ISO 17081:2014
(Main)Method of measurement of hydrogen permeation and determination of hydrogen uptake and transport in metals by an electrochemical technique
Method of measurement of hydrogen permeation and determination of hydrogen uptake and transport in metals by an electrochemical technique
ISO 17081:2014 specifies a laboratory method for the measurement of hydrogen permeation and for the determination of hydrogen atom uptake and transport in metals, using an electrochemical technique. The term "metal" as used in ISO 17081:2014 includes alloys. ISO 17081:2014 describes a method for evaluating hydrogen uptake in metals, based on measurement of steady-state hydrogen flux. It also describes a method for determining effective diffusivity of hydrogen atoms in a metal and for distinguishing reversible and irreversible trapping. ISO 17081:2014 gives requirements for the preparation of specimens, control and monitoring of the environmental variables, test procedures and analysis of results. ISO 17081:2014 may be applied, in principle, to all metals for which hydrogen permeation is measurable and the method can be used to rank the relative aggressivity of different environments in terms of the hydrogen uptake of the exposed metal.
Méthode de mesure de la perméation de l'hydrogène et détermination de l'absorption d'hydrogène et de son transport dans les métaux à l'aide d'une technique électrochimique
L'ISO 17081:2014 spécifie une méthode de laboratoire pour le mesurage de la perméation de l'hydrogène et la détermination de l'absorption et du transport des atomes d'hydrogène dans les métaux à l'aide d'une technique électrochimique. Le terme «métal» utilisé dans la présente Norme internationale comprend les alliages. L'ISO 17081:2014 décrit une méthode permettant d'évaluer l'absorption d'hydrogène dans les métaux sur la base du mesurage d'un flux stationnaire d'hydrogène. Elle décrit également une méthode permettant de déterminer le coefficient de diffusion effective des atomes d'hydrogène dans un métal et de faire une distinction entre le piégeage réversible et le piégeage irréversible. L'ISO 17081:2014 fournit des exigences concernant la préparation des éprouvettes, le contrôle et le suivi des variables environnementales, les modes opératoires d'essai et l'analyse des résultats. L'ISO 17081:2014 peut s'appliquer, en principe, à tous les métaux pour lesquels la perméation de l'hydrogène est mesurable et la méthode peut être utilisée pour classer l'agressivité relative de différents environnements en termes d'absorption d'hydrogène par le métal exposé.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17081
Second edition
2014-06-01
Method of measurement of hydrogen
permeation and determination of
hydrogen uptake and transport
in metals by an electrochemical
technique
Méthode de mesure de la perméation de l’hydrogène et détermination
de l’absorption d’hydrogène et de son transport dans les métaux à
l’aide d’une technique électrochimique
Reference number
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ISO 2014
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Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols . 2
5 Principle . 3
6 Samples . 4
6.1 Dimensions . 4
6.2 Preparation . 5
7 Apparatus . 6
8 Test environment considerations . 8
9 Test procedure . 9
10 Control and monitoring of test environment .11
11 Analysis of results.11
11.1 General .11
11.2 Analysis of steady-state current .11
11.3 Analysis of permeation transient .12
12 Test report .14
Annex A (informative) Recommended test environments for specific alloys .16
Bibliography .19
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 156, Corrosion of metals and alloys.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 17081:2004), of which it constitutes a
minor revision. Figure 1 has been corrected and Figure 2 made language independent.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 17081:2014(E)
Method of measurement of hydrogen permeation and
determination of hydrogen uptake and transport in metals
by an electrochemical technique
1 Scope
1.1 This International Standard specifies a laboratory method for the measurement of hydrogen
permeation and for the determination of hydrogen atom uptake and transport in metals, using an
electrochemical technique. The term “metal” as used in this International Standard includes alloys.
1.2 This International Standard describes a method for evaluating hydrogen uptake in metals, based
on measurement of steady-state hydrogen flux. It also describes a method for determining effective
diffusivity of hydrogen atoms in a metal and for distinguishing reversible and irreversible trapping.
1.3 This International Standard gives requirements for the preparation of specimens, control and
monitoring of the environmental variables, test procedures and analysis of results.
1.4 This International Standard may be applied, in principle, to all metals for which hydrogen permeation
is measurable and the method can be used to rank the relative aggressivity of different environments in
terms of the hydrogen uptake of the exposed metal.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 17475, Corrosion of metals and alloys — Electrochemical test methods — Guidelines for conducting
potentiostatic and potentiodynamic polarization measurements
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
charging
method of introducing atomic hydrogen into the metal by exposure to an aqueous environment under
galvanostatic control (constant charging current), potentiostatic control (constant electrode potential),
free corrosion or by gaseous exposure
3.2
charging cell
compartment in which hydrogen atoms are generated on the sample surface, including both aqueous
and gaseous charging
3.3
decay current
decay of the hydrogen atom oxidation current, after attainment of steady state, following a decrease in
charging current
3.4
Fick’s second law
second-order differential equation describing, in this case, the concentration of atomic hydrogen in the
sample as a function of position and time
2 2
Note 1 to entry: The equation is of the form ∂C (x, t)/t = D∂ C(x, t)/∂x for lattice diffusion in one dimension where
diffusivity is independent of concentration. See Table 1 for an explanation of the symbols.
3.5
hydrogen flux
amount of hydrogen passing through the metal sample per unit area per unit time
3.6
hydrogen uptake
atomic hydrogen absorbed into the metal as a result of charging
3.7
irreversible trap
microstructural site at which the residence time for a hydrogen atom is infinite or extremely long
compared to the time-scale for permeation testing at the relevant temperature
3.8
mobile hydrogen atoms
hydrogen atoms in interstitial sites in the lattice (lattice sites) and reversible trap sites
3.9
oxidation cell
compartment in which hydrogen atoms exiting from the metal sample are oxidized
3.10
permeation current
current measured in oxidation cell associated with oxidation of hydrogen atoms
3.11
permeation flux
hydrogen flux exiting the test sample in the oxidation cell
3.12
permeation transient
variation of the permeation current with time, from commencement of charging to the attainment of
steady state, or modification of charging conditions
3.13
recombination poison
chemical within the test environment in the charging cell which enhances hydrogen absorption by
retarding the recombination of hydrogen atoms on the metal surface
3.14
reversible trap
microstructural site at which the residence time for a hydrogen atom is greater than that for the lattice
site but is small in relation to the time to attain steady-state permeation
4 Symbols
Table 1 gives a list of symbols and their designations.
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Table 1 — Symbols and their designations and units
Symbol Designation Unit
A Exposed area of sample in the oxidation cell m
−3
C(x, t) Lattice concentration of hydrogen as a function of position and time mol·m
−3
C Sub-surface concentration of atomic hydrogen in interstitial lattice sites on the mol·m
charging side of the sample
−3
C Summation of the sub-surface concentration of hydrogen in interstitial lattice sites mol·m
0R
and reversible trap sites on the charging side of the sample
2 −1
D Lattice diffusion coefficient of atomic hydrogen m ·s
l
2 −1
D Effective diffusion coefficient of atomic hydrogen based on elapsed time correspond- m ·s
eff
ing to J (t)/J = 0,63
ss
−1 −1
F Faraday’s constant (F = 96 485 C·mol ) C·mol
−2 −1
J (t) Time-dependent atomic hydrogen permeation flux as measured on the oxidation side mol·m s
of the sample
−2 −1
J Atomic hydrogen permeation flux at steady-state as measured on the oxidation side mol·m s
ss
of the sample
J (t)/J Normalized flux of atomic hydrogen 1
ss
−2
I (t) Time-dependent atomic hydrogen permeation current A·m
−2
I Steady-state atomic hydrogen permeation current A·m
ss
L Sample thickness m
t Time elapsed from commencement of hydrogen charging s
t Elapsed time measured by extrapolating the linear portion of the rising permeation s
b
current transient
t Time to achieve a value of J (t)/J = 0,63 s
lag ss
x Distance in sample measured in the thickness direction m
τ Normalized time (D t/L ) 1
l
τ Normalized time to achieve a value of J (t)/J = 0,63 1
lag ss
5 Principle
5.1 The technique involves locating the metal sample of interest between the charging and oxidation
cells, where the charging cell contains the environment of interest. Hydrogen atoms are generated on the
sample surface exposed to this environment.
5.2 In gaseous environments, the hydrogen atoms are generated by adsorption and dissociation of the
gaseous species. In aqueous environments, hydrogen atoms are produced by electrochemical reactions.
In both cases, some of the hydrogen atoms diffuse through the metal sample and are then oxidized to
hydrogen cations on exiting from the other side of the metal in the oxidation cell.
A palladium coating is sometimes applied to one or both sides of the membrane following initial removal
of oxide films. A palladium coating on the charging face of the membrane affects the sub-surface
hydrogen concentration in the substrate and the measured permeation current. It is important to verify
that the calculated diffusivity is not influenced by the coating. Palladium coating is particularly useful
for gaseous charging.
5.3 The environment and the electrode potential on the oxidation side of the membrane are selected
so that the metal is either passive or immune to corrosion. The background current established prior to
hydrogen transport is steady, and small compa
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 17081
Deuxième édition
2014-06-01
Méthode de mesure de la perméation
de l’hydrogène et détermination de
l’absorption d’hydrogène et de son
transport dans les métaux à l’aide
d’une technique électrochimique
Method of measurement of hydrogen permeation and determination
of hydrogen uptake and transport in metals by an electrochemical
technique
Numéro de référence
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ISO 2014
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles . 3
5 Principe . 3
6 Échantillons . 5
6.1 Dimensions . 5
6.2 Préparation . 5
7 Appareillage . 6
8 Considérations sur le milieu d’essai . 8
9 Mode opératoire d’essai. 9
10 Contrôle et suivi du milieu d’essai .11
11 Analyse des résultats .12
11.1 Généralités .12
11.2 Analyse du courant stationnaire .12
11.3 Analyse du transitoire de perméation .12
12 Rapport d’essai .15
Annexe A (informative) Milieux d’essai recommandés pour les alliages spécifiques .17
Bibliographie .20
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC
concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant:
Avant-propos — Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 156, Corrosion des métaux et alliages.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 17081:2004), dont elle constitue
une révision mineure. La Figure 1 a été corrigée et la Figure 2 a été rendue indépendante de la langue.
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NORME INTERNATIONALE ISO 17081:2014(F)
Méthode de mesure de la perméation de l’hydrogène
et détermination de l’absorption d’hydrogène et de
son transport dans les métaux à l’aide d’une technique
électrochimique
1 Domaine d’application
1.1 La présente Norme internationale spécifie une méthode de laboratoire pour le mesurage de la
perméation de l’hydrogène et la détermination de l’absorption et du transport des atomes d’hydrogène
dans les métaux à l’aide d’une technique électrochimique. Le terme «métal» utilisé dans la présente
Norme internationale comprend les alliages.
1.2 La présente Norme internationale décrit une méthode permettant d’évaluer l’absorption d’hydrogène
dans les métaux sur la base du mesurage d’un flux stationnaire d’hydrogène. Elle décrit également une
méthode permettant de déterminer le coefficient de diffusion effective des atomes d’hydrogène dans un
métal et de faire une distinction entre le piégeage réversible et le piégeage irréversible.
1.3 La présente Norme internationale fournit des exigences concernant la préparation des éprouvettes,
le contrôle et le suivi des variables environnementales, les modes opératoires d’essai et l’analyse des
résultats.
1.4 La présente Norme internationale peut s’appliquer, en principe, à tous les métaux pour lesquels
la perméation de l’hydrogène est mesurable et la méthode peut être utilisée pour classer l’agressivité
relative de différents environnements en termes d’absorption d’hydrogène par le métal exposé.
2 Références normatives
Les documents suivants, en totalité ou en partie, sont référencés de façon normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 17475, Corrosion des métaux et alliages — Méthodes d’essais électrochimiques — Lignes directrices
pour la réalisation de mesures de polarisations potentiostatique et potentiodynamique
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
chargement
méthode d’introduction de l’hydrogène atomique dans le métal par exposition à un milieu aqueux
sous contrôle galvanostatique (courant de charge constant), potentiostatique (potentiel d’électrodes
constant), par exposition à la corrosion libre ou à un gaz
3.2
cellule de chargement
compartiment dans lequel les atomes d’hydrogène sont générés à la surface de l’échantillon, comprenant
à la fois le chargement par mode gazeux et aqueux
3.3
courant de décroissance
décroissance du courant d’oxydation des atomes d’hydrogène après avoir atteint le régime stationnaire,
suite à une baisse du courant de charge
3.4
seconde loi de Fick
équation différentielle du second degré décrivant, dans le cas présent, la concentration en hydrogène
atomique dans l’échantillon en fonction de l’emplacement et de la durée
2 2
Note 1 à l’article: L’équation est de la forme ∂C (x, t)/t = D∂ C(x, t)/∂x pour une diffusion dans le réseau
unidimensionnelle avec un coefficient de diffusion indépendant de la concentration. Voir le Tableau 1 pour une
explication des symboles.
3.5
flux d’hydrogène
quantité d’hydrogène traversant l’échantillon de métal, par unité de surface et par unité de temps
3.6
absorption d’hydrogène
hydrogène atomique absorbé dans le métal suite au chargement
3.7
piège irréversible
site de microstructure dans lequel le temps de maintien d’un atome d’hydrogène est infini ou extrêmement
long comparé au temps alloué pour l’essai de perméation à la température appropriée
3.8
atomes d’hydrogène mobiles
atomes d’hydrogène situés dans des sites interstitiels du réseau (sites du réseau cristallin) et dans des
sites de piégeage réversible
3.9
cellule d’oxydation
compartiment dans lequel les atomes d’hydrogène sortant de l’échantillon de métal sont oxydés
3.10
courant de perméation
courant mesuré dans la cellule d’oxydation en association avec l’oxydation des atomes d’hydrogène
3.11
flux de perméation
flux d’hydrogène sortant de l’échantillon pour essai dans la cellule d’oxydation
3.12
transitoire de perméation
variation du courant de perméation dans le temps depuis le début du chargement jusqu’à ce que l’état
stationnaire soit atteint, ou jusqu’à modification des conditions de chargement
3.13
poison de recombinaison
produit chimique du milieu d’essai de la cellule de chargement favorisant l’absorption de l’hydrogène en
retardant la recombinaison des atomes d’hydrogène à la surface du métal
3.14
piège réversible
site de microstructure pour lequel le temps de maintien d’un atome d’hydrogène est plus grand que
pour un site du réseau mais petit comparé au temps nécessaire pour atteindre un état de perméation
stationnaire
2 © ISO 2014 – Tous droits réservés
4 Symboles
Le Tableau 1 donne une liste de symboles et leurs désignations.
Tableau 1 — Symboles et leurs désignations et unités
Symbole Désignation Unité
A Surface exposée de l’échantillon dans la cellule d’oxydation m
−3
C(x, t) Concentration en hydrogène dans le réseau en fonction de l’emplacement et du temps mol·m
−3
C Concentration subsurfacique en hydrogène atomique dans les sites interstitiels du mol·m
réseau du côté de chargement de l’échantillon
−3
C Somme de la concentration subsurfacique en hydrogène atomique dans les sites mol·m
0R
interstitiels du réseau et dans les sites de piégeage réversible du côté de chargement
de l’échantillon
2 −1
D Coefficient de diffusion dans le réseau de l’hydrogène atomique m ·s
l
2 −1
D Coefficient de diffusion effective de l’hydrogène atomique en fonction du temps m ·s
eff
écoulé et correspondant à J (t)/J = 0,63
ss
−1 −1
F Constante de Faraday (F = 96 485 C·mol ) C·mol
−2 −1
J (t) Flux de perméation de l’hydrogène atomique en fonction du temps, mesuré du côté mol·m s
de l’oxydation de l’échantillon
−2 −1
J Flux de perméation de l’hydrogène atomique en état stationnaire, mesuré du côté de mol·m s
ss
l’oxydation de l’échantillon
J (t)/J Flux normalisé de l’hydrogène atomique 1
ss
−2
I (t) Courant de perméation de l’hydrogène atomique en fonction du temps A·m
−2
I Courant de perméation de l’hydrogène atomique en état stationnaire A·m
ss
L Épaisseur de l’échantillon m
t Temps écoulé depuis le commencement du chargement en hydrogène s
t Temps écoulé mesuré en extrapolant la partie linéaire du transitoire de courant de s
b
perméation croissant
t Temps nécessaire pour obtenir une valeur de J (t)/J = 0,63 s
lag ss
x Distance dans l’échantillon mesurée dans le sens de l’épaisseur m
τ Temps normalisé (D t/L ) 1
l
τ Temps normalis
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.