ISO 21644:2021

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21644
First edition
2021-01
Solid recovered fuels — Methods for
the determination of biomass content
Combustibles solides de récupération – Méthode de détermination de
la teneur en biomasse
Reference number
ISO 21644:2021(E)
©
ISO 2021

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ISO 21644:2021(E)

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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
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Phone: +41 22 749 01 11
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved

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ISO 21644:2021(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols and abbreviations . 3
5 Principle . 4
6 Determination of biomass content . 4
6.1 Sampling . 4
6.2 Sample preparation . 4
6.3 Applicable methods . 4
7 Expression of results . 5
8 Performance characteristics . 5
9 Test report . 6
14
Annex A (normative) Determination of the biomass content based on the C method .7
Annex B (normative) Determination of biomass content using the selective dissolution
method (SDM) .25
Annex C (normative) Determination of biomass content using the manual sorting method
(Msort) .34
Annex D (informative) Limitations of the determination methods .39
Annex E (informative) Performance data .42
Bibliography .45
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ISO 21644:2021(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www .iso .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 300, Solid recovered fuels.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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ISO 21644:2021(E)

Introduction
The biomass content of solid recovered fuels is relevant for the evaluation of the impact of energy
production on greenhouse gas emission. Instrumental methods, wet chemical and manual procedures
are available for the calculation of the renewable energy fraction. Instrumental methods are based on
14
the determination of C content while manual procedures are based on separation of different fractions
by visual inspection. The wet chemical procedure differentiate biomass from non-biomass materials as
function of the acid dissolution behaviour.
The fraction of biomass is expressed:
— by mass;
— by energy content (gross or net calorific value);
— by carbon content.
This document is primarily intended for laboratories, producers, suppliers and purchasers of solid
recovered fuels, but is also useful for the authorities and inspection organizations.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 21644:2021(E)
Solid recovered fuels — Methods for the determination of
biomass content
1 Scope
This document specifies three methods for the determination of the biomass content in solid recovered
14
fuels: the C content method, the selective dissolution and the manual sorting methods.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 21637:2020, Solid recovered fuels — Terminology, definitions and descriptions
1)
ISO 21645 , Solid recovered fuels — Methods for sampling
2)
ISO 21646 , Combustibles solides de récupération — Préparation des échantillons
3)
ISO 21654 , Solid recovered fuels — Determination of calorific value
4)
ISO 21656 , Solid recovered fuels — Determination of ash content
ISO 21663, Solid recovered fuels — Methods for the determination of total carbon (C), hydrogen (H),
nitrogen (N) and sulphur (S) by the instrumental method
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 21637:2020 and the
following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
ash content on dry basis
mass of inorganic residue remaining after ignition of a fuel under specified conditions, expressed as
mass fraction in percent of the dry matter in the fuel, also includes removed ash contributors
Note 1 to entry: This is typically expressed as a percentage of the mass of dry matter in the fuel source.
Note 2 to entry: Depending on the combustion efficiency the ash may contain combustibles.
Note 3 to entry: If a complete combustion is realized, ash contains only inorganic, non-combustible components.
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.3]
1) Under preparation. Stage at the time of publication ISO/FDIS 21645.
2) Under preparation. Stage at the time of publication ISO/DIS 21646.
3) Under preparation. Stage at the time of publication ISO/FDIS 21654.
4) Under preparation. Stage at the time of publication ISO/FDIS 21656.
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ISO 21644:2021(E)

3.2
biogenic
produced in natural processes by living organisms but not fossilized or derived from fossil resources
3.3
biomass
material of biological origin excluding material embedded in geological formations and/or fossilized
[SOURCE: ISO 16559:2014, 4.32, modified — Notes 1 and 2 to entry have been removed.]
3.4
calorific value
quantity of heat produced by the complete combustion, at a constant pressure equal to 1 013,25 mbar,
of a unit volume or mass of gas, the constituents of the combustible mixture being taken at reference
conditions and the products of combustion being brought back to the same conditions
[SOURCE: EN 437: 2018, modified — Second paragraph (the list) has been removed.]
3.5
gross calorific value
calorific value where the water produced by combustion is assumed to be condensed
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.34]
3.6
isotope abundance
fraction of atoms of a particular isotope of an element
3.7
laboratory sample
part of the sample (3.13) sent to or received by the laboratory
Note 1 to entry: When the laboratory sample is further prepared (reduced) by subdividing, mixing, grinding, or
by combinations of these operations, the result is the test sample. When no preparation of the laboratory sample
is required, the laboratory sample is the test sample. A test portion is removed from the test sample for the
performance of the test or for analysis.
Note 2 to entry: The laboratory sample is the final sample from the point of view of sample collection, but it is the
initial sample from the point of view of the laboratory.
Note 3 to entry: Several laboratory samples may be prepared and sent to different laboratories or to the same
laboratory for different purposes. When sent to the same laboratory, the set is generally considered as a single
laboratory sample and is documented as a single sample.
3.8
moisture
water removable under specific conditions
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.46]
3.9
net calorific value at constant volume
calorific value where the water produced by combustion is assumed to be in the vapour state
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.47]
3.10
nominal minimum particle size
aperture size of the sieve used for determining the particle size distribution of solid recovered fuels
through which no more than 5 % by mass of the material passes
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3.11
nominal top size
smallest aperture size of the sieve used for determining the particle size distribution of solid recovered
fuels through which at least 95 % by mass of the total material passes through the sieve
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.48]
3.12
percentage modern Carbon
pmC
carbon mass fraction from biogenic origin
Note 1 to entry: The internationally accepted radiocarbon dating reference value is 95 percent of the activity, in
AD 1950, of this NBS oxalic acid SRM4990B.
Note 2 to entry: In 2015, the value of 100 % biogenic carbon was set at 102 pmC.
Note 3 to entry: The biogenic origin is expressed in percentage.
3.13
sample
quantity of material, from a larger amount for which the quality is to be determined
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.63, modified — Notes 1–3 to entry have been removed.]
3.14
sample preparation
actions taken to obtain representative laboratory samples (3.7) or test portions from the original sample
(3.13) as received
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.66]
4 Symbols and abbreviations
For the purposes of this document, the following symbols and abbreviations apply.
C symbol for element carbon
D diameter (mm)
14
C carbon isotope with an atomic mass of 14 u
LSC Liquid Scintillation Counter or Liquid Scintillation Counting
Msort manual sorting method
RSD relative standard deviation
SDM selective dissolution method
SRF solid recovered fuel
TC total carbon content
u atomic mass unit
w mass fraction expressed as a percentage by mass
w content expressed as a percentage of the energy content
cal
w content expressed as a percentage of the total carbon content
TC
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The different references used in this document are indicated by the following indices:
— for air dried (dried at room temperature 20–25 °C for 24 hours)
(ad)
— for as received
(ar)
— for dry
(d)
— for dry and ash free, where appropriate.
(daf)
EXAMPLE w means the fraction of energy content in the non-biomass fraction by calorific value, on
cal,NB()d
dry basis.
5 Principle
14
The determination of the biomass content is based on selective dissolution, manual sorting or C
measurement of biomass in solid recovered fuel. The choice for the method to be used is described
in Clause 6. The biomass content gives an estimation of the content of the biogenic fraction in solid
recovered fuel.
6 Determination of biomass content
6.1 Sampling
Sampling, transport, storage of the solid recovered fuel and sample preparation in the field shall be
conducted according to ISO 21645 and ISO 21646.
6.2 Sample preparation
14
Preparation of the test sample for the C or SDM shall be conducted according to ISO 21646. For the
Msort, no sample preparation is performed.
Since SRF is considered as a heterogeneous material, the minimum sample amount to be used for each
test shall be:
14
— C method: a quantity between 0,4 and 2 g of the material with a nominal top size of 1 mm or
less, depending on the device used for combustion (bomb, combustion tube furnace or elemental
analyser) or the quantity indicated by the constructor in the case of the use of a laboratory scale
combustion apparatus;
— selective dissolution method (SDM): at least 5 g of the material with a nominal top size of 1 mm or less;
— manual sorting method (Msort): at least as big as the minimum sample size according to ISO 21645
(as received), as calculated in ISO 21646.
6.3 Applicable methods
For the determination of biomass content three methods are available:
14
1) the instrumental C method shall be according to Annex A. This method is based on the
14 14
determination of the ratio of C to the total carbon content; the C is proportional to the biomass
content of the SRF. This method is suitable for samples of all types of fuel and shall be according to
14
Annex A. A value of 10 % biogenic carbon can be considered as the lower range of application of C
method by liquid scintillation counter (LSC);
2) the selective dissolution method (SDM) shall be according to Annex B. The determination of the
biomass content by the SDM is based on the property of biomass that it can be dissolved in a
sulphuric acid / hydrogen peroxide mixture. This method has limitations that makes it less suitable
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if the content of natural and/or synthetic rubber in the SRF is more than 10 %, or if the sum of the
content of hard coal, coke, brown coal, lignite, degradable plastics of fossil origin, non-degradable
plastic of biogenic origin, oil or fat present as a constituent of biomass, wool, viscose, nylon,
polyurethane or other polymers containing molecular amino groups and silicon rubber exceeds
5 %. Additional information about these limitations is found in Annex D. The selective dissolution
method (SDM) is applicable for the biomass percentage content between 10 % and 90 %;
3) the manual sorting method (Msort) shall be according to Annex C. The determination of the
biomass content by the manual sorting method is based on the visual examination of fractions and
their separation on the basis of their nature and origin. The method is suitable for samples with a
particle size >10 mm.
For the limitations of the three methods see Annex D.
7 Expression of results
Depending on the use of the results, three different dimensions are used to express the biomass content:
a) biomass in percent by mass w ;
B
b) biomass in percent by calorific value w ;
B,cal
c) biomass in percent by carbon content w .
B,TC
14
The expression of results by C method shall be according to Annex A.
The expression of results by SDS method shall be according to Annex B.
The expression of results by Msort method shall be according to Annex C.
8 Performance characteristics
External data for the calculation of the expanded uncertainty of measurements are presented in
Annex E where results of round robin and validation studies are summarized. These values should be
used in combination with individual laboratory performance characteristics and a desired coverage
factor to get the overall uncertainty.
Practical examples of use of the data from Annex E:
EXAMPLE 1
A laboratory wants to determine the expanded uncertainty of measurement of SDM method (% by mass).
The intra-laboratory reproducibility for the laboratory calculated from internal validations studies and control
charts was determined to be 2,5 % (RSD).
[3]
The round robin results from the QUOVADIS study (Table E.2) give a RSD value of 3,43 % (at 67,79 % level).
2 2
   u c,rel = √(2,5 +3,43 ) = 4,24 %
   U rel = 2 × u c,rel = 8,48 %
where u c,rel is the combined uncertainty of measurement and U rel is the expanded uncertainty of measurement
using a coverage factor of 2 (~95 % confidence interval).
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ISO 21644:2021(E)

EXAMPLE 2
14
A laboratory measures the biomass content by C method – LSC B (% by TC).
The intra-laboratory reproducibility for the laboratory calculated from internal validations studies and control
charts was determined to be 2,4 % (RSD).
[3]
The round robin results from the QUOVADIS study (Table E.6) give a RSD value of 2,5 % (at 55,5 % level).
2 2
   u c,rel = √(2,4 +2,5 ) = 3,5 %
   U rel = 2 × u c,rel = 7,0 %
where u c,rel is the combined uncertainty of measurement and U rel is the expanded uncertainty of measurement
using a coverage factor of 2 (~ 95 % confidence interval).
9 Test report
The test report shall contain at least the following information:
a) identification of the laboratory performing the test;
b) date of the test;
c) identification of product (sample) tested;
d) sample preparation (e.g. method of size reduction, drying, subdivision);
e) storage conditions;
f) date of receipt of laboratory sample and dates of the test (beginning and end);
g) a reference to this document (ISO 21644:2020) and the method used;
14
h) in case of C-method, the results of the test including the basis on which they are expressed and
application of the isotope correction;
i) the biomass content expressed as a percentage by mass, calorific value and/or carbon content,
rounded to the nearest 0,1 %;
j) any operation not included in this document, or regarded as optional;
k) any unusual features noted during the test procedure.
6 © ISO 2021 – All rights reserved

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ISO 21644:2021(E)

Annex A
(normative)

14
Determination of the biomass content based on the C method
A.1 General
14
The two proposed methods for C measurement, Proportional Scintillation Method (PSM) or
Accelerated Mass Spectrometry (AMS), require specialised personnel and instrumentation. However,
the preparation step for instrumental analysis can be completed as normal routine laboratory activity.
14
For the collection from the sample of the C fraction, generally accepted methods for the conversion of
the carbon present in the sample to CO are described.
2
A.2 Principle
The methods for the determination of the biomass content specified in this annex are based on the
14
determination of the C content. The amount of biomass carbon in solid recovered fuel is proportional
14
to this C content.
The carbon present in the sample is converted to CO by combustion. The combustion is carried out
2
14
in a way to comply with the requirements of the subsequent measurement of the C content. This
measurement is carried out according to one of the two following methods, Proportional Scintillation
Method (PSM) or Accelerated Mass Spectrometry (AMS). These methods are considered equivalent,
giving the same results within the scope of this document. The results are expressed as the percentage
biomass carbon of the total carbon content. The fraction of biomass content by mass and the fraction of
biomass by energy content are calculated from the carbon content of biomass, using the carbon content
of biomass and the energy content of the biomass fraction that is present in the sample.
A.3 Limitations
For the limitation of this method see Annex D.
A.4 Symbols
For the purposes of this annex, the following symbols apply.
C symbol for element carbon
14
C carbon isotope with an atomic mass of 14
AMS Accelerator Mass Spectrometry
β beta particle, electron emitted during radioactive decay
Bq Bequerel, disintegrations per second
d on dry base
DPM disintegrations per minute
CPM counts per minute
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CV coefficient of variation
GM Geiger Müller
LCV Low calorific value
LLD Lower Limit of Detection
m mass expressed as a percentage by mass
M moisture expressed as a percentage by mass
MOP 3-Methoxy 1-propyl amine
NCV Net Calorific Value
LSC Liquid Scintillation Counter or Liquid Scintillation Counting
REF reference value of 100 % biogenic carbon
pmC percentage modern Carbon
PSM Proportional Scintillation-counter Method
X fraction expressed as a percentage by mass
RSD Relative Standard Deviation
SRF Solid recovered fuel
TC Total carbon content
A.5 Reagents and materials
CO absorber for LSC (methoxypropylamine or equivalent).
2
Universal LSC cocktail for aqueous and non-aqueous sample.
−1
2 to 4 mol l KOH or NaOH absorption liquid (standard glass bottles with plastic screw caps that are
resistant to alkaline solutions shall be used).
For the preparation of a carbonate free adsorption liquid, preparation using freshly opened KOH or
NaOH pellet containers is sufficient. Dissolve the KOH (NaOH) pellets in a small amount of water (the
heat produced during the dissolution process will enhance the dissolution process). When NaOH is
used, small amounts of precipitation are an indication of the presence of Na CO . By decanting the clear
2 3
phase, the almost carbonate free solution shall be diluted to the desired volume. As the dissolution
of KOH or NaOH is an exothermic process, extra care should be taken as boiling of the concentrated
solution during dilution can occur.
For high precision measurements the following procedure shall be used to produce a 0,7 l carbonate
−1
free KOH (NaOH) 4 mol l solution.
— 670 ml demineralised water (water from a system producing ultrapure water for laboratory use);
— 156,8 g KOH pellets (112 g NaOH);
— 30 ml saturated Ba(OH) solution. [2,4 ÷ 2,6 g Ba(OH) in 30 ml demineralised water];
2 2
— dissolve the KOH (NaOH) pellets in the demineralised water (use magnetic stirrer);
8 © ISO 2021 – All rights reserved

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— heat the solution and the saturated Ba(OH) solution to 80 °C, and mix the two solutions. Cool down
2
the solution to −8 °C, stop the stirring and leave the solution overnight at −8 °C. After filtration the
solution is ready for use. Keep stored in a well-sealed container.
A.6 Procedure for the conversion of the carbon present in the sample to CO for
2
14
C determination by PSM
A.6.1 General
Three procedures are allowed for the conversion of the sample to a form that can be used for the
14
determination of the C content:
1) combustion in a calorimetric bomb,
2) combustion in a tube furnace,
3) combustion in a laboratory scale combustion apparatus.
NOTE The method mentioned under 3) is not validated.
Other apparatus may be used which provide a complete combustion in the reported experimental
conditions. As an example, the combustion may be performed by using elemental analyser. The CO
2
formed is then absorbed in a suitable solution, which depends on the combustion method and the
14
selected method for the subsequent C measurement. Two absorption solutions are available: in
case substantial chemical or optical quenching is foreseen (high NO values, formation of coloured
x
substances) collection of the CO shall be done in the NaOH solution. The use of pure oxygen or a mix of
2
oxygen and argon during combustion will reduce the formation of nitrous oxides to an acceptable level.
A.6.2 Combustion of the sample in a calorimetric bomb
A.6.2.1 Procedure
For the combustion according to the determination of the calorific value of the sample, ISO 21654 shall
be used. The test sample is a general analysis sample passing through a sieve with 1 mm aperture and
prepared according to ISO 21646. The test sample mass of less than 1 g is pressed in the form of a
pellet by using a suitable pressing device (manual or pneumatic). For SRF materials with high content
of plastic or rubber showing higher LCV values, the test sample mass should be reduced to a mass in
the range from 0,4 to 0,8 g to be suitable for safe bomb operation. For materials difficult to combust
(e.g. material with high ash content >30 % on dry basis) it is recommended to use a combustion aid.
The appropriate mass of the test sample to be combusted depends on the total carbon content in order
14
to have similar amount of absorbed CO in the scintillation cocktail for subsequent C measurement to
2
reduce the measurement bias due to different quenching conditions: for this purpose, the total carbon
content of the sample shall be determined before the combustion step.
After combustion, the combustion gases are collected in a suitable mixture. Alternatively, the gases
14
are collected in a gas bag as described in A.6.2.2. For the determination of the C content the CO
2
shall be collected in cooled (<10 °C) absorbing solution or a cooled mixture of absorbing solution and
scintillation liquid.
As the bomb volume is released to atmospheric pressure, there will be a residual amount leftover in the
bomb that is directly related to the pressure in the bomb after the combustion (with a residual pressure
of 2,5 MPa 4 % of the combustion gas will be left after release to atmospheric pressure).
To overcome this issue:
a) perform the calibration and the analysis taking account of this residual amount by using the
pressure correction factor,
b) use the vacuum pump to remove the residue gases;
© ISO 2021 – All rights reserved 9

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ISO 21644:2021(E)

c) flush the bomb with Argon or (CO -free) N
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 21644
Première édition
2021-01
Version corrigée
2021-03
Combustibles solides de
récupération — Méthode de
détermination de la teneur en
biomasse
Solid recovered fuels — Methods for the determination of biomass
content
Numéro de référence
ISO 21644:2021(F)
©
ISO 2021

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ISO 21644:2021(F)

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© ISO 2021
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés

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ISO 21644:2021(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles et abréviations . 3
5 Principe . 4
6 Détermination de la teneur en biomasse . 4
6.1 Échantillonnage . 4
6.2 Préparation d'échantillon . 4
6.3 Méthodes applicables . 5
7 Expression des résultats. 5
8 Caractéristiques de performance . 5
9 Rapport d'essai . 6
14
Annexe A (normative) Détermination de la teneur en biomasse fondée sur la méthode au C.7
Annexe B (normative) Détermination de la teneur en biomasse en utilisant la méthode par
dissolution sélective (SDM) .26
Annexe C (normative) Détermination de la teneur en biomasse avec la méthode par tri
manuel (M ) .35
sort
Annexe D (informative) Limitations des méthodes de détermination .40
Annexe E (informative) Données de performance .44
Bibliographie .47
© ISO 2021 – Tous droits réservés iii

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ISO 21644:2021(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 300, Combustibles solides de
récupération.
La présente version corrigée de l'ISO 21644:2021 inclut les corrections suivantes:
−1 −1
— Correction de «4 ml l » à «4 mol·l » à l'Annexe A.
— Corrections éditoriales sur plusieurs symboles.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés

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ISO 21644:2021(F)

Introduction
La teneur en biomasse des combustibles solides de récupération est une valeur pertinente pour
l'évaluation de l'impact de la production d'énergie sur les émissions de gaz à effet de serre. Les méthodes
instrumentales, les modes opératoires chimiques par voie humide et les modes opératoires manuels
sont disponibles pour calculer la fraction d'énergie renouvelable. Les méthodes instrumentales sont
14
basées sur la détermination de la teneur en C alors que les modes opératoires manuels sont basés sur
la séparation de différentes fractions par examen visuel. Le mode opératoire chimique par voie humide
différencie les matériaux avec biomasse des matériaux sans biomasse en fonction du comportement en
dissolution acide.
La fraction de la biomasse est exprimée:
— en masse;
— en contenu énergétique (pouvoir calorifique supérieur ou inférieur);
— en teneur en carbone.
Le présent document s'adresse principalement aux laboratoires, aux fabricants, aux fournisseurs et aux
acheteurs de combustibles solides de récupération, mais il est également utile pour les autorités et les
organismes d'inspection.
© ISO 2021 – Tous droits réservés v

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NORME INTERNATIONALE ISO 21644:2021(F)
Combustibles solides de récupération — Méthode de
détermination de la teneur en biomasse
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie trois méthodes de détermination de la teneur en biomasse dans les
14
combustibles solides de récupération: les méthodes de teneur en C, de dissolution sélective et de
tri manuel.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 21637:2020, Combustibles solides de récupération — Terminologie, définitions et descriptions
1)
ISO 21645, Combustibles solides de récupération — Méthodes d’échantillonnage
2)
ISO 21646, Combustibles solides de récupération — Préparation des échantillons
3)
ISO 21654, Combustibles solides de récupération — Détermination du pouvoir calorifique
4)
ISO 21656, Combustibles solides de récupération — Détermination de la teneur en cendres
ISO 21663, Combustibles solides de récupération — Méthodes de détermination de la teneur en carbone (C),
en hydrogène (H), azote (N) et soufre (S) par la méthode instrumentale
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l'ISO 21637:2020ainsi que les
suivants, s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp.
3.1
teneur en cendres sur sec
masse de résidus inorganiques obtenue après combustion d'un combustible dans des conditions
spécifiées, exprimée sous la forme d'une fraction massique en pourcentage de matière sèche dans le
combustible, qui inclut également les contributeurs à la teneur en cendres éliminés
Note 1 à l'article: Cette valeur est généralement exprimée en pourcentage de la masse de matière sèche contenue
dans le combustible.
1) En préparation. Stade à la date de publication: ISO/FDIS 21645.
2) En préparation. Stade à la date de publication: ISO/DIS 21646.
3) En préparation. Stade à la date de publication: ISO/FDIS 21654.
4) En préparation. Stade à la date de publication: ISO/FDIS 21656.
© ISO 2021 – Tous droits réservés 1

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ISO 21644:2021(F)

Note 2 à l'article: Selon l'efficacité de la combustion, la cendre peut contenir des combustibles.
Note 3 à l'article: En cas de combustion complète, la cendre ne contient que des éléments inorganiques et non
combustibles.
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.3]
3.2
biogénique
produit par des processus naturels par des organismes vivants, mais non fossilisés ou obtenu à partir
de ressources fossiles
3.3
biomasse
matériau d'origine biologique à l'exclusion des matériaux intégrés dans des formations géologiques et/
ou fossilisées
[SOURCE: ISO 16559:2014, 4.32, modifiée — Les Notes 1 et 2 à l'article ont été supprimées.]
3.4
pouvoir calorifique
quantité de chaleur produite par la combustion complète, sous une pression constante et égale à
1 013,25 mbar, d'une unité de volume ou de masse du gaz, les constituants du mélange combustible
étant pris dans les conditions de référence, et les produits de la combustion étant ramenés dans ces
mêmes conditions
[SOURCE: EN 437: 2018, modifiée — Le deuxième paragraphe (la liste) a été supprimé.]
3.5
pouvoir calorifique supérieur
pouvoir calorifique pour lequel l'eau produite par la combustion est supposée condensée
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.34]
3.6
abondance d'un isotope
fraction d'atomes d'un isotope particulier d'un élément
3.7
échantillon de laboratoire
échantillon (3.13) envoyé à un laboratoire ou reçu par ce dernier
Note 1 à l'article: Lorsque l'échantillon pour laboratoire subit une préparation supplémentaire (réduction) par
subdivision, mélange, broyage, ou par une combinaison de ces opérations, le résultat est l'échantillon pour essai.
Lorsque l'échantillon pour laboratoire ne nécessite aucune préparation, l'échantillon pour laboratoire constitue
l'échantillon pour essai. Une prise d'essai est extraite de l'échantillon pour essai en vue de réaliser un essai ou
une analyse.
Note 2 à l'article: L'échantillon pour laboratoire est l'échantillon final du point de vue de l'échantillonnage, mais
du point de vue du laboratoire, il est l'échantillon initial.
Note 3 à l'article: Plusieurs échantillons pour laboratoire peuvent être préparés et envoyés à des laboratoires
différents ou au même laboratoire à diverses fins. Lorsqu'ils sont envoyés au même laboratoire, l'ensemble
des échantillons est généralement considéré comme un seul échantillon de laboratoire et documenté en tant
qu'échantillon unique.
3.8
humidité
eau pouvant être retirée dans des conditions spécifiques
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.46]
2 © ISO 2021 – Tous droits réservés

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ISO 21644:2021(F)

3.9
pouvoir calorifique inférieur à volume constant
pouvoir calorifique inférieur pour lequel l'eau produite par la combustion est supposée à l'état de vapeur
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.47]
3.10
granulométrie nominale minimale
taille de l'ouverture du tamis, utilisée pour déterminer la distribution granulométrique des combustibles
solides de récupération, à travers laquelle ne passent pas plus de 5 % en masse du matériau
3.11
dimension nominale
plus petite taille de l'ouverture du tamis utilisé pour déterminer la distribution granulométrique des
combustibles solides de récupération, qui laisse passer au moins 95 % de la masse totale du matériau
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.48]
3.12
pourcentage de carbone moderne
pmC
fraction massique du carbone d'origine biogénique
Note 1 à l'article: La valeur de référence pour la datation par le radiocarbone acceptée internationalement est de
95 pour cent de l'activité, en AD 1950, de cet acide oxalique NBS SRM4990B.
Note 2 à l'article: En 2015, la valeur du carbone biogénique à 100 % a été établie à 102 pmC.
Note 3 à l'article: L'origine biogénique est exprimée en pourcentage.
3.13
échantillon
quantité de matériau, représentative d'une quantité plus importante dont la qualité doit être déterminée
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.63, modifiée — Les Notes 1 à 3 à l'article ont été supprimées.]
3.14
préparation d'échantillon
actions menées pour obtenir des échantillons pour laboratoire (3.7) ou des prises d'essai représentatifs
de l'échantillon (3.13) d'origine dans l'état de réception
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.66]
4 Symboles et abréviations
La présente norme utilise les symboles et abréviations suivants:
14
C isotope de carbone de masse atomique 14 u
C symbole de l'élément carbone
CSL compteur à scintillateur liquide ou comptage par scintillation liquide
CSR combustible solide de récupération
D diamètre (mm)
M méthode de tri manuel
sort
RSD écart-type relatif
© ISO 2021 – Tous droits réservés 3

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ISO 21644:2021(F)

SDM méthode par dissolution sélective
TC teneur totale en carbone
u unité de masse atomique
w fraction massique exprimée en pourcentage en masse
w teneur exprimée en pourcentage du contenu énergétique
cal
w teneur exprimée en pourcentage de la teneur totale en carbone
TC
Les différentes références utilisées dans le présent document sont données par les indices suivants:
— pour séché à l'air (séché à une température ambiante de 20 °C à 25 °C pendant 24 h)
(ad)
— pour à réception
(ar)
— pour à sec
(d)
— pour à sec et exempt de cendres, selon ce qui est approprié.
(daf)
EXEMPLE w désigne la fraction de contenu énergétique dans la fraction sans biomasse par pouvoir
cal,NB()d
calorifique, sur sec.
5 Principe
La détermination de la teneur en biomasse est fondée sur la dissolution sélective, le tri manuel ou un
14
mesurage au C de la biomasse dans un combustible solide de récupération. Le choix de la méthode à
utiliser est décrit dans l'Article 6. La teneur en biomasse donne une estimation de la teneur en fraction
biogénique dans le combustible solide de récupération.
6 Détermination de la teneur en biomasse
6.1 Échantillonnage
L'échantillonnage, le transport, le stockage du combustible solide de récupération et la préparation de
l'échantillon sur le terrain doivent être exécutés conformément à l'ISO 21645 et l'ISO 21646.
6.2 Préparation d'échantillon
14
La préparation de l'échantillon pour essai pour la méthode de teneur en C ou la SDM doit être exécutée
conformément à l'ISO 21646. Pour la M , aucune préparation d'échantillon n'est effectuée.
sort
Dans la mesure où le CSR est considéré comme un matériau hétérogène, la quantité minimale
d'échantillon à utiliser pour chaque essai doit être de:
14
— méthode du C: une quantité de matériau allant de 0,4 g à 2 g pour une dimension nominale
inférieure ou égale à 1 mm, selon l'appareil utilisé pour la combustion (bombe, four électrique à
tubes ou analyseur élémentaire), ou bien la quantité indiquée par le constructeur en cas d'utilisation
d'un appareillage de combustion de laboratoire;
— méthode par dissolution sélective (SDM): au moins 5 g de matériau pour une granulométrie nominale
maximale inférieure ou égale à 1 mm;
— méthode de tri manuel (M ): au moins autant que la taille d'échantillon minimale conformément
sort
à l'ISO 21645 (à réception), selon les calculs de l'ISO 21646.
4 © ISO 2021 – Tous droits réservés

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ISO 21644:2021(F)

6.3 Méthodes applicables
Pour déterminer la teneur en biomasse, trois méthodes sont à disposition:
14
1) la méthode instrumentale du C doit être conforme à l'Annexe A. Cette méthode est basée sur la
14 14
détermination de la fraction de C sur la teneur totale en carbone; le C est proportionnel à la
teneur en biomasse du CSR. Cette méthode convient aux échantillons de tous types et doit être
conforme à l'Annexe A. Une teneur de 10 % en carbone biogénique peut être considérée comme le
14
bas de la plage dans l'application de la méthode du C par comptage par scintillation liquide (CSL);
2) la méthode par dissolution sélective doit être conforme à l'Annexe B. La détermination de la teneur
en biomasse par la SDM est fondée sur la propriété de la biomasse en ce qu'elle peut être dissoute
dans un mélange d'acide sulfurique/peroxyde d'hydrogène. Cette méthode présente des limites qui
la rendent moins appropriée si la teneur en caoutchouc naturel et/ou synthétique dans le CSR est
supérieure à 10 %, ou si la somme de la teneur en charbon, coke, charbon brun, lignite, plastiques
dégradables d'origine fossile, plastiques non dégradables d'origine biogénique, huile ou graisse
présente en tant que constituant de la biomasse, laine, viscose, nylon, polyuréthane ou autres
polymères contenant des groupements aminés moléculaires et caoutchouc de silicone dépasse
5 %. Des informations supplémentaires concernant ces limites sont données dans l'Annexe D. La
méthode de dissolution sélective (SDM) est applicable pour un pourcentage de biomasse allant de
10 % à 90 %.
3) la méthode de tri manuel (M ) doit être conforme à l'Annexe C. La détermination de la teneur
sort
en biomasse par la méthode de tri manuel est fondée sur l'examen visuel des fractions et de leur
séparation sur la base de leur nature et de leur origine. Cette méthode convient aux échantillons
dont la granulométrie est > 10 mm.
Voir l'Annexe D pour les limites de ces trois méthodes.
7 Expression des résultats
En fonction de l'utilisation des résultats, trois dimensions différentes sont utilisées pour exprimer la
teneur en biomasse:
a) biomasse en pour cent en masse w ;
B
b) biomasse en pour cent en pouvoir calorifique w ;
B,cal
c) biomasse en pour cent par rapport à la teneur en carbone w .
B,TC
14
L'expression des résultats de la méthode C doit être en conformité avec l'Annexe A.
L'expression des résultats de la méthode SDS doit être en conformité avec l'Annexe B.
L'expression des résultats de la méthode M doit être en conformité avec l'Annexe C.
sort
8 Caractéristiques de performance
Les données externes pour le calcul de l'incertitude étendue de mesure sont présentées à l'Annexe E
où les résultats d'essais circulaires et d'études de validation sont résumés. Il convient que ces valeurs
soient utilisées en combinaison avec les propres caractéristiques de performance de laboratoire et un
facteur de couverture souhaité pour obtenir l'incertitude globale.
Exemples pratiques d'utilisation des données tirés de l'Annexe E:
EXEMPLE 1
Un laboratoire souhaite déterminer l'incertitude de mesure étendue de sa méthode SDM (% en masse).
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ISO 21644:2021(F)

La reproductibilité interne à ce laboratoire calculée à partir d'études de validation internes et de graphes de
contrôle, a été déterminée comme étant de 2,5 % (RSD).
[3]
Les résultats des essais circulaires provenant de l'étude QUOVADIS (Tableau E.2) donnent une valeur RSD de
3,43 % (au niveau 67,79 %).
2 2
   u = √(2,5 +3,43 ) = 4,24 %
c,rel
   U = 2 × u = 8,48 %
rel c,rel
où u est l'incertitude combinée de mesure et U est l'incertitude étendue de mesure avec un facteur de
c,rel rel
couverture de 2 (intervalle de confiance à ~ 95 %).
EXEMPLE 2
14
Un laboratoire mesure la teneur en biomasse à l'aide de la méthode par C – CSL B (% de TC).
La reproductibilité interne à ce laboratoire calculée à partir d'études de validation internes et de graphes de
contrôle, a été déterminée comme étant de 2,4 % (RSD).
[3]
Les résultats des essais circulaires provenant de l'étude QUOVADIS (Tableau E.6) donnent une valeur RSD de
2,5 % (au niveau 55,5 %).
2 2
   u = √(2,4 +2,5 ) = 3,5 %
c,rel
   U = 2 × u = 7,0 %
rel c,rel
où u est l'incertitude combinée de mesure et U est l'incertitude étendue de mesure avec un facteur de
c,rel rel
couverture de 2 (intervalle de confiance à ~ 95 %).
9 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit contenir au moins les informations suivantes:
a) l'identification du laboratoire exécutant l'essai;
b) la date de l'essai;
c) l'identification du produit (échantillon) soumis à essai;
d) la préparation de l'échantillon (par exemple méthode de réduction de taille, séchage, subdivision);
e) les conditions de stockage;
f) la date de réception de l'échantillon de laboratoire et la date de l'essai (début et fin);
g) la référence au présent document (ISO 21644:2021) et la méthode utilisée;
14
h) dans le cas de la méthode au C, les résultats de l'essai, y compris la base sur laquelle ils sont
exprimés et l'application de la correction isotopique;
i) la teneur en biomasse exprimée en pourcentage en masse, en pouvoir calorifique et/ou en teneur
en carbone, arrondi au 0,1 % le plus proche;
j) toute opération non prévue au présent document ou jugée facultative;
k) tout élément inhabituel noté au cours du mode opératoire de l'essai.
6 © ISO 2021 – Tous droits réservés

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ISO 21644:2021(F)

Annexe A
(normative)

Détermination de la teneur en biomasse fondée sur la méthode au
14
C
A.1 Généralités
14
Les deux méthodes proposées pour mesurer le C, la méthode par scintillation proportionnelle (PSM),
ou la spectrométrie de masse par accélérateur (AMS), nécessitent du personnel et des équipements
spécialisés. Cependant, l'étape de préparation à l'analyse instrumentale peut être effectuée en tant
qu'activité de routine normale de laboratoire. Pour le recueil, à partir de l'échantillon, de la fraction de
14
C, les méthodes généralement admises de conversion en CO du carbone présent dans l'échantillon
2
sont décrites.
A.2 Principe
Les méthodes de détermination de la teneur en biomasse spécifiée dans la présente Annexe sont fondées
14
sur la détermination de la teneur en C. La quantité de carbone de la biomasse dans un combustible
14
solide de récupération est proportionnelle à cette teneur en C.
Le carbone présent dans l'échantillon est converti en CO par combustion. La combustion est exécutée de
2
14
manière à satisfaire aux exigences de mesure ultérieure de la teneur en C. Cette mesure est exécutée
conformément à l'une des deux méthodes ci-après. La méthode par scintillation proportionnelle
(PSM) ou la spectrométrie de masse par accélérateur (AMS). Ces méthodes sont considérées comme
équivalentes, car elles donnent les mêmes résultats dans le domaine d'application du présent document.
Les résultats sont exprimés en pourcentage de carbone de la biomasse par rapport à la teneur totale
en carbone. La fraction de la teneur en biomasse en masse et la fraction de biomasse en contenu
énergétique sont calculées à partir de la teneur en carbone de la biomasse, en utilisant la teneur en
carbone de la biomasse et le contenu énergétique de la fraction de biomasse présente dans l'échantillon.
A.3 Limites
Voir l'Annexe D pour les limites de cette méthode.
A.4 Symboles
Pour les besoins de la présente Annexe, les symboles suivants s'appliquent:
C symbole de l'élément carbone
14
C isotope de carbone de masse atomique 14
AMS Spectrométrie de masse par accélérateur
β particule Bêta, électron émis au cours de la décroissance radioactive
Bq Becquerel, désintégrations par seconde
d sur produit sec
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ISO 21644:2021(F)

DPM désintégrations par minute
CPM coups par minute
C coefficient de variation
V
GM Geiger Müller
LCV pouvoir calorifique inférieur
LID limite inférieure de détection
m masse exprimée en pourcentage en masse
M humidité exprimée en pourcentage en masse
MOP 3-méthoxy 1-propylamine
PCI pouvoir calorifique inférieur
CSL compteur à scintillateur liquide ou comptage par scintillation liquide
REF valeur de référence du carbone biogénique à 100 %
pmC pourcentage de carbone moderne
PSM méthode proportionnelle par compteur à scintillation
X fraction exprimée en pourcentage en masse
RSD écart-type relatif
CSR combustible solide de récupération
TC teneur totale en carbone
A.5 Réactifs et matériaux
Absorbeur de CO pour CSL (méthoxypropylamine ou équivalent).
2
Cocktail CSL universel pour échantillon aqueux et non aqueux.
−1 −1
Liquide d'absorption KOH ou NaOH de 2 mol·l à 4 mol·l (des flacons en verre standard avec bouchons
à vis en plastique résistants aux solutions alcalines doivent être utilisés).
Pour la préparation d'un liquide d'absorption exempt de carbonate, une préparation utilisant des
récipients récemment ouverts contenant des pastilles de KOH ou de NaOH est suffisante. Dissoudre les
pastilles de KOH (NaOH) dans une petite quantité d'eau (la chaleur produite au cours du procédé de
dissolution renforcera le processus de dissolution). Lorsque du NaOH est utilisé, les petites quantités
de précipité indiquent la présence de Na CO . En décantant la phase transparente, la solution presque
2 3
exempte de carbonate doit être diluée jusqu'au volume souhaité. Comme la dissolution du KOH ou du
NaOH est un processus exothermique, il convient de prendre des précautions supplémentaires, car une
ébullition de la solution concentrée au cours de la dilution peut se produire.
Pour effectuer des mesures de grande précision, le mode opératoire suivant doit être utilisé pour
−1
produire une solution de 0,7 l de KOH (NaOH) 4 mol·l exempte de carbonate:
— 670 ml d'eau déminéralisée (eau provenant d'un système produisant de l'eau ultra-pure pour les
laboratoires);
— 156,8 g de pastilles de KOH (112 g de NaOH);
8 © ISO 2021 – Tous droits réservés

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— 30 ml de solution saturée de Ba(OH) . [2,4°g Ba(OH) °÷°2,6°g Ba(OH) dans 30 ml d'eau déminéralisée];
2 2 2
— dissoudre les pastilles de KOH (NaOH) dans l'eau déminéralisée (utiliser un agitateur magnétique);
— chauffer la solution et la solution de Ba(OH) saturée jusqu'à 80 °C, et mélanger les deux solutions.
2
Faire refroidir la solution jusqu'à −8 °C, cesser d'agiter et laisser reposer la solution pendant la nuit à
−
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 21644
Première édition
2021-01
Combustibles solides de récupération
– Méthode de détermination de la
teneur en biomasse
Solid recovered fuels — Methods for the determination of biomass
content
Numéro de référence
ISO 21644:2021(F)
©
ISO 2021

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ISO 21644:2021(F)

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© ISO 2021
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés

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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles et abréviations . 3
5 Principe . 4
6 Détermination de la teneur en biomasse . 4
6.1 Échantillonnage . 4
6.2 Préparation d'échantillon . 4
6.3 Méthodes applicables . 5
7 Expression des résultats. 5
8 Caractéristiques de performance . 5
9 Rapport d'essai . 6
14
Annexe A (normative) Détermination de la teneur en biomasse fondée sur la méthode au C.7
Annexe B (normative) Détermination de la teneur en biomasse en utilisant la méthode par
dissolution sélective (SDM) .26
Annexe C (normative) Détermination de la teneur en biomasse avec la méthode par tri
manuel (Msort) .35
Annexe D (informative) Limitations des méthodes de détermination .40
Annexe E (informative) Données de performance .44
Bibliographie .47
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ISO 21644:2021(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
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Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.
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ISO 21644:2021(F)

Introduction
La teneur en biomasse des combustibles solides de récupération est une valeur pertinente pour
l'évaluation de l'impact de la production d'énergie sur les émissions de gaz à effet de serre. Les méthodes
instrumentales, les modes opératoires chimiques par voie humide et les modes opératoires manuels
sont disponibles pour calculer la fraction d'énergie renouvelable. Les méthodes instrumentales sont
14
basées sur la détermination de la teneur en C alors que les modes opératoires manuels sont basés sur
la séparation de différentes fractions par examen visuel. Le mode opératoire chimique par voie humide
différencie les matériaux avec biomasse des matériaux sans biomasse en fonction du comportement en
dissolution acide.
La fraction de la biomasse est exprimée:
— en masse;
— en contenu énergétique (pouvoir calorifique supérieur ou inférieur);
— en teneur en carbone.
Le présent document s'adresse principalement aux laboratoires, aux fabricants, aux fournisseurs et aux
acheteurs de combustibles solides de récupération, mais il est également utile pour les autorités et les
organismes d'inspection.
© ISO 2021 – Tous droits réservés v

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NORME INTERNATIONALE ISO 21644:2021(F)
Combustibles solides de récupération – Méthode de
détermination de la teneur en biomasse
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie trois méthodes de détermination de la teneur en biomasse dans les
14
combustibles solides de récupération: les méthodes de teneur en C, de dissolution sélective et de
tri manuel.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 21637:2020, Combustibles solides de récupération — Terminologie, définitions et descriptions
1)
ISO 21645, Combustibles solides de récupération — Méthodes d’échantillonnage
2)
ISO 21646, Combustibles solides de récupération — Préparation des échantillons
3)
ISO 21654, Combustibles solides de récupération — Détermination du pouvoir calorifique
4)
ISO 21656, Combustibles solides de récupération — Détermination de la teneur en cendres
ISO 21663, Combustibles solides de récupération — Méthodes de détermination de la teneur en carbone (C),
en hydrogène (H), azote (N) et soufre (S) par la méthode instrumentale
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l'ISO 21637:2020ainsi que les
suivants, s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp.
3.1
teneur en cendres sur sec
masse de résidus inorganiques obtenue après combustion d'un combustible dans des conditions
spécifiées, exprimée sous la forme d'une fraction massique en pourcentage de matière sèche dans le
combustible, qui inclut également les contributeurs à la teneur en cendres éliminés
Note 1 à l'article: Cette valeur est généralement exprimée en pourcentage de la masse de matière sèche contenue
dans le combustible.
1) En préparation. Stade à la date de publication: ISO/FDIS 21645.
2) En préparation. Stade à la date de publication: ISO/DIS 21646.
3) En préparation. Stade à la date de publication: ISO/FDIS 21654.
4) En préparation. Stade à la date de publication: ISO/FDIS 21656.
© ISO 2021 – Tous droits réservés 1

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ISO 21644:2021(F)

Note 2 à l'article: Selon l'efficacité de la combustion, la cendre peut contenir des combustibles.
Note 3 à l'article: En cas de combustion complète, la cendre ne contient que des éléments inorganiques et non
combustibles.
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.3]
3.2
biogénique
produit par des processus naturels par des organismes vivants, mais non fossilisés ou obtenu à partir
de ressources fossiles
3.3
biomasse
matériau d'origine biologique à l'exclusion des matériaux intégrés dans des formations géologiques et/
ou fossilisées
[SOURCE: ISO 16559:2014, 4.32, modifiée — Les Notes 1 et 2 à l'article ont été supprimées.]
3.4
pouvoir calorifique
quantité de chaleur produite par la combustion complète, sous une pression constante et égale à
1 013,25 mbar, d'une unité de volume ou de masse du gaz, les constituants du mélange combustible
étant pris dans les conditions de référence, et les produits de la combustion étant ramenés dans ces
mêmes conditions
[SOURCE: EN 437: 2018, modifiée — Le deuxième paragraphe (la liste) a été supprimé.]
3.5
pouvoir calorifique supérieur
pouvoir calorifique pour lequel l'eau produite par la combustion est supposée condensée
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.34]
3.6
abondance d'un isotope
fraction d'atomes d'un isotope particulier d'un élément
3.7
échantillon de laboratoire
échantillon (3.13) envoyé à un laboratoire ou reçu par ce dernier
Note 1 à l'article: Lorsque l'échantillon pour laboratoire subit une préparation supplémentaire (réduction) par
subdivision, mélange, broyage, ou par une combinaison de ces opérations, le résultat est l'échantillon pour essai.
Lorsque l'échantillon pour laboratoire ne nécessite aucune préparation, l'échantillon pour laboratoire constitue
l'échantillon pour essai. Une prise d'essai est extraite de l'échantillon pour essai en vue de réaliser un essai ou
une analyse.
Note 2 à l'article: L'échantillon pour laboratoire est l'échantillon final du point de vue de l'échantillonnage, mais
du point de vue du laboratoire, il est l'échantillon initial.
Note 3 à l'article: Plusieurs échantillons pour laboratoire peuvent être préparés et envoyés à des laboratoires
différents ou au même laboratoire à diverses fins. Lorsqu'ils sont envoyés au même laboratoire, l'ensemble
des échantillons est généralement considéré comme un seul échantillon de laboratoire et documenté en tant
qu'échantillon unique.
3.8
humidité
eau pouvant être retirée dans des conditions spécifiques
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.46]
2 © ISO 2021 – Tous droits réservés

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ISO 21644:2021(F)

3.9
pouvoir calorifique inférieur à volume constant
pouvoir calorifique inférieur pour lequel l'eau produite par la combustion est supposée à l'état de vapeur
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.47]
3.10
granulométrie nominale minimale
taille de l'ouverture du tamis, utilisée pour déterminer la distribution granulométrique des combustibles
solides de récupération, à travers laquelle ne passent pas plus de 5 % en masse du matériau
3.11
dimension nominale
plus petite taille de l'ouverture du tamis utilisé pour déterminer la distribution granulométrique des
combustibles solides de récupération, qui laisse passer au moins 95 % de la masse totale du matériau
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.48]
3.12
pourcentage de carbone moderne
pmC
fraction massique du carbone d'origine biogénique
Note 1 à l'article: La valeur de référence pour la datation par le radiocarbone acceptée internationalement est de
95 pour cent de l'activité, en AD 1950, de cet acide oxalique NBS SRM4990B.
Note 2 à l'article: En 2015, la valeur du carbone biogénique à 100 % a été établie à 102 pmC.
Note 3 à l'article: L'origine biogénique est exprimée en pourcentage.
3.13
échantillon
quantité de matériau, représentative d'une quantité plus importante dont la qualité doit être déterminée
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.63, modifiée — Les Notes 1 à 3 à l'article ont été supprimées.]
3.14
préparation d'échantillon
actions menées pour obtenir des échantillons pour laboratoire (3.7) ou des prises d'essai représentatifs
de l'échantillon (3.13) d'origine dans l'état de réception
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.66]
4 Symboles et abréviations
La présente norme utilise les symboles et abréviations suivants:
14
C isotope de carbone de masse atomique 14 u
C symbole de l'élément carbone
CSL compteur à scintillateur liquide ou comptage par scintillation liquide
CSR combustible solide de récupération
D diamètre (mm)
Msort méthode de tri manuel
RSD écart-type relatif
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ISO 21644:2021(F)

SDM méthode par dissolution sélective
TC teneur totale en carbone
u unité de masse atomique
w fraction massique exprimée en pourcentage en masse
w teneur exprimée en pourcentage du contenu énergétique
cal
w teneur exprimée en pourcentage de la teneur totale en carbone
TC
Les différentes références utilisées dans le présent document sont données par les indices suivants:
— pour séché à l'air (séché à une température ambiante de 20–25 °C pendant 24 heures)
(ad)
— pour à réception
(ar)
— pour à sec
(d)
— pour à sec et exempt de cendres, selon ce qui est approprié.
(daf)
EXEMPLE w désigne la fraction de contenu énergétique dans la fraction sans biomasse par pouvoir
cal,NB()d
calorifique, sur sec.
5 Principe
La détermination de la teneur en biomasse est fondée sur la dissolution sélective, le tri manuel ou un
14
mesurage au C de la biomasse dans un combustible solide de récupération. Le choix de la méthode à
utiliser est décrit dans l'Article 6. La teneur en biomasse donne une estimation de la teneur en fraction
biogénique dans le combustible solide de récupération.
6 Détermination de la teneur en biomasse
6.1 Échantillonnage
L'échantillonnage, le transport, le stockage du combustible solide de récupération et la préparation de
l'échantillon sur le terrain doivent être exécutés conformément à l'ISO 21645 et l'ISO 21646.
6.2 Préparation d'échantillon
14
La préparation de l'échantillon pour essai pour la méthode de teneur en C ou la SDM doit être exécutée
conformément à l'ISO 21646. Pour la Msort, aucune préparation d'échantillon n'est effectuée.
Dans la mesure où le CSR est considéré comme un matériau hétérogène, la quantité minimale
d'échantillon à utiliser pour chaque essai doit être de:
14
— méthode du C: une quantité de matériau allant de 0,4 à 2 g pour une dimension nominale inférieure
ou égale à 1 mm, selon l'appareil utilisé pour la combustion (bombe, four électrique à tubes ou
analyseur élémentaire), ou bien la quantité indiquée par le constructeur en cas d'utilisation d'un
appareillage de combustion de laboratoire;
— méthode par dissolution sélective (SDM): au moins 5 g de matériau pour une granulométrie nominale
maximale inférieure ou égale à 1 mm;
— méthode de tri manuel (Msort): au moins autant que la taille d'échantillon minimale conformément
à l'ISO 21645 (à réception), selon les calculs de l'ISO 21646.
4 © ISO 2021 – Tous droits réservés

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ISO 21644:2021(F)

6.3 Méthodes applicables
Pour déterminer la teneur en biomasse, trois méthodes sont à disposition:
14
1) la méthode instrumentale du C doit être conforme à l'Annexe A. Cette méthode est basée sur la
14 14
détermination de la fraction de C sur la teneur totale en carbone; le C est proportionnel à la
teneur en biomasse du CSR. Cette méthode convient aux échantillons de tous types et doit être
conforme à l'Annexe A. Une teneur de 10 % en carbone biogénique peut être considérée comme le
14
bas de la plage dans l'application de la méthode du C par comptage par scintillation liquide (CSL);
2) la méthode par dissolution sélective doit être conforme à l'Annexe B. La détermination de la teneur
en biomasse par la SDM est fondée sur la propriété de la biomasse en ce qu'elle peut être dissoute
dans un mélange d'acide sulfurique/peroxyde d'hydrogène. Cette méthode présente des limites qui
la rendent moins appropriée si la teneur en caoutchouc naturel et/ou synthétique dans le CSR est
supérieure à 10 %, ou si la somme de la teneur en charbon, coke, charbon brun, lignite, plastiques
dégradables d'origine fossile, plastiques non dégradables d'origine biogénique, huile ou graisse
présente en tant que constituant de la biomasse, laine, viscose, nylon, polyuréthane ou autres
polymères contenant des groupements aminés moléculaires et caoutchouc de silicone dépasse
5 %. Des informations supplémentaires concernant ces limites sont données dans l'Annexe D. La
méthode de dissolution sélective (SDM) est applicable pour un pourcentage de biomasse allant de
10 à 90 %.
3) la méthode de tri manuel (Msort) doit être conforme à l'Annexe C. La détermination de la teneur
en biomasse par la méthode de tri manuel est fondée sur l'examen visuel des fractions et de leur
séparation sur la base de leur nature et de leur origine. Cette méthode convient aux échantillons
dont la granulométrie est > 10 mm.
Voir l'Annexe D pour les limites de ces trois méthodes.
7 Expression des résultats
En fonction de l'utilisation des résultats, trois dimensions différentes sont utilisées pour exprimer la
teneur en biomasse:
a) biomasse en pour cent en masse w ;
B
b) biomasse en pour cent en pouvoir calorifique w ;
B,cal
c) biomasse en pour cent par rapport à la teneur en carbone w .
B,TC
14
L'expression des résultats de la méthode C doit être en conformité avec l'Annexe A.
L'expression des résultats de la méthode SDS doit être en conformité avec l'Annexe B.
L'expression des résultats de la méthode Msort doit être en conformité avec l'Annexe C.
8 Caractéristiques de performance
Les données externes pour le calcul de l'incertitude étendue de mesure sont présentées à l'Annexe E
où les résultats d'essais circulaires et d'études de validation sont résumés. Il convient que ces valeurs
soient utilisées en combinaison avec les propres caractéristiques de performance de laboratoire et un
facteur de couverture souhaité pour obtenir l'incertitude globale.
Exemples pratiques d'utilisation des données tirés de l'Annexe E:
EXEMPLE 1
Un laboratoire souhaite déterminer l'incertitude de mesure étendue de sa méthode SDM (% en masse).
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ISO 21644:2021(F)

La reproductibilité interne à ce laboratoire calculée à partir d'études de validation internes et de graphes de
contrôle, a été déterminée comme étant de 2,5 % (RSD).
[3]
Les résultats des essais circulaires provenant de l'étude QUOVADIS (Tableau E.2) donnent une valeur RSD de
3,43 % (au niveau 67,79 %).
2 2
   u c,rel = √(2,5 +3,43 ) = 4,24 %
   U rel = 2 × u c,rel = 8,48 %
où u c,rel est l'incertitude combinée de mesure et U rel est l'incertitude étendue de mesure avec un facteur de
couverture de 2 (intervalle de confiance à ~ 95 %).
EXEMPLE 2
14
Un laboratoire mesure la teneur en biomasse à l'aide de la méthode par C – CSL B (% de TC).
La reproductibilité interne à ce laboratoire calculée à partir d'études de validation internes et de graphes de
contrôle, a été déterminée comme étant de 2,4 % (RSD).
[3]
Les résultats des essais circulaires provenant de l'étude QUOVADIS (Tableau E.6) donnent une valeur RSD de
2,5 % (au niveau 55,5 %).
2 2
   u c,rel = √(2,4 +2,5 ) = 3,5 %
   U rel = 2 × u c,rel = 7,0 %
où u c,rel est l'incertitude combinée de mesure et U rel est l'incertitude étendue de mesure avec un facteur de
couverture de 2 (intervalle de confiance à ~ 95 %).
9 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit contenir au moins les informations suivantes:
a) l'identification du laboratoire exécutant l'essai;
b) la date de l'essai;
c) l'identification du produit (échantillon) soumis à essai;
d) la préparation de l'échantillon (par exemple méthode de réduction de taille, séchage, subdivision);
e) les conditions de stockage;
f) la date de réception de l'échantillon de laboratoire et la date de l'essai (début et fin);
g) la référence au présent document (ISO 21644:2020) et la méthode utilisée;
14
h) dans le cas de la méthode au C, les résultats de l'essai, y compris la base sur laquelle ils sont
exprimés et l'application de la correction isotopique;
i) la teneur en biomasse exprimée en pourcentage en masse, en pouvoir calorifique et/ou en teneur
en carbone, arrondi au 0,1 % le plus proche;
j) toute opération non prévue au présent document ou jugée facultative;
k) tout élément inhabituel noté au cours du mode opératoire de l'essai.
6 © ISO 2021 – Tous droits réservés

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ISO 21644:2021(F)

Annexe A
(normative)

Détermination de la teneur en biomasse fondée sur la méthode au
14
C
A.1 Généralités
14
Les deux méthodes proposées pour mesurer le C, la méthode par scintillation proportionnelle (PSM),
ou la spectrométrie de masse par accélérateur (AMS), nécessitent du personnel et des équipements
spécialisés. Cependant, l'étape de préparation à l'analyse instrumentale peut être effectuée en tant
qu'activité de routine normale de laboratoire. Pour le recueil, à partir de l'échantillon, de la fraction de
14
C, les méthodes généralement admises de conversion en CO du carbone présent dans l'échantillon
2
sont décrites.
A.2 Principe
Les méthodes de détermination de la teneur en biomasse spécifiée dans la présente Annexe sont fondées
14
sur la détermination de la teneur en C. La quantité de carbone de la biomasse dans un combustible
14
solide de récupération est proportionnelle à cette teneur en C.
Le carbone présent dans l'échantillon est converti en CO par combustion. La combustion est exécutée de
2
14
manière à satisfaire aux exigences de mesure ultérieure de la teneur en C. Cette mesure est exécutée
conformément à l'une des deux méthodes ci-après. La méthode par scintillation proportionnelle
(PSM) ou la spectrométrie de masse par accélérateur (AMS). Ces méthodes sont considérées comme
équivalentes, car elles donnent les mêmes résultats dans le domaine d'application du présent document.
Les résultats sont exprimés en pourcentage de carbone de la biomasse par rapport à la teneur totale
en carbone. La fraction de la teneur en biomasse en masse et la fraction de biomasse en contenu
énergétique sont calculées à partir de la teneur en carbone de la biomasse, en utilisant la teneur en
carbone de la biomasse et le contenu énergétique de la fraction de biomasse présente dans l'échantillon.
A.3 Limites
Voir l'Annexe D pour les limites de cette méthode.
A.4 Symboles
Pour les besoins de la présente Annexe, les symboles suivants s'appliquent:
C symbole de l'élément carbone
14
C isotope de carbone de masse atomique 14
AMS Spectrométrie de masse par accélérateur
β particule Bêta, électron émis au cours de la décroissance radioactive
Bq Becquerel, désintégrations par seconde
d sur produit sec
© ISO 2021 – Tous droits réservés 7

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ISO 21644:2021(F)

DPM désintégrations par minute
CPM coups par minute
CV coefficient de variation
GM Geiger Müller
LCV pouvoir calorifique inférieur
LID limite inférieure de détection
m masse exprimée en pourcentage en masse
M humidité exprimée en pourcentage en masse
MOP 3-méthoxy 1-propylamine
PCI pouvoir calorifique inférieur
CSL compteur à scintillateur liquide ou comptage par scintillation liquide
REF valeur de référence du carbone biogénique à 100 %
pmC pourcentage de carbone moderne
PSM méthode proportionnelle par compteur à scintillation
X fraction exprimée en pourcentage en masse
RSD écart-type relatif
CSR combustible solide de récupération
TC teneur totale en carbone
A.5 Réactifs et matériaux
Absorbeur de CO pour CSL (méthoxypropylamine ou équivalent).
2
Cocktail CSL universel pour échantillon aqueux et non aqueux.
−1
Liquide d'absorption KOH ou NaOH de 2 à 4 mol l (des flacons en verre standard avec bouchons à vis en
plastique résistants aux solutions alcalines doivent être utilisés).
Pour la préparation d'un liquide d'absorption exempt de carbonate, une préparation utilisant des
récipients récemment ouverts contenant des pastilles de KOH ou de NaOH est suffisante. Dissoudre les
pastilles de KOH (NaOH) dans une petite quantité d'eau (la chaleur produite au cours du procédé de
dissolution renforcera le processus de dissolution). Lorsque du NaOH est utilisé, les petites quantités
de précipité indiquent la présence de Na CO . En décantant la phase transparente, la solution presque
2 3
exempte de carbonate doit être diluée jusqu'au volume souhaité. Comme la dissolution du KOH ou du
NaOH est un processus exothermique, il convient de prendre des précautions supplémentaires, car une
ébullition de la solution concentrée au cours de la dilution peut se produire.
Pour effectuer des mesures de grande précision, le mode opératoire suivant doit être utilisé pour
−1
produire une solution de 0,7 l de KOH (NaOH) 4 mol l exempte de carbonate:
— 670 ml d'eau déminéralisée (eau provenant d'un système produisant de l'eau ultra-pure pour les
laboratoires);
— 156,8 g de pastilles de KOH (112 g de NaOH);
8 © ISO 2021 – Tous droits réservés

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ISO 21644:2021(F)

— 30 ml de solution saturée de Ba(OH) . [2,4 ÷ 2,6 g Ba(OH) dans 30 ml d'eau déminéralisée];
2 2
— dissoudre les pastilles de KOH (NaOH) dans l'eau déminéralisée (utiliser un agitateur magnétique);
— chauffer la solution et la solution de Ba(OH) saturée jusqu'à 80 °C, et mélanger les deux solutions.
2
Faire refroidir la solution jusqu'à −8 °C, cesser d'agiter et laisser reposer la solution pendant la nuit à
−8 °C. Après filtration, la solution est prête à être utilisée. La conserver dans un récipient bien scellé.
A.6 Préparation pour la conversion du carbone présent dans l'échantillon en CO
2
14
pour la détermination du C par PSM
A.6.1 Généralités
Trois modes o
...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 21644
ISO/TC 300
Solid recovered fuels — Methods for
Secretariat: SFS
the determination of biomass content
Voting begins on:
2020­08­26
Combustibles solides de récupération – Méthode de détermination de
la teneur en biomasse
Voting terminates on:
2020­10­21
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO­
ISO/FDIS 21644:2020(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN­
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
©
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2020

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 21644:2020(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
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Phone: +41 22 749 01 11
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Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/FDIS 21644:2020(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols and abbreviations . 3
5 Principle . 4
6 Determination of biomass content . 4
6.1 Sampling . 4
6.2 Sample preparation . 4
6.3 Applicable methods . 4
7 Expression of results . 5
8 Performance characteristics . 5
9 Test report . 6
14
Annex A (normative) Determination of the biomass content based on the C method .7
Annex B (normative) Determination of biomass content using the selective dissolution
method (SDM) .28
Annex C (normative) Determination of biomass content using the manual sorting method
(Msort) .37
Annex D (informative) Limitations of the determination methods .42
Annex E (informative) Performance data .45
Bibliography .48
© ISO 2020 – All rights reserved iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 21644:2020(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non­governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www .iso .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 300, Solid recovered fuels.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2020 – All rights reserved

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/FDIS 21644:2020(E)

Introduction
The biomass content of solid recovered fuels is relevant for the evaluation of the impact of energy
production on greenhouse gas emission. Instrumental methods, wet chemical and manual procedures
are available for the calculation of the renewable energy fraction. Instrumental methods are based on
14
the determination of C content while manual procedures are based on separation of different fractions
by visual inspection. The wet chemical procedure differentiate biomass from non-biomass materials as
function of the acid dissolution behaviour.
The fraction of biomass is expressed:
— by mass;
— by energy content (gross or net calorific value);
— by carbon content.
This document is primarily intended for laboratories, producers, suppliers and purchasers of solid
recovered fuels, but is also useful for the authorities and inspection organizations.
© ISO 2020 – All rights reserved v

---------------------- Page: 5 ----------------------
FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 21644:2020(E)
Solid recovered fuels — Methods for the determination of
biomass content
1 Scope
This document specifies three methods for the determination of the biomass content in solid recovered
14
fuels: the C content method, the selective dissolution and the manual sorting methods.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
1)
ISO 21637:— , Solid recovered fuels — Terminology, definitions and descriptions
2)
ISO 21645:— , Solid recovered fuels — Methods for sampling
3)
ISO 21654:— , Solid recovered fuels — Determination of calorific value
4)
ISO 21656:— , Solid recovered fuels — Determination of ash content
5)
ISO 21663:— , Solid recovered fuels — Methods for the determination of total carbon (C), hydrogen (H),
nitrogen (N) and sulphur (S) by the instrumental method
EN 15443, Solid recovered fuels. Methods for the preparation of the laboratory sample
CEN/TS 15414­1, Solid recovered fuels — Determination of moisture content using the oven dry method —
Part 1: Determination of total moisture by a reference method
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 21637:— and the
following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
ash content on dry basis
mass of inorganic residue remaining after ignition of a fuel under specified conditions, expressed as
mass fraction in percent of the dry matter in the fuel, also includes removed ash contributors
Note 1 to entry: This is typically expressed as a percentage of the mass of dry matter in the fuel source.
1)  Under preparation. Stage at the time of publication ISO/FDIS 21637.
2)  Under preparation. Stage at the time of publication ISO/DIS 21645.
3)  Under preparation. Stage at the time of publication ISO/DIS 21654.
4)  Under preparation. Stage at the time of publication ISO/DIS 21656.
5)  Under preparation. Stage at the time of publication ISO/DIS 21663.
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ISO/FDIS 21644:2020(E)

Note 2 to entry: Depending on the combustion efficiency the ash may contain combustibles.
Note 3 to entry: If a complete combustion is realized, ash contains only inorganic, non-combustible components.
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.3]
3.2
biogenic
produced in natural processes by living organisms but not fossilized or derived from fossil resources
3.3
biomass
material of biological origin excluding material embedded in geological formations and/or fossilized
[SOURCE: ISO 16559:2014, 4.32, modified — Notes 1 and 2 to entry have been removed.]
3.4
calorific value
quantity of heat produced by the complete combustion, at a constant pressure equal to 1 013,25 mbar,
of a unit volume or mass of gas, the constituents of the combustible mixture being taken at reference
conditions and the products of combustion being brought back to the same conditions
[SOURCE: EN 437: 2018, modified — Second paragraph (the list) has been removed.]
3.5
gross calorific value
calorific value where the water produced by combustion is assumed to be condensed
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.34]
3.6
isotope abundance
fraction of atoms of a particular isotope of an element
3.7
laboratory sample
part of the sample (3.13) sent to or received by the laboratory
Note 1 to entry: When the laboratory sample is further prepared (reduced) by subdividing, mixing, grinding, or
by combinations of these operations, the result is the test sample. When no preparation of the laboratory sample
is required, the laboratory sample is the test sample. A test portion is removed from the test sample for the
performance of the test or for analysis.
Note 2 to entry: The laboratory sample is the final sample from the point of view of sample collection, but it is the
initial sample from the point of view of the laboratory.
Note 3 to entry: Several laboratory samples may be prepared and sent to different laboratories or to the same
laboratory for different purposes. When sent to the same laboratory, the set is generally considered as a single
laboratory sample and is documented as a single sample.
3.8
moisture
water removable under specific conditions
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.46]
3.9
net calorific value at constant volume
calorific value where the water produced by combustion is assumed to be in the vapour state
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.47]
2 © ISO 2020 – All rights reserved

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ISO/FDIS 21644:2020(E)

3.10
nominal minimum particle size
aperture size of the sieve used for determining the particle size distribution of solid recovered fuels
through which no more than 5 % by mass of the material passes
3.11
nominal top size
smallest aperture size of the sieve used for determining the particle size distribution of solid recovered
fuels through which at least 95 % by mass of the total material passes through the sieve
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.48]
3.12
percentage modern Carbon
pmC
carbon mass fraction from biogenic origin
Note 1 to entry: The internationally accepted radiocarbon dating reference value is 95 percent of the activity, in
AD 1950, of this NBS oxalic acid SRM4990B.
Note 2 to entry: In 2015, the value of 100 % biogenic carbon was set at 102 pmC.
Note 3 to entry: The biogenic origin is expressed in percentage.
3.13
sample
quantity of material, from a larger amount for which the quality is to be determined
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.63, modified — Notes 1–3 to entry have been removed.]
3.14
sample preparation
actions taken to obtain representative laboratory samples (3.7) or test portions from the original sample
(3.13) as received
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.66]
4 Symbols and abbreviations
For the purposes of this document, the following symbols and abbreviations apply.
C symbol for element carbon
D diameter (mm)
14
C carbon isotope with an atomic mass of 14 u
LSC Liquid Scintillation Counter or Liquid Scintillation Counting
Msort manual sorting method
RSD relative standard deviation
SDM selective dissolution method
SRF solid recovered fuel
TC total carbon content
u atomic mass unit
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ISO/FDIS 21644:2020(E)

w mass fraction expressed as a percentage by mass
w content expressed as a percentage of the energy content
cal
w content expressed as a percentage of the total carbon content
TC
The different references used in this document are indicated by the following indices:
— for air dried (dried at room temperature 20–25 °C for 24 hours)
(ad)
— for as received
(ar)
— for dry
(d)
— for dry and ash free, where appropriate.
(daf)
EXAMPLE w means the fraction of energy content in the non-biomass fraction by calorific value, on
cal,NB()d
dry basis.
5 Principle
14
The determination of the biomass content is based on selective dissolution, manual sorting or C
measurement of biomass in solid recovered fuel. The choice for the method to be used is described
in Clause 6. The biomass content gives an estimation of the content of the biogenic fraction in solid
recovered fuel.
6 Determination of biomass content
6.1 Sampling
Sampling, transport, storage of the solid recovered fuel and sample preparation in the field shall be
conducted according to ISO 21645:— and EN 15443.
6.2 Sample preparation
14
Preparation of the test sample for the C or SDM shall be conducted according to EN 15443. For the
Msort, no sample preparation is performed.
Since SRF is considered as a heterogeneous material, the minimum sample amount to be used for each
test shall be:
14
— C method: a quantity between 0,4 and 2 g of the material with a nominal top size of 1 mm or
less, depending on the device used for combustion (bomb, combustion tube furnace or elemental
analyser) or the quantity indicated by the constructor in the case of the use of a laboratory scale
combustion apparatus;
— selective dissolution method (SDM): at least 5 g of the material with a nominal top size of 1 mm or less;
— manual sorting method (Msort): at least as big as the minimum sample size according to ISO 21645:—
(as received), as calculated in EN 15443.
6.3 Applicable methods
For the determination of biomass content three methods are available:
14
1) the instrumental C method shall be according to Annex A. This method is based on the
14 14
determination of the ratio of C to the total carbon content; the C is proportional to the biomass
content of the SRF. This method is suitable for samples of all types of fuel and shall be according to
4 © ISO 2020 – All rights reserved

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ISO/FDIS 21644:2020(E)

14
Annex A. A value of 10 % biogenic carbon can be considered as the lower range of application of C
method by liquid scintillation counter (LSC);
2) the selective dissolution method (SDM) shall be according to Annex B. The determination of the
biomass content by the SDM is based on the property of biomass that it can be dissolved in a
sulphuric acid / hydrogen peroxide mixture. This method has limitations that makes it less suitable
if the content of natural and/or synthetic rubber in the SRF is more than 10 %, or if the sum of the
content of hard coal, coke, brown coal, lignite, degradable plastics of fossil origin, non­degradable
plastic of biogenic origin, oil or fat present as a constituent of biomass, wool, viscose, nylon,
polyurethane or other polymers containing molecular amino groups and silicon rubber exceeds
5 %. Additional information about these limitations is found in Annex D. The selective dissolution
method (SDM) is applicable for the biomass percentage content between 10 % and 90 %;
3) the manual sorting method (Msort) shall be according to Annex C. The determination of the
biomass content by the manual sorting method is based on the visual examination of fractions and
their separation on the basis of their nature and origin. The method is suitable for samples with a
particle size >10 mm.
For the limitations of the three methods see Annex D.
7 Expression of results
Depending on the use of the results, three different dimensions are used to express the biomass content:
a) biomass in percent by mass w ;
B
b) biomass in percent by calorific value w ;
B,cal
c) biomass in percent by carbon content w .
B,TC
14
The expression of results by C method shall be according to Annex A.
The expression of results by SDS method shall be according to Annex B.
The expression of results by Msort method shall be according to Annex C.
8 Performance characteristics
External data for the calculation of the expanded uncertainty of measurements are presented in
Annex E where results of round robin and validation studies are summarized. These values should be
used in combination with individual laboratory performance characteristics and a desired coverage
factor to get the overall uncertainty.
Practical examples of use of the data from Annex E:
EXAMPLE 1
A laboratory wants to determine the expanded uncertainty of measurement of SDM method (% by mass).
The intra-laboratory reproducibility for the laboratory calculated from internal validations studies and control
charts was determined to be 2,5 % (RSD).
[3]
The round robin results from the QUOVADIS study (Table E.2) give a RSD value of 3,43 % (at 67,79 % level).
2 2
   u c,rel = √(2,5 +3,43 ) = 4,24 %
   U rel = 2 × u c,rel = 8,48 %
where u c,rel is the combined uncertainty of measurement and U rel is the expanded uncertainty of measurement
using a coverage factor of 2 (~95 % confidence interval).
© ISO 2020 – All rights reserved 5

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ISO/FDIS 21644:2020(E)

EXAMPLE 2
14
A laboratory measures the biomass content by C method – LSC B (% by TC).
The intra-laboratory reproducibility for the laboratory calculated from internal validations studies and control
charts was determined to be 2,4 % (RSD).
[3]
The round robin results from the QUOVADIS study (Table E.6) give a RSD value of 2,5 % (at 55,5 % level).
2 2
   u c,rel = √(2,4 +2,5 ) = 3,5 %
   U rel = 2 × u c,rel = 7,0 %
where u c,rel is the combined uncertainty of measurement and U rel is the expanded uncertainty of measurement
using a coverage factor of 2 (~ 95 % confidence interval).
9 Test report
The test report shall contain at least the following information:
a) identification of the laboratory performing the test;
b) date of the test;
c) identification of product (sample) tested;
d) sample preparation (e.g. method of size reduction, drying, subdivision);
e) storage conditions;
f) date of receipt of laboratory sample and dates of the test (beginning and end);
g) a reference to this document (ISO 21644:—) and the method used;
14
h) in case of C-method, the results of the test including the basis on which they are expressed and
application of the isotope correction;
i) the biomass content expressed as a percentage by mass, calorific value and/or carbon content,
rounded to the nearest 0,1 %;
j) any operation not included in this document, or regarded as optional;
k) any unusual features noted during the test procedure.
6 © ISO 2020 – All rights reserved

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ISO/FDIS 21644:2020(E)

Annex A
(normative)

14
Determination of the biomass content based on the C method
A.1 General
14
The two proposed methods for C measurement, Proportional Scintillation Method (PSM) or
Accelerated Mass Spectrometry (AMS), require specialised personnel and instrumentation. However,
the preparation step for instrumental analysis can be completed as normal routine laboratory activity.
14
For the collection from the sample of the C fraction, generally accepted methods for the conversion of
the carbon present in the sample to CO are described.
2
A.2 Principle
The methods for the determination of the biomass content specified in this annex are based on the
14
determination of the C content. The amount of biomass carbon in solid recovered fuel is proportional
14
to this C content.
The carbon present in the sample is converted to CO by combustion. The combustion is carried out
2
14
in a way to comply with the requirements of the subsequent measurement of the C content. This
measurement is carried out according to one of the two following methods, Proportional Scintillation
Method (PSM) or Accelerated Mass Spectrometry (AMS). These methods are considered equivalent,
giving the same results within the scope of this document. The results are expressed as the percentage
biomass carbon of the total carbon content. The fraction of biomass content by mass and the fraction of
biomass by energy content are calculated from the carbon content of biomass, using the carbon content
of biomass and the energy content of the biomass fraction that is present in the sample.
A.3 Limitations
For the limitation of this method see Annex D.
A.4 Symbols
For the purposes of this annex, the following symbols apply.
C symbol for element carbon
14
C carbon isotope with an atomic mass of 14
AMS Accelerator Mass Spectrometry
β beta particle, electron emitted during radioactive decay
Bq Bequerel, disintegrations per second
d on dry base
DPM disintegrations per minute
CPM counts per minute
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ISO/FDIS 21644:2020(E)

CV coefficient of variation
GM Geiger Müller
LCV Low calorific value
LLD Lower Limit of Detection
m mass expressed as a percentage by mass
M moisture expressed as a percentage by mass
MOP 3-Methoxy 1-propyl amine
NCV Net Calorific Value
LSC Liquid Scintillation Counter or Liquid Scintillation Counting
REF reference value of 100 % biogenic carbon
pmC percentage modern Carbon
PSM Proportional Scintillation­counter Method
X fraction expressed as a percentage by mass
RSD Relative Standard Deviation
SRF Solid recovered fuel
TC Total carbon content
A.5 Reagents and materials
CO absorber for LSC (methoxypropylamine or equivalent).
2
Universal LSC cocktail for aqueous and non-aqueous sample.
−1
2 to 4 mol l KOH or NaOH absorption liquid (standard glass bottles with plastic screw caps that are
resistant to alkaline solutions shall be used).
For the preparation of a carbonate free adsorption liquid, preparation using freshly opened KOH or
NaOH pellet containers is sufficient. Dissolve the KOH (NaOH) pellets in a small amount of water (the
heat produced during the dissolution process will enhance the dissolution process). When NaOH is
used, small amounts of precipitation are an indication of the presence of Na CO . By decanting the clear
2 3
phase, the almost carbonate free solution shall be diluted to the desired volume. As the dissolution
of KOH or NaOH is an exothermic process, extra care should be taken as boiling of the concentrated
solution during dilution can occur.
For high precision measurements the following procedure shall be used to produce a 0,7 l carbonate
−1
free KOH (NaOH) 4 mol l solution.
— 670 ml demineralised water (water from a system producing ultrapure water for laboratory use);
— 156,8 g KOH pellets (112 g NaOH);
— 30 ml saturated Ba(OH) solution. [2,4 ÷ 2,6 g Ba(OH) in 30 ml demineralised water];
2 2
— dissolve the KOH (NaOH) pellets in the demineralised water (use magnetic stirrer);
8 © ISO 2020 – All rights reserved

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ISO/FDIS 21644:2020(E)

— heat the solution and the saturated Ba(OH) solution to 80 °C, and mix the two solutions. Cool down
2
the solution to −8 °C, stop the stirring and leave the solution overnight at −8 °C. After filtration the
solution is ready for use. Keep stored in a well-sealed container.
A.6 Procedure for the conversion of the carbon present in the sample to CO for
2
14
C determination by PSM
A.6.1 General
Three procedures are allowed for the conversion of the sample to a form that can be used for the
14
determination of the C content:
1) combustion in a calorimetric bomb,
2) combustion in a tube furnace,
3) combustion in a laboratory scale combustion apparatus.
NOTE The method mentioned under 3) is not validated.
Other apparatus may be used which provide a complete combustion in the reported experimental
conditions. As an example, the combustion may be performed by using elemental analyser. The CO
2
formed is then absorbed in a suitable solution, which depends on the combustion method and the
14
selected method for the subsequent C measurement. Two absorption solutions are available: in
case substantial chemical or optical quenching is foreseen (high NO values, formation of coloured
x
substances) collection of the CO shall be done in the NaOH solution. The use of pure oxygen or a mix of
2
oxygen and argon during combustion will reduce the formation of nitrous oxides to an acceptable level.
A.6.2 Combustion of the sample in a calorimetric bomb
A.6.2.1 Procedure
For the combustion according to the determination of the calorific value of the sample, ISO 21654:—
shall be used. The test sample is a general analysis sample passing through a sieve with 1 mm aperture
and prepared according to EN 15443. The test sample mass of less than 1 g is pressed in the form of a
pellet by using a suitable pressing device (manual or pneumatic). For SRF materials with high content
of plastic or rubber showing higher LCV values, the test sample mass should be reduced to a mass in
the range from 0,4 to 0,8 g to be suitable for safe bomb operation. For materials difficult to combust
(e.g. material with high ash content >30 % on dry basis) it is recommended to use a combustion aid.
The appropriate mass of the test sample to be combusted depends on the total carbon content in order
14
to have similar amount of absorbed CO in the scintillation cocktail for subsequent C measurement to
2
reduce the measurement bias due to different quenching conditions: for this purpose, the total carbon
content of the sample shall be determined before the combustion step.
After combustion, the combustion gases are collected in a suitable mixture. Alter
...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 21644
ISO/TC 300
Combustibles solides de récupération
Secrétariat: SFS
– Méthode de détermination de la
Début de vote:
2020-08-26 teneur en biomasse
Vote clos le:
Solid recovered fuels — Methods for the determination of biomass
2020-10-21
content
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 21644:2020(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
©
TION NATIONALE. ISO 2020

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ISO/FDIS 21644:2020(F)

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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
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Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés

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ISO/FDIS 21644:2020(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles et abréviations . 3
5 Principe . 4
6 Détermination de la teneur en biomasse . 4
6.1 Échantillonnage . 4
6.2 Préparation d'échantillon . 4
6.3 Méthodes applicables . 5
7 Expression des résultats. 5
8 Caractéristiques de performance . 6
9 Rapport d'essai . 6
14
Annexe A (normative) Détermination de la teneur en biomasse fondée sur la méthode au C.8
Annexe B (normative) Détermination de la teneur en biomasse en utilisant la méthode par
dissolution sélective (SDM) .30
Annexe C (normative) Détermination de la teneur en biomasse avec la méthode par tri
manuel (Msort) .39
Annexe D (informative) Limitations des méthodes de détermination .44
Annexe E (informative) Données de performance .48
Bibliographie .51
© ISO 2020 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 21644:2020(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 300, Combustibles solides de
récupération.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés

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ISO/FDIS 21644:2020(F)

Introduction
La teneur en biomasse des combustibles solides de récupération est une valeur pertinente pour
l'évaluation de l'impact de la production d'énergie sur les émissions de gaz à effet de serre. Les méthodes
instrumentales, les modes opératoires chimiques par voie humide et les modes opératoires manuels
sont disponibles pour calculer la fraction d'énergie renouvelable. Les méthodes instrumentales sont
14
basées sur la détermination de la teneur en C alors que les modes opératoires manuels sont basés sur
la séparation de différentes fractions par examen visuel. Le mode opératoire chimique par voie humide
différencie les matériaux avec biomasse des matériaux sans biomasse en fonction du comportement en
dissolution acide.
La fraction de la biomasse est exprimée:
— en masse;
— en contenu énergétique (pouvoir calorifique supérieur ou inférieur);
— en teneur en carbone.
Le présent document s'adresse principalement aux laboratoires, aux fabricants, aux fournisseurs et aux
acheteurs de combustibles solides de récupération, mais il est également utile pour les autorités et les
organismes d'inspection.
© ISO 2020 – Tous droits réservés v

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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 21644:2020(F)
Combustibles solides de récupération – Méthode de
détermination de la teneur en biomasse
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie trois méthodes de détermination de la teneur en biomasse dans les
14
combustibles solides de récupération: les méthodes de teneur en C, de dissolution sélective et de
tri manuel.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
1)
ISO 21637:—, Combustibles solides de récupération — Terminologie, définitions et descriptions
2)
ISO 21645:—, Combustibles solides de récupération — Méthodes d’échantillonnage
3)
ISO 21654:—, Combustibles solides de récupération — Détermination du pouvoir calorifique
4)
ISO 21656:—, Combustibles solides de récupération — Détermination de la teneur en cendres
5)
ISO 21663:—, Combustibles solides de récupération — Méthodes de détermination de la teneur en
carbone (C), en hydrogène (H), azote (N) et soufre (S) par la méthode instrumentale
EN 15443, Combustibles solides de récupération. Méthodes de préparation des échantillons de laboratoire
CEN/TS 15414-1, Combustibles solides de récupération — Détermination de l’humidité par la méthode de
séchage à l’étuve — Partie 1: Détermination de l’humidité totale par une méthode de référence
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l'ISO 21637:— ainsi que les
suivants, s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp.
1) En préparation. Stade à la date de publication: ISO/FDIS 21637.
2) En préparation. Stade à la date de publication: ISO/DIS 21645.
3) En préparation. Stade à la date de publication: ISO/DIS 21654.
4) En préparation. Stade à la date de publication: ISO/DIS 21656.
5) En préparation. Stade à la date de publication: ISO/DIS 21663.
© ISO 2020 – Tous droits réservés 1

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/FDIS 21644:2020(F)

3.1
teneur en cendres sur sec
masse de résidus inorganiques obtenue après combustion d'un combustible dans des conditions
spécifiées, exprimée sous la forme d'une fraction massique en pourcentage de matière sèche dans le
combustible, qui inclut également les contributeurs à la teneur en cendres éliminés
Note 1 à l'article: Cette valeur est généralement exprimée en pourcentage de la masse de matière sèche contenue
dans le combustible.
Note 2 à l'article: Selon l'efficacité de la combustion, la cendre peut contenir des combustibles.
Note 3 à l'article: En cas de combustion complète, la cendre ne contient que des éléments inorganiques et non
combustibles.
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.3]
3.2
biogénique
produit par des processus naturels par des organismes vivants, mais non fossilisés ou obtenu à partir
de ressources fossiles
3.3
biomasse
matériau d'origine biologique à l'exclusion des matériaux intégrés dans des formations géologiques et/
ou fossilisées
[SOURCE: ISO 16559:2014, 4.32, modifiée — Les Notes 1 et 2 à l'article ont été supprimées.]
3.4
pouvoir calorifique
quantité de chaleur produite par la combustion complète, sous une pression constante et égale à
1 013,25 mbar, d'une unité de volume ou de masse du gaz, les constituants du mélange combustible
étant pris dans les conditions de référence, et les produits de la combustion étant ramenés dans ces
mêmes conditions
[SOURCE: EN 437: 2018, modifiée — Le deuxième paragraphe (la liste) a été supprimé.]
3.5
pouvoir calorifique supérieur
pouvoir calorifique pour lequel l'eau produite par la combustion est supposée condensée
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.34]
3.6
abondance d'un isotope
fraction d'atomes d'un isotope particulier d'un élément
3.7
échantillon de laboratoire
échantillon (3.13) envoyé à un laboratoire ou reçu par ce dernier
Note 1 à l'article: Lorsque l'échantillon pour laboratoire subit une préparation supplémentaire (réduction) par
subdivision, mélange, broyage, ou par une combinaison de ces opérations, le résultat est l'échantillon pour essai.
Lorsque l'échantillon pour laboratoire ne nécessite aucune préparation, l'échantillon pour laboratoire constitue
l'échantillon pour essai. Une prise d'essai est extraite de l'échantillon pour essai en vue de réaliser un essai ou
une analyse.
Note 2 à l'article: L'échantillon pour laboratoire est l'échantillon final du point de vue de l'échantillonnage, mais
du point de vue du laboratoire, il est l'échantillon initial.
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ISO/FDIS 21644:2020(F)

Note 3 à l'article: Plusieurs échantillons pour laboratoire peuvent être préparés et envoyés à des laboratoires
différents ou au même laboratoire à diverses fins. Lorsqu'ils sont envoyés au même laboratoire, l'ensemble
des échantillons est généralement considéré comme un seul échantillon de laboratoire et documenté en tant
qu'échantillon unique.
3.8
humidité
eau pouvant être retirée dans des conditions spécifiques
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.46]
3.9
pouvoir calorifique inférieur à volume constant
pouvoir calorifique inférieur pour lequel l'eau produite par la combustion est supposée à l'état de vapeur
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.47]
3.10
granulométrie nominale minimale
taille de l'ouverture du tamis, utilisée pour déterminer la distribution granulométrique des combustibles
solides de récupération, à travers laquelle ne passent pas plus de 5 % en masse du matériau
3.11
dimension nominale
plus petite taille de l'ouverture du tamis utilisé pour déterminer la distribution granulométrique des
combustibles solides de récupération, qui laisse passer au moins 95 % de la masse totale du matériau
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.48]
3.12
pourcentage de carbone moderne
pmC
fraction massique du carbone d'origine biogénique
Note 1 à l'article: La valeur de référence pour la datation par le radiocarbone acceptée internationalement est de
95 pour cent de l'activité, en AD 1950, de cet acide oxalique NBS SRM4990B.
Note 2 à l'article: En 2015, la valeur du carbone biogénique à 100 % a été établie à 102 pmC.
Note 3 à l'article: L'origine biogénique est exprimée en pourcentage.
3.13
échantillon
quantité de matériau, représentative d'une quantité plus importante dont la qualité doit être déterminée
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.63, modifiée — Les Notes 1 à 3 à l'article ont été supprimées.]
3.14
préparation d'échantillon
actions menées pour obtenir des échantillons pour laboratoire (3.7) ou des prises d'essai représentatifs
de l'échantillon (3.13) d'origine dans l'état de réception
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.66]
4 Symboles et abréviations
La présente norme utilise les symboles et abréviations suivants:
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ISO/FDIS 21644:2020(F)

14
C isotope de carbone de masse atomique 14 u
C symbole de l'élément carbone
CSL compteur à scintillateur liquide ou comptage par scintillation liquide
CSR combustible solide de récupération
D diamètre (mm)
Msort méthode de tri manuel
RSD écart-type relatif
SDM méthode par dissolution sélective
TC teneur totale en carbone
u unité de masse atomique
w fraction massique exprimée en pourcentage en masse
w teneur exprimée en pourcentage du contenu énergétique
cal
w teneur exprimée en pourcentage de la teneur totale en carbone
TC
Les différentes références utilisées dans le présent document sont données par les indices suivants:
— pour séché à l'air (séché à une température ambiante de 20–25 °C pendant 24 heures)
(ad)
— pour à réception
(ar)
— pour à sec
(d)
— pour à sec et exempt de cendres, selon ce qui est approprié.
(daf)
EXEMPLE w désigne la fraction de contenu énergétique dans la fraction sans biomasse par pouvoir
cal,NB()d
calorifique, sur sec.
5 Principe
La détermination de la teneur en biomasse est fondée sur la dissolution sélective, le tri manuel ou un
14
mesurage au C de la biomasse dans un combustible solide de récupération. Le choix de la méthode à
utiliser est décrit dans l'Article 6. La teneur en biomasse donne une estimation de la teneur en fraction
biogénique dans le combustible solide de récupération.
6 Détermination de la teneur en biomasse
6.1 Échantillonnage
L'échantillonnage, le transport, le stockage du combustible solide de récupération et la préparation de
l'échantillon sur le terrain doivent être exécutés conformément à l'ISO 21645:— et l'EN 15443.
6.2 Préparation d'échantillon
14
La préparation de l'échantillon pour essai pour la méthode de teneur en C ou la SDM doit être exécutée
conformément à l'EN 15443. Pour la Msort, aucune préparation d'échantillon n'est effectuée.
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ISO/FDIS 21644:2020(F)

Dans la mesure où le CSR est considéré comme un matériau hétérogène, la quantité minimale
d'échantillon à utiliser pour chaque essai doit être de:
14
— méthode du C: une quantité de matériau allant de 0,4 à 2 g pour une dimension nominale inférieure
ou égale à 1 mm, selon l'appareil utilisé pour la combustion (bombe, four électrique à tubes ou
analyseur élémentaire), ou bien la quantité indiquée par le constructeur en cas d'utilisation d'un
appareillage de combustion de laboratoire;
— méthode par dissolution sélective (SDM): au moins 5 g de matériau pour une granulométrie nominale
maximale inférieure ou égale à 1 mm;
— méthode de tri manuel (Msort): au moins autant que la taille d'échantillon minimale conformément
à l'ISO 21645:— (à réception), selon les calculs de l'EN 15443.
6.3 Méthodes applicables
Pour déterminer la teneur en biomasse, trois méthodes sont à disposition:
14
1) la méthode instrumentale du C doit être conforme à l'Annexe A. Cette méthode est basée sur la
14 14
détermination de la fraction de C sur la teneur totale en carbone; le C est proportionnel à la
teneur en biomasse du CSR. Cette méthode convient aux échantillons de tous types et doit être
conforme à l'Annexe A. Une teneur de 10 % en carbone biogénique peut être considérée comme le
14
bas de la plage dans l'application de la méthode du C par comptage par scintillation liquide (CSL);
2) la méthode par dissolution sélective doit être conforme à l'Annexe B. La détermination de la teneur
en biomasse par la SDM est fondée sur la propriété de la biomasse en ce qu'elle peut être dissoute
dans un mélange d'acide sulfurique/peroxyde d'hydrogène. Cette méthode présente des limites qui
la rendent moins appropriée si la teneur en caoutchouc naturel et/ou synthétique dans le CSR est
supérieure à 10 %, ou si la somme de la teneur en charbon, coke, charbon brun, lignite, plastiques
dégradables d'origine fossile, plastiques non dégradables d'origine biogénique, huile ou graisse
présente en tant que constituant de la biomasse, laine, viscose, nylon, polyuréthane ou autres
polymères contenant des groupements aminés moléculaires et caoutchouc de silicone dépasse
5 %. Des informations supplémentaires concernant ces limites sont données dans l'Annexe D. La
méthode de dissolution sélective (SDM) est applicable pour un pourcentage de biomasse allant de
10 à 90 %.
3) la méthode de tri manuel (Msort) doit être conforme à l'Annexe C. La détermination de la teneur
en biomasse par la méthode de tri manuel est fondée sur l'examen visuel des fractions et de leur
séparation sur la base de leur nature et de leur origine. Cette méthode convient aux échantillons
dont la granulométrie est > 10 mm.
Voir l'Annexe D pour les limites de ces trois méthodes.
7 Expression des résultats
En fonction de l'utilisation des résultats, trois dimensions différentes sont utilisées pour exprimer la
teneur en biomasse:
a) biomasse en pour cent en masse w ;
B
b) biomasse en pour cent en pouvoir calorifique w ;
B,cal
c) biomasse en pour cent par rapport à la teneur en carbone w .
B,TC
14
L'expression des résultats de la méthode C doit être en conformité avec l'Annexe A.
L'expression des résultats de la méthode SDS doit être en conformité avec l'Annexe B.
L'expression des résultats de la méthode Msort doit être en conformité avec l'Annexe C.
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8 Caractéristiques de performance
Les données externes pour le calcul de l'incertitude étendue de mesure sont présentées à l'Annexe E
où les résultats d'essais circulaires et d'études de validation sont résumés. Il convient que ces valeurs
soient utilisées en combinaison avec les propres caractéristiques de performance de laboratoire et un
facteur de couverture souhaité pour obtenir l'incertitude globale.
Exemples pratiques d'utilisation des données tirés de l'Annexe E:
EXEMPLE 1
Un laboratoire souhaite déterminer l'incertitude de mesure étendue de sa méthode SDM (% en masse).
La reproductibilité interne à ce laboratoire calculée à partir d'études de validation internes et de graphes de
contrôle, a été déterminée comme étant de 2,5 % (RSD).
[3]
Les résultats des essais circulaires provenant de l'étude QUOVADIS (Tableau E.2) donnent une valeur RSD de
3,43 % (au niveau 67,79 %).
2 2
   u c,rel = √(2,5 +3,43 ) = 4,24 %
   U rel = 2 × u c,rel = 8,48 %
où u c,rel est l'incertitude combinée de mesure et U rel est l'incertitude étendue de mesure avec un facteur de
couverture de 2 (intervalle de confiance à ~ 95 %).
EXEMPLE 2
14
Un laboratoire mesure la teneur en biomasse à l'aide de la méthode par C – CSL B (% de TC).
La reproductibilité interne à ce laboratoire calculée à partir d'études de validation internes et de graphes de
contrôle, a été déterminée comme étant de 2,4 % (RSD).
[3]
Les résultats des essais circulaires provenant de l'étude QUOVADIS (Tableau E.6) donnent une valeur RSD de
2,5 % (au niveau 55,5 %).
2 2
   u c,rel = √(2,4 +2,5 ) = 3,5 %
   U rel = 2 × u c,rel = 7,0 %
où u c,rel est l'incertitude combinée de mesure et U rel est l'incertitude étendue de mesure avec un facteur de
couverture de 2 (intervalle de confiance à ~ 95 %).
9 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit contenir au moins les informations suivantes:
a) l'identification du laboratoire exécutant l'essai;
b) la date de l'essai;
c) l'identification du produit (échantillon) soumis à essai;
d) la préparation de l'échantillon (par exemple méthode de réduction de taille, séchage, subdivision);
e) les conditions de stockage;
f) la date de réception de l'échantillon de laboratoire et la date de l'essai (début et fin);
g) la référence au présent document (ISO 21644:—) et la méthode utilisée;
14
h) dans le cas de la méthode au C, les résultats de l'essai, y compris la base sur laquelle ils sont
exprimés et l'application de la correction isotopique;
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i) la teneur en biomasse exprimée en pourcentage en masse, en pouvoir calorifique et/ou en teneur
en carbone, arrondi au 0,1 % le plus proche;
j) toute opération non prévue au présent document ou jugée facultative;
k) tout élément inhabituel noté au cours du mode opératoire de l'essai.
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Annexe A
(normative)

Détermination de la teneur en biomasse fondée sur la méthode au
14
C
A.1 Généralités
14
Les deux méthodes proposées pour mesurer le C, la méthode par scintillation proportionnelle (PSM),
ou la spectrométrie de masse par accélérateur (AMS), nécessitent du personnel et des équipements
spécialisés. Cependant, l'étape de préparation à l'analyse instrumentale peut être effectuée en tant
qu'activité de routine normale de laboratoire. Pour le recueil, à partir de l'échantillon, de la fraction de
14
C, les méthodes généralement admises de conversion en CO du carbone présent dans l'échantillon
2
sont décrites.
A.2 Principe
Les méthodes de détermination de la teneur en biomasse spécifiée dans la présente Annexe sont fondées
14
sur la détermination de la teneur en C. La quantité de carbone de la biomasse dans un combustible
14
solide de récupération est proportionnelle à cette teneur en C.
Le carbone présent dans l'échantillon est converti en CO par combustion. La combustion est exécutée de
2
14
manière à satisfaire aux exigences de mesure ultérieure de la teneur en C. Cette mesure est exécutée
conformément à l'une des deux méthodes ci-après. La méthode par scintillation proportionnelle
(PSM) ou la spectrométrie de masse par accélérateur (AMS). Ces méthodes sont considérées comme
équivalentes, car elles donnent les mêmes résultats dans le domaine d'application du présent document.
Les résultats sont exprimés en pourcentage de carbone de la biomasse par rapport à la teneur totale
en carbone. La fraction de la teneur en biomasse en masse et la fraction de biomasse en contenu
énergétique sont calculées à partir de la teneur en carbone de la biomasse, en utilisant la teneur en
carbone de la biomasse et le contenu énergétique de la fraction de biomasse présente dans l'échantillon.
A.3 Limites
Voir l'Annexe D pour les limites de cette méthode.
A.4 Symboles
Pour les besoins de la présente Annexe, les symboles suivants s'appliquent:
C symbole de l'élément carbone
14
C isotope de carbone de masse atomique 14
AMS Spectrométrie de masse par accélérateur
β particule Bêta, électron émis au cours de la décroissance radioactive
Bq Becquerel, désintégrations par seconde
d sur produit sec
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DPM désintégrations par minute
CPM coups par minute
CV coefficient de variation
GM Geiger Müller
LCV pouvoir calorifique inférieur
LID limite inférieure de détection
m masse exprimée en pourcentage en masse
M humidité exprimée en pourcentage en masse
MOP 3-méthoxy 1-propylamine
PCI pouvoir calorifique inférieur
CSL compteur à scintillateur liquide ou comptage par scintillation liquide
REF valeur de référence du carbone biogénique à 100 %
pmC pourcentage de carbone moderne
PSM méthode proportionnelle par compteur à scintillation
X fraction exprimée en pourcentage en masse
RSD écart-type relatif
CSR combustible solide de récupération
TC teneur totale en carbone
A.5 Réactifs et matériaux
Absorbeur de CO pour CSL (méthoxypropylamine ou équivalent).
2
Cocktail CSL universel pour échantillon aqueux et non aqueux.
−1
Liquide d'absorption KOH ou NaOH de 2 à 4 mol l (des flacons en verre standard avec bouchons à vis en
plastique résistants aux solutions alcalines doivent être utilisés).
Pour la préparation d'un liquide d'absorption exempt de carbonate, une préparation utilisant des
récipients récemment ouverts contenant des pastilles de KOH ou de NaOH est suffisante. Dissoudre les
pastilles de KOH (NaOH) dans une petite quantité d'eau (la chaleur produite au cours du procédé de
dissolution renforcera le processus de dissolution). Lorsque du NaOH est utilisé, les petites quantités
de précipité indiquent la présence de Na CO . En décantant la phase transparente, la solution presque
2 3
exempte de carbonate doit être diluée jusqu'au volume souhaité. Comme la dissolution du KOH ou du
NaOH est un processus exothermique, il convient de prendre des précautions supplémentaires, car une
ébullition de la solution concentrée
...