ISO 13503-8:2025
(Main)Oil and gas industries including lower carbon energy — Completion fluids and materials — Part 8: Measurement of properties of coated proppants used in hydraulic fracturing
Oil and gas industries including lower carbon energy — Completion fluids and materials — Part 8: Measurement of properties of coated proppants used in hydraulic fracturing
This document provides test procedures for evaluating coated proppants used in hydraulic fracturing operation. This document provides a consistent methodology for tests performed on coated proppants used in hydraulic fracturing operations.
Industries du pétrole et du gaz, y compris les énergies à faible teneur en carbone — Fluides de complétion et matériaux — Partie 8: Mesurage des propriétés des agents de soutènement enrobés utilisés dans la fracturation hydraulique
Le présent document fournit des modes opératoires d’essais pour l’évaluation des agents de soutènement enrobés utilisés dans les opérations de fracturation hydraulique. Le présent document fournit une méthodologie cohérente pour les essais effectués sur les agents de soutènement enrobés utilisés dans les opérations de fracturation hydraulique.
General Information
Standards Content (Sample)
International
Standard
ISO 13503-8
First edition
Oil and gas industries including
2025-06
lower carbon energy — Completion
fluids and materials —
Part 8:
Measurement of properties of
coated proppants used in hydraulic
fracturing
Industries du pétrole et du gaz, y compris les énergies à faible
teneur en carbone — Fluides de complétion et matériaux —
Partie 8: Mesurage des propriétés des agents de soutènement
enrobés utilisés dans la fracturation hydraulique
Reference number
© ISO 2025
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
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or ISO’s member body in the country of the requester.
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CH-1214 Vernier, Geneva
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Sampling procedures for coated proppants . 1
4.1 General .1
4.2 Particle segregation .2
4.3 Equipment .2
4.4 Number of coated proppant samples — bulk .5
4.5 Sampling —bulk coated proppants . .5
4.6 Sampling — bagged coated proppants .5
4.6.1 Bags up to 50 kg each .5
4.6.2 Totes, bulk bags or super-sags weighing up to 2 000 kg each.5
5 Samples handling and storage . 6
5.1 Sample reduction . .6
5.2 Sample splitting .6
5.3 Sample record retention and storage .6
6 Performance test on precured coated proppants . 6
6.1 Dispersion rate .6
6.1.1 Purpose .6
6.1.2 Description .6
6.1.3 Equipment and materials .6
6.1.4 Sample preparation .7
6.1.5 Procedures .8
6.2 Wear loss .8
6.2.1 Purpose .8
6.2.2 Description .8
6.2.3 Equipment and materials .8
6.2.4 Procedures .9
7 Performance test on curable coated proppants . 10
7.1 Thermal tensile strength .10
7.1.1 Purpose .10
7.1.2 Description .10
7.1.3 Equipment and materials .10
7.1.4 Procedures .10
7.2 Curable melting point .11
7.2.1 Purpose .11
7.2.2 Description .11
7.2.3 Equipment and materials .11
7.2.4 Procedures . 12
7.3 Compressive strength . 12
7.3.1 Purpose . 12
7.3.2 Description . 12
7.3.3 Equipment and materials . 12
7.3.4 Procedures . 12
Annex A (Informative) Sieve calibration . 14
Annex B (Informative) The wear device and formula . 17
Annex C (Informative) Core preparation unit . 19
Annex D (Informative) Core preparation method .25
iii
Bibliography .28
iv
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 67, Oil and gas industries including lower carbon
energy, Subcommittee SC 3, Drilling and completion fluids, well cements and treatment fluids.
A list of all parts in the ISO 13503 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
v
Introduction
This document is intended to be used together with ISO 13503-2 and ISO 13503-5.
The procedures have been developed to improve the quality of coated proppants delivered to the well
site. They are for use in evaluating certain physical properties of the coated proppants used in hydraulic
fracturing operation. These tests enable users to compare the physical characteristics of various proppants
tested under the described conditions and to select materials useful for hydraulic fracturing operation.
This document is only available for evaluating the effectiveness of coated proppants. For sieve analysis,
mean diameter, roundness, sphericity, bulk density, absolute density, proppant crush-resistance, and loss
on ignition of resin-coated proppant, refer to ISO 13503-2; and for conductivity of proppants, refer to
ISO 13503-5.
vi
International Standard ISO 13503-8:2025(en)
Oil and gas industries including lower carbon energy —
Completion fluids and materials —
Part 8:
Measurement of properties of coated proppants used in
hydraulic fracturing
1 Scope
This document provides test procedures for evaluating coated proppants used in hydraulic fracturing
operation.
This document provides a consistent methodology for tests performed on coated proppants used in
hydraulic fracturing operations.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
coated proppant
solid particle used in hydraulic fracturing that is coated with a layer of resin or other material
3.2
precured coated proppant
solid particle that can be cured or hardened during the manufacturing process
3.3
curable coated proppant
solid particle that can be cured or hardened after being placed in the fracture
4 Sampling procedures for coated proppants
4.1 General
Before any sample is taken, consider what tests will be performed, as each test require different volumes.
Both the supplier and the customer should obtain the best representative sample possible. Unless the
sample is truly representative of a total shipment or container, testing and correlation with specifications
or standards is very difficult. It is unlikely that sampling/testing methods in field duplicate the producer’s
system. The standard procedures included within this document assist in obtaining representative samples.
However, there are inherent variations associated with sampling, testing equipment and the procedures
that can lead to inconsistent results. A sample that is representative of the load of load-carrying vehicle
(23 000 kg) or a railcar load (90 000 kg) can be an initial source of wide variation when making comparisons.
All parties should ensure uniform sampling. The customer and the supplier should agree on sampling and
testing methods or techniques.
For the best representation,the sampling should be continuous. Although many proppant suppliers utilize
automatic sampling, it is usually impractical at the job site. If sampling is conducted while unloading a
container or at the site, consideration should be given to the number or frequency of samples.
If bulk containers are filled from a flowing stream of proppant material, sampling procedures in accordance
with 4.5 should be applied. If bulk containers are filled using sacked proppant material, sampling procedures
in accordance with 4.6 should be applied.
4.2 Particle segregation
Depending on the size, shape, distribution and mechanisms involved, there is usually a certain amount of
error or variability involved in sampling due to segregation. The sampling procedures described here are
the result of much experience and are designed to minimize the effects of segregation of particles by size.
Particles, such as proppants, naturally find the path of least resistance when moved or when a force is
applied. During transfer or movement, particles of differing sizes and mass naturally are separated or
segregate. The degree of segregation depends on the mechanisms involved in the transfer or movement.
There are several forces, such as gravity, acting on a stream of particles as it flows. Within a moving stream,
fine particles drop through the voids or gaps and coarser particles move to the outside. The fine particles
migrate and usually rest close to the area where they land. The heavier, coarser particles bounce or roll
much further, stratifying the material by size.
4.3 Equipment
4.3.1 Box sampling device, with a 13 mm slot opening; the length of the 13 mm slot should be longer than
the thickness of the stream being sampled. The volume of the sampler should be large enough so as to not
overflow while cutting through the entire stream. A box sampling device meeting these criteria is shown in
Figure 1.
4.3.2 Stand sampling device, the same number of samples should be obtained by vertically inserting not
less than 3/4 of the sampler from top,middle and bottom of the sampling bag; see Figure 2.
4.3.3 Sample reducer, of appropriate size for handling sack-size samples and reducing the material to
1/16 of the original mass; see Figure 3.
4.3.4 Sample splitter, of appropriate size; see Figure 4.
Dimensions in centimetres
Key
1 sampler body: 15,9 × 20,9 × 6,35 2 handle
3 pipe coupling 4 sample opening: 1,27
Figure 1 — Box sampling device
Dimensions in millimetres
Figure 2 — Stand sampling device
Dimensions in centimetres
Key
1 main body: 36,8 × 48,3 ×11,4 2 splitter plate: 5,1 × 5,1 × 5,1
3 discharge tray: 36,8 × 30,5× 0,32 4 discharge chute: 5,7 × 5,7 × 7,6
5 hopper: 36,8 × 24,1 × 15,2 6 gate: 36,8 × 19,1 × 0,32
7 hand knob: 3,8 (diameter) 8 support stand assembly: 71,1 × 38,1 × 68,6
Figure 3 — Sample reducer
Dimensions in centimetres
Key
1 main body: 29,2 × 27,9 × 16,5 2 handle
3 gate plate 4 hopper
5 pan 6 splitter vanes: 1,25
Figure 4 — Sample splitter
4.4 Number of coated proppant samples — bulk
A minimum of one sample per 9 000 kg should be obtained. A maximum of 10 samples per bulk container
should be obtained, combined and tested.
4.5 Sampling —bulk coated proppants
All samples should be obtained from a flowing stream of proppant by a manual or automatic sampler. Samples
should not be taken from a static pile. The sampling device should be used with its length perpendicular to
the flowing proppant stream. The sampler should be passed at a uniform rate from side to side through
the full stream width of the moving proppant. This should be done as the material is moving to or from a
conveyor belt into a blender, truck, railcar or bulk container. 2 000 kg of proppants should be allowed to flow
prior to taking the first sample. The number of samples taken should comply with 4.4. During sampling, the
sampling receptacle should be passed completely across the moving proppant stream in a brief interval of
time so as to take the entire stream with each pass. Under no circumstances should the sampling receptacle
be allowed to overflow.
4.6 Sampling — bagged coated proppants
4.6.1 Bags up to 50 kg each
Only whole bags should be used for sampling bagged proppant matierials.
4.6.2 Totes, bulk bags or super-sags weighing up to 2 000 kg each
Unless the product can be sampled in a free-flowing state, sampling of large bags presents the same
problems as for a static pile. Follow the same sample frequency as described in 4.4, using the sampling
method described in 4.5, except for allowing approximately 50 kg to be discharged from the bulk bag before
sampling.
5 Samples handling and storage
5.1 Sample reduction
Place the contents of combined sample taken from bulk coated proppants or a full bag (50 kg) of coated
proppants into a sample reducer, 16:1 or equivalent (Figure 3). Obtain a reduced sample of approximately
1/16 of the original mass of the tolal sack’s contents, typically 3 kg.
5.2 Sample splitting
A sample reducer and a sample splitter should be used to permit samples to be prepared for testing. Place the
reduced sample, obtained according to 5.1, from bagged or bulk coated proppants (following the procedures
in 4.5) in the sample splitter (refer to Figure 4) and split the sample to a testing-split size of approximately
1 kg. Sufficient split proppants should be obtained to permit recommended performance tests as specified
in Clause 6 and Clause 7.
5.3 Sample record retention and storage
5.3.1 The proppant supplier should maintain records of all tests conducted on each shipment for a
minimum of one year. Physical samples of an amount sufficient to conduct all tests recommended in this
document, but in no case less than 0,25 kg, should be retained in storage for a minimum of six months.
5.3.2 The supplier for curable coated proppants should keep records of all tests conducted on each
shipment for a minimum of three months. Physical samples of an amount sufficient to conduct all tests
recommended in this document, but in no case, less than 0,5 kg, should be retained in storage for a minimum
of one month.
5.3.3 Any material subsequently taken for testing should be split from the retained sample. Samples
should be sealed in a container that is sufficient to protect the sample from contamination and moisture.
Samples should be stored in a cool and dry place.
6 Performance test on precured coated proppants
6.1 Dispersion rate
6.1.1 Purpose
The recommended laboratory tests are designed to ensure that a consistent sieve analysis method is used
and to give consistent results of the caking rate of the precured coated proppants after exposure to a high
temperature environment.
6.1.2 Description
The procedures and equipment described in 6.1.3 to 6.1.5 are the most widely used in oil and gas industry.
6.1.3 Equipment and materials
6.1.3.1 Sieve sets. Two sets of sieves should be manufactured according to the technical specifications
in ISO 3310-1, with a diameter of 200 mm or equivalent. One set is a working set of sieves, and the other a
principal set to be used for standardization only (see Annex A).
6.1.3.2 Sieve shaker. The sieve shaker can rotate while tapping, and is available to the sieves listed in
Table 1. The shaker should be calibrated to the following specifications: 290 r/min, 156 taps per minute,
height of tapper 33,4 mm and timer accurate to ±5 s.
6.1.3.3 Balance: minimum capacity of 100 g ,accuracy class 2 or higher.
6.1.3.4 Oven: 232 °C .
6.1.3.5 Brushes: nylon or equivalent.
6.1.3.6 Pottery or quartz fibre crucible and lid.
6.1.3.7 Crucible tongs: 305 mm long, used for handling the crucible and lid.
6.1.3.8 Thickened heat insulation gloves and protective masks.
6.1.3.9 Desiccator : with standard drying agent (anhydrous calcium sulfate or silica gel).
6.1.3.10 Sampler splitter.
6.1.4 Sample preparation
6.1.4.1 The sample should be prepared according to 6.1.4.2 to 6.1.4.6.
6.1.4.2 Check the top sieve and the bottom sieve according to the principal sieve set, stack the two sieves,
and install a pan and a cover. The sizes of the sieves decrease gradually from top to bottom. Table 1 shows the
sieve sizes used for the samples with specified particle sizes. The sieve sizes listed in Table 1 should be used.
a
Table 1 — Sieve sizes
Sieve-opening sizes, µm
3 350/ 2 360/ 1 700/ 1 700/ 1 180/ 1 180/ 850/ 600/ 425/ 425/ 212/
1 700 1 180 1 000 850 850 600 425 300 250 212 106
b
Stack of ISO 3310-1 sieves
Upper sieve,
3 350 2 360 1 700 1 700 1 180 1 180 850 600 425 425 212
µm
1 700 1 180 1 000 850 850 600 425 300 250 212 106
Lower sieve,
µm
Pan Pan Pan Pan Pan Pan Pan Pan Pan Pan Pan
a
Sieve series as defined in ISO 3310-1.
b
Two sieves are stacked.
6.1.4.3 Using a split sample of 220 g to 260 g, obtain an accurate sample to within 0,1 g.
6.1.4.4 Refer to Table 1. Select the sizes of top and bottom sieves suitable for the sample.
6.1.4.5 Pour the split sample onto the top sieve, place the stack of sieves plus pan and lid in testing sieve
shaker and agitate for 10 min.
6.1.4.6 Take the sieves out of the shaker. Dump all the proppants left on the top sieve and the pan. Only
retain the proppants on the bott
...
Norme
internationale
ISO 13503-8
Première édition
Industries du pétrole et du gaz,
2025-06
y compris les énergies à faible
teneur en carbone — Fluides de
complétion et matériaux —
Partie 8:
Mesurage des propriétés des agents
de soutènement enrobés utilisés
dans la fracturation hydraulique
Oil and gas industries including lower carbon energy —
Completion fluids and materials —
Part 8: Measurement of properties of coated proppants used in
hydraulic fracturing
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2025
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes and définitions . 1
4 Mode opératoire d’échantillonnage pour les agents de soutènement enrobés . 1
4.1 Généralités .1
4.2 Ségrégation des particules .2
4.3 Équipement .2
4.4 Nombre d’échantillons d’agents de soutènement enrobés – en vrac .5
4.5 Échantillonnage — Agents de soutènement enrobés en vrac .5
4.6 Échantillonnage — Agents de soutènement enrobés en sacs .6
4.6.1 Sacs jusqu’à 50 kg .6
4.6.2 Bacs/sacs à vrac/super-sags pesant jusqu’à 2 000 kg chacun .6
5 Manipulation et stockage des échantillons . 6
5.1 Réduction d’échantillon .6
5.2 Fractionnement d’échantillon .6
5.3 Conservation et stockage d’enregistrement d’échantillon .6
6 Essais de performance sur des agents de soutènement enrobés prédurcis. 7
6.1 Taux de dispersion .7
6.1.1 Objectif .7
6.1.2 Description .7
6.1.3 Équipement et matériaux .7
6.1.4 Préparation d’échantillon .7
6.1.5 Modes opératoires .8
6.2 Perte d’usure .9
6.2.1 Objectif .9
6.2.2 Description .9
6.2.3 Équipement et matériaux .9
6.2.4 Modes opératoires .10
7 Essais de performance sur les agents de soutènement enrobés durcissables.10
7.1 Résistance à la traction thermique.10
7.1.1 Objectif .10
7.1.2 Description .11
7.1.3 Équipement et matériaux .11
7.1.4 Modes opératoires .11
7.2 Point de fusion du durcissement . 12
7.2.1 Objectif . 12
7.2.2 Description . 12
7.2.3 Équipement et matériaux . 12
7.2.4 Modes opératoires . 12
7.3 Résistance à la compression . 13
7.3.1 Objectif . 13
7.3.2 Description . 13
7.3.3 Équipement et matériaux . 13
7.3.4 Modes opératoires . 13
Annexe A (Informative) Sieve calibration.15
Annexe B (Informative) The wear device and formula.18
Annexe C (Informative) Core preparation unit .20
Annexe D (Informative) Core preparation method .27
iii
Bibliographie .30
iv
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'ISO attire l'attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l'utilisation
d'un ou de plusieurs brevets. L'ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l'applicabilité de
tout droit de propriété revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l'ISO n'avait pas
reçu notification qu'un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d'avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l'adresse
www.iso.org/brevets. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie de
tels droits de brevet.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de
l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 67, Industries du pétrole et du gaz, y
compris les énergies à faible teneur en carbone, sous-comité SC 3, Fluides de forage et de complétion, ciments à
puits et fluides de traitement.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 13503 se trouve sur le site web de l'ISO.
Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent
document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l'adresse www.iso.org/fr/members.html.
v
Introduction
Le présent document sera utilisé conjointement avec les normes ISO 13503-2 et ISO 13503-5.
Les modes opératoires ont été développés pour améliorer la qualité des agents de soutènement enrobés livrés
sur le site du puits. Ils sont destinés à évaluer certaines propriétés physiques des agents de soutènement
enrobés utilisés dans les opérations de fracturation hydraulique. Ces essais permettent aux utilisateurs de
comparer les caractéristiques physiques des différents agents de soutènement testés dans les conditions
décrites et de sélectionner les matériaux utiles pour les opérations de fracturation hydraulique.
Le présent document n'est disponible que pour l'évaluation de l'efficacité des agents de soutènement
enrobés. Pour l'analyse granulométrique, le diamètre moyen, la rondeur, la sphéricité, la masse volumique
apparente, la masse volumique absolue, la résistance à l'écrasement de l’agent de soutènement et la perte au
feu de l’agent de soutènement enrobé de résine, se référer à la norme ISO 13503-2; et pour la conductivité des
agents de soutènement, se référer à la norme ISO 13503-5.
vi
Norme internationale ISO 13503-8:2025(fr)
Industries du pétrole et du gaz, y compris les énergies à faible
teneur en carbone — Fluides de complétion et matériaux —
Partie 8:
Mesurage des propriétés des agents de soutènement enrobés
utilisés dans la fracturation hydraulique
1 Domaine d’application
Le présent document fournit des modes opératoires d’essais pour l’évaluation des agents de soutènement
enrobés utilisés dans les opérations de fracturation hydraulique.
Le présent document fournit une méthodologie cohérente pour les essais effectués sur les agents de
soutènement enrobés utilisés dans les opérations de fracturation hydraulique.
2 Références normatives
Il n’y a pas de références normatives dans le présent document.
3 Termes and définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
agent de soutènement enrobé
particule solide utilisée dans la fracturation hydraulique qui est recouverte d’une couche de résine ou d’un
autre matériau
3.2
agent de soutènement enrobé prédurci
particule solide qui peut être durcie pendant le processus de fabrication
3.3
agent de soutènement enrobé durcissable
particule solide qui peut être durcie après avoir été placée dans la fracture
4 Mode opératoire d’échantillonnage pour les agents de soutènement enrobés
4.1 Généralités
Avant de prélever un échantillon, réfléchir aux essais qui seront effectués, car chacun d’entre eux nécessite
des volumes différents. Il convient que le fournisseur et le client obtiennent tous deux l’échantillon le plus
représentatif possible.
À moins que l'échantillon ne soit réellement représentatif de l'ensemble d'une expédition ou d'un conteneur,
effectuer des essais et établir une corrélation avec les spécifications ou les normes est très difficile. Il
est peu probable que les méthodes d'échantillonnage/d'essai sur le terrain reproduisent le système du
producteur. Les modes opératoires normalisés inclus dans le présent document aident à obtenir des
échantillons représentatifs. Cependant, il existe des variations associées inhérentes à l'échantillonnage, au
matériel d’essai et aux modes opératoires qui peuvent conduire à des résultats incohérents. Un échantillon
représentatif de la charge d’un véhicule porteur (23 000 kg) ou d’un wagon (90 000 kg) peut être une
première source de variation importante lors des comparaisons. Il y a lieu pour toutes les parties d’assurer
un échantillonnage uniforme. Il convient que le client et le fournisseur se mettent d’accord sur les méthodes
ou techniques d’échantillonnage et d’essai.
Pour une meilleure représentation, il convient que l’échantillonnage soit continu. Bien que de nombreux
fournisseurs d'agents de soutènement utilisent l'échantillonnage automatique, cela s'avère généralement
peu pratique sur un chantier. Si l'échantillonnage est effectué lors du déchargement d'un conteneur ou sur le
site, il convient de tenir compte du nombre ou de la fréquence des échantillons.
Si les conteneurs pour vrac sont remplis à partir d'un flux de matériau de soutènement, il convient d’appliquer
les modes opératoires d'échantillonnage conformes au 4.5. Si les conteneurs pour vrac sont remplis à
partir de matériau de soutènement en sacs, il y a lieu d’appliquer les modes opératoires d'échantillonnage
conformes au 4.6.
4.2 Ségrégation des particules
En fonction de la taille, de la forme, de la distribution et des mécanismes impliqués, il existe généralement
un certain degré d'erreur ou de variabilité dans l'échantillonnage en raison de la ségrégation. Les modes
opératoires d'échantillonnage décrits ici sont le résultat d'une grande expérience et sont conçus pour
minimiser les effets de la ségrégation des particules par taille.
Les particules, telles que les agents de soutènement, trouvent naturellement le chemin de moindre résistance
lorsqu'elles sont déplacées ou lorsqu'une force est appliquée. Au cours du transfert ou du mouvement,
les particules de tailles et de masses différentes sont naturellement séparées ou ségrégées. Le degré de
ségrégation dépend des mécanismes impliqués dans le transfert ou le mouvement.
Plusieurs forces, comme la gravité, agissent sur un flux de particules lors de son écoulement. Dans un flux en
mouvement, les particules fines tombent à travers les vides ou les interstices et les particules plus grossières
se déplacent vers l'extérieur. Les particules fines migrent et se reposent généralement à proximité de la zone
où elles atterrissent. Les particules plus lourdes et plus grossières rebondissent ou roulent beaucoup plus
loin, stratifiant le matériau selon leur taille.
4.3 Équipement
4.3.1 Dispositif d'échantillonnage en boîte, avec une ouverture de fente de 13 mm ; il convient que la
longueur de la fente de 13 mm soit plus longue que l'épaisseur du flux échantillonné. Il est recommandé
que le volume de l'échantillonneur soit suffisamment grand pour ne pas déborder lors de la traversée de
l'ensemble du flux. Un dispositif d’échantillonnage en boîte répondant à ces critères est présenté en Figure 1.
4.3.2 Dispositif d'échantillonnage sur pied, il convient que le même nombre d'échantillons soit obtenu
en insérant verticalement au moins 3/4 de l'échantillonneur à partir du haut, du milieu et du bas du sac
d'échantillonnage; voir Figure 2.
4.3.3 Réducteur d'échantillon, de taille appropriée pour manipuler des échantillons de la taille d'un sac
et réduire le matériau à 1/16 de la masse d'origine; voir Figure 3.
4.3.4 Fractionneur d’échantillons, de taille appropriée; voir Figure 4.
Dimensions en centimètres
Légende
1 corps de l’échantillonneur: 15,9 × 20,9 × 6,35
2 poignée
3 raccord de tuyau
4 ouverture de l’échantillon: 1,27
Figure 1 — Dispositif d’échantillonnage en boite
Dimensions en millimètres
Figure 2 — Dispositif d’échantillonnage sur pied
Dimensions en centimètres
Légende
1 corps principal: 36,8 × 48,3 × 11,4
2 plaque de fractionnement: 5,1 × 5,1 × 5,1
3 plateau de décharge: 36,8 × 30,5 × 0,32
4 goulotte de déchargement: 5,7 × 5,7 × 7,6
5 trémie: 36,8 × 24,1 × 15,2
6 porte: 36,8 × 19,1 × 0,32
7 bouton manuel: 3,8 (diamètre)
8 ensemble support: 71,1 × 38,1 × 68,6
Figure 3 — Réducteur d’échantillon
Dimensions en centimètres
Légende
1 corps principal: 29,2 × 27,9 × 16,5
2 poignée
3 plaque de porte
4 trémie
5 plateau
6 aubes de fractionnement: 12,5
Figure 4 — Fractionneur d’échantillons
4.4 Nombre d’échantillons d’agents de soutènement enrobés – en vrac
Il convient de prélever un minimum d'un échantillon par 9 000 kg. Il y a lieu de prélever, de combiner et de
tester un maximum de 10 échantillons par conteneur de vrac.
4.5 Échantillonnage — Agents de soutènement enrobés en vrac
Il convient que tous les échantillons soient prélevés à partir d’un flux d’agent de soutènement au moyen d’un
échantillonneur manuel ou automatique. Il est recommandé de ne pas prélever les échantillons sur un tas
statique. Il y a lieu que le dispositif d'échantillonnage soit utilisé avec sa longueur perpendiculaire au flux
d'agent de soutènement qui s'écoule. Il convient que l'échantillonneur passe à une vitesse uniforme d'un côté
à l'autre sur toute la largeur du courant d'agent de soutènement en mouvement. Il est recommandé que cela
soit effectué lorsque le matériau est acheminé vers ou depuis un convoyeur à bande vers un mélangeur, un
camion, un wagon ou un conteneur de vrac. Il convient de laisser s’écouler 2 000 kg d’agents de soutènement
avant de prélever le premier échantillon. Il est recommandé que le nombre d'échantillons prélevés soit
conforme au 4.4. Au cours de l'échantillonnage, il convient que le récipient d'échantillonnage soit passé
complètement à travers le flux d'agent de soutènement en mouvement dans un bref intervalle de temps,
de manière à prélever la totalité du flux à chaque passage. En aucun cas, le récipient d’échantillonnage est
autorisé à déborder.
4.6 Échantillonnage — Agents de soutènement enrobés en sacs
4.6.1 Sacs jusqu’à 50 kg
Il convient d’utiliser que seulement des sacs entiers d’agents de soutènement pour l’échantillonnage.
4.6.2 Bacs/sacs à vrac/super-sags pesant jusqu’à 2 000 kg chacun
À moins que le produit ne puisse être échantillonné dans un état d'écoulement libre, l'échantillonnage
de grands sacs présente les mêmes problèmes que celui d’un tas statique. Suivre la même fréquence
d'échantillonnage que celle décrite au 4.4, en utilisant la méthode d'échantillonnage décrite au 4.5, à
l'exception d'une décharge d'environ 50 kg du sac de vrac avant de procéder à l'échantillonnage.
5 Manipulation et stockage des échantillons
5.1 Réduction d’échantillon
Placer le contenu de l'échantillon combiné prélevé sur les agents de soutènement enrobés en vrac ou un
sac plein (50 kg) d'agents de soutènement enrobés dans un réducteur d'échantillon, 16:1 ou équivalent
(Figure 3). Obtenir un échantillon réduit d'environ 1/16 de la masse originale du contenu du sac total,
généralement 3 kg.
5.2 Fractionnement d’échantillon
Il convient d’utiliser un réducteur d'échantillon et un fractionneur d'échantillon pour permettre la
préparation des échantillons pour les essais. Placer l'échantillon réduit, obtenu conformément au 5.1, à
partir d'agents de soutènement enrobés en sacs ou en vrac (en suivant les modes opératoires du 4.5) dans
le fractionneur d'échantillon (voir Figure 4) et diviser l'échantillon en une taille d'aliquote d'essai d'environ
1 kg. Il convient d’obtenir des agents de soutènement aliquotes suffisants pour permettre les essais de
performance recommandés comme spécifié dans l’Article 6 et dans l’Article 7.
5.3 Conservation et stockage d’enregistrement d’échantillon
5.3.1 Il convient que le fournisseur d'agents de soutènement enrobés prédurcis conserve les
enregistrements de tous les essais effectués sur chaque expédition pendant au moins un an. Il y a lieu de
conserver, en stockage pendant au moins six mois, des échantillons physiques d'une quantité suffisante pour
effectuer tous les essais recommandés dans le présent document, mais en aucun cas inférieurs à 0,25 kg.
5.3.2 Il convient que le fournisseur d'agents de soutènement enrobés durcissables conserve des
enregistrements de tous les essais effectués sur chaque expédition pendant au moins trois mois. Il y a lieu de
conserver, en stockage pendant au moins un mois, des échantillons physiques d'une quantité suffisante pour
effectuer tous les essais recommandés dans le présent document, mais en aucun cas inférieurs à 0,5 kg.
5.3.3 Il y a lieu de séparer de l’échantillon conservé, tout matériau prélevé ultérieurement à des fins
d’essais. Il convient que les échantillons soient scellés dans un récipient suffisant pour les protéger de la
contamination et de l’humidité. Il est recommandé de conserver les échantillons dans un endroit frais et sec.
6 Essais de performance sur des agents de soutènement enrobés prédurcis
6.1 Taux de dispersion
6.1.1 Objectif
Les essais de laboratoire recommandés sont conçus pour garantir qu'une méthode d'analyse granulométrique
cohérente est utilisée et pour donner des résultats cohérents sur le taux de prise en masse des agents de
soutènement enrobés prédurcis après exposition à un environnement à haute température.
6.1.2 Description
Les modes opératoires et équipements décrits aux paragraphes 6.1.3 à 6.1.5 sont les plus largement utilisés
dans l'industrie pétrolière et gazière.
6.1.3 Équipement et matériaux
6.1.3.1 Ensembles de tamis. Il convient que les deux jeux de tamis soient fabriqués conformément aux
spécifications techniques de la norme ISO 3310-1, avec un diamètre de 200 mm ou équivalent. L’un des jeux
est un jeu de tamis de travail et l'autre un jeu principal
6.1.3.2 à utiliser uniquement à des fins de normalisation (voir Annexe A).
6.1.3.3 Tamiseuse. La tamiseuse peut tourner pendant le tapotement et est disponible pour les tamis
énumérés dans le Tableau 1. Il convient que la tamiseuse soit étalonnée selon les spécifications suivantes:
290 r/min, 156 coups/min, hauteur de frappe 33,4 mm et une minuterie précise à ±5 s.
6.1.3.4 Balance: capacité minimale de 100 g, avec une précision de classe 2 ou supérieure.
6.1.3.5 Four: 232 °C.
6.1.3.6 Brosses: nylon ou équivalent.
6.1.3.7 Creuset et couvercle en poterie ou en fibre de quartz.
6.1.3.8 Pince à creuset: 305 mm de long, utilisée pour manipuler le creuset et le couvercle.
6.1.3.9 Gants d’isolation thermique épaissis et masques de protection.
6.1.3.10 Dessiccateur: avec agent de séchage normalisé (sulfate de calcium anhydre ou du gel de silice).
6.1.3.11 Fractionneur d’échantillon.
6.1.4 Préparation d’échantillon
6.1.4.1 Il convient de préparer l’échantillon conformément aux paragraphes de 6.1.4.2 à 6.1.4.6.
6.1.4.2 Vérifier le tamis supérieur et le tamis inférieur conformément au jeu de tamis principal, empiler
les deux tamis et installer un bac et un couvercle. Les tailles des tamis diminuent progressivement de haut
en bas. Le Tableau 1 montre les tailles de tamis utilisées pour les échantillons avec des tailles de particules
spécifiées. Il convient d’utiliser les tailles de tamis énumérées dans le Tableau 1.
a
Tableau 1 — Tailles de tamis
Tailles d’ouverture du tamis, µm
3 350/ 2 360/ 1 700/ 1 700/ 1 180/ 1 180/ 850/ 600/ 425/ 425/ 212/
1 700 1 180 1 000 850 850 600 425 300 250 212 106
b
Pile de tamis ISO 3310-1
Maille supé-
3 350 2 360 1 700 1 700 1 180 1 180 850 600 425 425 212
rieure, µm
Maille infé- 1 700 1 180 1 000 850 850 600 425 300 250 212 106
rieure, µm
Pan Pan Pan Pan Pan Pan Pan Pan Pan Pan Pan
a
Série de tamis telle que définie dans l’ISO 3310-1.
b
Deux tamis sont empilés.
6.1.4.3 Utiliser un échantillon fractionné de 220 g à 260 g, obtenir un échantillon précis à 0,1 g près.
6.1.4.4 Se référer au Tableau 1. Sélectionner les tailles des tamis supérieur et inférieur a
...










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