ISO 3219-2:2021
(Main)Rheology — Part 2: General principles of rotational and oscillatory rheometry
Rheology — Part 2: General principles of rotational and oscillatory rheometry
This document specifies the general principles of rotational and oscillatory rheometry. Detailed information is presented in Annex A. Further background information is covered in subsequent parts of the ISO 3219 series, which are currently in preparation.
Rhéologie — Partie 2: Principes généraux de la rhéométrie rotative et oscillatoire
Le présent document spécifie les principes généraux de la rhéométrie rotative et oscillatoire. Des informations détaillées sont fournies dans l’Annexe A. D’autres informations de base sont couvertes dans les parties suivantes de la série ISO 3219, qui sont actuellement en préparation.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3219-2
First edition
2021-05
Rheology —
Part 2:
General principles of rotational and
oscillatory rheometry
Rhéologie —
Partie 2: Principes généraux de la rhéométrie rotative et oscillatoire
Reference number
ISO 3219-2:2021(E)
©
ISO 2021
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ISO 3219-2:2021(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols . 3
5 Measuring principles . 4
5.1 General . 4
5.2 Rotational rheometry . 5
5.3 Oscillatory rheometry . 6
6 Measuring assembly . 8
6.1 General . 8
6.2 Temperature control systems . 9
6.3 Measuring geometries . 9
6.3.1 General. 9
6.3.2 Absolute measuring geometries .10
6.3.3 Relative measuring geometries .20
6.4 Selected optional accessories .24
6.4.1 Cover with or without solvent trap .24
6.4.2 Passive and active thermal covers .25
6.4.3 Stepped plates .26
Annex A (informative) Information on rheometry and flow field patterns .27
Bibliography .45
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
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This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 35, Paints and varnishes, Subcommittee
SC 9, General test methods for paints and varnishes, in collaboration with the European Committee for
Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 139, Paints and varnishes, in accordance with the
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with ISO/TC 61, Plastics, SC 5, Physical-chemical properties.
This document cancels and replaces ISO 3219:1993, which have been technically revised. The main
changes compared to the previous editions are as follows:
— plate-plate measuring geometry has been added;
— relative measuring geometries have been added;
— oscillatory rheometry has been added.
A list of all parts in the ISO 3219 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3219-2:2021(E)
Rheology —
Part 2:
General principles of rotational and oscillatory rheometry
1 Scope
This document specifies the general principles of rotational and oscillatory rheometry.
Detailed information is presented in Annex A. Further background information is covered in subsequent
parts of the ISO 3219 series, which are currently in preparation.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3219-1, Rheology — Part 1: General terms and definitions for rotational and oscillatory rheometry
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 3219-1 and the following
apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
measuring gap
space between the boundary surfaces of the measuring geometry
3.2
gap width
h
H
cc
H
cp
distance between the boundary surfaces of the measuring geometry
Note 1 to entry: The symbol h refers to a gap width that can be varied (e.g. plate-plate measuring geometry); the
symbol H refers to a gap width which is not variable and which is defined by the relevant measuring geometry.
H is the gap width of the coaxial-cylinders geometry. H is the gap width of the cone-plate geometry.
cc cp
Note 2 to entry: The distance between the boundary surfaces is given by the difference in the radii (coaxial
cylinders), the cone angle (cone-plate) or the distance between the two plates.
Note 3 to entry: In cone-plate measuring geometries, the gap width varies as a function of the radius across the
measuring geometry. The value H is the distance between the flattened cone tip and the plate.
cp
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3.3
flow field coefficient
geometric factor
k
quotient of the shear stress factor (3.9) k and the strain factor (3.8) k
τ γ
Note 1 to entry: The flow field coefficient k relates the angular velocity Ω and torque M to the shear viscosity η of
the fluid as given by the following formula:
M
η=⋅k
Ω
−3
The flow field coefficient k is expressed in radians per cubic metre (rad·m ). It can be calculated from the shape
and dimensions of an absolute measuring geometry (3.7).
3.4
no-slip condition
presence of a relative velocity of zero between a boundary surface and the immediately adjacent fluid
layer
3.5
wall slip
presence of a non-zero relative velocity between a boundary surface and the immediately adjacent fluid
layer
3.6
relative measuring geometry
measuring geometry for which the flow profile and thus the rheological parameters cannot be
calculated
Note 1 to entry: For relative measuring geometries, the viscosity shall not be given in pascal multiplied by
seconds (Pa⋅s) except in the case of plate-plate measuring geometries if the correction referred to in 6.3.3.1.2 is
used.
3.7
absolute measuring geometry
measuring geometry for which the flow profile and thus the rheological parameters can be calculated
exactly for the entire sample, regardless of its flow properties
3.8
strain factor
k
γ
proportionality factor between the angular deflection φ and shear strain γ for absolute measuring
geometries (3.7)
Note 1 to entry: The absolute value of the strain factor corresponds to the absolute value of the shear rate factor.
The latter is the proportionality factor between the shear rate γ and the angular velocity Ω.
Note 2 to entry: This factor is called the shear rate factor in the rotation test and the strain factor in the oscillatory
test.
−1
Note 3 to entry: The strain factor k has units of reciprocal radians (rad ).
γ
3.9
shear stress factor
k
τ
proportionality factor between the torque M and the shear stress τ for absolute measuring geometries
(3.7)
−3
Note 1 to entry: The shear stress factor k has units of reciprocal cubic metres (m ).
τ
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4 Symbols
Table 1 — Symbols and units
Meaning Symbol Unit
*
Absolute value of the complex shear modulus Pa
G
Absolute value of the complex viscosity * Pa·s
η
−2
ϕ
Acceleration of the angular deflection rad·s
Amplitude of the angular deflection of the motor * rad
ϕ
M,0
*
Amplitude of angular deflection of torque transducer rad
ϕ
D,0
Amplitude of the angular deflection rad
ϕ
0
−1
Amplitude of the angular velocity ϕ rad·s
0
−1
Amplitude of the shear rate s
γ
0
Amplitude of the shear strain γ 1
0
Amplitude of the shear stress τ Pa
0
Amplitude of the torque M N·m
0
−2
*
Angular acceleration of motor rad·s
ϕ
M
−2
*
Angular acceleration of torque transducer rad·s
ϕ
D
Angular deflection φ rad
*
Angular deflection of motor rad
ϕ
M
Angular deflection of sample * rad
ϕ
P
*
Angular deflection of torque transducer rad
ϕ
D
−1 −1
Angular frequency ω rad·s or s
−1
Angular velocity across the measuring gap ω(r) rad·s
−1
Angular velocity (presented in brackets: as the time derivative of the angular Ω, ϕ rad·s
()
deflection)
−1
*
Angular velocity of motor rad·s
ϕ
M
−1
Angular velocity of torque transducer * rad·s
ϕ
D
Coefficient of bearing friction D N·m·s
L
Coefficient of friction D N·m·s
*
Complex angular deflection rad
ϕ
*
Complex shear modulus Pa
G
Complex torque * N·m
M
*
Complex viscosity Pa·s
η
Cone angle α ° or rad
Deflection path s m
tanζ
Drive loss factor 1
Drive phase angle ζ rad
Face factor c 1
L
−3
Flow field coefficient, geometric factor k rad·m
Frequency f Hz
NOTE The parameters marked with an * refer to complex-valued parameters whose real part is denoted by ′ and
imaginary part by ′′.
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Table 1 (continued)
Meaning Symbol Unit
Gap width h m
Gap width defined by the coaxial cylinders geometry H m
cc
Gap width defined by the cone-plate geometry H m
cp
−1
Geometry compliance C rad·(N·m)
G
Imaginary part of the complex viscosity η′′ Pa·s
Imaginary unit i 1
Loss angle, phase angle δ rad
Loss factor tanδ 1
2
Moment of inertia I N·m·s
Real part of the complex viscosity η′ Pa·s
−1 −1
Rotational speed n s or min
Sample torque * N·m
M
P
Shear force F N
Shear loss modulus, viscous shear modulus G′′ Pa
Shear modulus G Pa
2
Shear plane A m
−1
Shear rate factor rad
k
γ
−1
Shear rate, shear deformation rate γ s
Shear storage modulus, elastic shear modulus G′ Pa
Shear strain, shear deformation γ 1 or %
Shear stress τ Pa
−3
Shear stress factor m
k
τ
Shear viscosity η Pa·s
−1
Strain factor k rad
γ
Temperature T °C or K
Time t s
Torque M N·m
*
Torque applied by motor N·m
M
M
*
Torque caused by bearing friction N·m
M
L
*
Torque caused by transducer inertia N·m
M
I
*
Torque measured by transducer N·m
M
m
−1
Torsional compliance of the measurement system C rad·(N·m)
−1
Velocity v m·s
NOTE The parameters marked with an * refer to complex-valued parameters whose real part is denoted by ′ and
imaginary part by ′′.
5 Measuring principles
5.1 General
There are rotational tests, oscillatory tests and various step tests. The different tests can be combined
with one another.
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These can be carried out using various measuring types: controlled deformation (CD), controlled rate
(CR) or controlled stress (CS).
5.2 Rotational rheometry
In the basic rotational test, the sample is subjected to constant or variable loading in one direction.
The shear viscosity η is calculated from the measured data. The corresponding mechanical input
and response parameters are listed in Tables A.1 and A.3. The basic parameters of the test can be
represented schematically in terms of the two-plates model. An infinitesimal element of the measuring
geometry is considered in this subclause (see Figure 1). The two-plates model consists of two parallel
plates, each with a surface area A and with a gap width h, between which the sample is located. The
velocity of the lower plate is zero (v = 0). The upper plate is moved by a defined shear force F, which
results in a velocity v. It is assumed that the sample between the plates consists of layers that move at
different velocities of between v = 0 and v.
Key
1 sample
v velocity
A shear plane
h gap width
F shear force
Figure 1 — Two-plate model with a simplified schematic representation of the basic parameters
of a rotational test
With this model, the following parameters are calculated using Formulae (1) to (3):
F
τ = (1)
A
where
τ is the shear stress, in pascals;
F is the shear force, in newtons;
A is the shear plane, in square metres.
v
γ = (2)
h
where
γ
is the shear rate, in reciprocal seconds;
v is the velocity, in metres per second;
h is the gap width, in metres.
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ISO 3219-2:2021(E)
Based on the Newtonian law of viscosity, the shear viscosity can be calculated using Formula (3):
τ
η= (3)
γ
where η is the shear viscosity, in pascal multiplied by seconds.
5.3 Oscillatory rheometry
In the basic oscillatory test, the sample is stimulated with an angular deflection or torque amplitude at
a given oscillation frequency. The resulting response oscillates with the same frequency and is
characterized by an amplitude and phase shift. The corresponding mechanical input and response
parameters are listed in Tables A.2 and A.3. Parameters such as the shear storage modulus G′ (elastic
shear modulus), the shear loss modulus G′′ (viscous shear modulus), the absolute value of the complex
*
viscosity η and the loss factor tan δ can be calculated from the measured data in order to characterize
the viscoelastic behaviour. The mathematical principles are presented in A.3. The basic parameter of
the test can be represented schematically in terms of the two-plates model (see Figure 2).
Key
1 sample
s deflection path
φ deflection angle
A shear plane
h gap width
F shear force
Figure 2 — Two-plate model with a simplified schematic representation of the basic parameters
of an oscillatory test
With this model, the following parameters can be calculated using Formula (4):
s
γ = (4)
h
where
γ is the shear strain, dimensionless;
s is the deflection path, in metres;
h is the gap width, in metres.
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ISO 3219-2:2021(E)
In the oscillatory test, the shear strain γ varies sinusoidally as a function of time t, see Figure 3. The
associated shear stress τ is shifted within the viscoelastic range by the loss angle δ at the same angular
frequency ω. Formulae (5) and (6) apply:
γγ()tt= sin()ω (5)
0
where
γ is the amplitude of the shear strain, dimensionless;
0
ω is the angular frequency, in radians per second;
t is the time, in seconds.
ττtt=+sin ωδ (6)
() ()
0
where
τ is the amplitude of the shear stress, in pascals;
0
δ is the loss angle, in radians.
Key
γ shear strain
τ shear stress
ω angular frequency
t time
δ loss angle
Figure 3 — Schematic representation of the shear strain and shear stress functions for an
oscillatory test
NOTE Degrees (°) are commonly used in practice as the unit for the loss angle δ. The following conversion
applies: 2π rad = 360°.
In the case of ideal elastic behaviour (in accordance with Hooke’s law), the loss angle has a value
of δ = 0°, i.e. the shear strain and shear stress are always in phase. In the case of ideal viscous behaviour
(in accordance with Newton’s law), the loss angle has a value of δ = π/2 = 90°, i.e. the shear stress curve
is 90° ahead of the shear strain curve.
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ISO 3219-2:2021(E)
*
Using Hooke’s elasticity law, the complex shear modulus G* and its absolute value G can be calculated
using Formulae (7) and (8):
τ t
()
*
G = (7)
γ ()t
* 22
GG=+′″G (8)
where
G* is the complex shear modulus, in pascals;
G′ is the shear storage modulus, in pascals;
G′′ is the shear loss modulus, in pascals;
G* describes the overall viscoelastic behaviour.
This can be separated into an elastic component G′ (shear storage modulus) and a viscous component G′′
(shear loss modulus) using Formulae (9) and (10).
τ
0
′
G = cosδ (9)
γ
0
τ
0
G″= sinδ (10)
γ
0
The quotient of the shear loss modulus G′′ and shear storage modulus G′ is the dimensionless loss
factor tanδ, see Formula (11):
G″
tanδ = (11)
G′
The ratio of the absolute value of the complex shear modulus G* and the angular frequency ω is the
absolute value of the complex viscosity η*, see Formula (12):
*
G
*
η = (12)
ω
*
where η is the absolute value of the complex viscosity, in pascal multiplied by seconds.
6 Measuring assembly
6.1 General
The rheological properties are investigated using a measuring system consisting of a measuring device
(viscometer or rheometer) and a measuring geometry (e.g. cone-plate).
The viscometer can only measure the viscosity in rotation (viscometry). This means that the viscosity
function of the sample can be determined as a function of the parameters of time, temperature, shear
rate, shear stress and others such as pressure.
With a rheometer, it is possible to carry out all basic tests in rotation and oscillation (rheometry).
Alongside the viscosity function, the viscoelastic properties can be determined, e.g. shear storage
modulus and shear loss modulus.
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A measuring assembly, consisting of a measuring device, a measuring geometry and optional
accessories, is shown in Figure 4. The measuring device and individual components, such as the
temperature control system, can be computer-controlled.
Figure 4 — Example of a measuring assembly
The sample to be investigated is located in a measuring gap where a defined flow profile is generated
in the sample. A necessary prerequisite for this is a sufficiently small gap width. When viscometers
or rheometers are used, they shall be able to impose or detect torque or rotational speed/angular
deflection. The imposed parameter shall be adjustable both in time-dependent and time-independent
manners.
For viscometric measurements, all viscometers are principally suitable, regardless of how the drive
and/or detection unit are supported. For measurements in oscillation, rheometers shall be used that
have the lowest possible internal friction in the drive or detection unit.
To cover the broadest possible range of applications, the viscometer or rheometer shall be able to work
with different measuring geometries. The range of the torques or angular deflections, that result and
the measuring range that can be achieved, depend on the measuring system. The type of measuring
device and measuring geometry to be selected depends on the sample.
6.2 Temperature control systems
A temperature control system consists of one or more temperature control components for heating and/
or cooling, including the required media (e.g. air, water, liquid nitrogen) and the necessary connections
(e.g. hoses and insulation for these hoses).
The rheological properties of the sample are temperature-dependent. As a result, measures such as
controlling of the sample temperature and its measurement with one or more temperature sensors in
the immediate vicinity of the sample are required.
The temperature of the sample shall be kept constant as a function of time during the measurement
period.
6.3 Measuring geometries
6.3.1 General
A measuring geometry consists of two parts that form a sample chamber where the sample is located. A
measuring geometry consists of a rotor and a stator or of two rotors.
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ISO 3219-2:2021(E)
The measuring geometry shall be selected in such a way that its dimensions are suitable for the expected
viscosity range and viscoelastic properties of the sample. With regard to its gap width, the measuring
geometry shall also be selected in such a way that possible heterogeneities in the sample (e.g. particles,
droplets, air bubbles) are considered. The magnitude of these heterogeneities is to be determined in
advance using suitable methods (e.g. microscopy, laser diffraction, sieving or determination of fineness
of grind).
The absolute and relative measuring geometries of a rotational viscometer or rheometer are described
below.
Coaxial cylinders, double-gap and cone-plate measuring geometries are absolute measuring geometries.
All the others are relative measuring geometries.
In the case of an absolute measuring geometry, the flow profile within the complete sample can be
calculated exactly, regardless of its flow properties. This applies under the condition of laminar flow,
and without slip (wall slip or slip between flow layers).
In the case of relative measuring geometries apart from plate-plate measuring geometries, calculation
of the flow profile is only possible if the flow properties of the sample are known.
In practice, approximations are also used for absolute measuring geometries and thus corrections are
carried out. Derivations of the basic flows for the absolute measuring geometries are presented in A.2.
6.3.2 Absolute measuring geometries
6.3.2.1 Coaxial cylinders measuring geometry
6.3.2.1.1 Description of the measuring geometry
The measuring geometry consists of a measuring cup (i.e. the outer cylinder) and a measuring bob
(i.e. the inner cylinder with shaft, as shown in Figure 5). The measuring bob can serve as a rotor and
the measuring cup as a stator (Searle principle), or vice versa (Couette principle); see Figure 6. If not
indicated otherwise, the Searle principle is assumed below.
Key
1 measuring cup (outer cylinder)
2 measuring bob (inner cylinder)
3 sample chamber
Figure 5 — Schematic drawing of a coaxial cylinders measuring geometry
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ISO 3219-2:2021(E)
a) Couette principle b) Searle principle
Key
1 measuring cup (outer cylinder)
2 measuring bob (inner cylinder)
3 sample chamber
4 drive
5 measuring sensor
Figure 6 — Searle and Couette principles
The flow profile occurring in the measuring gap of the cylinder measuring geometry is calculated
according to A.3.2. The measuring gap is the space between the shell surface of the measuring bob with
a radius R and the lateral surface of the measuring cup with a radius R and the same length L; see
1 2
Figure 7.
6.3.2.1.2 Calculation methods
Calculations of the shear stress τ and shear rate γ are ideally based on representative values that do
not occur at the inner radius of the outer cylinder R or outer radius of the inner cylinder R of the
2 1
measuring geometry but at a particular geometric position within the measuring gap. τ is defined as
rep
the arithmetic mean of the shear stresses at the outer cylinder τ and inner cylinder τ , which is a good
1 2
approximation for the given ratio of radii (δ ≤ 1,1). For larger values and thus for relative measuring
geometries see 6.3.3.2.
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ISO 3219-2:2021(E)
This document confines itself solely to Formula (13):
ττ+
12
ττ== (13)
rep
2
where
τ is the shear stress at the outer radius of the inner cylinder, in pascals;
1
τ is the shear stress at the inner radius of the outer cylinder, in pascals;
2
Formula (14) applies for the representative shear stress:
2
1+δ 1
τ ==kM⋅ ⋅ ⋅M (14)
rep τ
2 2
2⋅δπ2 ⋅⋅LR ⋅c
1 L
where
k is the shear stress factor for the conversion of torque into shear stress, in reciprocal cubic metres;
τ
R is the outer radius of the inner cylinder, in metres;
1
δ is the ratio of the inner radius of the outer cylinder and outer radius of the inner cylinder;
L is the length of the inner cylinder, in metres;
M is the torque, in newton multiplied by metres;
c is the face factor, dimensionless.
L
The face factor depends on the measuring geometry and on the rheological properties of the sample
and shall be determined experimentally.
Formula (15) applies to the representative shear rate, γ :
rep
2 2
1+δ 1+δ
γ ==kn⋅⋅⋅ΩΩ= 2π⋅ (15)
rep γ
2 2
δ −1 δ −1
where
k is the shear rate factor for the conversion of angular velocity into shear rate, in reciprocal radians;
γ
n is the rotational speed, in reciprocal seconds;
Ω is the angular velocity, in radians per second.
This results in the following for a standard geometry with δ = 1,084 7, given in Formulae (16) and (17):
M
τ =⋅0,0446 (16)
rep
3
R
1
γ =⋅77,46 n (17)
rep
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ISO 3219-2:2021(E)
Key
1 sample
R radius of the shaft
0
R outer radius of the inner cylinder
1
R inner radius of the outer cylinder
2
β opening angle of the face on the bottom of the inner cylinde
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 3219-2
Première édition
2021-05
Rhéologie —
Partie 2:
Principes généraux de la rhéométrie
rotative et oscillatoire
Rheology —
Part 2: General principles of rotational and oscillatory rheometry
Numéro de référence
ISO 3219-2:2021(F)
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ISO 2021
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DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles . 3
5 Principes de mesure . 5
5.1 Généralités . 5
5.2 Rhéométrie rotative . 5
5.3 Rhéométrie oscillatoire . 6
6 Ensemble de mesure . 9
6.1 Généralités . 9
6.2 Systèmes de commande de la température .10
6.3 Géométrie de mesure .10
6.3.1 Généralités .10
6.3.2 Géométries de mesure absolues .11
6.3.3 Géométries de mesure relatives .21
6.4 Accessoires facultatifs sélectionnés .25
6.4.1 Couvercle avec ou sans piège à solvant .25
6.4.2 Couvercles thermiques passifs et actifs .27
6.4.3 Plateaux à paliers .27
Annexe A (informative) Informations sur la rhéométrie et les caractéristiques des champs
d’écoulement .29
Bibliographie .47
© ISO 2021 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3219-2:2021(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité
SC 9, Méthodes générales d’essais des peintures et vernis, en collaboration avec le CEN/TC 139, Peintures et
vernis, du Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l’Accord de coopération technique
entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne), et en collaboration avec le comité technique ISO/TC 61,
Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés physicochimiques.
Le présent document annule et remplace l’ISO 3219:1993, qui a fait l’objet d’une révision technique. Les
principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— la géométrie de mesure plateau/plateau a été ajoutée;
— les géométries de mesure relatives ont été ajoutées;
— la rhéométrie oscillatoire a été ajoutée.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 3219 se trouve sur le site Web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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NORME INTERNATIONALE ISO 3219-2:2021(F)
Rhéologie —
Partie 2:
Principes généraux de la rhéométrie rotative et oscillatoire
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie les principes généraux de la rhéométrie rotative et oscillatoire.
Des informations détaillées sont fournies dans l’Annexe A. D’autres informations de base sont couvertes
dans les parties suivantes de la série ISO 3219, qui sont actuellement en préparation.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3219-1, Rhéologie — Partie 1: Termes généraux et définitions pour la rhéométrie rotative et oscillatoire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 3219-1 ainsi que les suivants,
s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/ .
3.1
fente de mesure
espace entre les surfaces de délimitation de la géométrie de mesure
3.2
largeur de fente
h
H
cc
H
cp
distance entre les surfaces de délimitation de la géométrie de mesure
Note 1 à l'article: Le symbole h fait référence à une largeur de fente pouvant varier (par exemple, géométrie
de mesure plateau/plateau); le symbole H fait référence à une largeur de fente qui n’est pas variable et qui est
définie par la géométrie de mesure pertinente. H est la largeur de fente de la géométrie à cylindres coaxiaux.
cc
H est la largeur de fente de la géométrie cône/plateau.
cp
Note 2 à l'article: La distance entre les surfaces de délimitation est fournie par la différence de rayons (cylindres
coaxiaux), l’angle de cône (cône/plateau) ou la distance entre les deux plateaux.
Note 3 à l'article: Dans les géométries de mesure cône/plateau, la largeur de fente varie en fonction du rayon à
travers la géométrie de mesure. La valeur H est la distance entre la pointe aplatie du cône et le plateau.
cp
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ISO 3219-2:2021(F)
3.3
coefficient de champ d’écoulement
facteur géométrique
k
quotient du facteur de contrainte de cisaillement (3.9) k et du facteur de déformation (3.8) k
τ γ
Note 1 à l'article: Le coefficient de champ d’écoulement k relie la vitesse angulaire Ω et le couple M à la viscosité
en cisaillement η du fluide, comme indiqué par la formule suivante:
M
η=⋅k
Ω
−3
Le coefficient de champ d’écoulement k est exprimé en radians par mètre cube (rad·m ). Il peut être calculé à
partir de la forme et des dimensions d’une géométrie de mesure absolue (3.7).
3.4
condition de non-glissement
présence d’une vitesse relative de zéro entre une surface de délimitation et la couche fluide
immédiatement adjacente
3.5
glissement sur la paroi
présence d’une vitesse relative différente de zéro entre une surface de délimitation et la couche fluide
immédiatement adjacente
3.6
géométrie de mesure relative
géométrie de mesure pour laquelle le profil d’écoulement et donc les paramètres rhéologiques ne
peuvent pas être calculés
Note 1 à l'article: Pour les géométries de mesure relatives, la viscosité ne doit pas être fournie en pascal multiplié
par les secondes (Pa⋅s), sauf dans le cas des géométries de mesure plateau/plateau si la correction indiquée
en 6.3.3.1.2 est utilisée.
3.7
géométrie de mesure absolue
géométrie de mesure pour laquelle le profil d’écoulement et donc les paramètres rhéologiques peuvent
être calculés exactement pour tout l’échantillon, quelles que soient ses propriétés d’écoulement
3.8
facteur de déformation
k
γ
facteur de proportionnalité entre la déviation angulaire φ et la déformation de cisaillement γ pour les
géométries de mesure absolues (3.7)
Note 1 à l'article: La valeur absolue du facteur de déformation correspond à la valeur absolue du facteur de vitesse
de cisaillement. Ce dernier est le facteur de proportionnalité entre la vitesse de cisaillement γ et la vitesse
angulaire Ω.
Note 2 à l'article: Ce facteur est désigné par facteur de vitesse de cisaillement dans l’essai de rotation et facteur
de déformation dans l’essai oscillatoire.
−1
Note 3 à l'article: L’unité du facteur de déformation k est le radian à la puissance moins un (rad ).
γ
3.9
facteur de contrainte de cisaillement
k
τ
facteur de proportionnalité entre le couple M et la contrainte de cisaillement τ pour les géométries de
mesure absolues (3.7)
Note 1 à l'article: L’unité du facteur de contrainte de cisaillement k est le mètre cube à la puissance moins
τ
−3
un (m ).
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4 Symboles
Tableau 1 — Symboles et unités
Signification Symbole Unité
Valeur absolue du module complexe de cisaillement * Pa
G
Valeur absolue de la viscosité complexe * Pa·s
η
−2
Accélération de la déviation angulaire ϕ rad·s
Amplitude de la déviation angulaire du moteur * rad
ϕ
M,0
Amplitude de la déviation angulaire du transducteur de couple * rad
ϕ
D,0
Amplitude de la déviation angulaire rad
ϕ
0
−1
Amplitude de la vitesse angulaire rad·s
ϕ
0
−1
Amplitude de la vitesse de cisaillement s
γ
0
Amplitude de la déformation de cisaillement 1
γ
0
Amplitude de la contrainte de cisaillement τ Pa
0
Amplitude du couple M N·m
0
−2
Accélération angulaire du moteur * rad·s
ϕ
M
−2
Accélération angulaire du transducteur de couple * rad·s
ϕ
D
Déviation angulaire φ rad
Déviation angulaire du moteur * rad
ϕ
M
Déviation angulaire de l’échantillon * rad
ϕ
P
Déviation angulaire du transducteur de couple * rad
ϕ
D
−1 −1
Fréquence angulaire ω rad·s ou s
−1
Vitesse angulaire à travers la fente de mesure ω(r) rad·s
−1
Vitesse angulaire (présentée entre parenthèses: en tant que dérivé dans le rad·s
Ω, ϕ
()
temps de la déviation angulaire)
−1
Vitesse angulaire du moteur * rad·s
ϕ
M
−1
Vitesse angulaire du transducteur de couple * rad·s
ϕ
D
Coefficient de frottement par roulement D N·m·s
L
Coefficient de frottement D N·m·s
Déviation angulaire complexe * rad
ϕ
Module complexe de cisaillement * Pa
G
Couple complexe * N·m
M
Viscosité complexe * Pa·s
η
Angle du cône α ° ou rad
Trajectoire de déviation s m
Facteur de perte d’entraînement tanζ 1
Angle de phase d’entraînement rad
ζ
Facteur de face c 1
L
−3
Coefficient de champ d’écoulement, facteur géométrique k rad·m
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Tableau 1 (suite)
Signification Symbole Unité
Fréquence f Hz
Largeur de fente h m
Largeur de fente définie par la géométrie à cylindres coaxiaux H m
cc
Largeur de fente définie par la géométrie cône/plateau H m
cp
−1
Conformité de la géométrie C rad·(N·m)
G
Partie imaginaire de la viscosité complexe η′′ Pa·s
Unité imaginaire i 1
Angle de perte, angle de phase δ rad
Facteur de perte tanδ 1
2
Moment d’inertie I N·m·s
Partie réelle de la viscosité complexe η′ Pa·s
−1 −1
Vitesse de rotation n s ou min
Couple de l’échantillon * N·m
M
P
Force de cisaillement F N
Module de perte de cisaillement, module de cisaillement visqueux G′′ Pa
Module de cisaillement G Pa
2
Plan de cisaillement A m
−1
Facteur de vitesse de cisaillement rad
k
γ
−1
Vitesse de cisaillement, vitesse de déformation de cisaillement s
γ
Module de cisaillement au stockage, module de cisaillement élastique G′ Pa
Déformation de cisaillement γ 1 ou %
Contrainte de cisaillement τ Pa
−3
Facteur de contrainte de cisaillement m
k
τ
Viscosité en cisaillement η Pa·s
−1
Facteur de déformation rad
k
γ
Température T °C ou K
Temps t s
Couple M N·m
Couple appliqué par le moteur * N·m
M
M
Couple causé par le frottement par roulement * N·m
M
L
Couple causé par l’inertie du transducteur * N·m
M
I
Couple mesuré par le transducteur * N·m
M
m
−1
Conformité torsionnelle du système de mesurage C rad·(N·m)
−1
Vitesse v m·s
NOTE Les paramètres marqués d’un * désignent les paramètres de valeur complexe dont la partie réelle est
indiquée par ′ et la partie imaginaire par ′′.
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5 Principes de mesure
5.1 Généralités
Il existe des essais rotatifs, des essais oscillatoires et divers essais avec paliers. Les différents essais
peuvent être combinés les uns avec les autres.
Ils peuvent être réalisés en utilisant divers types de mesure: déformation contrôlée (DC), vitesse
contrôlée (VC) ou contrainte contrôlée (CC).
5.2 Rhéométrie rotative
Dans l’essai rotatif de base, l’échantillon est soumis à une charge constante ou variable dans une
direction. La viscosité en cisaillement η est calculée à partir des données mesurées. Les paramètres
d’entrée mécanique et de réponse correspondants sont indiqués dans les Tableaux A.1 et A.3. Les
paramètres de base de l’essai peuvent être représentés schématiquement en termes de modèle à deux
plateaux. Un élément infinitésimal de la géométrie de mesure est considéré dans le présent paragraphe
(voir Figure 1). Le modèle à deux plateaux consiste en deux plateaux parallèles, chacun avec une
surface A et une largeur de fente h, entre lesquels est situé l’échantillon. La vitesse du plateau inférieur
est de zéro (v = 0). Le plateau supérieur est déplacé par une force de cisaillement définie F, qui conduit
à une vitesse v. Par hypothèse, l’échantillon situé entre les plateaux est constitué de couches qui se
déplacent à des vitesses différentes comprises entre v = 0 et v.
Légende
1 échantillon
v vitesse
A plan de cisaillement
h largeur de fente
F force de cisaillement
Figure 1 — Modèle à deux plateaux avec représentation schématique simplifiée des paramètres
de base d’un essai rotatif
Avec ce modèle, les paramètres suivants sont calculés en utilisant les Formules (1) à (3):
F
τ = (1)
A
où
τ est la contrainte de cisaillement, en pascals;
F est la force de cisaillement, en newtons;
A est le plan de cisaillement, en mètres carrés.
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ISO 3219-2:2021(F)
v
γ = (2)
h
où
γ
est la vitesse de cisaillement, en secondes à la puissance moins un;
v est la vitesse, en mètres par seconde;
h est la largeur de fente, en mètres.
Sur la base de loi de viscosité de Newton, la viscosité en cisaillement peut être calculée en utilisant la
Formule (3):
τ
η= (3)
γ
où η est la viscosité en cisaillement, en pascal multiplié par les secondes.
5.3 Rhéométrie oscillatoire
Dans l’essai oscillatoire de base, l’échantillon est stimulé par une amplitude de déviation angulaire ou
de couple à une fréquence d’oscillation donnée. La réponse qui en résulte oscille à la même fréquence et
est caractérisée par une amplitude et un décalage de phase. Les paramètres d’entrée mécanique et de
réponse correspondants sont indiqués dans les Tableaux A.2 et A.3. Les paramètres tels que le module
de cisaillement au stockage G′ (module de cisaillement élastique), le module de perte de cisaillement G′′
*
(module de cisaillement visqueux), la valeur absolue de la viscosité complexe η et le facteur de perte
tan δ peuvent être calculés à partir des données mesurées, afin de caractériser le comportement
viscoélastique. Les principes mathématiques sont présentés en A.3. Les paramètres de base de l’essai
peuvent être représentés schématiquement en termes de modèle à deux plateaux (voir Figure 2).
Légende
1 échantillon
s trajectoire de déviation
φ angle de déviation
A plan de cisaillement
h largeur de fente
F force de cisaillement
Figure 2 — Modèle à deux plateaux avec représentation schématique simplifiée des paramètres
de base d’un essai oscillatoire
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Avec ce modèle, les paramètres suivants peuvent être calculés au moyen de la Formule (4):
s
γ = (4)
h
où
γ est la déformation de cisaillement, sans dimension;
s est la trajectoire de déviation, en mètres;
h est la largeur de fente, en mètres.
Dans l’essai oscillatoire, la déformation de cisaillement γ varie de manière sinusoïdale en fonction du
temps t, voir la Figure 3. La contrainte de cisaillement associée τ est décalée dans la plage viscoélastique
par l’angle de perte δ à la même fréquence angulaire ω. Les Formules (5) et (6) s’appliquent:
γγ()tt= sin()ω (5)
0
où
γ est l’amplitude de la déformation de cisaillement, sans dimension;
0
ω est la fréquence angulaire, en radians par seconde;
t est le temps, en secondes.
ττ()tt=+sin()ωδ (6)
0
où
τ est l’amplitude de la contrainte de cisaillement, en pascals;
0
δ est l’angle de perte, en radians.
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ISO 3219-2:2021(F)
Légende
γ déformation de cisaillement
τ contrainte de cisaillement
ω fréquence angulaire
t temps
δ angle de perte
Figure 3 — Représentation schématique des fonctions de déformation de cisaillement et de
contrainte de cisaillement pour un essai oscillatoire
NOTE Les degrés (°) sont fréquemment employés en pratique comme unité pour l’angle de perte δ. La
conversion suivante s’applique: 2π rad = 360°.
Dans le cas d’un comportement élastique idéal (conformément à la loi de Hooke), l’angle de perte possède
une valeur de δ = 0°, c’est-à-dire que la déformation de cisaillement et la contrainte de cisaillement sont
toujours en phase. Dans le cas d’un comportement visqueux idéal (conformément à la loi de Newton),
l’angle de perte possède une valeur de δ = π/2 = 90°, c’est-à-dire que la courbe de contrainte de
cisaillement est en avance de 90° par rapport à la courbe de déformation de cisaillement.
*
En utilisant la loi d’élasticité de Hooke, le module complexe de cisaillement G* et sa valeur absolue G
peuvent être calculés en utilisant les Formules (7) et (8):
τ ()t
*
G = (7)
γ ()t
* 22
GG=+′″G (8)
où
G* est le module complexe de cisaillement, en pascals;
G′ est le module de cisaillement au stockage, en pascals;
G′′ est le module de perte de cisaillement, en pascals;
G* décrit le comportement viscoélastique global.
Cela peut être séparé en une composante élastique G′ (module de cisaillement au stockage) et une
composante visqueuse G′′ (module de perte de cisaillement) au moyen des Formules (9) et (10):
τ
0
′
G = cosδ (9)
γ
0
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τ
0
G″= sinδ (10)
γ
0
Le quotient du modèle de perte de cisaillement G′′ et du module de cisaillement au stockage G′ est le
facteur de perte sans dimension tanδ, voir Formule (11):
G″
tanδ = (11)
G′
Le ratio de la valeur absolue du module complexe de cisaillement G* et de la fréquence angulaire ω est la
valeur absolue de la viscosité complexe η*, voir Formule (12):
*
G
*
η = (12)
ω
*
où η est la valeur absolue de la viscosité complexe, en pascals multipliés par les secondes.
6 Ensemble de mesure
6.1 Généralités
Les propriétés rhéologiques sont explorées en utilisant un système de mesure consistant en un dispositif
de mesure (viscomètre ou rhéomètre) et une géométrie de mesure (par exemple, cône/plateau).
Le viscosimètre ne peut mesurer que la viscosité en rotation (viscométrie). Cela signifie que la fonction
de viscosité de l’échantillon peut être déterminée en fonction des paramètres de temps, de température,
de vitesse de cisaillement, de contrainte de cisaillement et d’autres comme la pression.
Avec un rhéomètre, il est possible de réaliser tous les essais de base en rotation et en oscillation
(rhéométrie). Conjointement avec la fonction de viscosité, les propriétés viscoélastiques peuvent être
déterminées, par exemple, le module de cisaillement au stockage et le modèle de perte de cisaillement.
Un ensemble de mesure, consistant en un dispositif de mesure, une géométrie de mesure et des
accessoires facultatifs, est présenté sur la Figure 4. Le dispositif de mesure et les composants
individuels, comme le système de commande de la température, peuvent être contrôlés par ordinateur.
Figure 4 — Exemple d’ensemble de mesure
L’échantillon à étudier est situé dans une fente de mesure, où un profil d’écoulement défini est généré
dans l’échantillon. Une condition préalable requise pour cela est une largeur de fente suffisamment
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ISO 3219-2:2021(F)
petite. Lorsque des viscosimètres ou rhéomètres sont employés, ils doivent être capables d’imposer ou
de détecter un couple ou une vitesse de rotation/déviation angulaire. Le paramètre imposé doit être
réglable à la fois de manière temps-dépendante et de manière temps-indépendante.
Pour les mesurages viscométriques, tous les viscosimètres sont adaptés, quelle que soit la manière
dont l’unité d’entraînement et/ou de détection sont supportées. Pour les mesurages en oscillation,
les rhéomètres utilisés doivent présenter le plus faible frottement interne possible dans l’unité
d’entraînement ou de détection.
Afin de couvrir l’éventail d’applications le plus large possible, le viscosimètre ou le rhéomètre doit
pouvoir fonctionner avec différentes géométries de mesure. La plage des couples ou déviations
angulaires qui résulte et la plage des mesures pouvant être obtenue dépendent du système de mesure.
Le type de dispositif de mesure et de géométrie de mesure à sélectionner dépend de l’échantillon.
6.2 Systèmes de commande de la température
Un système de commande de la température est constitué d’un ou plusieurs composants de commande
de la température pour le chauffage et/ou le refroidissement, avec les milieux nécessaires (par exemple,
air, eau, azote liquide) et les connexions nécessaires (par exemple, tuyaux et isolation pour ces tuyaux).
Les propriétés rhéologiques de l’échantillon sont température-dépendantes. De ce fait, des mesures
comme le contrôle de la température de l’échantillon et son mesurage avec un ou plusieurs capteurs de
température dans le voisinage immédiat de l’échantillon sont nécessaires.
La température de l’échantillon doit être maintenue constante en fonction du temps pendant la période
de mesure.
6.3 Géométrie de mesure
6.3.1 Généralités
Une géométrie de mesure consiste en deux parties qui forment une chambre d’échantillon dans laquelle
est situé l’échantillon. Une géométrie de mesure consiste en un rotor et un stator ou en deux rotors.
La géométrie de mesure doit être sélectionnée de sorte que ses dimensions soient adaptées à la plage de
viscosité attendue et aux propriétés viscoélastiques de l’échantillon. En ce qui concerne la largeur de la
fente, la géométrie de mesure doit également être sélectionnée de telle manière que les hétérogénéités
possibles dans l’échantillon (par exemple, particules, gouttelettes, bulles d’air) soient prises en compte.
L’ampleur de ces hétérogénéités est à déterminer à l’avance en utilisant des méthodes adaptées (par
exemple, microscopie, diffraction au laser, tamisage ou détermination de la finesse de broyage).
Les géométries de mesure absolue et relative d’un viscosimètre ou rhéomètre rotatif sont décrites ci-
dessous.
Les géométries de mesure à cylindres coaxiaux, double fente et cône/plateau sont des géométries de
mesure absolues. Toutes les autres sont des géométries de mesure relatives.
Dans le cas d’une géométrie de mesure absolue, le profil d’écoulement au sein de l’échantillon complet
peut être calculé exactement, quelles que soient ses propriétés d’écoulement. Cela s’applique à condition
que le flux soit laminaire et en l’absence de glissement (glissement sur la paroi ou entre les couches
d’écoulement).
Dans le cas de géométries de mesure relatives, mis à part les géométries de mesure plateau/plateau,
le calcul du profil d’écoulement n’est possible que si les propriétés d’écoulement de l’échantillon sont
connues.
En pratique, des approximations sont également utilisées pour les géométries de mesure absolues et
donc des corrections sont réalisées. Les dérivations des écoulements de base pour les géométries de
mesure absolues sont présentées en A.2.
10 © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 3219-2:2021(F)
6.3.2 Géométries de mesure absolues
6.3.2.1 Géométrie de mesure à cylindres coaxiaux
6.3.2.1.1 Description de la géométrie de mesure
La g
...
FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 3219-2
ISO/TC 35/SC 9
Rheology —
Secretariat: BSI
Voting begins on:
Part 2:
2020-12-14
General principles of rotational and
Voting terminates on:
oscillatory rheometry
2021-02-08
—
Member bodies are requested to consult relevant national interests in ISO/TC
61/SC 5 before casting their ballot to the e-Balloting application.
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 3219-2:2020(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
©
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2020
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ISO/FDIS 3219-2:2020(E)
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Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
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Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols . 3
5 Measuring principles . 4
5.1 General . 4
5.2 Rotational rheometry . 5
5.3 Oscillatory rheometry . 6
6 Measuring assembly . 8
6.1 General . 8
6.2 Temperature control systems . 9
6.3 Measuring geometries . 9
6.3.1 General. 9
6.3.2 Absolute measuring geometries .10
6.3.3 Relative measuring geometries .19
6.4 Selected optional accessories .24
6.4.1 Cover with or without solvent trap .24
6.4.2 Passive and active thermal covers .25
6.4.3 Stepped plates .26
Annex A (informative) Information on rheometry and flow field patterns .27
Bibliography .46
© ISO 2020 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 3219-2:2020(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www .iso .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 35, Paints and varnishes, Subcommittee
SC 9, General test methods for paints and varnishes, in collaboration with the European Committee for
Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 139, Paints and varnishes, in accordance with the
Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement), and in cooperation
with ISO/TC 61, Plastics, SC 5, Physical-chemical properties.
This document cancels and replaces ISO 3219:1993, which has been technically revised. The main
changes compared to the previous editions are as follows:
— plate-plate measuring geometry has been added;
— relative measuring geometries have been added;
— oscillatory rheometry has been added.
A list of all parts in the ISO 3219 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2020 – All rights reserved
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 3219-2:2020(E)
Rheology —
Part 2:
General principles of rotational and oscillatory rheometry
1 Scope
This document specifies the general principles of rotational and oscillatory rheometry.
Detailed information is presented in Annex A. Further background information is covered in subsequent
parts of the ISO 3219 series, which are currently in preparation.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3219-1, Rheology — Part 1: General terms and definitions for rotational and oscillatory rheometry
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 3219-1 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
measuring gap
space between the boundary surfaces of the measuring geometry
3.2
gap width
h
H
cc
H
cp
distance between the boundary surfaces of the measuring geometry
Note 1 to entry: The symbol h refers to a gap width that can be varied (e.g. plate-plate measuring geometry); the
symbol H refers to a gap width which is not variable and which is defined by the relevant measuring geometry.
H is the gap width of the coaxial-cylinders geometry. H is the gap width of the cone-plate geometry.
cc cp
Note 2 to entry: The distance between the boundary surfaces is given by the difference in the radii (coaxial
cylinders), the cone angle (cone-plate) or the distance between the two plates.
Note 3 to entry: In cone-plate measuring geometries, the gap width varies as a function of the radius across the
measuring geometry. The value H is the distance between the flattened cone tip and the plate.
cp
© ISO 2020 – All rights reserved 1
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ISO/FDIS 3219-2:2020(E)
3.3
flow field coefficient
geometric factor
k
quotient of the shear stress factor (3.9) k and the strain factor (3.8) k
τ γ
Note 1 to entry: The flow field coefficient k relates the angular velocity Ω and torque M to the shear viscosity η of
the fluid as given by the following formula:
M
η=⋅k
Ω
−3
The flow field coefficient k is expressed in radians per cubic metre (rad·m ). It can be calculated from the shape
and dimensions of an absolute measuring geometry (3.7).
3.4
no-slip condition
presence of a relative velocity of zero between a boundary surface and the immediately adjacent
fluid layer
3.5
wall slip
presence of a non-zero relative velocity between a boundary surface and the immediately adjacent
fluid layer
3.6
relative measuring geometry
measuring geometry for which the flow profile and thus the rheological parameters cannot be
calculated
Note 1 to entry: For relative measuring geometries, the viscosity shall not be given in pascal multiplied by
seconds (Pa⋅s) except in the case of plate-plate measuring geometries if the correction referred to in 5.3.3.1.2
is used.
3.7
absolute measuring geometry
measuring geometry for which the flow profile and thus the rheological parameters can be calculated
exactly for the entire sample, regardless of its flow properties
3.8
strain factor
k
γ
proportionality factor between the angular deflection φ and shear strain γ for absolute measuring
geometries (3.7)
Note 1 to entry: The absolute value of the strain factor corresponds to the absolute value of the shear rate factor.
The latter is the proportionality factor between the shear rate γ and the angular velocity Ω.
Note 2 to entry: This factor is called the shear rate factor in the rotation test and the strain factor in the
oscillatory test.
−1
Note 3 to entry: The strain factor k has units of reciprocal radians (rad ).
γ
3.9
shear stress factor
k
τ
proportionality factor between the torque M and the shear stress τ for absolute measuring geometries (3.7)
−3
Note 1 to entry: The shear stress factor k has units of reciprocal cubic metres (m ).
τ
2 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/FDIS 3219-2:2020(E)
4 Symbols
Table 1 — Symbols and units
Meaning Symbol Unit
*
Absolute value of the complex shear modulus Pa
G
Absolute value of the complex viscosity * Pa·s
η
−2
ϕ
Acceleration of the angular deflection rad·s
Amplitude of the angular deflection of the motor * rad
ϕ
M,0
*
Amplitude of angular deflection of torque transducer rad
ϕ
D,0
Amplitude of the angular deflection rad
ϕ
0
−1
Amplitude of the angular velocity ϕ rad·s
0
−1
Amplitude of the shear rate s
γ
0
Amplitude of the shear strain γ 1
0
Amplitude of the shear stress τ Pa
0
Amplitude of the torque M N·m
0
*
Angular acceleration of motor rad
ϕ
M
*
Angular acceleration of torque transducer rad
ϕ
D
Angular deflection φ rad
*
Angular deflection of motor rad
ϕ
M
Angular deflection of sample * rad
ϕ
P
*
Angular deflection of torque transducer rad
ϕ
D
−1 −1
Angular frequency ω rad·s or s
−1
Angular velocity across the measuring gap ω(r) rad·s
−1
Angular velocity (presented in brackets: as the time derivative of the angular Ω, ϕ rad·s
()
deflection)
−1
*
Angular velocity of motor rad s
ϕ
M
−1
Angular velocity of torque transducer * rad s
ϕ
D
Coefficient of bearing friction D
L
Coefficient of friction D N·m·s
*
Complex angular deflection rad
ϕ
*
Complex shear modulus Pa
G
Complex torque * N·m
M
*
Complex viscosity Pa·s
η
Cone angle α ° or rad
Deflection path s m
tanζ
Drive loss factor 1
Drive phase angle ζ rad
Face factor c 1
L
−3
Flow field coefficient, geometric factor k rad·m
Frequency f Hz
NOTE The parameters marked with an * refer to complex-valued parameters whose real part is denoted by ′ and
imaginary part by ′′.
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ISO/FDIS 3219-2:2020(E)
Table 1 (continued)
Meaning Symbol Unit
Gap width H m
Gap width defined by the coaxial cylinders geometry H m
cc
Gap width defined by the cone-plate geometry H M
cp
Geometry compliance C
G
Imaginary part of the complex viscosity η′′ Pa·s
Imaginary unit i 1
Loss angle, phase angle δ rad
Loss factor tanδ 1
2
Moment of inertia I N·m·s
Real part of the complex viscosity η′ Pa·s
−1 −1
Rotational speed n s or min
Sample torque * N·m
M
P
Shear force F N
Shear loss modulus, viscous shear modulus G′′ Pa
Shear modulus G Pa
2
Shear plane A m
−1
Shear rate factor rad
k
γ
−1
Shear rate, shear deformation rate γ s
Shear storage modulus, elastic shear modulus G′ Pa
Shear strain, shear deformation γ 1 or %
Shear stress τ Pa
−3
Shear stress factor m
k
Ä
Shear viscosity η Pa·s
−1
Strain factor k rad
γ
Temperature T °C, K
Time t s
Torque M N·m
*
Torque applied by motor N·m
M
M
*
Torque caused by bearing friction N·m
M
L
*
Torque caused by transducer inertia N·m
M
I
*
Torque measured by transducer N·m
M
m
−1
Torsional compliance of the measurement system C rad·(N·m)
−1
Velocity v m·s
NOTE The parameters marked with an * refer to complex-valued parameters whose real part is denoted by ′ and
imaginary part by ′′.
5 Measuring principles
5.1 General
There are rotational tests, oscillatory tests and various step tests. The different tests can be combined
with one another.
4 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/FDIS 3219-2:2020(E)
These can be carried out using various measuring types: controlled deformation (CD), controlled rate
(CR) or controlled stress (CS).
5.2 Rotational rheometry
In the basic rotational test, the sample is subjected to constant or variable loading in one direction.
The shear viscosity η is calculated from the measured data. The corresponding mechanical input
and response parameters are listed in Tables A.1 and A.3. The basic parameters of the test can be
represented schematically in terms of the two-plates model. An infinitesimal element of the measuring
geometry is considered in this subclause (see Figure 1). The two-plates model consists of two parallel
plates, each with a surface area A and with a gap width h, between which the sample is located. The
velocity of the lower plate is zero (v = 0). The upper plate is moved by a defined shear force F, which
results in a velocity v. It is assumed that the sample between the plates consists of layers that move at
different velocities of between v = 0 and v.
Key
1 sample
v velocity
A shear plane
h gap width
F shear force
Figure 1 — Two-plate model with a simplified schematic representation of the basic parameters
of a rotational test
With this model, the following parameters are calculated using Formulae (1) to (3):
F
τ = (1)
A
where
τ is the shear stress, in pascals;
F is the shear force, in newtons;
A is the shear plane, in square metres.
v
γ = (2)
h
where
γ
is the shear rate, in reciprocal seconds;
v is the velocity, in metres per second;
h is the gap width, in metres.
© ISO 2020 – All rights reserved 5
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ISO/FDIS 3219-2:2020(E)
Based on the Newtonian law of viscosity, the shear viscosity can be calculated using Formula (3):
τ
η= (3)
γ
where η is the shear viscosity, in pascal multiplied by seconds.
5.3 Oscillatory rheometry
In the basic oscillatory test, the sample is stimulated with an angular deflection or torque amplitude at
a given oscillation frequency. The resulting response oscillates with the same frequency and is
characterized by an amplitude and phase shift. The corresponding mechanical input and response
parameters are listed in Tables A.2 and A.3. Parameters such as the shear storage modulus G′ (elastic
shear modulus), the shear loss modulus G′′ (viscous shear modulus), the absolute value of the complex
*
viscosity η and the loss factor tan δ can be calculated from the measured data in order to characterize
the viscoelastic behaviour. The mathematical principles are presented in A.3. The basic parameter of
the test can be represented schematically in terms of the two-plates model (see Figure 2).
Key
1 sample
s deflection path
φ deflection angle
A shear plane
h gap width
F shear force
Figure 2 — Two-plate model with a simplified schematic representation of the basic parameters
of an oscillatory test
With this model, the following parameters can be calculated using Formula (4):
s
γ = (4)
h
where
γ is the shear strain, dimensionless;
s is the deflection path, in metres;
h is the gap width, in metres.
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ISO/FDIS 3219-2:2020(E)
In the oscillatory test, the shear strain γ varies sinusoidally as a function of time t, see Figure 3. The
associated shear stress τ is shifted within the viscoelastic range by the loss angle δ at the same angular
frequency ω. Formulae (5) and (6) apply:
γγ()tt= sin()ω (5)
0
where
γ is the amplitude of the shear strain, dimensionless;
0
ω is the angular frequency, in radians per second;
t is the time, in seconds.
ττtt=+sin ωδ (6)
() ()
0
where
τ is the amplitude of the shear stress, in pascals;
0
δ is the loss angle, in radians.
Key
γ shear strain
τ shear stress
ω angular frequency
t time
δ loss angle
Figure 3 — Schematic representation of the shear strain and shear stress functions for an
oscillatory test
NOTE Degrees (°) are commonly used in practice as the unit for the loss angle δ. The following conversion
applies: 2π rad = 360°.
In the case of ideal elastic behaviour (in accordance with Hooke’s law), the loss angle has a value
of δ = 0°, i.e. the shear strain and shear stress are always in phase. In the case of ideal viscous behaviour
(in accordance with Newton’s law), the loss angle has a value of δ = π/2 = 90°, i.e. the shear stress curve
is 90° ahead of the shear strain curve.
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ISO/FDIS 3219-2:2020(E)
*
Using Hooke’s elasticity law, the complex shear modulus G* and its absolute value G can be calculated
using Formulae (7) and (8):
τ t
()
*
G = (7)
γ ()t
* 22
GG=+′″G (8)
where
G* is the complex shear modulus, in pascals;
G′ is the shear storage modulus, in pascals;
G′′ is the shear loss modulus, in pascals;
G* describes the overall viscoelastic behaviour.
This can be separated into an elastic component G′ (shear storage modulus) and a viscous component G′′
(shear loss modulus) using Formulae (9) and (10).
τ
0
′
G = cosδ (9)
γ
0
τ
0
′′
G = sinδ (10)
γ
0
The quotient of the shear loss modulus G′′ and shear storage modulus G′ is the dimensionless loss
factor tanδ, see Formula (11):
G′′
tanδ = (11)
G′
The ratio of the absolute value of the complex shear modulus G* and the angular frequency ω is the
absolute value of the complex viscosity η*, see Formula (12):
*
G
*
η = (12)
ω
*
where η is the absolute value of the complex viscosity, in pascal multiplied by seconds.
6 Measuring assembly
6.1 General
The rheological properties are investigated using a measuring system consisting of a measuring device
(viscometer or rheometer) and a measuring geometry (e.g. cone-plate).
The viscometer can only measure the viscosity in rotation (viscometry). This means that the viscosity
function of the sample can be determined as a function of the parameters of time, temperature, shear
rate, shear stress and others such as pressure.
With a rheometer, it is possible to carry out all basic tests in rotation and oscillation (rheometry).
Alongside the viscosity function, the viscoelastic properties can be determined, e.g. shear storage
modulus and shear loss modulus.
8 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/FDIS 3219-2:2020(E)
A measuring assembly, consisting of a measuring device, a measuring geometry and optional
accessories, is shown in Figure 4. The measuring device and individual components, such as the
temperature control system, can be computer-controlled.
Figure 4 — Example of a measuring assembly
The sample to be investigated is located in a measuring gap where a defined flow profile is generated
in the sample. A necessary prerequisite for this is a sufficiently small gap width. When viscometers
or rheometers are used, they shall be able to impose or detect torque or rotational speed/angular
deflection. The imposed parameter shall be adjustable both in time-dependent and time-independent
manners.
For viscometric measurements, all viscometers are principally suitable, regardless of how the drive
and/or detection unit are supported. For measurements in oscillation, rheometers shall be used that
have the lowest possible internal friction in the drive or detection unit.
To cover the broadest possible range of applications, the viscometer or rheometer shall be able to work
with different measuring geometries. The range of the torques or angular deflections, that result and
the measuring range that can be achieved, depend on the measuring system. The type of measuring
device and measuring geometry to be selected depends on the sample.
6.2 Temperature control systems
A temperature control system consists of one or more temperature control components for heating and/
or cooling, including the required media (e.g. air, water, liquid nitrogen) and the necessary connections
(e.g. hoses and insulation for these hoses).
The rheological properties of the sample are temperature-dependent. As a result, measures such as
controlling of the sample temperature and its measurement with one or more temperature sensors in
the immediate vicinity of the sample are required.
The temperature of the sample shall be kept constant as a function of time during the measurement
period.
6.3 Measuring geometries
6.3.1 General
A measuring geometry consists of two parts that form a sample chamber where the sample is located. A
measuring geometry consists of a rotor and a stator or of two rotors.
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ISO/FDIS 3219-2:2020(E)
The measuring geometry shall be selected in such a way that its dimensions are suitable for the expected
viscosity range and viscoelastic properties of the sample. With regard to its gap width, the measuring
geometry shall also be selected in such a way that possible heterogeneities in the sample (e.g. particles,
drops, air bubbles) are considered. The magnitude of these heterogeneities is to be determined in
advance using suitable methods (e.g. microscopy, laser diffraction, sieving or determination of fineness
of grind).
The absolute and relative measuring geometries of a rotational viscometer or rheometer are
described below.
Coaxial cylinders, double-gap and cone-plate measuring geometries are absolute measuring geometries.
All the others are relative measuring geometries.
In the case of an absolute measuring geometry, the flow profile within the complete sample can be
calculated exactly, regardless of its flow properties. This applies under the condition of laminar flow,
no-slip condition and without slip (wall slip or slip between flow layers).
In the case of relative measuring geometries apart from plate-plate measuring geometries, calculation
of the flow profile is only possible if the flow properties of the sample are known.
In practice, approximations are also used for absolute measuring geometries and thus corrections are
carried out. Derivations of the basic flows for the absolute measuring geometries are presented in A.2.
6.3.2 Absolute measuring geometries
6.3.2.1 Coaxial cylinders measuring geometry
6.3.2.1.1 Description of the measuring geometry
The measuring geometry consists of a measuring cup (i.e. the outer cylinder) and a measuring bob
(i.e. the inner cylinder with shaft, as shown in Figure 5). The measuring bob can serve as a rotor and
the measuring cup as a stator (Searle principle), or vice versa (Couette principle); see Figure 6. If not
indicated otherwise, the Searle principle is assumed below.
Key
1 measuring cup (outer cylinder)
2 measuring bob (inner cylinder)
3 sample chamber
Figure 5 — Schematic drawing of a coaxial cylinders measuring geometry
10 © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 14 ----------------------
ISO/FDIS 3219-2:2020(E)
a) Couette principle b) Searle principle
Key
1 measuring cup (outer cylinder)
2 measuring bob (inner cylinder)
3 sample chamber
4 drive
5 measuring sensor
Figure 6 — Searle and Couette principles
The flow profile occurring in the measuring gap of the cylinder measuring geometry is calculated
according to A.3.2. The measuring gap is the space between the shell surface of the measuring bob with
a radius R and the lateral surface of the measuring cup with a radius R and the same length L; see
1 2
Figure 7.
6.3.2.1.2 Calculation methods
Calculations of the shear stress τ and shear rate γ are ideally based on representative values that do
not occur at the inner radius of the outer cylinder R or outer radius of the inner cylinder R of the
2 1
measuring geometry but at a particular geometric position within the measuring gap. τ is defined as
rep
the arithmetic mean of the shear stresses at the outer cylinder τ and inner cylinder τ , which is a good
1 2
approximation for the given ratio of radii (δ ≤ 1,1). For larger values and thus for relative measuring
geometries see 6.3.3.2.
© ISO 2020 – All rights reserved 11
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ISO/FDIS 3219-2:2020(E)
This document confines itself solely to Formula (13):
ττ+
12
ττ== (13)
rep
2
where
τ is the shear stress at the outer radius of the inner cylinder, in pascals;
1
τ is the shear stress at the inner radius of the outer cylinder, in pascals;
2
Formula (14) applies for the representative shear stress:
2
1+δ 1
τ ==kM⋅ ⋅ ⋅M (14)
rep τ
2 2
2⋅δπ2 ⋅⋅LR ⋅c
1 L
where
k is the shear stress factor for the conversion of torque into shear stress, in reciprocal cubic metres;
τ
R is the outer radius of the inner cylinder, in metres;
1
δ is the ratio of the inner radius of the outer cylinder and outer radius of the inner cylinder;
L is the length of the inner cylinder, in metres;
M is the torque, in newton multiplied by metres;
M
is the
c is the face factor, dimensionless.
L
Formula (15) applies to the representative shear rate, γ :
rep
2 2
1+δ 1+δ
γ ==kn⋅⋅⋅ΩΩ= 2π⋅ (15)
rep γ
2 2
δ −1 δ −1
where
k is the shear rate factor for the conversion o
...
PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 3219-2
ISO/TC 35/SC 9
Rhéologie —
Secrétariat: BSI
Début de vote:
Partie 2:
2020-12-14
Principes généraux de la rhéométrie
Vote clos le:
rotative et oscillatoire
2021-02-08
Rheology —
Part 2: General principles of rotational and oscillatory rheometry
Il est demandé aux comités membres de consulter les intérêts nationaux
respectifs concernant l’ISO/TC 61/SC 5 avant de donner leur position sur la
plateforme de e-Balloting.
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 3219-2:2020(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
©
TION NATIONALE. ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 3219-2:2020(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
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Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles . 3
5 Principes de mesure . 5
5.1 Généralités . 5
5.2 Rhéométrie rotative . 5
5.3 Rhéométrie oscillatoire . 6
6 Ensemble de mesure . 9
6.1 Généralités . 9
6.2 Systèmes de commande de la température .10
6.3 Géométrie de mesure .10
6.3.1 Généralités .10
6.3.2 Géométries de mesure absolues .11
6.3.3 Géométries de mesure relatives .21
6.4 Accessoires facultatifs sélectionnés .25
6.4.1 Couvercle avec ou sans piège à solvant .25
6.4.2 Couvercles thermiques passifs et actifs .27
6.4.3 Plateaux à paliers .27
Annexe A (informative) Informations sur la rhéométrie et les caractéristiques des champs
d’écoulement .29
Bibliographie .48
© ISO 2020 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 3219-2:2020(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité
SC 9, Méthodes générales d’essais des peintures et vernis, en collaboration avec le CEN/TC 139, Peintures et
vernis, du Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l’Accord de coopération technique
entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne), et en collaboration avec le comité technique ISO/TC 61,
Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés physicochimiques.
Le présent document annule et remplace l’ISO 3219:1993, qui a fait l’objet d’une révision technique. Les
principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— la géométrie de mesure plateau/plateau a été ajoutée;
— les géométries de mesure relatives ont été ajoutées;
— la rhéométrie oscillatoire a été ajoutée.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 3219 se trouve sur le site Web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 3219-2:2020(F)
Rhéologie —
Partie 2:
Principes généraux de la rhéométrie rotative et oscillatoire
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie les principes généraux de la rhéométrie rotative et oscillatoire.
Des informations détaillées sont fournies dans l’Annexe A. D’autres informations de base sont couvertes
dans les parties suivantes de la série ISO 3219, qui sont actuellement en préparation.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3219-1, Rhéologie — Partie 1: Termes généraux et définitions pour la rhéométrie rotative et oscillatoire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 3219-1 ainsi que les suivants,
s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/ .
3.1
fente de mesure
espace entre les surfaces de délimitation de la géométrie de mesure
3.2
largeur de fente
h
H
cc
H
cp
distance entre les surfaces de délimitation de la géométrie de mesure
Note 1 à l'article: Le symbole h fait référence à une largeur de fente pouvant varier (par exemple, géométrie
de mesure plateau/plateau); le symbole H fait référence à une largeur de fente qui n’est pas variable et qui est
définie par la géométrie de mesure pertinente. H est la largeur de fente de la géométrie à cylindres coaxiaux.
cc
H est la largeur de fente de la géométrie cône/plateau.
cp
Note 2 à l'article: La distance entre les surfaces de délimitation est fournie par la différence de rayons (cylindres
coaxiaux), l’angle de cône (cône/plateau) ou la distance entre les deux plateaux.
Note 3 à l'article: Dans les géométries de mesure cône/plateau, la largeur de fente varie en fonction du rayon à
travers la géométrie de mesure. La valeur H est la distance entre la pointe aplatie du cône et le plateau.
cp
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3.3
coefficient de champ d’écoulement
facteur géométrique
k
quotient du facteur de contrainte de cisaillement (3.9) k et du facteur de déformation (3.8) k
τ γ
Note 1 à l'article: Le coefficient de champ d’écoulement k relie la vitesse angulaire Ω et le couple M à la viscosité
en cisaillement η du fluide, comme indiqué par la formule suivante:
M
η=⋅k
Ω
−3
Le coefficient de champ d’écoulement k est exprimé en radians par mètre cube (rad·m ). Il peut être calculé à
partir de la forme et des dimensions d’une géométrie de mesure absolue (3.7).
3.4
condition de non-glissement
présence d’une vitesse relative de zéro entre une surface de délimitation et la couche fluide
immédiatement adjacente
3.5
glissement sur la paroi
présence d’une vitesse relative différente de zéro entre une surface de délimitation et la couche fluide
immédiatement adjacente
3.6
géométrie de mesure relative
géométrie de mesure pour laquelle le profil d’écoulement et donc les paramètres rhéologiques ne
peuvent pas être calculés
Note 1 à l'article: Pour les géométries de mesure relatives, la viscosité ne doit pas être fournie en pascal multiplié
par les secondes (Pa⋅s), sauf dans le cas des géométries de mesure plateau/plateau si la correction indiquée
en 5.3.3.1.2 est utilisée.
3.7
géométrie de mesure absolue
géométrie de mesure pour laquelle le profil d’écoulement et donc les paramètres rhéologiques peuvent
être calculés exactement pour tout l’échantillon, quelles que soient ses propriétés d’écoulement
3.8
facteur de déformation
k
γ
facteur de proportionnalité entre la déviation angulaire φ et la déformation de cisaillement γ pour les
géométries de mesure absolues (3.7)
Note 1 à l'article: La valeur absolue du facteur de déformation correspond à la valeur absolue du facteur de vitesse
de cisaillement. Ce dernier est le facteur de proportionnalité entre la vitesse de cisaillement γ et la vitesse
angulaire Ω.
Note 2 à l'article: Ce facteur est désigné par facteur de vitesse de cisaillement dans l’essai de rotation et facteur
de déformation dans l’essai oscillatoire.
−1
Note 3 à l'article: L’unité du facteur de déformation k est le radian à la puissance moins un (rad ).
γ
3.9
facteur de contrainte de cisaillement
k
τ
facteur de proportionnalité entre le couple M et la contrainte de cisaillement τ pour les géométries de
mesure absolues (3.7)
Note 1 à l'article: L’unité du facteur de contrainte de cisaillement k est le mètre cube à la puissance moins
τ
−3
un (m ).
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4 Symboles
Tableau 1 — Symboles et unités
Signification Symbole Unité
Valeur absolue du module complexe de cisaillement * Pa
G
Valeur absolue de la viscosité complexe * Pa·s
η
−2
Accélération de la déviation angulaire ϕ rad·s
Amplitude de la déviation angulaire du moteur * rad
ϕ
M,0
Amplitude de la déviation angulaire du transducteur de couple * rad
ϕ
D,0
Amplitude de la déviation angulaire rad
ϕ
0
−1
Amplitude de la vitesse angulaire rad·s
ϕ
0
−1
Amplitude de la vitesse de cisaillement s
γ
0
Amplitude de la déformation de cisaillement 1
γ
0
Amplitude de la contrainte de cisaillement τ Pa
0
Amplitude du couple M N·m
0
Accélération angulaire du moteur * rad
ϕ
M
Accélération angulaire du transducteur de couple * rad
ϕ
D
Déviation angulaire φ rad
Déviation angulaire du moteur * rad
ϕ
M
Déviation angulaire de l’échantillon * rad
ϕ
P
Déviation angulaire du transducteur de couple * rad
ϕ
D
−1 −1
Fréquence angulaire ω rad·s ou s
−1
Vitesse angulaire à travers la fente de mesure ω(r) rad·s
−1
Vitesse angulaire (présentée entre parenthèses: en tant que dérivé dans le rad·s
Ω, ϕ
()
temps de la déviation angulaire)
−1
Vitesse angulaire du moteur * rad s
ϕ
M
−1
Vitesse angulaire du transducteur de couple * rad s
ϕ
D
Coefficient de frottement par roulement D
L
Coefficient de frottement D N·m·s
Déviation angulaire complexe * rad
ϕ
Module complexe de cisaillement * Pa
G
Couple complexe * N·m
M
Viscosité complexe * Pa·s
η
Angle du cône α ° ou rad
Trajectoire de déviation s m
Facteur de perte d’entraînement tanζ 1
Angle de phase d’entraînement rad
ζ
Facteur de face c 1
L
−3
Coefficient de champ d’écoulement, facteur géométrique k rad·m
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Tableau 1 (suite)
Signification Symbole Unité
Fréquence f Hz
Largeur de fente H m
Largeur de fente définie par la géométrie à cylindres coaxiaux H m
cc
Largeur de fente définie par la géométrie cône/plateau H M
cp
Conformité de la géométrie C
G
Partie imaginaire de la viscosité complexe η′′ Pa·s
Unité imaginaire i 1
Angle de perte, angle de phase δ rad
Facteur de perte tanδ 1
2
Moment d’inertie I N·m·s
Partie réelle de la viscosité complexe η′ Pa·s
−1 −1
Vitesse de rotation n s ou min
Couple de l’échantillon * N·m
M
P
Force de cisaillement F N
Module de perte de cisaillement, module de cisaillement visqueux G′′ Pa
Module de cisaillement G Pa
2
Plan de cisaillement A m
−1
Facteur de vitesse de cisaillement rad
k
γ
−1
Vitesse de cisaillement, vitesse de déformation de cisaillement s
γ
Module de cisaillement au stockage, module de cisaillement élastique G′ Pa
Déformation de cisaillement γ 1 ou %
Contrainte de cisaillement τ Pa
−3
Facteur de contrainte de cisaillement m
k
Ä
Viscosité en cisaillement η Pa·s
−1
Facteur de déformation rad
k
γ
Température T °C, K
Temps t s
Couple M N·m
Couple appliqué par le moteur * N·m
M
M
Couple causé par le frottement par roulement * N·m
M
L
Couple causé par l’inertie du transducteur * N·m
M
I
Couple mesuré par le transducteur * N·m
M
m
−1
Conformité torsionnelle du système de mesurage C rad·(N·m)
−1
Vitesse v m·s
NOTE Les paramètres marqués d’un * désignent les paramètres de valeur complexe dont la partie réelle est
indiquée par ′ et la partie imaginaire par ′′.
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5 Principes de mesure
5.1 Généralités
Il existe des essais rotatifs, des essais oscillatoires et divers essais avec paliers. Les différents essais
peuvent être combinés les uns avec les autres.
Ils peuvent être réalisés en utilisant divers types de mesure: déformation contrôlée (DC), vitesse
contrôlée (VC) ou contrainte contrôlée (CC).
5.2 Rhéométrie rotative
Dans l’essai rotatif de base, l’échantillon est soumis à une charge constante ou variable dans une
direction. La viscosité en cisaillement η est calculée à partir des données mesurées. Les paramètres
d’entrée mécanique et de réponse correspondants sont indiqués dans les Tableaux A.1 et A.3. Les
paramètres de base de l’essai peuvent être représentés schématiquement en termes de modèle à deux
plateaux. Un élément infinitésimal de la géométrie de mesure est considéré dans le présent paragraphe
(voir Figure 1). Le modèle à deux plateaux consiste en deux plateaux parallèles, chacun avec une
surface A et une largeur de fente h, entre lesquels est situé l’échantillon. La vitesse du plateau inférieur
est de zéro (v = 0). Le plateau supérieur est déplacé par une force de cisaillement définie F, qui conduit
à une vitesse v. Par hypothèse, l’échantillon situé entre les plateaux est constitué de couches qui se
déplacent à des vitesses différentes comprises entre v = 0 et v.
Légende
1 échantillon
v vitesse
A plan de cisaillement
h largeur de fente
F force de cisaillement
Figure 1 — Modèle à deux plateaux avec représentation schématique simplifiée des paramètres
de base d’un essai rotatif
Avec ce modèle, les paramètres suivants sont calculés en utilisant les Formules (1) à (3):
F
τ = (1)
A
où
τ est la contrainte de cisaillement, en pascals;
F est la force de cisaillement, en newtons;
A est le plan de cisaillement, en mètres carrés.
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v
γ = (2)
h
où
γ
est la vitesse de cisaillement, en secondes à la puissance moins un;
v est la vitesse, en mètres par seconde;
h est la largeur de fente, en mètres.
Sur la base de loi de viscosité de Newton, la viscosité en cisaillement peut être calculée en utilisant la
Formule (3):
τ
η= (3)
γ
où η est la viscosité en cisaillement, en pascal multiplié par les secondes.
5.3 Rhéométrie oscillatoire
Dans l’essai oscillatoire de base, l’échantillon est stimulé par une amplitude de déviation angulaire ou
de couple à une fréquence d’oscillation donnée. La réponse qui en résulte oscille à la même fréquence et
est caractérisée par une amplitude et un décalage de phase. Les paramètres d’entrée mécanique et de
réponse correspondants sont indiqués dans les Tableaux A.2 et A.3. Les paramètres tels que le module
de cisaillement au stockage G′ (module de cisaillement élastique), le module de perte de cisaillement G′′
*
(module de cisaillement visqueux), la valeur absolue de la viscosité complexe η et le facteur de perte
tan δ peuvent être calculés à partir des données mesurées, afin de caractériser le comportement
viscoélastique. Les principes mathématiques sont présentés en A.3. Les paramètres de base de l’essai
peuvent être représentés schématiquement en termes de modèle à deux plateaux (voir Figure 2).
Légende
1 échantillon
s trajectoire de déviation
φ angle de déviation
A plan de cisaillement
h largeur de fente
F force de cisaillement
Figure 2 — Modèle à deux plateaux avec représentation schématique simplifiée des paramètres
de base d’un essai oscillatoire
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ISO/FDIS 3219-2:2020(F)
Avec ce modèle, les paramètres suivants peuvent être calculés au moyen de la Formule (4):
s
γ = (4)
h
où
γ est la déformation de cisaillement, sans dimension;
s est la trajectoire de déviation, en mètres;
h est la largeur de fente, en mètres.
Dans l’essai oscillatoire, la déformation de cisaillement γ varie de manière sinusoïdale en fonction du
temps t, voir la Figure 3. La contrainte de cisaillement associée τ est décalée dans la plage viscoélastique
par l’angle de perte δ à la même fréquence angulaire ω. Les Formules (5) et (6) s’appliquent:
γγ()tt= sin()ω (5)
0
où
γ est l’amplitude de la déformation de cisaillement, sans dimension;
0
ω est la fréquence angulaire, en radians par seconde;
t est le temps, en secondes.
ττ()tt=+sin()ωδ (6)
0
où
τ est l’amplitude de la contrainte de cisaillement, en pascals;
0
δ est l’angle de perte, en radians.
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Légende
γ déformation de cisaillement
τ contrainte de cisaillement
ω fréquence angulaire
t temps
δ angle de perte
Figure 3 — Représentation schématique des fonctions de déformation de cisaillement et de
contrainte de cisaillement pour un essai oscillatoire
NOTE Les degrés (°) sont fréquemment employés en pratique comme unité pour l’angle de perte δ. La
conversion suivante s’applique: 2π rad = 360°.
Dans le cas d’un comportement élastique idéal (conformément à la loi de Hooke), l’angle de perte possède
une valeur de δ = 0°, c’est-à-dire que la déformation de cisaillement et la contrainte de cisaillement sont
toujours en phase. Dans le cas d’un comportement visqueux idéal (conformément à la loi de Newton),
l’angle de perte possède une valeur de δ = π/2 = 90°, c’est-à-dire que la courbe de contrainte de
cisaillement est en avance de 90° par rapport à la courbe de déformation de cisaillement.
*
En utilisant la loi d’élasticité de Hooke, le module complexe de cisaillement G* et sa valeur absolue G
peuvent être calculés en utilisant les Formules (7) et (8):
τ ()t
*
G = (7)
γ ()t
* 22
GG=+′″G (8)
où
G* est le module complexe de cisaillement, en pascals;
G′ est le module de cisaillement au stockage, en pascals;
G′′ est le module de perte de cisaillement, en pascals;
G* décrit le comportement viscoélastique global.
Cela peut être séparé en une composante élastique G′ (module de cisaillement au stockage) et une
composante visqueuse G′′ (module de perte de cisaillement) au moyen des Formules (9) et (10):
τ
0
′
G = cosδ (9)
γ
0
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τ
0
′′
G = sinδ (10)
γ
0
Le quotient du modèle de perte de cisaillement G′′ et du module de cisaillement au stockage G′ est le
facteur de perte sans dimension tanδ, voir Formule (11):
G′′
tanδ = (11)
G′
Le ratio de la valeur absolue du module complexe de cisaillement G* et de la fréquence angulaire ω est la
valeur absolue de la viscosité complexe η*, voir Formule (12):
*
G
*
η = (12)
ω
*
où η est la valeur absolue de la viscosité complexe, en pascals multipliés par les secondes.
6 Ensemble de mesure
6.1 Généralités
Les propriétés rhéologiques sont explorées en utilisant un système de mesure consistant en un dispositif
de mesure (viscomètre ou rhéomètre) et une géométrie de mesure (par exemple, cône/plateau).
Le viscosimètre ne peut mesurer que la viscosité en rotation (viscométrie). Cela signifie que la fonction
de viscosité de l’échantillon peut être déterminée en fonction des paramètres de temps, de température,
de vitesse de cisaillement, de contrainte de cisaillement et d’autres comme la pression.
Avec un rhéomètre, il est possible de réaliser tous les essais de base en rotation et en oscillation
(rhéométrie). Conjointement avec la fonction de viscosité, les propriétés viscoélastiques peuvent être
déterminées, par exemple, le module de cisaillement au stockage et le modèle de perte de cisaillement.
Un ensemble de mesure, consistant en un dispositif de mesure, une géométrie de mesure et des
accessoires facultatifs, est présenté sur la Figure 4. Le dispositif de mesure et les composants
individuels, comme le système de commande de la température, peuvent être contrôlés par ordinateur.
Figure 4 — Exemple d’ensemble de mesure
L’échantillon à étudier est situé dans une fente de mesure, où un profil d’écoulement défini est généré
dans l’échantillon. Une condition préalable requise pour cela est une largeur de fente suffisamment
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ISO/FDIS 3219-2:2020(F)
petite. Lorsque des viscosimètres ou rhéomètres sont employés, ils doivent être capables d’imposer ou
de détecter un couple ou une vitesse de rotation/déviation angulaire. Le paramètre imposé doit être
réglable à la fois de manière temps-dépendante et de manière temps-indépendante.
Pour les mesurages viscométriques, tous les viscosimètres sont adaptés, quelle que soit la manière
dont l’unité d’entraînement et/ou de détection sont supportées. Pour les mesurages en oscillation,
les rhéomètres utilisés doivent présenter le plus faible frottement interne possible dans l’unité
d’entraînement ou de détection.
Afin de couvrir l’éventail d’applications le plus large possible, le viscosimètre ou le rhéomètre doit
pouvoir fonctionner avec différentes géométries de mesure. La plage des couples ou déviations
angulaires qui résulte et la plage des mesures pouvant être obtenue dépendent du système de mesure.
Le type de dispositif de mesure et de géométrie de mesure à sélectionner dépend de l’échantillon.
6.2 Systèmes de commande de la température
Un système de commande de la température est constitué d’un ou plusieurs composants de commande
de la température pour le chauffage et/ou le refroidissement, avec les milieux nécessaires (par exemple,
air, eau, azote liquide) et les connexions nécessaires (par exemple, tuyaux et isolation pour ces tuyaux).
Les propriétés rhéologiques de l’échantillon sont température-dépendantes. De ce fait, des mesures
comme le contrôle de la température de l’échantillon et son mesurage avec un ou plusieurs capteurs de
température dans le voisinage immédiat de l’échantillon sont nécessaires.
La température de l’échantillon doit être maintenue constante en fonction du temps pendant la période
de mesure.
6.3 Géométrie de mesure
6.3.1 Généralités
Une géométrie de mesure consiste en deux parties qui forment une chambre d’échantillon dans laquelle
est situé l’échantillon. Une géométrie de mesure consiste en un rotor et un stator ou en deux rotors.
La géométrie de mesure doit être sélectionnée de sorte que ses dimensions soient adaptées à la plage de
viscosité attendue et aux propriétés viscoélastiques de l’échantillon. En ce qui concerne la largeur de la
fente, la géométrie de mesure doit également être sélectionnée de telle manière que les hétérogénéités
possibles dans l’échantillon (par exemple, particules, gouttes, bulles d’air) soient prises en compte.
L’ampleur de ces hétérogénéités est à déterminer à l’avance en utilisant des méthodes adaptées (par
exemple, microscopie, diffraction au laser, tamisage ou détermination de la finesse de broyage).
Les géométries de mesure absolue et relative d’un viscosimètre ou rhéomètre rotatif sont décrites ci-
dessous.
Les géométries de mesure à cylindres coaxiaux, double fente et cône/plateau sont des géométries de
mesure absolues. Toutes les autres sont des géométries de mesure relatives.
Dans le cas d’une géométrie de mesure absolue, le profil d’écoulement au sein de l’échantillon complet
peut êt
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.