ISO 1817:2022
(Main)Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of the effect of liquids
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of the effect of liquids
This document describes methods of evaluating the resistance of vulcanized and thermoplastic rubbers to the action of liquids by measurement of properties of the rubbers before and after immersion in test liquids. The liquids concerned include current service liquids, such as petroleum derivatives, organic solvents and chemical reagents, as well as reference test liquids.
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de l'action des liquides
Le présent document spécifie des méthodes pour évaluer la résistance des caoutchoucs vulcanisés ou thermoplastiques à l’action des liquides, par mesurage de leurs caractéristiques avant et après immersion dans des liquides d’essai. Les liquides considérés comprennent des liquides de service tels que des dérivés du pétrole, des solvants organiques et des réactifs chimiques ainsi que des liquides d’essai de référence.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1817
Seventh edition
2022-06
Rubber, vulcanized or
thermoplastic — Determination of the
effect of liquids
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de
l'action des liquides
Reference number
© ISO 2022
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Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Apparatus . 1
4.1 General . 1
4.2 Apparatus for method A . 2
4.3 Apparatus for method B . 2
4.4 Apparatus for method C . 2
4.5 Apparatus for method D . . 2
4.6 Apparatus for method E . 3
4.7 Additional equipment . 4
5 Calibration .4
6 Test liquids . 4
7 Test pieces .5
7.1 Preparation . 5
7.2 Dimensions . 5
7.3 Time interval between vulcanization and testing. 6
7.4 Conditioning. 6
8 Immersion in the test liquid . 6
8.1 Temperature . 6
8.2 Duration . 6
9 Procedure .7
9.1 General . 7
9.2 Replacement of test liquid . 8
9.3 Change in mass . 8
9.4 Change in volume . 8
9.5 Change in dimensions . 9
9.6 Change in surface area . 10
9.7 Change in hardness . 10
9.8 Change in tensile stress-strain properties . 11
9.9 Testing with liquid on one surface only . 11
9.10 Determination of extractable matter .12
9.10.1 General .12
9.10.2 By weighing the dried test piece .12
9.10.3 By evaporating the test liquid .12
10 Precision .12
11 Test report .13
Annex A (normative) Reference liquids .14
Annex B (normative) Calibration schedule . .17
Annex C (informative) Precision .19
Bibliography .25
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
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on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
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constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 2, Testing and analysis.
This seventh edition cancels and replaces the sixth edition (ISO 1817:2015), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— Clause 2, normative references, has been updated;
— methods A to E have been defined and the apparatus to be used has been updated in Clause 4;
— the question about liquid replacement or not has been clarified in 9.2.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
Introduction
The action of a liquid on vulcanized or thermoplastic rubber can generally result in:
a) absorption of the liquid by the rubber;
b) extraction of soluble constituents from the rubber;
c) a chemical reaction with the rubber.
The amount of absorption [a)] is usually larger than that of extraction [b)] so that the net result is
an increase in volume, commonly termed “swelling”. The absorption of liquid can profoundly alter
physical and chemical properties and hence change tensile strength, extensibility, and hardness of the
rubber, so it is important to measure these properties after treatment of the rubber. The extraction
of soluble constituents, especially plasticizers and antidegradants, can likewise alter the rubber's
physical properties and chemical resistance after drying (assuming the liquid to be volatile). Therefore,
it is necessary to test these properties following immersion and drying of the rubber. This document
describes the methods necessary for determining the changes in the following properties:
— change in mass, volume and dimensions;
— extractable matter;
— change in hardness and tensile stress-strain properties after immersion and after immersion and
drying.
Although in some respects these tests may simulate service conditions, no direct correlation with
service behaviour is implied. Thus, the rubber giving the lowest change in volume is not necessarily
the best one in service. The thickness of the rubber needs to be taken into account since the rate of
penetration of liquid is time-dependent and the bulk of a very thick rubber product may remain
unaffected for the whole of the projected service life, especially with viscous liquids. Moreover, it is
known that the action of a liquid on rubber, especially at high temperatures, can be affected by the
presence of atmospheric oxygen. The tests described in this document can, however, provide valuable
information on the suitability of a rubber for use with a given liquid and in particular, constitute a
useful control when used for developing rubbers resistant to oils, fuels, or other service liquids.
The effect of a liquid may depend on the nature and magnitude of any stress within the rubber. In this
document, test pieces are tested in an unstressed condition.
v
INTERNATIONAL STANDARD ISO 1817:2022(E)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of
the effect of liquids
WARNING 1 — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
determine the applicability of any other restrictions.
WARNING 2 — Certain procedures specified in this document may involve the use or generation
of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental hazard.
Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after
use.
1 Scope
This document describes methods of evaluating the resistance of vulcanized and thermoplastic rubbers
to the action of liquids by measurement of properties of the rubbers before and after immersion in test
liquids. The liquids concerned include current service liquids, such as petroleum derivatives, organic
solvents and chemical reagents, as well as reference test liquids.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties
ISO 48-2, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of hardness — Part 2: Hardness between
10 IRHD and 100 IRHD
ISO 18899:2013, Rubber — Guide to the calibration of test equipment
ISO 23529:2016, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test
methods
ASTM D5964, Standard Practice for Rubber IRM 901, IRM 902, and IRM 903 Replacement Oils for ASTM
No. 1, ASTM No. 2, and ASTM No. 3 Oils
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Apparatus
4.1 General
Five different methods are defined, all with different equipment.
Method A – Glass vessel with glass lid. Suitable for test with non-volatile and volatile liquids, below
the boiling point. Examples of non-volatile liquids are different type of oils (mineral or synthetic), e.g.
engine, gearbox and hydraulic oils.
Method B – Glass vessel with stopper or lid, in order to prevent and minimize evaporation of the test
liquid and the ingress of air. Suitable for test with non-volatile and volatile liquids, below the boiling
point.
Method C – Glass vessel with reflux condenser. For test with high volatile liquids, near the boiling point.
Method D – Pressure vessel with hermetically closed lid, allowing for test at overpressure. For test e.g.
above the boiling point, with flammable liquids, or where evaporation of the liquid and ingress of air
shall be completely hindered.
Method E – Apparatus for testing one surface only.
In method A, the liquid to test piece volume ratio shall be (80 ± 10):1 and the amount of air above the
liquid shall be 10 % ± 2 % of the total vessel volume. If the test deviates from this, it shall clearly be
stated in the report. This means that the size of the vessel depends on the size and the amount of test
pieces to be tested.
In method B to D, the volume of liquid shall be at least 15 times the combined volume of the test pieces
and the volume of air above the liquid shall be kept to a minimum.
The test pieces in methods A to D shall be mounted hanging on a rod or wire and separated from any
adjacent test piece.
The materials of the hanger, as well as of the apparatus, shall be inert to the test liquid and to the rubber;
for example, materials containing copper shall not be used.
Stirring of the liquid is not permitted except in method C.
Heating of the vessels shall be done by storing the vessel in an air heated oven, except for method C
where a heating mantle is recommended.
Example on apparatus for methods A to D are shown in Figure 1.
4.2 Apparatus for method A
The glass vessel shall be of flange type with ground surface. The lid shall have a ground surface where
it seals to the vessel flange, and shall be clamped by suitable means, e.g. by a wire/steel bracket. The
size of the vessel shall be so that the liquid to test piece volume ratio is (80 ± 10):1. Greasing or use of
rubber sealant on the flanges is not permitted.
4.3 Apparatus for method B
A glass vessel with stopper or lid shall be used.
4.4 Apparatus for method C
A glass vessel fitted with a reflux condenser shall be used.
4.5 Apparatus for method D
A pressure vessel of suitable quality for the liquid to be tested shall be used. The lid shall be
hermetically closed by suitable type of sealing and clamping. The vessel shall be designed to withstand
the temperature and pressure it will be exposed to.
Key
1 apparatus for method A
2 apparatus for method B
3 apparatus for method C
4 apparatus for method D
Figure 1 — Apparatus for methods A to D
4.6 Apparatus for method E
An apparatus for testing one surface only, which holds the test piece in contact with the liquid on only
one of its surfaces shall be used.
A suitable apparatus is illustrated in Figure 2. It comprises a base-plate (A) and an open-ended
cylindrical chamber (B), which is held tightly against the test piece (C) by wing nuts (D) mounted on
bolts (E). A hole of approximately 30 mm diameter is allowed in the base-plate for examination of the
surface not in contact with the liquid. During the test, the opening on the top of the chamber shall be
closed by a close-fitting plug (F).
Dimensions in millimetres
Figure 2 — Apparatus for method E (testing one surface only)
4.7 Additional equipment
4.7.1 Balance, accurate to 1 mg.
4.7.2 Instrument for measuring the thickness of the test piece, consisting of a micrometre dial
gauge, of adequate accuracy, firmly held in a rigid stand over a flat base-plate. The instrument shall
comply with the requirements given for such apparatus in ISO 23529:2016, method A.
4.7.3 Instrument for measuring the length and width of the test piece, having a scale graduated
in divisions of 0,01 mm and preferably operating without contact with the test piece, for example
using an optical system complying with the requirements given for such apparatus in ISO 23529:2016,
method D.
4.7.4 Instrument for measuring the change in surface area, capable of measuring the lengths
of the diagonals of the test piece. It shall have a scale graduated in divisions of 0,01 mm and should
preferably operate without contact with the test piece, for example using an optical system complying
with the requirements given for such apparatus in ISO 23529:2016, method D.
5 Calibration
The requirements for calibration of the test apparatus are given in Annex B.
6 Test liquids
The choice of the test liquid shall depend on the purpose of the test.
When information is required on the service behaviour of a vulcanized or thermoplastic rubber in
contact with a particular liquid, then this liquid shall, if possible, be chosen for the test. Commercial
liquids are not always constant in composition, and the test shall, whenever practicable, include a
reference material of known characteristics. Any abnormal results due to unexpected variations in the
composition of the commercial liquid will thus become apparent. It can then be necessary to set aside a
bulk supply of the liquid for a particular series of tests.
Mineral oils and fuels are liable to vary considerably in chemical composition even when supplied at a
recognized specification. The aniline point of a mineral oil gives some indication of its aromatic content
and helps to characterize the action of the oil on rubber, but the aniline point alone is not sufficient to
characterize a mineral oil; other things being equal, the lower the aniline point, the more pronounced
the action. If a mineral oil is used as test liquid, the test report shall include the density, refractive index,
viscosity and aniline point or aromatic content of the oil.
Service oils having similar fluid characteristics to the reference liquids (see Clauses A.1 to A.3) will
not necessarily have the same effect on the material as the reference liquids. Some fuels, particularly
gasoline, vary widely in composition and, for some possible constituents, minor variations can have
a large influence on the effect on rubber. Complete details of the composition of the fuel used shall
therefore be included in the test report.
As commercial liquids do not always have a constant composition, a standard liquid consisting of
well-defined chemical compounds or mixtures of compounds, according to Annex A, shall be used as
reference liquid for the purpose of classification of vulcanized or thermoplastic rubbers or quality
control.
When testing to determine the effect of chemical solutions, the concentration of the solution shall be
appropriate to the intended use.
Depending on the temperature, the composition of the test liquid can change significantly during
immersion. The ageing of the test liquid and any interaction with the test pieces shall be taken into
consideration. If there are chemically active additives in the liquid, or if there is a significant change in
composition by extraction, absorption or reaction with the rubber, either the volume shall be increased
or the liquid shall be replaced with fresh liquid at specified intervals, see 9.2 for more information.
Some liquids are sensitive to oxidation. Thus, they will change significantly when exposed to air at
elevated temperature, which may be the case in method C.
NOTE It has been shown that when using commercial oils containing additives, it is not necessarily the
entry of air that is important to prevent, but also the escape of volatiles from the immersion vessel (degradation
products of the oil or its additives can be very aggressive).
7 Test pieces
7.1 Preparation
Test pieces shall be prepared in accordance with ISO 23529.
7.2 Dimensions
Data obtained on test pieces having different original thicknesses are not always comparable. Therefore,
where possible, test pieces shall be of uniform thickness of (2 ± 0,2) mm.
Test pieces cut from commercial articles may be used. For products thinner than 1,8 mm, use the
original thickness. If the material is thicker than 2,2 mm, reduce the thickness to (2 ± 0,2) mm.
Test pieces for the determination of the change in volume and mass shall have a volume of 1 cm to
3 cm .
Test pieces for the determination of the change in hardness shall have lateral dimensions of no less than
8 mm.
Test pieces for the determination of the change in dimensions shall be quadrilateral with sides between
25 mm and 50 mm in length, or circular with a diameter of 44,6 mm (internal diameter of type A test
piece in ISO 37). This type of test piece can also be used for the determination of mass and volume.
Test pieces for the determination of the change in surface area shall be rhomboid, with the sides cut
cleanly and at right angles to the top and bottom surfaces. This can be achieved by two consecutive
cuts at approximately right angles to each other, with a cutter consisting of two parallel blades, suitably
spaced. The length of the sides shall be nominally 8 mm.
NOTE For the determination of the change in surface area, it can be convenient to use smaller or thinner test
pieces, for example when cut from products or when rapid attainment of equilibrium is required. However, the
results can differ from those obtained using the specified thickness. Smaller test pieces will reduce the precision
of the results.
Test pieces for the determination of tensile properties shall be in accordance with ISO 37. Type 2 dumb-
bells are preferred because their size makes them more convenient to immerse in liquid than type 1.
The type 2 test piece can also be used when determining the change in mass, volume, or hardness.
For tests with liquid contact on one surface only, the test piece shall consist of a disc with a diameter of
about 60 mm.
7.3 Time interval between vulcanization and testing
Unless otherwise specified for technical reasons, the following requirements, in accordance with
ISO 23529 for time intervals, shall be observed.
For all test purposes, the minimum time between vulcanization and testing shall be 16 h.
For non-product tests, the maximum time between vulcanization and testing shall be four weeks and,
for evaluations intended to be comparable, the tests shall be carried out using, as far as possible, the
same time interval.
For product tests, whenever possible, the time between vulcanization and testing shall not exceed
three months. In other cases, tests shall be made within two months of the date of receipt of the product
by the customer.
7.4 Conditioning
Test pieces for test in the “as received” condition shall be conditioned for not less than 3 h at one of
the standard laboratory temperatures specified in ISO 23529. The same temperature shall be used
throughout any test or any series of tests intended to be comparable.
8 Immersion in the test liquid
8.1 Temperature
Unless otherwise specified, the immersion shall be carried out at one or more of the temperatures
listed in ISO 23529:2016, 10.2.2.
As elevated temperatures can greatly increase the oxidation of the rubber, volatilization or
decomposition of the immersion liquid and the effect of any chemically active additives in the liquid (for
example in service liquids), appropriate selection of the test temperatures is very important.
If necessary, heating cabinets with explosion protection shall be used.
In tests intended to simulate service conditions and using the actual liquid with which the rubber will
be used, the test conditions shall approximate to those found in service, using the closest standard
temperature equal to or higher than the service temperature.
8.2 Duration
Since the rate of penetration of liquids into rubbers depends on the temperature, the type of rubber
material and the type of liquid, the use of only one standard period of immersion is precluded. For
acceptance purposes, it is recommended that repeated determinations be made and recorded after
successive periods of immersion so as to indicate the change in properties with time. The total
immersion time shall, if possible, extend well beyond the point of maximum absorption.
For control purposes, a single period of immersion can suffice, preferably chosen such that maximum
absorption is reached. For such purposes, one of the following periods shall be used:
0 0
24 h; 72 h; 7 days ±2 h; multiples of 7 days ±2 h
−2 −2
NOTE 1 Since the amount of liquid absorbed is initially proportional to the square root of time rather than
time itself, it is helpful to assess the “time to maximum absorption” by plotting the amount absorbed against the
square root of time.
NOTE 2 The percentage change during the early stages of immersion is inversely proportional to the test piece
thickness. Therefore, lower tolerances for thickness will give more consistent results when maximum absorption
is not reached.
9 Procedure
9.1 General
Use three test pieces for each set of measurements and make any identification marks required before
immersion.
Immerse the test pieces in the appropriate apparatus described in 4.2, 4.3, 4.4, 4.5 or 4.6, using the
liquid selected (see Clause 6) and the temperature selected (see 8.1).
For methods A to D, place the test pieces at a distance of at least 5 mm from the sides of the container
and at least 10 mm from the bottom and top surfaces. If the density of the rubber is less than that of the
liquid, means shall be provided for holding the test pieces completely below the surface of the liquid.
At the end of the period of immersion, bring the test pieces to the standard laboratory temperature
within 30 min. This can be done by quickly transferring the test pieces to a fresh portion of the test
liquid at this temperature and allowing to stand for a period of 10 min to 30 min.
Remove surplus test liquid from the surface. When volatile liquids are used, remove and quickly wipe
the test pieces with a filter paper or a piece of lint-free fabric. Viscous non-volatile liquids can be
removed by filter paper and, if necessary, by quickly immersing the test pieces in a volatile liquid, such
as ethanol or petroleum ether, then quickly wiping them.
Following removal of the test pieces from volatile test liquids, it is important that each subsequent
manipulation takes place as soon as possible. Carry out the tests immediately after the removal of
surplus liquid or, for change in mass or volume, by placing the test piece immediately in a weighing
bottle.
If, after the measurement of mass or dimensions, the same test pieces are used for the measurement
of other properties, immerse the test pieces in the volatile liquid again. The total immersion time shall
be in accordance with 8.2. The maximum time between removal from the test liquid and the end of the
measurement shall, for a volatile liquid, be:
— change in dimensions: 1 min;
— change in hardness: 2 min;
— tensile test: 2 min.
If the immersion is to be continued, put the test pieces back in the liquid immediately and return them
to the temperature-controlled oven or bath.
The changes in properties can also be determined after drying. For this purpose, dry the test pieces
under an absolute air pressure of approximately 20 kPa at approximately 40 °C to constant mass, i.e.
until the difference between successive weighing at 30 min intervals does not exceed 1 mg. Cool to
room temperature and condition by keeping at the standard laboratory temperature for not less than
3 h.
9.2 Replacement of test liquid
No replacement of the test liquid is permitted, unless otherwise stated.
If liquid replacement is prescribed, it shall be clearly stated in the test description and the test report.
The intervals for liquid replacement shall be according to Table 1.
Table 1 — Intervals for replacement of test liquid
Liquid Temperature Recommended replacement
interval
°C
h
Engine type of oils 125 to 140 504
141 to 150 336
Hypoid (gearbox type) oils 125 to 140 336
141 to 150 168
For other type of fluids, replacement intervals shall be agreed between interested parties.
9.3 Change in mass
NOTE The rubber industry uses the term equation for the relationships herein termed formula.
Weigh each test piece to the nearest milligram at the standard laboratory temperature before and after
immersion.
Calculate the percentage change in mass Δm using Formula (1):
mm−
i 0
Δm = ×100 (1)
m
where
m is the initial mass of the test piece;
m is the mass of the test piece after immersion.
i
Report the result as the median value for the three test pieces.
9.4 Change in volume
The water displacement method is used for test liquids which are immiscible with water.
Weigh each test piece in air to the nearest milligram (mass m ), and then reweigh each test piece in
distilled water at the standard laboratory temperature (mass m ), taking care to ensure that all air
0,w
bubbles are removed (a detergent can be used). If the density of the material is less than 1 g/cm , it
will be necessary to use a sinker when weighing in water to ensure that the test pieces are completely
immersed. If a sinker is used, determine the mass of the sinker alone in distilled water separately (mass
m ). Blot the test pieces dry with filter paper or lint-free fabric.
s,w
Immerse each test piece in the test liquid. At the end of the period of immersion, weigh each test piece in
air (mass m ) to the nearest milligram, and then reweigh each test piece in distilled water (mass m ),
i i,w
also at the standard laboratory temperature.
Calculate the percentage change in volume ΔV using Formula (2):
mm−+m
ii,w s,w
ΔV = −1 ×100 (2)
mm−+m
00,ws,w
where
m is the initial mass of the test piece;
m is the mass of the test piece after immersion;
i
m is the initial mass of the test piece (plus sinker if used) in water;
0,w
m is the mass of the test piece (plus sinker if used) after immersion in water;
i,w
m is the mass of the sinker, if used, in water.
s,w
Report the result as the median value for the three test pieces.
If the test liquid is readily miscible with water or reacts with it, water cannot be used after immersion.
If the test liquid is not too viscous or volatile at room temperature, a fresh portion of the test liquid
can be used. If the test liquid is not suitable, use another liquid after immersion and calculate using
Formula (3):
mm−+m
1 ii,liq s,liq
ΔV = −1 ×100 (3)
ρ mm−+m
00,ws,w
where
ρ is the density of the liquid;
m is the mass of the test piece (plus sinker, if used) in the liquid;
i,liq
m is the mass of the sinker, if used, in the liquid;
s,liq
the other symbols are as defined for Formula (2).
9.5 Change in dimensions
Measure the initial length of each test piece along its centre line to the nearest 0,5 mm at the standard
laboratory temperature (taking measurements along the top and bottom surfaces and averaging the
two results). Similarly, measure the initial width by taking four measurements in all (top and bottom,
both sides) near each end of the test piece.
Measure the initial thickness with the thickness gauge at four different points along the test piece and
calculate the average of the results.
After immersion, re-measure the length, width and thickness of each test piece as described above.
Make all measurements with the test piece at the standard laboratory temperature.
Calculate the percentage change in length Δl using Formula (4):
ll−
i 0
Δl = ×100 (4)
l
where
l is the initial length;
l is the length after immersion.
i
Similarly, calculate the percentage changes in width and thickness.
Report the results as the median values for the three test pieces. The change in surface area can be
calculated from the values obtained for the length and the width.
9.6 Change in surface area
Measure the initial lengths of the diagonals of each test piece to the nearest 0,01 mm at the standard
laboratory temperature.
After immersion, re-measure the lengths of the diagonals as described above. If an optical measuring
system is used, this may be done in a suitable glass container without removing the test pieces from the
test liquid.
Calculate the percentage change in area ΔA using Formula (5):
ll
AB
ΔA =−1 ×100 (5)
100
ll
ab
where
l and l are the lengths of the diagonals before immersion;
a b
l and l are the lengths of the diagonals after immersion.
A B
If required, the percentage volume change ΔV may be calculated using Formula (6):
32/
ll
AB
ΔV = −1 ×100 (6)
ll
ab
Formula (6) assumes isotropic swelling. If any doubt exists, determine the percentage volume change
as specified in 9.4, which is the preferred method.
Report the result as the median value for the three test pieces.
9.7 Change in hardness
Measure the IRHD hardness using the micro test described in ISO 48-2 on each test piece before and
after immersion.
As an alternative, the normal IRHD hardness may be used with three plied-up test pieces, but in this
case express the result as the apparent hardness.
Calculate the change in IRHD hardness ΔH, before and after immersion, using Formula (7):
ΔHH=− H (7)
i0
where
H is the initial hardness;
H is the hardness after immersion.
i
Report the result as the median value for the three test pieces.
Alternatively, the method specified in ISO 48-4 may be used.
9.8 Change in tensile stress-strain properties
Measure tensile stress-strain properties before and after immersion in accordance with ISO 37.
Calculate the selected tensile properties using the initial cross-section of the test piece for stress
calculations. Calculate the change in the property ΔX as a percentage of the value for un-immersed
material using Formula (8):
XX−
i 0
ΔX = ×100 (8)
X
where
X is the initial value of the property;
X is the value of the property after immersion.
i
Report the result as the median value for the three test pieces.
9.9 Testing with liquid on one surface only
This test is applicable to relatively thin sheet materials, for example rubber diaphragms, which are
exposed to liquid on one surface only during use.
Measure the nominal thickness of the test piece and then weigh it in air to the nearest milligram (mass
m ).
Then place the test piece in the apparatus as indicated in Figure 1. Fill the chamber of the apparatus
with the test liquid to a depth of approximately 15 mm and insert the plug (F). Maintain the apparatus
at the required temperature for the duration of the test.
At the end of the contact period, bring the apparatus, if necessary, to the standard laboratory
temperature.
Remove the liquid and release the test piece. Remove any surplus liquid from the surface of the test
piece by wiping with filter paper or a lint-free fabric. Then weigh the test piece to the nearest milligram
(mass m ) and measure the thickness at the standard laboratory temperature.
i
If the test liquid is volatile at room temperature, make the measurement within 2 min following removal
from the liquid.
Express the change in mass per unit surface area Δm , in grams per square metre, using Formula (9):
A
mm−
i 0
Δm = (9)
A
A
where
m is the initial mass, in grams, of the test piece;
m is the final mass, in grams, of the test piece;
i
A is the area, in square metres, of the circular surface of the test piece in contact with the test
liquid.
Report the result as the median for the three test pieces.
Calculate the change in thickness as specified in 9.5.
9.10 Determination of extractable matter
9.10.1 General
If the test liquid is readily volatile, the amount of matter which it extracts from the test piece can be
determined
a) either by drying the treated test piece and comparing its mass with the mass before immersion;
b) or by evaporating the test liquid to dryness and weighing the non-volatile residue.
Both methods are susceptible to error. In the method in which the dried test piece is weighed, the
material can be oxidized if air is present during immersion, especially at high temperatures. In the
method in which the test liquid is evaporated, there can be some loss of volatile extracted matter,
especially plasticizers. Both methods are described in this document and the choice between them
depends on the nature of the material and the conditions of test.
It is difficult to define precisely what is meant by a “readily volatile” liquid, but it is suggested that the
procedures described are not suitable for liquids less volatile than standard liquids A, B, C, D and E in
Annex A, i.e. for liquids boiling at above 110 °C.
The determination of extractable matter shall be made after having determined the change in mass
(see 9.3), the change in volume (see 9.4) and the change in dimensions (see 9.5).
Report the result as the median for the three test pieces.
9.10.2 By weighing the dried test piece
Dry the test piece, after immersion, under an absolute air pressure of approximately 20 kPa at
approximately 40 °C to constant mass, i.e. until the difference between successive weighing at 30 min
intervals does not exceed 1 mg.
The extractable-matter content is taken as the difference between the original mass of the test piece
and its mass after immersion and drying, expressed as a percentage of the original mass of the test
piece.
9.10.3 By evaporating the test liquid
Transfer the liquid in which the test piece was immersed to a suitable container and wash the test piece
with 25 ml of fresh liquid, collecting the washings in the same container. Evaporate the liquid and dry
the residue to constant mass under an absolute air pressure of approximately 20 kPa at approximately
40 °C.
Carry out a blank test to estimate the solids content in a volume of the test liquid equal to that used for
the immersion plus that used for washing.
The extractable-matter content is taken as the mass of the dried residue, corrected for the result of the
blank test, expressed as a percentage of the original mass of the test piece.
10 Precision
Precision results of an interlaboratory test programme (ITP) are given in Annex C.
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 1817
Septième édition
2022-06
Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Détermination de
l'action des liquides
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of the effect of
liquids
Numéro de référence
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Appareillage . 2
4.1 Généralités . 2
4.2 Appareillage pour la méthode A . 2
4.3 Appareillage pour la méthode B. 2
4.4 Appareillage pour la méthode C . 2
4.5 Appareillage pour la méthode D . 3
4.6 Appareillage pour la méthode E . 3
4.7 Equipement suplémentaire . 4
5 Étalonnage . 4
6 Liquides d’essai . .4
7 Éprouvettes. 5
7.1 Préparation . 5
7.2 Dimensions . 5
7.3 Délai entre vulcanisation et essai . 6
7.4 Conditionnement . 6
8 Immersion dans le liquide d’essai .6
8.1 Température . 6
8.2 Durée . 7
9 Mode opératoire . 7
9.1 Généralités . 7
9.2 Remplacement de liquide d’essai . 8
9.3 Variation de masse . 8
9.4 Variation de volume . 9
9.5 Variation de dimensions . 9
9.6 Variation de surface . 10
9.7 Variation de dureté . 11
9.8 Variation des propriétés de résistance à la contrainte-déformation . 11
9.9 Essai avec un liquide sur une seule face. 11
9.10 Détermination des matières solubles extraites .12
9.10.1 Généralités .12
9.10.2 Méthode par pesée de l’éprouvette séchée .12
9.10.3 Méthode par évaporation du liquide d’essai .13
10 Fidélité .13
11 Rapport d'essai .13
Annexe A (normative) Liquides de référence .14
Annexe B (normative) Programme d’étalonnage.17
Annexe C (informative) Résultats de fidélité issus d'un programme d'essais
interlaboratoires .19
Bibliographie .25
iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette septième édition annule et remplace la sixième édition (ISO 1817:2015), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont comme suit:
— l’Article 2, références normatives, a été mis à jour;
— les méthodes A à E ont été définies et l’appareillage à utiliser à été mis à jour à l’Article 4;
— la question relative au remplacement de liquide ou non a été clarifiée en 9.2.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
Introduction
En général, l’action d’un liquide sur un caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique peut conduire à:
a) l’absorption du liquide par le caoutchouc;
b) l’extraction des constituants solubles du caoutchouc;
c) une réaction chimique avec le caoutchouc.
En général, il se produit davantage d’absorption [a)] que d’extraction [b)], de sorte que le résultat
final est un accroissement en volume, habituellement appelé “gonflement”. L’absorption de liquide
peut modifier profondément les propriétés physiques et chimiques du caoutchouc et, par conséquent,
sa résistance, son allongement à la traction, et sa dureté, de sorte qu’il est important de mesurer ces
propriétés du caoutchouc après traitement. L’extraction des constituants solubles, en particulier
celle des plastifiants et des agents de protection, peut également modifier les propriétés physiques
et chimiques du caoutchouc après évaporation du liquide (en supposant que celui-ci soit volatil). C’est
pourquoi les essais physiques du caoutchouc sont requis après immersion ou séchage. Les méthodes
décrites dans le présent document se rapportent aux déterminations suivantes:
— la variation de masse, de volume et de dimensions;
— les matières solubles extraites;
— la variation des propriétés de contrainte-déformation en traction et de dureté après immersion et
après immersion et séchage.
Bien qu’à certains égards, ces essais puissent simuler les conditions de service, il n’y a pas de corrélation
directe entre les résultats d’essai et la tenue en service du vulcanisat. Ainsi, le caoutchouc donnant la
plus faible variation de volume n’est pas nécessairement le meilleur en service. Il est nécessaire de
prendre en considération l’épaisseur du caoutchouc étant donné que le taux de pénétration du liquide
d’essai dépend du temps d’immersion et qu’un produit en caoutchouc très épais peut rester inchangé “à
cœur” pendant toute sa durée de service, notamment avec des liquides visqueux. De plus, il s’est avéré
que l’action d’un liquide sur le caoutchouc, particulièrement à haute température, peut être affectée par
la présence d’oxygène atmosphérique. Cependant, les essais décrits dans le présent document peuvent
fournir des renseignements précieux sur l’aptitude à l’emploi d’un caoutchouc en présence d’un liquide
donné et en particulier, constituent un moyen de contrôle utile lors de la mise au point de caoutchoucs
résistants aux huiles, aux combustibles ou à d’autres liquides.
L'effet d'un liquide peut dépendre de la nature et de l'importance des contraintes que subit le caoutchouc.
Dans le présent document, les éprouvettes sont soumises à essai sans contrainte appliquée.
v
NORME INTERNATIONALE ISO 1817:2022(F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique —
Détermination de l'action des liquides
AVERTISSEMENT 1 — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de déterminer
l'applicabilité de toute autre restriction.
AVERTISSEMENT 2 — Certains modes opératoires spécifiés dans le présent document peuvent
impliquer l’utilisation ou la génération de substances ou de déchets qui pourraient constituer
un danger pour l’environnement local. Il convient de se référer à la documentation appropriée
pour leur manipulation et leur élimination après utilisation.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie des méthodes pour évaluer la résistance des caoutchoucs vulcanisés
ou thermoplastiques à l’action des liquides, par mesurage de leurs caractéristiques avant et après
immersion dans des liquides d’essai. Les liquides considérés comprennent des liquides de service tels
que des dérivés du pétrole, des solvants organiques et des réactifs chimiques ainsi que des liquides
d’essai de référence.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-
déformation en traction
ISO 48-2, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la dureté — Partie 2: Dureté
comprise entre 10 DIDC et 100 DIDC
ISO 18899:2013, Caoutchouc — Guide pour l'étalonnage du matériel d'essai
ISO 23529:2016, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des
éprouvettes pour les méthodes d'essais physiques
ASTM D5964, Standard practice for rubber IRM 901, IRM 902 and IRM 903 replacement oils for ASTM No 1,
ASTM No 2 and ASTM No 3 Oils
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Appareillage
4.1 Généralités
Cinq métodes différentes sont définies, toutes avec des équipements différents.
Méthode A – Récipient en verre avec couvercle en verre. Approprié pour les essais avec des liquides non
volatils et volatils, en dessous du point d'ébullition. Des exemples de liquides non volatils sont différents
types d'huiles (minérales ou synthétiques), par exemple les huiles pour moteur, pour boîte de vitesses
et les huiles hydrauliques.
Méthode B – Récipient en verre avec bouchon ou couvercle, afin d’éviter et de réduire au minimum
l’évaporation du liquide d’essai et la pénétration de l’air. Approprié pour les essais avec des liquides non
volatils et volatils, en dessous du point d'ébullition.
Méthode C – Récipient en verre avec réfrigérant à reflux. Pour les essais avec des liquides très volatils,
proches du point d'ébullition.
Méthode D – Récipient sous pression avec couvercle hermétiquement fermé, permettant un essai en
surpression. Pour les essais par exemple au-dessus du point d'ébullition, avec des liquides inflammables,
ou lorsque l'évaporation du liquide et la pénétration de l'air doivent être complètement bloquées.
Méthode E – Appareillage pour essai sur une seule face.
Dans la méthode A, le rapport entre le volume du liquide et celui de l'éprouvette doit être de (80 ± 10):1
et la quantité d'air au-dessus du liquide doit être égale à 10 % ± 2 % du volume total du récipient. Si
l'essai s'en écarte, cela doit être clairement indiqué dans le rapport. Cela signifie que la taille du récipient
dépend de la taille et de la quantité d'éprouvettes à soumettre à essai.
Dans les méthodes B à D, le volume du liquide doit être au moins égal à 15 fois le volume total des
éprouvettes et le volume d'air au-dessus du liquide doit être maintenu à un niveau minimal.
Dans les méthodes A à D, les éprouvettes doivent être suspendues à une tige ou à un fil, et séparées de
l’éprouvette adjacente.
Les matériaux du support, ainsi que de l’appareillage, doivent être inertes vis-à-vis du liquide d’essai et
du caoutchouc; par exemple des matériaux contenant du cuivre ne doivent pas être utilisés.
L'agitation du liquide n'est pas autorisée, sauf dans la méthode C.
Le chauffage des récipients doit être réalisé en stockant le récipient dans une étuve à air chaud, sauf
pour la méthode C où un chauffe-ballon est recommandé.
Des exemples d’appareillage pour les méthodes A à D sont représentés à la Figure 1.
4.2 Appareillage pour la méthode A
Le récipient en verre doit être de type à bride avec une surface rectifiée. Le couvercle doit avoir une
surface rectifiée là où il ferme hermétiquement le récipient, et doit être fixé par des moyens appropriés,
par exemple par un fil métallique ou un étrier en acier. La taille du récipient doit être telle que le rapport
entre le volume du liquide et celui de l'éprouvette est de (80 ± 10):1. Le graissage ou l'utilisation d'un
produit d'étanchéité en caoutchouc sur les brides n'est pas autorisé.
4.3 Appareillage pour la méthode B
Un récipient en verre avec bouchon ou couvercle doit être utilisé.
4.4 Appareillage pour la méthode C
Un récipient en verre avec réfrigérant à reflux doit être utilisé.
4.5 Appareillage pour la méthode D
Un récipient sous pression de qualité appropriée pour le liquide à soumettre à essai doit être utilisé. Le
couvercle doit être fermé hermétiquement par un type d'étanchéité et de serrage approprié. Le récipient
doit être conçu pour résister à la température et à la pression auxquelles il sera exposé.
Légende
1 appareillage pour la méthode A
2 appareillage pour la méthode B
3 appareillage pour la méthode C
4 appareillage pour la méthode D
Figure 1 — Appareillage pour les méthodes A à D
4.6 Appareillage pour la méthode E
Un appareillage pour essai sur une seule face, qui maintient l’éprouvette en contact avec le liquide sur
une seule de ses faces doit être utilisé.
Un appareil approprié est représenté à la Figure 2. Il comprend un socle plan (A), une chambre
cylindrique (B) avec une extrémité ouverte maintenue fermement contre l’éprouvette (C) par des
écrous papillons (D) montés sur les boulons (E). Une ouverture d’environ 30 mm de diamètre peut être
ménagée dans le socle plan pour examiner la surface qui n’est pas en contact avec le liquide. Pendant
l’essai, l’ouverture située dans la partie supérieure de la chambre doit être fermée au moyen d’un
bouchon étanche (F).
Dimensions en millimètres
Figure 2 — Appareillage pour la méthode E (essai sur une seule face)
4.7 Equipement suplémentaire
4.7.1 Balance, précise à 1 mg.
4.7.2 Appareil pour mesurer l’épaisseur de l’éprouvette, constitué d’un comparateur à cadran de
précision appropriée, maintenu fermement dans un support rigide sur un socle plan. L’instrument doit
être conforme aux exigences de l’ISO 23529:2016, méthode A.
4.7.3 Appareil pour mesurer la longueur et la largeur de l’éprouvette, gradué en divisions de
0,01 mm et opérant de préférence sans contact avec l’éprouvette, par exemple avec un système optique
en conformité avec l’ISO 23529:2016, méthode D.
4.7.4 Appareil pour mesurer la variation de surface, capable de mesurer les longueurs des
diagonales de l’éprouvette. Il doit être gradué en divisions de 0,01 mm et il convient qu'il opère de
préférence sans contact avec l’éprouvette, par exemple avec un système optique en conformité avec
l’ISO 23529:2016, méthode D.
5 Étalonnage
Les exigences pour l’étalonnage de l’appareillage d’essai sont données dans l’Annexe B.
6 Liquides d’essai
Le choix du liquide d’essai doit dépendre de l’objectif de l’essai.
Lorsque l’on désire obtenir des renseignements sur le comportement en service d’un caoutchouc
vulcanisé au contact d’un liquide déterminé, c’est ce liquide qui, en principe, doit être utilisé pour l’essai.
Toutefois, les liquides commerciaux n’ont pas toujours une composition constante et l’essai doit donc,
chaque fois que possible, être effectué également sur un caoutchouc de référence de caractéristiques
connues. Tous résultats anormaux dus à des variations imprévues de la composition des liquides
commerciaux seront ainsi mis en évidence. II peut se révéler nécessaire de prévoir un volume de liquide
suffisant pour une série déterminée d’essais.
Les huiles minérales et les carburants sont sujets à des variations appréciables de composition chimique,
même s’ils répondent à une spécification reconnue. Le point d’aniline d’une huile minérale donne une
indication sur sa teneur en aromatiques et aide à caractériser l’action de l’huile sur le caoutchouc, bien
que le point d’aniline seul ne soit pas suffisant pour caractériser une huile minérale; toutes choses
égales par ailleurs, l’action d’une huile est d’autant plus sévère que le point d’aniline est plus bas. Si une
huile minérale est employée comme liquide d’essai, le rapport d’essai doit indiquer la masse volumique,
l’indice de réfraction, la viscosité et le point d’aniline ou la teneur en aromatiques de l’huile.
Les huiles utilisées en service qui présentent des caractéristiques de fluides analogues aux liquides de
référence (voir Articles A.1 à A.3) n’auront pas nécessairement le même effet sur le matériau que ces
derniers. Certains carburants, en particulier l’essence, varient largement de composition et dans le cas
de certains constituants, des variations minimes peuvent avoir une grande influence sur l’effet exercé
sur le caoutchouc. Tous les détails de la composition du carburant utilisé doivent donc être inclus dans
le rapport d’essai.
Étant donné que les liquides commerciaux peuvent ne pas avoir une composition tout à fait constante,
un liquide normalisé constitué de composés chimiques ou de mélanges de composés chimiques
bien définis, conformément à l’Annexe A, doit être utilisé comme liquide de référence aux fins de la
classification des caoutchoucs vulcanisés ou du contrôle de qualité.
Lors des essais destinés à déterminer l’effet des solutions chimiques, la concentration des solutions doit
être adaptée à l’application envisagée.
Selon la température, la composition du liquide d’essai peut varier de manière significative au cours
de l’immersion. Le vieillissement du liquide d’essai et toute interaction avec les éprouvettes doivent
être pris en considération. Si le liquide contient des additifs chimiquement actifs ou si une variation
significative de la composition est observée par extraction, absorption ou réaction du caoutchouc, soit
le volume doit être augmenté soit le liquide doit être remplacé par un nouveau liquide à des intervalles
spécifiés, voir 9.2 pour plus d’informations.
Certains liquides sont sensibles à l'oxydation. Ainsi, ils changent de manière significative lorsqu'ils sont
exposés à l'air à une température élevée, ce qui peut être le cas dans la méthode C.
NOTE Il a été démontré que lors de l'utilisation d'huiles commerciales contenant des additifs, ce n'est pas
nécessairement l'entrée d'air qu'il est important empêcher, mais aussi l'échappement de produits volatils du
récipient d'immersion (les produits de dégradation de l'huile ou de ses additifs peuvent être très agressifs).
7 Éprouvettes
7.1 Préparation
Les éprouvettes doivent être préparées conformément à l’ISO 23529.
7.2 Dimensions
Les données obtenues avec des éprouvettes présentant différentes épaisseurs initiales ne sont pas
toujours comparables. Par conséquent, les éprouvettes doivent, dans la mesure du possible, avoir une
épaisseur uniforme de (2 ± 0,2) mm.
Des éprouvettes découpées dans des produits finis peuvent être utilisées. Pour des produits finis
d’épaisseur inférieure à 1,8 mm, utiliser l’épaisseur initiale. Pour des produits d’épaisseur supérieure à
2,2 mm, réduire l’épaisseur à (2 ± 0,2) mm.
Les éprouvettes utilisées pour la détermination de la variation de volume et de masse doivent avoir un
3 3
volume de 1 cm à 3 cm .
Les éprouvettes utilisées pour la détermination de la variation de dureté doivent avoir des dimensions
latérales au moins égales à 8 mm.
Les éprouvettes utilisées pour la détermination de la variation des dimensions doivent avoir une forme
quadrilatérale, avec des côtés mesurant entre 25 mm et 50 mm, ou une forme circulaire d’un diamètre
de 44,6 mm (diamètre intérieur de l’éprouvette de type A de l’ISO 37). Ce type d’éprouvette peut
également être utilisé pour la détermination de la variation de masse et de volume.
Les éprouvettes utilisées pour la détermination de la variation de surface doivent être rhomboïdales;
les côtés doivent être tranchés net et à angle droit par rapport aux faces supérieure et inférieure. Cela
peut être réalisé par deux coupes consécutives exécutées à peu près à angle droit avec un outil de
coupe constitué de deux lames parallèles convenablement espacées. La longueur des côtés doit être
nominalement de 8 mm.
NOTE Pour la détermination de la variation de surface, il peut être commode d’utiliser des éprouvettes plus
petites ou plus minces, par exemple lorsqu’elles sont découpées dans des produits ou lorsqu’il est nécessaire
d’atteindre rapidement l’équilibre. Cependant, les résultats peuvent différer de ceux obtenus en utilisant
l’épaisseur spécifiée. L’emploi d’éprouvettes plus petites diminue la précision des résultats.
Les éprouvettes utilisées pour la détermination des propriétés de résistance à la traction doivent être
conformes à l’ISO 37. Des éprouvettes de type 2 en forme d’haltères sont préférables car leur dimension
permet une immersion plus facile dans les liquides que le type 1. Les éprouvettes de type 2 peuvent
également être utilisé pour la détermination des variations de masse, de volume, ou de dureté.
Pour les essais de contact avec le liquide sur une seule face, l’éprouvette doit être formée d’un disque
d’environ 60 mm de diamètre.
7.3 Délai entre vulcanisation et essai
Sauf spécification contraire pour des raisons techniques, les exigences de délai suivantes, conformes à
l’ISO 23529, doivent être respectées.
Pour tous les essais envisagés, le délai minimal entre vulcanisation et essai doit être de 16 h.
Pour les essais qui ne sont pas réalisés sur des produits finis, le délai maximal entre vulcanisation et
essai doit être de quatre semaines et, pour les mesures destinées à être comparées, les essais doivent
autant que possible être effectués après le même délai.
Pour les essais effectués sur des produits finis, le délai entre vulcanisation et essai ne doit pas dépasser
trois mois, dans toute la mesure du possible. Pour les autres cas, les essais doivent être effectués dans
les deux mois qui suivent la date de réception du produit par le client.
7.4 Conditionnement
Les éprouvettes pour l’essai à l’état de réception doivent être conditionnées pendant au moins 3 h à
l’une des températures normales de laboratoire spécifiées dans l’ISO 23529. La même température doit
être utilisée tout au long d’un essai ou d’une série d’essais comparatifs.
8 Immersion dans le liquide d’essai
8.1 Température
Sauf indication contraire, l’immersion doit être effectuée à l’une ou à plusieurs des températures
énumérées dans l’ISO 23529:2016, 10.2.2.
Étant donné que les températures élevées peuvent accroître considérablement l’oxydation du
caoutchouc, la volatilisation ou la décomposition du liquide d’immersion, ainsi que les effets des additifs
chimiquement actifs présents dans le liquide (par exemple dans les liquides de service), il est très
important de bien choisir les températures d’essai.
Si nécessaire, des étuves chauffantes avec protection contre les explosions doivent être utilisées.
Dans les essais destinés à simuler des conditions de service et effectués dans le liquide avec lequel le
caoutchouc sera effectivement en contact, les conditions d’essai doivent être voisines de celles qui se
présentent en service, en utilisant la température normalisée, égale ou immédiatement supérieure à la
température de service.
8.2 Durée
Le taux de pénétration des liquides dans les caoutchoucs étant fonction de la température et de la nature
du caoutchouc et du liquide, il est impossible d’adopter une seule durée d’immersion. Pour des essais
de réception, il est recommandé de répéter les déterminations et d’enregistrer les mesures après des
durées d’immersion successives afin de déterminer la variation des propriétés en fonction du temps. La
durée d’immersion totale doit, si possible, s’étendre bien au-delà du point d’absorption maximale.
Pour des essais de contrôle, une seule durée d’immersion peut suffire, choisie de préférence pour que
l’absorption maximale soit atteinte. A cet effet, l’une des durées suivantes doit être utilisée:
0 0
24 h; 72 h; 7 jours ±2 h; multiples de 7 jours ±2 h
−2 −2
NOTE 1 Puisque, initialement, la quantité de liquide absorbée est proportionnelle à la racine carrée du temps,
plutôt qu’au temps proprement dit, il est conseillé d’évaluer le “temps nécessaire pour atteindre l’absorption
maximale” en portant sur un graphique la quantité absorbée en fonction de la racine carrée du temps.
NOTE 2 Le pourcentage de variation au cours de la phase initiale d’immersion est inversement proportionnel
à l’épaisseur de l’éprouvette. Par conséquent, lorsque l’absorption maximale n’est pas atteinte, des tolérances
plus faibles sur l’épaisseur donneront des résultats plus cohérents.
9 Mode opératoire
9.1 Généralités
Utiliser trois éprouvettes pour chaque série de mesures et les identifier de la manière requise avant
immersion.
Immerger les éprouvettes dans l’appareillage approprié décrit en 4.2, 4.3, 4.4, 4.5 ou 4.6, en utilisant le
liquide choisi (voir l'Article 6) et la température choisie (voir 8.1).
Pour les méthodes A à D, placer les éprouvettes à une distance d’au moins 5 mm des parois du récipient
et d’au moins 10 mm des faces inférieure et supérieure. Si la masse volumique du caoutchouc est
inférieure à celle du liquide, des moyens doivent être prévus pour maintenir les éprouvettes entièrement
au-dessous de la surface du liquide.
À la fin de la durée d’immersion, ramener les éprouvettes à la température normale de laboratoire dans
un délai de 30 min. Cela peut être réalisé en les transférant rapidement dans un volume de liquide d’essai
neuf à cette température et en les y laissant pendant une période comprise entre 10 min et 30 min.
Éliminer l’excédent du liquide d’essai de la surface. Lorsque l’on utilise des liquides volatils, retirer et
essuyer rapidement les éprouvettes avec un papier filtre ou un morceau de tissu qui ne laisse pas de
peluches. Les liquides visqueux non volatils peuvent être éliminés avec du papier filtre et, si nécessaire,
en immergeant rapidement l’éprouvette dans un liquide volatil approprié tel que de l’éthanol ou de
l’éther de pétrole, puis en l’essuyant rapidement.
Après avoir retiré les éprouvettes des liquides d’essai volatils, il est important de réaliser chacune
des opérations suivantes le plus rapidement possible. Réaliser les essais immédiatement après avoir
éliminé l’excédent de liquide ou, pour la détermination de la variation de masse ou de volume, en plaçant
immédiatement l’éprouvette dans une bouteille de pesage.
Si, après le mesurage de la masse ou des dimensions, les mêmes éprouvettes sont utilisées pour le
mesurage d’autres propriétés, immerger de nouveau les éprouvettes dans le liquide volatil. La durée
totale d’immersion doit être conforme au 8.2. La durée maximale entre le retrait de l’éprouvette du
liquide d’essai et la fin du mesurage pour un liquide volatil doit être de:
— pour la variation de dimensions: 1 min;
— pour la variation de dureté: 2 min;
— pour l’essai de traction: 2 min.
S'il faut poursuivre l’immersion, remettre immédiatement les éprouvettes dans le liquide d’essai, puis
dans l’étuve ou le bain thermorégulé.
Les variations de propriétés peuvent également être déterminées après séchage. A cet effet, sécher
l’éprouvette sous une pression d’air absolue d’environ 20 kPa, à une température d’environ 40 °C,
jusqu’à masse constante, c’est-à-dire jusqu’à ce que la différence entre des pesées successives
effectuées à 30 min d’intervalle ne dépasse pas 1 mg. Refroidir l’éprouvette à température ambiante et
la conditionner en la maintenant à la température normale de laboratoire durant au moins 3 h.
9.2 Remplacement de liquide d’essai
Aucun remplacement de liquide d’essai n'est permis, sauf indication contraire.
Si un remplacement de liquide est exigé, il doit être clairement indiqué dans la description de l'essai
et dans le rapport d'essai. Les intervalles pour le remplacement de liquide doivent être conformes au
Tableau 1.
Tableau 1 — Intervalles pour le remplacement de liquide d’essai
Liquide Température Intervalle de remplacement
recommandé
°C
h
Type d'huiles moteur 125 à 140 504
141 à 150 336
Huiles hypoïdes (type boîte de 125 à 140 336
vitesses)
141 à 150 168
Pour d’autres types de fluides, les intervalles de remplacement doivent faire l’objet d’un accord entre les
parties intéressées.
9.3 Variation de masse
NOTE L’industrie du caoutchouc utilise le terme équation pour la relation appelée formule.
Peser chaque éprouvette à 1 mg près à la température normale de laboratoire avant et après immersion.
Calculer la variation en pourcentage Δm à l’aide de la Formule (1):
mm−
i 0
Δm = ×100 (1)
m
où
m est la masse initiale de l'éprouvette;
m est la masse de l'éprouvette après immersion.
i
Prendre comme résultat la médiane des valeurs obtenues pour les trois éprouvettes.
9.4 Variation de volume
La méthode de la pesée hydrostatique est utilisée pour les liquides insolubles dans l’eau.
Peser chaque éprouvette, à 1 mg près, d’abord dans l’air (masse m ), puis peser à nouveau chaque
éprouvette dans l’eau distillée à la température normale de laboratoire (masse m ) en prenant soin de
0,w
bien éliminer toutes les bulles d’air (un détergent peut être utilisé). Si la masse volumique du matériau
est inférieure à 1 g/cm , il est nécessaire d’utiliser un cavalier pour peser les éprouvettes dans l’eau
afin d’être sûr que ces dernières sont complètement immergées. Si l’on utilise un cavalier, la masse du
cavalier seul dans l’eau distillée doit être déterminée séparément (masse m ). Sécher les éprouvettes
s,w
avec un papier filtre ou un morceau de tissu qui ne laisse pas de peluches.
Immerger chaque éprouvette dans le liquide d’essai. À la fin de la durée d’immersion, peser chaque
éprouvette, à 1 mg près, d’abord dans l’air (masse m )), puis peser à nouveau chaque éprouvette dans
i
l’eau distillée (masse m ) également à la température normale de laboratoire.
i,w
Calculer la variation de volume, de ΔV , en pourcentage, à l'aide de la Formule (2):
mm−+m
ii,w s,w
ΔV = −1 ×100 (2)
mm−+m
00,ws,w
où
m est la masse initiale de l'éprouvette;
m est la masse de l'éprouvette après immersion;
i
m est la masse initiale de l’éprouvette dans l’eau (compte tenu du cavalier, s’il y a lieu);
0,w
m est la masse de l’éprouvette après immersion dans l'eau (compte tenu du cavalier, s’il y
i,w
a lieu);
m est la masse apparente du cavalier dans l’eau, s'il y a lieu.
s,w
Prendre comme résultat la médiane des valeurs obtenues pour les trois éprouvettes.
Si le liquide d’essai est facilement miscible à l’eau ou réagit avec elle, il n’est pas possible d’utiliser l'eau
après l'immersion. Si le liquide d'essai n’est pas trop visqueux ou volatil à température ambiante, il est
possible d’utiliser un volume de liquide d’essai neuf. Si le liquide d’essai n’est pas approprié, utiliser un
autre liquide après l’immersion et procéder au calcul à l'aide de la Formule (3):
mm−+m
ii,liq s,liq
ΔV = −1 ×100 (3)
ρ mm−+m
00,ws,w
où
ρ est la masse volumique du liquide;
m est la masse de l’éprouvette dans le liquide (compte tenu du cavalier, s’il y a lieu);
i,liq
m est la masse apparente du cavalier dans le liquide, s'il y a lieu;
s,liq
les autres symboles sont tels que définis pour la Formule (2).
9.5 Variation de dimensions
Mesurer la longueur initiale de chaque éprouvette, selon son axe central, à 0,5 mm près à la température
normale de laboratoire (effectuer des mesurages sur les faces supérieure et inférieure et prendre
la moyenne des deux mesures). Mesurer de même la largeur initiale en effectuant au total quatre
mesurages (un en haut et un en bas sur chacune des deux faces), près de chacune des extrémités de
l’éprouvette.
Mesurer l’épaisseur initiale en quatre points différents de l’éprouvette à l’aide du comparateur à cadran
et prendre la moyenne des résultats.
Après immersion, mesurer à nouveau la longueur, la largeur et l’épaisseur de chaque éprouvette comme
décrit ci-dessus.
Effectuer tous les mesurages en maintenant l’éprouvette à la température normale de laboratoire.
Calculer la variation de longueur, Δl , en pourcentage, à l'aide de la Formule (4):
ll−
i 0
Δl = ×100 (4)
l
où
l est la longueur initiale;
l est la longueur après immersion.
i
Calculer de même les variations, en pourcentage, de largeur et d’épaisseur.
Prendre comme résultat la médiane des valeurs obtenues pour les trois éprouvettes. La variation de
surface peut être calculée à partir des valeurs obtenues pour les variations de longueur et de largeur.
9.6 Variation de surface
Mesurer les longueurs initiales des diagonales de chaque éprouvette, à 0,01 mm près, à la température
normale de laboratoire.
Après immersion, mesurer à nouveau les longueurs des diagonales comme décrit ci-dessus. Si un
système de mesure optique est utilisé, l’opération peut être faite dans un récipient en verre approprié
sans retirer les éprouvettes du liquide d’essai.
Calculer la variation de surface, ΔA , en pourcentage, à l'aide de la Formule (5):
ll
AB
ΔA =−1 ×100 (5)
100
ll
ab
où
l et l sont les longueurs des diagonales avant immersion;
a b
l et l sont les longueurs des diagonales après immersion.
A B
Au besoin, la variation de volume, ΔV , en pourcentage, peut être calculée à l'aide de la Formule (6):
32/
ll
AB
ΔV = −1×100 (6)
100
ll
ab
La Formule (6) pour le calcul de la variation de volume en pourcentage suppose un gonflement isotrope.
S’il existe un doute, déterminer la variation de volume en pourcentage comme spécifié en 9.4, qui est la
méthode préférentielle.
Prendre comme résultat la médiane des valeurs obtenues pour les trois éprouvettes.
9.7 Variation de dureté
A l’aide du micro-essai conformément à I’ISO 48-2, mesurer la dureté DIDC de chaque éprouvette avant
et après immersion.
Par ailleurs, l’essai normal de dureté DIDC peut également être réalisé avec trois éprouvettes empilées
auquel cas le résultat doit être exprimé en dureté apparente.
Calculer la variation de dureté DIDC, ΔH, avant et après immersion, à l’aide de la Formule (7):
ΔHH=− H (7)
i0
où
H est la dureté initiale;
H est la dureté après immersion.
i
Prendre comme résultat la médiane des valeurs obtenues pour les trois éprouvettes.
En alternative, la méthode spécifiée dans l’ISO 48-4 peut être utilisé.
9.8 Variation des propriétés de résistance à la contrainte-déformation
Mesurer les propriétés de contrainte-déformation en traction avant et après immersion conformément
à l’ISO 37.
Calculer les propriétés de traction choisies en utilisant la section droite initiale de l’éprouvette pour
les calculs de contrainte. Calculer la variation de la propriété, ΔX
...
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