ISO 9227:2006
(Main)Corrosion tests in artificial atmospheres — Salt spray tests
Corrosion tests in artificial atmospheres — Salt spray tests
ISO 9227:2006 specifies the apparatus, the reagents and the procedure to be used in conducting the neutral salt spray (NSS), acetic acid salt spray (AASS) and copper-accelerated acetic acid salt spray (CASS) tests for assessment of the corrosion resistance of metallic materials, with or without permanent or temporary corrosion protection. It also describes the method employed to evaluate the corrosivity of the test-cabinet environment.
Essais de corrosion en atmosphères artificielles — Essais aux brouillards salins
L'ISO 9227:2006 spécifie l'appareillage, les réactifs et le mode opératoire à utiliser lors des essais au brouillard salin neutre (NSS), au brouillard salin acétique (AASS) et au brouillard salin cupro-acétique (CASS) permettant d'évaluer la résistance à la corrosion de matériaux métalliques, avec ou sans revêtement temporaire ou permanent de protection contre la corrosion. Elle décrit également la méthode à appliquer pour évaluer la corrosivité du milieu de la chambre d'essai.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9227
Second edition
2006-07-15
Corrosion tests in artificial
atmospheres — Salt spray tests
Essais de corrosion en atmosphères artificielles — Essais aux
brouillards salins
Reference number
ISO 9227:2006(E)
©
ISO 2006
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ISO 9227:2006(E)
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ISO 9227:2006(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 2
3 Test solutions. 2
3.1 Preparation of the sodium chloride solution .2
3.2 pH adjustment . 2
3.3 Filtration. 3
4 Apparatus . 3
4.1 Component protection . 3
4.2 Spray cabinet . 3
4.3 Heater and temperature control . 3
4.4 Spraying device . 4
4.5 Collecting devices . 4
4.6 Re- use . 5
5 Method of evaluation of the corrosivity of the cabinet. 5
5.1 General. 5
5.2 NSS test . 5
5.3 AASS test. 6
5.4 CASS test. 7
6 Test specimens . 9
7 Arrangement of the test specimens. 9
8 Operating conditions. 10
9 Duration of tests . 10
10 Treatment of specimens after test . 11
11 Evaluation of results. 11
12 Test report . 11
Annex A (informative) Schematic diagram of one possible design of spray cabinet with means for
treating fog exhaust and drain . 13
Annex B (informative) Complementary method for evaluation of the corrosivity of the cabinet by
use of zinc reference specimens . 15
Annex C (normative) Preparation of panels with organic coatings for testing . 17
Annex D (normative) Required supplementary information for testing test panels
with organic coatings. 18
Bibliography . 19
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ISO 9227:2006(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 9227 was prepared by Technical Committee ISO/TC 156, Corrosion of metals and alloys, in collaboration
with ISO/TC 35, Paints and varnishes, Subcommittee SC 9, General test methods for paints and varnishes,
and ISO/TC 107, Metallic and other inorganic coatings, Subcommittee SC 7, Corrosion tests.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 9227:1990) and ISO 7253:1996, which have
been technically revised.
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ISO 9227:2006(E)
Introduction
There is seldom a direct relation between resistance to the action of salt spray and resistance to corrosion in
other media, because several factors influencing the progress of corrosion, such as the formation of protective
films, vary greatly with the conditions encountered. Therefore, the test results should not be regarded as a
direct guide to the corrosion resistance of the tested metallic materials, in all environments where these
materials may be used. Also, the performance of different materials, during the test should not be taken as a
direct guide to the corrosion resistance of these materials in service.
Nevertheless, the method described gives a means of checking that the comparative quality of a metallic
material, with or without corrosion protection, is maintained.
Salt spray tests are generally suitable as corrosion protection tests for rapid analysis for discontinuities, pores
and damage in organic and inorganic coatings. In addition, for quality control purposes, comparison can be
made between specimens coated with the same coating. As comparative tests, however, salt spray tests are
only suitable if the coatings are sufficiently similar in nature.
It is often not possible to use results gained from salt spray testing as a comparative guide to the long-term
behaviour of different coating systems, as the corrosion stress during these tests differs significantly from the
corrosion stresses encountered in practice.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 9227:2006(E)
Corrosion tests in artificial atmospheres — Salt spray tests
1 Scope
This International Standard specifies the apparatus, the reagents and the procedure to be used in conducting
the neutral salt spray (NSS), acetic acid salt spray (AASS) and copper-accelerated acetic acid salt spray
(CASS) tests for assessment of the corrosion resistance of metallic materials, with or without permanent or
temporary corrosion protection.
It also describes the method employed to evaluate the corrosivity of the test-cabinet environment.
It does not specify the dimensions of test specimens, the exposure period to be used for a particular product,
or the interpretation of results. Such details are provided in the appropriate product specifications.
The salt spray tests are particularly useful for detecting discontinuities, such as pores and other defects in
certain metallic, organic, anodic oxide and conversion coatings.
The neutral salt spray test applies to:
⎯ metals and their alloys;
⎯ metallic coatings (anodic and cathodic);
⎯ conversion coatings;
⎯ anodic oxide coatings;
⎯ organic coatings on metallic materials.
The acetic acid salt spray test is especially useful for testing decorative coatings of
copper + nickel + chromium, or nickel + chromium. It has also been found suitable for testing anodic coatings
on aluminum.
The copper-accelerated acetic acid salt spray test is useful for testing decorative coatings of
copper + nickel + chromium, or nickel + chromium. It has also been found suitable for testing anodic coatings
on aluminum.
The salt spray methods are all suitable for checking that the comparative quality of a metallic material, with or
without corrosion protection, is maintained. They are not intended to be used for comparative testing, to rank
different materials relative to each other with respect to corrosion resistance.
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ISO 9227:2006(E)
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 1514:2004, Paints and varnishes — Standard panels for testing
1)
ISO 2808:— , Paints and varnishes — Determination of film thickness
ISO 3574:1999, Cold-reduced carbon steel sheet of commercial and drawing qualities
2)
ISO 8407:— , Corrosion of metals and alloys — Removal of corrosion products from corrosion test
specimens
3)
ISO 17872:— , Paints and varnishes — Guidelines for the introduction of scribe marks through coatings on
metallic panels for corrosion testing
3 Test solutions
3.1 Preparation of the sodium chloride solution
Dissolve a sufficient mass of sodium chloride in distilled or deionized water with a conductivity not higher than
20 µS/cm at 25 °C ± 2 °C to produce a concentration of 50 g/l ± 5 g/l. The sodium chloride concentration of
the sprayed solution collected shall be 50 g/l ± 5 g/l. The specific gravity range for a 50 g/l ± 5 g/l solution is
1,029 to 1,036 at 25 °C.
The sodium chloride shall contain less than 0,001 % mass fraction of copper and less than 0,001 % mass
fraction of nickel, as determined by atomic absorption spectrophotometry or another analytical method of
similar sensitivity. It shall not contain more than 0,1 % of a mass fraction of sodium iodide, or more than 0,5 %
of a mass fraction of total impurities calculated for dry salt.
NOTE If the pH of prepared solution at 25 °C ± 2 °C is outside the range 6,0 to 7,0, investigate the presence of
undesirable impurities in the salt and/or the water.
3.2 pH adjustment
3.2.1 pH of the salt solution
Adjust the pH of the salt solution to the desired value on the basis of the pH of the sprayed solution collected.
3.2.2 NSS test
Adjust the pH of the salt solution (3.1) so that the pH of the sprayed solution collected within the test cabinet
(4.2) is 6,5 to 7,2 at 25 °C ± 2 °C. Check the pH using electrometric measurement or in routine checks, with a
short-range pH paper, which can be read in increments or 0,3 pH units or less. Make any necessary
correction by adding hydrochloric acid, sodium hydroxide or sodium bicarbonate solution of analytical grade.
1) To be published. (Revision of ISO 2808:1997)
2) To be published. (Revision of ISO 8407:1991)
3) To be published.
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ISO 9227:2006(E)
Possible changes in pH may result from loss of carbon dioxide from the solution when it is sprayed. Such
changes may be avoided by reducing the carbon dioxide content of the solution by, for example, heating it to a
temperature above 35 °C before it is placed in the apparatus, or by making the solution using freshly boiled
water.
3.2.3 AASS test
Add a sufficient amount of glacial acetic acid to the salt solution (3.1) to ensure that the pH of samples of
sprayed solution collected in the test cabinet (4.2) is between 3,1 and 3,3. If the pH of the solution initially
prepared is 3,0 to 3,1, the pH of the sprayed solution is likely to be within the specified limits. Check the pH
using electrometric measurement at 25 °C ± 2 °C, or, in routine checks, with a short-range pH paper which
can be read in increments of 0,1 pH units or less. Make any necessary correction by adding glacial acetic acid
or sodium hydroxide of analytical grade.
3.2.4 CASS test
Dissolve a sufficient mass of copper(II) chloride dihydrate (CuCl⋅2H O) in the salt solution (3.1) to produce a
2 2
concentration of 0,26 g/l ± 0,02 g/l [equivalent to (0,205 ± 0,015) g of CuCl per litre].
2
Adjust the pH using the procedures described in 3.2.2.
3.3 Filtration
If necessary, filter the solution before placing it in the reservoir of the apparatus, to remove any solid matter
which might block the apertures of the spraying device.
4 Apparatus
4.1 Component protection
All components in contact with the spray or the test solution shall be made of, or lined with, materials resistant
to corrosion by the sprayed solution and which do not influence the corrosivity of the sprayed test solutions.
4.2 Spray cabinet
3
The cabinet shall have a capacity of not less than 0,4 m since, with smaller volumes, difficulties have been
experienced in ensuring an even distribution of spray. For large-capacity cabinets, it is necessary to ensure
that the conditions of homogeneity and distribution of the spray are met. The upper parts of the cabinet shall
be designed so that drops of sprayed solution formed on its surface do not fall on the specimens being tested.
The size and shape of the cabinet shall be such that the collection rate of solution in the cabinet is within the
limits specified in Table 2, measured as specified in 8.3.
It is preferred that the apparatus has a means to properly treat the fog after the test, prior to releasing it from
the building for environmental conservation, and also to drain water prior to discharging it to the drainage
system.
NOTE A schematic diagram of one possible design of spray cabinet is shown in Annex A.
4.3 Heater and temperature control
An appropriate system maintains the cabinet and its contents at the specified temperature (see Table 2). The
temperature shall be measured at least 100 mm from the walls.
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ISO 9227:2006(E)
4.4 Spraying device
The device for spraying the salt solution comprises a supply of clean air, of controlled pressure and humidity,
a reservoir to contain the solution to be sprayed, and one or more atomizers.
The compressed air supplied to the atomizers shall be passed through a filter to remove all traces of oil or
4)
solid matter, and the atomizing pressure shall be at an overpressure of 70 kPa to 170 kPa.
NOTE Atomizing nozzles may have a “critical pressure” at which an abnormal increase in the corrosiveness of the
salt spray occurs. If the “critical pressure” of a nozzle has not been established with certainty, control of fluctuations in the
air pressure within ± 0,7 kPa, by installation of a suitable pressure regulator valve, minimizes the possibility that the nozzle
will be operated at its “critical pressure”.
In order to prevent evaporation of water from the sprayed droplets, the air shall be humidified before entering
the atomizer, by passage through a saturation tower containing hot distilled water or deionized water at a
temperature 10 °C above that of the cabinet. The appropriate temperature depends on the pressure used and
on the type of atomizer nozzle and shall be adjusted so that the rate of collection of spray in the cabinet, and
the concentration of the collected spray, are kept within the specified limits (see 8.3). In Table 1, guiding
values for the hot water temperature in the saturation tower at different pressures are given. The level of the
water shall be maintained automatically to ensure adequate humidification.
Table 1 — Guiding values for the temperature of the hot water in the saturation tower
Guiding values for temperature, °C, of the hot water
Atomizing
in the saturation tower when performing the different
over-pressure
salt spray tests
Neutral salt spray (NSS)
Copper-accelerated acetic
kPa and acetic acid salt spray
acid salt spray (CASS)
(AASS)
70 45 61
84 46 63
98 48 64
112 49 66
126 50 67
140 52 69
The atomizers shall be made of inert material. Baffles may be used to prevent direct impact of spray on the
test specimens, and the use of adjustable baffles is helpful in obtaining uniform distribution of the spray within
the cabinet. For this purpose, a dispersion tower equipped with an atomizer may also be helpful. The level of
the salt solution in the salt reservoir shall be maintained automatically to ensure uniform spray delivery
throughout the test.
4.5 Collecting devices
At least two suitable collecting devices shall be available, consisting of funnels made of chemically inert
material, with the stems inserted into graduated cylinders or other similar containers. Suitable funnels have a
2
diameter of 100 mm, which corresponds to a collecting area of approximately 80 cm . The collecting devices
shall be placed in the zone of the cabinet where the test specimens are placed, one close to an inlet of spray
and one remote from an inlet. They shall be placed so that only mist, and not liquid falling from specimens or
from parts of the cabinet, is collected.
2
4) 1 kPa = 1 kN/m = 0,01 atm = 0,01 bar = 0,145 psi.
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ISO 9227:2006(E)
4.6 Re-use
If the cabinet has been used once for an AASS or CASS test, or has been used for any other purpose with a
solution differing from that specified for the NSS test, it shall not be used for the NSS test.
It is nearly impossible to clean a cabinet that was once used for AASS or CASS testing so that it can be used
for a NSS test. However, in this circumstance, the equipment shall be thoroughly cleaned, and then checked
by the method described in Clause 5; particularly ensuring that the pH of the collected solution is correct
throughout the entire spraying period. After this procedure, the specimens to be tested are placed in the
cabinet.
5 Method of evaluation of the corrosivity of the cabinet
5.1 General
To check the reproducibility and repeatability of the test results for one piece of apparatus, or for similar items
of apparatus in different laboratories, it is necessary to verify the apparatus at regular intervals as described
in 5.2 to 5.4.
NOTE During permanent operation, a reasonable time period between two checks of the corrosivity of the apparatus
is generally considered to be 3 months.
To determine the corrosivity of the tests, reference-metal specimens of steel shall be used.
As a complement to reference-metal specimens made of steel, high-purity zinc reference-metal specimens
may also be exposed in the tests, to determine the corrosivity against this metal as described in Annex B.
5.2 NSS test
5.2.1 Reference specimens
To verify the apparatus, use four or six reference specimens of 1 mm ± 0,2 mm thickness and
5)
150 mm × 70 mm, of CR4 grade steel in accordance with ISO 3574, with an essentially faultless surface ,
and a matt finish (arithmetically mean deviation of the profile Ra = 0,8 µm ± 0,3 µm). Cut these reference
specimens from cold-rolled plates or strips.
Clean the reference specimens carefully, immediately before testing. Besides the specification given in 6.2
and 6.3, cleaning shall eliminate all those traces (dirt, oil or other foreign matter), which could influence the
test results.
Thoroughly clean the reference specimens with an appropriate organic solvent (such as a hydrocarbon with a
boiling point between 60 °C and 120 °C) using a clean soft brush or an ultrasonic cleaning device. Carry out
the cleaning in a vessel full of solvent. After cleaning, rinse the reference specimens with fresh solvent and
then dry them.
Determine the mass of the reference specimens to ± 1 mg. Protect one face of the reference specimens with
a removable coating, for example an adhesive plastic film. The edges of the reference test specimens may be
protected by the adhesive tape as well.
5) “Essentially faultless” means free from pores, marks, scratches and any light colouration.
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ISO 9227:2006(E)
5.2.2 Arrangement of the reference specimens
Position four steel reference specimens in four quadrants (if six specimens are available, place them in six
different positions including four quadrants) in the zone of the cabinet where the test specimens are placed,
with the unprotected face upwards, and at an angle of 20° ± 5° from the vertical.
The support for the reference specimens shall be made of, or coated with, inert materials such as plastics.
The lower edge of the reference specimens shall be level with the top of the salt spray collector. The test
duration shall be 48 h.
Test specimens of types different from the reference specimens shall not be placed in the test cabinet during
the verification procedure.
5.2.3 Determination of mass loss (mass per area)
At the end of the test, immediately take the reference specimens out of the test cabinet and remove the
protective coating. Remove the corrosion products by mechanical and chemical cleaning as described in
ISO 8407. Use, for chemical cleaning, a solution with a mass fraction of 20 % of diammonium citrate
[(NH ) HC H O )] (recognized analytical grade) in water for 10 min at 23 °C.
4 2 6 5 7
After each stripping, thoroughly clean the reference specimens at ambient temperature with water, then with
ethanol, followed by drying.
Weigh the reference specimens to the nearest 1 mg. Divide the determined mass loss by the area of the
exposed surface area of the reference specimen, to assess the metal mass loss per square metre of the
reference specimen.
It is recommended to use freshly prepared solution during every procedure for removal of corrosion products.
NOTE The corrosion products may also be removed by chemical cleaning as described in ISO 8407, and by using a
solution with a volume fraction of 50 % of hydrochloric acid (ρ = 1,18 g/ml), of recognized analytical grade, in water, the
20
latter also containing 3,5 g/l of hexamethylene tetramine as a corrosion inhibitor.
5.2.4 Checking of NSS apparatus operation
2
The operation of the test apparatus is satisfactory if the mass loss of each reference specimen is 70 ± 20 g/m
6)
for 48 h operation using steel reference specimens .
5.3 AASS test
5.3.1 Reference specimens
To verify the apparatus, use four or six reference specimens of 1 mm ± 0,2 mm thickness and
7)
150 mm × 70 mm, of CR4 grade steel in accordance with ISO 3574, with an essentially faultless surface ,
and a matt finish (arithmetically mean deviation of the profile Ra = 0,8 µm ± 0,3 µm). Cut these reference
specimens from cold-rolled plates or strips.
Clean the reference specimens carefully, immediately before testing. Besides the specification given in 6.2
and 6.3, cleaning shall eliminate all those traces (dirt, oil or other foreign matter) which could influence the test
results.
Thoroughly clean the reference specimens with an appropriate organic solvent (such as a hydrocarbon with a
boiling point between 60 °C and 120 °C) using a clean soft brush or an ultrasonic cleaning device. Carry out
6) See Bibliography, Reference [21].
7) “Essentially faultless” means free from pores, marks, scratches and any light colouration.
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ISO 9227:2006(E)
the cleaning in a vessel full of solvent. After cleaning, rinse the reference specimens with fresh solvent, and
then dry them.
Determine the mass of the reference specimens to ± 1 mg. Protect one face of the reference specimens with
a removable coating, for example an adhesive plastic film. The edges of the reference test specimens may be
protected by the adhesive tape as well
5.3.2 Arrangement of the reference specimens
Position four steel reference specimens in four quadrants (if six specimens are available, place them in six
different positions including four quadrants) in the zone of the cabinet where the test specimens are placed,
with the unprotected face upwards, and at an angle of 20° ± 5° from the vertical.
The support for the reference specimens shall be made of, or coated with, inert materials such as plastics.
The lower edge of the reference specimens shall be level with the top of the salt spray collector. The test
duration shall be 24 h.
Test specimens of types different from the reference specimens shall not be placed in the test cabinet during
the verification procedure.
5.3.3 Determination of mass loss (mass per area)
At the end of the test, immediately take the reference specimens out of the test cabinet and remove the
protective coating. Remove the corrosion products by mechanical and chemical cleaning as described in
ISO 8407. Use, for chemical cleaning, a solution with a mass fraction of 20 % of diammonium citrate
[(NH ) HC H O )] (recognized analytical grade) in water for 10 min at 23 °C.
4 2 6 5 7
After each stripping, thoroughly clean the reference specimens at ambient temperature with water, then with
ethanol, followed by drying.
Weigh the reference specimens to the nearest 1 mg. Divide the determined mass loss by the area of the
exposed surface area of the reference specimen, to assess the metal mass loss per square metre of the
reference specimen.
It is recommended to use freshly prepared solution during every procedure for removal of corrosion products.
NOTE The corrosion products may also be removed by chemical cleaning as described in ISO 8407 and by using a
solution with a volume fraction of
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 9227
Deuxième édition
2006-07-15
Essais de corrosion en atmosphères
artificielles — Essais aux brouillards
salins
Corrosion tests in artificial atmospheres — Salt spray tests
Numéro de référence
ISO 9227:2006(F)
©
ISO 2006
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ISO 9227:2006(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2006 – Tous droits réservés
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ISO 9227:2006(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 2
3 Solutions d'essai. 2
3.1 Préparation de la solution de chlorure de sodium. 2
3.2 Ajustement du pH . 2
3.3 Filtration. 3
4 Appareillage . 3
4.1 Protection des pièces. 3
4.2 Chambre de pulvérisation. 3
4.3 Dispositif de chauffage et de régulation de la température . 4
4.4 Dispositif de pulvérisation. 4
4.5 Collecteurs . 5
4.6 Réutilisation . 5
5 Méthode d'évaluation de la corrosivité de la chambre d'essai . 5
5.1 Généralités . 5
5.2 Essai NSS . 5
5.3 Essai AASS. 7
5.4 Essai CASS. 8
6 Éprouvettes . 9
7 Disposition des éprouvettes. 9
8 Conditions opératoires. 10
9 Durée des essais. 11
10 Traitement des éprouvettes après essai .11
11 Évaluation des résultats . 11
12 Rapport d'essai . 12
Annexe A (informative) Représentation schématique d'un modèle possible de chambre
de pulvérisation munie de moyens de traitement du brouillard et de l'eau lors de leur
évacuation . 13
Annexe B (informative) Méthode complémentaire pour l'évaluation de la corrosivité des essais en
utilisant des éprouvettes de référence en zinc. 15
Annexe C (normative) Préparation pour essai de panneaux avec revêtements organiques. 17
Annexe D (normative) Informations complémentaires requises pour l'essai de panneaux avec
revêtement organique . 18
Bibliographie . 19
© ISO 2006 – Tous droits réservés iii
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ISO 9227:2006(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 9227 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 156, Corrosion des métaux et alliages, en
collaboration avec l'ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité SC 9, Méthodes générales d'essais des
peintures et vernis, et l'ISO/TC 107, Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques,
sous-comité SC 7, Essais de corrosion.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 9227:1990) et l'ISO 7253:1996 qui ont fait
l'objet d'une révision technique.
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ISO 9227:2006(F)
Introduction
Il est rare qu'il existe un rapport direct entre la résistance à l'action du brouillard salin et la résistance à la
corrosion dans d'autres milieux, car plusieurs facteurs qui influencent l'évolution de la corrosion, tels que la
formation de couches protectrices, varient considérablement selon les conditions rencontrées. Il convient
donc de ne pas considérer les résultats d'essai comme une indication directe de la résistance à la corrosion
des matériaux métalliques soumis à l'essai dans tous les milieux où ils peuvent être utilisés. De même, il est
recommandé de ne pas considérer le comportement des différents matériaux pendant l'essai comme une
indication directe de leur résistance à la corrosion en service.
La méthode décrite donne néanmoins un moyen de vérifier que la qualité comparative d'un matériau
métallique, avec ou sans revêtement protecteur contre la corrosion, est maintenue.
Les essais au brouillard salin sont généralement utilisés pour tester les protections contre la corrosion par une
analyse rapide des discontinuités, des pores et des dommages de corrosion dans les revêtements organiques
et inorganiques. De plus, pour les besoins d'un contrôle qualité, une comparaison peut être faite entre
éprouvettes revêtues du même revêtement. En tant qu'essais comparatifs cependant, les essais au brouillard
salin ne sont convenables que si la nature des revêtements est suffisamment similaire.
Il est souvent impossible d'exploiter les résultats obtenus au moyen d'essais au brouillard salin à des fins de
comparaison du comportement à long terme des différents systèmes de revêtement, car la contrainte due à la
corrosion pendant ces essais diffère de façon significative des contraintes dues à la corrosion rencontrées
dans la pratique.
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NORME INTERNATIONALE ISO 9227:2006(F)
Essais de corrosion en atmosphères artificielles — Essais aux
brouillards salins
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie l'appareillage, les réactifs et le mode opératoire à utiliser lors des
essais au brouillard salin neutre (NSS), au brouillard salin acétique (AASS) et au brouillard salin
cupro-acétique (CASS) permettant d'évaluer la résistance à la corrosion de matériaux métalliques, avec ou
sans revêtement temporaire ou permanent de protection contre la corrosion.
Elle décrit également la méthode à appliquer pour évaluer la corrosivité du milieu de la chambre d'essai.
Elle ne spécifie pas les dimensions des éprouvettes, la durée d'exposition à appliquer pour un produit
particulier ou l'interprétation des résultats. Ces détails sont fournis dans les spécifications de produit
correspondantes.
Les essais au brouillard salin sont particulièrement utiles pour détecter les discontinuités du type pores ou
d'autres défauts de certains revêtements métalliques, organiques, d'oxyde anodique ou de couches de
conversion.
L'essai au brouillard salin neutre s'applique:
⎯ aux métaux et à leurs alliages;
⎯ aux revêtements métalliques (anodiques et cathodiques);
⎯ aux couches de conversion;
⎯ aux revêtements d'oxyde anodique;
⎯ aux revêtements organiques sur matériaux métalliques.
L'essai au brouillard salin acétique est particulièrement utile pour l'essai des revêtements décoratifs de
cuivre + nickel + chrome ou de nickel + chrome. L'essai s'est également révélé utile pour l'essai des
revêtements anodiques sur l'aluminium.
L'essai au brouillard salin cupro-acétique est utile pour l'essai des revêtements décoratifs de
cuivre + nickel + chrome ou de nickel + chrome. L'essai s'est également révélé utile pour l'essai des
revêtements anodiques sur l'aluminium.
Les méthodes au brouillard salin conviennent toutes pour vérifier que la qualité comparative d'un matériau
métallique, avec ou sans revêtement protecteur contre la corrosion, est maintenue. Il n'est pas recommandé
de les utiliser pour des essais comparatifs en vue de classer les différents matériaux les uns par rapport aux
autres vis-à-vis de la résistance à la corrosion.
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ISO 9227:2006(F)
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1514:2004, Peintures et vernis — Panneaux normalisés pour essais
1)
ISO 2808:— , Peintures et vernis — Détermination de l'épaisseur du feuil
ISO 3574:1999, Tôles en acier au carbone laminées à froid de qualité commerciale et pour emboutissage
2)
ISO 8407:— , Corrosion des métaux et alliages — Élimination des produits de corrosion sur les éprouvettes
d'essai de corrosion
3)
ISO 17872:— , Peintures et vernis — Lignes directrices pour la réalisation de rayures au travers de
revêtements sur panneaux métalliques en vue des essais de corrosion
3 Solutions d'essai
3.1 Préparation de la solution de chlorure de sodium
Dissoudre une masse suffisante de chlorure de sodium dans de l'eau distillée ou déionisée ayant une
conductivité inférieure ou égale à 20 µS/cm à (25 ± 2) °C pour obtenir une concentration de (50 ± 5) g/l. La
concentration de chlorure de sodium dans la solution pulvérisée recueillie doit être de (50 ± 5) g/l. La densité
relative d'une solution à (50 ± 5) g/l est comprise entre 1,029 et 1,036 à 25 °C.
Le chlorure de sodium doit contenir moins de 0,001 % de cuivre en fraction massique et moins de 0,001 % de
nickel en fraction massique, déterminés par spectrométrie d'absorption atomique ou toute autre méthode
d'analyse de sensibilité identique. Il ne doit pas contenir plus de 0,1 % d'iodure de sodium en fraction
massique ou plus de 0,5 % d'impuretés totales en fraction massique, pourcentages calculés par rapport au
sel sec.
NOTE Si le pH de la solution préparée, mesuré à (25 ± 2) °C, est en dehors des limites 6,0 et 7,0, rechercher la
présence d'impuretés indésirables dans le sel et/ou dans l'eau.
3.2 Ajustement du pH
3.2.1 pH de la solution saline
Ajuster le pH de la solution saline à la valeur désirée en fonction du pH de la solution pulvérisée recueillie.
3.2.2 Essai NSS
Ajuster le pH de la solution saline (3.1) de sorte que le pH de la solution pulvérisée recueillie dans la chambre
de pulvérisation (4.2) soit compris entre 6,5 et 7,2 à (25 ± 2) °C. Mesurer le pH à l'aide d'un pH mètre, ou,
dans les essais de routine, à l'aide d'un papier indicateur d'une gamme étroite de pH qui peut donner des
indications précises à 0,3 unité de pH près, ou moins. Effectuer les corrections nécessaires par addition de
solution d'acide chlorhydrique, d'hydroxyde de sodium ou de bicarbonate de sodium de qualité analytique
reconnue.
1) À publier. (Révision de l'ISO 2808:1997)
2) À publier. (Révision de l'ISO 8407:1991)
3) À publier.
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ISO 9227:2006(F)
Le pH peut éventuellement varier par suite de perte de dioxyde de carbone au moment de la pulvérisation de
la solution. Ces variations peuvent être évitées par la réduction de la teneur en dioxyde de carbone de la
solution, en portant celle-ci par exemple à une température au-dessus de 35 °C avant de la placer dans
l'appareil, ou en préparant la solution avec de l'eau fraîchement bouillie.
3.2.3 Essai AASS
Ajouter un volume suffisant d'acide acétique glacial à la solution saline (3.1) de sorte que le pH des
échantillons de solution pulvérisée recueillie dans la chambre de pulvérisation (4.2) soit compris entre 3,1
et 3,3. Si le pH de la solution initialement préparée est de 3,0 à 3,1, le pH de la solution pulvérisée sera
vraisemblablement compris dans les limites prescrites. Mesurer le pH à l'aide d'un pH mètre à (25 ± 2) °C, ou,
dans les essais de routine, à l'aide d'un papier indicateur d'une gamme étroite de pH qui peut donner des
indications précises à 0,1 unité de pH près, ou moins. Effectuer les corrections nécessaires par addition
d'acide acétique glacial ou d'hydroxyde de sodium de qualité analytique reconnue.
3.2.4 Essai CASS
Dissoudre une masse suffisante de chlorure de cuivre(II) dihydraté (CuCl ,2H O) dans la solution saline (3.1)
2 2
pour obtenir une concentration de (0,26 ± 0,02) g/l [correspondant à (0,205 ± 0,015) g de CuCl par litre].
2
Ajuster le pH suivant les mêmes prescriptions qu'en 3.2.2.
3.3 Filtration
Si nécessaire, filtrer la solution avant de la placer dans le réservoir de l'appareil afin d'enlever toutes les
matières solides qui pourraient obturer les orifices du dispositif de pulvérisation.
4 Appareillage
4.1 Protection des pièces
Le matériau ou le revêtement de toutes les pièces entrant en contact avec le brouillard ou la solution d'essai
doit résister à la corrosion de la solution pulvérisée et ne doit pas influer sur la corrosivité des solutions
d'essai pulvérisées.
4.2 Chambre de pulvérisation
3
La chambre de pulvérisation doit avoir une capacité supérieure ou égale à 0,4 m , l'expérience ayant montré
qu'avec des volumes plus faibles, il était difficile d'obtenir une répartition homogène du brouillard. Pour des
chambres de grand volume, il est nécessaire de s'assurer que les conditions d'homogénéité et de répartition
du brouillard sont respectées. Les parties supérieures de la chambre doivent être conçues de sorte que les
gouttes de solution accumulées, qui ruissellent à la surface, ne puissent s'écouler sur les éprouvettes
soumises à l'essai.
Les dimensions et la forme de la chambre de pulvérisation doivent être telles que la quantité de solution
recueillie dans la chambre soit comprise dans les limites spécifiées au Tableau 2, mesurée de la manière
spécifiée en 8.3.
L'appareillage doit de préférence être doté de moyens permettant après l'essai de traiter correctement le
brouillard avant de l'évacuer du bâtiment d'une manière respectueuse de l'environnement et également de
vidanger l'eau avant de la déverser dans le système d'évacuation.
NOTE Une représentation schématique d'un modèle possible de chambre de pulvérisation est donnée dans
l'Annexe A.
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4.3 Dispositif de chauffage et de régulation de la température
Un dispositif approprié permet de maintenir la chambre et son contenu à la température spécifiée (voir
Tableau 2). Le mesurage de la température doit se faire à une distance minimale de 100 mm des parois.
4.4 Dispositif de pulvérisation
Le dispositif d'alimentation en solution saline est composé d'un système d'alimentation en air propre, de
pression et d'humidité contrôlées, d'un réservoir contenant la solution à pulvériser, et d'un ou plusieurs
pulvérisateurs.
L'alimentation des pulvérisateurs en air comprimé doit se faire à travers un filtre qui élimine toute trace d'huile
4)
ou de matière solide, à une pression absolue de 70 kPa à 170 kPa.
NOTE Les buses de pulvérisation peuvent avoir une «pression critique» à laquelle se produit une augmentation
anormale de la corrosivité du brouillard salin. Si cette «pression critique» n'a pas été établie avec précision, un contrôle
des fluctuations de la pression atmosphérique à ± 0,7 kPa, obtenu par l'installation d'un régulateur de pression approprié,
minimise la possibilité de fonctionnement de la buse à la «pression critique».
Afin d'empêcher l'évaporation de l'eau des gouttelettes pulvérisées, l'air doit être humidifié avant d'entrer dans
le pulvérisateur, par passage au travers d'un saturateur renfermant de l'eau distillée ou déionisée chauffée à
une température supérieure de 10 °C à celle de la chambre. La température convenable dépend de la
pression utilisée et du type de la buse de pulvérisation et doit être réglée de manière à maintenir la quantité
de solution recueillie dans la chambre et la concentration de la solution recueillie dans les limites prescrites
(voir 8.3). Le Tableau 1 donne des valeurs directrices pour la température de l'eau chaude dans le saturateur
à différentes pressions. Le niveau d'eau doit être maintenu constant par des moyens automatiques pour
assurer une humidification convenable.
Tableau 1 — Valeurs directrices pour la température de l'eau chaude dans le saturateur
Valeurs directrices pour la température, en °C,
Pression absolue de
de l'eau chaude du saturateur lors de l'exécution
pulvérisation
de différents essais au brouillard salin
Brouillard salin neutre
Brouillard salin
kPa (NSS), et brouillard salin
cupro-acétique (CASS)
acétique (AASS)
70 45 61
84 46 63
98 48 64
112 49 66
126 50 67
140 52 69
Les pulvérisateurs doivent être en matériaux inertes. Des déflecteurs peuvent être prévus pour empêcher
l'impact direct de la solution pulvérisée sur les éprouvettes, l'emploi de déflecteurs réglables pouvant être utile
pour obtenir une répartition uniforme du brouillard dans la chambre de pulvérisation. À cet effet, une tour de
brumisation munie d'un pulvérisateur peut également être utile. Le niveau de solution saline doit être
maintenu constant dans le réservoir par des moyens automatiques pour assurer une alimentation homogène
en brouillard pendant tout l'essai.
2
4) 1 kPa = 1 kN/m = 0,01 atm = 0,01 bar = 0,145 psi.
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4.5 Collecteurs
On doit disposer, au minimum, de deux collecteurs adéquats, constitués par des entonnoirs en verre ou autre
matériau chimiquement inerte, dont les tuyaux sont placés dans des éprouvettes graduées ou autres
récipients du même genre. Un entonnoir approprié possède un diamètre de 100 mm, ce qui correspond à une
2
aire de récupération d'environ 80 cm . Les collecteurs doivent être placés dans la zone de la chambre où se
trouvent les éprouvettes, de sorte que l'un deux soit le plus près possible d'un pulvérisateur et l'autre le plus
loin possible d'un pulvérisateur. Ils doivent être placés de façon à recueillir seulement le brouillard et non le
liquide ruisselant des éprouvettes ou d'une partie de la chambre.
4.6 Réutilisation
Si l'appareillage a déjà servi à un essai AASS ou CASS, ou à tout autre usage, avec une solution différente
de celle spécifiée pour l'essai NSS, il ne doit pas être utilisé pour l'essai NSS.
Il est quasi impossible de nettoyer une chambre qui a déjà servi à un essai AASS ou CASS pour qu'elle
puisse être utilisée pour un essai NSS. Si, toutefois, il faut utiliser une chambre ayant servi pour un essai
AASS ou CASS, l'appareillage doit être soigneusement nettoyé, puis contrôlé par la méthode décrite à
l'Article 5; on doit en particulier vérifier que le pH de la solution recueillie est correct tout au long de la
pulvérisation. Suite à cette procédure les éprouvettes à soumettre à l'essai sont placées dans la chambre.
5 Méthode d'évaluation de la corrosivité de la chambre d'essai
5.1 Généralités
Pour contrôler la reproductibilité et la répétabilité des résultats d'essai obtenus dans un appareillage ou dans
des appareillages semblables situés dans des laboratoires différents, il est nécessaire d'effectuer des
vérifications de l'appareillage à intervalles réguliers, en suivant les indications de 5.2 à 5.4.
NOTE Dans le cas d'un fonctionnement en continu, la fréquence de contrôle généralement considérée comme
raisonnable entre deux vérifications de la corrosivité de l'appareillage est de 3 mois.
Pour déterminer la corrosivité des essais, des éprouvettes métalliques de référence en acier doivent être
utilisées.
En complément des éprouvettes métalliques de référence en acier, des éprouvettes métalliques de référence
en zinc de haute pureté peuvent également être exposées lors des essais afin de déterminer également la
corrosivité vis-à-vis de ce métal de la manière décrite en Annexe B.
5.2 Essai NSS
5.2.1 Éprouvettes de référence
Pour vérifier l'appareillage, utiliser quatre ou six éprouvettes de référence de (1 ± 0,2) mm d'épaisseur,
mesurant 150 mm × 70 mm, en acier de nuance CR4 selon l'ISO 3574 avec un état de surface pratiquement
5)
impeccable , une finition mate [écart moyen arithmétique du profil Ra = (0,8 ± 0,3) µm]. Découper ces
éprouvettes de référence dans des tôles ou des feuillards laminés à froid.
Nettoyer soigneusement les éprouvettes de référence immédiatement avant l'essai. Outre les spécifications
données en 6.2 et 6.3, le nettoyage doit permettre l'élimination au mieux des traces (salissures, huile, ou
autres corps étrangers) susceptibles d'influer sur les résultats d'essai.
5) Par «pratiquement impeccable» on entend sans pores, ni légères gravelures, ni petites marques, ni faibles rayures,
ni légère coloration.
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Nettoyer soigneusement les éprouvettes de référence avec un solvant organique approprié (par exemple un
hydrocarbure dont le point d'ébullition est compris entre 60 °C et 120 °C), en utilisant une brosse propre et
douce ou un appareil à ultrasons. Effectuer le nettoyage dans un récipient rempli de solvant. Après nettoyage,
rincer les éprouvettes de référence avec du solvant frais, puis les sécher.
Déterminer la masse des éprouvettes de référence à ± 1 mg près. Protéger une face des éprouvettes de
référence par un revêtement pelable, par exemple une pellicule autocollante. Les bords des éprouvettes de
référence peuvent également être protégés par le ruban adhésif.
5.2.2 Disposition des éprouvettes de référence
Installer quatre éprouvettes de référence en acier dans quatre quadrants (si six éprouvettes sont disponibles,
les installer en six emplacements différents, y compris les quatre quadrants) dans la zone de la chambre où
sont placées les éprouvettes d'essai, leur face non protégée orientée vers le haut, et faisant un angle
de 20° ± 5° par rapport à la verticale.
Les supports des éprouvettes de référence doivent être fabriqués en matériaux inertes du genre matière
plastique ou revêtus de ce type de matériau. Le rebord inférieur des éprouvettes de référence doit être au
même niveau que le sommet des collecteurs de brouillard. La durée de l'essai doit être de 48 h.
Des éprouvettes d'essai de type différent des éprouvettes de référence ne doivent pas être placées dans la
chambre d'essai pendant l'étalonnage.
5.2.3 Détermination de la perte de masse (masse par l'aire de la surface)
À la fin de l'essai, retirer immédiatement les éprouvettes de référence de la chambre d'essai et enlever la
pellicule de protection. Éliminer les produits de corrosion par un nettoyage mécanique et chimique de la
manière décrite dans l'ISO 8407. Pour le nettoyage chimique, utiliser une solution à 20 % en fraction
massique de citrate diammonique [(NH ) HC H O ] (de qualité analytique reconnue) dans de l'eau pendant
4 2 6 5 7
10 min à 23 °C.
Après chaque attaque, rincer les éprouvettes de référence à fond, à température ambiante, d'abord avec de
l'eau et ensuite avec de l'éthanol, puis les sécher.
Peser les éprouvettes de référence à 1 mg près. Diviser la perte de masse déterminée par l'aire de la surface
exposée de l'éprouvette de référence afin d'évaluer la perte de masse de métal par mètre carré de
l'éprouvette de référence.
Il est recommandé d'utiliser une solution fraîchement préparée lors de chaque opération d'élimination des
produits de corrosion.
NOTE Les produits de corrosion peuvent également être éliminés par un nettoyage chimique de la manière décrite
dans l'ISO 8407, par immersion dans une solution décapante d'acide chlorhydrique (ρ = 1,18 g/ml) à 50 % (fraction
20
volumique), de qualité analytique reconnue, contenant 3,5 g d'hexaméthylène tétramine par litre, comme inhibiteur de
corrosion.
5.2.4 Vérification du fonctionnement de l'appareillage NSS
Le fonctionnement de l'appareillage d'essai est satisfaisant lorsque la perte de masse de chaque éprouvette
2
de référence est de (70 ± 20) g/m pour 48 h de fonctionnement utilisant des éprouvettes de référence en
6)
acier .
...
Questions, Comments and Discussion
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