SIST EN ISO 18218-2:2019
(Main)Leather - Determination of ethoxylated alkylphenols - Part 2: Indirect method (ISO 18218-2:2019)
Leather - Determination of ethoxylated alkylphenols - Part 2: Indirect method (ISO 18218-2:2019)
This document specifies a method for determining alkylphenols (nonylphenol and octylphenol) and alkylphenol ethoxylates (nonylphenol ethoxylate and octylphenol ethoxylate) in leather and process auxiliaries. The analysis is based on high-performance liquid chromatography (HPLC) or gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS).
The analysis of the alkylphenol ethoxylate is made by cleaving the alkylphenol ethoxylate and measuring the released alkylphenol.
NOTE ISO 18218-1 and this document use different solvents for the extraction of the ethoxylated alkylphenols from leather. Consequently, the two analytical methods are expected to give similar trends but not necessarily the same absolute result for the ethoxylated alkylphenol content in leather.
Leder - Bestimmung von ethoxylierten Alkylphenolen - Teil 2: Indirektes Verfahren (ISO 18218-2:2019)
Dieses Dokument legt ein Verfahren zur Bestimmung von Alkylphenol (Nonylphenol und Octylphenol) und Alkylphenolethoxylat (Nonylphenolethoxylat und Octylphenolethoxylat) in Leder und Prozesshilfsstoffen fest. Die Analyse basiert auf Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) oder Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC MS).
Die Analyse des Alkylphenolethoxylats wird durch Spaltung von Alkylphenolethoxylat und die Messung des freigesetzten Alkylphenols durchgeführt.
ANMERKUNG ISO 18218 1 und dieses Dokument verwenden verschiedene Lösemittel zur Extraktion der ethoxylierten Alkylphenole aus Leder. Für die beiden analytischen Verfahren wird erwartet, dass sie für den Gehalt ethoxylierter Alkylphenole in Leder konsequenterweise ähnliche Tendenzen jedoch nicht zwangsläufig das absolut identische Ergebnis liefern.
Cuir - Détermination des alkylphénols éthoxylés - Partie 2: Méthode indirecte (ISO 18218-2:2019)
Le présent document spécifie une méthode de détermination des alkylphénols (le nonylphénol et l'octylphénol) et des éthoxylates d'alkylphénol (l'éthoxylate de nonylphénol et l'éthoxylate d'octylphénol) dans le cuir et les produits auxiliaires de traitement. Cette analyse est effectuée par chromatographie en phase liquide à haute performance (CLHP) ou par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (CG-SM).
L'éthoxylate d'alkylphénol est clivé et l'alkylphénol ainsi formé est dosé.
NOTE L'ISO 18218-1 et le présent document impliquent l'utilisation de solvants différents pour l'extraction des alkylphénols éthoxylés du cuir. Par conséquent, il est attendu que les deux méthodes analytiques donnent des résultats comparables, mais non nécessairement identiques, pour ce qui concerne la teneur en alkylphénols éthoxylés dans le cuir.
Usnje - Določevanje etoksilatnih alkilfenolov - 2. del: Posredna metoda (ISO 18218-2:2019)
Ta dokument določa metodo za določevanje alkilfenolov (nonilfenol in oktilfenol) ter alkilfenoletoksilatov (nonilfenol etoksilatov in oktilfenol etoksilatov) v usnju ter pomožnih sredstvih za predelavo. Analiza temelji na tekočinski kromatografiji visoke ločljivosti (HPLC) ali plinski kromatografiji/masni spektrometriji (GC-MS).
Analiza alkilfenoletoksilata se opravi s cepitvijo alkilfenoletoksilata in merjenjem sproščenega alkilfenola.
OPOMBA: Standard ISO 18218-1 in ta dokument uporabljata različni topili za ekstrakcijo alkilfenoletoksilatov iz usnja. Posledično je za pričakovati, da bosta analizni metodi pokazali podobne trende, ne pa nujno tudi enakega absolutnega rezultata pri vsebnosti alkilfenoletoksilata v usnju.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
SLOVENSKI STANDARD
01-september-2019
Nadomešča:
SIST EN ISO 18218-2:2015
Usnje - Določevanje etoksilatnih alkilfenolov - 2. del: Posredna metoda (ISO 18218-
2:2019)
Leather - Determination of ethoxylated alkylphenols - Part 2: Indirect method (ISO 18218
-2:2019)
Leder - Bestimmung von ethoxylierten Alkylphenolen - Teil 2: Indirektes Verfahren (ISO
18218-2:2019)
Cuir - Détermination des alkylphénols éthoxylés - Partie 2: Méthode indirecte (ISO 18218
-2:2019)
Ta slovenski standard je istoveten z: EN ISO 18218-2:2019
ICS:
59.140.30 Usnje in krzno Leather and furs
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
EN ISO 18218-2
EUROPEAN STANDARD
NORME EUROPÉENNE
July 2019
EUROPÄISCHE NORM
ICS 59.140.30 Supersedes EN ISO 18218-2:2015
English Version
Leather - Determination of ethoxylated alkylphenols - Part
2: Indirect method (ISO 18218-2:2019)
Cuir - Détermination des alkylphénols éthoxylés - Leder - Bestimmung von ethoxylierten Alkylphenolen -
Partie 2: Méthode indirecte (ISO 18218-2:2019) Teil 2: Indirektes Verfahren (ISO 18218-2:2019)
This European Standard was approved by CEN on 10 June 2019.
CEN members are bound to comply with the CEN/CENELEC Internal Regulations which stipulate the conditions for giving this
European Standard the status of a national standard without any alteration. Up-to-date lists and bibliographical references
concerning such national standards may be obtained on application to the CEN-CENELEC Management Centre or to any CEN
member.
This European Standard exists in three official versions (English, French, German). A version in any other language made by
translation under the responsibility of a CEN member into its own language and notified to the CEN-CENELEC Management
Centre has the same status as the official versions.
CEN members are the national standards bodies of Austria, Belgium, Bulgaria, Croatia, Cyprus, Czech Republic, Denmark, Estonia,
Finland, France, Germany, Greece, Hungary, Iceland, Ireland, Italy, Latvia, Lithuania, Luxembourg, Malta, Netherlands, Norway,
Poland, Portugal, Republic of North Macedonia, Romania, Serbia, Slovakia, Slovenia, Spain, Sweden, Switzerland, Turkey and
United Kingdom.
EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION
EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG
CEN-CENELEC Management Centre: Rue de la Science 23, B-1040 Brussels
© 2019 CEN All rights of exploitation in any form and by any means reserved Ref. No. EN ISO 18218-2:2019 E
worldwide for CEN national Members.
Contents Page
European foreword . 3
European foreword
This document (EN ISO 18218-2:2019) has been prepared by Technical Committee IULTCS
"International Union of Leather Technologists and Chemists Societies" in collaboration with Technical
Committee CEN/TC 289 “Leather” the secretariat of which is held by UNI.
This European Standard shall be given the status of a national standard, either by publication of an
identical text or by endorsement, at the latest by January 2020, and conflicting national standards shall
be withdrawn at the latest by January 2020.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. CEN shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
This document supersedes EN ISO 18218-2:2015.
According to the CEN-CENELEC Internal Regulations, the national standards organizations of the
following countries are bound to implement this European Standard: Austria, Belgium, Bulgaria,
Croatia, Cyprus, Czech Republic, Denmark, Estonia, Finland, France, Germany, Greece, Hungary, Iceland,
Ireland, Italy, Latvia, Lithuania, Luxembourg, Malta, Netherlands, Norway, Poland, Portugal, Republic of
North Macedonia, Romania, Serbia, Slovakia, Slovenia, Spain, Sweden, Switzerland, Turkey and the
United Kingdom.
Endorsement notice
The text of ISO 18218-2:2019 has been approved by CEN as EN ISO 18218-2:2019 without any
modification.
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18218-2
IULTCS/IUC 28-2
Second edition
2019-06
Leather — Determination of
ethoxylated alkylphenols —
Part 2:
Indirect method
Cuir — Détermination des alkylphénols éthoxylés —
Partie 2: Méthode indirecte
Reference numbers
ISO 18218-2:2019(E)
IULTCS/IUC 28-2:2019(E)
©
ISO 2019
ISO 18218-2:2019(E)
IULTCS/IUC 28-2:2019(E)
© ISO 2019
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
ISO 18218-2:2019(E)
IULTCS/IUC 28-2:2019(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Apparatus and materials. 2
6 Chemicals . 2
7 Sampling and sample preparation . 3
7.1 Preparation of leather samples. 3
7.1.1 Sampling and preparation of samples . 3
7.1.2 Sample extraction . 3
7.2 Preparation of leather process auxiliary samples . 4
7.3 Blank determination . 4
7.4 Determination of OP and NP . 4
7.5 Determination of OPEO and NPEO . 4
7.6 Chromatographic analysis . 5
7.7 Evaluation . 5
8 Calibration . 5
8.1 Calibration for OP and NP . 5
8.2 Calibration for OPEO and NPEO . 5
9 Calculation . 6
9.1 Calculation of OP and NP . 6
9.2 Calculation of OPEO and NPEO . 6
10 Test report . 7
Annex A (normative) Preparation of aluminium triiodide . 8
Annex B (informative) Example of HPLC chromatograms . 9
Annex C (informative) Example of GC-MS chromatograms .11
Bibliography .14
ISO 18218-2:2019(E)
IULTCS/IUC 28-2:2019(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by the Chemical Test Commission of the International Union of Leather
Technologists and Chemists Societies (IUC Commission, IULTCS) in collaboration with the European
Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 289, Leather, the secretariat of
which is held by UNI, in accordance with the agreement on technical co-operation between ISO and CEN
(Vienna Agreement).
IULTCS, originally formed in 1897, is a world-wide organization of professional leather societies to
further the advancement of leather science and technology. IULTCS has three Commissions, which
are responsible for establishing international methods for the sampling and testing of leather. ISO
recognizes IULTCS as an international standardizing body for the preparation of test methods for
leather.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 18218-2:2015), which has been
technically revised as follows:
— 6.14 and 6.15 have been added;
— 7.4, 7.5 and 7.6 have been technically revised;
— 8.1 has been revised by including a reference to 6.14.
A list of all parts in the ISO 18218 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
ISO 18218-2:2019(E)
IULTCS/IUC 28-2:2019(E)
Introduction
Nonylphenol ethoxylate belongs to the non-ionic surfactants. The biodegradation of nonylphenol
ethoxylate releases the persistent pollutant branched nonylphenol. Nonylphenol is a hormonal acting
substance that is toxic for waterborne organisms and many other organisms. For this reason, the
release of nonylphenol ethoxylate into the environment shall be avoided.
In 2003, the European Directive 2003/53/EC restricted the sale and use of nonylphenol and nonylphenol
ethoxylate in product preparations for industries with discharges to waste water. Preparations
containing concentrations equal to or higher than 0,1 % of nonylphenol ethoxylate or nonylphenol were
forbidden. This directive is included as part of the EU Regulation 1907/2006 (REACH).
No detailed composition of the chemical substance nonylphenol ethoxylate can be given; it is assigned
the general structural formula:
(C alkyl chain, branched or linear) − Ph − [OCH CH ] − OH (with Ph = phenyl, n ≥ 1)
9 2 2 n
To cover the group of ethoxylates of 4-nonylphenol, branched and linear, the European Chemical Agency
(ECHA) has assigned the substance the following definition:
‘4-nonylphenol, branched and linear, ethoxylated [substances with a linear and/or branched alkyl
chain with a carbon number of 9 covalently bound in position 4 to phenol, ethoxylated covering UVCB
and well-defined substances, polymers, and homologues, which include any of the individual isomers
and/or combinations thereof].’
In the leather industry, nonylphenol ethoxylate and octylphenol ethoxylate surfactants have been used.
However, the water insoluble substances nonylphenol and octylphenol have not been used. For this
reason, two different analytical procedures have been prepared for analysing leather samples.
ISO 18218-1 is a method that directly determines the ethoxylated alkylphenol. It is an efficient
procedure for the analysis of a larger number of leather samples. This procedure requires HPLC with
triple quadrupole mass spectrometer (MSMS) to identify the nonylphenol ethoxylate and octylphenol
ethoxylate.
This document specifies a procedure for analysing the alkylphenol. The ethoxylated alkylphenol is
cleaved to form the alkylphenol, which is identified using high-performance liquid chromatography
(HPLC) or gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) equipment. This method can also be used
to indirectly determine the alkylphenol ethoxylate content in leather and process auxiliaries.
ISO 18218-2:2019(E)
INTERNATIONAL STANDARD
IULTCS/IUC 28-2:2019(E)
Leather — Determination of ethoxylated alkylphenols —
Part 2:
Indirect method
1 Scope
This document specifies a method for determining alkylphenols (nonylphenol and octylphenol)
and alkylphenol ethoxylates (nonylphenol ethoxylate and octylphenol ethoxylate) in leather and
process auxiliaries. The analysis is based on high-performance liquid chromatography (HPLC) or gas
chromatography-mass spectrometry (GC-MS).
The analysis of the alkylphenol ethoxylate is made by cleaving the alkylphenol ethoxylate and
measuring the released alkylphenol.
NOTE ISO 18218-1 and this document use different solvents for the extraction of the ethoxylated
alkylphenols from leather. Consequently, the two analytical methods are expected to give similar trends but not
necessarily the same absolute result for the ethoxylated alkylphenol content in leather.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 2418, Leather — Chemical, physical and mechanical and fastness tests — Sampling location
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 4044, Leather — Chemical tests — Preparation of chemical test samples
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Principle
Leather samples are extracted with acetonitrile using an ultrasonic bath and the nonylphenol (NP)
and/or octylphenol (OP) in the extract is quantitatively determined by HPLC or GC-MS.
The leather process auxiliaries are dissolved in acetonitrile and the NP and/or OP in the solution is
quantitatively determined by HPLC or GC-MS.
The nonylphenol ethoxylate (NPEO) and octylphenol ethoxylate (OPEO) in the extract or solution are
first converted into NP and OP, using aluminium triiodide as cleavage agent, and the NP and OP are
determined by HPLC or GC-MS. The contents of NPEO and OPEO are then calculated by normalizing to
ISO 18218-2:2019(E)
IULTCS/IUC 28-2:2019(E)
NPEO and OPEO , respectively. Examples of the four analytes used for the determination are shown
9 10
in Table 1.
Table 1
...
SLOVENSKI STANDARD
oSIST prEN ISO 18218-2:2018
01-julij-2018
8VQMH'RORþHYDQMHHWRNVLODWQLKDONLOIHQRORYGHO 3RVUHGQDPHWRGD ,62',6
Leather - Determination of ethoxylated alkylphenols - Part 2: Indirect method (ISO/DIS
18218-2:2018)
Leder - Bestimmung von ethoxylierten Alkylphenolen - Teil 2: Indirektes Verfahren
(ISO/DIS 18218-2:2018)
Cuir - Détermination des alkylphénols éthoxylés - Partie 2: Méthode indirecte (ISO/DIS
18218-2:2018)
Ta slovenski standard je istoveten z: prEN ISO 18218-2
ICS:
59.140.30 Usnje in krzno Leather and furs
oSIST prEN ISO 18218-2:2018 de
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
oSIST prEN ISO 18218-2:2018
oSIST prEN ISO 18218-2:2018
ENTWURF
EUROPÄISCHE NORM
prEN ISO 18218-2
EUROPEAN STANDARD
NORME EUROPÉENNE
April 2018
ICS 59.140.30 Vorgesehen als Ersatz für EN ISO 18218-2:2015
Deutsche Fassung
Leder - Bestimmung von ethoxylierten Alkylphenolen - Teil 2:
Indirektes Verfahren (ISO/DIS 18218-2:2018)
Leather - Determination of ethoxylated alkylphenols - Cuir - Détermination des alkylphénols éthoxylés - Partie
Part 2: Indirect method (ISO/DIS 18218-2:2018) 2: Méthode indirecte (ISO/DIS 18218-2:2018)
Dieser Europäische Norm-Entwurf wird den CEN-Mitgliedern zur parallelen Umfrage vorgelegt. Er wurde vom Technischen
Komitee CEN/TC 289 erstellt.
Wenn aus diesem Norm-Entwurf eine Europäische Norm wird, sind die CEN-Mitglieder gehalten, die CEN-Geschäftsordnung zu
erfüllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europäischen Norm ohne jede Änderung der Status einer
nationalen Norm zu geben ist.
Dieser Europäische Norm-Entwurf wurde von CEN in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Französisch) erstellt. Eine
Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch Übersetzung in seine
Landessprache gemacht und dem CEN-CENELEC-Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die
offiziellen Fassungen.
CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dänemark, Deutschland, der ehemaligen
jugoslawischen Republik Mazedonien, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland,
Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, Österreich, Polen, Portugal, Rumänien, Schweden, der Schweiz,
Serbien, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, der Türkei, Ungarn, dem Vereinigten Königreich und
Zypern.
Die Empfänger dieses Norm-Entwurfs werden gebeten, mit ihren Kommentaren jegliche relevante Patentrechte, die sie kennen,
mitzuteilen und unterstützende Dokumentationen zur Verfügung zu stellen.
Warnvermerk : Dieses Schriftstück hat noch nicht den Status einer Europäischen Norm. Es wird zur Prüfung und Stellungnahme
vorgelegt. Es kann sich noch ohne Ankündigung ändern und darf nicht als Europäischen Norm in Bezug genommen werden.
EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG
EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION
CEN-CENELEC Management-Zentrum: Rue de la Science 23, B-1040 Brüssel
© 2018 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Ref. Nr. prEN ISO 18218-2:2018 D
Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN
vorbehalten.
oSIST prEN ISO 18218-2:2018
prEN ISO 18218-2:2018 (D)
Inhalt
Seite
Europäisches Vorwort . 3
Vorwort . 4
Einleitung . 5
1 Anwendungsbereich . 6
2 Normative Verweisungen . 6
3 Kurzbeschreibung . 6
4 Prüfgeräte und Materialien . 7
5 Chemikalien . 7
6 Probenahme und Probenvorbereitung . 8
6.1 Vorbereitung der Lederproben . 8
6.1.1 Probenahme und Vorbereitung der Proben . 8
6.1.2 Probenextraktion . 8
6.2 Vorbereitung der Proben von Leder-Prozesshilfsstoffen . 8
6.3 Blindprobe . 8
6.4 Bestimmung von OP und NP . 9
6.5 Bestimmung von OPEO und NPEO . 9
6.6 Chromatographische Analyse . 10
6.7 Auswertung . 10
7 Kalibrierung . 10
7.1 Kalibrierung für OP und NP . 10
7.2 Kalibrierung für OPEO und NPEO . 10
8 Berechnung . 11
8.1 Berechnung von OP und NP . 11
8.2 Berechnung von OPEO und NPEO . 11
9 Prüfbericht . 12
Anhang A (informativ) Herstellung von Aluminiumtriiodid . 13
A.1 Reagenzien . 13
A.2 Prüfeinrichtung . 13
A.3 Durchführung . 13
Anhang B (informativ) Beispiel eines HPLC-Chromatogramms . 14
B.1 HPLC-Bedingungen . 14
Anhang C (informativ) Beispiel eines GC-MS-Chromatogramms . 16
C.1 Gaschromatographische Bedingungen . 16
C.2 MS-Bedingungen . 16
Literaturhinweise . 19
oSIST prEN ISO 18218-2:2018
prEN ISO 18218-2:2018 (D)
Europäisches Vorwort
Dieses Dokument (prEN ISO 18218-2:2018) wurde vom Technischen Komitee „International Union of
Leather Technologists and Chemists Societies (IULTCS)“ in Zusammenarbeit mit dem Technischen Komitee
CEN/TC 289 „Leder“ erarbeitet, dessen Sekretariat von UNI gehalten wird.
Dieses Dokument ist derzeit zur parallelen Umfrage vorgelegt.
Dieses Dokument wird EN ISO 18218-2:2015 ersetzen.
Anerkennungsnotiz
Der Text von ISO/DIS 18218-2:2018 wurde von CEN als prEN ISO 18218-2:2018 ohne irgendeine
Abänderung genehmigt.
oSIST prEN ISO 18218-2:2018
prEN ISO 18218-2:2018 (D)
Vorwort
ISO (die Internationale Organisation für Normung) ist eine weltweite Vereinigung nationaler
Normungsorganisationen (ISO-Mitgliedsorganisationen). Die Erstellung von Internationalen Normen wird
üblicherweise von Technischen Komitees von ISO durchgeführt. Jede Mitgliedsorganisation, die Interesse an
einem Thema hat, für welches ein Technisches Komitee gegründet wurde, hat das Recht, in diesem Komitee
vertreten zu sein. Internationale staatliche und nichtstaatliche Organisationen, die in engem Kontakt mit ISO
stehen, nehmen ebenfalls an der Arbeit teil. ISO arbeitet bei allen elektrotechnischen Themen eng mit der
Internationalen Elektrotechnischen Kommission (IEC) zusammen.
Die Verfahren, die bei der Entwicklung dieses Dokuments angewendet wurden und die für die weitere Pflege
vorgesehen sind, werden in den ISO/IEC-Direktiven, Teil 1 beschrieben. Es sollten insbesondere die
unterschiedlichen Annahmekriterien für die verschiedenen ISO-Dokumentenarten beachtet werden. Dieses
Dokument wurde in Übereinstimmung mit den Gestaltungsregeln der ISO/IEC-Direktiven, Teil 2 erarbeitet
(siehe www.iso.org/directives).
Es wird auf die Möglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berühren
können. ISO ist nicht dafür verantwortlich, einige oder alle diesbezüglichen Patentrechte zu identifizieren.
Details zu allen während der Entwicklung des Dokuments identifizierten Patentrechten finden sich in der
Einleitung und/oder in der ISO-Liste der erhaltenen Patenterklärungen (siehe www.iso.org/patents).
Jeder in diesem Dokument verwendete Handelsname dient nur zur Unterrichtung der Anwender und
bedeutet keine Anerkennung.
Eine Erläuterung zum freiwilligen Charakter von Normen, der Bedeutung ISO-spezifischer Begriffe und
Ausdrücke in Bezug auf Konformitätsbewertungen sowie Informationen darüber, wie ISO die Grundsätze der
Welthandelsorganisation (WTO) hinsichtlich technischer Handelshemmnisse (TBT) berücksichtigt, enthält
der folgende Link: Foreword - Supplementary information.
ISO 18218-2 wurde von der Kommission für chemische Prüfungen der „International Union of Leather Tech-
nologists and Chemists Societies“ (IUC Commission, IULTCS) in Zusammenarbeit mit dem Europäischen
Komitee für Normung (CEN), Technisches Komitee CEN/TC 289 „Leder“, dessen Sekretariat von UNI
gehalten wird, gemäß der Vereinbarung über technische Kooperation zwischen ISO und CEN (Wiener
Vereinbarung) erarbeitet.
IULTCS wurde 1897 gegründet und ist eine weltweite Organisation professioneller Ledergesellschaften zur
Weiterentwicklung der Lederwissenschaft und -technologie. IULTCS besteht aus drei Kommissionen, die für
die Festlegung internationaler Verfahren der Probenahme und Prüfung von Leder zuständig sind. ISO
erkennt IULTCS als ein internationales Normungsinstitut für die Vorbereitung von Prüfverfahren von Leder
an.
Diese zweite Ausgabe wurde erstellt, um einen Fehler in 6.6 zu korrigieren. Diese zweite Ausgabe ersetzt die
erste Ausgabe (ISO 4045:2014), die technisch wie folgt überarbeitet wurde:
5.14 und 5.15 wurden hinzugefügt;
6.4, 6.5 und 6.6 wurden überarbeitet, indem Verweisungen auf 5.14 und 5.15 eingefügt wurden.
ISO 18218 besteht unter dem allgemeinen Titel Leder — Bestimmung von ethoxylierten Alkylphenolen aus
den folgenden Teilen:
Teil 1: Direktes Verfahren
Teil 2: Indirektes Verfahren
oSIST prEN ISO 18218-2:2018
prEN ISO 18218-2:2018 (D)
Einleitung
Nonylphenolethoxylat gehört zu den nicht-ionischen Tensiden. Beim biologischen Abbau von Nonylphe-
nolethoxylat wird der langlebige Schadstoff, das verzweigte Nonylphenol freigesetzt. Nonylphenol ist eine
hormonell wirkende Substanz, die für Wasserorganismen und viele andere Organismen toxisch ist. Aus
diesem Grund muss die Freisetzung von Nonylphenolethoxylat in die Umwelt vermieden werden.
Im Jahr 2003 hat die Europäische Richtlinie 2003/53/EG den Verkauf und die Verwendung von Nonylphenol
und Nonylphenolethoxylat in Produktzubereitungen für Branchen mit Einleitungen ins Abwasser
beschränkt. Zubereitungen, die Konzentrationen gleich oder höher als 0,1 % Nonylphenolethoxylat oder
Nonylphenol enthalten, wurden verboten. Diese Richtlinie ist Teil der EU-Verordnung 1907/2006 (REACH).
Eine detaillierte Zusammensetzung des chemischen Stoffes Nonylphenolethoxylat kann nicht angegeben
werden; dem Stoff wird die allgemeine Strukturformel zugewiesen:
(C -Alkylkette, verzweigt oder linear) – Ph-[OCH CH ] -OH (mit Ph = Phenyl, n ≥ 1)
9 2 2 n
Die Europäische Chemikalienagentur (ECHA) hat, um die Gruppe der verzweigten oder linearen Ethoxylate
von 4-Nonylphenol zu erfassen, dem Stoff die folgende Definition zugewiesen: 4-Nonylphenol, verzweigt oder
linear, ethoxyliert [Stoffe mit einer linearen und/oder verzweigten Alkylkette mit einer Kohlenstoffzahl von 9, in
Position 4 an Phenol kovalent gebunden, ethoxyliert, umfassen UVCB- und chemisch genau definierte Stoffe,
Polymere und Homologe, die jedes der einzelnen Isomere und/oder Kombinationen aus ihnen einschließen].
In der Lederindustrie wurden Nonylphenolethoxylat und Octylphenolethoxylat als Tenside verwendet.
Jedoch wurden die in Wasser unlöslichen Stoffe Nonylphenol und Octylphenol nicht verwendet. Aus diesem
Grund wurden zwei unterschiedliche analytische Verfahren zur Analyse von Lederproben entwickelt.
Die ISO 18218-1 beschreibt ein Verfahren zur direkten Bestimmung des ethoxylierten Alkylphenols. Es ist
ein effizientes Verfahren für die Analyse einer größeren Anzahl von Lederproben. Dieses Verfahren erfordert
eine HPLC mit einem Triple-Quadrupol-Massenspektrometer (MSMS), um Nonylphenolethoxylat und Octyl-
phenolethoxylat zu identifizieren.
Dieser Teil der ISO 18218 ist ein Verfahren zur Analyse des Alkylphenols. Das ethoxylierte Alkylphenol wird
unter Freisetzung des Alkylphenols gespalten, das mithilfe von Hochleistungsflüssigkeitschromatographie
(en: high-performance liquid chromatography, HPLC) oder Gaschromatographie mit Massenspektro-
metrie-Kopplung (en: gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS) identifiziert wird. Dieses Verfahren
kann auch angewendet werden, um den Gehalt an Alkylphenolethoxylat in Leder und Prozesshilfsstoffen
indirekt zu bestimmen.
oSIST prEN ISO 18218-2:2018
prEN ISO 18218-2:2018 (D)
1 Anwendungsbereich
Dieser Teil der ISO 18218 legt ein Verfahren zur Bestimmung von Alkylphenol (Nonylphenol und
Octylphenol) und Alkylphenolethoxylat (Nonylphenolethoxylat und Octylphenolethoxylat) in Leder und
Prozesshilfsstoffen fest. Die Analyse basiert auf Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) oder
Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS).
Die Analyse des Alkylphenolethoxylats wird durch Spaltung von Alkylphenolethoxylat und die Messung des
freigesetzten Alkylphenols durchgeführt.
ANMERKUNG ISO 18218-1 und dieser Teil der ISO 18218 verwenden verschiedene Lösemittel zur Extraktion der
ethoxylierten Alkylphenole aus Leder. Für die beiden analytischen Verfahren wird erwartet, dass sie für den Gehalt
ethoxylierter Alkylphenole in Leder konsequenterweise ähnliche Tendenzen jedoch nicht zwangsläufig das absolut
identische Ergebnis liefern.
2 Normative Verweisungen
Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind für die
Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene
Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments
(einschließlich aller Änderungen).
ISO 2418, Leather — Chemical, physical and mechanical and fastness tests — Sampling location
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 4044, Leather — Chemical tests — Preparation of chemical test samples
3 Kurzbeschreibung
Die Lederproben werden mit Acetonitril im Ultraschallbad extrahiert und Nonylphenol (NP) und/oder
Octylphenol (OP) in dem Extrakt quantitativ durch HPLC oder GC-MS bestimmt.
Die Lederhilfsstoffe werden in Acetonitril gelöst und NP und/oder OP in der Lösung quantitativ durch HPLC
oder GC-MS bestimmt.
Das in dem Extrakt oder der Lösung vorhandene Nonylphenolethoxylat (NPEO) und Octylphenolethoxylat
(OPEO) wird zunächst mit Aluminiumtriiodid als Spaltmittel in NP und OP umgewandelt, und NP und OP
werden durch HPLC oder GC-MS bestimmt. Die Gehalte an NPEO und OPEO werden dann jeweils durch die
Normalisierung zu NPEO und OPEO berechnet. Beispiele der zur Bestimmung verwendeten vier Analyte
9 10
sind in Tabelle 1 angegeben.
Tabelle 1 — Analyte, die durch dieses Verfahren bestimmbar sind
a
Analyten Empirische Formel Abkürzung CAS -Nr.
4-Nonylphenol
C H -C H -OH
NP 84852-15-3
9 19 6 4
(Isomerengemisch)
C H -C H -OH
4-tert-Octylphenol OP 140-66-9
8 17 6 4
C H -C H -(OC H ) OH (n ≈ 9) NPEO
Nonylphenolethoxylat 9016-45-9
9 19 6 4 2 4 n 9
C H -C H -(OC H ) OH (n ≈ 10) OPEO
Octylphenolethoxylat 9002-93-1
8 17 6 4 2 4 n 10
a
CAS = Chemical Abstract Service
oSIST prEN ISO 18218-2:2018
prEN ISO 18218-2:2018 (D)
ANMERKUNG Es gibt viele CAS-Nummern für Nonylphenolethoxylate und Octyphenolethoxylate. Die CAS-Nummern
in Tabelle 1 bezeichnen die normalisierten Strukturen wie sie in externen Kalibrationen benutzt werden (siehe 7.2).
4 Prüfgeräte und Materialien
Übliche Laborausstattung und besonders die Folgende:
4.1 Analysenwaage, mit der auf 0,1 mg gewogen werden kann.
4.2 Ultraschallbad, (40 ± 2) kHz, mit Thermostat, der eine Temperatur von (50 ± 5) °C halten kann.
4.3 Scheidetrichter, 150 ml.
4.4 Rotationsverdampfer, mit Thermostat und Vakuumsystem.
4.5 Membranfilter, Polyamid, 0,45 µm.
4.6 HPLC, ausgestattet mit Diodenarraydetektor (DAD) oder Fluoreszenzdetektor (FLD).
4.7 GC, ausgestattet mit massenselektivem Detektor (MSD).
4.8 Filterpapier, schnell, quantitativ.
5 Chemikalien
Wenn nicht anders festgelegt, sind nur analysenreine Chemikalien zu verwenden.
5.1 Acetonitril für HPLC.
5.2 n-Hexan.
ANMERKUNG I
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