ISO 9717:2010
(Main)Metallic and other inorganic coatings - Phosphate conversion coating of metals
Metallic and other inorganic coatings - Phosphate conversion coating of metals
ISO 9717:2010 specifies requirements for the processing of ferrous metals, aluminium, zinc, cadmium and their alloys to produce coatings consisting essentially of inorganic phosphates, which are intended to be used in conjunction with supplementary treatments for the protection of the basis metal against corrosion and to provide anti-wear properties to sliding surfaces, adhesion to organic finishes and ease of cold-forming operations.
Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Couches de conversion au phosphate sur métaux
L'ISO 9717:2010 spécifie les exigences relatives au traitement des métaux ferreux, de l'aluminium, du zinc, du cadmium et de leurs alliages pour produire des revêtements constitués essentiellement de phosphates inorganiques et destinés à être utilisés conjointement avec des traitements complémentaires pour protéger le métal de base contre la corrosion, renforcer la résistance à l'usure des surfaces de friction, améliorer l'adhérence aux finitions organiques et faciliter les opérations de formage à froid.
General Information
Relations
Frequently Asked Questions
ISO 9717:2010 is a standard published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Metallic and other inorganic coatings - Phosphate conversion coating of metals". This standard covers: ISO 9717:2010 specifies requirements for the processing of ferrous metals, aluminium, zinc, cadmium and their alloys to produce coatings consisting essentially of inorganic phosphates, which are intended to be used in conjunction with supplementary treatments for the protection of the basis metal against corrosion and to provide anti-wear properties to sliding surfaces, adhesion to organic finishes and ease of cold-forming operations.
ISO 9717:2010 specifies requirements for the processing of ferrous metals, aluminium, zinc, cadmium and their alloys to produce coatings consisting essentially of inorganic phosphates, which are intended to be used in conjunction with supplementary treatments for the protection of the basis metal against corrosion and to provide anti-wear properties to sliding surfaces, adhesion to organic finishes and ease of cold-forming operations.
ISO 9717:2010 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 25.220.20 - Surface treatment. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.
ISO 9717:2010 has the following relationships with other standards: It is inter standard links to ISO 9717:2017, ISO 9717:1990. Understanding these relationships helps ensure you are using the most current and applicable version of the standard.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9717
Second edition
2010-12-15
Metallic and other inorganic coatings —
Phosphate conversion coating of metals
Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques —
Couches de conversion au phosphate sur métaux
Reference number
©
ISO 2010
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction.v
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Terms and definitions .2
4 Information to be supplied by the purchaser to the processor.3
4.1 Essential information.3
4.2 Additional information .3
5 Designation .3
5.1 General .3
5.2 Designation specifications.4
5.3 Designation of heat treatment requirements.4
5.4 Classification of phosphate conversion coating .5
6 Requirements.6
6.1 Surface preparation.6
6.2 Phosphate conversion coating .6
6.3 Processing after phosphating.6
6.4 Thickness of coating.7
6.5 Stress-relief heat treatment before cleaning and phosphating.8
6.6 Hydrogen-embrittlement-relief heat treatment after phosphating .8
6.7 Treatments for supplementary coatings.8
6.8 Adhesion of phosphate conversion coatings .9
6.9 Quality-evaluation test of phosphate conversion coatings.9
7 Sampling .9
Annex A (informative) Methods of application, characteristics and significance of phosphate
conversion coatings.10
Annex B (informative) Determination of rinse-water contamination .13
Annex C (informative) Identification of phosphate conversion coating .15
Annex D (normative) Salt droplet test .17
Annex E (normative) Determination of resistance of phosphate conversion coating to neutral salt
spray (fog) test.20
Annex F (normative) Treatments for supplementary coating .22
Bibliography.23
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 9717 was prepared by Technical Committee ISO/TC 107, Metallic and other inorganic coatings,
Subcommittee SC 8, Chemical conversion coatings.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 9717:1990), which has been technically revised.
iv © ISO 2010 – All rights reserved
Introduction
Phosphate conversion coatings are applied to ferrous metals, aluminium, zinc and their alloys (including
zinc- and zinc-alloy-plated steel, cadmium and their alloys) either as an end finish or as an intermediate layer
for other coatings. They are intended to
a) impart corrosion resistance,
b) improve adhesion to paints and other organic finishes,
c) facilitate cold-forming operations, such as wire drawing, tube drawing and extrusion, and
d) modify surface frictional properties so as to facilitate sliding.
Phosphate conversion coatings are produced by treatment with solutions, the main constituents of which are
the appropriate dihydrogen orthophosphates. These coatings are applied principally to ferrous materials,
aluminium, zinc and cadmium and differ in coating mass per unit area and apparent density, depending on
a) the construction material and surface condition of the components,
b) previous mechanical and chemical treatment of the components, and
c) processing conditions for phosphating.
All phosphate conversion coatings are more or less porous but can be sealed substantially by subsequent
sealing processes.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 9717:2010(E)
Metallic and other inorganic coatings — Phosphate conversion
coating of metals
WARNING — This International Standard may not be compliant with some countries' health, safety
and environmental legislations and calls for the use of substances and/or procedures that may be
injurious to health if adequate safety measures are not taken. This International Standard does not
address any health hazards, safety or environmental matters and legislations associated with its use.
It is the responsibility of the producers, purchasers and/or user of this International Standard to
establish appropriate health, safety and environmentally acceptable practices and take appropriate
actions to comply with any national, regional and/or international rules and regulations. Compliance
with this International Standard does not in itself confer immunity from legal obligations.
1 Scope
This International Standard specifies requirements for the processing of ferrous metals, aluminium, zinc,
cadmium and their alloys to produce coatings consisting essentially of inorganic phosphates, which are
intended to be used in conjunction with supplementary treatments for the protection of the basis metal against
corrosion and to provide anti-wear properties to sliding surfaces, adhesion to organic finishes and ease of
cold-forming operations.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 1463, Metallic and oxide coatings — Measurement of coating thickness — Microscopical method
ISO 2064, Metallic and other inorganic coatings — Definitions and conventions concerning the measurement
of thickness
ISO 2080, Metallic and other inorganic coatings — Surface treatment, metallic and other inorganic coatings —
Vocabulary
ISO 2819, Metallic coatings on metallic substrates — Electrodeposited and chemically deposited coatings —
Review of methods available for testing adhesion
ISO 2859 (all parts), Sampling procedures for inspection by attributes
ISO 3892, Conversion coatings on metallic materials — Determination of coating mass per unit area —
Gravimetric methods
ISO 4519, Electrodeposited metallic coatings and related finishes — Sampling procedures for inspection by
attributes
ISO 9587, Metallic and other inorganic coatings — Pretreatment of iron or steel to reduce the risk of hydrogen
embrittlement
ISO 9588, Metallic and other inorganic coatings — Post-coating treatments of iron or steel to reduce the risk
of hydrogen embrittlement
ISO 15724, Metallic and other inorganic coatings — Electrochemical measurement of diffusible hydrogen in
steels — Barnacle electrode method
ISO 27831-1, Metallic and other inorganic coatings — Cleaning and preparation of metal surfaces — Part 1:
Ferrous metals and alloys
ISO 27831-2, Metallic and other inorganic coatings — Cleaning and preparation of metal surfaces — Part 2:
Non-ferrous metals and alloys
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 1463, ISO 2064, ISO 2080,
ISO 2819, ISO 9587 and ISO 9588 and the following apply.
3.1
free acid of a phosphating solution
number of millilitres of 0,4 % mass fraction of sodium hydroxide solution required to neutralize 10 ml of the
phosphating solution to pH 4, using methyl orange or an equivalent indicator system
3.2
pointage
measure of the total acidity of a phosphating solution, i.e. the number of millilitres of 0,4 % mass fraction of
sodium hydroxide solution required to neutralize 10 ml of the phosphating solution to pH 10 using
phenolphthalein as an indicator
3.3
accelerated process
process where the processing solution is of the metal phosphate/phosphoric acid type containing additions
such as oxidizing agents, e.g. nitroguanidine, nitrate, nitrite, or chlorate, which accelerate the coating
formation
3.4
unaccelerated process
process where the processing solution is of the plain metal phosphate/phosphoric acid type and no
accelerating agents are employed
3.5
sealing
application of a supplementary coating to the phosphate surface immediately after phosphating, rinsing and
drying, to form a complete protective or lubrication system
3.6
supplementary coating
covering material, usually of an organic nature
EXAMPLES oil, grease, lacquer, varnish, paint or dry lubricant
2 © ISO 2010 – All rights reserved
4 Information to be supplied by the purchaser to the processor
4.1 Essential information
When ordering articles to be phosphated in accordance with this International Standard, the purchaser shall
provide the following information in writing, in, for example, the contract or purchase order, or on engineering
drawings:
a) a reference to this International Standard, ISO 9717:2010, and the designation (see Clause 5);
b) the nominal composition, specification, nature and metallurgical condition of the basis metal, if they are
likely to affect the serviceability and/or the appearance of the coating;
c) the significant surfaces, to be indicated on drawings of the parts or by providing suitably marked
specimens;
d) the coating classification code (see 5.4);
e) the coating mass per unit area, or the coating thickness with any tolerance limit required, and the relevant
test method (see 6.4);
f) tensile strength of parts and the requirements of heat treatment before and/or after the phosphating
process (see 6.5 and 6.6);
g) the surface preparation required prior to phosphate conversion coating (see 6.1);
h) the surface appearance (see 6.1);
i) the requirements for, and type of, supplementary treatments, e.g. staining, oil, grease, organic coatings,
etc. (see 6.7);
j) the requirement for a quality-evaluation test for controlling the quality and continuity of the coating, test
method to be used and minimum exposure time (see 6.9);
k) the sampling methods, acceptance levels and/or any other inspection requirements (see Clause 7).
4.2 Additional information
The following additional information shall also be provided by the purchaser, when appropriate:
a) for creviced items, the phosphate process and/or nature of accelerator employed;
b) for high-strength steels, details of any special process requirements;
c) the properties of the coating, such as surface profile and crystal size;
d) any other requirements, such as cascaded process in rinsing or whether removal of supplementary
coatings is needed prior to examination of corroded test specimens (see 6.3.1, 6.8, 6.9 and Annex F).
5 Designation
5.1 General
The designation shall appear on engineering drawings, in the purchase order, in the contract or in the detailed
product specification.
The designation specifies, in the following order, the basis metal, the specific alloy (optional), stress-relief
requirements, the thickness (or mass) and composition of the phosphate coating, heat treatment to reduce
susceptibility to hydrogen embrittlement, and treatments for, including the type of, supplementary coating.
5.2 Designation specifications
The coating designation specifies the basis metal and the types and thickness of coatings appropriate for
each service condition number and comprises the following:
a) the term, “Phosphate conversion coating”, the number of this International Standard, ISO 9717, followed
by a hyphen;
b) the chemical symbol for the basis metal (or for the principal metal if an alloy) followed by a solidus (/) as
follows:
⎯ Fe for iron or steel;
⎯ Zn for zinc or zinc alloys;
⎯ Al for aluminium or aluminium alloys;
⎯ Cd for cadmium;
c) the designation SR (see 5.3), if necessary, followed by a solidus;
d) a symbol describing the type of coating;
e) a number indicating the coating mass per unit area, in grams per square metre, followed by a solidus;
f) a symbol indicating additional treatments for supplementary coating of the phosphate layer followed by a
solidus (see Table E.1);
g) the designation ER (see 5.3), if necessary, followed by a solidus;
h) a symbol indicating any additional treatments for supplementary coating of the phosphate layer.
Solidi (/) shall be used to separate data fields in the designation corresponding to the different sequential
processing steps. Double separators or solidi indicate that a step in the process either is not required or has
been omitted.
If supplementary treatments other than, or in addition to, sealing are used, the designation shall be
Fe/ZnMeph25/X/Y, where ZnMeph represents appropriate metal phosphate if zinc remains as the main metal
constituent of the coating or phosphate of a double salt with, for example, 25 g/m coating mass per unit area,
and X and Y represent the supplementary coating codes given in Table F.1.
It is recommended that the specific alloy be identified by its standard designation following the chemical
symbol of the basis metal; for example, its UNS number, or the national or regional equivalent, may be placed
between the symbols < >. For example, Fe is the UNS designation for one high-strength steel. (See
Reference [6] in the Bibliography).
5.3 Designation of heat treatment requirements
The heat treatment requirements shall be in brackets and designated as follows:
a) the letters SR, for stress-relief heat treatment prior to electroplating, and/or the letters ER, for hydrogen-
embrittlement-relief heat treatment after electroplating;
b) in parenthesis, the minimum temperature, in degrees Celsius;
4 © ISO 2010 – All rights reserved
c) the duration of the heat treatment, in hours.
For example, [SR(210)1] designates, without square brackets, stress-relief heat treatment at 210 °C for 1 h.
EXAMPLE 1 Designation of a zinc-phosphate-type coating (Class II) on iron or steel at a mass per unit area of 5 g/m
with after-treatments of inorganic sealants (T2) and organic coating or varnishes (T1):
Phosphate conversion coating ISO 9717 – Fe/Znph5/T2/T1
EXAMPLE 2 Designation of a zinc phosphate coating of 5 g/m on iron or steel (Fe) which is stress relieved at 200 °C
for 3 h prior to phosphate coating, is heat-treated after phosphate coating for hydrogen-embrittlement relief for 8 h at
190 °C [ER(190)8] and has been given an inorganic sealant (T2) and a treatment for supplementary coating, such as an
organic coating (T1):
Phosphate conversion coating ISO 9717 – Fe/SR(200)3/Znph5/ER(190)8/T2/T1
5.4 Classification of phosphate conversion coating
The classification of phosphate coatings for steel parts is used by the purchaser to specify the degree of
protection required or where parts are deformed during further fabrication after application of supplementary
coatings:
I) Maximum corrosion protection (not less than 7,5 g/m )
A coating consisting essentially of inorganic phosphates of manganese or iron and having a mass of not less
than 7,5 g/m of treated surface. The coating is produced by certain immersion-type accelerated or
unaccelerated processes. This class is used normally when sealing with oil or grease supplementary
treatments is specified, and maximum corrosion protection (or wear resistance) is desired. It is not
recommended for use under organic coatings, varnish, and lacquer finishes on sheet materials less than
1 mm thick.
II) General protective purpose (not less than 4,5 g/m )
A coating consisting essentially of inorganic phosphates of zinc and having a mass of not less than 4,5 g/m
of treated surface. The coating is usually produced by an immersion-type accelerated process. This class will
normally be used for general protective purposes under organic coating systems. A Class I coating may be
used when a Class II coating is called for, except on thin sheet materials.
2 2
III) Pretreatment of thin sheet-steel sections (1,5 g/m to 4,5 g/m )
A coating consisting essentially of inorganic phosphates of zinc or iron and having a mass within the range
2 2
1,5 g/m to 4,5 g/m of treated surface. The coating is usually produced by a spray-type accelerated process.
This class will normally be used only for the pretreatment of thin sheet-steel sections under organic coatings,
varnish, or lacquer coatings of high protective value.
2 2
IV) For fabrication following organic or lacquer coatings (0,2 g/m to 1,5 g/m )
A coating consisting essentially of inorganic phosphates of zinc or iron having a mass within the range
2 2
0,2 g/m to 1,5 g/m of treated surface. This class is normally used where items are to be deformed during
further fabrication after the application of organic coatings, varnish, or lacquer.
Other coating types exist, including zinc phosphate modified with iron and/or nickel and/or manganese. The
modifying metal will normally be present in the form of a double salt such as Zn Me(P0 )⋅4H 0, where Me
2 4 2 2
represents Fe(ll), Ni or Mn., if zinc remains the main metal constituent of these coatings, which, to avoid
confusion, have not been given separate designations. Metal from the substrate material will often be
incorporated in the conversion coating.
6 Requirements
6.1 Surface preparation
All items shall be prepared in accordance with ISO 27831-1 or ISO 27831-2, as appropriate, to produce a
chemically clean surface, unless otherwise specified by the purchaser. Items with folds, seams, or crevices
shall receive special attention to ensure removal of oil, grease, or other foreign matter. The method of removal
shall be chosen with due regard to its effect on the properties of the item and the formation of high-quality
phosphate coatings.
After alkali or acid cleaning, the items shall be rinsed thoroughly in cold or hot water to remove all residues of
cleaning materials that would otherwise affect the quality of the coating or the efficacy of the phosphating
solution. Where acid pickling has been employed, it may be necessary to follow the use of pickling solutions
containing wetting agents or inhibitors by dipping in an acid solution without a wetting agent or inhibitor, or by
dipping in a suitable alkaline solution in order to remove adsorbed films.
Both acid and strong alkali treatments can result in the formation of coarse crystalline phosphate coatings of
poor quality. Post-cleaning conditioning treatments to prevent such coarse coatings may be used. The post-
cleaning conditioning treatments are intended to remove all traces of residual acid or alkali solution, i.e. a mild
alkali solution to remove all traces of acid and a mild acid solution to remove all traces of alkali [see 4.1 g)].
A conditioning rinse is normally used immediately prior to phosphating, to favour the formation of fine grain
coatings without further rinsing. Materials based on titanium salts are also used and are widely available from
proprietary sources. It is also possible to incorporate such materials in mildly alkaline spray cleaners, thus
obviating the need for a separate conditioning rinse. However, in this case, rinsing before phosphating is
essential.
6.2 Phosphate conversion coating
Only processes capable of meeting the requirements of this International Standard shall be used.
Composite items made up of ferrous and non-ferrous (such as aluminium, magnesium, nickel) items shall
normally have their ferrous items phosphated before assembly. These can be zinc phosphated, provided that
the baths are appropriately modified for this type of applications. Exceptions can be allowed in cases of
composite items containing zinc-base material or copper-base material (the copper-base material should not
constitute more than about 10 % of the total surface) provided that the joint is unlikely to be penetrated by the
phosphating solution.
For high-strength steels of a tensile strength greater than or equal to 1 000 MPa, a normally accelerated,
copper-free process is used.
Normally, plants are constructed of steel and care should be taken to avoid the use of unsuitable materials in
plant construction, e.g. copper or brass heating coils, which will contaminate the phosphating solution and
adversely affect the quality of the phosphate coating.
The phosphate layer shall be uniform and matt in appearance, free from spots, uncoated areas, scratches,
powdery and white residues. Differences in colour or shade in different areas, or from piece to piece, are not
considered as causes for rejection.
Minor variations in the appearance of phosphate coatings caused, for example, by variations in the surface of
the basis material or by contact with racks during phosphating, are common and are not normally indicative of
important fluctuations in performance.
Methods of application and characteristics of phosphate conversion coatings are given in Annex A.
6.3 Processing after phosphating
Following phosphating, components are rinsed, stained, if specified, and dried as follows.
6 © ISO 2010 – All rights reserved
6.3.1 Rinsing
After phosphating, thorough rinsing with water is necessary in order to remove soluble salts which would
otherwise tend to promote blistering under organic coatings. Parts, especially those with crevices, folds, or
seams, as well as those treated with the accelerated phosphating process, shall be rinsed as follows:
a) After treatment by an accelerated process, items are rinsed thoroughly, first in flowing cold water and
then in hot water at a minimum temperature of 75 °C, and finally washed in the hot dilute “chromic”
solution described below. The accumulation of treatment chemicals in the rinse waters is avoided by
maintaining a sufficient flow of cold water and by periodic renewal of hot water. The acidity of the hot
water shall not be allowed to exceed that corresponding to 0,75 ml of 0,4 % (mass fraction) sodium
hydroxide solution when tested by a suitably calibrated pH meter or by any other appropriate method.
Alternative processes to the chromic rinse such as those based on silane acid systems may be used provided
that the efficiency and appropriate control of the process can be confirmed.
b) After treatment by an unaccelerated process, items are rinsed in flowing cold water, then in either hot
water (65 °C minimum) or the hot dilute “chromic” solution (65 °C minimum).
The “chromic” wash solution normally consists of the range of 15 g to 50 g of chromic acid, or of alkali metal
chromate or alkali metal dichromate, or of a mixture containing approximately equal parts of chromic and
phosphoric acids, per 100 litres of water. A higher concentration than the maximum quoted above is not to be
used on surfaces which will be in contact with, or in proximity to, hazardous substances. In other cases, higher
concentrations of chromic acid, chromate or dichromate may be used up to a maximum of 500 g per 100 litres
of water, where such concentrations will give overall beneficial results and where the effect of local enrichment
or drainage will not be detrimental under organic-based systems.
WARNING — The repeated handling with bare hands of items that have been given a “chromic” wash
may constitute a health hazard.
c) The wash waters, hot or cold, used for unaccelerated and accelerated processes shall not contain
chloride, calculated as chloride ion, in excess of 0,5 g/l, when determined by the method described in
Annex B.
6.3.2 Staining
Parts that are to be stained by water soluble pigment are dyed at this stage [see 4.1 j)]. Staining by spirit dye
is dyed after drying.
6.3.3 Drying
Parts are dried after thorough rinsing. Forced drying is also used, especially for those with crevices, seams,
etc.
6.3.4 Identification of type of phosphate conversion coating
Details of the procedures of identification of types of phosphate conversion coatings are described in Annex C.
6.4 Thickness of coating
The coating mass, rather than thickness, is measured in accordance with ISO 3892 and shall be determined
on an item after treatment by phosphating, washing, and drying and before any heat treatment and sealing
(see 5.4).
For quality assurance purposes, instruments which are available and which give a direct reading of coating
mass per unit area may be used. It is, however, essential that they are calibrated against standard coatings
having a coating mass per unit area of the same order as those being inspected.
In the case of heavy coatings, the amount of phosphate deposited is sometimes expressed in terms of coating
thickness, particularly for quality-control purposes. The use of this alternative (and selection of a relevant test
method) shall be agreed by the purchaser [see 4.1 e)].
If required, other properties of the coating, such as surface profile and crystal size, may also be specified
[see 4.2 d)].
If proprietary processes are used, dimensional changes resulting from phosphating treatments are normally
within a maximum increase of 8 µm/surface, depending on the particular process selected and a strict
adherence to the process manufacturer's operating instructions. Deviation from the specified operating
conditions of the phosphating solution can result in excessive attack of the item, with a possible decrease in
dimensions and uneven coatings of inferior properties.
The dimensions of the finished item shall be those of the item after phosphating and before the application of
any supplementary cover. Where phosphating is used to give anti-wear properties to sliding surfaces, the
coating is consolidated during the running-in period, and consequently no machining allowance is normally
made for phosphating.
6.5 Stress-relief heat treatment before cleaning and phosphating
Steel parts that have an ultimate tensile strength equal to or greater than 1 000 MPa and that contain tensile
stresses caused by machining, grinding, straightening or cold-forming operations shall be given a stress-relief
heat treatment, prior to cleaning and phosphating, and the procedures and classes for stress-relief heat
treatment shall be in accordance with ISO 9587, unless otherwise specified by the purchaser.
When a heat treatment for stress relief prior to phosphating is specified, the time and temperature of the heat
treatment process shall be included in the coating designation, as illustrated in 5.3.
Steels with oxide or scale have to be cleaned before application of the coatings. For high-strength steels
(equal to or greater than 1 000 MPa), non-electrolytic alkaline and anodic alkaline cleaners, as well as
mechanical cleaning procedures, are preferred to avoid the risk of producing hydrogen embrittlement during
cleaning procedures.
6.6 Hydrogen-embrittlement-relief heat treatment after phosphating
Steel parts having an ultimate tensile strength equal to or greater than 1 000 MPa, as well as surface-
hardened parts, shal
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 9717
Deuxième édition
2010-12-15
Revêtements métalliques et autres
revêtements inorganiques — Couches de
conversion au phosphate sur métaux
Metallic and other inorganic coatings — Phosphate conversion coating
of metals
Numéro de référence
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions .2
4 Informations à fournir par l'acheteur à l'applicateur .3
4.1 Informations essentielles .3
4.2 Informations supplémentaires .3
5 Désignation .4
5.1 Généralités .4
5.2 Spécifications relatives à la désignation .4
5.3 Désignation des exigences en matière de traitement thermique.5
5.4 Classification des couches de conversion au phosphate .5
6 Exigences.6
6.1 Préparation de surface.6
6.2 Couche de conversion au phosphate .7
6.3 Traitement après phosphatation.7
6.4 Épaisseur des couches.8
6.5 Traitement thermique de relaxation des contraintes avant nettoyage et phosphatation.9
6.6 Traitement thermique contre la fragilisation par l'hydrogène après phosphatation .9
6.7 Traitements relatifs aux revêtements supplémentaires.9
6.8 Adhérence des couches de conversion au phosphate.10
6.9 Essai d'évaluation de la qualité des couches de conversion au phosphate .10
7 Échantillonnage.10
Annexe A (informative) Méthodes de traitement, caractéristiques et importance des couches de
conversion au phosphate.11
Annexe B (informative) Détermination de la contamination de l'eau de rinçage .15
Annexe C (informative) Identification des couches de conversion au phosphate .17
Annexe D (normative) Essai de corrosion aux gouttelettes salines .19
Annexe E (normative) Détermination de la résistance au brouillard salin neutre des couches de
conversion au phosphate.23
Annexe F (normative) Traitements pour revêtements supplémentaires .25
Bibliographie.26
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 9717 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 107, Revêtements métalliques et autres
revêtements inorganiques, sous-comité SC 8, Revêtements de conversion chimique.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 9717:1990), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
iv © ISO 2010 – Tous droits réservés
Introduction
Les couches de conversion au phosphate sont formées sur les métaux ferreux, l'aluminium, le zinc et leurs
alliages (y compris l'acier électro-zingué et ses alliages, le cadmium et ses alliages), soit comme revêtements
de finition définitive, soit comme couches intermédiaires pour servir de base à d'autres revêtements. Elles
sont destinées à:
a) conférer au métal une bonne résistance à la corrosion;
b) améliorer l'adhérence aux peintures et autres finitions organiques;
c) faciliter les opérations de formage à froid, du type tréfilage, étirage et extrusion de tubes;
d) modifier les propriétés tribologiques et donc réduire les frictions.
Les couches de conversion au phosphate sont obtenues par traitement à l'aide de solutions dont les
constituants principaux sont les orthophosphates dihydrogénés appropriés. Ces couches sont formées
principalement sur les métaux ferreux, l'aluminium, le zinc et le cadmium et ont des masses surfaciques et
des masses volumiques apparentes différentes selon:
a) le matériau de construction et l'état de surface des articles;
b) les traitements mécanique et chimique antérieurs des articles;
c) les conditions de phosphatation.
Toutes les couches de conversion au phosphate sont plus ou moins poreuses, mais peuvent être
convenablement colmatées par des traitements complémentaires.
NORME INTERNATIONALE ISO 9717:2010(F)
Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques —
Couches de conversion au phosphate sur métaux
AVERTISSEMENT — La présente Norme internationale peut ne pas être conforme à la législation de
certains pays en matière de santé, de sécurité et d'environnement et elle exige l'utilisation de
substances et/ou de modes opératoires qui peuvent s'avérer préjudiciables pour la santé si des
mesures de sécurité adéquates ne sont pas prises. La présente Norme internationale ne traite pas des
dangers pour la santé, des questions de sécurité ou d'environnement et de la législation associée à
son utilisation. Il appartient aux producteurs, acheteurs et/ou utilisateurs de la présente Norme
internationale d'établir des pratiques appropriées acceptables en termes de santé, de sécurité et
d'environnement et de prendre des mesures appropriées pour satisfaire aux réglementations
nationales, régionales et/ou internationales. La conformité à la présente Norme internationale ne
permet pas à elle seule de se soustraire aux obligations légales.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie les exigences relatives au traitement des métaux ferreux, de
l'aluminium, du zinc, du cadmium et de leurs alliages pour produire des revêtements constitués
essentiellement de phosphates inorganiques et destinés à être utilisés conjointement avec des traitements
complémentaires pour protéger le métal de base contre la corrosion, renforcer la résistance à l'usure des
surfaces de friction, améliorer l'adhérence aux finitions organiques et faciliter les opérations de formage à
froid.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1463, Revêtements métalliques et couches d'oxyde — Mesurage de l'épaisseur de revêtement —
Méthode par coupe micrographique
ISO 2064, Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Définitions et principes
concernant le mesurage de l'épaisseur
ISO 2080, Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Traitement de surface,
revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Vocabulaire
ISO 2819, Revêtements métalliques sur bases métalliques — Dépôts électrolytiques et dépôts par voie
chimique — Liste des différentes méthodes d'essai d'adhérence
ISO 2859 (toutes les parties), Règles d'échantillonnage pour les contrôles par attributs
ISO 3892, Couches de conversion sur matériaux métalliques — Détermination de la masse de revêtement par
unité de surface — Méthodes gravimétriques
ISO 4519, Dépôts électrolytiques et finitions apparentées — Méthodes d'échantillonnage pour le contrôle par
attributs
ISO 9587, Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Prétraitements du fer ou de l'acier
visant à réduire le risque de fragilisation par l'hydrogène
ISO 9588, Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Traitements après revêtement sur
fer ou acier pour diminuer le risque de fragilisation par l'hydrogène
ISO 15724, Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Mesurage électrochimique de
l'hydrogène diffusible dans les aciers — Méthodes par électrode anatife
ISO 27831-1, Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Nettoyage et préparation des
surfaces métalliques — Partie 1: Métaux ferreux et alliages
ISO 27831-2, Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Nettoyage et préparation des
surfaces métalliques — Partie 2: Métaux non ferreux et alliages
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 1463, l'ISO 2064,
l'ISO 2080, l'ISO 2819, l'ISO 9587 et l'ISO 9588 ainsi que les suivants s'appliquent.
3.1
acide libre d'une solution de phosphatation
nombre de millilitres d'une solution d'hydroxyde de sodium à 0,4 % en masse nécessaire pour neutraliser
10 ml de solution de phosphatation à un pH de 4 en utilisant du méthylorange ou un indicateur équivalent
3.2
pointage
mesure de l'acidité totale d'une solution de phosphatation, c'est-à-dire le nombre de millilitres d'une solution
d'hydroxyde de sodium à 0,4 % en masse nécessaire pour neutraliser 10 ml de solution de phosphatation à
un pH de 10 en utilisant la phénolphtaléine comme indicateur
3.3
procédé accéléré
procédé dans lequel la solution de traitement est une solution de type phosphate de métal/acide
phosphorique contenant des additifs tels que des agents oxydants, par exemple nitroguanidine, nitrate, nitrite
ou chlorate, qui accélèrent la formation de la couche
3.4
procédé non accéléré
procédé dans lequel la solution de traitement est de type phosphate de métal/acide phosphorique ordinaire et
lors duquel aucun agent accélérateur n'est utilisé
3.5
colmatage
application d'un revêtement supplémentaire sur la surface phosphatée immédiatement après la phosphatation,
le rinçage et le séchage, pour former un système complet de protection ou de lubrification
3.6
revêtement supplémentaire
matériau de revêtement, généralement de nature organique
EXEMPLES Huile, graisse, laque, vernis, peinture ou lubrifiant sec.
2 © ISO 2010 – Tous droits réservés
4 Informations à fournir par l'acheteur à l'applicateur
4.1 Informations essentielles
Lors de la commande d'articles à phosphater conformément à la présente Norme internationale, l'acheteur
doit fournir les informations suivantes par écrit, par exemple dans le contrat ou le bon de commande, ou sur
les dessins industriels:
a) la référence à la présente Norme internationale, ISO 9717:2010, et la désignation (voir Article 5);
b) la composition nominale, la spécification, la nature et l'état métallurgique du métal de base, s'ils sont
susceptibles d'influer sur l'aptitude à l'usage et/ou l'aspect de la couche;
c) les surfaces fonctionnelles, qui doivent être repérées sur des dessins des pièces ou sur des échantillons
spéciaux;
d) le code de classification de la couche (voir 5.4);
e) la masse de couche par unité de surface, ou l'épaisseur de la couche avec toute limite de tolérance
spécifiée, et la méthode d'essai applicable (voir 6.4);
f) la résistance à la traction des pièces et les exigences relatives au traitement thermique réalisé avant
et/ou après le processus de phosphatation (voir 6.5 et 6.6);
g) la préparation de surface nécessaire avant phosphatation (voir 6.1);
h) l'aspect de la surface (voir 6.1);
i) les exigences relatives aux traitements supplémentaires, ainsi que leur type, par exemple couches de
coloration, d'huile, de graisse, couches organiques, etc. (voir 6.7);
j) l'exigence relative à un essai d'évaluation de la qualité permettant de contrôler la qualité et la continuité
de la couche, la méthode d'essai à utiliser et la durée minimale d'exposition (voir 6.9);
k) les méthodes d'échantillonnage, les niveaux d'acceptation et/ou toute autre exigence en matière de
contrôle (voir Article 7).
4.2 Informations supplémentaires
L'acheteur doit, si nécessaire, fournir les informations supplémentaires suivantes:
a) pour les articles crevassés, le mode de phosphatation et/ou la nature de l'accélérateur utilisé;
b) pour les aciers à haute résistance, les détails de toute exigence particulière de traitement;
c) les propriétés de la couche, par exemple profil de la surface et structure cristalline;
d) toute autre exigence, telle qu'un traitement en cascade lors du rinçage ou la nécessité de retirer les
revêtements supplémentaires avant l'examen des éprouvettes corrodées (voir 6.3.1, 6.8, 6.9 et
l'Annexe F).
5 Désignation
5.1 Généralités
La désignation doit figurer sur les dessins industriels, le bon de commande, le contrat ou les spécifications
détaillées relatives au produit.
La désignation spécifie, dans l'ordre suivant, le métal de base, l'alliage spécifique (facultatif), les exigences
relatives à la relaxation des contraintes, l'épaisseur (ou la masse) et la composition de la couche de
phosphate, le traitement thermique pour réduire le risque de fragilisation par l'hydrogène, et les traitements
relatifs aux revêtements supplémentaires ainsi que leur type.
5.2 Spécifications relatives à la désignation
La désignation de la couche spécifie le métal de base, le type et l'épaisseur des couches appropriées à
chaque condition d'utilisation et comprend les éléments suivants:
a) la mention «Couche de conversion au phosphate», le numéro de la présente Norme internationale,
ISO 9717, suivi d'un tiret;
b) le symbole chimique du métal de base (ou du métal principal dans le cas d'un alliage) suivi d'une barre
oblique (/) comme suit:
⎯ Fe pour le fer et l'acier;
⎯ Zn pour le zinc et les alliages de zinc;
⎯ Al pour l'aluminium et les alliages d'aluminium;
⎯ Cd pour le cadmium;
c) la désignation SR (voir 5.3), si nécessaire, suivie d'une barre oblique;
d) un symbole décrivant le type de revêtement;
e) un numéro indiquant la masse de couche par unité de surface, en grammes par mètre carré, suivi d'une
barre oblique;
f) un symbole indiquant les traitements supplémentaires pour l'application d'un revêtement supplémentaire
sur la couche de phosphate, suivi d'une barre oblique (voir Tableau E.1);
g) la désignation ER (voir 5.3), si nécessaire, suivie d'une barre oblique;
h) un symbole indiquant tout traitement supplémentaire pour l'application d'un revêtement supplémentaire
sur la couche de phosphate.
Les barres obliques (/) doivent être utilisées pour séparer, dans la désignation, les champs de données
correspondant aux différentes étapes séquentielles du traitement. Des séparateurs ou barres obliques
doubles indiquent qu'une étape dans le procédé n'est pas exigée ou qu'elle a été omise.
Si des traitements supplémentaires autres que le colmatage ou en plus du colmatage sont utilisés, la
désignation doit être Fe/ZnMeph25/X/Y, où ZnMeph représente le phosphate de métal approprié si le zinc
demeure le principal composant métallique de la couche, ou le phosphate d'un sel double avec, par exemple,
une masse surfacique de 25 g/m , et où X et Y représentent les codes des revêtements supplémentaires
donnés dans le Tableau F.1.
4 © ISO 2010 – Tous droits réservés
Il est recommandé d'identifier l'alliage spécifique par sa désignation normalisée placée à la suite du symbole
chimique du métal de base; par exemple, son numéro UNS, ou l'équivalent national ou régional, peut être
indiqué entre les symboles < >. Par exemple, Fe est la désignation UNS d'un acier à haute
résistance (voir Référence [6]).
5.3 Désignation des exigences en matière de traitement thermique
Les exigences de traitement thermique doivent être indiquées entre crochets et désignées comme suit:
a) les lettres SR, pour le traitement thermique de relaxation des contraintes avant électrodéposition, et/ou
les lettres ER pour le traitement thermique visant à limiter le risque de fragilisation par l'hydrogène après
électrodéposition;
b) entre parenthèses, la température minimale, en degrés Celsius;
c) la durée du traitement thermique, en heures.
Par exemple, [SR(210)1] désigne, sans les crochets, un traitement thermique de relaxation des contraintes à
210 °C pendant 1 heure.
EXEMPLE 1 Désignation d'une couche de conversion au phosphate de zinc (classe II) sur du fer ou de l'acier, à une
masse par unité de surface de 5 g/m avec traitements ultérieurs par des produits de colmatage inorganiques (T2) et une
couche organique ou un vernis (T1):
Couche de conversion au phosphate ISO 9717 – Fe/Znph5/T2/T1
EXEMPLE 2 Désignation d'une couche de conversion au phosphate de zinc de 5 g/m sur fer ou acier (Fe), soumise à
un traitement de relaxation des contraintes à 200 °C pendant 3 h avant phosphatation, à un traitement thermique après
phosphatation en vue de réduire la fragilisation par l'hydrogène pendant 8 h à 190 °C [ER(190)8], à un traitement par un
produit de colmatage inorganique (T2) et à un traitement de revêtement supplémentaire, par exemple une couche
organique (T1):
Couche de conversion au phosphate ISO 9717 – Fe/SR(200)3/Znph5/ER(190)8/T2/T1
5.4 Classification des couches de conversion au phosphate
La classification des couches de conversion au phosphate pour les pièces en acier est utilisée par l'acheteur
pour préciser le degré de protection requis ou pour indiquer les pièces qui se déforment lors d'une fabrication
supplémentaire après application de revêtements supplémentaires:
I) Protection maximale contre la corrosion (non inférieure à 7,5 g/m )
Une couche essentiellement constituée de phosphates inorganiques de manganèse ou de fer et ayant une
masse d'au moins 7,5 g/m de surface traitée. La couche est produite selon certains procédés accélérés ou
non accélérés, par immersion. Cette classe est normalement utilisée lorsque des traitements
complémentaires de colmatage à l'huile ou à la graisse sont spécifiés et lorsqu'une protection maximale
contre la corrosion (ou résistance à l'usure) est requise. Son utilisation n'est pas recommandée sous des
couches organiques, du vernis et des finitions laquées sur des tôles d'une épaisseur inférieure à 1 mm.
II) Fonction de protection générale (non inférieure à 4,5 g/m )
Une couche essentiellement constituée de phosphates inorganiques de zinc et ayant une masse d'au moins
4,5 g/m de surface traitée. La couche est habituellement produite par un procédé accéléré par immersion.
Cette classe sera normalement utilisée pour assurer une protection générale sous les systèmes de
revêtements organiques. Une couche de classe I peut être utilisée à la place d'une couche de classe II, sauf
sur les tôles minces.
2 2
III) Prétraitement des tôles d'acier de faible épaisseur (1,5 g/m à 4,5 g/m )
Une couche essentiellement constituée de phosphates inorganiques de zinc ou de fer et ayant une masse
2 2
comprise entre 1,5 g/m et 4,5 g/m de surface traitée. La couche est habituellement produite par un procédé
accéléré par pulvérisation. Normalement, cette classe ne sera utilisée que pour le traitement préalable de
tôles d'acier de faible épaisseur sous des revêtements organiques, des couches de vernis ou de laque
assurant une haute protection.
IV) Pour la fabrication suite à l'application de revêtements organiques ou de couches de laque (0,2 g/m à
1,5 g/m )
Une couche essentiellement constituée de phosphates inorganiques de zinc ou de fer et ayant une masse
2 2
comprise entre 0,2 g/m et 1,5 g/m de surface traitée. Cette classe est normalement utilisée lorsque des
pièces doivent être déformées lors d'une fabrication ultérieure après l'application de couches organiques, de
vernis ou de laque.
Il existe d'autres types de couches, parmi lesquelles le phosphate de zinc modifié au fer et/ou au nickel et/ou
au manganèse. Le métal modificateur est normalement présent sous la forme d'un sel double du type
Zn Me(P0 ) ,4H 0, où Me représente Fe(II), Ni ou Mn. Si le zinc demeure le principal composant métallique
2 4 2 2
de ces couches de conversion, aucune désignation distincte n'a été attribuée pour éviter les confusions. Le
métal provenant du matériau de base sera souvent incorporé dans la couche de conversion.
6 Exigences
6.1 Préparation de surface
Tous les articles doivent être préparés conformément à l'ISO 27831-1 ou à l'ISO 27831-2, selon le cas, pour
obtenir une surface chimiquement propre, sauf spécification contraire de l'acheteur. Les articles comportant
des pliures, des soudures ou des fissures doivent faire l'objet d'une attention particulière en ce qui concerne le
nettoyage pour éliminer toute trace d'huile, de graisse, ou autre impureté. La méthode de nettoyage doit être
choisie en tenant compte de son effet sur les propriétés de l'article et sur la formation de couches de
conversion au phosphate de grande qualité.
Après un nettoyage alcalin ou acide, les articles doivent être soigneusement rincés dans de l'eau froide ou
chaude pour éliminer tous les résidus de produits de nettoyage susceptibles d'affecter la qualité de la couche
ou l'efficacité de la solution de phosphatation. En cas de décapage à l'acide, il peut s'avérer nécessaire de
faire suivre le badigeonnage à la solution décapante contenant des agents mouillants ou des inhibiteurs d'une
immersion dans une solution acide ne contenant ni agent mouillant ni inhibiteur, ou d'une immersion dans une
solution alcaline convenable pour éliminer les pellicules adsorbées.
Les traitements acides et les traitements fortement alcalins peuvent entraîner la formation de couches de
conversion au phosphate à structure cristalline grossière de mauvaise qualité. Pour éviter l'apparition de ce
type de couches grossières, il est possible d'utiliser des traitements de conditionnement après nettoyage. Les
traitements de conditionnement après nettoyage sont destinés à éliminer toutes les traces de solution acide
ou alcaline résiduelle; c'est-à-dire qu'une solution faiblement alcaline est utilisée pour éliminer toutes les
traces d'acide et qu'une solution faiblement acide est utilisée pour éliminer toutes les traces de substances
alcalines [voir 4.1 g)].
Un rinçage de conditionnement est normalement effectué immédiatement avant la phosphatation pour
favoriser la formation de couches à grains fins qui ne seront pas rincées ultérieurement. On utilise également
des substances telles que les sels de titane commercialisés sous forme de produits de marque. Il est
également possible d'incorporer ces substances dans des nettoyants faiblement alcalins à pulvériser qui
permettent de se passer du rinçage de conditionnement ultérieur. Cependant, dans ce cas, le rinçage avant
phosphatation est indispensable.
6 © ISO 2010 – Tous droits réservés
6.2 Couche de conversion au phosphate
Il est nécessaire d'utiliser uniquement des procédés capables de satisfaire aux exigences de la présente
Norme internationale.
Les composants ferreux des articles mixtes constitués de composants ferreux et non ferreux (tels que
l'aluminium, le magnésium, le nickel) doivent être phosphatés avant assemblage. Ils peuvent être revêtus
d'une couche de conversion au phosphate de zinc à condition que les bains soient modifiés de manière
appropriée pour ce type d'application. Des dérogations peuvent être accordées si des articles mixtes
contenant un matériau à base de zinc ou un matériau à base de cuivre (il convient que le matériau à base de
cuivre ne représente pas plus de 10 % de la surface totale), à condition qu'il soit peu probable que la solution
de phosphatation pénètre dans le joint.
Pour les aciers à haute résistance ayant une résistance à la traction supérieure ou égale à 1 000 MPa, on
utilise normalement un procédé accéléré, exempt de cuivre.
Dans la mesure où les installations sont normalement construites en acier, il convient de veiller à ne pas
utiliser des matériaux inadaptés lors de la construction des installations, par exemple des serpentins de
chauffage en cuivre ou en laiton qui vont contaminer la solution de phosphatation et nuire à la qualité de la
couche de conversion au phosphate.
La couche de phosphatation doit être uniforme et mate; elle doit être exempte de taches, de parties nues, de
rayures, de poudre et de résidus blancs. Les différences de couleur ou de nuance sur une même pièce ou
d'une pièce à l'autre ne sont pas considérées comme des causes de rebut.
II est courant d'observer des variations mineures d'aspect, notamment dues à des modifications superficielles
du métal de base ou à un contact avec le montage pendant la phosphatation. Ces variations ne sont
généralement pas indicatives de fluctuations importantes d'efficacité.
Les méthodes d'application et les caractéristiques des couches de conversion au phosphate sont décrites
dans l'Annexe A.
6.3 Traitement après phosphatation
Suite à la phosphatation, les composants sont rincés, colorés si cela est spécifié, et séchés comme suit.
6.3.1 Rinçage
Après phosphatation, un rinçage soigneux à l'eau est nécessaire pour éliminer les sels solubles susceptibles
de favoriser le cloquage sous les revêtements organiques. Les pièces, notamment celles présentant des
crevasses, des pliures ou des cordons de soudure, ainsi que celles traitées par un procédé de phosphatation
accéléré, doivent être rincées comme suit:
a) Suite au traitement par un procédé accéléré, les articles sont soigneusement rincés, d'abord sous un
courant d'eau froide puis à l'eau chaude à une température minimale de 75 °C, et enfin lavés dans la
solution «chromique» diluée chaude décrite ci-dessous. Pour éviter l'accumulation de substances
chimiques de traitement dans les eaux de rinçage, il est nécessaire de maintenir un débit suffisant d'eau
froide et de renouveler périodiquement l'eau chaude. L'acidité de l'eau chaude ne doit jamais dépasser
celle correspondant à 0,75 ml de solution d'hydroxyde de sodium à 0,4 % en masse lorsqu'elle est
mesurée à l'aide d'un pH-mètre correctement étalonné ou à l'aide de toute autre méthode appropriée.
Des procédés autres que le rinçage chromique, par exemple ceux basés sur les systèmes acides au silane,
peuvent être utilisés à condition que l'efficacité et la maîtrise adéquate du processus puissent être confirmées.
b) Après avoir subi un traitement par un procédé non accéléré, les articles sont rincés dans un courant
d'eau froide, puis dans l'eau chaude (65 °C minimum) ou dans la solution «chromique» diluée chaude
(65 °C minimum).
La solution «chromique» de lavage contient normalement entre 15 g et 50 g d'acide chromique ou de
chromate de métal alcalin ou de dichromate de métal alcalin ou d'un mélange contenant des parts
approximativement égales d'acide chromique et d'acide phosphorique, pour 100 litres d'eau. Aucune
concentration supérieure à la concentration maximale mentionnée ci-dessus ne doit être utilisée sur des
surfaces destinées à se trouver en contact avec des substances dangereuses ou à proximité de telles
substances. Dans d'autres cas, il est possible d'utiliser des concentrations plus élevées d'acide chromique, de
chromate ou de dichromate jusqu'à une concentration maximale de 500 g par 100 litres d'eau lorsque de
telles concentrations permettent d'obtenir de bons résultats d'ensemble et lorsque l'effet de l'enrichissement
local ou de l'évacuation n'altère pas les systèmes de revêtements organiques.
AVERTISSEMENT — La manipulation répétée à mains nues d'articles ayant subi un lavage
«chromique» peut constituer un risque pour la santé.
c) Les eaux de lavage, chaudes ou froides, utilisées pour des procédés accélérés et non accélérés, ne
doivent pas avoir une concentration en chlorure (calculée en ion chlorure) supérieure à 0,5 g/l lorsqu'elle
est déterminée par la méthode décrite dans l'Annexe B.
6.3.2 Coloration
Les pièces devant être colorées par un pigment soluble dans l'eau sont teintées à ce stade [voir 4.1 j)]. La
coloration par colorant à l'alcool est réalisée après le séchage.
6.3.3 Séchage
Les pièces sont séchées après avoir été soigneusement rincées. Un séchage forcé est également utilisé,
notamment pour les pièces présentant des crevasses, des cordons de soudure, etc.
6.3.4 Identification des types de couches de conversion au phosphate
Les détails des procédures d'identification des types de couches de conversion au phosphate sont décrits
dans l'Annexe C.
6.4 Épaisseur des couches
La masse surfacique des couches, plutôt que leur épaisseur, est mesurée conformément à l'ISO 3892. Elle
doit être déterminée sur un article après traitement par phosphatation, lavage et séchage, avant tout
traitement thermique et colmatage (voir 5.4).
En contrôle d'assurance de la qualité, on peut utiliser les appareils disponibles donnant une indication directe
de la masse de couche par unité de surface. Il est néanmoins impératif qu'ils soient étalonnés sur des
couches normalisées ayant des masses de couche par unité de surface du même ordre de grandeur que les
couches contrôlées.
Lorsque la couche est épaisse, la quantité de phosphate déposée est quelquefois exprimée sous forme d'une
épaisseur de couche, notamment en contrôle de qualité. L'utilisation de cette alternative (et le choix d'une
méthode d'essai appropriée) doit être approuvée par l'acheteur [voir 4.1 e)].
Si nécessaire, d'autres propriétés de la couche, telles que le profil de la surface et la structure cristalline,
peuvent également être spécifiées [voir 4.2 d)].
Si des procédés spéciaux sont utilisés, l'augmentation des dimensions résultant des traitements de
phosphatation ne dépasse normalement pas 8 µm/surface, selon le procédé particulier choisi et le strict
respect des instructions du fabricant. Tout écart par rapport aux conditions d'utilisation spécifiées de la
solution de phosphatation peut entraîner une attaque excessive de l'article, une éventuelle réduction des
dimensions et des couches irrégulières aux propriétés altérées.
Les dimensions de l'article fini doivent être celles de l'article après phosphatation et avant l'application de
toute couche complémentaire. Lorsque la phosphatation a pour but de renforcer les propriétés de résistance à
l'usure des surfaces de friction, la couche est consolidée pendant la période de rodage et, par conséquent,
aucune surépaisseur d'usinage n'est normalement prévue pour la phosphatation.
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6.5 Traitement thermique de relaxation des contraintes avant nettoyage et phosphatation
Les pièces en acier ayant une résistance à la traction supérieure ou égale à 1 000 MPa et présentant des
contraintes internes de traction dues aux opérations d'usinage, de rectification, de dressage ou de formage à
froid, doivent être soumises à un traitement thermique de relaxation des contraintes avant le nettoyage et la
phosphatation. Les modes opératoires et les classes pour le traitement thermique de relaxation des
contraintes doivent être conformes à l'ISO 9587, sauf spécification contraire de l'acheteur.
Lorsqu'un traitement thermique de relaxation des contraintes avant phosphatation est spécifié, la durée et la
température du processus de traitement thermique doivent être incluses dans la désignation du revêtement
comme illustré en 5.3.
Les aciers présentant une couche d'oxyde ou de calamine doivent être nettoyés avant l'application des
couches. Pour les aciers à haute résistance (supérieure ou égale à 1 000 MPa), il est préférable d'utiliser des
agents de nettoyage alcalins non électrolytiques et des agents de nettoyage alcalins anodiques ainsi que des
méthodes de nettoyage mécanique de façon à éviter tout risque de fragilisation par l'hydrogène en cours de
nettoyage.
6.6 Traitement thermique contre la fragilisation par l'hydrogène après phosphatation
Les pièces en acier ayant une résistance à la traction supérieure ou égale à 1 000 MPa et les pièces à
surface durcie doivent recevoir un traitement thermique contre la fragilisation par l'hydrogène selon les modes
opératoires et les classes décrits dans l'ISO 9588, sauf spécification contraire de l'acheteur.
Tout traitement thermique pour éliminer la fragilisation par l'hydrogène doit être effectué avant l'application de
toute couche de conversion complémentaire.
Lorsqu'un traitement thermique pour éliminer la fragilisation par l'hydrogène après phosphatation est spécifié,
la durée et la température du processus de traitement thermique doivent être incluses dans la désignation du
revêtement comme illustré en 5.3.
L'efficacité du traitement pour éliminer la fragilisation est déterminée par les méthodes d'essai décrites dans
[4]
l'ISO 10587 et dans l'ISO 15724, sauf spécification contraire de l'acheteur.
Un traitement thermique d'élimination de la fragilisation à des températures plus élevées peut entraîner une
dégradation des couleurs et une déshydratation des couches de conversion au phosphate et, par conséquent,
une réduction de leur résistance à la corrosion.
6.7 Traitements relatifs aux revêtements supplémentaires
Si les articles doivent être recouverts de vernis, de laque ou de systèmes de revêtements organiques et si un
intervalle de temps entre la phosphatation et la première étape du traitement relatif au revêtement
supplémentaire est inévitable, les articles phosphatés doivent être conservés dans des conditions qui
empêchent toute contamination ou condensation d'humidité sur la surface.
Immédiatement après le rinçage, le séchage et, si nécessaire, le traitement de défragilisation, la couche de
conversion au phosphate est colmatée par l'application d'un revêtement supplémentaire (voir Tableau F.1). Le
type de couche requis (par exemple, huile, graisse, revêtement organique, etc.) et, dans le cas de vernis, de
laque ou de revêtements organiques, la masse ou l'épaisseur de la couche, doivent être approuvés par
l'acheteur [voir 4.1 e) et 4.1 i)].
Lorsque des revêtements organiques fortement pigmentés sont appliqués sur une couche de conversion au
phosphate de classe 1 ou de classe 2, il peut être impossible d'obtenir une imprégnation complète; cela
entraîne un sérieux manque d'adhérence, notamment dans des conditions dynamiques. Lorsque de telles
pellicules de phosphate sont soumises à des traitements visant à les doter d'un revêtement supplémentaire, il
convient d'envisager l'application d'une couche d'imprégnation de faible viscosité de laque transparente
compatible avec le système de revêtement organique normal, suivie de l'application du système de
revêtement normal.
6.8 Adhérence des couches de conversion au phosphate
Lorsque le but de la couche de conversion au phosphate est d'assurer la résistance à la corrosion, un
traitement subsidiaire est toujours requis. Des conseils relatifs aux couches de conversion au phosphate
destinées à assurer une bonne adhérence des revêtements organiques, vernis et autres finitions connexes et
à améliorer la résistance à la corrosion du métal de base, sont fournis dans l'Annexe A.
Si les articles phosphatés doivent être dotés de systèmes de revêtements organiques, de vernis ou autres
revêtements similaires, ils doivent d'abord être rincés à l'eau claire du robinet, puis de préférence, à l'eau
déminéralisée pour débarrasser leur surface des résidus solubles dans l'eau des traitements antérieurs ou
autres qui pourraient entraîner la formation de cloques dans la pellicule de revêtement appliquée. Il est
également important d'éviter que la surface phosphatée destinée à être dotée de revêtements organiques ne
soit contaminée par d'autres contaminants tels que poussières ou traces de doigts.
6.9 Essai d'évaluation de la qualité des couches de conversion au phosphate
Pour les applications adaptées à une action locale plus intense que celle produite par un essai au brouillard
salin, l'essai de corrosion aux gouttelettes salines (voir Annexe D et Référence [1]) doit être utilisé, sauf
spécification contraire de l'acheteur [voir 4.1 j)].
Pour la méthode d'essai permettant de contrôler la continuité et la qualité de la couche par un brouillard salin,
utiliser la méthode d'essai au brouillard salin neutre (voir Annexe E et Références [2] et [7]), sauf spécification
contraire de l'acheteur [voir 4.1 j)].
Dans tous les cas, la durée minimale d'exposition avant l'apparition du premier point de corrosion sur le
substrat, le mode d'évaluation et la nécessité de retirer les revêtements supplémentaires avant l'examen des
éprouvettes, doivent être spécifiés par l'acheteur [voir 4.1 j)].
Selon la composition du matériau utilisé pour le revêtement supplémentaire, la durée d'exposition avant
l'apparition du premier point de corrosion peut varier considérablement. Par conséquent, la durée minimale
d'exposition doit toujours être spécifiée pour le revêtement supplémentaire.
Les essais aux gouttelettes salines et au brouillard salin neutre fournissent un moyen permettant de contrôler
la continuité et la qualité des revêtements et ne constituent pas des essais de corrosion de métaux.
La durée et les résultats de ces essais peuvent n'avoir qu'un faible rapport avec la durée de vie de l'article fini
et, par conséquent, les résultats obtenus ne doivent pas être considérés comme une indication directe de la
résistance à l'exposition à une atmosphère agressive des revêtements soumis à l'essai dans tous les
environnements où ces revêtements peuvent être utilisés.
En outre, les performances des différents matériaux au cours de l'essai ne doivent pas servir de guide pour
évaluer la résistance relative à un environnement agressif de ces matériaux dans des conditions de service.
7 Échantillonnage
La méthode d'échantillonnage doit être choisie parmi les méthodes spécifiées dans l'ISO 2859 ou l'ISO 4519,
sauf spécification contraire de l'acheteur [voir 4.1 k)]. L'acheteur doit spécifier les niveaux d'acceptation.
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Annexe A
(informative)
Méthodes de traitement, caractéristiques et importance
des couches de conversion au phosphate
A.1 Généralités
Les couches de conversion au phosphate sont obtenues par traitement à l'aide de solutions dont les
constituants principaux sont les orthophosphates de dihydrogène. Toutes les couches de conversion au
phosphate sont plus ou moins poreuses, mais peuvent être convenablement colmatées par des traitements
complémentaires appropriés.
A.2 Méthodes de traitement
La phosphatation s'effectue généralement par immersion de l'article dans un bain (agité si nécessaire) ou par
badigeonnage ou pulvérisation vigoureuse de l'article avec la solution. Le rouleau applicateur est également
utilisable dans le cas de bandes d'acier galva
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