ISO 18363-1:2015
(Main)Animal and vegetable fats and oils — Determination of fatty-acid-bound chloropropanediols (MCPDs) and glycidol by GC/MS — Part 1: Method using fast alkaline transesterification and measurement for 3-MCPD and differential measurement for glycidol
Animal and vegetable fats and oils — Determination of fatty-acid-bound chloropropanediols (MCPDs) and glycidol by GC/MS — Part 1: Method using fast alkaline transesterification and measurement for 3-MCPD and differential measurement for glycidol
ISO 18363-1:2015 describes a procedure for the indirect determination of 3-MCPD esters (bound 3-MCPD) and possible free 3-MCPD after alkaline catalysed ester cleavage and derivatization with phenylboronic acid (PBA). Furthermore, this part of ISO 18363 enables the indirect determination of glycidyl esters (bound glycidol) under the assumption that no other substances are present that react at room temperature with inorganic chloride to generate 3-MCPD. ISO 18363-1:2015 is applicable to solid and liquid fats and oils. Milk and milk products (or fat coming from milk and milk products) are excluded from the scope of this part of ISO 18363.
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination des esters de chloropropanediols (MCPD) et d'acides gras et des esters de glycidol et d'acides gras par CPG/SM — Partie 1: Méthode par transestérification alcaline rapide et mesure pour le 3-MCPD et par mesure différentielle pour le glycidol
L'ISO 18363-1:2015 décrit un mode opératoire permettant la détermination indirecte des esters de 3-MCPD (ou 3-MCPD lié) et des éventuels 3-MCPD libres après clivage des esters par catalyse alcaline et dérivatisation à l'acide phénylboronique (PBA). L'ISO 18363-1:2015 définit également la détermination indirecte des esters de glycidol (ou glycidol lié) en partant de l'hypothèse qu'aucune autre substance présente ne réagit, à température ambiante, avec le chlorure inorganique pour générer du 3-MCPD. L'ISO 18363-1:2015 est applicable aux corps gras solides et liquides. Le lait et les produits laitiers (ou les corps gras issus du lait et des produits laitiers) sont exclus du domaine d'application de l'ISO 18363-1:2015.
General Information
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18363-1
First edition
2015-08-15
Animal and vegetable fats and oils —
Determination of fatty-acid-bound
chloropropanediols (MCPDs) and
glycidol by GC/MS —
Part 1:
Method using fast alkaline
transesterification and measurement
for 3-MCPD and differential
measurement for glycidol
Corps gras d’origines animale et végétale — Détermination des
esters de chloropropanediols (MCPD) et d’acides gras et des esters de
glycidol et d’acides gras —
Partie 1: Méthode par transestérification alcaline rapide et
mesure pour le chloro-3 propane-1,2-diol (3-MCPD) et par mesure
différentielle pour le glycidol
Reference number
©
ISO 2015
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Reagents . 3
5.1 General . 3
5.2 Standard and reference compounds . 3
5.3 Solvents . 3
5.4 Other reagents . 3
6 Apparatus . 4
7 Sample . 4
7.1 Sampling . 4
7.2 Preparation of the test sample . 4
8 Procedure. 5
8.1 Spiking with surrogate standard and homogenization . 5
8.2 Ester cleavage and glycidol transformation . 5
8.3 Matrix clean up . 5
8.4 Derivatization . 5
8.5 Gas chromatography/mass spectrometry references . 6
9 Expression of results . 6
10 Precision . 7
10.1 Interlaboratory test. 7
10.2 Repeatability . 8
10.3 Reproducibility . 8
11 Test report . 8
Annex A (informative) Results of an collaborative trial . 9
Bibliography .11
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information.
The committee responsible for this document is ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 11, Animal
and vegetable fats and oils.
ISO 18363 consists of the following parts, under the general title Animal and vegetable fats and oils —
Determination of fatty-acid-bound chloropropanediols (MCPDs) and glycidol by GC/MS
— Part 1: Method using fast alkaline transesterification and measurement for 3-MCPD and differential
measurement for glycidol
The following parts are under preparation:
— Part 2: Method using alkaline transesterification and measurement for 2-MCPD, 3-MCPD and glycidol
— Part 3: Method using acid transesterification and measurement for 2-MCPD, 3-MCPD and glycidol
iv © ISO 2015 – All rights reserved
Introduction
ISO 18363 is a set of International Standards which can be used for the determination of ester-bound
MCPD and glycidol. There are currently three International Standards which have been proposed and
this introduction is a description of these methods, which can be used by the analyst to decide which
methods are suitable for their application. The detailed application of each method is contained within
the scope of the individual method.
This part of ISO 18363 is a differential method equivalent to the DGF standard C-VI 18 (10) and identical
to AOCS Official Method Cd 29c-13. Briefly, it is based on a fast alkaline catalysed release of 3-MCPD
and glycidol from the ester derivatives. Glycidol is subsequently converted into induced 3-MCPD. It
consists of two parts. The first part (A) allows the determination of the sum of ester bound 3-MCPD and
ester bound glycidol, whereas the second part (B) determines ester-bound 3-MCPD only. Both assays
are based on the release of the target analytes 3-MCPD and glycidol from the ester bound form by an
alkaline catalysed alcoholysis carried out at room temperature. In part A, an acidified sodium chloride
solution is used to stop the reaction and subsequently convert the glycidol into induced 3-MCPD. Thus,
3-MCPD and glycidol become indistinguishable in part A. In part B, the reaction stop is achieved by
the addition of an acidified chloride-free salt solution which also prevents the conversion of glycidol
into induced MCPD. Thereby, part B allows the determination of the genuine 3-MCPD content. Finally,
the glycidol content of the sample is proportional to the difference of both assays (A – B) and can be
calculated when the transformation ratio from glycidol to 3-MCPD has been determined. This part of
ISO 18363 is applicable for the fast determination of ester bound 3-MCPD and glycidol in refined and
non-refined vegetable oils and fats. This part of ISO 18363 can also apply to animal fats and used frying
oils and fats, but a validation study has to be undertaken before the analysis of these matrices. Any
free analytes within the sample would be included in the results, but the standard does not allow the
distinction between free and bound analytes. However, as of publication, research has not shown any
evidence of a free analyte content as high as the esterified analyte content in refined vegetable oils and
fats. In principle, this part of ISO 18363 can also be modified in such a way that the determination of
2-MCPD is feasible, but again, a validation study has to be undertaken before the analysis of this analyte.
The second part of the proposed International Standards for the determination of ester-bound MCPD
and glycidol represents the AOCS Official Method Cd 29b-13. Briefly, it is based on a slow alkaline
release of MCPD and glycidol from the ester derivatives. Glycidol is subsequently converted into
3-MBPD. The second part of the proposed International Standards consists of two sample preparations
that differ in the use of internal standards. Both parts can be used for the determination of ester bound
2-MCPD and 3-MCPD. In part A, a preliminary result for ester bound glycidol is determined. Because
the 3-MCPD present in the sample will be converted to some minor extent into induced glycidol by the
sample preparation, part B serves to quantify this amount of induced glycidol that is subsequently
subtracted from the preliminary glycidol result of part A. By the use of isotopically labelled free MCPD
isomers in assay A and isotopically labelled ester bound 2-MCPD and 3-MCPD in part B, the efficiency
of ester cleavage can be monitored. Both assays A and B are based on the release of the target analytes
2-MCPD, 3-MCPD, and glycidol from the ester bound form by a slow alkaline catalysed alcoholysis in the
cold. In both sample preparations, the reaction is stopped by the addition of an acidified concentrated
sodium bromide solution so as to convert the unstable and volatile glycidol into 3-MBPD which shows
comparable properties to 3-MCPD with regard to its stability and chromatographic performance.
Moreover, the major excess of bromide ions prevents the undesired formation of 3-MCPD from glycidol
in the case of samples which contain naturally occurring amounts of chloride. The second part of the
proposed standards is applicable for the determination of ester bound 3-MCPD, 2-MCPD, and glycidol in
refined and unrefined vegetable oils and fats. The second part of the proposed International Standards
can also apply to animal fats and used frying oils and fats, but a validation study has to be un
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 18363-1
Première édition
2015-08-15
Corps gras d’origines animale et
végétale — Détermination des esters
de chloropropanediols (MCPD) et
d’acides gras et des esters de glycidol
et d’acides gras par CPG/SM —
Partie 1:
Méthode par transestérification
alcaline rapide et mesure pour le
3-MCPD et par mesure différentielle
pour le glycidol
Animal and vegetable fats and oils — Determination of fatty-acid-
bound chloropropanediols (MCPDs) and glycidol by GC/MS —
Part 1: Method using fast alkaline transesterification and
measurement for 3-MCPD and differential measurement for glycidol
Numéro de référence
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ISO 2015
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l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Réactifs . 3
5.1 Généralités . 3
5.2 Composés étalons et composés de référence . 3
5.3 Solvants . 3
5.4 Autres réactifs . 3
6 Appareillage . 4
7 Échantillon . 4
7.1 Échantillonnage . 4
7.2 Préparation de l’échantillon pour essai . 4
8 Mode opératoire. 5
8.1 Ajout d’étalon de substitution et homogénéisation . 5
8.2 Clivage des esters et transformation du glycidol . 5
8.3 Élimination des résidus de la matrice . 5
8.4 Dérivatisation . 5
8.5 Références relatives à la chromatographie en phase gazeuse/spectrométrie de
masse (CPG/SM) . 6
9 Expression des résultats. 6
10 Fidélité . 8
10.1 Essai interlaboratoires . 8
10.2 Répétabilité . 8
10.3 Reproductibilité . 8
11 Rapport d’essai . 8
Annexe A (informative) Résultats d’un essai interlaboratoires . 9
Bibliographie .11
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-
comité SC 11, Corps gras d’origines animale et végétale.
L’ISO 18363 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Corps gras d’origines
animale et végétale — Détermination des esters de chloropropanediols (MCPD) et d’acides gras et des esters
de glycidol et d’acides gras par CPG/SM:
— Partie 1: Méthode par transestérification alcaline rapide et mesure pour le 3-MCPD et par mesure
différentielle pour le glycidol
Les parties suivantes sont en cours de préparation:
— Partie 2: Méthode par transestérification alcaline et mesure pour le 2-MCPD, le 3-MCPD et le glycidol
— Partie 3: Méthode par transestérification acide et mesure pour le 2-MCPD, le 3-MCPD et le glycidol
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Introduction
L’ISO 18363 est un ensemble de Normes internationales pouvant être utilisé pour la détermination
des esters de MCPD et de glycidol. Trois Normes internationales ont été proposées à ce sujet et une
description fournie dans l’introduction peut être utilisée par l’analyste pour décider des méthodes
appropriées à leur application. L’application détaillée de chaque méthode figure dans le domaine
d’application de la méthode concernée.
La présente partie de l’ISO 18363 est une méthode différentielle équivalente à la norme C-VI 18
(10) de la DGF et identique à la méthode officielle Cd 29c-13 de l’AOCS. En résumé, elle repose sur la
libération rapide par catalyse alcaline de 3-MCPD et de glycidol à partir de leurs dérivés esters. Le
glycidol est par la suite converti en 3-MCPD. Elle comprend deux parties. La première partie (A) permet
de déterminer la somme des esters de 3-MCPD et des esters de glycidol, tandis que la seconde partie
(B) ne détermine que les esters de 3-MCPD. Les deux analyses reposent sur la libération des analytes
cibles, le 3-MCPD et le glycidol, à partir des esters par alcoolyse en présence d’un catalyseur alcalin
à température ambiante. Dans la partie A, une solution acidifiée de chlorure de sodium est utilisée
pour interrompre la réaction qui induit par la suite la conversion du glycidol en 3-MCPD. Il n’est par
conséquent plus possible de faire la distinction entre le 3-MCPD et le glycidol dans la partie A. Dans la
partie B, la réaction est interrompue par ajout d’une solution saline acide acidifiée exempte de chlorure
qui évite aussi la conversion du glycidol en MCPD. La partie B permet donc de déterminer la véritable
teneur en 3-MCPD. Enfin, la teneur en glycidol de l’échantillon est proportionnelle à la différence entre
les deux analyses (A – B) et peut être calculée lorsque le coefficient de transformation du glycidol en
3-MCPD a été déterminé. La présente partie de l’ISO 18363 est applicable à la détermination rapide
des esters de 3-MCPD et de glycidol dans les corps gras d’origine végétale raffinés et non raffinés. La
présente partie de l’ISO 18363 peut également s’appliquer aux graisses animales et aux huiles de friture
usagées, mais une étude de validation doit être menée avant de procéder à l’analyse de ces matrices.
Les analytes libres éventuellement contenus dans l’échantillon sont habituellement inclus dans les
résultats, mais la norme ne permet pas de faire la distinction entre les analytes libres et les analytes
liés. Néanmoins, les études disponibles au moment de la publication de la présente norme ne révèlent
aucune teneur en analytes libres aussi élevée que la teneur en analytes estérifiés dans les corps gras
d’origine végétale raffinés. En principe, la présente partie de l’ISO 18363 peut également être modifiée
de façon à permettre la détermination du 2-MCPD, mais une fois encore, une étude de validation doit
être menée avant d’analyser cet analyte.
La deuxième partie des Normes internationales proposées pour la détermination des esters de
MCPD et de glycidol correspond à la méthode officielle Cd 29b-13 de l’AOCS. En résumé, elle repose
sur une libération alcaline lente de MCPD et de glycidol à partir des formes esters. Le glycidol est par
la suite converti en 3-MBPD. La deuxième partie des Normes internationales proposées comprend
deux préparations d’échantillons qui se distinguent par l’utilisation d’étalons internes. Les deux
parties peuvent être utilisées pour la détermination des esters de 2-MCPD et de 3-MCPD. Un résultat
préliminaire pour le glycidol issu des formes esters est déterminé dans la partie A. Comme le 3-MCPD
présent dans l’échantillon sera partiellement converti en glycidol lors de la préparation de l’échantillon,
la partie B sert à quantifier la teneur en glycidol issue de cette transformation qui est ensuite soustraite
du résultat préliminaire obtenu pour le glycidol dans la partie A. L’utilisation d’isomères isotopiques
de MCPD libres dans l’analyse A et de formes isotopiques d’esters de 2-MCPD et de 3-MCPD dans la
partie B permet de surveiller le rendement du clivage des
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.