ISO 1592:1977
(Main)Urea for industrial use — Determination of nitrogen content — Titrimetric method after distillation
Urea for industrial use — Determination of nitrogen content — Titrimetric method after distillation
The procedure is based on the catalytic conversion of nitrogen present in a test portion to ammonia by heating in concentrated sulphuric acid solution. Distillation and absorption of the ammonia in an excess of standard volumetric sulphuric acid solution and back-titration with standard volumetric sodium hydroxide solution in the presence of an indicator. - Replaces ISO Recommendation R 1592-1970.
Urée à usage industriel — Dosage de l'azote — Méthode titrimétrique après distillation
General Information
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL STANDARD.
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXflYHAPOAHAA OPTAHM3AWR I-IO CTAH~APTW3ALIWM~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Urea for industrial use - Determination of nitrogen content -
Titrimetric method after distillation
Ur-& 2 wage industriel - Dosage de lazote - IWthode titrimetrique apr& distillation
First edition - 1977-1 l-l5
w
-
UDC 661.717.5 : 543.846 Ref. No. ISO 1592-1977 (E)
tn
: ureas, Chemical analysis, determination of content, nitrogen, volumetric analysis.
Desctiptors
Price based on 4 pages
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FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
Prior to 1972, the results of the work of the technical committees were published
as ISO Recommendations; these documents are in the process of being transformed
into International Standards. As part of this process, Technical Committee
SSO/TC 47, Chemistry, has reviewed ISO Recommendation R 15924970 and
found it technically suitable for transformation. International Standard ISO 1592
therefore replaces ISO Recommendation R 1592-1970, to which it is technically
identical.
60 Recommendation R 1592 had been approved by the member bodies of the
foflowing countries :
Austral ia
Hungary Romania
Austria India
South Africa, Rep. of
Belgium Iran
Spain
Brazil Israel
Sweden
Canada Italy Switzerland
Czechoslovakia Netherlands Thailand
Egypt, Arab Rep. of New Zealand
Turkey
France Peru
U.S.S. R.
Germany Poland
Yugoslavia
G reece Portugal
The member body of the following country had expressed disapproval of the
Recommendat ion on techni cal grounds
United Kingdom
The member body of the United Kingdom also disapproved the transformation
of the Recommendation into an International Standard.
@ International Organization for Standardkation, 1977 0
Printed in Switzerland
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ISO 1592-1977 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Urea for industrial use - Determination of nitrogen content -
Titrimetric method after distillation
4 APPARATUS
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
Ordinary laboratory apparatus and
This International Standard specifies a titrimetric method,
after distillation, for the determination of the nitrogen
content of Urea for industrial use. 4.1 Kjeldahl flask, capacity 500 ml, fitted with a pear-
shaped stopper.
4.2 Distillation apparatus, with, preferably, spherical
2 PRINCIPLE ground glass joints, or any apparatus that will ensure
quantitative distillation and absorption.
Catalytic conversion of the nitrogen present in a test
Portion to ammonia by heating in concentrated suiphuric The apparatus may, for example, be made up from the
acid solution. Distillation and absorption of the ammonia following items (see figure) :
in an excess of Standard volumetric sulphuric acid solution
and back-titration with Standard volumetric sodium hy-
4.21 DisMation UZ& (A), capacity 1 000 ml, with female
droxide Solution in the presence of an indicator.
joint.
4.22 Splash head (B), with male joints and parallel inlet
and outlet into which is fused a cylindrical dropping-funnel
3 REAGENTS (C), capacity 50 ml.
During the analysis, use only reagents of recognized ana-
4.2.3 Liebig condenser (D), effective length about
lytical grade and only distilled water or water of equivalent
400 mm, fitted with a female joint at the inlet and a male
purity.
joint at the outlet.
42.4 Conical flask (E), capacity 500 ml, with female
3.1 Copper(ll) sulphate pentahydrate (CuS0,.5H20).
joint, fitted with two side bulbs.
3.2 Sulphuric acid, p approximately 1,84 g/mi, about
4.2.5 Spring clamps ( F).
96 % (m/m) Solution or approximately 36 N.
5 PROCEDURE1 )
3.3 Sodium hydroxide, 450 g/l Solution.
5.1 Test Portion
3.4 Sulphuric acid, 0,5 N Standard volumetric Solution.
Weigh, to the nearest 0,001 g, about 5 g of the test Sample
and transfer to the Kjeldahl flask (4.1).
3.5 Sodium hydroxide, 0,5 N Standard volumetric Solution
5.2 Blank test
3.6 Mixed indicator, ethanolic Solution.
Carry out a blank test at the same time as the determi-
Dissolve 0,l g of methyl red in about 50 ml of 95 % (V/V) nation, following the same procedure and using the Same
ethanol and add 0,05 g of methylene blue. After dissolution reagents as used during the determination, but omitting
dilute to 100 ml with the same ethanol and mix. the test Portion.
1) The prscedure is described in terms of the apparatus specified in 4.2 and will require modification if other apparatus is used.
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KG0 15924977 (E)
Duri ng the titration, stir carefully to ensure that the solu-
5.3 Determination
tion is completely mixed.
5.3.1 Prepara tion 0 f fest solu tion
Add to the Kjeldahl flas
...
NORME INTERNATIONALE ISO 1592-1977 (FI
FICHE D’AMENDEMENT
Publiée 1979 -06 -15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEIU’IYHAPO~HAR OPI-AHM3ALIMJl IlO CTAHAAPTM3ALU-W -ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Urée à usage industriel - Dosage de l’azote - Méthode titrimétrique après distillation
MODIFICATION À L’AVANT-PROPOS (Page de couverture intérieure)
Le comité membre du Royaume-Uni vient de retirer sa désapprobation concernant la présente Norme internationale. En
conséquence, le Royaume-Uni doit figurer dans la liste des pays dont les comités membres ont approuvé le document.
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Page blanche
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NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXJlYHAPOAHAR OPTAHM3ALWl II0 CTAHAAPTM3ALWiM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Urée à usage industriel - Dosage de l’azote - Méthode
titrimétrique après distillation
Titrimetric me thod after distilla tien
Urea for industria/ use - Determination of nitrogen content -
Première édition - 1977-I I-15
Réf. no : ISO 1592-1977 (F)
CDU 661.717.5 : 543.846
: urée, analyse chimique, dosage, azote, méthode volumétrique.
Descripteurs
Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 3 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conserl de l”lS0.
Avant 1972, les résultats des travaux des comités techniques étaient publiés comme
recommandations ISO; ces documents sont en cours de transformation en Normes
internationales. Compte tenu de cette procédure, le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, après examen, est d’avis que la Recommandation ISO/R 1592-1970 peut,
du point de vue technique, être transformée. La présente Norme internationale
remplace donc la Recommandation ISO/R 1592-1970 à laquelle elle est technique-
ment identique.
Les comités membres des pays suivants avaient approuvé la Recommandation
ISO/R 1592 :
Afrique du Sud, Rép. d’ Grèce Portugal
Roumanie
Allemagne Hongrie
Australie Inde Suède
Autriche Iran Suisse
Tchécoslovaquie
Belgique Israël
Brésil Italie Tha’ilande
Canada Nouvelle-Zélande Turquie
Égypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas U.R.S.S.
Espagne Pérou Yougoslavie
France Pologne
Le comité membre du pays suivant l’avait désapprouvée pour des raisons techniques :
Royaume-Uni
Le comité membre du Royaume-Uni a également désapprouvé la transformation de
la recommandation en Norme internationale.
0 Organisation internationale de normalisation, 1977 l
Imprimé en Suisse
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ISO 1592-1977 (F)
NORME INTERNATIONALE
Urée à usage industriel - Dosage de l’azote - Méthode
titrimétrique après distillation
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 4 APPAREILLAGE
Matériel courant de laboratoire, et
La présente Norme internationale spécifie une méthode
titrimétrique, après distillation, de dosage de l’azote dans
l’urée à usage industriel.
4.1 Ballon de Kjeldahl, de capacité 500 ml, muni d’un
bouchon piriforme.
4.2 Appareil de distillation, à joints rodés sphériques de
2 PRINCIPE
préférence, ou tout appareil présentant toutes les garanties
d’une distillation et d’une absorption quantitatives.
Transformation de l’azote présent dans une prise d’essai en
ammoniac par traitement à chaud avec une solution d’acide
L’appareil peut être constitué, par exemple, par les éléments
sulfurique concentré, en présence d’un catalyseur. Distilla-
suivants (voir la figure) :
tion et absorption de l’ammoniac dans un excès de solution
titrée d’acide sulfurique et titrage en retour avec une solu-
4.2.1 Ballon de distillation (A), de capacité 1 000 ml,
tion titrée d’hydroxyde de sodium, en présence d’un indi-
muni d’un joint sphérique femelle.
cateur.
4.2.2 Tube à distiller coudé, à joints sphériques mâles et
prises parallèles, muni d’une ampoule de garde (B) et d’un
entonnoir cylindrique (C) à robinet de capacité 50 ml.
3 RÉACTIFS
4.2.3 Réfrigérant de Liebig (D), de longueur utile 400 mm
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
environ, muni d’un joint femelle à l’entrée et d’un joint
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente. mâle à la sortie.
4.2.4 Fiole conigue (E), de capacité 500 ml, munie d’un
3.1 Sulfate de cuivre(R) pentahydraté (CuS0,.5H20).
joint femelle et de deux boules latérales.
3.2 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml environ, solution à 96 %
(m/m) ou 36 N environ.
4.2.5 Pinces à ressort (F).
3.3 Hydroxyde de sodium, solution à 450 g/l.
5 MODE OPÉRATOIRE”
5.1 Prise d’essai
3.4 Acide sulfurique, solution titrée 0,5 N.
Peser, à 0,001 g près, 5 g environ de l’échantillon pour essai
3.5 Hydroxyde de sodium, solution titrée 0,5 N. et les introduire dans le ballon de Kjeldahl (4.1).
3.6 Indicateur mixte, solution éthanolique. 5.2 Essai à blanc
Dissoudre 0,l g de rouge de méthyle dans 50 ml environ Effectuer, parallèlement au dosage et en suivant le même
d’éthanol à 95 % (V/V) et ajouter ensuite 0,05 g de bleu de mode o
...
NORME INTERNATIONALE ISO 1592-1977 (FI
FICHE D’AMENDEMENT
Publiée 1979 -06 -15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEIU’IYHAPO~HAR OPI-AHM3ALIMJl IlO CTAHAAPTM3ALU-W -ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Urée à usage industriel - Dosage de l’azote - Méthode titrimétrique après distillation
MODIFICATION À L’AVANT-PROPOS (Page de couverture intérieure)
Le comité membre du Royaume-Uni vient de retirer sa désapprobation concernant la présente Norme internationale. En
conséquence, le Royaume-Uni doit figurer dans la liste des pays dont les comités membres ont approuvé le document.
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Page blanche
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NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXJlYHAPOAHAR OPTAHM3ALWl II0 CTAHAAPTM3ALWiM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Urée à usage industriel - Dosage de l’azote - Méthode
titrimétrique après distillation
Titrimetric me thod after distilla tien
Urea for industria/ use - Determination of nitrogen content -
Première édition - 1977-I I-15
Réf. no : ISO 1592-1977 (F)
CDU 661.717.5 : 543.846
: urée, analyse chimique, dosage, azote, méthode volumétrique.
Descripteurs
Prix basé sur 4 pages
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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conserl de l”lS0.
Avant 1972, les résultats des travaux des comités techniques étaient publiés comme
recommandations ISO; ces documents sont en cours de transformation en Normes
internationales. Compte tenu de cette procédure, le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, après examen, est d’avis que la Recommandation ISO/R 1592-1970 peut,
du point de vue technique, être transformée. La présente Norme internationale
remplace donc la Recommandation ISO/R 1592-1970 à laquelle elle est technique-
ment identique.
Les comités membres des pays suivants avaient approuvé la Recommandation
ISO/R 1592 :
Afrique du Sud, Rép. d’ Grèce Portugal
Roumanie
Allemagne Hongrie
Australie Inde Suède
Autriche Iran Suisse
Tchécoslovaquie
Belgique Israël
Brésil Italie Tha’ilande
Canada Nouvelle-Zélande Turquie
Égypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas U.R.S.S.
Espagne Pérou Yougoslavie
France Pologne
Le comité membre du pays suivant l’avait désapprouvée pour des raisons techniques :
Royaume-Uni
Le comité membre du Royaume-Uni a également désapprouvé la transformation de
la recommandation en Norme internationale.
0 Organisation internationale de normalisation, 1977 l
Imprimé en Suisse
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ISO 1592-1977 (F)
NORME INTERNATIONALE
Urée à usage industriel - Dosage de l’azote - Méthode
titrimétrique après distillation
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 4 APPAREILLAGE
Matériel courant de laboratoire, et
La présente Norme internationale spécifie une méthode
titrimétrique, après distillation, de dosage de l’azote dans
l’urée à usage industriel.
4.1 Ballon de Kjeldahl, de capacité 500 ml, muni d’un
bouchon piriforme.
4.2 Appareil de distillation, à joints rodés sphériques de
2 PRINCIPE
préférence, ou tout appareil présentant toutes les garanties
d’une distillation et d’une absorption quantitatives.
Transformation de l’azote présent dans une prise d’essai en
ammoniac par traitement à chaud avec une solution d’acide
L’appareil peut être constitué, par exemple, par les éléments
sulfurique concentré, en présence d’un catalyseur. Distilla-
suivants (voir la figure) :
tion et absorption de l’ammoniac dans un excès de solution
titrée d’acide sulfurique et titrage en retour avec une solu-
4.2.1 Ballon de distillation (A), de capacité 1 000 ml,
tion titrée d’hydroxyde de sodium, en présence d’un indi-
muni d’un joint sphérique femelle.
cateur.
4.2.2 Tube à distiller coudé, à joints sphériques mâles et
prises parallèles, muni d’une ampoule de garde (B) et d’un
entonnoir cylindrique (C) à robinet de capacité 50 ml.
3 RÉACTIFS
4.2.3 Réfrigérant de Liebig (D), de longueur utile 400 mm
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
environ, muni d’un joint femelle à l’entrée et d’un joint
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente. mâle à la sortie.
4.2.4 Fiole conigue (E), de capacité 500 ml, munie d’un
3.1 Sulfate de cuivre(R) pentahydraté (CuS0,.5H20).
joint femelle et de deux boules latérales.
3.2 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml environ, solution à 96 %
(m/m) ou 36 N environ.
4.2.5 Pinces à ressort (F).
3.3 Hydroxyde de sodium, solution à 450 g/l.
5 MODE OPÉRATOIRE”
5.1 Prise d’essai
3.4 Acide sulfurique, solution titrée 0,5 N.
Peser, à 0,001 g près, 5 g environ de l’échantillon pour essai
3.5 Hydroxyde de sodium, solution titrée 0,5 N. et les introduire dans le ballon de Kjeldahl (4.1).
3.6 Indicateur mixte, solution éthanolique. 5.2 Essai à blanc
Dissoudre 0,l g de rouge de méthyle dans 50 ml environ Effectuer, parallèlement au dosage et en suivant le même
d’éthanol à 95 % (V/V) et ajouter ensuite 0,05 g de bleu de mode o
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.