ISO 13503-4:2006

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13503-4
First edition
2006-10-15


Petroleum and natural gas industries —
Completion fluids and materials —
Part 4:
Procedure for measuring stimulation and
gravel-pack fluid leakoff under static
conditions
Industries du pétrole et du gaz naturel — Fluides de complétion et
matériaux —
Partie 4: Mode opératoire pour mesurer la stimulation et la fuite du
fluide filtrant dans des conditions statiques





Reference number
ISO 13503-4:2006(E)
©
ISO 2006

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ISO 13503-4:2006(E)
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Published in Switzerland

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ISO 13503-4:2006(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Terms and definitions. 1
3 Measurement and precision . 2
4 Fluid preparation. 2
5 Instrument calibration . 3
6 Measurement procedure . 3
7 Operational procedure . 7
8 Calculations. 8
9 Report . 13
10 Procedure modifications. 14

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ISO 13503-4:2006(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 13503-4 was prepared by Technical Committee ISO/TC 67, Materials, equipment and offshore structures
for petroleum, petrochemical and natural gas industries, Subcommittee SC 3, Drilling and completion fluids,
and well cements.
ISO 13503 consists of the following parts, under the general title Petroleum and natural gas industries —
Completion fluids and materials:
⎯ Part 1: Measurement of viscous properties of completion fluids
⎯ Part 2: Measurement of properties of proppants used in hydraulic fracturing and gravel-packing
operations
⎯ Part 3: Testing of heavy brines
⎯ Part 4: Procedure for measuring stimulation and gravel-pack fluid leakoff under static conditions
⎯ Part 5: Procedures for measuring the long-term conductivity of proppants
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ISO 13503-4:2006(E)
Introduction
The objective of this part of ISO 13503 is to provide a standard procedure for measuring fluid loss under static
conditions. This standard procedure was compiled on the basis of several years of comparative testing,
1)
debate, discussion and continued research by the industry .
In this part of ISO 13503, where practical, US Customary (USC) units are included in parentheses for
information.


1) PENNY, G.S. and CONWAY, M.W. Fluid Leakoff, Recent Advances in Hydraulic Fracturing, J.L. Gidley, S.A. Holditch.
D.E. Nierode and R.W. Veatch Jr. (eds), SPE Monograph 1989.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 13503-4:2006(E)

Petroleum and natural gas industries — Completion fluids and
materials —
Part 4:
Procedure for measuring stimulation and gravel-pack fluid
leakoff under static conditions
1 Scope
This part of ISO 13503 provides for consistent methodology to measure fluid loss of stimulation and
gravel-pack fluid under static conditions. However, the procedure in this part of ISO 13503 excludes fluids that
react with porous media.
2 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
2.1
base fluid
solution media used to prepare completion fluid
2.2
filtrate
fluid that permeates into the porous medium
2.3
filter cake
build-up of materials on the face or within the matrix of porous medium due to fluid leakoff
2.4
fluid loss
fluid loss is a measure of fluid volume that leaks into a porous medium over time
2.5
gravel-pack fluids
fluids used to place filtration media to control formation sand production from oil and gas wells
2.6
leakoff
entry of fluid into a porous media
2.7
pH
negative of the logarithm (base 10) of the hydrogen ion concentration
2.8
spurt time
time between the initial entry of fluid into porous medium and the onset of square-root-of-time leakoff
behaviour
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ISO 13503-4:2006(E)
2.9
shut-in time
time from loading the cell to the initiation of leakoff test
2.10
spurt loss
theoretical loss of fluid/filtrate at first exposure of that fluid into a porous medium
2.11
stimulation fluids
fluids used to enhance production from oil and gas wells by fracturing or acidizing
2.12
viscosity-controlled fluid-loss coefficient
measure of the leakoff rate controlled by the viscosity of filtrate
2.13
viscosity of fluid
measure of the internal friction of a fluid whenever it is caused to move by an external force
2.14
wall-building coefficient
measure of the leakoff rate due to filter cake formation
3 Measurement and precision
Temperature shall be measured to a precision of ± 1 °C (± 2 °F). All other quantitative measurements shall be
made to a precision of ± 2 %, unless specified otherwise.
4 Fluid preparation
Certain aspects of sample preparation and handling can affect properties of a fluid. During all procedures,
steps shall be taken to minimize air entrainment into the fluid.
The procedure used to prepare the fluid sample shall be documented as follows:
a) description and/or composition of the base fluid;
b) base fluid pre-treatment such as filtration;
c) preparation of the fluid, which shall be described, starting with the base fluid, such as deionized water, tap
water source, seawater (location) or type of organic fluids;
d) identification of mixing apparatus, container volume and total volume of fluid prepared;
e) time of mixing [should include mixing time(s) at one or more mixer speed(s)];
f) identification of each component and amount added;
g) order and method of addition of each component;
h) aging or holding time at temperature, if required, prior to tests;
i) test temperature;
j) pH (for aqueous fluids, where applicable);
k) all other aspects of the fluid preparation that are known to affect the outcome of measurement.
2 © ISO 2006 – All rights reserved

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ISO 13503-4:2006(E)
5 Instrument calibration
The instruments associated with these procedures shall be calibrated according to each manufacturer’s
recommended method.
6 Measurement procedure
6.1 Introduction
6.1.1 General considerations
Fluid-loss tests are conducted to simulate leakoff into a formation. Fluid-loss tests measure the rate of leakoff
into a porous medium to calculate fluid-loss coefficients to guide engineering design of well completion
operations.
This part of ISO 13503 provides guidelines on known limitations to the testing procedure. Where data are
reported as being obtained using this procedure, the procedure shall be followed exactly. The fluid shall not
react with instrument surfaces to generate contaminants, change critical measurement dimensions or impair
proper mechanical operation.
6.1.2 Apparatus
2)
Figures 1 and 2 present drawings of two types of typical static fluid-loss apparatus with 175 ml and 500 ml
capacities, respectively.

2) Examples of suitable fluid-loss cells are Baroid HPHT Filter Press Part Number 38700 and Chandler Engineering
Model 4214. This information is given for the convenience of users of this part of ISO 13503 and does not constitute an
endorsement by ISO of these products.
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ISO 13503-4:2006(E)

Key
1 O-ring seal
2 stem/valve
3 top cap
4 O-ring seal
5 backup ring
6 cell body
7 set screw
8 filter-paper assembly or synthetic core
9 bottom cap
10 seal mechanism
11 natural core
a
Assembly fluid-loss cell, 175 ml, 12 400 kPa (1 800 psi), 303 SS.
b
Natural core.
c
Synthetic core or filter-paper assembly.
Figure 1 — Typical 175 ml fluid-loss cell
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ISO 13503-4:2006(E)

Key
1 O-ring seal
2 stem/valve
3 bottom cap
4 O-ring seal
5 cell body
6 set screw
7 filter-paper assembly or synthetic core
8 seal mechanism
9 natura
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 13503-4
Première édition
2006-10-15


Industries du pétrole et du gaz naturel —
Fluides de complétion et matériaux —
Partie 4:
Mode opératoire pour le mesurage de la
perte de fluide par filtration en conditions
statiques des fluides de stimulation et de
gravillonnage
Petroleum and natural gas industries — Completion fluids and
materials —
Part 4: Procedure for measuring stimulation and gravel-pack fluid
leakoff under static conditions




Numéro de référence
ISO 13503-4:2006(F)
©
ISO 2006

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ISO 13503-4:2006(F)
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DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT


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Version française parue en 2009
Publié en Suisse

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ISO 13503-4:2006(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Termes et définitions .1
3 Mesurage et précision.2
4 Préparation du fluide.2
5 Étalonnage des instruments .3
6 Procédure de mesurage.3
7 Mode opératoire.7
8 Calculs.8
9 Rapport d'essai.13
10 Modifications du mode opératoire.14

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ISO 13503-4:2006(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 13503-4 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 67, Matériel, équipement et structures en mer
pour les industries pétrolière, pétrochimique et du gaz naturel, sous-comité SC 3, Fluides de forage et de
complétion, et ciments à puits.
L'ISO 13503 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Industries du pétrole et du gaz
naturel — Fluides de complétion et matériaux:
⎯ Partie 1: Mesurage des propriétés visqueuses des fluides de complétion
⎯ Partie 2: Mesurage des propriétés des matériaux de soutènement utilisés dans les opérations de
fracturation hydraulique et de remplissage de gravier
⎯ Partie 3: Essais de saumures denses
⎯ Partie 4: Mode opératoire pour le mesurage de la perte de fluide par filtration en conditions statiques des
fluides de stimulation et de gravillonnage
⎯ Partie 5: Modes opératoires pour mesurer la conductivité à long terme des agents de soutènement
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ISO 13503-4:2006(F)
Introduction
L'objectif de la présente partie de l'ISO 13503 est de fournir un mode opératoire normalisé permettant de
mesurer les pertes de fluide dans des conditions statiques. Ce mode opératoire normalisé a été compilé sur la
base de plusieurs années d'essais comparatifs, d'examens, de discussions et de recherches continues
1)
réalisés par l'industrie .
Dans la présente partie de l'ISO 13503, les unités couramment utilisées aux États-Unis (unités USC) sont,
dans toute la mesure du possible, données entre parenthèses pour information.


1) PENNY, G.S. and CONWAY, M.W. Fluid Leakoff, Recent Advances in Hydraulic Fracturing, J.L. Gidley, S.A. Holditch.
D.E. Nierode and R.W. Veatch Jr. (eds), SPE Monograph 1989.
© ISO 2006 – Tous droits réservés v

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NORME INTERNATIONALE ISO 13503-4:2006(F)

Industries du pétrole et du gaz naturel — Fluides de complétion
et matériaux —
Partie 4:
Mode opératoire pour le mesurage de la perte de fluide par
filtration en conditions statiques des fluides de stimulation et
de gravillonnage
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 13503 fournit une méthode cohérente de mesurage des pertes de fluide de
stimulation et de fluide de gravillonnage en conditions statiques. Cependant, le mode opératoire décrit dans la
présente partie de l'ISO 13503 ne couvre pas les fluides qui réagissent avec les milieux poreux.
2 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
2.1
fluide de base
milieu en solution utilisé pour préparer le fluide de complétion
2.2
filtrat
fluide qui pénètre et traverse le milieu poreux
2.3
gâteau de filtration
accumulation de matériaux sur les parois ou dans la matrice du milieu poreux due aux fuites de fluide
2.4
perte de fluide
mesure du volume de fluide qui s'écoule au fil du temps à travers un milieu poreux
2.5
fluides de gravillonnage
fluides utilisés pour mettre en place les milieux de filtration afin de maîtriser la production de sable de
formation des puits de pétrole et de gaz
2.6
fuite
pénétration de fluide dans un milieu poreux
2.7
pH
opposé du logarithme (en base 10) de la concentration de l'ion hydrogène
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ISO 13503-4:2006(F)
2.8
temps de jaillissement
période entre la pénétration initiale du fluide dans le milieu poreux et le début du comportement de fuite en
racine carrée du temps
2.9
temps de fermeture
durée entre le chargement de la cellule et le début de l'essai de fuite
2.10
perte à l'à-coup de pression
perte théorique de fluide/filtrat à la première exposition de ce fluide à un milieu poreux
2.11
fluides de stimulation
fluides utilisés pour améliorer la production de puits de pétrole et de gaz par fracturation ou acidification
2.12
coefficient de perte de fluide à viscosité contrôlée
mesure du débit de fuite contrôlé par la viscosité du filtrat
2.13
viscosité de fluide
mesure de la friction interne d'un fluide lorsqu'il est mis en écoulement par une force externe
2.14
coefficient de colmatage
mesure du débit de fuite dû à la formation de gâteaux de filtration
3 Mesurage et précision
La température doit être mesurée avec une précision de ± 1 °C (± 2 °F). Sauf spécification contraire, tous les
autres mesurages quantitatifs doivent être réalisés avec une précision de ± 2 %.
4 Préparation du fluide
Les propriétés d'un fluide peuvent être affectées par certains aspects des opérations de préparation et de
manipulation de l'échantillon. Tout au long des modes opératoires, des mesures doivent être prises pour
réduire au minimum l'entraînement d'air dans le fluide.
Le mode opératoire utilisé pour préparer l'échantillon de fluide doit être documenté et inclure les informations
suivantes:
a) la description et/ou la composition du fluide de base;
b) le prétraitement du fluide de base, comme par exemple la filtration;
c) la préparation du fluide, qui doit être décrite en indiquant en premier lieu l'origine du fluide de base,
comme par exemple eau distillée, source d'eau de robinet, eau de mer (lieu) ou types de fluides
organiques;
d) l'identification du mélangeur, le volume du récipient et le volume total de fluide préparé;
e) le temps de mélange [il convient d'inclure la (les) durée(s) de mélange à une (plusieurs) vitesse(s) du
mélangeur];
f) l'identification de chaque composant et la quantité ajoutée;
2 © ISO 2006 – Tous droits réservés

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ISO 13503-4:2006(F)
g) l'ordre et la méthode d'ajout de chaque composant;
h) le temps de vieillissement ou de maintien à température avant les essais, si nécessaire;
i) la température d'essai;
j) le pH (pour les fluides aqueux, le cas échéant);
k) tous les autres aspects de la préparation du fluide réputés avoir une incidence sur le résultat de mesure.
5 Étalonnage des instruments
Les instruments associés à ces modes opératoires doivent être étalonnés conformément à la méthode
recommandée par chaque fabricant.
6 Procédure de mesurage
6.1 Introduction
6.1.1 Considérations d'ordre général
Des essais de pertes de fluides sont réalisés afin de simuler les fuites dans une formation donnée. Les essais
de pertes de fluides mesurent le débit de fuite dans un milieu poreux afin de calculer les coefficients de perte
de fluide qui guideront la conception technique des opérations de complétion de puits.
La présente partie de l'ISO 13503 fournit des lignes directrices concernant les limitations connues du mode
opératoire d'essai. Lorsque les données sont consignées comme ayant été obtenues en utilisant ce mode
opératoire, ce dernier doit être suivi scrupuleusement. Le fluide ne doit pas réagir avec les surfaces de
l'instrument au risque de produire des impuretés, de modifier des dimensions de mesure critiques ou d'altérer
le fonctionnement mécanique.
6.1.2 Appareillage
Les Figures 1 et 2 sont des représentations de deux exemples types d'appareils statiques de mesure de perte
2)
de fluide ayant respectivement des capacités de 175 ml et de 500 ml.

2) Le filtre presse Baroid HPHT référence 38700 et le modèle 4214 de Chandler Engineering sont des exemples de
cellules appropriées de mesure de perte de fluide. Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs de la présente
partie de l'ISO 13503 et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif des produits ainsi
désignés.
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ISO 13503-4:2006(F)

Légende
1 joint torique
2 tige/soupape
3 capuchon supérieur
4 joint torique
5 bague d'appui
6 corps de la cellule
7 vis pointeau
8 ensemble papier-filtre ou carotte synthétique
9 capuchon inférieur
10 mécanisme d'étanchéité
11 carotte naturelle
a
Ensemble cellule de mesure de perte de fluide, 175 ml, 12 400 kPa (1 800 psi), 303 SS.
b
Carotte naturelle
c
Carotte synthétique ou ensemble papier-filtre.
Figure 1 — Exemple d'une cellule de mesure de perte de fluide de 175 ml
4 © ISO 2006 – Tous droits réservés

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ISO 13503-4:2006(F)

Légende
1 joint torique
2 tige/soupape
3 capuchon inférieur
4 joint torique
5 corps de la cellule
6 vis pointeau
7 ensemble papier-filtre ou carotte synthétique
8 mécanisme d
...