SIST ISO 17733:2018

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17733
Second edition
2015-12-15
Workplace air — Determination
of mercury and inorganic mercury
compounds — Method by cold-vapour
atomic absorption spectrometry or
atomic fluorescence spectrometry
Air des lieux de travail — Détermination du mercure et des
composés inorganiques de mercure — Méthode par spectrométrie
d’absorption atomique ou spectrométrie de fluorescence atomique
de la vapeur froide
Reference number
©
ISO 2015
© ISO 2015, Published in Switzerland
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ii © ISO 2015 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .vi
Introduction .vii
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
3.1 General definitions . 2
3.2 Particle size fraction definitions . 3
3.3 Sampling definitions . 3
3.4 Analytical definitions . 4
3.5 Statistical terms . 6
4 Principle . 7
5 Interferences . 7
6 Requirement . 8
7 Reagents . 8
8 Apparatus .10
8.1 Sampling equipment for diffusive sampling .10
8.2 Sampling equipment for pumped sampling .11
8.3 Laboratory apparatus .14
8.4 Analytical instrumentation.16
9 Occupational exposure assessment .21
9.1 General .21
9.2 Personal sampling .21
9.3 Static (area) sampling .21
9.4 Selection of measurement conditions and measurement pattern .22
9.4.1 General.22
9.4.2 Screening measurements of variation of concentration in time and/or space .22
9.4.3 Screening measurements of time-weighted average concentration and
worst case measurements .22
9.4.4 Measurements near an emission source .22
9.4.5 Measurements for comparison with limit values and periodic measurements .22
10 Sampling .23
10.1 Selection of sampling method .23
10.1.1 Measurement of mercury vapour .23
10.1.2 Measurement of particulate inorganic mercury compounds .23
10.1.3 Measurement of mercury vapour and particulate inorganic
mercury compounds.23
10.2 Consideration of temperature and pressure effects .24
10.2.1 Effect of temperature and pressure on the uptake rate of diffusive badges .24
10.2.2 Effect of temperature and pressure on volumetric flow rate in the pumped
sampling method .24
10.2.3 Expression of results .24
10.3 Diffusive sampling .24
10.3.1 Selection and use of diffusive badges.24
10.3.2 Preparation for sampling .25
10.3.3 Sampling position .26
10.3.4 Sample collection .26
10.3.5 Transportation of samples .26
10.4 Pumped sampling .27
10.4.1 Preliminary considerations .27
10.4.2 Preparation for sampling .28
10.4.3 Sampling position .29
10.4.4 Collection of samples .30
10.4.5 Transportation of samples .30
11 Analysis .31
11.1 General .31
11.2 Cleaning of glassware and plasticsware .31
11.3 Preparation of blank, sample and calibration solutions for analysis of diffusive badges .31
11.3.1 Preparation of blank and sample solutions .31
11.3.2 Preparation of calibration solutions .32
11.4 Preparation of blank, sample and calibration solutions for analysis of pumped samples .33
11.4.1 Preparation of blank and sample solutions .33
11.4.2 Preparation of calibration solutions .34
11.5 Instrumental analysis .35
11.5.1 Setting up the instrument .35
11.5.2 Introduction of solutions into the mercury cold-vapour generation system .36
11.5.3 Conditioning the mercury cold-vapour generation system .36
11.5.4 Check for contamination of the reagents and/or system .37
11.5.5 Calibration .37
11.5.6 Determination .38
11.6 Estimation of detection and quantification limits .39
11.6.1 Estimation of the instrumental detection limit .39
11.6.2 Estimation of the method detection limit and the quantification limit .39
11.7 Quality control .40
11.7.1 Reagent blanks and laboratory blanks .40
11.7.2 Quality control solutions.40
11.7.3 Certified reference materials (CRMs) .40
11.7.4 External quality assessment .40
11.8 Measurement uncertainty .40
12 Expression of results .41
12.1 Calculation of the volume of air samples .41
12.1.1 Diffusive sampling .41
12.1.2 Pumped sampling .41
12.2 Calculation of mercury in air concentrations .41
13 Method performance .42
13.1 General .42
13.2 Detection and quantification limits .42
13.2.1 Sampling with diffusive badges and analysis by cold-vapour atomic
absorption spectrometry .42
13.2.2 Sampling with pumped sorbent tubes and analysis by cold-vapour atomic
absorption spectrometry .42
13.2.3 Sampling with pumped sorbent tubes and analysis by cold-vapour atomic
fluorescence spectrometry .42
13.2.4 Sampling with inhalable samplers and analysis by cold-vapour atomic
absorption spectrometry .42
13.3 Upper limits of the analytical range .43
13.4 Blank values .43
13.5 Bias and precision .43
13.5.1 Analytical bias .43
13.5.2 Analytical precision .43
13.5.3 Overall bias of sampling and analysis methods .44
13.5.4 Overall precision of sampling and analysis methods .44
13.6 Overall uncertainty of sampling and analysis methods .44
13.7 Effects on sampler performance .45
13.7.1 Effect of exposure concentration and time on sampler performance .45
13.7.2 Effect of atmospheric temperature, pressure and humidity on
sampler performance .45
13.7.3 Effect of air velocity on performance of diffusive badges .45
iv © ISO 2015 – All rights reserved

13.8 Sample uptake rate and sampling capacity of diffusive badges .46
13.9 Collection efficiency, breakthrough volume and sampling capacity of sorbent tubes .46
13.10 Storage stability .46
13.11 Mechanical strength .46
13.12 Interferences .46
14 Test report .47
14.1 Test record .47
14.2 Laboratory report .48
Annex A (informative) Guidance on selection of a sampling method for mercury vapour .49
Annex B (informative) Temperature and pressure corrections .50
Bibliography .52
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 2,
Workplace atmospheres.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 17733:2004), of which it constitutes a
minor revision. This edition corrects a typographical error in the title of 7.10.
vi © ISO 2015 – All rights reserved

Introduction
The health of workers in many industries is at risk through exposure by inhalation of mercury and
inorganic mercury compounds. Industrial hygienists and other public health professionals need to
determine the effectiveness of measures taken to control workers’ exposure, and this is generally
achieved by making workplace air measurements. This International Standard presents a method
for making valid exposure measurements for mercury and inorganic mercury compounds in use
in industry. It will be of benefit to: agencies concerned with health and safety at work; industrial
hygienists and other public health professionals; analytical laboratories; industrial users of mercury
and inorganic mercury compounds and their workers, etc.
The procedure described in this International Standard is based upon a method published by the United
[1]
Kingdom Health and Safety Executive , which was developed after a thorough review of sampling and
[2]
analysis techniques available for determination of mercury and inorganic mercury compounds in air .
[3, 4]
This procedure has been fully validated and the resulting back-up data are freely available . Similar
methods have been published by the United States Occupational Safety and Health Administration
[5, 6] [7]
(OSHA) and the United States National Institute of Occupational Safety and Health (NIOSH) .
It has been assumed in the drafting of this International Standard that the execution of its provisions
and the interpretation of the results obtained are entrusted to appropriately qualified and
experienced people.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 17733:2015(E)
Workplace air — Determination of mercury and inorganic
mercury compounds — Method by cold-vapour atomic
absorption spectrometry or atomic fluorescence
spectrometry
1 Scope
This International Standard specifies a procedure for determination of the time-weighted average mass
concentration of mercury vapour and inorganic mercury compounds in workplace air. Mercury vapour
is collected on a solid sorbent using either a diffusive badge or a pumped sorbent tube. Particulate
inorganic mercury compounds, if present, are collected on a quartz fibre filter. Samples are analysed
using either cold vapour atomic absorption spectrometry (CVAAS) or cold vapour atomic fluorescence
spectrometry (CVAFS) after acid dissolution of the mercury collected.
This International Standard is applicable to the assessment of personal exposure to mercury vapour
and/or particulate inorganic mercury compounds in air for comparison with long-term or short-term
exposure limits for mercury and inorganic mercury compounds and for static (area) sampling.
The lower limit of the working range of the procedure is the quantification limit. This is determined
by the sampling and analysis methods selected by the user, but it is typically in the range 0,01 µg to
0,04 µg of mercury (see 13.1). The upper limit of the working range of the procedure is determined by
the capacity of the diffusive badge, sorbent tube or filter used for sample collection, but it is at least
30 µg of mercury (see 13.2). The concentration range of mercury in air for which this International
Standard is applicable is determined in part by the sampling method selected by the user, but it is also
dependent on the air sample volume.
The diffusive badge method is not applicable to measurements of mercury vapour when chlorine is
present in the atmosphere, e.g. in chloralkali works, but chlorine does not interfere with the pumped
sorbent tube method (see 13.12.1). Gaseous organomercury compounds could cause a positive
interference in the measurement of mercury vapour (see 13.12.2). Similarly, particulate organomercury
compounds and gaseous organomercury compounds adsorbed onto airborne particles could cause a
positive interference in the measurement of particulate inorganic mercury compounds (see 13.12.3).
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3585, Borosilicate glass 3.3 — Properties
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 7708:1995, Air quality — Particle size fraction definitions for health-related sampling
ISO 8655-1, Piston-operated volumetric apparatus — Part 1: Terminology, general requirements and user
recommendations
ISO 8655-2, Piston-operated volumetric apparatus — Part 2: Piston pipettes
ISO 8655-5, Piston-operated volumetric apparatus — Part 5: Dispensers
ISO 8655-6, Piston-operated volumetric apparatus — Part 6: Gravimetric methods for the determination
of measurement error
EN 13205:2002, Workplace atmospheres — Assessment of performance of instruments for measurement of
airborne particle concentrations
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1 General definitions
3.1.1
chemical agent
any chemical element or compound, on its own or admixed as it occurs in the natural state or as produced
by any work activity, whether or not produced intentionally and whether or not placed on the market
Note 1 to entry: This definition is taken from the “Council Directive 98/24/EC of 7 April 1998 on the protection of
the health and safety of workers from the risks related to chemical agents at work”.
[8]
[SOURCE: EN 1540 ]
3.1.2
breathing zone
space around the worker’s face from where he or she takes his or her breath
3.1.3
breathing zone
hemisphere (generally accepted to be 0,3 m in radius) extending in front of the human face,
centred on the midpoint of a line joining the ears, whose base is a plane through this line, the top of the
head and the larynx
Note 1 to entry: This definition is not applicable when respiratory protective equipment is used.
[8]
[SOURCE: Adapted from EN 1540 ]
3.1.4
exposure
situation in which a chemical agent is present in air which is inhaled by a person
3.1.5
measuring procedure
procedure for sampling and analysing one or more chemical agents in the air, including storage and
transportation of the sample
3.1.6
operating time
period during which a sampling pump can be operated at specified flow rate and
back-pressure without recharging or replacing the battery
[9]
[SOURCE: EN 1232 ]
3.1.7
time-weighted average concentration
TWA concentration
concentration of a chemical agent in the atmosphere, averaged over the reference period
Note 1 to entry: A more detailed discussion of TWA concentrations has been published by the American
[10]
Conference of Government Industrial Hygienists (ACGIH) .
2 © ISO 2015 – All rights reserved

3.1.8
limit value
reference figure for concentration of a chemical agent in air
3.1.9
reference period
specified period of time stated for the limit value of a specific chemical agent
Note 1 to entry: Examples of limit values for different reference periods are short-term and long-term exposure
[10]
limits, such as those established by the ACGIH .
3.1.10
workplace
defined area or areas in which work activities are carried out
[8]
[SOURCE: EN 1540 ]
3.2 Particle size fraction definitions
3.2.1
inhalable convention
target specification for sampling instruments when the inhalable fraction is of interest
[SOURCE: ISO 7708:1995, 2.4]
3.2.2
inhalable fraction
mass fraction of total airborne particles which is inhaled through the nose and mouth
Note 1 to entry: The inhalable fraction depends on the speed and direction of air movement, on breathing rate
and other factors.
[SOURCE: ISO 7708:1995, 2.3]
3.2.3
total airborne particles
all particles surrounded by air in a given volume of air
Note 1 to entry: Because all measuring instruments are size-selective to some extent, it is often impossible to
measure the concentration of total airborne particles.
[SOURCE: ISO 7708:1995, 2.13]
3.3 Sampling definitions
3.3.1
diffusive badge
dosimeter
badge-type diffusive sampler
passive badge
diffusive sampler in which the gas or vapour passes to the sorbent by permeation through a thin solid
membrane or diffusion across a porous membrane
Note 1 to entry: The cross-sectional area of a diffusive badge is large in relation to the internal air gap.
3.3.2
diffusive sampler
passive sampler
device which is capable of taking samples of gases or vapours from the atmosphere at a rate controlled
by a physical process such as gaseous diffusion through a static air layer or permeation through a
membrane, but which does not involve the active movement of air through the sampler
[11]
[SOURCE: EN 838 ]
3.3.3
personal sampler
device attached to a person that samples air in the breathing zone
[8]
[SOURCE: EN 1540 ]
3.3.4
personal sampling
process of sampling carried out using a personal sampler
[8]
[SOURCE: EN 1540 ]
3.3.5
sampler
device for collecting airborne particles
Note 1 to entry: Instruments used to collect airborne particles are frequently referred to by a number of other
terms, e.g. sampling heads, filter holders, filter cassettes, etc.
3.3.6
pumped sorbent tube
tube, usually made of metal or glass, containing an active sorbent or reagent-impregnated support,
through which sampled atmosphere is passed at a rate controlled by an air sampling pump
[12]
[SOURCE: EN 1076 ]
3.3.7
static sampler
area sampler
device, not attached to a person, that samples air in a particular location
3.3.8
static sampling
area sampling
process of air sampling carried out using a static sampler
3.4 Analytical definitions
3.4.1
blank solution
solution prepared by taking a reagent blank, laboratory blank or field blank through the same procedure
used for sample preparation
3.4.2
calibration blank solution
calibration solution prepared without the addition of any working standard solution
Note 1 to entry: The concentration of mercury in the calibration blank solution is taken to be zero.
3.4.3
calibration solution
solution prepared by dilution of the working standard solution, containing mercury at a concentration
that is suitable for use in calibration of the analytical instrument
Note 1 to entry: The technique of matrix-matching is normally used when preparing calibration solutions.
4 © ISO 2015 – All rights reserved

3.4.4
field blank
sorbent capsule, filter or sorbent tube that is taken through the same handling procedure as a sample,
except that it is not used for sampling
Note 1 to entry: For the purposes of this International Standard, the field blank is loaded into a diffusive badge,
sampler or sorbent tube holder, transported to the sampling site and then returned to the laboratory for analysis.
3.4.5
laboratory blank
unused sorbent capsule, filter or sorbent tube, taken from the same batch used for sampling, that does
not leave the laboratory
3.4.6
linear dynamic range
range of concentrations over which the calibration curve for mercury is linear
Note 1 to entry: The linear dynamic range extends from the detection limit to the onset of calibration curvature.
3.4.7
matrix interference
matrix effect
non-spectral interference
interference of a non-spectral nature caused by a difference between the matrices of the calibration
and test solutions
3.4.8
matrix-matching
technique used to minimize the effect of matrix interferences on analytical results, involving the
preparation of calibration solutions in which the concentrations of acids and other major solutes are
matched with those in the test solutions
3.4.9
reagent blank
combination of all reagents used in sample dissolution, in the same quantities used for preparation of
laboratory blank, field blank and sample solutions
3.4.10
sample dissolution
process of obtaining a solution containing mercury from a sample, which might or might not involve
complete dissolution of the sample
3.4.11
sample preparation
all operations carried out on a sample, after transportation and storage, to prepare it for analysis,
including transformation of the sample into a measurable state, where necessary
3.4.12
sample solution
solution prepared from a sample by the process of sample dissolution
Note 1 to entry: A sample solution might need to be subjected to further operations, e.g. dilution, in order to
produce a test solution that is ready for analysis.
3.4.13
stock standard solution
solution, used for preparation of the calibration solutions, containing mercury at a certified
concentration that is traceable to national standards
3.4.14
test solution
blank solution or sample solution that has been subjected to all operations, including dilution, required
to bring it into a state in which it is ready for analysis
Note 1 to entry: The blank test solution is the blank solution and the sample test solution is the sample solution, if
these solutions are not subjected to any further operations before analysis.
3.4.15
working standard solution
solution, prepared by dilution of the stock standard solution, that contains mercury at a concentration
that is better suited to preparation of calibration solutions than the concentration of mercury in the
stock standard solution
3.5 Statistical terms
3.5.1
analytical recovery
ratio of the mass of analyte measured when a sample is analysed to the known mass of analyte in that
sample
Note 1 to entry: It is expressed as a percentage.
3.5.2
bias
consistent deviation of the measured value from the value of the air quality characteristic itself, or the
accepted reference value
3.5.3
overall uncertainty
quantity used to characterize as a whole the
uncertainty of a result given by an apparatus or measuring procedure
Note 1 to entry: It is expressed, as a percentage, by a combination of bias and precision, usually according to the
formula:
x−+xs2
ref
×100
x
ref
where
x   is the mean value of results of a number (n) of repeated measurements;
x   is the true or accepted reference value of the measurement;
ref
s     is the standard deviation of the measurements.
[14]
[SOURCE: EN 482 ]
3.5.4
precision
closeness of agreement between independent test results obtained under stipulated conditions
3.5.5
true value
value which characterizes a quantity perfectly defined in the conditions which exist when that quantity
is considered
Note 1 to entry: The true value of a quantity is a theoretical concept and, in general, cannot be known exactly.
6 © ISO 2015 – All rights reserved

3.5.6
uncertainty
parameter associated with the result of a measurement that characterizes the
dispersion of the values that could reasonably be attributed to the measurand
Note 1 to entry: The parameter might be, for example, a standard deviation (or a given multiple of it), or the width
of a confidence interval.
Note 2 to entry: Uncertainty of measurement comprises, in general, many components. Some of these
components can be evaluated from the statistical distribution of the results of series of measurements and can
be characterized by standard deviations. The other components, which also can be characterized by standard
deviations, are evaluated from assumed probability distributions based on experience or other information.
[17]
ISO/IEC Guide 98-3:2008 (hereafter referred to as the “GUM”) refers to these different cases as Type A and
Type B evaluations of uncertainty, respectively.
[16]
[SOURCE: ISO/IEC Guide 99:2007 (also known as the “VIM”) ]
4 Principle
Mercury vapour is collected either actively or passively. Active sampling involves drawing a known
volume of air through a sorbent tube using a pump, while passive sampling relies upon the principle of
controlled diffusion into a badge. In both the pumped and diffusive sampling methods, mercury vapour
entering the sampling device is collected on a proprietary solid sorbent that is widely known as Hydrar
(see 8.1.2) but is currently marketed as Anasorb C 300.
Different sampling methods are used depending on the specific application.
a) If it is known that no particulate inorganic mercury compounds are present in the test atmosphere,
mercury vapour is collected using a diffusive badge or by drawing a known volume of air through a
sorbent tube using a pump.
b) If it is known that no mercury vapour is present in the test atmosphere, particulate inorganic
mercury compounds are collected by drawing a known volume of air through a quartz fibre filter
mounted in a sampler designed to collect the inhalable fraction of airborne particles, as defined in
ISO 7708, using a pump.
c) A pumped sorbent tube is also used for sampling air that contains both mercury vapour and
particulate inorganic mercury compounds. The sorbent tube, which collects mercury vapour, is
preceded by a quartz fibre filter to collect particulate inorganic mercury compounds, unless these
do not make up a significant proportion (e.g. > 10 %) of the total inorganic mercury (mercury
vapour and particulate inorganic mercury compounds) present in the test atmosphere (see 10.1.3).
After sampling, the sorbent and/or filter are treated with 2 ml of concentrated nitric acid and 2 ml
of concentrated hydrochloric acid and heated in a thermostatically-controlled water bath at 50 °C for
1 h to dissolve the collected mercury. Sample solutions are mixed with tin(II) chloride solution in a
continuous flow, flow injection, or discrete injection cold-vapour generation system. Mercury vapour
is formed by reduction of divalent mercury ions and this is flushed by a stream of inert gas into the
measurement cell of an atomic absorption spectrometer or an atomic fluorescence spectrometer
equipped with a mercury hollow cathode lamp or electrodeless discharge lamp. Absorbance or
fluorescence measurements are made at 253,7 nm and analytical results are obtained by the analytical
[18]
curve technique (see ISO 6955:1982, 6.1 ).
The results may be used for the assessment of workplace exposure to mercury vapour, inorganic
[19]
mercury compounds or total inorganic mercury (see EN 689 ).
5 Interferences
The diffusive badge method is unsuitable for making measurements of mercury vapour when chlorine
is present in the atmosphere, e.g. in chloralkali works. However, chlorine does not interfere with
the pumped sorbent tube method (see 13.12.1). Gaseous organomercury compounds could cause a
positive interference in the measurement of mercury vapour (see 13.12.2). Particulate organomercury
compounds contained within airborne particles and gaseous organomercury compounds adsorbed
onto airborne particles could cause a positive interference in the measurement of particulate inorganic
mercury compounds (see 13.12.3). Spectral interferences are not significant when measuring mercury
by CVAAS using the procedure described in this International Standard and they do not occur when
measuring mercury by CVAFS (see 13.12.4).
6 Requirement
The measurement procedure shall comply with any relevant international, European or national
standard that specifies performance requirements for procedures for measuring chemical agents in
[13]
workplace air (e.g. ISO 9169 ).
7 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and only water as specified in 7.1.
7.1 Water, complying with the requirements for ISO 3696 grade 2 water (electrical conductivity less
−1
than 0,1 mS·m and resistivity greater than 1 MΩ·cm at 25 °C).
It is recommended that the water used be obtained from a water purification system that delivers
ultrapure water having a resistivity greater than 18 MΩ·cm.
−1
7.2 Nitric acid (HNO ), concentrated, ρ ∼1,42 g·ml , mass fraction ∼70 %.
−1
The concentration of mercury shall be less than 0,002 mg·l .
WARNING — Concentrated nitric acid is corrosive and oxidizing, and nitric acid fumes are irritant.
Avoid contact with the skin or eyes, or inhalation of fumes. Use suitable personal protective
equipment (including gloves, face shield or safety glasses, etc.) when working with nitric acid,
and carry out sample dissolution with concentrated nitric acid in open vessels in a fume hood.
7.3 Nitric acid, diluted 1:9.
Add approximately 700 ml of water (7.1) to a 1 000 ml one-mark volumetric flask (8.3.1.4). Carefully
add 100 ml of concentrated nitric acid (7.2) to the flask and swirl to mix. Allow to cool, dilute to the
mark with water, stopper and mix thoroughly.
−1
7.4 Hydrochloric acid
...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 17733
ISO/TC 146/SC 2
Air des lieux de travail —
Secrétariat: ANSI
Détermination du mercure et des
Début de vote:
2015-09-11 composés inorganiques de mercure
— Méthode par spectrométrie
Vote clos le:
2015-11-11
d’absorption atomique ou
spectrométrie de fluorescence
atomique de la vapeur froide
Workplace air — Determination of mercury and inorganic
mercury compounds — Method by cold-vapour atomic absorption
spectrometry or atomic fluorescence spectrometry
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 17733:2015(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
©
TION NATIONALE. ISO 2015
ISO/FDIS 17733:2015(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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ISO/FDIS 17733:2015(F)
Sommaire Page
Avant-propos .vi
Introduction .vii
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
3.1 Définitions générales . 2
3.2 Définitions relatives à la fraction granulométrique des particules . 3
3.3 Définitions relatives au prélèvement . 4
3.4 Définitions relatives à l’analyse . 4
3.5 Termes statistiques . 6
4 Principe . 7
5 Interférences . 8
6 Exigences . 8
7 Réactifs . 8
8 Appareillage .10
8.1 Dispositif de prélèvement par diffusion .10
8.2 Appareillage de prélèvement par pompage .12
8.3 Appareillage de laboratoire .15
8.4 Instrumentation utilisée pour l’analyse .16
9 Évaluation de l’exposition professionnelle .23
9.1 Généralités .23
9.2 Prélèvement individuel .23
9.3 Prélèvement à point fixe .23
9.4 Sélection des conditions de mesurage et du mode de mesurage .23
9.4.1 Généralités .23
9.4.2 Mesurages pour l’évaluation des variations de concentration dans le
temps et/ou dans l’espace .23
9.4.3 Mesurages pour l’évaluation de la concentration moyenne pondérée en
temps et mesurages dans le cas le plus défavorable .24
9.4.4 Mesurages près d’une source d’émission .24
9.4.5 Mesurages à des fins de comparaison avec des valeurs limites et
mesurages périodiques .24
10 Prélèvement .25
10.1 Choix de la méthode de prélèvement .25
10.1.1 Mesurage de la vapeur de mercure .25
10.1.2 Mesurage des composés inorganiques particulaires de mercure .25
10.1.3 Mesurage de la vapeur de mercure et des composés inorganiques
particulaires de mercure .25
10.2 Prise en compte des effets de la température et de la pression .25
10.2.1 Effets de la température et de la pression sur le débit de prélèvement des
badges à diffusion .25
10.2.2 Effet de la température et de la pression sur le débit volumétrique, dans
le cadre de la méthode de prélèvement utilisant le pompage sur tube
à adsorption .26
10.2.3 Expression des résultats .26
10.3 Prélèvement par diffusion .26
10.3.1 Choix et utilisation des badges à diffusion .26
10.3.2 Préparation du matériel de prélèvement .26
10.3.3 Point de prélèvement .27
10.3.4 Prélèvement des échantillons .28
ISO/FDIS 17733:2015(F)
10.3.5 Transport des échantillons .28
10.4 Prélèvement par pompage .29
10.4.1 Considérations préalables .29
10.4.2 Préparation du matériel de prélèvement .31
10.4.3 Point de prélèvement .32
10.4.4 Prélèvement des échantillons .32
10.4.5 Transport des échantillons .33
11 Analyse .33
11.1 Généralités .33
11.2 Nettoyage de la verrerie .34
11.3 Préparation des solutions de blanc, d’échantillon et d’étalonnage en vue de
l’analyse des badges à diffusion .34
11.3.1 Préparation des solutions de blanc et des solutions d’échantillons .34
11.3.2 Préparation des solutions d’étalonnage .35
11.4 Préparation des solutions de blanc, d’échantillons et d’étalonnage en vue de
l’analyse des échantillons prélevés par pompage .36
11.4.1 Préparation des solutions de blanc et des solutions d’échantillons .36
11.4.2 Préparation des solutions d’étalonnage .38
11.5 Analyse instrumentale .39
11.5.1 Réglage des instruments .39
11.5.2 Introduction des solutions dans le système de génération de vapeur
froide de mercure .39
11.5.3 Conditionnement du système de génération de vapeur froide de mercure .40
11.5.4 Recherche d’une éventuelle contamination des réactifs et/ou du système .41
11.5.5 Étalonnage .41
11.5.6 Détermination .42
11.6 Estimation des limites de détection et de quantification .42
11.6.1 Estimation de la limite de détection instrumentale .42
11.6.2 Estimation de la limite de détection et de la limite de quantification de
la méthode .43
11.7 Contrôle qualité .43
11.7.1 Blancs de réactifs et blancs de laboratoire .43
11.7.2 Solutions de contrôle qualité .43
11.7.3 Matériaux de référence certifiés.44
11.7.4 Évaluation externe de la qualité .44
11.8 Incertitude de mesure .44
12 Expression des résultats.44
12.1 Calcul du volume d’air prélevé .44
12.1.1 Prélèvement par diffusion .44
12.1.2 Prélèvement par pompage .45
12.2 Calcul des concentrations de mercure dans l’air .45
13 Performances de la méthode .45
13.1 Généralités .45
13.2 Limites de détection et de quantification .46
13.2.1 Prélèvement à l’aide de badges à diffusion et analyse par spectrométrie
d’absorption atomique de vapeur froide .46
13.2.2 Prélèvement par pompage sur des tubes à adsorption et analyse par
spectrométrie d’absorption atomique de vapeur froide .46
13.2.3 Prélèvement par pompage sur des tubes à adsorption et analyse par
spectrométrie de fluorescence atomique de vapeur froide .46
13.2.4 Prélèvement à l’aide de dispositifs de prélèvement de la fraction inhalable
et analyse par spectrométrie d’absorption atomique de vapeur froide .46
13.3 Limites supérieures de la gamme d’analyse .46
13.4 Valeurs de blanc .47
13.5 Biais et fidélité .47
13.5.1 Biais analytique .47
13.5.2 Fidélité analytique .47
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ISO/FDIS 17733:2015(F)
13.5.3 Biais global des méthodes de prélèvement et d’analyse .47
13.5.4 Fidélité globale des méthodes de prélèvement et d’analyse .48
13.6 Incertitude globale des méthodes de prélèvement et d’analyse .48
13.7 Effets sur les performances du dispositif de prélèvement .49
13.7.1 Incidence de la concentration et du temps sur les performances du
dispositif de prélèvement .49
13.7.2 Incidence de la température, de la pression et de l’humidité
atmosphériques sur les performances du dispositif de prélèvement .49
13.7.3 Incidence de la vitesse de l’air sur les performances des badges à diffusion .50
13.8 Débit de prélèvement et capacité de prélèvement des badges à diffusion .50
13.9 Efficacité de prélèvement, volume de claquage et capacité de prélèvement des
tubes à adsorption .50
13.10 Conservation .50
13.11 Résistance mécanique .50
13.12 Interférences .51
14 Rapport d’essai .51
14.1 Rapport d’essai .51
14.2 Rapport de laboratoire .53
Annexe A (informative) Préconisations concernant la sélection d’une méthode de
prélèvement de la vapeur de mercure .54
Annexe B (informative) Corrections de température et de pression .56
Bibliographie .58
ISO/FDIS 17733:2015(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 146, Qualité de l’air, sous-comité SC 2,
Atmosphères des lieux de travail.
Cette deuxième édition annule et remplace la première (ISO 17733:2004), dont elle constitue une
révision mineure. Cette édition corrige une erreur typographique dans le titre du paragraphe 7.10.
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ISO/FDIS 17733:2015(F)
Introduction
Dans de nombreuses industries, la santé des travailleurs est exposée à des risques liés à l’inhalation du
mercure et des composés inorganiques particulaires de mercure. Les hygiénistes industriels et autres
professionnels de santé publique ont besoin de déterminer l’efficacité des mesures prises pour contrôler
l’exposition des travailleurs, généralement par le biais de mesurages de l’air du lieu de travail. La
présente Norme internationale décrit une méthode permettant d’effectuer des mesurages d’exposition
valides pour le mercure et les composés inorganiques particulaires de mercure utilisés dans l’industrie.
Elle s’adresse aux utilisateurs suivants: les agences concernées par l’hygiène et la sécurité au travail;
les hygiénistes industriels et autres professionnels de santé publique; les laboratoires d’analyse; les
industriels utilisateurs de mercure et des composés inorganiques particulaires de mercure et leurs
employés, etc.
La procédure décrite dans la présente Norme internationale est fondée sur une méthode publiée par le
[1]
United Kingdom Health and Safety Executive, qui a été mise au point après un examen approfondi des
techniques de prélèvement et d’analyse existantes pour la détermination du mercure et des composés
[2]
inorganiques particulaires de mercure dans l’air . Cette procédure a été validée dans son intégralité et
[3][4]
les données obtenues lors de cette validation sont librement consultables . Des méthodes similaires
[5][6]
ont été publiées aux États-Unis par l’Occupational Safety and Health Administration (OSHA) et le
[7]
National Institute of Occupational Safety and Health (NIOSH) .
Lors de l’élaboration de la présente Norme internationale, il a été supposé que les personnes chargées
de l’exécution de ses dispositions et de l’interprétation des résultats obtenus ont les qualifications et
l’expérience appropriées.
PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 17733:2015(F)
Air des lieux de travail — Détermination du mercure et
des composés inorganiques de mercure — Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique ou spectrométrie de
fluorescence atomique de la vapeur froide
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination de la concentration en masse
moyenne pondérée en temps des vapeurs de mercure et des composés inorganiques particulaires de
mercure dans l’air des lieux de travail. La vapeur de mercure est prélevée sur un adsorbant solide à
l’aide d’un badge à diffusion ou par pompage sur tube à adsorption. S’ils sont présents, les composés
inorganiques particulaires de mercure sont prélevés à l’aide d’un filtre en fibres de quartz. Les
échantillons sont analysés par spectrométrie d’absorption atomique de vapeur froide (sigle anglais:
CVAAS) ou par spectrométrie de fluorescence atomique de vapeur froide (sigle anglais: CVAFS) après
dissolution du mercure prélevé.
La présente Norme internationale s’applique à l’appréciation de l’exposition personnelle aux vapeurs
de mercure et/ou aux composés inorganiques particulaires de mercure dans l’air, pour la comparaison
avec les limites d’exposition à long terme ou à court terme pour le mercure et les composés inorganiques
particulaires de mercure, ainsi que pour le prélèvement à point fixe.
La limite inférieure du domaine de travail de la méthode est la limite de quantification. Elle est
déterminée par les méthodes de prélèvement et d’analyse choisies par l’utilisateur, mais elle est
généralement comprise entre 0,01 µg et 0,04 µg de mercure (voir 13.1). La limite supérieure du domaine
de travail de la méthode est déterminée par la capacité du badge à diffusion, du tube à adsorption ou du
filtre utilisé pour le prélèvement d’échantillon, mais elle est au minimum de 30 µg de mercure (voir 13.2).
La gamme de concentrations de mercure dans l’air pour laquelle la présente Norme internationale est
applicable est déterminée en partie par la méthode de prélèvement choisie par l’utilisateur, mais elle
dépend également du volume de l’échantillon d’air.
La méthode utilisant le badge à diffusion ne convient pas pour des mesurages de la vapeur de mercure
lorsque l’atmosphère d’essai contient du chlore, par exemple dans le cas d’ateliers traitant du chlore et
de la soude. Toutefois, le chlore n’a pas d’incidence sur la méthode de pompage sur tube à adsorption
(voir 13.12.1). Les composés gazeux de mercure organique sont susceptibles de créer une interférence
positive lors du mesurage de la vapeur de mercure (voir 13.12.2). D’une façon semblable, les composés
organiques particulaires de mercure et les composés organiques gazeux de mercure adsorbés sur les
particules en suspension dans l’air sont susceptibles de créer une interférence positive lors du mesurage
des composés inorganiques particulaires de mercure (voir 13.12.3).
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3585, Verre borosilicaté 3.3 — Propriétés
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO/FDIS 17733:2015(F)
ISO 7708:1995, Qualité de l’air — Définitions des fractions de taille des particules pour l’échantillonnage lié
aux problèmes de santé
ISO 8655-1, Appareils volumétriques à piston — Partie 1: Définitions, exigences générales et
recommandations pour l’utilisateur
ISO 8655-2, Appareils volumétriques à piston — Partie 2: Pipettes à piston
ISO 8655-5, Appareils volumétriques à piston — Partie 5: Dispenseurs
ISO 8655-6, Appareils volumétriques à piston — Partie 6: Méthodes gravimétriques pour la détermination
de l’erreur de mesure
EN 13205:2002, Exposition sur les lieux de travail — Évaluation des performances des dispositifs de
prélèvement pour le mesurage des concentrations de particules en suspension dans l’air
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1 Définitions générales
3.1.1
agent chimique
tout élément ou composé chimique, seul ou mélangé, tel qu’il se présente à l’état naturel ou qu’il
résulte d’une activité professionnelle, qu’il soit ou non produit intentionnellement et qu’il soit ou non
commercialisé
Note 1 à l’article: Cette définition est extraite de la « Directive 98/24/CE du Conseil du 7 avril 1998 concernant la
protection de la santé et de la sécurité des travailleurs contre les risques liés à des agents chimiques sur le lieu
de travail ».
[8]
[SOURCE: EN 1540 ]
3.1.2
zone respiratoire
espace autour du nez et de la bouche dans lequel la respiration a lieu
3.1.3
zone respiratoire
hémisphère (généralement de rayon 30 cm) s’étendant devant la face de la personne,
centré sur le milieu du segment qui joint les deux oreilles. La base de l’hémisphère est un plan passant
par ce segment, le sommet de la tête et le larynx.
Note 1 à l’article: Cette définition n’est pas applicable lorsqu’un équipement de protection respiratoire est utilisé.
[8]
[SOURCE: Adaptation de l’EN 1540 ]
3.1.4
exposition
situation dans laquelle un agent chimique est présent dans l’air inhalé par une personne
3.1.5
procédure de mesurage
mode opératoire pour le prélèvement et l’analyse d’un ou de plusieurs agents chimiques présents dans
l’air, et qui comprend le stockage et le transport de l’échantillon
3.1.6
autonomie de fonctionnement
durée pendant laquelle une pompe de prélèvement peut fonctionner, à
un débit et à une perte de charge spécifiés, sans recharge ou remplacement de l’accumulateur
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ISO/FDIS 17733:2015(F)
[9]
[SOURCE: EN 1232 ]
3.1.7
concentration moyenne pondérée en temps
concentration d’un agent chimique dans l’atmosphère, en moyenne sur la période de référence
Note 1 à l’article: Une discussion plus détaillée sur les concentrations moyennes pondérées en temps apparaît
[10]
dans la publication de l’American Conference of Government Industrial Hygienists (ACGIH) .
3.1.8
valeur limite
chiffre de référence pour la concentration d’un agent chimique dans l’air
Note 1 à l’article: Un exemple de valeur limite est la Threshold Limit Value® (TLV) pour une substance donnée
[10]
présente dans l’air des lieux de travail, telle qu’établie par l’ACGIH .
3.1.9
période de référence
période de temps spécifiée pour la valeur limite d’un agent chimique donné
Note 1 à l’article: Ces périodes de référence peuvent être exprimées en termes d’expositions de courte durée ou
[10]
de longue durée, telles qu’établies par l’ACGIH .
3.1.10
lieu de travail
emplacement(s) défini(s) dans le(s)quel(s) les activités du travail sont effectuées
[8]
[SOURCE: EN 1540 ]
3.2 Définitions relatives à la fraction granulométrique des particules
3.2.1
convention inhalable
spécification cible pour les instruments de prélèvement lorsque la fraction inhalable est la fraction
intéressante
[SOURCE: ISO 7708:1995, 2.4]
3.2.2
fraction inhalable
fraction massique des particules totales en suspension dans l’air inhalées par le nez et par la bouche
Note 1 à l’article: La fraction inhalable dépend de la vitesse et de la direction de l’air, de la fréquence respiratoire
et d’autres facteurs.
[SOURCE: ISO 7708:1995, 2.3]
3.2.3
particules totales en suspension dans l’air
toutes les particules en suspension dans un volume donné d’air
Note 1 à l’article: Du fait que tous les appareils de mesure sont dans une certaine limite sélectifs en taille de
particules, il est souvent impossible de mesurer la concentration en particules totales en suspension dans l’air.
[SOURCE: ISO 7708:1995, 2.13]
ISO/FDIS 17733:2015(F)
3.3 Définitions relatives au prélèvement
3.3.1
badge à diffusion
dispositif de prélèvement par diffusion de type badge
badge passif
dispositif de prélèvement à diffusion dans lequel le gaz ou la vapeur passe dans l’adsorbant soit par
perméation à travers une fine membrane solide, soit par diffusion à travers une membrane poreuse
Note 1 à l’article: Comparée à la distance de diffusion, la surface d’exposition d’un badge à diffusion est grande.
3.3.2
dispositif de prélèvement par diffusion
dispositif de prélèvement passif
dispositif capable de prélever des échantillons de gaz ou de vapeur dans l’atmosphère à une vitesse
contrôlée par un processus physique tel que la diffusion gazeuse à travers une couche d’air statique ou
la perméation à travers une membrane, mais qui ne fait pas appel à un déplacement d’air à travers le
dispositif de prélèvement
[11]
[SOURCE: EN 838 ]
3.3.3
dispositif de prélèvement individuel
appareil fixé sur une personne qui prélève l’air dans sa zone respiratoire
[8]
[SOURCE: EN 1540 ]
3.3.4
prélèvement individuel
processus de prélèvement de l’air exécuté en utilisant un dispositif de prélèvement individuel
[8]
[SOURCE: EN 1540 ]
3.3.5
dispositif de prélèvement
appareil utilisé pour prélever les particules en suspension dans l’air
Note 1 à l’article: Les instruments utilisés pour prélever les particules en suspension dans l’air ont fréquemment
d’autres appellations, par exemple: les têtes de prélèvement, les porte-filtres, les cassettes porte-filtre etc.
3.3.6
tube à adsorption
tube, généralement de métal ou de verre, contenant un adsorbant actif ou un substrat imprégné de
réactif, à travers lequel passe l’échantillon d’air à un débit contrôlé par une pompe de prélèvement
[12]
[SOURCE: EN 1076 ]
3.3.7
dispositif de prélèvement à point fixe
appareil qui prélève l’air, sans être fixé sur une personne
3.3.8
prélèvement à point fixe
processus de prélèvement de l’air exécuté en utilisant un dispositif de prélèvement à point fixe
3.4 Définitions relatives à l’analyse
3.4.1
solution de blanc
solution préparée à partir d’un blanc de réactifs, d’un blanc de laboratoire ou d’un témoin en utilisant le
même mode opératoire que pour la préparation de l’échantillon
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ISO/FDIS 17733:2015(F)
3.4.2
solution de blanc d’étalonnage
solution d’étalonnage préparée sans addition de solution étalon intermédiaire
Note 1 à l’article: La concentration de mercure dans la solution de blanc d’étalonnage est considérée comme nulle.
3.4.3
solution d’étalonnage
solution obtenue par dilution de la solution étalon intermédiaire, contenant le mercure à une
concentration qui est appropriée à l’étalonnage de l’instrument d’analyse
Note 1 à l’article: La technique d’appariement de matrice est généralement utilisée pour préparer les solutions
d’étalonnage.
3.4.4
témoin
capsule d’adsorbant, filtre ou tube à adsorption qui a été manipulé comme l’échantillon, mais qui n’est
pas utilisé pour le prélèvement
Note 1 à l’article: Pour les besoins de la présente Norme internationale, le témoin est placé dans un badge à
diffusion, un dispositif de prélèvement ou un tube à adsorption, transporté jusqu’au site de prélèvement, puis
renvoyé au laboratoire pour analyse.
3.4.5
blanc de laboratoire
capsule d’adsorbant, filtre ou tube à adsorption vierge, pris dans le lot utilisé pour le prélèvement mais
ne quittant pas le laboratoire
3.4.6
gamme dynamique linéaire
gamme de concentrations sur laquelle la courbe d’étalonnage du mercure est linéaire
Note 1 à l’article: La gamme dynamique linéaire est comprise entre la limite de détection et le début de courbure
de l’étalonnage.
3.4.7
interférence de matrice
effet de matrice
interférence non spectrale
interférence de nature non spectrale due à une différence entre les matrices de la solution d’étalonnage
et des solutions d’essai
3.4.8
appariement de matrice
technique utilisée pour réduire le plus possible les effets de matrice sur les résultats d’analyse,
consistant à préparer des solutions d’étalonnage dans lesquelles les concentrations d’acides et des
autres solutés majeurs de la solution sont appariées avec celles des solutions d’essai
3.4.9
blanc de réactifs
combinaison de tous les réactifs utilisés pendant la mise en solution de l’échantillon, en quantités
équivalentes à celles utilisées pour la préparation du blanc de laboratoire, du témoin et des solutions
d’échantillons
3.4.10
mise en solution des échantillons
processus permettant d’obtenir une solution contenant du mercure à partir d’un échantillon, ce
processus pouvant ou non impliquer la mise en solution complète de l’échantillon
ISO/FDIS 17733:2015(F)
3.4.11
préparation des échantillons
toutes les opérations effectuées sur un échantillon, après le transport et le stockage, pour le préparer à
l’analyse, y compris la transformation de l’échantillon en une forme mesurable, le cas échéant
3.4.12
solution d’échantillon
solution préparée par dissolution d’un échantillon
Note 1 à l’article: Une solution d’échantillon peut nécessiter des traitements ultérieurs, par exemple une dilution,
afin d’obtenir une solution d’essai prête à l’analyse.
3.4.13
solution étalon mère
solution utilisée pour la préparation des solutions d’étalonnage, contenant du mercure à une
concentration certifiée garantissant une traçabilité aux étalons nationaux
3.4.14
solution d’essai
solution de blanc ou solution d’échantillon ayant été soumise à toutes les opérations, y compris une
dilution, permettant de les préparer pour l’analyse
Note 1 à l’article: Si ces solutions ne sont pas soumises à des traitements ultérieurs avant analyse, la solution de
blanc est la solution de blanc pour essai et la solution d’échantillon est la solution d’échantillon pour essai.
3.4.15
solution étalon intermédiaire
solution préparée par dilution de la solution étalon mère contenant le mercure à une concentration qui
est mieux adaptée à la préparation des solutions d’étalonnage que les concentrations en mercure de la
solution étalon mère
3.5 Termes statistiques
3.5.1
récupération analytique
rapport entre la masse d’analyte mesurée lors de l’analyse d’un échantillon et la masse connue d’analyte
dans cet échantillon
Note 1 à l’article: La récupération analytique est exprimée en pourcentage.
3.5.2
Biais
erreur systématique
écart systématique des résultats d’un processus de mesurage par rapport à la valeur vraie de la
caractéristique de la qualité de l’air elle-même, ou à la valeur de référence acceptée
3.5.3
incertitude globale
grandeur utilisée pour caractériser dans son
ensemble l’incertitude du résultat indiqué par un appareil ou une procédure de mesurage
Note 1 à l’article: Elle s’exprime, en pourcentage, par une combinaison du biais et de la fidélité, en général
conformément à la formule suivante:
x−+xs2
ref
×100
x
ref
où
est la valeur moyenne des résultats d’un nombre (n) de mesures répétées;
x
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x est la valeur de référence vraie ou acceptée d’une mesure;
ref
s est l’écart-type des mesures.
[14]
[SOURCE: EN 482 ]
3.5.4
fidélité
étroitesse de l’accord entre des résultats obtenus lors d’essais indépendants dans des conditions stipulées
3.5.5
valeur vraie
valeur qui caractérise une grandeur parfaitement définie, dans les conditions qui existent lorsque cette
grandeur est considérée
Note 1 à l’article: La valeur vraie d’une grandeur est une notion théorique et, en général, ne peut pas être
connue exactement.
3.5.6
incertitude
paramètre, associé au résultat d’un mesurage, qui caractérise la dispersion des valeurs
qui pourraient raisonnablement être attribuées au mesurande
Note 1 à l’article: Le paramètre peut être, par exemple, un écart-type (ou un multiple de celui-ci) ou la largeur
d’un intervalle de confiance.
Note 2 à l’article: L’incertitude de mesure comprend, en général, plusieurs composantes. Certaines peuvent être
évaluées à partir de la distribution statistique des résultats de séries de mesurages et peuvent être caractérisées
par des écarts-types expérimentaux. Les autres composantes, qui peuvent aussi être caractérisées par des
écarts-types, sont évaluées en admettant des lois de probabilité, d’après l’expérience acquise ou d’après d’autres
[17]
informations. Le Guide ISO/IEC 98-3:2008 (ci-après désigné «GUM») fait référence à ces différents cas comme
les évaluations de type A et de type B de l’incertitude, respectivement.
[16]
[SOURCE: Guide ISO/IEC 99:2007 (également désigné sous le nom de «VIM») ]
4 Principe
La vapeur de mercure est prélevée de manière passive ou active. Le prélèvement actif consiste à faire
passer un volume d’air connu au travers d’un tube à adsorption en utilisant une pompe. Le prélèvement
passif repose sur le principe de la diffusion contrôlée dans un badge. Dans le cadre de ces deux méthodes
de prélèvement (par pompage et par diffusion), la vapeur de mercure entrant dans le dispositif de
prélèvement est prélevée sur un adsorbant s
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 17733
Deuxième édition
2015-12-15
Air des lieux de travail —
Détermination du mercure et des
composés inorganiques de mercure
— Méthode par spectrométrie
d’absorption atomique ou
spectrométrie de fluorescence
atomique de la vapeur froide
Workplace air — Determination of mercury and inorganic
mercury compounds — Method by cold-vapour atomic absorption
spectrometry or atomic fluorescence spectrometry
Numéro de référence
©
ISO 2015
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Sommaire Page
Avant-propos .vi
Introduction .vii
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
3.1 Définitions générales . 2
3.2 Définitions relatives à la fraction granulométrique des particules . 3
3.3 Définitions relatives au prélèvement . 4
3.4 Définitions relatives à l’analyse . 4
3.5 Termes statistiques . 6
4 Principe . 7
5 Interférences . 8
6 Exigences . 8
7 Réactifs . 8
8 Appareillage .10
8.1 Dispositif de prélèvement par diffusion .10
8.2 Appareillage de prélèvement par pompage .12
8.3 Appareillage de laboratoire .15
8.4 Instrumentation utilisée pour l’analyse .16
9 Évaluation de l’exposition professionnelle .23
9.1 Généralités .23
9.2 Prélèvement individuel .23
9.3 Prélèvement à point fixe .23
9.4 Sélection des conditions de mesurage et du mode de mesurage .23
9.4.1 Généralités .23
9.4.2 Mesurages pour l’évaluation des variations de concentration dans le
temps et/ou dans l’espace .23
9.4.3 Mesurages pour l’évaluation de la concentration moyenne pondérée en
temps et mesurages dans le cas le plus défavorable .24
9.4.4 Mesurages près d’une source d’émission .24
9.4.5 Mesurages à des fins de comparaison avec des valeurs limites et
mesurages périodiques .24
10 Prélèvement .25
10.1 Choix de la méthode de prélèvement .25
10.1.1 Mesurage de la vapeur de mercure .25
10.1.2 Mesurage des composés inorganiques particulaires de mercure .25
10.1.3 Mesurage de la vapeur de mercure et des composés inorganiques
particulaires de mercure .25
10.2 Prise en compte des effets de la température et de la pression .25
10.2.1 Effets de la température et de la pression sur le débit de prélèvement des
badges à diffusion .25
10.2.2 Effet de la température et de la pression sur le débit volumétrique, dans
le cadre de la méthode de prélèvement utilisant le pompage sur tube
à adsorption .26
10.2.3 Expression des résultats .26
10.3 Prélèvement par diffusion .26
10.3.1 Choix et utilisation des badges à diffusion .26
10.3.2 Préparation du matériel de prélèvement .26
10.3.3 Point de prélèvement .27
10.3.4 Prélèvement des échantillons .28
10.3.5 Transport des échantillons .28
10.4 Prélèvement par pompage .29
10.4.1 Considérations préalables .29
10.4.2 Préparation du matériel de prélèvement .31
10.4.3 Point de prélèvement .32
10.4.4 Prélèvement des échantillons .32
10.4.5 Transport des échantillons .33
11 Analyse .33
11.1 Généralités .33
11.2 Nettoyage de la verrerie .34
11.3 Préparation des solutions de blanc, d’échantillon et d’étalonnage en vue de
l’analyse des badges à diffusion .34
11.3.1 Préparation des solutions de blanc et des solutions d’échantillons .34
11.3.2 Préparation des solutions d’étalonnage .35
11.4 Préparation des solutions de blanc, d’échantillons et d’étalonnage en vue de
l’analyse des échantillons prélevés par pompage .36
11.4.1 Préparation des solutions de blanc et des solutions d’échantillons .36
11.4.2 Préparation des solutions d’étalonnage .38
11.5 Analyse instrumentale .39
11.5.1 Réglage des instruments .39
11.5.2 Introduction des solutions dans le système de génération de vapeur
froide de mercure .39
11.5.3 Conditionnement du système de génération de vapeur froide de mercure .40
11.5.4 Recherche d’une éventuelle contamination des réactifs et/ou du système .41
11.5.5 Étalonnage .41
11.5.6 Détermination .42
11.6 Estimation des limites de détection et de quantification .42
11.6.1 Estimation de la limite de détection instrumentale .42
11.6.2 Estimation de la limite de détection et de la limite de quantification de
la méthode .43
11.7 Contrôle qualité .43
11.7.1 Blancs de réactifs et blancs de laboratoire .43
11.7.2 Solutions de contrôle qualité .43
11.7.3 Matériaux de référence certifiés.44
11.7.4 Évaluation externe de la qualité .44
11.8 Incertitude de mesure .44
12 Expression des résultats.44
12.1 Calcul du volume d’air prélevé .44
12.1.1 Prélèvement par diffusion .44
12.1.2 Prélèvement par pompage .45
12.2 Calcul des concentrations de mercure dans l’air .45
13 Performances de la méthode .45
13.1 Généralités .45
13.2 Limites de détection et de quantification .46
13.2.1 Prélèvement à l’aide de badges à diffusion et analyse par spectrométrie
d’absorption atomique de vapeur froide .46
13.2.2 Prélèvement par pompage sur des tubes à adsorption et analyse par
spectrométrie d’absorption atomique de vapeur froide .46
13.2.3 Prélèvement par pompage sur des tubes à adsorption et analyse par
spectrométrie de fluorescence atomique de vapeur froide .46
13.2.4 Prélèvement à l’aide de dispositifs de prélèvement de la fraction inhalable
et analyse par spectrométrie d’absorption atomique de vapeur froide .46
13.3 Limites supérieures de la gamme d’analyse .46
13.4 Valeurs de blanc .47
13.5 Biais et fidélité .47
13.5.1 Biais analytique .47
13.5.2 Fidélité analytique .47
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13.5.3 Biais global des méthodes de prélèvement et d’analyse .47
13.5.4 Fidélité globale des méthodes de prélèvement et d’analyse .48
13.6 Incertitude globale des méthodes de prélèvement et d’analyse .48
13.7 Effets sur les performances du dispositif de prélèvement .49
13.7.1 Incidence de la concentration et du temps sur les performances du
dispositif de prélèvement .49
13.7.2 Incidence de la température, de la pression et de l’humidité
atmosphériques sur les performances du dispositif de prélèvement .49
13.7.3 Incidence de la vitesse de l’air sur les performances des badges à diffusion .50
13.8 Débit de prélèvement et capacité de prélèvement des badges à diffusion .50
13.9 Efficacité de prélèvement, volume de claquage et capacité de prélèvement des
tubes à adsorption .50
13.10 Conservation .50
13.11 Résistance mécanique .50
13.12 Interférences .51
14 Rapport d’essai .51
14.1 Rapport d’essai .51
14.2 Rapport de laboratoire .53
Annexe A (informative) Préconisations concernant la sélection d’une méthode de
prélèvement de la vapeur de mercure .54
Annexe B (informative) Corrections de température et de pression .56
Bibliographie .58
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 146, Qualité de l’air, sous-comité SC 2,
Atmosphères des lieux de travail.
Cette deuxième édition annule et remplace la première (ISO 17733:2004), dont elle constitue une
révision mineure. Cette édition corrige une erreur typographique dans le titre du paragraphe 7.10.
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Introduction
Dans de nombreuses industries, la santé des travailleurs est exposée à des risques liés à l’inhalation du
mercure et des composés inorganiques particulaires de mercure. Les hygiénistes industriels et autres
professionnels de santé publique ont besoin de déterminer l’efficacité des mesures prises pour contrôler
l’exposition des travailleurs, généralement par le biais de mesurages de l’air du lieu de travail. La
présente Norme internationale décrit une méthode permettant d’effectuer des mesurages d’exposition
valides pour le mercure et les composés inorganiques particulaires de mercure utilisés dans l’industrie.
Elle s’adresse aux utilisateurs suivants: les agences concernées par l’hygiène et la sécurité au travail;
les hygiénistes industriels et autres professionnels de santé publique; les laboratoires d’analyse; les
industriels utilisateurs de mercure et des composés inorganiques particulaires de mercure et leurs
employés, etc.
La procédure décrite dans la présente Norme internationale est fondée sur une méthode publiée par le
[1]
United Kingdom Health and Safety Executive, qui a été mise au point après un examen approfondi des
techniques de prélèvement et d’analyse existantes pour la détermination du mercure et des composés
[2]
inorganiques particulaires de mercure dans l’air . Cette procédure a été validée dans son intégralité et
[3][4]
les données obtenues lors de cette validation sont librement consultables . Des méthodes similaires
[5][6]
ont été publiées aux États-Unis par l’Occupational Safety and Health Administration (OSHA) et le
[7]
National Institute of Occupational Safety and Health (NIOSH) .
Lors de l’élaboration de la présente Norme internationale, il a été supposé que les personnes chargées
de l’exécution de ses dispositions et de l’interprétation des résultats obtenus ont les qualifications et
l’expérience appropriées.
NORME INTERNATIONALE ISO 17733:2015(F)
Air des lieux de travail — Détermination du mercure et
des composés inorganiques de mercure — Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique ou spectrométrie de
fluorescence atomique de la vapeur froide
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination de la concentration en masse
moyenne pondérée en temps des vapeurs de mercure et des composés inorganiques particulaires de
mercure dans l’air des lieux de travail. La vapeur de mercure est prélevée sur un adsorbant solide à
l’aide d’un badge à diffusion ou par pompage sur tube à adsorption. S’ils sont présents, les composés
inorganiques particulaires de mercure sont prélevés à l’aide d’un filtre en fibres de quartz. Les
échantillons sont analysés par spectrométrie d’absorption atomique de vapeur froide (sigle anglais:
CVAAS) ou par spectrométrie de fluorescence atomique de vapeur froide (sigle anglais: CVAFS) après
dissolution du mercure prélevé.
La présente Norme internationale s’applique à l’appréciation de l’exposition personnelle aux vapeurs
de mercure et/ou aux composés inorganiques particulaires de mercure dans l’air, pour la comparaison
avec les limites d’exposition à long terme ou à court terme pour le mercure et les composés inorganiques
particulaires de mercure, ainsi que pour le prélèvement à point fixe.
La limite inférieure du domaine de travail de la méthode est la limite de quantification. Elle est
déterminée par les méthodes de prélèvement et d’analyse choisies par l’utilisateur, mais elle est
généralement comprise entre 0,01 µg et 0,04 µg de mercure (voir 13.1). La limite supérieure du domaine
de travail de la méthode est déterminée par la capacité du badge à diffusion, du tube à adsorption ou du
filtre utilisé pour le prélèvement d’échantillon, mais elle est au minimum de 30 µg de mercure (voir 13.2).
La gamme de concentrations de mercure dans l’air pour laquelle la présente Norme internationale est
applicable est déterminée en partie par la méthode de prélèvement choisie par l’utilisateur, mais elle
dépend également du volume de l’échantillon d’air.
La méthode utilisant le badge à diffusion ne convient pas pour des mesurages de la vapeur de mercure
lorsque l’atmosphère d’essai contient du chlore, par exemple dans le cas d’ateliers traitant du chlore et
de la soude. Toutefois, le chlore n’a pas d’incidence sur la méthode de pompage sur tube à adsorption
(voir 13.12.1). Les composés gazeux de mercure organique sont susceptibles de créer une interférence
positive lors du mesurage de la vapeur de mercure (voir 13.12.2). D’une façon semblable, les composés
organiques particulaires de mercure et les composés organiques gazeux de mercure adsorbés sur les
particules en suspension dans l’air sont susceptibles de créer une interférence positive lors du mesurage
des composés inorganiques particulaires de mercure (voir 13.12.3).
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3585, Verre borosilicaté 3.3 — Propriétés
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 7708:1995, Qualité de l’air — Définitions des fractions de taille des particules pour l’échantillonnage lié
aux problèmes de santé
ISO 8655-1, Appareils volumétriques à piston — Partie 1: Définitions, exigences générales et
recommandations pour l’utilisateur
ISO 8655-2, Appareils volumétriques à piston — Partie 2: Pipettes à piston
ISO 8655-5, Appareils volumétriques à piston — Partie 5: Dispenseurs
ISO 8655-6, Appareils volumétriques à piston — Partie 6: Méthodes gravimétriques pour la détermination
de l’erreur de mesure
EN 13205:2002, Exposition sur les lieux de travail — Évaluation des performances des dispositifs de
prélèvement pour le mesurage des concentrations de particules en suspension dans l’air
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1 Définitions générales
3.1.1
agent chimique
tout élément ou composé chimique, seul ou mélangé, tel qu’il se présente à l’état naturel ou qu’il
résulte d’une activité professionnelle, qu’il soit ou non produit intentionnellement et qu’il soit ou non
commercialisé
Note 1 à l’article: Cette définition est extraite de la « Directive 98/24/CE du Conseil du 7 avril 1998 concernant la
protection de la santé et de la sécurité des travailleurs contre les risques liés à des agents chimiques sur le lieu
de travail ».
[8]
[SOURCE: EN 1540 ]
3.1.2
zone respiratoire
espace autour du nez et de la bouche dans lequel la respiration a lieu
3.1.3
zone respiratoire
hémisphère (généralement de rayon 30 cm) s’étendant devant la face de la personne,
centré sur le milieu du segment qui joint les deux oreilles. La base de l’hémisphère est un plan passant
par ce segment, le sommet de la tête et le larynx.
Note 1 à l’article: Cette définition n’est pas applicable lorsqu’un équipement de protection respiratoire est utilisé.
[8]
[SOURCE: Adaptation de l’EN 1540 ]
3.1.4
exposition
situation dans laquelle un agent chimique est présent dans l’air inhalé par une personne
3.1.5
procédure de mesurage
mode opératoire pour le prélèvement et l’analyse d’un ou de plusieurs agents chimiques présents dans
l’air, et qui comprend le stockage et le transport de l’échantillon
3.1.6
autonomie de fonctionnement
durée pendant laquelle une pompe de prélèvement peut fonctionner, à
un débit et à une perte de charge spécifiés, sans recharge ou remplacement de l’accumulateur
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[9]
[SOURCE: EN 1232 ]
3.1.7
concentration moyenne pondérée en temps
concentration d’un agent chimique dans l’atmosphère, en moyenne sur la période de référence
Note 1 à l’article: Une discussion plus détaillée sur les concentrations moyennes pondérées en temps apparaît
[10]
dans la publication de l’American Conference of Government Industrial Hygienists (ACGIH) .
3.1.8
valeur limite
chiffre de référence pour la concentration d’un agent chimique dans l’air
Note 1 à l’article: Un exemple de valeur limite est la Threshold Limit Value® (TLV) pour une substance donnée
[10]
présente dans l’air des lieux de travail, telle qu’établie par l’ACGIH .
3.1.9
période de référence
période de temps spécifiée pour la valeur limite d’un agent chimique donné
Note 1 à l’article: Ces périodes de référence peuvent être exprimées en termes d’expositions de courte durée ou
[10]
de longue durée, telles qu’établies par l’ACGIH .
3.1.10
lieu de travail
emplacement(s) défini(s) dans le(s)quel(s) les activités du travail sont effectuées
[8]
[SOURCE: EN 1540 ]
3.2 Définitions relatives à la fraction granulométrique des particules
3.2.1
convention inhalable
spécification cible pour les instruments de prélèvement lorsque la fraction inhalable est la fraction
intéressante
[SOURCE: ISO 7708:1995, 2.4]
3.2.2
fraction inhalable
fraction massique des particules totales en suspension dans l’air inhalées par le nez et par la bouche
Note 1 à l’article: La fraction inhalable dépend de la vitesse et de la direction de l’air, de la fréquence respiratoire
et d’autres facteurs.
[SOURCE: ISO 7708:1995, 2.3]
3.2.3
particules totales en suspension dans l’air
toutes les particules en suspension dans un volume donné d’air
Note 1 à l’article: Du fait que tous les appareils de mesure sont dans une certaine limite sélectifs en taille de
particules, il est souvent impossible de mesurer la concentration en particules totales en suspension dans l’air.
[SOURCE: ISO 7708:1995, 2.13]
3.3 Définitions relatives au prélèvement
3.3.1
badge à diffusion
dispositif de prélèvement par diffusion de type badge
badge passif
dispositif de prélèvement à diffusion dans lequel le gaz ou la vapeur passe dans l’adsorbant soit par
perméation à travers une fine membrane solide, soit par diffusion à travers une membrane poreuse
Note 1 à l’article: Comparée à la distance de diffusion, la surface d’exposition d’un badge à diffusion est grande.
3.3.2
dispositif de prélèvement par diffusion
dispositif de prélèvement passif
dispositif capable de prélever des échantillons de gaz ou de vapeur dans l’atmosphère à une vitesse
contrôlée par un processus physique tel que la diffusion gazeuse à travers une couche d’air statique ou
la perméation à travers une membrane, mais qui ne fait pas appel à un déplacement d’air à travers le
dispositif de prélèvement
[11]
[SOURCE: EN 838 ]
3.3.3
dispositif de prélèvement individuel
appareil fixé sur une personne qui prélève l’air dans sa zone respiratoire
[8]
[SOURCE: EN 1540 ]
3.3.4
prélèvement individuel
processus de prélèvement de l’air exécuté en utilisant un dispositif de prélèvement individuel
[8]
[SOURCE: EN 1540 ]
3.3.5
dispositif de prélèvement
appareil utilisé pour prélever les particules en suspension dans l’air
Note 1 à l’article: Les instruments utilisés pour prélever les particules en suspension dans l’air ont fréquemment
d’autres appellations, par exemple: les têtes de prélèvement, les porte-filtres, les cassettes porte-filtre etc.
3.3.6
tube à adsorption
tube, généralement de métal ou de verre, contenant un adsorbant actif ou un substrat imprégné de
réactif, à travers lequel passe l’échantillon d’air à un débit contrôlé par une pompe de prélèvement
[12]
[SOURCE: EN 1076 ]
3.3.7
dispositif de prélèvement à point fixe
appareil qui prélève l’air, sans être fixé sur une personne
3.3.8
prélèvement à point fixe
processus de prélèvement de l’air exécuté en utilisant un dispositif de prélèvement à point fixe
3.4 Définitions relatives à l’analyse
3.4.1
solution de blanc
solution préparée à partir d’un blanc de réactifs, d’un blanc de laboratoire ou d’un témoin en utilisant le
même mode opératoire que pour la préparation de l’échantillon
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3.4.2
solution de blanc d’étalonnage
solution d’étalonnage préparée sans addition de solution étalon intermédiaire
Note 1 à l’article: La concentration de mercure dans la solution de blanc d’étalonnage est considérée comme nulle.
3.4.3
solution d’étalonnage
solution obtenue par dilution de la solution étalon intermédiaire, contenant le mercure à une
concentration qui est appropriée à l’étalonnage de l’instrument d’analyse
Note 1 à l’article: La technique d’appariement de matrice est généralement utilisée pour préparer les solutions
d’étalonnage.
3.4.4
témoin
capsule d’adsorbant, filtre ou tube à adsorption qui a été manipulé comme l’échantillon, mais qui n’est
pas utilisé pour le prélèvement
Note 1 à l’article: Pour les besoins de la présente Norme internationale, le témoin est placé dans un badge à
diffusion, un dispositif de prélèvement ou un tube à adsorption, transporté jusqu’au site de prélèvement, puis
renvoyé au laboratoire pour analyse.
3.4.5
blanc de laboratoire
capsule d’adsorbant, filtre ou tube à adsorption vierge, pris dans le lot utilisé pour le prélèvement mais
ne quittant pas le laboratoire
3.4.6
gamme dynamique linéaire
gamme de concentrations sur laquelle la courbe d’étalonnage du mercure est linéaire
Note 1 à l’article: La gamme dynamique linéaire est comprise entre la limite de détection et le début de courbure
de l’étalonnage.
3.4.7
interférence de matrice
effet de matrice
interférence non spectrale
interférence de nature non spectrale due à une différence entre les matrices de la solution d’étalonnage
et des solutions d’essai
3.4.8
appariement de matrice
technique utilisée pour réduire le plus possible les effets de matrice sur les résultats d’analyse,
consistant à préparer des solutions d’étalonnage dans lesquelles les concentrations d’acides et des
autres solutés majeurs de la solution sont appariées avec celles des solutions d’essai
3.4.9
blanc de réactifs
combinaison de tous les réactifs utilisés pendant la mise en solution de l’échantillon, en quantités
équivalentes à celles utilisées pour la préparation du blanc de laboratoire, du témoin et des solutions
d’échantillons
3.4.10
mise en solution des échantillons
processus permettant d’obtenir une solution contenant du mercure à partir d’un échantillon, ce
processus pouvant ou non impliquer la mise en solution complète de l’échantillon
3.4.11
préparation des échantillons
toutes les opérations effectuées sur un échantillon, après le transport et le stockage, pour le préparer à
l’analyse, y compris la transformation de l’échantillon en une forme mesurable, le cas échéant
3.4.12
solution d’échantillon
solution préparée par dissolution d’un échantillon
Note 1 à l’article: Une solution d’échantillon peut nécessiter des traitements ultérieurs, par exemple une dilution,
afin d’obtenir une solution d’essai prête à l’analyse.
3.4.13
solution étalon mère
solution utilisée pour la préparation des solutions d’étalonnage, contenant du mercure à une
concentration certifiée garantissant une traçabilité aux étalons nationaux
3.4.14
solution d’essai
solution de blanc ou solution d’échantillon ayant été soumise à toutes les opérations, y compris une
dilution, permettant de les préparer pour l’analyse
Note 1 à l’article: Si ces solutions ne sont pas soumises à des traitements ultérieurs avant analyse, la solution de
blanc est la solution de blanc pour essai et la solution d’échantillon est la solution d’échantillon pour essai.
3.4.15
solution étalon intermédiaire
solution préparée par dilution de la solution étalon mère contenant le mercure à une concentration qui
est mieux adaptée à la préparation des solutions d’étalonnage que les concentrations en mercure de la
solution étalon mère
3.5 Termes statistiques
3.5.1
récupération analytique
rapport entre la masse d’analyte mesurée lors de l’analyse d’un échantillon et la masse connue d’analyte
dans cet échantillon
Note 1 à l’article: La récupération analytique est exprimée en pourcentage.
3.5.2
Biais
erreur systématique
écart systématique des résultats d’un processus de mesurage par rapport à la valeur vraie de la
caractéristique de la qualité de l’air elle-même, ou à la valeur de référence acceptée
3.5.3
incertitude globale
grandeur utilisée pour caractériser dans son
ensemble l’incertitude du résultat indiqué par un appareil ou une procédure de mesurage
Note 1 à l’article: Elle s’exprime, en pourcentage, par une combinaison du biais et de la fidélité, en général
conformément à la formule suivante:
x−+xs2
ref
×100
x
ref
où
est la valeur moyenne des résultats d’un nombre (n) de mesures répétées;
x
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x est la valeur de référence vraie ou acceptée d’une mesure;
ref
s est l’écart-type des mesures.
[14]
[SOURCE: EN 482 ]
3.5.4
fidélité
étroitesse de l’accord entre des résultats obtenus lors d’essais indépendants dans des conditions stipulées
3.5.5
valeur vraie
valeur qui caractérise une grandeur parfaitement définie, dans les conditions qui existent lorsque cette
grandeur est considérée
Note 1 à l’article: La valeur vraie d’une grandeur est une notion théorique et, en général, ne peut pas être
connue exactement.
3.5.6
incertitude
paramètre, associé au résultat d’un mesurage, qui caractérise la dispersion des valeurs
qui pourraient raisonnablement être attribuées au mesurande
Note 1 à l’article: Le paramètre peut être, par exemple, un écart-type (ou un multiple de celui-ci) ou la largeur
d’un intervalle de confiance.
Note 2 à l’article: L’incertitude de mesure comprend, en général, plusieurs composantes. Certaines peuvent être
évaluées à partir de la distribution statistique des résultats de séries de mesurages et peuvent être caractérisées
par des écarts-types expérimentaux. Les autres composantes, qui peuvent aussi être caractérisées par des
écarts-types, sont évaluées en admettant des lois de probabilité, d’après l’expérience acquise ou d’après d’autres
[17]
informations. Le Guide ISO/IEC 98-3:2008 (ci-après désigné «GUM») fait référence à ces différents cas comme
les évaluations de type A et de type B de l’incertitude, respectivement.
[16]
[SOURCE: Guide ISO/IEC 99:2007 (également désigné sous le nom de «VIM») ]
4 Principe
La vapeur de mercure est prélevée de manière passive ou active. Le prélèvement actif consiste à faire
passer un volume d’air connu au travers d’un tube à adsorption en utilisant une pompe. Le prélèvement
passif repose sur le principe de la diffusion contrôlée dans un badge. Dans le cadre de ces deux méthodes
de prélèvement (par pompage et par diffusion), la vapeur de mercure entrant dans le dispositif de
prélèvement est prélevée sur un adsorbant solide connu sous la marque Hydrar (voir 8.1.2), mais qui est
généralement commercialisé sous le nom d’Anasorb C 300.
Plusieurs méthodes de prélèvement sont utilisées, en fonction de l’application spécifique.
a) Lorsqu’il est établi que l’atmosphère d’essai ne contient aucun composé inorganique particulaire de
mercure, la vapeur de mercure est prélevée sur un badge à diffusion ou par aspiration, au moyen
d’une pompe, d’un volume connu d’air au travers d’un tube à adsorption.
b) Lorsqu’il est établi que l’atmosphère d’essai ne contient pas de vapeur de mercure, les composés
inorganiques particulaires de mercure sont prélevés par aspiration, au moyen d’une pompe,
d’un volume connu d’air au travers d’un filtre en fibres de quartz, monté dans un
...