ISO 9208:1989

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 9208:2000
01-junij-2000
$OXPLQLMHYHUXGH'RORþHYDQMHYDQDGLMD6SHNWURIRWRPHWULMVNDPHWRGD]%3+$
Aluminium ores - Determination of vanadium content -- BPHA spectrophotometric
method
Minerais alumineux -- Dosage du vanadium -- Méthode spectrophotométrique au BPHA
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 9208:1989
ICS:
73.060.40 Aluminijeve rude Aluminium ores
SIST ISO 9208:2000 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------

SIST ISO 9208:2000

---------------------- Page: 2 ----------------------

SIST ISO 9208:2000
INTERNATIONAL
Is0
STANDARD 9208
First edition
1989-10-15
Aluminium ores - Determination of vanadium
content - BPHA spectrophotometric method
Minerais alumineux - Dosage du vanadium - Mkthode spectropho tomhtrique
au BPHA
Reference number
IS0 9208 : 1989 (E)

---------------------- Page: 3 ----------------------

SIST ISO 9208:2000
Is0 9208 : 1989 E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 9208 was prepared by Technical Committee lSO/TC 129,
Aluminium ores.
Annex A forms an integral part of this International Standard. Annex B is for infor-
mation only.
0 IS0 1989
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in
writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 4 ----------------------

SIST ISO 9208:2000
IS0 9208 : 1989 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Aluminium ores - Determination of vanadium content -
BPHA spectrophotometric method
4.1 Sodium peroxide.
1 Scope
Use only the dry, free-flowing, off-white to pale yellow
This International Standard specifies a BPHA spectrophoto-
metric method for the determination of the vanadium content granules or powder.
of aluminium ores. It is applicable to ores containing between
0,005 % (m/m) and 0,4 % (m/m) of vanadium pentoxide. WARNING - Sodium peroxide must be protected against
humidity and must not be used once it has begun to
agglomerate.
2 Normative references
4.2 Iron(lll) oxide, powder [ The following standards contain provisions which, through
reference in this text, constitute provisions of this International
Sodium sulfate, 10 g/l solution.
4.3
Standard. At the time of publication, the editions indicated
were valid. All standards are subject to revision, and parties to
Dissolve 10 g of the anhydrous salt in 1 litre of water.
agreements based on this International Standard are encouraged
to investigate the possibility of applying the most recent editions
of the standards listed below. Members of IEC and IS0 main-
4.4 Sodium sulfite, 30 g/l solution.
tain registers of currently valid International Standards.
Dissolve 30 g of anhydrous sodium sulfite in 1 litre of water.
IS0 5725 : 1986, Precision of test methods - Determination of
repeatability and reproducibility for a standard test method by
This solution should be freshly prepared on the day of use.
inter-laboratory tests.
4.5 Sulfuric acid (eZO 1,&Q g/ml), diluted 1 + 1.
IS0 8558 : 1985, Aluminium ores - Preparation of pre-dried
test samples.
permanganate,
4.6 Potassium 1 g/l solution.
3 Principle
4.7 A/-benzoyl-A/-phenylhydroxylamine (BPHA 1, 2,s g/l
solution in chloroform.
Decomposition of the test portion by sintering followed by a
brief fusion with sodium peroxide. Dissolution of the melt in
This solution is stable for several months if stored in a glass
water and removal of titanium and iron by filtration of the re-
container and kept in a cool, dark place. The presence of 1 %
sultant hydrous oxides. Acidification and dilution of the filtrate.
(Vl V) to 2 % (Vl V) ethanol as stabilizer in chloroform has no
Measurement of an aliquot and oxidation of all the vanadium to
deleterious effect.
the pentavalent state with potassium permanganate. Solvent
extraction of the vanadium into chloroform as the N-benzoyl-
WARNING - The reagent N-benzoyl-N-phenylhydroxyl-
IV-phenylhydroxylamine complex from hydrochloric acid sol-
amine is reported to be carcinogenic by skin absorption.
ution. Determination of the vanadium content of the extract by
spectrophotometry.
4.8 Chloroform, washed and dried.
Extract one volume of chloroform three times with equal
4 Reagents volumes of water. Dry over anhydrous sodium sulfate in a glass
container.
During the analysis, use only reagents of analytical reagent
grade, and only distilled water or water of equivalent purity. Prepare fresh daily.

---------------------- Page: 5 ----------------------

SIST ISO 9208:2000
ISO9208:1989 (El
5.6 Spectrophotometer, for measurement of ab-
4.9 Hydrochloric acid, e20 between 1,16 g/ml and
sorbance at about 530 nm.
1,19 g/ml [about 32 % (m/m)], chilled to less than 5 OC.
NOTE - The absorbance of the vanadium-BPHA complex is slightly
5.7 Spectrophotometric cells, of IO mm optical path
dependent upon the concentration of hydrochloric acid. Therefore, the
length, with inert plastics stoppers in preference to lids. For ab-
same bottle of hydrochloric acid should be used for both the calibration
sorbances less than 0,05, cells of longer optical path length
and test solutions.
shall be used.
standard solution corresponding to
4.10 Vanadium,
1,000 0 g of V205 per litre.
6 Sampling and samples
Dissolve 1,286 4 g of ammonium metavanadate (NHJ/O,) in
approximately 900 ml of water. Transfer to a 1 000 ml volu-
6.1 Sampling
metric flask, dilute to the mark and mix.
Laboratory samples shall be taken and crushed to pass a
1 ml of this standard solution corresponds to 1,000 0 mg of
150 pm test sieve in accordance with the procedures specified
v2°5 -
in the relevant standards?
4.11 Vanadium, standard solution corresponding to 80 mg
6.2 Preparation of the test sample
Of V2O5 per Iitre.
Prepare the test sample by drying it in accordance with the pro-
Transfer 20,OO ml of the standard vanadium solution (4.10) to a
cedure specified in IS0 8558.
250 ml volumetric flask, dilute to the mark with water and mix.
1 ml of this standard solution corresponds to 80 pg of V2O5.
7 Procedure
4.12 Matrix solution.
7.1 Number of determinations
Dissolve 41 g of sodium hydroxide (NaOH) in approximately
Carry out the analysis at least in duplicate in accordance with
350 ml of water. Cool and cautiously add 72 ml of sulfuric acid
annex A, independently on each predried test sample.
(4.5). Cool and dilute to 500 ml with water.
NOTE - The expression “independently” implies a change of the per-
son carrying out the analysis. If the same person carries out the
analysis, the procedure should be repeated at a different time. In either
5 Apparatus
case, appropriate recalibration should be undertaken.
Ordinary laboratory glassware and apparatus and
5.1 Dishes and lids of inert material, of sufficient size to
take the required quantity of sample at a layer density of
5 mg/mm2.
7.3 Blank test
5.2 Muffle furnace, adjustable from 480 OC to 500 OC.
In parallel with the decomposition of the test portion, prepare a
blank solution according to the method of decomposition, but
5.3 Zirconium, corundum or glassy carbon crucibles,
substituting 0,050 g of iron(lll) oxide (4.21, for the test portion.
40 ml to 50 ml capacity.
When the analysis is carried out on several samples at the same
time, the blank value may be represented by one test, provided
5.4 Beakers, of nickel or polytetrafluoroethylene, of that the procedure is the same and the reagents used are from
capacity 400 ml. the same bottles.
5.5 Separating funnels, 125 ml, of borosilicate glass with
inert plastics stopcock and stopper. Before use, moisten the
stopcock and stem of the funnel with a few drops of washed
chloroform (4.8). Moisten the ground joint of the funnel with a
few drops of water before stoppering.
I standards. Two International Standards on this subject are
1) Where no International S tandards exist, the relevant standards shall be the nationa
8685, Aluminium ores - Sampling procedures, and I SO 6 140, Aluminium ores - Preparation of samples.
currently in preparation : IS0
2

---------------------- Page: 6 ----------------------

SIST ISO 9208:2000
IS0 9208 :1989 (E)
7.5.3 Spectrophotometric determination
NOTES
1 The certified reference material should be of the same type as the
Pipette 25,00 ml of the test solution into the prepared separ-
sample to be analysed and the properties of the two materials should
ating funnel (5.5). Add potassium permanganate solution (4.6)
be sufficiently similar to ensure that in both cases no significant
dropwise until the pink colour persists for at least 5 min. Per-
changes in the analytical procedure will become necessary.
form the following steps upon each solution in turn :
2 The certified reference material is used only to validate the perfor-
mance of the analytical procedure and not to adjust analytical results.
a) add 10 ml of BPHA solution (4.7);
b) immediately add 20 ml
...

NORME Iso
INTERNATIONALE 9208
Première édition
1989-10-15
Minerais alumineux - Dosage du vanadium -
Méthode spectrophotométrique au BPHA
Determination of vanadium content -
Aluminium ores -
BPHA spectrophotometric method
Numéro de référence
ISO 9208 : 1989 (FI

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9208 : 1989 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9208 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 129,
Minerais alumineux.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente N
orme internationale. L’annexe B est
donnée uniquement à titre d’informati
on.
0 ISO 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 9208 : 1989 (F)
NORME INTERNATIONALE
Minerais alumineux - Dosage du vanadium - Méthode
spectrophotométrique au BPHA
1 Domaine d’application 4.1 Peroxyde de sodium.
La présente Norme internationale prescrit une méthode spec- Utiliser uniquement des granulés ou de la poudre à l’état sec,
trophotométrique pour le dosage du vanadium au BPHA dans
s’écoulant librement et de couleur blanc cassé à jaune pâle.
les minerais alumineux. Elle s’applique aux minerais contenant
entre 0,005 % (mlm) et 0,4 % bnlm) de pentoxyde de ATTENTION - Le peroxyde de sodium doit être protégé
vanadium.
contre l’humidité et ne doit pas être utilisé dès qu’il com-
mence à s’agglomérer.
2 Références normatives
4.2 Oxyde de fer(lll), en poudre [ de V2051.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
4.3 Sulfate de sodium, solution à 10 g/l.
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
Dissoudre 10 g de sel anhydre dans 1 litre d’eau.
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
4.4 Sulfite de sodium, solution à 30 g/l.
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes interna-
Dissoudre 30 g de sulfite de sodium anhydre dans 1 litre d’eau.
tionales en vigueur à un moment donné.
Cette solution doit être préparée le jour même de son utili-
ISO 5725 : 1986, Fidélité des méthodes d’essai - Détermina-
sation.
tion de la répétabilité et de la reproductibilité d’une méthode
d’essai normalisée par essais in terlabora toires.
4.5 Acide sulfurique (~20 1,84 g/ml), dilué 1 + 1.
ISO 8558 : 1985, Minerais alumineux - Préparation d’échantil-
lons préséchés pour essai.
4.6 Permanganate de potassium, solution à 1 g/l.
3 Principe
4.7 IV-benzoyl-Wphénylhydroxylamine (BPHA), solution
à 2,5 g/l dans du chloroforme.
Décomposition de la prise d’essai par frittage suivie d’une
fusion brève au peroxyde de sodium. Mise en solution de la
Cette solution reste stable pendant plusieurs mois si elle est
masse fondue dans de l’eau et élimination du titane et du fer
conservée dans un récipient en verre dans un endroit sombre et
par filtration des oxydes hydratés résultants. Acidification et
frais. La présence de 1 % (V/I/) à 2 % (Vl V) d’éthanol pour
dilution du filtrat. Mesurage d’une partie aliquote et oxydation
stabiliser le chloroforme n’a pas d’effet nocif.
de tout le vanadium à l’état pentavalent par du permanganate
de potassium. Extraction au solvant du vanadium dans le
AVERTISSEMENT - Le réactif N-benzoyl-Wphényl-
chloroforme sous forme de complexe de N-benzoyl-N-
hydroxylamine a été déclaré cancérigène par absorption
phénylhydroxylamine à partir d’une solution d’acide chlorhydri-
à travers la peau.
que. Détermination de la teneur de l’extrait en vanadium par
spectrophotométrie.
4.8 Chloroforme, lavé et séché.
4 Réactifs
Extraire un volume de chloroforme trois fois avec des volumes
égaux d’eau. Sécher sur du sulfate de sodium anhydre dans un
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
récipient en verre.
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
A préparer extemporanément chaque jour.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9208 : 1989 (F)
4.9 Acide chlorhydrique, 1,16 g/ml G e20 < 1,19 g/ml 5.6 Spectrophotomètre, capable de mesurer I’absorbance
à environ 530 nm.
[environ 32 % (mhdl, refroidi à moins de 5 OC.
NOTE - L’absorbante du complexe vanadium-BPHA est légèrement
5.7 Cuves spectrophotométriques, de 10 mm de parcours
fonction de la concentration d’acide chlorhydrique. Par conséquent, il
optique, avec des bouchons en plastique inerte plutôt que des
convient d’utiliser le même flacon d’acide chlorhydrique pour les solu-
couvercles. Pour les absorbantes inférieures à 0,05, des cuves
tions d’étalonnage et les solutions à doser.
à parcours optique plus long doivent être utilisées.
Vanadium, solution étalon correspondant à 1,000 0 g
4.10
de V20, par litre.
6 Échantillonnage et échantillons
Mettre en solution 1,286 4 g de métavanadate d’ammonium
6.1 Échantillonnage
( NH,V03) dans environ 900 ml d’eau. Transvaser dans une fiole
jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et homogénéiser.
Après prélèvement, les échantillons pour laboratoire doivent
être broyés pour passer au tamis de contrôle de 150 prn
1 ml de cette solution étalon correspond à 1,000 0 mg de V,O,.
d’ouverture de maille, conformément aux modes opératoires
prescrits dans les normes en vigueur ‘).
4.11 Vanadium, solution étalon correspondant à 80 mg de
V20, par litre.
6.2 Préparation de l’échantillon pour essai
Transférer 20,OO ml de la solution étalon de vanadium (4.10)
Préparer l’échantillon pour essai en le séchant de la manière
dans une fiole de 250 ml, compléter au volume avec de l’eau et
prescrite dans I’ISO 8558.
homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon correspond à 80 Fg de V,O,.
7 Mode opératoire
4.12 Solution matrice.
7.1 Nombre de dosages
Dissoudre 41 g d’hydroxyde de sodium (NaOH) dans environ
Effectuer l’analyse, au moins en double en accord avec
350 ml d’eau. Refroidir et ajouter avec précaution 72 ml d’acide
l’annexe A, indépendamment sur chaque échantillon pour essai
sulfurique (4.5). Refroidir et diluer à 500 ml avec de l’eau.
préséché.
NOTE - Le terme «indépendamment» indique le changement de la
personne effectuant l’analyse. Si c’est la même personne qui effectue
5 Appareillage
l’analyse, celle-ci doit être répétée à un moment différent. Dans l’un et
l’autre cas, un réétalonnage approprié doit être réalisé.
Verrerie et matériel courants de laboratoire, et
7.2 Prise d’essai
5.1 Capsules et couvercles en matériau inerte, de dimen-
Peser, à 0,l mg près, environ 1 g de l’échantillon pour essai
sions suffisantes pour recevoir la quantité requise d’échantillon
obtenu de la manière prescrite dans l’article 6.
sur une couche ayant une masse surfacique de 5 mg/mm2.
7.3 Essai à blanc
5.2 Four à moufle, réglable de 480 OC à 500 OC.
Parallèlement à la décomposition de la prise d’essai, préparer
5.3 Creusets en zirconium, corin don carbone
une solution à blanc selon le même mode opératoire, mais en
vitreux, de 40 ml à 50 ml de capacité.
remplacant la prise d’essai par 0,050 g d’oxyde de fer(lll) (4.2).
Lorsque l’analyse porte sur plusieurs échantillons à la fois, la
5.4 Béchers en nickel ou polytétrafluoroéthylène, de valeur à blanc peut être donnée par un seul essai, pourvu que le
mode opératoire soit le même et que les réactifs utilisés pro-
400 ml de capacité.
viennent des mêmes flacons.
5.5 Ampoules à décanter, de 125 ml, en verre borosilicaté
avec robinet d’arrêt et bouchon en plastique inerte. Avant 7.4 Essai de contrôle
l’emploi, humidifier le robinet d’arrêt et la tige de l’ampoule
avec quelques gouttes de chloroforme lavé (4.8). Humidifier le À chaque essai, une analyse d’un matériau de référence certifié
joint rodé de l’ampoule avec quelques gouttes d’eau avant de le doit être effectuée, parallèlement à l’analyse de l’échantillon de
reboucher. minerai et dans les mêmes conditions.
1) S’il n’existe pas de Norme internationale, les normes à respecter seront les normes nationales. Deux Normes internationales sont actuellement
en cours d’élaboration : I’ISO 8685, Minerais alumineux - Procédures d’échanti//onnage, et I’ISO 6140, Minerais alumineux - Préparation des
échantillons.
2

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 9208 : 1989 (F)
forme un précipité brun, répéter les opérations de fusion et d’ébu Ilition
et augmenter le temps d’ébullition.
1 Le matériau de référence certifié doit être du même type que
2 Si l’on sait que la teneur en chrome est supérieure à 0,05 % Mm),
l’échantillon à analyser et les propriétés des deux matériaux doivent
être assez semblables pour garantir que, dans les deux cas, aucun ajouter 1 ml de la solution de sulfite de sodium (4.4) (pour réduire la
changement significatif n’est à apporter au mode opératoire analy- couleur jaune éventuelle due au chrome) et ajouter de la sokrtion,
tique. goutte à goutte, jusqu’à disparition de la couleur jaune.
3 Une petite quantité de précipité blanc peut se former au repos. Ce
2 Le matériau de référence certifié sert uniquement à valider le bon
déroulement du mode opératoire analytique et non pas à ajuster les précipité est sans danger et peut être négligé.
résultats analytiques.
7.5.3 Dosage spectrophotométrique
7.5 Dosage
Transférer à la pipette 25,00 ml de la solution d’essai dans une
ampoule à décanter préparée (5.5). Ajouter, goutte à goutte, de
7.5.1 Décomposition de la prise d’essai
la solution de permanganate de potassium (4.6) jusqu’à ce que
la couleur rose persiste pendant au moins 5 min. Effect
...

NORME Iso
INTERNATIONALE 9208
Première édition
1989-10-15
Minerais alumineux - Dosage du vanadium -
Méthode spectrophotométrique au BPHA
Determination of vanadium content -
Aluminium ores -
BPHA spectrophotometric method
Numéro de référence
ISO 9208 : 1989 (FI

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9208 : 1989 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9208 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 129,
Minerais alumineux.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente N
orme internationale. L’annexe B est
donnée uniquement à titre d’informati
on.
0 ISO 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 9208 : 1989 (F)
NORME INTERNATIONALE
Minerais alumineux - Dosage du vanadium - Méthode
spectrophotométrique au BPHA
1 Domaine d’application 4.1 Peroxyde de sodium.
La présente Norme internationale prescrit une méthode spec- Utiliser uniquement des granulés ou de la poudre à l’état sec,
trophotométrique pour le dosage du vanadium au BPHA dans
s’écoulant librement et de couleur blanc cassé à jaune pâle.
les minerais alumineux. Elle s’applique aux minerais contenant
entre 0,005 % (mlm) et 0,4 % bnlm) de pentoxyde de ATTENTION - Le peroxyde de sodium doit être protégé
vanadium.
contre l’humidité et ne doit pas être utilisé dès qu’il com-
mence à s’agglomérer.
2 Références normatives
4.2 Oxyde de fer(lll), en poudre [ de V2051.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
4.3 Sulfate de sodium, solution à 10 g/l.
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
Dissoudre 10 g de sel anhydre dans 1 litre d’eau.
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
4.4 Sulfite de sodium, solution à 30 g/l.
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes interna-
Dissoudre 30 g de sulfite de sodium anhydre dans 1 litre d’eau.
tionales en vigueur à un moment donné.
Cette solution doit être préparée le jour même de son utili-
ISO 5725 : 1986, Fidélité des méthodes d’essai - Détermina-
sation.
tion de la répétabilité et de la reproductibilité d’une méthode
d’essai normalisée par essais in terlabora toires.
4.5 Acide sulfurique (~20 1,84 g/ml), dilué 1 + 1.
ISO 8558 : 1985, Minerais alumineux - Préparation d’échantil-
lons préséchés pour essai.
4.6 Permanganate de potassium, solution à 1 g/l.
3 Principe
4.7 IV-benzoyl-Wphénylhydroxylamine (BPHA), solution
à 2,5 g/l dans du chloroforme.
Décomposition de la prise d’essai par frittage suivie d’une
fusion brève au peroxyde de sodium. Mise en solution de la
Cette solution reste stable pendant plusieurs mois si elle est
masse fondue dans de l’eau et élimination du titane et du fer
conservée dans un récipient en verre dans un endroit sombre et
par filtration des oxydes hydratés résultants. Acidification et
frais. La présence de 1 % (V/I/) à 2 % (Vl V) d’éthanol pour
dilution du filtrat. Mesurage d’une partie aliquote et oxydation
stabiliser le chloroforme n’a pas d’effet nocif.
de tout le vanadium à l’état pentavalent par du permanganate
de potassium. Extraction au solvant du vanadium dans le
AVERTISSEMENT - Le réactif N-benzoyl-Wphényl-
chloroforme sous forme de complexe de N-benzoyl-N-
hydroxylamine a été déclaré cancérigène par absorption
phénylhydroxylamine à partir d’une solution d’acide chlorhydri-
à travers la peau.
que. Détermination de la teneur de l’extrait en vanadium par
spectrophotométrie.
4.8 Chloroforme, lavé et séché.
4 Réactifs
Extraire un volume de chloroforme trois fois avec des volumes
égaux d’eau. Sécher sur du sulfate de sodium anhydre dans un
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
récipient en verre.
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
A préparer extemporanément chaque jour.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9208 : 1989 (F)
4.9 Acide chlorhydrique, 1,16 g/ml G e20 < 1,19 g/ml 5.6 Spectrophotomètre, capable de mesurer I’absorbance
à environ 530 nm.
[environ 32 % (mhdl, refroidi à moins de 5 OC.
NOTE - L’absorbante du complexe vanadium-BPHA est légèrement
5.7 Cuves spectrophotométriques, de 10 mm de parcours
fonction de la concentration d’acide chlorhydrique. Par conséquent, il
optique, avec des bouchons en plastique inerte plutôt que des
convient d’utiliser le même flacon d’acide chlorhydrique pour les solu-
couvercles. Pour les absorbantes inférieures à 0,05, des cuves
tions d’étalonnage et les solutions à doser.
à parcours optique plus long doivent être utilisées.
Vanadium, solution étalon correspondant à 1,000 0 g
4.10
de V20, par litre.
6 Échantillonnage et échantillons
Mettre en solution 1,286 4 g de métavanadate d’ammonium
6.1 Échantillonnage
( NH,V03) dans environ 900 ml d’eau. Transvaser dans une fiole
jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et homogénéiser.
Après prélèvement, les échantillons pour laboratoire doivent
être broyés pour passer au tamis de contrôle de 150 prn
1 ml de cette solution étalon correspond à 1,000 0 mg de V,O,.
d’ouverture de maille, conformément aux modes opératoires
prescrits dans les normes en vigueur ‘).
4.11 Vanadium, solution étalon correspondant à 80 mg de
V20, par litre.
6.2 Préparation de l’échantillon pour essai
Transférer 20,OO ml de la solution étalon de vanadium (4.10)
Préparer l’échantillon pour essai en le séchant de la manière
dans une fiole de 250 ml, compléter au volume avec de l’eau et
prescrite dans I’ISO 8558.
homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon correspond à 80 Fg de V,O,.
7 Mode opératoire
4.12 Solution matrice.
7.1 Nombre de dosages
Dissoudre 41 g d’hydroxyde de sodium (NaOH) dans environ
Effectuer l’analyse, au moins en double en accord avec
350 ml d’eau. Refroidir et ajouter avec précaution 72 ml d’acide
l’annexe A, indépendamment sur chaque échantillon pour essai
sulfurique (4.5). Refroidir et diluer à 500 ml avec de l’eau.
préséché.
NOTE - Le terme «indépendamment» indique le changement de la
personne effectuant l’analyse. Si c’est la même personne qui effectue
5 Appareillage
l’analyse, celle-ci doit être répétée à un moment différent. Dans l’un et
l’autre cas, un réétalonnage approprié doit être réalisé.
Verrerie et matériel courants de laboratoire, et
7.2 Prise d’essai
5.1 Capsules et couvercles en matériau inerte, de dimen-
Peser, à 0,l mg près, environ 1 g de l’échantillon pour essai
sions suffisantes pour recevoir la quantité requise d’échantillon
obtenu de la manière prescrite dans l’article 6.
sur une couche ayant une masse surfacique de 5 mg/mm2.
7.3 Essai à blanc
5.2 Four à moufle, réglable de 480 OC à 500 OC.
Parallèlement à la décomposition de la prise d’essai, préparer
5.3 Creusets en zirconium, corin don carbone
une solution à blanc selon le même mode opératoire, mais en
vitreux, de 40 ml à 50 ml de capacité.
remplacant la prise d’essai par 0,050 g d’oxyde de fer(lll) (4.2).
Lorsque l’analyse porte sur plusieurs échantillons à la fois, la
5.4 Béchers en nickel ou polytétrafluoroéthylène, de valeur à blanc peut être donnée par un seul essai, pourvu que le
mode opératoire soit le même et que les réactifs utilisés pro-
400 ml de capacité.
viennent des mêmes flacons.
5.5 Ampoules à décanter, de 125 ml, en verre borosilicaté
avec robinet d’arrêt et bouchon en plastique inerte. Avant 7.4 Essai de contrôle
l’emploi, humidifier le robinet d’arrêt et la tige de l’ampoule
avec quelques gouttes de chloroforme lavé (4.8). Humidifier le À chaque essai, une analyse d’un matériau de référence certifié
joint rodé de l’ampoule avec quelques gouttes d’eau avant de le doit être effectuée, parallèlement à l’analyse de l’échantillon de
reboucher. minerai et dans les mêmes conditions.
1) S’il n’existe pas de Norme internationale, les normes à respecter seront les normes nationales. Deux Normes internationales sont actuellement
en cours d’élaboration : I’ISO 8685, Minerais alumineux - Procédures d’échanti//onnage, et I’ISO 6140, Minerais alumineux - Préparation des
échantillons.
2

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 9208 : 1989 (F)
forme un précipité brun, répéter les opérations de fusion et d’ébu Ilition
et augmenter le temps d’ébullition.
1 Le matériau de référence certifié doit être du même type que
2 Si l’on sait que la teneur en chrome est supérieure à 0,05 % Mm),
l’échantillon à analyser et les propriétés des deux matériaux doivent
être assez semblables pour garantir que, dans les deux cas, aucun ajouter 1 ml de la solution de sulfite de sodium (4.4) (pour réduire la
changement significatif n’est à apporter au mode opératoire analy- couleur jaune éventuelle due au chrome) et ajouter de la sokrtion,
tique. goutte à goutte, jusqu’à disparition de la couleur jaune.
3 Une petite quantité de précipité blanc peut se former au repos. Ce
2 Le matériau de référence certifié sert uniquement à valider le bon
déroulement du mode opératoire analytique et non pas à ajuster les précipité est sans danger et peut être négligé.
résultats analytiques.
7.5.3 Dosage spectrophotométrique
7.5 Dosage
Transférer à la pipette 25,00 ml de la solution d’essai dans une
ampoule à décanter préparée (5.5). Ajouter, goutte à goutte, de
7.5.1 Décomposition de la prise d’essai
la solution de permanganate de potassium (4.6) jusqu’à ce que
la couleur rose persiste pendant au moins 5 min. Effect
...