ISO 4545-1:2017
(Main)Metallic materials - Knoop hardness test - Part 1: Test method
Metallic materials - Knoop hardness test - Part 1: Test method
ISO 4545-1:2017 specifies the Knoop hardness test method for metallic materials for test forces from 0,009 807 N to 19,613 N. The Knoop hardness test is specified in this document for lengths of indentation diagonals ≥0,020 mm. Using this method to determine Knoop hardness from smaller indentations is outside the scope of this document as results would suffer from large uncertainties due to the limitations of optical measurement and imperfections in tip geometry. ISO 14577-1 allows the determination of hardness from smaller indentations. A periodic verification method is specified for routine checking of the testing machine in service by the user. Special considerations for Knoop testing of metallic coatings can be found in ISO 4516.
Matériaux métalliques — Essai de dureté Knoop — Partie 1: Méthode d'essai
ISO 4545-1:2017 spécifie la méthode d'essai de dureté Knoop pour les matériaux métalliques, pour des forces d'essai comprises entre 0,009 807 N et 19,613 N. Le présent document spécifie l'essai de dureté Knoop pour les longueurs de diagonale d'empreinte ≥ 0,020 mm. L'utilisation de cette méthode pour déterminer la dureté Knoop d'empreintes plus petites ne fait pas partie du domaine d'application du présent document, car les résultats ainsi obtenus présenteraient des incertitudes élevées en raison des limitations du mesurage optique et des imperfections concernant la géométrie de la pointe. L'ISO 14577‑1 permet de déterminer la dureté des empreintes plus petites. Une méthode de vérification périodique est spécifiée pour la vérification de routine, par l'utilisateur, de la machine d'essai utilisée. Des considérations particulières pour les essais Knoop des revêtements métalliques sont disponibles dans l'ISO 4516.
General Information
Relations
Frequently Asked Questions
ISO 4545-1:2017 is a standard published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Metallic materials - Knoop hardness test - Part 1: Test method". This standard covers: ISO 4545-1:2017 specifies the Knoop hardness test method for metallic materials for test forces from 0,009 807 N to 19,613 N. The Knoop hardness test is specified in this document for lengths of indentation diagonals ≥0,020 mm. Using this method to determine Knoop hardness from smaller indentations is outside the scope of this document as results would suffer from large uncertainties due to the limitations of optical measurement and imperfections in tip geometry. ISO 14577-1 allows the determination of hardness from smaller indentations. A periodic verification method is specified for routine checking of the testing machine in service by the user. Special considerations for Knoop testing of metallic coatings can be found in ISO 4516.
ISO 4545-1:2017 specifies the Knoop hardness test method for metallic materials for test forces from 0,009 807 N to 19,613 N. The Knoop hardness test is specified in this document for lengths of indentation diagonals ≥0,020 mm. Using this method to determine Knoop hardness from smaller indentations is outside the scope of this document as results would suffer from large uncertainties due to the limitations of optical measurement and imperfections in tip geometry. ISO 14577-1 allows the determination of hardness from smaller indentations. A periodic verification method is specified for routine checking of the testing machine in service by the user. Special considerations for Knoop testing of metallic coatings can be found in ISO 4516.
ISO 4545-1:2017 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 77.040.10 - Mechanical testing of metals. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.
ISO 4545-1:2017 has the following relationships with other standards: It is inter standard links to ISO/IEC TR 18001:2004, ISO 6507-1:2023, ISO 4545-1:2023, ISO 4545-1:2005. Understanding these relationships helps ensure you are using the most current and applicable version of the standard.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4545-1
Second edition
2017-12
Metallic materials — Knoop
hardness test —
Part 1:
Test method
Matériaux métalliques — Essai de dureté Knoop —
Partie 1: Méthode d'essai
Reference number
©
ISO 2017
© ISO 2017, Published in Switzerland
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ii © ISO 2017 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Symbols and designations . 2
5.1 Symbols and designations used in this document . 2
5.2 Designation of hardness number . 3
6 Testing machine . 3
6.1 Testing machine . 3
6.2 Indenter . . 3
6.3 Diagonal measuring system . 4
7 Test piece . 4
7.1 Test Surface . 4
7.2 Preparation . 4
7.3 Thickness . 4
7.4 Support of unstable test pieces . 4
8 Procedure. 5
8.1 Test temperature . 5
8.2 Test force . 5
8.3 Periodic verification . 5
8.4 Test piece support . 5
8.5 Focus on test surface . 5
8.6 Test force application . 6
8.7 Prevention of the effect of shock or vibration . 6
8.8 Minimum distance between adjacent indentations . 6
8.9 Measurement of diagonal length . 7
8.10 Calculation of hardness value . 7
9 Uncertainty of the results . 7
10 Test report . 7
Annex A (normative) Procedure for periodic checking of the testing machine, diagonal
measuring system and the indenter by the user . 9
Annex B (informative) Uncertainty of the measured hardness values .11
Annex C (informative) Knoop hardness measurement traceability .18
Annex D (informative) CCM — Working group on hardness .22
Annex E (informative) Adjustment of Köhler illumination systems .23
Bibliography .24
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
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constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 164, Mechanical testing of metals,
Subcommittee SC 3, Hardness testing.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4545-1:2005), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— all references have been removed of indentation diagonals <0,020 mm;
— the resolution requirements have been defined for the measuring system;
— the lower test force limit of the Knoop hardness test has been expanded to 0,009 807 N;
— the requirements for the periodic (weekly or daily) verifications of the testing machine have been
defined as normative, the maximum permissible bias value has been revised, and the requirements
for the maximum permissible error in measuring a reference indentation have been revised;
— the recommendations for inspection and monitoring of the indenter have been added (moved from
ISO 4545-2);
— the requirements have been revised for the approach velocity of the indenter prior to contact with
the sample surface;
— the timing requirements for the test force application and the duration at maximum test force are
revised to indicate target time values;
— Figure 3 has been added illustrating the requirements for the minimum distance between
indentations; the distances have been stated with respect to the indentation centres rather than
the indentation limits, but the requirements have not changed;
— the requirements have been added to the test report for reporting the test date and any hardness
conversion method used;
iv © ISO 2017 – All rights reserved
— Annexes C, D and E have been added concerning Knoop hardness measurement traceability, the
CCM — Working group on hardness and adjustment of Köhler illumination systems, respectively.
A list of all parts in the ISO 4545 series can be found on the ISO website.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 4545-1:2017(E)
Metallic materials — Knoop hardness test —
Part 1:
Test method
1 Scope
This document specifies the Knoop hardness test method for metallic materials for test forces from
0,009 807 N to 19,613 N.
The Knoop hardness test is specified in this document for lengths of indentation diagonals ≥0,020 mm.
Using this method to determine Knoop hardness from smaller indentations is outside the scope of this
document as results would suffer from large uncertainties due to the limitations of optical measurement
and imperfections in tip geometry. ISO 14577-1 allows the determination of hardness from smaller
indentations.
A periodic verification method is specified for routine checking of the testing machine in service by
the user.
Special considerations for Knoop testing of metallic coatings can be found in ISO 4516.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 4545-2, Metallic materials — Knoop hardness test — Part 2: Verification and calibration of testing
machines
ISO 4545-3, Metallic materials — Knoop hardness test — Part 3: Calibration of reference blocks
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http://www.electropedia.org/
— ISO Online browsing platform: available at http://www.iso.org/obp
4 Principle
A diamond indenter, in the form of a rhombic-based pyramid with angles, α and β, between opposite
edges respectively equal to 172,5° and 130° at the vertex, is forced into the surface of a test piece
followed by measurement of the long diagonal, d, of the indentation remaining in the surface after
removal of the test force, F (see Figures 1 and 2).
Figure 1 — Principle of the test and indenter geometry
Figure 2 — Knoop indentation
The Knoop hardness is proportional to the quotient obtained by dividing the test force by the projected
area of the indentation, which is assumed to be a rhombic-based pyramid, and having at the vertex the
same angles as the indenter.
NOTE As applicable, this test document has adopted hardness test parameters as defined by the working
group on hardness (CCM-WGH) under the framework of the International Committee of Weights and Measures
(CIPM) Consultative Committee for Mass and Related Quantities (CCM) (see Annex D).
5 Symbols and designations
5.1 Symbols and designations used in this document
See Table 1 and Figures 1 and 2.
Table 1 — Symbols and designations
Symbol Designation
F Test force, in newtons (N)
d Length of the long diagonal, in millimetres
d Length of the short diagonal, in millimetres
s
α Angle between the opposite edges of the long diagonal at the vertex of the diamond pyramid
indenter (nominally 172,5°) (see Figure 1)
β Angle between the opposite edges of the short diagonal at the vertex of the diamond pyramid
(nominally 130°) (see Figure 1)
NOTE Standard acceleration due to gravity, g = 9,806 65 m/s , which is the conversion factor from kgf to N.
n
To reduce uncertainty, the Knoop hardness can be calculated using the actual indenter angles α and β.
2 © ISO 2017 – All rights reserved
Table 1 (continued)
Symbol Designation
V Magnification of the measuring system
c Indenter constant, relating projected area of the indentation to the square of the length of the
long diagonal
β
tan
Indenter constant, c= , for nominal angles α and β, c is approximately 0,070 28
α
2tan
HK
Test force (kgf)
Knoop hardness =
Projected area of indentation (mm )
1 Test force (N)
=×
g
n Projected area of indentation (mm )
1 F
=×
g
n cd
For the nominal indenter constant c ≈ 0,070 28,
F
Knoop hardness ≈×1,451
d
NOTE Standard acceleration due to gravity, g = 9,806 65 m/s , which is the conversion factor from kgf to N.
n
To reduce uncertainty, the Knoop hardness can be calculated using the actual indenter angles α and β.
5.2 Designation of hardness number
Knoop hardness, HK, is designated as shown in the following example.
640 HK 0,1 ⁄20
Duration of test force (20 s)
if not within the speciied range (10 s to 15 s)
Approximate kgf equivalent value of
applied test force where (0,1 kgf = 0,980 7 N)
Hardness symb ol
Knoop hardness valu e
6 Testing machine
6.1 Testing machine
The testing machine shall be capable of applying a predetermined force or forces within the desired
range of test forces, in accordance with ISO 4545-2.
6.2 Indenter
The indenter shall be a diamond in the shape of a rhombic-based pyramid, as specified in ISO 4545-2.
6.3 Diagonal measuring system
The diagonal measuring system shall satisfy the requirements in ISO 4545-2.
Magnifications should be provided so that the diagonal can be enlarged to greater than 25 % but less
than 75 % of the maximum possible optical field of view. Many objective lenses are non-linear towards
the edge of the field of view.
NOTE A diagonal measuring system using a camera for measurement can use 100 % of the camera’s field of
view, provided it is designed to consider field of view limitations of the optical system.
The resolution required of the diagonal measuring system depends on the size of the smallest
indentation to be measured, and shall be in accordance with Table 2. In determining the resolution of
the measuring system, the resolution of the microscope optics, the digital resolution of the measuring
scale and the step-size of any stage movement, where applicable, should be taken into account.
Table 2 — Resolution of the measuring system
Diagonal length
Resolution of the measuring
d
system
mm
0,020 ≤ d < 0,080 0,000 4 mm
0,080 ≤ d 0,5 % of d
7 Test piece
7.1 Test Surface
The test shall be carried out on a polished surface, which is smooth and even, free from oxide scale and
foreign matter and, in particular, free from lubricants, unless otherwise specified in product standards.
The finish of the surface shall permit accurate determination of the diagonal length of the indentation.
7.2 Preparation
Surface preparation shall be carried out in such a way as to prevent surface damage, or alteration of the
surface hardness due to excessive heating or cold-working.
Due to the small depth of Knoop hardness indentations, it is essential that special precautions be taken
during preparation. It is recommended to use a polishing/electropolishing technique that is adapted to
the material to be measured.
7.3 Thickness
The thickness of the test piece, or of the layer under test, shall be at least 1/3 times the length of the
diagonal length of the indentation. No deformation shall be visible at the back of the test piece after
the test.
NOTE The depth of the indentation is approximately 1/30 of the diagonal length (0,033 d).
7.4 Support of unstable test pieces
For a test piece of small cross-section or of irregular shape, either a dedicated support should be used
or it should be mounted in a similar manner to a metallographic micro-section in appropriate material
so that it is adequately supported and does not move during the force application.
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8 Procedure
8.1 Test temperature
The test is normally carried out at ambient temperature within the limits of 10 °C to 35 °C. If the test
is carried out at a temperature outside this range, it shall be noted in the test report. Tests carried out
under controlled conditions shall be made at a temperature of (23 ± 5) °C.
8.2 Test force
The test forces given in Table 3 are typical. Other test forces may be used. Test forces shall be chosen
that result in indentations with a long diagonal greater than 0,020 mm.
Table 3 — Typical test forces
Test force value, F
Hardness scale
a
N Approximate kgf equivalent
HK 0,001 0,009 807 0,001
HK 0,002 0,019 61 0,002
HK 0,005 0,049 03 0,005
HK 0,01 0,098 07 0,010
HK 0,02 0,196 1 0,020
HK 0,025 0,245 2 0,025
HK 0,05 0,490 3 0,050
HK 0,1 0,980 7 0,100
HK 0,2 1,961 0,200
HK 0,3 2,942 0,300
HK 0,5 4,903 0,500
HK 1 9,807 1,000
HK 2 19,613 2,000
a
Not an SI unit.
8.3 Periodic verification
The periodic verification defined in Annex A shall be performed within a week prior to use for each test
force used but is recommended on the day of use. The periodic verification is recommended whenever
the test force is changed. The periodic verification shall be done whenever the indenter is changed.
8.4 Test piece support
The test piece shall be placed on a rigid support. The support surfaces shall be clean and free from
foreign matter (scales, oil, dirt, etc.). It is important that the test piece lies firmly on the support so that
any displacement that affects the test result cannot occur during the test.
8.5 Focus on test surface
The diagonal measuring system microscope shall be focused so that the specimen surface and the
desired test location can be observed.
NOTE Some testing machines do not require that the microscope be focused on the specimen surface.
Edge of test piece
8.6 Test force application
The indenter shall be brought into contact with the test surface and the test force shall be applied in a
direction perpendicular to the surface, without shock, vibration or overload, until the applied force
attains the specified value. The time from the initial application of the force until the full test force is
+1
reached shall be 7 s .
−5
+1
NOTE 1 The requirements for the time durations are given with asymmetric limits. For example, 7 s
−5
indicates that 7 s is the nominal time duration, with an acceptable range of not less than 2 s (calculated as 7 s – 5 s)
to not more than 8 s (calculated as 7 s + 1 s).
The indenter shall contact the test piece at a velocity of ≤0,070 mm/s.
+1
The duration of the test force shall be 14 s, except for tests on materials whose time-dependent
−4
properties would make this an unsuitable range. For these tests, this duration shall be specified as part
of the hardness designation (see 5.2).
NOTE 2 There is evidence that some materials are sensitive to the rate of straining which causes changes in
the value of the yield strength. The corresponding effect on the termination of the formation of an indentation
can make alterations in the hardness value.
8.7 Prevention of the effect of shock or vibration
[6]
Throughout the test, the testing machine shall be protected from shock or vibration .
8.8 Minimum distance between adjacent indentations
The minimum distance between adjacent indentations and the minimum distance between an
indentation and the edge of the test piece are shown in Figure 3.
The minimum distance between the edge of the test piece and the centre of any indentation oriented
parallel to the edge of the test piece shall be at least 3,5 times the length of the short diagonal of the
indentation. The minimum distance between the edge of the test piece and the centre of any indentation
oriented perpendicular to the edge of the test piece shall be at least equal to the length of the long
diagonal of the indentation.
The minimum distance between the centres of two adjacent indentations, oriented side-by-side,
shall be at least 3,5 times the length of the short diagonal. For indentations oriented end-to-end, the
minimum distance between the centres of two adjacent indents shall be at least twice the length of the
long diagonal. If two indentations differ in size, the minimum spacing shall be based on the diagonal of
the larger indentation.
Edge of test piece
3,5 d
s
2 dd
3,5 d
s
d
s
d
Figure 3 — Minimum distance for Knoop indentations
6 © ISO 2017 – All rights reserved
8.9 Measurement of diagonal length
The length of the long diagonal shall be measured and used for the calculation of the Knoop hardness. For
all tests, the perimeter of the indentation shall be clearly defined in the field of view of the microscope.
Magnifications should be selected so that the diagonal can be enlarged to greater than 25 %, but less
than 75 % of the maximum possible optical field of view (see 6.3).
NOTE 1 In general, decreasing the test force increases the scatter of the results of the measurements. The
accuracy of the determination of the long diagonal length is unlikely to be better than ±0,001 mm.
NOTE 2 A helpful technique for adjusting optical systems that have Köhler illumination is given in Annex E.
If the shape of the indentation appears to be nonsymmetrical, divide the long diagonal into two
segments at the point of intersection with the short diagonal, and measure the length of each segment.
If the difference between the two segments is greater than 5 % of the length of the long diagonal, check
the parallelism between the supporting plane and the measuring plane of the specimen and eventually,
the alignment of the indenter to the specimen. Test results with deviations greater than 5 % should be
discarded.
8.10 Calculation of hardness value
Calculate the Knoop hardness value using the formula given in Table 1. The Knoop hardness value can
also be determined using the calculation tables given in ISO 4545-4.
9 Uncertainty of the results
[7]
A complete evaluation of the uncertainty should be done according to JCGM 100: 2008 .
Independent of the type of sources, for hardness, there are two possibilities for the determination of the
uncertainty.
— One possibility is based on the evaluation of all relevant sources appearing during a direct calibration.
[8]
As a reference, a Euramet guideline is available.
— The other possibility is based on indirect calibration using a hardness reference block [below
abbreviated as CRM (certified reference material)] (see References [8] to [11]). A guideline for the
determination is given in Annex B.
It may not always be possible to quantify all the identified contributions to the uncertainty. In this case,
an estimate of type A standard uncertainty may be obtained from the statistical analysis of repeated
indentations into the test piece. Care should be taken if standard uncertainties of type A and B are
summarized, that the contributions are not counted twice (see JCGM 100: 2008, Clause 4).
10 Test report
The test report shall include the following information, unless otherwise agreed by the parties
concerned:
a) a reference to this document, i.e. ISO 4545-1;
b) all information necessary for identification of the test piece;
c) the date of the test;
d) the hardness result obtained in HK, reported in the format defined in 5.2;
e) all operations not specified in this document, or regarded as optional;
f) the details of any circumstances that affected the results;
g) the temperature of the test, if it is outside the ambient range specified in 8.1;
h) where conversion to another hardness scale is also performed, the basis and method of this
conversion.
There is no general process of accurately converting Knoop hardness values into other scales of
hardness or into tensile strength. Such conversions, therefore, should be avoided, unless a reliable basis
for conversion can be obtained by comparison tests (see also ISO 18265).
NOTE A strict comparison of hardness values is only possible at identical test forces.
8 © ISO 2017 – All rights reserved
Annex A
(normative)
Procedure for periodic checking of the testing machine, diagonal
measuring system and the indenter by the user
A.1 Periodic verification
The indenter to be used for the periodic verification shall be the same as used for testing. A hardness
reference block shall be chosen for testing that is calibrated in accordance to ISO 4545-3 on the scale
and at the approximate hardness level at which the machine will be used.
Before performing the periodic verification, the diagonal measuring system shall be indirectly verified
using one of the reference indentations on the hardness reference block. The measured indentation
length shall agree with the certified value to within the greater of 0,001 mm or 1,25 % of the indentation
length. If the diagonal measuring system fails this test, a second reference indentation may be measured.
If the diagonal measuring system fails this test a second time, the diagonal measuring system shall be
adjusted or repaired and undergo direct and indirect verification according to ISO 4545-2.
At least two hardness measurements shall be made on the calibrated surface of the hardness reference
block. The indentations shall be uniformly distributed over the surface of the reference block. The
machine is regarded as satisfactory if the maximum positive or negative percent bias, b , for each
rel
reading does not exceed the limits shown in Table A.1.
The percent bias, b , is calculated according to Formula (A.1):
rel
HH−
CRM
b =×100 (A.1)
rel
H
CRM
where
H is the hardness value corresponding to the hardness measurement taken;
H is the certified hardness of the reference block used.
CRM
If the testing machine fails this test, verify that the indenter and testing machine are in good working
condition and repeat the periodic verification. If the machine continues to fail the periodic verification,
an indirect verification according to ISO 4545-2 shall be performed. A record of the periodic verification
results should be maintained over a period of time and used to measure reproducibility and monitor
drift of the machine.
Table A.1 — Maximum permissible percent HK bias
Maximum permissible percent
Mean diagonal length
HK bias, b ,
rel
d
of the testing machine,
mm
± %HK
0,02 ≤ d < 0,06 0,24/ d
0,06 ≤ d
NOTE The criteria specified in this document for the performance of the testing machine have been
developed and refined over a significant period of time. When determining a specific tolerance that the machine
needs to meet, the uncertainty associated with the use of measuring equipment and/or reference standards has
been incorporated within this tolerance, and it would therefore be inappropriate to make any further allowance
for this uncertainty by, for example, reducing the tolerance by the measurement uncertainty. This applies to all
measurements made when performing a periodic verification of the machine.
A.2 Indenter inspection
Experience has shown that a number of initially satisfactory indenters can become defective after use
for a comparatively short time. This is due to small cracks, pits or other flaws in the surface. lf such
faults are detected in time, many indenters may be reclaimed by regrinding. If not, any small defects on
the surface rapidly worsen and make the indenter useless. Therefore,
— the condition of indenters should be monitored by visually checking the aspect of the indentation on
a reference block, each day the testing machine is used,
— the verification
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 4545-1
Deuxième édition
2017-12
Matériaux métalliques — Essai de
dureté Knoop —
Partie 1:
Méthode d'essai
Metallic materials — Knoop hardness test —
Part 1: Test method
Numéro de référence
©
ISO 2017
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Fax +41 22 749 09 47
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ii © ISO 2017 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Symboles et désignations . 2
5.1 Symboles et désignations utilisés dans le présent document . 2
5.2 Désignation de l’indice de dureté . 3
6 Machine d’essai . 3
6.1 Machine d’essai . 3
6.2 Pénétrateur . 3
6.3 Système de mesure de la diagonale . 4
7 Éprouvette . 4
7.1 Surface d’essai . 4
7.2 Préparation . 4
7.3 Épaisseur . 4
7.4 Support pour les éprouvettes instables . 4
8 Mode opératoire. 5
8.1 Température d’essai . 5
8.2 Force d’essai . 5
8.3 Vérification périodique . 5
8.4 Support de l’éprouvette . 5
8.5 Mise au point sur la surface d’essai . 6
8.6 Application de la force d’essai . 6
8.7 Prévention de l’effet d’un choc ou d’une vibration . 6
8.8 Distance minimale entre empreintes adjacentes . 6
8.9 Mesurage de la longueur de la diagonale . 7
8.10 Calcul de la valeur de la dureté . 7
9 Incertitude des résultats . 7
10 Rapport d’essai . 8
Annexe A (normative) Mode opératoire de vérification périodique par l’utilisateur de la
machine d’essai, du système de mesure de la diagonale et du pénétrateur .9
Annexe B (informative) Incertitude des valeurs de dureté mesurées .11
Annexe C (informative) Traçabilité du mesurage de la dureté Knoop .18
Annexe D (informative) Groupe de travail CCM sur la dureté .22
Annexe E (informative) Réglage des systèmes d’éclairage de Köhler .23
Bibliographie .24
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 164, Essais mécaniques des métaux,
sous-comité SC 3, Essais de dureté.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4545-1:2005), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principaux changements par rapport à l’édition précédente sont les suivants:
— suppression de la totalité des références aux diagonales d’empreinte < 0,020 mm;
— définition des exigences de résolution relatives au système de mesure;
— abaissement de la limite inférieure de la force d’essai pour l’essai de dureté Knoop à 0,009 807 N ;
— attribution d’un caractère normatif aux exigences relatives aux vérifications périodiques
(hebdomadaires ou quotidiennes) de la machine d’essai, révision de la valeur de biais maximale
admissible et révision des exigences concernant l’erreur maximale admissible applicable aux
mesures de l’empreinte de référence;
— ajout de recommandations concernant l’inspection et la surveillance du pénétrateur (provenant de
l’ISO 4545-2);
— révision des exigences concernant la vitesse d’approche du pénétrateur avant son entrée en contact
avec la surface de l’échantillon;
— révision des exigences temporelles concernant l’application de la force d’essai et le temps de maintien
de la force d’essai maximale pour indiquer les valeurs de temps cible;
iv © ISO 2017 – Tous droits réservés
— ajout de la Figure 3 pour illustrer les exigences relatives à la distance minimale entre les empreintes;
les distances ont été indiquées par rapport au centre des empreintes plutôt qu’à leurs limites, sans
toutefois modifier les exigences;
— ajout d’exigences concernant le rapport d’essai (indication de la date d’essai) et les éventuelles
méthodes de conversion de dureté utilisées;
— ajout des Annexes C, D et E concernant la traçabilité des mesurages de dureté Knoop, le Groupe de
travail du CCM sur la dureté et le réglage des systèmes d’éclairage de Köhler, respectivement.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 4545 est disponible sur le site Internet de l’ISO.
NORME INTERNATIONALE ISO 4545-1:2017(F)
Matériaux métalliques — Essai de dureté Knoop —
Partie 1:
Méthode d'essai
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie la méthode d’essai de dureté Knoop pour les matériaux métalliques, pour
des forces d’essai comprises entre 0,009 807 N et 19,613 N.
Le présent document spécifie l’essai de dureté Knoop pour les longueurs de diagonale
d’empreinte ≥ 0,020 mm. L’utilisation de cette méthode pour déterminer la dureté Knoop d’empreintes
plus petites ne fait pas partie du domaine d’application du présent document, car les résultats ainsi
obtenus présenteraient des incertitudes élevées en raison des limitations du mesurage optique et des
imperfections concernant la géométrie de la pointe. L’ISO 14577-1 permet de déterminer la dureté des
empreintes plus petites.
Une méthode de vérification périodique est spécifiée pour la vérification de routine, par l’utilisateur, de
la machine d’essai utilisée.
Des considérations particulières pour les essais Knoop des revêtements métalliques sont disponibles
dans l’ISO 4516.
2 Références normatives
Les documents suivants, sont référencés de telle façon dans le texte que leur contenu en partie ou en
totalité constitue des exigences pour le présent document. Pour les références datées, seule l’édition
citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique
(y compris les éventuels amendements).
ISO 4545-2, Matériaux métalliques — Essai de dureté Knoop: — Partie 2: Vérification et étalonnage des
machines d’essai
ISO 4545-3, Matériaux métalliques — Essai de dureté Knoop: — Partie 3: Étalonnage des blocs de référence
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http://www.electropedia.org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http://www.iso.org/obp
4 Principe
Un pénétrateur en diamant ayant la forme d’une pyramide à base rhombique, d’angles au sommet entre
faces opposées, α et β, respectivement égaux à 172,5° et 130°, est imprimé à la surface d’une éprouvette
puis la grande diagonale, d, de l’empreinte laissée sur la surface après suppression de la force d’essai, F,
est mesurée (voir Figures 1 et 2).
Figure 1 — Principe de l’essai et géométrie du pénétrateur
Figure 2 — Empreinte Knoop
La dureté Knoop est proportionnelle au quotient de la force d’essai par l’aire projetée de l’empreinte
qui est supposée être une pyramide à base rhombique, et ayant au sommet les mêmes angles que le
pénétrateur.
NOTE Le cas échéant, le présent document d’essai adopte les paramètres de l’essai de dureté définis par le
groupe de travail sur la dureté (CCM-WGH) dans le cadre du mandat du travail du Comité International des Poids
et Mesures (CIPM) et du Comité Consultatif pour la Masse et Quantités apparentées (CCM) (voir Annexe D).
5 Symboles et désignations
5.1 Symboles et désignations utilisés dans le présent document
Voir Tableau 1 et Figures 1 et 2.
Tableau 1 — Symboles et désignation
Symbole Désignation
F Force d’essai, en newtons (N)
d Longueur de la grande diagonale, en millimètres
d Longueur de la petite diagonale, en millimètres
s
α Angle entre les faces opposées de la grande diagonale au sommet du pénétrateur à pyramide en
diamant (nominalement 172,5°) (voir Figure 1)
β Angle entre les faces opposées de la petite diagonale au sommet de la pyramide en diamant
(nominalement 130°) (voir Figure 1)
NOTE L’accélération standard due à la pesanteur, g = 9,806 65 m/s , est le facteur de conversion de kgf en N.
n
Pour réduire l’incertitude, la dureté Knoop peut être calculée en utilisant les angles réels α et β du pénétrateur.
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Tableau 1 (suite)
Symbole Désignation
V Grossissement du système de mesure
c Constante du pénétrateur, reliant l’aire projetée de l’empreinte au carré de la longueur de la
grande diagonale
β
tan
Constante du pénétrateur, c= , pour les angles nominaux α et β, c est environ 0,070 28
α
2tan
HK
Forced'(essai kgf )
Dureté Knoop =
Aire projetée de l'empreinte (mm²)
1 Forced')essai (N
= ×
g Aire projetée de l'empreinte (mm²)
n
1 F
=×
g
n cd
Pour la constante nominale du pénétrateur c ≈ 0,070 28,
F
Dureté Knoop ≈×1,451
d
NOTE L’accélération standard due à la pesanteur, g = 9,806 65 m/s , est le facteur de conversion de kgf en N.
n
Pour réduire l’incertitude, la dureté Knoop peut être calculée en utilisant les angles réels α et β du pénétrateur.
5.2 Désignation de l’indice de dureté
La dureté Knoop, HK, est désignée comme indiqué dans l’exemple suivant.
6 Machine d’essai
6.1 Machine d’essai
La machine d’essai doit être capable d’appliquer une ou plusieurs forces prédéfinies comprises dans la
plage des forces d’essai conformément à l’ISO 4545-2.
6.2 Pénétrateur
Le pénétrateur doit être constitué d’un diamant en forme de pyramide à base rhombique, comme
spécifié dans l’ISO 4545-2.
6.3 Système de mesure de la diagonale
Le système de mesure de la diagonale doit satisfaire aux spécifications de l’ISO 4545-2.
Il convient de disposer de grossissements tels que la diagonale puisse être agrandie entre 25 % et 75 %
du maximum possible du champ de vision. De nombreuses lentilles d’objectifs sont non linéaires vers le
bord du champ de vision.
NOTE Un système de mesure de la diagonale utilisant une caméra pour le mesurage peut utiliser 100 % du
champ de vision de la caméra à condition qu’il soit conçu pour tenir compte des limites du système optique.
La résolution requise du système de mesure de la diagonale dépend de la taille de la plus petite
empreinte à mesurer et doit être conforme au Tableau 2. Pour déterminer la résolution du système de
mesure, il convient de tenir compte de la résolution du système optique du microscope, de la résolution
numérique de l’échelle de mesure et du pas de chaque mouvement du plateau, le cas échéant.
Tableau 2 — Résolution du système de mesure
Longueur de la diagonale
d Résolution du système de mesure
mm
0,020 ≤ d < 0,080 0,000 4 mm
0,080 ≤ d 0,5 % de d
7 Éprouvette
7.1 Surface d’essai
L’essai doit être effectué sur une surface polie, lisse et plane, exempte de calamine et de matières
étrangères et, en particulier, complètement exempte de lubrifiants, sauf spécification contraire des
normes de produits. Le fini de surface doit permettre une détermination précise de la longueur de la
diagonale de l’empreinte.
7.2 Préparation
La préparation doit être effectuée de manière à empêcher tout endommagement de la surface ou toute
altération de la dureté de surface causés par un échauffement ou un écrouissage excessifs.
En raison de la faible profondeur des empreintes de dureté Knoop, il est essentiel que des précautions
particulières soient prises lors de la préparation. Il est recommandé d’utiliser un procédé de
polissage/électropolissage adapté au matériau à mesurer.
7.3 Épaisseur
L’épaisseur de l’éprouvette ou de la couche soumise à essai doit être d’au moins le tiers de la longueur de
la diagonale de l’empreinte. Après l’essai, aucune déformation ne doit être visible sur la face opposée de
l’éprouvette.
NOTE La profondeur de l’empreinte est d’environ 1/30 de la longueur de la diagonale (0,033 d).
7.4 Support pour les éprouvettes instables
Pour les éprouvettes de section transversale réduite ou de forme irrégulière, il convient d’utiliser un
support dédié ou de les monter comme pour une microsection métallographique dans un matériau
approprié de façon qu’elles soient maintenues correctement et qu’elles ne bougent pas quand la force
est appliquée.
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8 Mode opératoire
8.1 Température d’essai
En règle générale, l’essai est effectué à température ambiante entre 10 °C et 35 °C. Si l’essai est réalisé à
une température en dehors de cet intervalle, cela doit être consigné dans le rapport d’essai. Les essais
effectués sous conditions contrôlées doivent être faits à une température de (23 ± 5) °C.
8.2 Force d’essai
Des forces d’essai typiques sont indiquées dans le Tableau 3. D’autres forces d’essai peuvent être
utilisées. Les forces d’essai doivent être choisies afin d’obtenir des empreintes avec une diagonale
longue supérieure à 0,020 mm.
Tableau 3 — Forces d’essai typiques
Valeur de la force d’essai, F
Échelle de dureté
équivalent approximatif en
N
a
kgf
HK 0,001 0,009 807 0,001
HK 0,002 0,019 61 0,002
HK 0,005 0,049 03 0,005
HK 0,01 0,098 07 0,010
HK 0,02 0,196 1 0,020
HK 0,025 0,245 2 0,025
HK 0,05 0,490 3 0,050
HK 0,1 0,980 7 0,100
HK 0,2 1,961 0,200
HK 0,3 2,942 0,300
HK 0,5 4,903 0,500
HK 1 9,807 1,000
HK 2 19,613 2,000
a
Ne correspond pas à une unité du Système International.
8.3 Vérification périodique
La vérification périodique définie à l’Annexe A doit être effectuée au plus tard une semaine avant
l’utilisation pour chaque force d’essai utilisée, mais il est recommandé de l’effectuer le jour même de
l’utilisation. Il est recommandé de procéder à une vérification périodique à chaque modification de la
force d’essai. La vérification périodique doit être effectuée à chaque changement du pénétrateur.
8.4 Support de l’éprouvette
L’éprouvette doit être placée sur un support rigide. Les surfaces d’appui doivent être propres et exemptes
de matières étrangères (calamine, huile, saleté, etc.). Il est important que l’éprouvette soit maintenue
fermement sur le support de façon qu’aucun déplacement susceptible de modifier les résultats de l’essai
ne puisse se produire pendant l’essai.
8.5 Mise au point sur la surface d’essai
Mettre au point le microscope du système de mesure de la diagonale de façon à pouvoir observer la
surface de l’éprouvette et l’emplacement d’essai souhaité.
NOTE Certaines machines d’essai ne requièrent pas la mise au point du microscope sur la surface de
l’échantillon.
8.6 Application de la force d’essai
Le pénétrateur doit être amené au contact de la surface d’essai et la force d’essai doit être appliquée
dans une direction perpendiculaire à la surface, sans choc ni vibration ou surcharge, jusqu’à ce que la
force appliquée atteigne la valeur spécifiée. La durée entre l’application initiale de la force et le moment
+1
où la force totale d’essai est atteinte doit être de 7 s .
−5
NOTE 1 Les exigences concernant les temps de maintien sont données avec des limites asymétriques. Par
+1
exemple, 7 s indique que 7 s est le temps de maintien nominal, avec une plage acceptable supérieure ou égale à
−5
2 s (calculée comme 7 s - 5 s) et inférieure ou égale à 8 s (calculée comme 7 s + 1 s).
La vitesse de contact du pénétrateur avec l’éprouvette doit être ≤ 0,070 mm/s.
+1
Le temps de maintien de la force d’essai doit être de 14 s sauf pour les essais sur des matériaux dont
−4
les propriétés dépendantes du temps rendent cette plage inadéquate. Pour ces essais, le temps de
maintien de la force doit être spécifié dans le cadre de la désignation de la dureté (voir 5.2).
NOTE 2 Il a été montré que certains matériaux sont sensibles à la vitesse de mise sous tension, ce qui modifie
la valeur de la limite d’élasticité. L’effet correspondant sur la fin de la formation d’une empreinte peut modifier la
valeur de la dureté.
8.7 Prévention de l’effet d’un choc ou d’une vibration
[6]
Tout au long de l’essai, la machine d’essai doit être protégée contre les chocs ou les vibrations .
8.8 Distance minimale entre empreintes adjacentes
La distance minimale entre deux empreintes adjacentes et la distance minimale entre une empreinte et
un bord de l’éprouvette sont indiquées à la Figure 3.
La distance minimale entre le bord de l’éprouvette et le centre d’une empreinte placée parallèlement
au bord de l’éprouvette doit être au moins égale à 3,5 fois la longueur de la petite diagonale de
l’empreinte. La distance minimale entre le bord de l’éprouvette et le centre d’une empreinte placée
perpendiculairement au bord de l’éprouvette doit être au moins égale à la longueur de la grande
diagonale de l’empreinte.
La distance minimale entre les centres de deux empreintes adjacentes, placées côte à côte, doit être au
moins égale à 3,5 fois la longueur de la petite diagonale. Pour les empreintes placées extrémité contre
extrémité, la distance minimale entre les centres de deux empreintes adjacentes doit être au moins
égale à deux fois la longueur de la grande diagonale. Si deux empreintes diffèrent par leurs dimensions,
l’espacement minimal doit être basé sur la diagonale de l’empreinte la plus grande.
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Figure 3 — Distance minimale pour les empreintes Knoop
8.9 Mesurage de la longueur de la diagonale
La longueur de la grande diagonale doit être mesurée et utilisée pour le calcul de la dureté Knoop.
Pour tous les essais, le périmètre de l’empreinte doit être clairement défini dans le champ de vision du
microscope.
Il convient de disposer de grossissements permettant d’agrandir la diagonale de façon qu’elle occupe
entre 25 % à 75 % du maximum possible du champ de vision (voir 6.3).
NOTE 1 En général, diminuer la force d’essai augmente la dispersion des résultats des mesurages. Il est peu
probable que l’exactitude de la détermination de la longueur de la grande diagonale soit supérieure à ± 0,001 mm.
NOTE 2 Une technique utile pour régler les systèmes optiques dotés d’un éclairage Köhler figure à l’Annexe E.
Si la forme de l’empreinte n’est pas symétrique, diviser la grande diagonale en deux segments au point
d’intersection avec la petite diagonale et mesurer la longueur de chaque segment. Si la différence entre
les deux segments est supérieure à 5 % de la longueur de la grande diagonale, vérifier le parallélisme
entre le plan d’appui et le plan de mesure de l’éprouvette et éventuellement l’alignement du pénétrateur
par rapport à l’éprouvette. Il convient d’écarter les résultats d’essai dont l’écart est supérieur à 5 %.
8.10 Calcul de la valeur de la dureté
Calculer la valeur de la dureté Knoop à l’aide de la formule donnée dans le Tableau 1. La valeur de la
dureté Knoop peut aussi être déterminée à l’aide des tableaux de calcul donnés dans l’ISO 4545-4.
9 Incertitude des résultats
[7]
Il convient de procéder à une évaluation complète de l’incertitude conformément au JCGM 100: 2008 .
Indépendamment des types de composantes, l’incertitude de la dureté peut être déterminée de
deux façons.
— Une possibilité est basée sur l’évaluation de toutes les composantes pertinentes apparaissant lors
d’un étalonnage direct. Des lignes directrices Euramet sont disponibles, en guise de Référence [8].
— L’autre possibilité est basée sur un étalonnage indirect au moyen d’un bloc de dureté de référence
[abrégé ci-dessous en CRM (matériau de référence certifié)] (voir Références [8] à [11]). Des lignes
directrices pour la détermination sont données dans l’Annexe B.
Il peut ne pas toujours être possible de quantifier toutes les contributions à l’incertitude qui ont été
identifiées. Dans ce cas, une estimation de l’incertitude-type de type A peut être obtenue à partir de
l’analyse statistique d’empreintes répétées dans l’éprouvette. Il convient de veiller à ne pas compter
deux fois les contributions lorsque des incertitudes types de type A et de type B sont ajoutées (voir
JCGM 100: 2008, Article 4).
10 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit inclure les informations suivantes, sauf accord contraire des parties concernées:
a) la référence au présent document, c’est-à-dire l’ISO 4545-1;
b) toutes les informations nécessaires à l’identification de l’éprouvette;
c) la date de l’essai;
d) le résultat de la dureté obtenu en HK, et indiqué au format défini en 5.2;
e) toutes les opérations non spécifiées dans le présent document, ou considérées comme facultatives;
f) les détails de tout événement susceptible d’avoir influencé les résultats;
g) la température d’essai, si elle est en dehors de l’intervalle de température ambiante spécifiée en 8.1;
h) en cas de conversion dans une autre échelle de dureté, le principe et la méthode de cette conversion.
Il n’existe pas de procédé général pour convertir avec précision les valeurs de dureté Knoop en
d’autres échelles de dureté ou en résistance à la traction. Par conséquent, il convient d’éviter de telles
conversions, à moins qu’une base de comparaison fiable puisse être obtenue par des essais comparatifs
(voir également l’ISO 18265).
NOTE Une comparaison stricte des valeurs de dureté n’est possible que pour des forces d’essai identiques.
8 © ISO 2017 – Tous droits réservés
Annexe A
(normative)
Mode opératoire de vérification périodique par l’utilisateur de
la machine d’essai, du système de mesure de la diagonale et du
pénétrateur
A.1 Vérification périodique
Le pénétrateur servant à la vérification périodique doit être le même que celui utilisé pour les essais.
Un bloc de référence de dureté, étalonné conformément à l’ISO 4545-3 à l’échelle et au niveau de dureté
approximatif auxquels la machine sera utilisée, doit être choisi pour les essais.
Avant de réaliser la vérification périodique, le système de mesure de la diagonale doit être vérifié de
façon indirecte au moyen d’une des empreintes de référence sur le bloc de référence de dureté. La
longueur d’empreinte mesurée doit être en accord avec la valeur certifiée à 1,25 % ou à 0,001 mm près
de la longueur de l’empreinte, la plus grande de ces deux valeurs étant retenue. Si le système de mesure
de la diagonale échoue à cet essai, une seconde empreinte de référence peut être mesurée. Si le système
de mesure de la diagonale échoue à ce second essai, le système de mesure de la diagonale doit être réglé
ou réparé et soumis à une vérification directe et indirecte conformément à l’ISO 4545-2.
Au moins deux mesurages de dureté doivent être réalisés sur la surface étalonnée du bloc de référence
de dureté. Les empreintes doivent être réparties uniformément sur la surface du bloc de référence. La
machine peut être considérée comme satisfaisante si le pourcentage du biais, b , qu’il soit positif ou
rel
négatif, pour chaque lecture n’excède pas les limites indiquées dans le Tableau A.1.
Le pourcentage de biais, b , est calculé selon la Formule (A.1):
rel
HH−
CRM
b =×100 (A.1)
rel
H
CRM
où
H est la valeur de dureté correspondant au mesurage de dureté réalisée;
H est la dureté certifiée du bloc de référence utilisé.
CRM
Si la machine d’essai échoue à cet essai, vérifier que le pénétrateur et la machine d’essai sont en état de
fonctionnement et répéter la vérification périodique. Si la machine continue à échouer à la vérification
périodique, une vérification indirecte selon l’ISO 4545-2 doit être effectuée. Il convient de consigner les
résultats de la vérification périodique pendant un certain laps de temps et d’utiliser ces données pour
mesurer la reproductibilité et surveiller la dérive de la machine.
Tableau A.1 — Pourcentage de biais HK maximal admissible
Longueur moyenne de la
Pourcentage de biais HK maximal admis-
diagonale
sible, b ,
rel
de la machine d’essai,
d
± % HK
mm
0,02 ≤ d < 0,06 0,24/ d
0,06 ≤ d
NOTE Les critères définis dans le présent document pour les performances de la machine d’essai ont été
élaborés et affinés sur une longue période. Lors de la détermination d’une tolérance spécifique qu’il est nécessaire
que la machine atteigne, cette tolérance intègre l’incertitude liée à l’utilisation du matériel de mesure et/ou les
normes de référence; il ne serait donc pas opportun de tenir compte de cette incertitude en incluant une marge
supplémentaire, par exemple, en réduisant la tolérance par l’incertitude du mesurage. Cela s’applique à tous les
mesurages effectués lors de la réalisation de la vérification périodique de la machine.
A.2 Inspection du pénétrateur
L’expérience a montré que de nombreux pénétrateurs initialement satisfaisants pouvaient devenir
défectueux après avoir été utilisés pendant un temps relativement court. Cela est dû à de petites
fissures, piqûres ou autres défauts de surface. Si de tels défauts sont détectés à temps, de nombreux
pénétrateurs peuvent être remis en état en procédant à un nouveau polissage. Sinon, tout petit défaut
de surface s’aggrave rapidement et rend le pénétrateur inutilisable. En conséquence,
— il convient que l’état des pénétrateurs soit surveillé par un examen visuel de l’aspect de l’empreinte
sur un bloc de référence, chaque jour où la machine est utilisée;
— la vérification d’un pénétrateur cesse d’être valide dès que le pénétrateur présente des défauts; et
— les pénétrateurs ayant été polis à nouveau ou réparés doivent respecter toutes les exigences de
l’ISO 4545-2.
10 © ISO 2017 – Tous droits réservés
Annexe B
(informative)
Incertitude des valeurs de dureté mesurées
B.1 Exigences générales
L’analyse de l’incertitude de mesurage est utile pour aider à déterminer les sources d’erreur et
pour comprendre les différences entre plusieurs résultats d’essais. La présente annexe donne des
recommandations relatives à l’estimation de l’incertitude, mais les méthodes indiquées sont uniquement
données à titre informatif, sauf indication contraire du client.
Les tolérances de la plupart des spécifications de produits ont été développées au cours des dernières
années, en se basant principalement sur les exigences du produit, mais aussi, en partie, sur les
performances de la machine utilisée pour effectuer le mesurage de dureté. Ces tolérances intègrent donc
une contribution de l’incertitude du mesurage de la dureté et il ne serait pas opportun de tenir compte
de cette incertitude en incluant une marge supplémentaire, par exemple, en réduisant la tolérance
par l’incertitude du mesurage. En d’autres termes, lorsqu’une spécification de produit indique que la
dureté d’un article doit être supérieure ou inférieure à une certaine valeur, il convient d’interpréter
cela simplement comme une spécification indiquant que la (les) valeur(s) de dureté calculée(s) doi(ven)
t satisfaire à cette exigence, sauf indication contraire dans la norme du produit. Cependant, il peut
exister des circonstances particulières où il est approprié de réduire la tolérance par l’incertitude de
mesurage. Il convient de ne faire cela qu’après accord entre les parties concernées.
L’approche choisie pour déterminer l’incertitude présentée dans la présente annexe tient compte
uniquement des incertitudes associées aux performances de mesurage globales de la machine d’essai
de la dureté par rapport aux blocs de référence de dureté (abrégés en CRM ci-dessous). Ces incertitudes
de performance reflètent l’effet combiné de toutes les incertitudes prises séparément (vérification
indirecte). Du fait de cette approche, il est important que le fonctionnement des composants individuels
de la machine respecte les tolérances. Il est fortement recommandé que ce mode opératoire soit
appliqué au maximum une année après avoir réussi une vérification directe.
L’Annexe C montre la structure à quatre niveaux de la chaîne métrologique nécessaire pour définir
et reproduire des échelles de dureté. La chaîne commence au niveau international en utilisant
les définitions internationales des diverses échelles de dureté pour réaliser des comparaisons
internationales. Des machines étalons de dureté primaires «produisent», au niveau national, des blocs
de référence de dureté primaires pour le niveau du laboratoire d’étalonnage. Naturellement, il convient
que l’étalonnage direct et la vérification de ces machines soient faits avec la plus grande exactitude.
B.2 Mode opératoire général
Le mode opératoire consiste à calculer une incertitude combinée, u, par la méthode de la résultante
quadratique à partir des différentes composantes données dans le Tableau B.1. L’incertitude élargie, U,
est déduite de u en multipliant cette valeur par le facteur d’élargissement k = 2. Le Tableau B.1 contient
tous les symboles et leur désignation.
Le biais, b, de la machine d’essai de dureté (également dénommé «erreur») qui est déduit de la
différence entre:
— la valeur d’étalonnage certifiée du bloc de référence de dureté; et
— la valeur de dureté moyenne des cinq empreintes faites sur ce bloc pendant l’étalonnage de la
machine d’essai de dureté;
peut être pris en compte de différentes manières dans la détermination de l’incertitude (voir
l’ISO 4545-2).
Deux méthodes sont données pour déterminer l’incertitude des mesurages de dureté:
— Méthode 1 (M1): prend en compte le biais systématique de la machine de dureté de deux manières
différentes. Selon une approche, la contribution à l’incertitude du biais systématique est ajoutée
arithmétiquement à cette valeur. Selon l’autre approche, une correction est apportée au résultat du
mesurage pour compenser ce biais systématique.
— Méthode 2 (M2): permet de déterminer l’incertitude sans avoir à tenir compte de l’ampleur du biais
systématique.
Des informations complémentaires sur le calcul des incertitudes concernant la dureté peuvent être
trouvées dans la littérature (voir Références [7] et [8]).
NOTE 1 Cette approche de l’incertitude ne tient pas compte de toute éventuelle dérive des performances de la
machine depuis son dernier étalonnage, car elle suppose que l’ampleur de ces changements est négligeable. Ainsi,
la majeure partie de cette analyse pourrait être effectuée immédiatement après l’étalonnage de la machine et les
résultats inclus dans le certificat d’étalonnage de la machine.
NOTE 2 Dans la présente annexe, l’abréviation «CRM» signifie «matériau de référence certifié». Dans les
normes relatives aux essais de dureté, le matériau de référence certifié est équivalent au bloc de référence de
dureté, c’est-à-dire à un morceau de matériau comportant une valeur certifiée et une incertitude associée.
B.3 Modes opératoires de calcul de l’incertitude — Valeurs de mesurage de la
dureté
B.3.1 Mode opératoire avec biais (méthode M1)
Le mode opératoire de la méthode M1 pour déterminer l’incertitude de mesurage est expliqué dans
le Tableau B.1. Il peut être attendu que le biais de mesurage, b, de la machine d’essai de dureté,
corresponde à un effet systématique. Dans JCGM 100: 2008, il est recommandé d’utiliser une correction
pour compenser ces effets systématiques, et ceci constitue la base de M1. En utilisant cette méthode,
soit toutes les valeurs de dureté x déterminées doivent être réduites par b, soit l’incertitude, U, doit être
augmentée de b. Le mode opératoire de la détermination de U est expliqué dans le Tableau B.1.
M1
L’incertitude de mesurage élargie combinée pour une mesure de dureté unique, x, est calculée selon la
Formule (B.1):
22 2
Uk=× uu+×2 +u (B.1)
M1 HmsHTM
où
u est une contribution à l’incertitude de mesurage liée au manque de répétabilité de la mesure
H
de la machine d’essai de dureté;
u est une contribution à l’incertitude de mesurage liée à la résolution de la machine d’essai
ms
de dureté. La résolution de l’instrument de mesurage indiquant la longueur et la résolution
optique du microscope de mesure doivent toutes deux être prises en compte. Dans la plupart
des cas, il convient d’inclure deux fois dans le calcul de u la résolution globale du système de
H
mesurage du fait de la résolution de la position des deux extrémités de la grande diagonale de
façon indépendante;
u est une contribution à l’incertitude de mesurage liée à l’incertitude-type de la mesure du biais, b,
HTM
générée par la machine d’essai de dureté (cette valeur est considérée comme étant le résultat
de la vérification indirecte définie dans l’ISO 4545-2) et est calculée selon la Formule (B.2):
12 © ISO 2017 – Tous droits réservés
22 2
uu=+ uu+×2 (B.2)
HTMCRM HCRM ms
où
u est la contribution à l’incertitude de mesurage liée à l’incertitude de l’étalonnage de la valeur
CRM
certifiée du CRM conformément au certificat d’étalonnage pour k = 1;
u est la contribution à l’incertitude de mesurage liée à la combinaison du manque de répéta-
HCRM
bilité de mesurage de la machine d’essai de dureté et de l’absence d’uniformité de la dureté
du CRM, calculée comme l’écart-type de la moyenne des mesurages de dureté lors de la
mesure du CRM;
u est la contribution à l’incertitude de mesurage liée à la résolution de la machine d’essai de
ms
dureté lors de la mesure du CRM.
Le résultat du mesurage peut être consigné de deux façons:
— en tant que X , lorsque la valeur du mesurage, x, est corrigée pour tenir compte du biais de
corr
mesurage, b, calculé selon la Formule (B.3):
Xx=−bU± (B.3)
()
corr M1
— en tant que X , lorsque la valeur du mesurage, x, n’est pas corrigée pour tenir compte du biais de
ucorr
mesurage, b, et l’incertitude élargie, U, est augmentée de la valeur absolue du biais calculé selon la
Formule (B.4):
Xx=± Ub+ (B.4)
ucorrM1
Lorsque la méthode M1 est utilisée, il peut aussi être approprié d’inclure des contributions d’incertitude
supplémentaires dans le terme de la résultante quadratique relatif à la valeur de b utilisée. Ce sera
notamment le cas lorsque:
— la dureté mesurée est significativement différente des niveaux de dureté des blocs de référence
utilisés au cours de l’étalonnage de la machine;
— la valeur du biais de la machine varie considérablement dans sa gamme étalonnée;
— le matériau mesuré est différent du matériau des blocs de référence de dureté utilisés au cours de
l’étalonnage de la machine; ou
— les performances quotidiennes (reproductibilité) de la machine d’essai de dureté varient de façon
significative.
Les calculs de ces contributions supplémentaires à l’incertitude de mesurage ne sont pas abordés ici.
Dans tous les cas, une méthode robuste est requise pour estimer l’incertitude associée à b.
B.3.2 Mode opératoire sans biais (méthode M2)
En alternative à la méthode M1, la méthode M2 peut être utilisée dans certaines conditions. La
méthode M2 est uniquement valable pour les machines d’essai de dureté qui ont passé avec succès une
vérification indirecte conformément à l’ISO 4545-2 en utilisant la valeur bU+ plutôt que la valeur
HTM
du biais, b, uniquement, lors de la détermination du respect ou non de l’écart maximal admissible du
biais (voir ISO 4545-2). Dans la méthode M2, le biais maximal admissible, b (la quantité positive par
E
laquelle la lecture de la machine est autorisée à différer de la valeur du bloc de référence), comme
spécifié dans l’ISO 4545-2:2017, Tableau 2, est utilisé pour définir une composante, u , de l’incertitude.
E
Il n’y a pas de correction des valeurs de dureté par rapport à la limite du biais. Le mode opératoire de
détermination de U est décrit dans le Tableau B.1.
L’incertitude de mesurage élargie combinée pour une mesure unique de dureté future est calculée selon
la Formule (B.5):
22 2
Uk=× uu+×2 +u (B.5)
M2 HmsE
où
u est une contribution à l’incertitude de mesurage liée au manque de répétabilité de la mes
...










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