ISO 17751-1:2023
(Main)Textiles — Quantitative analysis of cashmere, wool, other specialty animal fibres and their blends — Part 1: Light microscopy method
Textiles — Quantitative analysis of cashmere, wool, other specialty animal fibres and their blends — Part 1: Light microscopy method
This document specifies a method for the identification, qualitative and quantitative analysis of cashmere, wool, other speciality animal fibres, and their blends using light microscopy (LM). It is applicable to loose fibres, intermediate-products, and final products of cashmere, wool, other speciality animal fibres, and their blends.
Textiles — Analyse quantitative du cachemire, de la laine, d’autres fibres animales spéciales et de leurs mélanges — Partie 1: Méthode de microscopie optique
Le présent document spécifie une méthode pour l'identification et l'analyse, qualitative et quantitative, du cachemire, de la laine et d'autres fibres animales spéciales, ainsi que de leurs mélanges, au moyen de la microscopie optique (MO). Il s'applique aux fibres en vrac, aux produits intermédiaires et aux produits finaux de cachemire, de laine et d'autres fibres animales spéciales, ainsi que de leurs mélanges.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17751-1
Second edition
2023-07
Textiles — Quantitative analysis
of cashmere, wool, other specialty
animal fibres and their blends —
Part 1:
Light microscopy method
Textiles — Analyse quantitative du cachemire, de la laine, d’autres
fibres animales spéciales et de leurs mélanges —
Partie 1: Méthode de microscopie optique
Reference number
ISO 17751-1:2023(E)
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ISO 17751-1:2023(E)
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction . vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Reagents . 3
6 Apparatus . 3
7 Sampling . 3
8 Conditioning . 3
9 Preparation of test specimens . 3
9.1 Number of test specimens . 3
9.2 Preparation method for test specimens . 4
9.2.1 Loose fibre. 4
9.2.2 Sliver . . 4
9.2.3 Yarn . 4
9.2.4 Woven fabrics . 4
9.2.5 Knitted fabrics . 5
9.3 Pre-treatment of the laboratory sample . 5
10 Procedure .5
10.1 General . 5
10.2 Setting of magnification with micrometer scale . 5
10.3 Fibre identification and fibre diameter measurement . 5
10.3.1 Projection microscope with graduated scale in millimetre on the screen . 5
10.3.2 Projection microscope used to measure the fibre diameter with wedge
scale or a transparent moveable linear-rule-type scale . 6
10.3.3 Visual microscopic image analyser . 7
10.3.4 Transmitted-light type microscope . 7
11 Calculation and expression of test result . 7
11.1 Calculation of test result . 7
11.2 Expression of test result . 8
12 Test report . 8
Annex A (normative) Drawing of the lot sample and the laboratory sample .9
Annex B (informative) Decolouration .10
Annex C (informative) Surface morphology of common animal fibres .11
Annex D (normative) Density of common animal fibres . 44
Bibliography .45
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ISO 17751-1:2023(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use
of (a) patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed
patent rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received
notice of (a) patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are
cautioned that this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent
database available at www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all
such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 38, Textiles, in collaboration with the
European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 248, Textile and textile
products, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna
Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 17751-1:2016), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— in 3.1, a note to entry of different types of speciality animal fibres has been added;
— in 3.5, a note to entry of a micrograph has been added as Figure 1 to indicate the distal edge;
— the title of Clause 5 has been changed to “Reagents” and the reagent used is listed;
— Clause 6, “Apparatus”, has been added and the apparatus are listed with corresponding subclause
numbers; subsequent clause and subclause numbers are changed accordingly;
— in 6.1 and 6.2, requirement on stage micrometer for calibration of magnification has been added;
— in 6.4, two alternative apparatus for scalpel and double blades have been added;
— Clause 7, “Sampling”, has been added and its content is rephrased to match with the property
adjustment of Annex A;
— Clause 8, “Conditioning”, has been added;
— Clause 9 has been added as “Preparation of test specimens”;
iv
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ISO 17751-1:2023(E)
— in 9.1, the amount of test specimens has been increased, together with the requirement for a third
set of test specimens to be tested in case of discrepancy on the 2 test results;
— the title of 9.2 has been changed from “Preparation of the test specimens” to “Preparation method
for test specimens”;
— in 9.2.1.3, some necessary complementary operations on specimen preparation have been added;
— in 9.2.4.1, missing information on marking of masses of warp and weft yarns and on laboratory
sample has been supplemented;
— in 9.3, the title has been changed from “Decolouring of the laboratory sample” to “Pre-treatment of
the laboratory sample”, and the Soxhlet extraction description has been adjusted into this subclause.
The requirement of reporting of pre-treatment, if applied, has been added in both 9.3.1 and 9.3.2;
— Clause 10 has been renamed as “Procedure”;
— 10.1, “General”, and its content has been added, the subsequent subclauses have been renumbered;
— in 10.3.1.1, the description has been rewritten to elaborate operation procedures and qualitative
test descriptions have been added;
— the title of Clause 11 has been changed from “Calculation of test result” to “Calculation and expression
of test result”;
— 11.1 and 11.2 and their subclause titles have been added, respectively;
— a new Clause 12, Test report, has been added;
— the status of Annex A has been changed from informative to normative;
— in Annex D, density of some fibres has been modified and the density of coarse rabbit has been
added;
— in Annex D, a footnote has been added to coarse rabbit.
A list of all parts in the ISO 17751 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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ISO 17751-1:2023(E)
Introduction
Cashmere is a high-value speciality animal fibre, but cashmere and other animal wool fibres such as
sheep’s wool, yak, camel, etc. exhibit great similarities in their physical and chemical properties, so that
their fibre blends are difficult to distinguish from each other by both mechanical and chemical methods.
In addition, these fibres show similar scale structures. It is very difficult to accurately determine the
fibre content of such fibre blends by current testing means.
Research on the accurate identification of cashmere fibres has been a long undertaking. At present, the
most widely used and reliable techniques include the light microscopy (LM) method and the scanning
electron microscopy (SEM) method.
— The advantage of LM method is that the internal medullation and pigmentation of fibres can be
observed; the disadvantage is that some subtle surface structures cannot be clearly displayed. A
decolouring process needs to be carried out on dark samples for testing, while improper decolouring
process can affect the judgment of fibre analyst.
— The SEM method shows complementary characteristics to those of LM method, so some types of
fibres need to be identified by scanning electron microscope.
The LM and SEM methods need be used together to identify some difficult-to-identify samples in order
to utilize the advantages of both methods.
It has been proven in practice that the accuracy of a fibre analysis is highly related to the ample
experience, full understanding, and extreme familiarity of the fibre analyst to the surface morphology
of various types of animal fibres. In addition to the textual descriptions, micrographs of different types
of animal fibres are given in Annex C.
vi
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 17751-1:2023(E)
Textiles — Quantitative analysis of cashmere, wool, other
specialty animal fibres and their blends —
Part 1:
Light microscopy method
1 Scope
This document specifies a method for the identification, qualitative and quantitative analysis of
cashmere, wool, other speciality animal fibres, and their blends using light microscopy (LM).
It is applicable to loose fibres, intermediate-products, and final products of cashmere, wool, other
speciality animal fibres, and their blends.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 139, Textiles — Standard atmospheres for conditioning and testing
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
speciality animal fibre
any type of keratin fibre taken from speciality animals (hairs) other than sheep
Note 1 to entry: Speciality animal fibres include cashmere, camel, yak, mohair, angora, rabbit, alpaca etc.
3.2
light microscope
optical instrument used to produce magnified images utilizing a visible light source
Note 1 to entry: Types of microscopes suitable for fibre identification include projection microscopes and visual
microscopic image analysers. Transmitted-light type microscopes with direct graduated scale equipped on
optical lens are also applicable.
3.3
scale
cuticle covering the surface of animal fibres
3.4
scale frequency
number of scales (3.3) along the fibre axis per unit length
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3.5
scale height
height of the cuticle at the scale’s (3.3) distal edge
Note 1 to entry: The distal edge is shown in Figure 1.
Key
1 distal edge
Figure 1 — Distal edge
3.6
surface morphology
fibre surface morphology
sum of the physical properties/attributes characterizing the fibre surface
Note 1 to entry: The fibre surface morphology includes scale frequency, scale height, patterns of scale edge, scale
surface smoothness, fibre evenness along its axis, transparency under light microscope, etc.
3.7
lot sample
portion representative of the same type and same lot of material drawn according to the requirements
from which it is taken
3.8
laboratory sample
portion drawn from a lot sample (3.7) according to the requirements for preparing test specimens
3.9
test specimen
portion taken from fibre snippets randomly cut from a laboratory sample (3.8) for measurement
purposes
3.10
warping angle
angle of the free edge of the scale (3.3) deviating from the parallel edges of the fibre
4 Principle
A longitudinal view image of fibre snippets representative of a test specimen is magnified to an
appropriate scale/size under optical microscope. All the fibre types found in the test specimen are
identified by comparing them with known fibre surface morphologies for different types of animal
fibres.
For each fibre type, the number and the diameter of the fibre snippets are counted and measured. The
mass fraction is calculated from the data for the number of fibre snippets counted, mean value and
standard deviation of the snippet diameter and the true density of each fibre type.
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5 Reagents
5.1 Liquid paraffin, with a refractive index between 1,43 and 1,53.
6 Apparatus
6.1 Projection microscope, comprised of a light source, a light condenser, a stage, an objective, an
ocular and a circular transparent viewing screen or non-transparent projection table with a graduated
scale in millimetres. The objective and ocular shall be capable of providing at least a magnification of
500× at the screen. A stage micrometer shall be equipped to calibrate the magnification.
6.2 Visual microscopic image analyser, comprised of a microscope, a camera, a computer, a data
acquisition card, exclusive analysing software and a display. The objective and ocular of the microscope
shall be capable of providing at least a magnification of 500×. A stage micrometer shall be equipped to
calibrate the magnification.
6.3 Transmitted-light type microscope, comprised of a light source, a light condenser, a stage, an
objective, an ocular with a graduated scale. The objective and ocular of this type of microscope shall be
capable of providing a magnification of 400× to 500×.
6.4 Microtome and razor blade, scalpel or double blades.
6.5 Scissors, tweezers, cleaning fabric, watch-glass, etc.
6.6 Slides and cover glasses.
6.7 Wedge scale, with divisions of 500× magnification. A moveable linear ruler-type scale finely
graduated in millimetre may also be used.
7 Sampling
Lot samples and laboratory samples shall be drawn in accordance with the sampling methods described
in Annex A.
8 Conditioning
The laboratory sample shall be conditioned for at least 4 h under the standard atmospheres as defined
in ISO 139.
9 Preparation of test specimens
9.1 Number of test specimens
Prepare two sets of test specimens (see 9.2.1.3).
Fibres shall be sufficient to ensure a total of at least 1 000 fibres to be identified, whatever the number
of operators.
In case of discrepancy on the test results between the two sets, a third set of test specimen shall be
prepared and tested.
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9.2 Preparation method for test specimens
9.2.1 Loose fibre
9.2.1.1 Put the laboratory sample flat on the test table, pick up approximately 500 mg of fibres
randomly on not less than 20 spots with tweezers from the top and bottom sides of the sample. Blend
them homogeneously and divide them into 3 equal portions. Sort these drawn fibres into basically
parallel fibre bundles.
9.2.1.2 Cut each fibre bundle in the middle with a microtome and razor blade, scalpel or double blades
to get approximately 0,6 mm long fibre snippets. Cut only once in each of the fibre bundles.
9.2.1.3 Place all the fibre snippets on the watch glass, drop appropriate amount of liquid paraffin, stir
with tweezers to make the suspended snippet liquid distribute uniformly on the watch glass, then take
an appropriate amount of this test specimen blend and put on the slide, cover with a cover glass. Remove
redundant sticky media blends to ensure no such media blends are squeezed out after the cover glass is
put on the slide to avoid fibre snippet loss. To facilitate test, the test specimen can be prepared on one
slide with two cover glasses on it, however, ensure that there are at least 500 fibre snippets under each
cover glass. Or other test specimen preparation mode is acceptable ensuring that at least 1 000 fibre
snippets can be tested.
9.2.2 Sliver
9.2.2.1 Cut the laboratory sliver sample into three sections. Take out an appropriate amount of fibre
bundle in the longitudinal direction from each sliver section.
9.2.2.2 Cut in the middle of each fibre bundle to obtain approximately 0,6 mm long fibre snippets
with microtome and razor blade, scalpel or double blades. Cut only once in each fibre bundle.
9.2.2.3 Other operation procedures are the same as described in 9.2.1.3.
9.2.3 Yarn
9.2.3.1 Divide the laboratory sample into 3 equal portions.
9.2.3.2 Cut each portion in the middle with a microtome and razor blade, scalpel or double blades to
obtain approximately 0,6 mm long fibre snippets. Cut only once in each yarn portion.
9.2.3.3 Other operation procedures are the same as described in 9.2.1.3.
9.2.4 Woven fabrics
9.2.4.1 If the warp and weft yarn share the same composition, all yarn segments unravelled from a
rectangular sample of a complete pattern may be cut to obtain an appropriate test specimen. For those
fabric samples composed of different compositions of warp and weft yarns, unravel the warp and weft
yarns separately, weigh them and record their masses as m and m , respectively. If the fabrics have
T W
a definite repetition in the pattern, unravel at least the integral multiple of a complete pattern. The
unravelled warp and weft yarn bundles are kept as warp and weft yarn samples respectively as the
laboratory sample.
9.2.4.2 Cut from the parallel yarn portion in the middle with a microtome and razor blade, scalpel or
double blades to obtain approximately 0,6 mm long fibre snippets. Cut only once in each yarn portion.
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9.2.4.3 Other operation procedures are the same as defined in 9.2.1.3.
9.2.5 Knitted fabrics
9.2.5.1 Unravel at least 25 yarn segments from the laboratory sample for woollen knitted fabrics.
Unravel at least 50 yarn segments for worsted knitted fabrics. Cut each yarn portion in the middle to
obtain approximately 0,6 mm long fibre snippets. Cut only once in each yarn portion.
9.2.5.2 Other operation procedures are the same as described in 9.2.1.3.
9.3 Pre-treatment of the laboratory sample
9.3.1 If, prior to analysis, Soxhlet extraction in light petroleum (boiling point between 40 °C and
60 °C) is carried out to remove excess surface greases or oils, it shall be reported.
9.3.2 If a decolouring process is carried out on those dark laboratory samples for which it is difficult to
see the fibre morphology, prepare the test specimens according to requirements in 9.2. The decolouring
process shall be reported. Decolouring methods are given in Annex B.
NOTE The decolouring process can lead to fibre diameters measured from the decoloured fibre different
from those diameters measured from the original fibres taken from fabric or yarns prior to decolouring.
10 Procedure
10.1 General
When possible, the analysis of the two test specimens should be carried out independently by two
operators.
10.2 Setting of magnification with micrometer scale
Put the micrometer with a 0,01 mm scale on the stage. The 20 scales from the micrometre (0,20 mm)
projected on the screen shall be precisely magnified to 100 mm which means the magnification is 500×.
10.3 Fibre identification and fibre diameter measurement
10.3.1 Projection microscope with graduated scale in millimetre on the screen
10.3.1.1 Set the magnification according to 10.2, put the slide with fibre snippets to be tested on the
stage, adjust the focus under stipulated magnification to the most proper resolution, scan the slide in
a raster pattern to ensure that all parts of the slide are covered and avoid the possibility of any fibre
being measured twice. Observe in a proper order the various fibres into the view by comparing fibre
morphology of fibres in test with those shown in Annex C and by combining with other features of
various fibre types, such as fibre axial evenness, fibre lustra, fibre regularity, etc. Qualitatively identify
and record fibre type (s) observed during the test.
10.3.1.2 If more than one types of fibres are found in the test specimen slide, observe and measure
the diameters of various types of fibres into the view, measure the diameters of at least 100 fibres
for cashmere and wool and at least 150 fibres for other speciality animal fibres, record the number of
different types of fibres respectively.
If the number of fibres identified reaches 1 000 while the measurement is still being carried out in the
middle of the slide, keep moving and counting until the end of the slide. For fibre types in which only a
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minor proportion is blended into and the number of fibres measured fails to meet the requirement of
number for fibre diameter measurement, measure all fibres of such type found in the specimen slide.
10.3.1.3 For those fibres observed with diameter exceeding 30 µm for angora or rabbit, record as
coarse angora or coarse rabbit. Measure the fibre diameter and record the number.
10.3.1.4 If a measurement falls between two divisions, take the lower of the two values.
10.3.1.5 Calculate the mean fibre diameter and standard deviation for a given component according to
Formulae (1) and (2), respectively.
()dF×
∑
d= (1)
F
∑
2
Fd()−d
∑
S= (2)
F
∑
where
is the mean fibre diameter of the component, in micrometres (μm);
d
d
is the group diameter, d = (recorded group value + 0,5) x 2, in micrometres (μm);
F
is the number of fibres measured with the same diameter;
S
is the standard deviation, in micrometres (µm).
10.3.2 Projection microscope used to measure the fibre diameter with wedge scale or
a transparent moveable linear-rule-type scale
10.3.2.1 Measurement is made by moving the wedge scale with its length at right angles to the fibre
image until a division coincides with one edge of the focused fibre image. The width of the fibre image
is read off on the other edge of the wedge scale. When measuring an image whose edges are not in focus
together, adjust the focusing so that one edge is in focus when a fine line appears, and the other edge
shows a white line. Measure the width from the edge that is in focus to the inside of the white line.
10.3.2.2 If the width of a fibre image coincides with wedge scale division and lies exactly on a
millimetre division of N, the width of the measured fibre image may be assigned to either data group
N−1 or N+1 depending on actual conditions, if such cases reoccur, alternately assign them to data group
N−1 and data group N+1.
10.3.2.3 Other operation procedures are the same as defined in 10.3.1.1 to 10.3.1.3.
10.3.2.4 The mean fibre diameter and standard deviation of a given component is calculated using
Formulae (3) and (4), respectively.
()AF×
∑
d = (3)
F
∑
2
FA−d
()
∑
S = (4)
F
∑
6
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NORME ISO
INTERNATIONALE 17751-1
Deuxième édition
2023-07
Textiles — Analyse quantitative
du cachemire, de la laine, d’autres
fibres animales spéciales et de leurs
mélanges —
Partie 1:
Méthode de microscopie optique
Textiles — Quantitative analysis of cashmere, wool, other specialty
animal fibres and their blends —
Part 1: Light microscopy method
Numéro de référence
ISO 17751-1:2023(F)
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y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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ISO 17751-1:2023(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction . vi
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 2
5 Réactifs . 3
6 Appareillage . 3
7 Échantillonnage .3
8 Conditionnement .3
9 Préparation des éprouvettes . 3
9.1 Nombre d'éprouvettes. 3
9.2 Méthode de préparation des éprouvettes . 4
9.2.1 Fibres en vrac . 4
9.2.2 Ruban . 4
9.2.3 Fil . 4
9.2.4 Étoffe tissée . . 4
9.2.5 Étoffe tricotée . 5
9.3 Prétraitement de l'échantillon de laboratoire . 5
10 Mode opératoire . 5
10.1 Généralités . 5
10.2 Réglage du grossissement à l'aide d'une échelle micrométrique . 5
10.3 Identification de fibre et mesurage de diamètre de fibre . 5
10.3.1 Microscope à projection avec échelle graduée en millimètres sur l'écran . 5
10.3.2 Microscope à projection permettant de mesurer le diamètre de fibre à
l'aide d'un témoin d'échelle ou d'une échelle transparente, linéaire et
amovible de type «règle» . 6
10.3.3 Analyseur visuel d'images microscopiques . 7
10.3.4 Microscope de type à transmission de lumière . 7
11 Calcul et expression du résultat d'essai . 8
11.1 Calcul du résultat d'essai . 8
11.2 Expression du résultat d'essai . 8
12 Rapport d'essai . 9
Annexe A (normative) Prélèvement d'échantillon de lot et d'échantillon de laboratoire .10
Annexe B (informative) Décoloration .12
Annexe C (informative) Morphologie de surface de fibres animales communes .13
Annexe D (normative) Masse volumique de fibres animales communes .46
Bibliographie .47
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ISO 17751-1:2023(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner
l’utilisation d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité
et à l’applicabilité de tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent
document, l’ISO n'avait pas reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa
mise en application. Toutefois, il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent
document que des informations plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de
brevets, disponible à l'adresse www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié tout ou partie de tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 38, Textiles, en collaboration avec le
comité technique CEN/TC 248, Textiles et produits textiles, du Comité européen de normalisation (CEN)
conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 17751-1:2016), qui a fait l'objet
d'une révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— en 3.1, ajout d’une note à l'article relative aux différents types de fibres animales spéciales;
— en 3.5, ajout d’une note à l’article comprenant une micrographie, la Figure 1, pour indiquer le bord
distal;
— modification du titre de l’Article 5, devenu «Réactifs, et mention du réactif utilisé;
— ajout de l’Article 6, «Appareillage» et énumération des éléments de l’appareillage dans des
paragraphes numérotés; modification en conséquence des numéros des articles et des paragraphes
qui suivent;
— en 6.1 et en 6.2, ajout d’une exigence portant sur un micromètre-objet aux fins d'étalonnage du
grossissement;
— en 6.4, ajout de deux autres instruments, à savoir le scalpel et les doubles lames;
— ajout de l’Article 7, «Échantillonnage», et reformulation de son contenu pour tenir compte du
changement de qualité de l’Annexe A;
iv
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ISO 17751-1:2023(F)
— ajout de l’Article 8, «Conditionnement»;
— ajout de l’Article 9, intitulé «Préparation des éprouvettes»;
— en 9.1, augmentation du nombre d'éprouvettes et introduction de l'exigence d'un troisième jeu
d’éprouvettes pour essai en prévision d'un éventuel écart entre les résultats des deux essais;
— modification du titre du paragraphe 9.2, «Préparation des éprouvettes», devenu «Méthode de
préparation des éprouvettes»;
— en 9.2.1.3, ajout de quelques opérations complémentaires nécessaires à la préparation des
éprouvettes;
— en 9.2.4.1, ajout d’informations manquantes relatives à l'enregistrement de la masse des fils de
chaîne et de trame ainsi qu'à l'échantillon de laboratoire;
— modification du titre du paragraphe 9.3, «Décoloration de l'échantillon de laboratoire», devenu
«Prétraitement de l'échantillon de laboratoire»; transfert à ce paragraphe de la description
de l'extraction au Soxhlet. Ajout aux paragraphes 9.3.1 et 9.3.2 de l'exigence de consignation du
prétraitement, le cas échéant;
— changement de titre de l’Article 10, renommé «Mode opératoire»;
— ajout du paragraphe 10.1, «Généralités», et de son contenu; adaptation de la numérotation des
paragraphes qui suivent;
— en 10.3.1.1, réécriture de la description afin de mieux détailler les opérations du mode opératoire et
d’inclure des éléments d'ordre qualitatif;
— modification du titre de l'Article 11, «Calcul du résultat d'essai», devenu «Calcul et expression du
résultat d'essai»;
— ajout des paragraphes 11.1 et 11.2, nouveaux, assortis chacun d'un titre;
— ajout de l’Article 12, nouveau, intitulé «Rapport d’essai»;
— changement de statut de l'Annexe A qui, d’informative, est devenue normative;
— à l'Annexe D, modification de la masse volumique de certaines fibres et ajout de la masse volumique
du poil grossier de lapin;
— à l'Annexe D, ajout d’une note de bas de tableau relative au poil grossier de lapin.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 17751 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
v
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ISO 17751-1:2023(F)
Introduction
Le cachemire est une magnifique fibre, fine, produite en faibles quantités et vendue à un prix élevé.
Toutefois, le cachemire et d'autres fibres de laine animale, telle que la laine de mouton, de yack, de
chameau, etc., présentent de grandes similitudes dans leurs propriétés physiques et chimiques; les
mélanges de ces fibres sont donc difficiles à distinguer les uns des autres, que ce soit par des moyens
mécaniques ou chimiques. De plus, ces fibres présentent des structures d'écailles similaires. Il est très
difficile de déterminer avec exactitude la teneur en fibres de tels mélanges avec les méthodes d'essai
actuelles.
Les travaux de recherche portant sur l'identification exacte des fibres de cachemire constituent une
entreprise de longue haleine. À l'heure actuelle, la méthode par microscopie optique (MO) et la méthode
par microscopie électronique à balayage (MEB) font partie des procédés les plus couramment utilisés et
les plus fiables.
— L'avantage de la méthode MO est qu'elle permet l'observation de la médullation interne et de la
pigmentation des fibres, mais certaines structures de surface subtiles ne peuvent pas être
clairement affichées. Aux fins de l'essai, il est nécessaire d'appliquer un processus de décoloration
sur les échantillons foncés, en sachant qu'un processus de décoloration mal effectué est susceptible
d'affecter le jugement de l'analyste des fibres.
— La méthode par microscopie électronique à balayage (MEB) présente des caractéristiques
complémentaires de celles de la méthode MO, de sorte que certains types de fibres ont besoin d'être
identifiés par microscopie électronique à balayage.
La méthode par microscopie optique et la méthode par microscopie électronique à balayage nécessitent
d'être employées ensemble pour l'identification d'échantillons difficilement identifiables, afin de
bénéficier des avantages de chacune de ces méthodes.
La pratique a démontré que l'exactitude de l'analyse des fibres est fortement liée à une bonne
expérience, une pleine compréhension et une grande connaissance, de la part de l'analyste des fibres,
de la morphologie de surface de divers types de fibres animales. En plus des descriptions écrites, de
nombreuses micrographies de différents types de fibres animales sont fournies à l'Annexe C.
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NORME INTERNATIONALE ISO 17751-1:2023(F)
Textiles — Analyse quantitative du cachemire, de la laine,
d’autres fibres animales spéciales et de leurs mélanges —
Partie 1:
Méthode de microscopie optique
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode pour l'identification et l'analyse, qualitative et quantitative,
du cachemire, de la laine et d'autres fibres animales spéciales, ainsi que de leurs mélanges, au moyen de
la microscopie optique (MO).
Il s'applique aux fibres en vrac, aux produits intermédiaires et aux produits finaux de cachemire, de
laine et d'autres fibres animales spéciales, ainsi que de leurs mélanges.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 139, Textiles — Atmosphères normales de conditionnement et d'essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
fibre animale spéciale
tout type de fibre kératinique issue (de poils spéciaux) d'animaux autres que le mouton
Note 1 à l'article: Le cachemire, le poil de chameau, le poil de yack, le mohair, l'angora, le poil de lapin, l'alpaga,
etc., sont des exemples de fibres animales spéciales.
3.2
microscope optique
instrument optique employé pour produire des images agrandies et utilisant une source de lumière
visible
Note 1 à l'article: Les microscopes à projection et les analyseurs visuels d'images microscopiques sont des
exemples de types de microscopes adaptés à l'identification de fibres. Il est également possible d'employer un
microscope de type à lumière transmise avec échelle graduée directement appliquée sur la lentille optique.
3.3
écaille
cuticule recouvrant la surface des fibres animales
1
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ISO 17751-1:2023(F)
3.4
densité d'écailles
nombre d'écailles (3.3) présentes le long de l'axe de la fibre par unité de longueur
3.5
hauteur d'écaille
hauteur de cuticule au niveau du bord distal de l'écaille (3.3)
Note 1 à l'article: Le bord distal est représenté à la Figure 1.
Légende
1 bord distal
Figure 1 — Bord distal
3.6
morphologie de surface
morphologie de surface de fibre
ensemble des propriétés/attributs physiques caractérisant la surface de fibre
Note 1 à l'article: La morphologie de surface de fibre englobe la densité d'écailles, la hauteur d'écaille, la
morphologie de bord d'écaille, le caractère lisse de la surface d'écaille, l'uniformité de la fibre le long de son axe, la
transparence sous microscope optique, etc.
3.7
échantillon de lot
portion représentative du même type et du même lot de matériau sur lequel elle est prélevée
conformément aux exigences
3.8
échantillon de laboratoire
portion prélevée sur un échantillon de lot (3.7), conformément aux exigences, en vue de préparer des
éprouvettes
3.9
éprouvette
portion de tronçons de fibre découpés aléatoirement sur l'échantillon de laboratoire (3.8) à des fins de
mesurage
3.10
angle de déformation
angle que forme le bord libre de l'écaille (3.3) par rapport aux bords parallèles de la fibre
4 Principe
Une image en vue longitudinale de tronçons de fibre représentatifs d'une éprouvette est agrandie à
une échelle/taille appropriée sous un microscope optique, et tous les types de fibres observés dans
l'éprouvette sont identifiés grâce aux différences de morphologie de surface de fibre connues existant
entre les différents types de fibres animales.
Le nombre et le diamètre des tronçons de fibre sont respectivement comptés et mesurés pour chaque
type de fibre. La fraction massique est calculée à partir des données concernant le nombre de tronçons
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ISO 17751-1:2023(F)
de fibre comptés, la valeur moyenne et l'écart-type des diamètres de tronçon, ainsi que la masse
volumique vraie pour chaque type de fibre.
5 Réactifs
5.1 Paraffine liquide présentant un indice de réfraction compris entre 1,43 et 1,53.
6 Appareillage
6.1 Microscope à projection proprement dit, comportant une source lumineuse, un condenseur,
une platine, un objectif, un oculaire et un écran de visualisation circulaire transparent ou une table de
projection opaque munie d'une échelle graduée en millimètres. L'objectif et l'oculaire doivent permettre
d'obtenir un grossissement d'au moins ×500 à l'écran. Un micromètre-objet doit être utilisé pour
étalonner le grossissement.
6.2 Analyseur visuel d'images microscopiques proprement, comportant un microscope, une
caméra, un ordinateur, une carte d'acquisition de données, un logiciel d'analyse exclusive et un dispositif
d'affichage. L'objectif et l'oculaire du microscope doivent permettre d'obtenir un grossissement d'au
moins ×500. Un micromètre-objet doit être utilisé pour étalonner le grossissement.
6.3 Microscope de type à transmission de lumière, comportant une source lumineuse, un
condenseur, une platine, un objectif et un oculaire muni d'une échelle graduée. L'objectif et l'oculaire de
ce type de microscope doivent permettre d'obtenir un grossissement compris entre ×400 et ×500.
6.4 Microtome et lame de rasoir, scalpel ou doubles lames.
6.5 Ciseaux, brucelles, chiffon de nettoyage, verre de montre, etc.
6.6 Lames et lamelles.
6.7 Témoin d'échelle, avec des subdivisions de grossissement ×500. Une échelle linéaire et amovible
de type «règle», précisément graduée en millimètres, peut également être utilisée.
7 Échantillonnage
Le prélèvement des échantillons de lot et des échantillons de laboratoire doit être réalisé conformément
aux méthodes d’échantillonnage décrites à l'Annexe A.
8 Conditionnement
L'échantillon de laboratoire doit être conditionné pendant au moins 4 h dans les atmosphères normales
définies dans l'ISO 139.
9 Préparation des éprouvettes
9.1 Nombre d'éprouvettes
Préparer deux jeux d’éprouvettes (voir 9.2.1.3).
La quantité de fibres doit être suffisante pour garantir l’identification d’au moins 1 000 fibres au total,
quel que soit le nombre d’opérateurs.
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ISO 17751-1:2023(F)
En cas d’écart entre les résultats d’essai correspondant aux deux jeux d’éprouvettes, un troisième jeu
doit être préparé et soumis à essai.
9.2 Méthode de préparation des éprouvettes
9.2.1 Fibres en vrac
9.2.1.1 Mettre les échantillons de laboratoire à plat sur la table d'essai, prélever environ 500 mg de
fibres aléatoirement sur au moins 20 emplacements, à l'aide des brucelles, sur les faces supérieure et
inférieure de l'échantillon; mélanger de manière homogène et diviser en trois portions égales. Arranger
ces fibres prélevées en faisceaux à peu près parallèles.
9.2.1.2 Couper les faisceaux de fibres en leur milieu à l'aide du microtome et de la lame de rasoir, du
scalpel ou des doubles lames, de façon à obtenir des tronçons de fibre d'environ 0,6 mm de long. Ne
couper qu'une seule fois chacun des faisceaux de fibres.
9.2.1.3 Placer tous les tronçons de fibre sur le verre de montre, verser la quantité appropriée de
paraffine liquide, manipuler avec les brucelles pour que le liquide contenant les tronçons en suspension
soit réparti uniformément sur le verre de montre. Prendre ensuite la quantité appropriée de mélange
d'éprouvette, la placer sur la lame et couvrir avec une lamelle. Retirer l'excès de milieu collant afin de
s'assurer que le mélange de tronçons de fibre et de paraffine ne soit pas chassé lorsque la lamelle est
posée sur la lame, ceci afin d'éviter toute perte de tronçons de fibre. Pour faciliter l'essai, il est possible
de préparer l'éprouvette sur une lame et de poser deux lamelles par-dessus; il est toutefois nécessaire
de s'assurer qu'au moins 500 tronçons de fibre sont présents sous chaque lamelle. Un autre mode de
préparation des éprouvettes est acceptable, du moment qu'il est certain que l'essai portera sur au moins
1 000 tronçons de fibre.
9.2.2 Ruban
9.2.2.1 Couper le ruban échantillon de laboratoire en trois sections. Extraire de chaque section de
ruban, dans le sens de la longueur, une quantité appropriée de faisceaux de fibres.
9.2.2.2 Couper les faisceaux de fibres en leur milieu à l'aide du microtome et de la lame de rasoir, du
scalpel ou des doubles lames, de façon à obtenir des tronçons de fibre d'environ 0,6 mm de long. Ne
couper qu'une seule fois chacun des faisceaux de fibres.
9.2.2.3 Les autres modes opératoires sont les mêmes que ceux décrits en 9.2.1.3.
9.2.3 Fil
9.2.3.1 Diviser l'échantillon de laboratoire en trois portions égales.
9.2.3.2 Couper les faisceaux de fil en leur milieu à l'aide du microtome et de la lame de rasoir, du
scalpel ou des doubles lames, de façon à obtenir des tronçons de fibre d'environ 0,6 mm de long. Ne
couper qu'une seule fois chacune des portions de fil.
9.2.3.3 Les autres modes opératoires sont les mêmes que ceux décrits en 9.2.1.3.
9.2.4 Étoffe tissée
9.2.4.1 Si le fil de chaîne et le fil de trame partagent la même composition, tous les fils prélevés sur un
échantillon carré tiré d'un motif complet peuvent être coupés afin d'obtenir une éprouvette appropriée.
En ce qui concerne les échantillons d'étoffe comportant des fils de chaîne et de trame de compositions
différentes, prélever des fils de chaîne et des fils de trame séparément, les peser et enregistrer leurs
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masses m et m respectives. En cas d'étoffe comportant une répétition définie du motif, prélever au
T W
moins le multiple entier d'un motif complet. Les faisceaux de fils de chaîne et de fils de trame prélevés
sont conservés et constituent les échantillons de fils de chaîne et fils de trame, d'une part, et l'échantillon
de laboratoire, d'autre part.
9.2.4.2 Couper la portion de fil parallèle en son milieu à l'aide du microtome et de la lame de rasoir,
du scalpel ou des doubles lames, de façon à obtenir des tronçons de fibre d'environ 0,6 mm de long. Ne
couper qu'une seule fois chacune des portions de fil.
9.2.4.3 Les autres modes opératoires sont les mêmes que ceux décrits en 9.2.1.3.
9.2.5 Étoffe tricotée
9.2.5.1 Prélever au moins 25 segments de fil à partir de l'échantillon de laboratoire d'étoffe en laine
tricotée. Prélever au moins cinquante segments de fil pour les étoffes tricotées de laine peignée. Couper
chaque portion de fil en son milieu, de façon à obtenir des tronçons de fibre d'environ 0,6 mm de long.
Ne couper qu'une seule fois chacune des portions de fil.
9.2.5.2 Les autres modes opératoires sont les mêmes que ceux décrits en 9.2.1.3.
9.3 Prétraitement de l'échantillon de laboratoire
9.3.1 Lorsqu'une extraction au Soxhlet à l'éther de pétrole (point d'ébullition compris entre 40 °C et
60 °C) est réalisée préalablement à l'analyse afin d'éliminer l'excès de gras ou d'huiles superficielles,
cela doit être consigné.
9.3.2 Lorsqu'un processus de décoloration est appliqué à des échantillons de laboratoire foncés dont
la morphologie de fibre est difficile à observer, alors les éprouvettes sont préparées conformément aux
exigences énoncées en 9.2. L'application du processus de décoloration doit être consignée. Des méthodes
de décoloration sont indiquées à l'Annexe B.
NOTE Un diamètre de fibre mesuré sur une fibre décolorée peut différer des diamètres mesurés sur les
fibres originales extraites de l'étoffe ou des fils avant décoloration, et ce en raison du processus de décoloration.
10 Mode opératoire
10.1 Généralités
Si possible, il convient de faire analyser les deux éprouvettes de manière indépendante, chacune par un
opérateur différent.
10.2 Réglage du grossissement à l'aide d'une échelle micrométrique
Placer un micromètre gradué au 1/100 mm sur la platine. Les 20 graduations du micromètre (0,20 mm)
projetées sur l'écran doivent être agrandies exactement à 100 mm, ce qui correspond à un grossissement
de ×500.
10.3 Identification de fibre et mesurage de diamètre de fibre
10.3.1 Microscope à projection avec échelle graduée en millimètres sur l'écran
10.3.1.1 Régler le grossissement conformément à 10.2, poser sur la platine la lame portant les tronçons
de fibre à analyser, effectuer la mise au point au grossissement préconisé de façon à obtenir la meilleure
résolution; balayer la lame selon un schéma de trame afin de garan
...
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