ISO 14577-2:2015

NORME ISO
INTERNATIONALE 14577-2
Deuxième édition
2015-07-15
Matériaux métalliques — Essai de
pénétration instrumenté pour la
détermination de la dureté et de
paramètres des matériaux —
Partie 2:
Vérification et étalonnage des
machines d’essai
Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness and
materials parameters —
Part 2: Verification and calibration of testing machines
Numéro de référence
©
ISO 2015
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Conditions générales . 1
3.1 Préparation . 1
3.2 Installation fonctionnelle . 2
3.3 Pénétrateur . 2
3.4 Application de la force d’essai . 2
4 Etalonnage et vérification directe . 2
4.1 Généralités . 2
4.2 Étalonnage de la force d’essai . 3
4.3 Étalonnage du dispositif de mesure du déplacement . 3
4.4 Etalonnage et vérification de la compliance de la machine . 4
4.4.1 Généralités . 4
4.4.2 Mode opératoire . 4
4.5 Etalonnage et vérification du pénétrateur . 5
4.5.1 Généralités . 5
4.5.2 Pénétrateur Vickers . 6
4.5.3 Pénétrateur Berkovich, pénétrateur Berkovich modifié et pénétrateur en
forme de trièdre . 8
4.5.4 Pénétrateurs à bille carbure . 8
4.5.5 Pénétrateurs de forme conique à pointe sphérique . 9
4.6 Vérification de la fonction d’aire du pénétrateur .11
4.6.1 Généralités .11
4.6.2 Mode opératoire .11
4.7 Vérification du cycle d’essai .11
5 Vérification indirecte .11
5.1 Généralités .11
5.2 Mode opératoire .13
6 Intervalles entre les étalonnages et les vérifications .14
6.1 Etalonnage et vérification.14
6.2 Vérification indirecte .15
6.3 Vérification de routine .15
7 Rapport de vérification/certificat d’étalonnage .15
Annexe A (informative) Exemple de porte-pénétrateur.16
Annexe B (normative) Modes opératoires pour la détermination de la fonction d’aire
du pénétrateur .17
Annexe C (informative) Exemples pour la documentation des résultats de la
vérification indirecte .20
Annexe D (normative) Procédure d’étalonnage de la compliance du bâti .22
Bibliographie .26
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de
la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant
les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations
supplémentaires.
L’ISO 14577-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 164, Essais mécaniques des matériaux
métalliques, sous-comité SC 3, Essais de dureté.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 14577-2:2002), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
L’ISO 14577 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Matériaux métalliques —
Essai de pénétration instrumenté pour la détermination de la dureté et de paramètres des matériaux:
— Partie 1: Méthode d’essai
— Partie 2: Vérification et étalonnage des machines d’essai
— Partie 3: Etalonnage des blocs de référence
— Partie 4: Méthode d’essai pour les revêtements métalliques et non métalliques
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Introduction
La dureté a été typiquement définie comme la résistance d’un matériau à la pénétration rémanente
par un autre matériau plus dur. Les résultats obtenus lors d’essais Rockwell, Vickers et Brinell sont
déterminés après enlèvement de la force d’essai. En conséquence, l’effet de la déformation élastique sous
le pénétrateur a été ignoré.
L’ISO 14577 (toutes parties) a été préparée pour permettre à l’utilisateur d’évaluer la pénétration
des matériaux en prenant en compte la force et le déplacement pendant les déformations plastique
et élastique. En suivant le cycle complet d’accroissement et de suppression de la force d’essai, on peut
déterminer des valeurs de dureté équivalentes aux valeurs traditionnelles de dureté. Plus important
encore, on peut aussi déterminer des caractéristiques complémentaires du matériau telles que son
module de pénétration et sa dureté élastoplastique. Toutes ces valeurs peuvent être calculées sans
qu’il y ait à mesurer l’empreinte par des moyens optiques. De plus, l’essai de pénétration instrumenté
permet d’enregistrer des profils de dureté et de module en fonction de la profondeur, par une variété de
techniques, lors d’un cycle de pénétration qui peut être complexe.
L’ISO 14577 (toutes parties) a été rédigée pour permettre une grande diversité d’analyses des données
après essai.
NORME INTERNATIONALE ISO 14577-2:2015(F)
Matériaux métalliques — Essai de pénétration instrumenté
pour la détermination de la dureté et de paramètres des
matériaux —
Partie 2:
Vérification et étalonnage des machines d’essai
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 14577 spécifie la méthode de vérification et d’étalonnage des machines d’essai
destinées à la réalisation de l’essai de pénétration instrumenté conformément à l’ISO 14577-1:2015.
Elle décrit une méthode de vérification directe pour contrôler les fonctions principales de la machine
d’essai et une méthode de vérification indirecte appropriée pour la détermination de la répétabilité de
la machine d’essai. Il est exigé que la méthode indirecte soit utilisée en sus de la méthode directe et pour
le contrôle de routine périodique de la machine d’essai en service.
Il est exigé que la méthode indirecte de vérification de la machine d’essai soit réalisée de façon
indépendante pour chaque méthode d’essai.
La présente partie de l’ISO 14577 est également applicable aux machines d’essai transportables.
2 Références normatives
Les documents ci-après, en tout ou partie, sont des références normatives dans le présent document et
sont indispensables à son application. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 376, Matériaux métalliques — Étalonnage des instruments de mesure de force utilisés pour la vérification
des machines d’essais uniaxiaux
ISO 3878, Métaux-durs — Essai de dureté Vickers
ISO 14577-1:2015, Matériaux métalliques — Essai de pénétration instrumenté pour la détermination de la
dureté et de paramètres des matériaux — Partie 1: Méthode d’essai
ISO 14577-3, Matériaux métalliques — Essai de pénétration instrumenté pour la détermination de la dureté
et de paramètres des matériaux — Partie 3: Étalonnage des blocs de référence
3 Conditions générales
3.1 Préparation
La machine doit être conçue de manière à ce qu’elle puisse être vérifiée.
Avant vérification et étalonnage de la machine d’essai, elle doit être contrôlée pour s’assurer que les
conditions indiquées en 3.2 à 3.4 sont satisfaites.
3.2 Installation fonctionnelle
La machine d’essai doit être configurée pour fonctionner conformément aux exigences de la présente
partie de l’ISO 14577, de l’ISO 14577-1:2015 et, le cas échéant, de l’ISO 14577-3, et doit être installée
dans un environnement qui satisfait ces exigences. La machine d’essai doit être protégée des vibrations.
Pour les essais dans les micro et nano-intervalles, la machine d’essai doit également être protégée des
courants d’air et des fluctuations de température.
L’influence de l’environnement sur les données, par exemple, le seuil de bruit doit être estimé en réalisant
une empreinte avec faible force (par exemple équivalente à la force de contact initial courante) sur un
MRC et en analysant le déplacement en fonction du temps. La variabilité de la force est la rigidité de
l’empreinte (obtenue à partir de la courbe de suppression de la force) multipliée par l’écart-type du
déplacement une fois que la dérive de fond pour le déplacement moyen a été dérivée. Ces incertitudes
doivent alors être incluses dans les essais de détermination de l’incertitude combinée totale telles que
calculées dans l’Article 8 et l’Annexe H de l’ISO 14577-1:2015.
3.3 Pénétrateur
Afin d’obtenir des mesurages répétables de la série de données force/profondeur de pénétration, le
porte-pénétrateur doit être solidement fixé à la machine d’essai.
Il convient de concevoir le porte-pénétrateur de manière que la contribution à la compliance globale soit
minimisée (voir Annexe A).
3.4 Application de la force d’essai
La force d’essai doit être appliquée et supprimée sans choc ou vibration qui pourrait influencer d’une
manière significative les résultats d’essai. Il doit être possible de vérifier le processus d’accroissement,
de maintien et de suppression de la force d’essai.
4 Etalonnage et vérification directe
4.1 Généralités
4.1.1 L’étalonnage et la vérification directe doivent être effectués à la température constante d’utilisation,
typiquement 10 °C à 35 °C mais de préférence dans l’intervalle (23 ± 5) °C. Si une gamme de températures
de fonctionnement est requise, il convient alors de procéder à l’étalonnage et à la vérification directe
pour des points appropriés dans cette gamme de température pour déterminer la validité de l’étalonnage
en fonction de la température. Si nécessaire, une fonction de correction de l’étalonnage ou un ensemble
d’étalonnages valables à des températures de fonctionnement spécifiques peuvent être déterminés.
4.1.2 Les instruments utilisés pour l’étalonnage et la vérification directe doivent pouvoir être raccordés
à des normes nationales, pour autant qu’elles soient disponibles.
4.1.3 L’étalonnage et la vérification directe comprend:
a) l’étalonnage de la force d’essai;
b) l’étalonnage du dispositif de mesure du déplacement;
c) l’étalonnage et la vérification de la compliance de la machine;
d) la vérification du pénétrateur;
e) la vérification de la fonction d’aire du pénétrateur, si la profondeur de pénétration est inférieure à
6 µm, et
f) la vérification du cycle d’essai.
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4.2 Étalonnage de la force d’essai
4.2.1 Chaque gamme de force utilisée doit être étalonnée sur tout l’intervalle de force pour l’application
et la suppression de la force d’essai. Un minimum de 16 points également distribués sur l’étendue de
force d’essai doit être étalonné c’est-à-dire 16 lors de l’application et 16 lors de la suppression de la force
d’essai. Le mode opératoire doit être répété au moins trois fois et la valeur moyenne d’étalonnage doit
être utilisée. La différence maximale dans les valeurs d’étalonnage ne doit pas dépasser la moitié des
tolérances données dans le Tableau 1.
4.2.2 La force d’essai doit être mesurée par une méthode raccordée, par exemple:
a) mesure au moyen d’un instrument de mesure de force élastique, de classe 1 ou meilleure
conformément à l’ISO 376;
b) équilibrage par rapport à une force, avec une exactitude de ± 0,2 %, appliquée au moyen de masses
étalonnées avec gain mécanique;
c) équilibrage électronique, avec une exactitude appropriée de 0,1 % de la force d’essai maximale, ou
10 µg (0,1 µN) pour le nano-intervalle.
Pour chaque point mesuré utilisé pour l’étalonnage, la différence entre la force d’essai mesurée et la
force d’essai nominale doit être dans les tolérances données dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Tolérances pour les forces d’essai
Etendue de force d’essai
Tolérances
F
%
N
F ≥ 2 ±1,0
0,001 ≤ F < 2 ±1,0
a
F < 0,001 ±2,5
a
Pour le nano-intervalle, la tolérance de ± 1 % est fortement recommandée.
4.3 Étalonnage du dispositif de mesure du déplacement
4.3.1 La résolution requise du système de mesure du déplacement dépend de la dimension de la plus
petite profondeur de pénétration à mesurer. En ce qui concerne la micro-intervalle, cette valeur est de
h = 0,2 µm, et pour le micro-intervalle elle est généralement ≥ 2 µm.
L’échelle du dispositif de mesure du déplacement doit être graduée de façon à permettre une résolution
pour la mesure de la profondeur de pénétration conforme au Tableau 2.
4.3.2 Le dispositif de mesure du déplacement doit être étalonné sur la machine d’essai pour chaque
étendue utilisée au moyen d’une méthode appropriée et d’un système correspondant. Le dispositif doit
être étalonné en au moins 16 points dans chaque direction, également distribués tout au long de la course.
Le mode opératoire doit être répété trois fois.
Les méthodes suivantes sont recommandées pour le mesurage du déplacement relatif du pénétrateur:
méthode d’interférométrie laser, méthode inductive, méthode capacitive, méthode avec capteur
piézoéléctrique.
Pour chaque point mesuré utilisé pour l’étalonnage, la différence entre le déplacement mesuré et le
déplacement nominal doit se situer dans les tolérances données dans le Tableau 2.
Tableau 2 — Résolution et tolérances du dispositif de mesure du déplacement
Résolution du dispositif de
mesure
Intervalle d’application Tolérances
de la profondeur
nm
Macro ≤ 100 1 % de h
Micro ≤ 10 1 % de h
a
Nano ≤ 1 2 nm
a
Pour le nano-intervalle, une tolérance de < 1 % de h (profondeur de pénétration) est fortement recommandée.
4.3.3 Les changements de température sont communément une source prépondérante de dérive
du déplacement. Pour minimiser la dérive du déplacement induite thermiquement, la température
de l’instrument doit être maintenue de manière que la vitesse de la dérive du déplacement demeure
constante pendant la durée d’un cycle d’étalonnage. La vitesse de dérive doit être mesurée pendant,
immédiatement avant ou immédiatement après chaque cycle d’étalonnage, par exemple en surveillant
le déplacement pendant une période de maintien appropriée. Les données d’étalonnage du déplacement
doivent être corrigées pour la dérive thermique et le produit de la variation de la vitesse de la dérive et de
la durée d’un cycle d’étalonnage doit être inférieur à la tolérance donnée dans le Tableau 2. L’incertitude
relative à la vitesse doit être incluse dans le calcul de l’incertitude d’étalonnage du déplacement.
4.4 Etalonnage et vérification de la compliance de la machine
4.4.1 Généralités
Voir l’Annexe D de la présente norme et l’Annexe C de l’ISO 14577-1:2015.
Cette vérification et cet étalonnage doivent être effectués après que la force d’essai et le système de
mesure du déplacement aient été étalonnés conformément à 4.2 et 4.3.
4.4.2 Mode opératoire
L’étalonnage et la vérification de la compliance de la machine sont réalisés par le mesurage du module
de pénétration pour au moins cinq forces d’essai différentes. La méthode 3 conformément à l’Annexe D
est recommandée.
Un Matériau de Référence Certifié (MRC) approprié doit être monté dans le système d’essai de
pénétration instrumenté de la même manière que les futurs échantillons d’essai seront montés. Ceci
est pour s’assurer que le MRC fournit une reproduction fidèle de la compliance totale spécifique de la
machine.
La compliance de la machine d’essai peut être influencée par la conception et le montage particuliers
d’un pénétrateur et également par la méthode utilisée pour disposer un échantillon. Par exemple, des
montages en plastique (par exemple PVC) peuvent introduire une compliance supplémentaire dans la
boucle de mesure. Il convient d’effectuer la vérification et l’étalonnage de la compliance de la machine au
moyen d’un pénétrateur qui sera utilisé pour les mesures ultérieures.
Pour des profondeurs de pénétration h ≥ 6 µm, il n’est pas nécessaire de prendre en compte la fonction
c
d’aire de contact réelle. Pour la vérification et l’étalonnage de la compliance de la machine, on doit utiliser
un matériau de référence avec valeur de module de pénétration certifiée, qui est indépendante de la
profondeur de pénétration (par exemple un matériau avec un rapport EH élevé (tel que le
IT
tungstène) est recommandé. La gamme pour les forces d’essai est définie par la force d’essai minimale
correspondant à une profondeur de pénétration de 6 µm et la force d’essai maximale possible de la
machine d’essai. Les profondeurs de pénétration élevées ont l’avantage que les erreurs sur la fonction
d’aire sont susceptibles d’être plus petites, toutefois, il faut prendre soin que l’essai ne soit pas biaisé par
un tassement du matériau de référence. La compliance mesurée de l’empreinte peut alors être comparée
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à la compliance calculée pour l’empreinte au moyen de la valeur certifiée du module. Pour réétalonner la
compliance du bâti, la différence détectée pour la compliance du bâti est appliquée aux données de
déplacement pour affiner l’estimation de la profondeur de contact et donc l’estimation de la compliance
du bâti pour chaque force. Ce processus fait l’objet d’une itération jusqu’à ce qu’une valeur auto-cohérente
de la compliance du bâti et de la profondeur de contact soit obtenue.
Pour des profondeurs de pénétration < 6 µm, la méthode mentionnée ci-avant doit être appliquée, sauf
que l’aire effective de contact, calculée à partir de la fonction d’aire étalonnée, doit être utilisée pour
calculer la compliance du contact au moyen du module certifié du MRC.
Pour de nombreux instruments pour les nano et micro-intervalles, la valeur de la compliance du bâti
est indépendante de la force. Cependant, si ce n’est pas le cas, une fonction de compliance du bâti peut
alors être déterminée au moyen de la procédure ci-avant mais avec une gamme plus large de forces. La
gamme pour les forces d’essai est définie par les profondeurs de pénétration > 0,5 µm et la force d’essai
maximale de la machine d’essai ou la force d’essai maximale pour laquelle aucune réponse inhabituelle
de l’éprouvette (par exemple tassement des métaux ou fissuration de céramiques ou de verres) ne se
produit.
Si la compliance du bâti est réétalonnée, une vérification indirecte doit alors être réalisée avant
utilisation.
Les procédures d’étalonnage détaillées dans l’Annexe D exigent l’utilisation de matériaux de référence
(voir ISO 14577-3) qui doivent être isotropes et homogènes. Le module de pénétration et le coefficient de
Poisson sont supposés être indépendants de la profondeur de pénétration.
4.5 Etalonnage et vérification du pénétrateur
4.5.1 Généralités
Le pénétrateur utilisé pour l’essai de pénétration doit être étalonné. La preuve que le pénétrateur est
conforme aux prescriptions de la présente partie de l’ISO 14577 doit être apportée par un certificat
d’étalonnage émis par un laboratoire d’étalonnage qualifié et par la preuve à partir de la vérification
indirecte la plus récente que la fonction d’aire du pénétrateur n’a pas été modifiée. Cette dernière doit être
apportée au moyen de méthodes de vérification décrites dans l’Annexe B et de matériaux de référence
certifiés appropriés. Toutes les valeurs spécifiques des paramètres géométriques du pénétrateur doivent
être mesurées et incorporées dans le certificat d’étalonnage.
Si l’angle du pénétrateur s’écarte de la valeur nominale pour une géométrie idéale du pénétrateur, il
convient que la moyenne des angles certifiés pour le pénétrateur en question soit utilisée dans tous les
calculs applicables pour des profondeurs h > 6 µm.
NOTE Une erreur de 0,2° dans l’angle Vickers de 136° (2α) entraîne une erreur systématique de 1 % pour
l’aire.
Les pénétrateurs pour utilisation dans le nano-intervalle et dans le micro-intervalle, profondeurs
de pénétration < 6 µm, doivent avoir leur fonction d’aire étalonnée sur les plages de profondeurs de
pénétration utilisées. La performance du pénétrateur doit être vérifiée périodiquement (voir Article 6).
Lorsque des pénétrateurs qui ne sont pas en diamant sont utilisés, les valeurs du module d’élasticité et
du coefficient de Poisson doivent être obtenues et utilisées à la place des valeurs pour le diamant dans
les analyses appropriées.
L’angle des pénétrateurs de formes pyramidale et conique doit être mesuré dans les plages de profondeurs
de pénétration données dans le Tableau 3 et illustrées à la Figure 1.
Tableau 3 — Valeurs pour les intervalles de mesurage relatives à l’angle des pénétrateurs
de formes pyramidale et conique
Dimensions en micromètres
Profondeur de pénétration Macro-intervalle Micro-intervalle
h 6 0,2
Profondeur de pénétration
h 200
maximale spécifiée
Figure 1 — Illustration des intervalles de mesurage données au Tableau 3
4.5.2 Pénétrateur Vickers
4.5.2.1 Les quatre faces du diamant en forme de pyramide droite à base carrée doivent être polies et
exemptes de défauts de surface et d’impuretés. Pour les indications relatives au nettoyage de la surface du
pénétrateur, voir également l’Annexe D de l’ISO 14577-1.
La rugosité de surface du pénétrateur a un effet similaire sur l’incertitude de mesure que la rugosité de
l’éprouvette. Il convient de tenir compte de la finition de surface du pénétrateur pour les essais dans la
nano-intervalle.
4.5.2.2 L’angle au sommet entre les faces opposées de la pyramide en diamant doit être 136° ± 0,3°
(voir Figure 2) (α = 68,0° ± 0,2°).
L’angle doit être mesuré dans l’intervalle entre h et h (voir Tableau 3 et Figure 1). La géométrie et
1 2
la finition du pénétrateur doivent être contrôlées sur tout l’intervalle de profondeur de pénétration
étalonné, c’est-à-dire de la pointe du pénétrateur, h , jusqu’à la profondeur de pénétration maximale
étalonnée, h .
4.5.2.3 L’angle entre l’axe de la pyramide en diamant et l’axe du porte-pénétrateur (perpendiculairement
à la face d’appui) ne doit pas dépasser 0,5°.
4.5.2.4 Les quatre faces doivent se rencontrer en un point. La longueur maximale admissible de la ligne
de conjonction entre faces opposées est donnée dans le Tableau 4 (voir également la Figure 3).
4.5.2.5 Le rayon de la pointe du pénétrateur ne doit pas dépasser 0,5 µm pour la micro-intervalle (voir
Figure 4).
4.2.2.6 La vérification de la forme du pénétrateur doit être effectuée à l’aide de microscopes ou d’autres
dispositifs appropriés.
Si le pénétrateur est utilisé pour des essais dans les micro ou nano-intervalles, il convient de réaliser
une vérification à l’aide d’un microscope à force atomique (AFM) avec contrôle en boucle fermée. Pour la
nano-intervalle, ce mesurage est fortement recommandé.
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Tableau 4 — Longueur maximale admissible de la ligne de conjonction
Intervalle de profondeurs de pénétra- Longueur maximale permise
tion de la ligne de conjonction
µm µm
h > 30 1
a
30 ≥ h > 6 0,5
b
h ≤ 6 ≤ 0,5
a
On peut supposer que cela a été réalisé lorsqu’il n’y a aucune conjonction détectable
dans le cas où le pénétrateur est vérifié à l’aide d’un microscope optique de grossissement
× 400.
b
Cela doit être inclus lorsque la correction de la forme du pénétrateur est prise en
compte, voir C.2 de l’ISO 14577-1:2015.
Figure 2 — Angle de la pyramide en diamant Vickers
Légende
a Ligne de conjonction
Figure 3 — Schéma de la ligne de conjonction à la pointe du pénétrateur
Figure 4 — Rayon de la pointe du pénétrateur
4.5.3 Pénétrateur Berkovich, pénétrateur Berkovich modifié et pénétrateur en forme de
trièdre
4.5.3.1 Généralités
Dans la pratique, il existe deux types de pénétrateurs Berkovich en diamant en forme de pyramide
d’usage courant. Le pénétrateur Berkovich (voir Référence [5]) est conçu pour avoir la même aire de
surface qu’un pénétrateur Vickers pour toute profondeur de pénétration. Le pénétrateur Berkovich
modifié (voir Référence [11]) est conçu pour avoir la même aire projetée que le pénétrateur Vickers pour
toute profondeur de pénétration.
4.5.3.2 Les trois faces de la pyramide en diamant à base triangulaire doivent être polies et exemptes de
défauts de surface et d’impuretés. Pour les indications relatives au nettoyage de la surface, voir également
l’Annexe D de l’ISO 14577-1:2015.
La rugosité de surface du pénétrateur a un effet similaire sur l’incertitude de mesure que la rugosité de
l’éprouvette. Il convient de tenir compte de la finition de surface du pénétrateur pour les essais dans la
nano-intervalle.
4.5.3.3 Le rayon de la pointe du pénétrateur ne doit pas dépasser 0,5 µm pour la micro-intervalle et
0,2 µm pour la nano-intervalle (voir Figure 4).
4.5.3.4 L’angle entre l’axe de la pyramide en diamant et les trois faces est désignéα. L’angle entre les
trois faces de la pyramide en diamant doit être de 60° ± 0,3° (voir Figure 5).
a
α = 65,03° ± 0,30° pour le pénétrateur Berkovich
α = 65,27° ± 0,30° pour le pénétrateur Berkovich modifié
α = 35,26° ± 0,30° pour les pénétrateurs en forme de trièdre
Figure 5 — Angle des pénétrateurs Berkovich et en forme de trièdre
4.5.3.5 La vérification de la forme du pénétrateur doit être effectuée à l’aide de microscopes ou de
dispositifs appropriés.
Si le pénétrateur est utilisé pour des essais dans les micro et nano-intervalles, il convient d’effectuer un
mesurage à l’aide d’un microscope à force atomique (AFM) avec contrôle en boucle fermée. Pour la nano-
intervalle, ce mesurage est recommandé.
4.5.4 Pénétrateurs à bille carbure
4.5.4.1 Les caractéristiques des billes carbure doivent être comme suit:
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— dureté: la dureté ne doit pas être inférieure à 1 500 HV 10, lorsqu’elle est déterminée conformément
à l’ISO 3878;
3 3
— masse volumique: ρ = 14,8 g/cm ± 0,2 g/cm .
La composition chimique suivante est recommandée:
a) cobalt (Co):    5,0 % à 7,0 %;
b) total des carbures autres que le carbure de tungstène:    2,0 %;
c) carbure de tungstène (WC):    complément.
4.5.4.2 Les billes doivent avoir une géométrie certifiée. Des techniques de certification par lot sont
suffisantes. Le certificat doit indiquer le diamètre de la valeur moyenne d’au moins trois points mesurés
en des positions différentes. Si une valeur donnée diffère des valeurs admissibles du diamètre nominal
(voir Tableau 5), la bille ne doit pas être utilisée comme pénétrateur.
Tableau 5 — Tolérances pour pénétrateurs à bille
Dimensions en millimètres
Diamètre de la bille Tolérance
10 ± 0,005
5 ± 0,004
2,5 ± 0,003
1 ± 0,003
0,5 ± 0,003
4.5.5 Pénétrateurs de forme conique à pointe sphérique
Les caractéristiques des pénétrateurs de forme conique à pointe sphérique doivent être telles que
données dans le Tableau 6 (voir également la Figure 6).
Tableau 6 — Tolérances pour pénétrateurs de forme conique à pointe sphérique
Caractéristique Tolérance
R ≤ 50 µm ± 0,25R
av av
a
500 µm > R > 50 µm ± 0,1R
av av
Angle d’ouverture du cône, 2α
a
120° ± 5°
90° ± 5°
60° ± 5°
Angle de flanc du cône α
60° ± 5°
45° ± 2,5°
30° ± 2,5°
NOTE Axe du cône par rapport à l’axe de montage au plus à 0,01 mm près.
a
Les pénétrateurs Rockwell en diamant (voir ISO 6508-2) satisfont à cette exigence.
Le rayon de courbure instantané [R(h)] de la calotte sphérique, quelle que soit la profondeur de
pénétration h mesurée à partir du point de premier contact, ne doit pas s’écarter de plus d’un facteur de
2 du rayon moyen, R , soit:
av
0,5 ≤ ∣ R(h)/R ∣ ≤ 2. (1)
av
Les pénétrateurs en forme de cône, à pointe sphérique sont utiles pour un grand nombre d’applications.
Ces pénétrateurs sont normalement en diamant, mais peuvent également être fabriqués à base d’autres
matériaux, par exemple rubis, saphir ou carbure (carbure cémenté WC-Co). Ils sont destinés à réaliser
des empreintes uniquement avec la pointe sphérique. Si des techniques de contact de Hertz sont à
utiliser pour interpréter la réaction de pénétration, la valeur utilisée pour le rayon du pénétrateur est
déterminante. Il est donc recommandé que la forme de chaque pénétrateur soit déterminée directement
au moyen d’un système de mesure approprié ou, indirectement, par pénétration dans un matériau de
référence aux caractéristiques connues.
Il convient de minimiser la rugosité de surface, Ra. La rugosité produit une incertitude dans l’aire de
contact réelle du pénétrateur et dans la définition du premier point de contact avec l’éprouvette. Les
aspérités ont des rayons de contact largement différents du rayon moyen de la calotte sphérique et, par
conséquent, se comportent très différemment. Si possible, il convient que la rugosité Ra de la surface du
diamant soit inférieure à 1/20 de la profondeur de pénétration courante pour un pénétrateur donné.
NOTE La géométrie suggère que la profondeur de calotte sphérique, h , sur un cône d’angle aigu de 2α et de
s
rayon R est donnée par l’Équation (2):
av
h = R (1 − sin α) (2)
s av
En pratique, il y a une transition graduelle de la calotte sphérique à la géométrie du cône qui est difficile à spécifier.
Cela étant donné, et les incertitudes pour R et α étant permises (voir Tableau 4), il convient d’être prudent
av
chaque fois que la profondeur dépasse 0,5 h .
s
Figure 6 — Représentation des caractéristiques des pénétrateurs sphériques
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4.6 Vérification de la fonction d’aire du pénétrateur
4.6.1 Généralités
Voir l’Annexe C de l’ISO 14577-1:2015.
4.6.2 Mode opératoire
Des modes opératoires pour la détermination de la fonction d’aire du pénétrateur sont donnés dans
l’Annexe B.
La vérification directe de la fonction d’aire du pénétrateur consiste en une comparaison de la fonction
d’aire du pénétrateur mesurée avec la fonction d’aire du pénétrateur documentée qui a été établie pour
le pénétrateur nouvellement certifié et étalonné.
NOTE La fonction d’aire du pénétrateur et la correction de compliance de la machine peuvent être déterminées
simultanément au moyen d’une méthode itérative et de plusieurs matériaux de référence (voir Référence [8]).
Si la différence d’aire entre les fonctions d’aire mesurée et certifiée (obtenue comme indiqué dans
l’Annexe B et exprimée à chaque profondeur de pénétration sous forme d’un pourcentage de la valeur
d’aire initiale certifiée) dépasse 30 % pour toute profondeur de pénétration dans la gamme d’étalonnage
d’un pénétrateur, ce dernier doit être écarté.
4.7 Vérification du cycle d’essai
Le cycle d’essai (application de la force d’essai, maintien de la force d’essai maximale et suppression de
la force d’essai) doit être mesuré avec une tolérance de 0,1 s. La durée de chaque partie du cycle d’essai
doit satisfaire aux exigences de l’ISO 14577-1.
5 Vérification indirecte
5.1 Généralités
Il convient d’effectuer la vérification indirecte à la température d’utilisation au moyen de blocs de
référence étalonnés conformément à l’ISO 14577-3 ou à la température pour laquelle l’étalonnage des
blocs de références est valable, typiquement (23 ± 5) °C. Une vérification indirecte au moyen d’un
matériau de référence doit être réalisée pour s’assurer que la vérification directe est valide et qu’il ne
s’est pas produit d’endommagement ou contamination de la pointe du pénétrateur.
Avant mesure sur le bloc de référence, il est recommandé d’inspecter et nettoyer le pénétrateur en
appliquant d’abord la procédure recommandée dans l’annexe D de l’ISO 14577-1:2015. Si les résultats de
ces pénétrations initiales indiquent la présence de contamination ou d’endommagement, il convient alors
de nettoyer le pénétrateur à nouveau avant que d’autres empreintes d’essai ne soient réalisées. Si après
un nettoyage supplémentaire, la pénétration dans le matériau de référence indique encore la présence
d’une contamination ou d’endommagement, alors un examen avec un microscope optique avec un
grandissement de x 400 est recommandé. La détection d’endommagements ou de contaminations sous-
microscopiques est possible au moyen d’une microscopie appropriée des empreintes du pénétrateur.
Lorsqu’un endommagement est détecté, le pénétrateur doit être remplacé.
Voir Figure 7 pour un arbre indirect de décisions. Les procédures pour la détermination de la compliance
du bâti de la machine C et l’étalonnage/la vérification de la fonction d’aire A (h ) doivent être appliquées
F p c
avant qu’un nouveau pénétrateur soit utilisé. Si, après application de la correction en cours de validité
pour la compliance de la machine (obtenue en utilisant un epsilon variable et une correction radiale
du déplacement, Annexe I de l’ISO 14577-1:) et la fonction d’aire de pénétration, une valeur mesurée
sur le bloc de référence s’écarte de la valeur certifiée de l’éprouvette de plus de la valeur maximale
admissible correspondant à deux fois les limites spécifiées dans le Tableau 7 (voir Note 2) et la répétition
de la procédure au moyen d’un nouveau pénétrateur vérifié et certifié et une correction valable de la
compliance de la machine pour ce pénétrateur conduit également à ne pas reproduire la valeur certifiée,
la machine d’essai doit être soumise à une réparation et un étalonnage direct complet doit être réalisé.
NOTE 1 L’utilisation de cartes de contrôle est une manière sensible permettant de déterminer les modifications
des performances avant qu’une limite de contrôle ne soit dépassée (voir Annexe C).
Figure 7 — Logigramme des décisions et actions à prendre en cas de non-conformité de la
vérification indirecte sur un matériau de référence certifié
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NOTE 2 Un pénétrateur de référence est un pénétrateur étalonné utilisé de façon peu fréquente et seulement
pour vérifier les performances de l’instrument et du pénétrateur d’essai par une comparaison de validation
indirecte.
5.2 Mode opératoire
5.2.1 La vérification indirecte doit être effectuée au moins aux deux forces d’essai les plus fréquemment
utilisées. Pour les essais avec des profondeurs de pénétration < 6 µm, cela permet une certaine vérification
de la fonction d’aire de contact. Il convient d’effectuer la vérification indirecte sur au moins deux blocs de
référence (MRC) dont la dureté diffère significativement, par exemple d’un facteur deux. Les empreintes
doivent être réalisées à deux forces ou plus, qui sont d’un ordre de grandeur différent ou au moins
couvrent la gamme de forces ou de profondeurs de pénétration à mesurer.
Pour la vérification indirecte dans les nano et micro-intervalles, il est recommandé d’utiliser des MRC
certifiés pour le module de pénétration.
5.2.2 Si une machine d’essai n’est utilisée qu’avec une force d’essai, elle ne doit être vérifiée qu’à cette
force d’essai pour au moins deux blocs de référence avec des valeurs certifiées qui couvrent la gamme des
valeurs des éprouvettes à essayer.
5.2.3 Sur chaque bloc de référence, il est recommandé d’effectuer cinq mesurages conformément
à l’ISO 14577-1:2015. Pour des profondeurs de pénétration < 6 µm, il est recommandé d’effectuer au
moins dix mesurages à chaque force d’essai sur chaque bloc afin de réduire l’incertitude au niveau de la
répétabilité de la moyenne de mesures.
NOTE Lorsqu’un MRC est utilisé pour des vérifications quotidiennes de la machine d’essai avant des
mesurages de routine, 3 à 5 empreintes sont considérées comme suffisantes.
5.2.4 Pour chaque bloc de référence, on calcule la moyenne arithmétique q à partir des n valeurs q ,…,
q , (où q représente les paramètres du matériau) comme indiqué dans l’Équatio
...