ISO 14594:2003
(Main)Microbeam analysis — Electron probe microanalysis — Guidelines for the determination of experimental parameters for wavelength dispersive spectroscopy
Microbeam analysis — Electron probe microanalysis — Guidelines for the determination of experimental parameters for wavelength dispersive spectroscopy
ISO 14594:2003 gives the general guidelines for the determination of experimental parameters relating to the primary beam, the wavelength spectrometer and the sample that need to be taken into account when carrying out electron probe microanalysis. It also defines procedures for the determination of beam current, current density, dead time, wavelength resolution, background, analysis area, analysis depth and analysis volume. ISO 14594:2003 is intended for the analysis of a well-polished sample using normal beam incidence, and the parameters obtained may only be indicative for other experimental conditions.
Analyse par microfaisceaux — Analyse par microsonde électronique (Microsonde de Castaing) — Lignes directrices pour la détermination des paramètres expérimentaux pour la spectrométrie à dispersion de longueur d'onde
L'ISO 14594:2003 spécifie les lignes directrices générales pour déterminer les paramètres expérimentaux liés au faisceau primaire, au spectromètre à dispersion de longueur d'onde et à l'échantillon, paramètres qu'il faut prendre en compte lors de l'analyse par microsonde de Castaing. Elle définit également les modes opératoires pour déterminer le courant de faisceau, la densité de courant, le temps mort, la résolution en longueur d'onde, le fond continu, l'aire, la profondeur et le volume d'analyse. L'ISO 14594:2003 concerne l'analyse d'un échantillon correctement poli sous incidence de faisceau normale; dans d'autres conditions expérimentales, les paramètres obtenus ne peuvent être qu'indicatifs.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14594
First edition
2003-08-01
Microbeam analysis — Electron probe
microanalysis — Guidelines for the
determination of experimental
parameters for wavelength dispersive
spectroscopy
Analyse par microfaisceaux — Microanalyse par sonde à électrons —
Lignes directrices pour la détermination des paramètres expérimentaux
pour la spectroscopie à dispersion de longueurs d'onde
Reference number
ISO 14594:2003(E)
©
ISO 2003
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ISO 14594:2003(E)
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Published in Switzerland
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ISO 14594:2003(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references. 1
3 Terms and definitions. 1
4 Abbreviated terms. 2
5 Experimental parameters. 2
5.1 General. 2
5.2 Parameters related to the primary beam . 2
5.3 Parameters related to wavelength dispersive (WD) spectrometers . 3
5.4 Parameters related to the sample . 4
6 Procedures and measurements . 5
6.1 General. 5
6.2 Beam current. 5
6.3 Parameters related to measured peaks. 6
6.4 Parameters related to the sample . 8
7 Test report. 9
Annex A (informative) Methods of estimating analysis area . 10
Annex B (informative) Methods of estimating analysis depth . 12
Annex C (informative) Method of estimating X-ray analysis volume by applying the Monte Carlo
(MC) simulation . 13
Bibliography . 17
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ISO 14594:2003(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 14594 was prepared by Technical Committee ISO/TC 202, Microbeam analysis, Subcommittee SC 2,
Electron probe microanalysis.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 14594:2003(E)
Microbeam analysis — Electron probe microanalysis —
Guidelines for the determination of experimental parameters for
wavelength dispersive spectroscopy
1 Scope
This International Standard gives the general guidelines for the determination of experimental parameters
relating to the primary beam, the wavelength spectrometer and the sample that need to be taken into account
when carrying out electron probe microanalysis. It also defines procedures for the determination of beam
current, current density, dead time, wavelength resolution, background, analysis area, analysis depth and
analysis volume.
This International Standard is intended for the analysis of a well-polished sample using normal beam
incidence, and the parameters obtained may only be indicative for other experimental conditions.
This international standard is not designed to be used for energy dispersive X-ray spectroscopy.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO Guide 25:1990, General requirements for the competence of calibration and testing laboratories
3 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard the following terms and definitions apply.
3.1
analysis area
two-dimensional region of sample surface measured in the plane of that surface from which the full signal or a
specified percentage of that signal is detected
3.2
analysis depth
distance from the sample surface to the bottom normal to the surface from which the full signal or a specified
percentage of that signal is detected
3.3
analysis volume
three-dimensional region of a sample from which the full signal or a specified percentage of that signal is
detected
3.4
background
non-characteristic component of an X-ray spectrum arising from the X-ray continuum
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ISO 14594:2003(E)
3.5
beam current
electron current contained within the focused beam
3.6
beam current density
beam current incident on the sample per unit area
3.7
dead time
time associated with the measurement of a signal photon in a detector and/or counting system, representing
the time that the system is unavailable to process the next photon
3.7
wavelength resolution
full peak width at half maximum of a peak obtained from a single X-ray transition
4 Abbreviated terms
EPMA: Electron Probe MicroAnalysis
FWHM: Full Width at Half Maximum
WD: Wavelength Dispersive
5 Experimental parameters
5.1 General
The parameters given in 5.2.1 to 5.2.4 should be known and recorded. Checking the calibration of beam
energy, beam current and magnification together with counter dead time should be included in the
maintenance schedule of the instrument.
5.2 Parameters related to the primary beam
5.2.1 Beam energy
The beam energy may typically range from 2 keV to 30 keV. In most cases the calibration of the beam energy
is not critical for qualitative analysis.
NOTE Calibration is very critical in the case of use of low overvoltage ratio or during measurements relating to layer
thickness or elemental depth distributions.
5.2.2 Beam current
Because X-ray peak intensity is directly proportional to beam current, the precision of the measurement of the
beam current should be better than the precision required for quantitative analysis.
NOTE The beam current stability over long periods of time is absolutely essential for consistent quantitative analysis.
The beam current stability should be tested periodically, especially prior to quantitative calibration and analysis. It is
possible to compensate for small changes in beam current if this is recorded prior to or following each measurement. Then
all X-ray peak and background measurements should be scaled appropriately by I /I where I is the initial beam current
i m i
and I is the beam current at the time of the measurement.
m
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5.2.3 Beam current density
Beam current density is especially important when analysing beam sensitive materials. The current density in
4 −2
a focused probe may exceed 10 Am . The effective current density may be reduced for a measurement by
lowering the incident electron beam current or, where lateral resolution is not critical, by either defocusing or
rastering the probe. If a rastered probe is used a similar scan should be used for comparative measurements
on standards and other specimens because the effective spectrometer efficiency for the selected wavelength
decreases as a function of the beam deflection. See NOTE 3 in 5.3.5.
5.2.4 Magnification
To properly define the dimensional scale for line-scans and images acquired by deflecting the primary electron
beam, it is essential to calibrate the magnification scale while operating in the scanning electron mode.
5.3 Parameters related to wavelength dispersive (WD) spectrometers
5.3.1 General
An instrument may be fitted with one or more WD spectrometers, each with a number of diffracting crystals
that may be selected to cover a particular range of X-ray wavelengths depending on the line of the analysed
element. The following parameters are important for the proper operation of WD spectrometers.
5.3.2 Take-off angle
The take-off angle affects quantitative analysis. Any comparison of measurements from instruments with
different take-off angles should be taken into account and the procedures used be noted in the analysis report.
NOTE The value of this angle, which is normally fixed, is provided by the instrument manufacturer.
5.3.3 Wavelength resolution
The spectral resolution depends on many parameters:
crystal material (and Miller indices of the crystal planes);
the radius of curvature of the diffracting crystal (fully focusing vs. semifocusing crystal);
the presence of a crystal mask (if semifocusing crystal);
the size and position of the counter entrance window or of the entrance slit if present.
All these settings determine the wavelength resolution of the measured X-ray spectrum and the observed line-
width (FWHM) of the characteristic X-ray peaks.
Resolution can also influence the ability of the system to discriminate against overlapping peaks, background
signals and the sensitivity of measurements to specimen height and beam position on the specimen.
5.3.4 X-ray detector and counting chain
Many spectrometers use a gas-filled proportional counter to detect X-rays. The magnitude of the output pulses
from these detectors is determined by the incident X-ray energy and/or the voltage applied to the counters.
Two discriminators are used to select the pulse of interest. A low discriminator setting is used to eliminate
pulses due to noise, while a high discriminator setting excludes pulses from high order reflections of more
energetic X-rays. Optimum settings depend on the X-ray lines of interest.
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It is important to set the discriminator to ensure that any unintended shift in pulse amplitude, due for example
to high count rates or changes in atmospheric temperature and pressure (flow counter), has no significant
effect on the measured count rate.
NOTE Because X-ray counting efficiency decreases with increasing count rate, it is important to correct the
measured count rate for the effect of the dead time. In an automated system the discriminator settings may be set
automatically. These settings should be routinely checked to ensure proper automatic operation.
5.3.5 Peak location (wavelength)
Under normal circumstances the wavelength which has the maximum peak intensity is used to define the
location of an X-ray peak. It is necessary, using suitable reference materials, to periodically check and correct
for the difference in a peak’s theoretical position and its actual measured position on a given spectrometer and
diffraction crystal. The time between checks will depend on the stability of the instrument spectrometers.
The measured maximum intensities of peaks which have narrow FWHM values are strongly affected by the
errors in peak location. The peak intensity may be changed due to the chemical state and polarization effects.
NOTE 1 If the element in the sample of interest is in a different chemical state than that of the reference material, then
the shape of the characteristic X-ray peak may be different for sample and standard. In this case the peak maximum may
not provide a reliable measure of the total peak intensity and an alternative approach, such as peak area measurements,
may be required to obtain reliable results. These chemical state effects are particularly important for X-ray peaks with low
energy values.
NOTE 2 If a crystalline sample causes the polarization effects in relation to the position between the sample and the
analysis crystal, the peak shape and location may be changed. This can be checked by rotating the sample around an
axis perpendicular to the electron beam and observing the effect on peak shape and location. The problem may occur in
systems with symmetry lower than cubic and higher than triclinic and is worst when the Bragg angle is close to 45°. The
phenomenon has been found in graphites [1] and certain borides [2]. These can be much reduced by using peak area
measurements.
NOTE 3 The position of the peak maximum varies with deviation of the probe from the focal point of the spectrometer
on the sample. Calibration measurements and quantitative analysis on the sample should normally be made with the
probe in the same position relative to this focal point, and using the same beam defocus or raster setting if applied. For all
quantitative and qualitative analyses carried out using a defocused and scanned beam, the area of the sample surface
irradiated should not be so large as to cause a significant fall in X-ray counts from that obtained with the static focused
electron beam.
5.3.6 Background
The characteristic X-ray peaks are superimposed on a background of continuum X-rays.
To properly calculate the intensities of characteristic X-rays, the magnitude of this background needs to be
determined and corrected if it is statistically significant.
5.4 Parameters related to the sample
5.4.1 Sample stage
High precision X, Y, Z stages allow the sample and standards to be accurately positioned under the electron
beam. By using an attached optical microscope, the user can set the height of the sample so the axis of the
WD spectrometer and the primary beam position coincide at the surface of the sample. Orthogonality between
the electron beam (the optical axis) and the sample stage is essential in order to perform a proper quantitative
analysis. A check on the adjustment of the optical microscope should be included in the routine instrument
maintenance schedule.
In an automatic mode of operation, where the measurements are to be made at pre-set points on the
standards and the sample, it is important to know the reproducibility with which the stage retrieves pre-set
points and to adopt appropriate strategies to overcome any obvious limitations.
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5.4.2 Surface roughness
For best results the surface roughness of the specimen should be minimized.
5.4.3 Analysis volume
Analysis volume is determined by the incident beam area, the depth of beam penetration, the spread of the
incident beam within the sample and the energy of the characteristic X-ray line. This analysis volume may be
significantly increased by unwanted fluorescence effects
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 14594
Première édition
2003-08-01
Analyse par microfaisceaux — Analyse
par microsonde électronique (Microsonde
de Castaing) — Lignes directrices pour la
détermination des paramètres
expérimentaux pour la spectrométrie à
dispersion de longueur d'onde
Microbeam analysis — Electron probe microanalysis — Guidelines for
the determination of experimental parameters for wavelength dispersive
spectroscopy
Numéro de référence
ISO 14594:2003(F)
©
ISO 2003
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ISO 14594:2003(F)
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Version française parue en 2007
Publié en Suisse
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ISO 14594:2003(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 1
4 Abréviations . 2
5 Paramètres expérimentaux. 2
5.1 Généralités . 2
5.2 Paramètres liés au faisceau primaire . 2
5.3 Paramètres liés aux spectromètres à dispersion de longueur d'onde . 3
5.4 Paramètres liés à l'échantillon . 5
6 Modes opératoires et mesures. 5
6.1 Généralités . 5
6.2 Courant de faisceau. 5
6.3 Paramètres liés aux pics mesurés. 6
6.4 Paramètres liés à l'échantillon . 9
7 Rapport d'essai . 9
Annexe A (informative) Méthodes d'estimation de l'aire d'analyse . 11
Annexe B (informative) Méthodes d'estimation de la profondeur d'analyse . 13
Annexe C (informative) Méthode d'estimation du volume analysé par simulation
de Monte-Carlo (MC). 14
Bibliographie . 18
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ISO 14594:2003(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 14594 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 202, Analyse par microfaisceaux, sous-comité
SC 2, Microanalyse par sonde à électrons.
iv © ISO 2003 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 14594:2003(F)
Analyse par microfaisceaux — Analyse par microsonde
électronique (Microsonde de Castaing) — Lignes directrices
pour la détermination des paramètres expérimentaux pour
la spectrométrie à dispersion de longueur d'onde
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie les lignes directrices générales pour déterminer les paramètres
expérimentaux liés au faisceau primaire, au spectromètre à dispersion de longueur d'onde et à l'échantillon,
paramètres qu'il faut prendre en compte lors de l'analyse par microsonde de Castaing. Elle définit également
les modes opératoires pour déterminer le courant de faisceau, la densité de courant, le temps mort, la
résolution en longueur d'onde, le fond continu, l'aire, la profondeur et le volume d'analyse.
La présente Norme internationale concerne l'analyse d'un échantillon correctement poli sous incidence de
faisceau normale; dans d'autres conditions expérimentales, les paramètres obtenus ne peuvent être
qu'indicatifs.
La présente Norme internationale ne concerne pas la spectrométrie de rayons X à sélection d'énergie.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO/CEI Guide 25:1990, Prescriptions générales concernant la compétences des laboratoires d'étalonnage et
d'essais.
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
aire d'analyse
zone bidimensionnelle de la surface de l'échantillon d'où est détectée la totalité du signal ou un pourcentage
spécifié de ce signal
3.2
profondeur d'analyse
distance entre la surface de l'échantillon et la profondeur mesurée perpendiculairement à la surface, d'où est
détectée la totalité du signal ou un pourcentage spécifié de ce signal
3.3
volume d'analyse
zone à trois dimensions d'un échantillon, d'où est détectée la totalité du signal ou un pourcentage spécifié de
ce signal
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ISO 14594:2003(F)
3.4
fond continu
composant non caractéristique d'un spectre de rayons X provenant de l'émission continue de photons X
3.5
courant de faisceau
courant d'électrons contenu dans le faisceau focalisé
3.6
densité du courant de faisceau
courant de faisceau incident par unité de surface de l'échantillon
3.7
temps mort
temps consacré à la mesure du signal correspondant à la détection d'un photon et/ou son comptage,
représentant le temps pendant lequel le système ne peut mesurer le photon suivant
3.8
résolution en longueur d'onde
largeur mesurée à mi-hauteur du pic, correspondant à une transition d'émission X
4 Abréviations
⎯ EPMA: analyse par microsonde de Castaing
⎯ FWHM: largeur à mi-hauteur du pic
⎯ WD: à dispersion de longueur d'onde
5 Paramètres expérimentaux
5.1 Généralités
Il convient que les paramètres indiqués de 5.2.1 à 5.2.4 soient connus et enregistrés. Il convient d'intégrer le
contrôle de l'étalonnage de l'énergie du faisceau, du courant de faisceau et du grandissement, ainsi que le
temps mort des compteurs dans la maintenance périodique de l'instrument.
5.2 Paramètres liés au faisceau primaire
5.2.1 Énergie du faisceau
L'énergie du faisceau peut généralement être comprise entre 2 keV et 30 keV. Dans la plupart des cas,
l'étalonnage de l'énergie de faisceau n'est pas critique pour l'analyse qualitative.
NOTE L'étalonnage est très critique dans le cas d'utilisation de faibles taux d'excitation ou lors de mesures portant
sur l'épaisseur de couche ou sur la distribution en profondeur de l'émission.
5.2.2 Courant de faisceau
L'intensité du pic d'émission X étant directement proportionnelle au courant de faisceau, il convient que la
précision de la mesure du courant de faisceau soit meilleure que celle requise pour l'analyse quantitative.
NOTE La stabilité du courant de faisceau sur de longues périodes est absolument essentielle pour que l'analyse
quantitative soit cohérente. Il convient d'effectuer périodiquement un essai de stabilité du courant de faisceau, en
particulier avant l'étalonnage et les analyses quantitatives. Il est possible de compenser de petites variations du courant
de faisceau si on l'enregistre avant ou après chaque mesure. Il convient ensuite de pondérer correctement toutes les
mesures de pic et de fond continu par I /I , où I est le courant de faisceau initial et I , le courant de faisceau au moment
m
i m i
de la mesure.
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ISO 14594:2003(F)
5.2.3 Densité du courant de faisceau
La densité du courant de faisceau est surtout importante pour l'analyse des matériaux sensibles au faisceau.
4 −2
La densité de courant dans un faisceau focalisé peut être supérieure à 10 Am . La densité de courant
effective peut être réduite pour une mesure en diminuant le courant de faisceau d'électrons incident ou,
lorsque la résolution latérale n'est pas critique, par défocalisation ou balayage de la sonde. Si l'on utilise une
sonde balayée, il convient d'effectuer un balayage identique pour les mesures comparatives entre les étalons
et les échantillons, car l'efficacité réelle du spectromètre pour la longueur d'onde choisie décroît en fonction
de la déflexion du faisceau. Voir NOTE 3 en 5.3.5.
5.2.4 Grandissement
Pour définir correctement l'échelle dimensionnelle des balayages en ligne et des images obtenues par
déflexion du faisceau d'électrons primaire, il est essentiel d'étalonner l'échelle de grandissement lorsque l'on
utilise l'appareil comme microscope électronique à balayage.
5.3 Paramètres liés aux spectromètres à dispersion de longueur d'onde
5.3.1 Généralités
Un instrument peut être équipé d'un ou de plusieurs spectromètres à dispersion de longueur d'onde, chacun
ayant un nombre de cristaux de diffraction qui peut être choisi de manière à couvrir une gamme donnée de
longueur d'onde de rayons X, fonction de la raie de l'élément analysé. Les paramètres suivants sont
importants pour un bon fonctionnement de ces spectromètres.
5.3.2 Angle d'émergence
L'angle d'émergence influe sur l'analyse quantitative. Il convient d'en tenir compte pour toutes les
comparaisons entre des mesures effectuées avec des instruments n'ayant pas le même angle d'émergence et
de noter les modes opératoires utilisés dans le rapport d'analyse.
NOTE La valeur de cet angle, qui est normalement fixe, est fournie par le fabricant de l'instrument.
5.3.3 Résolution en longueur d'onde
La résolution spectrale dépend de plusieurs paramètres:
⎯ le matériau du cristal (et les indices de Miller des plans du cristal);
⎯ le rayon de courbure du cristal diffractant (parfaitement focalisant par rapport au cristal semi-focalisant);
⎯ la présence d'un cache de cristal (dans le cas d'un cristal semi-focalisant);
⎯ les dimensions et l'emplacement de la fenêtre d'entrée du compteur, ou de la fente d'entrée, s'il y en a
une.
Tous ces paramètres déterminent la résolution en longueur d'onde du spectre mesuré et la largeur de raie
observée (FWHM) des pics caractéristiques des rayons X.
La résolution peut aussi influer sur la capacité du système à distinguer les pics se chevauchant, le fond
continu, et la sensibilité des mesures à la hauteur de l'échantillon et à la position du faisceau sur l'échantillon.
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ISO 14594:2003(F)
5.3.4 Détecteur de photons X et chaîne de comptage
La plupart des spectromètres utilisent un compteur proportionnel rempli de gaz pour détecter les photons X.
L'amplitude des impulsions de sortie de ces détecteurs est déterminée par l'énergie incidente des photons X
et/ou par la tension appliquée aux compteurs. Deux discriminateurs sont utilisés pour sélectionner la bonne
impulsion, un faible pour éliminer les impulsions dues au bruit et un élevé pour éliminer les impulsions
provenant de la réflexion de rayons X d'ordre multiple. Le réglage optimal dépend des raies X considérées.
Il est important de régler les discriminateurs de manière que toute dérive imprévue de l'amplitude de
l'impulsion, due par exemple à des taux de comptage élevés ou à des variations de température et de
pression atmosphériques (compteur à flux gazeux), n'ait pas d'incidence significative sur le taux de comptage
mesuré.
NOTE Plus le taux de comptage est important, plus l'efficacité de comptage des photons X diminue; il est donc
important de corriger le taux de comptage mesuré pour tenir compte du temps mort. Dans un système automatisé, les
réglages des discriminateurs peuvent être automatiques. Il convient de vérifier systématiquement ces réglages pour
garantir un bon fonctionnement automatique.
5.3.5 Position du pic (longueur d'onde)
On utilise habituellement la longueur d'onde qui correspond à l'intensité de pic maximale pour définir la
position d'un pic de rayon X. Il est nécessaire de vérifier et de corriger à intervalles réguliers, en utilisant des
témoins appropriés, l'écart entre la position théorique d'un pic et sa position réelle sur un spectromètre donné
et un cristal donné. La périodicité des vérifications dépendra de la stabilité des spectromètres.
Les intensités maximales mesurées des pics qui présentent une faible largeur énergétique varient beaucoup
en cas d'erreur de position du pic. L'intensité du pic peut être modifiée par l'état chimique et par des effets de
polarisation.
NOTE 1 Si l'élément de l'échantillon considéré est dans un état chimique différent de celui du matériau de référence, la
forme du pic peut être différente pour l'échantillon et l'étalon. Dans ce cas, le maximum du pic peut ne pas représenter
une mesure fiable de l'intensité totale du pic et une autre approche, comme des mesures de l'aire de pic, peut être
nécessaire pour obtenir des résultats fiables. Ces effets liés à l'état chimique sont particulièrement importants pour les
pics de rayons X de faible énergie.
NOTE 2 Si un échantillon cristallin provoque des effets de polarisation en raison de sa position par rapport au cristal
d'analyse, la forme du pic et son emplacement peuvent changer. On peut le vérifier en faisant tourner l'échantillon sur un
axe perpendiculaire au faisceau d'électrons et en observant l'effet produit sur la forme du pic et sa position Le problème
peut se poser dans des systèmes dont la symétrie est moins bonne que celle du système cubique et meilleure que celle
du système triclinique et il est important lorsque l'angle de Bragg est proche de 45°. Le phénomène a été constaté dans
les graphites [1] et dans certains borures [2]. Des mesures de l'aire de pic permettent de réduire sensiblement ce
phénomène.
NOTE 3 La position du maximum du pic varie lorsque la sonde dévie du foyer du spectromètre sur l'échantillon. Il
convient d'effectuer les mesures d'étalonnage et l'analyse quantitative de l'échantillon avec la sonde dans la même
position par rapport à ce foyer et avec la même défocalisation ou le même balayage, le cas échéant. Pour toutes les
analyses quantitatives et qualitatives effectuées en utilisant un faisceau défocalisé ou balayé, il convient de limiter l'aire de
la surface d'échantillon afin de ne pas provoquer une chute significative du taux de comptage par rapport à celui obtenu
avec le faisceau d'électrons statique focalisé.
5.3.6 Fond continu
Les pics caractéristiques de rayons X sont superposés à un fond continu.
Pour calculer correctement les intensités des rayons X caractéristiques, il faut déterminer l'amplitude de ce
fond continu et le corriger s'il est statistiquement significatif.
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ISO 14594:2003(F)
5.4 Paramètres liés à l'échantillon
5.4.1 Platine support d'échantillon
Des platines X, Y, Z de haute précision permettent à l'échantillon et aux étalons d'être positionnés
correctement sous le faisceau d'électrons. En utilisant un microscope optique, l'utilisateur peut régler la
hauteur de l'échantillon de sorte que l'axe du spectromètre à dispersion de longueur d'onde et la position du
faisceau primaire coïncident sur la surface de l'échantillon. L'orthogonalité entre le faisceau d'électrons (l'axe
optique) et la platine de l'échantillon est essentielle pour obtenir une analyse quantitative correcte. Il convient
d'inclure dans l'entretien de l'instrument un contrôle du réglage du microscope optique.
En mode automatique, où les mesures doivent être effectuées en des points préréglés sur les étalons et sur
l'échantillon, il est important de connaître la reproductibilité avec laquelle la platine retrouve les points
préréglés et d'adopter les stratégies appropriées pour surmonter les limites évidentes.
5.4.2 Rugosité de surface
Pour obtenir les meilleurs résultats, il convient de réduire la rugosité de surface de l'échantillon.
5.4.3 Volume d'analyse
Le volume d'analyse est déterminé par l'aire du faisceau incident, la profondeur de pénétration du faisceau, la
diffusion du faisceau incident dans l'échantillon et l'énergie de la r
...
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