ISO 24173:2009

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 24173
First edition
2009-09-01
Microbeam analysis — Guidelines for
orientation measurement using electron
backscatter diffraction
Analyse par microfaisceaux — Lignes directrices pour la mesure
d'orientation par diffraction d'électrons rétrodiffusés

Reference number
©
ISO 2009
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction.v
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Terms and definitions .1
4 Equipment for EBSD .7
5 Operating conditions .8
6 Calibrations required for indexing of EBSPs .13
7 Analytical procedure .16
8 Measurement uncertainty.17
9 Reporting the results .18
Annex A (informative) Principle of EBSD .19
Annex B (normative) Specimen preparation for EBSD.20
Annex C (informative) Brief introduction to crystallography and EBSP indexing, and other
information useful for EBSD .26
Bibliography.42

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
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ISO 24173 was prepared by Technical Committee ISO/TC 202, Microbeam analysis.
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Introduction
Electron backscatter diffraction (EBSD) is a technique that is used with a scanning electron microscope (SEM),
a combined SEM-FIB (focussed-ion beam) microscope or an electron probe microanalyser (EPMA) to
[1],[2]
measure and map local crystallography in crystalline specimens .
Electron backscatter patterns (EBSPs) are formed when a stationary electron beam strikes the surface of a
steeply inclined specimen, which is usually tilted at ≈ 70° from normal to the electron beam. EBSPs are
imaged via an EBSD detector, which comprises a scintillator (such as a phosphor screen or a YAG single
crystal) and a low-light-level camera (normally a charge-coupled device, CCD). Patterns are occasionally
imaged directly on photographic film.
By analysing the EBSPs, it is possible to measure the orientation of the crystal lattice and, in some cases, to
identify also the phase of the small volume of crystal under the electron beam. EBSD is a surface diffraction
effect where the signal arises from a depth of just a few tens of nanometres, so careful specimen preparation
[3]
is essential for successful application of the technique .
In a conventional SEM with a tungsten filament, a spatial resolution of about 0,25 µm can be achieved;
however, with a field-emission gun SEM (FEG-SEM), the resolution limit is 10 nm to 50 nm, although the
value is strongly dependent on both the material being examined and on the instrument operating parameters.
Orientation measurements in test specimens can be carried out with an accuracy of ≈ 0,5°.
By scanning the electron beam over a region of the specimen surface whilst simultaneously acquiring and
analysing EBSPs, it is possible to produce maps that show the spatial variation of orientation, phase, EBSP
quality and other related measures. These data can be used for quantitative microstructural analysis to
measure, for example, the average grain size (and in some cases the size distribution), the crystallographic
texture (distribution of orientations) or the amount of boundaries with special characteristics (e.g. twin
boundaries). EBSD can provide three-dimensional microstructural characterization by its use in combination
[4]
with an accurate serial sectioning technique, such as focussed-ion beam milling .
It is strongly recommended that EBSD users be well acquainted with both the principles of crystallography and
the various methods for representing orientations (both of which are described in the existing literature in this
[5],[6]
field) in order to make best use of the EBSD technique and the data produced .

INTERNATIONAL STANDARD ISO 24173:2009(E)

Microbeam analysis — Guidelines for orientation measurement
using electron backscatter diffraction
IMPORTANT — The electronic file of this document contains colours which are considered to be
useful for the correct understanding of the document. Users should therefore consider printing this
document using a colour printer.
1 Scope
This International Standard gives advice on how to generate reliable and reproducible crystallographic
orientation measurements using electron backscatter diffraction (EBSD). It addresses the requirements for
specimen preparation, instrument configuration, instrument calibration and data acquisition.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO/IEC Guide 98-3, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
measurement (GUM:1995)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
crystal
entity consisting of a regular, repeated arrangement of atoms in space and usually described by a space
group, a crystal system, unit cell parameters (including the lengths and angles between the unit cell axes) and
[7],[8]
the positions of the atoms inside the unit cell
NOTE 1 For example, an aluminium crystal can be represented by a cube (unit cell) of length 0,404 94 nm along each
edge and with atoms at the corners and centres of the cube faces.
NOTE 2 Simulations of the atomic arrangement in a small (4 × 4 × 4 unit cells) aluminium crystal, as viewed along the
[1 0 0], [1 1 1] and [1 1 0] directions, are shown in Figure 1, together with the associated spherical Kikuchi patterns for each
crystal orientation. The 4-fold, 3-fold and 2-fold crystal symmetries are easily seen, as are the mirror planes.
NOTE 3 For those unfamiliar with crystallography, it is recommended that a standard textbook be consulted (see for
example References [7], [8] and [9]).
NOTE 4 Annex C contains a brief introduction to crystallography and a guide to the indexing of EBSPs for materials
with cubic crystal symmetry.
Figure 1 — Simulations of a small aluminium crystal (top) as viewed along the [1 0 0], [1 1 1] and [1 1 0]
directions, with their associated spherical Kikuchi patterns (bottom). The symmetry is clearly shown.
3.2
crystal plane
plane, usually denoted as (h k l), representing the intersection of a plane with the a-, b- and c-axes of the unit
cell at distances of 1/h, 1/k and 1/l, where h, k, and l are integers
NOTE 1 The integers h, k, and l are usually referred to as the Miller indices of a crystal plane.
NOTE 2 See Annex C for more information.
3.3
crystal direction
direction, usually denoted as [u v w], representing a vector direction in multiples of the basis vectors describing
the a, b and c crystal axes
NOTE See Annex C for more information.
3.4
crystal unit cell
cell which is repeated (infinitely) to build up the crystal
NOTE It is usually defined by three lengths, a, b and c, and three angles, α, β and γ. The lengths are usually given in
ångströms or nanometres and the angles in degrees.
3.5
crystallographic orientation
alignment of the crystal coordinate system (for example, [1 0 0], [0 1 0], [0 0 1] for a cubic crystal) in relation to
the specimen coordinate system
NOTE The specimen coordinate system can be denoted as X, Y, Z. When EBSD is applied to the study of rolled
materials, it is often denoted as RD, TD, ND [RD = reference (or rolling) direction, TD = transverse direction and
ND = normal direction].
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3.6
EBSD detector
detector used to capture the electron backscatter pattern and convert it to an image visible on the display
device (computer screen) via a video-camera, which is commonly a high-sensitivity charged-coupled device
(CCD)
NOTE See also 3.21.
3.7
electron backscatter diffraction
EBSD
diffraction process that arises between the backscattered electrons and the atomic planes of a highly tilted
crystalline specimen when illuminated by a stationary incident electron beam
NOTE Commonly used alternative terms for EBSD are “EBSP” (or more usually the “EBSP technique”) (see 3.8),
“BKD” (backscattered Kikuchi diffraction), “BKED” (backscattered Kikuchi electron diffraction) and “BKDP” (backscattered
Kikuchi diffraction pattern).
3.8
electron backscatter pattern
EBSP
intersecting array of quasi-linear features, known as Kikuchi bands (see Figure 2), produced by electron
backscatter diffraction and recorded using a suitable detector, for example observed on a phosphorescent
screen or, less commonly, on photographic film

Figure 2 — Examples of EBSPs showing arrays of overlapping Kikuchi bands
3.9
EBSD grain
region, with similar orientation, delineated by boundaries at which the misorientation between neighbouring
[10]
measurement points is greater than a defined critical value which depends on the application
3.10
EBSD spatial resolution
minimum distance between two points in different grains (separated by a sharp boundary) that produces two
distinctly different EBSPs that can be correctly indexed using an EBSD system
NOTE An example is shown in Figure 3 where the electron beam has been passed over a boundary in a meteorite
specimen. Two distinct and different EBSP orientations can be seen in the far-left and far-right images, but the central
EBSP is a mixture of the two. Modern indexing algorithms frequently allow solution of such overlapping patterns, which
leads to an effective improvement in the EBSD spatial resolution.
Figure 3 — Examples of EBSPs from either side (far left and far right) and on a grain boundary (centre)
(Note that these images were taken at 30 nm spacings and the centre EBSP is a combination of the other two)
3.11
Euler angles
set of three rotations for representing the orientation of a crystal relative to a set of specimen axes
NOTE The Bunge convention (rotations about the Z, X′ and Z′′ directions) is most commonly used for describing
EBSD data. The Euler angles give the rotation needed to bring the specimen coordinate system into coincidence with the
crystal coordinate system. It should be noted that there are equivalent sets of Euler angles, depending on crystal
[6]
symmetry .
3.12
Hough transform
mathematical technique of image processing which allows the automated detection of features of a particular
shape within an image
NOTE In EBSD, a linear Hough transform is used to identify the position and orientation of the Kikuchi bands in each
EBSP, which enables the EBSP to be indexed. Each Kikuchi band is identified as a maximum in Hough space. The Hough
transform is essentially a special case of the Radon transform. Generally, the Hough transform is for binary images, and
[11],[12]
the Radon transform is for grey-level images . See 5.3.7 for more details.
3.13
indexing
process of identifying the crystallographic orientation corresponding to the features in a given EBSP, for
example determining which crystal planes correspond to the detected Kikuchi bands or which crystal
directions match the Kikuchi band intersections (zone axes) and thereby determining the orientation
(and phase)
3.14
microtexture
population of crystallographic orientations whose individual components are linked to their spatial location
[13]
within the microstructure
3.15
misorientation
difference in the alignment of the coordinate systems of two crystals, usually expressed as an angle/axis pair
NOTE 1 Misorientation is the rotation required to bring one crystal into coincidence with another. It can be described by
a rotation matrix, a set of Euler angles, an axis/angle pair or a Rodriguez vector. The axis/angle pair is most common, but
the smallest angle description is generally used.
NOTE 2 The EBSD software calculates the crystal orientation of a particular point on the specimen surface based on
the EBSP acquired at that point. The software can then calculate the misorientation between any two chosen acquisition
[14]
points (which may or may not be neighbours in the orientation map).
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3.16
orientation
alignment of a crystal relative to a set of specimen axes
NOTE It is usually represented by Euler angles (φ , Φ, φ ) or a 3 × 3 orientation matrix of direction cosines between
1 2
the crystal and specimen axes and/or a Rodrigues-Frank vector.
3.17
orientation map
OM
map-like display of crystal orientation data derived from the sequential measurement of the crystal orientation
[15]
at each point in a grid
NOTE Alternative terms are crystal orientation map (COM), automated crystal orientation map and orientation
imaging microscopy map.
3.18
orientation noise
distribution of orientations resulting from a large number of orientation measurements made within a region of
a perfect single crystal
NOTE 1 The region must be small enough that electron beam movement over the region does not cause any
detectable change in orientation.
NOTE 2 This distribution is a reflection of the statistical nature of the angular resolution of the EBSD technique.
3.19
pattern centre
PC
point in the plane of the detector screen on a line normal to the plane of the screen and passing through the
point where the electron beam strikes the specimen
3.20
phase identification
crystallographic identification of an unknown phase in a specimen by comparing the features of the acquired
[16],[17],[18]
EBSP with those simulated or calculated from a set of possible candidate phases
NOTE This can be an automatic process in which the EBSD software searches a preselected set of crystal phase
databases and determines the phase whose simulated EBSP best matches the acquired EBSP. In this situation, the
procedure is referred to as phase discrimination. Alternatively, it can be a manual process in which features of the EBSP,
such as its symmetry, band widths and HOLZ (higher-order Laue zone) lines are used in the identification procedure. In
either case, information about the chemical composition obtained using energy-dispersive X-ray spectrometry (EDX) or
wavelength-dispersive X-ray spectrometry (WDX) can be additionally used to reduce the list of possible phases, thereby
speeding up the process and providing an increased level of confidence in the results.
3.21
phosphor screen
screen used to convert the electron diffraction pattern to a visible light signal which can be detected with a
low-light-level camera
NOTE Most EBSD phosphors are made of a thin layer of phosphor particles, ≈ 4 µm to 10 µm in size, held together
with a binder and having a final aluminium coating that both dissipates charge and acts as a mirror to increase the EBSP
signal but is thin enough to be relatively electron-transparent.
3.22
pseudosymmetry
potential for an EBSP to be ambiguously indexed in several ways due to internal similarities between the
EBSPs for certain crystal orientations
NOTE 1 This is a problem with some minerals, e.g. quartz and olivine, and can also occur with some metallic phases.
NOTE 2 A common example is when the <1 1 1> zone in bcc iron is near the centre of the EBSP, as shown in Figure 4.
If only the circular region shown is used for band detection, then it is very difficult to distinguish between these two
orientations. The <1 1 1> zone has an apparently 6-fold axis, although it really has only 3-fold symmetry, and only weaker
Kikuchi bands near the edges of the region can distinguish the two possible 3-fold axes.
NOTE 3 Pseudosymmetry effects can usually be minimized by decreasing the specimen-to-screen distance, in order to
capture more Kikuchi bands, and by using more bands for indexing.

Figure 4 — Pseudosymmetry in bcc iron around a <1 1 1> zone
(If only the stronger Kikuchi bands within the circle are used, then the two EBSPs can be indexed as either of
the two orientations shown which are related by a 60° rotation about <1 1 1>)
3.23
specimen-to-screen distance
SSD
distance between the plane of the detector screen and the point where the electron beam strikes the
specimen, measured perpendicular to the pattern centre
NOTE If the specimen-to-screen distance decreases, then the EBSP will appear to zoom out about the pattern centre,
i.e. more Kikuchi bands will be seen.
3.24
spherical Kikuchi map
SKM
representation of the EBSP diffraction pattern projected on to the surface of a sphere, as shown in Figure 5,
the diffracted signal emanating spherically from a point source on the specimen surface
NOTE 1 Spherical Kikuchi maps are useful in that they avoid the distortions associated with the gnomonic projection of
the EBSD signal onto the flat phosphor screen used to capture each EBSP.
NOTE 2 The spherical Kikuchi map is centred about the specimen and aligned with the crystallographic directions of
the crystal being examined. As the crystal is rotated, the spherical Kikuchi map moves in synchrony.
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Figure 5 — Schematic diagram showing a silicon unit cell (right) with the main crystal directions
labelled and, on the left, a spherical Kikuchi map of silicon at the same orientation
(This orientation is the standard silicon calibration orientation for a 70° tilted specimen;
the incident electron beam direction is shown)
3.25
symmetry
property an object is said to have if it looks the same when rotated, translated or mirrored in a certain way
NOTE For further information, see Annex C.
3.26
zone axis
point in an EBSP where the centres of several Kikuchi bands intersect
NOTE It corresponds to a low-index crystal direction in the EBSP.
3.27
Bravais lattice
three-dimensional geometric arrangement of the atoms or molecules or ions making up a crystal
4 Equipment for EBSD
4.1 SEM, EPMA or FIB instrument, fitted with an electron column and including controls for beam position,
stage, focus and magnification (see Figure 6).
4.2 Accessories, for detecting and indexing electron backscatter diffraction patterns, including:
4.2.1 Phosphorescent (“phosphor”) screen, which is fluoresced by electrons from the specimen to form
the diffraction pattern.
4.2.2 Video camera, with low light sensitivity, for viewing the diffraction pattern produced on the screen.
4.2.3 Computer, with image processing, computer-aided pattern indexing, data storage and data
processing, and SEM beam (or stage) control to allow mapping.
NOTE 1 Modern systems generally use charge-coupled devices (CCDs).
NOTE 2 Some systems incorporate detector(s) mounted around the phosphor screen to detect electrons scattered in
the forward direction from the specimen; the detectors are usually silicon diodes, similar to those used in solid-state
backscatter detectors. The images (orientation and atomic number contrast) give a rapid overview of the specimen
[19]
microstructure .
Key
1 EBSD instrument 5 chamber
2 SEM 6 EBSD computer
3 EDX (energy-dispersive spectrometer) (optional) 7 beam control
4 tilted specimen 8 SEM and stage control
Figure 6 — Diagram of an experimental EBSD arrangement
4.3 If specimens need to be prepared for EBSD, the following equipment might be required (depending on
the types of specimen to be prepared — see Annex B): cutting and mounting equipment, mechanical grinding
and polishing equipment, electrolytic polisher, ultrasonic cleaner, ion-sputtering equipment and coating
equipment.
5 Operating conditions
5.1 Specimen preparation
The volume of material sampled by the electron beam during EBSD analysis must be crystalline. The crystal
features (e.g. grain size, deformation state) of this volume shall be representative of the bulk specimen or of
the part of the specimen about which the nature of the microstructure will be inferred in the case of segmented
microstructures (e.g. layered thin films or heat-affected/non-heat-affected zones near welds). Since the EBSP
is generated by electron diffraction within a few tens of nanometres of the specimen surface, very good
preparation of the specimen surface is required to ensure this and to prevent the EBSD data from being
deleteriously affected by inadequate preparation. The top layer under investigation shall be free from
deformation due to specimen preparation and flat. Poor specimen preparation can leave deformation at, or
just below, the surface or can leave contaminants, oxides or reaction product layers on the specimen surface.
Due to the high tilt of the specimen surface (typically 70°) with respect to the electron beam, minimizing
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surface relief is also an important part of good specimen preparation. Guidelines on specimen preparation for
EBSD are given in Annex B.
5.2 Specimen alignment
Accurate calibration (see Clause 6) and measurement using EBSD requires careful specification of the
alignment between the coordinate systems of the specimen, the SEM scanning coils, the stage and the EBSD
detector. The specimen shall be aligned in the microscope such that the normal to the acquisition surface is at
a chosen tilt angle (typically ≈ 70°) to the electron beam and such that a reference direction on the acquisition
surface, often a specimen edge, is parallel to both the stage tilt axis and, in the case of beam scanning, to one
axis of the beam-scanning system. Accurate alignment can be achieved more easily when the specimen is
mounted on a stage that allows rotation of the specimen within the tilted acquisition plane, since fine
adjustment can be performed with the specimen inside the microscope. First, the specimen reference
direction shall be aligned with the stage tilt axis. This alignment can be verified by moving the stage back and
forth along the tilt axis and checking in the electron image that the specimen reference direction moves back
and forth through a fixed point on the display, such as a particular intersection point on a grid overlay. The
long axis of the beam scan can then be aligned with the tilt direction by adjusting the scan rotation until these
two directions appear aligned in the electron image. If a pre-tilted specimen holder is being used (or the stage
does not allow rotation within the acquisition plane), then it is critical that the specimen be mounted with the
specimen reference direction as close as possible to one of the orthogonal SEM stage axes.
With a manual-tilt stage, a mechanical end-stop at the desired tilt angle is recommended so that the stage can
be tilted to the desired tilt angle with better reproducibility.
5.3 Common steps in collecting an EBSP
5.3.1 Setting the microscope operating conditions
5.3.1.1 Accelerating voltage
To contribute to the formation of the pattern, the electrons must have sufficient energy so that, when
backscattered, they retain enough energy to cause scintillation in the phosphor screen. This also increases
the number of electrons falling on the screen and thus the brightness of the diffraction pattern. This allows the
integration time of the camera to be reduced but will make the spatial resolution poorer by increasing the
electron beam size. Note, however, that this reduced resolution is typically only a small effect. An accelerating
voltage ranging between 15 kV and 30 kV is recommended for most applications. Increasing the accelerating
voltage reduces the electron wavelength and hence reduces the width of the EBSD bands in the diffraction
pattern. Higher accelerating voltages within this range are beneficial for analysing the material below a very
thin (up to approximately 10 nm) conducting coating or very thin layer of surface deformation. Lower
accelerating voltages might be required for analysing thin (10 nm to 50 nm) surface films or to reduce
charging on specimens with poor conductivity.
5.3.1.2 Probe current
Increasing the probe current will increase the number of electrons contributing to the diffraction pattern and so
allow the camera integration time to be reduced, allowing faster mapping. However, this advantage must be
balanced against the associated loss of spatial resolution because increasing the probe current results in the
EBSD signal being generated from a larger volume in the specimen and also increases problems due to both
charging and contamination effects.
The electron beam shall be focussed on the specimen surface and dynamic focussing used, if available, to
compensate for the tilted specimen.
5.3.2 Detector and working distances
For general use, the ideal working distance for EBSD is the working distance at which the brightest region of
the raw EBSP (i.e. without background correction) is in the centre of the phosphor screen. Other experiments
can dictate a different position. Pattern intensity can be increased by increasing the camera gain but at the
expense of increasing noise levels. Short working distances will generally improve the spatial resolution of
EBSD measurements, although additional care has to be taken to avoid collisions between the specimen and
the pole-piece or the backscatter detector (if present).
The ideal detector (specimen-to-screen) distance for EBSD depends on the size of the phosphor screen and
on the nature of the analysis being conducted. For a typical EBSD investigation, the phosphor screen is
placed approximately 15 mm to 25 mm from the point of intersection between the electron beam and the
specimen. With a smaller specimen-to-screen distance, more bands are captured in each EBSP, which can
be useful for improving the indexing of low-symmetry phases and for improving discrimination between
phases or of orientations with similar (pseudosymmetric) EBSPs. With a larger specimen-to-screen distance,
a smaller region of diffraction space is imaged on the phosphor screen, and the bands in each captured EBSP
are wider. Automated indexing might, however, not be possible if the detector distance is increased beyond a
certain value.
At low magnifications, the pattern centre position will move significantly during beam scanning, and this will
affect the accuracy of the orientation data collected. Some systems have calibration and indexing routines that
account for this movement. Some systems allow for calibrations at different working distances and interpolate
between these for intermediate working distances. The range of working distances for which the EBSD
system remains accurately calibrated shall be determined.
5.3.3 Camera integration/exposure time
Most modern CCD cameras have the ability to control the amount of time that the camera pixels are exposed
to light. This parameter is usually referred to as the camera integration or exposure time. Long exposure times
will generally give better-quality EBSPs with lower noise levels; however, if the exposure time is too long,
parts of the image can become saturated (i.e. completely white).
The integration time should be set so that the raw EBSP (i.e. without background correction) is as bright as
possible without any portion of the EBSP becoming over-saturated. The integration time required to achieve
this condition will be smaller with higher atomic number of the phase being examined, higher accelerating
voltage, higher probe current, smaller detector distance, lower camera resolution (higher binning levels) and
higher gain setting. The integration time shall be optimized for the specific conditions used in each experiment
to make full use of the dynamic range of the CCD. A useful check is to examine the grey-level histogram of
the raw, unprocessed EBSP and to adjust the settings so that approximately 75 % of the range is being used.
5.3.4 Binning
Most modern CCD cameras are capable of combining blocks of pixels to give an enhanced, i.e. brighter,
signal and higher camera sensitivity, at the cost, however, of a lower-resolution image. Binning can be used to
increase the speed of EBSP mapping as the increased binning results in a faster CCD readout speed. Binning
also increases the effective sensitivity of the detector.
The series of images in Figure 7 shows the effects of binning on the EBSP signal and speed as the binning
factor is repeatedly doubled. Each doubling corresponds to a halving of the EBSP image width in pixel units.
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a
8×8
b
×64
c
×5
a
4×4
b
×16
c
×3
a
2×2
b
×4
c
×1,7
a
Binning.
b
Image intensity (compared to that obtained without binning).
c
Readout speed (compared to that obtained without binning).
Figure 7 — Schematic diagram showing the effect of camera binning on image size,
intensity and speed
5.3.5 EBSP averaging
Digital averaging of several EBSPs gathered from the same crystal volume is sometimes carried out to reduce
the noise level in the final EBSP. EBSP averaging leads to higher-quality EBSPs but slows down the EBSD
mapping speed. The total camera time is the product of the camera integration time (time per frame) and the
number of frames used to obtain the averaged EBSP but can improve indexing rates and indexing quality in
some applications. Averaging between 1 frame (i.e. no averaging) and 3 frames is typical for mapping. Higher
levels of averaging can be used for some applications, such as difficult phase identification.
5.3.6 EBSP background correction/EBSP signal correction
EBSPs generally have a bright centre and become much darker near the corners. Background correction
should be used to convert the “raw” EBSPs into ones with more uniform average brightness across them and
with better local contrast near the edges and corners. Background correction involves collecting a background
signal and then removing it from an EBSP by subtraction, division or a mixture of the two. (Division usually
improves the contrast in the corners of the EBSP and, in image-processing terms, is called “flat-fielding”.)
Two methods are generally used to obtain a signal for the background correction. In the first method, an
EBSP is collected while the beam is scanned over a large number of grains in a polycrystalline specimen.
Since a large number of EBSPs has been averaged, the resulting pattern has no bands but retains the
brightness gradient from centre to corners that is present in raw EBSPs. This pattern with no bands is used as
a background to enhance the contrast in all subsequently collected EBSPs. In the second method, a
background is created from each collected EBSP by using a mathematical “blurring” function to smooth out
the short-range contrast (i.e. the bands). This background is then used to enhance the contrast in the EBSP
from which it was created. This method tends to accentuate flaws in the scintillator (phosphor) or abnormal
pixels in the CCD, so its use should be avoided on a system with these problems. The time taken for pattern
processing is also slightly greater when using this method.
For many applications, particularly the analysis of deformed materials, it is advisable to use a combination of
both methods. For some applications, one method can be preferable. The second method is very useful for
single-crystal specimens and for specimens with very large grain sizes, where it can be difficult or impossible
to scan the beam over a sufficiently large number of grains. If the first method is used for such specimens, the
specimen should, if possible, be continuously rotated while the background is being acquired; this will smear
out the EBSP and produce a better background than digital smoothing of the EBSP.
5.3.7 Band detection
Band detection during EBSD refers to the automatic detection of Kikuchi bands in an EBSP via use of a
[11],[12]
Hough transform, as depicted below .
Note the following:
a) At the user's discretion, the resolution of the EBSP can be reduced by binning, to increase speed.
b) Hough space is parameterized in terms of ρ and θ which represent the distance of each specimen line
from the origin and the inclination of the line, respectively (see Figure 8). A point in Hough space
transforms to a straight line in the EBSP. Correspondingly, a point in each EBSP transforms to a
sinusoidal curve in Hough space that defines each specimen line that passes through the point.
c) Once the Hough space transformation has been carried out (in practice, this is achieved using an
accumulation algorithm) and, optionally, normalized (to correct for the variation of specimen line length
with position in Hough space), the Hough image can be filtered to highlight the peaks that correspond to
the Kikuchi band. This is normally done using a so-called “butterfly” filter. In Hough space, each Kikuchi
band appears as a bright peak with a pair of darker valleys above and below. The bright peak
corresponds to the Kikuchi band centre, and the dark valleys to the two edges of the Kikuchi band.
d) The Kikuchi bands detected can optionally be displayed on top of the original EBSP.
e) The quality of indexing for given settings of the Hough transform shall be checked (see Clause 8). If the
indexing is poor, the suitability of the settings for the Hough transform should be investigated.
Care is required in setting the parameters for the Hough transform, and the effects of changing them on the
indexing of patterns of materials similar to those of interest should be observed.
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r
θ
ρ
a) b)
+r
θ
-r
0° 60° 120° 180°
ρ
c) d)
Key
r radius of area of interest
ρ distance of a specimen line from the origin
θ inclination of the specimen line
Figure 8 — Schematic diagram showing a) a downsized EBSP of ≈ 100 pixels in width; b) a Hough
space parametrization; c) a Hough transform of the EBSP shown in a); d) the original EBSP with the
detected bands 1 to 7, corresponding to the numbered peaks in c), superposed
6 Calibrations required for indexing of EBSPs
6.1 Calibration of the EBSD system geometry is required to measure accurately the relationship between
the specimen and the crystallographic axes (the crystal orientation). For this, it is necessary to be able to
determine the (x, y) position of the pattern centre (PC) on the phosphor screen and the specimen-to-screen
distance (SSD) (see Figure 9).
6.2 The calibration applies to a fixed tilt angle of the specimen, a fixed position of the screen or camera
assembly and a fixed working distance of the microscope. Any alteration of any of these parameters can affect
the result of pattern indexing and requires a recalibration.
In systems where magnetic fields are present near the specimen, calibration shall also include measurement
of the effects of distortions in the EBSP caused by these magnetic fields.
6.3 At any magnification, the PC position will move as the beam is scanned over the specimen. At low
magnification, the PC motion can be significant and might affect the accuracy and results of the indexing
routines. Some systems have calibration and indexing routines that allow for this movement. Some systems
allow calibration at different working distances and interpolation for intermediate working distances. It is
important that the range of working distances for which the EBSD system remains accurately calibrated be
known.
6.4 The EBSP is a gnomonic projection of the diffraction sphere on to the detector screen; points furthest
from the PC are distorted/stretched the most. The PC and the SSD are the most important calibration
parameters and, for accurate absolute orientation measurements, the PC shall be accurately determined.
ρ
Y
p
Y
s
Z
s
X
p
X
s
Key
1 pattern centre (PC)
2 specimen-to-screen distance (SSD)
Figure 9 — Schematic diagram showing the main EBSD geometry calibration parameters
6.5 If the PC is displaced, then the centre of the EBSP diffraction sphere will also be displaced by the same
amount. For small displacements, this will appear in certain parts of each pattern to be a rotation, hence it can
be difficult to accurately fit the PC position using iterative fitting of the Kikuchi bands.
NOTE The images in Figure 10 show a silicon EBSP a) correctly calibrated (note how well the simulated black lines
match the Kikuchi bands), b) with the PC displaced horizontally and c) with the PC displaced vertically.

Figure 10 — Example of EBSP indexing as a function of PC position: a) correct indexing with an
accurate PC (white cross) — the simulated bands (black) align with the real Kikuchi bands; b) the PC
is displaced horizontally and c) vertically, resulting in obvious errors in the simulated band positions
6.6 The following four methods of calibration are used to determine the PC and SSD:
a) Iterative pattern fitting: In this method, approximate values of the PC coordinates and the SSD are used
as the starting values for a fitting (parameter refinement) procedure between the Kikuchi line positions in
an EBSP collected from a known material (commonly the specimen under investigation) and the
simulated Kikuchi line positions for a given crystal orientation. This is the most common method in use
with commercial systems. By repeating the calibration on several EBSPs and averaging the results, a
more accurate calibration can be achieved.
14 © ISO 2009 – All rights reserved

It is important that the known phase be accurately represented in the database.
[2]
b) Shadow-casting techniques: These are rarely used now but have a place in precision work .
c) Use of a crystal of known phase and orientation: Single crystals of germanium, silicon or nickel are
commonly used. The crystal shall produce high-quality EBSD patterns and the plane parallel to the
acquisition plane and the direction parallel to the tilt axis shall be known. The accuracy of the calibration
(and therefore the accuracy of absolute orientation measurement using the EBSD system) depends on
the accuracy with which these planes and directions are known. Therefore, it is recommended that these
planes and directions be known to within an accuracy of 0,5°.
An example of an indexed silicon EBSP is shown in Figure 11.

Figure 11 — Example of a silicon EBSP (left) with the main planes and zones labelled (right)
A common material for this purpose is polished Si cut on the (0 0 1) plane, with the edge of the calibration
crystal cut along <1 1 0>, which should be aligned accurately with the stage tilt axis. For a detector with a
vertical screen and a 70,53°-tilted silicon specimen, the PC lies in the [1 1 4] zone, and the SSD can be
determined by measuring the distance between two known zone axes, e.g. [0 1 1] and [1 0 1], and relating
the distance in pixels to the known angle betw
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 24173
Première édition
2009-09-01
Analyse par microfaisceaux — Lignes
directrices pour la mesure d'orientation
par diffraction d'électrons rétrodiffusés
Microbeam analysis — Guidelines for orientation measurement using
electron backscatter diffraction

Numéro de référence
©
ISO 2009
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NORME ISO
INTERNATIONALE 24173
Première édition
2009-09-01
Analyse par microfaisceaux — Lignes
directrices pour la mesure d'orientation
par diffraction d'électrons rétrodiffusés
Microbeam analysis — Guidelines for orientation measurement using
electron backscatter diffraction

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E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions .1
4 Équipement EBSD .7
5 Conditions de fonctionnement .8
6 Étalonnages requis pour l'indexation des clichés EBSP.13
7 Procédure d'analyse.17
8 Incertitude de mesure .18
9 Présentation des résultats d'analyse .19
Annexe A (informative) Principe de l'EBSD.20
Annexe B (normative) Préparation de l'échantillon pour l'EBSD .21
Annexe C (informative) Brève introduction à la cristallographie, à l'indexation du cliché EBSP, et
autres informations utiles pour l'EBSD.27
Bibliographie.44

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 24173 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 202, Analyse par microfaisceaux.
iv © ISO 2009 – Tous droits réservés

Introduction
La diffraction d'électrons rétrodiffusés (EBSD) est une technique qui est utilisée avec un microscope
électronique à balayage (MEB), un microscope électronique à balayage combiné à un faisceau d'ions
focalisés (MEB-FIB) ou une microsonde de Castaing (EPMA) pour mesurer et cartographier la cristallographie
[1], [2]
locale dans des échantillons cristallins .
Les clichés d'électrons rétrodiffusés (EBSP) sont formés lorsqu'un faisceau d'électrons fixe frappe la surface
d'un échantillon fortement incliné (généralement incliné à environ 70° par rapport à la normale au faisceau
d'électrons). Les clichés EBSP sont imagés par l'intermédiaire d'un détecteur EBSD, qui comporte un
scintillateur (tel qu'un écran phosphorescent ou un monocristal de YAG) et une caméra à faible niveau de
lumière (normalement un dispositif à couplage de charge, CCD). Les clichés sont parfois imagés directement
sur un film photographique.
En analysant les clichés EBSP, il est possible de mesurer l'orientation et, dans certains cas, d'identifier
également la phase du petit volume du cristal placé sous le faisceau d'électrons. L'EBSD est un phénomène
de diffraction de surface dont le signal émis provient d'une profondeur de seulement quelques dizaines de
[3]
nanomètres. Aussi une préparation soigneuse des échantillons est essentielle pour obtenir des résultats .
Dans un MEB conventionnel avec un filament de tungstène, une résolution spatiale d'environ 0,25 µm peut
être obtenue; cependant, avec un canon à émission de champ (MEB-CEC), la limite de résolution est de
10 nm à 50 nm, bien que la valeur dépende fortement du matériau testé et des paramètres de fonctionnement
de l'instrument. Les mesures d'orientation cristalline dans les échantillons peuvent être réalisées avec une
exactitude d'environ 0,5°.
En balayant le faisceau d'électrons sur une partie de la surface de l'échantillon tout en effectuant
simultanément une acquisition et une analyse des clichés EBSP, il est possible de produire des cartographies
qui montrent la répartition spatiale de l'orientation cristalline, la phase, la qualité du cliché EBSP et d'autres
mesures connexes. Ces données peuvent être utilisées pour une analyse microstructurale quantitative, par
exemple, pour mesurer la granulométrie moyenne (et dans certains cas la distribution granulométrique), la
texture cristallographique (distribution des orientations cristallines), ou le nombre de joints de grains ayant des
caractéristiques spéciales (par exemple des mâcles). L'EBSD peut fournir une caractérisation microstructurale
tridimensionnelle lorsqu'elle est utilisée en combinaison avec une technique de coupe sériée précise, telle que
[4]
l'abrasion par faisceau d'ions focalisés .
Il est fortement recommandé que les utilisateurs de EBSD soient bien familiers avec les principes de la
cristallographie et les diverses méthodes de représentation des orientations cristallines (qui sont tous deux
décrits dans la littérature existante dans ce domaine) afin d'optimiser l'utilisation de la technique EBSD et les
[5], [6]
données produites .
NORME INTERNATIONALE ISO 24173:2009(F)

Analyse par microfaisceaux — Lignes directrices pour la
mesure d'orientation par diffraction d'électrons rétrodiffusés
IMPORTANT — Le fichier électronique du présent document contient des couleurs qui sont
considérées utiles pour une bonne compréhension du document. Il convient donc que les utilisateurs
envisagent d'imprimer le présent document au moyen d'une imprimante couleur.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale fournit des recommandations sur la façon de produire des mesures
d'orientation cristallographique fiables et reproductibles en utilisant la diffraction d'électrons rétrodiffusés
(EBSD). Elle aborde les conditions de préparation des échantillons, la configuration de l'instrument,
l'étalonnage et l'acquisition des données.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO/CEI 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
Guide ISO/CEI 98-3, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure
(GUM:1995)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions suivants s'appliquent.
3.1
cristal
arrangement régulier et répété d'atomes dans l'espace, généralement décrit par un groupe d'espace, un
système cristallin, des paramètres de maille (comprenant les longueurs et les angles entre les axes de la
[7], [8]
maille) et les positions des atomes à l'intérieur de la maille
NOTE 1 Par exemple, un cristal d'aluminium peut être représenté par un cube (maille) de 0,404 94 nm de côté, avec
des atomes aux sommets et aux centres des faces du cube.
NOTE 2 Des simulations de l'arrangement atomique dans un petit cristal d'aluminium (mailles 4 × 4 × 4), vu selon les
directions [1 0 0], [1 1 1] et [1 1 0], sont montrées à la Figure 1, ainsi que les projections stéréographiques de Kikuchi
associées à chaque orientation cristalline. Les symétries cristallines d'ordres 4, 3 et 2 sont facilement observées, de
même que les plans miroirs.
NOTE 3 Pour les personnes peu familières avec la cristallographie, il est recommandé de consulter un ouvrage de
référence (voir par exemple les Références [7], [8] et [9]).
NOTE 4 L'Annexe C contient une courte introduction à la cristallographie et des lignes directrices relatives à
l'indexation des clichés EBSP pour des matériaux ayant une symétrie cristalline cubique.
Figure 1 — Simulations d'un petit cristal d'aluminium (en haut), vu le long des directions [1 0 0], [1 1 1]
et [1 1 0], avec leurs clichés de Kikuchi associés (en bas). La symétrie est clairement montrée.
3.2
plan cristallin
plan, habituellement noté (h k l), représentant l'intersection d'un plan avec les axes a, b, et c de la maille à des
distances de 1/h, 1/k et 1/l, où h, k, et l sont des nombres entiers
NOTE 1 Les nombres entiers h, k, et l représentent habituellement les indices de Miller d'un plan cristallin.
NOTE 2 Voir l'Annexe C pour plus d'information.
3.3
direction cristalline
direction, généralement notée [u v w], représentant une direction vectorielle selon des multiples des vecteurs
de base décrivant les axes a, b, et c du plan cristallin
NOTE Voir l'Annexe C pour plus d'information.
3.4
maille cristalline
maille répétée (infiniment) pour constituer le cristal
NOTE Elle est habituellement définie par trois longueurs a, b et c, et trois angles α, β et γ. Les longueurs sont
habituellement indiquées en ångströms ou en nanomètres, et les angles en degrés.
3.5
orientation cristallographique
alignement du repère du cristal (par exemple [1 0 0], [0 1 0], [0 0 1] pour un cristal cubique) par rapport au
repère de l'échantillon
NOTE Les axes du repère peuvent être désignés par X, Y, Z. Lorsque l'EBSD est appliquée à l'étude de matériaux
laminés, ces axes sont souvent notés RD, TD, ND [RD = direction de référence (ou de laminage), TD = direction du
travers long, ND = direction normale].
2 © ISO 2009 – Tous droits réservés

3.6
détecteur EBSD
détecteur utilisé pour collecter le cliché d'électrons rétrodiffusés et le convertir en une image observable sur
un dispositif d'affichage (écran d'ordinateur) à l'aide d'une caméra vidéo, qui est généralement un dispositif à
couplage de charge (CCD) à forte sensibilité
NOTE Voir également 3.21.
3.7
diffraction d'électrons rétrodiffusés
EBSD
phénomène de diffraction qui se produit entre les électrons rétrodiffusés et les plans atomiques d'un
échantillon cristallin fortement incliné frappé par un faisceau d'électrons incidents fixe
NOTE Les autres termes généralement utilisés pour l'EBSD sont «EBSP» (ou plus généralement «technique
EBSP») (voir 3.8), «BKD» (Backscattered Kikuchi Diffraction), «BKED» (Backscattered Kikuchi Electron Diffraction), et
«BKDP» (Backscattered Kikuchi Diffraction Pattern).
3.8
cliché d'électrons rétrodiffusés
EBSP
ensemble d'intersections de bandes quasi linéaires, connues sous le nom de bandes de Kikuchi
(voir Figure 2), produit par diffraction d'électrons rétrodiffusés et enregistré en utilisant un détecteur approprié,
par exemple observé sur un écran phosphorescent ou, moins couramment, sur un film photographique

Figure 2 — Exemples de clichés EBSP montrant des ensembles de bandes de Kikuchi superposées
3.9
grain EBSD
région avec une orientation cristalline commune délimitée par des joints de grains qui correspondent à une
désorientation mesurée entre des points voisins supérieure à une valeur critique définie, qui dépend de
[10]
l'application
3.10
résolution spatiale de l'EBSD
distance minimale entre deux points dans différents grains (séparés par un joint de grain) qui produit deux
différents clichés EBSP distincts de sorte qu'ils puissent être correctement indexés en utilisant un
système EBSD
NOTE Un exemple est montré à la Figure 3 où le faisceau d'électrons a traversé un joint de grain d'un échantillon de
météorite. Deux orientations cristallines distinctes et différentes peuvent être observées dans l'image de gauche et l'image
de droite, mais le cliché EBSP central est un mélange des deux. Des algorithmes d'indexation modernes permettent
fréquemment de résoudre de tels clichés superposés, ce qui conduit à une amélioration efficace de la résolution spatiale
de l'EBSD.
Figure 3 — Exemple de clichés EBSP de chaque côté d'un joint de grain (images de gauche et de
droite) et sur le joint de grain (au centre)
(Noter que ces images ont été prises à des espacements de 30 nm,
et que le cliché EBSP central est une combinaison des deux autres)
3.11
angles d'Euler
ensemble de trois rotations permettant de représenter l'orientation d'un cristal par rapport à un ensemble
d'axes de l'échantillon
NOTE La convention de Bunge (rotations par rapport aux directions Z, X', et Z'') est utilisée le plus généralement
pour décrire les données EBSD. Les angles d'Euler donnent la rotation nécessaire pour faire coïncider les axes de
l'échantillon avec les axes du cristal. Il convient de noter qu'il existe des ensembles équivalents d'angles d'Euler en
[6]
fonction de la symétrie cristalline .
3.12
transformée de Hough
technique mathématique de traitement d'image, qui permet la détection automatisée d'une forme particulière
dans une image
NOTE En EBSD, une transformée de Hough linéaire est utilisée pour identifier la position et l'orientation des bandes
de Kikuchi dans chaque cliché EBSP, ce qui permet de l'indexer. Chaque bande de Kikuchi est identifiée comme étant un
maximum dans l'espace de Hough. La transformée de Hough est essentiellement un cas particulier de la transformée de
Radon. Généralement, la transformée de Hough s'applique à des images binaires, et la transformée de Radon s'applique
[11], [12]
à des images en niveau de gris . Voir 5.3.7 pour plus de détails.
3.13
indexation
procédé permettant d'identifier l'orientation cristallographique correspondant aux données d'un cliché EBSP,
par exemple déterminer quels sont les plans cristallins qui correspondent aux bandes de Kikuchi détectées ou
quelles sont les directions cristallines qui coïncident avec les intersections des bandes de Kikuchi (axes de
zone), et permettant de ce fait de déterminer l'orientation cristalline (et la phase)
3.14
microtexture
ensemble d'orientations cristallographiques dont les différentes valeurs sont liées à leur emplacement spatial
[13]
dans la microstructure
3.15
désorientation
différence d'orientation entre les axes de deux cristaux, généralement exprimée par une paire angle/axe
NOTE 1 La désorientation est la rotation nécessaire pour faire coïncider un cristal avec un autre. Elle peut être décrite
par une matrice de rotation, un ensemble d'angles d'Euler, une paire axe/angle ou un vecteur de Rodrigues-Frank. La
paire axe/angle est la description la plus courante, mais l'angle le plus petit est généralement utilisé.
4 © ISO 2009 – Tous droits réservés

NOTE 2 Le logiciel EBSD calcule l'orientation cristalline en un point particulier de la surface de l'échantillon à partir du
cliché EBSP acquis en ce point. Le logiciel peut ensuite calculer la désorientation entre deux points d'acquisition
[14]
quelconques choisis (qui peuvent ou peuvent ne pas être voisins dans la cartographie d'orientation).
3.16
orientation cristalline
orientation d'un cristal par rapport à un ensemble d'axes de l'échantillon
NOTE Elle est généralement représentée par les angles d'Euler (φ , Φ, φ ) ou une matrice d'orientation cristalline
1 2
(3 × 3) des cosinus directeurs entre les axes du cristal et de l'échantillon et/ou un vecteur de Rodrigues-Frank.
3.17
cartographie d'orientation
OM
représentation des données d'orientation cristalline à partir de la mesure séquentielle de
[15]
l'orientation cristalline en chaque point d'une grille
NOTE Des termes alternatifs sont cartographie d'orientation cristalline (COM), cartographie d'orientation cristalline

automatisée (ACOM) et cartographie d'orientation d'images de microscopie (OIM).
3.18
bruit d'orientation cristalline
distribution des orientations résultant d'un grand nombre de mesures d'orientation cristalline faites sur une
région d'un monocristal parfait
NOTE 1 Cette région doit être suffisamment petite pour que le déplacement du faisceau d'électrons sur cette région ne
cause pas de changement d'orientation détectable.
NOTE 2 Cette distribution traduit la nature statistique de la résolution angulaire de la technique EBSD.
3.19
centre du cliché
PC
point situé dans le plan de l'écran du détecteur sur une ligne normale à ce plan et qui passe par le point où le
faisceau d'électrons frappe l'échantillon
3.20
identification de phase
identification cristallographique d'une phase inconnue dans un échantillon, en comparant le cliché EBSP
[16], [17], [18]
acquis avec celui simulé ou calculé à partir d'un ensemble de phases candidates possibles
NOTE Cette identification peut être un procédé automatique où le logiciel EBSD recherche dans un ensemble
pré-sélectionné de bases de données de phases cristallines et détermine la phase dont le cliché EBSP simulé coïncide le
mieux avec le cliché EBSP acquis. Dans cette situation, le procédé est appelé discrimination de phase. Un procédé
manuel, où les caractéristiques du cliché EBSP, telles que sa symétrie, les largeurs de bande et les lignes de HOLZ (zone
de Laue d'ordre supérieur), peut aussi être utilisé pour l'identification. Dans l'un ou l'autre cas, les informations relatives à
la composition chimique obtenues en utilisant la spectrométrie X à sélection d'énergie (EDX) ou la spectrométrie X à
dispersion de longueur d'onde (WDX) peuvent être en outre utilisées pour réduire la liste des phases possibles, accélérant
de ce fait le procédé et améliorant le degré de confiance des résultats.
3.21
écran phosphorescent
écran utilisé pour convertir le cliché de diffraction des électrons en un signal lumineux visible, qui peut être
détecté par une caméra à faible niveau de lumière
NOTE La plupart des phosphores EBSD sont constitués d'une couche mince de particules de phosphore d'environ
4 µm à 10 µm maintenues par un liant et par une métallisation finale d'aluminium, qui à la fois dissipe les charges et agit
comme un miroir pour augmenter le signal EBSP mais qui est suffisamment mince pour être relativement transparent aux
électrons.
3.22
pseudosymétrie
potentiel d'un cliché EBSP à être indexé de façon ambiguë de plusieurs manières en raison de similitudes
entre les clichés EBSP pour certaines orientations cristallines
NOTE 1 Cela pose un problème avec certains minéraux, par exemple le quartz et l'olivine, et cela peut également se
produire pour certaines phases métalliques.
NOTE 2 Un exemple courant est lorsque la zone <1 1 1> du fer CC est proche du centre du cliché EBSP, tel que
montré à la Figure 4. Si seule la région circulaire montrée est utilisée pour la détection de bandes, alors il est très difficile
de distinguer ces deux orientations cristallines. La zone <1 1 1> a un axe apparent d'ordre 6, bien qu'elle n'ait réellement
qu'une symétrie d'ordre 3, et seules des bandes de Kikuchi plus faibles proches des bords de la région peuvent distinguer
les deux axes d'ordre 3 possibles.
NOTE 3 Les effets de pseudosymétrie peuvent généralement être minimisés en diminuant la distance entre
l'échantillon et l'écran, afin de collecter plus de bandes de Kikuchi, et en utilisant plus de bandes pour l'indexation.

Figure 4 — Pseudosymétrie du fer CC autour d'une zone <1 1 1>
(Si seules les bandes de Kikuchi les plus intenses à l'intérieur du cercle sont utilisées, alors les deux clichés
EBSP peuvent être indexés selon l'une ou l'autre des deux orientations montrées qui sont liées par une
rotation de 60° autour de <1 1 1>)
3.23
distance entre l'échantillon et l'écran
SSD
distance entre le plan de l'écran du détecteur et le point où le faisceau d'électrons frappe l'échantillon,
mesurée perpendiculairement au centre du cliché
NOTE Si la distance entre l'échantillon et l'écran diminue, alors le cliché EBSP semblera se resserrer autour du
centre du cliché, c'est-à-dire que plus de bandes de Kikuchi seront observées.
3.24
projection stéréographique de Kikuchi
PSK
représentation du cliché de diffraction EBSP projeté sur la surface d'une sphère, tel que montré à la Figure 5,
le signal diffracté en EBSD étant engendré de façon sphérique d'un point source de la surface de l'échantillon
NOTE 1 Les projections stéréographiques de Kikuchi sont utiles du fait qu'elles évitent les distorsions liées à la
projection gnomonique du signal EBSD sur l'écran phosphorescent plat utilisé pour collecter chaque cliché EBSP.
NOTE 2 La projection stéréographique de Kikuchi (PSK) est centrée sur l'échantillon et alignée avec les directions
cristallographiques du cristal examiné. À mesure que le cristal tourne, celle-ci se déplace de façon synchrone.
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Figure 5 — Schéma montrant une maille de silicium (à droite) avec les directions cristallines
principales représentées, et, à gauche, une projection stéréographique de Kikuchi du silicium avec la
même orientation cristalline
(Cette orientation cristalline est l'orientation d'étalonnage du silicium de référence
pour un échantillon incliné à 70°; la direction du faisceau d'électrons incident est indiquée)
3.25
symétrie
propriété d'un objet qui apparaît identique après avoir subi une rotation, une translation ou une réflexion
NOTE Voir l'Annexe C pour plus d'informations.
3.26
axe de zone
point d'un cliché EBSP formé par l'intersection des centres de plusieurs bandes de Kikuchi
NOTE Il correspond à une direction cristalline du cliché EBSP de faible indice.
3.27
réseau de Bravais
arrangement géométrique à trois dimensions des atomes, des molécules ou des ions composant un cristal
4 Équipement EBSD
4.1 MEB, EPMA ou FIB, équipé d'une colonne électronique comprenant le contrôle de la position du
faisceau, de la platine, de la focalisation et du grandissement (voir Figure 6).
4.2 Accessoires, pour détecter et indexer les clichés de diffraction d'électrons rétrodiffusés comprenant:
4.2.1 Écran phosphorescent, dont la fluorescence est générée par les électrons de l'échantillon et forme
le cliché de diffraction.
4.2.2 Caméra vidéo, à faible niveau de lumière, pour visualiser le cliché de diffraction produit sur l'écran.
4.2.3 Ordinateur, avec logiciels de traitement d'images, d'indexation de cliché assistée par ordinateur, de
stockage et traitement des données et de contrôle du faisceau du MEB (ou de la platine) pour permettre la
réalisation de cartographies.
NOTE 1 Les systèmes modernes utilisent généralement des dispositifs à couplage de charge (CCD).
NOTE 2 Certains systèmes comprennent un ou des détecteurs montés autour de l'écran phosphorescent pour détecter
les électrons diffusés par l'échantillon; les détecteurs sont généralement des diodes de silicium, similaires à celles
utilisées dans les détecteurs d'électrons rétrodiffusés. Les images (contraste d'orientation cristalline et de nombre
[19]
atomique) donnent une rapide vue d'ensemble de la microstructure de l'échantillon .
Légende
1 instrument EBSD 5 chambre
2 MEB 6 ordinateur EBSD
3 EDX (spectromètre à sélection d'énergie) (facultatif) 7 contrôle du faisceau
4 échantillon incliné 8 contrôle du MEB et du mouvement objet
Figure 6 — Schéma d'un montage expérimental EBSD
4.3 Si des échantillons doivent être préparés pour l'EBSD, les équipements suivants peuvent être requis
(selon les types d'échantillons à préparer, voir l'Annexe B): équipement de découpe et d'enrobage,
équipement de surfaçage mécanique et de polissage, polissage électrolytique, appareil de nettoyage par
ultrasons, équipement de décapage ionique, et équipement de métallisation.
5 Conditions de fonctionnement
5.1 Préparation de l'échantillon
Le volume de matériau échantillonné par le faisceau d'électrons pendant l'analyse EBSD doit être cristallin. La
nature cristalline (par exemple la granulométrie, l'état de déformation) de ce volume doit être représentative
de l'échantillon massif, ou de la partie de l'échantillon dont la nature de la microstructure sera déduite dans le
cas de microstructures complexes (par exemple des couches minces ou des zones affectées ou non
affectées thermiquement près des soudures). Compte tenu du fait que le cliché EBSP est produit par la
diffraction d'électrons sur une profondeur de quelques dizaines de nanomètres de la surface de l'échantillon,
une préparation très soignée de la surface de l'échantillon est requise pour empêcher que les données EBSD
soient affectées de façon délétère par une préparation insatisfaisante. La couche supérieure étudiée doit être
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exempte de déformation due à la préparation de l'échantillon et plane. Une mauvaise préparation de
l'échantillon peut laisser une déformation au niveau de la surface, ou juste au-dessous de la surface, ou peut
laisser de la pollution, des couches d'oxyde ou de produit réactionnel. En raison de l'inclinaison élevée de la
surface de l'échantillon (typiquement 70°) par rapport au faisceau d'électrons, le fait de minimiser le relief de
la surface constitue également un aspect important d'une préparation correcte de l'échantillon. Des lignes
directrices relatives à la préparation des échantillons EBSD sont données dans l'Annexe B.
5.2 Alignement de l'échantillon
Un étalonnage (voir Article 6) et des mesures précises par EBSD nécessitent une spécification soigneuse de
l'alignement entre les axes de l'échantillon, les bobines de balayage du MEB, la platine et le détecteur EBSD.
L'échantillon doit être aligné dans le microscope de sorte que la normale à la surface d'acquisition soit à un
angle d'inclinaison choisi (typiquement environ 70°) par rapport au faisceau d'électrons, et de sorte qu'une
direction de référence de la surface d'acquisition, souvent un bord de l'échantillon, soit parallèle à la fois à
l'axe d'inclinaison de la platine et, dans le cas de l'utilisation d'un balayage du faisceau, à un axe du balayage.
Un alignement précis peut être obtenu plus facilement lorsque l'échantillon est monté sur une platine qui
permet une rotation dans le plan d'acquisition incliné, étant donné qu'un ajustement fin peut être effectué avec
l'échantillon à l'intérieur du microscope. Dans un premier temps, la direction de référence de l'échantillon doit
être alignée avec l'axe d'inclinaison de la platine. Cet alignement peut être vérifié en déplaçant la platine
d'avant en arrière le long de l'axe d'inclinaison et en vérifiant sur l'image électronique que la direction de
référence de l'échantillon se déplace d'avant en arrière par rapport à un point fixe, tel qu'un point
d'intersection de grille. L'axe long de balayage du faisceau peut ensuite être aligné avec la direction
d'inclinaison en ajustant la rotation du balayage jusqu'à ce que ces deux directions semblent alignées sur
l'image électronique. Si un support d'échantillon pré-incliné est utilisé (ou la platine ne permet pas la rotation
dans le plan d'acquisition), alors il est crucial que l'échantillon soit monté de façon à ce que la direction de
référence de l'échantillon soit aussi proche que possible de l'un des axes orthogonaux de la platine.
Avec une platine à inclinaison manuelle, une butée mécanique pour l'angle de rotation désiré est
recommandée, de sorte que la platine puisse être inclinée d'un angle d'inclinaison désiré avec une meilleure
reproductibilité.
5.3 Étapes d'enregistrement d'un cliché EBSP
5.3.1 Réglage des conditions de fonctionnement du microscope
5.3.1.1 Tension d'accélération
Pour contribuer à la formation du cliché de diffraction, les électrons doivent avoir une énergie suffisante telle
que, lorsqu'ils sont rétrodiffusés, ils aient une énergie suffisante pour provoquer la scintillation de l'écran
phosphorescent. Cela augmente également le nombre d'électrons arrivant sur l'écran, et ainsi la luminosité du
cliché de diffraction. Cela permet de réduire le temps d'intégration de la caméra mais détériorera la résolution
spatiale en augmentant la taille du faisceau d'électrons. Noter, cependant, que cette réduction de la résolution
n'a typiquement qu'un faible effet. Une tension d'accélération comprise entre 15 kV et 30 kV est
recommandée pour la plupart des applications. Une augmentation de la tension d'accélération réduit la
longueur d'onde des électrons et, par conséquent, réduit la largeur des bandes EBSD dans le cliché de
diffraction. Des tensions d'accélération plus élevées dans cette gamme sont avantageuses pour analyser le
matériau sous une très fine couche métallisée (jusqu'à approximativement 10 nm), ou une couche mince
déformée en surface. Des tensions d'accélération plus faibles peuvent être nécessaires pour analyser des
couches minces (10 nm à 50 nm), ou pour réduire l'effet de charge sur des échantillons de faible conductivité.
5.3.1.2 Courant de sonde
Une augmentation du courant de sonde augmentera le nombre d'électrons contribuant au cliché de diffraction
et permettra ainsi de réduire le temps d'intégration de la caméra, permettant une cartographie plus rapide.
Cependant, cet avantage est contrebalancé par la perte de résolution spatiale associée, parce que le fait
d'augmenter le courant de sonde résulte en un signal EBSD généré par un plus grand volume dans
l'échantillon, et augmente également les problèmes dus aux effets de charge et de contamination.
Le faisceau d'électrons doit être focalisé sur la surface de l'échantillon et la focalisation dynamique doit être
utilisée, le cas échéant, pour compenser l'inclinaison de l'échantillon.
5.3.2 Distance du détecteur et distance de travail
Pour un usage général, la distance de travail idéale pour l'EBSD est la distance de travail à laquelle la région
la plus lumineuse du cliché EBSP brut (c'est-à-dire sans correction d'éclairage) est au centre de l'écran
phosphorescent. D'autres expériences peuvent dicter une position différente. L'intensité du cliché peut être
augmentée en augmentant le gain de la caméra mais aux dépens d'une augmentation du niveau de bruit. Des
distances de travail courtes amélioreront généralement la résolution spatiale des mesures EBSD, bien qu'une
attention supplémentaire doive être accordée pour éviter les collisions entre l'échantillon et la pièce polaire ou
le détecteur d'électrons rétrodiffusés (s'il est présent).
La distance du détecteur idéale (entre l'échantillon et l'écran) pour l'EBSD dépend de la dimension de l'écran
phosphorescent et de la nature de l'analyse effectuée. Pour une étude typique EBSD, l'écran phosphorescent
est placé approximativement de 15 mm à 25 mm du point d'intersection entre le faisceau d'électrons et
l'échantillon. Avec une distance entre l'échantillon et l'écran plus courte, plus de bandes sont collectées dans
chaque cliché EBSP, ce qui peut être utile pour améliorer l'indexation de phases de basse symétrie et pour
améliorer la discrimination entre les phases ou des orientations cristallines avec des clichés EBSP similaires
(pseudosymétriques). Avec une distance entre l'échantillon et l'écran plus longue, une plus petite région
d'espace de diffraction est imagée sur l'écran phosphorescent, et les bandes dans chaque cliché EBSP
collecté sont plus larges. Une indexation automatisée peut cependant ne pas être possible si la distance du
détecteur est augmentée au-delà d'une certaine valeur.
À de faibles grandissements, la position centrale du cliché se déplacera de manière significative pendant le
balayage du faisceau, et cela affectera l'exactitude des données d'orientation cristalline recueillies. Certains
systèmes ont des sous-programmes d'étalonnage et d'indexation qui tiennent compte de ce mouvement.
Certains systèmes permettent des étalonnages à différentes distances de travail et une interpolation entre ces
distances pour des distances de travail intermédiaires. La gamme de distances de travail pour lesquelles le
système EBSD demeure étalonné avec exactitude doit être déterminée.
5.3.3 Temps d'intégration/d'exposition de la caméra
La plupart des caméras CCD modernes ont la capacité de contrôler la durée pendant laquelle les pixels de la
caméra sont exposés à la lumière. Ce paramètre est généralement désigné par le terme de «temps
d'intégration ou d'exposition». Des temps d'exposition longs donneront généralement une meilleure qualité
des clichés EBSP avec des niveaux de bruit plus faibles; cependant, si le temps d'exposition est trop long,
des parties de l'image peuvent devenir saturées (c'est-à-dire complètement blanches).
Il convient de fixer le temps d'intégration de sorte que le cliché EBSP brut (c'est-à-dire sans correction
d'éclairage) soit aussi lumineux que possible sans qu'aucune partie du cliché EBSP ne devienne sursaturée.
Le temps d'intégration nécessaire pour réaliser cette condition sera plus court avec une phase de nombre
atomique plus élevé, une tension d'accélération plus élevée, un courant de sonde plus élevé, une distance du
détecteur plus faible, une résolution de la caméra plus faible (taux de regroupement de pixels plus élevé) et
un réglage du gain plus élevé. Le temps d'intégration doit être optimisé pour les conditions utilisées dans
chaque expérience afin d'utiliser pleinement la gamme dynamique du CCD. Une vérification utile est
d'examiner l'histogramme de niveaux de gris du cliché EBSP brut non traité et d'ajuster les réglages de sorte
qu'approximativement 75 % de la gamme soient utilisés.
5.3.4 Regroupement de pixels
La plupart des caméras CCD modernes sont capables de combiner des blocs de pixels pour donner un signal
plus lumineux et une sensibilité de la caméra plus élevée, au détriment, cependant, d'une résolution d'image
plus faible. Le regroupement de pixels peut être utilisé pour augmenter la vitesse de la cartographie EBSP,
car un regroupement de pixels important résulte en une vitesse de lecture plus rapide du CCD. Le
regroupement de pixels augmente également la sensibilité effective du détecteur.
La série d'images présentées à la Figure 7 montre les effets du regroupement de pixels sur le signal et la
vitesse d'acquisition du cliché EBSP avec un facteur de regroupement doublé d'une image à l'autre. Chaque
regroupement correspond à une diminution de moitié de la largeur en pixels de l'image EBSP.
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a
8×8
b
×64
c
×5
a
4×4
b
×16
c
×3
a
2×2
b
×4
c
×1,7
a
Regroupement.
b
Intensité de l'image (par comparaison à celle obtenue sans regroupement).
c
Vitesse de lecture (par comparaison à celle obtenue sans regroupement).
Figure 7 — Schéma montrant l'effet de regroupement de pixels de la caméra sur la dimension,
l'intensité et la vitesse d'acquisition de l'image
5.3.5 Moyennage de clichés EBSP
Un moyennage numérique de plusieurs clichés EBSP, recueillis à partir du même cristal, est parfois effectué
pour réduire le niveau de bruit dans le cliché EBSP final. Le moyennage de clichés EBSP conduit à des
clichés EBSP de meilleure qualité mais ralentit la vitesse d'acquisition d'une cartographie EBSD. Le temps
total d'acquisition est le produit du temps d'intégration de la caméra (temps par image) et du nombre d'images
utilisées pour obtenir le cliché EBSP moyenné. L'augmenter peut améliorer les taux d'indexation et la qualité
d'indexation dans certaines applications. Un moyennage entre une image (c'est-à-dire aucun moyennage) et
trois images est typique pour réaliser une cartographie. Des taux de moyennage plus élevés peuvent être
utilisés pour certaines applications, telles que l'identification de phase dans des cas difficiles.
5.3.6 Correction d'éclairage du cliché EBSP/correction du signal du cliché EBSP
Les clichés EBSP ont généralement un centre lumineux et deviennent beaucoup plus foncés dans les coins. Il
convient d'utiliser une correction d'éclairage pour convertir les clichés EBSP «bruts» en des clichés ayant une
luminosité moyenne plus uniforme et un meilleur contraste local vers l'extérieur et les coins du cliché. La
correction d'éclairage consiste à recueillir un signal d'éclairage et à l'éliminer d'un cliché EBSP par
soustraction, division ou une combinaison de ces deux opérations. (La division améliore généralement le
contraste dans les coins du cliché EBSP et, en termes de traitement d'image, est appelée «aplatissement».)
Deux méthodes sont généralement utilisées pour obtenir un signal pour la correction d'éclairage. Dans la
première méthode, un cliché EBSP est recueilli tandis que le faisceau est balayé sur un grand nombre de
grains dans un échantillon polycristallin. Étant donné qu'un grand nombre de clichés EBSP a été moyenné, le
cliché résultant ne possède aucune bande mais conserve le gradient de luminosité du centre vers les coins
qui est présent dans les clichés EBSP bruts. Ce cliché exempt de bandes est utilisé comme niveau
d'éclairage pour augmenter le contraste dans tous les clichés EBSP recueillis ultérieurement. Dans la
deuxième méthode, un niveau d'éclairage est créé à partir de chaque cliché EBSP recueilli en utilisant une
fonction mathématique de «flou» pour effectuer un lissage des contrastes (c'est-à-dire des bandes). Ce
niveau est ensuite utilisé pour augmenter le contraste dans le cliché EBSP à partir duquel il a été créé. Cette
méthode tend à accentuer les défauts du scintillateur (phosphore) ou les pixels morts du CCD; son utilisation
doit donc être évitée sur un système qui présente ces problèmes. Le temps de traitement des clichés est
également légèrement supérieur lorsque cette méthode est utilisée.
Dans de nombreuses applications, en particulier l'analyse de matériaux déformés, il est conseillé d'utiliser une
combinaison des deux méthodes. Pour certaines applications, l'une des méthodes peut être préférable. La
deuxième méthode est très utile pour l'analyse d'échantillons de monocristaux ou d'échantillons ayant une
granulométrie très élevée, pour lesquels il peut être difficile ou impossible de balayer le faisceau sur un
nombre de grains suffisamment grand. Il est recommandé, si possible, si la première méthode est utilisée
pour de tels échantillons, d'effectuer une rotation continue de l'échantillon tandis que le niveau d'éclairage est
acquis; cela produira un meilleur niveau d'éclairage que le lissage numérique du cliché EBSP.
5.3.7 Détection de bandes
La détection de bandes en EBSD fait référence à la détection automatique des bandes de Kikuchi dans un
[11], [12]
cliché EBSP grâce à l'utilisation d'une transformée de Hough, telle que décrit ci-dessous .
Noter les points suivant:
a) À la discrétion de l'utilisateur, la résolution du cliché EBSP peut être réduite par regroupement de pixels,
pour augmenter la vitesse.
b) L'espace de Hough est paramétré par les termes ρ et θ qui représentent respectivement la distance entre
chaque ligne et l'origine et l'inclination de la ligne (voir Figure 8). Un point dans l'espace de Hough se
transforme en une ligne droite dans le cliché EBSP. D'une manière correspondante, un point dans
chaque cliché EBSP se transforme en une courbe sinusoïdale dans l'espace de Hough, formée par
chaque ligne de l'échantillon qui passe par ce point.
c) Une fois que la transformation dans l'espace de Hough a été effectuée (dans la pratique, cela est réalisé
en utilisant un algorithme d'accumulation) et éventuellement normalisée (pour corriger la variation de la
longueur des lignes avec la position dans l'espace de Hough), l'image de Hough peut être filtrée pour
contraster les pics qui correspondent à la bande de Kikuchi. Cela est normalement effectué à l'aide d'un
filtre appelé «papillon». Dans l'espace de Hough, chaque bande de Kikuchi apparaît sous forme d'un pic
lumineux avec une paire de vallées plus foncées au-dessus et au-dessous. Le pic lumineux correspond
au centre de la bande de Kikuchi, et les vallées foncées aux
...