ISO 3924:2019
(Main)Petroleum products — Determination of boiling range distribution — Gas chromatography method
Petroleum products — Determination of boiling range distribution — Gas chromatography method
This document specifies a method for the determination of the boiling range distribution of petroleum products. The method is applicable to petroleum products and fractions with a final boiling point of 538 °C or lower at atmospheric pressure as determined by this document. This document does not apply to gasoline samples or gasoline components. The method is limited to products having a boiling range greater than 55 °C and having a vapour pressure sufficiently low to permit sampling at ambient temperature. The document describes two procedures. a) Procedure A allows a larger selection of columns and analysis conditions, such as packed and capillary columns as well as a thermal conductivity detector in addition to the flame ionization detector. Analysis times range from 14 min to 60 min. b) Procedure B is restricted to only three capillary columns and requires no sample dilution. The analysis time is reduced to about 8 min. Both procedures have been successfully applied to samples containing fatty acid methyl esters (FAME) up to 20 % (volume fraction). NOTE For the purposes of this document, the terms "% (mass fraction)" and "% (volume fraction)" are used to represent the mass fraction (µ), the volume fraction (φ) of a material.
Produits pétroliers — Détermination de la répartition dans l'intervalle de distillation — Méthode par chromatographie en phase gazeuse
Le présent document spécifie une méthode pour déterminer la répartition dans l'intervalle de distillation des produits pétroliers. La méthode est applicable aux produits pétroliers et aux fractions pétrolières dont le point final de distillation est inférieur ou égal à 538 °C à la pression atmosphérique quand il est mesuré en appliquant le présent document. Celui-ci ne s'applique pas au cas des essences ou composés à base d'essences. Le domaine d'application de la méthode est limité aux produits dont l'intervalle de distillation est supérieur à 55 °C et dont la pression de vapeur est suffisamment basse pour permettre un échantillonnage à la température ambiante. Ce document présente deux modes opératoires: a) Le mode opératoire A propose une sélection élargie de colonnes, telles que des colonnes capillaires ou remplies, et de conditions d'analyse avec aussi bien un catharomètre qu'un détecteur à ionisation de flamme (FID). Les temps d'analyse s'étendent sur un intervalle de 14 à 60 min. b) Le mode opératoire B ne propose que trois colonnes capillaires et ne nécessite pas de dilution de l'échantillon. Le temps d'analyse se réduit à environ 8 min. Ces deux modes opératoires ont été appliqués avec succès à des échantillons contenant des esters méthyliques d'acides gras (EMAG) jusqu'à des teneurs de 20% (en fraction volumique). NOTE Pour les besoins du présent document, les termes "% fraction massique" et "% fraction volumique" sont utilisés pour désigner la fraction massique (µ) d'un produit et sa fraction volumique (φ).
General Information
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3924
Fifth edition
2019-07
Petroleum products — Determination
of boiling range distribution — Gas
chromatography method
Produits pétroliers — Détermination de la répartition dans l'intervalle
de distillation — Méthode par chromatographie en phase gazeuse
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Reagents and materials . 2
6 Apparatus . 4
7 Sampling . 7
8 Preparation of apparatus . 7
8.1 Column preparation . 7
8.1.1 General. 7
8.1.2 Packed columns . 7
8.1.3 Capillary columns . 7
8.2 Chromatograph . 8
8.3 Column resolution . 8
8.4 Detector response check . 9
8.5 Peak skewness . 9
9 Calibration .10
9.1 Analysis sequence protocol .10
9.2 Baseline compensation analysis .11
9.3 Retention time versus boiling point calibration .11
9.4 Analysis of reference material .12
10 Procedure.13
10.1 Sample preparation .13
10.2 Sample analysis .14
11 Calculation .14
12 Expression of results .14
13 Precision .15
13.1 General .15
13.2 Repeatability Procedure A .15
13.3 Reproducibility Procedure A .15
13.4 Repeatability Procedure B .16
13.5 Reproducibility Procedure B .16
13.6 Bias .16
14 Test report .17
Annex A (informative) Calculation of ISO 3405 equivalent data .18
Annex B (normative) Reference material specified values and deviation limits .21
Annex C (informative) Boiling points of non-normal n-alkane hydrocarbons .23
Annex D (informative) Boiling point revision .26
Annex E (informative) Alternative hydrogen and nitrogen carrier gases using Procedure B.27
Annex F (informative) Hydrogen and nitrogen carrier gases using Procedure A .34
Bibliography .39
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum and related products, fuels
and lubricants from natural or synthetic sources.
[3] [4]
This method was originally based on the joined IP 406 and ASTM D2887 methods.
This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 3924:2016), which has been technically
revised. The main changes compared with the previous edition are as follows.
— The accelerated procedure has been moved from Annex B to the main body text. It is described
as Procedure B and has a precision and bias calculation in relation to Procedure A (the original
procedure).
— A new annex has been added with the newly defined boiling points for n-alkanes to keep the method
technically equivalent with IP 406 and ASTM D2887.
— Annexes E and F have been added with information on the use of alternative carrier gases.
— Several safety warnings and editorial updates have been made.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 3924:2019(E)
Petroleum products — Determination of boiling range
distribution — Gas chromatography method
WARNING — The use of this document can involve hazardous materials, operations and
equipment. This document does not purport to address all the safety problems associated with
its use. It is the responsibility of users of this document to take appropriate measures to ensure
the safety and health of personnel prior to application of the document.
1 Scope
This document specifies a method for the determination of the boiling range distribution of petroleum
products. The method is applicable to petroleum products and fractions with a final boiling point of
538 °C or lower at atmospheric pressure as determined by this document. This document does not
apply to gasoline samples or gasoline components. The method is limited to products having a boiling
range greater than 55 °C and having a vapour pressure sufficiently low to permit sampling at ambient
temperature.
The document describes two procedures.
a) Procedure A allows a larger selection of columns and analysis conditions, such as packed and
capillary columns as well as a thermal conductivity detector in addition to the flame ionization
detector. Analysis times range from 14 min to 60 min.
b) Procedure B is restricted to only three capillary columns and requires no sample dilution. The
analysis time is reduced to about 8 min.
Both procedures have been successfully applied to samples containing fatty acid methyl esters (FAME)
up to 20 % (volume fraction).
NOTE For the purposes of this document, the terms “% (mass fraction)” and “% (volume fraction)” are used
to represent the mass fraction (µ), the volume fraction (φ) of a material.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3170, Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 3171, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standard
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3924
Fifth edition
2019-07
Petroleum products — Determination
of boiling range distribution — Gas
chromatography method
Produits pétroliers — Détermination de la répartition dans l'intervalle
de distillation — Méthode par chromatographie en phase gazeuse
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
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Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Reagents and materials . 2
6 Apparatus . 4
7 Sampling . 7
8 Preparation of apparatus . 7
8.1 Column preparation . 7
8.1.1 General. 7
8.1.2 Packed columns . 7
8.1.3 Capillary columns . 7
8.2 Chromatograph . 8
8.3 Column resolution . 8
8.4 Detector response check . 9
8.5 Peak skewness . 9
9 Calibration .10
9.1 Analysis sequence protocol .10
9.2 Baseline compensation analysis .11
9.3 Retention time versus boiling point calibration .11
9.4 Analysis of reference material .12
10 Procedure.13
10.1 Sample preparation .13
10.2 Sample analysis .14
11 Calculation .14
12 Expression of results .14
13 Precision .15
13.1 General .15
13.2 Repeatability Procedure A .15
13.3 Reproducibility Procedure A .15
13.4 Repeatability Procedure B .16
13.5 Reproducibility Procedure B .16
13.6 Bias .16
14 Test report .17
Annex A (informative) Calculation of ISO 3405 equivalent data .18
Annex B (normative) Reference material specified values and deviation limits .21
Annex C (informative) Boiling points of non-normal n-alkane hydrocarbons .23
Annex D (informative) Boiling point revision .26
Annex E (informative) Alternative hydrogen and nitrogen carrier gases using Procedure B.27
Annex F (informative) Hydrogen and nitrogen carrier gases using Procedure A .34
Bibliography .39
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum and related products, fuels
and lubricants from natural or synthetic sources.
[3] [4]
This method was originally based on the joined IP 406 and ASTM D2887 methods.
This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 3924:2016), which has been technically
revised. The main changes compared with the previous edition are as follows.
— The accelerated procedure has been moved from Annex B to the main body text. It is described
as Procedure B and has a precision and bias calculation in relation to Procedure A (the original
procedure).
— A new annex has been added with the newly defined boiling points for n-alkanes to keep the method
technically equivalent with IP 406 and ASTM D2887.
— Annexes E and F have been added with information on the use of alternative carrier gases.
— Several safety warnings and editorial updates have been made.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 3924:2019(E)
Petroleum products — Determination of boiling range
distribution — Gas chromatography method
WARNING — The use of this document can involve hazardous materials, operations and
equipment. This document does not purport to address all the safety problems associated with
its use. It is the responsibility of users of this document to take appropriate measures to ensure
the safety and health of personnel prior to application of the document.
1 Scope
This document specifies a method for the determination of the boiling range distribution of petroleum
products. The method is applicable to petroleum products and fractions with a final boiling point of
538 °C or lower at atmospheric pressure as determined by this document. This document does not
apply to gasoline samples or gasoline components. The method is limited to products having a boiling
range greater than 55 °C and having a vapour pressure sufficiently low to permit sampling at ambient
temperature.
The document describes two procedures.
a) Procedure A allows a larger selection of columns and analysis conditions, such as packed and
capillary columns as well as a thermal conductivity detector in addition to the flame ionization
detector. Analysis times range from 14 min to 60 min.
b) Procedure B is restricted to only three capillary columns and requires no sample dilution. The
analysis time is reduced to about 8 min.
Both procedures have been successfully applied to samples containing fatty acid methyl esters (FAME)
up to 20 % (volume fraction).
NOTE For the purposes of this document, the terms “% (mass fraction)” and “% (volume fraction)” are used
to represent the mass fraction (µ), the volume fraction (φ) of a material.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3170, Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 3171, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
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NORME ISO
INTERNATIONALE 3924
Cinquième édition
2019-07
Produits pétroliers — Détermination
de la répartition dans l'intervalle
de distillation — Méthode par
chromatographie en phase gazeuse
Petroleum products — Determination of boiling range distribution —
Gas chromatography method
Numéro de référence
©
ISO 2019
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Produits et réactifs . 2
6 Apparatus . 4
7 Échantillonnage . 7
8 Préparation de l’appareillage . 7
8.1 Préparation de la colonne . . 7
8.1.1 Généralités . 7
8.1.2 Colonnes remplies . 8
8.1.3 Colonnes capillaires . 8
8.2 Chromatographe . 8
8.3 Résolution de la colonne . 8
8.4 Vérification de la réponse du détecteur. 9
8.5 Asymétrie des pics .10
9 Étalonnage .11
9.1 Procédure d'analyse .11
9.2 Compensation de ligne de base .12
9.3 Courbe d'étalonnage .12
9.4 Analyse du produit de référence .13
10 Mode opératoire.14
10.1 Préparation de l'échantillon .14
10.2 Analyse de l'échantillon.15
11 Calcul .15
12 Expression des résultats.15
13 Fidélité .16
13.1 Généralités .16
13.2 Répétabilité pour le mode opératoire A .16
13.3 Reproductibilité pour le mode opératoire A .16
13.4 Répétabilité pour le mode opératoire B .17
13.5 Reproductibilité pour le mode opératoire B .17
13.6 Biais .17
14 Rapport d'essai .18
Annexe A (informative) Calcul des données équivalentes de l’ISO 3405 .20
Annexe B (normative) Valeurs spécifiées des produits de référence et limites des écarts .23
Annexe C (informative) Points d'ébullition des n-alcanes non normaux .25
Annexe D (informative) Révision des points d'ébullition .29
Annexe E (informative) Gaz vecteurs alternatifs, hydrogène et azote, utilisés avec le mode
opératoire B .30
Annexe F (informative) Gaz vecteurs hydrogène et azote utilisés avec le mode opératoire A .38
Bibliographie .44
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et produits
connexes, combustibles et lubrifiants d’origine synthétique ou biologique.
[3] [4]
Cette méthode a été établie à partir des méthodes IP 406 et ASTM D2887 jointes.
Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 3924:2016) qui a fait l’objet d’une
révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes.
— La procédure accélérée a été déplacée de l'Annexe B vers le corps principal du document. Elle est
définie comme étant le mode opératoire B; sa fidélité et son biais par rapport au mode opératoire A,
la procédure initiale, ont été calculés.
— Une nouvelle annexe a été ajoutée qui concerne les points d'ébullition nouvellement définis pour les
n‑alcanes afin que la méthode reste techniquement équivalente à l’ASTM D2887 et à l’IP 406.
— Les Annexes E et F fournissant des informations sur l’utilisation de gaz vecteurs alternatifs ont été
ajoutées.
— Plusieurs avertissements de sécurité et des mises à jour rédactionnelles ont été effectués.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 3924:2019(F)
Produits pétroliers — Détermination de la répartition dans
l'intervalle de distillation — Méthode par chromatographie
en phase gazeuse
AVERTISSEMENT — L'utilisation du présent document peut impliquer l'intervention de produits,
d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. Le présent document n'est pas censé
aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité des
utilisateurs du présent document de prendre les mesures appropriées pour assurer la sécurité
et préserver la santé du personnel avant son application.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode pour déterminer la répartition dans l'intervalle de
distillation des produits pétroliers. La méthode est applicable aux produits pétroliers et aux fractions
pétrolières dont le point final de distillation est inférieur ou égal à 538 °C à la pression atmosphérique
quand il est mesuré en appliquant le présent document. Celui-ci ne s’applique pas au cas des essences
ou composés à base d'essences. Le domaine d'application de la méthode est limité aux produits dont
l'intervalle de distillation est supérieur à 55 °C et dont la pression de vapeur est suffisamment basse
pour permettre un échantillonnage à la température ambiante.
Ce document présente deux modes opératoires:
a) Le mode opératoire A propose une sélection élargie de colonnes, telles que des colonnes capillaires
ou remplies, et de conditions d'analyse avec aussi bien un catharomètre qu’un détecteur à ionisation
de flamme (FID). Les temps d'analyse s’étendent sur un intervalle de 14 à 60 min.
b) Le mode opératoire B ne propose qu
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 3924
Cinquième édition
2019-07
Produits pétroliers — Détermination
de la répartition dans l'intervalle
de distillation — Méthode par
chromatographie en phase gazeuse
Petroleum products — Determination of boiling range distribution —
Gas chromatography method
Numéro de référence
©
ISO 2019
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Produits et réactifs . 2
6 Apparatus . 4
7 Échantillonnage . 7
8 Préparation de l’appareillage . 7
8.1 Préparation de la colonne . . 7
8.1.1 Généralités . 7
8.1.2 Colonnes remplies . 8
8.1.3 Colonnes capillaires . 8
8.2 Chromatographe . 8
8.3 Résolution de la colonne . 8
8.4 Vérification de la réponse du détecteur. 9
8.5 Asymétrie des pics .10
9 Étalonnage .11
9.1 Procédure d'analyse .11
9.2 Compensation de ligne de base .12
9.3 Courbe d'étalonnage .12
9.4 Analyse du produit de référence .13
10 Mode opératoire.14
10.1 Préparation de l'échantillon .14
10.2 Analyse de l'échantillon.15
11 Calcul .15
12 Expression des résultats.15
13 Fidélité .16
13.1 Généralités .16
13.2 Répétabilité pour le mode opératoire A .16
13.3 Reproductibilité pour le mode opératoire A .16
13.4 Répétabilité pour le mode opératoire B .17
13.5 Reproductibilité pour le mode opératoire B .17
13.6 Biais .17
14 Rapport d'essai .18
Annexe A (informative) Calcul des données équivalentes de l’ISO 3405 .20
Annexe B (normative) Valeurs spécifiées des produits de référence et limites des écarts .23
Annexe C (informative) Points d'ébullition des n-alcanes non normaux .25
Annexe D (informative) Révision des points d'ébullition .29
Annexe E (informative) Gaz vecteurs alternatifs, hydrogène et azote, utilisés avec le mode
opératoire B .30
Annexe F (informative) Gaz vecteurs hydrogène et azote utilisés avec le mode opératoire A .38
Bibliographie .44
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et produits
connexes, combustibles et lubrifiants d’origine synthétique ou biologique.
[3] [4]
Cette méthode a été établie à partir des méthodes IP 406 et ASTM D2887 jointes.
Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 3924:2016) qui a fait l’objet d’une
révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes.
— La procédure accélérée a été déplacée de l'Annexe B vers le corps principal du document. Elle est
définie comme étant le mode opératoire B; sa fidélité et son biais par rapport au mode opératoire A,
la procédure initiale, ont été calculés.
— Une nouvelle annexe a été ajoutée qui concerne les points d'ébullition nouvellement définis pour les
n‑alcanes afin que la méthode reste techniquement équivalente à l’ASTM D2887 et à l’IP 406.
— Les Annexes E et F fournissant des informations sur l’utilisation de gaz vecteurs alternatifs ont été
ajoutées.
— Plusieurs avertissements de sécurité et des mises à jour rédactionnelles ont été effectués.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 3924:2019(F)
Produits pétroliers — Détermination de la répartition dans
l'intervalle de distillation — Méthode par chromatographie
en phase gazeuse
AVERTISSEMENT — L'utilisation du présent document peut impliquer l'intervention de produits,
d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. Le présent document n'est pas censé
aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité des
utilisateurs du présent document de prendre les mesures appropriées pour assurer la sécurité
et préserver la santé du personnel avant son application.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode pour déterminer la répartition dans l'intervalle de
distillation des produits pétroliers. La méthode est applicable aux produits pétroliers et aux fractions
pétrolières dont le point final de distillation est inférieur ou égal à 538 °C à la pression atmosphérique
quand il est mesuré en appliquant le présent document. Celui-ci ne s’applique pas au cas des essences
ou composés à base d'essences. Le domaine d'application de la méthode est limité aux produits dont
l'intervalle de distillation est supérieur à 55 °C et dont la pression de vapeur est suffisamment basse
pour permettre un échantillonnage à la température ambiante.
Ce document présente deux modes opératoires:
a) Le mode opératoire A propose une sélection élargie de colonnes, telles que des colonnes capillaires
ou remplies, et de conditions d'analyse avec aussi bien un catharomètre qu’un détecteur à ionisation
de flamme (FID). Les temps d'analyse s’étendent sur un intervalle de 14 à 60 min.
b) Le mode opératoire B ne propose qu
...
Questions, Comments and Discussion
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