ISO 7303:2025

Norme
internationale
ISO 7303
Première édition
Méthode simplifiée pour la
2025-10
prédiction de la bioaccessibilité
orale des métaux et des métalloïdes
dans les sols
Simplified method for prediction of the oral bioaccessibility of
metals and metalloids in soils
Numéro de référence
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Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe de l’essai . 2
5 Appareillage . 3
6 Réactifs . 3
7 Procédure . 3
7.1 Prétraitement de l’échantillon .3
7.2 Préparation des échantillons pour essai .4
7.3 Procédure d’extraction .4
8 Traitement des données, contrôle de la qualité et présentation des résultats . 4
8.1 Généralités .4
8.2 Expression des résultats .5
8.3 Caractéristiques de performance de la méthode .6
Annexe A (informative) Caractéristiques de performance de la méthode sur des matériaux de
référence. 7
Annexe B (informative) Modèles de régression linéaire utilisés pour prédire la bioaccessibilité
de l’As, du Cd et du Pb dans les sols .12
Annexe C (informative) Représentation graphique des intervalles de prédiction .16
Annexe D (informative) Caractéristiques de performance de la méthode évaluées par un essai
interlaboratoires .18
Bibliographie .30

iii
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n’avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l’adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de
brevet et averti de leur existence.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de
l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 7,
Évaluation des impacts.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.

iv
Introduction
Les sols enrichis en métaux et métalloïdes tels que l’arsenic (As), le cadmium (Cd) et le plomb (Pb)
constituent une menace potentielle pour la santé humaine s’ils sont directement ingérés ou transférés par
l’alimentation. L’ingestion accidentelle de particules de sol est considérée comme une voie d’exposition
importante aux métaux et métalloïdes, plus particulièrement pour les enfants lors d’activités de type main-
bouche en plein air. Dans le contexte actuel de la gestion des sites et sols pollués, l’évaluation des risques
pour la santé humaine liés à l’ingestion de particules de sol contaminées reste un domaine complexe, avec de
nombreuses incertitudes concernant les méthodes utilisées pour protéger la santé publique. Dans certains
pays, les pratiques actuelles d’évaluation des risques sont fondées sur les concentrations totales de métaux
et métalloïdes mesurées dans les sols. Or, il est connu que seule une fraction de ces métaux et métalloïdes,
à savoir la fraction biodisponible, est assimilée par l’organisme et est susceptible d’induire un effet toxique.
L’estimation de l’exposition à partir de la concentration totale des métaux et métalloïdes conduit donc à une
surestimation du risque et éventuellement à une classification erronée des sites comme étant à risque. Cette
surestimation entraîne des mesures et des coûts excessifs en termes de gestion de ces sites.
La prise en compte de la biodisponibilité des métaux et métalloïdes dans les sols permet de mieux évaluer
les expositions et les risques et donc d’optimiser la gestion des sites correspondants. Dans la pratique,
la biodisponibilité est estimée par la mesure de la bioaccessibilité, c’est-à-dire la fraction soluble qui peut
être libérée dans le tractus gastro-intestinal et qui peut atteindre la circulation sanguine. Des méthodes
ont été mises au point et validées pour reproduire la disponibilité des métaux et métalloïdes dans le
tractus gastro-intestinal humain. Ces essais de laboratoire in vitro simulent des résultats in vivo. Parmi
ces méthodes, l’ISO 17924 est une méthode de référence pour évaluer la bioaccessibilité orale de l’As, du
Cd et du Pb. Comme l’ISO 17924 fait appel à un réel savoir-faire et exige de nombreux réactifs chimiques et
biologiques pour reproduire les conditions biochimiques du tractus gastro-intestinal, elle ne peut souvent
être utilisée que pour un nombre réduit d’échantillons. Si la bioaccessibilité a besoin d’être estimée sur de
nombreux échantillons, une méthode simplifiée pour prédire la bioaccessibilité représente un grand intérêt,
en particulier pour des raisons de temps et de coût.
Il a été clairement démontré que la bioaccessibilité des métaux et métalloïdes dans les sols dépend
fortement du type de sol, de leur spéciation chimique et de la distribution de la phase solide dans les sols.
Une méthode d’extraction en une étape simplifiée applicable à une variété de sols, quelles que soient leurs
caractéristiques pédologiques, physiques et chimiques, est donc nécessaire. Une méthode simplifiée pour
étudier conjointement les phases gastrique et intestinale est particulièrement intéressante.
Le présent document fournit une approche rapide, simple et reproductible pour prédire la bioaccessibilité
des métaux et métalloïdes dans les phases gastrique et gastro-intestinale. La méthode simplifiée est
spécifiquement conçue pour l’As, le Cd et le Pb dans des échantillons de sol, comme évaluée en utilisant
l’ISO 17924, et elle repose sur des équations mathématiques. Ces équations sont dérivées d’études menées
sur des échantillons de sols français présentant une large gamme de paramètres physicochimiques
(en matière de texture, de pH, de teneur en matière organique et en carbonates) et de concentrations en
métaux et métalloïdes (décrits dans la Référence [2]).
La digestion avec une solution d’acide chlorhydrique (HCl) remplit les critères auxquels doit répondre un
extractant pour les analyses de routine. Elle est facile à utiliser pour les laboratoires d’analyse et reproduit
des conditions proches des conditions physiologiques humaines (c’est-à-dire en termes de rapport solide/
liquide, de réactif, de température, de pH et de temps de résidence dans l’estomac). Elle peut être appliquée
à un large spectre de sols (en termes de paramètres physicochimiques) et d’éléments (plus spécifiquement
As, Cd et Pb) dans une large gamme de concentrations. Le présent document diffère de l’ISO 17924 en
termes d’application et de méthodologie. Plus précisément, l’essai simplifié peut être utilisé comme un proxy
approprié pour prédire la bioaccessibilité des métaux et métalloïdes en première approche de screening
sur plusieurs échantillons de sol. Il est destiné à aider les utilisateurs à sélectionner quelques échantillons
(environ 10 % des échantillons, mais cela peut aller jusqu’à 20 % à 30 % selon la taille de l’échantillon de
départ, l’hétérogénéité des concentrations totales et le contexte, par exemple des valeurs élevées de pH,
une teneur élevée en carbonates) dans un second temps et à être utilisé comme une approche de validation
complémentaire à la méthode définie dans l’ISO 17924 pour une meilleure évaluation de l’exposition
humaine.
v
Étant donné que l’essai de l’ISO 17924 n’a été validé par rapport à des données in vivo que pour l’As,
le Cd et le Pb, l’essai HCl tel qu’il est décrit dans le présent document n’est validé que pour estimer de
manière approximative la bioaccessibilité orale de ces éléments dans les sols. La méthode simplifiée peut
potentiellement être utilisée pour d’autres éléments; cependant, comme il n’existe aucune validation pour
les autres métaux et métalloïdes, les données obtenues ne peuvent être considérées que comme un élément
de preuve utile pour l’interprétation des résultats.

vi
Norme internationale ISO 7303:2025(fr)
Méthode simplifiée pour la prédiction de la bioaccessibilité
orale des métaux et des métalloïdes dans les sols
1 Domaine d’application
Le présent document traite de l’évaluation de l’exposition humaine aux métaux et métalloïdes par ingestion
de sol. Il spécifie une méthode simplifiée pour la prédiction de la bioaccessibilité orale des métaux et
métalloïdes présents dans les sols contaminés.
La méthode consiste en une extraction chimique à l’aide d’acide chlorhydrique (HCl) et peut être utilisée
au moins en première approche de screening afin de prédire la bioaccessibilité orale de l’arsenic (As),
du cadmium (Cd) et du plomb (Pb) dans les échantillons de sol. Elle produit des extraits représentatifs des
concentrations bioaccessibles mesurées en utilisant l’essai UBM (unified bioaccessibility method, méthode
unifiée de bioaccessibilité) validé (ISO 17924). Plus spécifiquement, à partir des concentrations extractibles
de métaux et métalloïdes par HCl, la bioaccessibilité prédite dans les phases gastrique et gastro-intestinale
est calculée en utilisant les équations et les intervalles de prédiction fournis dans le présent document,
[2]
qui sont dérivés de régressions linéaires simples des données obtenues pendant les études de validation.
NOTE La méthode simplifiée s’applique pour la prédiction de la bioaccessibilité des métaux et métalloïdes dans
un sol dont les concentrations totales varient de 2 mg/kg à 2 600 mg/kg pour l’As, de 0,2 mg/kg à 480 mg/kg pour le
Cd, et de 4 mg/kg à 50 000 mg/kg pour le Pb.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
bioaccessibilité
fraction d’un contaminant présent dans un sol ingéré, solubilisée dans les fluides digestifs et donc disponible
pour l’absorption
3.2
biodisponibilité
fraction d’un contaminant présent dans un sol ingéré, qui atteint la circulation systémique
3.3
exposition
dose d’une substance chimique qui atteint le corps humain

3.4
méthode simplifiée
procédure en une étape pour évaluer la disponibilité des métaux et métalloïdes dans le sol à l’aide d’un
extractant chimique
4 Principe de l’essai
Le principe de la méthode (Figure 1) est d’imiter la capacité du corps humain à dissoudre les métaux et
métalloïdes sans fluides physiologiques. La méthode implique la mesure de la libération des métaux et
métalloïdes du sol dans une solution de HCl à 0,65 % (fraction volumique, soit 0,078 mol/l sur la base de
NF X46-031) avec un rapport liquide/solide (L/S) de 830:1 (ml/g), pH 1,2 à 37 °C et un temps de résidence
d’1 h, qui est représentatif du compartiment gastrique. Cependant, en outre, en appliquant un facteur aux
concentrations extractibles par HCl des métaux et métalloïdes obtenues en utilisant la méthode décrite dans
le présent document, il est possible de prédire la bioaccessibilité à la fois dans la phase stomacale et dans la
phase combinée stomacale et intestinale qui sera probablement obtenue à l’aide de la méthode décrite dans
l’ISO 17924.
La méthode simplifiée peut donc être utilisée pour prédire la bioaccessibilité orale, qui peut ensuite être
utilisée pour estimer la biodisponibilité approximative.
Légende
1 30 mg de sol
2 25 ml de HCl (0,65 %)
3 homogénéisation par ultrasons pendant 15 min
4 digestion pendant 1 h à 37 °C
5 filtration à 0,45 µm
6 analyse
Figure 1 — Schéma de la méthode simplifiée par HCl
NOTE 1 Le protocole utilisant l’extraction par HCl a été développé précédemment pour mesurer les concentrations
[4,5]
bioaccessibles (accessibilité stomacale) de Pb dans des échantillons de poussière et de sol prélevés par lingettes
[2]
puis adapté à des échantillons de sol .
NOTE 2 Le ratio L/S dans l’extraction par HCl diffère du ratio L/S dans la méthode de l’ISO 17924 parce que le
protocole simplifié a été développé initialement pour des échantillons de poussière prélevés par lingettes. Toutefois,
le rapport 830:1 était pertinent et inclus dans la plage indiquée dans les ouvrages de référence [6], c’est-à-dire
entre 100:1 et 5 000:1. Cette plage a été choisie pour englober une variété de conditions qui peuvent être réalistes
dans l’estomac humain et elle a été définie afin d’obtenir une approximation de la masse de sol qui peut entrer par
inadvertance dans la bouche lors d’activités extérieures normales et du mélange qui peut en résulter dans l’estomac de
l’enfant.
NOTE 3 De très bonnes relations ont été obtenues entre la bioaccessibilité prédite par HCl et la bioaccessibilité à la
[2]
fois gastrique et gastro-intestinale mesurée par l’ISO 17924.

5 Appareillage
L’appareillage spécifié doit être vérifié avant utilisation pour s’assurer de son bon fonctionnement et de
l’absence d’éléments perturbateurs pouvant avoir une incidence sur les résultats de l’essai. Si nécessaire,
l’appareillage doit être également étalonné.
Toute la verrerie et tous les tubes doivent être nettoyés avant utilisation au moyen d’un protocole approprié
de rinçage à base d’acide.
5.1 Balance pour analyse, d’une précision d’au moins 0,01 mg.
5.2 Bain à ultrasons.
5.3 Système de digestion en graphite, bain-marie ou incubateur, pouvant maintenir une température
de (37 ± 2) °C.
5.4 Fioles jaugées, de qualités appropriées.
5.5 Tubes de polyéthylène (50 ml).
5.6 Pipettes.
5.7 Système de filtration (0,45 µm).
5.8 Matériel de tamisage, comportant des tamis de 250 µm de taille nominale.
6 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
6.1 Eau ultra pure Milli-Q ou eau bi-distillée.
6.2 Acide chlorhydrique (HCl), c(HCl) = 37 %.
6.3 Acide chlorhydrique dilué,c(HCl) = 0,65 % (fraction volumique).
Dissoudre volumétriquement 6,5 ml d’acide chlorhydrique (37 %) dans 1 l d’eau.
7 Procédure
7.1 Prétraitement de l’échantillon
Tous les échantillons requis pour les essais d’extractabilité doivent être séchés à l’air à une température
inférieure à 40 °C et tamisés à ≤ 250 µm sans broyage mécanique préalable comme recommandé dans
l’ISO 17924. Le broyage ne doit pas être utilisé pour obtenir la taille de particule souhaitée. Les échantillons
doivent être soigneusement mélangés avant utilisation afin d’assurer leur homogénéisation.
Pour s’assurer d’une quantité suffisante d’échantillon de sol tamisé à ≤ 250 µm, au moins 100 g du matériau
de départ doivent être utilisés (c’est-à-dire le sol frais échantillonné dont les éléments grossiers ont été
retirés).
NOTE Le tamisage à moins de 250 µm permet de récupérer les particules de sol les plus caractéristiques des
particules adhérentes aux mains. L’homogénéité de l’échantillon est moindre avec le tamisage qu’avec le broyage,
mais le tamisage permet une exposition représentative.

7.2 Préparation des échantillons pour essai
Deux échantillons pour essai de (0,030 ± 0,001) g de chaque sol soumis à l’essai préparés comme décrit
dans l’Article 7.1. doivent être pesés (ou placés) dans des tubes appropriés étiquetés de manière unique.
Les échantillons pour essai pesés doivent être conservés à température ambiante avant d’être soumis à la
méthode d’extraction. Tous les 10 échantillons pour essai non connus, un blanc et un échantillon de matériau
de référence (voir 8.1) doivent être extraits.
NOTE 10 échantillons pour essai non connus, effectués en duplicat, correspondent à 20 tubes.
7.3 Procédure d’extraction
La procédure suivante doit être mise en œuvre:
7.3.1 Ajouter avec exactitude, dans chaque tube de polyéthylène, à l’aide d’une pipette, 25 ml de solution
d’extraction (c’est-à-dire d’acide chlorhydrique dilué à 0,65 %).
7.3.2 Boucher chaque tube et les placer dans le bain à ultrasons à température ambiante pendant 15 min
pour mélanger le sol et la solution.
7.3.3 Placer les tubes dans le bloc de graphite ou dans l’incubateur à 37 °C pendant 1 h (sans agitation).
7.3.4 Filtrer la solution extraite (filtre de 0,45 µm) et conserver l’échantillon à < 8 °C avant de déterminer
la concentration en contaminants extractibles par une méthode analytique appropriée.
8 Traitement des données, contrôle de la qualité et présentation des résultats
8.1 Généralités
L’exhaustivité des données obtenues doit être évaluée en matière de qualité d’analyse et d’essai.
La qualité des données à utiliser peut être assurée par:
— la définition d’objectifs formels concernant la qualité des données (par exemple, pour l’exactitude,
la répétabilité, la reproductibilité);
— l’utilisation de méthodes d’analyse et d’essai normalisées (par exemple ICP-OES conformément à
l’EN 11885 ou ICP-MS conformément à l’EN 17294-2), en l’occurrence la procédure décrite dans le présent
document;
— l’appel à des laboratoires accrédités utilisant des méthodes d’analyse normalisées et appliquant leurs
propres procédures d’assurance qualité;
— l’inclusion de blancs (témoins);
— la répétabilité des essais: si l’écart entre les deux mesures est supérieur à ± 10 % de la valeur moyenne,
une détermination en duplicat supplémentaire doit être effectuée;
— l’inclusion d’essais relatifs à un matériau de référence approprié. Un matériau de référence interne peut
également être utilisé. Ce matériau correspond à un matériau développé par un laboratoire pour son
propre usage interne et pour lequel une carte de contrôle a été établie.
Il existe un petit nombre de sols de référence pouvant être utilisés comme matériau de référence approprié:
[9]
par exemple, le sol de référence de BGS, BGS102, disponible auprès de British Geological Survey et
[10]
NIST 2710a et NIST 2711a disponibles auprès du National Institute of Standards and Technology. Dans
le présent document, la performance de la méthode, fondée sur la répétabilité, a été réalisée sur NIST 2710a
TM
et BGS102, mais aussi sur deux autres références (SS1 et SS2 d’EnviroMAT ) classiquement utilisées
comme contrôles pour des analyses de sols contaminés (valeurs de digestion totale) et non spécifiques
à la bioaccessibilité. Les caractéristiques de performance de la méthode sont présentées à l’Annexe A.

Les concentrations extractibles moyennes et les plages acceptables pour l’As, le Cd et le Pb pour chacun des
matériaux de référence sont indiquées dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Concentrations extractibles moyennes d’As, de Cd et de Pb et plages acceptables pour
chaque matériau de référence
As Cd Pb
Nom
Moyenne Plage Moyenne Plage Moyenne Plage
mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg
NIST 2710a 782 687 à 857 5,77 5,24 à 6,41 3 681 3 265 à 4 340
BGS 102 3,13 2,39 à 3,56 0,25 0,22 à 0,28 26,7 22,3 à 32,2
SS1 4,78 3,88 à 5,76 2,51 2,24 à 2,96 619 509 à 712
SS2 0,92 0,57 à 1,12 0,68 0,61 à 0,76 216 188 à 240
8.2 Expression des résultats
La concentration extractible, exprimée comme fraction massique en mg/kg, doit être calculée à l’aide de la
Formule (1):
CV×
ME
C = (1)
ME,HCl
m
où
C est la concentration extractible du métal ou métalloïde (ME) dans le sol (mg/kg);
ME,HCl
C est la concentration mesurée du métal ou métalloïde (ME) dans la solution d’extrait (mg/l);
ME
V est le volume de la solution d’extraction (ml);
m est la masse de sol utilisée dans l’extraction (g).
Les déterminations sont effectuées en duplicat. Pour un échantillon de sol, la concentration extractible doit
donc être calculée comme la valeur moyenne des deux valeurs extractibles et est ensuite exprimée en mg/
kg de matière sèche.
La bioaccessibilité prédite de l’As, du Cd et du Pb dans les phases gastrique et gastro-intestinale doit être
calculée sur la base des modèles de régression linéaire exprimés dans la Formule (2) et la Formule (3):
loglCa=× og Cb+ (2)
10 ME,,BA 10 ME HCl
log C
10 ME,BA
C =10 (3)
ME,BA
où
C est la concentration bioaccessible prédite du métal ou métalloïde ME (mg/kg);
ME,BA
a est la pente;
C est la concentration extractible moyenne par HCl (mg/kg);
ME,HCl
b est l’ordonnée à l’origine.
Des modèles de régression permettant de prédire la concentration bioaccessible d’As, de Cd et de Pb dans
[11]
les phases gastrique et gastro-intestinale ont été établis, et des intervalles de prédiction ont été calculés
pour chaque équation. Les modèles de régression et les intervalles de prédiction sont présentés dans le
[2]
Tableau 2. L’approche adoptée pour obtenir ces modèles de régression est décrite en détail à l’Annexe B .
La représentation graphique des intervalles de prédiction est présentée à l’Annexe C.

Tableau 2 — Modèles de régression pour les concentrations bioaccessibles prédites d’As, de Cd et de
Pb dans les phases gastrique et gastro-intestinale en fonction des concentrations extractibles par
HCl, et intervalles de prédiction associés
Élément Phase Formules et intervalle de prédiction
loglC =×0,,83180og C + 1553
10 As,,BA 10 As HCl
G
±×1,,97760 13251×+0,,01620+− 03270×+loglC ,0297× og C
()
()
10 As,HCl 100 As,HCl
As
loglC =×0,,79980og C + 1284
10 As,,BA 10 As HCl
GI
±×1,,97760 12551×+0,,01620+−()03270×+loglC ,0297× og C
()
10 As,HCl 100 As,HCl
loglC =×1,,00030og C − 0015
10 Cd,,BA 10 Cd HCl
G
±×1,,98060 07461×+0,,00950+− 00780×+loglC ,0149× og C
()
()
10 Cd,HCl 100 Cd,HCl
Cd
loglC =×1,,02930og C − 4129
10 Cd,,BA 10 Cd HCl
GI
±×1,,98060 14221×+0,,00950+−()00780×+loglC ,0149× og C
()
10 Cd,HCl 100 Cd,HCl
loglC =×1,,01090og C − 0581
10 Pb,,BA 10 Pb HCl
G
±×1,,97760 06961×+0,,07620+− 06180×log CPb +×,0138 llog C
() []
()
10 10 Pb,HCl
Pb,HCl
Pb
loglC =×1,,10501og C − 2757
10 Pb,,BA 10 Pb HCl
GI
±×1,,97760 50571×+0,,07620+−()06180×+loglC ,0138× og C
()
10 Pb,HCl 100 Pb,HCl
G  phase gastrique
GI  phase gastro-intestinale
C ou C  concentration bioaccessible prédite d’un métal ou métalloïde (en mg/kg)
As, Cd Pb,BA
C ou C  concentration extractible moyenne d’un métal ou métalloïde mesurée par HCl (en mg/kg)
As, Cd Pb,HCl
NOTE Les intervalles de prédiction indiquent qu’il existe une probabilité de 95 % que la valeur mesurée se situe
dans l’intervalle de prédiction.
8.3 Caractéristiques de performance de la méthode
La performance de la méthode a été évaluée par des essais interlaboratoires visant à quantifier les
concentrations bioaccessibles prédites d’As, de Cd et de Pb à l’aide de la méthode simplifiée, mais aussi la
bioaccessibilité conformément à l’ISO 17924 (UBM). Les caractéristiques de performance de la méthode sont
énumérées à l’Annexe D.
Annexe A
(informative)
Caractéristiques de performance de la méthode sur des matériaux de
référence
La performance de la méthode a été évaluée en réalisant le protocole sur quatre matériaux de référence et
en calculant la répétabilité entre les séries. Sept séries ont été effectuées. Chaque série comprenait trois
déterminations individuelles sur chaque matériau de référence.
Les matériaux de sol suivants ont été étudiés afin de couvrir une large gamme de concentrations totales
d’As, de Cd et de Pb:
TM
— SS1 EnviroMAT , avec As (20,7 mg/kg), Cd (3,2 mg/kg) et Pb (764 mg/kg);
TM
— SS2 EnviroMAT , avec As (3,36 mg/kg), Cd (0,91 mg/kg) et Pb (244 mg/kg);
— NIST 2710a, avec As (1 540 mg/kg), Cd (12,3 mg/kg) et Pb (5 520 mg/kg);
— BGS 102, avec As (96,2 mg/kg), Cd (0,24 mg/kg) et Pb (71,5 mg/kg).
Les caractéristiques de performance de la méthode des fractions extractibles sont résumées dans les
Tableaux A.1, A.2, A.3 et A.4, respectivement pour SS1, SS2, NIST 2710a et BGS 102.

Tableau A.1 — Caractéristiques de performance de la méthode pour les fractions extractibles de SS1
C C C
As,HCl Cd,HCl Pb,HCl
Série 1,a 4,28 2,33 620,2
Série 1,b 4,33 2,28 594,2
Série 1,c 3,88 2,35 682,2
Série 2,a 4,32 2,24 559,5
Série 2,b 4,98 2,26 649,7
Série 2,c 4,52 2,32 612,1
Série 3,a 5,42 2,58 630,6
Série 3,b 4,90 2,70 648,8
Série 3,c 5,44 2,72 605,3
Série 4,a 5,76 2,51 643,9
Série 4,b 5,07 2,55 670,0
Série 4,c 4,39 2,65 629,5
Série 5,a 4,85 2,46 614,3
Série 5,b 4,71 2,52 711,9
Série 5,c 4,40 2,56 610,6
Série 6,a 4,95 2,41 611,4
Série 6,b 5,37 2,81 646,4
Série 6,c 5,03 2,96 513,0
Série 7,a 4,32 2,63 593,1
Série 7,b 5,26 2,53 509,3
Série 7,c 4,27 2,42 648,9
Moyenne 4,78 2,51 619,3
SD 0,50 0,19 49,0
C 10,4 7,6 7,9
V
a, b, c  réplicats pour chaque série, valeurs en mg/kg
Moyenne  valeur moyenne, en mg/kg
SD  écart-type, en mg/kg
C  coefficient de variation (= 100 × écart-type / valeur moyenne), en %
V
Tableau A.2 — Caractéristiques de performance de la méthode pour les fractions extractibles de SS2
C C C
As,HCl Cd,HCl Pb,HCl
Série 1,a 0,68 0,61 198,9
Série 1,b 0,69 0,66 220,2
Série 1,c 0,57 0,70 220,2
Série 2,a 0,80 0,65 196,5
Série 2,b 0,88 0,67 188,2
Série 2,c 0,72 0,70 198,2
Série 3,a 1,02 0,75 227,9
Série 3,b 1,12 0,72 239,8
Série 3,c 0,93 0,72 217,0
Série 4,a 0,97 0,62 219,1
Série 4,b 0,87 0,72 228,5
Série 4,c 1,05 0,72 229,6
Série 5,a 1,01 0,63 227,6
Série 5,b 1,07 0,72 229,3
Série 5,c 0,88 0,68 207,1
Série 6,a 1,01 0,71 223,1
Série 6,b 1,05 0,76 220,5
Série 6,c 1,04 0,62 215,0
Série 7,a 0,81 0,64 202,9
Série 7,b 1,04 0,63 222,4
Série 7,c 1,11 0,63 211,8
Moyenne 0,92 0,68 216,4
SD 0,16 0,05 13,3
C 17,0 6,9 6,2
V
a, b, c  réplicats pour chaque série, valeurs en mg/kg
Moyenne  valeur moyenne, en mg/kg
SD  écart-type, en mg/kg
C  coefficient de variation (= 100 × écart-type / valeur moyenne), en %
V
Tableau A.3 — Caractéristiques de performance de la méthode pour les fractions extractibles de
NIST 2710a
C C C
As,HCl Cd,HCl Pb,HCl
Série 1,a 699,7 5,48 3 388,6
Série 1,b 763,1 5,45 3 373,6
Série 1,c 720,4 5,48 3 394,7
Série 2,a 724,0 5,24 3 780,3
Série 2,b 761,2 5,34 3 583,2
Série 2,c 687,0 5,33 3 265,4
Série 3,a 802,6 6,04 3 705,9
Série 3,b 817,7 6,01 3 760,1
Série 3,c 747,1 6,01 3 724,4
Série 4,a 732,5 6,18 4 339,9
Série 4,b 800,1 6,41 3 794,2
Série 4,c 850,8 6,02 3 921,0
Série 5,a 833,4 5,49 3 638,6
Série 5,b 826,5 5,97 3 658,5
Série 5,c 751,2 5,95 3 593,5
Série 6,a 792,1 5,93 3 649,7
Série 6,b 813,9 5,89 3 573,6
Série 6,c 786,5 5,76 3 648,2
Série 7,a 856,8 5,79 3 775,2
Série 7,b 830,4 5,79 3 937,2
Série 7,c 829,4 5,65 3 793,1
Moyenne 782,2 5,77 3 680,9
SD 50,5 0,31 232,2
C 6,5 5,43 6,3
V
a, b, c  réplicats pour chaque série, valeurs en mg/kg
Moyenne  valeur moyenne, en mg/kg
SD  écart-type, en mg/kg
C  coefficient de variation (= 100 × écart-type / valeur moyenne), en %
V
Tableau A.4 — Caractéristiques de performance de la méthode pour les fractions extractibles de BGS 102
C C C
As,HCl Cd,HCl Pb,HCl
Série 1,a 2,61 0,24 27,0
Série 1,b 2,39 0,25 28,2
Série 1,c 2,68 0,26 27,0
Série 2,a 2,89 0,22 22,4
Série 2,b 2,82 0,23 23,1
Série 2,c 2,90 0,22 22,3
Série 3,a 3,21 0,25 27,3
Série 3,b 3,04 0,26 25,6
Série 3,c 3,32 0,28 28,5
Série 4,a 3,45 0,27 28,0
Série 4,b 3,53 0,26 27,8
Série 4,c 3,56 0,26 27,7
Série 5,a 3,39 0,24 26,3
Série 5,b 3,02 0,24 26,8
Série 5,c 3,30 0,24 25,9
Série 6,a 3,09 0,23 24,6
Série 6,b 3,10 0,25 32,2
Série 6,c 2,96 0,26 27,2
Série 7,a 3,50 0,25 26,7
Série 7,b 3,36 0,25 27,9
Série 7,c 3,54 0,26 28,0
Moyenne 3,13 0,25 26,7
SD 0,33 0,01 2,2
C 10,69 5,84 8,4
V
a, b, c  réplicats pour chaque série, valeurs en mg/kg
Moyenne  valeur moyenne, en mg/kg
SD  écart-type, en mg/kg
C  coefficient de variation (= 100 × écart-type / valeur moyenne), en %
V
NOTE La performance de la méthode a été fondée sur la répétabilité des concentrations extractibles par HCl pour
l’As, le Cd et le Pb à partir de quatre matériaux de référence. La répétabilité a été évaluée par le coefficient de variation
(C ). Si le C des mesures de la teneur extractible est inférieur à 15 % (si possible 10 %), la valeur peut être acceptée.
V V
Annexe B
(informative)
Modèles de régression linéaire utilisés pour prédire la
bioaccessibilité de l’As, du Cd et du Pb dans les sols
Les modèles de régression linéaire utilisés dans la norme ont été développés dans une étude de Pelfrêne
[2]
et al. La bioaccessibilité orale des métaux et métalloïdes est prédite en utilisant une relation log-log.
[2]
Plus précisément, 201 échantillons de sol ont été prélevés sur 25 sites pollués et répartis en deux jeux de
données: un jeu de données d’entraînement (n = 140 sols) et un jeu de données de validation (n = 61). Dans un
deuxième temps, 27 sols supplémentaires ont été ajoutés (comme un deuxième jeu de données de validation)
afin d’intégrer des niveaux de contamination à l’As significativement plus élevés (et dans une moindre
mesure au Pb également). Tous les échantillons de sol ont été tamisés sans broyage mécanique préalable.
De très bonnes corrélations ont été obtenues pour l’As, le Cd et le Pb afin de prédire la bioaccessibilité
dans les phases gastrique et gastro-intestinale (dans une moindre mesure pour le Pb dans la phase gastro-
intestinale).
L’essai simplifié s’applique pour prédire la bioaccessibilité des métaux et métalloïdes dans des sols dont les
concentrations totales varient de 2 mg/kg à 2 600 mg/kg pour l’As, de 0,2 mg/kg à 480 mg/kg pour le Cd,
et de 4 mg/kg à 50 000 mg/kg pour le Pb.
Les modèles de régression linéaire obtenus avec le jeu de données d’entraînement sont présentés aux
Figures B.1, B.2 et B.3, respectivement pour l’As, le Cd et le Pb. Ensuite, la validation des modèles sur
l'ensemble d’essai est présentée aux Figures B.4, B.5 et B.6, respectivement pour l’As, le Cd et le Pb.
Légende
X concentration extractible d’As par HCl (convertie en log et exprimée en mg/kg)
Y concentration bioaccessible d’As mesurée par l’ISO 17924 (UBM) dans la phase gastrique ou gastro-intestinale
(convertie en log et exprimée en mg/kg)
Figure B.1 — Modèles de régression linéaire pour l’As dans la phase gastrique (à gauche) et dans la
phase gastro-intestinale (à droite)

Légende
X concentration extractible de Cd par HCl (convertie en log et exprimée en mg/kg)
Y concentration bioaccessible de Cd mesurée par l’ISO 17924 (UBM) dans la phase gastrique ou gastro-
intestinale (convertie en log et exprimée en mg/kg)
Figure B.2 — Modèles de régression linéaire pour le Cd dans la phase gastrique (à gauche) et dans la
phase gastro-intestinale (à droite)
Légende
X concentration extractible de Pb par HCl (convertie en log et exprimée en mg/kg)
Y concentration bioaccessible de Pb mesurée par l’ISO 17924 (UBM) dans la phase gastrique ou gastro-
intestinale (convertie en log et exprimée en mg/kg)
Figure B.3 — Modèles de régression linéaire pour le Pb dans la phase gastrique (à gauche) et dans la
phase gastro-intestinale (à droite)

Légende
concentration bioaccessible prédite d’As basée sur les valeurs HCl dans la phase gastrique ou gastro-intestinale
X
(en mg/kg)
concentration bioaccessible mesurée d’As obtenue avec l’ISO 17924 (UBM) dans la phase gastrique ou gastro-
Y
intestinale (en mg/kg)
jeu de données de validation (n = 61)
jeu de données de validation supplémentaire (n = 27)
Figure B.4 — Validation des modèles de régression sur l’ensemble d’essai pour l’As dans la phase
gastrique (à gauche) et dans la phase gastro-intestinale (à droite)
Légende
concentration bioaccessible prédite de Cd basée sur les valeurs HCl dans la phase gastrique ou gastro-
X
intestinale (en mg/kg)
concentration bioaccessible mesurée de Cd obtenue avec l’ISO 17924 (UBM) dans la phase gastrique ou
Y
gastro-intestinale (en mg/kg)
jeu de données de validation (n = 61)
Figure B.5 — Validation des modèles de régression sur l’ensemble d’essai pour le Cd dans la phase
gastrique (à gauche) et dans la phase gastro-intestinale (à droite)

Légende
concentration bioaccessible prédite de Pb basée sur les valeurs HCl dans la phase gastrique ou gastro-
X
intestinale (en mg/kg)
concentration bioaccessible mesurée de Pb obtenue avec l’ISO 17924 (UBM) dans la phase gastrique ou
Y
gastro-intestinale (en mg/kg)
jeu de données de validation (n = 61)
jeu de données de validation supplémentaire (n = 27)
Figure B.6 — Validation des modèles de régression sur l’ensemble d’essai pour le Pb dans la phase
gastrique (à gauche) et dans la phase gastro-intestinale (à droite)

Annexe C
(informative)
Représentation graphique des intervalles de prédiction
Les Figures C.1, C.2 et C.3 montrent la représentation graphique des intervalles de prédiction calculés à
partir des données de validation (c’est-à-dire le jeu de données de 61 échantillons de sol) pour l’As, le Cd et le
Pb, respectivement.
Légende
prédiction de l’As bioaccessible basée sur les valeurs HCl dans la phase gastrique ou gastro-intestinale (en mg/
X
kg)
concentration bioaccessible mesurée d’As obtenue par l’ISO 17924 (UBM) dans la phase gastrique ou gastro-
Y
intestinale (en mg/kg)
intervalle de prédiction
données observées (n = 61)
Figure C.1 — Représentation graphique des intervalles de prédiction pour l’As dans la phase
gastrique (à gauche) et dans la phase gastro-intestinale (à droite)

Légende
prédiction du Cd bioaccessible basée sur les valeurs HCl dans la phase gastrique ou gastro-intestinale (en mg/
X
kg)
concentration bioaccessible mesurée de Cd obtenue avec l’ISO 17924 (UBM) dans la phase gastrique ou
Y
gastro-intestinale (en mg/kg)
intervalle de prédiction
données observées (n = 61)
Figure C.2 — Représentation graphique des intervalles de prédiction pour le Cd dans la phase
gastrique (à gauche) et dans la phase gastro-intestinale (à droite)
Légende
prédiction du Pb bioaccessible basée sur les valeurs HCl dans la phase gastrique ou gastro-intestinale (en mg/
X
kg)
concentration bioaccessible mesurée de Pb obtenue avec l’ISO 17924 (UBM) dans la phase gastrique ou
Y
gastro-intestinale (en mg/kg)
intervalle de prédiction
données observées (n = 61)
Figure C.3 — Représentation graphique des intervalles de prédiction pour le Pb dans la phase
gastrique (à gauche) et dans la phase gastro-intestinale (à droite)

Annexe D
(informative)
Caractéristiques de performance de la méthode évaluées par un essai
interlaboratoires
D.1 Généralités
Un essai interlaboratoires a été réalisé avec le soutien financier de l’Ademe (Agence française pour la
transition écologique) entre novembre 2023 et avril 2024 pour quantifier les concentrations extractibles
à l’HCl et ainsi prédire la bioaccessibilité des métaux et métalloïdes à partir d’échantillons de sol.
Les caractéristiques de performance de la méthode ont été déterminées à partir de l’ISO 5725-2.
L’évaluation statistique a été considérée comme fiable et sûre conformément à l’ISO/TS 7013,
car 11 participants de cinq pays (France, Suède, Allemagne, Royaume-Uni et Belgique) ont participé à cet
essai interlaboratoires.
Dix matériaux de sol ont été étudiés, avec les niveaux de contamination à l’As, au Cd et au Pb consignés dans
le Tableau D.1. Les sols ont été sélectionnés afin de couvrir une large gamme de concentrations totales en
As, Cd et Pb. Les échantillons de sol ont été préparés au même endroit, en suivant de manière uniforme
le protocole défini (tamisage inférieur ou égal à 250 µm sans broyage mécanique), et distribués à chaque
participant.
Tableau D.1 — Concentrations totales d’As, de Cd et de Pb dans les échantillons de sol investigués
Nom As Cd Pb
mg/kg mg/kg mg/kg
SOIL1 87 5 142
SOIL2 94 2 385
SOIL3 35 9 527
SOIL4 79 12 668
SOIL5 350 3 870
SOIL6 95 14 998
SOIL7 22 20 1 000
SOIL8 236 40 1 058
SOIL9 75 1 1 330
SOIL10 188 23 3 010
Chaque participant a effectué l’essai simplifié avec HCl sur les dix échantillons de sol, en effectuant l’extraction
en trois réplicats pour chaque échantillon, ainsi qu’un blanc et un matériau de référence (NIST 2710a). Pour
éviter tout biais analytique, tous les participants ont conservé des aliquotes de chaque extrait et toutes
les analyses ont été effectuées par ICP-MS dans le même laboratoire. L’influence de la mesure analytique a
également été évaluée pour les sept participants capables d’effectuer leur propre analyse.
Huit participants ont également pu effe
...