ISO 4545-1:2023
(Main)Metallic materials — Knoop hardness test — Part 1: Test method
Metallic materials — Knoop hardness test — Part 1: Test method
This document specifies the Knoop hardness test method for metallic materials for test forces from 0,009 807 N to 19,613 N. This document specifies Knoop hardness tests for length of the long diagonal ≥0,020 mm. Using this method to determine the Knoop hardness from smaller indentations is outside the scope of this document as results would suffer from large uncertainties due to the limitations of optical measurement and imperfections in tip geometry. The Knoop hardness test specified in this document is also applicable for metallic and other inorganic coatings including electrodeposited coatings, autocatalytic coatings, sprayed coatings and anodic coatings on aluminium. This document is applicable to measurements normal to the coated surface and to measurements on cross-sections, provided that the characteristics of the coating (smoothness, thickness, etc.) permit accurate readings of the diagonal of the indentation. This document is not applicable for coatings with thickness less than 0,007 mm when testing normal to the coating surface. This document is not applicable for coatings with thickness less than 0,020 mm when testing a cross-section of the coating. ISO 14577-1 can be used for the determination of hardness from smaller indentations. A periodic verification method is specified for routine checking of the testing machine in service by the user.
Matériaux métalliques — Essai de dureté Knoop — Partie 1: Méthode d'essai
Le présent document spécifie la méthode d’essai de dureté Knoop pour les matériaux métalliques, pour des forces d’essai comprises de 0,009 807 N à 19,613 N. Le présent document spécifie l’essai de dureté Knoop pour la longueur de la grande diagonale ≥ 0,020 mm. L’utilisation de cette méthode pour déterminer la dureté Knoop d’empreintes plus petites ne fait pas partie du domaine d’application du présent document, car les résultats ainsi obtenus présenteraient des incertitudes élevées en raison des limitations du mesurage optique et des imperfections concernant la géométrie de la pointe. L'essai de dureté Knoop spécifié dans le présent document est également applicable aux revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques, y compris les revêtements électrodéposés, les revêtements autocatalytiques, les revêtements pulvérisés et les revêtements anodiques sur l'aluminium. Le présent document s'applique aux mesurages effectués perpendiculairement à la surface revêtue et aux mesurages effectués sur des sections transversales, à condition que les caractéristiques du revêtement (planéité, épaisseur, etc.) permettent une lecture précise de la diagonale de l'empreinte. Le présent document ne s'applique pas aux revêtements d'une épaisseur inférieure à 0,007 mm lorsque l'essai est effectué perpendiculairement à la surface du revêtement. Le présent document n'est pas applicable aux revêtements d'une épaisseur inférieure à 0,020 mm dans le cas de l'essai d'une section transversale du revêtement. La norme ISO 14577-1 peut être utilisée pour la détermination de la dureté à partir d'empreintes plus petites. Une méthode de vérification périodique est spécifiée pour la vérification de routine de la machine d'essai en service par l'utilisateur.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4545-1
Third edition
2023-10
Metallic materials — Knoop hardness
test —
Part 1:
Test method
Matériaux métalliques — Essai de dureté Knoop —
Partie 1: Méthode d'essai
Reference number
© ISO 2023
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Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols and designations . 2
4.1 Symbols and designations used in this document . 2
4.2 Designation of hardness number . 2
5 Principle . 3
6 Testing machine.3
6.1 Testing machine . 3
6.2 Indenter . . . 3
6.3 Diagonal measuring system . 3
7 Test piece . 4
7.1 Test surface . 4
7.2 Preparation . 4
7.3 Thickness . 4
7.4 Support of unstable test pieces . 4
7.5 Metallic and other inorganic coatings . 4
8 Procedure .5
8.1 Test temperature . 5
8.2 Test force . . 5
8.3 Periodic verification . 5
8.4 Test piece support . 5
8.5 Focus on test surface . 5
8.6 Test force application . 6
8.7 Prevention of the effect of shock or vibration . 6
8.8 Minimum distance between adjacent indentations . 6
8.9 Measurement of diagonal length . 7
8.10 Calculation of hardness value . 7
9 Uncertainty of the results . 7
10 Test report . 8
Annex A (normative) Procedure for periodic checking of the testing machine, diagonal
measuring system and the indenter by the user . 9
Annex B (informative) Uncertainty of the measured hardness values .11
Annex C (informative) Knoop hardness measurement traceability .18
Annex D (informative) CCM — Working group on hardness .22
Annex E (informative) Adjustment of Köhler illumination systems .23
Annex F (normative) Determining the Knoop hardness of metallic and other inorganic
coatings .24
Bibliography .28
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use
of (a) patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed
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the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 164, Mechanical testing of metals,
Subcommittee SC 3, Hardness testing, in collaboration with the European Committee for Standardization
(CEN) Technical Committee CEN/TC 459, ECISS - European Committee for Iron and Steel Standardization,
in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This third edition of ISO 4545-1, together with ISO 6507-1:2023, cancels and replaces ISO 4516:2002,
ISO 4545-1:2017 and ISO 6507-1:2018, which have been technically revised.
The main changes are as follows:
— Scope revised to include testing on metallic coatings and other inorganic coatings;
— added subclause 7.5 on metallic and other inorganic coatings;
— added Annex F to cover coatings specific requirements;
— updated references.
A list of all parts in the ISO 4545 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
INTERNATIONAL STANDARD ISO 4545-1:2023(E)
Metallic materials — Knoop hardness test —
Part 1:
Test method
1 Scope
This document specifies the Knoop hardness test method for metallic materials for test forces from
0,009 807 N to 19,613 N.
This document specifies Knoop hardness tests for length of the long diagonal ≥0,020 mm. Using
this method to determine the Knoop hardness from smaller indentations is outside the scope of this
document as results would suffer from large uncertainties due to the limitations of optical measurement
and imperfections in tip geometry.
The Knoop hardness test specified in this document is also applicable for metallic and other inorganic
coatings including electrodeposited coatings, autocatalytic coatings, sprayed coatings and anodic
coatings on aluminium. This document is applicable to measurements normal to the coated surface
and to measurements on cross-sections, provided that the characteristics of the coating (smoothness,
thickness, etc.) permit accurate readings of the diagonal of the indentation. This document is not
applicable for coatings with thickness less than 0,007 mm when testing normal to the coating surface.
This document is not applicable for coatings with thickness less than 0,020 mm when testing a
cross-section of the coating. ISO 14577-1 can be used for the determination of hardness from smaller
indentations.
A periodic verification method is specified for routine checking of the testing machine in service by the
user.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 4545-2:2017, Metallic materials — Knoop hardness test — Part 2: Verification and calibration of
testing machines
ISO 4545-3, Metallic materials — Knoop hardness test — Part 3: Calibration of reference blocks
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www. iso. org/o bp
— IEC Electropedia: available at https:// www.e lectropedia. org/
4 Symbols and designations
4.1 Symbols and designations used in this document
See Table 1 and Figures 1 and 2.
Table 1 — Symbols and designations
Symbol Designation
F Test force, in newtons (N)
d Length of the long diagonal, in millimetres
d Length of the short diagonal, in millimetres
s
α Angle between the opposite edges of the long diagonal at the vertex of the diamond pyramid
indenter (nominally 172,5°) (see Figure 1)
β Angle between the opposite edges of the short diagonal at the vertex of the diamond pyramid
(nominally 130°) (see Figure 1)
V Magnification of the measuring system
c Indenter constant, relating projected area of the indentation to the square of the length of the
long diagonal
β
tan
Indenter constant, c= , for nominal angles α and β, c is approximately 0,070 28
α
2tan
HK
Test force (kgf)
=
Knoop hardness
Projected area of indentation (mm )
1 Test force (N)
=×
g
Projected area of indentation (mm )
n
1 F
=×
g
cd
n
For the nominal indenter constant c ≈ 0,070 28,
F
Knoop hardness ≈×1,451
d
To reduce uncertainty, the Knoop hardness can be calculated using the actual indenter angles α and β.
NOTE Standard acceleration due to gravity, g = 9,806 65 m/s , which is the conversion factor from kgf to N.
n
4.2 Designation of hardness number
Knoop hardness, HK, is designated as shown in the following example.
5 Principle
A diamond indenter, in the form of a rhombic-based pyramid with angles, α and β, between opposite
edges respectively equal to 172,5° and 130° at the vertex, is forced into the surface of a test piece
followed by measurement of the long diagonal, d, of the indentation remaining on the surface after
removal of the test force, F (see Figures 1 and 2).
Figure 1 — Principle of the test and indenter geometry
Figure 2 — Knoop indentation
The Knoop hardness is proportional to the quotient obtained by dividing the test force by the projected
area of the indentation, which is assumed to be a rhombic-based pyramid, and having at the vertex the
same angles as the indenter.
NOTE As applicable, this test document has adopted hardness test parameters as defined by the working
group on hardness (CCM-WGH) under the framework of the International Committee of Weights and Measures
(CIPM) Consultative Committee for Mass and Related Quantities (CCM) (see Annex D).
6 Testing machine
6.1 Testing machine
The testing machine shall be capable of applying a predetermined force or forces within the desired
range of test forces, in accordance with ISO 4545-2.
6.2 Indenter
The indenter shall be a diamond in the shape of a rhombic-based pyramid, as specified in ISO 4545-2.
6.3 Diagonal measuring system
The diagonal measuring system shall satisfy the requirements in ISO 4545-2.
Magnifications should be provided so that the diagonal can be enlarged to greater than 25 % but less
than 75 % of the maximum possible optical field of view. Many objective lenses are non-linear towards
the edge of the field of view.
NOTE A diagonal measuring system using a camera for measurement can use 100 % of the camera’s field of
view, provided it is designed to consider field of view limitations of the optical system.
The resolution required of the diagonal measuring system depends on the size of the smallest
indentation to be measured, and shall be in accordance with Table 2. When determining the resolution
of the measuring system, the resolution of the microscope optics, the digital resolution of the measuring
scale and the step-size of any stage movement, where applicable, should be taken into account.
Table 2 — Resolution of the measuring system
Diagonal length
Resolution of the measuring
d
system
mm
0,020 ≤ d < 0,080 0,000 4 mm
0,080 ≤ d 0,5 % of d
7 Test piece
7.1 Test surface
The test shall be carried out on a polished surface, which is smooth and even, free from oxide scale and
foreign matter and, in particular, free from lubricants, unless otherwise specified in product standards.
The finish of the surface shall permit accurate determination of the diagonal length of the indentation.
7.2 Preparation
Surface preparation shall be carried out in such a way as to prevent surface damage, or alteration of the
surface hardness due to excessive heating or cold-working.
Due to the small depth of Knoop hardness indentations, it is essential that special precautions be taken
during preparation. It is recommended to use a polishing/electropolishing technique that is adapted to
the material to be measured.
7.3 Thickness
The thickness of the test piece, or of the layer under test, shall be at least 1/3 times the length of the
long diagonal length of the indentation. No deformation shall be visible at the back of the test piece after
the test.
NOTE The depth of the indentation is approximately 1/30 of the long diagonal length (0,033 d).
7.4 Support of unstable test pieces
For a test piece of small cross-section or of irregular shape, either a dedicated support should be used
or it should be mounted in a similar manner to a metallographic micro-section in appropriate material
so that it is adequately supported and does not move during the force application.
7.5 Metallic and other inorganic coatings
Annex F specifies additional procedures and requirements, which shall be applied when determining
the Knoop hardness of metallic and other inorganic coatings.
8 Procedure
8.1 Test temperature
The test is normally carried out at ambient temperature within the limits of 10 °C to 35 °C. If the test
is carried out at a temperature outside this range, it shall be noted in the test report. Tests carried out
under controlled conditions shall be made at a temperature of (23 ± 5) °C.
8.2 Test force
The test forces given in Table 3 are typical. Other test forces may be used. Test forces shall be chosen
that result in indentations with a long diagonal not less than 0,020 mm.
Table 3 — Typical test forces
Test force value, F
Hardness scale
a
N Approximate kgf equivalent
HK 0,001 0,009 807 0,001
HK 0,002 0,019 61 0,002
HK 0,005 0,049 03 0,005
HK 0,01 0,098 07 0,010
HK 0,02 0,196 1 0,020
HK 0,025 0,245 2 0,025
HK 0,05 0,490 3 0,050
HK 0,1 0,980 7 0,100
HK 0,2 1,961 0,200
HK 0,3 2,942 0,300
HK 0,5 4,903 0,500
HK 1 9,807 1,000
HK 2 19,613 2,000
a
Not an SI unit.
8.3 Periodic verification
The periodic verification defined in Annex A shall be performed within a week prior to use for each test
force used but is recommended on the day of use. The periodic verification is recommended whenever
the test force is changed. The periodic verification shall be done whenever the indenter is changed.
8.4 Test piece support
The test piece shall be placed on a rigid support. The support surfaces shall be clean and free from
foreign matter (scales, oil, dirt, etc.). It is important that the test piece lies firmly on the support so that
any displacement that affects the test result does not occur during testing.
8.5 Focus on test surface
The diagonal measuring system microscope shall be focused so that the specimen surface and the
desired test location can be observed.
NOTE Some testing machines do not require that the microscope be focused on the specimen surface.
8.6 Test force application
The indenter shall be brought into contact with the test surface and the test force shall be applied in a
direction perpendicular to the surface, without shock, vibration or overload, until the applied force
attains the specified value. The time from the initial application of the force until the full test force is
+1
reached shall be 7 s .
−5
+1
NOTE 1 The requirements for the time durations are given with asymmetric limits. For example, 7 s
−5
indicates that 7 s is the nominal time duration, with an acceptable range of not less than 2 s (calculated as 7 s – 5 s)
to not more than 8 s (calculated as 7 s + 1 s).
The indenter shall contact the test piece at a velocity ≤0,070 mm/s.
+1
The duration of the test force shall be 14 s , except for tests on materials whose time-dependent
−4
properties would make this an unsuitable range. For these tests, this duration shall be specified as part
of the hardness designation (see 4.2).
NOTE 2 There is evidence that some materials are sensitive to the rate of straining which causes changes in
the value of the yield strength. The corresponding effect on the termination of the formation of an indentation
can make alterations in the hardness value.
8.7 Prevention of the effect of shock or vibration
[9]
Throughout the test, the testing machine shall be protected from shock or vibration.
8.8 Minimum distance between adjacent indentations
The minimum distance between adjacent indentations and the minimum distance between an
indentation and the edge of the test piece are shown in Figure 3.
The minimum distance between the edge of the test piece and the centre of any indentation oriented
parallel to the edge of the test piece shall be at least 3,5 times the length of the short diagonal of the
indentation. The minimum distance between the edge of the test piece and the centre of any indentation
oriented perpendicular to the edge of the test piece shall be at least equal to the length of the long
diagonal of the indentation.
The minimum distance between the centres of two adjacent indentations, oriented side-by-side,
shall be at least 3,5 times the length of the short diagonal. For indentations oriented end-to-end, the
minimum distance between the centres of two adjacent indents shall be at least twice the length of the
long diagonal. If two indentations differ in size, the minimum spacing shall be based on the diagonal of
the larger indentation.
a
Edge of test piece.
Figure 3 — Minimum distance for Knoop indentations
8.9 Measurement of diagonal length
The length of the long diagonal shall be measured and used for the calculation of the Knoop hardness. For
all tests, the perimeter of the indentation shall be clearly defined in the field of view of the microscope.
Magnifications should be selected so that the diagonal can be enlarged to greater than 25 %, but less
than 75 % of the maximum possible optical field of view (see 6.3).
NOTE 1 In general, decreasing the test force increases the scatter of the results of the measurements. The
accuracy of the determination of the long diagonal length is unlikely to be better than ±0,001 mm.
NOTE 2 A helpful technique for adjusting optical systems that have Kohler illumination is given in Annex E.
If the shape of the indentation appears to be asymmetrical, divide the long diagonal into two segments
at the point of intersection with the short diagonal, and measure the length of each segment. If the
difference between the two segments is greater than 5 % of the length of the long diagonal, check the
parallelism between the supporting plane and the measuring plane of the specimen and eventually,
the alignment of the indenter to the specimen. Test results with deviations greater than 5 % should be
discarded.
This document is not applicable to indentations having diagonal lengths ≤0,020 mm. Hardness
measurements requiring smaller indentation sizes can be made in accordance with ISO 14577-1,
ISO 14577-2 and ISO 14577-3.
8.10 Calculation of hardness value
Calculate the Knoop hardness value using the formula given in Table 1. The Knoop hardness value can
also be determined using the calculation tables given in ISO 4545-4.
9 Uncertainty of the results
[8]
A complete evaluation of the uncertainty should be done according to JCGM 100:2008.
Independent of the type of sources, for hardness, there are two possibilities for the determination of the
uncertainty.
— One possibility is based on the evaluation of all relevant sources appearing during a direct calibration.
[10]
As a reference, a Euramet guideline is available.
— The other possibility is based on indirect calibration using a hardness reference block [abbreviated
as CRM (certified reference material)] (see References [10] to [13]). A guideline for the determination
is given in Annex B.
It may not always be possible to quantify all the identified contributions to the uncertainty. In this case,
an estimate of type A standard uncertainty may be obtained from the statistical analysis of repeated
indentations into the test piece. Care should be taken if standard uncertainties of type A and B are
summarized, that the contributions are not counted twice (see JCGM 100:2008, Clause 4).
10 Test report
The test report shall include the following information, unless otherwise agreed by the parties
concerned:
a) a reference to this document, i.e. ISO 4545-1;
b) all information necessary for identification of the test piece;
c) the date of the test;
d) the hardness result obtained in HK, reported in the format defined in 4.2;
e) all operations not specified in this document, or regarded as optional;
f) the details of any circumstances that affected the results;
g) the temperature of the test, if it is outside the ambient range specified in 8.1;
h) where conversion to another hardness scale is also performed, the basis and method of this
conversion.
There is no general process of accurately converting Knoop hardness values into other scales of
hardness or into tensile strength. Such conversions, therefore, should be avoided, unless a reliable basis
for conversion can be obtained by comparison tests (see also ISO 18265).
NOTE A strict comparison of hardness values is only possible at identical test forces.
Annex A
(normative)
Procedure for periodic checking of the testing machine, diagonal
measuring system and the indenter by the user
A.1 Periodic verification
The indenter to be used for the periodic verification shall be the same as used for testing. A hardness
reference block shall be chosen for testing that is calibrated in accordance to ISO 4545-3 on the scale
and at the approximate hardness level at which the machine will be used.
Before performing the periodic verification, the diagonal measuring system shall be indirectly verified
using one of the reference indentations on the hardness reference block. The measured indentation
length shall agree with the certified value to within the greater of 0,001 mm or 1,25 % of the indentation
length. If the diagonal measuring system fails this test, a second reference indentation may be measured.
If the diagonal measuring system fails this test a second time, the diagonal measuring system shall be
adjusted or repaired and undergo direct and indirect verification according to ISO 4545-2.
At least two hardness measurements shall be made on the calibrated surface of the hardness reference
block. The indentations shall be uniformly distributed over the surface of the reference block. The
machine is regarded as satisfactory if the maximum positive or negative percent bias, b , for each
rel
reading does not exceed the limits shown in Table A.1.
The percent bias, b , is calculated according to Formula (A.1):
rel
HH−
CRM
b =×100 (A.1)
rel
H
CRM
where
H is the hardness value corresponding to the hardness measurement taken;
H is the certified hardness of the reference block used.
CRM
If the testing machine fails this test, verify that the indenter and testing machine are in good working
condition and repeat the periodic verification. If the machine continues to fail the periodic verification,
an indirect verification according to ISO 4545-2 shall be performed. A record of the periodic verification
results should be maintained over a period of time and used to measure reproducibility and monitor
drift of the machine.
Table A.1 — Maximum permissible percent HK bias
Mean diagonal length
Maximum permissible percent
HK bias, b ,
rel
d
of the testing machine,
±%HK
mm
0,02 ≤ d < 0,06 0,24/ d
0,06 ≤ d
NOTE The criteria specified in this document for the performance of the testing machine have been
developed and refined over a significant period of time. When determining a specific tolerance that the machine
needs to meet, the uncertainty associated with the use of measuring equipment and/or reference standards has
been incorporated within this tolerance, and it would therefore be inappropriate to make any further allowance
for this uncertainty by, for example, reducing the tolerance by the measurement uncertainty. This applies to all
measurements made when performing a periodic verification of the machine.
A.2 Indenter inspection
Experience has shown that a number of initially satisfactory indenters can become defective after use
for a comparatively short time. This is due to small cracks, pits or other flaws in the surface. lf such
faults are detected in time, many indenters may be reclaimed by regrinding. If not, any small defects on
the surface rapidly worsen and make the indenter useless. Therefore,
— the condition of indenters should be monitored by visually checking the aspect of the indentation on
a reference block, each day the testing machine is used;
— the verification of the indenter is no longer valid when the indenter shows defects;
— reground or otherwise repaired indenters shall meet all of the requirements of ISO 4545-2.
Annex B
(informative)
Uncertainty of the measured hardness values
B.1 General requirements
Measurement uncertainty analysis is a useful tool to help determine sources of error and to understand
differences in test results. This annex gives guidance on uncertainty estimation, but the methods
contained are for information only, unless specifically instructed otherwise by the customer.
Most product specifications have tolerances that have been developed over the past years based
mainly on the requirements of the product but also, in part, on the performance of the machine used
to make the hardness measurement. These tolerances therefore incorporate a contribution due to the
uncertainty of the hardness measurement and it would be inappropriate to make any further allowance
for this uncertainty by, for example, reducing the specified tolerance by the estimated uncertainty of
the hardness measurement. In other words, where a product specification states that the hardness of
an item shall be higher or lower than a certain value, this should be interpreted as simply specifying
that the calculated hardness value(s) shall meet this requirement, unless specifically stated otherwise
in the product standard. However, there may be special circumstances where reducing the tolerance
by the measurement uncertainty is appropriate. This should only be done by agreement of the parties
involved.
The approach for determining uncertainty presented in this annex considers only those uncertainties
associated with the overall measurement performance of the hardness testing machine with respect
to the hardness reference blocks (abbreviated as CRM below). These performance uncertainties reflect
the combined effect to all the separate uncertainties (indirect verification). Because of this approach, it
is important that the individual machine components are operating within the tolerances. It is strongly
recommended that this procedure be applied for a maximum of one year after the successful passing of
a direct verification.
Annex C shows the four-level structure of the metrological chain necessary to define and disseminate
hardness scales. The chain starts at the international level using international definitions of the various
hardness scales to carry out international intercomparison. A number of primary hardness standard
machines at the national level “produce” primary hardness-reference blocks for the calibration
laboratory level. Naturally, direct calibration and the verification of these machines should be at the
highest possible accuracy.
B.2 General procedure
The procedure calculates a combined uncertainty, u, by the root-squared-sum-method (RSS) out of the
different sources given in Table B.1. The expanded uncertainty, U, is derived from u by multiplying with
the coverage factor k = 2. Table B.1 contains all symbols and their designation.
The bias, b, of a hardness testing machine (also named "error"), which is derived from the difference
between:
— the certified calibration value of the hardness reference block used, and
— the mean hardness value of the five indentations made in this block during calibration of the
hardness testing machine,
can be implemented in different ways into the determination of uncertainty (see ISO 4545-2).
Two methods are given for determining the uncertainty of hardness measurements.
— Method 1 (M1): accounts for the systematic bias of the hardness machine in two different ways. In
one approach, the uncertainty contribution from the systematic bias is added arithmetically to this
value. In the other approach, a correction is made to the measurement result to compensate for the
systematic bias.
— Method 2 (M2): allows the determination of uncertainty without having to consider the magnitude
of the systematic bias.
Additional information on calculating hardness uncertainties can be found in the literature (see
References [11] and [12]).
NOTE 1 This uncertainty approach makes no allowance for any possible drift in the machine performance
subsequent to its last calibration, as it assumes that any such changes will be insignificant in magnitude. As such,
it is possible to perform most of this analysis immediately after the machine’s calibration and the results included
in the machine’s calibration certificate.
NOTE 2 In this annex, the abbreviation “CRM” stands for “certified reference material”. In hardness testing
standards, certified reference material is equivalent to the hardness reference block, i.e. a piece of material with
a certified value and associated uncertainty.
B.3 Procedures for calculating uncertainty — Hardness measurement values
B.3.1 Procedure with bias (method M1)
The method M1 procedure for the determination of measurement uncertainty is explained in Table B.1.
The measurement bias, b, of the hardness testing machine can be expected to be a systematic effect.
In JCGM 100:2008, it is recommended that a correction be used to compensate for systematic effects,
and this is the basis of M1. The result of using this method is that either all determined hardness
values x have to be reduced by b or the uncertainty, U, has to be increased by b. The procedure for the
determination of U is explained in Table B.1.
M1
The combined expanded measurement uncertainty for a single hardness measurement, x, is calculated
according to Formula (B.1):
22 2
Uk=× uu+×2 +u (B.1)
M1 HmsHTM
where
u is a contribution to the measurement uncertainty due to the lack of measurement
H
repeatability of the hardness testing machine;
u is a contribution to the measurement uncertainty due to the resolution of the hardness test-
ms
ing machine. Both the resolution of the length measurement indicating instrument and the
optical resolution of the measuring microscope shall be considered. In most cases, the overall
resolution of the measurement system should be included twice in the calculation of u due to
H
resolving the positions of both ends of the long diagonal independently;
u is a contribution to the measurement uncertainty due to the standard uncertainty of the bias
HTM
measurement, b, generated by the hardness testing machine (this value is reported as a result
of the indirect verification defined in ISO 4545-2) and is calculated according to Formula (B.2):
22 2
uu=+ uu+×2 (B.2)
HTMCRM HCRM ms
where
u is the contribution to the measurement uncertainty due to the calibration uncertainty of the
CRM
certified value of the CRM according to the calibration certificate for k = 1;
u is the contribution to the measurement uncertainty due to the combination of the
HCRM
lack of measurement repeatability of the hardness testing machine and the hardness
nonuniformity of the CRM, calculated as the standard deviation of the mean of the
hardness measurements when measuring the CRM;
u is the contribution to the measurement uncertainty due to the resolution of the hardness
ms
testing machine when measuring the CRM.
The result of the measurement can be reported in two ways:
— as X where the measurement value, x, is corrected for the measurement bias, b, calculated
corr
according to Formula (B.3):
Xx=−bU± (B.3)
()
corr M1
— as X where the measurement value, x, is not corrected for the measurement bias, b, and the
ucorr
expanded uncertainty, U, is increased by the absolute value of the bias calculated according to
Formula (B.4):
Xx=± Ub+ (B.4)
[]
ucorrM1
When method M1 is used, it can also be appropriate to include additional uncertainty contributions
within the RSS term relating to the value of b employed. This will particularly be the case when:
— the measured hardness is significantly different from the hardness levels of the blocks used during
the machine’s calibration;
— the machine’s bias value varies significantly throughout its calibrated range;
— the material being measured is different from the material of the hardness reference blocks used
during the machine’s calibration; or
— the day-to-day performance (reproducibility) of the hardness testing machine varies significantly.
The calculations of these additional contributions to the measurement uncertainty are not discussed
here. In all circumstances, a robust method for estimating the uncertainty associated with b is required.
B.3.2 Procedure without bias (method M2)
As an alternative to method M1, method M2 can be used in some circumstances. Method M2 is only
valid for hardness testing machines that have passed an indirect verification in accordance with
ISO 4545-2 using the value bU+ , rather than only the bias value, b, when determining compliance
HTM
with the maximum permissible deviation of the bias (see ISO 4545-2). In method M2, the maximum
permissible bias, b (the positive amount by which the machine’s reading is allowed to differ from the
E
reference block’s value), as specified in ISO 4545-2:2017, Table 2, is used to define one component, u , of
E
the uncertainty. There is no correction of the hardness values with respect to the bias limit. The
procedure for the determination of U is explained in Table B.1.
The combined expanded measurement uncertainty for a single future hardness measurement is
calculated according to Formula (B.5):
22 2
Uk=× uu+×2 +u (B.5)
M2 HmsE
where
u is a contribution to the measurement uncertainty due to the lack of measurement
H
repeatability of the hardness testing machine;
u is a contribution to the measurement uncertainty due to the resolution of the hardness testing
ms
machine. Both the resolution of the length measurement indicating instrument and the optical
resolution of the measuring microscope shall be considered. In most cases, the overall resolution
of the measurement system should be included twice in the calculation of u due to resolving
H
the positions of both ends of the long diagonal independently;
u is a contribution to the measurement uncertainty due to the maximum permissible deviation
E
of the bias, (rectangular distribution), where b is the maximum permissible deviation of the
E
bias as specified in ISO 4545-2, and the result of the measurement is calculated according to
Formula (B.6):
XU=±x (B.6)
M2
B.4 Expression of the result of measurement
EXAMPLE A hardness testing machine makes a single Knoop hardness measurement, x, on a test sample.
Single hardness measurement value, x: x = 810 HK 1
Diagonal length, d: d = 0,132 5 mm
The resolution of the length diagonal measuring system is calculated according to Formula (B.7):
δδ=+δ (B.7)
ms OR IR
δ = 0,000 51 mm
ms
where
δ is the optical resolution of the microscope objective (0,000 5 mm);
OR
δ is the resolution of the display indicator of the measuring system (0,000 1 mm).
IR
The last indirect verification of the testing machine determined a measurement bias, b, with an
uncertainty of the bias, U , using a CRM of H = 802,7 HK 1. The hardness of this CRM was the
HTM
CRM
closest to the test sample hardness of those CRMs used for the indirect verification.
Testing machine measurement bias, b: b = 1,0 HK 1
Uncertainty of the testing machine measurement bias, U : U = 12,7 HK 1
HTM HTM
To determine the lack of repeatability of the testing machine, the laboratory made five HK 1
measurements, H , on a CRM having a similar hardness to the test sample. The five measurements were
i
made adjacent to each other adhering to spacing requirements in order to reduce the influence of block
non-uniformity.
Five measurement values, H : 806,5 HK 1; 803,0 HK 1; 800,9 HK 1; 803,4 HK 1; 797,5 HK 1
i
Mean measurement value, H : H = 802,3 HK 1
Standard deviation of the measurement values, s : s =33,HK1
H H
The value of s based on measurements from the last indirect verification according to ISO 4545-2 may
H
be used instead
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 4545-1
Troisième édition
2023-10
Matériaux métalliques — Essai de
dureté Knoop —
Partie 1:
Méthode d'essai
Metallic materials — Knoop hardness test —
Part 1: Test method
Numéro de référence
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles et désignations .2
4.1 Symboles et désignations utilisés dans le présent document . 2
4.2 Désignation de la valeur de dureté . 2
5 Principe. 2
6 Machine d’essai .3
6.1 Machine d’essai . 3
6.2 Pénétrateur . 3
6.3 Système de mesure de la diagonale . 3
7 Éprouvette . 4
7.1 Surface d’essai . 4
7.2 Préparation . 4
7.3 Épaisseur . 4
7.4 Support pour les pièces instables . 4
7.5 Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques . 5
8 Mode opératoire . 5
8.1 Température d’essai . 5
8.2 Force d’essai . 5
8.3 Vérification périodique . 5
8.4 Support de l’éprouvette. 5
8.5 Mise au point sur la surface d'essai . 6
8.6 Application de la force d’essai . 6
8.7 Prévention de l'effet de choc ou de vibration . 6
8.8 Distance minimale entre deux empreintes adjacentes . 6
8.9 Mesurage de la longueur de la diagonale . 7
8.10 Calcul de la valeur de dureté . 7
9 Incertitude des résultats .7
10 Rapport d’essai . 8
Annexe A (normative) Mode opératoire de vérification périodique de la machine d’essai,
du système de mesure de la diagonale et du pénétrateur par l’utilisateur .9
Annexe B (informative) Incertitude des valeurs de dureté mesurées .11
Annexe C (informative) Traçabilité du mesurage de la dureté Knoop .18
Annexe D (informative) Groupe de travail CCM sur la dureté .22
Annexe E (informative) Réglage des systèmes d'éclairage Köhler .23
Annexe F (normative) Détermination de la dureté Knoop des revêtements métalliques et
autres revêtements non organiques .24
Bibliographie .28
iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner
l’utilisation d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité
et à l’applicabilité de tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent
document, l’ISO n'avait pas reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa
mise en application. Toutefois, il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent
document que des informations plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de
brevets, disponible à l'adresse www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié tout ou partie de tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 164, Essais mécaniques des métaux,
sous-comité SC 3, Essais de dureté, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 459, ECISS -
Comité Européen pour la normalisation du fer et de l'acier, du Comité européen de normalisation (CEN)
conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette troisième édition de l’ISO 4545-1, avec l’ISO 6507-1:2023, annule et remplace L’ISO 4516:2002,
l’ISO 4545-1:2017 et l’ISO 6507-1:2008, et a fait l’objet d’une révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— le domaine d'application a été révisé pour inclure les essais sur les revêtements métalliques et
autres revêtements non organiques;
— ajout du paragraphe 7.5 Revêtements métalliques et autres revêtements non organiques;
— ajout de l'Annexe F pour couvrir les exigences spécifiques aux revêtements;
— mise à jour des références.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 4545 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
NORME INTERNATIONALE ISO 4545-1:2023(F)
Matériaux métalliques — Essai de dureté Knoop —
Partie 1:
Méthode d'essai
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie la méthode d’essai de dureté Knoop pour les matériaux métalliques, pour
des forces d’essai comprises de 0,009 807 N à 19,613 N.
Le présent document spécifie l’essai de dureté Knoop pour la longueur de la grande diagonale ≥ 0,020 mm.
L’utilisation de cette méthode pour déterminer la dureté Knoop d’empreintes plus petites ne fait pas
partie du domaine d’application du présent document, car les résultats ainsi obtenus présenteraient des
incertitudes élevées en raison des limitations du mesurage optique et des imperfections concernant la
géométrie de la pointe.
L'essai de dureté Knoop spécifié dans le présent document est également applicable aux revêtements
métalliques et autres revêtements inorganiques, y compris les revêtements électrodéposés, les
revêtements autocatalytiques, les revêtements pulvérisés et les revêtements anodiques sur l'aluminium.
Le présent document s'applique aux mesurages effectués perpendiculairement à la surface revêtue
et aux mesurages effectués sur des sections transversales, à condition que les caractéristiques du
revêtement (planéité, épaisseur, etc.) permettent une lecture précise de la diagonale de l'empreinte. Le
présent document ne s'applique pas aux revêtements d'une épaisseur inférieure à 0,007 mm lorsque
l'essai est effectué perpendiculairement à la surface du revêtement. Le présent document n'est pas
applicable aux revêtements d'une épaisseur inférieure à 0,020 mm dans le cas de l'essai d'une section
transversale du revêtement. La norme ISO 14577-1 peut être utilisée pour la détermination de la dureté
à partir d'empreintes plus petites.
Une méthode de vérification périodique est spécifiée pour la vérification de routine de la machine
d'essai en service par l'utilisateur.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 4545-2:2017, Matériaux métalliques — Essai de dureté Knoop — Partie 2: Vérification et étalonnage
des machines d'essai
ISO 4545-3, Matériaux métalliques — Essai de dureté Knoop — Partie 3: Étalonnage des blocs de référence
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www. iso. org/o bp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www.e lectropedia. org/
4 Symboles et désignations
4.1 Symboles et désignations utilisés dans le présent document
Voir Tableau 1 et Figures 1 et 2.
Tableau 1 — Symboles et désignation
Symbole Désignation
F Force d’essai, en newtons (N)
d Longueur de la grande diagonale, en millimètres
d Longueur de la petite diagonale, en millimètres
s
α Angle entre les faces opposées de la grande diagonale au sommet du pénétrateur à pyramide en
diamant (nominalement 172,5°) (voir Figure 1)
β Angle entre les faces opposées de la petite diagonale au sommet de la pyramide en diamant
(nominalement 130°) (voir Figure 1)
V Grossissement du système de mesure
c Constante du pénétrateur, reliant l’aire projetée de l’empreinte au carré de la longueur de la
grande diagonale
β
tan
Constante du pénétrateur, c= , pour les angles nominaux α et β, c , est environ 0,070 28
α
2tan
HK
Force d'essai (kgf)
=
Dureté Knoop
Aire projetée de l'empreinte(mm)
1 Force d'essai(N)
=
g
Aire projetée de l'empreinte(mm)
n
1 F
=×
g
cd
n
Pour la constante nominale du pénétrateur c ≈ 0,070 28,
F
Dureté Knoop≈×1,451
d
Pour réduire l’incertitude, la dureté Knoop peut être calculée en utilisant les angles réels α et β du pénétrateur.
NOTE L’accélération standard due à la pesanteur, g = 9,806 65 m/s , est le facteur de conversion de kgf en N.
n
4.2 Désignation de la valeur de dureté
La dureté Knoop, HK, est désignée comme indiqué dans l’exemple suivant.
5 Principe
Un pénétrateur en diamant ayant la forme d’une pyramide à base rhombique, d’angles entre faces
opposées au sommet, α et β, respectivement égaux à 172,5° et 130°, est enfoncé dans la surface d'une
éprouvette puis la grande diagonale, d, de l’empreinte laissée sur la surface après suppression de la
force d’essai, F, est mesurée (voir Figures 1 et 2).
Figure 1 — Principe de l’essai et géométrie du pénétrateur
Figure 2 — Empreinte Knoop
La dureté Knoop est proportionnelle au quotient obtenu en divisant la force d’essai par l’aire projetée
de l’empreinte, qui est supposée être une pyramide à base rhombique, et ayant au sommet les mêmes
angles que le pénétrateur.
NOTE Le cas échéant, le présent document d’essai a adopté les paramètres de l’essai de dureté définis par le
groupe de travail sur la dureté (CCM-WGH) dans le cadre du mandat du travail du Comité International des Poids
et Mesures (CIPM) et du Comité Consultatif pour la Masse et Quantités apparentées (CCM) (voir Annexe D).
6 Machine d’essai
6.1 Machine d’essai
La machine d’essai doit être capable d’appliquer une ou plusieurs forces prédéfinies comprises dans la
plage des forces d’essai souhaitée, conformément à l’ISO 4545-2.
6.2 Pénétrateur
Le pénétrateur doit être constitué d’un diamant en forme de pyramide à base rhombique, comme
spécifié dans l’ISO 4545-2.
6.3 Système de mesure de la diagonale
Le système de mesure de la diagonale doit satisfaire aux exigences de l’ISO 4545-2.
Il convient que des grossissements soient prévus de manière que la diagonale puisse être agrandie
à plus de 25 % mais à moins de 75 % du champ optique de vision maximal possible. De nombreuses
lentilles d’objectifs sont non linéaires vers le bord du champ de vision.
NOTE Un système de mesure de la diagonale utilisant une caméra pour le mesurage peut utiliser 100 % du
champ de vision de la caméra à condition qu’il soit conçu pour tenir compte des limites du champ de vision du
système optique.
La résolution requise du système de mesure de la diagonale dépend de la dimension de la plus petite
empreinte à mesurer et doit être conforme au Tableau 2. Pour déterminer la résolution du système de
mesure, il convient de tenir compte de la résolution du système optique du microscope, de la résolution
numérique de l’échelle de mesure et du pas de chaque mouvement du plateau, le cas échéant.
Tableau 2 — Résolution du système de mesure
Longueur de la diagonale
d Résolution du système de mesure
mm
0,020 ≤ d < 0,080 0,000 4 mm
0,080 ≤ d 0,5 % de d
7 Éprouvette
7.1 Surface d’essai
L’essai doit être effectué sur une surface polie, lisse et plane, exempte de calamine et de matières
étrangères et, en particulier, complètement exempte de lubrifiants, sauf spécification contraire des
normes de produits. Le fini de surface doit permettre une détermination précise de la longueur de la
diagonale de l’empreinte.
7.2 Préparation
La préparation de la surface doit être effectuée de manière à empêcher tout endommagement de la
surface ou toute altération de la dureté de surface causés par un échauffement ou un écrouissage
excessifs.
En raison de la faible profondeur des empreintes de dureté Knoop, il est essentiel que des précautions
particulières soient prises lors de la préparation. Il est recommandé d’utiliser un procédé de polissage/
électropolissage adapté au matériau à mesurer.
7.3 Épaisseur
L’épaisseur de l’éprouvette, ou de la couche soumise à essai, doit être au moins égale à 1/3 fois la
longueur de la longueur de la grande diagonale de l’empreinte. Après l’essai, aucune déformation ne doit
être visible sur la face opposée de l’éprouvette.
NOTE La profondeur de l’empreinte est d’environ 1/30 de la longueur de la diagonale (0,033 d).
7.4 Support pour les pièces instables
Pour des éprouvettes de petite section transversale ou de forme irrégulière, il convient soit d’utiliser
un support spécifique soit de le monter de manière similaire à une micro-section métallographique
dans un matériau approprié, de manière qu'il soit correctement supporté et ne bouge pas pendant
l'application de la force.
7.5 Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques
L’Annexe F spécifie des procédures et des exigences supplémentaires lors de la détermination de la
dureté Knoop des revêtements métalliques et autres revêtements non organiques.
8 Mode opératoire
8.1 Température d’essai
En règle générale, l'essai est effectué à la température ambiante dans les limites comprises de 10 °C
à 35 °C. Si l’essai est réalisé à une température non comprise dans cette plage, cela doit être consigné
dans le rapport d’essai. Les essais effectués sous conditions contrôlées doivent être réalisés à une
température de (23 ± 5) °C.
8.2 Force d’essai
Les forces d’essai indiquées dans le Tableau 3 sont typiques. D’autres forces d’essai peuvent être
utilisées. Les forces d’essai doivent être choisies afin d’obtenir des empreintes avec une diagonale
longue supérieure ou égale à 0,020 mm.
Tableau 3 — Forces d’essai typiques
Valeur de la force d’essai, F
Échelle de dureté
a
N Équivalent approximatif en kgf
HK 0,001 0,009 807 0,001
HK 0,002 0,019 61 0,002
HK 0,005 0,049 03 0,005
HK 0,01 0,098 07 0,010
HK 0,02 0,196 1 0,020
HK 0,025 0,245 2 0,025
HK 0,05 0,490 3 0,050
HK 0,1 0,980 7 0,100
HK 0,2 1,961 0,200
HK 0,3 2,942 0,300
HK 0,5 4,903 0,500
HK 1 9,807 1,000
HK 2 19,613 2,000
a
Ne correspond pas à une unité du Système International.
8.3 Vérification périodique
La vérification périodique définie à l’Annexe A doit être effectuée dans la semaine précédant l'utilisation
pour chaque force d'essai utilisée, mais il est recommandé de le faire le jour même de l'utilisation. La
vérification périodique est recommandée chaque fois que la force d'essai est modifiée. La vérification
périodique doit être effectuée à chaque changement du pénétrateur.
8.4 Support de l’éprouvette
L'éprouvette doit être placée sur un support rigide. Les surfaces d’appui doivent être propres et exemptes
de matières étrangères (calamine, huile, saleté, etc.). Il est important que l’éprouvette soit maintenue
fermement sur le support de façon qu’aucun déplacement susceptible de modifier les résultats de l’essai
ne puisse se produire pendant l’essai.
8.5 Mise au point sur la surface d'essai
Le système de mesure de la diagonale du microscope doit être mis au point de sorte que la surface de
l'échantillon et l'emplacement d'essai désirés puissent être observés.
NOTE Certaines machines d’essai ne nécessitent pas la mise au point du microscope sur la surface de
l'échantillon.
8.6 Application de la force d’essai
Le pénétrateur doit être amené au contact de la surface d'essai et la force d’essai doit être appliquée
dans une direction perpendiculaire à la surface, sans choc, vibration ou surcharge, jusqu'à ce que la
force appliquée atteigne la valeur spécifiée. Le temps depuis l’application initiale de la force jusqu’à ce
+1
que la force totale d’essai soit atteinte doit être de 7 s .
−5
NOTE 1 Les exigences concernant les temps de maintien sont données avec des limites asymétriques. Par
+1
exemple, 7 s indique que la durée nominale est de 7 s, avec une plage acceptable supérieure ou égale à 2 s
−5
(calculé comme 7 s – 5 s) et inférieure ou égale à 8 s (calculé comme 7 s + 1 s).
Le pénétrateur doit entrer en contact avec l’éprouvette à une vitesse de ≤ 0,070 mm/s.
+1
La durée de la force d’essai doit être de 14 s , à l’exception des essais sur des matériaux dont les
−4
propriétés dépendantes du temps rendraient cette fourchette inadéquate. Pour ces essais, cette durée
doit être spécifié dans le cadre de la désignation de la dureté (voir 4.2).
NOTE 2 Il existe des preuves que certains matériaux sont sensibles à la vitesse de déformation qui provoque
des variations de la valeur de la limite d'élasticité. L’effet correspondant sur la fin de la formation d’une empreinte
peut modifier la valeur de la dureté.
8.7 Prévention de l'effet de choc ou de vibration
[9]
Tout au long de l’essai, la machine d’essai doit être protégée contre les chocs ou les vibrations.
8.8 Distance minimale entre deux empreintes adjacentes
La distance minimale entre deux empreintes adjacentes et la distance minimale entre une empreinte et
le bord de l'éprouvette sont montrées à la Figure 3.
La distance minimale entre le bord de l’éprouvette et le centre d’une empreinte placée parallèlement
au bord de l’éprouvette doit être au moins égale à 3,5 fois la longueur de la petite diagonale de
l’empreinte. La distance minimale entre le bord de l’éprouvette et le centre d’une empreinte placée
perpendiculairement au bord de l’éprouvette doit être au moins égale à la longueur de la grande
diagonale de l’empreinte.
La distance minimale entre les centres de deux empreintes adjacentes, placées côte à côte, doit être au
moins égale à 3,5 fois la longueur de la petite diagonale. Pour les empreintes placées extrémité contre
extrémité, la distance minimale entre les centres de deux empreintes adjacentes doit être au moins
égale à deux fois la longueur de la grande diagonale. Si deux empreintes diffèrent par leurs dimensions,
l’espacement minimal doit être basé sur la diagonale de l’empreinte la plus grande.
a
Bord de l'éprouvette.
Figure 3 — Distance minimale pour les empreintes Knoop
8.9 Mesurage de la longueur de la diagonale
La longueur de la grande diagonale doit être mesurée et utilisée pour le calcul de la dureté Knoop.
Pour tous les essais, le périmètre de l’empreinte doit être clairement défini dans le champ de vision du
microscope.
Il convient que des grossissements soient sélectionnés de manière que la diagonale puisse être agrandie
à plus de 25 % mais à moins de 75 % du champ de vision optique maximal possible (voir 6.3).
NOTE 1 En général, diminuer la force d’essai augmente la dispersion des résultats des mesures. Il est peu
probable que l’exactitude de la détermination de la longueur de la grande diagonale soit supérieure à ±0,001 mm.
NOTE 2 Une technique utile pour régler les systèmes optiques dotés d’un éclairage Kohler figure à l’Annexe E.
Si la forme de l’empreinte n’est pas symétrique, diviser la grande diagonale en deux segments au point
d’intersection avec la petite diagonale et mesurer la longueur de chaque segment. Si la différence entre
les deux segments est supérieure à 5 % de la longueur de la grande diagonale, vérifier le parallélisme
entre le plan d’appui et le plan de mesure de l’éprouvette et éventuellement l’alignement du pénétrateur
par rapport à l’éprouvette. Il convient d’écarter les résultats d’essai dont l’écart est supérieur à 5 %.
Le présent document n’est pas applicable aux empreintes dont la longueur de la diagonale est ≤ 0,020 mm.
Les mesures de dureté nécessitant des dimensions d'empreintes plus petites peuvent être effectuées
conformément aux ISO 14577-1, ISO 14577-2 et ISO 14577-3.
8.10 Calcul de la valeur de dureté
Calculer la valeur de dureté Knoop à l’aide de la formule donnée dans le Tableau 1. La valeur de dureté
Knoop peut également être déterminée en utilisant les tableaux de calcul donnés dans l’ISO 4545-4.
9 Incertitude des résultats
[8]
Il convient de procéder à une évaluation complète de l’incertitude conformément au JCGM 100: 2008.
Indépendamment du type de sources il existe, pour la dureté, deux possibilités pour la détermination
de l'incertitude.
— Une possibilité est basée sur l’évaluation de toutes les composantes pertinentes apparaissant lors
[10]
d’un étalonnage direct. À titre de référence, un guide Euramet est disponible.
— L’autre possibilité est basée sur un étalonnage indirect au moyen d’un bloc de dureté de référence
[abrégé ci-dessous en CRM (matériau de référence certifié)] (voir Références [10] à [13]). Des lignes
directrices pour la détermination sont données dans l’Annexe B.
Il peut ne pas toujours être possible de quantifier toutes les contributions identifiées à l’incertitude.
Dans ce cas, une estimation de l’incertitude-type de type A peut être obtenue à partir de l’analyse
statistique d’empreintes répétées dans l’éprouvette. Il convient de veiller à ne pas compter deux
fois les contributions lorsque des incertitudes types de type A et de type B sont ajoutées (voir
JCGM 100:2008, Article 4).
10 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit inclure les informations suivantes, sauf accord contraire des parties concernées:
a) référence au présent document, c’est-à-dire l’ISO 4545-1;
b) toutes les informations nécessaires à l’identification de l’éprouvette;
c) la date de l’essai;
d) le résultat de la dureté obtenu en HK, et consigné dans le format défini en 4.2;
e) toutes les opérations non spécifiées dans le présent document ou considérées comme facultatives;
f) les détails de tout événement ayant influencé les résultats;
g) la température d’essai, si elle est en dehors de l’intervalle de température ambiante spécifiée en
8.1;
h) en cas de conversion dans une autre échelle de dureté, le principe et la méthode de cette conversion.
Il n’existe pas de procédé général pour convertir avec précision les valeurs de dureté Knoop en
d’autres échelles de dureté ou en résistance à la traction. Par conséquent, il convient d’éviter de telles
conversions, à moins qu’une base de comparaison fiable puisse être obtenue par des essais comparatifs
(voir également l’ISO 18265).
NOTE Une comparaison stricte des valeurs de dureté est seulement possible pour des forces d'essai
identiques.
Annexe A
(normative)
Mode opératoire de vérification périodique de la machine d’essai,
du système de mesure de la diagonale et du pénétrateur par
l’utilisateur
A.1 Vérification périodique
Le pénétrateur à utiliser pour la vérification périodique doit être le même que celui utilisé pour les
essais. Un bloc de référence de dureté doit être sélectionné pour les essais et étalonné conformément à
l’ISO 4545-3 à l’échelle et au niveau de dureté approximatif auxquels la machine sera utilisée.
Avant de réaliser la vérification périodique, le système de mesure de la diagonale doit être vérifié de
manière indirecte au moyen d’empreintes de référence sur le bloc de référence de dureté. La longueur
d’empreinte mesurée doit être en accord avec la valeur certifiée la plus grande, entre 0,001 mm
et 1,25 % de la longueur de l’empreinte. Si le dispositif de mesure de la diagonale échoue à cet essai, une
seconde empreinte de référence peut être mesurée. Si le système de mesure de la diagonale échoue à cet
essai une deuxième fois, le système de mesure de la diagonale doit être réglé ou réparé et soumis à une
vérification directe et indirecte conformément à l’ISO 4545-2.
Au moins deux mesures de dureté doivent être effectuées sur la surface étalonnée du bloc de référence
de dureté. Les empreintes doivent être réparties uniformément sur la surface du bloc de référence. La
machine peut être considérée comme satisfaisante si le pourcentage du biais, b , qu’il soit positif ou
rel
négatif, pour chaque lecture n’excède pas les limites indiquées dans le Tableau A.1.
Le pourcentage de biais, b , est calculé selon la Formule (A.1):
rel
HH−
CRM
b =×100 (A.1)
rel
H
CRM
où
H est la valeur de dureté correspondant au mesurage de dureté réalisé;
H est la dureté certifiée du bloc de référence utilisé.
CRM
Si la machine d’essai échoue à cet essai, vérifier que le pénétrateur et la machine d’essai sont en bon
état de fonctionnement et répéter la vérification périodique. Si la machine continue à échouer à la
vérification périodique, une vérification indirecte selon l’ISO 4545-2 doit être effectuée. Il convient de
consigner les résultats de la vérification périodique pendant un certain laps de temps et de les utiliser
pour mesurer la reproductibilité et surveiller la dérive de la machine.
Tableau A.1 — Pourcentage de biais HK maximal admissible
Longueur moyenne de la
Pourcentage de biais HK
diagonale
maximal admissible, b ,
rel
de la machine d’essai,
d
± %HK
mm
0,02 ≤ d < 0,06 0,24/ d
0,06 ≤ d
NOTE Les critères spécifiés dans le présent document pour les performances de la machine d’essai ont été
développés et affinés sur une période de temps significative. Lors de la détermination d’une tolérance spécifique
qu’il est nécessaire que la machine atteigne, cette tolérance intègre l’incertitude liée à l’utilisation du matériel
de mesure et/ou les normes de référence; il ne serait donc pas opportun de tenir compte de cette incertitude en
incluant une marge supplémentaire, par exemple, en réduisant la tolérance par l’incertitude du mesurage. Cela
s’applique à tous les mesurages effectués lors de la réalisation de la vérification périodique de la machine.
A.2 Vérification du pénétrateur
L’expérience a montré que de nombreux pénétrateurs initialement satisfaisants peuvent devenir
défectueux après avoir été utilisés pendant un temps relativement court. Cela est dû à de petites
fissures, piqûres ou autres défauts de surface. Si de tels défauts sont détectés à temps, de nombreux
pénétrateurs peuvent être remis en état en procédant à un nouveau polissage. Sinon, tous les petits
défauts de surface empirent rapidement et rendent le pénétrateur inutilisable. En conséquence,
— il convient que l’état des pénétrateurs soit surveillé par un examen visuel de l’aspect de l’empreinte
sur un bloc de référence, chaque jour où la machine est utilisée;
— la vérification d’un pénétrateur cesse d’être valide dès que le pénétrateur présente des défauts;
— les pénétrateurs ayant été polis à nouveau ou réparés doivent respecter toutes les exigences de
l’ISO 4545-2.
Annexe B
(informative)
Incertitude des valeurs de dureté mesurées
B.1 Exigences générales
L’analyse de l’incertitude de mesure est un outil utile pour aider à déterminer les sources d’erreur et pour
comprendre les différences entre les résultats d’essai. La présente annexe donne des recommandations
relatives à l’estimation de l’incertitude, mais les méthodes indiquées sont uniquement données à titre
informatif, sauf indication contraire du client.
La plupart des spécifications de produit comportent des tolérances qui ont été développées au cours
des années passées principalement sur la base des exigences du produit mais également, en partie,
des performances de la machine utilisée pour effectuer le mesurage de la dureté. Ces tolérances
intègrent donc une contribution de l’incertitude du mesurage de la dureté et il ne serait pas opportun
de tenir compte de cette incertitude en incluant une marge supplémentaire, par exemple, en réduisant
la tolérance spécifiée par l’incertitude du mesurage. En d‘autres termes, lorsqu’une spécification de
produit indique que la dureté d’un élément doit être supérieure ou inférieure à une certaine valeur, il
convient d’interpréter cela comme la simple spécification que la(les) valeur(s) de dureté mesurée(s)
et calculée(s) doi(ven)t satisfaire cette exigence, sauf indication spécifique contraire dans la norme
de produit. Cependant, il peut exister des circonstances particulières où il est approprié de réduire la
tolérance par l’incertitude de mesurage. Il convient de faire cela seulement avec l’accord des parties
concernées.
L’approche choisie pour déterminer l’incertitude présentée dans la présente annexe tient compte
uniquement des incertitudes associées aux performances de mesurage globales de la machine d’essai
de la dureté par rapport aux blocs de référence de dureté (abrégés en CRM ci-dessous). Ces incertitudes
de performance reflètent l’effet combiné de toutes les incertitudes prises séparément (vérification
indirecte). Du fait de cette approche, il est important que les composants individuels de la machine
soient mis en œuvre à l’intérieur des tolérances. Il est fortement recommandé que ce mode opératoire
soit appliqué au maximum une année après avoir réussi une vérification directe.
L’Annexe C montre la structure à quatre niveaux de la chaîne métrologique nécessaire pour définir
et reproduire des échelles de dureté. La chaîne commence au niveau international en utilisant
les définitions internationales des diverses échelles de dureté pour réaliser des comparaisons
internationales. Des machines étalons de dureté primaires «produisent», au niveau national, des blocs
de référence de dureté primaires pour le niveau du laboratoire d’étalonnage. Naturellement, il convient
que l’étalonnage direct et la vérification de ces machines soient faits avec la plus grande exactitude
possible.
B.2 Mode opératoire général
Le mode opératoire consiste à calculer une incertitude combinée, u, par la méthode de la résultante
quadratique à partir des différentes composantes données dans le Tableau B.1. L’incertitude élargie, U,
est déduite de u en multipliant cette valeur par le facteur d’élargissement k = 2. Le Tableau B.1 contient
tous les symboles et leur désignation.
Le biais, b, de la machine d’essai de dureté (également dénommé «erreur») qui est déduit de la différence
entre:
— la valeur d’étalonnage certifiée du bloc de référence de dureté utilisé, et
— la valeur de dureté moyenne des cinq empreintes faites sur ce bloc pendant l’étalonnage de la
machine d’essai de dureté,
peut être pris en compte de différentes manières dans la détermination de l’incertitude (voir
l’ISO 4545-2).
Deux méthodes sont données pour déterminer l’incertitude des mesurages de dureté.
— Méthode 1 (M1): prend en compte le biais systématique de la machine de dureté de deux manières
différentes. Selon une approche, la contribution à l’incertitude du biais systématique est ajoutée
arithmétiquement à cette valeur. Selon l’autre approche, une correction est apportée au résultat du
mesurage pour compenser ce biais systématique.
— Méthode 2 (M2): permet de déterminer l’incertitude sans avoir à tenir compte de l’ampleur du biais
systématique.
Des informations complémentaires sur le calcul des incertitudes concernant la dureté peuvent être
trouvées dans la littérature (voir Références [11] et [12]).
NOTE 1 Cette approche de l'incertitude ne tient pas compte de toute éventuelle dérive de la performance de
la machine à la suite de son dernier étalonnage, car elle suppose que ces changements seront négligeables en
grandeur. Ainsi, la majeure partie de cette analyse pourrait être effectuée immédiatement après l’étalonnage de
la machine et les résultats inclus dans le certificat d’étalonnage de la machine.
NOTE 2 Dans la présente annexe, l’abréviation «CRM» signifie «matériau de référence certifié». Dans les
normes d’essais de dureté, matériau de référence certifié est équivalent au bloc de référence de dureté, c’est-à-
dire une pièce d’un matériau avec une valeur certifiée et une incertitude associée.
B.3 Modes opératoires de calcul de l’incertitude — Valeurs de mesurage de la
dureté
B.3.1 Mode opératoire avec biais (méthode M1)
Le mode opératoire de la méthode M1 pour déterminer l’incertitude de mesurage est expliqué dans
le Tableau B.1. Il peut être attendu que le biais de mesurage, b, de la machine d’essai de dureté,
corresponde à un effet systématique. Dans JCGM 100:2008, il est recommandé d’utiliser une correction
pour compenser ces effets systématiques, et ceci constitue la base de M1. Le résultat de l’utilisation de
cette méthode est soit que toutes les valeurs de dureté x déterminées doivent être réduites par b, soit
l’incertitude U doit être augmentée de b. Le mode opératoire pour la détermination de U est expliqué
M1
dans le Tableau B.1.
L’incertitude de mesurage élargie combinée pour un mesurage de dureté unique, x, est calculée selon la
Formule (B.1):
22 2
Uk=× uu+×2 +u (B.1)
M1 HmsHTM
où
u est une contribution à l’incertitude de mesurage liée au manque de répétabilité de la mesure
H
de la machine d’essai de dureté;
u est une contribution à l’incertitude de mesurage liée à la résolution de la machine d’essai
ms
de dureté. La résolution de l’instrument de mesurage indiquant la longueur et la résolution
optique du microscope de mesure doivent toutes deux être prises en compte. Dans la plupart
des cas, il convient d’inclure deux fois dans le calcul de u la résolution globale du système de
H
mesurage du fait de la résolution de la position des deux extrémités de la grande diagonale de
façon indépendante;
u est une contribution à l’incertitude de mesurage liée à l’incertitude-type de la mesure du biais,
HTM
b, générée par la machine d’essai de dureté (cette valeur est considérée comme étant le résultat
de la vérification indirecte définie dans l’ISO 4545-2 et est calculée selon la Formule (B.2):
22 2
uu=+ uu+×2 (B.2)
HTMCRM HCRM ms
où
u est la contribution à l’incertitude de mesurage liée à l’incertitude de l’étalonnage de la valeur
CRM
certifiée du CRM conformément au certificat d’étalonnage pour k = 1;
u est la contribution à l’incertitude de mesurage liée à la combinaison du manque de répétabilité
HCRM
de mesurage de la machine d’essai de dureté et de l’absence d’uniformité de la dureté du CRM,
calculée comme l’écart-type de la moyenne des mesurages de dureté lors de la mesure du CRM;
u est la contribution à l’incertitude de mesurage liée à la résolution de la machine d’essai de
ms
dureté lors de la mesure du CRM.
Le résultat du mesurage peut être consigné sous 2 formes:
— en tant que X lorsque la valeur du mesurage, x, est corrigée pour tenir compte du biais de
corr
mesurage, b, calculé selon la Formule (B.3):
Xx=−bU± (B.3)
()
corr M1
— en tant que X lorsque la valeur du mesurage, x, n’est pas corrigée pour tenir compte du biais de
ucorr
mesurage, b, et l’incertitude élargie, U, est augmentée de la valeur absolue du biais calculé selon la
Formule (B.4):
Xx=± Ub+ (B.4)
[]
ucorrM1
Lorsque la méthode M1 est utilisée, il peut également être approprié d’inclure des contributions à
l’incertitude supplémentaires à l’intérieur du terme RSS reliées à la valeur de b, employée. Cela sera
notamment le cas lorsque:
— la dureté mesurée est significativement différente des niveaux de dureté des blocs utilisés pendant
l’étalonnage de la machine;
— la valeur du biais de la machine varie significativement dans son intervalle d’étalonnage;
— le matériau mesuré est différent du matériau des blocs de référence de dureté utilisés au cours de
l'étalonnage de la machine; ou
— la performance d’un jour à l’autre (reproductibilité) de la machine d’essai de dureté varie
significativement.
Les calculs de ces contributions supplémentaires à l’incertitude de mesure ne sont pas discutés ici.
Dans toutes les circonstances, une méthode robuste pour l’estimation de l’incertitude associée à b est
requise.
B.3.2 Mode opératoire sans biais (méthode M2)
En alternative à la méthode M1, la méthode M2 peut être utilisée dans certaines c
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.
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