ISO 16931:2001

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NORME ISO
INTERNATIONALE 16931
Première édition
2001-10-01
Corps gras d'origines animale et
végétale — Détermination de la teneur en
triglycérides polymérisés par
chromatographie liquide d'exclusion à
haute performance (CLHP d'exclusion)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of polymerized
triglycerides content by high-performance size-exclusion chromatography
(HPSEC)
Numéro de référence
©
ISO 2001
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Imprimé en Suisse
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de fairepartie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments delaprésente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 16931 a étéélaboréepar le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires,
sous-comité SC 11, Corps gras d'origines animale et végétale.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d’information.
NORME INTERNATIONALE ISO 16931:2001(F)
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de la
teneur en triglycérides polymérisés par chromatographie liquide
d'exclusion à haute performance (CLHP d'exclusion)
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode utilisant la CLHP d’exclusion pour la déterminationdela
teneur en triglycérides polymérisés dans les corps gras contenant au moins 3 % (à partir des aires de pics) de ces
polymères.
Cette méthode est applicable aux corps gras ayant été soumis à la friture. Elle peut également être appliquée à la
détermination des polymères dans les graisses contenues dans les aliments pour animaux.
NOTE 1 Les triglycérides polymérisés(à proprement parler les triglycérides dimériques et oligomériques) se forment
pendant le chauffage des corps gras; par conséquent, cette méthode sert àévaluer la détérioration thermique des corps gras à
frire durant leur utilisation.
NOTE 2 Dans le cas d’une analyse de corps gras provenant d’aliments des animaux, la méthode d’extraction utiliséepeut
avoir une influence sur le résultat (voir l’ISO 6492).
2Référence normative
Le document normatif suivant contient des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les amendements
ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accords
fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer l’édition la plus
récente du document normatif indiqué ci-après. Pour les références non datées, la dernière édition du document
normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur.
ISO 661:1989, Corps gras d’origines animale et végétale — Préparation de l’échantillon pour essai
3 Terme et définition
Pour les besoins de la présente Norme internationale, le terme et la définition suivants s'appliquent.
3.1
triglycérides polymérisés
constituants des corps gras chauffés qui sont déterminés par CLHP d’exclusion selon les conditions spécifiées
dans la présente Norme internationale
NOTE La teneur est exprimée en pourcentage de tous les pics d’acylglycérides (TAG, PTAG, DAG et MAG) élués.
4Principe
Dissolution de l’échantillon dans le tétrahydrofurane et séparation des triglycérides polymériséspar
chromatographie de perméation de gel en fonction de la taille des molécules. La détection des composésest
réalisée à l’aide d’un détecteur d’indice de réfraction.
5Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
5.1 Tétrahydrofurane, éventuellement stabilisé avec du BHT (0,1 %), dégazé.
Il est important que le THF utilisé pour dissoudre l’échantillon ait la même teneur en eau que l’éluant, sinon des
pics négatifs peuvent apparaître.
5.2 Toluène.
5.3 Sulfate de sodium anhydre.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Réservoir de solvant,d’environ 250 ml de capacité, doté d’un filtre plongeur dans une phase mobile (taille
des pores de 1µm), en polyt étrafluoroéthylène.
6.2 Pompe CLHP, sans pulsation, ayant un débit compris entre 0,5 ml/min et 1,5 ml/min.
6.3 Vanne d’injection, avec une boucle de 10µl et une seringue appropri éed’un volume compris entre 50µl à
100µl ou injecteur automatique avec une boucle de 10µl.
6.4 Colonne en acier inoxydable, de 300 mm de longueur, de 7,5 mm à 7,8 mm de diamètre interne, garnie de
microparticules sphériques de gel de copolymère de divinylbenzène-styrène; diamètre des particules: 5µm;
ouverture des pores: 10 nm ou l’équivalent en termes de pouvoir d’exclusionet derésolution (voir 10.1).
Un appareillage de contrôle de la température est recommandé pour maintenir la colonne à une température
comprise entre 30 °C à 35 °C.
Si nécessaire, entreposer la colonne dans du toluène (5.2).
6.5 Détecteur d’indice de réfraction, à température stabilisée et ayant une sensibilité pleine échelle d’au moins
–4
1� 10 de l’indice de réfraction.
La température idéale pour le détecteur se situe juste au-dessus de la température ambiante (30 °C à 35 °C).
6.6 Enregistreur et/ou intégrateur,ou système informatisé d’acquisition et de traitement de données pour
chromatographie, permettant d’afficher et de quantifier avec exactitude l’aire des pics.
7 Échantillonnage
L’échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiéedansla présente Norme internationale. Une méthode
d’échantillonnage recommandée est donnée dans l’ISO 5555.
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, n’ayant pas été endommagé ou
modifié pendant le transport ou l’entreposage.
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8Préparation de l'échantillon pour essai
Préparer l’échantillon pour essai conformément à l’ISO 661.
9 Mode opératoire
NOTE S’il est demandé de vérifier que l’on satisfait aux exigences données en ce qui concerne la limite de répétabilité
(11.2), effectuer deux déterminations séparées conformément à 9.1 et 9.2.
9.1 Mise en service de l’appareillage CLHP
Il est conseillé de suivre scrupuleusement les recommandations du fabricant. Mettre sous tension le système et
pomper le tétrahydrofurane à un débit compris entre 0,5 ml/min et 1 ml/min pour purger tout le système jusqu’à la
vanne d’injection. Ra
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