ISO 4259-4:2021

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4259-4
First edition
2021-12
Petroleum and related products —
Precision of measurement methods
and results —
Part 4:
Use of statistical control charts to
validate 'in-statistical-control' status
for the execution of a standard test
method in a single laboratory
Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes de mesure et
de leurs résultats —
Partie 4: Utilisation de cartes de contrôle statistique pour valider
l’état 'sous maîtrise statistique' pour l’exécution d'une méthode
d'essai normalisée dans un seul laboratoire
Reference number
© ISO 2021
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Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions, symbols and abbreviated terms . 1
3.1 Specific terms and definitions . 2
3.2 Symbols and abbreviated terms . 2
4 Statistical control in the execution of a standard test method by a laboratory.3
4.1 General . 3
4.2 Control chart description . 4
4.2.1 General . 4
4.2.2 I- and MR-charts . 4
4.2.3 I-chart sensitivity enhancement strategy . 4
4.2.4 In-statistical-control conditions . 5
4.3 Control chart work process . 5
4.3.1 General . 5
4.3.2 Stage 1 of control chart work process . 5
4.3.3 Stage 2 of control chart work process . 9
4.4 QC material batch change transition . 11
4.4.1 General . 11
4.4.2 Procedure 1, concurrent testing .12
4.4.3 Procedure 2, Q-chart .12
4.4.4 Procedure 3, dynamically updated I-chart with EWMA .12
5 Guidance for insufficient variation or non-normal data .13
5.1 General requirement . 13
5.2 How to deal with insufficient variation or non-normal data .13
5.2.1 Insufficient variation .13
5.2.2 Non-normal data . 14
Annex A (informative) Details of the control chart work process .15
Annex B (normative) Check procedures .34
Bibliography .36
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum and related products, fuels
and lubricants from natural or synthetic sources, in collaboration with the European Committee for
Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 19, Gaseous and liquid fuels, lubricants and related
products of petroleum, synthetic and biological origin, in accordance with the Agreement on technical
cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
A list of all parts in the ISO 4259 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
Introduction
In the current global business environment, measurement data ‘trustworthiness’ is a key business
driver and an implicit expectation from customers and regulatory entities. Data trustworthiness
means the data quality meets expectations and is ‘fit-for-use’. Trustworthy data can only be produced
by measurement systems that are demonstrated to be stable and are under common cause variation
only.
This document describes the applications of specific statistical control charts selected from those that
are widely used by the manufacturing sector for the purpose of monitoring and demonstrating the
in-statistical-control status of a laboratory in the execution of a standardized test method to produce
trustworthy data.
[9]
In ISO 4259-2 , the requirement for assessment of product quality conformance to specification, is to be
interpreted that each laboratory’s test result is obtained from a test method that is in-statistical-control
in terms of precision and bias, to be substantiated by in-house statistical quality control (SQC) charts
or other equivalent statistical techniques. While in-house techniques are used by many laboratories for
test method quality assurance, standardization on how to establish in-statistical-control is necessary
[9]
to ensure consistency in application of ISO 4259-2 . Addressing the aforementioned necessity is the
[1]
motivation of this document, which is based on ASTM D6299 .
v
INTERNATIONAL STANDARD ISO 4259-4:2021(E)
Petroleum and related products — Precision of
measurement methods and results —
Part 4:
Use of statistical control charts to validate 'in-statistical-
control' status for the execution of a standard test method
in a single laboratory
1 Scope
This document specifies the process and methodology for the construction, operation, and maintenance
of statistical control charts to assess if a laboratory's execution of a standard test method is in-
statistical-control and how to establish and validate the 'in-statistical-control' status.
It specifies control charts that are most appropriate for ISO/TC 28 test methods where the dominant
common cause variation is associated with the long term, multiple operator conditions. The control
charts specified for determination of in-statistical-control are: individual (I), moving range of 2 (MR ),
and either the exponentially weighted moving average (EWMA) or zone-based run rules [similar to
[3]
Western Electric (WE) run rules ] as sensitivity enhancement strategy to support the I-chart.
The procedures in this document have been primarily designed for numerical results obtained from
testing of control samples prepared from a homogenous source of petroleum and related products in a
manner that preserves the homogeneity of properties of interest between control samples. If the test
method permits, a certified reference material (CRM) sample is used as a control sample provided the
sample composition is representative of the material being tested and is not a pure compound; if this is
done then the laboratory best establishes its own mean for the CRM sample.
This document is applicable to properties of interest that are (known to be) stable over time, and for
data sets with sufficient resolution to support validation of the assumption that the data distribution
can be approximately represented by the normal (Gaussian) model. Mitigating strategies are suggested
for situations where the assumption cannot be validated.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some of their content support
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 4259-1:2017, Petroleum and related products — Precision of measurement methods and results —
Part 1: Determination of precision data in relation to methods of test
3 Terms, definitions, symbols and abbreviated terms
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 4259-1 and the following
apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1 Specific terms and definitions
3.1.1
common cause
factors that contribute to common cause variation (3.1.2)
Note 1 to entry: See Figure 1 for illustration.
3.1.2
common cause variation
variation amongst results collected under site precision conditions (3.1.4) from repeated execution of
a test method on the same test material attributable to known, unknown, or unknowable factors that
are intentionally not or cannot be rigidly controlled as part of the normal and correct execution of all
aspects of the test method
3.1.3
in-statistical-control
situation wherein the test results produced by the user on control samples are reasonably consistent
with expectation over time with common cause variation scattered around a stable expected centre
3.1.4
site precision conditions
conditions under which single test results are obtained in time intervals, separated by at least 8 h, by
the testing population in a single laboratory executing the same test method using the same apparatus
on test specimens taken at random from the same material over the normal daily operating envelope
3.1.5
quality control sample
QC sample
specimen taken from a stable and homogeneous material with composition and properties similar
to sample normally tested by the laboratory, prepared in a manner that preserves the homogeneity
of property of interest between test specimens, stored in a manner that preserves the properties of
interest over time, and available in sufficient quantity for repeated long-term testing
3.2 Symbols and abbreviated terms
AD Anderson Darling
ARV assigned reference value
CRM certified reference material
EWMA exponentially weighted moving average
GESD generalized extreme studentized deviation
MR moving range of two
moving range average associated with s
MR known
known
PT proficiency testing
QC quality control
q-q quantile-quantile, term used to describe the plot type comparing the z-score of a data point with is
numerical value
a
s statistically pooled standard deviation obtained using final achieved standard deviations from a
known
group of retired control charts where all the final achieved control chart averages are determined
to be not statistically significantly different using the appropriate clause(s) in stage 1
a
The range spanned by the final achieved control chart averages are referred to as the working range associated with
s . See concept illustrated in Table 1.
known
Table 1 — Statistically pooled standard deviation concept
Material Property (unit) s df Working range MR
known
known
summer gasoline vapour pressure (kpa) 0,55 60 49,85 to 50,68 0,62
winter gasoline vapour pressure (kpa) 0,83 85 104,67 to 105,91 0,93
4 Statistical control in the execution of a standard test method by a laboratory
4.1 General
The execution of a standard test method by a laboratory is in this document considered as the execution
of a series of inter-connected work processes. Each work process is subject to variation caused by
known, unknown, or sometimes unknowable causes that are inherent to a process over long time
horizon such that every outcome of the process is affected. These causes are referred to as common
causes. The effect on the final process outcome due to common causes are referred to as common cause
variation.
Common causes for variation can be grouped into 5 categories (environment, operator, equipment,
procedure and reagent material) using a technique known as a fishbone diagram. Due to common cause
variation, repeated execution of the same test method on the same material over a long-time horizon
yields results that are not numerically identical. This effect is illustrated in Figure 1.
Figure 1 — Fishbone diagram representation of common cause variation in the execution of a
test method
The complete process associated with the execution of the specific test method is said to be 'in-
statistical-control' if the process outcomes (test results) from repeated analysis of QC samples prepared
from the same material are reasonably consistent with expectation over time, with random variation
scattered around a stable centre due to common causes only.
To determine 'in-statistical-control', a multi-step and integrated work process involving use of
statistical control charts and a QC sample is required.
NOTE For simplicity, the word 'statistical' will be omitted and the term referred to as 'control charts'
throughout the rest of this document.
4.2 Control chart description
4.2.1 General
Control charts appropriate for most petroleum industry test methods that yield numeric results are the
individual (I) chart, and the moving range of 2 (MR ) chart.
[2]
NOTE 1 The I-chart is also known as the X-chart, or the Shewhart chart .
NOTE 2 For simplicity, the MR chart is referred to as the moving range (MR) chart throughout the rest of this
document.
4.2.2 I- and MR-charts
The I-chart is a graphic display of individual QC sample test results (X) collected under site precision
conditions, plotted in chronological order, overlaid with a centre line, lower and upper decision limits
that require action if exceeded. These limits are herein referred to as I-chart lower and upper control
limits (LCL_X, UCL_X). The primary purpose of the I-chart is to monitor process centre stability over
time.
NOTE Since the primary interest is to monitor the stability and common cause variation of the test process
under site precision conditions over a long time horizon, replicate analysis obtained under repeatability
conditions (see ISO 4259-1) does not contribute towards this objective, as the variation due to common causes of
interest is not contained in replicate results collected under repeatability conditions.
The MR-chart is the successive difference (with no arithmetic sign) of two individual results in the
I-chart, plotted in chronological order, also overlaid with a centre line and an upper decision limit for
action, herein referred to as MR-chart upper control limit (UCL_MR). The primary purpose of the MR-
chart is to monitor common cause variation stability between successive QC sample results over time.
The decision limits for action for both charts as well as the conditions requiring action for the strategies
in 4.2.3 are based on a very low theoretical probability (<0,3 %) of “action required” decision for a
process that is in-statistical-control, using the Normal distribution (I-chart) and W distribution (MR-
chart) as the reference statistical models. Hence, these limits represent the expectation limits for the
process outcome if it is in-statistical-control.
4.2.3 I-chart sensitivity enhancement strategy
As a direct consequence of setting the action limits for the I-chart based on a low probability of
exceedance for a process that is in-statistical-control, these limits are not sensitive to detection of small
changes in the process centre. It is therefore necessary to support I-chart with additional sensitivity
enhancement strategies to overcome this shortcoming.
This document requires use of one of the following strategies in conjunction with the I-chart:
a) Strategy 1: Zone-based run rules. Action is required if any of the following run rule conditions is
present. For definitions of zones see 4.3.2:
— two out of three consecutive individual results in Zone A on one side of the centre line;
— four out of five consecutive individual results beyond Zone C on one side of the centre line;
— nine consecutive individual results on the same side of the centre line (above or below);
or,
b) Strategy 2: Exponentially weighted moving average (EWMA). Action is required if either one of the
following conditions occur:
— any exceedance of the EWMA action limits;
— nine consecutive individual results on the same side of the centre line (above or below).
The EWMA is a ‘time-weighted moving average’ calculated using all data points up to the most current
one, the weighting of each datum reduced with age exponentially. The rate of this weight decay is
controlled by λ. It is re-calculated with the arrival of each new datum and is judged against its own
action limits (herein referred to as the EWMA-action limits). An EWMA with λ = 0,4 has similar
[4]
detection power as Strategy 1 .
Use of Strategy 2 is recommended due to the ease of implementation and lower expected false alarm
rate than Strategy 1.
4.2.4 In-statistical-control conditions
The complete process associated with the execution of a test method is deemed to be in-statistical-
control if all of the following conditions are met:
a) all individual control sample results are within the I-chart action limits,
b) less than five out of 12 successive MR results exceed MR-chart upper control limit, and
c) no action required for the sensitivity enhancement chosen (Strategy 1 or 2).
4.3 Control chart work process
4.3.1 General
To determine if the complete process associated with the execution of a test method is in-statistical-
control, a two-stage multi-step work process involving use of control charts and QC material is specified.
Stage 1 comprises visual and statistical assessment of initial test results for a new batch of QC material
plotted in a chronological order (known as a run chart). This is followed by construction of the I-chart
and MR-chart using these results by overlaying the mean and the action limits onto the respective
charts. The action limits represent the boundaries within which the current and future test results
and MR for this QC material are expected to lie, on the assumption that the process is in-statistical-
control and the QC material remains unchanged. The control charts (I and MR) constructed in Stage 1
are deployed for Stage 2 if all in-statistical-control conditions (see 4.2.4) are met.
Stage 2 comprises of two modes, operation and maintenance. Under 'operation', future test results
(for the QC material tested in Stage 1) as they arrive in chronological order are compared against
the established action limits and chosen enhancement strategy in Stage 1. Under 'maintenance', the
statistics used in the computation of the control chart action limits from Stage 1 are re-assessed
periodically using newly accrued in-statistical-control results and updated as appropriate.
For this practice, the root-mean-square technique is used to compute the sample standard deviation
statistic, s.
4.3.2 Stage 1 of control chart work process
The primary objective of Stage 1 is to establish initial means and action limits for the I, MR control
charts and implement the chosen enhancement strategy (see 4.2.3) for a specific batch of QC material
using chronologically obtained data and the normal distribution as the reference model. Figure 2 is a
flow chart of the 15-step process defined in this subclause. The main steps are:
1) Prepare multiple QC samples from a stable and homogeneous material with composition and
properties similar to samples normally tested by the laboratory.
2) Collect a minimum of 20 QC sample test results under site precision conditions.
3) Plot the individual results chronologically (this is called a run chart) and study the plot for any
visually discernible transcription errors. Correct or discard obvious transcription errors.
4) Construct a quantile-quantile (q-q) plot (as shown in Annex A) and compute the Anderson-Darling
(AD) statistic. Examine this plot in conjunction with the data for variation sufficiency. Proper
application of the control charts in this document require at least 6 unique values to provide
sufficient observable common cause variation. Insufficient variation in the data set will manifest
into the following two outcomes:
a) q-q plot shows several distinct horizontal data clusters where each horizontal cluster represent
numerically identical data (see Clause 5),
b) AD value exceeds the 0,01 sig. level of 1,0 by a large margin.
If the total number of unique values is less than six, proceed directly to Clause 5 for guidance.
5) Perform a formal statistical assessment for outliers using generalized extreme studentized
[5]
deviation (GESD) technique for outliers similar to ISO 4259-1 (or refer to ASTM D7915 ). The
recommended maximum number of outliers for 20 to 25 observations is 3 at 0,01 significance.
Reject identified outliers, obtain replacement results and repeat from step 4).
While not always possible, it is recommended that rejection of outliers be justified by corresponding
root cause(s).
6) Confirm the goodness-of-fit of the normal distribution using the Anderson-Darling (AD) statistic
computed from at least 20 non-outlier results.
— If AD is less than 1,0, continue to step 7);
— if AD is between 1,0 and 1,5, proceed to Clause 5 for guidance;
— if AD is greater than 1,5, do not proceed with this document as this is strong statistical evidence
that either the system is not in-statistical-control, or, the process results distribution is severely
non-normal.
7) Compute the average (x̅ ) and standard deviation (s ) statistics using the non-rejected
stage1 stage1
results from step 5).
8) Assess if additional data from historic results for this test method can be used to improve the
estimate of s , this should be done using an F-test at the 0,025 significance level with the
known
numerically larger number in the numerator. The reproducibility statement function determines
how this should be done:
a) For methods with a constant published reproducibility: use the F-test assess if s is
stage1
statistically indistinguishable versus s .
known
b) For methods with a non-constant published reproducibility: calculate the reproducibility at
the x̅ level and the reproducibility at the mean of the previous chart using x̅ .
stage1 known
NOTE Annex A shows a worked example including the F-test to pool the sigmas.
If the ratio of Reproducibility_ x̅ / Reproducibility_ x̅ is between 0,85 and 1,15 then
stage1 known
use the F-test to assess if s is statistically indistinguishable versus s .
stage1 known
If the F-Test to pool s and s passes, pool both standard deviations (follow the procedure
stage1 known
in Annex B). Assign the pooled standard deviation s as the standard deviation s to be used
pool chart
to construct the limits in step 9).
If there is no prior information on s for this type of material, or, if the F-test fails then use s
known stage1
as s for step 9).
chart
9) Create the I-Chart for this batch of QC samples by assigning x̅ from step 7) as x̅ for this
stage1 chart
step; then, overlaying the centre line represented by x̅ , and the two control limits represented
chart
by x̅ ± 3·s onto the run chart in step 3). If the EWMA sensitivity enhancement strategy is
chart chart
used, construct and plot the EWMA line with its associated control limits placed at x̅ ± 1,5·s
chart chart
onto the run chart as well.
10) Label the zones in the I-chart as follows:
— Zone C: x̅ ± 1·s (exclusive)
chart chart
— Zone B: x̅ + 1·s (inclusive) to 2·s (exclusive); x̅ − 1·s (inclusive) to − 2·s
chart chart chart chart chart chart
(exclusive).
— Zone A: x̅ + 2·s (inclusive) to 3·s (exclusive); x̅ − 2·s (inclusive) to − 3·s
chart chart chart chart chart chart
(exclusive).
11) Compute the MR results using all non-rejected results from Step 5).
12) Compute the average using all MR results and designate this as MR .
stage1
13) If s is used from step 8), use the weighted average MR computed from MR
pool wtd known
corresponding to the s and MR as the MR to be used to construct the MR-chart in
known stage1 chart
step 14). Otherwise, use MR as MR for this batch of QC material.
stage1 chart
14) Create the MR-chart by overlaying the lines represented by MR and upper control limit at 3,27
chart
· MR onto a run chart plot of all the MR values computed in step 11).
chart
15) If all of the in-statistical-control conditions (see 4.2.4) are met, proceed to Stage 2. Otherwise,
investigate and mitigate root causes for failure, then repeat from step 1).
NOTE See Annex A and B for a detailed illustration of Stage 1 steps 3) to 15) and related statistical
techniques.
Figure 2 — Flow chart of Stage 1 of control chart work process
4.3.3 Stage 2 of control chart work process
4.3.3.1 Operation
In the operation mode, the primary objective is to detect abnormal events by:
— the immediate evaluation of a new QC sample result and its corresponding MR result against the
action limits of the I-chart and MR-chart respectively;
— the immediate evaluation of whether any action is required from the chosen sensitivity enhancement
Strategy (1 or 2).
The interpretation and immediate response associated with violation of the chart action limits, or,
'action required' outcome from enhancement Strategy 1 or 2, are listed below:
— Violation of I-chart limit: single result at or outside x̅ ± 3 s
chart chart
— Interpretation: a unique, sudden, event has occurred that caused the test result to deviate from
the centre line by an amount that is not plausible due to common causes.
— Immediate response: re-analyse a new QC sample to confirm unique event.
— If violation still persist, declare the test process is out of statistical control. The test process
should be taken out of service until the problem is investigated and resolved.
— If re-analysis result is back in zones C or B as specified above [see 4.3.2 step 10)], the out of
statistical control situation is not confirmed. Do not declare the process out of statistical
control. However, ensure this event is duly recorded.
— For the purpose of Stage 2 Annex B - Maintenance:
— If the system is declared out of statistical control, exclude both the initial and re-analysis result.
— If out of statistical control is not confirmed, exclude the initial out of control result and use
only the re-analysis result if the initial out of control result exceeds the control limit by an
amount > 0,25 s and there is no MR upper control limit exceedance associate with either
chart
the original or the retest result. This is for the purpose of minimising the rejection of legitimate
data. Otherwise, exclude the re-analysis result and use only the initial out of control result.
In the case of redefining control limits, care shall be taken to ensure that initial points that
exceed the control limit by ≤ 0,25 s be included in the performance re-evaluation and the
chart
re-analysis points rejected. This approach ensures that true system performance is evaluated
and not just points that were within limits leading to ever decreasing sigma values with no
identification of system deterioration.
— Violation of MR-chart upper limit: single MR outside its upper action limit:
— Interpretation: an unusually large difference has occurred between the current result and the
previous result; this event is usually (but not necessarily) associated with an I-chart violation;
— Immediate response: re-run a new QC sample if this is not associated with an I-chart violation.
Investigate for possible causes of large step change:
— If it is determined that this is not due to QC sample integrity, or, if this is not caused by
an I-chart violation, due to the higher false alarm rate of this statistic, 5 or more of this
event over the past 12 is reasonable statistical evidence that the variation (precision) of
the process has deteriorated. Perform an on-demand precision (variance) comparison
using the F-test (similar to precision comparison in maintenance mode and illustrated in
Annex B) between the most recent 20 in-statistical-control results versus the current chart
variance (s ) .
chart
”Action required” from I-chart sensitivity enhancement strategies (either 1 or 2)
— Interpretation: it is highly possible that the current process centre has moved away from the
expected average (x̅ ) established from stage 1.
chart
— Immediate response: confirm if this violation is instrument or QC sample related by testing
CRM’s or stable retains of PT or previously tested production samples that are known to have
been properly stored in a manner that preserves the property of interest during storage.
Compare the result obtained to the value expected. For certified reference materials (CRM) or
proficiency testing (PT) samples, use the assigned reference value (ARV) as the value expected.
For retain of previously tested production sample, use the previous test result.
— If the difference between the test result obtained and the value expected is greater than
1,5·s for CRM or PT retain, or greater than 2·s for previously tested production
chart chart
sample, conclude that this “action required” signal is likely not due to QC sample integrity.
Declare the test process is out of statistical control. The test process should be taken out of
service until the problem is investigated and resolved. CRM/PT with ARV within working
range of s is preferred but not mandatory.
chart
— If the difference between the test result obtained versus the value expected for CRM or
PT retain is ≤ 1,5·s , or ≤ 2·s for previously tested production sample, conclude that
chart chart
the QC sample integrity is suspect. Switch to a new QC supply per 4.4 on QC material batch
change.
4.3.3.2 Maintenance
4.3.3.2.1 General
In the maintenance mode, the primary objective is to reduce the uncertainties of the statistics used
for I-chart parameters (centre, control limits) through periodic statistical assessment of accrued in-
statistical-control data. Two scenarios are described in 4.3.3.2.2 and 4.3.3.2.3.
4.3.3.2.2 Scenario 1
A minimum of 20 new in-statistical-control QC results that are not used to compute the control chart
limits has been accrued while the control chart is in Operation mode (i.e.: an active control chart) for
the same batch of control sample.
Under this scenario, the current control chart is actively being populated by results from the same batch
of QC material. Condition on the assumption that both the test process and this QC material remain
unchanged, the new accrued in-statistical-control data represents a ‘repeated statistical sampling’
of the same target population of data. Therefore, the control chart centre and control limits may be
recalculated and updated on a go-forward basis using more reliable statistics computed using a larger
data set from the same target data population by combining the new accrued in control data with the
data used to update the current control limits. Combining new accrued data in the aforementioned
manner is condition upon no compelling evidence that invalidates the “remain unchanged” assumption,
which can be supported by 'not statistically significant' outcomes from the following statistical tests at
the 0,05 significance level:
First, perform the F-test of variance of new accrued in-statistical-control data versus the variance used
to compute the current control limits. If F-test is not significant, pool the variances, then perform the
t-test of the average (x̅ ) of the new accrued data versus the current control chart centre (x̅ )
new chart
using the pooled standard deviation. If the t-test is not significant, re-compute x̅ , s , and MR
chart chart chart
using all in-control data. Update the control chart limits accordingly.
If either test is significant, investigate and take corrective actions as appropriate. Re-start the control
chart process afterwards. If it is determined that the root cause for the significant outcome for either
or both tests is due to control sample integrity (changed or degraded over time), follow 4.4. Otherwise,
restart the control chart process from step 5) in 4.3.2 using the new accrued data.
NOTE Based on statistical theory, if the testing process remains in-statistical-control, the control chart
remains in control. However, the reverse isn't always true. That is because statistics from which action limits for
control charts are calculated do not have sufficient power to detect small magnitude of sustained mean shift or
precision change. Re-computation and update of the current active control chart limits is justified if both F and
t-test with additional data are not significant.
Follow the procedure in Annex B on how to perform appropriate F and t tests.
4.3.3.2.3 Scenario 2
When it is necessary to archive the current control chart, this can be done by carrying out the following
activities that require s , df_s and MR to be well defined from > 50 df, so that a revised
known known known
value for s can be calculated:
known
1) Assign the current x̅ , s MR , total number of retained chart results (n) as final achieved
chart chart chart
chart average x̅ , standard deviation s , and MR , n , and df_
achieved achieved achieved achieved
s = (n − 1) for the specific batch of QC material before archiving the control chart.
achieved achieved
2) If s for this archived control chart when it is initially deployed [see 4.3.2, step 8)] is obtained by
chart
pooling with an existing s , continue with the following actions in 2 a) and b). Otherwise go to
known
step 3).
a) Update the current s , MR by replacing them with s , MR ;
known known achieved achieved
b) increase the df_s by adding df_s to the previously existing df_s .
known achieved known
3) If s for this archived control chart when it is initially deployed [see 4.3.2, step 8)] is not obtained
chart
by pooling with an existing s , assign s as the s for the QC material associated with
known achieved known
the archived control chart. Assign x̅ and df_s to the working range and df for this
achieved achieved
s .
known
4.4 QC material batch change transition
4.4.1 General
Since control limit calculations for the I-chart require a centre value established by a minimum of 20
in-statistical-control results, and, a new batch of QC material with exactly the same property as the
current batch is generally not available, especially if the material is taken from different manufacturing
production runs, a special transition procedure is necessary to ensure control chart coverage of the
testing process remain uninterrupted while the centre value for a new batch of QC material is being
established.
This subclause prescribes three procedures. Anyone of these procedures may be used to address the
transition to a new QC batch.
Procedures 2 and 3 become active upon arrival of the second result. The first result shall be
independently validated by either a single overlap from the previous control chart per Procedure 1, or,
a CRM test result that is within the reference value ± 1,5 s where s is the current s . The CRM shall
known
have a reference value that is within the working range of the s .
known
NOTE See Annex A for details on Procedures 2 and 3.
4.4.2 Procedure 1, concurrent testing
4.4.2.1 Collect and prepare a new batch of QC samples. While this step may be performed at any
time, it shall be completed when the current QC material supply remaining can support no more than
20 analyses.
4.4.2.2 Each time a current QC sample is tested, if the result (current QC sample) is in-statistical-
control, immediately test and record a result for the new material. The result for the new material is
validated as fit-for-use based on the result from the current QC sample is in-statistical-control.
4.4.2.3 After a minimum of 20 validated results for the new batch in 4.4.2.2 becomes available,
complete steps 7) to 15) in 4.3.2.
4.4.3 Procedure 2, Q-chart
The Q-chart described uses Case II of Reference [6] where μ is unknown and σ = σ .
o
Case II is exactly the situation for transitioning to a new QC material with s established over QC
known
testing history of similar material (Stage 2 - control chart maintenance), but the x̅ is unknown.
new
To use the Q-chart for transition, s with an associated df_s of at least 70 should be used as σ
known known o
in the Q-statistic described in Reference [6].
The Q statistic, calculated as each new result arrives, is the standard normal deviate variable Z, with
r
μ = 0 and σ = 1.
The Q statistic has no associated measurement units and can be plotted on a standardised control
r
chart with fixed, forward looking control limits computed using x̅ = 0 and s = 1.
After a minimum of 20 in-control Q , complete steps 7) to 15) in 4.3.2.
r
4.4.4 Procedure 3, dynamically updated I-chart with EWMA
This is essentially an I-chart and EWMA (Strategy 2) with varying control chart limits that are updated
with the arrival of each new result. The in-statistical-status of the new result is judged using limits
computed from all previous results.
If the new result is in control, the control limits are updated by incorporating the new result into the
calculation for the control limits, to be used to judge the next result. This dynamic update is to account
for the change in the standard error associated with the centre line (x̅ ), which is steadily decreasing as
the number of results used for its computation increases. s used to position the control limits does
known
not change, it is only the numerical value for x̅ and the contribution of its associated standard error
towards the position of the control limits that are changing.
The system is declared in control if the following conditions are met: 1) the new QC result is inside the
control limits computed using all previous results; 2) new result and all previous results are inside the
updated control limits aft
...

Date: 2021-12
Corrected version
2023-10
ISO/TC 28/WG 2
Secretariat: NEN
Petroleum and related products — Precision of measurement methods and results —
Part 4: Use of statistical control charts to validate 'in-statistical-control' status for the
execution of a standard test method in a single laboratory
Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes de mesure et de leurs résultats —
Partie 4: Utilisation de cartes de contrôle statistique pour valider l’état 'sous maîtrise statistique'
pour l’exécution d'une méthode d'essai normalisée dans un seul laboratoire

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or
utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying,
or posting on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be
requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of the
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Fax + 41 22 749 09 47
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www.iso.org
ii © ISO 2021 – All rights reserved

Contents Page
Foreword . 4iv
Introduction . 5v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
3.1 Specific terms, definitions and abbreviations . 1
3.2 Variables and abbreviations . 2
4 Statistical control in the execution of a standard test method by a laboratory . 3
4.1 General . 3
4.2 Control chart description . 4
4.3 Control chart work process . 5
4.4 QC material batch change transition . 11
5 Guidance for insufficient variation or non-normal data . 13
5.1 General requirement . 13
5.2 How to deal with insufficient variation or non-normal data . 13
Annex A (informative) Details of the control chart work process . 15
A.1 Stage 1 (4.3.2) . 15
A.2 Maintenance (4.3.3.2) . 24
A.2.1 Scenario 1 (4.3.3.2.2) . 24
A.2.2 Scenario 2 (4.3.3.2.3) . 28
A.3 QC Material batch change transition (4.4) . 29
A.3.1 Procedure 2, Q-chart (4.4.3) . 29
A.3.2 Procedure 3, dynamically updated I-chart with EWMA (4.4.4) . 30
Annex B (normative) Check procedures . 33
B.1 General . 33
B.2 F-test . 33
B.3 t-test (two sided) . 34
Bibliography . 35
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any
patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on
the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World
Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum and related products, fuels
and lubricants from natural or synthetic sources, in collaboration with the European Committee for
Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 19, Gaseous and liquid fuels, lubricants and related
products of petroleum, synthetic and biological origin, in accordance with the Agreement on technical
cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
A list of all parts in the ISO 4259 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
This corrected version of ISO 4259-4:2021 incorporates the following corrections:
th
— in 4.3.3.1, the first sentence in 10 bullet has been corrected to read : "If out of statistical control
is not confirmed, exclude the initial out of control result and use only the re-analysis result if the initial
out of control result exceeds the control limit by an amount > 0,25 s or there is MR upper control
chart
limit exceedance associate with either the original or the retest result."

iv © ISO 2021 – All rights reserved

Introduction
In the current global business environment, measurement data ‘trustworthiness’ is a key business driver
and an implicit expectation from customers and regulatory entities. Data trustworthiness means the data
quality meets expectations and is ‘fit-for-use’. Trustworthy data can only be produced by measurement
systems that are demonstrated to be stable and are under common cause variation only.
This document describes the applications of specific statistical control charts selected from those that are
widely used by the manufacturing sector for the purpose of monitoring and demonstrating the in-
statistical-control status of a laboratory in the execution of a standardized test method to produce
trustworthy data.
[9]
In ISO 4259-2 , the requirement for assessment of product quality conformance to specification, is to be
interpreted that each laboratory’s test result is obtained from a test method that is in-statistical-control
in terms of precision and bias, to be substantiated by in-house statistical quality control (SQC) charts or
other equivalent statistical techniques. While in-house techniques are used by many laboratories for test
method quality assurance, standardization on how to establish in-statistical-control is necessary to
[9]
ensure consistency in application of ISO 4259-2 . Addressing the aforementioned necessity is the
[1]
motivation of this document, which is based on ASTM D6299 .
INTERNATIONAL STANDARD ISO 4259-4:2021(E)

Petroleum and related products — Precision of measurement
methods and results — Part 4: Use of statistical control charts to
validate 'in-statistical-control' status for the execution of a
standard test method in a single laboratory
1 Scope
This document specifies the process and methodology for the construction, operation, and maintenance
of statistical control charts to assess if a laboratory's execution of a standard test method is in-statistical-
control and how to establish and validate the 'in-statistical-control' status.
It specifies control charts that are most appropriate for ISO/TC 28 test methods where the dominant
common cause variation is associated with the long term, multiple operator conditions. The control
charts specified for determination of in-statistical-control are: individual (I), moving range of 2 (MR ),
and either the exponentially weighted moving average (EWMA) or zone-based run rules [similar to
[3]
Western Electric (WE) run rules ] as sensitivity enhancement strategy to support the I-chart.
The procedures in this document have been primarily designed for numerical results obtained from
testing of control samples prepared from a homogenous source of petroleum and related products in a
manner that preserves the homogeneity of properties of interest between control samples. If the test
method permits, a certified reference material (CRM) sample is used as a control sample provided the
sample composition is representative of the material being tested and is not a pure compound; if this is
done then the laboratory best establishes its own mean for the CRM sample.
This document is applicable to properties of interest that are (known to be) stable over time, and for data
sets with sufficient resolution to support validation of the assumption that the data distribution can be
approximately represented by the normal (Gaussian) model. Mitigating strategies are suggested for
situations where the assumption cannot be validated.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some of their content support
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 4259-1:2017, Petroleum and related products — Precision of measurement methods and results — Part
1: Determination of precision data in relation to methods of test
3 Terms, definitions, symbols and abbreviated terms
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 4259-1 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https://www.iso.org/obp
— IEC Electropedia: available at https://www.electropedia.org/
3.1 Specific terms and definitions
3.1.1
common cause
factors that contribute to common cause variation (3.1.2)
Note 1 to entry See Figure 1 for illustration.
3.1.2
common cause variation
variation amongst results collected under site precision conditions (3.1.4) from repeated execution of a
test method on the same test material attributable to known, unknown, or unknowable factors that are
intentionally not or cannot be rigidly controlled as part of the normal and correct execution of all aspects
of the test method
3.1.3
in-statistical-control
situation wherein the test results produced by the user on control samples are reasonably consistent with
expectation over time with common cause variation scattered around a stable expected centre
3.1.4
site precision conditions
conditions under which single test results are obtained in time intervals, separated by at least 8 h, by the
testing population in a single laboratory executing the same test method using the same apparatus on
test specimens taken at random from the same material over the normal daily operating envelope
3.1.5
quality control sample
QC sample
specimen taken from a stable and homogeneous material with composition and properties similar to
sample normally tested by the laboratory, prepared in a manner that preserves the homogeneity of
property of interest between test specimens, stored in a manner that preserves the properties of interest
over time, and available in sufficient quantity for repeated long-term testing
3.2 Symbols and abbreviated terms
AD Anderson Darling
ARV assigned reference value
CRM certified reference material
EWMA exponentially weighted moving average
GESD generalized extreme studentized deviation
MR2 moving range of two
moving range average associated with sknown
MR
known
PT proficiency testing
QC quality control
q-q quantile-quantile, term used to describe the plot type comparing the z-score of a data point with is
numerical value
a
sknown statistically pooled standard deviation obtained using final achieved standard deviations from a
group of retired control charts where all the final achieved control chart averages are determined
to be not statistically significantly different using the appropriate clause(s) in stage 1
2 © ISO 2021 – All rights reserved

a
The range spanned by the final achieved control chart averages are referred to as the working range associated with s .
known
See concept illustrated in Table 1.
Table 1 — Statistically pooled standard deviation concept
MR
known
Material Property (unit) sknown df Working range
summer gasoline vapour pressure (kpa) 0,55 60 49,85 to 50,68 0,62
winter gasoline vapour pressure (kpa) 0,83 85 104,67 to 105,91 0,93
4 Statistical control in the execution of a standard test method by a laboratory
4.1 General
The execution of a standard test method by a laboratory is in this document considered as the execution
of a series of inter-connected work processes. Each work process is subject to variation caused by known,
unknown, or sometimes unknowable causes that are inherent to a process over long time horizon such
that every outcome of the process is affected. These causes are referred to as common causes. The effect
on the final process outcome due to common causes are referred to as common cause variation.
Common causes for variation can be grouped into 5 categories (environment, operator, equipment,
procedure and reagent material) using a technique known as a fishbone diagram. Due to common cause
variation, repeated execution of the same test method on the same material over a long-time horizon
yields results that are not numerically identical. This effect is illustrated in Figure 1.

Figure 1 — Fishbone diagram representation of common cause variation in the execution of a
test method
The complete process associated with the execution of the specific test method is said to be 'in-statistical-
control' if the process outcomes (test results) from repeated analysis of QC samples prepared from the
same material are reasonably consistent with expectation over time, with random variation scattered
around a stable centre due to common causes only.
To determine 'in-statistical-control', a multi-step and integrated work process involving use of statistical
control charts and a QC sample is required.
NOTE For simplicity, the word 'statistical' will be omitted and the term referred to as 'control charts' throughout
the rest of this document.
4.2 Control chart description
4.2.1 General
Control charts appropriate for most petroleum industry test methods that yield numeric results are the
individual (I) chart, and the moving range of 2 (MR ) chart.
[2]
NOTE 1 The I-chart is also known as the X-chart, or the Shewhart chart .
NOTE 2 For simplicity, the MR2 chart is referred to as the moving range (MR) chart throughout the rest of this
document.
4.2.2 I- and MR-charts
The I-chart is a graphic display of individual QC sample test results (X) collected under site precision
conditions, plotted in chronological order, overlaid with a centre line, lower and upper decision limits
that require action if exceeded. These limits are herein referred to as I-chart lower and upper control
limits (LCL_X, UCL_X). The primary purpose of the I-chart is to monitor process centre stability over time.
NOTE Since the primary interest is to monitor the stability and common cause variation of the test process under
site precision conditions over a long time horizon, replicate analysis obtained under repeatability conditions (see
ISO 4259-1) does not contribute towards this objective, as the variation due to common causes of interest is not
contained in replicate results collected under repeatability conditions.
The MR-chart is the successive difference (with no arithmetic sign) of two individual results in the I-chart,
plotted in chronological order, also overlaid with a centre line and an upper decision limit for action,
herein referred to as MR-chart upper control limit (UCL_MR). The primary purpose of the MR-chart is to
monitor common cause variation stability between successive QC sample results over time.
The decision limits for action for both charts as well as the conditions requiring action for the strategies
in 4.2.3 are based on a very low theoretical probability (<0,3 %) of “action required” decision for a
process that is in-statistical-control, using the Normal distribution (I-chart) and W distribution (MR-
chart) as the reference statistical models. Hence, these limits represent the expectation limits for the
process outcome if it is in-statistical-control.
4.2.3 I-chart sensitivity enhancement strategy
As a direct consequence of setting the action limits for the I-chart based on a low probability of
exceedance for a process that is in-statistical-control, these limits are not sensitive to detection of small
changes in the process centre. It is therefore necessary to support I-chart with additional sensitivity
enhancement strategies to overcome this shortcoming.
This document requires use of one of the following strategies in conjunction with the I-chart:
a) Strategy 1: Zone-based run rules. Action is required if any of the following run rule conditions is
present. For definitions of zones see 4.3.2:
— two out of three consecutive individual results in Zone A on one side of the centre line;
— four out of five consecutive individual results beyond Zone C on one side of the centre line;
— nine consecutive individual results on the same side of the centre line (above or below);
or,
b) Strategy 2: Exponentially weighted moving average (EWMA). Action is required if either one of the
following conditions occur:
— any exceedance of the EWMA action limits;
4 © ISO 2021 – All rights reserved

— nine consecutive individual results on the same side of the centre line (above or below).
The EWMA is a ‘time-weighted moving average’ calculated using all data points up to the most current
one, the weighting of each datum reduced with age exponentially. The rate of this weight decay is
controlled by λ. It is re-calculated with the arrival of each new datum and is judged against its own action
limits (herein referred to as the EWMA-action limits). An EWMA with λ = 0,4 has similar detection power
[4]
as Strategy 1 .
Use of Strategy 2 is recommended due to the ease of implementation and lower expected false alarm rate
than Strategy 1.
4.2.4 In-statistical-control conditions
The complete process associated with the execution of a test method is deemed to be in-statistical-control
if all of the following conditions are met:
a) all individual control sample results are within the I-chart action limits,
b) less than five out of 12 successive MR results exceed MR-chart upper control limit, and
c) no action required for the sensitivity enhancement chosen (Strategy 1 or 2).
4.3 Control chart work process
4.3.1 General
To determine if the complete process associated with the execution of a test method is in-statistical-
control, a two-stage multi-step work process involving use of control charts and QC material is specified.
Stage 1 comprises visual and statistical assessment of initial test results for a new batch of QC material
plotted in a chronological order (known as a run chart). This is followed by construction of the I-chart
and MR-chart using these results by overlaying the mean and the action limits onto the respective charts.
The action limits represent the boundaries within which the current and future test results and MR for
this QC material are expected to lie, on the assumption that the process is in-statistical-control and the
QC material remains unchanged. The control charts (I and MR) constructed in Stage 1 are deployed for
Stage 2 if all in-statistical-control conditions (see 4.2.4) are met.
Stage 2 comprises of two modes, operation and maintenance. Under 'operation', future test results (for
the QC material tested in Stage 1) as they arrive in chronological order are compared against the
established action limits and chosen enhancement strategy in Stage 1. Under 'maintenance', the statistics
used in the computation of the control chart action limits from Stage 1 are re-assessed periodically using
newly accrued in-statistical-control results and updated as appropriate.
For this practice, the root-mean-square technique is used to compute the sample standard deviation
statistic, s.
4.3.2 Stage 1 of control chart work process
The primary objective of Stage 1 is to establish initial means and action limits for the I, MR control charts
and implement the chosen enhancement strategy (see 4.2.3) for a specific batch of QC material using
chronologically obtained data and the normal distribution as the reference model. Figure 2 is a flow chart
of the 15-step process defined in this subclause. The main steps are:
1) Prepare multiple QC samples from a stable and homogeneous material with composition and
properties similar to samples normally tested by the laboratory.
2) Collect a minimum of 20 QC sample test results under site precision conditions.
3) Plot the individual results chronologically (this is called a run chart) and study the plot for any
visually discernible transcription errors. Correct or discard obvious transcription errors.
4) Construct a quantile-quantile (q-q) plot (as shown in Annex A) and compute the Anderson-Darling
(AD) statistic. Examine this plot in conjunction with the data for variation sufficiency. Proper
application of the control charts in this document require at least 6 unique values to provide
sufficient observable common cause variation. Insufficient variation in the data set will manifest into
the following two outcomes:
a) q-q plot shows several distinct horizontal data clusters where each horizontal cluster represent
numerically identical data (see Clause 5),
b) AD value exceeds the 0,01 sig. level of 1,0 by a large margin.
If the total number of unique values is less than six, proceed directly to Clause 5 for guidance.
5) Perform a formal statistical assessment for outliers using generalized extreme studentized deviation
[5]
(GESD) technique for outliers similar to ISO 4259-1 (or refer to ASTM D7915 ). The recommended
maximum number of outliers for 20 to 25 observations is 3 at 0,01 significance.
Reject identified outliers, obtain replacement results and repeat from step 4).
While not always possible, it is recommended that rejection of outliers be justified by corresponding
root cause(s).
6) Confirm the goodness-of-fit of the normal distribution using the Anderson-Darling (AD) statistic
computed from at least 20 non-outlier results.
— If AD is less than 1,0, continue to step 7);
— if AD is between 1,0 and 1,5, proceed to Clause 5 for guidance;
— if AD is greater than 1,5, do not proceed with this document as this is strong statistical evidence
that either the system is not in-statistical-control, or, the process results distribution is
severely non-normal.
7) Compute the average (x̅) and standard deviation (s ) statistics using the non-rejected results
stage1 stage1
from step 5).
8) Assess if additional data from historic results for this test method can be used to improve the estimate
of s , this should be done using an F-test at the 0,025 significance level with the numerically larger
known
number in the numerator. The reproducibility statement function determines how this should be
done:
a) For methods with a constant published reproducibility: use the F-test assess if s is
stage1
statistically indistinguishable versus s .
known
b) For methods with a non-constant published reproducibility: calculate the reproducibility at the
x̅ level and the reproducibility at the mean of the previous chart using x̅.
stage1 known
If the ratio of Reproducibility_ x̅ / Reproducibility_ x̅ is between 0,85 and 1,15 then use
stage1 known
the F-test to assess if s is statistically indistinguishable versus s .
stage1 known
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If the F-Test to pool s and s passes, pool both standard deviations (follow the procedure in
stage1 known
Annex B). Assign the pooled standard deviation s as the standard deviation s to be used to
pool chart
construct the limits in step 9).
If there is no prior information on s for this type of material, or, if the F-test fails then use s
known stage1
as s for step 9).
chart
NOTE Annex A shows a worked example including the F-test to pool the sigmas.
9) Create the I-Chart for this batch of QC samples by assigning x̅ from step 7) as x̅ for this step;
stage1 chart
then, overlaying the centre line represented by x̅, and the two control limits represented by
chart
x̅ ± 3·s onto the run chart in step 3). If the EWMA sensitivity enhancement strategy is used,
chart chart
construct and plot the EWMA line with its associated control limits placed at x̅ ± 1,5·s onto the
chart chart
run chart as well.
10) Label the zones in the I-chart as follows:
— Zone C: x̅ ± 1·s (exclusive)
chart chart
— Zone B: x̅ + 1·s (inclusive) to 2·s (exclusive); x̅ − 1·s (inclusive) to − 2·s
chart chart chart chart chart chart
(exclusive).
— Zone A: x̅ + 2·s (inclusive) to 3·s (exclusive); x̅ − 2·s (inclusive) to − 3·s
chart chart chart chart chart chart
(exclusive).
11) Compute the MR results using all non-rejected results from Step 5).
12) Compute the average using all MR results and designate this as MR .
stage1
MR MR
13) If s is used from step 8), use the weighted average computed from
pool
wtd known
corresponding to the s and MR as the MR to be used to construct the MR-chart in
known
stage1 chart
step 14). Otherwise, use MR as MR for this batch of QC material.
stage1 chart
14) Create the MR-chart by overlaying the lines represented by MR and upper control limit at 3,27
chart
MR
· onto a run chart plot of all the MR values computed in step 11).
chart
15) If all of the in-statistical-control conditions (see 4.2.4) are met, proceed to Stage 2. Otherwise,
investigate and mitigate root causes for failure, then repeat from step 1).
NOTE See Annex A and B for a detailed illustration of Stage 1 steps 3) to 15) and related statistical techniques.
Figure 2 — Flow chart of Stage 1 of control chart work process
8 © ISO 2021 – All rights reserved

4.3.3 Stage 2 of control chart work process
4.3.3.1 Operation
In the operation mode, the primary objective is to detect abnormal events by:
— the immediate evaluation of a new QC sample result and its corresponding MR result against the
action limits of the I-chart and MR-chart respectively;
— the immediate evaluation of whether any action is required from the chosen sensitivity enhancement
Strategy (1 or 2).
The interpretation and immediate response associated with violation of the chart action limits, or, 'action
required' outcome from enhancement Strategy 1 or 2, are listed below:
— Violation of I-chart limit: single result at or outside x̅ ± 3 s
chart chart
— Interpretation: a unique, sudden, event has occurred that caused the test result to deviate from
the centre line by an amount that is not plausible due to common causes.
— Immediate response: re-analyse a new QC sample to confirm unique event.
— If violation still persist, declare the test process is out of statistical control. The test process
should be taken out of service until the problem is investigated and resolved.
— If re-analysis result is back in zones C or B as specified above [see 4.3.2 step 10)], the out of
statistical control situation is not confirmed. Do not declare the process out of statistical
control. However, ensure this event is duly recorded.
— For the purpose of Stage 2 Annex B - Maintenance:
— If the system is declared out of statistical control, exclude both the initial and re-analysis
result.
— If out of statistical control is not confirmed, exclude the initial out of control result and use
only the re-analysis result if the initial out of control result exceeds the control limit by
an amount > 0,25 s andor there is no MR upper control limit exceedance associate
chart
with either the original or the retest result. This is for the purpose of minimising the
rejection of legitimate data. Otherwise, exclude the re-analysis result and use only the
initial out of control result.
In the case of redefining control limits, care shall be taken to ensure that initial points that
exceed the control limit by ≤ 0,25 s be included in the performance re-evaluation and
chart
the re-analysis points rejected. This approach ensures that true system performance is
evaluated and not just points that were within limits leading to ever decreasing sigma
values with no identification of system deterioration.
— Violation of MR-chart upper limit: single MR outside its upper action limit:
— Interpretation: an unusually large difference has occurred between the current result and the
previous result; this event is usually (but not necessarily) associated with an I-chart
violation;
— Immediate response: re-run a new QC sample if this is not associated with an I-chart violation.
Investigate for possible causes of large step change:
— If it is determined that this is not due to QC sample integrity, or, if this is not caused by an I-
chart violation, due to the higher false alarm rate of this statistic, 5 or more of this event
over the past 12 is reasonable statistical evidence that the variation (precision) of the
process has deteriorated. Perform an on-demand precision (variance) comparison using
the F-test (similar to precision comparison in maintenance mode and illustrated in
Annex B) between the most recent 20 in-statistical-control results versus the current
chart variance (s ) .
chart
”Action required” from I-chart sensitivity enhancement strategies (either 1 or 2)
— Interpretation: it is highly possible that the current process centre has moved away from the
expected average (x̅) established from stage 1.
chart
— Immediate response: confirm if this violation is instrument or QC sample related by testing
CRM’s or stable retains of PT or previously tested production samples that are known to
have been properly stored in a manner that preserves the property of interest during
storage. Compare the result obtained to the value expected. For certified reference materials
(CRM) or proficiency testing (PT) samples, use the assigned reference value (ARV) as the
value expected. For retain of previously tested production sample, use the previous test
result.
— If the difference between the test result obtained and the value expected is greater than
1,5·s for CRM or PT retain, or greater than 2·s for previously tested
chart chart
production sample, conclude that this “action required” signal is likely not due to
QC sample integrity. Declare the test process is out of statistical control. The test
process should be taken out of service until the problem is investigated and
resolved. CRM/PT with ARV within working range of s is preferred but not
chart
mandatory.
— If the difference between the test result obtained versus the value expected for CRM or PT
retain is ≤ 1,5·s , or ≤ 2·s for previously tested production sample, conclude
chart chart
that the QC sample integrity is suspect. Switch to a new QC supply per 4.4 on QC
material batch change.
4.3.3.2 Maintenance
4.3.3.2.1 General
In the maintenance mode, the primary objective is to reduce the uncertainties of the statistics used for I-
chart parameters (centre, control limits) through periodic statistical assessment of accrued in-statistical-
control data. Two scenarios are described in 4.3.3.2.2 and 4.3.3.2.3.
4.3.3.2.2 Scenario 1
A minimum of 20 new in-statistical-control QC results that are not used to compute the control chart
limits has been accrued while the control chart is in Operation mode (i.e.: an active control chart) for the
same batch of control sample.
Under this scenario, the current control chart is actively being populated by results from the same batch
of QC material. Condition on the assumption that both the test process and this QC material remain
unchanged, the new accrued in-statistical-control data represents a ‘repeated statistical sampling’ of the
same target population of data. Therefore, the control chart centre and control limits may be recalculated
and updated on a go-forward basis using more reliable statistics computed using a larger data set from
the same target data population by combining the new accrued in control data with the data used to
update the current control limits. Combining new accrued data in the aforementioned manner is
condition upon no compelling evidence that invalidates the “remain unchanged” assumption, which can
be supported by 'not statistically significant' outcomes from the following statistical tests at the 0,05
significance level:
10 © ISO 2021 – All rights reserved

First, perform the F-test of variance of new accrued in-statistical-control data versus the variance used
to compute the current control limits. If F-test is not significant, pool the variances, then perform the t-
test of the average (x̅) of the new accrued data versus the current control chart centre (x̅) using the
new chart
MR
pooled standard deviation. If the t-test is not significant, re-compute x̅, s , and using all in-
chart chart
chart
control data. Update the control chart limits accordingly.
If either test is significant, investigate and take corrective actions as appropriate. Re-start the control
chart process afterwards. If it is determined that the root cause for the significant outcome for either or
both tests is due to control sample integrity (changed or degraded over time), follow 4.4. Otherwise,
restart the control chart process from step 5) in 4.3.2 using the new accrued data.
NOTE Based on statistical theory, if the testing process remains in-statistical-control, the control chart remains
in control. However, the reverse isn't always true. That is because statistics from which action limits for control
charts are calculated do not have sufficient power to detect small magnitude of sustained mean shift or precision
change. Re-computation and update of the current active control chart limits is justified if both F and t-test with
additional data are not significant.
Follow the procedure in Annex B on how to perform appropriate F and t tests.
4.3.3.2.3 Scenario 2
When it is necessary to archive the current control chart, this can be done by carrying out the following
MR
activities that require s , df_s and to be well defined from > 50 df, so that a revised value
known known
known
for s can be calculated:
known
1) Assign the current x̅, s MR , total number of retained chart results (n) as final achieved
chart chart
chart
chart average x̅, standard deviation s , and MR , n , and
achieved achieved achieved
achieved
df_s = (n − 1) for the specific batch of QC material before archiving the control chart.
achieved achieved
2) If s for this archived control chart when it is initially deployed [see 4.3.2, step 8)] is obtained by
chart
pooling with an existing s , continue with the following actions in 2 a) and b). Otherwise go to
known
step 3).
MR MR
a) Update the current s , by replacing them with s , ;
known achieved
known achieved
b) increase the df_s by adding df_s to the previously existing df_s .
known achieved known
3) If s for this archived control chart when it is initially deployed [see 4.3.2, step 8)] is not obtained
chart
by pooling with an existing s , assign s as the s for the QC material associated with the
known achieved known
archived control chart. Assign x̅ and df_s to the working range and df for this s .
achieved achieved known
4.4 QC material batch change transition
4.4.1 General
Since control limit calculations for the I-chart require a centre value established by a minimum of 20 in-
statistical-control results, and, a new batch of QC material with exactly the same property as the current
batch is generally not available, especially if the material is taken from different manufacturing
production runs, a special transition procedure is necessary to ensure control chart coverage of the
testing process remain uninterrupted while the centre value for a new batch of QC material is being
established.
This subclause prescribes three procedures. Anyone of these procedures may be used to address the
transition to a new QC batch.
Procedures 2 and 3 become active upon arrival of the second result. The first result shall be
independently validated by either a single overlap from the previous control chart per Procedure 1, or, a
CRM test result that is within the reference value ± 1,5 s where s is the current s . The CRM shall have
known
a reference value that is within the working range of the s .
known
NOTE See Annex A for details on Procedures 2 and 3.
4.4.2 Procedure 1, concurrent testing
4.4.2.1 Collect and prepare a new batch of QC samples. While this step may be performed at any time, it
shall be completed when the current QC material supply remaining can support no more than
20 analyses.
4.4.2.2 Each time a current QC sample is tested, if the result (current QC sample) is in-statistical-control,
immediately test and record a result for the new material. The result for the new material is validated as
fit-for-use based on the result from the current QC sample is in-statistical-control.
4.4.2.3 After a minimum of 20 validated results for the new batch in 4.4.2.2 becomes available, complete
steps 7) to 15) in 4.3.2.
4.4.3 Procedure 2, Q-chart
The Q-chart described uses Case II of Reference [6] where μ is unknown and σ = σ .
o
Case II is exactly the situation for transitioning to a new QC material with s established over QC
known
testing history of similar material (Stage 2 - control chart maintenance), but the x̅ is unknown.
new
To use the Q-chart for transition, s with an associated df_s of at least 70 should be used as σ in
known known o
the Q-statistic described in Reference [6].
The Q statistic, calculated as each new result arrives, is the standard normal deviate variable Z, with μ = 0
r
and σ = 1.
The Q statistic has no associated measurement units and can be plotted on a standardised control chart
r
with fixed, forward looking control limits computed using x̅ = 0 and s = 1.
After a minimum of 20 in-control Q , complete steps 7) to 15) in 4.3.2.
r
4.4.4 Procedure 3, dynamically updated I-chart with EWMA
This is essentially an I-chart and EWMA (Strategy 2) with varying control chart limits that are updated
with the arrival of each new result. The in-statistical-status of the new result is judged using limits
computed from all previous results.
If the new result is in control, the control limits are updated by incorporating the new result into the
calculation for the control limits, to be used to judge the next result. This dynamic update is to account
for the change in the standard error associated with the centre line (x̅), which is steadily decreasing as
the number of results used for its computation increases. s used to position the control limits does
known
not change, it is only the numerical value for x̅ and the contribution of its associated standard error
towards the position of the control limits that are changing.
The system is declared in control if the following conditions are met: 1) the new QC result is inside the
control limits computed using all previous results; 2) new result and all previous results are inside the
updated control limits after 1) is met.
If any result and/or EWMA are outside its respective limits, the current system status is declared to be
out of statistical control. While this approach can facilitate plotting the results in its actual measurement
units, the chart interpretation is non-intuitive and can be confusing.
For this procedure, the control limits for the EWMA is invoked beginning with the 6th in control x.
12 © ISO 2021 – All rights reserved

5 Guidance for insufficient variation or non-normal data
5.1 General requirement
The control charts described in 4.2 require data with sufficient resolution to permit variation to be
observable in a statistically meaningful manner, and, (data) can be reasonably represented by the Normal
distribution.
Statistically meaningful variation implies that the total number of unique val
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4259-4
Première édition
2021-12
Produits pétroliers et connexes —
Fidélité des méthodes de mesure et de
leurs résultats —
Partie 4:
Utilisation de cartes de contrôle
statistique pour valider l’état 'sous
maîtrise statistique' pour l’exécution
d'une méthode d'essai normalisée
dans un seul laboratoire
Petroleum and related products — Precision of measurement
methods and results —
Part 4: Use of statistical control charts to validate 'in-statistical-
control' status for the execution of a standard test method in a single
laboratory
Numéro de référence
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .1
3 Termes, définitions, symboles et termes abrégés . 1
3.1 Termes spécifiques et définitions . 2
3.2 Symboles et termes abrégés . 2
4 Maîtrise statistique dans l'exécution par un laboratoire d'une méthode d'essai
normalisée . 3
4.1 Généralités . 3
4.2 Description des cartes de contrôle . 4
4.2.1 Généralités . 4
4.2.2 Cartes I et MR . 4
4.2.3 Stratégie d'amélioration de la sensibilité de la carte I . 4
4.2.4 Conditions de maîtrise statistique . 5
4.3 Processus opératoire des cartes de contrôle . 5
4.3.1 Généralités . 5
4.3.2 Phase 1 du processus opératoire des cartes de contrôle . 6
4.3.3 Phase 2 du processus opératoire des cartes de contrôle . 9
4.4 Transition pour le changement de lot de matériau QC .12
4.4.1 Généralités .12
4.4.2 Procédure 1, essai simultané .12
4.4.3 Procédure 2, carte Q .12
4.4.4 Procédure 3, carte I actualisée dynamiquement avec l’EWMA . .13
5 Recommandations en cas de variation insuffisante ou de données non normales .13
5.1 Exigence générale .13
5.2 Procédé en cas de variation insuffisante ou de données non normales .13
5.2.1 Variation insuffisante . 13
5.2.2 Données non normales.15
Annexe A (informative) Détails du processus opératoire des cartes de contrôle .16
Annexe B (normative) Procédures de vérification .36
Bibliographie .38
iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et produits
connexes, combustibles et lubrifiants d'origine synthétique ou biologique, en collaboration avec le Comité
européen de normalisation (CEN), comité technique CEN/TC 19, Combustibles gazeux et liquides,
lubrifiants et produits connexes d'origine pétrolière, synthétique et biologique, conformément à l'Accord de
coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Une liste de toutes les parties de la série ISO 4259 se trouve sur le site web de l'ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
Introduction
Dans l'environnement économique mondial actuel, la fiabilité des données de mesure représente un
facteur essentiel pour les entreprises et une attente implicite de la part des clients et des entités de
réglementation. La fiabilité des données signifie que la qualité des données satisfait aux attentes et est
adaptée à l'usage. La fiabilité des données ne peut être obtenue qu'au moyen de systèmes de mesure
ayant fait la preuve de leur stabilité et soumis uniquement à des variations de cause courante.
Le présent document décrit les applications de cartes de contrôle statistique spécifiques sélectionnées
parmi celles dont l'utilisation est largement répandue dans le secteur industriel à des fins de contrôle et
de preuve de l'état «sous maîtrise statistique» d'un laboratoire dans l'exécution d'une méthode d'essai
normalisée pour produire des données fiables.
[9],
Dans l'ISO 4259-2 l'exigence d'évaluation de la conformité de la qualité du produit aux spécifications
doit être interprétée de façon à ce que chaque résultat d'essai d'un laboratoire soit obtenu au moyen
d'une méthode d'essai sous maîtrise statistique en matière de fidélité et de biais, et doive être corroboré
en interne par des cartes de contrôle statistique de la qualité (CSQ) ou d'autres techniques statistiques
équivalentes. Tandis que de nombreux laboratoires utilisent des techniques internes pour l'assurance
de la qualité des méthodes d'essai, la normalisation des modalités d'établissement de la maîtrise
[9]
statistique est nécessaire pour assurer l'uniformité de l'application de l'ISO 4259-2. L'objet du présent
[1]
document, qui repose sur l'ASTM D6299 , est de répondre à la nécessité susmentionnée.
v
NORME INTERNATIONALE ISO 4259-4:2021(F)
Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes
de mesure et de leurs résultats —
Partie 4:
Utilisation de cartes de contrôle statistique pour valider
l’état 'sous maîtrise statistique' pour l’exécution d'une
méthode d'essai normalisée dans un seul laboratoire
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie le processus et la méthodologie pour la construction, l'exploitation et
la maintenance de cartes de contrôle statistique afin d'évaluer si l'exécution par un laboratoire d'une
méthode d'essai normalisée est sous maîtrise statistique et comment établir et valider cet état «sous
maîtrise statistique».
Il spécifie les cartes de contrôle les plus appropriées pour les méthodes d'essai de l’ISO/TC 28 dans
lesquelles les principales variations de cause courante sont associées aux conditions de long terme et
d'opérateurs multiples. Les cartes de contrôle spécifiées pour la détermination de la maîtrise statistique
sont les suivantes: carte individuelle (I), carte à étendue mobile de 2 (MR ), et soit la moyenne mobile
pondérée exponentiellement (EWMA) soit les règles de zone (similaires aux règles de Western
[3]
Electric (WE) ) comme stratégie d'amélioration de la sensibilité en soutien de la carte I.
Les procédures décrites dans le présent document ont été principalement conçues pour les résultats
numériques obtenus à partir d'essais d'échantillons de contrôle préparés à partir d'une source
homogène de produits pétroliers et connexes de manière à préserver l'homogénéité des propriétés
d'intérêt entre les échantillons de contrôle. Si la méthode de test le permet, un échantillon de matériau
de référence certifié (CRM) est utilisé comme échantillon de contrôle à condition que la composition de
l'échantillon soit représentative du matériau testé et qu'il ne s'agisse pas d'un composé pur; si cela est
fait, alors le laboratoire établit au mieux sa propre moyenne pour l'échantillon CRM.
Le présent document s'applique aux propriétés d'intérêt connues pour leur stabilité au fil du temps,
et pour des ensembles de données dont la résolution est suffisante pour permettre la validation
de l'hypothèse selon laquelle la distribution des données peut être approchée par le modèle normal
(de Gauss). Des stratégies d'atténuation sont suggérées pour les situations où l'hypothèse ne peut pas
être validée.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu'ils constituent, pour une partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 4259-1:2017, Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes de mesure et de leurs résultats —
Partie 1: Détermination des valeurs de fidélité relatives aux méthodes d'essai
3 Termes, définitions, symboles et termes abrégés
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions donnés dans l'ISO 4259-1 ainsi que
les suivants s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/
3.1 Termes spécifiques et définitions
3.1.1
cause courante
facteurs contribuant aux variations de cause courante (3.1.2)
Note 1 à l'article: Voir l'illustration à la Figure 1.
3.1.2
variation de cause courante
variation des résultats obtenus dans les conditions de fidélité du site (3.1.4) par l'exécution répétée
d'une méthode d'essai sur le même matériau d'essai, attribuable à des facteurs connus, inconnus ou
impossibles à connaître qui ne sont pas contrôlés de façon intentionnelle ou ne peuvent l'être de façon
rigoureuse dans le cadre de l'exécution normale et correcte de tous les aspects de la méthode d'essai
3.1.3
sous maîtrise statistique
situation dans laquelle les résultats d'essai produits par l'utilisateur sur les échantillons de contrôle
sont raisonnablement conformes aux attentes au fil du temps, avec une variation de cause courante
dispersée autour d'une valeur centrale présumée équilibrée
3.1.4
conditions de fidélité du site
conditions dans lesquelles des résultats d'essai uniques sont obtenus par intervalles de temps d'au
moins 8 h par les opérateurs d'essai dans un seul laboratoire, en exécutant la même méthode d'essai
à l'aide du même appareillage sur des éprouvettes prélevées aléatoirement à partir du même matériau
sur l'enveloppe opérationnelle quotidienne normale
3.1.5
échantillon de contrôle de qualité
échantillon QC
éprouvette prélevée à partir d'un matériau stable et homogène dont la composition et les propriétés
sont similaires à l’échantillon normalement soumis à essai par le laboratoire, préparée de manière à
préserver l'homogénéité des propriétés d'intérêt entre les éprouvettes, stockée de manière à préserver
les propriétés d'intérêt au fil du temps, et disponible en quantité suffisante pour une mise à l'essai
répétée sur le long terme
3.2 Symboles et termes abrégés
AD Anderson Darling
ARV valeur de référence acceptée
CRM matériau de référence certifié
EWMA moyenne mobile pondérée exponentiellement
GESD déviation généralisée extrême studentisée
MR étendue mobile de 2
moyenne de l'étendue mobile associée à s
MR connu
connue
PT essais d'aptitude
QC contrôle de la qualité
q-q quantile-quantile, terme utilisé pour décrire le type de tracé comparant le z-score d'un point
de données avec sa valeur numérique
a
s écart-type cumulé statistiquement, calculé à partir des écarts-types finaux obtenus à par-
connu
tir d'un groupe de cartes de contrôle retirées où toutes les moyennes finales des cartes de
contrôle obtenues sont déterminées comme n'étant pas statistiquement significativement
différentes en utilisant la ou les clauses appropriées à l'étape 1
a
La plage des moyennes finales obtenues des cartes de contrôle est appelée étendue de mesure associée
à s . Le concept est représenté dans le Tableau 1.
connu
Tableau 1 — Concept de l'écart-type cumulé statistiquement
Matériau Propriété (unité) s ddl Étendue de mesure MR
connue
connu
carburant d'été pression de vapeur (kPa) 0,55 60 de 49,85 à 50,68 0,62
carburant d'hiver pression de vapeur (kPa) 0,83 85 de 104,67 à 105,91 0,93
4 Maîtrise statistique dans l'exécution par un laboratoire d'une méthode d'essai
normalisée
4.1 Généralités
Dans le présent document, l'exécution par un laboratoire d'une méthode d'essai normalisée est vue
comme étant l'exécution d'une série de processus opératoire interconnectés. Chaque processus
opératoire est soumis à des variations provoquées par des causes connues, inconnues ou parfois
impossibles à connaître, qui sont inhérentes à un processus sur le long terme, de telle manière que tous
les résultats du processus sont affectés. Ces causes sont appelées causes courantes. Les effets sur les
résultats finaux du processus, provoqués par des causes courantes, sont appelés variations de cause
courante.
Les causes courantes de variations peuvent être regroupées en cinq catégories (environnement,
opérateur, équipement, procédure et réactif) selon une technique connue sous le nom de diagramme en
arête de poisson. En raison des variations de cause courante, l'exécution répétée de la même méthode
d'essai sur le même matériau sur le long terme produira des résultats numériquement non identiques.
Cet effet est représenté à la Figure 1.
Figure 1 — Représentation par un diagramme en arête de poisson des variations de cause
courante dans l'exécution d'une méthode d'essai
Le processus complet associé à l'exécution de la méthode d'essai spécifique est dit «sous maîtrise
statistique» si les résultats du processus (résultats d'essai) de l'analyse répétée des échantillons QC
préparés à partir du même matériau sont raisonnablement conformes aux attentes au fil du temps, avec
une variation aléatoire dispersée autour d'une valeur centrale équilibrée uniquement en raison des
causes courantes.
Pour déterminer l'état «sous maîtrise statistique», un processus opératoire intégré et en plusieurs
étapes impliquant l'utilisation de cartes de contrôle statistique et d'un échantillon QC est nécessaire.
NOTE Par souci de simplicité, le mot «statistique» sera omis et il sera simplement fait mention de «cartes de
contrôle» dans la suite du document.
4.2 Description des cartes de contrôle
4.2.1 Généralités
Les cartes de contrôle appropriées à la plupart des méthodes d'essai de l'industrie du pétrole qui
produisent des résultats numériques sont la carte individuelle (I) et la carte à étendue mobile de 2
(MR ).
[2]
NOTE 1 La carte I est également connue sous les appellations «carte X» ou «carte de Shewhart » .
NOTE 2 Par souci de simplicité, la carte MR est appelée carte à étendue mobile (MR) dans la suite du
document.
4.2.2 Cartes I et MR
La carte I est une représentation graphique des résultats d'essai individuels des échantillons QC (X)
obtenus dans les conditions de fidélité du site, représentés dans l'ordre chronologique, superposés d'une
ligne centrale et des limites de décision inférieure et supérieure qui exigent une intervention si elles
sont dépassées. Dans le présent document, ces limites sont dénommées limites de contrôle inférieure
et supérieure de carte I (LCI_X, LCS_X). L'objectif principal de la carte I est de surveiller la stabilité du
processus autour d'une valeur centrale au fil du temps.
NOTE Puisque l'intérêt principal consiste à surveiller la stabilité et la variation de cause courante du
processus d'essai dans les conditions de fidélité du site sur le long terme, l'analyse dupliquée obtenue dans
des conditions de répétabilité (voir l'ISO 4259-1) ne contribue pas à cet objectif, étant donné que les variations
provoquées par des causes courantes d'intérêt ne sont pas contenues dans les résultats dupliqués obtenus dans
des conditions de répétabilité.
La carte MR est la différence successive (sans signe arithmétique) de deux résultats individuels dans
la carte I, représentée dans l'ordre chronologique, également superposée d'une ligne centrale et d'une
limite de décision supérieure d'intervention, dénommée limite de contrôle supérieure de carte MR
(LCS_MR) dans le présent document. L'objectif principal de la carte MR est de surveiller la stabilité
des variations de cause courante entre les résultats de contrôle successifs sur les échantillons au fil du
temps.
Les limites de décision d'intervention des deux cartes ainsi que les conditions exigeant une intervention
en 4.2.3 reposent sur une probabilité théorique très faible (<0,3 %) de la décision «intervention
requise» pour un processus sous maîtrise statistique, utilisant la loi normale (carte I) et la loi de
Weibull (carte MR) comme modèles statistiques de référence. Par conséquent, ces limites représentent
les limites attendues pour les résultats du processus s'il est sous maîtrise statistique.
4.2.3 Stratégie d'amélioration de la sensibilité de la carte I
En conséquence directe de la détermination des limites d'intervention de la carte I sur la base d'une
faible probabilité de dépassement pour un processus sous maîtrise statistique, ces limites ne sont pas
sensibles à la détection des petites variations de la valeur centrale du processus. Il est donc nécessaire
d'accompagner la carte I de stratégies supplémentaires d'amélioration de la sensibilité afin de pallier ce
défaut.
Le présent document exige le recours à l'une des stratégies suivantes conjointement avec la carte I:
a) Stratégie 1: Règles de zone. L'intervention est exigée si l'une des conditions de règles suivantes est
constatée. Pour les définitions des zones, voir 4.3.2:
— deux résultats individuels consécutifs sur trois situés dans la zone A d'un même côté de la ligne
centrale;
— quatre résultats individuels consécutifs sur cinq situés au-delà de la zone C d'un même côté de la
ligne centrale;
— neuf résultats individuels consécutifs situés du même côté de la ligne centrale (au-dessus ou au-
dessous);
ou,
b) Stratégie 2: la moyenne mobile pondérée exponentiellement (EWMA). L'intervention est exigée si
l'une des conditions suivantes se produit:
— tout dépassement des limites d'intervention EWMA;
— neuf résultats individuels consécutifs situés du même côté de la ligne centrale (au-dessus ou au-
dessous).
L’EWMA est une moyenne mobile pondérée dans le temps, calculée à partir de tous les points de données
jusqu'au point le plus récent, la pondération de chaque donnée diminuant de façon exponentielle avec
l'âge. Le taux de décroissance de cette pondération est contrôlé par λ. Elle est recalculée à l'arrivée de
chaque nouvelle donnée, et est évaluée par rapport à ses propres limites d'intervention (dénommées
limites d'intervention EWMA dans le présent document). Une EWMA avec λ = 0,4 possède un pouvoir de
[4]
détection similaire à celui de la Stratégie 1 .
L'utilisation de la Stratégie 2 est recommandée en raison de la facilité de sa mise en œuvre et d'un taux
de fausses alertes inférieur à celui de la Stratégie 1.
4.2.4 Conditions de maîtrise statistique
Le processus complet associé à l'exécution d'une méthode d'essai est considéré sous maîtrise statistique
si toutes les conditions suivantes sont satisfaites:
a) tous les résultats individuels d'échantillons de contrôle sont compris dans les limites d'intervention
de la carte I;
b) moins de cinq résultats MR successifs sur douze dépassent la limite de contrôle supérieure de la
carte MR; et
c) aucune intervention n'est exigée pour l'amélioration de la sensibilité choisie (Stratégie 1 ou 2).
4.3 Processus opératoire des cartes de contrôle
4.3.1 Généralités
Pour déterminer si le processus complet associé à l'exécution d'une méthode d'essai est sous maîtrise
statistique, un processus opératoire en deux phases et en plusieurs étapes impliquant l'utilisation de
cartes de contrôle et de matériau QC est spécifié.
La Phase 1 comprend l'évaluation visuelle et statistique des résultats d'essai initiaux d'un nouveau lot
de matériau QC placés dans l'ordre chronologique (diagramme de progression). Ensuite, la carte I et la
carte MR sont construites à partir de ces résultats en traçant la moyenne et les limites d'intervention sur
les cartes, respectivement. Les limites d'intervention représentent les délimitations au sein desquelles
les résultats d'essai en cours et futurs et l'étendue mobile pour ce matériau QC sont présumés se situer,
sous l'hypothèse que le processus est sous maîtrise statistique et que le matériau QC reste inaltéré. Les
cartes de contrôle (I et MR) construites en Phase 1 sont déployées en Phase 2 si toutes les conditions de
maîtrise statistique (4.2.4) sont respectées.
La Phase 2 comprend deux modes: exploitation et maintenance. Dans le mode «exploitation», les
résultats d'essai futurs (pour le matériau QC soumis à essai en phase 1), au fur et à mesure de leur
arrivée dans l'ordre chronologique, sont comparés aux limites d'intervention fixées et à la stratégie
d'amélioration choisie en Phase 1. Dans le mode «maintenance», les statistiques utilisées dans le calcul
des limites d'intervention de la carte de contrôle en Phase 1 sont réévaluées périodiquement à partir
des résultats récemment recueillis sous maîtrise statistique, et actualisées le cas échéant.
Dans cette méthode, la technique de la moyenne quadratique est utilisée pour calculer l'écart-type s des
échantillons.
4.3.2 Phase 1 du processus opératoire des cartes de contrôle
L'objectif principal de la Phase 1 est d'établir les moyennes et les limites d'intervention initiales pour
les cartes de contrôle I et MR, et mettre en œuvre la stratégie d'amélioration choisie (voir 4.2.3) pour
un lot spécifique de matériau QC en utilisant les données obtenues chronologiquement et la distribution
normale comme modèle de référence. La Figure 2 présente un organigramme du processus en 15 étapes
défini dans ce paragraphe. Les principales étapes sont les suivantes:
1) Préparer plusieurs échantillons QC à partir d'un matériau stable et homogène dont la composition
et les propriétés sont similaires aux échantillons habituellement soumis à essai par le laboratoire.
2) Recueillir au moins vingt résultats d'essai d'échantillons QC dans les conditions de fidélité du site.
3) Reporter les résultats individuels dans l'ordre chronologique (ce qui s'appelle un diagramme de
progression) et examiner le diagramme pour détecter d'éventuelles erreurs de transcription
visibles. Corriger ou écarter les erreurs de transcription visibles.
4) Construire un diagramme quantile-quantile (q-q) (présenté dans l'Annexe A) et calculer la
statistique d'Anderson-Darling (AD). Examiner ce diagramme conjointement avec les données pour
déterminer si la variation est suffisante. Pour une application correcte des cartes de contrôle, le
présent document exige au moins six valeurs uniques pour établir une variation de cause courante
observable suffisante. Si la variation de l'ensemble de données est insuffisante, elle se traduira par
les deux résultats suivants:
a) le diagramme q-q présente plusieurs groupements de données horizontaux distincts, qui
représentent chacun une donnée numérique identique (voir Article 5);
b) la valeur AD dépasse de 1,0, dans une large mesure, à un niveau de signification de 0,01.
Si le nombre total de valeurs uniques est inférieur à six, se reporter directement à l'Article 5 pour
des recommandations.
5) Réaliser une évaluation statistique formelle des valeurs aberrantes à l'aide de la technique GESD
[5]
décrite dans l'ISO 4259-1 (ou se référer à l'ASTM D7915 ). Le nombre maximal recommandé de
valeurs aberrantes pour 20 à 25 observations est de 3 à un niveau de signification de 0,01.
Rejeter les valeurs aberrantes identifiées, obtenir des résultats de substitution et revenir à
l'étape 4).
Bien que ce ne soit pas toujours possible, il est recommandé que le rejet des valeurs aberrantes soit
justifié par la ou les causes premières correspondantes.
6) Confirmer la qualité de l'ajustement de la distribution normale à l'aide de la statistique d'Anderson-
Darling (AD) calculée à partir d'au moins 20 résultats non aberrants.
— Si AD est inférieure à 1,0, passer à l'étape 7);
— si AD est comprise entre 1,0 et 1,5, se reporter à l'Article 5 pour des recommandations;
— si AD est supérieure à 1,5, ne pas tenir compte du présent document étant donné qu'il s'agit d'une
preuve statistique forte que le système est hors maîtrise statistique ou que la distribution des
résultats du processus est fortement non normale.
7) Calculer la moyenne (x̅ ) et l'écart-type (s ) à partir des résultats non rejetés à l'étape 5).
phase1 phase1
8) Évaluer si des données supplémentaires provenant des résultats historiques de cette méthode
de test peuvent être utilisées pour améliorer l'estimation de s , cela doit être fait en utilisant
connu
un test F au niveau de signification de 0,025 avec le nombre numériquement plus grand dans le
numérateur. La fonction établissant la reproductibilité détermine comment cela doit être fait:
a) Pour les méthodes avec une reproductibilité publiée constante: utiliser le test F pour évaluer si
le s est statistiquement indiscernable par rapport à s .
phase1 connu
b) Pour les méthodes avec une reproductibilité publiée non constante: calculer la reproductibilité
au niveau x̅ et la reproductibilité à la moyenne de la carte précédente en utilisant x̅ .
phase1 connu
NOTE L'Annexe A présente un exemple concret comprenant le test F pour regrouper les sigmas.

Si le rapport Reproductibilité_ x̅ / Reproductibilité_ x̅ est compris entre 0,85 et 1,15, utiliser
phase1 connu
le test F pour évaluer si s est statistiquement indiscernable par rapport à s .
phase1 connu
Si le test F pour grouper s et s réussit, regrouper les deux écarts-types (suivre la procédure
phase1 connu
de l'Annexe B). Définir l’écart-type commun s comme étant l'écart-type s à utiliser pour
commun carte
construire les limites à l'étape 9).
S'il n'y a pas d'informations préalables sur s pour ce type de matériau, ou, si le test F échoue,
connu
utiliser s comme s pour l'étape 9).
phase1 carte
9) Créer la carte I pour ce lot d'échantillons QC en définissant x̅ de l'étape 7) comme étant x̅
phase1 carte
pour cette étape. Puis, tracer la ligne centrale représentée par x̅ , ainsi que les deux limites
carte
de contrôle représentées par x̅ ± 3 s sur le diagramme de progression de l'étape 3). Si la
carte carte
stratégie d'amélioration de la sensibilité EWMA est utilisée, construire et tracer la ligne EWMA
sur le diagramme de progression avec également ses limites de contrôle associées situées
à x̅ ± 1,5 s .
carte carte
10) Classer les zones de la carte I comme suit:
— Zone C : x̅ ± 1·s (exclue);
carte carte
— Zone B : x̅ + 1·s (incluse) à 2·s (exclue); x̅ − 1·s (incluse) à − 2·s (exclue);
carte carte carte carte carte carte
— Zone A : x̅ + 2·s (incluse) à 3·s (exclue); x̅ − 2·s (incluse) à − 3·s (exclue).
carte carte carte carte carte carte
11) Calculer les résultats MR à partir de tous les résultats non rejetés à l'étape 5).
12) Calculer la moyenne MR à partir de tous les résultats MR.
phase1
13) Si s de l'étape 8) est utilisé, utiliser la moyenne pondérée MR , calculée à partir de
pond.
commun
MR correspondant à s et MR , en tant que MR pour construire la carte MR à
connue phase1 carte
connu
l'étape 14). Sinon, utiliser MR en tant que MR pour ce lot de matériau QC.
phase1 carte
14) Créer la carte MR en traçant les lignes représentées par MR et la limite de contrôle supérieure
carte
à 3,27 • MR sur un diagramme de progression de toutes les valeurs MR calculées à l'étape 11).
carte
15) Si toutes les conditions de maîtrise statistique (voir 4.2.4) sont respectées, passer à la phase 2.
Sinon, rechercher et atténuer les causes premières d'échec, puis recommencer à l'étape 1).
NOTE Voir les Annexes A et B pour une représentation détaillée des étapes 3) à 15) de la Phase 1, ainsi
que les techniques statistiques correspondantes.
Figure 2 — Organigramme de la phase 1 du processus opérationnel des cartes de contrôle
4.3.3 Phase 2 du processus opératoire des cartes de contrôle
4.3.3.1 Exploitation
Dans le mode exploitation, l'objectif principal est de détecter les événements anormaux à l'aide des
mesures suivantes:
― l'évaluation immédiate d'un nouveau résultat d'échantillon QC et du résultat MR correspondant par
rapport aux limites d'intervention de la carte I et de la carte MR, respectivement;
― l'évaluation immédiate pour déterminer si une intervention est exigée par la Stratégie d'amélioration
de la sensibilité choisie (1 ou 2).
L'interprétation et la réponse immédiate associées au dépassement des limites d'intervention de
la carte, ou à un résultat «intervention requise» produit par la Stratégie d'amélioration 1 ou 2, sont
répertoriées ci-dessous:
― Dépassement de la limite de la carte I: résultat unique situé à x̅ ± 3 s ou au-delà
carte carte
― Interprétation: un événement unique et imprévu s'est produit et a causé un écartement du
résultat d'essai de la ligne centrale dont la grandeur n'est pas attribuable à des causes courantes.
― Réponse immédiate: analyser un nouvel échantillon QC pour confirmer l'événement unique.
— Si le dépassement persiste, déclarer que le processus d'essai est hors maîtrise statistique. Il
convient que le processus d'essai soit abandonné jusqu'à l'examen du problème et sa résolution.
— Si le résultat de la nouvelle analyse se situe dans les zones C ou B telles que spécifiées ci-des-
sus (voir 4.3.2, étape 10)), l'état hors maîtrise statistique n'est pas confirmé. Ne pas déclarer
que le processus est hors maîtrise statistique. Toutefois, veiller à ce que l'événement soit
dûment consigné.
— Dans le cadre de la Phase 2 Annexe B - Maintenance:
— S'il est déclaré que le système est hors maîtrise statistique, exclure le résultat initial ainsi
que le résultat de la nouvelle analyse.
— Si l'état hors maîtrise statistique n'est pas confirmé, exclure le résultat hors maîtrise sta-
tistique initial et utiliser uniquement le résultat de la nouvelle analyse si le résultat hors
maîtrise statistique initial dépasse la limite de contrôle d'une valeur > 0,25 s et il n'y a
carte
pas de dépassement de la limite de contrôle supérieure MR associé au résultat d'origine ou
au résultat du nouveau test. Cela est fait dans le but de minimiser le rejet de données légi-
times. Sinon, exclure le résultat de la nouvelle analyse et utiliser uniquement le résultat hors
maîtrise statistique initial.
— En cas de redéfinition des limites de contrôle, des précautions doivent être prises pour s'assurer
que les points initiaux qui dépassent la limite de contrôle de ≤ 0,25 s soient inclus dans la
carte
réévaluation des performances et que les points de ré-analyse soient rejetés. Cette approche
garantit que les performances réelles du système sont évaluées et pas seulement les points
qui se trouvaient dans les limites conduisant à des valeurs sigma sans cesse décroissantes
sans identification de la détérioration du système.
― Dépassement de la limite supérieure de la carte MR: résultat MR unique au-delà de la limite
supérieure d'intervention:
― Interprétation: un écart exceptionnellement important s'est produit entre le résultat actuel et
le résultat précédent. Cet événement est généralement (mais pas nécessairement) associé à un
dépassement de la limite de la carte I.
― Réponse immédiate: analyser un nouvel échantillon QC s'il ne s'agit pas d'un dépassement
de la limite de la carte I. Examiner les causes possibles de variations importantes entre les
échantillons.
― S'il est déterminé que le dépassement n'est pas dû à l'intégrité des échantillons QC, ou s'il
ne s'agit pas d'un dépassement de la limite de la carte I causé par un taux de fausses alertes
supérieur pour cette statistique, un nombre d'événements de ce type supérieur ou égal
à 5 parmi les 12 résultats précédents constitue une preuve statistique raisonnable de la
détérioration (de la fidélité) de la variation du processus. Réaliser une comparaison sur
demande (de la variance) de la fidélité au moyen du test F (similaire à la comparaison de
la fidélité dans le mode Maintenance et représenté dans l'Annexe B) entre les 20 résultats
sous maîtrise statistique les plus récents et la variance de la carte en cours (s ) .
carte
« Intervention requise » par les Stratégies (1 ou 2) d'amélioration de la sensibilité de la
carte I
― Interprétation: il est très probable que la valeur centrale du processus en cours se soit écartée
de la moyenne attendue (x̅ ) établie à partir de la Phase 1.
carte
― Réponse immédiate: confirmer si ce dépassement est lié à l'appareillage ou aux échantillons
QC par la mise à l'essai d'échantillons de production de matériaux de référence certifiés (CRM),
d'essais d'aptitude retenus et stables, ou déjà soumis à essai dont il est certain qu'ils ont été
stockés correctement de façon à préserver la propriété d'intérêt pendant le stockage. Comparer
le résultat obtenu à la valeur attendue. Pour les CRM ou les échantillons d’essais d'aptitude,
utiliser la valeur de référence acceptée (ARV) pour la valeur attendue. Pour les échantillons de
production déjà soumis à essai et retenus, utiliser le résultat d'essai précédent.
― Si la différence entre le résultat d'essai obtenu et la valeur attendue est supérieure à 1,5 s
carte
pour les CRM ou les essais d'aptitude retenus, ou supérieure à 2 s pour les échantillons
carte
de production déjà soumis à essai, conclure que le signal «intervention requise» n'est
probablement pas dû à l'intégrité des échantillons QC. Déclarer le processus d'essai hors
maîtrise statistique. Il convient que le processus d'essai soit abandonné jusqu'à l'examen
du problème et sa résolution. Les CRM ou les essais d'aptitude dont l'ARV est comprise dans
l'étendue de mesure de s sont à privilégier, mais ne sont pas obligatoires.
carte
― Si la différence entre le résultat d'essai obtenu et la valeur attendue pour les CRM ou les
essais d'aptitude retenus est ≤ 1,5 s , ou ≤ 2· s pour les échantillons de production
carte carte
déjà soumis à essai, conclure que l'intégrité de l'échantillon QC est suspecte. Opter pour un
nouvel approvisionnement en matériau QC conformément au 4.4 relatif au changement de
lot de matériau QC.
4.3.3.2 Maintenance
4.3.3.2.1 Généralités
Dans le mode maintenance, l'objectif principal est de réduire les incertitudes des statistiques utilisées
pour les paramètres de la carte I (valeur centrale, limites de contrôle) par une évaluation statistique
périodique des données recueillies sous maîtrise statistique. Deux scénarios sont décrits en 4.3.3.2.2 et
en 4.3.3.2.3.
4.3.3.2.2 Scénario 1
Au moins 20 nouveaux résultats QC sous maîtrise statistique, qui ne sont pas utilisés pour calculer les
limites de la carte de contrôle, ont été recueillis pendant le mode Exploitation de la carte de contrôle
(c'est-à-dire une carte de contrôle active) pour le même lot d'échantillons de contrôle.
Dans ce scénario, la carte de contrôle en cours est alimentée de manière active par des résultats du
même lot de matériau QC. À la condition que le processus d'essai et ce matériau QC restent inchangés,
les nouvelles données recueillies sous maîtrise statistique représentent un «échantillonnage statistique
répété» de la même population cible de données. Par conséquent, la valeur centrale et les limites de
contrôle de la carte de contrôle peuvent être recalculées et actualisées sur une base continue à partir
de statistiques plus fiables calculées à l'aide d'un ensemble de données plus vaste issu de la même
population cible de données en combinant les nouvelles données recueillies sous maîtrise statistique
avec les données utilisées pour actualiser les limites de contrôle en cours. La combinaison des nouvelles
données recueillies de la manière décrite ci-dessus est conditionnée à l'absence de preuves irréfutables
qui invalideraient l'hypothèse selon laquelle «le processus d'essai et le matériau QC restent inchangés»,
ce qui peut être justifié par des résultats «non significatifs statistiquement» produits par les tests
statistiques suivants à un niveau de signification de 0,05:
D’abord, réaliser le test F du rapport de la variance des nouvelles données recueillies sous maîtrise
statistique et de la variance utilisée pour calculer les limites de contrôle en cours. Si le test F n'est pas
significatif, cumuler les variances, puis réaliser le test t de la moyenne (x̅ ) des nouvelles données
nouveau
recueillies par rapport à la valeur centrale de la carte de contrôle en cours (x̅ ) en utilisant l'écart-
carte
type commun. Si le test t n'est pas significatif, recalculer x̅ , s et MR à partir de toutes les
carte
carte carte
données sous maîtrise statistique. Actualiser les limites de la carte de contrôle en conséquence.
Si l'un des deux tests est significatif, mener les recherches appropriées et prendre des mesures
correctives le cas échéant. Puis, recommencer le processus de la carte de contrôle. S'il est déterminé
que la cause première du résultat de signification statistique de l'un des deux tests, ou des deux, est liée
à l'intégrité de l'échantillon de contrôle (altéré ou dégradé au fil du temps), suivre 4.4. Sinon, reprendre
le processus de la carte de contrôle à partir de l'étape 5) en 4.3.2 en utilisant les nouvelles données
recueillies.
NOTE D
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4259-4
Première édition
2021-12
Version corrigée
2023-10
Produits pétroliers et connexes —
Fidélité des méthodes de mesure et de
leurs résultats —
Partie 4:
Utilisation de cartes de contrôle
statistique pour valider l’état 'sous
maîtrise statistique' pour l’exécution
d'une méthode d'essai normalisée
dans un seul laboratoire
Petroleum and related products — Precision of measurement
methods and results —
Part 4: Use of statistical control charts to validate 'in-statistical-
control' status for the execution of a standard test method in a single
laboratory
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2021
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .1
3 Termes, définitions, symboles et termes abrégés . 1
3.1 Termes spécifiques et définitions . 2
3.2 Symboles et termes abrégés . 2
4 Maîtrise statistique dans l'exécution par un laboratoire d'une méthode d'essai
normalisée . 3
4.1 Généralités . 3
4.2 Description des cartes de contrôle . 4
4.2.1 Généralités . 4
4.2.2 Cartes I et MR . 4
4.2.3 Stratégie d'amélioration de la sensibilité de la carte I . 4
4.2.4 Conditions de maîtrise statistique . 5
4.3 Processus opératoire des cartes de contrôle . 5
4.3.1 Généralités . 5
4.3.2 Phase 1 du processus opératoire des cartes de contrôle . 6
4.3.3 Phase 2 du processus opératoire des cartes de contrôle . 9
4.4 Transition pour le changement de lot de matériau QC .12
4.4.1 Généralités .12
4.4.2 Procédure 1, essai simultané .12
4.4.3 Procédure 2, carte Q .12
4.4.4 Procédure 3, carte I actualisée dynamiquement avec l’EWMA . .13
5 Recommandations en cas de variation insuffisante ou de données non normales .13
5.1 Exigence générale .13
5.2 Procédé en cas de variation insuffisante ou de données non normales .13
5.2.1 Variation insuffisante .13
5.2.2 Données non normales.15
Annexe A (informative) Détails du processus opératoire des cartes de contrôle .16
Annexe B (normative) Procédures de vérification .36
Bibliographie .38
iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et produits
connexes, combustibles et lubrifiants d'origine synthétique ou biologique, en collaboration avec le Comité
européen de normalisation (CEN), comité technique CEN/TC 19, Combustibles gazeux et liquides,
lubrifiants et produits connexes d'origine pétrolière, synthétique et biologique, conformément à l'Accord de
coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Une liste de toutes les parties de la série ISO 4259 se trouve sur le site web de l'ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
La présente version corrigée de l'ISO 4259-4:2021 inclut les corrections suivantes:
ème
— en 4.3.3.1, la première phrase du 10 tiret a été corrigée comme suit: "Si l’état d’hors maîtrise
statistique n'est pas confirmé, exclure le résultat initial hors maîtrise statistique et n'utiliser que le
résultat de la réanalyse si le résultat initial hors maîtrise statistique dépasse strictement la limite
de contrôle de plus de 0,25 s ou s'il y a un dépassement de la limite de contrôle supérieure MR
carte
associée au résultat d’origine ou au résultat du nouvel essai."
iv
Introduction
Dans l'environnement économique mondial actuel, la fiabilité des données de mesure représente un
facteur essentiel pour les entreprises et une attente implicite de la part des clients et des entités de
réglementation. La fiabilité des données signifie que la qualité des données satisfait aux attentes et est
adaptée à l'usage. La fiabilité des données ne peut être obtenue qu'au moyen de systèmes de mesure
ayant fait la preuve de leur stabilité et soumis uniquement à des variations de cause courante.
Le présent document décrit les applications de cartes de contrôle statistique spécifiques sélectionnées
parmi celles dont l'utilisation est largement répandue dans le secteur industriel à des fins de contrôle et
de preuve de l'état «sous maîtrise statistique» d'un laboratoire dans l'exécution d'une méthode d'essai
normalisée pour produire des données fiables.
[9]
Dans l'ISO 4259-2 , l'exigence d'évaluation de la conformité de la qualité du produit aux spécifications
doit être interprétée de façon à ce que chaque résultat d'essai d'un laboratoire soit obtenu au moyen
d'une méthode d'essai sous maîtrise statistique en matière de fidélité et de biais, et doive être corroboré
en interne par des cartes de contrôle statistique de la qualité (CSQ) ou d'autres techniques statistiques
équivalentes. Tandis que de nombreux laboratoires utilisent des techniques internes pour l'assurance
de la qualité des méthodes d'essai, la normalisation des modalités d'établissement de la maîtrise
[9]
statistique est nécessaire pour assurer l'uniformité de l'application de l'ISO 4259-2 . L'objet du présent
[1]
document, qui repose sur l'ASTM D6299 , est de répondre à la nécessité susmentionnée.
v
NORME INTERNATIONALE ISO 4259-4:2021(F)
Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes
de mesure et de leurs résultats —
Partie 4:
Utilisation de cartes de contrôle statistique pour valider
l’état 'sous maîtrise statistique' pour l’exécution d'une
méthode d'essai normalisée dans un seul laboratoire
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie le processus et la méthodologie pour la construction, l'exploitation et
la maintenance de cartes de contrôle statistique afin d'évaluer si l'exécution par un laboratoire d'une
méthode d'essai normalisée est sous maîtrise statistique et comment établir et valider cet état «sous
maîtrise statistique».
Il spécifie les cartes de contrôle les plus appropriées pour les méthodes d'essai de l’ISO/TC 28 dans
lesquelles les principales variations de cause courante sont associées aux conditions de long terme et
d'opérateurs multiples. Les cartes de contrôle spécifiées pour la détermination de la maîtrise statistique
sont les suivantes: carte individuelle (I), carte à étendue mobile de 2 (MR ), et soit la moyenne mobile
pondérée exponentiellement (EWMA) soit les règles de zone (similaires aux règles de Western
[3]
Electric (WE) ) comme stratégie d'amélioration de la sensibilité en soutien de la carte I.
Les procédures décrites dans le présent document ont été principalement conçues pour les résultats
numériques obtenus à partir d'essais d'échantillons de contrôle préparés à partir d'une source
homogène de produits pétroliers et connexes de manière à préserver l'homogénéité des propriétés
d'intérêt entre les échantillons de contrôle. Si la méthode de test le permet, un échantillon de matériau
de référence certifié (CRM) est utilisé comme échantillon de contrôle à condition que la composition de
l'échantillon soit représentative du matériau testé et qu'il ne s'agisse pas d'un composé pur; si cela est
fait, alors le laboratoire établit au mieux sa propre moyenne pour l'échantillon CRM.
Le présent document s'applique aux propriétés d'intérêt connues pour leur stabilité au fil du temps,
et pour des ensembles de données dont la résolution est suffisante pour permettre la validation
de l'hypothèse selon laquelle la distribution des données peut être approchée par le modèle normal
(de Gauss). Des stratégies d'atténuation sont suggérées pour les situations où l'hypothèse ne peut pas
être validée.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu'ils constituent, pour une partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 4259-1:2017, Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes de mesure et de leurs résultats —
Partie 1: Détermination des valeurs de fidélité relatives aux méthodes d'essai
3 Termes, définitions, symboles et termes abrégés
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions donnés dans l'ISO 4259-1 ainsi que
les suivants s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/
3.1 Termes spécifiques et définitions
3.1.1
cause courante
facteurs contribuant aux variations de cause courante (3.1.2)
Note 1 à l'article: Voir l'illustration à la Figure 1.
3.1.2
variation de cause courante
variation des résultats obtenus dans les conditions de fidélité du site (3.1.4) par l'exécution répétée
d'une méthode d'essai sur le même matériau d'essai, attribuable à des facteurs connus, inconnus ou
impossibles à connaître qui ne sont pas contrôlés de façon intentionnelle ou ne peuvent l'être de façon
rigoureuse dans le cadre de l'exécution normale et correcte de tous les aspects de la méthode d'essai
3.1.3
sous maîtrise statistique
situation dans laquelle les résultats d'essai produits par l'utilisateur sur les échantillons de contrôle
sont raisonnablement conformes aux attentes au fil du temps, avec une variation de cause courante
dispersée autour d'une valeur centrale présumée équilibrée
3.1.4
conditions de fidélité du site
conditions dans lesquelles des résultats d'essai uniques sont obtenus par intervalles de temps d'au
moins 8 h par les opérateurs d'essai dans un seul laboratoire, en exécutant la même méthode d'essai
à l'aide du même appareillage sur des éprouvettes prélevées aléatoirement à partir du même matériau
sur l'enveloppe opérationnelle quotidienne normale
3.1.5
échantillon de contrôle de qualité
échantillon QC
éprouvette prélevée à partir d'un matériau stable et homogène dont la composition et les propriétés
sont similaires à l’échantillon normalement soumis à essai par le laboratoire, préparée de manière à
préserver l'homogénéité des propriétés d'intérêt entre les éprouvettes, stockée de manière à préserver
les propriétés d'intérêt au fil du temps, et disponible en quantité suffisante pour une mise à l'essai
répétée sur le long terme
3.2 Symboles et termes abrégés
AD Anderson Darling
ARV valeur de référence acceptée
CRM matériau de référence certifié
EWMA moyenne mobile pondérée exponentiellement
GESD déviation généralisée extrême studentisée
MR étendue mobile de 2
moyenne de l'étendue mobile associée à s
MR connu
connue
PT essais d'aptitude
QC contrôle de la qualité
q-q quantile-quantile, terme utilisé pour décrire le type de tracé comparant le z-score d'un point
de données avec sa valeur numérique
a
s écart-type cumulé statistiquement, calculé à partir des écarts-types finaux obtenus à par-
connu
tir d'un groupe de cartes de contrôle retirées où toutes les moyennes finales des cartes de
contrôle obtenues sont déterminées comme n'étant pas statistiquement significativement
différentes en utilisant la ou les clauses appropriées à l'étape 1
a
La plage des moyennes finales obtenues des cartes de contrôle est appelée étendue de mesure associée
à s . Le concept est représenté dans le Tableau 1.
connu
Tableau 1 — Concept de l'écart-type cumulé statistiquement
Matériau Propriété (unité) s ddl Étendue de mesure MR
connue
connu
carburant d'été pression de vapeur (kPa) 0,55 60 de 49,85 à 50,68 0,62
carburant d'hiver pression de vapeur (kPa) 0,83 85 de 104,67 à 105,91 0,93
4 Maîtrise statistique dans l'exécution par un laboratoire d'une méthode d'essai
normalisée
4.1 Généralités
Dans le présent document, l'exécution par un laboratoire d'une méthode d'essai normalisée est vue
comme étant l'exécution d'une série de processus opératoire interconnectés. Chaque processus
opératoire est soumis à des variations provoquées par des causes connues, inconnues ou parfois
impossibles à connaître, qui sont inhérentes à un processus sur le long terme, de telle manière que tous
les résultats du processus sont affectés. Ces causes sont appelées causes courantes. Les effets sur les
résultats finaux du processus, provoqués par des causes courantes, sont appelés variations de cause
courante.
Les causes courantes de variations peuvent être regroupées en cinq catégories (environnement,
opérateur, équipement, procédure et réactif) selon une technique connue sous le nom de diagramme en
arête de poisson. En raison des variations de cause courante, l'exécution répétée de la même méthode
d'essai sur le même matériau sur le long terme produira des résultats numériquement non identiques.
Cet effet est représenté à la Figure 1.
Figure 1 — Représentation par un diagramme en arête de poisson des variations de cause
courante dans l'exécution d'une méthode d'essai
Le processus complet associé à l'exécution de la méthode d'essai spécifique est dit «sous maîtrise
statistique» si les résultats du processus (résultats d'essai) de l'analyse répétée des échantillons QC
préparés à partir du même matériau sont raisonnablement conformes aux attentes au fil du temps, avec
une variation aléatoire dispersée autour d'une valeur centrale équilibrée uniquement en raison des
causes courantes.
Pour déterminer l'état «sous maîtrise statistique», un processus opératoire intégré et en plusieurs
étapes impliquant l'utilisation de cartes de contrôle statistique et d'un échantillon QC est nécessaire.
NOTE Par souci de simplicité, le mot «statistique» sera omis et il sera simplement fait mention de «cartes de
contrôle» dans la suite du document.
4.2 Description des cartes de contrôle
4.2.1 Généralités
Les cartes de contrôle appropriées à la plupart des méthodes d'essai de l'industrie du pétrole qui
produisent des résultats numériques sont la carte individuelle (I) et la carte à étendue mobile de 2
(MR ).
[2]
NOTE 1 La carte I est également connue sous les appellations «carte X» ou «carte de Shewhart » .
NOTE 2 Par souci de simplicité, la carte MR est appelée carte à étendue mobile (MR) dans la suite du
document.
4.2.2 Cartes I et MR
La carte I est une représentation graphique des résultats d'essai individuels des échantillons QC (X)
obtenus dans les conditions de fidélité du site, représentés dans l'ordre chronologique, superposés d'une
ligne centrale et des limites de décision inférieure et supérieure qui exigent une intervention si elles
sont dépassées. Dans le présent document, ces limites sont dénommées limites de contrôle inférieure
et supérieure de carte I (LCI_X, LCS_X). L'objectif principal de la carte I est de surveiller la stabilité du
processus autour d'une valeur centrale au fil du temps.
NOTE Puisque l'intérêt principal consiste à surveiller la stabilité et la variation de cause courante du
processus d'essai dans les conditions de fidélité du site sur le long terme, l'analyse dupliquée obtenue dans
des conditions de répétabilité (voir l'ISO 4259-1) ne contribue pas à cet objectif, étant donné que les variations
provoquées par des causes courantes d'intérêt ne sont pas contenues dans les résultats dupliqués obtenus dans
des conditions de répétabilité.
La carte MR est la différence successive (sans signe arithmétique) de deux résultats individuels dans
la carte I, représentée dans l'ordre chronologique, également superposée d'une ligne centrale et d'une
limite de décision supérieure d'intervention, dénommée limite de contrôle supérieure de carte MR
(LCS_MR) dans le présent document. L'objectif principal de la carte MR est de surveiller la stabilité
des variations de cause courante entre les résultats de contrôle successifs sur les échantillons au fil du
temps.
Les limites de décision d'intervention des deux cartes ainsi que les conditions exigeant une intervention
en 4.2.3 reposent sur une probabilité théorique très faible (<0,3 %) de la décision «intervention
requise» pour un processus sous maîtrise statistique, utilisant la loi normale (carte I) et la loi de
Weibull (carte MR) comme modèles statistiques de référence. Par conséquent, ces limites représentent
les limites attendues pour les résultats du processus s'il est sous maîtrise statistique.
4.2.3 Stratégie d'amélioration de la sensibilité de la carte I
En conséquence directe de la détermination des limites d'intervention de la carte I sur la base d'une
faible probabilité de dépassement pour un processus sous maîtrise statistique, ces limites ne sont pas
sensibles à la détection des petites variations de la valeur centrale du processus. Il est donc nécessaire
d'accompagner la carte I de stratégies supplémentaires d'amélioration de la sensibilité afin de pallier ce
défaut.
Le présent document exige le recours à l'une des stratégies suivantes conjointement avec la carte I:
a) Stratégie 1: Règles de zone. L'intervention est exigée si l'une des conditions de règles suivantes est
constatée. Pour les définitions des zones, voir 4.3.2:
— deux résultats individuels consécutifs sur trois situés dans la zone A d'un même côté de la ligne
centrale;
— quatre résultats individuels consécutifs sur cinq situés au-delà de la zone C d'un même côté de la
ligne centrale;
— neuf résultats individuels consécutifs situés du même côté de la ligne centrale (au-dessus ou au-
dessous);
ou,
b) Stratégie 2: la moyenne mobile pondérée exponentiellement (EWMA). L'intervention est exigée si
l'une des conditions suivantes se produit:
— tout dépassement des limites d'intervention EWMA;
— neuf résultats individuels consécutifs situés du même côté de la ligne centrale (au-dessus ou au-
dessous).
L’EWMA est une moyenne mobile pondérée dans le temps, calculée à partir de tous les points de données
jusqu'au point le plus récent, la pondération de chaque donnée diminuant de façon exponentielle avec
l'âge. Le taux de décroissance de cette pondération est contrôlé par λ. Elle est recalculée à l'arrivée de
chaque nouvelle donnée, et est évaluée par rapport à ses propres limites d'intervention (dénommées
limites d'intervention EWMA dans le présent document). Une EWMA avec λ = 0,4 possède un pouvoir de
[4]
détection similaire à celui de la Stratégie 1 .
L'utilisation de la Stratégie 2 est recommandée en raison de la facilité de sa mise en œuvre et d'un taux
de fausses alertes inférieur à celui de la Stratégie 1.
4.2.4 Conditions de maîtrise statistique
Le processus complet associé à l'exécution d'une méthode d'essai est considéré sous maîtrise statistique
si toutes les conditions suivantes sont satisfaites:
a) tous les résultats individuels d'échantillons de contrôle sont compris dans les limites d'intervention
de la carte I;
b) moins de cinq résultats MR successifs sur douze dépassent la limite de contrôle supérieure de la
carte MR; et
c) aucune intervention n'est exigée pour l'amélioration de la sensibilité choisie (Stratégie 1 ou 2).
4.3 Processus opératoire des cartes de contrôle
4.3.1 Généralités
Pour déterminer si le processus complet associé à l'exécution d'une méthode d'essai est sous maîtrise
statistique, un processus opératoire en deux phases et en plusieurs étapes impliquant l'utilisation de
cartes de contrôle et de matériau QC est spécifié.
La Phase 1 comprend l'évaluation visuelle et statistique des résultats d'essai initiaux d'un nouveau lot
de matériau QC placés dans l'ordre chronologique (diagramme de progression). Ensuite, la carte I et la
carte MR sont construites à partir de ces résultats en traçant la moyenne et les limites d'intervention sur
les cartes, respectivement. Les limites d'intervention représentent les délimitations au sein desquelles
les résultats d'essai en cours et futurs et l'étendue mobile pour ce matériau QC sont présumés se situer,
sous l'hypothèse que le processus est sous maîtrise statistique et que le matériau QC reste inaltéré. Les
cartes de contrôle (I et MR) construites en Phase 1 sont déployées en Phase 2 si toutes les conditions de
maîtrise statistique (4.2.4) sont respectées.
La Phase 2 comprend deux modes: exploitation et maintenance. Dans le mode «exploitation», les
résultats d'essai futurs (pour le matériau QC soumis à essai en phase 1), au fur et à mesure de leur
arrivée dans l'ordre chronologique, sont comparés aux limites d'intervention fixées et à la stratégie
d'amélioration choisie en Phase 1. Dans le mode «maintenance», les statistiques utilisées dans le calcul
des limites d'intervention de la carte de contrôle en Phase 1 sont réévaluées périodiquement à partir
des résultats récemment recueillis sous maîtrise statistique, et actualisées le cas échéant.
Dans cette méthode, la technique de la moyenne quadratique est utilisée pour calculer l'écart-type s des
échantillons.
4.3.2 Phase 1 du processus opératoire des cartes de contrôle
L'objectif principal de la Phase 1 est d'établir les moyennes et les limites d'intervention initiales pour
les cartes de contrôle I et MR, et mettre en œuvre la stratégie d'amélioration choisie (voir 4.2.3) pour
un lot spécifique de matériau QC en utilisant les données obtenues chronologiquement et la distribution
normale comme modèle de référence. La Figure 2 présente un organigramme du processus en 15 étapes
défini dans ce paragraphe. Les principales étapes sont les suivantes:
1) Préparer plusieurs échantillons QC à partir d'un matériau stable et homogène dont la composition
et les propriétés sont similaires aux échantillons habituellement soumis à essai par le laboratoire.
2) Recueillir au moins vingt résultats d'essai d'échantillons QC dans les conditions de fidélité du site.
3) Reporter les résultats individuels dans l'ordre chronologique (ce qui s'appelle un diagramme de
progression) et examiner le diagramme pour détecter d'éventuelles erreurs de transcription
visibles. Corriger ou écarter les erreurs de transcription visibles.
4) Construire un diagramme quantile-quantile (q-q) (présenté dans l'Annexe A) et calculer la
statistique d'Anderson-Darling (AD). Examiner ce diagramme conjointement avec les données pour
déterminer si la variation est suffisante. Pour une application correcte des cartes de contrôle, le
présent document exige au moins six valeurs uniques pour établir une variation de cause courante
observable suffisante. Si la variation de l'ensemble de données est insuffisante, elle se traduira par
les deux résultats suivants:
a) le diagramme q-q présente plusieurs groupements de données horizontaux distincts, qui
représentent chacun une donnée numérique identique (voir Article 5);
b) la valeur AD dépasse de 1,0, dans une large mesure, à un niveau de signification de 0,01.
Si le nombre total de valeurs uniques est inférieur à six, se reporter directement à l'Article 5 pour
des recommandations.
5) Réaliser une évaluation statistique formelle des valeurs aberrantes à l'aide de la technique GESD
[5]
décrite dans l'ISO 4259-1 (ou se référer à l'ASTM D7915 ). Le nombre maximal recommandé de
valeurs aberrantes pour 20 à 25 observations est de 3 à un niveau de signification de 0,01.
Rejeter les valeurs aberrantes identifiées, obtenir des résultats de substitution et revenir à
l'étape 4).
Bien que ce ne soit pas toujours possible, il est recommandé que le rejet des valeurs aberrantes soit
justifié par la ou les causes premières correspondantes.
6) Confirmer la qualité de l'ajustement de la distribution normale à l'aide de la statistique d'Anderson-
Darling (AD) calculée à partir d'au moins 20 résultats non aberrants.
— Si AD est inférieure à 1,0, passer à l'étape 7);
— si AD est comprise entre 1,0 et 1,5, se reporter à l'Article 5 pour des recommandations;
— si AD est supérieure à 1,5, ne pas tenir compte du présent document étant donné qu'il s'agit d'une
preuve statistique forte que le système est hors maîtrise statistique ou que la distribution des
résultats du processus est fortement non normale.
7) Calculer la moyenne (x̅ ) et l'écart-type (s ) à partir des résultats non rejetés à l'étape 5).
phase1 phase1
8) Évaluer si des données supplémentaires provenant des résultats historiques de cette méthode
de test peuvent être utilisées pour améliorer l'estimation de s , cela doit être fait en utilisant
connu
un test F au niveau de signification de 0,025 avec le nombre numériquement plus grand dans le
numérateur. La fonction établissant la reproductibilité détermine comment cela doit être fait:
a) Pour les méthodes avec une reproductibilité publiée constante: utiliser le test F pour évaluer si
le s est statistiquement indiscernable par rapport à s .
phase1 connu
b) Pour les méthodes avec une reproductibilité publiée non constante: calculer la reproductibilité
au niveau x̅ et la reproductibilité à la moyenne de la carte précédente en utilisant x̅ .
phase1 connu
Si le rapport Reproductibilité_ x̅ / Reproductibilité_ x̅ est compris entre 0,85 et 1,15,
phase1 connu
utiliser le test F pour évaluer si s est statistiquement indiscernable par rapport à s .
phase1 connu
Si le test F pour grouper s et s réussit, regrouper les deux écarts-types (suivre la procédure
phase1 connu
de l'Annexe B). Définir l’écart-type commun s comme étant l'écart-type s à utiliser pour
commun carte
construire les limites à l'étape 9).
S'il n'y a pas d'informations préalables sur s pour ce type de matériau, ou, si le test F échoue,
connu
utiliser s comme s pour l'étape 9).
phase1 carte
NOTE L'Annexe A présente un exemple concret comprenant le test F pour regrouper les sigmas.

9) Créer la carte I pour ce lot d'échantillons QC en définissant x̅ de l'étape 7) comme étant x̅
phase1 carte
pour cette étape. Puis, tracer la ligne centrale représentée par x̅ , ainsi que les deux limites
carte
de contrôle représentées par x̅ ± 3 s sur le diagramme de progression de l'étape 3). Si la
carte carte
stratégie d'amélioration de la sensibilité EWMA est utilisée, construire et tracer la ligne EWMA
sur le diagramme de progression avec également ses limites de contrôle associées situées
à x̅ ± 1,5 s .
carte carte
10) Classer les zones de la carte I comme suit:
— Zone C : x̅ ± 1·s (exclue);
carte carte
— Zone B : x̅ + 1·s (incluse) à 2·s (exclue); x̅ − 1·s (incluse) à − 2·s (exclue);
carte carte carte carte carte carte
— Zone A : x̅ + 2·s (incluse) à 3·s (exclue); x̅ − 2·s (incluse) à − 3·s (exclue).
carte carte carte carte carte carte
11) Calculer les résultats MR à partir de tous les résultats non rejetés à l'étape 5).
12) Calculer la moyenne MR à partir de tous les résultats MR.
phase1
13) Si s de l'étape 8) est utilisé, utiliser la moyenne pondérée MR , calculée à partir de
pond.
commun
MR correspondant à s et MR , en tant que MR pour construire la carte MR à
connue phase1 carte
connu
l'étape 14). Sinon, utiliser MR en tant que MR pour ce lot de matériau QC.
phase1 carte
14) Créer la carte MR en traçant les lignes représentées par MR et la limite de contrôle supérieure
carte
à 3,27 • MR sur un diagramme de progression de toutes les valeurs MR calculées à l'étape 11).
carte
15) Si toutes les conditions de maîtrise statistique (voir 4.2.4) sont respectées, passer à la phase 2.
Sinon, rechercher et atténuer les causes premières d'échec, puis recommencer à l'étape 1).
NOTE Voir les Annexes A et B pour une représentation détaillée des étapes 3) à 15) de la Phase 1, ainsi
que les techniques statistiques correspondantes.
Figure 2 — Organigramme de la phase 1 du processus opérationnel des cartes de contrôle
4.3.3 Phase 2 du processus opératoire des cartes de contrôle
4.3.3.1 Exploitation
Dans le mode exploitation, l'objectif principal est de détecter les événements anormaux à l'aide des
mesures suivantes:
― l'évaluation immédiate d'un nouveau résultat d'échantillon QC et du résultat MR correspondant par
rapport aux limites d'intervention de la carte I et de la carte MR, respectivement;
― l'évaluation immédiate pour déterminer si une intervention est exigée par la Stratégie d'amélioration
de la sensibilité choisie (1 ou 2).
L'interprétation et la réponse immédiate associées au dépassement des limites d'intervention de
la carte, ou à un résultat «intervention requise» produit par la Stratégie d'amélioration 1 ou 2, sont
répertoriées ci-dessous:
― Dépassement de la limite de la carte I: résultat unique situé à x̅ ± 3 s ou au-delà
carte carte
― Interprétation: un événement unique et imprévu s'est produit et a causé un écartement du
résultat d'essai de la ligne centrale dont la grandeur n'est pas attribuable à des causes courantes.
― Réponse immédiate: analyser un nouvel échantillon QC pour confirmer l'événement unique.
— Si le dépassement persiste, déclarer que le processus d'essai est hors maîtrise statistique. Il
convient que le processus d'essai soit abandonné jusqu'à l'examen du problème et sa résolution.
— Si le résultat de la nouvelle analyse se situe dans les zones C ou B telles que spécifiées ci-des-
sus (voir 4.3.2, étape 10)), l'état hors maîtrise statistique n'est pas confirmé. Ne pas déclarer
que le processus est hors maîtrise statistique. Toutefois, veiller à ce que l'événement soit
dûment consigné.
— Dans le cadre de la Phase 2 Annexe B - Maintenance:
— S'il est déclaré que le système est hors maîtrise statistique, exclure le résultat initial ainsi
que le résultat de la nouvelle analyse.
— Si l’état d’hors maîtrise statistique n'est pas confirmé, exclure le résultat initial hors maîtrise
statistique et n'utiliser que le résultat de la réanalyse si le résultat initial hors maîtrise statis-
tique dépasse strictement la limite de contrôle de plus de 0,25 s ou s'il y a un dépassement
carte
de la limite de contrôle supérieure MR associée au résultat d’origine ou au résultat du nouvel
essai. Cela est fait dans le but de minimiser le rejet de données légitimes. Sinon, exclure le
résultat de la nouvelle analyse et utiliser uniquement le résultat hors maîtrise statistique initial.
— En cas de redéfinition des limites de contrôle, des précautions doivent être prises pour s'assurer
que les points initiaux qui dépassent la limite de contrôle de ≤ 0,25 s soient inclus dans la
carte
réévaluation des performances et que les points de réanalyse soient rejetés. Cette approche
garantit que les performances réelles du système sont évaluées et pas seulement les points
qui se trouvaient dans les limites conduisant à des valeurs sigma sans cesse décroissantes
sans identification de la détérioration du système.
― Dépassement de la limite supérieure de la carte MR: résultat MR unique au-delà de la limite
supérieure d'intervention:
― Interprétation: un écart exceptionnellement important s'est produit entre le résultat actuel et
le résultat précédent. Cet événement est généralement (mais pas nécessairement) associé à un
dépassement de la limite de la carte I.
― Réponse immédiate: analyser un nouvel échantillon QC s'il ne s'agit pas d'un dépassement
de la limite de la carte I. Examiner les causes possibles de variations importantes entre les
échantillons.
― S'il est déterminé que le dépassement n'est pas dû à l'intégrité des échantillons QC, ou s'il
ne s'agit pas d'un dépassement de la limite de la carte I causé par un taux de fausses alertes
supérieur pour cette statistique, un nombre d'événements de ce type supérieur ou égal
à 5 parmi les 12 résultats précédents constitue une preuve statistique raisonnable de la
détérioration (de la fidélité) de la variation du processus. Réaliser une comparaison sur
demande (de la variance) de la fidélité au moyen du test F (similaire à la comparaison de
la fidélité dans le mode Maintenance et représenté dans l'Annexe B) entre les 20 résultats
sous maîtrise statistique les plus récents et la variance de la carte en cours (s ) .
carte
« Intervention requise » par les Stratégies (1 ou 2) d'amélioration de la sensibilité de la
carte I
― Interprétation: il est très probable que la valeur centrale du processus en cours se soit écartée
de la moyenne attendue (x̅ ) établie à partir de la Phase 1.
carte
― Réponse immédiate: confirmer si ce dépassement est lié à l'appareillage ou aux échantillons
QC par la mise à l'essai d'échantillons de production de matériaux de référence certifiés (CRM),
d'essais d'aptitude retenus et stables, ou déjà soumis à essai dont il est certain qu'ils ont été
stockés correctement de façon à préserver la propriété d'intérêt pendant le stockage. Comparer
le résultat obtenu à la valeur attendue. Pour les CRM ou les échantillons d’essais d'aptitude,
utiliser la valeur de référence acceptée (ARV) pour la valeur attendue. Pour les échantillons de
production déjà soumis à essai et retenus, utiliser le résultat d'essai précédent.
― Si la différence entre le résultat d'essai obtenu et la valeur attendue est supérieure à 1,5 s
carte
pour les CRM ou les essais d'aptitude retenus, ou supérieure à 2 s pour les échantillons
carte
de production déjà soumis à essai, conclure que le signal «intervention requise» n'est
probablement pas dû à l'intégrité des échantillons QC. Déclarer le processus d'essai hors
maîtrise statistique. Il convient que le processus d'essai soit abandonné jusqu'à l'examen
du problème et sa résolution. Les CRM ou les essais d'aptitude dont l'ARV est comprise dans
l'étendue de mesure de s sont à privilégier, mais ne sont pas obligatoires.
carte
― Si la différence entre le résultat d'essai obtenu et la valeur attendue pour les CRM ou les
essais d'aptitude retenus est ≤ 1,5 s , ou ≤ 2· s pour les échantillons de production
carte carte
déjà soumis à essai, conclure que l'intégrité de l'échantillon QC est suspecte. Opter pour un
nouvel approvisionnement en matériau QC conformément au 4.4 relatif au changement de
lot de matériau QC.
4.3.3.2 Maintenance
4.3.3.2.1 Généralités
Dans le mode maintenance, l'objectif principal est de réduire les incertitudes des statistiques utilisées
pour les paramètres de la carte I (valeur centrale, limites de contrôle) par une évaluation statistique
périodique des données recueillies sous maîtrise statistique. Deux scénarios sont décrits en 4.3.3.2.2 et
en 4.3.3.2.3.
4.3.3.2.2 Scénario 1
Au moins 20 nouveaux résultats QC sous maîtrise statistique, qui ne sont pas utilisés pour calculer les
limites de la carte de contrôle, ont été recueillis pendant le mode Exploitation de la carte de contrôle
(c'est-à-dire une carte de contrôle active) pour le même lot d'échantillons de contrôle.
Dans ce scénario, la carte de contrôle en cours est alimentée de manière active par des résultats du
même lot de matériau QC. À la condition que le processus d'essai et ce matériau QC restent inchangés,
les nouvelles données recueillies sous maîtrise statistique représentent un «échantillonnage statistique
répété» de la même population cible de données. Par conséquent, la valeur centrale et les limites de
contrôle de la carte de contrôle peuvent être recalculées et actualisées sur une base continue à partir
de statistiques plus fiables calculées à l'aide d'un ensemble de données plus vaste issu de la même
population cible de données en combinant les nouvelles données recueillies sous maîtrise statistique
avec les données utilisées pour actualiser les limites de contrôle en cours. La combinaison des nouvelles
données recueillies de la manière décrite ci-dessus est conditionnée à l'absence de preuves irréfutables
qui invalideraient l'hypothèse selon laquelle «le processus d'essai et le matériau QC restent inchangés»,
ce qui peut être justifié par des résultats «non significatifs statistiquement» produits par les tests
statistiques suivants à un niveau de signification de 0,05:
D’abord, réaliser le test F du rapport de la variance des nouvelles données recueillies sous maîtrise
statistique et de la variance utilisée pour calculer les limites de contrôle en cours. Si le test F n'est pas
significatif, cumuler les variances, puis réaliser le test t de la moyenne (x̅ ) des nouvelles données
nouveau
recueillies par rapport à la valeur centrale de la carte de contrôle en cours (x̅ ) en utilisant l'écart-
carte
type commun. Si le test t n'est pas significatif, recalculer x̅ , s et MR à partir de toutes les
carte
carte carte
données sous maîtrise statistique. Actualiser les limite
...

2021-12
Version corrigée
2023-10
ISO/TC 28
Secrétariat:  NEN
Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes de mesure et de leurs
résultats — Partie 4: Utilisation de cartes de contrôle statistique pour valider
l'état «sous maîtrise statistique» pour l'exécution d'une méthode d'essai
normalisée dans un seul laboratoire
Petroleum and related products — Precision of measurement methods and results — Part
4: Use of statistical control charts to validate 'in-statistical-control' status for the
execution of a standard test method in a single laboratory

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ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d'autorisation peuvent être
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E-mail: copyright@iso.org
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Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos iv
Introduction v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions, symboles et termes abrégés . 2
3.1 Termes spécifiques et définitions . 2
3.2 Symboles et termes abrégés . 3
4 Maîtrise statistique dans l'exécution par un laboratoire d'une méthode d'essai
normalisée . 3
4.1 Généralités . 3
4.2 Description des cartes de contrôle . 4
4.2.1 Généralités . 4
4.2.2 Cartes I et MR . 4
4.2.3 Stratégie d'amélioration de la sensibilité de la carte I . 5
4.2.4 Conditions de maîtrise statistique . 6
4.3 Processus opératoire des cartes de contrôle . 6
4.3.1 Généralités . 6
4.3.2 Phase 1 du processus opératoire des cartes de contrôle . 6
4.3.3 Phase 2 du processus opératoire des cartes de contrôle . 10
4.4 Transition pour le changement de lot de matériau QC. 13
4.4.1 Généralités . 13
4.4.2 Procédure 1, essai simultané . 13
4.4.3 Procédure 2, carte Q . 14
4.4.4 Procédure 3, carte I actualisée dynamiquement avec l’EWMA . 14
5 Recommandations en cas de variation insuffisante ou de données non normales . 15
5.1 Exigence générale . 15
5.2 Procédé en cas de variation insuffisante ou de données non normales . 15
5.2.1 Variation insuffisante . 15
5.2.2 Données non normales . 16
Annexe A (informative) Détails du processus opératoire des cartes de contrôle . 17
Annexe B (normative) Procédures de vérification . 36
Bibliographie . 38
iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont décrites
dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents critères
d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été rédigé
conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les références
aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l'élaboration du document
sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par l'ISO (voir
www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de
l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et produits
connexes, combustibles et lubrifiants d'origine synthétique ou biologique, en collaboration avec le Comité
européen de normalisation (CEN), comité technique CEN/TC 19, Combustibles gazeux et liquides, lubrifiants
et produits connexes d'origine pétrolière, synthétique et biologique, conformément à l'Accord de coopération
technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Une liste de toutes les parties de la série ISO 4259 se trouve sur le site web de l'ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
La présente version corrigée de l'ISO 4259-4:2021 inclut les corrections suivantes:
ème
— en 4.3.3.1, la première phrase au 10 tiret a été corrigée pour lire: "Si l'état hors maîtrise statistique
n'est pas confirmé, exclure le résultat hors maîtrise statistique initial et utiliser uniquement le résultat
de la nouvelle analyse si le résultat hors maîtrise statistique initial dépasse la limite de contrôle d'une
valeur > 0,25 s ou s'il y a dépassement de la limite de contrôle supérieure MR associé au résultat
carte
d'origine ou au résultat du nouveau test."
iv
Introduction
Dans l'environnement économique mondial actuel, la fiabilité des données de mesure représente un facteur
essentiel pour les entreprises et une attente implicite de la part des clients et des entités de réglementation.
La fiabilité des données signifie que la qualité des données satisfait aux attentes et est adaptée à l'usage. La
fiabilité des données ne peut être obtenue qu'au moyen de systèmes de mesure ayant fait la preuve de leur
stabilité et soumis uniquement à des variations de cause courante.
Le présent document décrit les applications de cartes de contrôle statistique spécifiques sélectionnées parmi
celles dont l'utilisation est largement répandue dans le secteur industriel à des fins de contrôle et de preuve
de l'état «sous maîtrise statistique» d'un laboratoire dans l'exécution d'une méthode d'essai normalisée pour
produire des données fiables.
[9],
Dans l'ISO 4259-2 l'exigence d'évaluation de la conformité de la qualité du produit aux spécifications doit
être interprétée de façon à ce que chaque résultat d'essai d'un laboratoire soit obtenu au moyen d'une
méthode d'essai sous maîtrise statistique en matière de fidélité et de biais, et doive être corroboré en interne
par des cartes de contrôle statistique de la qualité (CSQ) ou d'autres techniques statistiques équivalentes.
Tandis que de nombreux laboratoires utilisent des techniques internes pour l'assurance de la qualité des
méthodes d'essai, la normalisation des modalités d'établissement de la maîtrise statistique est nécessaire
[9]
pour assurer l'uniformité de l'application de l'ISO 4259-2. L'objet du présent document, qui repose sur
[1]
l'ASTM D6299 , est de répondre à la nécessité susmentionnée.
v
NORME INTERNATIONALE ISO 4259-4:2021(F)

Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes de
mesure et de leurs résultats — Partie 4: Utilisation de cartes
de contrôle statistique pour valider l'état «sous maîtrise
statistique» pour l'exécution d'une méthode d'essai
normalisée dans un seul laboratoire
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie le processus et la méthodologie pour la construction, l'exploitation et la
maintenance de cartes de contrôle statistique afin d'évaluer si l'exécution par un laboratoire d'une
méthode d'essai normalisée est sous maîtrise statistique et comment établir et valider cet état «sous
maîtrise statistique».
Il spécifie les cartes de contrôle les plus appropriées pour les méthodes d'essai de l’ISO/TC 28 dans
lesquelles les principales variations de cause courante sont associées aux conditions de long terme et
d'opérateurs multiples. Les cartes de contrôle spécifiées pour la détermination de la maîtrise statistique
sont les suivantes: carte individuelle (I), carte à étendue mobile de 2 (MR ), et soit la moyenne mobile
pondérée exponentiellement (EWMA) soit les règles de zone (similaires aux règles de Western
[3]
Electric (WE) ) comme stratégie d'amélioration de la sensibilité en soutien de la carte I.
Les procédures décrites dans le présent document ont été principalement conçues pour les résultats
numériques obtenus à partir d'essais d'échantillons de contrôle préparés à partir d'une source homogène
de produits pétroliers et connexes de manière à préserver l'homogénéité des propriétés d'intérêt entre
les échantillons de contrôle. Si la méthode de test le permet, un échantillon de matériau de référence
certifié (CRM) est utilisé comme échantillon de contrôle à condition que la composition de l'échantillon
soit représentative du matériau testé et qu'il ne s'agisse pas d'un composé pur; si cela est fait, alors le
laboratoire établit au mieux sa propre moyenne pour l'échantillon CRM.
Le présent document s'applique aux propriétés d'intérêt connues pour leur stabilité au fil du temps, et
pour des ensembles de données dont la résolution est suffisante pour permettre la validation de
l'hypothèse selon laquelle la distribution des données peut être approchée par le modèle normal
(de Gauss). Des stratégies d'atténuation sont suggérées pour les situations où l'hypothèse ne peut pas
être validée.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu'ils constituent, pour une partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 4259-1:2017, Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes de mesure et de leurs résultats
— Partie 1: Détermination des valeurs de fidélité relatives aux méthodes d'essai
3 Termes, définitions, symboles et termes abrégés
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions donnés dans l'ISO 4259-1 ainsi que
les suivants s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https://www.iso.org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https://www.electropedia.org/
3.1 Termes spécifiques et définitions
3.1.1
cause courante
facteurs contribuant aux variations de cause courante (3.1.2)
Note 1 à l'article: Voir l'illustration à la Figure 1.
3.1.2
variation de cause courante
variation des résultats obtenus dans les conditions de fidélité du site (3.1.4) par l'exécution répétée d'une
méthode d'essai sur le même matériau d'essai, attribuable à des facteurs connus, inconnus ou impossibles
à connaître qui ne sont pas contrôlés de façon intentionnelle ou ne peuvent l'être de façon rigoureuse
dans le cadre de l'exécution normale et correcte de tous les aspects de la méthode d'essai
3.1.3
sous maîtrise statistique
situation dans laquelle les résultats d'essai produits par l'utilisateur sur les échantillons de contrôle sont
raisonnablement conformes aux attentes au fil du temps, avec une variation de cause courante dispersée
autour d'une valeur centrale présumée équilibrée
3.1.4
conditions de fidélité du site
conditions dans lesquelles des résultats d'essai uniques sont obtenus par intervalles de temps d'au moins
8 h par les opérateurs d'essai dans un seul laboratoire, en exécutant la même méthode d'essai à l'aide du
même appareillage sur des éprouvettes prélevées aléatoirement à partir du même matériau sur
l'enveloppe opérationnelle quotidienne normale
3.1.5
échantillon de contrôle de qualité
échantillon QC
éprouvette prélevée à partir d'un matériau stable et homogène dont la composition et les propriétés sont
similaires à l’échantillon normalement soumis à essai par le laboratoire, préparée de manière à préserver
l'homogénéité des propriétés d'intérêt entre les éprouvettes, stockée de manière à préserver les
propriétés d'intérêt au fil du temps, et disponible en quantité suffisante pour une mise à l'essai répétée
sur le long terme
3.2 Symboles et termes abrégés
AD Anderson Darling
ARV valeur de référence acceptée
CRM matériau de référence certifié
EWMA moyenne mobile pondérée exponentiellement
GESD déviation généralisée extrême studentisée
MR étendue mobile de 2
moyenne de l'étendue mobile associée à sconnu
MR
connue
PT essais d'aptitude
QC contrôle de la qualité
q-q quantile-quantile, terme utilisé pour décrire le type de tracé comparant le z-score d'un point de
données avec sa valeur numérique
a
s écart-type cumulé statistiquement, calculé à partir des écarts-types finaux obtenus à partir d'un
connu
groupe de cartes de contrôle retirées où toutes les moyennes finales des cartes de contrôle
obtenues sont déterminées comme n'étant pas statistiquement significativement différentes en
utilisant la ou les clauses appropriées à l'étape 1
a
La plage des moyennes finales obtenues des cartes de contrôle est appelée étendue de mesure associée à sconnu.

Le concept est représenté dans le Tableau 1.

Tableau 1 — Concept de l'écart-type cumulé statistiquement
MR
connue
Matériau Propriété (unité) sconnu ddl Étendue de mesure
carburant d'été pression de vapeur (kPa) 0,55 60 de 49,85 à 50,68 0,62
carburant d'hiver pression de vapeur (kPa) 0,83 85 de 104,67 à 105,91 0,93
4 Maîtrise statistique dans l'exécution par un laboratoire d'une méthode d'essai
normalisée
4.1 Généralités
Dans le présent document, l'exécution par un laboratoire d'une méthode d'essai normalisée est vue
comme étant l'exécution d'une série de processus opératoire interconnectés. Chaque processus
opératoire est soumis à des variations provoquées par des causes connues, inconnues ou parfois
impossibles à connaître, qui sont inhérentes à un processus sur le long terme, de telle manière que tous
les résultats du processus sont affectés. Ces causes sont appelées causes courantes. Les effets sur les
résultats finaux du processus, provoqués par des causes courantes, sont appelés variations de cause
courante.
Les causes courantes de variations peuvent être regroupées en cinq catégories (environnement,
opérateur, équipement, procédure et réactif) selon une technique connue sous le nom de diagramme en
arête de poisson. En raison des variations de cause courante, l'exécution répétée de la même méthode
d'essai sur le même matériau sur le long terme produira des résultats numériquement non identiques.
Cet effet est représenté à la Figure 1.
Figure 1 — Représentation par un diagramme en arête de poisson des variations de cause
courante dans l'exécution d'une méthode d'essai
Le processus complet associé à l'exécution de la méthode d'essai spécifique est dit «sous maîtrise
statistique» si les résultats du processus (résultats d'essai) de l'analyse répétée des échantillons QC
préparés à partir du même matériau sont raisonnablement conformes aux attentes au fil du temps, avec
une variation aléatoire dispersée autour d'une valeur centrale équilibrée uniquement en raison des
causes courantes.
Pour déterminer l'état «sous maîtrise statistique», un processus opératoire intégré et en plusieurs étapes
impliquant l'utilisation de cartes de contrôle statistique et d'un échantillon QC est nécessaire.
NOTE Par souci de simplicité, le mot «statistique» sera omis et il sera simplement fait mention de «cartes de
contrôle» dans la suite du document.
4.2 Description des cartes de contrôle
4.2.1 Généralités
Les cartes de contrôle appropriées à la plupart des méthodes d'essai de l'industrie du pétrole qui
produisent des résultats numériques sont la carte individuelle (I) et la carte à étendue mobile de 2 (MR ).
[2]
NOTE 1 La carte I est également connue sous les appellations «carte X» ou «carte de Shewhart » .
NOTE 2 Par souci de simplicité, la carte MR2 est appelée carte à étendue mobile (MR) dans la suite du document.
4.2.2 Cartes I et MR
La carte I est une représentation graphique des résultats d'essai individuels des échantillons QC (X)
obtenus dans les conditions de fidélité du site, représentés dans l'ordre chronologique, superposés d'une
ligne centrale et des limites de décision inférieure et supérieure qui exigent une intervention si elles sont
dépassées. Dans le présent document, ces limites sont dénommées limites de contrôle inférieure et
supérieure de carte I (LCI_X, LCS_X). L'objectif principal de la carte I est de surveiller la stabilité du
processus autour d'une valeur centrale au fil du temps.
NOTE Puisque l'intérêt principal consiste à surveiller la stabilité et la variation de cause courante du processus
d'essai dans les conditions de fidélité du site sur le long terme, l'analyse dupliquée obtenue dans des conditions de
répétabilité (voir l'ISO 4259-1) ne contribue pas à cet objectif, étant donné que les variations provoquées par des
causes courantes d'intérêt ne sont pas contenues dans les résultats dupliqués obtenus dans des conditions de
répétabilité.
La carte MR est la différence successive (sans signe arithmétique) de deux résultats individuels dans la
carte I, représentée dans l'ordre chronologique, également superposée d'une ligne centrale et d'une
limite de décision supérieure d'intervention, dénommée limite de contrôle supérieure de carte MR
(LCS_MR) dans le présent document. L'objectif principal de la carte MR est de surveiller la stabilité des
variations de cause courante entre les résultats de contrôle successifs sur les échantillons au fil du temps.
Les limites de décision d'intervention des deux cartes ainsi que les conditions exigeant une intervention
en 4.2.3 reposent sur une probabilité théorique très faible (<0,3 %) de la décision «intervention requise»
pour un processus sous maîtrise statistique, utilisant la loi normale (carte I) et la loi de Weibull
(carte MR) comme modèles statistiques de référence. Par conséquent, ces limites représentent les limites
attendues pour les résultats du processus s'il est sous maîtrise statistique.
4.2.3 Stratégie d'amélioration de la sensibilité de la carte I
En conséquence directe de la détermination des limites d'intervention de la carte I sur la base d'une faible
probabilité de dépassement pour un processus sous maîtrise statistique, ces limites ne sont pas sensibles
à la détection des petites variations de la valeur centrale du processus. Il est donc nécessaire
d'accompagner la carte I de stratégies supplémentaires d'amélioration de la sensibilité afin de pallier ce
défaut.
Le présent document exige le recours à l'une des stratégies suivantes conjointement avec la carte I:
a) Stratégie 1: Règles de zone. L'intervention est exigée si l'une des conditions de règles suivantes est
constatée. Pour les définitions des zones, voir 4.3.2:
— deux résultats individuels consécutifs sur trois situés dans la zone A d'un même côté de la ligne
centrale;
— quatre résultats individuels consécutifs sur cinq situés au-delà de la zone C d'un même côté de la
ligne centrale;
— neuf résultats individuels consécutifs situés du même côté de la ligne centrale (au-dessus ou au-
dessous);
ou,
b) Stratégie 2: la moyenne mobile pondérée exponentiellement (EWMA). L'intervention est exigée si
l'une des conditions suivantes se produit:
— tout dépassement des limites d'intervention EWMA;
— neuf résultats individuels consécutifs situés du même côté de la ligne centrale (au-dessus ou au-
dessous).
L’EWMA est une moyenne mobile pondérée dans le temps, calculée à partir de tous les points de données
jusqu'au point le plus récent, la pondération de chaque donnée diminuant de façon exponentielle avec
l'âge. Le taux de décroissance de cette pondération est contrôlé par λ. Elle est recalculée à l'arrivée de
chaque nouvelle donnée, et est évaluée par rapport à ses propres limites d'intervention (dénommées
limites d'intervention EWMA dans le présent document). Une EWMA avec λ = 0,4 possède un pouvoir de
[4]
détection similaire à celui de la Stratégie 1 .
L'utilisation de la Stratégie 2 est recommandée en raison de la facilité de sa mise en œuvre et d'un taux
de fausses alertes inférieur à celui de la Stratégie 1.
4.2.4 Conditions de maîtrise statistique
Le processus complet associé à l'exécution d'une méthode d'essai est considéré sous maîtrise statistique
si toutes les conditions suivantes sont satisfaites:
a) tous les résultats individuels d'échantillons de contrôle sont compris dans les limites d'intervention
de la carte I;
b) moins de cinq résultats MR successifs sur douze dépassent la limite de contrôle supérieure de la
carte MR; et
c) aucune intervention n'est exigée pour l'amélioration de la sensibilité choisie (Stratégie 1 ou 2).
4.3 Processus opératoire des cartes de contrôle
4.3.1 Généralités
Pour déterminer si le processus complet associé à l'exécution d'une méthode d'essai est sous maîtrise
statistique, un processus opératoire en deux phases et en plusieurs étapes impliquant l'utilisation de
cartes de contrôle et de matériau QC est spécifié.
La Phase 1 comprend l'évaluation visuelle et statistique des résultats d'essai initiaux d'un nouveau lot de
matériau QC placés dans l'ordre chronologique (diagramme de progression). Ensuite, la carte I et la
carte MR sont construites à partir de ces résultats en traçant la moyenne et les limites d'intervention sur
les cartes, respectivement. Les limites d'intervention représentent les délimitations au sein desquelles
les résultats d'essai en cours et futurs et l'étendue mobile pour ce matériau QC sont présumés se situer,
sous l'hypothèse que le processus est sous maîtrise statistique et que le matériau QC reste inaltéré. Les
cartes de contrôle (I et MR) construites en Phase 1 sont déployées en Phase 2 si toutes les conditions de
maîtrise statistique (4.2.4) sont respectées.
La Phase 2 comprend deux modes: exploitation et maintenance. Dans le mode «exploitation», les résultats
d'essai futurs (pour le matériau QC soumis à essai en phase 1), au fur et à mesure de leur arrivée dans
l'ordre chronologique, sont comparés aux limites d'intervention fixées et à la stratégie d'amélioration
choisie en Phase 1. Dans le mode «maintenance», les statistiques utilisées dans le calcul des limites
d'intervention de la carte de contrôle en Phase 1 sont réévaluées périodiquement à partir des résultats
récemment recueillis sous maîtrise statistique, et actualisées le cas échéant.
Dans cette méthode, la technique de la moyenne quadratique est utilisée pour calculer l'écart-type s des
échantillons.
4.3.2 Phase 1 du processus opératoire des cartes de contrôle
L'objectif principal de la Phase 1 est d'établir les moyennes et les limites d'intervention initiales pour les
cartes de contrôle I et MR, et mettre en œuvre la stratégie d'amélioration choisie (voir 4.2.3) pour un lot
spécifique de matériau QC en utilisant les données obtenues chronologiquement et la distribution
normale comme modèle de référence. La Figure 2 présente un organigramme du processus en 15 étapes
défini dans ce paragraphe. Les principales étapes sont les suivantes:
1) Préparer plusieurs échantillons QC à partir d'un matériau stable et homogène dont la composition et
les propriétés sont similaires aux échantillons habituellement soumis à essai par le laboratoire.
2) Recueillir au moins vingt résultats d'essai d'échantillons QC dans les conditions de fidélité du site.
3) Reporter les résultats individuels dans l'ordre chronologique (ce qui s'appelle un diagramme de
progression) et examiner le diagramme pour détecter d'éventuelles erreurs de transcription visibles.
Corriger ou écarter les erreurs de transcription visibles.
4) Construire un diagramme quantile-quantile (q-q) (présenté dans l'Annexe A) et calculer la statistique
d'Anderson-Darling (AD). Examiner ce diagramme conjointement avec les données pour déterminer
si la variation est suffisante. Pour une application correcte des cartes de contrôle, le présent
document exige au moins six valeurs uniques pour établir une variation de cause courante
observable suffisante. Si la variation de l'ensemble de données est insuffisante, elle se traduira par
les deux résultats suivants:
a) le diagramme q-q présente plusieurs groupements de données horizontaux distincts, qui
représentent chacun une donnée numérique identique (voir Article 5);
b) la valeur AD dépasse de 1,0, dans une large mesure, à un niveau de signification de 0,01.
Si le nombre total de valeurs uniques est inférieur à six, se reporter directement à l'Article 5 pour des
recommandations.
5) Réaliser une évaluation statistique formelle des valeurs aberrantes à l'aide de la technique GESD
[5]
décrite dans l'ISO 4259-1 (ou se référer à l'ASTM D7915 ). Le nombre maximal recommandé de
valeurs aberrantes pour 20 à 25 observations est de 3 à un niveau de signification de 0,01.
Rejeter les valeurs aberrantes identifiées, obtenir des résultats de substitution et revenir à l'étape 4).
Bien que ce ne soit pas toujours possible, il est recommandé que le rejet des valeurs aberrantes soit
justifié par la ou les causes premières correspondantes.
6) Confirmer la qualité de l'ajustement de la distribution normale à l'aide de la statistique d'Anderson-
Darling (AD) calculée à partir d'au moins 20 résultats non aberrants.
— Si AD est inférieure à 1,0, passer à l'étape 7);
— si AD est comprise entre 1,0 et 1,5, se reporter à l'Article 5 pour des recommandations;
— si AD est supérieure à 1,5, ne pas tenir compte du présent document étant donné qu'il s'agit d'une
preuve statistique forte que le système est hors maîtrise statistique ou que la distribution des
résultats du processus est fortement non normale.
7) Calculer la moyenne (x̅) et l'écart-type (s ) à partir des résultats non rejetés à l'étape 5).
phase1 phase1
8) Évaluer si des données supplémentaires provenant des résultats historiques de cette méthode de
test peuvent être utilisées pour améliorer l'estimation de s , cela doit être fait en utilisant un test F
connu
au niveau de signification de 0,025 avec le nombre numériquement plus grand dans le numérateur.
La fonction établissant la reproductibilité détermine comment cela doit être fait:
a) Pour les méthodes avec une reproductibilité publiée constante: utiliser le test F pour évaluer si
le s est statistiquement indiscernable par rapport à s .
phase1 connu
b) Pour les méthodes avec une reproductibilité publiée non constante: calculer la reproductibilité
au niveau x̅ et la reproductibilité à la moyenne de la carte précédente en utilisant x̅.
phase1 connu
NOTE L'Annexe A présente un exemple concret comprenant le test F pour regrouper les sigmas.
Si le rapport Reproductibilité_ x̅ / Reproductibilité_ x̅ est compris entre 0,85 et 1,15, utiliser
phase1 connu
le test F pour évaluer si s est statistiquement indiscernable par rapport à s .
phase1 connu
Si le test F pour grouper s et s réussit, regrouper les deux écarts-types (suivre la procédure
phase1 connu
de l'Annexe B). Définir l’écart-type commun s comme étant l'écart-type s à utiliser pour
commun carte
construire les limites à l'étape 9).
S'il n'y a pas d'informations préalables sur s pour ce type de matériau, ou, si le test F échoue,
connu
utiliser s comme s pour l'étape 9).
phase1 carte
9) Créer la carte I pour ce lot d'échantillons QC en définissant x̅ de l'étape 7) comme étant x̅
phase1 carte
pour cette étape. Puis, tracer la ligne centrale représentée par x̅, ainsi que les deux limites de
carte
contrôle représentées par x̅ ± 3 s sur le diagramme de progression de l'étape 3). Si la stratégie
carte carte
d'amélioration de la sensibilité EWMA est utilisée, construire et tracer la ligne EWMA sur le
diagramme de progression avec également ses limites de contrôle associées situées à x̅ ± 1,5 s .
carte carte
10) Classer les zones de la carte I comme suit:
— Zone C : x̅ ± 1·s (exclue);
carte carte
— Zone B : x̅ + 1·s (incluse) à 2·s (exclue); x̅ − 1·s (incluse) à − 2·s (exclue);
carte carte carte carte carte carte
— Zone A : x̅ + 2·s (incluse) à 3·s (exclue); x̅ − 2·s (incluse) à − 3·s (exclue).
carte carte carte carte carte carte
11) Calculer les résultats MR à partir de tous les résultats non rejetés à l'étape 5).
12) Calculer la moyenne à partir de tous les résultats MR.
MR
phase1
13) Si s de l'étape 8) est utilisé, utiliser la moyenne pondérée MR , calculée à partir de
commun pond.
correspondant à s et MR , en tant que pour construire la carte MR à
MR connu MR
connue phase1 carte
l'étape 14). Sinon, utiliser MR en tant que MR pour ce lot de matériau QC.
phase1 carte
14) Créer la carte MR en traçant les lignes représentées par et la limite de contrôle supérieure
MR
carte
à 3,27 • sur un diagramme de progression de toutes les valeurs MR calculées à l'étape 11).
MR
carte
15) Si toutes les conditions de maîtrise statistique (voir 4.2.4) sont respectées, passer à la phase 2. Sinon,
rechercher et atténuer les causes premières d'échec, puis recommencer à l'étape 1).
NOTE Voir les Annexes A et B pour une représentation détaillée des étapes 3) à 15) de la Phase 1, ainsi
que les techniques statistiques correspondantes.
Figure 2 — Organigramme de la phase 1 du processus opérationnel des cartes de contrôle
4.3.3 Phase 2 du processus opératoire des cartes de contrôle
4.3.3.1 Exploitation
Dans le mode exploitation, l'objectif principal est de détecter les événements anormaux à l'aide des
mesures suivantes:
― l'évaluation immédiate d'un nouveau résultat d'échantillon QC et du résultat MR correspondant par
rapport aux limites d'intervention de la carte I et de la carte MR, respectivement;
― l'évaluation immédiate pour déterminer si une intervention est exigée par la Stratégie d'amélioration
de la sensibilité choisie (1 ou 2).
L'interprétation et la réponse immédiate associées au dépassement des limites d'intervention de la carte,
ou à un résultat «intervention requise» produit par la Stratégie d'amélioration 1 ou 2, sont répertoriées
ci-dessous:
― Dépassement de la limite de la carte I: résultat unique situé à x̅ ± 3 s ou au-delà
carte carte
― Interprétation: un événement unique et imprévu s'est produit et a causé un écartement du
résultat d'essai de la ligne centrale dont la grandeur n'est pas attribuable à des causes
courantes.
― Réponse immédiate: analyser un nouvel échantillon QC pour confirmer l'événement unique.
— Si le dépassement persiste, déclarer que le processus d'essai est hors maîtrise statistique. Il
convient que le processus d'essai soit abandonné jusqu'à l'examen du problème et sa
résolution.
— Si le résultat de la nouvelle analyse se situe dans les zones C ou B telles que spécifiées ci-
dessus (voir 4.3.2, étape 10)), l'état hors maîtrise statistique n'est pas confirmé. Ne pas
déclarer que le processus est hors maîtrise statistique. Toutefois, veiller à ce que
l'événement soit dûment consigné.
— Dans le cadre de la Phase 2 Annexe B - Maintenance:
— S'il est déclaré que le système est hors maîtrise statistique, exclure le résultat initial ainsi
que le résultat de la nouvelle analyse.
— Si l'état hors maîtrise statistique n'est pas confirmé, exclure le résultat hors maîtrise
statistique initial et utiliser uniquement le résultat de la nouvelle analyse si le résultat hors
maîtrise statistique initial dépasse la limite de contrôle d'une valeur > 0,25 s et il n'you
carte
s'il y a pas de dépassement de la limite de contrôle supérieure MR associé au résultat
d'origine ou au résultat du nouveau test. Cela est fait dans le but de minimiser le rejet de
données légitimes. Sinon, exclure le résultat de la nouvelle analyse et utiliser uniquement
le résultat hors maîtrise statistique initial.
— En cas de redéfinition des limites de contrôle, des précautions doivent être prises pour
s'assurer que les points initiaux qui dépassent la limite de contrôle de ≤ 0,25 s soient
carte
inclus dans la réévaluation des performances et que les points de ré-analyse soient rejetés.
Cette approche garantit que les performances réelles du système sont évaluées et pas
seulement les points qui se trouvaient dans les limites conduisant à des valeurs sigma sans
cesse décroissantes sans identification de la détérioration du système.
― Dépassement de la limite supérieure de la carte MR: résultat MR unique au-delà de la limite
supérieure d'intervention:
― Interprétation: un écart exceptionnellement important s'est produit entre le résultat actuel et le
résultat précédent. Cet événement est généralement (mais pas nécessairement) associé à un
dépassement de la limite de la carte I.
― Réponse immédiate: analyser un nouvel échantillon QC s'il ne s'agit pas d'un dépassement de la
limite de la carte I. Examiner les causes possibles de variations importantes entre les
échantillons.
― S'il est déterminé que le dépassement n'est pas dû à l'intégrité des échantillons QC, ou s'il ne
s'agit pas d'un dépassement de la limite de la carte I causé par un taux de fausses
alertes supérieur pour cette statistique, un nombre d'événements de ce type
supérieur ou égal à 5 parmi les 12 résultats précédents constitue une preuve
statistique raisonnable de la détérioration (de la fidélité) de la variation du
processus. Réaliser une comparaison sur demande (de la variance) de la fidélité au
moyen du test F (similaire à la comparaison de la fidélité dans le mode Maintenance
et représenté dans l'Annexe B) entre les 20 résultats sous maîtrise statistique les
plus récents et la variance de la carte en cours (s ) .
carte
« Intervention requise » par les Stratégies (1 ou 2) d'amélioration de la sensibilité de la carte I
― Interprétation: il est très probable que la valeur centrale du processus en cours se soit écartée
de la moyenne attendue (x̅) établie à partir de la Phase 1.
carte
― Réponse immédiate: confirmer si ce dépassement est lié à l'appareillage ou aux échantillons QC
par la mise à l'essai d'échantillons de production de matériaux de référence certifiés (CRM),
d'essais d'aptitude retenus et stables, ou déjà soumis à essai dont il est certain qu'ils ont été
stockés correctement de façon à préserver la propriété d'intérêt pendant le stockage.
Comparer le résultat obtenu à la valeur attendue. Pour les CRM ou les échantillons d’essais
d'aptitude, utiliser la valeur de référence acceptée (ARV) pour la valeur attendue. Pour les
échantillons de production déjà soumis à essai et retenus, utiliser le résultat d'essai
précédent.
― Si la différence entre le résultat d'essai obtenu et la valeur attendue est supérieure à 1,5 s
carte
pour les CRM ou les essais d'aptitude retenus, ou supérieure à 2 s pour les
carte
échantillons de production déjà soumis à essai, conclure que le signal «intervention
requise» n'est probablement pas dû à l'intégrité des échantillons QC. Déclarer le
processus d'essai hors maîtrise statistique. Il convient que le processus d'essai soit
abandonné jusqu'à l'examen du problème et sa résolution. Les CRM ou les essais
d'aptitude dont l'ARV est comprise dans l'étendue de mesure de s sont à
carte
privilégier, mais ne sont pas obligatoires.
― Si la différence entre le résultat d'essai obtenu et la valeur attendue pour les CRM ou les
essais d'aptitude retenus est ≤ 1,5 s , ou ≤ 2· s pour les échantillons de
carte carte
production déjà soumis à essai, conclure que l'intégrité de l'échantillon QC est
suspecte. Opter pour un nouvel approvisionnement en matériau QC conformément
au 4.4 relatif au changement de lot de matériau QC.
4.3.3.2 Maintenance
4.3.3.2.1 Généralités
Dans le mode maintenance, l'objectif principal est de réduire les incertitudes des statistiques utilisées
pour les paramètres de la carte I (valeur centrale, limites de contrôle) par une évaluation statistique
périodique des données recueillies sous maîtrise statistique. Deux scénarios sont décrits en 4.3.3.2.2 et
en 4.3.3.2.3.
4.3.3.2.2 Scénario 1
Au moins 20 nouveaux résultats QC sous maîtrise statistique, qui ne sont pas utilisés pour calculer les
limites de la carte de contrôle, ont été recueillis pendant le mode Exploitation de la carte de contrôle
(c'est-à-dire une carte de contrôle active) pour le même lot d'échantillons de contrôle.
Dans ce scénario, la carte de contrôle en cours est alimentée de manière active par des résultats du même
lot de matériau QC. À la condition que le processus d'essai et ce matériau QC restent inchangés, les
nouvelles données recueillies sous maîtrise statistique représentent un «échantillonnage statistique
répété» de la même population cible de données. Par conséquent, la valeur centrale et les limites de
contrôle de la carte de contrôle peuvent être recalculées et actualisées sur une base continue à partir de
statistiques plus fiables calculées à l'aide d'un ensemble de données plus vaste issu de la même
population cible de données en combinant les nouvelles données recueillies sous maîtrise statistique avec
les données utilisées pour actualiser les limites de contrôle en cours. La combinaison des nouvelles
données recueillies de la manière décrite ci-dessus est conditionnée à l'absence de preuves irréfutables
qui invalideraient l'hypothèse selon laquelle «le processus d'essai et le matériau QC restent inchangés»,
ce qui peut être justifié par des résultats «non significatifs statistiquement» produits par les tests
statistiques suivants à un niveau de signification de 0,05:
D’abord, réaliser le test F du rapport de la variance des nouvelles données recueillies sous maîtrise
statistique et de la variance utilisée pour calculer les limites de contrôle en cours. Si le test F n'est pas
significatif, cumuler les variances, puis réaliser le test t de la moyenne (x̅) des nouvelles données
nouveau
recueillies par rapport à la valeur centrale de la carte de contrôle en cours (x̅) en utilisant l'écart-type
carte
commun. Si le test t n'est pas significatif, recalculer x̅, s et à partir de toutes les données
carte carte MR
carte
sous maîtrise statistique. Actualiser les limites de la carte de contrôle en conséquence.
Si l'un des deux tests est significatif, mener les recherches appropriées et prendre des mesures
correctives le cas échéant. Puis, recommencer le processus de la carte de contrôle. S'il est déterminé que
la cause première du résultat de signification statistique de l'un des deux tests, ou des deux, est liée à
l'intégrité de l'échantillon de contrôle (altéré ou dégradé au fil du temps), suivre 4.4. Sinon, reprendre le
processus de la carte de contrôle à partir de l'étape 5) en 4.3.2 en utilisant les nouvelles données
recueillies.
NOTE D'après la théorie statistique, si le processus d'essai reste sous maîtrise statistique, la carte de contrôle
reste également sous maîtrise statistique. Cependant, l'i
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