ISO 3830:1993

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 3830:1996
01-marec-1996
'RORþDQMHYVHEQRVWLVYLQFDYEHQFLQX-RGQDPRQRNORULGQDPHWRGD
Petroleum products -- Determination of lead content of gasoline -- Iodine monochloride
method
Produits pétroliers -- Détermination de la teneur en plomb de l'essence -- Méthode au
monochlorure d'iode
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 3830:1993
ICS:
75.160.20 7HNRþDJRULYD Liquid fuels
SIST ISO 3830:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 3830:1996

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SIST ISO 3830:1996
INTERNATIONAL
ISO
STANDARD
3830
Third edition
1993-10-01
Petroleum products - Determination of
lead content of gasoline - lodine
monochloride method
Produits p&roliers - Determination de Ia teneur en plomb de
l’essence - Methode au monochlorure d’iode
Reference number
ISO 3830:1993(E)

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SIST ISO 3830:1996
ISO 3830:1993(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(1 EC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 3830 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants.
This third edition cancels and replaces the second edition
(ISO 3830:1981), which has been technically revised.
0 ISO 1993
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or
by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without per-
mission in writing from the publisher,
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland

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SIST ISO 3830:1996
INTERNATIONAL STANDARD ISO 3830:1993(E)
Petroleum products - Determination of lead content
of gasoline - lodine monochloride method
WARNING - The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations
and equipment. This Standard does not purport to address all of the safety Problems associated
with its use. It is the responsibility of the User of this Standard to establish appropriate safety and
health practices and determine the applicability of regulatory limitations Prior to use,
ISO 3170:1988, Petroleum liquids - Manual
1 Scope
sampling.
This International Standard specifies a method for the
- Automatic pipe-
ISO 3171:1988, Petroleum liquids
determination of total lead content in gasolines con-
line sampling.
taining lead alkyls at concentrations between 0,026 g
and 1,300 g of lead per litre.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use -
Specifica tion and test methods.
This International Standard is not applicable to gaso-
line containing manganese anti-knock additives.
ISO 3839: 1978, Petroleum distillates and commercial
alipha tic olefins - Determination of bromine number
- Electrometric method.
2 Normative references
ISO 4788: 1980, Laboratory glassware - Graduated
measuring cylinders.
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
of this International Standard. At the time of publi- ISO 4800: 1977, Laborstory glassware - Separating
cation, the editions indicated were valid. All Standards funnels and dropping funnels.
are subject to revision, and Parties to agreements
based on this International Standard are encouraged
to investigate the possibility of applying the most re-
cent editions of the Standards indicated below.
3 Principle
Members of IEC and ISO maintain registers of cur-
rently valid International Standards.
A known volume of the test Sample is diluted with
heavy distillate and shaken with aqueous iodine
ISO 385-1: 1984, Laborstory glassware - Burettes -
monochloride reagent. Any tetraalkyl lead compounds
Part 1: General requirements.
present react with the iodine monochloride and are
extracted into the aqueous Phase as the dialkyl lead
ISO 835-1: 1981, Laborstory glassware - Graduated
compounds. The aqueous extract is separated from
pipettes - Part 1: General requirements.
the gasoline and evaporated to low bulk to decom-
pose free iodine monochloride. Any organic matter
, ISO 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark
present is removed by Oxidation with nitric acid, which
volumetric flasks.
also serves to convert the dialkyl lead compounds into
inorganic lead compounds. The residue is dissolved in
ISO 1770:1981, Solid-Stern general purpose ther-
water and buffered to pH 5 with sodium
mometers.
acetatelacetic acid buffer. The lead content of the
buffered Solution is determined by titration with
ISO 3007: 1986, Petroleum products - Determination
Na,EDTA using xylenol orange as indicator.
of vapour pressure - Reid method.
1

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SIST ISO 3830:1996
ISO 3830:1993(E)
Never use rubber bungs to stopper vessels con-
4 Reagents
taining iodine monochloride solutions.
During the analysis described in this International
NOTE 1 The amounts of Kl and Klo3 are calculated to
Standard, use only reagents of recognized analytical
give a slight excess of iodate; if a greater excess is present,
reagent grade and only water complying with the re-
this will lead to precipitation of lead and indifferent end-
quirements of Grade 3 of ISO 3696.
Points in the Na,EDTA titration.
4.1 Nitrit acid, concentrated [SS % (m/m) to
70,5 % (m/m)]. 4.7 Lead nitrate, 0,005 mol/1 Standard Solution.
Weigh, to the nearest 0,001 g, approximately 1,7 g
4.2 Hydrochlorit acid, concentrated
of lead nitrate [Pb(NO,),] that has been dried at
[35,4 % (dm)].
105 “C and allowed to cool in a desiccator. Dissolve
it in water and add IO ml of the concentrated nitric
4.2.1 Hydrochlorit acid Solution (1 + 1).
acid (4.1). Dilute to the mark with water in a
1 000 ml one-mark volumetric flask and Shake thor-
Mix one volume of concentrated hydroc Iloric acid
oughly to mix.
(4.2) with one volume of water.
Calculate the concentration, co, of the lead nitrate
4.3 Ammonia Solution (1 + 1).
Solution, ing to the equation:
in moles per litre, accord
Mix one volume of concentrated ammon a Solution
=-
CO
[35 % (rrUm)] with one volume of water.
33r;223
I
where m is the mass, in grams, of lead nitrate dis-
4.4 Heavy distillate.
solved.
A straight-run Petroleum distillate having a maximum
bromine number of 1,5 with approximately IO % dis-
4.8 Disodium dihydrogen ethylenediaminetetra-
tilling at 205 “C and 90 % at 240 “C. lt shall also be
acetate, [-CH,N(CH,COOH)CH,COONa]2.2H,O
lead-free, having been, if necessary, previously ex-
(Na,EDTA), 0,005 mol/1 Standard volumetric Solution.
tracted with the iodine monochloride Solution (4.6).
4.5 Sodium acetatelacetic acid buffer Solution 4.8.1 Preparation
(PH 5).
Dissolve approximately 3,75 g of the Na,EDTA in
Dissolve 23,0 g of anhydrous sodium acetate 2 000 ml of water.
(CH,COONa) in approximately 500 ml of water. Using
a burette or graduated pipette, add 7,2 ml of glacial
4.8.2 Standardization
acetic acid. Dilute to the mark with water in a
1 000 ml one-mark volumetric flask and Shake to mix
Using a pipette, transfer 25,0 ml of the Standard lead
thoroughly.
nitrate Solution (4.7) to a 250 ml conical flask. Dilute
to approximately 75 ml with water and add several
4.6 lodine monochloride reagent, 1,O mol/1 sol-
drops of the bromothymol blue indicator Solution
ution.
(4.10). Titrate with the ammonia Solution (4.3) until the
colour of the Solution just changes from yellow to
Dissolve Ill,0 g of potassium iodide (Kl) in approxi-
blue, then add 10 ml of the sodium acetatelacetic acid
mately 400 ml of water. Add 445 ml of concentrated
buffer Solution (4.5) and five drops of the xylenol or-
hydrochloric acid (4.2) and allow to cool to ambient
ange indicator Solution (4.9).
temperature. Add 75,0 g of potassium iodate (KIOJ
slowly and with stirring, until all free iodine initially
NOTE 2 In the presence of lead the Solution will have a
formed has just redissolve
...

NORME
60
INTERNATIONALE
3830
Troisième édition
1993-I O-OI
Produits pétroliers - Détermination de la
teneur en plomb de l’essence - Méthode
au monochlorure d’iode
Petroleum products
- Determination of lead content of gasoline -
lodine monochloride method
Numéro de référence
ISO 3830: 1993(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3830:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une féderation
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec NS0 participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 3830 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition
(ISO 3830:1981), dont elle constitue une révision technique.
8 60 1993
Droits de reproduction reserves. Aucune partie de cette publication ne peut Qtre reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, electronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
II

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NORME INTERNATIONALE ISO 3830:1993(F)
Produits pétroliers - Détermination de la teneur en
plomb de l’essence
- Méthode au monochlorure
d’iode
AVERTISSEMENT - L’utilisation de la présente Norme internationale implique l’intervention de\
produits, d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale
n’a pas la prétention d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de
la responsabilité de l’utilisateur de consulter et d’etablir des regles de sécurité et d’hygiène
appropriées et de déterminer I’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
ISO 1770:1981, Thermomètres sur tige d’usage gé-
1 Domaine d’application
n&al.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
ISO 3007: 1986, Produits pétroliers - Détermination
thode pour la détermination de la teneur totale en
de la pression de vapeur - Méthode Reid.
plomb des essences contenant des alkyles de plomb
a des concentrations comprises entre 0,026 g et
ISO 3170: 1988, Produits p&roliers liquides - Échan-
1,300 g de plomb par litre.
tillonnage manuel.
La présente Norme internationale n’est pas applicable
aux essences contenant des additifs manganiques ISO 3 171: 1988, Produits pétroliers liquides - Échan-
antidétonants. tillonnage automa tique en oi&oduc.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
- Spécifica tion et m&hodes d’essai.
2 Références normatives que
ISO 3839:1978, Distillats du pétrole et olgfines ali-
Les normes suivantes contiennent des dispositions
pha tiques commerciales - DB termina tion de l’indice
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
de brome - Méthode électrométrique.
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
ISO 478811980, Verrerie de laboratoire - Éprouvettes
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
graduées cylindriques.
norme est sujette à révision et les parties prenantes
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
ISO 4800:1977, Verrerie de laboratoire - Ampoules
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
a dkanter et ampoules à introduire.
quer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-aprés. Les membres de la CEI et de I’ISO
possédent le registre des Normes internationales en
vigueur à un moment donné.
3 Principe
ISO 385-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
- Partie 1: Spécifications générales.
Un volume connu de l’échantillon est dilué dans un
distillat lourd et mélangé avec du monochlorure d’iode
ISO 835-l :1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes
en solution aqueuse. Les composés tétra-alkyles de
graduées - Partie 1: Spécifications générales.
plomb présents réagissent avec le monochlorure
d’iode et sont extraits dans la phase aqueuse comme
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
les composés dialkyles de plomb. L’extrait aqueux est
gées & un trait.
séparé de l’essence et évaporé presque jusqu’à

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ISO 3830:1993(F)
siccith afin de décomposer le monochlorure d’iode li- que tout l’iode libre initialement forme soit juste re-
bre. Toute matière organique présente est Aliminée
dissous, afin d’obtenir une solution transparente
par oxydation à l’acide nitrique, qui sert aussi à
rouge orange. Laisser refroidir à la température am-
convertir les composes dialkyles de plomb en com- biante et diluer à 1 000 ml avec de l’eau. Conserver
poses de plomb inorganiques. Le residu est dissous dans un flacon ferme avec un bouchon en verre.
dans l’eau et ramené à pH 5 à l’aide d’une solution
tampon acétique d’acétate de sodium. La teneur en Le monochlorure d’iode ré-
AVERTISSEMENT -
plomb de la solution tamponnée est déterminée par
agit avec les ions ammonium dans certaines
titrage avec une solution de Na,EDTA en présence de
conditions pour donner le tri-iodure d’azote ex-
xylénol orange comme indicateur.
plosif. II faut donc prendre garde de faire entrer
ce réactif en contact avec de l’hydroxyde ou des
sels d’ammonium. II ne faut jamais utiliser des
4 Réactifs
bouchons en caoutchouc pour fermer des réci-
pients contenant des solutions de monochlorure
Pour l’analyse décrite dans la présente Norme inter-
d’iode.
nationale, utiliser uniquement des reactifs de qualité
analytique reconnue, et de l’eau respectant les exi-
NOTE 1 Les quantités de KI et de KIO, sont calculées
gences de la qualité 3 de I’ISO 3696.
afin de laisser un Iéger excés d’iodate; si I’excés est plus
important, cela risque de provoquer une précipitation du
plomb et des points finals imprécis au cours du titrage avec
4.1 Acide nitrique, concentre [69 % (m/m) à
la solution Na,EDTA.
70,5 % (dm)].
4.7 Nitrate de plomb, solution étalon à
4.2 Acide chlorhydrique, concentre
0,005 mol/l.
[35,4 % (dm)].
Peser, à 0,001 g près, environ 1,7 g de nitrate de
4.2.1 Acide chlorhydrique ,solution (1 + 1).
plomb [Pb(NO,),] préalablement séché à 105 “C et
refroidi dans un dessiccateur. Dissoudre ce produit
Mélanger un volume de solution concentree d’acide
dans de l’eau et ajouter 10 ml de l’acide nitrique
chlorhydrique (4.2) avec un volume d’eau.
concentre (4.1). Diluer au volume avec de l’eau, dans
une fiole jaugée de 1 000 ml, et agiter fortement pour
4.3 Hydroxyde d’ammonium, solution (1 + 1).
homogénéiser.
Mélanger un volume de solution concentrée d’hy-
Calculer la concentration, col en moles par litre, de la
droxyde d’ammonium [35 % (m/m)l avec un volume
solution de nitrate de plomb a l’aide de l’équation
d’eau.
m
=-
CO
331,23
4.4 Distillat lourd.
où m est la masse, en grammes, de nitrate de plomb
Distillat pétrolier de distillation directe ayant un indice
dissous.
maximal de brome de 1,5, dont environ 10 % distillent
a 205 “C et 90 % à 240 “C. Ce distillat doit également
être exempt de plomb, le plomb ayant été préala-
4.8 Disodium-dihydrogène éthylène diamine-
blement extrait, s’il y a lieu, avec la solution de
tétra-acétate, [-CH,N(CH,COOH)CH,COONa]2,
monochlorure d’iode (4.6).
2H,O (Na,EDTA), solution titrée à 0,005 mol/l.
4.5 Acétate de sodiumlacide acétique, solution 4.8.1 Préparation
tampon (pH 5).
Dissoudre environ 3,75 g de Na,EDTA dans 2 000 ml
Dissoudre 23,0 g d’acetate de sodium anhydre d’eau.
(CH,COONa) dans environ 500 ml d’eau. À l’aide
d’une burette, ou d’une pipette graduée, ajouter
4.8.2 Étalonnage
7,2 ml d’acide acétique cristallisable. Diluer au volume
avec de l’eau, dans une fiole jaugée de 1 000 ml, et
À l’aide d’une pipette, introduire 25,0 ml de la solution
agiter pour bien mélanger.
étalon de nitrate de plomb (4.7) dans une fiole conique
de 250 ml. Diluer à environ 75 ml avec de l’eau et y
ajouter plusieurs gouttes de la solution indicatrice de
4.6 Monochlorure d’iode, solution à 1,O mol/l.
bleu de bromothymol (4.10). Titrer avec la solution
d’hydroxyde d’ammonium (4.3) jusqu’à ce que la
Dissoudre Ill,0 g d’iodure de potassium (KI) dans
environ 400 ml d’eau. Ajouter 445 ml d’acide chlor- couleur de la solution commence a virer du jaune au
hydrique concentre (4.2) et laisser refroidir a la tem- bleu, puis ajouter 10 ml de la solution tampon acéti-
pérature ambiante. Ajouter 75,0 g d’iodate de que d’acétate de sodium (4.5) et 5 gouttes de la so-
potassium (K103), lentement et en remuant jusqu’à ce lution de xylénol orange (4.9).
2

---------------------- Page: 4 ----------------------
NOTE 2 En présence de plo
...

NORME
60
INTERNATIONALE
3830
Troisième édition
1993-I O-OI
Produits pétroliers - Détermination de la
teneur en plomb de l’essence - Méthode
au monochlorure d’iode
Petroleum products
- Determination of lead content of gasoline -
lodine monochloride method
Numéro de référence
ISO 3830: 1993(F)

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ISO 3830:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une féderation
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec NS0 participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 3830 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition
(ISO 3830:1981), dont elle constitue une révision technique.
8 60 1993
Droits de reproduction reserves. Aucune partie de cette publication ne peut Qtre reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, electronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

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NORME INTERNATIONALE ISO 3830:1993(F)
Produits pétroliers - Détermination de la teneur en
plomb de l’essence
- Méthode au monochlorure
d’iode
AVERTISSEMENT - L’utilisation de la présente Norme internationale implique l’intervention de\
produits, d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale
n’a pas la prétention d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de
la responsabilité de l’utilisateur de consulter et d’etablir des regles de sécurité et d’hygiène
appropriées et de déterminer I’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
ISO 1770:1981, Thermomètres sur tige d’usage gé-
1 Domaine d’application
n&al.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
ISO 3007: 1986, Produits pétroliers - Détermination
thode pour la détermination de la teneur totale en
de la pression de vapeur - Méthode Reid.
plomb des essences contenant des alkyles de plomb
a des concentrations comprises entre 0,026 g et
ISO 3170: 1988, Produits p&roliers liquides - Échan-
1,300 g de plomb par litre.
tillonnage manuel.
La présente Norme internationale n’est pas applicable
aux essences contenant des additifs manganiques ISO 3 171: 1988, Produits pétroliers liquides - Échan-
antidétonants. tillonnage automa tique en oi&oduc.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
- Spécifica tion et m&hodes d’essai.
2 Références normatives que
ISO 3839:1978, Distillats du pétrole et olgfines ali-
Les normes suivantes contiennent des dispositions
pha tiques commerciales - DB termina tion de l’indice
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
de brome - Méthode électrométrique.
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
ISO 478811980, Verrerie de laboratoire - Éprouvettes
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
graduées cylindriques.
norme est sujette à révision et les parties prenantes
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
ISO 4800:1977, Verrerie de laboratoire - Ampoules
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
a dkanter et ampoules à introduire.
quer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-aprés. Les membres de la CEI et de I’ISO
possédent le registre des Normes internationales en
vigueur à un moment donné.
3 Principe
ISO 385-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
- Partie 1: Spécifications générales.
Un volume connu de l’échantillon est dilué dans un
distillat lourd et mélangé avec du monochlorure d’iode
ISO 835-l :1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes
en solution aqueuse. Les composés tétra-alkyles de
graduées - Partie 1: Spécifications générales.
plomb présents réagissent avec le monochlorure
d’iode et sont extraits dans la phase aqueuse comme
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
les composés dialkyles de plomb. L’extrait aqueux est
gées & un trait.
séparé de l’essence et évaporé presque jusqu’à
1

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ISO 3830:1993(F)
siccith afin de décomposer le monochlorure d’iode li- que tout l’iode libre initialement forme soit juste re-
bre. Toute matière organique présente est Aliminée
dissous, afin d’obtenir une solution transparente
par oxydation à l’acide nitrique, qui sert aussi à
rouge orange. Laisser refroidir à la température am-
convertir les composes dialkyles de plomb en com- biante et diluer à 1 000 ml avec de l’eau. Conserver
poses de plomb inorganiques. Le residu est dissous
dans un flacon ferme avec un bouchon en verre.
dans l’eau et ramené à pH 5 à l’aide d’une solution
tampon acétique d’acétate de sodium. La teneur en Le monochlorure d’iode ré-
AVERTISSEMENT -
plomb de la solution tamponnée est déterminée par
agit avec les ions ammonium dans certaines
titrage avec une solution de Na,EDTA en présence de
conditions pour donner le tri-iodure d’azote ex-
xylénol orange comme indicateur.
plosif. II faut donc prendre garde de faire entrer
ce réactif en contact avec de l’hydroxyde ou des
sels d’ammonium. II ne faut jamais utiliser des
4 Réactifs
bouchons en caoutchouc pour fermer des réci-
pients contenant des solutions de monochlorure
Pour l’analyse décrite dans la présente Norme inter-
d’iode.
nationale, utiliser uniquement des reactifs de qualité
analytique reconnue, et de l’eau respectant les exi-
NOTE 1 Les quantités de KI et de KIO, sont calculées
gences de la qualité 3 de I’ISO 3696.
afin de laisser un Iéger excés d’iodate; si I’excés est plus
important, cela risque de provoquer une précipitation du
plomb et des points finals imprécis au cours du titrage avec
4.1 Acide nitrique, concentre [69 % (m/m) à
la solution Na,EDTA.
70,5 % (dm)].
4.7 Nitrate de plomb, solution étalon à
4.2 Acide chlorhydrique, concentre
0,005 mol/l.
[35,4 % (dm)].
Peser, à 0,001 g près, environ 1,7 g de nitrate de
4.2.1 Acide chlorhydrique ,solution (1 + 1).
plomb [Pb(NO,),] préalablement séché à 105 “C et
refroidi dans un dessiccateur. Dissoudre ce produit
Mélanger un volume de solution concentree d’acide
dans de l’eau et ajouter 10 ml de l’acide nitrique
chlorhydrique (4.2) avec un volume d’eau.
concentre (4.1). Diluer au volume avec de l’eau, dans
une fiole jaugée de 1 000 ml, et agiter fortement pour
4.3 Hydroxyde d’ammonium, solution (1 + 1).
homogénéiser.
Mélanger un volume de solution concentrée d’hy-
Calculer la concentration, col en moles par litre, de la
droxyde d’ammonium [35 % (m/m)l avec un volume
solution de nitrate de plomb à l’aide de l’équation
d’eau.
m
=-
CO
331,23
4.4 Distillat lourd.
où m est la masse, en grammes, de nitrate de plomb
Distillat pétrolier de distillation directe ayant un indice
dissous.
maximal de brome de 1,5, dont environ 10 % distillent
a 205 “C et 90 % a 240 “C. Ce distillat doit également
être exempt de plomb, le plomb ayant été préala-
4.8 Disodium-dihydrogène éthylène diamine-
blement extrait, s’il y a lieu, avec la solution de
tétra-acétate, [-CH,N(CH,COOH)CH,COONa]2,
monochlorure d’iode (4.6).
2H,O (Na,EDTA), solution titrée à 0,005 mol/l.
4.5 Acétate de sodiumlacide acétique, solution 4.8.1 Préparation
tampon (pH 5).
Dissoudre environ 3,75 g de Na,EDTA dans 2 000 ml
Dissoudre 23,0 g d’acetate de sodium anhydre d’eau.
(CH,COONa) dans environ 500 ml d’eau. À l’aide
d’une burette, ou d’une pipette graduée, ajouter
4.8.2 Étalonnage
7,2 ml d’acide acétique cristallisable. Diluer au volume
avec de l’eau, dans une fiole jaugée de 1 000 ml, et
À l’aide d’une pipette, introduire 25,0 ml de la solution
agiter pour bien mélanger.
étalon de nitrate de plomb (4.7) dans une fiole conique
de 250 ml. Diluer à environ 75 ml avec de l’eau et y
ajouter plusieurs gouttes de la solution indicatrice de
4.6 Monochlorure d’iode, solution à 1,O mol/l.
bleu de bromothymol (4.10). Titrer avec la solution
d’hydroxyde d’ammonium (4.3) jusqu’à ce que la
Dissoudre Ill,0 g d’iodure de potassium (KI) dans
environ 400 ml d’eau. Ajouter 445 ml d’acide chlor- couleur de la solution commence à virer du jaune au
hydrique concentre (4.2) et laisser refroidir a la tem- bleu, puis ajouter 10 ml de la solution tampon acéti-
pérature ambiante. Ajouter 75,0 g d’iodate de que d’acétate de sodium (4.5) et 5 gouttes de la so-
lution de xylénol orange (4.9).
potassium (K103), lentement et en remuant jusqu’à ce
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ISO 3830:1993(F)
NOTE 2 En présen
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