ISO 3219-2:2021
(Main)Rheology — Part 2: General principles of rotational and oscillatory rheometry
Rheology — Part 2: General principles of rotational and oscillatory rheometry
This document specifies the general principles of rotational and oscillatory rheometry. Detailed information is presented in Annex A. Further background information is covered in subsequent parts of the ISO 3219 series, which are currently in preparation.
Rhéologie — Partie 2: Principes généraux de la rhéométrie rotative et oscillatoire
Le présent document spécifie les principes généraux de la rhéométrie rotative et oscillatoire. Des informations détaillées sont fournies dans l’Annexe A. D’autres informations de base sont couvertes dans les parties suivantes de la série ISO 3219, qui sont actuellement en préparation.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3219-2
First edition
2021-05
Rheology —
Part 2:
General principles of rotational and
oscillatory rheometry
Rhéologie —
Partie 2: Principes généraux de la rhéométrie rotative et oscillatoire
Reference number
©
ISO 2021
© ISO 2021
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Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols . 3
5 Measuring principles . 4
5.1 General . 4
5.2 Rotational rheometry . 5
5.3 Oscillatory rheometry . 6
6 Measuring assembly . 8
6.1 General . 8
6.2 Temperature control systems . 9
6.3 Measuring geometries . 9
6.3.1 General. 9
6.3.2 Absolute measuring geometries .10
6.3.3 Relative measuring geometries .20
6.4 Selected optional accessories .24
6.4.1 Cover with or without solvent trap .24
6.4.2 Passive and active thermal covers .25
6.4.3 Stepped plates .26
Annex A (informative) Information on rheometry and flow field patterns .27
Bibliography .45
Foreword
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through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
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changes compared to the previous editions are as follows:
— plate-plate measuring geometry has been added;
— relative measuring geometries have been added;
— oscillatory rheometry has been added.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3219-2:2021(E)
Rheology —
Part 2:
General principles of rotational and oscillatory rheometry
1 Scope
This document specifies the general principles of rotational and oscillatory rheometry.
Detailed information is presented in Annex A. Further background information is covered in subsequent
parts of the ISO 3219 series, which are currently in preparation.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3219-1, Rheology — Part 1: General terms and definitions for rotational and oscillatory rheometry
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 3219-1 and the following
apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
measuring gap
space between the boundary surfaces of the measuring geometry
3.2
gap width
h
H
cc
H
cp
distance between the boundary surfaces of the measuring geometry
Note 1 to entry: The symbol h refers to a gap width that can be varied (e.g. plate-plate measuring geometry); the
symbol H refers to a gap width which is not variable and which is defined by the relevant measuring geometry.
H is the gap width of the coaxial-cylinders geometry. H is the gap width of the cone-plate geometry.
cc cp
Note 2 to entry: The distance between the boundary surfaces is given by the difference in the radii (coaxial
cylinders), the cone angle (cone-plate) or the distance between the two plates.
Note 3 to entry: In cone-plate measuring geometries, the gap width varies as a function of the radius across the
measuring geometry. The value H is the distance between the flattened cone tip and the plate.
cp
3.3
flow field coefficient
geometric factor
k
quotient of the shear stress factor (3.9) k and the strain factor (3.8) k
τ γ
Note 1 to entry: The flow field coefficient k relates the angular velocity Ω and torque M to the shear viscosity η of
the fluid as given by the following formula:
M
η=⋅k
Ω
−3
The flow field coefficient k is expressed in radians per cubic metre (rad·m ). It can be calculated from the shape
and dimensions of an absolute measuring geometry (3.7).
3.4
no-slip condition
presence of a relative velocity of zero between a boundary surface and the immediately adjacent fluid
layer
3.5
wall slip
presence of a non-zero relative velocity between a boundary surface and the immediately adjacent fluid
layer
3.6
relative measuring geometry
measuring geometry for which the flow profile and thus the rheological parameters cannot be
calculated
Note 1 to entry: For relative measuring geometries, the viscosity shall not be given in pascal multiplied by
seconds (Pa⋅s) except in the case of plate-plate measuring geometries if the correction referred to in 6.3.3.1.2 is
used.
3.7
absolute measuring geometry
measuring geometry for which the flow profile and thus the rheological parameters can be calculated
exactly for the entire sample, regardless of its flow properties
3.8
strain factor
k
γ
proportionality factor between the angular deflection φ and shear strain γ for absolute measuring
geometries (3.7)
Note 1 to entry: The absolute value of the strain factor corresponds to the absolute value of the shear rate factor.
The latter is the proportionality factor between the shear rate γ and the angular velocity Ω.
Note 2 to entry: This factor is called the shear rate factor in the rotation test and the strain factor in the oscillatory
test.
−1
Note 3 to entry: The strain factor k has units of reciprocal radians (rad ).
γ
3.9
shear stress factor
k
τ
proportionality factor between the torque M and the shear stress τ for absolute measuring geometries
(3.7)
−3
Note 1 to entry: The shear stress factor k has units of reciprocal cubic metres (m ).
τ
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4 Symbols
Table 1 — Symbols and units
Meaning Symbol Unit
*
Absolute value of the complex shear modulus Pa
G
Absolute value of the complex viscosity * Pa·s
η
−2
ϕ
Acceleration of the angular deflection rad·s
Amplitude of the angular deflection of the motor * rad
ϕ
M,0
*
Amplitude of angular deflection of torque transducer rad
ϕ
D,0
Amplitude of the angular deflection rad
ϕ
−1
Amplitude of the angular velocity ϕ rad·s
−1
Amplitude of the shear rate s
γ
Amplitude of the shear strain γ 1
Amplitude of the shear stress τ Pa
Amplitude of the torque M N·m
−2
*
Angular acceleration of motor rad·s
ϕ
M
−2
*
Angular acceleration of torque transducer rad·s
ϕ
D
Angular deflection φ rad
*
Angular deflection of motor rad
ϕ
M
Angular deflection of sample * rad
ϕ
P
*
Angular deflection of torque transducer rad
ϕ
D
−1 −1
Angular frequency ω rad·s or s
−1
Angular velocity across the measuring gap ω(r) rad·s
−1
Angular velocity (presented in brackets: as the time derivative of the angular Ω, ϕ rad·s
()
deflection)
−1
*
Angular velocity of motor rad·s
ϕ
M
−1
Angular velocity of torque transducer * rad·s
ϕ
D
Coefficient of bearing friction D N·m·s
L
Coefficient of friction D N·m·s
*
Complex angular deflection rad
ϕ
*
Complex shear modulus Pa
G
Complex torque * N·m
M
*
Complex viscosity Pa·s
η
Cone angle α ° or rad
Deflection path s m
tanζ
Drive loss factor 1
Drive phase angle ζ rad
Face factor c 1
L
−3
Flow field coefficient, geometric factor k rad·m
Frequency f Hz
NOTE The parameters marked with an * refer to complex-valued parameters whose real part is denoted by ′ and
imaginary part by ′′.
Table 1 (continued)
Meaning Symbol Unit
Gap width h m
Gap width defined by the coaxial cylinders geometry H m
cc
Gap width defined by the cone-plate geometry H m
cp
−1
Geometry compliance C rad·(N·m)
G
Imaginary part of the complex viscosity η′′ Pa·s
Imaginary unit i 1
Loss angle, phase angle δ rad
Loss factor tanδ 1
Moment of inertia I N·m·s
Real part of the complex viscosity η′ Pa·s
−1 −1
Rotational speed n s or min
Sample torque * N·m
M
P
Shear force F N
Shear loss modulus, viscous shear modulus G′′ Pa
Shear modulus G Pa
Shear plane A m
−1
Shear rate factor rad
k
γ
−1
Shear rate, shear deformation rate γ s
Shear storage modulus, elastic shear modulus G′ Pa
Shear strain, shear deformation γ 1 or %
Shear stress τ Pa
−3
Shear stress factor m
k
τ
Shear viscosity η Pa·s
−1
Strain factor k rad
γ
Temperature T °C or K
Time t s
Torque M N·m
*
Torque applied by motor N·m
M
M
*
Torque caused by bearing friction N·m
M
L
*
Torque caused by transducer inertia N·m
M
I
*
Torque measured by transducer N·m
M
m
−1
Torsional compliance of the measurement system C rad·(N·m)
−1
Velocity v m·s
NOTE The parameters marked with an * refer to complex-valued parameters whose real part is denoted by ′ and
imaginary part by ′′.
5 Measuring principles
5.1 General
There are rotational tests, oscillatory tests and various step tests. The different tests can be combined
with one another.
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These can be carried out using various measuring types: controlled deformation (CD), controlled rate
(CR) or controlled stress (CS).
5.2 Rotational rheometry
In the basic rotational test, the sample is subjected to constant or variable loading in one direction.
The shear viscosity η is calculated from the measured data. The corresponding mechanical input
and response parameters are listed in Tables A.1 and A.3. The basic parameters of the test can be
represented schematically in terms of the two-plates model. An infinitesimal element of the measuring
geometry is considered in this subclause (see Figure 1). The two-plates model consists of two parallel
plates, each with a surface area A and with a gap width h, between which the sample is located. The
velocity of the lower plate is zero (v = 0). The upper plate is moved by a defined shear force F, which
results in a velocity v. It is assumed that the sample between the plates consists of layers that move at
different velocities of between v = 0 and v.
Key
1 sample
v velocity
A shear plane
h gap width
F shear force
Figure 1 — Two-plate model with a simplified schematic representation of the basic parameters
of a rotational test
With this model, the following parameters are calculated using Formulae (1) to (3):
F
τ = (1)
A
where
τ is the shear stress, in pascals;
F is the shear force, in newtons;
A is the shear plane, in square metres.
v
γ = (2)
h
where
γ
is the shear rate, in reciprocal seconds;
v is the velocity, in metres per second;
h is the gap width, in metres.
Based on the Newtonian law of viscosity, the shear viscosity can be calculated using Formula (3):
τ
η= (3)
γ
where η is the shear viscosity, in pascal multiplied by seconds.
5.3 Oscillatory rheometry
In the basic oscillatory test, the sample is stimulated with an angular deflection or torque amplitude at
a given oscillation frequency. The resulting response oscillates with the same frequency and is
characterized by an amplitude and phase shift. The corresponding mechanical input and response
parameters are listed in Tables A.2 and A.3. Parameters such as the shear storage modulus G′ (elastic
shear modulus), the shear loss modulus G′′ (viscous shear modulus), the absolute value of the complex
*
viscosity η and the loss factor tan δ can be calculated from the measured data in order to characterize
the viscoelastic behaviour. The mathematical principles are presented in A.3. The basic parameter of
the test can be represented schematically in terms of the two-plates model (see Figure 2).
Key
1 sample
s deflection path
φ deflection angle
A shear plane
h gap width
F shear force
Figure 2 — Two-plate model with a simplified schematic representation of the basic parameters
of an oscillatory test
With this model, the following parameters can be calculated using Formula (4):
s
γ = (4)
h
where
γ is the shear strain, dimensionless;
s is the deflection path, in metres;
h is the gap width, in metres.
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In the oscillatory test, the shear strain γ varies sinusoidally as a function of time t, see Figure 3. The
associated shear stress τ is shifted within the viscoelastic range by the loss angle δ at the same angular
frequency ω. Formulae (5) and (6) apply:
γγ()tt= sin()ω (5)
where
γ is the amplitude of the shear strain, dimensionless;
ω is the angular frequency, in radians per second;
t is the time, in seconds.
ττtt=+sin ωδ (6)
() ()
where
τ is the amplitude of the shear stress, in pascals;
δ is the loss angle, in radians.
Key
γ shear strain
τ shear stress
ω angular frequency
t time
δ loss angle
Figure 3 — Schematic representation of the shear strain and shear stress functions for an
oscillatory test
NOTE Degrees (°) are commonly used in practice as the unit for the loss angle δ. The following conversion
applies: 2π rad = 360°.
In the case of ideal elastic behaviour (in accordance with Hooke’s law), the loss angle has a value
of δ = 0°, i.e. the shear strain and shear stress are always in phase. In the case of ideal viscous behaviour
(in accordance with Newton’s law), the loss angle has a value of δ = π/2 = 90°, i.e. the shear stress curve
is 90° ahead of the shear strain curve.
*
Using Hooke’s elasticity law, the complex shear modulus G* and its absolute value G can be calculated
using Formulae (7) and (8):
τ t
()
*
G = (7)
γ ()t
* 22
GG=+′″G (8)
where
G* is the complex shear modulus, in pascals;
G′ is the shear storage modulus, in pascals;
G′′ is the shear loss modulus, in pascals;
G* describes the overall viscoelastic behaviour.
This can be separated into an elastic component G′ (shear storage modulus) and a viscous component G′′
(shear loss modulus) using Formulae (9) and (10).
τ
′
G = cosδ (9)
γ
τ
G″= sinδ (10)
γ
The quotient of the shear loss modulus G′′ and shear storage modulus G′ is the dimensionless loss
factor tanδ, see Formula (11):
G″
tanδ = (11)
G′
The ratio of the absolute value of the complex shear modulus G* and the angular frequency ω is the
absolute value of the complex viscosity η*, see Formula (12):
*
G
*
η = (12)
ω
*
where η is the absolute value of the complex viscosity, in pascal multiplied by seconds.
6 Measuring assembly
6.1 General
The rheological properties are investigated using a measuring system consisting of a measuring device
(viscometer or rheometer) and a measuring geometry (e.g. cone-plate).
The viscometer can only measure the viscosity in rotation (viscometry). This means that the viscosity
function of the sample can be determined as a function of the parameters of time, temperature, shear
rate, shear stress and others such as pressure.
With a rheometer, it is possible to carry out all basic tests in rotation and oscillation (rheometry).
Alongside the viscosity function, the viscoelastic properties can be determined, e.g. shear storage
modulus and shear loss modulus.
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A measuring assembly, consisting of a measuring device, a measuring geometry and optional
accessories, is shown in Figure 4. The measuring device and individual components, such as the
temperature control system, can be computer-controlled.
Figure 4 — Example of a measuring assembly
The sample to be investigated is located in a measuring gap where a defined flow profile is generated
in the sample. A necessary prerequisite for this is a sufficiently small gap width. When viscometers
or rheometers are used, they shall be able to impose or detect torque or rotational speed/angular
deflection. The imposed parameter shall be adjustable both in time-dependent and time-independent
manners.
For viscometric measurements, all viscometers are principally suitable, regardless of how the drive
and/or detection unit are supported. For measurements in oscillation, rheometers shall be used that
have the lowest possible internal friction in the drive or detection unit.
To cover the broadest possible range of applications, the viscometer or rheometer shall be able to work
with different measuring geometries. The range of the torques or angular deflections, that result and
the measuring range that can be achieved, depend on the measuring system. The type of measuring
device and measuring geometry to be selected depends on the sample.
6.2 Temperature control systems
A temperature control system consists of one or more temperature control components for heating and/
or cooling, including the required media (e.g. air, water, liquid nitrogen) and the necessary connections
(e.g. hoses and insulation for these hoses).
The rheological properties of the sample are temperature-dependent. As a result, measures such as
controlling of the sample temperature and its measurement with one or more temperature sensors in
the immediate vicinity of the sample are required.
The temperature of the sample shall be kept constant as a function of time during the measurement
period.
6.3 Measuring geometries
6.3.1 General
A measuring geometry consists of two parts that form a sample chamber where the sample is located. A
measuring geometry consists of a rotor and a stator or of two rotors.
The measuring geometry shall be selected in such a way that its dimensions are suitable for the expected
viscosity range and viscoelastic properties of the sample. With regard to its gap width, the measuring
geometry shall also be selected in such a way that possible heterogeneities in the sample (e.g. particles,
droplets, air bubbles) are considered. The magnitude of these heterogeneities is to be determined in
advance using suitable methods (e.g. microscopy, laser diffraction, sieving or determination of fineness
of grind).
The absolute and relative measuring geometries of a rotational viscometer or rheometer are described
below.
Coaxial cylinders, double-gap and cone-plate measuring geometries are absolute measuring geometries.
All the others are relative measuring geometries.
In the case of an absolute measuring geometry, the flow profile within the complete sample can be
calculated exactly, regardless of its flow properties. This applies under the condition of laminar flow,
and without slip (wall slip or slip between flow layers).
In the case of relative measuring geometries apart from plate-plate measuring geometries, calculation
of the flow profile is only possible if the flow properties of the sample are known.
In practice, approximations are also used for absolute measuring geometries and thus corrections are
carried out. Derivations of the basic flows for the absolute measuring geometries are presented in A.2.
6.3.2 Absolute measuring geometries
6.3.2.1 Coaxial cylinders measuring geometry
6.3.2.1.1 Description of the measuring geometry
The measuring geometry consists of a measuring cup (i.e. the outer cylinder) and a measuring bob
(i.e. the inner cylinder with shaft, as shown in Figure 5). The measuring bob can serve as a rotor and
the measuring cup as a stator (Searle principle), or vice versa (Couette principle); see Figure 6. If not
indicated otherwise, the Searle principle is assumed below.
Key
1 measuring cup (outer cylinder)
2 measuring bob (inner cylinder)
3 sample chamber
Figure 5 — Schematic drawing of a coaxial cylinders measuring geometry
10 © ISO 2021 – All rights reserved
a) Couette principle b) Searle principle
Key
1 measuring cup (outer cylinder)
2 measuring bob (inner cylinder)
3 sample chamber
4 drive
5 measuring sensor
Figure 6 — Searle and Couette principles
The flow profile occurring in the measuring gap of the cylinder measuring geometry is calculated
according to A.3.2. The measuring gap is the space between the shell surface of the measuring bob with
a radius R and the lateral surface of the measuring cup with a radius R and the same length L; see
1 2
Figure 7.
6.3.2.1.2 Calculation methods
Calculations of the shear stress τ and shear rate γ are ideally based on representative values that do
not occur at the inner radius of the outer cylinder R or outer radius of the inner cylinder R of the
2 1
measuring geometry but at a particular geometric position within the measuring gap. τ is defined as
rep
the arithmetic mean of the shear stresses at the outer cylinder τ and inner cylinder τ , which is a good
1 2
approximation for the given ratio of radii (δ ≤ 1,1). For larger values and thus for relative measuring
geometries see 6.3.3.2.
This document confines itself solely to Formula (13):
ττ+
ττ== (13)
rep
where
τ is the shear stress at the outer radius of the inner cylinder, in pascals;
τ is the shear stress at the inner radius of the outer cylinder, in pascals;
Formula (14) applies for the representative shear stress:
1+δ 1
τ ==kM⋅ ⋅ ⋅M (14)
rep τ
2 2
2⋅δπ2 ⋅⋅LR ⋅c
1 L
where
k is the shear stress factor for the conversion of torque into shear stress, in reciprocal cubic metres;
τ
R is the outer radius of the inner cylinder, in metres;
δ is the ratio of the inner radius of the outer cylinder and outer radius of the inner cylinder;
L is the length of the inner cylinder, in metres;
M is the torque, in newton multiplied by metres;
c is the face factor, dimensionless.
L
The face factor depends on the measuring geometry and on the rheological properties of the sample
and shall be determined experimentally.
Formula (15) applies to the representative shear rate, γ :
rep
2 2
1+δ 1+δ
γ ==kn⋅⋅⋅ΩΩ= 2π⋅ (15)
rep γ
2 2
δ −1 δ −1
where
k is the shear rate factor for the conversion of angular velocity into shear rate, in reciprocal radians;
γ
n is the rotational speed, in reciprocal seconds;
Ω is the angular velocity, in radians per second.
This results in the following for a standard geometry with δ = 1,084 7, given in Formulae (16) and (17):
M
τ =⋅0,0446 (16)
rep
R
γ =⋅77,46 n (17)
rep
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Key
1 sample
R radius of the shaft
R outer radius of the inner cylinder
R inner radius of the outer cylinder
β opening angle of the face on the bottom of the inner cylinder
L length of the inner cylinder
L′ distance between the lower edge of the inner cylinder and the bottom of the outer cylinder
L′′ immersed shaft length
Figure 7 — Standard measuring geometry for coaxial cylinders
For the standard measuring geometry for coaxial cylinders shown in Figure 7, the face factor c (drag
L
coefficient for the face surface correction that takes into account the torque acting at the end surfaces
of the measuring geometry) was determined experimentally and has a value of c = 1,1 for samples
L
with Newtonian flow behaviour for ratios given in Formula (18). Deviations from 1,1 are possible and
require experimental determination of the face factor.
For the standard measuring geometry for coaxial cylinders, the following ratios apply:
R R
′
L L L″
0 2
==31,,,==10,,31δβ== ,,0847 =°120 (18)
R R R R R
11 1 1 1
where
L′ is the distance between the lower edge of the inner cylinder and the bottom of the outer cylin-
der, in metres;
L′′ is the immersed shaft length, in metres;
R is the radius of the shaft, in metres;
R is the inner radius of the outer cylinder, in metres;
β is the opening angle of the face on the bottom of the inner cylinder, in degrees.
6.3.2.1.3 Advantages and disadvantages
— Advantages:
— determination of absolute measured values;
— handling errors due to overfilling and underfilling are smaller than for cone-plate and plate-
plate measuring geometries;
— depending on the gap width, also suitable for coarsely dispersed samples (rule of thumb: gap at
least 10 times larger than the diameter of the dispersed material, e.g. particles, droplets);
— almost no evaporation influence due to small boundary surface compared to the sample volume;
— viscosity range from low to high viscosities can be covered by varying the dimensions of the
coaxial cylinders measuring geometry;
— low distribution of shear rates in the measuring gap compared to the plate-plate measuring
geometry.
— Disadvantages:
— depending on the sensitivity of the measuring device and the measuring geometry that is used,
a larger sample volume is required than with cone-plate and plate-plate measuring geometries;
— generally higher mass inertia compared to cone-plate and plate-plate measuring geometries;
— more laborious cleaning compared to cone-plate and plate-plate measuring geometries;
— more severe damage to the sample structure when inserting the rotor into the sample compared
to the plate-plate measuring geometry with gap setting controlled by normal force;
— lower heating and cooling rates can be realized and therefore longer temperature control times
are required due to the larger sample volume and the larger dimensions of the measuring
geometry compared to cone-plate and plate-plate measuring geometries;
— danger of air bubble entrapment when inserting the rotor into the sample.
6.3.2.2 Double-gap measuring geometry
6.3.2.2.1 Description of the measuring geometry
The measuring geometry is a variant of a coaxial measuring geometry and consists of a measuring
cup with an inner insert and a hollow cylinder that are positioned coaxially relative to one another, as
shown in Figure 8.
With the double-gap measuring geometry, the shear stress τ and shear rate γ in the measuring gap are
not constant, but instead decrease from the inside to the outside. The calculation assumes a
representative measured value within the measuring gap.
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Key
1 measuring cup with inner insert
2 hollow cylinder with vent holes
3 sample chamber
Figure 8 — Schematic drawing of a double-gap measuring geometry
6.3.2.2.2 Calculation method
Key
1 sample
L effective length of the hollow cylinder
R outer radius of the inner insert
R inner radius of the hollow cylinder
R outer radius of the hollow cylinder
R inner radius of the measuring cup
Figure 9 — Double-gap measuring geometry
For the double-gap measuring geometry, the following ratios apply based on Figure 9:
R R
2 4
δ == ≤11, 5 (19)
R R
1 3
L
≥3 (20)
R
The following applies for the representative shear stress:
1+δ
τ = ⋅M (21)
rep
2 2 2
4πδ⋅+LR Rc⋅
()
3 2 L
The representative shear rate is calculated analogously to the coaxial cylinders measuring geometry:
2 2
1+δ 1+δ
γ = ⋅=Ω ⋅⋅2π n (22)
rep
2 2
δ −1 δ −1
where
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δ is the radius ratio;
L is the effective length of the hollow cylinder, in metres;
R is the outer radius of the inner insert, in metres;
R is the inner radius of the hollow cylinder, in metres;
R is the outer radius of the hollow cylinder, in metres;
R is the inner radius of the measuring cup, in metres;
c is the face factor, dimensionless.
L
This face factor depends on the measuring geometry and on the rheological properties of the sample
and shall be determined experimentally.
6.3.2.2.3 Advantages and disadvantages
See 6.3.2.1.3. Additionally, or as deviations, the following applies.
— Advantages:
— extension of the achievable measuring range for low-viscosity samples due to the larger
measuring area compared to the coaxial cylinders measuring geometry;
— more suitable for oscillatory measurements as the inertia moment of the double-gap measuring
geometry is significantly lower than that of the cylinder measuring geometry for the same outer
diameter of the measuring bob.
— Disadvantages:
— a filling error has a greater impact compared to the coaxial cylinders measuring geometry;
— only suitable for low-viscosity samples.
6.3.2.3 Cone-plate measuring geometry
6.3.2.3.1 Description of the measuring geometry
The measuring geometry consists of a cone and plate (see Figure 10).
Key
1 sample chamber
2 cone
3 plate
Figure 10 — Schematic drawing of a cone-plate measuring geometry
The angle between the cone and the plate (cone angle) shall be as small as possible, and under no
circumstances greater than 5°. The influence of friction between the cone tip and plate is avoided by
the flattened cone tip (truncated cone). The flattened cone tip and angle create the specified measuring
gap for the individual cone. See Figure 11 for details. The extent to which the cone tip decreases, i.e. the
distance between the flattened cone tip and the plate, has an impact on the measuring result.
NOTE There are also cone geometries with non-flattened cone tips.
Key
1 sample
R radius of the cone
α cone angle
H distance between flattened cone tip and plate
cp
Figure 11 — Cone-plate measuring geometry
6.3.2.3.2 Calculation method
The derivation of shear stress or shear rate for this cone-plate measuring geometry is presented
in A.3.3. For cone angles > 3°, the exact formulae in A.3.3 and Formulae (23) and (24) shall be used.
18 © ISO 2021 – All rights reserved
If α ≤ 0,05 rad (i.e. α ≤ 3°), Formulae (23) and (24) can be used for calculating the shear stress and shear
rate:
3M
τ = (23)
2πR
where
M is the torque, in newton multiplied by metres;
R is the radius of the cone, in metres.
Ω
γ= (24)
α
where
α is the angle between the cone and plate, in radians;
Ω is the angular velocity, in radians per second.
6.3.2.3.3 Advantages and disadvantages
— Advantages:
— determination of absolute measured values;
— for smaller cone angles, the shear strain or shear rate in the cone gap can be considered to be
sufficiently constant;
— faster cleaning compared to coaxial cylinders and double-gap measuring geometries;
— lower filling amount than with coaxial cylinders measuring geometries;
— viscosity range from low to high viscosities can be covered by varying the dimensions of the
cone-plate measuring geometry;
— low inertia moment compared to coaxial cylinders measuring geometries, i.e. better detection
of short-term effects, e.g. in oscillatory, creep and relaxation experiments;
— shorter temperature control times and higher heating and cooling rates compared to coaxial
cylinders and double-gap measuring geometries.
— Disadvantages:
— gap width significantly smaller than with coaxial cylinders measuring geometries, which limits
the maximum size of the dispersed material (e.g. particles, droplets);
— may be used in dispersed systems only if the diameter of the dispersed material (e.g. particles,
droplets) is a maximum of 1/10 of the distance between flattened cone tip and plate, H (see
cp
Figure 11);
— strong influence of potential solvent evaporation due to a larger boundary surface relative to
the sample volume (the use of a solvent trap minimizes the effect);
— higher impact due to underfilling and overfilling compared to coaxial cylinders and double-gap
measuring geometries;
— high influence on the sample structure is possible through trimming;
— greater influence of a change of the gap width through temperature changes;
— greater influence of changes in the surface roughness, e.g. through abrasive samples or wrong
cleaning procedure;
— unsuitable for sedimenting samples;
— emptying of the measuring gap is possible.
6.3.3 Relative measuring geometries
6.3.3.1 Plate-plate measuring geometry
In contrast to the cone-plate measuring geometry, the shear rate in the measuring gap is not constant
in the case of a plate-plate measuring geometry. By using corrections, it is possible to obtain identical
measured values with a plate-plate measuring geometry compared to an absolute measuring geometry,
see 6.3.3.1.2. This does not apply for all other relative measuring geometries.
6.3.3.1.1 Description of the measuring geometry
The measuring geometry consists of upper and lower plates that are plane-parallel to one another (see
Figure 12).
Key
1 sample chamber
2 upper plate
3 lower plate
Figure 12 — Schematic drawing of a plate-plate measuring geometry
The gap width h between the plates (see Figure 13) can be selected freely. One mm is a common value
in practice. However, the gap width h shall be selected to ensure that the lower and upper measuring
plates are fully wetted by the sample. The gap width h shall also be selected so that the dimension
of any potential heterogeneity in the sample is at least 10 times smaller than the gap width h. When
the gap width is being selected, the measurement errors that occur for very small and very large gap
widths are to be considered.
With this measuring geometry, a radial distribution of the shear strain or shear rate results, i.e. it varies
from zero at the centre of the plate to a maximum value at the edge of the plate. With a preset angular
velocity, the measured torque depends directly on the flow function of the sample across the entire
shear rate distribution in the measuring gap. This also applies in the case that a torque is preset and the
angular velocity is measured. This is the main reason why this measuring geometry is considered to be
a relative measuring geometry.
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Key
1 sample
R radius of the plate
h variable gap width
Figure 13 — Plate-plate measuring geometry
6.3.3.1.2 Calculation method
[4]
For non-Newtonian liquids, the Rabinowitsch-Weissenberg correction shall be performed for the
calculation of the shear stress τ and the shear rate γ .
Formulae (25) and (26) can be used for these calculations solely for Newtonian liquids and, in addition,
solely for the outer edge of the plate:
τ =⋅M (25)
πR
where
M is the torque, in newton multiplied by metres;
R is the radius of the plate, in metres.
R
γ =⋅Ω (26)
h
where
h is the variable gap width, in metres;
Ω is the angular velocity, in radians per second.
6.3.3.1.3 Advantages and disadvantages
See also 6.3.2.3.3. Additionally, or as deviations, the following applies.
— Advantages:
— variable gap width, taking into account the sample properties and the limits of the measuring
device;
— different special designs and materials is possible, e.g. aluminium single-use plates, quartz
glass plates, acrylic plates;
— filling method, that retains the structure of the sample, is possible with the gap setting controlled
by normal force;
— measuring of coarsely dispersed samples is possible;
— volume changes due to physico-chemical reasons in the sample can be compensated by changing
the measuring gap, e.g. cross-linking shrinkage, swelling, thermal expansion of samples;
— wall slip can be quantified by using plates with the same diameters but different surface
structures, e.g. through profiling or sandblasting.
— Disadvantages compared to absolute measuring geometries: in the case of non-Newtonian samples,
relative measured values are obtained if the Rabinowitsch correction is not considered.
6.3.3.2 Coaxial relative cylinder measuring geometries with a radius ratio >1,1
These measuring geometries are relative measuring geometries as the procedure for determining the
representative values according to A.3.2 cannot be used. In this case, the determination of the values
relates to the radius of the inner cylinder of the measuring geometry. In the case of non-Newtonian
liquids, deviations occur relative to measuring results that were determined using the standard
geometry.
6.3.3.3 Relative measuring geometries with surface modification
Measuring geometries of this type are used in the case of undesired sample-related effects. Wall slip
and sedimentation are examples of this. A surface modification means a deviation relative to the
described previously measuring geometries (plate-plate, cone-plate and coaxial cylinders measuring
geometries) as a result of additional machining of the surface that is in contact with the sample. This
includes profiling [e.g. vertical – see Figure 14, a)], a cylinder with a spiral groove [see Figure 14, b)],
sandblasting and coating, for example. The measured values depend on the surface modification.
— Advantages:
— prevention of undesired sample-related effects;
— controlled generation or suppression of wall slip effects.
— Disadvantages:
— more laborious cleaning for profiled measuring geometries;
— restriction of the minimum gap width for profiled measuring geometries.
a) Cylinder with vertical profiling on b) Cylinder with a helical spiral groove
the measuring cup and measuring bob on the measuring bob
(
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 3219-2
Première édition
2021-05
Rhéologie —
Partie 2:
Principes généraux de la rhéométrie
rotative et oscillatoire
Rheology —
Part 2: General principles of rotational and oscillatory rheometry
Numéro de référence
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ISO 2021
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles . 3
5 Principes de mesure . 5
5.1 Généralités . 5
5.2 Rhéométrie rotative . 5
5.3 Rhéométrie oscillatoire . 6
6 Ensemble de mesure . 9
6.1 Généralités . 9
6.2 Systèmes de commande de la température .10
6.3 Géométrie de mesure .10
6.3.1 Généralités .10
6.3.2 Géométries de mesure absolues .11
6.3.3 Géométries de mesure relatives .21
6.4 Accessoires facultatifs sélectionnés .25
6.4.1 Couvercle avec ou sans piège à solvant .25
6.4.2 Couvercles thermiques passifs et actifs .27
6.4.3 Plateaux à paliers .27
Annexe A (informative) Informations sur la rhéométrie et les caractéristiques des champs
d’écoulement .29
Bibliographie .47
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
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Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
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techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité
SC 9, Méthodes générales d’essais des peintures et vernis, en collaboration avec le CEN/TC 139, Peintures et
vernis, du Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l’Accord de coopération technique
entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne), et en collaboration avec le comité technique ISO/TC 61,
Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés physicochimiques.
Le présent document annule et remplace l’ISO 3219:1993, qui a fait l’objet d’une révision technique. Les
principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— la géométrie de mesure plateau/plateau a été ajoutée;
— les géométries de mesure relatives ont été ajoutées;
— la rhéométrie oscillatoire a été ajoutée.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 3219 se trouve sur le site Web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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NORME INTERNATIONALE ISO 3219-2:2021(F)
Rhéologie —
Partie 2:
Principes généraux de la rhéométrie rotative et oscillatoire
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie les principes généraux de la rhéométrie rotative et oscillatoire.
Des informations détaillées sont fournies dans l’Annexe A. D’autres informations de base sont couvertes
dans les parties suivantes de la série ISO 3219, qui sont actuellement en préparation.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3219-1, Rhéologie — Partie 1: Termes généraux et définitions pour la rhéométrie rotative et oscillatoire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 3219-1 ainsi que les suivants,
s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/ .
3.1
fente de mesure
espace entre les surfaces de délimitation de la géométrie de mesure
3.2
largeur de fente
h
H
cc
H
cp
distance entre les surfaces de délimitation de la géométrie de mesure
Note 1 à l'article: Le symbole h fait référence à une largeur de fente pouvant varier (par exemple, géométrie
de mesure plateau/plateau); le symbole H fait référence à une largeur de fente qui n’est pas variable et qui est
définie par la géométrie de mesure pertinente. H est la largeur de fente de la géométrie à cylindres coaxiaux.
cc
H est la largeur de fente de la géométrie cône/plateau.
cp
Note 2 à l'article: La distance entre les surfaces de délimitation est fournie par la différence de rayons (cylindres
coaxiaux), l’angle de cône (cône/plateau) ou la distance entre les deux plateaux.
Note 3 à l'article: Dans les géométries de mesure cône/plateau, la largeur de fente varie en fonction du rayon à
travers la géométrie de mesure. La valeur H est la distance entre la pointe aplatie du cône et le plateau.
cp
3.3
coefficient de champ d’écoulement
facteur géométrique
k
quotient du facteur de contrainte de cisaillement (3.9) k et du facteur de déformation (3.8) k
τ γ
Note 1 à l'article: Le coefficient de champ d’écoulement k relie la vitesse angulaire Ω et le couple M à la viscosité
en cisaillement η du fluide, comme indiqué par la formule suivante:
M
η=⋅k
Ω
−3
Le coefficient de champ d’écoulement k est exprimé en radians par mètre cube (rad·m ). Il peut être calculé à
partir de la forme et des dimensions d’une géométrie de mesure absolue (3.7).
3.4
condition de non-glissement
présence d’une vitesse relative de zéro entre une surface de délimitation et la couche fluide
immédiatement adjacente
3.5
glissement sur la paroi
présence d’une vitesse relative différente de zéro entre une surface de délimitation et la couche fluide
immédiatement adjacente
3.6
géométrie de mesure relative
géométrie de mesure pour laquelle le profil d’écoulement et donc les paramètres rhéologiques ne
peuvent pas être calculés
Note 1 à l'article: Pour les géométries de mesure relatives, la viscosité ne doit pas être fournie en pascal multiplié
par les secondes (Pa⋅s), sauf dans le cas des géométries de mesure plateau/plateau si la correction indiquée
en 6.3.3.1.2 est utilisée.
3.7
géométrie de mesure absolue
géométrie de mesure pour laquelle le profil d’écoulement et donc les paramètres rhéologiques peuvent
être calculés exactement pour tout l’échantillon, quelles que soient ses propriétés d’écoulement
3.8
facteur de déformation
k
γ
facteur de proportionnalité entre la déviation angulaire φ et la déformation de cisaillement γ pour les
géométries de mesure absolues (3.7)
Note 1 à l'article: La valeur absolue du facteur de déformation correspond à la valeur absolue du facteur de vitesse
de cisaillement. Ce dernier est le facteur de proportionnalité entre la vitesse de cisaillement γ et la vitesse
angulaire Ω.
Note 2 à l'article: Ce facteur est désigné par facteur de vitesse de cisaillement dans l’essai de rotation et facteur
de déformation dans l’essai oscillatoire.
−1
Note 3 à l'article: L’unité du facteur de déformation k est le radian à la puissance moins un (rad ).
γ
3.9
facteur de contrainte de cisaillement
k
τ
facteur de proportionnalité entre le couple M et la contrainte de cisaillement τ pour les géométries de
mesure absolues (3.7)
Note 1 à l'article: L’unité du facteur de contrainte de cisaillement k est le mètre cube à la puissance moins
τ
−3
un (m ).
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4 Symboles
Tableau 1 — Symboles et unités
Signification Symbole Unité
Valeur absolue du module complexe de cisaillement * Pa
G
Valeur absolue de la viscosité complexe * Pa·s
η
−2
Accélération de la déviation angulaire ϕ rad·s
Amplitude de la déviation angulaire du moteur * rad
ϕ
M,0
Amplitude de la déviation angulaire du transducteur de couple * rad
ϕ
D,0
Amplitude de la déviation angulaire rad
ϕ
−1
Amplitude de la vitesse angulaire rad·s
ϕ
−1
Amplitude de la vitesse de cisaillement s
γ
Amplitude de la déformation de cisaillement 1
γ
Amplitude de la contrainte de cisaillement τ Pa
Amplitude du couple M N·m
−2
Accélération angulaire du moteur * rad·s
ϕ
M
−2
Accélération angulaire du transducteur de couple * rad·s
ϕ
D
Déviation angulaire φ rad
Déviation angulaire du moteur * rad
ϕ
M
Déviation angulaire de l’échantillon * rad
ϕ
P
Déviation angulaire du transducteur de couple * rad
ϕ
D
−1 −1
Fréquence angulaire ω rad·s ou s
−1
Vitesse angulaire à travers la fente de mesure ω(r) rad·s
−1
Vitesse angulaire (présentée entre parenthèses: en tant que dérivé dans le rad·s
Ω, ϕ
()
temps de la déviation angulaire)
−1
Vitesse angulaire du moteur * rad·s
ϕ
M
−1
Vitesse angulaire du transducteur de couple * rad·s
ϕ
D
Coefficient de frottement par roulement D N·m·s
L
Coefficient de frottement D N·m·s
Déviation angulaire complexe * rad
ϕ
Module complexe de cisaillement * Pa
G
Couple complexe * N·m
M
Viscosité complexe * Pa·s
η
Angle du cône α ° ou rad
Trajectoire de déviation s m
Facteur de perte d’entraînement tanζ 1
Angle de phase d’entraînement rad
ζ
Facteur de face c 1
L
−3
Coefficient de champ d’écoulement, facteur géométrique k rad·m
Tableau 1 (suite)
Signification Symbole Unité
Fréquence f Hz
Largeur de fente h m
Largeur de fente définie par la géométrie à cylindres coaxiaux H m
cc
Largeur de fente définie par la géométrie cône/plateau H m
cp
−1
Conformité de la géométrie C rad·(N·m)
G
Partie imaginaire de la viscosité complexe η′′ Pa·s
Unité imaginaire i 1
Angle de perte, angle de phase δ rad
Facteur de perte tanδ 1
Moment d’inertie I N·m·s
Partie réelle de la viscosité complexe η′ Pa·s
−1 −1
Vitesse de rotation n s ou min
Couple de l’échantillon * N·m
M
P
Force de cisaillement F N
Module de perte de cisaillement, module de cisaillement visqueux G′′ Pa
Module de cisaillement G Pa
Plan de cisaillement A m
−1
Facteur de vitesse de cisaillement rad
k
γ
−1
Vitesse de cisaillement, vitesse de déformation de cisaillement s
γ
Module de cisaillement au stockage, module de cisaillement élastique G′ Pa
Déformation de cisaillement γ 1 ou %
Contrainte de cisaillement τ Pa
−3
Facteur de contrainte de cisaillement m
k
τ
Viscosité en cisaillement η Pa·s
−1
Facteur de déformation rad
k
γ
Température T °C ou K
Temps t s
Couple M N·m
Couple appliqué par le moteur * N·m
M
M
Couple causé par le frottement par roulement * N·m
M
L
Couple causé par l’inertie du transducteur * N·m
M
I
Couple mesuré par le transducteur * N·m
M
m
−1
Conformité torsionnelle du système de mesurage C rad·(N·m)
−1
Vitesse v m·s
NOTE Les paramètres marqués d’un * désignent les paramètres de valeur complexe dont la partie réelle est
indiquée par ′ et la partie imaginaire par ′′.
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5 Principes de mesure
5.1 Généralités
Il existe des essais rotatifs, des essais oscillatoires et divers essais avec paliers. Les différents essais
peuvent être combinés les uns avec les autres.
Ils peuvent être réalisés en utilisant divers types de mesure: déformation contrôlée (DC), vitesse
contrôlée (VC) ou contrainte contrôlée (CC).
5.2 Rhéométrie rotative
Dans l’essai rotatif de base, l’échantillon est soumis à une charge constante ou variable dans une
direction. La viscosité en cisaillement η est calculée à partir des données mesurées. Les paramètres
d’entrée mécanique et de réponse correspondants sont indiqués dans les Tableaux A.1 et A.3. Les
paramètres de base de l’essai peuvent être représentés schématiquement en termes de modèle à deux
plateaux. Un élément infinitésimal de la géométrie de mesure est considéré dans le présent paragraphe
(voir Figure 1). Le modèle à deux plateaux consiste en deux plateaux parallèles, chacun avec une
surface A et une largeur de fente h, entre lesquels est situé l’échantillon. La vitesse du plateau inférieur
est de zéro (v = 0). Le plateau supérieur est déplacé par une force de cisaillement définie F, qui conduit
à une vitesse v. Par hypothèse, l’échantillon situé entre les plateaux est constitué de couches qui se
déplacent à des vitesses différentes comprises entre v = 0 et v.
Légende
1 échantillon
v vitesse
A plan de cisaillement
h largeur de fente
F force de cisaillement
Figure 1 — Modèle à deux plateaux avec représentation schématique simplifiée des paramètres
de base d’un essai rotatif
Avec ce modèle, les paramètres suivants sont calculés en utilisant les Formules (1) à (3):
F
τ = (1)
A
où
τ est la contrainte de cisaillement, en pascals;
F est la force de cisaillement, en newtons;
A est le plan de cisaillement, en mètres carrés.
v
γ = (2)
h
où
γ
est la vitesse de cisaillement, en secondes à la puissance moins un;
v est la vitesse, en mètres par seconde;
h est la largeur de fente, en mètres.
Sur la base de loi de viscosité de Newton, la viscosité en cisaillement peut être calculée en utilisant la
Formule (3):
τ
η= (3)
γ
où η est la viscosité en cisaillement, en pascal multiplié par les secondes.
5.3 Rhéométrie oscillatoire
Dans l’essai oscillatoire de base, l’échantillon est stimulé par une amplitude de déviation angulaire ou
de couple à une fréquence d’oscillation donnée. La réponse qui en résulte oscille à la même fréquence et
est caractérisée par une amplitude et un décalage de phase. Les paramètres d’entrée mécanique et de
réponse correspondants sont indiqués dans les Tableaux A.2 et A.3. Les paramètres tels que le module
de cisaillement au stockage G′ (module de cisaillement élastique), le module de perte de cisaillement G′′
*
(module de cisaillement visqueux), la valeur absolue de la viscosité complexe η et le facteur de perte
tan δ peuvent être calculés à partir des données mesurées, afin de caractériser le comportement
viscoélastique. Les principes mathématiques sont présentés en A.3. Les paramètres de base de l’essai
peuvent être représentés schématiquement en termes de modèle à deux plateaux (voir Figure 2).
Légende
1 échantillon
s trajectoire de déviation
φ angle de déviation
A plan de cisaillement
h largeur de fente
F force de cisaillement
Figure 2 — Modèle à deux plateaux avec représentation schématique simplifiée des paramètres
de base d’un essai oscillatoire
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Avec ce modèle, les paramètres suivants peuvent être calculés au moyen de la Formule (4):
s
γ = (4)
h
où
γ est la déformation de cisaillement, sans dimension;
s est la trajectoire de déviation, en mètres;
h est la largeur de fente, en mètres.
Dans l’essai oscillatoire, la déformation de cisaillement γ varie de manière sinusoïdale en fonction du
temps t, voir la Figure 3. La contrainte de cisaillement associée τ est décalée dans la plage viscoélastique
par l’angle de perte δ à la même fréquence angulaire ω. Les Formules (5) et (6) s’appliquent:
γγ()tt= sin()ω (5)
où
γ est l’amplitude de la déformation de cisaillement, sans dimension;
ω est la fréquence angulaire, en radians par seconde;
t est le temps, en secondes.
ττ()tt=+sin()ωδ (6)
où
τ est l’amplitude de la contrainte de cisaillement, en pascals;
δ est l’angle de perte, en radians.
Légende
γ déformation de cisaillement
τ contrainte de cisaillement
ω fréquence angulaire
t temps
δ angle de perte
Figure 3 — Représentation schématique des fonctions de déformation de cisaillement et de
contrainte de cisaillement pour un essai oscillatoire
NOTE Les degrés (°) sont fréquemment employés en pratique comme unité pour l’angle de perte δ. La
conversion suivante s’applique: 2π rad = 360°.
Dans le cas d’un comportement élastique idéal (conformément à la loi de Hooke), l’angle de perte possède
une valeur de δ = 0°, c’est-à-dire que la déformation de cisaillement et la contrainte de cisaillement sont
toujours en phase. Dans le cas d’un comportement visqueux idéal (conformément à la loi de Newton),
l’angle de perte possède une valeur de δ = π/2 = 90°, c’est-à-dire que la courbe de contrainte de
cisaillement est en avance de 90° par rapport à la courbe de déformation de cisaillement.
*
En utilisant la loi d’élasticité de Hooke, le module complexe de cisaillement G* et sa valeur absolue G
peuvent être calculés en utilisant les Formules (7) et (8):
τ ()t
*
G = (7)
γ ()t
* 22
GG=+′″G (8)
où
G* est le module complexe de cisaillement, en pascals;
G′ est le module de cisaillement au stockage, en pascals;
G′′ est le module de perte de cisaillement, en pascals;
G* décrit le comportement viscoélastique global.
Cela peut être séparé en une composante élastique G′ (module de cisaillement au stockage) et une
composante visqueuse G′′ (module de perte de cisaillement) au moyen des Formules (9) et (10):
τ
′
G = cosδ (9)
γ
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τ
G″= sinδ (10)
γ
Le quotient du modèle de perte de cisaillement G′′ et du module de cisaillement au stockage G′ est le
facteur de perte sans dimension tanδ, voir Formule (11):
G″
tanδ = (11)
G′
Le ratio de la valeur absolue du module complexe de cisaillement G* et de la fréquence angulaire ω est la
valeur absolue de la viscosité complexe η*, voir Formule (12):
*
G
*
η = (12)
ω
*
où η est la valeur absolue de la viscosité complexe, en pascals multipliés par les secondes.
6 Ensemble de mesure
6.1 Généralités
Les propriétés rhéologiques sont explorées en utilisant un système de mesure consistant en un dispositif
de mesure (viscomètre ou rhéomètre) et une géométrie de mesure (par exemple, cône/plateau).
Le viscosimètre ne peut mesurer que la viscosité en rotation (viscométrie). Cela signifie que la fonction
de viscosité de l’échantillon peut être déterminée en fonction des paramètres de temps, de température,
de vitesse de cisaillement, de contrainte de cisaillement et d’autres comme la pression.
Avec un rhéomètre, il est possible de réaliser tous les essais de base en rotation et en oscillation
(rhéométrie). Conjointement avec la fonction de viscosité, les propriétés viscoélastiques peuvent être
déterminées, par exemple, le module de cisaillement au stockage et le modèle de perte de cisaillement.
Un ensemble de mesure, consistant en un dispositif de mesure, une géométrie de mesure et des
accessoires facultatifs, est présenté sur la Figure 4. Le dispositif de mesure et les composants
individuels, comme le système de commande de la température, peuvent être contrôlés par ordinateur.
Figure 4 — Exemple d’ensemble de mesure
L’échantillon à étudier est situé dans une fente de mesure, où un profil d’écoulement défini est généré
dans l’échantillon. Une condition préalable requise pour cela est une largeur de fente suffisamment
petite. Lorsque des viscosimètres ou rhéomètres sont employés, ils doivent être capables d’imposer ou
de détecter un couple ou une vitesse de rotation/déviation angulaire. Le paramètre imposé doit être
réglable à la fois de manière temps-dépendante et de manière temps-indépendante.
Pour les mesurages viscométriques, tous les viscosimètres sont adaptés, quelle que soit la manière
dont l’unité d’entraînement et/ou de détection sont supportées. Pour les mesurages en oscillation,
les rhéomètres utilisés doivent présenter le plus faible frottement interne possible dans l’unité
d’entraînement ou de détection.
Afin de couvrir l’éventail d’applications le plus large possible, le viscosimètre ou le rhéomètre doit
pouvoir fonctionner avec différentes géométries de mesure. La plage des couples ou déviations
angulaires qui résulte et la plage des mesures pouvant être obtenue dépendent du système de mesure.
Le type de dispositif de mesure et de géométrie de mesure à sélectionner dépend de l’échantillon.
6.2 Systèmes de commande de la température
Un système de commande de la température est constitué d’un ou plusieurs composants de commande
de la température pour le chauffage et/ou le refroidissement, avec les milieux nécessaires (par exemple,
air, eau, azote liquide) et les connexions nécessaires (par exemple, tuyaux et isolation pour ces tuyaux).
Les propriétés rhéologiques de l’échantillon sont température-dépendantes. De ce fait, des mesures
comme le contrôle de la température de l’échantillon et son mesurage avec un ou plusieurs capteurs de
température dans le voisinage immédiat de l’échantillon sont nécessaires.
La température de l’échantillon doit être maintenue constante en fonction du temps pendant la période
de mesure.
6.3 Géométrie de mesure
6.3.1 Généralités
Une géométrie de mesure consiste en deux parties qui forment une chambre d’échantillon dans laquelle
est situé l’échantillon. Une géométrie de mesure consiste en un rotor et un stator ou en deux rotors.
La géométrie de mesure doit être sélectionnée de sorte que ses dimensions soient adaptées à la plage de
viscosité attendue et aux propriétés viscoélastiques de l’échantillon. En ce qui concerne la largeur de la
fente, la géométrie de mesure doit également être sélectionnée de telle manière que les hétérogénéités
possibles dans l’échantillon (par exemple, particules, gouttelettes, bulles d’air) soient prises en compte.
L’ampleur de ces hétérogénéités est à déterminer à l’avance en utilisant des méthodes adaptées (par
exemple, microscopie, diffraction au laser, tamisage ou détermination de la finesse de broyage).
Les géométries de mesure absolue et relative d’un viscosimètre ou rhéomètre rotatif sont décrites ci-
dessous.
Les géométries de mesure à cylindres coaxiaux, double fente et cône/plateau sont des géométries de
mesure absolues. Toutes les autres sont des géométries de mesure relatives.
Dans le cas d’une géométrie de mesure absolue, le profil d’écoulement au sein de l’échantillon complet
peut être calculé exactement, quelles que soient ses propriétés d’écoulement. Cela s’applique à condition
que le flux soit laminaire et en l’absence de glissement (glissement sur la paroi ou entre les couches
d’écoulement).
Dans le cas de géométries de mesure relatives, mis à part les géométries de mesure plateau/plateau,
le calcul du profil d’écoulement n’est possible que si les propriétés d’écoulement de l’échantillon sont
connues.
En pratique, des approximations sont également utilisées pour les géométries de mesure absolues et
donc des corrections sont réalisées. Les dérivations des écoulements de base pour les géométries de
mesure absolues sont présentées en A.2.
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6.3.2 Géométries de mesure absolues
6.3.2.1 Géométrie de mesure à cylindres coaxiaux
6.3.2.1.1 Description de la géométrie de mesure
La géométrie de mesure consiste en une coupe de mesure (c’est-à-dire le cylindre extérieur) et un corps
plongeant de mesure (c’est-à-dire le cylindre intérieur avec la tige, comme représenté sur la Figure 5).
Le corps plongeant de mesure peut servir de rotor et la coupe de mesure de stator (principe de Searle)
ou inversement (principe de Couette); voir Figure 6. Sauf indication contraire, le principe de Searle est
pris ci-dessous par hypothèse.
Légende
1 coupe de mesure (cylindre extérieur)
2 corps plongeant de mesure (cylindre intérieur)
3 chambre d’échantillon
Figure 5 — Représentation schématique d’une géométrie de mesure à cylindres coaxiaux
a) Principe de Couette b) Principe de Searle
Légende
1 coupe de mesure (cylindre extérieur)
2 corps plongeant de mesure (cylindre intérieur)
3 chambre d’échantillon
4 entraînement
5 capteur de mesure
Figure 6 — Principes de Searle et de Couette
Le profil de l’écoulement ayant lieu dans la fente de mesure de la géométrie de mesure à cylindres est
calculé selon A.3.2. La fente de mesure est l’espace situé entre la surface de la coque du corps plongeant
de mesure de rayon R et la surface latérale de la coupe de mesure de rayon R et même longueur L; voir
1 2
Figure 7.
6.3.2.1.2 Méthodes de calcul
Les calculs de la contrainte de cisaillement τ et de la vitesse de cisaillement γ reposent idéalement sur
des valeurs représentatives qui ne surviennent pas au niveau du rayon intérieur du cylindre extérieur
R ni du rayon extérieur du cylindre intérieur R de la géométrie de mesure, mais à une position
2 1
géométrique particulière à l’intérieur de la fente de mesure. τ est défini comme la moyenne
rep
arithmétique des contraintes de cisaillement au niveau du cylindre extérieur τ et du cylindre
intérieur τ , ce qui est une bonne approximation pour le ratio donné de rayons (δ ≤ 1,1). Pour les valeurs
supérieures et donc pour les géométries de mesure relatives, voir 6.3.3.2.
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Le présent document se limite à la Formule (13):
ττ+
ττ== (13)
rep
où
τ est la contrainte de cisaillement au niveau du rayon extérieur du cylindre intérieur, en pascals;
τ est la contrainte de cisaillement au niveau du rayon intérieur du cylindre extérieur, en pascals;
La Formule (14) s’applique à la contrainte de cisaillement représentative:
1+δ 1
τ ==kM⋅ ⋅ ⋅M (14)
rep τ
2 2
2⋅δπ2 ⋅⋅LR ⋅c
1 L
où
k est le facteur de contrainte de cisaillement pour la conversion du couple en contrainte de cisail-
τ
lement, en mètres cubes à la puissance moins un;
R est le rayon extérieur du cylindre intérieur, en mètres;
δ est le ratio du rayon intérieur du cylindre extérieur et du rayon extérieur du cylindre intérieur;
L est la longueur du cylindre intérieur, en mètres;
M est le couple, en newtons multipliés par les mètres;
c est le facteur de face, sans dimension.
L
Le facteur de face dépend de la géométrie de mesure et des propriétés rhéologiques de l’échantillon et il
doit être déterminé expérimentalement.
La Formule (15) s’applique à la vitesse de cisaillement représentative, γ :
rep
2 2
1+δ 1+δ
γ ==kn⋅⋅⋅ΩΩ= 2π⋅ (15)
rep γ
2 2
δ −1 δ −1
où
k est le facteur de vitesse de cisaillement pour la conversion de la vitesse angulaire en vitesse de
γ
cisaillement, en radians à la puissance moins un;
n est la vitesse de rotation, en secondes à la puissance moins un;
Ω est la vitesse angulaire, en radians par seconde.
Cela conduit à ce qui suit pour une géométrie standard avec δ = 1,084 7, selon les Formules (16) et (17):
M
τ =⋅0,0446 (16)
rep
R
γ =⋅77,46 n (17)
rep
Légende
1 échantillon
R rayon de la tige
R rayon extérieur du cylindre intérieur
R rayon intérieur du cylindre extérieur
β angle d’ouverture de la face au bas du cylindre intérieur
L longueur du cylindre intérieur
L′ distance entre le bord inférieur du cylindre intérieur et le bas du cylindre extérieur
L′′ longueur de tige immergée
Figure 7 — Géométrie de mesure standard pour les cylindres coaxiaux
En ce qui concerne la géométrie de mesure standard pour les cylindres coaxiaux représentés sur la
Figure 7, le facteur de face c (coefficient de résistance pour la correction de surface de la face qui tient
L
compte du couple agissant sur les surfaces d’extrémité de la géométrie de mesure) a été déterminé
expérimentalement et possède une valeur de c = 1,1 pour les échantillons ayant un comportement
L
d’écoulement newtonien pour les ratios donnés dans la Formule (18). Des écarts par rapport à 1,1 sont
possibles et nécessitent la détermination expérimentale du facteur de face.
Pour la géométrie de mesure standard à cylindres coaxiaux, les ratios suivants s’appliquent:
R
′ R
L L L″
0 2
==31,,,==10,,31δβ== ,,0847 =°120 (18)
R R R R R
11 1 1 1
où
L′ est la distance entre le bord inférieur du cylindre intérieur et le bas du cylindre extérieur, en
mètres;
L′′ est la longueur de la tige immergée, en mètres;
R est le rayon de la tige, en mètres;
R est le rayon intérieur du cylindre extérieur, en mètres;
β est l’angle d’ouverture de la face au bas du cylindre intérieur, en degrés.
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6.3.2.1.3 Avantages et inconvénients
— Avantages:
— détermination des valeurs mesurées absolues;
— les erreurs de manipulation dues à un surremplissage ou à un sous-remplissage sont plus faibles
que pour les géométries de mesure cône/plateau et plateau/plateau;
— selon la largeur de fente, également adaptée aux échantillons grossièrement dispersés (règle
empirique: fente au moins 10 fois plus large que le diamètre de la matière dispersée, par exemple
des particules, gouttelettes);
— pratiquement aucune influence de l’évaporation en raison de la petite surface de délimitation
par rapport au volume de l’échantillon;
— la plage de viscosité, des valeurs faibles aux valeurs élevées, peut être couverte en faisant varier
les dimensions de la géométrie de mesure à cylindres coaxiaux;
— faible distribution des vitesses de cisaillement dans la fente de mesure par rapport à la géométrie
de mesure plateau/plateau.
— Inconvénients:
— selon la sensibilité du dispositif de mesure et la géométrie de mesure utilisée, un volume
d’échantillon supérieur est requis par rapport aux géométries de mesure cône/plateau et
plateau/plateau;
— inertie de masse généralement supérieure par rapport aux géométries de mesure cône/plateau
et plateau/plateau;
— nettoyage plus laborieux par rapport aux géométries de mesure cône/plateau et plateau/
plateau;
— dommage plus sévère de la structure de l’échantillon lors de l’insertion du rotor dans l’échantillon
par rapport à la géométrie de mesure plateau/plateau avec réglage de la fente contrôlée par la
force normale;
— des vitesses de chauffage et de refroidissement inférieures peuvent être utilisées et par
conséquent des temps de commande de la température plus longs sont nécessaires en raison du
volume d’échantillon supérieur et des dimensions plus grandes de la géométrie de mesure par
rapport aux géométries de mesure cône/plateau et plateau/plateau;
— risque de piégeage de bulles d’air lors de l’insertion du rotor dans l’échantillon.
6.3.2.2 Géométrie de mesure à double fente
6.3.2.2.1 Description de la géométrie de mesure
La géométrie de mesure est une variante de la géométrie de mesure coaxiale; elle consiste en une coupe
de mesure avec un insert interne et un cylindre creux qui sont positionnés de manière coaxiale l’un par
rapport à l’autre, comme représenté sur la Figure 8.
Avec la géométrie de mesure à double fente, la contrainte de cisaillement τ et la vitesse de cisaillement
γ dans la fente de mesure ne sont pas constantes, mais diminuent de l’intérieur vers l’extérieur. Le
calcul présume une valeur mesurée représentative à l’intérieur de la fente de mesure.
Légende
1 coupe de mesure avec insert intérieur
2 cylindre creux avec orifices de ventilation
3 chambre d’échantillon
Figure 8 — Représentation schématique d’une géométrie de mesure à double fente
6.3.2.2.2 Méthode par calcul
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Légende
1 échantillon
L longueur efficace du cylindre creux
R rayon extérieur de l’insert intérieur
R rayon intérieur du cylindre creux
R rayon extérieur du cylindre creux
R rayon intérieur de la coupe de mesure
Figure 9 — Géométrie de mesure à double fente
Pour la géométrie de mesure à double fente, les ratios suivants s’appliquent sur la base de la Figure 9:
R R
2 4
δ == ≤11, 5 (19)
R R
1 3
L
≥3 (20)
R
Ce qui suit s’applique à la contrainte de cisaillement représentative:
1+δ
τ = ⋅M (21)
rep
2 2 2
4πδ⋅+LR Rc⋅
()
3 2 L
La vitesse de cisaillement représentative est calculée de manière analogue à la géométrie de mesure à
cylindres coaxiaux:
2 2
1+δ 1+δ
γ = ⋅=Ω ⋅⋅2π n (22)
rep
2 2
δ −1 δ −1
où
δ est le ratio des rayons;
L est la longueur efficace du cylindre creux, en mètres;
R est le rayon extérieur de l’insert intérieur, en mètres;
R est le rayon intérieur du cylindre creux, en mètres;
R est le rayon extérieur du cylindre creux, en mètres;
R est le rayon intérieur de la coupe de mesure, en mètres.
c est le facteur de face, sans dimension.
L
Ce facteur de face dépend de la géométrie de mesure et des propriétés rhéologiques de l’échantillon et il
doit être déterminé expérimentalement.
6.3.2.2.3 Avantages et inconvénients
Voir 6.3.2.1.3. En outre, ou en tant qu’écarts, ce qui suit s’applique.
— Avantages:
— extension de la plage de mesure pouvant être atteinte pour les échantillons de faible viscosité
en raison de la surface de mesure supérieure par rapport à la géométrie de mesure à cylindres
coaxiaux;
— plus adaptée pour les mesures oscillatoires, car le moment d’inertie de la géométrie de mesure
à double fente est significativement plus faible que celui de la géométrie de mesure à cylindres
pour le même diamètre extérieur du corps plongeant de mesure.
— Inconvénients:
— une erreur de remplissage a un impact supérieur par rapport à la géométrie de mesure à
cylindres coaxiaux;
— adaptée uniquement aux échantillons à faible viscosité.
6.3.2.3 Géométrie de mesure cône/plateau
6.3.2.3.1 Description de la géométrie de mesure
La géométrie de mesure consiste en un cône et un plateau (voir Figure 10).
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Légende
1 chambre d’échantillon
2 cône
3 plateau
Figure 10 — Représentation schématique d’une géométrie de mesure cône/plateau
L’angle entre le cône et le plateau (angle du cône) doit être aussi faible que possible et en aucun cas il
ne doit être supérieur à 5°. L’influence du frottement entre la pointe du cône et le plateau est évitée par
la pointe aplatie (cône tronqué). La pointe aplatie et l’angle créent la fente de mesure spécifiée pour le
cône individuel. Voir la Figure 11 pour de plus amples détails. L’ampleur de la diminution de la pointe du
cône, c’est-à-dire la distance entre la pointe du cône aplatie et le plateau, a un impact sur le résultat de
la mesure.
NOTE Il existe également des géométries de cône avec des pointes non aplaties.
Légende
1 échantillon
R rayon du cône
α angle du cône
H distance entre la pointe du cône aplatie et le plateau
cp
Figure 11 — Géométrie de mesure cône/plateau
6.3.2.3.2 Méthode par calcul
La dérivation de la contrainte de cisaillement ou de la vitesse de cisaillement pour cette géométrie de
mesure cône/plateau est présentée en A.3.3. Pour les angles de cône > 3°, les formules exactes de A.3.3
et les Formules (23) et (24) doivent être utilisées.
Si α ≤ 0,05 rad (c’est-à-dire α ≤ 3°), les Formules (23) et (24) peuvent être utilisées pour le calcul de la
contrainte de cisaillement et de la vitesse de cisaillement:
3M
τ = (23)
2πR
où
M est le couple, en newtons multipliés par les mètres;
R est le rayon du cône, en mètres.
Ω
γ= (24)
α
où
α est l’angle entre le cône et le plateau, en radians;
Ω est la vitesse angulaire, en radians par seconde.
6.3.2.3.3 Avantages et inconvénients
— Avantages:
— détermination des valeurs mesurées absolues;
— pour les angles de cône plus petits, la déformation de cisaillement ou la vitesse de cisaillement
dans la fente du cône peut être considérée comme suffisamment constante;
— nettoyage plus rapide par rapport aux géométries de mesure à cylindres coaxiaux et double
fente;
— plus faible volume de remplissage qu’avec les géométries de mesure à cylindres coaxiaux;
— la plage de viscosité, des valeurs faibles aux valeurs élevées, peut être couverte en faisant varier
les dimensions de la géométrie de mesure cône/plateau;
— faible moment d’inertie par rapport aux géométries de mesure à cylindres coaxiaux, c’est-à-dire
meilleure détection des effets à court terme, par exemple dans les expériences d’oscillation, de
fluage et de relaxation;
— temps de commande de la température plus court et vitesses de chauffage et de refroidissement
supérieures par rapport aux géométries de mesure à cylindres coaxiaux et à double fente.
— Inconvénients:
— largeur de fente significativement plus faible qu’avec les géométries de mesure à cylindres
coaxiaux, ce qui limite la taille maximale de la matière dispersée (par exemple, particules,
gouttelettes);
— peut être utilisée dans les systèmes dispersés uniquement si le diamètre de la matière dispersée
(par exemple, particules, gouttelettes) est au maximum de 1/10 de la distance entre la pointe de
cône aplatie et le plateau, H (voir Figure 11);
cp
— forte influence de l’évaporation potentielle du solvant due à une surface de délimitation plus
grande par rapport au volume d’échantillon (l’emploi d’un piège à solvant réduit l’effet au
maximum);
— impact supérieur dû au surremplissage ou au sous-remplissage par rapport aux géométries de
mesure à cylindres coaxiaux ou à double fente;
20 © ISO 2021 – Tous droits réservés
— une grande influence sur la structure de l’échantillon est possible par ajustage;
— influence supérieure d’un changement de largeur de fente à travers des changements de
température;
— influence supérieure des changements de rugosité de surface, par
...
Questions, Comments and Discussion
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