ISO 5435:2008
(Main)Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of tinting strength
Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of tinting strength
ISO 5435:2008 specifies a method for the determination of the tinting strength of carbon black relative to an industry tint reference black. The method is based on the use of five different commercial instruments. Other instruments may be used if the test results for the standard reference blacks are within the control limits given in ASTM D 4821. NOTE The Densichron reflectometer and the Meeco Colormaster are no longer commercially available, but the methods have been included for the benefit of those who still use these instruments.
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Détermination du pouvoir colorant
L'ISO 5435:2008 spécifie une méthode pour la détermination du pouvoir colorant de noirs de carbone par rapport à un noir industriel de référence. La méthode est basée sur l'utilisation de cinq instruments commerciaux différents. D'autres instruments peuvent être utilisés si les résultats d'essais pour les noirs de référence normalisés sont dans les limites de contrôle données dans l'ASTM D4821. NOTE Le réflectomètre Densichron et le Meeco Colormaster ne sont plus disponibles dans le commerce, mais leurs modes opératoires sont inclus à l'usage des utilisateurs qui emploient toujours ces instruments.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 5435
Fourth edition
2008-11-15
Rubber compounding ingredients —
Carbon black — Determination of tinting
strength
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone —
Détermination du pouvoir colorant
Reference number
ISO 5435:2008(E)
©
ISO 2008
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ISO 5435:2008(E)
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Published in Switzerland
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ISO 5435:2008(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle. 1
4 Reagents and materials . 2
5 Apparatus . 2
6 Test conditions . 3
7 Procedure . 3
7.1 Preparation of pastes . 3
7.2 Individual procedures. 4
7.2.1 General. 4
7.2.2 Measurements using the Erichsen Tint Tester. 4
7.2.3 Measurements using the Densichron reflectometer (film drawdown and roller spreader
methods). 5
7.2.4 Measurements using the Meeco Colormaster . 7
7.2.5 Measurements using the Hunter Miniscan. 9
7.2.6 Measurements using the Photochron . 10
8 Expression of results . 11
9 Precision. 11
10 Test report . 12
Annex A (informative) Precision statement. 13
Bibliography . 15
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ISO 5435:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 5435 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 5435:1994), which has been technically revised
to include two additional types of test equipment and precision data.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 5435:2008(E)
Rubber compounding ingredients — Carbon black —
Determination of tinting strength
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the tinting strength of carbon black
relative to an industry tint reference black.
The method is based on the use of five different commercial instruments. Other instruments may be used if
the test results for the standard reference blacks are within the control limits given in ASTM D4821.
NOTE The Densichron reflectometer and the Meeco Colormaster are no longer commercially available, but the
procedures have been included for the benefit of those who still use these instruments.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 1126, Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of loss on heating
ASTM D4821, Standard Guide for Carbon Black — Validation of Test Method Precision and Bias
3 Principle
An industry tint reference black (ITRB) is mixed with zinc oxide and a liquid plasticizer. The paste obtained is
mulled and homogenized, then spread as a layer of regular thickness. Its light reflectance is measured with a
reflectometer sensitive to different shades of grey.
A test sample is mixed and its light reflectance measured in the same manner and, from the two light
reflectance values, the relative tinting strength of the sample is determined.
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ISO 5435:2008(E)
4 Reagents and materials
1)
4.1 Epoxidized soybean oil , for use as plasticizer, of relative density 0,92 to 0,99.
It is essential that the epoxidized soybean oil is maintained above 20 °C to prevent turbidity which leads to
erroneous results.
2)
4.2 Industry tint reference black (ITRB) .
3)
4.3 Zinc oxide, e.g. industry tint zinc oxide (ITZnO) .
Other zinc oxides may be used, provided that they give the same results.
4)
4.4 Standard reference blacks .
5 Apparatus
5.1 Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
5)
5.2 Automatic muller .
5.3 Oven, gravity convection type, capable of temperature regulation within ± 1 °C at 125 °C and
temperature uniformity within ± 5 °C.
5.4 Flexible palette knives, preferably tapered, of stainless steel, 100 mm to 150 mm long.
3
5.5 Syringe, automatic filling, accurate to 0,02 cm .
5.6 Light-measuring instrument, sensitive to variations in light reflectance of shades of grey (see the
appropriate procedure in Clause 7).
5.7 Paste application apparatus (see the appropriate procedure in Clause 7).
®
1) Paraplex G-62 is the trade name of an epoxidized soybean oil supplied by HallStar, 120 South Riverside Plaza,
Suite 1620, Chicago, IL 60606, USA. This information is given for the convenience of users of this International Standard
and does not constitute an endorsement by ISO of the product named. Equivalent products may be used if they can be
shown to lead to the same results.
2) ITRB is available from Balentine Enterprises, Inc., 227 Somerset St., Borger, TX 79007, USA. This information is
given for the convenience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of the
product named. Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same results.
3) ITZnO is available from Horsehead Corp., 300 Frankfort Rd., Monaca, PA 15061, USA. This information is given for
the convenience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of the product
named. Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same results.
4) Standard reference blacks are available from Balentine Enterprises, Inc., 227 Somerset St., Borger, TX 79007, USA.
This information is given for the convenience of users of this International Standard and does not constitute an
endorsement by ISO of the products supplied by this company. Equivalent products may be used if they can be shown to
lead to the same results.
5) The Hoover Automatic Muller, Model M5, from Hoover Color Corp., PO Box 218, State Highway 693, Hiwassee,
VA 24347, USA (e-mail: hoover@hoovercolor.com), and Automatic Pigment Muller, Model JEL 25/53, from
J. Engelsmann AG, Frankenthaler Str. 137-141, D-67059 Ludwigshafen, Germany (e-mail: info@engelsmann.de) are
examples of suitable products available commercially. This information is given for the convenience of users of this
International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of these products. Equivalent products may be
used if they can be shown to lead to the same results.
2 © ISO 2008 – All rights reserved
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ISO 5435:2008(E)
6 Test conditions
The test should preferably be carried out under standard temperature and humidity conditions,
i.e. 23 °C ± 2 °C and (50 ± 5) % relative humidity or 27 °C ± 2 °C and (65 ± 5) % relative humidity.
7 Procedure
7.1 Preparation of pastes
7.1.1 Dry the ITZnO (4.3) and carbon black in accordance with ISO 1126. In addition, dry just enough
ITRB (4.2), as re-drying on a future occasion is not recommended.
7.1.2 Weigh the required amount of carbon black or ITRB (see 7.1.10 and 7.1.11) to the nearest 1 mg
(crushing of pelleted carbon blacks is beneficial). Weigh 3,750 g ± 1 mg of the ITZnO.
3
7.1.3 Using the syringe (5.5), place 2,2 cm of the plasticizer (4.1) in the centre of the lower glass plate of
3
the automatic muller (5.2). 2,0 cm of the plasticizer may be used when it is difficult to prepare a paste with
3
2,2 cm of the plasticizer.
7.1.4 Place the ITZnO and carbon black in the centre of the pool of plasticizer.
7.1.5 Mix the three materials thoroughly with the palette knife (5.4).
7.1.6 Set the muller to a pressure of 0,017 MPa between the plates (445 N force when using 18,4 cm
diameter plates) by placing the extra masses, supplied with the instrument, on the arm. Close and mull for
25 revolutions.
7.1.7 Open the plates, scrape the upper plate with a palette knife to remove as much paste as possible and
transfer it to the lower plate. Then, with the lower plate rotating, use the palette knife to spread the paste to a
flattened circle on the plate and work all the paste to the centre. Repeat this step twice more.
7.1.8 Repeat steps 7.1.6 and 7.1.7 three times, i.e. for a total of 4 × 25 revolutions.
7.1.9 Remove the paste to a clean smooth surface.
Pastes should preferably be tested immediately. In no case shall they be kept for more than 24 h.
7.1.10 For calibration, prepare pastes in duplicate using the masses of carbon black given in Table 1.
Table 1 — Masses of carbon black
ITRB Calibration tint value
g %
0,090 90 units
0,100 100 units
0,110 110 units
0,120 120 units
0,130 130 units
0,140 140 units
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ISO 5435:2008(E)
7.1.11 For determinations of tinting strength of test samples, prepare duplicate pastes with
⎯ 0,100 g of N100 to N400 series carbon blacks;
⎯ 0,200 g of N500 to N700 series carbon blacks.
7.2 Individual procedures
7.2.1 General
The following instructions relate to different types of commercial instrument (5.6).
All instruments shall be operated in accordance with the manufacturer's instructions.
7.2.2 Measurements using the Erichsen Tint Tester
7.2.2.1 Apparatus (in addition to that specified in 5.1 to 5.5)
6)
7.2.2.1.1 Erichsen Tint Tester , model 517 or 527.
NOTE The model 527 has a specially designed head which keeps the paste off the lens.
7.2.2.1.2 Film applicator, 0,08 mm gauge depth, to give 0,04 mm wet film thickness.
7.2.2.1.3 Glass plate, approximately 750 mm × 500 mm × 10 mm.
7.2.2.2 Calibration
7.2.2.2.1 Switch on the instrument and adjust in accordance with the manufacturer's instructions. Clean the
glass plate (7.2.2.1.3) with a tissue to remove any dust particles and film. Using a clean palette knife (5.4),
place a portion of one of the mulled pastes with 100 % calibration tint value (see 7.1.10) at the top edge of the
glass plate and smear it almost to the bottom edge. Using the film applicator (7.2.2.1.2), draw the paste down
to the bottom edge in about 2 s to 3 s.
7.2.2.2.2 Place the reflectometer head on the paste drawdown.
Adjust the meter to read 3,0 for at least three readings, all taken at 75 mm or more from the top of the
drawdown. If the results are variable, gather up the paste and make another drawdown.
7.2.2.2.3 Make a duplicate drawdown of the duplicate paste as in 7.2.2.2.1. Without altering the settings,
take three readings from the duplicate paste. If the results are variable, gather up the paste and make another
drawdown. These pastes are acceptable if a reading of 3,0 ± 0,02 is obtained from the duplicate paste.
NOTE It is beneficial to have the two drawdowns side by side.
7.2.2.2.4 If these pastes are acceptable, blend the two together using a palette knife (5.4).
7.2.2.2.5 If the pastes are not acceptable, prepare a further paste and determine its reflectance using the
same procedure.
7.2.2.2.6 Blend together whichever two of these three pastes do not differ by more than 0,02 units.
®
6) The Erichsen Tint Tester is the trade name of an apparatus supplied by Erichsen GmbH u. Co KG, Am Iserbach 14,
D-58675 Hemer, Germany (e-mail: info@erichsen.de). This information is given for the convenience of users of this
International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of the apparatus named.
4 © ISO 2008 – All rights reserved
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ISO 5435:2008(E)
7.2.2.2.7 Determine the reflectance values of the remaining calibration pastes (see 7.1.10), taking three
readings with each paste.
7.2.2.2.8 Plot a graph of the average readings versus the calibration tint values or determine the equation
which gives the best fit.
NOTE The equation is not necessarily linear.
7.2.2.2.9 Periodically, check the proper calibration and standardization of the equipment, reagents,
materials and method, as required, using standard reference blacks (4.4).
7.2.2.3 Determination of tinting strength of a test sample
7.2.2.3.1 Prepare duplicate pastes of 100 % calibration tint value as described in 7.1.1 to 7.1.10.
7.2.2.3.2 Prepare the drawdowns and set the instrument to 3,0 as described in 7.2.2.2.1 to 7.2.2.2.6.
7.2.2.3.3 Using the correct mass of test sample (see 7.1.11), prepare duplicate pastes as described in
7.1.1 to 7.1.9.
7.2.2.3.4 Determine the reflectance values of the pastes containing the test sample, taking three readings
with each paste.
7.2.2.3.5 Determine the tinting strength of the test sample by using the graph or equation determined in
7.2.2.2.8.
7.2.3 Measurements using the Densichron reflectometer (film drawdown and roller spreader
methods)
7.2.3.1 Apparatus (in addition to that specified in 5.1 to 5.5)
7.2.3.1.1 Densichron reflectometer, for the film drawdown method.
7.2.3.1.2 Film applicator, 0,08 mm gauge depth, to give 0,04 mm wet film thickness.
7.2.3.1.3 Glass plate, approximately 750 mm × 500 mm × 10 mm.
7.2.3.1.4 Tint roller spreader, for the roller spreader method.
7.2.3.2 Calibration
7.2.3.2.1 Film drawdown method
7.2.3.2.1.1 Clean the glass plate (7.2.3.1.3) with a tissue to remove any dust particles and film. Using a
clean palette knife (5.4), place a portion of one of the mulled pastes with 100 % calibration tint value (see
7.1.10) at the top edge of the glass plate and smear it almost to the bottom edge. Using the film applicator
(7.2.3.1.2), draw the paste down to the bottom edge in about 2 s to 3 s.
7.2.3.2.1.2 Set the range switch to 2 and operate with no filter in the reflection head.
Use a 4
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 5435
Quatrième édition
2008-11-15
Ingrédients de mélange du caoutchouc —
Noir de carbone — Détermination du
pouvoir colorant
Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of
tinting strength
Numéro de référence
ISO 5435:2008(F)
©
ISO 2008
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ISO 5435:2008(F)
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peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
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de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
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Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2008 – Tous droits réservés
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ISO 5435:2008(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Principe. 1
4 Réactifs et matériaux. 2
5 Appareillage . 2
6 Conditions d'essai . 3
7 Mode opératoire . 3
7.1 Préparation des pâtes . 3
7.2 Modes opératoires individuels . 4
7.2.1 Généralités . 4
7.2.2 Mesurages utilisant l'appareil Erichsen Tint Tester. 4
7.2.3 Mesurages utilisant le réflectomètre Densichron (méthodes avec applicateur de film ou
rouleau lamineur). 5
7.2.4 Mesurages utilisant l'appareil Meeco Colormaster. 7
7.2.5 Mesurages utilisant l'appareil Hunter Miniscan . 8
7.2.6 Mesurages utilisant l'appareil Photochron . 10
8 Expression des résultats . 11
9 Fidélité . 11
10 Rapport d'essai . 12
Annexe A (informative) Déclaration de fidélité. 13
Bibliographie . 15
© ISO 2008 – Tous droits réservés iii
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ISO 5435:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 5435 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des élastomères.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 5435:1994) qui a fait l'objet d'une révision
technique afin d'inclure deux types d'équipement d'essai supplémentaires ainsi que des données de fidélité.
iv © ISO 2008 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 5435:2008(F)
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone —
Détermination du pouvoir colorant
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas pour but d'aborder
tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des règles appropriées en matière de sécurité et d'hygiène et de s'assurer de la conformité à
la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination du pouvoir colorant de noirs de
carbone par rapport à un noir industriel de référence.
La méthode est basée sur l'utilisation de cinq instruments commerciaux différents. D'autres instruments
peuvent être utilisés si les résultats d'essais pour les noirs de référence normalisés sont dans les limites de
contrôle données dans l'ASTM D4821.
NOTE Le réflectomètre Densichron et le Meeco Colormaster ne sont plus disponibles dans le commerce, mais leurs
modes opératoires sont inclus à l'usage des utilisateurs qui emploient toujours ces instruments.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1126, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Détermination de la perte à la
chaleur
ASTM D4821, Standard Guide for Carbon Black — Validation of Test Method Precision and Bias
3 Principe
Un échantillon de noir industriel de référence (ITRB) est mélangé à de l'oxyde de zinc et à un plastifiant
liquide. La pâte obtenue est broyée et homogénéisée, puis étalée en une couche d'épaisseur régulière. Sa
réflectance lumineuse est mesurée à l'aide d'un réflectomètre sensible aux différentes nuances de gris.
Un échantillon pour essai est mélangé et sa réflectance lumineuse est mesurée de la même manière et, à
l'aide des deux valeurs de réflectance lumineuse, le pouvoir colorant relatif de l'échantillon est déterminé.
© ISO 2008 – Tous droits réservés 1
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ISO 5435:2008(F)
4 Réactifs et matériaux
1)
4.1 Huile de soja époxydée utilisée en tant que plastifiant, de densité relative 0,92 à 0,99.
Il est essentiel que l'huile de soja époxydée soit maintenue au-dessus de 20 °C pour éviter toute turbidité
pouvant conduire à des résultats erronés.
2)
4.2 Noir industriel de référence (ITRB) .
3)
4.3 Oxyde de zinc, par exemple oxyde de zinc industriel (ITZnO) .
D'autres oxydes de zinc peuvent être utilisés à condition de donner les mêmes résultats.
4)
4.4 Noirs de référence .
5 Appareillage
5.1 Balance analytique, précise à 0,1 mg.
5)
5.2 Broyeur automatique Muller .
5.3 Étuve, de type à convection par gravité, pouvant être réglée à 125 °C ± 1 °C, la température restant
uniforme à ± 5 °C près.
5.4 Couteaux à palette flexible, de préférence conique, en acier inoxydable, de 100 mm à 150 mm de
longueur.
3
5.5 Seringue, à remplissage automatique, précise à 0,02 cm .
5.6 Appareil de mesure de la lumière, sensible aux variations de réflectance lumineuse dans les nuances
de gris (voir le mode opératoire approprié à l'Article 7).
5.7 Appareillage pour étaler la pâte (voir le mode opératoire approprié à l'Article 7).
®
1) Paraplex G-62 est l'appellation commerciale d'une huile de soja époxydée fournie par HallStar, 120 South Riverside
Plaza, Suite 1620, Chicago, IL 60606, États-Unis. Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs de la présente
Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif du produit ainsi
désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s'il est démontré qu'ils conduisent aux mêmes résultats.
2) ITRB est disponible auprès de Balentine Enterprises, Inc., 227 Somerset St., Borger, TX 79007, États-Unis. Cette
information est donnée à l'intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO
approuve ou recommande l'emploi exclusif du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s'il est
démontré qu'ils conduisent aux mêmes résultats.
3) ITZnO est disponible auprès de Horsehead Corp., 300 Frankfort Rd., Monaca, PA 15061, États-Unis. Cette
information est donnée à l'intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO
approuve ou recommande l'emploi exclusif du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s'il est
démontré qu'ils conduisent aux mêmes résultats.
4) Des noirs de référence sont disponibles auprès de Balentine Enterprises, Inc., 227 Somerset St., Borger, TX 79007,
États-Unis. Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie
nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif des produits ainsi désignés. Des produits équivalents
peuvent être utilisés s'il est démontré qu'ils conduisent aux mêmes résultats.
5) Hoover Automatic Muller, Model M5, de Hoover Color Corp., PO Box 218, State Highway 693, Hiwassee, VA 24347,
États-Unis (e-mail: hoover@hoovercolor.com) et Automatic Pigment Muller, Model JEL 25/53, de J. Engelsmann AG,
Frankenthaler Str. 137-141, D-67059 Ludwigshafen, Allemagne (e-mail: info@engelsmann.de) sont des exemples
d'appareillage disponibles dans le commerce. Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs de la présente
Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif des appareils ainsi
désignés. Des appareils équivalents peuvent être utilisés s'il est démontré qu'ils conduisent aux mêmes résultats.
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6 Conditions d'essai
Il convient d'effectuer l'essai, de préférence, dans les conditions normales de température et d'humidité, c'est-
à-dire (23 ± 2) °C et (50 ± 5) % d'humidité relative ou (27 ± 2) °C et (65 ± 5) % d'humidité relative.
7 Mode opératoire
7.1 Préparation des pâtes
7.1.1 Sécher l'ITZnO (4.3) et le noir de carbone conformément à l'ISO 1126. Ne sécher que la quantité
nécessaire d'ITRB (4.2), car un nouveau séchage ultérieur n'est pas recommandé.
7.1.2 Peser la quantité de noir de carbone ou d'ITRB nécessaire (voir 7.1.10 et 7.1.11) à 1 mg près
(l'écrasement des granules de noir de carbone est bénéfique). Peser 3,750 g ± 1 mg d'ITZnO.
3
7.1.3 À l'aide de la seringue (5.5), introduire 2,2 cm de plastifiant (4.1) au centre du plateau de verre
3
inférieur du broyeur automatique (5.2). S'il est difficile de préparer la pâte avec 2,2 cm de plastifiant, on peut
3
n'en utiliser que 2,0 cm .
7.1.4 Placer l'ITZnO et le noir de carbone au centre de la flaque de plastifiant.
7.1.5 Mélanger intimement les trois ingrédients à l'aide du couteau à palette (5.4).
7.1.6 Régler la pression entre les plateaux du broyeur à 0,017 MPa (force de 445 N sur des plateaux de
18,4 cm de diamètre), en plaçant sur le bras l'une des masses supplémentaires fournies avec l'appareil.
Fermer les plateaux et effectuer 25 tours.
7.1.7 Ouvrir les plateaux, racler avec un couteau à palette le plus de pâte possible sur le plateau supérieur
et la déposer sur le plateau inférieur. Ensuite, faire tourner le plateau inférieur et, à l'aide du couteau à palette,
étaler la pâte circulairement sur le plateau, puis ramener toute la pâte vers le centre. Répéter cette opération
deux fois supplémentaires.
7.1.8 Recommencer trois fois les étapes 7.1.6 et 7.1.7, soit au total quatre fois 25 tours.
7.1.9 Enlever la pâte et la placer sur une surface propre et lisse.
Il convient de soumettre les pâtes à essai immédiatement. En aucun cas, elles ne doivent être conservées
plus de 24 h.
7.1.10 Pour l'étalonnage, préparer des pâtes en double en utilisant les masses de noir de carbone indiquées
dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Masses de noir de carbone
ITRB Valeur de pouvoir colorant
d'étalonnage
g %
0,090 90 unités
0,100 100 unités
0,110 110 unités
0,120 120 unités
0,130 130 unités
0,140 140 unités
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7.1.11 Pour la détermination du pouvoir colorant d'échantillons pour essai, préparer des pâtes en double en
utilisant:
⎯ 0,100 g pour les séries de noirs de carbone N100 à N400;
⎯ 0,200 g pour les séries de noirs de carbone N500 à N700.
7.2 Modes opératoires individuels
7.2.1 Généralités
Les instructions suivantes concernent différents types d'instruments commerciaux (5.6).
Tous les appareils doivent être utilisés conformément aux instructions du fabricant.
7.2.2 Mesurages utilisant l'appareil Erichsen Tint Tester
7.2.2.1 Appareillage (en plus de celui spécifié de 5.1 à 5.5)
6)
7.2.2.1.1 Erichsen Tint Tester , modèle 517 ou 527.
NOTE Le modèle 527 possède une tête conçue spécialement pour que la pâte ne touche pas la lentille.
7.2.2.1.2 Applicateur de film, avec jauge de 0,08 mm de profondeur pour pouvoir tirer un film humide de
0,04 mm d'épaisseur.
7.2.2.1.3 Plaque de verre, d'environ 750 mm × 500 mm × 10 mm.
7.2.2.2 Étalonnage
7.2.2.2.1 Mettre en marche l'appareil et le régler conformément aux instructions du fabricant. Nettoyer la
plaque de verre (7.2.2.1.3) avec un chiffon de manière à éliminer tout film et toutes particules de poussière. À
l'aide d'un couteau à palette propre (5.4), placer une portion d'une des pâtes mélangées correspondant à
100 % du pouvoir colorant d'étalonnage (voir 7.1.10) à l'extrémité supérieure de la plaque de verre et l'étaler
presque jusqu'en bas. En utilisant l'applicateur de film (7.2.2.1.2), étaler la pâte d'un bord à l'autre en 2 s à 3 s
environ.
7.2.2.2.2 Placer la tête du réflectomètre sur la pâte étalée.
Ajuster le compteur pour lire 3,0 pour au moins trois lectures, toutes réalisées à une distance minimale de
75 mm du bord supérieur du film. Si les résultats varient, récupérer la pâte et tirer un nouveau film.
7.2.2.2.3 Étaler la pâte doublon parallèlement à la première comme en 7.2.2.2.1 et, sans modifier les
réglages, effectuer trois lectures sur la pâte doublon. Si les résultats varient, récupérer la pâte et tirer un
nouveau film. Ces pâtes sont acceptables si une lecture de 3,0 ± 0,02 est obtenue sur la pâte doublon.
NOTE Il est avantageux d'avoir les deux films côte à côte.
7.2.2.2.4 Si ces pâtes sont acceptables, les mélanger toutes les deux à l'aide d'un couteau à palette (5.4).
7.2.2.2.5 Si les pâtes ne sont pas acceptables, préparer une autre pâte et déterminer sa réflectance selon
le même mode opératoire.
7.2.2.2.6 Mélanger ensemble deux des trois pâtes qui ne diffèrent pas plus de 0,02 unités.
®
6) Erichsen Tint Tester est l’appellation commerciale d’un appareil distribué par Erichsen GmbH u. Co KG,
Am Iserbach 14, D-58675 Hemer, Allemagne (e-mail: info@erichsen.de). Cette information est donnée à l'intention des
utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi
exclusif du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s'il est démontré qu'ils conduisent aux
mêmes résultats.
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7.2.2.2.7 Déterminer la réflectance des pâtes d'étalonnage restantes (voir 7.1.10), en effectuant trois
lectures sur chacune d'elles.
7.2.2.2.8 Porter sur un graphique les valeurs moyennes obtenues en fonction des valeurs de pouvoir
colorant d'étalonnage ou déterminer l'équation de régression.
NOTE L'équation de régression n'est pas obligatoirement linéaire.
7.2.2.2.9 Vérifier périodiquement le bon étalonnage et la normalisation de l'appareillage, des réactifs, des
matériaux et du mode opératoire, selon les besoins, en utilisant les noirs de référence (4.4).
7.2.2.3 Détermination du pouvoir colorant d'un échantillon pour essai
7.2.2.3.1 Préparer des pâtes en double correspondant à 100 % du pouvoir colorant d'étalonnage comme
décrit de 7.1.1 à 7.1.10.
7.2.2.3.2 Préparer les films de pâte étalée et régler l'appareil à 3,0 comme décrit de 7.2.2.2.1 à 7.2.2.2.6.
7.2.2.3.3 En utilisant la masse d'échantillon pour essai appropriée (voir 7.1.11), préparer des pâtes en
double comme décrit de 7.1.1 à 7.1.9.
7.2.2.3.4 Déterminer la réflectance des pâtes contenant l'échantillon pour essai en effectuant trois lectures
sur chacune d'elles.
7.2.2.3.5 Déterminer le pouvoir colorant de l'échantillon pour essai en utilisant le graphique ou à l'aide de
l'équation de régression déterminée en 7.2.2.2.8.
7.2.3 Mesurages utilisant le réflectomètre Densichron (méthodes avec applicateur de film ou rouleau
lamineur)
7.2.3.1 Appareillage (en plus de celui spécifié de 5.1 à 5.5)
7.2.3.1.1 Réflectomètre Densichron, pour la méthode par étalage de film.
7.2.3.1.2 Applicateur de film, avec jauge de 0,08 mm de profondeur pour obtenir un film humide de
0,04 mm d'épaisseur.
7.2.3.1.3 Plaque de verre, d'environ 750 mm × 500 mm × 10 mm.
7.2.3.1.4 Rouleau lamineur, pour la méthode au rouleau lamineur.
7.2.3.2 Étalonnage
7.2.3.2.1 Méthode par étalage de film de pâte
7.2.3.2.1.1 Nettoyer la plaque de verre (7.2.3.1.3) avec un chiffon de manière à éliminer tout film ou
toutes particules de poussière. À l'aide d'un couteau à palette propre (5.4), placer une portion d'une des pâtes
mélangées correspondant à 100 % du pouvoir colorant d'étalonnage (voir 7.1.10) à l'extrémité supérieure de
la plaque de verre et l'étaler presque jusqu'en bas. En utilisant l'applicateur de film (7.2.3.1.2), étaler la pâte
d'un bord à l'autre en 2 s à 3 s environ.
7.2.3.2.1.2 Mettre le sélecteur en position 2 et utiliser la tête de lecture sans filtre.
Si la tête N° 3882A est utilisée, employer une ouverture
...
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