ISO 1817:2024

Norme
internationale
ISO 1817
Huitième édition
Caoutchouc vulcanisé ou
2024-03
thermoplastique — Détermination
de l'action des liquides
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of the
effect of liquids
Numéro de référence
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Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Appareillage . 2
4.1 Généralités .2
4.2 Appareillage pour la méthode A .2
4.3 Appareillage pour la méthode B.4
4.4 Appareillage pour la méthode C .4
4.4.1 Généralités .4
4.4.2 En contact avec l'air .4
4.4.3 Sans contact avec l’air .4
4.5 Appareillage pour la méthode D .5
4.6 Appareillage pour la méthode E .6
4.7 Equipement supplémentaire .7
5 Étalonnage . 7
6 Liquides d’essai . . 8
7 Éprouvettes. 9
7.1 Préparation .9
7.2 Dimensions .9
7.3 Délai entre vulcanisation et essai .9
7.4 Conditionnement .10
8 Immersion dans le liquide d’essai .10
8.1 Température .10
8.2 Durée .10
9 Mode opératoire .11
9.1 Généralités .11
9.2 Remplacement de liquide d’essai .11
9.3 Variation de masse . 12
9.4 Variation de volume . 12
9.5 Variation de dimensions . 13
9.6 Variation de surface .14
9.7 Variation de dureté . 15
9.8 Variation des propriétés de résistance à la contrainte-déformation . 15
9.9 Essai avec un liquide sur une seule face. 15
9.10 Détermination des matières solubles extraites .16
9.10.1 Généralités .16
9.10.2 Méthode par pesée de l’éprouvette séchée .17
9.10.3 Méthode par évaporation du liquide d’essai .17
10 Fidélité . 17
11 Rapport d'essai . 17
Annexe A (normative) Liquides de référence . . 19
Annexe B (normative) Programme d’étalonnage .24
Annexe C (informative) Résultats de fidélité issus d'un programme d'essais interlaboratoires .26
Bibliographie .32

iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l'élaboration du
document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par l'ISO
(voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de
l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette huitième édition annule et remplace septième édition (ISO 1817:2022), qui a fait l’objet d’une révision
technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— Article 4: des exemples pour les méthodes A et C ont été ajoutés;
— Article 6: du texte a été ajouté pour les fluides utilisés dans le travail des métaux;
— 9.6: une méthode a été ajoutée pour permettre des périodes très courtes entre le prélèvement des
échantillons d'un liquide et l'enregistrement de variation de surface par l'utilisation de la photographie.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.

iv
Introduction
En général, l’action d’un liquide sur un caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique peut conduire à:
a) l’absorption du liquide par le caoutchouc;
b) l’extraction des constituants solubles du caoutchouc;
c) une réaction chimique avec le caoutchouc.
En général, il se produit davantage d’absorption [a)] que d’extraction [b)], de sorte que le résultat final est
un accroissement en volume, habituellement appelé “gonflement”. L’absorption de liquide peut modifier
profondément les propriétés physiques et chimiques du caoutchouc et, par conséquent, sa résistance, son
allongement à la traction et sa dureté, de sorte qu’il est important de mesurer ces propriétés du caoutchouc
après traitement. L’extraction des constituants solubles, en particulier celle des plastifiants et des agents de
protection peut également modifier les propriétés physiques et chimiques du caoutchouc après évaporation
du liquide (en supposant que celui-ci soit volatil). C’est pourquoi les essais physiques du caoutchouc
sont requis après immersion ou séchage. Le présent document décrit les méthodes nécessaires pour la
détermination des propriétés suivantes après immersion et après immersion et séchage:
— variation de masse, de volume et de dimensions;
— matières solubles extraites;
— variation des propriétés de contrainte-déformation en traction et de dureté.
Bien qu’à certains égards, ces essais puissent simuler les conditions de service, il n’y a pas de corrélation
directe entre les résultats d’essai et la tenue en service du vulcanisat. Ainsi, le caoutchouc donnant la plus
faible variation de volume n’est pas nécessairement le meilleur en service. Il est nécessaire de prendre en
considération l’épaisseur du caoutchouc étant donné que le taux de pénétration du liquide d’essai dépend du
temps d’immersion et qu’un produit en caoutchouc très épais peut rester inchangé “à cœur” pendant toute
sa durée de service, notamment avec des liquides visqueux. De plus, il s’est avéré que l’action d’un liquide
sur le caoutchouc, particulièrement à haute température, peut être affectée par la présence d’oxygène
atmosphérique. Cependant, les essais décrits dans le présent document peuvent fournir des renseignements
précieux sur l’aptitude à l’emploi d’un caoutchouc en présence d’un liquide donné et, en particulier,
constituent un moyen de contrôle utile lors de la mise au point de caoutchoucs résistants aux huiles, aux
combustibles ou à d’autres liquides.
L'effet d'un liquide peut dépendre de la nature et de l'importance des contraintes que subit le caoutchouc.
Dans le présent document, les éprouvettes sont soumises à essai sans contrainte appliquée.

v
Norme internationale ISO 1817:2024(fr)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination
de l'action des liquides
AVERTISSEMENT 1 — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les pratiques
courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les problèmes de
sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur d'établir des pratiques
appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de déterminer l'applicabilité de toute autre
restriction.
AVERTISSEMENT 2 — Certains modes opératoires spécifiés dans le présent document peuvent
impliquer l’utilisation ou la génération de substances ou de déchets qui pourraient constituer un
danger pour l’environnement local. Il convient de se référer à la documentation appropriée pour leur
manipulation et leur élimination après utilisation.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie des méthodes pour évaluer la résistance des caoutchoucs vulcanisés ou
thermoplastiques à l’action des liquides, par mesurage de leurs caractéristiques avant et après immersion
dans des liquides d’essai. Les liquides considérés comprennent des liquides de service tels que des dérivés du
pétrole, des solvants organiques et des réactifs chimiques ainsi que des liquides d’essai de référence.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-
déformation en traction
ISO 48-2, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la dureté — Partie 2: Dureté comprise
entre 10 DIDC et 100 DIDC
ISO 18899:2013, Caoutchouc — Guide pour l'étalonnage du matériel d'essai
ISO 23529:2016, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
ASTM D5964, Standard practice for rubber IRM 901, IRM 902 and IRM 903 replacement oils for ASTM No 1,
ASTM No 2 and ASTM No 3 Oils
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/

4 Appareillage
4.1 Généralités
Cinq méthodes différentes sont définies, toutes avec des équipements différents.
Méthode A – Récipient en verre avec couvercle en verre. Approprié pour les essais avec des liquides non
volatils et volatils, en dessous du point d'ébullition. Des exemples de liquides non volatils sont différents
types d'huiles (minérales ou synthétiques), par exemple les huiles pour moteur, pour boîte de vitesses et les
huiles hydrauliques.
Méthode B – Récipient en verre avec bouchon ou couvercle, afin d’éviter et de réduire au minimum
l’évaporation du liquide d’essai et la pénétration de l’air. Approprié pour les essais avec des liquides non
volatils et volatils, en dessous du point d'ébullition.
Méthode C – Récipient en verre avec réfrigérant à reflux. Pour les essais avec des liquides très volatils,
proches du point d'ébullition.
Méthode D – Récipient sous pression avec couvercle hermétiquement fermé, permettant un essai en
surpression. Pour les essais, par exemple, au-dessus du point d'ébullition, avec des liquides inflammables, ou
lorsque l'évaporation du liquide et la pénétration de l'air doivent être complètement bloquées.
Méthode E – Appareillage pour essai sur une seule face.
Dans la méthode A, le rapport entre le volume du liquide et celui de l'éprouvette doit être de (80 ± 10):1 et la
quantité d'air au-dessus du liquide doit être égale à 10 % ± 2 % du volume total du récipient. Si l'essai s'en
écarte, cela doit être clairement indiqué dans le rapport. Cela signifie que la taille du récipient dépend de la
taille et de la quantité d'éprouvettes à soumettre à essai.
Dans les méthodes B à D, le volume du liquide doit être au moins égal à 15 fois le volume total des éprouvettes
et le volume d'air au-dessus du liquide doit être maintenu à un niveau minimal.
Dans les méthodes A à D, les éprouvettes doivent être suspendues à une tige ou à un fil, et séparées de
l’éprouvette adjacente. Pour un plus grand nombre d'éprouvettes, l'utilisation d'un support d'éprouvette
peut s'avérer utile. Un support d'éprouvette possible empêchant le contact et le flottement d'échantillons de
faible densité est présenté dans les Figures 1 et 2.
Les matériaux du support, ainsi que de l’appareillage, doivent être inertes vis-à-vis du liquide d’essai et du
caoutchouc; par exemple des matériaux contenant du cuivre ne doivent pas être utilisés.
L'agitation du liquide n'est pas autorisée, sauf dans la méthode C.
Le chauffage des récipients doit être réalisé en stockant le récipient dans une étuve à air chaud, sauf pour la
méthode C où un chauffe-ballon est recommandé.
Des exemples d’appareillage pour les méthodes A à D sont représentés dans les Figures 1 à 7.
4.2 Appareillage pour la méthode A
Le récipient en verre doit être de type à bride avec une surface rectifiée. Le couvercle doit avoir une surface
rectifiée là où il ferme hermétiquement le récipient, et doit être fixé par des moyens appropriés, par exemple
par un fil métallique ou un étrier en acier. La taille du récipient doit être telle que le rapport entre le volume
du liquide et celui de l'éprouvette est de (80 ± 10):1. Le graissage ou l'utilisation d'un produit d'étanchéité en
caoutchouc sur les brides n'est pas autorisé.
Des mesures sont nécessaires pour éviter que les éprouvettes ne collent au récipient (illustré à la Figure 3).

Figure 1 — Exemple de support d'éprouvettes avec plateaux et éprouvettes (haltères et disques S2)
Figure 2 — Exemple de plateau et de poids de plateau pour des éprouvettes de faible densité
Figure 3 — Exemple de récipient en verre avec couvercle et étuve intérieure

Si le récipient est fermé par un bouchon de verre il peut être nécessaire de l'ouvrir brièvement pour réduire
la pression une fois que la température souhaitée est stable à l'intérieur de l'étuve (récipient).
4.3 Appareillage pour la méthode B
Un récipient en verre avec bouchon ou couvercle doit être utilisé pour empêcher la pénétration de l'air.
4.4 Appareillage pour la méthode C
4.4.1 Généralités
Un récipient en verre avec réfrigérant à reflux doit être utilisé.
Le récipient est généralement chauffé sur une plaque chauffante avec un agitateur magnétique.
4.4.2 En contact avec l'air
La Figure 4 donne un exemple de configuration d'un réfrigérant à reflux et, si nécessaire, d'ouvertures
supplémentaires pour être en contact avec l'atmosphère, de sorte qu'un contact air ou oxygène soit possible
via la surface du liquide d’essai.
Figure 4 — Exemple de configuration d'un réfrigérant à reflux en contact avec l'air
4.4.3 Sans contact avec l’air
Pour éviter le contact de l'air (oxygène) avec l'atmosphère, il est possible de raccorder le réfrigérant à reflux
à deux bouteilles contenant un liquide de séparation. Il convient que le liquide ne réagisse pas ou ne génère
pas de substances volatiles susceptibles de réagir avec le liquide d'essai. Cela est illustré à la Figure 5.

Figure 5 — Exemple de réfrigérant à reflux pour éviter le contact de l'air (oxygène) avec
l'atmosphère
4.5 Appareillage pour la méthode D
Un récipient sous pression de qualité appropriée pour le liquide à soumettre à essai doit être utilisé. Le
couvercle doit être fermé hermétiquement par un type d'étanchéité et de serrage approprié. Le récipient doit
être conçu pour résister à la température et à la pression auxquelles il sera exposé.

Légende
1 méthode A
2 méthode B
3 méthode C
4 méthode D
Figure 6 — Appareillage possible pour les méthodes A à D
4.6 Appareillage pour la méthode E
Un appareillage pour essai sur une seule face, qui maintient l’éprouvette en contact avec le liquide sur une
seule de ses faces, doit être utilisé.
Un appareil approprié est représenté à la Figure 7. Il comprend un socle plan (A), une chambre cylindrique
(B) avec une extrémité ouverte maintenue fermement contre l’éprouvette (C) par des écrous papillons (D)
montés sur les boulons (E). Une ouverture d’environ 30 mm de diamètre peut être ménagée dans le socle
plan pour examiner la surface qui n’est pas en contact avec le liquide. Pendant l’essai, l’ouverture située dans
la partie supérieure de la chambre doit être fermée au moyen d’un bouchon étanche (F).

Dimensions en millimètres
Key
A socle plan
B chambre cylindrique avec une extrémité ouverte
C éprouvette
D écrous papillons
E boulons
F bouchon étanche
Figure 7 — Appareillage pour la méthode E (essai sur une seule face)
4.7 Equipement supplémentaire
4.7.1 Balance, précise à 1 mg.
4.7.2 Appareil pour mesurer l’épaisseur de l’éprouvette, constitué d’un comparateur à cadran
d'exactitude appropriée, maintenu fermement dans un support rigide sur un socle plan. L’instrument doit
être conforme aux exigences données pour cet appareillage dans l’ISO 23529:2016, méthode A.
4.7.3 Appareil pour mesurer la longueur et la largeur de l’éprouvette, gradué en divisions de 0,01 mm
et opérant de préférence sans contact avec l’éprouvette, par exemple avec un système optique conforme aux
exigences données pour cet appareillage dans l’ISO 23529:2016, méthode D.
4.7.4 Appareil pour mesurer la variation de surface, capable de mesurer les longueurs des diagonales
de l’éprouvette. Il doit être gradué en divisions de 0,01 mm et il convient qu'il opère de préférence sans
contact avec l’éprouvette, par exemple avec un système optique en conformité conforme aux exigences
données pour cet appareillage dans l’ISO 23529:2016, méthode D.
5 Étalonnage
L’appareillage d’essai doit être étalonné;conformément aux exigences de l’Annexe B.

6 Liquides d’essai
Le choix du liquide d’essai doit dépendre de l’objectif de l’essai.
Lorsque l’on désire obtenir des renseignements sur le comportement en service d’un caoutchouc vulcanisé
au contact d’un liquide déterminé, c’est ce liquide qui, en principe, doit être utilisé pour l’essai. Toutefois,
les liquides commerciaux n’ont pas toujours une composition constante et l’essai doit donc, chaque fois que
possible, être effectué également sur un caoutchouc de référence de caractéristiques connues. Tous résultats
anormaux dus à des variations imprévues de la composition des liquides commerciaux seront ainsi mis en
évidence. II peut se révéler nécessaire de prévoir un volume de liquide suffisant pour une série déterminée
d’essais.
Les huiles minérales et les carburants sont sujets à des variations appréciables de composition chimique,
même s’ils répondent à une spécification reconnue. Le point d’aniline d’une huile minérale donne une
indication sur sa teneur en aromatiques et aide à caractériser l’action de l’huile sur le caoutchouc, bien que
le point d’aniline seul ne soit pas suffisant pour caractériser une huile minérale; toutes choses égales par
ailleurs, l’action d’une huile est d’autant plus sévère que le point d’aniline est plus bas. Si une huile minérale
est employée comme liquide d’essai, le rapport d’essai doit indiquer la masse volumique, l’indice de réfraction,
la viscosité et le point d’aniline ou la teneur en aromatiques de l’huile.
Les huiles utilisées en service qui présentent des caractéristiques de fluides analogues aux liquides de
référence (voir Articles A.1 à A.3) n’auront pas nécessairement le même effet sur le matériau que ces derniers.
Certains carburants, en particulier l’essence, varient largement de composition et dans le cas de certains
constituants, des variations minimes peuvent avoir une grande influence sur l’effet exercé sur le caoutchouc.
Tous les détails de la composition du carburant utilisé doivent donc être inclus dans le rapport d’essai.
Les fluides de travail des métaux (MWF) sont utilisés dans les ateliers du monde entier pour la coupe et le
formage des métaux. Ils servent principalement à refroidir et à lubrifier les outils, les pièces à usiner et les
machines, à inhiber la corrosion et à éliminer les copeaux. Les MWF sont disponibles sous forme d'huiles non
hydrosolubles, de concentrés hydrosolubles ou émulsifiables ou de produits entièrement synthétiques sans
huile. Les MWF non hydrosolubles sont principalement constitués d'une huile de base (généralement à plus
de 95 %). Il peut s'agir d'une huile minérale, d'une huile d’ester (par exemple l'huile de colza non raffinée ou
modifiée chimiquement) ou d'une huile synthétique (par exemple la poly-alpha-oléfine). Pour les essais, elles
peuvent être utilisées telles qu'elles sont expédiées.
Les MWF hydrosolubles sont mélangés à de l'eau avant utilisation, à des concentrations de 2 % à 25 %, en
fonction du produit et du type d'usinage. Ce type de MWF est à base de d'huile et des proportions de 20 %
à 80 % sont possibles. Pour combiner cette huile avec l'eau et obtenir une émulsion huile dans l'eau, un
émulsifiant est nécessaire. Les fluides entièrement ou semi-synthétiques sont hydrosolubles et ne nécessitent
pas d'émulsifiants. Ils peuvent être à base de composés de glycol hydrosolubles, par exemple. Le mélange
dans l'eau donne un MWF transparent. Les essais de compatibilité des joints peuvent être réalisés soit avec
le concentré fourni, soit avec une émulsion ou solution fraîchement préparée. Pour mélanger une émulsion
ou solution d'essai, il convient d'utiliser de l'eau désionisée à température ambiante. La concentration
standard est une faction massique de 10 %, mais d'autres concentrations peuvent être utilisées si nécessaire.
Il convient que le fluide pour travail des métaux concentré soit ajouté lentement à l'eau avec agitation (par
exemple à l'aide d'un agitateur magnétique), afin d'éviter la gélification ou le fractionnement de l'émulsion.
Étant donné que les liquides commerciaux peuvent ne pas avoir une composition tout à fait constante, un
liquide normalisé constitué de composés chimiques ou de mélanges de composés chimiques bien définis,
conformément à l’Annexe A, doit être utilisé comme liquide de référence aux fins de la classification des
caoutchoucs vulcanisés ou du contrôle de qualité.
Lors des essais destinés à déterminer l’effet des solutions chimiques, la concentration des solutions doit être
adaptée à l’application envisagée.
Selon la température, la composition du liquide d’essai peut varier de manière significative au cours de
l’immersion. Le vieillissement du liquide d’essai et toute interaction avec les éprouvettes doivent être pris
en considération. Si le liquide contient des additifs chimiquement actifs ou si une variation significative de
la composition est observée par extraction, absorption ou réaction du caoutchouc, soit le volume doit être

augmenté soit le liquide doit être remplacé par un nouveau liquide à des intervalles spécifiés. Voir 9.2 pour
plus d’informations.
Certains liquides sont sensibles à l'oxydation. Ainsi, ils changent de manière significative lorsqu'ils sont
exposés à l'air à une température élevée, ce qui peut être le cas dans la Méthode C.
NOTE Il a été démontré que lors de l'utilisation d'huiles commerciales contenant des additifs, il n'est pas
uniquement important d'empêcher l'entrée d'air, mais aussi l'échappement de produits volatils du récipient
d'immersion (les produits de dégradation de l'huile ou de ses additifs peuvent être très agressifs).
7 Éprouvettes
7.1 Préparation
Les éprouvettes doivent être préparées conformément à l’ISO 23529.
7.2 Dimensions
Les données obtenues avec des éprouvettes présentant différentes épaisseurs initiales ne sont pas toujours
comparables. Par conséquent, les éprouvettes doivent, dans la mesure du possible, avoir une épaisseur
uniforme de (2 ± 0,2) mm.
Des éprouvettes découpées dans des produits finis peuvent être utilisées. Pour des produits finis d’épaisseur
inférieure à 1,8 mm, utiliser l’épaisseur initiale. Pour des produits d’épaisseur supérieure à 2,2 mm, réduire
l’épaisseur à (2 ± 0,2) mm (voir ISO 23529).
Les éprouvettes utilisées pour la détermination de la variation de volume et de masse doivent avoir un
3 3
volume de 1 cm à 3 cm .
Les éprouvettes utilisées pour la détermination de la variation de dureté doivent avoir des dimensions
latérales au moins égales à 8 mm.
Les éprouvettes utilisées pour la détermination de la variation des dimensions doivent avoir une forme
quadrilatérale, avec des côtés mesurant entre 25 mm et 50 mm, ou une forme circulaire d’un diamètre de
44,6 mm (diamètre intérieur de l’éprouvette de type A de l’ISO 37). Ce type d’éprouvette peut également être
utilisé pour la détermination de la variation de masse et de volume.
Les éprouvettes utilisées pour la détermination de la variation de surface doivent être rhomboïdales; les
côtés doivent être tranchés net et à angle droit par rapport aux faces supérieure et inférieure. Cela peut être
réalisé par deux coupes consécutives exécutées à peu près à angle droit avec un outil de coupe constitué de
deux lames parallèles convenablement espacées. La longueur des côtés doit être nominalement de 8 mm. Des
éprouvettes circulaires d'un diamètre de 44,6 mm peuvent également être utilisées.
NOTE Pour la détermination de la variation de surface, il peut être commode d’utiliser des éprouvettes plus petites
ou plus minces, par exemple lorsqu’elles sont découpées dans des produits ou lorsqu’il est nécessaire d’atteindre
rapidement l’équilibre. Cependant, les résultats peuvent différer de ceux obtenus en utilisant l’épaisseur spécifiée.
L’emploi d’éprouvettes plus petites diminue la précision des résultats.
Les éprouvettes utilisées pour la détermination des propriétés de résistance à la traction doivent être
conformes à l’ISO 37. Des éprouvettes de type 2 en forme d’haltères sont préférables car leur dimension
permet une immersion plus facile dans les liquides que le type 1. Les éprouvettes de type 2 peuvent
également être utilisé pour la détermination des variations de masse, de volume ou de dureté.
Pour les essais de contact avec le liquide sur une seule face, l’éprouvette doit être formée d’un disque
d’environ 60 mm de diamètre.
7.3 Délai entre vulcanisation et essai
Sauf spécification contraire pour des raisons techniques, les exigences de délai suivantes, conformes à
l’ISO 23529, doivent être respectées.

Pour tous les essais envisagés, le délai minimal entre vulcanisation et essai doit être de 16 h.
Pour les essais qui ne sont pas réalisés sur des produits finis, le délai maximal entre vulcanisation et essai
doit être de 4 semaines et, pour les mesures destinées à être comparées, les essais doivent autant que
possible être effectués après le même délai.
Pour les essais effectués sur des produits finis, le délai entre vulcanisation et essai ne doit pas dépasser
3 mois, dans toute la mesure du possible. Pour les autres cas, les essais doivent être effectués dans les 2 mois
qui suivent la date de réception du produit par le client.
7.4 Conditionnement
Les éprouvettes pour l’essai à l’état de réception doivent être conditionnées pendant au moins 3 h à l’une des
températures normales de laboratoire spécifiées dans l’ISO 23529. La même température doit être utilisée
tout au long d’un essai ou d’une série d’essais comparatifs.
8 Immersion dans le liquide d’essai
8.1 Température
Sauf indication contraire, l’immersion doit être effectuée à l’une ou à plusieurs des températures énumérées
dans l’ISO 23529:2016, 10.2.2.
Étant donné que les températures élevées peuvent accroître considérablement l’oxydation du caoutchouc,
la volatilisation ou la décomposition du liquide d’immersion, ainsi que les effets des additifs chimiquement
actifs présents dans le liquide (par exemple dans les liquides de service), il est très important de bien choisir
les températures d’essai.
Si nécessaire, des étuves chauffantes avec protection contre les explosions doivent être utilisées.
Dans les essais destinés à simuler des conditions de service et effectués dans le liquide avec lequel le
caoutchouc sera effectivement en contact, les conditions d’essai doivent être voisines de celles qui se
présentent en service, en utilisant la température normalisée, égale ou immédiatement supérieure à la
température de service.
8.2 Durée
Le taux de pénétration des liquides dans les caoutchoucs étant fonction de la température et de la nature
du caoutchouc et du liquide, il est impossible d’adopter une seule durée d’immersion. Pour des essais de
réception, il est recommandé de répéter les déterminations et d’enregistrer les mesures après des durées
d’immersion successives afin de déterminer la variation des propriétés en fonction du temps. La durée
d’immersion totale doit, si possible, s’étendre bien au-delà du point d’absorption maximale.
Pour des essais de contrôle, une seule durée d’immersion peut suffire, choisie de préférence pour que
0 0
l’absorption maximale soit atteinte. A cet effet, l’une des durées suivantes doit être utilisée: 24 h; 72 h;
−2 −2
7 jours ±2 h; multiples de 7 jours ±2 h.
NOTE 1 Puisque, initialement, la quantité de liquide absorbée est proportionnelle à la racine carrée du temps, plutôt
qu’au temps proprement dit, il est conseillé d’évaluer le “temps nécessaire pour atteindre l’absorption maximale” en
portant sur un graphique la quantité absorbée en fonction de la racine carrée du temps.
NOTE 2 Le pourcentage de variation au cours de la phase initiale d’immersion est inversement proportionnel à
l’épaisseur de l’éprouvette. Par conséquent, lorsque l’absorption maximale n’est pas atteinte, des tolérances plus
faibles sur l’épaisseur donneront des résultats plus cohérents.

9 Mode opératoire
9.1 Généralités
Utiliser trois éprouvettes pour chaque série de mesures et les identifier de la manière requise avant
immersion.
Immerger les éprouvettes dans l’appareillage approprié décrit en 4.2, 4.3, 4.4, 4.5 ou 4.6, en utilisant le
liquide choisi (voir l'Article 6) et la température choisie (voir 8.1).
Pour les méthodes A à D, placer les éprouvettes à une distance d’au moins 5 mm des parois du récipient et
d’au moins 10 mm des faces inférieure et supérieure. Si la masse volumique du caoutchouc est inférieure à
celle du liquide, des moyens doivent être prévus pour maintenir les éprouvettes entièrement au-dessous de
la surface du liquide.
À la fin de la durée d’immersion, ramener les éprouvettes à la température normale de laboratoire dans un
délai de 30 min. Cela peut être réalisé en les transférant rapidement dans un volume de liquide d’essai neuf à
cette température et en les y laissant pendant une période comprise entre 10 min et 30 min.
Éliminer l’excédent du liquide d’essai de la surface. Lorsque l’on utilise des liquides volatils, retirer et essuyer
rapidement les éprouvettes avec un papier filtre ou un morceau de tissu qui ne laisse pas de peluches. Les
liquides visqueux non volatils peuvent être éliminés avec du papier filtre et, si nécessaire, en immergeant
rapidement l’éprouvette dans un liquide volatil approprié tel que de l’éthanol ou de l’éther de pétrole, puis en
l’essuyant rapidement.
Après avoir retiré les éprouvettes des liquides d’essai volatils, il est important de réaliser chacune
des opérations suivantes le plus rapidement possible. Réaliser les essais immédiatement après avoir
éliminé l’excédent de liquide ou, pour la détermination de la variation de masse ou de volume, en plaçant
immédiatement l’éprouvette dans une bouteille de pesage.
Si, après le mesurage de la masse ou des dimensions, les mêmes éprouvettes sont utilisées pour le mesurage
d’autres propriétés, immerger de nouveau les éprouvettes dans le liquide volatil. La durée totale d’immersion
doit être conforme au 8.2. Pour un liquide volatil, la durée maximale entre le retrait de l’éprouvette du liquide
d’essai et la fin du mesurage doit être:
— variation de dimensions: 1 min;
— variation de dureté: 2 min;
— essai de traction: 2 min.
S'il faut poursuivre l’immersion, remettre immédiatement les éprouvettes dans le liquide d’essai, puis dans
l’étuve ou le bain thermorégulé.
Les variations de propriétés peuvent également être déterminées après séchage. A cet effet, sécher
l’éprouvette sous une pression d’air absolue d’environ 20 kPa, à une température d’environ 40 °C, jusqu’à
masse constante, c’est-à-dire jusqu’à ce que la différence entre des pesées successives effectuées à 30 min
d’intervalle ne dépasse pas 1 mg. Refroidir l’éprouvette à température ambiante et la conditionner en la
maintenant à la température normale de laboratoire durant au moins 3 h.
9.2 Remplacement de liquide d’essai
Aucun remplacement de liquide d’essai n'est permis, sauf indication contraire.
Si un remplacement de liquide est exigé, il doit être clairement indiqué dans la description de l'essai et dans
le rapport d'essai. Les intervalles pour le remplacement de liquide doivent être conformes au Tableau 1.

Tableau 1 — Intervalles pour le remplacement de liquide d’essai
Température Intervalle de remplacement recommandé
Liquide
°C h
Type d'huiles moteur 125 à 140 504
141 à 150 336
Huiles hypoïdes
125 à 140 336
(type boîte de vitesses)
141 à 150 168
Pour d’autres types de fluides, les intervalles de remplacement doivent faire l’objet d’un accord entre les
parties intéressées.
9.3 Variation de masse
NOTE L’industrie du caoutchouc utilise le terme équation pour la relation appelée formule.
Peser chaque éprouvette à 1 mg près à la température normale de laboratoire avant et après immersion.
Calculer la variation en pourcentage Δm à l’aide de la Formule (1):
mm−
i 0
Δm = ×100 (1)
m
où
m est la masse initiale de l'éprouvette;
m est la masse de l'éprouvette après immersion.
i
Prendre comme résultat la médiane des valeurs obtenues pour les trois éprouvettes.
9.4 Variation de volume
La méthode de la pesée hydrostatique est utilisée pour les liquides insolubles dans l’eau.
Peser chaque éprouvette, à 1 mg près, d’abord dans l’air (masse m ), puis peser à nouveau chaque éprouvette
dans l’eau distillée à la température normale de laboratoire (masse m ) en prenant soin de bien éliminer
0,w
toutes les bulles d’air (un détergent peut être utilisé). Si la masse volumique du matériau est inférieure à
1 g/cm , il est nécessaire d’utiliser un cavalier pour peser les éprouvettes dans l’eau afin d’être sûr que
ces dernières sont complètement immergées. Si l’on utilise un cavalier, la masse du cavalier seul dan
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