ISO 21663:2020

NORME ISO
INTERNATIONALE 21663
Première édition
2020-11
Combustibles solides de
récupération — Méthodes de
détermination de la teneur en carbone
(C), hydrogène (H), azote (N) et soufre
(S) par la méthode instrumentale
Solid recovered fuels — Methods for the determination of carbon (C),
hydrogen (H), nitrogen (N) and sulphur (S) by the instrumental method
Numéro de référence
ISO 21663:2020(F)
©
ISO 2020

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 21663:2020(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 21663:2020(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Consignes de sécurité . 3
5 Principe . 3
6 Réactifs et étalons de référence . 3
7 Appareillage . 5
8 Mode opératoire. 5
8.1 Conservation et prétraitement des échantillons . 5
8.2 Préparation des échantillons . 5
8.3 Préparation de la prise d'essai . 6
8.4 Étalonnage . 6
8.5 Analyse d'échantillons . 6
9 Caractéristiques de performance . 7
10 Rapport d'essai . 7
Annexe A (normative) Lignes directrices — Caractéristiques de l'échantillon pour
laboratoire en vue de l'analyse chimique de CSR . 8
Annexe B (informative) Données sur les caractéristiques de performance .9
Annexe C (informative) Principaux résultats des essais de robustesse .12
Bibliographie .13
© ISO 2020 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 21663:2020(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 300, Combustibles solides de
récupération.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 21663:2020(F)

Introduction
La détermination de la teneur totale en carbone, hydrogène, azote et soufre est généralement effectuée
à l'aide de méthodes instrumentales. Selon la quantité de prise d'essai utilisée, deux différents types
de méthodes instrumentales peuvent être utilisés: les microméthodes, qui ne nécessitent que quelques
milligrammes d'échantillon; les macrométhodes, qui utilisent quelques grammes d'échantillon. Les
microméthodes exigent une préparation très minutieuse de l'échantillon pour essai dans le cadre de
l'analyse de combustibles solides de récupération (CSR).
© ISO 2020 – Tous droits réservés v

---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 21663:2020(F)
Combustibles solides de récupération — Méthodes de
détermination de la teneur en carbone (C), hydrogène (H),
azote (N) et soufre (S) par la méthode instrumentale
1 Domaine d'application
Le présent document établit comment déterminer la teneur totale en carbone, hydrogène, azote et
soufre dans les combustibles solides de récupération au moyen d'une méthode instrumentale. Selon la
quantité de la prise d'essai, un appareillage micro ou macro-instrumental est utilisé.
Cette méthode s'applique aux concentrations en matière sèche de C > 0,1 %, N > 0,1 %, H > 0,1 % et
S > 0,05 %.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 21637,Combustibles solides de récupération — Terminologie, définitions et descriptions
1)
ISO 21660-3 , Combustibles solides de récupération — Détermination de l’humidité par la méthode de
séchage à l’étuve — Partie 3: Humidité de l’échantillon pour analyse générale
2)
ISO 21646 , Combustibles solides de récupération — Préparation des échantillons
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l'ISO 21637 ainsi que les suivants,
s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
3.1
coefficient de variation
estimation de l'écart-type d'une population à partir d'un échantillon (3.10) de n résultats, divisé par la
moyenne de cet échantillon
Note 1 à l'article: Souvent exprimé en pourcentage.
Note 2 à l'article: Adapté du guide Eurachem/Citac CG 4.
1) Under preparation. Stage at the time of publication ISO/FDIS 21660-3.
2) Under preparation. Stage at the time of publication ISO/DIS 21646.
© ISO 2020 – Tous droits réservés 1

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 21663:2020(F)

3.2
base anhydre
base de calcul dans laquelle le matériau est exempt d'humidité (3.6)
[SOURCE: ISO 21637, 3.20]
3.3
matière sèche
matière obtenue après élimination de l'humidité (3.6) dans des conditions spécifiques
[SOURCE: ISO 21637, 3.22]
3.4
échantillon pour analyse générale
sous-échantillon d'un échantillon pour laboratoire dont la dimension nominale (3.7) est inférieure ou
égale à 1 mm et qui est utilisé pour un certain nombre d'analyses physiques et chimiques
3.5
échantillon pour laboratoire
échantillon composite reçu par le laboratoire, auquel les procédures de préparation d'échantillon sont
appliquées
Note 1 à l'article: Lorsque l'échantillon pour laboratoire subit une préparation supplémentaire (réduction) par
subdivision, mélange, broyage ou une combinaison de ces opérations, menant à une dimension nominale ≤ 1 mm,
on obtient alors un échantillon pour analyse générale. Une prise d'essai est prélevée de l'échantillon pour analyse
générale en vue de la réalisation de l'essai ou pour analyse. Lorsqu’aucune préparation de l'échantillon de
laboratoire n'est requise, l'échantillon de laboratoire peut être utilisé comme prise d'essai.
Note 2 à l'article: L'échantillon pour laboratoire est l'échantillon final du point de vue de l'échantillonnage, mais
du point de vue du laboratoire, il est l'échantillon initial.
Note 3 à l'article: Plusieurs échantillons pour laboratoire sont préparés et envoyés à des laboratoires différents
ou au même laboratoire à diverses fins. Dans le cas d'un envoi à un même laboratoire, l'ensemble est en général
considéré comme un échantillon unique pour laboratoire et il est documenté en tant qu'échantillon unique.
3.6
humidité
eau pouvant être retirée dans des conditions spécifiques
[SOURCE: ISO 21637, 3.46]
3.7
dimension nominale
plus petite taille de l'ouverture du tamis, utilisée pour déterminer la distribution granulométrique de
combustibles solides de récupération, à travers laquelle passent au moins 95 % en masse du matériau
[SOURCE: ISO 21637, 3.48]
3.8
granulométrie
taille des particules de combustible telle que déterminée dans un combustible solide
Note 1 à l'article: Des méthodes de détermination différentes peuvent donner des résultats différents.
3.9
précision
approximation de la concordance entre les essais indépendants/les résultats des mesurages, obtenus
dans des conditions données
[SOURCE: ISO 21637, 3.57]
2 © ISO 2020 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 21663:2020(F)

3.10
échantillon
quantité de matériau, représentative d'une quantité plus importante dont la qualité doit être déterminée
Note 1 à l'article: Voir aussi prélèvement élémentaire (3.39) , échantillon stratifié (3.78) , échantillon stratifié
aléatoire (3.80) , échantillon stratifié arbitraire (3.79) , sous-échantillon (3.82) et échantillon pour essai (3.84)
dans l’ISO 21637.
[SOURCE: ISO 21637, 3.63, modifiée — Les Notes 1 à 3 à l'article ont été supprimées et une nouvelle
Note 1 à l'article a été ajoutée.]
3.11
prise d'essai
sous-échantillon soit d'un échantillon pour laboratoire, soit d'un échantillon pour essai (3.12) requis
pour un mesurage donné
[SOURCE: ISO 21637, 3.83]
3.12
échantillon pour essai
échantillon pour laboratoire (3.5) ayant subi une préparation adaptée au laboratoire
[SOURCE: ISO 21637, 3.84]
4 Consignes de sécurité
La sécurité lors de la manipulation de matières potentiellement dangereuses est régie par les
réglementations nationales et européennes pertinentes, auxquelles il convient que chaque laboratoire
se réfère.
En outre, les informations suivantes sont fournies:
— seul un personnel expérimenté, respectant les consignes de sécurité du fabricant, doit utiliser des
instruments pour la détermination du carbone, de l'hydrogène, de l'azote et du soufre.
5 Principe
Une masse connue d'échantillon est traitée avec de l'oxygène, ou dans un mélange oxygène/gaz vecteur,
dans des conditions telles qu'elle est convertie en produits gazeux de combustion ou de décomposition.
Il s'agit principalement de dioxyde de carbone, de vapeur d'eau, d'azote élémentaire et/ou d'oxydes
d'azote, d'oxoacides, d'oxydes de soufre et d'halogénures d'hydrogène. Les produits sont traités afin
de s'assurer que tout hydrogène associé au soufre ou aux halogénures est converti, par un procédé
catalytique, en vapeur d'eau. Les oxydes d'azote sont réduits en azote et les produits de combustion
susceptibles d'interférer avec les modes opératoires ultérieurs d'analyse des gaz sont éliminés de
manière appropriée. Les fractions massiques de dioxyde de carbone, de vapeur d'eau et d'azote
dans le flux gazeux sont ensuite déterminées quantitativement par des modes opératoires d'analyse
instrumentale des gaz appropriés après séparation par piégeage ou sur une colonne chromatographique
appropriée.
Les échantillons sont conservés dans un récipient adapté (creuset en étain ou autre), puis déposés
dans le four à tubes de quartz à environ 1 250 °C dans un flux d'oxygène pour oxydation complète en
présence d'une couche de catalyseur.
6 Réactifs et étalons de référence
Tous les réactifs doivent être au moins de qualité analytique et adaptés à leur objet spécifique.
© ISO 2020 – Tous droits réservés 3

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 21663:2020(F)

6.1 Gaz vecteur: hélium, fraction volumique de 99,99 % ou autres gaz spécifiés par le fabricant de
l'instrument.
6.2 Oxygène: exempt de matériau de combustion, pureté de 99,95 % en fraction volumique, ou tel que
spécifié par le fabricant de l'instrument.
6.3 Réactifs supplémentaires: comme spécifiés par le fabricant de l’instrument.
6.4 Étalons de référence
Le Tableau 1 donne des exemples de substances organiques pures appropriées pour l'étalonnage.
Le Tableau 2 donne des exemples d'échantillons de biomasse certifiés avec traçabilité métrologique.
Les deux tableaux renvoient à différents types de matériaux: le Tableau 1 fait référence à des substances
pures devant être utilisées comme étalons de référence primaires, tandis que le Tableau 2 fait référence
à des matériaux de biomasse qui peuvent être utilisés comme témoins, puisque leur teneur dépend du lot.
Tableau 1 — Étalons de référence
Nom Formule C % H % N % S %
Acétanilide C H NO 71,1 6,7 10,4
8 9
Antipyrine C H N O 70,19 6,43 14,88
11 12 2
Atropine C H NO 70,6 8,0 4,8
17 23 3
Acide benzoïque C H O 68,8 5,0 0,0
7 6 2
Cystine C H N O S 30,0 5,0 11,7 26,7
6 12 2 4 2
Diphénylamine C H N 85,2 6,5 8,3
12 11
EDTA C H N O 41,1 5,5 9,6
10 16 2 8
Phénylalanine C H NO 65,4 6,7 8,5
9 11 2
Sulfanilamide C H N O S 41,8 4,7 16,3 18,6
6 8 2 2
Acide sulfanilique C H NO S 41,6 4,1 8,1 18,5
6 7 3
Thiourée CH N S 15,78 5,3 36,8 42,12
4 2
TRIS C H NO 39,7 9,1 11,6
4 11 3
2,5-Bis(5-tert-butyl-benzox
...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 21663
ISO/TC 300
Solid recovered fuels — Methods
Secretariat: SFS
for the determination of carbon (C),
Voting begins on:
2020­08­14 hydrogen (H), nitrogen (N) and sulphur
(S) by the instrumental method
Voting terminates on:
2020­10­09
Combustibles solides de récupération — Méthodes de détermination
de la teneur en carbone (C), hydrogène (H), azote (N) et soufre (S) par
la méthode instrumentale
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO­
ISO/FDIS 21663:2020(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN­
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
©
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2020

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 21663:2020(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH­1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/FDIS 21663:2020(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Safety remarks . 3
5 Principle . 3
6 Reagents and calibration standards . 3
7 Apparatus . 4
8 Procedure. 5
8.1 Sample conservation and pre­treatment. 5
8.2 Sample preparation . 5
8.3 Preparation of the test portion . 5
8.4 Calibration . 5
8.5 Analysis of samples . 6
9 Performance characteristics . 6
10 Test report . 7
Annex A (normative) Guidelines - Characteristics of the laboratory sample for chemical
analysis of SRF . 8
Annex B (informative) Data on performance characteristics . 9
Annex C (informative) Major results of robustness testing .11
Bibliography .12
© ISO 2020 – All rights reserved iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 21663:2020(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non­governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 300 Solid recovered fuels.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2020 – All rights reserved

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/FDIS 21663:2020(E)

Introduction
The determination of total content of carbon, hydrogen, nitrogen and sulfur is usually performed
using instrumental methods. Depending on the amount of test portion used two different types of
instrumental methods can be used: micro methods require few milligrams of sample; macro methods
use grams of sample. Micro methods require a very careful preparation of the test sample for Solid
Recovered Fuel (SRF) analysis.
© ISO 2020 – All rights reserved v

---------------------- Page: 5 ----------------------
FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 21663:2020(E)
Solid recovered fuels — Methods for the determination of
carbon (C), hydrogen (H), nitrogen (N) and sulphur (S) by
the instrumental method
1 Scope
This document specifies the determination of total content of carbon, hydrogen, nitrogen and sulfur
in solid recovered fuels by instrumental method. Depending on the amount of test portion, micro or
macro instrumental apparatus are used.
This method is applicable for concentrations on dry matter basis of C > 0,1 %, N > 0,1 %, H > 0,1 % and
S > 0,05 %.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
1)
ISO 21637:—, Solid recovered fuels — Terminology, definitions and descriptions
2)
ISO 21660­3:—, Solid recovered fuels — Determination of moisture content using the oven dry method —
Part 3: Moisture in general analysis sample
EN 15443, Solid recovered fuels — Methods for the preparation of the laboratory sample
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 21637 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
coefficient of variation
estimate of the standard deviation of a population from a sample (3.10) of n results divided by the mean
of that sample
Note 1 to entry: Frequently stated as a percentage.
Note 2 to entry: Adapted from Eurachem/Citac Guide CG 4.
3.2
dry basis
calculation basis in which the material is considered free from moisture (3.6)
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.20]
1) Under preparation. Stage at the time of publication ISO/FDIS 21637.
2) Under preparation. Stage at the time of publication ISO/DIS 21660­3.
© ISO 2020 – All rights reserved 1

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/FDIS 21663:2020(E)

3.3
dry matter
material remaining after removal of moisture (3.6) under specific condition
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.22]
3.4
general analysis sample
sub-sample of a laboratory sample having a nominal top size (3.7) of 1 mm or less and used for a number
of chemical and physical analyses
3.5
laboratory sample
combined sample received by the laboratory on which sample preparation procedures are undertaken
Note 1 to entry: When the laboratory sample is further prepared (reduced) by subdividing, mixing, grinding,
or by combinations of these operations, leading to a nominal top size ≤ 1mm, the result is the general analysis
sample. A test portion is removed from the general analysis sample for the performance of the test or for analysis.
When no preparation of the laboratory sample is required, the laboratory sample may become the test portion.
Note 2 to entry: The laboratory sample is the final sample from the point of view of sample collection, but it is the
initial sample from the point of view of the laboratory.
Note 3 to entry: Several laboratory samples are prepared and sent to different laboratories or to the same
laboratory for different purposes. When sent to the same laboratory, the set is generally considered as a single
laboratory sample and is documented as a single sample.
3.6
moisture
water removable under specific conditions
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.46]
3.7
nominal top size
smallest aperture size of the sieve used for determining the particle size distribution of solid recovered
fuels through which at least 95 % by mass of the total material passes through the sieve
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.48]
3.8
particle size
size of the fuel particles as determined in a solid fuel
Note 1 to entry: Different methods of determination can give different results.
3.9
precision
closeness of agreement between independent test/measurement results obtained under stipulated
conditions
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.57]
3.10
sample
quantity of material, from a larger amount for which the quality is to be determined
Note 1 to entry: See also increment (3.39), stratified sample (3.78), stratified random sample (3.80), stratified
arbitrary sample (3.79), sub-sample (3.82) and test sample (3.84) in ISO 21637:—.
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.63, modified — Notes 1 - 3 to entry were removed and new note 1 to entry
was added]
2 © ISO 2020 – All rights reserved

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO/FDIS 21663:2020(E)

3.11
test portion
sub-sample either of a laboratory sample or a test sample (3.12) required for the specific measurement
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.83]
3.12
test sample
laboratory sample (3.5) after an appropriate preparation made by the laboratory
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.84]
4 Safety remarks
The safety in handling of potentially hazardous materials is dealt with in relevant national and
European regulations, which every laboratory should refer to.
In addition, the following information is given:
— only experienced personnel, following the safety instructions of the manufacturer, shall use
instruments for carbon, hydrogen, nitrogen and sulfur determination.
5 Principle
A known mass of sample is treated with oxygen, or in an oxygen/carrier gas mixture, under conditions
such that it is converted into gaseous products of combustion or decomposition. These consist mainly of
carbon dioxide, water vapour, elemental nitrogen and/or nitrogen oxides, oxyacids and oxides of sulfur
and hydrogen halides. The products are treated to ensure that any hydrogen associated with sulfur
or halides are converted, through a catalytic process, into water vapour. Nitrogen oxides are reduced
to nitrogen, and the products of combustion which can interfere with the subsequent gas-analysis
procedures are properly removed. The carbon dioxide, water vapour and nitrogen mass fractions in the
gas stream are then determined quantitatively by appropriate instrumental gas analysis procedures
after separation by trapping or suitable chromatographic column.
The samples are held in a suitable container (tin or other crucible) and then dropped inside the
quartz tube furnace at about 1 250 °C in an oxygen stream for complete oxidation in the presence of
a catalyst layer.
6 Reagents and calibration standards
All reagents shall be at least of analytical grade and suitable for their specific purposes.
6.1 Carrier gas: Helium, 99,99 % volume fraction or other gases as specified by the instrument
manufacturer.
6.2 Oxygen, free of combustion material, purity 99,95 % volume fraction, or as specified by the
instrument manufacturer.
6.3 Additional reagents: as specified by the instrument manufacturer.
6.4 Calibration standards
Examples of pure organic substances suitable for
...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 21663
ISO/TC 300
Combustibles solides de
Secrétariat: SFS
récupération — Méthodes de
Début de vote:
2020-08-14 détermination de la teneur en carbone
(C), hydrogène (H), azote (N) et soufre
Vote clos le:
2020-10-09
(S) par la méthode instrumentale
Solid recovered fuels — Methods for the determination of carbon (C),
hydrogen (H), nitrogen (N) and sulphur (S) by the instrumental method
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 21663:2020(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
©
TION NATIONALE. ISO 2020

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 21663:2020(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/FDIS 21663:2020(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Consignes de sécurité . 3
5 Principe . 3
6 Réactifs et étalons de référence . 3
7 Appareillage . 5
8 Mode opératoire. 5
8.1 Conservation et prétraitement des échantillons . 5
8.2 Préparation des échantillons . 5
8.3 Préparation de la prise d'essai . 6
8.4 Étalonnage . 6
8.5 Analyse d'échantillons . 6
9 Caractéristiques de performance . 7
10 Rapport d'essai . 7
Annexe A (normative) Lignes directrices — Caractéristiques de l'échantillon pour
laboratoire en vue de l'analyse chimique de CSR . 8
Annexe B (informative) Données sur les caractéristiques de performance .9
Annexe C (informative) Principaux résultats des essais de robustesse .12
Bibliographie .13
© ISO 2020 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 21663:2020(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 300, Combustibles solides de
récupération.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/FDIS 21663:2020(F)

Introduction
La détermination de la teneur totale en carbone, hydrogène, azote et soufre est généralement effectuée
à l'aide de méthodes instrumentales. Selon la quantité de prise d'essai utilisée, deux différents types
de méthodes instrumentales peuvent être utilisés: les microméthodes, qui ne nécessitent que quelques
milligrammes d'échantillon; les macrométhodes, qui utilisent quelques grammes d'échantillon. Les
microméthodes exigent une préparation très minutieuse de l'échantillon pour essai dans le cadre de
l'analyse de combustibles solides de récupération (CSR).
© ISO 2020 – Tous droits réservés v

---------------------- Page: 5 ----------------------
PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 21663:2020(F)
Combustibles solides de récupération — Méthodes de
détermination de la teneur en carbone (C), hydrogène (H),
azote (N) et soufre (S) par la méthode instrumentale
1 Domaine d'application
Le présent document établit comment déterminer la teneur totale en carbone, hydrogène, azote et
soufre dans les combustibles solides de récupération au moyen d'une méthode instrumentale. Selon la
quantité de la prise d'essai, un appareillage micro ou macro-instrumental est utilisé.
Cette méthode s'applique aux concentrations en matière sèche de C > 0,1 %, N > 0,1 %, H > 0,1 % et
S > 0,05 %.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
1)
ISO 21637:—, Combustibles solides de récupération — Terminologie, définitions et descriptions
2)
ISO 21660-3:—, Combustibles solides de récupération — Détermination de l’humidité par la méthode de
séchage à l’étuve — Partie 3: Humidité de l’échantillon pour analyse générale
EN 15443, Combustibles solides de récupération — Méthodes de préparation des échantillons de laboratoire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l'ISO 21637 ainsi que les suivants,
s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
3.1
coefficient de variation
estimation de l'écart-type d'une population à partir d'un échantillon (3.10) de n résultats, divisé par la
moyenne de cet échantillon
Note 1 à l'article: Souvent exprimé en pourcentage.
Note 2 à l'article: Adapté du guide Eurachem/Citac CG 4.
1) En cours d'élaboration. Stade à la date de publication: ISO/FDIS 21637.
2) En cours d'élaboration. Stade à la date de publication: ISO/DIS 21660-3.
© ISO 2020 – Tous droits réservés 1

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/FDIS 21663:2020(F)

3.2
base anhydre
base de calcul dans laquelle le matériau est exempt d'humidité (3.6)
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.20]
3.3
matière sèche
matière obtenue après élimination de l'humidité (3.6) dans des conditions spécifiques
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.22]
3.4
échantillon pour analyse générale
sous-échantillon d'un échantillon pour laboratoire dont la dimension nominale (3.7) est inférieure ou
égale à 1 mm et qui est utilisé pour un certain nombre d'analyses physiques et chimiques
3.5
échantillon pour laboratoire
échantillon composite reçu par le laboratoire, auquel les procédures de préparation d'échantillon sont
appliquées
Note 1 à l'article: Lorsque l'échantillon pour laboratoire subit une préparation supplémentaire (réduction) par
subdivision, mélange, broyage ou une combinaison de ces opérations, menant à une dimension nominale ≤ 1 mm,
on obtient alors un échantillon pour analyse générale. Une prise d'essai est prélevée de l'échantillon pour analyse
générale en vue de la réalisation de l'essai ou pour analyse. Lorsqu’aucune préparation de l'échantillon de
laboratoire n'est requise, l'échantillon de laboratoire peut être utilisé comme prise d'essai.
Note 2 à l'article: L'échantillon pour laboratoire est l'échantillon final du point de vue de l'échantillonnage, mais
du point de vue du laboratoire, il est l'échantillon initial.
Note 3 à l'article: Plusieurs échantillons pour laboratoire sont préparés et envoyés à des laboratoires différents
ou au même laboratoire à diverses fins. Dans le cas d'un envoi à un même laboratoire, l'ensemble est en général
considéré comme un échantillon unique pour laboratoire et il est documenté en tant qu'échantillon unique.
3.6
humidité
eau pouvant être retirée dans des conditions spécifiques
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.46]
3.7
dimension nominale
plus petite taille de l'ouverture du tamis, utilisée pour déterminer la distribution granulométrique de
combustibles solides de récupération, à travers laquelle passent au moins 95 % en masse du matériau
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.48]
3.8
granulométrie
taille des particules de combustible telle que déterminée dans un combustible solide
Note 1 à l'article: Des méthodes de détermination différentes peuvent donner des résultats différents.
3.9
précision
approximation de la concordance entre les essais indépendants/les résultats des mesurages, obtenus
dans des conditions données
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.57]
2 © ISO 2020 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO/FDIS 21663:2020(F)

3.10
échantillon
quantité de matériau, représentative d'une quantité plus importante dont la qualité doit être déterminée
Note 1 à l'article: Voir aussi prélèvement élémentaire (3.39) , échantillon stratifié (3.78) , échantillon stratifié
aléatoire (3.80) , échantillon stratifié arbitraire (3.79) , sous-échantillon (3.82) et échantillon pour essai (3.84)
dans l’ISO 21637:—.
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.63, modifiée — Les Notes 1 à 3 à l'article ont été supprimées et une nouvelle
Note 1 à l'article a été ajoutée.]
3.11
prise d'essai
sous-échantillon soit d'un échantillon pour laboratoire, soit d'un échantillon pour essai (3.12) requis
pour un mesurage donné
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.83]
3.12
échantillon pour essai
échantillon pour laboratoire (3.5) ayant subi une préparation adaptée au laboratoire
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.84]
4 Consignes de sécurité
La sécurité lors de la manipulation de matières potentiellement dangereuses est régie par les
réglementations nationales et européennes pertinentes, auxquelles il convient que chaque laboratoire
se réfère.
En outre, les informations suivantes sont fournies:
— seul un personnel expérimenté, respectant les consignes de sécurité du fabricant, doit utiliser des
instruments pour la détermination du carbone, de l'hydrogène, de l'azote et du soufre.
5 Principe
Une masse connue d'échantillon est traitée avec de l'oxygène, ou dans un mélange oxygène/gaz vecteur,
dans des conditions telles qu'elle est convertie en produits gazeux de combustion ou de décomposition.
Il s'agit principalement de dioxyde de carbone, de vapeur d'eau, d'azote élémentaire et/ou d'oxydes
d'azote, d'oxoacides, d'oxydes de soufre et d'halogénures d'hydrogène. Les produits sont traités afin
de s'assurer que tout hydrogène associé au soufre ou aux halogénures est converti, par un procédé
catalytique, en vapeur d'eau. Les oxydes d'azote sont réduits en azote et les produits de combustion
susceptibles d'interférer avec les modes opératoires ultérieurs d'analyse des gaz sont éliminés de
manière appropriée. Les fractions massiques de dioxyde de carbone, de vapeur d'eau et d'azote
dans le flux gazeux sont ensuite déterminées quantitativement par des modes opératoires d'analyse
instrumentale des gaz appropriés après séparation par piégeage ou sur une colonne chromatographique
appropriée.
Les échantillons sont conservés dans un récipient adapté (creuset en étain ou autre), puis déposés
dans le four à tubes de quartz à environ 1 250 °C dans un flux d'oxygène pour oxydation complète en
présence d'une couche de catalyseur.
6 Réactifs et étalons de référence
Tous les réactifs doivent être au moins de qualité analytique et adaptés à leur objet spécifique.
© ISO 2020 – Tous droits réservés 3

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO/FDIS 21663:2020(F)

6.1 Gaz vecteur: hélium, fraction volumique de 99,99 % ou autres gaz spécifiés par le fabricant de
l'instrument.
6.2 Oxygène: exempt de matériau de combustion, pureté de 99,95 % en fraction volumique, ou tel que
spécifié par le fabricant de l'instrument.
6.3 Réactifs supplémentaires: comme spécifiés par le fabricant de l’instrument.
6.4 Étalons de référence
Le Tableau 1 donne des exemples de substances organiques pures appropriées pour l'étalonnage.
Le Tableau 2 donne des exemples d'échantillons de biomasse certifiés avec traçabilité métrologique.
Les deux tableaux renvoient à différents types de matériaux: le Tableau 1 fait référence à des substances
pures devant être utilisées comme étalons de référence primaires, tandis que le Tableau 2 fait référence
à des matériaux de biomasse qui peuvent être utilisés comme témoins, puisque leur teneur dépend du lot.
Tableau 1 — Étalons de référence
Nom Formule C % H % N % S %
Acétanilide C H NO 71,1 6,7 10,4
8 9
Antipyrine C H N O 70,19 6,43 14,88
11 12 2
Atropine C H NO 70,6 8,0 4,8
17 23 3
Acide benzoïque C H O 68,8 5,0 0,0
7 6 2
Cystine C H N O S 30,0 5,0 11,7 26,7
...