ISO 3219-3:2026

Norme
internationale
ISO 3219-3
Première édition
Rhéologie —
2026-10
Partie 3:
Mode opératoire d'essai et
exemples d'évaluation des résultats
en cas d'utilisation de la rhéométrie
rotative et oscillatoire
Rheology —
Part 3: Test procedure and examples for the evaluation of results
when using rotational and oscillatory rheometry
Numéro de référence
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Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Lignes directrices et exigences pour la sélection . 2
4.1 Généralités .2
4.2 Sélection du dispositif de mesure .2
4.3 Sélection de la géométrie de mesure .3
4.4 Caractéristiques du système de régulation de la température .4
4.5 Sélection de la méthode de mesurage .4
5 Conditions préalables à un mesurage . 7
5.1 Conditions ambiantes .7
5.2 Préparation, remplissage et nettoyage des échantillons .7
6 Réalisation de la mesure . 8
6.1 Généralités .8
6.2 Profil de mesure .9
7 Essais de base et exemples d'évaluations . 10
7.1 Généralités .10
7.2 Essais rotationnels .10
7.2.1 Essais en rotation en fonction du temps .10
7.2.2 Essais en rotation dépendant de la température .14
7.2.3 Courbes d'écoulement et courbes de viscosité . 15
7.3 Essais oscillatoires .19
7.3.1 Essais en oscillation en fonction du temps .19
7.3.2 Essais dépendant de la température en oscillation .21
7.3.3 Balayages de l’amplitude .24
7.3.4 Balayages de la fréquence . 26
8 Essais de base combinés .29
8.1 Généralités . 29
8.2 Courbes d'écoulement et zone d'hystérésis . 29
8.3 Essais de température sous forme d’essais cycliques.31
8.4 Courbe maîtresse au moyen du décalage temps/température des balayages de la
fréquence .31
8.5 Essais avec paliers pour la détermination de la modification structurelle en fonction
du temps . 33
8.6 Essais de fluage et de récupération . 35
9 Rapport d’essai .37
Annexe A (informative) Exemples de calcul .39
Bibliographie .42

iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n'avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l'adresse
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Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de
l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité SC 9,
Méthodes générales d'essai des peintures et vernis, en collaboration avec le comité technique ISO/TC 61,
Plastiques, SC 5, Propriétés physico-chimiques, et en collaboration avec le comité technique CEN/TC 139,
Peintures et vernis, du Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l'Accord de coopération
technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Une liste de toutes les parties de la série ISO 3219 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.

iv
Norme internationale ISO 3219-3:2026(fr)
Rhéologie —
Partie 3:
Mode opératoire d'essai et exemples d'évaluation des
résultats en cas d'utilisation de la rhéométrie rotative et
oscillatoire
1 Domaine d’application
Le présent document fournit des exigences et des lignes directrices pour la sélection du dispositif de
mesure, de la géométrie de mesure et de l'unité de contrôle de la température pour les essais impliquant
la rhéométrie rotative et oscillatoire. Les principes généraux de performance des essais sont décrits et des
exemples d'évaluations de rhéométrie rotative et oscillatoire sont fournis.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3219-1:2021, Rhéologie — Partie 1: Vocabulaire et symboles pour la rhéométrie rotative et oscillatoire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l’ISO 3219-1 ainsi que les suivants
s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
température de cristallisation
T
c
température à laquelle la cristallisation commence et l'ordre partiel est établi lorsque la matière fondue se
solidifie
Note 1 à l'article: L’unité de la température de cristallisation, T , est le degré Celsius (°C).
c
3.2
point de gélification
point de transition du sol au gel en oscillation dans la plage viscoélastique linéaire, où l'angle de perte, δ, est
indépendant de la fréquence
Note 1 à l'article: Le point de gélification peut être un temps ou une température.
Note 2 à l'article: Contrairement à cette définition, le point de gélification est généralement mesuré à une fréquence et
déterminé sur la base de l’angle de perte δ = 45° ou sur la base du facteur de perte tan δ = 1.

3.3
temps de gel
délai d’utilisation après mélange
période pendant laquelle un produit de réticulation peut être traité alors qu'un critère spécifié par
l'utilisateur est satisfait
Note 1 à l'article: Le temps de gel peut être déterminé en oscillation dans la plage non linéaire ou en rotation.
Note 2 à l'article: Dans la pratique, des géométries de mesure relatives ou d'autres méthodes sont également utilisées,
telles que des coupelles d'écoulement.
Note 3 à l'article: Les valeurs limites pour la viscosité ou les modules peuvent être utilisées comme critères définis par
l'utilisateur.
3.4
température de transition vitreuse
T
g
température caractéristique de la plage de températures auquel se produit la transformation vitreuse
Note 1 à l'article: La température de transition vitreuse dépend du mode opératoire d'essai et des conditions de
mesure.
3.5
préparation des échantillons
manipulation, conditionnement et charge appliqués à l'échantillon avant le mesurage
3.6
module de relaxation du cisaillement
G
rapport de la contrainte de cisaillement τ à la déformation de cisaillement γ pendant l'essai de relaxation
Note 1 à l'article: L’unité du module de relaxation de cisaillement G est Pascal (Pa).
3.7
transition sol-gel
plage de transition du liquide viscoélastique (sol) au solide viscoélastique (gel)
3.8
ajustage
élimination du volume d'échantillon excédentaire
Note 1 à l'article: Avec les géométries de mesure plateau/plateau et cône/plateau, une position d'ajustage est souvent
choisie comme étant plus grande que la largeur de fente et au niveau de laquelle le volume excédentaire est retiré
de sorte que l'échantillon soit à ras du bord de la géométrie de mesure. Lorsque la position de mesurage est ensuite
approchée, cela garantit un remplissage optimal de l'espace.
4 Lignes directrices et exigences pour la sélection
4.1 Généralités
Le choix du dispositif de mesure, de la géométrie de mesure, de l'unité de contrôle de la température,
de la méthode de mesure et d'autres accessoires dépend des propriétés de l'échantillon et des exigences
rhéologiques qui en résultent.
4.2 Sélection du dispositif de mesure
L’ISO 3219-2 décrit les différences entre les différents dispositifs de mesure pour la détermination des
propriétés rhéologiques et leurs configurations. Un viscosimètre rotatif peut être utilisé pour déterminer
la viscosité en cisaillement. Avec un rhéomètre rotatif, il est en outre possible d'effectuer tous les essais
rotatifs et oscillatoires de base (voir Article 7). Pour cette raison, outre la fonction de viscosité, il peut être

utilisé pour déterminer les propriétés viscoélastiques, par exemple le module de cisaillement au stockage et
le module de perte de cisaillement.
Pour les mesures viscométriques, tous les viscosimètres conviennent principalement, quel que soit le
type de roulement utilisé. Pour les mesurages oscillatoires, les essais de fluage et les essais de relaxation,
il convient d'utiliser des dispositifs à faible frottement interne, par exemple des dispositifs munis de
roulements pneumatiques ou magnétiques. Certains dispositifs équipés de roulements à billes offrent
également la possibilité d'effectuer des mesurages oscillatoires, mais uniquement dans une plage de mesure
restreinte. Pendant l'exécution du mesurage, il faut s'assurer que le travail est effectué dans les limites des
spécifications du dispositif de mesure, par exemple en tenant compte des limites de couple et de la vitesse
d'acquisition des données.
Afin de couvrir l’éventail d’applications le plus large possible, le viscosimètre ou le rhéomètre doit pouvoir
fonctionner avec différentes géométries de mesure. Les plages de couple et d’angle de rotation, et donc la
plage de mesure accessible, dépendent du dispositif de mesure.
4.3 Sélection de la géométrie de mesure
La géométrie de mesure doit être choisie en tenant compte du dispositif de mesure disponible, des
propriétés de l'échantillon et du profil de mesure. Le Tableau 1 contient des recommandations sur la
sélection des différentes géométries de mesure. Ici, CC signifie cylindre coaxial, CP cône-plateau, PP plateau-
plateau, DG double fente et RMG géométries de mesure relatives (par exemple, capteur à aube, voir détails
dans l’ISO 3219-2). En général, lors du choix d'une géométrie de mesure absolue, la taille maximale des
hétérogénéités, par exemple la taille des particules dans l'échantillon, ne doit pas dépasser 10 % de la largeur
de fente. Si, par conséquent, il n'est pas possible d'utiliser des géométries de mesure absolues, il est alors
nécessaire de sélectionner des géométries de mesure relatives. Les accessoires facultatifs, tels qu’une hotte
avec piège à solvant pour éviter la perte de solvant, sont décrits dans l’ISO 3219-2.
Tableau 1 — Recommandations pour la sélection de la géométrie de mesure
Critères Géométrie de mesure recommandée
Cylindres Cône-plateau Plateau Double écarte- Humidité
coaxiaux ment
CC CP PP B, So RMG
Propriétés de l'échantillon qui déterminent le choix de la géométrie de mesure
a
Faible viscosité x x x
Viscosité élevée x x
Pâteux, gélifiant x
Faible tension superficielle x x
Inhomogénéité, par exemple bulles   x
d'air, mousse
Autres critères pour la sélection d'une géométrie de mesure
Disponibilité d'un petit volume x x
d'échantillon
b
Nettoyage de la géométrie de x x x
mesure difficile
a
Pour les échantillons homogènes utilisant de petits angles de cône.
b
Utilisation de géométries de mesure jetables.
c
Avec traitement de surface (par exemple rainure hélicoïdale).
d
Avec traitement de surface (par exemple sablage, profilage). Il convient que la rugosité de surface, R , de la géométrie sablée
a
soit au moins 10 fois plus petite que la fente de mesure.

TTabableleaauu 1 1 ((ssuuiitte)e)
Critères Géométrie de mesure recommandée
Cylindres Cône-plateau Plateau Double écarte- Humidité
coaxiaux ment
CC CP PP B, So RMG
b
Nettoyage de la géométrie de  x
mesure impossible
c c c
Prévention de la sédimentation/ x x x
séparation/séparation des phases
d d d d
Prévention du glissement sur la x x x x
paroi
a
Pour les échantillons homogènes utilisant de petits angles de cône.
b
Utilisation de géométries de mesure jetables.
c
Avec traitement de surface (par exemple rainure hélicoïdale).
d
Avec traitement de surface (par exemple sablage, profilage). Il convient que la rugosité de surface, R , de la géométrie sablée
a
soit au moins 10 fois plus petite que la fente de mesure.
4.4 Caractéristiques du système de régulation de la température
La Figure 1 représente le système de régulation de la température le mieux adapté pour chaque mesurage.
Il est important de garder à l'esprit que l'affichage de la température peut s'écarter de la température réelle
de l'échantillon. Le gradient de température dans l'échantillon peut être réduit au minimum en utilisant une
hotte active ou passive. Toute réaction chimique qui se produit avec l'air (par exemple oxygène, humidité)
peut être évitée dans une atmosphère de gaz inerte.
Figure 1 — Sélection du système de régulation de la température
4.5 Sélection de la méthode de mesurage
Dans le Tableau 2, les exigences rhéologiques types sont énumérées avec des recommandations pour
des méthodes de mesure significatives. Ici, CR signifie vitesse contrôlée, CS contrainte contrôlée et CD
déformation contrôlée (également appelée déformation contrôlée, voir l’ISO 3219-1:2021, 3.47 et Tableau 1).
Pendant l'exécution du mesurage, il faut s'assurer que le travail est effectué dans les limites des spécifications
du dispositif de mesure utilisé.

Tableau 2 — Sélection des méthodes de mesure pour les viscosimètres et les rhéomètres sur la base
de l'exemple des produits de peinture
a a b
Délai de stockage/sédimentation/séparation des x x x x x x
phases
Démarrage du pompage (seuil d’écoulement) x x x
Affaissement/nivellement  x x
Pompage/mélange/agitation x x
Peinture/brossage/application à la lame x x  x
(manuelle)
Pulvérisation x x  x
Revêtement grande vitesse x
Temps de gel/temps d'assemblage ouvert/temps    x
de traitement
c
Point de gélification   x
c
Comportement en température (température    x
de transition vitreuse, température de cristal-
lisation, température de fusion, température de
réticulation)
Durcissement/réticulation   x
a
Évaluation via la viscosité en cisaillement zéro ou le seuil d’écoulement (le cas échéant, adaptation via la fonction du modèle
rhéologique).
b
Pour la détermination de la plage viscoélastique linéaire (LVR).
c
Uniquement en oscillation.
La plage de vitesse de cisaillement joue un rôle important dans les mesurages rotationnels. Des plages de
vitesse de cisaillement représentatives sont représentées à la Figure 2 pour des applications sélectionnées
à partir du Tableau 2. Les vitesses de cisaillement peuvent, par exemple, être calculées comme décrit à
l’Annexe A.
Application
Courbe d'écoulement et courbe de vis-
cosité CR
Courbe d'écoulement et courbe de vis-
cosité CS
Balayage de l'amplitude CD ou CS
Balayage de la fréquence CD ou CS
Essai de fluage
Essai avec paliers
Rotation – rotation – rotation ou
Oscillation – oscillation – oscillation ou
Oscillation – rotation – oscillation
Essai de balayage thermique/dépen-
dant du temps en rotation ou oscilla-
tion
Figure 2 — Plages types de vitesse de cisaillement pour différentes applications basées sur
l'exemple des produits de peinture
Les paramètres rhéologiques types sont indiqués dans le Tableau 3 en référence au paragraphe correspondant
du présent document.
Tableau 3 — Paramètres rhéologiques et références
Paramètre rhéologique Description dans les paragraphes
Comportement à l'écoule-
7.2.3 Courbes d'écoulement et courbes de viscosité
ment
7.2.1.2 Spécification d’une contrainte de cisaillement constante (évaluation via la
courbe de fluage)
7.2.3.1 Spécification d’une vitesse de cisaillement variable (évaluation par ajustement
Seuil d’écoulement
de courbe; ou par la méthode de viscosité maximale)
7.2.3.2 Spécification d’une contrainte de cisaillement variable (analogue à 7.2.3.1;
sous forme de valeur de plateau ou au moyen de droites de régression)
7.3.1 Essais en oscillation en fonction du temps
Point de gélification
7.3.2 Essais dépendant de la température en oscillation
7.2.1.1 Spécification d'une vitesse de cisaillement constante
Temps de gel
7.2.1.2 Spécification d'une contrainte de cisaillement constante
Durée de traitement
7.2.2 Essais en rotation dépendant de la température
Température de traitement
7.3.1 Essais en oscillation en fonction du temps
Température de réticulation
7.3.2 Essais dépendant de la température en oscillation
Température de transition
7.3.2 Essais dépendant de la température en oscillation
vitreuse
Zone d'hystérésis 8.2 Courbes d'écoulement et zone d'hystérésis
Température de cristallisa-
7.3.2 Essais dépendant de la température en oscillation
tion
Limite de linéarité 7.3.3 Balayages de l’amplitude (fin de la LVR)
LVR (plage viscoélastique
7.3.3 Balayages de l’amplitude
linéaire)
8.4. Courbe maîtresse au moyen du décalage temps/température des balayages de la
Courbe maîtresse
fréquence
TTabableleaauu 3 3 ((ssuuiitte)e)
Paramètre rhéologique Description dans les paragraphes
7.2.1.3 Spécification d’une déformation de cisaillement constante (valeur du module
initial de relaxation du cisaillement)
7.3.4 Balayages de la fréquence (position du point de croisement du module de cisail-
Masse molaire moyenne lement au stockage et du module de perte de cisaillement)
8.4 Courbe maîtresse au moyen d'un décalage temps/température des balayages de la
fréquence (position du point de croisement du module de cisaillement au stockage et
du module de perte de cisaillement)
7.2.1.3 Spécification d’une déformation de cisaillement constante (via la courbe tem-
porelle du module de relaxation du cisaillement)
7.3.4 Balayages de la fréquence (position du point de croisement du module de cisail-
Distribution de masses
lement au stockage et du module de perte de cisaillement)
molaires
8.4. Courbe maîtresse au moyen d'un décalage temps/température des balayages de la
fréquence (position du point de croisement du module de cisaillement au stockage et
du module de perte de cisaillement)
7.2.1.2 Spécification d’une contrainte de cisaillement constante (via la courbe de
fluage)
7.2.3.1 Spécification d’une vitesse de cisaillement variable (comme valeur de plateau à
Viscosité en cisaillement zéro
faibles vitesses de cisaillement)
7.2.3.2 Spécification d’une contrainte de cisaillement variable (analogue à 7.2.3.1)
7.3.4 Balayages de la fréquence (plateau de la viscosité aux basses fréquences)
Récupération 8.6 Essai de fluage et de récupération
7.2.1.2 Spécification d’une contrainte de cisaillement constante (par essai de fluage)
Conformité de cisaillement
8.6 Essai de fluage et de récupération (analogue à 7.2.1.2)
Température de fusion 7.3.2 Essais dépendant de la température en oscillation
7.3.1 Essais en oscillation en fonction du temps
Transition sol-gel
7.3.2 Essais dépendant de la température en oscillation
8.5 Essais avec paliers pour la détermination de la modification structurelle en fonc-
Récupération de la structure
tion du temps
8.5 Essais avec paliers pour la détermination de la modification structurelle en fonc-
Thixotropie
tion du temps
5 Conditions préalables à un mesurage
5.1 Conditions ambiantes
Les conditions ambiantes dans lesquelles le rhéomètre est utilisé doivent satisfaire aux exigences du
fabricant de l'appareillage.
Il est recommandé de placer le dispositif de mesure dans une pièce climatisée [température: (23 ± 2) %,
hygrométrie relative: (50 ± 5) %].
5.2 Préparation, remplissage et nettoyage des échantillons
La préparation de l'échantillon peut jouer un rôle décisif pour la reproductibilité du mesurage. Afin d'obtenir
des résultats comparables, il est nécessaire de coordonner tous les aspects de la préparation des échantillons
entre les parties intéressées, de respecter ceux-ci et d'enregistrer tout écart (Article 9).
Avant le mesurage, la géométrie de mesure doit être entièrement nettoyée, sans laisser de résidus.
Dans le scénario idéal, il convient que l'échantillon soit rempli de manière à ce que la charge de cisaillement
la plus faible possible soit appliquée de sorte que tout endommagement de la structure soit aussi faible que
possible. Après l'approche de la fente de mesure, l'échantillon doit remplir complètement la fente de mesure
et être exempt de bulles d'air.

Avec les géométries de mesure plateau/plateau et cône/plateau, l'échantillon est taillé, ce qui signifie que tout
excès de fuite de la fente de mesure est éliminé à l'aide d'un outil approprié. Pour des types d'échantillons
spécifiques, tels que les liants bitumineux ou les adhésifs thermofusibles, il peut être nécessaire d'ajuster la
température de l'outil d’ajustage, mais d'utiliser une certaine plage de températures pour l'outil d’ajustage.
Pour l'élimination de l'échantillon en excès, une position d'ajustage au-dessus de la position de mesure est
tout d'abord approchée, l'échantillon est taillé, puis la position de mesure est approchée, ce qui produit
un bord d'échantillon légèrement incurvé. L'expérience montre qu'un espace est choisi pour la position
d'ajustage qui est supérieur d'environ 1 % à 5 % à la largeur de fente. Pendant l’ajustage, il est recommandé
de bloquer la géométrie de mesure supérieure de sorte que toute structure présente dans l'échantillon ne
puisse pas être endommagée en raison d'une torsion de la géométrie. L'échantillon en excès peut être gratté,
par exemple à l'aide d'une spatule (voir Figure 3). L'utilisation d'une plaque d’évidement inférieure facilite
le processus d’ajustage. La Figure 3 a) à la Figure 3 d) montrent le processus complet de remplissage d'une
géométrie de mesure plateau/plateau, y compris l’ajustage.
a) Échantillon en position d'ajustage b) Raclage de l'échantillon en excès en position
d'ajustage, par exemple à l'aide d'une spatule
c) Échantillon taillé en position d'ajustage d) Remplissage optimal de l'échantillon à la posi-
tion de mesurage
Figure 3 — Remplissage d’un géométrie de mesure plateau/plateau
6 Réalisation de la mesure
6.1 Généralités
En fonction de l'échantillon et du problème rhéologique étudié, un système de mesure approprié et une
méthode de mesure significative doivent être sélectionnés à partir des lignes directrices et des exigences
(Article 4) et, le cas échéant, à l'aide d'essais préliminaires. Le système de mesure utilisé doit être réglé,
étalonné et vérifié. Avant le début du mesurage, il peut être nécessaire de prévoir un temps d'attente

plus long pour la récupération de la structure de l'échantillon ou d'effectuer un pré-cisaillement spécifié,
indépendamment du contrôle de la température de l'échantillon.
Toutes les conditions de mesure et les conditions aux limites doivent être consignées dans le rapport
(voir Article 9).
6.2 Profil de mesure
Une fois qu'une méthode de mesure a été choisie, le profil de mesure est défini. Il peut contenir différents
segments de mesure (voir Article 7) dont chacun est spécifié par le ou les paramètres prédéfinis et par la
durée et le nombre de points de mesure.
Les paramètres prédéfinis d'un segment de mesure peuvent être constants (voir Figure 4) ou peuvent varier
dans le temps. La variation peut être continue [montée continue, voir Figure 5 a)] ou discrète [montée par
paliers, voir Figure 5 b)].
Légende
X temps, t
Y paramètre prédéfini: par exemple vitesse de cisaillement, γ , contrainte de cisaillement, τ, déformation de
cisaillement, γ, température, T
t heure de fin pour désactiver le paramètre prédéfini
n
Figure 4 — Illustration d'un paramètre prédéfini constant
a) Montée continue b) Montée par paliers

Légende
X temps, t
Y paramètre prédéfini: par exemple vitesse de cisaillement, γ , contrainte de cisaillement, τ, déformation de
cisaillement, γ, température, T
Figure 5 — Illustration de la variation continue ou discrète du paramètre spécifié
Des spécifications particulières du profil de mesurage doivent être fournies pour garantir des résultats de
mesurage reproductibles et des évaluations comparables.
Dans le cas de montées continues, les écarts augmenteront avec l'augmentation des vitesses de variation des
conditions spécifiées (par exemple la charge de cisaillement ou la température).
Le temps de réglage de chaque point de mesure doit être pris en compte.
−1
Pour les essais rotatifs avec des vitesses de cisaillement inférieures à 1 s , il convient de spécifier une durée
de point de mesure d'au moins la vitesse de cisaillement inverse (c'est-à-dire 1/vitesse de cisaillement). Pour
les essais oscillatoires, il convient d'utiliser au moins une période d'oscillation pour le temps d'intégration,
c'est-à-dire le temps de mesure pour calculer un point de données.
7 Essais de base et exemples d'évaluations
7.1 Généralités
Un essai de base consiste en un seul segment de mesure.
Les essais de base en 7.2 et 7.3 sont décrits en termes des aspects suivants:
a) profils de mesure;
b) exemples de courbes de mesure;
c) évaluations types.
7.2 Essais rotationnels
7.2.1 Essais en rotation en fonction du temps
7.2.1.1 Spécification d'une vitesse de cisaillement constante
a) Profils de mesure

Une valeur constante, pertinente pour l'application, est spécifiée pour la vitesse de cisaillement γ .
Toutes les autres valeurs sont également maintenues constantes (voir Figure 4).
b) Exemples de courbes de mesure
La Figure 6 montre des exemples de courbes de mesure pour les essais en fonction du temps.

Légende
X temps, t
Y viscosité en cisaillement, η
1 résultat indépendant du temps
2 diminution initiale de la viscosité en cisaillement en fonction du temps (par exemple, dans le cas d'un
démêlage induit par cisaillement des molécules de polymère ou pendant l'orientation des particules ou si
l'échantillon est dans un état non détendu/non équilibré avant le début du mesurage)
3 augmentation initiale de la viscosité en cisaillement en fonction du temps (par exemple dans le cas d'une
augmentation des interactions induite par cisaillement ou si l'échantillon est dans un état non détendu/non
équilibré avant le début du mesurage)
4 augmentation de la viscosité en cisaillement en fonction du temps (par exemple en raison de la gélification,
de la réticulation chimique)
5 diminution de la viscosité en cisaillement en fonction du temps (par exemple en raison de la séparation des
phases, du chauffage par cisaillement, de la dégradation des molécules de polymère)
Figure 6 — Exemple de courbes de mesure pour les essais en fonction du temps
c) Évaluations types
1) essai préliminaire pour déterminer les paramètres pour les essais suivants (par exemple durée
maximale de l'essai, valeurs limites de l'effort de cisaillement);
2) valeur moyenne de la viscosité (mesurage en un seul point) pour le contrôle du procédé et l'assurance
qualité;
3) détermination du temps pendant lequel la viscosité augmente lors de l'atteinte d'une viscosité
spécifiée (temps de gel, temps de traitement maximal);
4) détermination d'un rapport de deux valeurs de viscosité, η et η , aux temps, t et t .
1 2 1 2
7.2.1.2 Spécification d'une contrainte de cisaillement constante
a) Profils de mesure
Une valeur constante, pertinente pour l'application, est spécifiée pour la contrainte de cisaillement τ .
Toutes les autres valeurs sont également maintenues constantes (voir Figure 4).
Exemples de courbes de mesure
La Figure 6 montre des exemples de courbes de mesure de la viscosité pour les essais en fonction du
temps.
De plus, la Figure 7 montre des exemples de résultats mesurés de déformation de cisaillement en
fonction du temps.
Légende
X temps, t
Y déformation de cisaillement, γ
1 comportement élastique idéal
2 comportement visqueux idéal
3 comportement viscoélastique
t heure de fin pour désactiver le paramètre prédéfini
n
Figure 7 — Exemples de courbes de mesure pour essais de fluage
c) Évaluations types
Voir 7.2.1.1
d) Évaluations supplémentaires:
1) détermination du seuil d’écoulement via des courbes de fluage (détails: voir l’ISO/TR 20659-1);
2) valeur maximale de déformation γ à la fin de la phase de chargement sous une contrainte de
max
cisaillement constante, τ , voir Figure 8 a);
3) détermination de la viscosité en cisaillement zéro, η , avec n courbes de fluage (avec n≥ 2 ), via la
pente de la déformation de cisaillement, γ , après avoir atteint un état stationnaire. Il en résulte une
vitesse de cisaillement, γ , selon la Formule (1) et la Formule (2); voir Figure 8 a):
.

  (1)
t

  (2)
.

4) conformité de cisaillement, J, (unité en 1/Pa) selon la Formule (3):
 t

Jt  (3)


5) détermination de la conformité de cisaillement, J, avec n courbes de fluage [avec n≥ 2), voir
Figure 8 b)], après avoir atteint une pente constante. Les courbes de fluage doivent être mesurées à
différentes valeurs de contrainte de cisaillement spécifiées.
a) Profil temporel de la déformation de cisaille- b) Profil temporel de la conformité de cisaille-
ment ment
Légende
X temps, t
Y1 déformation de cisaillement, γ
Y2 conformité de cisaillement, J
∆t période après avoir atteint une valeur de pente constante
 section de la variation de la déformation de cisaillement après avoir atteint une valeur de pente constante
γ valeur maximale de la déformation de cisaillement en fin de courbe de fluage
max
Figure 8 — Exemple d'évaluations des essais de fluage
7.2.1.3 Spécification d'une déformation de cisaillement constante
a) Profils de mesure
Une valeur constante, pertinente pour l'application, est spécifiée sur un temps de mesure spécifié pour
la déformation de cisaillement, γ . Toutes les autres valeurs sont également maintenues constantes.
b) Exemples de courbes de mesure
La Figure 9 a) et b) montre des exemples de résultats de mesure des essais de relaxation.

a) profil temporel de la relaxation de la contrainte b) profil temporel du module de relaxation de
de cisaillement sur une échelle de temps linéaire cisaillement sur une échelle de temps logarith-
mique, exemple de la courbe 3 à la Figure 9 a)
Légende
X temps, t
Y1 contrainte de cisaillement, τ
Y2 lg module de relaxation du cisaillement, G
G module initial de relaxation du cisaillement
1 comportement élastique idéal
2 comportement visqueux idéal
3 avec relaxation retardée et complète du cisaillement d'un fluide viscoélastique
4 avec relaxation retardée et incomplète de la contrainte de cisaillement d'un solide viscoélastique (la valeur
finale constante est appelée contrainte de cisaillement d'équilibre)
Figure 9 — Essais de relaxation
c) Évaluations types
Le calcul de la fonction temps du module de relaxation de cisaillement, G, (unité en Pa) est effectué selon la
Formule (4):
 t

Gt  (4)


La distribution de masses molaires pour les polymères non réticulés peut être obtenue par la forme de la
courbe G(t).
Le module initial de relaxation de cisaillement, G , est la valeur constante de la fonction G(t) qui peut être
affichée dans la plage à court terme sur une échelle logarithmique; voir Figure 9 b). La valeur absolue de la
valeur G décrit la masse molaire moyenne.
7.2.2 Essais en rotation dépendant de la température
a) Profils de mesure
La température varie entre la valeur de début et la valeur de fin soit dans une montée continue avec
une vitesse de chauffage ou de refroidissement spécifiée, soit dans une montée progressive avec
des incréments de température et un temps d'équilibre thermique spécifiés pour chaque palier
(voir la Figure 5). Toutes les autres valeurs sont maintenues constantes. Le rapport d'essai doit indiquer
si la contrainte de cisaillement ou la vitesse de cisaillement a été maintenue constante.
Dans le cas de montées de température, une vitesse maximale de variation de température de 1 K/min
est recommandée pour s'assurer que les mesurages sont effectués approximativement à l'équilibre de
température.
b) Exemples de courbes de mesure
La Figure 10 montre des exemples de courbes de mesure pour les essais dépendant de la température.

Légende
X température, T
Y viscosité en cisaillement, η
1 diminution de la viscosité lorsque la température augmente (par exemple ramollissement) ou augmentation
de la viscosité lorsque la température diminue (par exemple solidification, cristallisation)
2 augmentation de la viscosité, éventuellement après une diminution initiale, avec l'augmentation de la
température (par exemple réticulation chimique, gélification, séchage/évaporation)
Figure 10 — Exemples de courbes de mesure pour les essais dépendant de la température
c) Évaluations types
1) en tant qu'essai préliminaire pour la détermination des paramètres en vue de la réalisation
ultérieure de l'essai (valeur limite de la charge thermique);
2) viscosité minimale (par exemple comme critère de comportement de nivellement ou comme
température de réticulation);
3) détermination de la température jusqu'à ce qu'un multiple de la viscosité initiale soit atteint (en tant
que température de traitement maximale);
4) ajustement de la courbe pour les fonctions du modèle rhéologique en vue de la description de la
dépendance à la température de la viscosité, par exemple: conformément à Arrhenius.
7.2.3 Courbes d'écoulement et courbes de viscosité
7.2.3.1 Spécification d'une vitesse de cisaillement variable
a) Profils de mesure

La valeur de la vitesse de cisaillement, γ , est modifiée soit en continu, soit par paliers (voir Figure 5).
Toutes les autres valeurs sont maintenues constantes.

b) Exemples de courbes de mesure
La Figure 11 montre des exemples de courbes d’écoulement et de viscosité sans seuil d’écoulement (avec
seuil d’écoulement: voir 7.2.3.2).

a) courbes d’écoulement b) courbes de viscosité
Légende
X vitesse de cisaillement, γ
Y1 contrainte de cisaillement, τ
Y2 viscosité en cisaillement, η
1 comportement d’écoulement newtonien (comportement visqueux idéal)
2 comportement de fluidification au cisaillement
3 comportement d’épaississement au cisaillement
Figure 11 — Exemples de courbes d'écoulement et de viscosité
c) Évaluations types
Les détails de l’évaluation
...