Petroleum products — Determination of thermal oxidation stability of gas turbine fuels

This document specifies a procedure for rating the tendencies of gas turbine fuels to deposit decomposition products within the fuel system. It is applicable to middle distillate and wide-cut fuels and is particularly specified for the performance of aviation gas turbine fuels. The test results are indicative of fuel thermal oxidation stability during gas turbine operation and can be used to assess the level of deposits that form when liquid fuel contacts a heated surface at a specified temperature. This method is also applicable to aviation turbine fuel that consists of conventional and synthetic blending components as defined in the scope of for instance ASTM D7566[1] and Def Stan 91-091[2]. NOTE For the benefit of those using older instruments, non-SI-units and recalculated numbers are given in between brackets where they are more suitable.

Produits pétroliers — Détermination de la stabilité à l'oxydation thermique des carburéacteurs

gaz à former des dépôts de produits de décomposition à l'intérieur des circuits de carburant. Cette méthode est applicable aux distillats moyens et aux carburants à coupe large, et elle est particulièrement spécifiée pour évaluer les performances des carburéacteurs. Les résultats de l'essai sont représentatifs de la stabilité à l'oxydation thermique du carburant pendant le fonctionnement sur turbine à gaz et peuvent être utilisés pour évaluer le niveau de dépôts formés lorsque le carburant liquide entre en contact avec une surface chaude qui est à une température spécifiée. Cette méthode est également applicable aux carburéacteurs composés d'un mélange d'éléments conventionnels et synthétiques tels que définis notamment dans le domaine d'application des normes ASTM D7566[1] et Def Stan 91-091[2]. NOTE Pour le bénéfice des utilisateurs d'instruments plus anciens, les unités non-SI et les nombres recalculés sont indiqués entre parenthèses lorsqu'ils sont plus appropriés.

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Status
Published
Publication Date
14-Apr-2021
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
15-Apr-2021
Due Date
22-Mar-2021
Completion Date
15-Apr-2021
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ISO 6249:2021 - Petroleum products -- Determination of thermal oxidation stability of gas turbine fuels
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ISO 6249:2021 - Produits pétroliers -- Détermination de la stabilité à l'oxydation thermique des carburéacteurs
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ISO/PRF 6249:Version 05-feb-2021 - Petroleum products -- Determination of thermal oxidation stability of gas turbine fuels
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6249
Third edition
2021-04
Petroleum products — Determination
of thermal oxidation stability of gas
turbine fuels
Produits pétroliers — Détermination de la stabilité à l'oxydation
thermique des carburéacteurs
Reference number
ISO 6249:2021(E)
©
ISO 2021

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ISO 6249:2021(E)

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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
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ISO 6249:2021(E)

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
3.1 Generic terms . 2
3.2 Rating procedure terms . 2
4 Principle . 3
5 Reagents and materials . 3
6 Apparatus . 4
7 Samples and sampling procedures. 5
8 Preparation of apparatus . 5
8.1 Cleaning and assembly of heater test section . 5
8.2 Cleaning and assembly of the remainder of the test components . 7
9 Calibration and standardization . 7
10 Procedure. 7
10.1 Preparation of fuel test sample . 7
10.2 Final assembly . 8
10.3 Power up and pressurization . 8
10.4 Start up . 8
10.5 Test . 9
10.6 Heater tube profile. 9
10.7 Shutdown . 9
10.8 Disassembly . 9
11 Heater tube deposit rating .10
12 Precision .10
13 Test report .10
Annex A (normative) Apparatus .11
Annex B (normative) Visual rating of used heater tubes .21
Annex C (normative) Interferometric method .24
Annex D (normative) Ellipsometric method .29
Annex E (normative) Multi-wavelength ellipsometric method .31
Annex F (informative) Calibrator and thermocouple maintenance .34
Bibliography .35
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ISO 6249:2021(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum and related products, fuels
and lubricants from natural or synthetic sources.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 6249:1999), which has been technically
revised. The main changes compared to the previous edition are that tube ratings (Annexes C, D and E)
are included.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 6249:2021(E)
Petroleum products — Determination of thermal oxidation
stability of gas turbine fuels
WARNING — The use of this document may involve hazardous materials, operations and
equipment. This document does not purport to address all of the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of this document to establish appropriate safety
and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This document specifies a procedure for rating the tendencies of gas turbine fuels to deposit
decomposition products within the fuel system. It is applicable to middle distillate and wide-cut fuels
and is particularly specified for the performance of aviation gas turbine fuels.
The test results are indicative of fuel thermal oxidation stability during gas turbine operation and can
be used to assess the level of deposits that form when liquid fuel contacts a heated surface at a specified
temperature.
This method is also applicable to aviation turbine fuel that consists of conventional and synthetic
[1] [2]
blending components as defined in the scope of for instance ASTM D7566 and Def Stan 91-091 .
NOTE For the benefit of those using older instruments, non-SI-units and recalculated numbers are given in
between brackets where they are more suitable.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3170, Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 3171, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling
ISO 3274, Geometrical Product Specifications (GPS) — Surface texture: Profile method — Nominal
characteristics of contact (stylus) instruments
ISO 4288, Geometrical Product Specifications (GPS) — Surface texture: Profile method — Rules and
procedures for the assessment of surface texture
ASTM D4306, Practice for Aviation Fuel Sample Containers for Tests Affected by Trace Contamination
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
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ISO 6249:2021(E)

3.1 Generic terms
3.1.1
heater tube
aluminium tube controlled at an elevated temperature, over which the test fuel is pumped, the tube
being resistively heated and temperature controlled by a thermocouple positioned inside it
Note 1 to entry: The critical test area is the 60 mm thinner portion between the shoulders of the tube. The fuel
inlet to the tube is at the 0 mm position, and the fuel exit is at 60 mm.
3.1.2
decomposition product
oxidative product laid down on the heater tube (3.1.1) in a relatively small area of the thinner portion of
the tube, typically between the 30 mm and 50 mm position from the fuel inlet, and that trapped in the
test filter
3.1.3
deposit
film of oxidized product deposited on the test area of the heater tube (3.1.1)
3.1.4
deposit thickness
thickness of deposit (3.1.3) present on the heater tube substrate surface
Note 1 to entry: It is expressed in nm.
3.1.5
maximum deposit thickness
2
maximum thickness of an average 2,5 mm deposit (3.1.3) present on the heater tube (3.1.1) surface
Note 1 to entry: It is expressed in nm.
3.1.6
deposit volume
calculated total volume of deposit (3.1.3), deposited on the test section of the heater tube (3.1.1)
3
Note 1 to entry: It is expressed in mm .
3.1.7
deposit profile
three-dimensional representation of deposit thickness (3.1.4) along and around the length of the heater
tube test section
3.2 Rating procedure terms
3.2.1
tube rating
10-step discrete scale from 0 to >4, with intermediate levels for each number, starting with 1, described
as less than the subsequent number
[4]
Note 1 to entry: The scale is taken from the five colours, 0, 1, 2, 3, 4, on the colour standard . The complete scale
is: 0, < 1, 1, < 2, 2, < 3, 3, < 4, 4, > 4. Each step is not necessarily of the same absolute magnitude. The higher the
number, the darker the deposit rating.
3.2.2
peacock
multi-colour, rainbow-like tube deposit
Note 1 to entry: This type of deposit is caused by interference phenomena where deposit thickness (3.1.4) is equal
to multiples of a quarter wavelength of visible light.
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ISO 6249:2021(E)

3.2.3
abnormal
tube-deposit colour that is neither peacock nor like those of the colour standard
[4]
Note 1 to entry: It refers to deposit colours such as blues and greys that do not match the colour standard .
3.2.4
interferometry
technique used for measuring the optical properties of surfaces (refractive index and absorption
coefficient) based on studying the pattern of interference created by their superposition
Note 1 to entry: In the presence of a thin transparent layer called film, interferometry can also be used to provide
film thickness information.
3.2.5
ellipsometry
optical technique used for measuring the properties of surfaces (refractive index and absorption
coefficient) based on changes in the polarized state of light upon reflection from the surface
Note 1 to entry: In the presence of a thin transparent layer, with a known refractive index and absorption
coefficient, ellipsometry can also be used to provide film thickness information.
3.2.6
standard spot
2
mean thickness of the six thickest points in a 2,5 mm area
Note 1 to entry: The mean thickness is expressed in nm.
4 Principle
This test method for measuring the high temperature stability of gas turbine fuels uses an instrument
that subjects the test fuel to conditions which can be related to those occurring in gas turbine engine
fuel systems. The fuel is pumped under pressure at a fixed volumetric flow rate through a heater,
after which it enters a precision stainless-steel filter where fuel degradation products may become
trapped. The differential pressure across this filter is continuously monitored and an excess, indicating
significant deposition on the filter, will cause a premature shut-down of the apparatus before the end of
the normal test period.
At the end of the test period, or after an earlier shut-down, the amount of deposit on the heater tube
is rated with reference to a standard colour scale using a visual tube rater (see Annex B) or measured
using interferometry or ellipsometry or multi wavelength ellipsometry (see Annexes C, D and E).
NOTE These rating procedures are based on manufacturer instructions but are further explained in
[5]
ASTM D3241 .
The final result from this rating procedure is an absolute measurement of the thickness and volume of
deposit on the heater tube that provides a basis for judging the thermal oxidative stability of the fuel
sample. For aircraft fuel systems performance, deposit thickness and volume are useful parameters.
5 Reagents and materials
5.1 Water, distilled or deionized water in the spent sample reservoir as required for Model 230
excluding Mk III, Mk IV and 240.
5.2 Tri-solvent, consisting of equal mix of acetone, toluene, and isopropanol as a specific solvent to
clean internal (working) surface of test section only.
5.3 Cleaning solvent, methyl pentane, 2,2,4-trimethylpentane, or n-heptane (technical grade,
950 mmol/mol minimum purity).
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ISO 6249:2021(E)

5.4 Drying agent. Use dry calcium sulfate + cobalt chloride granules (97 + 3 mix) or other self-
indicating drying agent in the aeration dryer as applicable. This granular material changes gradually
from blue to pink colour indicating absorption of water.
5.5 Filter paper, of general-purpose grade, retentive and qualitative.
NOTE Filter paper of 8 μm retention has been found satisfactory.
5.6 Membrane filter, with a diameter of approximately 25 mm, porosity of 0,45 μm and made of
mixed esters of cellulose.
1)
NOTE Type HA membrane filters , have been found satisfactory.
5.7 Sparger or aeration tube, of porosity 40 µm to 60 µm, which allows an air flow rate of
approximately 1,5 l/min.
[3]
NOTE The sparger is normally supplied with the apparatus. Checking using ASTM E128 is a possibility.
5.8 Heater tube kit, comprising aluminium heater tube conforming to the specification given in
Table 1, metal test filter of porosity 17 μm and elastomer ‘O’ rings. Each heater tube may be marked
with unique serial number that identifies the manufacturer and provides traceability to the original
material batch. The heater tube has normal type and intelligent heater tube (IHT). The IHT has a chip for
memorizing the data of the test result and serial number of the IHT.
Table 1 — Heater tube characteristics and requirements
Characteristics Requirement
Metallurgy 6061-T6 Aluminium, plus the following criteria
a) The Mg:Si ratio shall not exceed 1,9:1
b) The Mg Si percentage shall not exceed 1,85 %
2
Dimensions
Tube length 161,925 ± 0,254 mm
Centre section length 60,325 ± 0,051 mm
Outside diameters
    Shoulders 4,724 ± 0,025 mm
    Centre section 3,175 ± 0,051 mm
Inside diameter 1,651 ± 0,051 mm
Total indicator runout, max. 0,013 mm
Mechanical surface finish, in accordance with ISO 3274
(50 ± 20) nm
and ISO 4288 using the mean of four 1,25 measurements
6 Apparatus
6.1 Aviation fuel thermal oxidation tester (FTOT), comprising of a means to pump a test portion of
fuel once through the test system across the electrically heated metal heater tube and through a test filter
and a means to control and measure the tube temperature, system pressure and pressure drop across
the filter.
Portions of this test may be automated. Refer to the appropriate user manual for the instrument model
to be used and for a description of detailed apparatus. The operator shall first become acquainted with
1) Type HA membrane filter is an example of a product supplied by Millipore. This information is given for the
convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of the product named.
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ISO 6249:2021(E)

each component and its function. Follow Annex A for a detailed description of the apparatus and the
required calibration procedures.
6.2 Heater tube deposit rating apparatus, either of the tube raters (see 6.2.1 to 6.2.4) shall be used
for evaluating heater tubes.
6.2.1 Visual tube rater (VTR), the tube rater described in Annex B.
6.2.2 Interferometric tube rater (ITR), the tube rater described in Annex C.
6.2.3 Ellipsometric tube rater (ETR), the tube rater described in Annex D.
6.2.4 Multi-wavelength ellipsometric tube rater (MWETR), the tuberator described in Annex E.
6.2.5 Nylon brush, to clean the heater tube section with no worn bristles.
NOTE Once the bristles of the brush wear down, they cannot effectively remove deposits/residue from the
inner walls of the heater tube section.
7 Samples and sampling procedures
Unless otherwise specified, the samples shall be taken using the procedures specified in ISO 3170 or
ISO 3171, with the following additional requirements:
a) Containers shall be in line with ASTM D4306.
b) Prior to sampling, all containers and their closures shall be rinsed at least three times with the fuel
being sampled.
c) Samples shall be tested as soon as possible after sampling.
Test method results are known to be sensitive to trace contamination during the sampling operation
and from sample containers. New (previously unused) containers are recommended, but when used
containers are the only ones available, they should be thoroughly rinsed with tri-solvent (5.2), followed
by cleaning solvent (5.3) and dried with a stream of air.
8 Preparation of apparatus
8.1 Cleaning and assembly of heater test section
8.1.1 Clean the inside surface of the heater test section to remove all deposits using a nylon brush
(6.2.5) saturated with tri solvent (5.2).
8.1.2 Check the heater tube to be used in the test for surface defects and straightness using the
following procedure.
Inspect the heater tube between 5 mm and 55 mm above the bottom shoulder using the light box (B.3.1).
If a defect (e.g. scratch, dull or unpolished area) is seen, establish its size. If it is equal to or larger than
2
2,5 mm , discard the tube.
Discard the tube, if the defect is smaller but is still visible in laboratory light.
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ISO 6249:2021(E)

Examine the tube for straightness by rolling the tube on a flat surface and observing the gap between
the flat surface and the centre-section. Reject any bent tube. While checking, ensure that the centre-
part of the tube does not touch the surface.
NOTE A leveller can be used to verify straightness of the flat surface.
8.1.3 During checking of the tube and assembly of the heater section, handle the tube carefully so as
not to touch the centre-part of the tube. If the centre of the heater tube is touched, reject the tube since
the contaminated surface may affect the deposit-forming characteristics of the tube.
Assemble the heater section (see Figure 1) according to the manufacturer's instructions (see Figures A.1
and A.2) using the following new (previously unused) items:
a) a visually checked heater tube (see 8.1.2);
b) a test filter (installed coloured side out);
c) three O-rings.
IMPORTANT — Be aware of the shelf life of the O-rings as defined by the manufacturer.
Ensure that the insulators are undamaged and that the open end of the heater tube is upper most. In
addition, ensure that the shoulder of the tube is located at the centre of the fuel discharge hole and that
the clamping nuts are finger tightened.
8.1.4 Do not re-use heater tubes.
NOTE Tests indicate that the magnesium component of the aluminium-based tube metallurgy migrates to
the heater-tube surface under normal test conditions. Surface magnesium can reduce adhesion of deposits to
reused heater tubes.
Key
1 fuel in
2 cooled bus bars
3 thermocouple
4 test filter
5 fuel out
6 heater test section
Figure 1 — Standard heater section
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ISO 6249:2021(E)

8.2 Cleaning and assembly of the remainder of the test components
8.2.1 Perform the steps given in 8.2.2 to 8.2.6 in consecutive order, prior to running a subsequent test.
NOTE It is assumed that the apparatus has been disassembled from any previous tests (see the appropriate
operating manual for assembly/disassembly details).
8.2.2 Inspect and, using the cleaning solvent (5.3), clean components that contact the test sample.
Replace any seals that are faulty or suspect, especially the lip seal on the piston, and the O-rings on the
reservoir cover, lines and pre-filter cover.
8.2.3 Refer to the equipment manual supplied by the manufacturer for specific cleaning procedure.
8.2.4 Install the prepared heater section (see 8.1.3).
8.2.5 Assemble pre-filter with new element and install.
8.2.6 Check the thermocouple to ensure that it is in the correct reference position and lower it into the
standard operating position (see 10.2.5).
NOTE Failure to insert the thermocouple can cause over heating of the heater test section and result in
damage to the equipment.
9 Calibration and standardization
9.1 Perform checks of key components at the frequencies indicated in 9.2 to 9.6 (see Annex A for
details).
9.2 Thermocouples, calibrate a newly installed thermocouple (see A.9) and periodically thereafter
after a maximum of 50 tests, or at least every 6 months.
9.3 Differential-pressure cell, standardize once a year or when installing a new cell (see A.8).
9.4 Aeration dryer, check at least monthly and change if the colour indicates absorption of water (see
5.4) or as recommended by equipment manufacturer for replacement.
9.5 Metering pump, perform two checks of flow rate during each test in accordance with 10.4.5
and 10.5.3.
9.6 Filter by-pass valve (if applicable), check after a maximum of 50 tests, or at least every 6 months
(see A.11).
10 Procedure
10.1 Preparation of fuel test sample
10.1.1 Filter minimum 600 ml of the test fuel, at a temperature between 15 °C and 32 °C through a
single layer of filter paper (5.5) into the reservoir. Aerate the filtered fuel for 6 min through the sparger
(5.7) at an air flow rate of 1,5 l/min.
10.1.2 Maintain temperature of sample between 15 °C and 32 °C during aeration. Put reservoir
containing sample into a hot or cold water bath to change temperature, if necessary.
© ISO 2021 – All rights reserved 7

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ISO 6249:2021(E)

10.1.3 Allow no more than 1 h to elapse between the end of aeration and the start of the heating of
the sample.
10.2 Final assembly
10.2.1 Assemble the reservoir section in accordance with manufacturer’s instructions.
10.2.2 Install reservoir and connect lines appropriate in accordance with manufacturer’s instructions.
10.2.3 Remove protective cap and connect fuel outlet line to heater section, immediately to minimize
loss of fuel.
10.2.4 Check the tightness of all screwed connections and ensure thermocouple position is at 39 mm.
10.2.5 Make sure any eventually present drip receiver is empty.
10.3 Power up and pressurization
10.3.1 Turn POWER to ON.
10.3.2 Energize the ΔP alarms on models with manual alarm switch.
10.3.3 Pressurize the system slowly to about 3,45 MPa in accordance with the user manual (see also A.6).
10.3.4 Check the systems for leaks and depressurize the system if necessary to tighten any leaking
fittings.
10.3.5 Set controls to the standard operating conditions.
10.3.6 Use a heater tube control temperature as specified for the fuel being tested. Apply any
thermocouple correction from the most recent calibration (see A.9).
NOTE The test can be run to a maximum tube temperature of about 350 °C. The temperature at which the
test is run and the criteria for judging results are normally embodied in fuel specifications.
10.4 Start up
10.4.1 Use start up procedure for each model as described in the respective equipment user manual.
10.4.2 For instrument models which are not automatic, ensure the following steps:
a) Not more than 1 h maximum elapses from aeration to start of heating.
b) The manometer bypass valve is closed as soon as the heater tube temperature reaches the test
level, so fuel flows through the test filter (see A.7).
c) Manometer is set to zero (see A.7).
10.4.3 Check that the following standard operating conditions are used:
a) a minimum fuel quantity of 450 ml for testing and up to 150 ml for the system;
b) the thermocouple position is at 39 mm;
8 © ISO 2021 – All rights reserved

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ISO 6249:2021(E)

c) the heater tube control is pre-set to the required temperature, taking into account any thermocouple
correction (see A.9); the maximum deviation from this temperature shall be ± 2 °C;
d) a fuel flow rate of 3,0 ml total flow in 54 s to 66 s, or 20
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 6249
Troisième édition
2021-04
Produits pétroliers — Détermination
de la stabilité à l'oxydation thermique
des carburéacteurs
Petroleum products — Determination of thermal oxidation stability
of gas turbine fuels
Numéro de référence
ISO 6249:2021(F)
©
ISO 2021

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ISO 6249:2021(F)

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ISO 6249:2021(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
3.1 Termes génériques . 2
3.2 Termes de la procédure de cotation . 2
4 Principe . 3
5 Produits et réactifs . 4
6 Appareillage . 5
7 Échantillons et procédures d'échantillonnage. 5
8 Préparation de l'appareillage . 6
8.1 Nettoyage et montage de la section d'essai . 6
8.2 Nettoyage et montage des autres éléments de l'appareil . 7
9 Étalonnage et normalisation . 8
10 Procédure. 8
10.1 Préparation de l'échantillon de carburant . 8
10.2 Assemblage final . 8
10.3 Allumage et pressurisation . 8
10.4 Mise en route de l'essai . 9
10.5 Essai .10
10.6 Profil du tube chauffant .10
10.7 Arrêt .10
10.8 Démontage .10
11 Cotation des dépôts formés sur le tube chauffant .10
12 Fidélité .11
13 Rapport d'essai .11
Annexe A (normative) Appareillage .12
Annexe B (normative) Cotation visuelle des tubes chauffants après essai .22
Annexe C (normative) Méthode par interférométrie .25
Annexe D (normative) Méthode par ellipsométrie .31
Annexe E (normative) Méthode par ellipsométrie spectroscopique .34
Annexe F (informative) Entretien du dispositif d'étalonnage (AutoCal calibrator) et du
thermocouple.37
Bibliographie .38
© ISO 2021 – Tous droits réservés iii

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ISO 6249:2021(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et produits
connexes, combustibles et lubrifiants d'origine synthétique ou biologique.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 6249:1999), qui a fait l'objet d'une
révision technique. Les principales modifications par rapport à l'édition précédente concernent l'ajout
des cotations des tubes (Annexes C, D et E).
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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NORME INTERNATIONALE ISO 6249:2021(F)
Produits pétroliers — Détermination de la stabilité à
l'oxydation thermique des carburéacteurs
AVERTISSEMENT — L'utilisation du présent document peut impliquer l'intervention de produits,
d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. Le présent document ne prétend pas
aborder tous les problèmes de sécurité associés à son utilisation. Il est de la responsabilité
de l'utilisateur de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de
déterminer l'applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode pour évaluer les tendances des carburants pour turbines
à gaz à former des dépôts de produits de décomposition à l'intérieur des circuits de carburant. Cette
méthode est applicable aux distillats moyens et aux carburants à coupe large, et elle est particulièrement
spécifiée pour évaluer les performances des carburéacteurs.
Les résultats de l'essai sont représentatifs de la stabilité à l'oxydation thermique du carburant pendant
le fonctionnement sur turbine à gaz et peuvent être utilisés pour évaluer le niveau de dépôts formés
lorsque le carburant liquide entre en contact avec une surface chaude qui est à une température
spécifiée.
Cette méthode est également applicable aux carburéacteurs composés d'un mélange d'éléments
conventionnels et synthétiques tels que définis notamment dans le domaine d'application des normes
[1] [2]
ASTM D7566 et Def Stan 91-091 .
NOTE Pour le bénéfice des utilisateurs d'instruments plus anciens, les unités non-SI et les nombres recalculés
sont indiqués entre parenthèses lorsqu'ils sont plus appropriés.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3170, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel
ISO 3171, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc
ISO 3274, Spécification géométrique des produits (GPS) — État de surface: Méthode du profil —
Caractéristiques nominales des appareils à contact (palpeur)
ISO 4288, Spécification géométrique des produits (GPS) — État de surface: Méthode du profil — Règles et
procédures pour l'évaluation de l'état de surface
ASTM D4306, Practice for Aviation Fuel Sample Containers for Tests Affected by Trace Contamination
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
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ISO 6249:2021(F)

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1 Termes génériques
3.1.1
tube chauffant
tube en aluminium porté à une température élevée et régulée, autour duquel circule le carburant à
évaluer; ce tube est chauffé par résistivité et la régulation de la température est réalisée à l'aide d'un
thermocouple situé à l'intérieur du tube
Note 1 à l'article: La zone d'essai, de 60 mm de longueur, se situe dans la partie rétrécie du tube comprise entre
les deux épaulements. Les positions d'entrée et de sortie du carburant sur le tube se trouvent respectivement aux
points 0 mm et 60 mm de la zone d'essai.
3.1.2
produit de décomposition
produit d'oxydation qui se dépose sur une partie relativement petite du tube chauffant (3.1.1),
généralement entre les points 30 mm et 50 mm à partir de la position d'entrée du carburant, ainsi que
les produits d'oxydation retenus sur le filtre d'essai
3.1.3
dépôt
film de produit oxydé déposé sur la zone d'essai du tube chauffant (3.1.1)
3.1.4
épaisseur de dépôt
épaisseur de dépôt (3.1.3) présente sur la surface de substrat du tube chauffant (3.1.1)
Note 1 à l'article: Elle est exprimée en nm.
3.1.5
épaisseur maximale de dépôt
2
épaisseur maximale d'un dépôt (3.1.3) de 2,5 mm en moyenne présent sur la surface du tube
chauffant (3.1.1)
Note 1 à l'article: Elle est exprimée en nm.
3.1.6
volume de dépôt
volume total calculé de dépôt (3.1.3) déposé sur la section d'essai du tube chauffant (3.1.1)
3
Note 1 à l'article: Il est exprimé en mm .
3.1.7
profil de dépôt
représentation tridimensionnelle de l'épaisseur de dépôt (3.1.4) autour et sur toute la longueur de la
section d'essai du tube chauffant
3.2 Termes de la procédure de cotation
3.2.1
cotation du tube
échelle comportant dix niveaux discrets s'étageant de 0 à > 4, les nombres un à quatre comportant
chacun un niveau intermédiaire décrivant une cotation inférieure au chiffre considéré
[4]
Note 1 à l'article: L'échelle de cotation est basée sur les cinq couleurs de l'échelle d'étalons de couleur (0, 1, 2, 3,
4). L'échelle complète est: 0, < 1, 1, < 2, 2, < 3, 3, < 4, 4, > 4. Chaque niveau ne correspond pas nécessairement à une
même grandeur absolue. Plus le dépôt est foncé, plus le chiffre est élevé.
2 © ISO 2021 – Tous droits réservés

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ISO 6249:2021(F)

3.2.2
paon
dépôt type arc-en-ciel, multicolore
Note 1 à l'article: Cette couleur de dépôt est produite par un phénomène d'interférences quand l'épaisseur du
dépôt est égale à des multiples du quart de la longueur d'onde de la lumière visible.
3.2.3
anormal
couleur de dépôt qui ne ressemble ni au motif « paon » ni à aucune des couleurs de l'échelle
Note 1 à l'article: Il s'agit de couleurs de dépôts telles que des bleus ou des gris qui ne correspondent pas à l'échelle
[4]
d'étalons de couleur .
3.2.4
interférométrie
technique permettant de mesurer les propriétés optiques des surfaces (indice de réfraction et
coefficient d'absorption) à partir de l'étude du schéma d'interférence créé par leur superposition
Note 1 à l'article: En présence d'une couche transparente et mince, avec un indice de réfraction et un coefficient
d'absorption connus, l'interférométrie peut également permettre d'obtenir des informations sur l'épaisseur du film.
3.2.5
ellipsométrie
technique optique permettant de mesurer les propriétés des surfaces (indice de réfraction et coefficient
d'absorption) à partir des variations de l'état polarisé de la lumière après réflexion par la surface
Note 1 à l'article: En présence d'une couche transparente et mince, avec un indice de réfraction et un coefficient
d'absorption connus, l'ellipsométrie peut également permettre d'obtenir des informations sur l'épaisseur du film.
3.2.6
point moyen
2
épaisseur moyenne des six points les plus épais dans une zone de 2,5 mm
Note 1 à l'article: L’épaisseur moyenne est exprimée en nm.
4 Principe
Cette méthode d'essai pour mesurer la stabilité à haute température des carburéacteurs utilise un
appareil qui soumet le carburant d'essai à des conditions similaires à celles rencontrées dans les circuits
de carburant des turboréacteurs. Le carburant est pompé sous pression à un débit volumétrique fixe
à travers un dispositif de chauffage, puis il passe dans un filtre de précision en acier inoxydable où
peuvent être retenus les produits de dégradation du carburant. La pression différentielle de part et
d'autre du filtre est surveillée en permanence. Une pression différentielle trop élevée, indiquant un
dépôt important sur le filtre, provoquera un arrêt de l'appareil avant la fin du temps normal d'essai.
À la fin de l'essai, ou après un arrêt prématuré, la quantité de dépôt sur le tube chauffant est évaluée
suivant une échelle d'étalons de couleur à l'aide d'un appareil de cotation visuelle des tubes (voir
Annexe B) ou mesurée par interférométrie, ellipsométrie ou ellipsométrie spectroscopique (voir
Annexes C, D et E).
NOTE Ces procédures de classification sont basées sur les instructions de fabricant mais sont expliquées
[5]
plus en détail dans ASTM D3241 .
Le résultat final de cette procédure de cotation est une mesure absolue de l'épaisseur et du volume de
dépôt sur le tube chauffant, qui constitue une base d'évaluation de la stabilité à l'oxydation thermique
de l'échantillon de carburant. L'épaisseur et le volume de dépôt sont des paramètres utiles de la
performance des circuits de carburéacteurs.
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ISO 6249:2021(F)

5 Produits et réactifs
5.1 Eau, distillée ou déionisée, pour le réservoir d'échantillon utilisé pour le modèle 230, à l'exclusion
des modèles Mk III, Mk IV et 240.
5.2 Trisolvant, composé d'un mélange en proportions égales d'acétone, de toluène et d'isopropanol,
utilisé comme solvant spécifique pour le nettoyage de la surface (utile) interne de la section d'essai
uniquement.
5.3 Solvant de nettoyage, méthylpentane, 2,2,4-triméthylpentane, ou n-heptane (qualité technique,
pureté minimale de 950 mmol/mol).
5.4 Agent desséchant. Utiliser du sulfate de calcium et du chlorure de cobalt en grains secs
(mélange 97 + 3) ou un autre agent desséchant indicateur dans le sécheur d'air, selon le cas. La couleur
de ce produit en grains évolue graduellement du bleu au rose, indiquant la saturation par l'eau.
5.5 Papier filtre, pour usage courant, à rétention et qualitatif.
NOTE On peut utiliser un papier filtre de rétention 8 µm.
5.6 Membrane filtrante, d'un diamètre d'environ 25 mm, de porosité 0,45 µm et composée d'esters
mixtes de cellulose.
1)
NOTE Les filtres à membrane de type HA ont été jugés satisfaisants.
5.7 Diffuseur d'air ou tuyau d'aération, de porosité 40 µm à 60 µm, permettant un débit d'air
d'environ 1,5 l/min.
NOTE Ce diffuseur est normalement fourni avec l'appareil. La vérification peut être effectuée à l'aide de la
[3]
norme ASTM E128 .
5.8 Kit de tube chauffant, comprenant un tube chauffant en aluminium conforme aux spécifications
indiquées dans le Tableau 1, un filtre d'essai en métal de porosité 17 µm et des joints toriques en
élastomère. Chaque tube chauffant peut porter un numéro de série unique qui identifie le fabricant et
permet la traçabilité du lot d'origine. Il existe deux types de tubes chauffants: le tube chauffant normal et
le tube chauffant intelligent (TCI). Le TCI est doté d'une puce permettant d'enregistrer les données des
essais et le numéro de série du TCI.
Tableau 1 — Caractéristiques et exigences des tubes chauffants
Caractéristiques Exigences
Métallurgie Aluminium 6061-T6, avec les critères suivants
a) le rapport Mg/Si ne doit pas dépasser 1,9:1
b) le pourcentage de Mg Si ne doit pas dépasser
2
1,85 %
Dimensions
Longueur du tube 161,925 ± 0,254 mm
Longueur de la section centrale 60,325 ± 0,051 mm
1) Le filtre à membrane de type HA est un exemple de produit fourni par Millipore. Cette information est donnée
à l'intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande
l'emploi exclusif du produit ainsi désigné.
4 © ISO 2021 – Tous droits réservés

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ISO 6249:2021(F)

Tableau 1 (suite)
Caractéristiques Exigences
Diamètres extérieurs
    Épaulements 4,724 ± 0,025 mm
    Section centrale 3,175 ± 0,051 mm
Diamètre intérieur 1,651 ± 0,051 mm
Faux-rond total de l'indicateur, max 0,013 mm
Finition de surface mécanique, conformément aux
normes ISO 3274 et ISO 4288 en utilisant la moyenne de (50 ± 20) nm
quatre mesures de 1,25
6 Appareillage
6.1 Appareil d'essai pour oxydation thermique des carburéacteurs (FTOT), comprenant
un dispositif permettant de pomper une portion de carburant d'essai une fois dans le circuit d'essai,
à travers le tube chauffant métallique chauffé électriquement et à travers un filtre d'essai, ainsi qu'un
dispositif permettant de contrôler et mesurer la température du tube, la pression du circuit et la chute de
pression à travers le filtre.
Certaines parties de cet essai peuvent être automatisées. Se référer au manuel d'utilisation approprié
pour le modèle d'appareil à utiliser et pour une description détaillée de l'appareil. L'opérateur doit
préalablement prendre connaissance de toutes les pièces et de la fonction de chacune d'elles. L'Annexe A
donne une description détaillée de l'appareil et des procédures d'étalonnage.
6.2 Appareil de cotation des dépôts formés sur le tube chauffant, l'appareil utilisé pour évaluer les
tubes chauffants doit figurer parmi les appareils de cotation des tubes suivants.
6.2.1 Appareil de cotation visuelle des tubes (VTR), décrit à l'Annexe B.
6.2.2 Appareil de cotation des tubes par interférométrie (ITR), décrit à l'Annexe C.
6.2.3 Appareil de cotation des tubes par ellipsométrie (ETR), décrit à l'Annexe D.
6.2.4 Appareil de cotation des tubes par ellipsométrie spectroscopique (MWETR), décrit à
l'Annexe E.
6.2.5 Brosse en nylon, pour nettoyer la section du tube chauffant sans poils usés.
NOTE Une fois que les poils de la brosse s'usent, ils ne peuvent pas éliminer efficacement les dépôts / résidus
des parois internes de la section du tube chauffant.
7 Échantillons et procédures d'échantillonnage
Sauf indication contraire, les échantillons doivent être prélevés conformément aux procédures définies
dans l'ISO 3170 ou l'ISO 3171, avec les exigences supplémentaires suivantes:
a) Les récipients doivent être conformes à la norme ASTM D4306.
b) Les récipients et leurs bouchons doivent être préalablement rincés, au moins trois fois, avec le
carburant à échantillonner.
c) Les échantillons doivent être soumis à essai le plus rapidement possible après l'échantillonnage.
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ISO 6249:2021(F)

Les résultats de l'essai sont très sensibles aux traces de pollutions provenant de l'opération
d'échantillonnage et des récipients à échantillon eux-mêmes. Il est recommandé d'employer des
récipients neufs (non utilisés auparavant). Si seulement des récipients utilisés sont disponibles,
il est recommandé de les rincer soigneusement avec du trisolvant (5.2), puis avec du solvant de
nettoyage (5.3) et de les sécher sous un jet d'air.
8 Préparation de l'appareillage
8.1 Nettoyage et montage de la section d'essai
8.1.1 Nettoyer l'intérieur de la section d'essai pour éliminer tous les dépôts à l'aide d'une brosse en
nylon (6.2.5) imprégnée de trisolvant (5.2).
8.1.2 Vérifier avant utilisation que le tube chauffant est rectiligne et qu'il ne présente pas de défauts de
surface, en suivant la procédure suivante.
Examiner le tube chauffant entre 5 mm et 55 mm au-dessus de l'épaulement du bas à l'aide de la boîte à
lumière (voir B.3.1).
Si un défaut est observé (par exemple une rayure, une zone dépolie ou terne), déterminer sa taille. Si
2
elle est égale ou supérieure à 2,5 mm , rejeter le tube.
Rejeter également le tube si le défaut est plus petit mais visible à la lumière du laboratoire.
Vérifier la rectitude du tube en le faisant rouler sur une surface plane et en observant l'espacement
entre la surface plane et la section centrale du tube. Rejeter tout tube présentant une courbure. Pendant
l'inspection, veiller à ce que la partie centrale du tube ne soit pas en contact avec la surface.
NOTE L'utilisation d'une planeuse peut être utilisée pour vérifier la rectitude de la surface plane.
8.1.3 Lors de l'inspection du tube et du montage de la section d'essai, manipuler le tube chauffant
avec précaution de manière à ne pas toucher la partie centrale du tube. Si cette partie est touchée, il faut
rejeter le tube car cela pourrait affecter les caractéristiques de formation de dépôts du tube.
Monter la section d'essai (voir Figure 1) selon les instructions du fabricant (voir Figures A.1 et A.2) en
utilisant les éléments neufs (précédemment non utilisés) suivants:
a) un tube chauffant vérifié visuellement (voir 8.1.2);
b) un filtre d'essai (coloré sur la face extérieure au moment de l'installation);
c) trois joints toriques.
IMPORTANT — Bien vérifier la durée de conservation des joints toriques définie par le fabricant.
S'assurer que les isolants ne sont pas endommagés et que l'extrémité ouverte du tube chauffant est
orientée vers le haut. De plus, vérifier que l'épaulement du tube est situé au centre du trou d'alimentation
en carburant et que les écrous de fixation sont serrés à la main.
8.1.4 Ne pas réutiliser les tubes chauffants.
NOTE Des essais ont montré que le magnésium, qui entre dans la composition du tube à base d'aluminium,
migre vers la surface du tube chauffant dans les conditions normales d'essai. Ce magnésium de surface peut
diminuer l'adhérence des dépôts dans le cas de tubes réutilisés.
6 © ISO 2021 – Tous droits réservés

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ISO 6249:2021(F)

Légende
1 entrée du carburant
2 barres conductrices refroidies
3 thermocouple
4 filtre d'essai
5 sortie du carburant
6 section d'essai
Figure 1 — Dispositif de chauffage
8.2 Nettoyage et montage des autres éléments de l'appareil
8.2.1 Réaliser dans l'ordre les étapes 8.2.2 à 8.2.6 avant de mettre en route l'essai suivant.
NOTE On suppose que l'appareil a été démonté après l'essai précédent (voir le manuel d'utilisation pour les
détails de montage/démontage).
8.2.2 Examiner et nettoyer, avec le solvant de nettoyage (5.3), tous les éléments entrant en contact
avec l'échantillon. Remplacer tout joint défaillant ou suspect, en particulier le joint à lèvres du piston et
les joints toriques du couvercle de réservoir, du couvercle de préfiltre et des lignes.
8.2.3 Consulter le manuel d'utilisation fourni par le fabricant pour la procédure de nettoyage
spécifique.
8.2.4 Installer la section d'essai préparée (voir 8.1.3).
8.2.5 Assembler le préfiltre avec le nouvel élément puis installer.
8.2.6 Vérifier que le thermocouple se trouve dans la position de référence correcte, puis l'abaisser
jusqu'à la position de fonctionnement normale (voir 10.2.5).
NOTE Un échec lors de l'insertion du thermocouple peut causer une surchauffe de la section d'essai et
entraîner l'endommagement de l'appareil.
© ISO 2021 – Tous droits réservés 7

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ISO 6249:2021(F)

9 Étalonnage et normalisation
9.1 Vérifier les éléments essentiels aux intervalles indiqués de 9.2 à 9.6 (voir Annexe A pour les
détails).
9.2 Thermocouples, étalonner chaque thermocouple nouvellement installé (voir A.9), puis
périodiquement au moins tous les 50 essais, ou au moins tous les 6 mois.
9.3 Cellule de pression différentielle, étalonner la cellule une fois par an, et en cas d'installation
d'une cellule neuve (voir A.8).
9.4 Sécheur d'air, vérifier au moins une fois par mois la couleur de l'agent desséchant (voir 5.4), et le
remplacer en cas de saturation par l'eau ou suivant les recommand
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6249
Third edition
Petroleum products — Determination
of thermal oxidation stability of gas
turbine fuels
Produits pétroliers — Détermination de la stabilité à l'oxydation
thermique des carburéacteurs
PROOF/ÉPREUVE
Reference number
ISO 6249:2021(E)
©
ISO 2021

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ISO 6249:2021(E)

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All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
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below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii PROOF/ÉPREUVE © ISO 2021 – All rights reserved

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ISO 6249:2021(E)

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
3.1 Generic terms . 2
3.2 Rating procedure terms . 2
4 Principle . 3
5 Reagents and materials . 3
6 Apparatus . 4
7 Samples and sampling procedures. 5
8 Preparation of apparatus . 5
8.1 Cleaning and assembly of heater test section . 5
8.2 Cleaning and assembly of the remainder of the test components . 7
9 Calibration and standardization . 7
10 Procedure. 7
10.1 Preparation of fuel test sample . 7
10.2 Final assembly . 8
10.3 Power up and pressurization . 8
10.4 Start up . 8
10.5 Test . 9
10.6 Heater tube profile. 9
10.7 Shutdown . 9
10.8 Disassembly . 9
11 Heater tube deposit rating .10
12 Precision .10
13 Test report .10
Annex A (normative) Apparatus .11
Annex B (normative) Visual rating of used heater tubes .21
Annex C (normative) Interferometric method .24
Annex D (normative) Ellipsometric method .29
Annex E (normative) Multi-wavelength ellipsometric method .31
Annex F (informative) Calibrator and thermocouple maintenance .34
Bibliography .35
© ISO 2021 – All rights reserved PROOF/ÉPREUVE iii

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ISO 6249:2021(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum and related products, fuels
and lubricants from natural or synthetic sources.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 6249:1999), which has been technically
revised. The main changes compared to the previous edition are that tube ratings (Annexes C, D and E)
are included.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv PROOF/ÉPREUVE © ISO 2021 – All rights reserved

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 6249:2021(E)
Petroleum products — Determination of thermal oxidation
stability of gas turbine fuels
WARNING — The use of this document may involve hazardous materials, operations and
equipment. This document does not purport to address all of the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of this document to establish appropriate safety
and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This document specifies a procedure for rating the tendencies of gas turbine fuels to deposit
decomposition products within the fuel system. It is applicable to middle distillate and wide-cut fuels
and is particularly specified for the performance of aviation gas turbine fuels.
The test results are indicative of fuel thermal oxidation stability during gas turbine operation and can
be used to assess the level of deposits that form when liquid fuel contacts a heated surface at a specified
temperature.
This method is also applicable to aviation turbine fuel that consists of conventional and synthetic
[1] [2]
blending components as defined in the scope of for instance ASTM D7566 and Def Stan 91-091 .
NOTE For the benefit of those using older instruments, non-SI-units and recalculated numbers are given in
between brackets where they are more suitable.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3170, Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 3171, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling
ISO 3274, Geometrical Product Specifications (GPS) — Surface texture: Profile method — Nominal
characteristics of contact (stylus) instruments
ISO 4288, Geometrical Product Specifications (GPS) — Surface texture: Profile method — Rules and
procedures for the assessment of surface texture
ASTM D4306, Practice for Aviation Fuel Sample Containers for Tests Affected by Trace Contamination
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
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3.1 Generic terms
3.1.1
heater tube
aluminium tube controlled at an elevated temperature, over which the test fuel is pumped, the tube
being resistively heated and temperature controlled by a thermocouple positioned inside it
Note 1 to entry: The critical test area is the 60 mm thinner portion between the shoulders of the tube. The fuel
inlet to the tube is at the 0 mm position, and the fuel exit is at 60 mm.
3.1.2
decomposition product
oxidative product laid down on the heater tube (3.1.1) in a relatively small area of the thinner portion of
the tube, typically between the 30 mm and 50 mm position from the fuel inlet, and that trapped in the
test filter
3.1.3
deposit
film of oxidized product deposited on the test area of the heater tube (3.1.1)
3.1.4
deposit thickness
thickness of deposit (3.1.3) present on the heater tube substrate surface
Note 1 to entry: It is expressed in nm.
3.1.5
maximum deposit thickness
2
maximum thickness of an average 2,5 mm deposit (3.1.3) present on the heater tube (3.1.1) surface
Note 1 to entry: It is expressed in nm.
3.1.6
deposit volume
calculated total volume of deposit (3.1.3), deposited on the test section of the heater tube (3.1.1)
3
Note 1 to entry: It is expressed in mm .
3.1.7
deposit profile
three-dimensional representation of deposit thickness (3.1.4) along and around the length of the heater
tube test section
3.2 Rating procedure terms
3.2.1
tube rating
10-step discrete scale from 0 to >4, with intermediate levels for each number, starting with 1, described
as less than the subsequent number
[4]
Note 1 to entry: The scale is taken from the five colours, 0, 1, 2, 3, 4, on the colour standard . The complete scale
is: 0, < 1, 1, < 2, 2, < 3, 3, < 4, 4, > 4. Each step is not necessarily of the same absolute magnitude. The higher the
number, the darker the deposit rating.
3.2.2
peacock
multi-colour, rainbow-like tube deposit
Note 1 to entry: This type of deposit is caused by interference phenomena where deposit thickness (3.1.4) is equal
to multiples of a quarter wavelength of visible light.
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3.2.3
abnormal
tube-deposit colour that is neither peacock nor like those of the colour standard
[4]
Note 1 to entry: It refers to deposit colours such as blues and greys that do not match the colour standard .
3.2.4
interferometry
technique used for measuring the optical properties of surfaces (refractive index and absorption
coefficient) based on studying the pattern of interference created by their superposition
Note 1 to entry: In the presence of a thin transparent layer called film, interferometry can also be used to provide
film thickness information.
3.2.5
ellipsometry
optical technique used for measuring the properties of surfaces (refractive index and absorption
coefficient) based on changes in the polarized state of light upon reflection from the surface
Note 1 to entry: In the presence of a thin transparent layer, with a known refractive index and absorption
coefficient, ellipsometry can also be used to provide film thickness information.
3.2.6
standard spot
2
mean thickness of the six thickest points in a 2,5 mm area
Note 1 to entry: The mean thickness is expressed in nm.
4 Principle
This test method for measuring the high temperature stability of gas turbine fuels uses an instrument
that subjects the test fuel to conditions which can be related to those occurring in gas turbine engine
fuel systems. The fuel is pumped under pressure at a fixed volumetric flow rate through a heater,
after which it enters a precision stainless-steel filter where fuel degradation products may become
trapped. The differential pressure across this filter is continuously monitored and an excess, indicating
significant deposition on the filter, will cause a premature shut-down of the apparatus before the end of
the normal test period.
At the end of the test period, or after an earlier shut-down, the amount of deposit on the heater tube
is rated with reference to a standard colour scale using a visual tube rater (see Annex B) or measured
using interferometry or ellipsometry or multi wavelength ellipsometry (see Annexes C, D and E).
NOTE These rating procedures are based on manufacturer instructions but are further explained in
[5]
ASTM D3241 .
The final result from this rating procedure is an absolute measurement of the thickness and volume of
deposit on the heater tube that provides a basis for judging the thermal oxidative stability of the fuel
sample. For aircraft fuel systems performance, deposit thickness and volume are useful parameters.
5 Reagents and materials
5.1 Water, distilled or deionized water in the spent sample reservoir as required for Model 230
excluding Mk III, Mk IV and 240.
5.2 Tri-solvent, consisting of equal mix of acetone, toluene, and isopropanol as a specific solvent to
clean internal (working) surface of test section only.
5.3 Cleaning solvent, methyl pentane, 2,2,4-trimethylpentane, or n-heptane (technical grade,
950 mmol/mol minimum purity).
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5.4 Drying agent. Use dry calcium sulfate + cobalt chloride granules (97 + 3 mix) or other self-
indicating drying agent in the aeration dryer as applicable. This granular material changes gradually
from blue to pink colour indicating absorption of water.
5.5 Filter paper, of general-purpose grade, retentive and qualitative.
NOTE Filter paper of 8 μm retention has been found satisfactory.
5.6 Membrane filter, with a diameter of approximately 25 mm, porosity of 0,45 μm and made of
mixed esters of cellulose.
1)
NOTE Type HA membrane filters , have been found satisfactory.
5.7 Sparger or aeration tube, of porosity 40 µm to 60 µm, which allows an air flow rate of
approximately 1,5 l/min.
[3]
NOTE The sparger is normally supplied with the apparatus. Checking using ASTM E128 is a possibility.
5.8 Heater tube kit, comprising aluminium heater tube conforming to the specification given in
Table 1, metal test filter of porosity 17 μm and elastomer ‘O’ rings. Each heater tube may be marked
with unique serial number that identifies the manufacturer and provides traceability to the original
material batch. The heater tube has normal type and intelligent heater tube (IHT). The IHT has a chip for
memorizing the data of the test result and serial number of the IHT.
Table 1 — Heater tube characteristics and requirements
Characteristics Requirement
Metallurgy 6061-T6 Aluminium, plus the following criteria
a) The Mg:Si ratio shall not exceed 1,9:1
b) The Mg Si percentage shall not exceed 1,85 %
2
Dimensions
Tube length 161,925 ± 0,254 mm
Centre section length 60,325 ± 0,051 mm
Outside diameters
    Shoulders 4,724 ± 0,025 mm
    Centre section 3,175 ± 0,051 mm
Inside diameter 1,651 ± 0,051 mm
Total indicator runout, max. 0,013 mm
Mechanical surface finish, in accordance with ISO 3274
(50 ± 20) nm
and ISO 4288 using the mean of four 1,25 measurements
6 Apparatus
6.1 Aviation fuel thermal oxidation tester (FTOT), comprising of a means to pump a test portion of
fuel once through the test system across the electrically heated metal heater tube and through a test filter
and a means to control and measure the tube temperature, system pressure and pressure drop across
the filter.
Portions of this test may be automated. Refer to the appropriate user manual for the instrument model
to be used and for a description of detailed apparatus. The operator shall first become acquainted with
1) Type HA membrane filter is an example of a product supplied by Millipore. This information is given for the
convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of the product named.
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each component and its function. Follow Annex A for a detailed description of the apparatus and the
required calibration procedures.
6.2 Heater tube deposit rating apparatus, either of the tube raters (see 6.2.1 to 6.2.4) shall be used
for evaluating heater tubes.
6.2.1 Visual tube rater (VTR), the tube rater described in Annex B.
6.2.2 Interferometric tube rater (ITR), the tube rater described in Annex C.
6.2.3 Ellipsometric tube rater (ETR), the tube rater described in Annex D.
6.2.4 Multi-wavelength ellipsometric tube rater (MWETR), the tuberator described in Annex E.
6.2.5 Nylon brush, to clean the heater tube section with no worn bristles.
NOTE Once the bristles of the brush wear down, they cannot effectively remove deposits/residue from the
inner walls of the heater tube section.
7 Samples and sampling procedures
Unless otherwise specified, the samples shall be taken using the procedures specified in ISO 3170 or
ISO 3171, with the following additional requirements:
a) Containers shall be in line with ASTM D4306.
b) Prior to sampling, all containers and their closures shall be rinsed at least three times with the fuel
being sampled.
c) Samples shall be tested as soon as possible after sampling.
Test method results are known to be sensitive to trace contamination during the sampling operation
and from sample containers. New (previously unused) containers are recommended, but when used
containers are the only ones available, they should be thoroughly rinsed with tri-solvent (5.2), followed
by cleaning solvent (5.3) and dried with a stream of air.
8 Preparation of apparatus
8.1 Cleaning and assembly of heater test section
8.1.1 Clean the inside surface of the heater test section to remove all deposits using a nylon brush
(6.2.5) saturated with tri solvent (5.2).
8.1.2 Check the heater tube to be used in the test for surface defects and straightness using the
following procedure.
Inspect the heater tube between 5 mm and 55 mm above the bottom shoulder using the light box (B.3.1).
If a defect (e.g. scratch, dull or unpolished area) is seen, establish its size. If it is equal to or larger than
2
2,5 mm , discard the tube.
Discard the tube, if the defect is smaller but is still visible in laboratory light.
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Examine the tube for straightness by rolling the tube on a flat surface and observing the gap between
the flat surface and the centre-section. Reject any bent tube. While checking, ensure that the centre-
part of the tube does not touch the surface.
NOTE A leveller can be used to verify straightness of the flat surface.
8.1.3 During checking of the tube and assembly of the heater section, handle the tube carefully so as
not to touch the centre-part of the tube. If the centre of the heater tube is touched, reject the tube since
the contaminated surface may affect the deposit-forming characteristics of the tube.
Assemble the heater section (see Figure 1) according to the manufacturer's instructions (see Figures A.1
and A.2) using the following new (previously unused) items:
a) a visually checked heater tube (see 8.1.2);
b) a test filter (installed coloured side out);
c) three O-rings.
IMPORTANT — Be aware of the shelf life of the O-rings as defined by the manufacturer.
Ensure that the insulators are undamaged and that the open end of the heater tube is upper most. In
addition, ensure that the shoulder of the tube is located at the centre of the fuel discharge hole and that
the clamping nuts are finger tightened.
8.1.4 Do not re-use heater tubes.
NOTE Tests indicate that the magnesium component of the aluminium-based tube metallurgy migrates to
the heater-tube surface under normal test conditions. Surface magnesium can reduce adhesion of deposits to
reused heater tubes.
Key
1 fuel in
2 cooled bus bars
3 thermocouple
4 test filter
5 fuel out
6 heater test section
Figure 1 — Standard heater section
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8.2 Cleaning and assembly of the remainder of the test components
8.2.1 Perform the steps given in 8.2.2 to 8.2.6 in consecutive order, prior to running a subsequent test.
NOTE It is assumed that the apparatus has been disassembled from any previous tests (see the appropriate
operating manual for assembly/disassembly details).
8.2.2 Inspect and, using the cleaning solvent (5.3), clean components that contact the test sample.
Replace any seals that are faulty or suspect, especially the lip seal on the piston, and the O-rings on the
reservoir cover, lines and pre-filter cover.
8.2.3 Refer to the equipment manual supplied by the manufacturer for specific cleaning procedure.
8.2.4 Install the prepared heater section (see 8.1.3).
8.2.5 Assemble pre-filter with new element and install.
8.2.6 Check the thermocouple to ensure that it is in the correct reference position and lower it into the
standard operating position (see 10.2.5).
NOTE Failure to insert the thermocouple can cause over heating of the heater test section and result in
damage to the equipment.
9 Calibration and standardization
9.1 Perform checks of key components at the frequencies indicated in 9.2 to 9.6 (see Annex A for
details).
9.2 Thermocouples, calibrate a newly installed thermocouple (see A.9) and periodically thereafter
after a maximum of 50 tests, or at least every 6 months.
9.3 Differential-pressure cell, standardize once a year or when installing a new cell (see A.8).
9.4 Aeration dryer, check at least monthly and change if the colour indicates absorption of water (see
5.4) or as recommended by equipment manufacturer for replacement.
9.5 Metering pump, perform two checks of flow rate during each test in accordance with 10.4.5
and 10.5.3.
9.6 Filter by-pass valve (if applicable), check after a maximum of 50 tests, or at least every 6 months
(see A.11).
10 Procedure
10.1 Preparation of fuel test sample
10.1.1 Filter minimum 600 ml of the test fuel, at a temperature between 15 °C and 32 °C through a
single layer of filter paper (5.5) into the reservoir. Aerate the filtered fuel for 6 min through the sparger
(5.7) at an air flow rate of 1,5 l/min.
10.1.2 Maintain temperature of sample between 15 °C and 32 °C during aeration. Put reservoir
containing sample into a hot or cold water bath to change temperature, if necessary.
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10.1.3 Allow no more than 1 h to elapse between the end of aeration and the start of the heating of
the sample.
10.2 Final assembly
10.2.1 Assemble the reservoir section in accordance with manufacturer’s instructions.
10.2.2 Install reservoir and connect lines appropriate in accordance with manufacturer’s instructions.
10.2.3 Remove protective cap and connect fuel outlet line to heater section, immediately to minimize
loss of fuel.
10.2.4 Check the tightness of all screwed connections and ensure thermocouple position is at 39 mm.
10.2.5 Make sure any eventually present drip receiver is empty.
10.3 Power up and pressurization
10.3.1 Turn POWER to ON.
10.3.2 Energize the ΔP alarms on models with manual alarm switch.
10.3.3 Pressurize the system slowly to about 3,45 MPa in accordance with the user manual (see also A.6).
10.3.4 Check the systems for leaks and depressurize the system if necessary to tighten any leaking
fittings.
10.3.5 Set controls to the standard operating conditions.
10.3.6 Use a heater tube control temperature as specified for the fuel being tested. Apply any
thermocouple correction from the most recent calibration (see A.9).
NOTE The test can be run to a maximum tube temperature of about 350 °C. The temperature at which the
test is run and the criteria for judging results are normally embodied in fuel specifications.
10.4 Start up
10.4.1 Use start up procedure for each model as described in the respective equipment user manual.
10.4.2 For instrument models which are not automatic, ensure the following steps:
a) Not more than 1 h maximum elapses from aeration to start of heating.
b) The manometer bypass valve is closed as soon as the heater tube temperature reaches the test
level, so fuel flows through the test filter (see A.7).
c) Manometer is set to zero (see A.7).
10.4.3 Check that the following standard operating conditions are used:
a) a minimum fuel quantity of 450 ml for testing and up to 150 ml for the system;
b) the thermocouple position is at 39 mm;
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c) the heater tube control is pre-set to the required temperature, taking into account any thermocouple
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Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.