ISO 17751-2:2023
(Main)Textiles — Quantitative analysis of cashmere, wool, other specialty animal fibres and their blends — Part 2: Scanning electron microscopy method
Textiles — Quantitative analysis of cashmere, wool, other specialty animal fibres and their blends — Part 2: Scanning electron microscopy method
This document specifies a method for the identification, qualitative, and quantitative analysis of cashmere, wool, other speciality animal fibres, and their blends using scanning electron microscopy (SEM). It is applicable to loose fibres, intermediate products, and final products of cashmere, wool, other speciality animal fibres, and their blends.
Textiles — Analyse quantitative du cachemire, de la laine, d’autres fibres animales spéciales et de leurs mélanges — Partie 2: Méthode par microscopie électronique à balayage
Le présent document spécifie une méthode pour l'identification et l'analyse, qualitative et quantitative, du cachemire, de la laine et d'autres fibres animales spéciales, ainsi que de leurs mélanges, au moyen de la microscopie électronique à balayage (MO). Il s'applique aux fibres en vrac, aux produits intermédiaires et aux produits finaux de cachemire, de laine et d'autres fibres animales spéciales, ainsi que de leurs mélanges.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17751-2
Second edition
2023-08
Textiles — Quantitative analysis
of cashmere, wool, other specialty
animal fibres and their blends —
Part 2:
Scanning electron microscopy method
Textiles — Analyse quantitative du cachemire, de la laine, d’autres
fibres animales spéciales et de leurs mélanges —
Partie 2: Méthode par microscopie électronique à balayage
Reference number
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction . vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 3
5 Reagents and materials . 3
6 Apparatus . 3
7 Sampling . 3
8 Preparation of test specimens . 4
8.1 Number of test specimens . 4
8.2 Preparation method for test specimens . 4
8.2.1 Loose fibre. 4
8.2.2 Sliver . . 5
8.2.3 Yarn . 5
8.2.4 Woven fabrics . 5
8.2.5 Knitted fabrics . 6
8.3 Coating of the test specimens. 6
9 Procedure .6
9.1 General . 6
9.2 Preparation and test on test specimen stubs . 6
9.3 Qualitative analysis (purity analysis). 6
9.4 Quantitative analysis . 6
10 Calculation and expression of test result . 7
10.1 Calculation of test result . 7
10.2 Expression of test result . 7
11 Test report . 8
Annex A (normative) Drawing of the lot sample and the laboratory sample .9
Annex B (informative) Surface morphology of common animal fibres .10
Annex C (normative) Density of common animal fibres.52
Bibliography .53
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use
of (a) patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed
patent rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received
notice of (a) patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are
cautioned that this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent
database available at www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all
such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 38, Textiles, in collaboration with the
European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 248, Textile and textile
products, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna
Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 17751-2:2016), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— in 3.1, a note to different types of speciality animal fibres has been added;
— in 3.6, a note to entry and a new Figure 1 have been added to indicate the distal edge, and subsequent
figures have been renumbered;
— a new term, 3.11 warping angle, has been added;
— a new Clause 5 titled “reagents and materials” and its content has been separated from former
clause;
— a new Clause 6 titled “Apparatus” has been added and its contents have been renumbered, subsequent
clause and subclause numbers are changed accordingly;
— Clause 7 retitled “Sampling” has been added and its content has been rephrased to match with the
property adjustment of Annex A;
— in 8.1, the numbers of test specimen sets and test specimen stubs have been increased;
— the title of 8.2 (former 6.2) has been changed from “Preparation method for test specimens of
various types of samples” to “Preparation method for test specimens”;
iv
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— in 8.2.4.1, missing information on marking of masses of warp and weft yarns and laboratory sample
has been supplemented;
— the title of Clause 9 has been changed to “Procedure”;
— 9.1 titled “General” and its content has been added;
— the title of 9.2 has been changed from “Test on each test specimen stub” to “Preparation and test on
test specimen stubs”;
— the title of 9.3 has been changed from “Qualitative analysis (Purity analysis) and determination of
fibre content” to “Qualitative analysis (Purity analysis)”;
— 9.4 titled “Quantitative analysis” has been added, number of fibre snippets to be examined and
measured are changed due to the change of number of test specimen stubs;
— the title of Clause 10 has been changed from “Calculation of test result” to “Calculation and expression
of test result”;
— 10.1 “Calculation of test result” has been added;
— 10.2 “Expression of test result” has been added;
— Clause 11 titled “Test report” and its contents have been added;
— the status of Annex A has been changed from informative to normative;
— in Annex C, density of some fibres has been modified and the density of coarse rabbit has been
added;
— in Annex C, a table footnote has been added to coarse angora or rabbit;
— two references have been added in the bibliography.
A list of all parts in the ISO 17751 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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ISO 17751-2:2023(E)
Introduction
Cashmere is a high value speciality animal fibre, but cashmere and other animal wool fibres such as
sheep’s wool, yak, camel, etc., exhibit great similarities in their physical and chemical properties, so that
their fibre blends are difficult to distinguish from each other by both mechanical and chemical methods.
In addition, these fibres show similar scale structures. It is very difficult to accurately determine the
fibre content of such fibre blends by current testing means.
Research on the accurate identification of cashmere fibres has been a long undertaking. At present, the
most widely used and reliable techniques include the light microscopy (LM) method and the scanning
electron microscopy (SEM) method.
— The advantage of LM method is that the internal medullation and pigmentation of fibres can be
observed; the disadvantage is that some subtle surface structures cannot be clearly displayed. A
decolouring process needs to be carried out on dark samples for testing, while improper decolouring
process can affect the judgment of fibre analyst.
— The SEM method shows complementary characteristics to those of LM method, so some types of
fibres need to be identified by scanning electron microscope.
The LM and SEM methods need be used together to identify some difficult-to-identify samples in order
to utilize the advantages of both methods.
It has been proven in practice that the accuracy of a fibre analysis is highly related to the ample
experience, full understanding, and extreme familiarity of the fibre analyst to the surface morphology
of various types of animal fibres. In addition to textual descriptions, micrographs of different types of
animal fibres are given in Annex B.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 17751-2:2023(E)
Textiles — Quantitative analysis of cashmere, wool, other
specialty animal fibres and their blends —
Part 2:
Scanning electron microscopy method
1 Scope
This document specifies a method for the identification, qualitative, and quantitative analysis of
cashmere, wool, other speciality animal fibres, and their blends using scanning electron microscopy
(SEM).
It is applicable to loose fibres, intermediate products, and final products of cashmere, wool, other
speciality animal fibres, and their blends.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
speciality animal fibre
any type of keratin fibre taken from speciality animals (hairs) other than sheep
Note 1 to entry: Speciality animal fibres include cashmere, camel, yak, mohair, angora or rabbit, alpaca, etc.
3.2
scanning electron microscope
intermediate type of microscopic morphology observation instrument between transmitted electron
microscope and light microscope which use a focused beam of high-energy electrons to generate a
variety of physical information signals
Note 1 to entry: The principle consists of scanning a primary focused electron beam over a whole area of interest
on the surface of solid test specimen, and the signal derived from which is then received, amplified and displayed
in images for full observation of surface area topography of the test specimen.
Note 2 to entry: The signals obtained by a scanning electron microscope are, e.g. secondary electrons, Auger
electrons, characteristic X-ray, etc.
1
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3.3
secondary electron
low-energy extra-nuclear electron released from and by ionization of a metal atom in the 5 nm to 10 nm
scanned region of metal layer less than 10 nm thick nearest to the outermost meta-coated surface of a
test specimen (3.10) under impact of the focused primary electron beam of energy in units of tens of keV
Note 1 to entry: Being surface sensitive because of the small mean free path of the electron to escape from deep
within the test specimen and, therefore the signal of which produces the highest-resolution morphological
images of the coated surface.
3.4
scale
cuticle covering the surface of animal fibres
3.5
scale frequency
number of scales (3.4) along the fibre axis per unit length
3.6
scale height
height of the cuticle at the scale’s (3.4) distal edge
Note 1 to entry: The distal edge is shown in Figure 1.
Key
1 distal edge
Figure 1 — Distal edge
3.7
fibre surface morphology
sum of the physical properties/attributes characterizing the fibre surface
Note 1 to entry: The fibre surface morphology includes scale frequency, scale height, patterns of scale edge, scale
surface smoothness, fibre evenness along its axis, transparency under light microscope etc.
3.8
lot sample
portion representative of the same type and same lot of material drawn according to the requirements
from which it is taken
3.9
laboratory sample
portion drawn from a lot sample (3.8) according to the requirements to prepare test specimens (3.10)
3.10
test specimen
portion taken from fibre snippets randomly cut from a laboratory sample (3.9) for measurement
purposes
3.11
warping angle
angle of the free edge of the scale (3.4) deviating from the parallel edges of the fibre
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4 Principle
A longitudinal view image of fibre snippets representative of a test specimen coated with a thin layer
of gold and/or other metals is produced by a scanning electron microscope through scanning the side
surface of the test specimen with a focused incident beam of high-energy electrons, detecting signals
of secondary electrons emitted by the gold atoms excited when hit by the incident electron beam,
and combining the beam position with the detected signals which contain information on surface
topography of the test specimen.
All fibre types found in the test specimen are identified by comparing them with known fibre surface
morphologies for different types of animal fibres.
For each fibre type, the number and diameter of fibre snippets are counted and measured. The mass
fraction is calculated from the data for the number of fibre snippets counted, mean value, and standard
deviation of the snippet diameter and the true density of each fibre type.
5 Reagents and materials
5.1 Acetone, analytical grade.
5.2 Ethyl acetate, analytical grade.
5.3 Double-sided adhesive tape.
6 Apparatus
6.1 Scanning electron microscope, comprised of a vacuum system, electronic optical system, signal
collecting and imaging system, display system, and measurement software.
6.2 Sputter coater, with a gold and/or other metal cathode.
6.3 Microtome and razor blade, scalpel or double blades.
6.4 Glass plate, measuring approximately 150 mm × 150 mm.
6.5 Tweezers, scissors.
6.6 Test specimen stub, aluminium or brass, 13 mm in diameter.
6.7 Glass tube, 10 mm to 15 mm in diameter.
6.8 Stainless-steel rod, approximately 1 mm in diameter.
7 Sampling
Lot samples and laboratory samples shall be drawn in accordance with the sampling methods described
in Annex A.
3
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8 Preparation of test specimens
8.1 Number of test specimens
One single set of test specimens is composed by 3 test specimen stubs and at least 600 fibres.
Prepare two sets of test specimens, each comprising 3 stubs, i.e. 6 test specimen stubs in total. Fibre
snippets on a single set of test specimen stubs shall be sufficient to ensure at least 600 fibre snippets
can be examined, for a total of 1 200 fibres (on 6 stubs) on two sets, whatever the number of operators.
In case of discrepancy on the test results between the two sets, a third set of test specimens (3 stubs
and 600 fibres) shall be prepared and tested.
8.2 Preparation method for test specimens
8.2.1 Loose fibre
8.2.1.1 Put the laboratory sample flat on the test table, pick up approximately 500 mg of fibres
randomly on not less than 20 spots with tweezers from the top and bottom sides of the sample. Blend
them homogeneously and divide them into 3 equal portions. Sort these drawn fibres into basically
parallel fibre bundles.
8.2.1.2 Cut each bundle in the middle with a microtome and razor blade, scalpel or double blades to
get approximately 0,4 mm long fibre snippets. Cut only once in each of the fibre bundles.
8.2.1.3 Collect all fibre snippets in the glass tube and suspend them in 1 ml to 2 ml acetone or ethyl
acetate by stirring the mixture with a stainless-steel rod. Pour the suspension onto a glass plate to
ensure that the fibre snippets are uniformly distributed on a spot of approximately 10 cm in diameter
on the glass plate, as shown in Figure 1.
8.2.1.4 Press the double-sided adhesive tape on the mounting stubs and use a razor blade to trim
the adhesive tape away from around the mounting stubs. After all the acetone or ethyl acetate in the
fibre snippets suspension has evaporated, press the mounting stubs with the adhesive tape end onto
the glass plate at the positions shown in Figure 2. Transfer the uniformly mixed fibre snippets to the
adhesive tape on the test specimen stub.
Key
1 glass plate
2 fibre suspension
Figure 2 — Fibre suspension on glass plate
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ISO 17751-2:2023(E)
Key
1 test specimen stub
Figure 3 — Positions of a single set of the three test specimen stubs
8.2.1.5 If the fibre snippets have aggregated after the evaporation of the acetone or ethyl acetate,
they shall be recollected by scraping them off the glass plate with a razor blade and repeat operation
procedures 8.2.1.3 and 8.2.1.4.
8.2.2 Sliver
8.2.2.1 Cut the laboratory sliver sample into three sections. Take out an appropriate amount of the
fibre bundle in the longitudinal direction from each sliver section.
8.2.2.2 Cut in the middle of each fibre bundle to obtain approximately 0,4 mm long fibre snippets
with a microtome and razor blade, scalpel or double blades. Cut only once in each fibre bundle.
8.2.2.3 Other operation procedures are the same as described in 8.2.1.3 to 8.2.1.5.
8.2.3 Yarn
8.2.3.1 Divide the laboratory sample into three equal portions.
8.2.3.2 Cut each portion in the middle with a microtome and razor blade, scalpel or double blades to
obtain approximately 0,4 mm long fibre snippets. Cut only once in each yarn portion.
8.2.3.3 Other operation procedures are the same as described in 8.2.1.3 to 8.2.1.5.
8.2.4 Woven fabrics
8.2.4.1 If the warp and weft yarn share the same composition, all yarn segments unravelled from a
rectangular sample of a complete pattern may be cut to obtain an appropriate test specimen. For those
fabric samples composed of different compositions of warp and weft yarns, unravel the warp and weft
yarns separately, weigh them and record their masses as m and m , respectively. If the fabrics have
T W
a definite repetition in the pattern, unravel at least the integral multiple of a complete pattern. The
unravelled warp and weft yarn bundles are kept as warp and weft yarn samples, respectively, as the
laboratory sample.
8.2.4.2 Cut once from the parallel yarn portion in the middle with a microtome and razor blade,
scalpel or double blades to obtain approximately 0,4 mm long fibre snippets. Cut only once in each yarn
segments.
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ISO 17751-2:2023(E)
8.2.4.3 Other operation procedures are the same as described in 8.2.1.3 to 8.2.1.5.
8.2.5 Knitted fabrics
8.2.5.1 Unravel at least 25 yarn segments from the laboratory sample for woollen knitted fabrics.
Unravel at least 50 yarn segments for worsted knitted fabrics. Cut each yarn portion in the middle to
obtain approximately 0,4 mm long fibre snippets. Cut only once in each yarn portion.
8.2.5.2 Other operation procedures are the same as described in 8.2.1.3 to 8.2.1.5.
8.3 Coating of the test specimens
Use the sputter coater to apply a thin layer of gold and/or other metals to the test specimen on test
specimen stub.
9 Procedure
9.1 General
When possible, the analysis of the test specimens should be carried out independently by two operators.
9.2 Preparation and test on test specimen stubs
9.2.1 Place a stub with the test specimen into the test chamber of the SEM. First, view the selected
stub at a lower magnification (for example, at 10×). Then, selecting from an area near the upper left
edge of the stub on the monitor, set the magnification to 1 000×, scan the stub and observe the fibres.
The fibre types may be identified according to characteristics of the fibre morphologies (see details in
Annex B) of cashmere, sheep’s wool and other animal fibres.
9.2.2 Return to the lower magnification after identifying all fibres in the selected area. Choose
another observation area along vertical or horizontal direction, repeat 9.2.1 operation until finished,
scanning the entire stub before continuing to analyse fibre snippets on another stub.
9.3 Qualitative analysis (purity analysis)
Examine 200 fibres on the first test specimen stub of the first set of test specimens. The following three
conditions can happen.
— Case 1: If only one fibre type is found, examine another 200 fibre snippets on the first test specimen
stub of the second set of test specimens. If no fibre of a second type is found, the sample is declared
as pure.
— Case 2: If two fibre types are found and the amount of one type is lower than 3 % by number (less
than 6 fibres of the second type), it is considered as a minor component. Examine 200 further
snippets from the first test specimen stub of the second set of test specimens and calculate the
percentage by number of the two types of fibres.
— Case 3: If two or more fibre types are found and the fibre mixture is considered to be a blend,
perform a quantitative analysis according to 9.4.
9.4 Quantitative analysis
If the sample is found to be a blend, examine 200 further fibres and measure the diameters of the first
25 fibres of each component identified (or all fibres of that component, if less than 25) on each of the
remaining stubs of the first set of test specimens. At least a total of 600 fibres shall be identified for a
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ISO 17751-2:2023(E)
sample and 50 measurements of fibre diameter are made for each component. The mean fibre diameter
of each component is calculated according to diameters measured for the 50 fibres. If the total amount
of each component is less than 50, calculate the mean fibre diameter according to the actual number of
that fibre component.
Repeat the procedure on the second set of test specimens for a total of 1 200 fibres and 100 measurements
of fibre diameter.
This diameter is measured in vacuum condition and is not comparable to diameter measured by other
instruments. Therefore, the value shall only be used for calculation of fibre content of each component
in Clause 10.
10 Calculation and expression of test result
10.1 Calculation of test result
10.1.1 Calculate the mass fraction of each component with Formula (1) for each set of test specimens.
Density of various types of animal fibres shall be as specified in Annex C.
22
ND +S ρ
()
ii ii
w = ×100 (1)
i
22
∑+ND()S ρ
()
ii ii
where
w
is the mass fraction of the component, %;
i
N
is the number of fibres counted for the component;
i
S
is the standard deviation of mean fibre diameter of the component, in micrometres (µm);
i
D
is the mean fibre diameter of the component, in micrometres (µm);
i
3
ρ
is the density of the component, in grams per cubic centimetre (g/cm ).
i
10.1.2 Calculate the mass fraction of a fibre component in woven fabric samples composed of different
warp and weft yarn compositions with Formula (2) for each set of test specimens.
wm×+wm×
iT TiWW
w = ×100 (2)
i
mm+
TW
where
w
is the mass fraction of the component in woven fabric sample, %;
i
w
is the mass fraction of the component in the warp yarns of the woven fabric sample, %;
iT
m
is the mass of the warp yarns in the woven fabric sample, in grams (g);
T
w
is the mass fraction of the component in the weft yarns of the woven fabric sample, %;
iW
m
is the mass of the weft yarns in the woven fabric sample, in grams (g).
W
10.2 Expression of test result
Take the mean value of calculations of the two sets of test specimens as the test result. If the difference
between the two sets of test specimen is larger than 3,0 %, a third set of test specimens shall be
tested. In such a case, the mean value of the three test results is taken as the test result. Fibre content
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© ISO 2023 –
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 17751-2
Deuxième édition
2023-08
Textiles — Analyse quantitative
du cachemire, de la laine, d’autres
fibres animales spéciales et de leurs
mélanges —
Partie 2:
Méthode par microscopie électronique
à balayage
Textiles — Quantitative analysis of cashmere, wool, other specialty
animal fibres and their blends —
Part 2: Scanning electron microscopy method
Numéro de référence
ISO 17751-2:2023(F)
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y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction . vi
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 3
5 Réactifs et matériel . 3
6 Appareillage . 3
7 Échantillonnage .3
8 Préparation des éprouvettes . 4
8.1 Nombre d'éprouvettes. 4
8.2 Méthode de préparation des éprouvettes . 4
8.2.1 Fibres en vrac . 4
8.2.2 Ruban . 5
8.2.3 Fil . 5
8.2.4 Étoffe tissée . . 5
8.2.5 Étoffe tricotée . 6
8.3 Recouvrement des éprouvettes . 6
9 Mode opératoire . 6
9.1 Généralités . 6
9.2 Préparation et essai sur les porte-éprouvettes. 6
9.3 Analyse qualitative (analyse de pureté) . 6
9.4 Analyse quantitative . 7
10 Calcul et expression du résultat d'essai . 7
10.1 Calcul du résultat d'essai . 7
10.2 Expression du résultat d'essai . 8
11 Rapport d'essai . 8
Annexe A (normative) Prélèvement d'échantillon de lot et d'échantillon de laboratoire .9
Annexe B (informative) Morphologie de surface de fibres animales communes .11
Annexe C (normative) Masse volumique de fibres animales communes .54
Bibliographie .55
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner
l’utilisation d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité
et à l’applicabilité de tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent
document, l’ISO n'avait pas reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa
mise en application. Toutefois, il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent
document que des informations plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de
brevets, disponible à l'adresse www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié tout ou partie de tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique technique ISO/TC 38, Textiles, en collaboration
avec le comité technique CEN/TC 248, Textiles et produits textiles, du Comité européen de normalisation
(CEN) conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 17751-2:2016), qui a fait l'objet
d'une révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— en 3.1, ajout d’une note relative aux différents types de fibres animales spéciales;
— en 3.6, ajout d’une note à l’article et d’une nouvelle Figure 1 pour indiquer le bord distal, et
renumérotation des figures subséquentes;
— en 3.11, ajout d’un nouveau terme, «angle de déformation»;
— ajout d’un nouvel Article 5, intitulé «Réactifs et matériel», dont le contenu a été extrait de l’ancien
article auquel il était intégré;
— ajout d’un nouvel Article 6, intitulé «Appareillage», dont le contenu a été renuméroté, et modification
en conséquence des numéros des articles et des paragraphes qui suivent;
— ajout de l’Article 7, renommé «Échantillonnage», et reformulation de son contenu pour tenir compte
du changement de qualité de l’Annexe A;
— en 8.1, augmentation du nombre de jeux d’éprouvettes et du nombre de porte-éprouvettes;
iv
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ISO 17751-2:2023(F)
— modification du titre du paragraphe 8.2 (l'ancienne paragraphe 6.2), «Méthode de préparation
d’éprouvettes de différents types d’échantillons», devenu «Méthode de préparation des éprouvettes»;
— en 8.2.4.1, ajout d’informations manquantes relatives à l'enregistrement de la masse des fils de
chaîne et de trame ainsi qu'à l'échantillon de laboratoire;
— modification du titre de l’Article 9, devenu «Mode opératoire»;
— ajout du paragraphe 9.1, intitulé «Généralités», et de son contenu;
— modification du titre du paragraphe 9.2, «Essai sur chaque porte-éprouvette», devenu «Préparation
et essai sur les porte-éprouvettes»;
— modification du titre du paragraphe 9.3, «Analyse qualitative (analyse de pureté) et détermination
de la teneur en fibres», devenu «Analyse qualitative (analyse de pureté)»;
— ajout du paragraphe 9.4, intitulé «Analyse quantitative», modification du nombre de tronçons de
fibre à examiner et à mesurer du fait de la modification du nombre de porte-éprouvettes;
— modification du titre de l'Article 10, «Calcul du résultat d'essai», devenu «Calcul et expression du
résultat d'essai»;
— ajout du paragraphe 10.1 «Calcul du résultat d’essai»;
— ajout du paragraphe 10.2 «Expression du résultat d’essai»;
— ajout de l’Article 11, intitulé «Rapport d'essai», et de son contenu;
— changement de statut de l'Annexe A qui, d’informative, est devenue normative;
— à l'Annexe C, modification de la masse volumique de certaines fibres et ajout de la masse volumique
du poil grossier de lapin;
— à l'Annexe C, ajout d’une note de bas de tableau relative au poil grossier de angora/lapin;
— ajout de deux références dans la Bibliographie.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 17751 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
v
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ISO 17751-2:2023(F)
Introduction
Le cachemire est une magnifique fibre, fine, produite en faibles quantités et vendue à un prix élevé.
Toutefois, le cachemire et d'autres fibres de laine animale, telle que la laine de mouton, de yack, de
chameau, etc., présentent de grandes similitudes dans leurs propriétés physiques et chimiques; les
mélanges de ces fibres sont donc difficiles à distinguer les uns des autres, que ce soit par des moyens
mécaniques ou chimiques. De plus, ces fibres présentent des structures d'écailles similaires. Il est très
difficile de déterminer avec exactitude la teneur en fibres de tels mélanges avec les méthodes d'essai
actuelles.
Les travaux de recherche portant sur l'identification exacte des fibres de cachemire constituent une
entreprise de longue haleine. À l'heure actuelle, la méthode par microscopie optique (MO) et la méthode
par microscopie électronique à balayage (MEB) font partie des procédés les plus couramment utilisés et
les plus fiables.
— L'avantage de la méthode MO est qu'elle permet l'observation de la médullation interne et de la
pigmentation des fibres, mais certaines structures de surface subtiles ne peuvent pas être
clairement affichées. Aux fins de l'essai, il est nécessaire d'appliquer un processus de décoloration
sur les échantillons foncés, en sachant qu'un processus de décoloration mal effectué est susceptible
d'affecter le jugement de l'analyste des fibres.
— La méthode par microscopie électronique à balayage (MEB) présente des caractéristiques
complémentaires de celles de la méthode MO, de sorte que certains types de fibres ont besoin d'être
identifiés par microscopie électronique à balayage.
La méthode par microscopie optique et la méthode par microscopie électronique à balayage nécessitent
d'être employées ensemble pour l'identification d'échantillons difficilement identifiables, afin de
bénéficier des avantages de chacune de ces méthodes.
La pratique a démontré que l'exactitude de l'analyse des fibres est fortement liée à une bonne
expérience, une pleine compréhension et une grande connaissance, de la part de l'analyste des fibres,
de la morphologie de surface de divers types de fibres animales. En plus des descriptions écrites, de
nombreuses micrographies de différents types de fibres animales sont fournies à l’Annexe B.
vi
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NORME INTERNATIONALE ISO 17751-2:2023(F)
Textiles — Analyse quantitative du cachemire, de la laine,
d’autres fibres animales spéciales et de leurs mélanges —
Partie 2:
Méthode par microscopie électronique à balayage
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode pour l'identification et l'analyse, qualitative et quantitative,
du cachemire, de la laine et d'autres fibres animales spéciales, ainsi que de leurs mélanges, au moyen de
la microscopie électronique à balayage (MO).
Il s'applique aux fibres en vrac, aux produits intermédiaires et aux produits finaux de cachemire, de
laine et d'autres fibres animales spéciales, ainsi que de leurs mélanges.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
fibre animale spéciale
tout type de fibre kératinique issue (de poils spéciaux) d'animaux autres que le mouton
Note 1 à l'article: Le cachemire, le poil de chameau, le poil de yack, le mohair, l'angora ou le poil de lapin, l'alpaga,
etc., sont des exemples de fibres animales spéciales.
3.2
microscope électronique à balayage
type d'instrument d'observation de morphologie microscopique intermédiaire, situé entre le
microscope électronique en transmission et le microscope optique, qui utilise un faisceau d'électrons à
haute énergie focalisé afin de produire divers signaux d'informations physiques
Note 1 à l'article: Le principe de cet appareil consiste à balayer toute une zone à étudier sur la surface d'une
éprouvette solide avec un faisceau d'électrons primaires focalisé; ensuite, le signal obtenu à partir de cette
opération est capté, amplifié et affiché en images pour une observation complète de la topographie de surface de
l'éprouvette.
Note 2 à l'article: Les signaux obtenus par un microscope électronique à balayage sont, par exemple, des électrons
secondaires, des électrons Auger, des rayons X caractéristiques, etc.
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3.3
électron secondaire
électron extra-nucléaire à faible énergie, libéré par et à partir de l’ionisation d’un atome métallique dans
la région des 5 nm à 10 nm de la couche métallique balayée, d’une épaisseur inférieure à 10 nm, la plus
proche de la surface métallisée extérieure d’une éprouvette (3.10) frappée par le faisceau d’électrons
primaires focalisé dont l’énergie se compte en dizaines de keV
Note 1 à l'article: Il est sensible en surface en raison du faible libre parcours moyen de l'électron pour s'échapper
des profondeurs de l'éprouvette, et son signal produit donc les images morphologiques en haute définition de la
surface recouverte.
3.4
écaille
cuticule recouvrant la surface des fibres animales
3.5
densité d'écailles
nombre d'écailles (3.4) présentes le long de l'axe de la fibre par unité de longueur
3.6
hauteur d'écaille
hauteur de cuticule au niveau du bord distal de l'écaille (3.4)
Note 1 à l'article: Le bord distal est représenté à la Figure 1.
Légende
1 bord distal
Figure 1 — Bord distal
3.7
morphologie de surface de fibre
ensemble des propriétés/attributs physiques caractérisant la surface de fibre
Note 1 à l'article: La morphologie de surface de fibre englobe la densité d'écailles, la hauteur d'écaille, la
morphologie de bord d'écaille, le caractère lisse de la surface d'écaille, l'uniformité de la fibre le long de son axe, la
transparence sous microscope optique, etc.
3.8
échantillon de lot
portion représentative du même type et du même lot de matériau sur lequel elle est prélevée
conformément aux exigences
3.9
échantillon de laboratoire
portion prélevée sur un échantillon de lot (3.8), conformément aux exigences, en vue de préparer des
éprouvettes (3.10)
3.10
éprouvette
portion de tronçons de fibre découpés aléatoirement sur l'échantillon de laboratoire (3.9) à des fins de
mesurage
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3.11
angle de déformation
angle que forme le bord libre de l'écaille (3.4) par rapport aux bords parallèles de la fibre
4 Principe
Une image en vue longitudinale de tronçons de fibre représentatifs d'une éprouvette, recouverts d'une
fine couche d'or et/ou d'autres métaux, est produite au moyen d'un microscope électronique à balayage
en balayant la surface latérale de l'éprouvette avec un faisceau incident d'électrons à haute énergie
focalisé, en détectant les signaux des électrons secondaires émis par les atomes d'or excités lorsque le
faisceau incident d'électrons les frappe, et en combinant la position du faisceau avec les signaux détectés
contenant les informations sur la topographie de surface de l'éprouvette.
Tous les types de fibres observés dans l'éprouvette identifiés grâce aux différences de morphologie de
surface de fibre connues existant entre les différents types de fibres animales.
Pour chaque type de fibre, le nombre de tronçons de fibre est compté et leur diamètre est mesuré. La
fraction massique est calculée à partir des données concernant le nombre de tronçons de fibre comptés,
la valeur moyenne et l'écart-type des diamètres de tronçon, ainsi que la masse volumique vraie pour
chaque type de fibre.
5 Réactifs et matériel
5.1 Acétone, de qualité analytique.
5.2 Acétate d’éthyle, de qualité analytique.
5.3 Ruban adhésif double face.
6 Appareillage
6.1 Microscope électronique à balayage, comprenant un système de vide, un système optique
électronique, un système d'imagerie et de collecte de signal, un système d'affichage et un logiciel de
mesurage.
6.2 Pulvérisateur cathodique avec cathode en or et/ou autre métal.
6.3 Microtome et lame de rasoir, scalpel ou doubles lames.
6.4 Plaque en verre, d'environ 150 mm × 150 mm.
6.5 Brucelles, ciseaux.
6.6 Porte-éprouvette, en aluminium ou en cuivre, de 13 mm de diamètre.
6.7 Tube en verre, de diamètre compris entre 10 mm et 15 mm.
6.8 Tige en acier inoxydable, d'environ 1 mm de diamètre.
7 Échantillonnage
Le prélèvement des échantillons de lot et des échantillons de laboratoire doit être réalisé conformément
aux méthodes d’échantillonnage décrites à l'Annexe A.
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8 Préparation des éprouvettes
8.1 Nombre d'éprouvettes
Un jeu individuel d’éprouvettes comprend trois porte-éprouvettes et au moins 600 fibres.
Préparer deux jeux d'éprouvettes comprenant chacun trois porte-éprouvettes, soit un total de six porte-
éprouvettes. Un jeu individuel d’éprouvettes doit comprendre un nombre de tronçons de fibre suffisant
pour permettre l’examen d’au moins 600 tronçons de fibre, soit un total de 1 200 fibres (sur six porte-
éprouvettes) pour les deux jeux, quel que soit le nombre d’opérateurs.
En cas d’écart entre les résultats d’essai correspondant aux deux jeux d’éprouvettes, un troisième jeu
d’éprouvettes (trois porte-éprouvettes et 600 fibres) doit être préparé et soumis à essai.
8.2 Méthode de préparation des éprouvettes
8.2.1 Fibres en vrac
8.2.1.1 Mettre l'échantillon de laboratoire à plat sur la table d'essai, prélever environ 500 mg de
fibres aléatoirement sur au moins vingt emplacements, à l'aide des brucelles, sur les faces supérieure et
inférieure de l'échantillon; mélanger de manière homogène et diviser en trois portions égales. Arranger
ces fibres prélevées en faisceaux à peu près parallèles.
8.2.1.2 Couper les faisceaux de fibres en leur milieu à l'aide du microtome et de la lame de rasoir, du
scalpel ou des doubles lames, de façon à obtenir des tronçons de fibre d'environ 0,4 mm de long. Ne
couper qu'une seule fois chacun des faisceaux de fibres.
8.2.1.3 Collecter tous les tronçons de fibre dans le tube en verre et les suspendre dans 1 ml à 2 ml
d'acétone ou d'acétate d'éthyle en agitant le mélange à l'aide d'une tige en acier inoxydable. Verser la
suspension sur une plaque en verre en s'assurant que les tronçons de fibre sont répartis uniformément
sur un emplacement d'environ 10 cm de diamètre de cette plaque, comme illustré à la Figure 1.
8.2.1.4 Presser le ruban adhésif double face contre les porte-éprouvettes et utiliser une lame de rasoir
pour couper la bande autour des porte-éprouvette. Après évaporation de la totalité de l'acétone ou de
l'acétate d'éthyle de la suspension de tronçons de fibre, presser les porte-éprouvettes avec l'extrémité
couverte de bande adhésive contre la plaque en verre aux emplacements illustrés à la Figure 2. Les
tronçons de fibre mélangés uniformément sont transférés sur la bande adhésive fixée au porte-
éprouvette.
Légende
1 plaque en verre
2 suspension de fibre
Figure 2 — Suspension de fibres sur la plaque en verre
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Légende
1 porte-éprouvettes
Figure 3 — Positions d’un jeu individuel de trois porte-éprouvettes
8.2.1.5 Si les tronçons de fibre se sont agglomérés lors de l'évaporation de l'acétone ou de l'acétate
d'éthyle, ils doivent être collectés de nouveau en raclant la plaque en verre au moyen d'une lame de
rasoir et les modes opératoires décrits en 8.2.1.3 et 8.2.1.4 doivent être répétés.
8.2.2 Ruban
8.2.2.1 Couper le ruban échantillon de laboratoire en trois sections. Extraire de chaque section de
ruban, dans le sens de la longueur, une quantité appropriée de faisceaux de fibres.
8.2.2.2 Couper les faisceaux de fibres en leur milieu à l'aide du microtome et de la lame de rasoir, du
scalpel ou des doubles lames, de façon à obtenir des tronçons de fibre d'environ 0,4 mm de long. Ne
couper qu'une seule fois chacun des faisceaux de fibres.
8.2.2.3 Les autres modes opératoires sont les mêmes que ceux décrits en 8.2.1.3 à 8.2.1.5.
8.2.3 Fil
8.2.3.1 Diviser l'échantillon de laboratoire en trois portions égales.
8.2.3.2 Couper chaque portion en son milieu à l'aide du microtome et de la lame de rasoir, du scalpel
ou des doubles lames, de façon à obtenir des tronçons de fibre d'environ 0,4 mm de long. Ne couper
qu'une seule fois chacune des portions de fil.
8.2.3.3 Les autres modes opératoires sont les mêmes que ceux décrits en 8.2.1.3 à 8.2.1.5.
8.2.4 Étoffe tissée
8.2.4.1 Si le fil de chaîne et le fil de trame partagent la même composition, tous les segments de fil
prélevés sur un échantillon rectangulaire tiré d'un motif complet peuvent être coupés afin d'obtenir
une éprouvette appropriée. En ce qui concerne les échantillons d'étoffe comportant des fils de trame
et de chaîne de compositions différentes, prélever des fils de chaîne et des fils de trame séparément,
les peser et enregistrer leurs masses m et m respectives. En cas d'étoffe comportant une répétition
T W
définie du motif, prélever au moins le multiple entier d'un motif complet. Les faisceaux de fils de chaîne
et de fils de trame prélevés sont conservés et constituent les échantillons de fils de chaîne et fils de
trame, d'une part, et l'échantillon de laboratoire, d'autre part.
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ISO 17751-2:2023(F)
8.2.4.2 Couper la portion de fil parallèle en son milieu à l'aide du microtome et de la lame de rasoir,
du scalpel ou des doubles lames, de façon à obtenir des tronçons de fibre d'environ 0,4 mm de long. Ne
couper qu'une seule fois chacun des segments de fil.
8.2.4.3 Les autres modes opératoires sont les mêmes que ceux décrits en 8.2.1.3 à 8.2.1.5.
8.2.5 Étoffe tricotée
8.2.5.1 Prélever au moins vingt-cinq segments de fil à partir de l'échantillon de laboratoire d'étoffe en
laine tricotée. Prélever au moins cinquante segments de fil pour les étoffes tricotées de laine peignée.
Couper chaque portion de fil en son milieu, de façon à obtenir des tronçons de fibre d'environ 0,4 mm de
long. Ne couper qu'une seule fois chacune des portions de fil.
8.2.5.2 Les autres modes opératoires sont les mêmes que ceux décrits en 8.2.1.3 à 8.2.1.5.
8.3 Recouvrement des éprouvettes
Utiliser le pulvérisateur cathodique pour appliquer une fine couche d'or et/ou d'autres métaux sur les
éprouvettes adhérant au porte-éprouvette.
9 Mode opératoire
9.1 Généralités
Si possible, il convient de faire analyser les deux éprouvettes de manière indépendante, chacune par un
opérateur différent.
9.2 Préparation et essai sur les porte-éprouvettes
9.2.1 Placer un porte-éprouvette comportant une éprouvette dans la chambre d'essai du MEB.
D'abord observer le porte-éprouvette sélectionné avec un faible grossissement (par exemple, à × 10).
Effectuer ensuite une sélection sur l'écran à partir d'une zone proche du bord supérieur gauche du
porte-éprouvette, régler le grossissement à × 1 000, balayer le porte-éprouvette et observer les fibres.
Les types de fibre peuvent être identifiés en fonction des caractéristiques morphologiques (voir détails
à l'Annexe B) du cachemire, de la laine de mouton et d'autres fibres animales.
9.2.2 Revenir au grossissement plus faible après avoir identifié toutes les fibres présentes dans la zone
sélectionnée. Choisir une autre zone d'observation le long du sens vertical ou horizontal. Répéter les
opérations décrites en 9.2.1 jusqu'à avoir balayé entièrement le porte-éprouvette avant de poursuivre
l'analyse de tronçons de fibre sur un autre porte-éprouvette.
9.3 Analyse qualitative (analyse de pureté)
Examiner 200 fibres sur le premier porte-éprouvette du premier jeu d’éprouvettes. Les trois situations
suivantes peuvent se présenter.
— Cas 1: si un seul type de fibre est détecté, examiner 200 autres tronçons de fibre sur le premier
porte-éprouvette du deuxième jeu d
...
Questions, Comments and Discussion
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