ISO 4274:1977
(Main)Urea for industrial use — Determination of biuret content — Flame atomic absorption and photometric absorption methods
Urea for industrial use — Determination of biuret content — Flame atomic absorption and photometric absorption methods
Applicable to products having contents of equal to or more than 0.05 % (m/m) (with flame atomic absorption) or 0.1 % (m/m) (with fotometric absorption). Covers the formation of a complex between biuret and copper(II) sulphate in alkaline medium. Fixation of this complex on an anion exchange resin. Elution of Cu first with a potassium nitrate solution and then with a nitric acid solution. Flame atomic absorption: aspiration of the solution into an acetylene-air flame and measurement of the absorption of the 325-nm line emitted by a copper hollow-cathode lamp; or by photometric absorption: formation of a coloured complex between Cu and zinc dibenzyldithiocarbamate, extraction with carbon tetrachloride and measurement at a wavelength of about 435 nm. Has also been approved by the IUPAC.
Urée à usage industriel — Dosage du biuret — Méthodes par absorption atomique dans la flamme et par photométrie d'absorption
General Information
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INTERNATIONAL STANDARD.
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHA5I OPI-AHM3AUWl I-IO CTAHAAPTM3ALWM~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Urea for industrial use - Determination of biuret content -
Flame atomic absorption and photometric absorption methods
ILWhodes par absorption atomique dans Ia flamme et
Ur& 2 usage industriel - Dosage du biuret -
par photometrie d’absorption
First edition - 1977-10-15
UDC 661.717.5 : 547.495.5 : 543.42 Ref. No. ISO 4274-1977 (E)
Descr iptors : Chemical compounds, Urea, Chemical analysis, determination of content, biuret, spectrophotometric analysis, atomic absorp-
t ion spectroscopic analysis.
Price based on 6 pages
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FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 4274 was developed by Technical Committee
ISO/TC 47, Chemistry, and was circulated to the member bodies in November
1975.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
South Africa, Rep. of
Austria Hungary
Belgium India Thailand
Brazil Israel Turkey
Chile Mexico United Kingdom
Czechoslovakia Netherlands Yugoslavia
France Poland
Germany Romania
Th e member body o f the following country expressed disapproval of the document
on technical grounds
U.S.S. R.
This International Standard has also been approved by the International Union of
Pure and Applied Chemistry (IUPAC).
0 International Organkation for Standardkation, 1977 0
Printed in Switzerland
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ISO 4274-1977 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of biuret content -
Urea for industrial use -
Flame atomic absorption and photometric absorption methods
4 REAGENTS
1 SCOPE
During the analysis, use only reagents of recognized analyti-
This International Standard specifies a flame atomic absorp-
cal grade and only distilled water or water of equivalent
tion method and a photometric absorption method for the
purity.
determination of the biuret (H,N.CO.NH.CO.NH,) content
of Urea for industrial use.
4.1 Carbon tetrachloride, redistilled.
4.2 Biuret (H,N.CO.NH.CO.NH,).
2 FIELD OF APPLICATION
4.3 Copper(ll) sulphate, approximately 0,05 M solution.
These methods are applicable to products having biuret
Dissolve 12,5 g of copper( II) sulphate pentahydrate
contents equal to or greater than 0,05 % (m/m) for the
(CuS0,.5H20) in water, dilute to 1 000 ml and mix.
flame atomic absorption method and equal to or greater
than 0,l % (m/m) for the photometric absorption method.
4.4 Ammonia Solution, approximately 9 M.
Dilute 700 ml of ammonia Solution, p approximately
0,91 g/ml, about 24 % (m/m) Solution, to 1 000 ml with
water and mix.
3 PRINCIPLE
4.5 Sodium hydroxide, approximately 3 N Solution.
Formation of a complex between the biuret and copper( II)
sulphate in alkaline medium. Fixation of this complex on Dissolve 120 g of sodium hydroxide in about 500 ml of
an anion exchange resin; elution of the topper, first with a water and, after cooling, dilute to 1 000 ml and mix.
potassium nitrate Solution and then with a nitric acid sol-
ution. Determination of the topper content by one of the
4.6 Alkaline washing Solution.
following two methods :
Mix 100 ml of the ammonium hydroxide Solution (4.4)
- Flame a tomic absorp tion method
and 100 ml of the sodium hydroxide Solution (4.5), dilute
to 1 000 ml and mix.
Aspiration of the Solution into an air-acetylene flame
and measurement of the absorption of the 325 nm line
4.7 Potassium nitrate, approximately 2 M Solution.
emitted by a hollow-cathode topper lamp, using an
atomic absorption spectrophotometer.
Dissolve 202,2 g of potassium nitrate in water, dilute to
1 000 ml and mix.
- Photometric absorption method
Formation of a coloured complex between the topper
4.8 Nitrit acid, approximately 0,2 M Solution.
and zinc dibenzyldithiocarbamate. Extraction of this
Dilute 13,3 ml of nitric acid Solution, p approximately
complex with carbon tetrachloride and measurement at
1,40 g/ml, about 68 % (m/m) Solution, with water. Dilute
a wavelength of approximately 435 nm, using a spectro-
to 1 000 ml and mix.
Photometer or a photoelectric absorptiometer.
1
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ISO 4274-1977 (E)
5.2 Atomic absorption spectrophotometer, fitted with a
4.9 Hydrochlorit acid, approximately 1 M solution.
burner fed with compressed air and acetylene and a hollow-
cathode topper lamp, or
4.10 Zinc dibenzyldithiocarbamate, 0,5 g/l Solution in
carbon tetrachloride.
5.3 Apparatus for photometric measurement :
Dissolve 0,05 g of zinc dibenzyldithiocarbamate,
5.3.1 Spectrophotometer, or
in a little of the carbon tetra-
[(CgH5CH2)2NCSS]2Zn,
chloride (4.1), dilute to 100 ml with the same carbon
tetrachloride and mix. 5.3.2 Photoelectric absorptiometer, fitted with suitable
filters.
4.11 Anion exchange resin, particle size between 0,15 and
consisti ng of styrene-
0,30 mm, strongly basic,
6 PROCEDURE
divinylbenzene copolymers, having a functional group
N(CH,)i in the form of chloride.
6.1 Test Portion
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 5 + 0,Ol g of the test
4.12 Copper, Standard solution, corresponding to 1,000 g
Sample.
of Cu per litre.
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 1,000 g of electrolytic
6.2 Washing of the resin
topper (purity greater than 99,9 %), place in a beaker of
suitable capacity (for example 400 ml) and dissolve in Place about 50 g of the resin (4.11) on a sieve having a
100 ml of an approximately 8 M nitric acid Solution. Heat mesh aperture of 0,15 mm and wash thoroughly with a jet
the Solution on a hot-plate until the fumes are no longer of water. Use the Portion of the resin remaining on the
brown, cool and add about 250 ml of water. Transfer the sieve for the preparation of the column.
Solution quantitatively to a 1 000 ml one-mark volumetric
flask, dilute to the mark and mix.
6.3 Preparation of the column
1 ml of this Standard Solution contains 1,000 mg of Cu.
Place the washed resin (6.2) in the column (5.1) up to a
height of 200 mm.
4.13 Copper, Standard Solution, corresponding to 0,100 g
Insert a silica wool plug in the upper part and fill the
of Cu per litre.
column with water to a level 5 mm above the top of the
resin.
Transfer 50,O ml of the Standard topper Solution (4.12) to
a 500 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and Some portions of the resin may be capable of absorbing the
mix.
topper-biuret complex irreversibly. Hence, before its use
for the first time, treat the resin twice as specified in 6.4,
1 ml of this Standard Solution contains 0,100 mg of Cu.
replacing the test Portion by 0,050 g of the biuret (4.2) and
discarding the eluates.
4.14 Standard Solution, corresponding to 0,010 g
COPPW
After each use of the resin (including the treatment specified
per litre.
of Cu
in the preceding Paragraph), regenerate it by washing, first
with 100 ml of the potassium nitrate Solution (4.7), then
Transfer 50,O ml of the Standard topper Solution (4.13) to
with 100 ml of the nitric acid Solution (4.8) and finally
a 500 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and
with water until the pH of the final washings is between 4,5
mix.
and 5.
1 ml of this Standard Solution contains 0,010 mg of Cu.
6.4 Preparation of the test Solution
Prepare this Solution at the time of use.
Place the test Portion (6.1) in a conical flask of suitable
capacity (100 ml for example) and dissolve in a little water.
Add 5 ml of the copper(lI) sulphate Solution (4.3), 10 ml
of the ammonia Solution (4.4) and 10 ml of the sodium
5 APPARATUS
hydroxide Solution (4.5), dilute to about 100 ml and
Ordinary laboratory apparatus and mix.
Pass the Solution quantitatively through the column (6.3) at
5.1 Chromatography column with ground joints, effective
a rate of 2 to 3 mI/min. Then wash the column with about
height 350 mm, internal diameter 12 mm, fitted with a
120 ml of the alkaline washing Solution (4.6). Discard all
sintered glass disc of porosity between 150 and 200 Pm and
the liquids.
with a stopcock at its Iower end and a graduated cylindrical
dropping funnel of capacity 100 ml at its upper end (see Recover the topper-biuret complex from the resin by
elution, first with 100 ml of the potassium nitrate
the figure). Solution
2
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ISO 4274-1977 (E)
6.5.2 De
...
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAfi OPrAHM3AUWI I-I0 CTAHAAPTM3AL@Wï.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Urée à usage industriel - Dosage du biuret - Méthodes par
absorption atomique dans la flamme et par photométrie
d’absorption
Urea for industrial use - Determination of biuret content - Flame atomic absorption and
pho tometric absorption methods
Première édition - 1977-l O-l 5
ii
Y Réf. no : ISO 4274-1977 (F)
CDU 661.717.5 : 547.495.5 : 543.42
I\
méthode spectrophotométrique, méthode spectrophotométrique
produit chimique, urée, analyse chimique, dosage, biuret,
Descripteurs :
d’absorption atomique.
Prix basé sur 6 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partiedu comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 4274 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 47, Chimie, et a été soumise aux comités membres en novembre 1975.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie Royaume-Uni
Allemagne Inde Tchécoslovaquie
Autriche Israël Thaïlande
Belgique Mexique Turquie
Pays-Bas Yougoslavie
Brésil
Pologne
Chili
Roumanie
France
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
U.R.S.S.
Cette Norme internationale a également été approuvée par l’Union internationale
de chimie pure et appliquée (IUPAC).
@ Organisation internationale de normalisation, 1977 l
Imprime en Suisse
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ISO 4274-1977 (F)
NORME INTERNATIONALE
Urée à usage industriel - Dosage du biuret - Méthodes par
absorption atomique dans la flamme et par photométrie
d’absorption
4.1 Tétrachlorure de carbone, redistillé.
1 OBJET
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
4.2 Biuret (H,N.CO.NH.CO.NH,).
absorption atomique dans la flamme et une méthode par
photométrie d’absorption, pour le dosage du biuret
4.3 Sulfate de Cuivre( I I), solution 0,05 M environ.
(H,N.CO.NH.CO.NH,) dans l’urée à usage industriel.
Dissoudre 12,5 g de sulfate de Cuivre(1 1) pentahydraté
(CuS0,.5H,O) dans de l’eau, compléter à 1 000 ml et
homogénéiser.
2 DOMAINE D’APPLICATION
4.4 Hydroxyde d’ammonium, solution 9 M environ.
Ces méthodes sont applicables aux produits dont la teneur
en biuret est égale ou supérieure à 0,05 % (m/m) pour la
Diluer 700 ml d’une solution d’hydroxyde d’ammonium,
méthode par absorption atomique et égale ou supérieure
p 0,91 g/ml environ, solution à 24 % (m/m) environ,
à 0,l % (m/m) pour la méthode par photométrie d’ab-
compléter à 1 000 ml avec de l’eau et homogénéiser.
sorption.
4.5 Hydroxyde de sodium, solution 3 M environ.
Dissoudre 120 g d’hydroxyde de sodium dans 500 ml
3 PRINCIPE
environ d’eau et, après refroidissement, compléter à
1 000 ml et homogénéiser.
Formation d’un complexe entre le biuret et le sulfate de
cuivre(ll), en milieu alcalin. Fixation de ce complexe sur
4.6 Solution alcaline de lavage.
résine échangeuse d’anions; élution du cuivre d’abord par
une solution de nitrate de potassium et ensuite par une
Mélanger 100 ml de la solution d’hydroxyde d’ammonium
solution d’acide nitrique. Dosage du cuivre selon l’une des
(4.4) et 100 ml de la solution d’hydroxyde de sodium (4.51,
deux méthodes suivantes :
compléter à 1 000 ml et homogénéiser.
- Méthode par absorption atomique
4.7 Nitrate de potassium, solution 2 M environ.
Pulvérisation de< la solution au sein d’une flamme air-
acétylène et mesurage de l’absorption de la raie 325 nm,
Dissoudre 202,2 g de nitrate de potassium dans de l’eau,
émise par une lampe à cathode creuse au cuivre, en
compléter à 1 000 ml et homogénéiser.
utilisant un spectrophotomètre d’absorption atomique.
4.8 Acide nitrique, solution 0,2 M environ.
- Méthode par photométrie d’absorption
Diluer 13,3 ml d’une solution d’acide nitrique, p 1,40 g/ml
Formation d’un complexe coloré entre le cuivre et le
environ, solution à 68 % (m/m) environ, compléter à
dibenzyldithiocarbamate de zinc. Extraction de ce
1 000 ml et homogénéiser.
complexe par le tétrachlorure de carbone et mesurage
à une longueur d’onde aux environs de 435 nm; en
4.9 Acide chlorhydrique, solution 1 M environ.
utilisant un spectrophotomètre ou un électrophotomètre.
4.10 Dibenzyldithiocarbamate de zinc, solution à 0,5 g/l
dans le tétrachlorure de carbone.
4 RÉACTIFS
Dissoudre 0,05 g de dibenzyldithiocarbamate de zinc,
[(CeH&H2)2NCSS]2Zn, dans un peu du tétrachlorure de
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
carbone (4.1), compléter à 100 ml avec le même tétra-
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
chlorure de carbone et homogénéiser.
pureté équivalente.
1
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ISO 4274-1977 (F)
4.11 Résine échangeuse d’anions, de granulométrie 6 MODE OPÉRATOIRE
comprise entre 0,15 et 0,30 mm, fortement basique, consti-
tuée de copolymères styrène-divinylbenzène ayant un grou-
6.1 Prise d’essai
pement fonctionnel N(C!-& sous forme de chlorure.
Peser, à 0,000 1 g près, 5 + 0,Ol g de l’échantillon pour
essa i .
4.12 Cuivre, solution étalon correspondant à 1,000 g de
CU par litre.
Peser, à 0,000 1 g près, 1,000 g de cuivre électrolytique
6.2 Lavage de la résine
(titre supérieur à 99,9 %), l’introduire dans un bécher de
Placer 50 g environ de la résine (4.11) sur un tamis ayant
capacité convenable (par exemple 400 ml) et le dissoudre
une ouverture de maille de 0,15 mm et les laver abondam-
dans 100 ml d’une solution d’acide nitrique 8 M environ.
ment avec un jet d’eau. Utiliser la partie de résine restant
Chauffer la solution sur une plaque chauffante jusqu’à ce
sur le tamis pour la préparation de la colonne.
que les fumées ne soient plus brunes, refroidir et ajouter
250 ml environ d’eau. Transvaser quantitativement la’solu-
tion dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au
volume et homogénéiser.
6.3 Préparation de la colonne
1 ml de cette solution étalon contient 1,000 mg de CU,
Introduire la résine lavée (6.2) dans la colonne (5.1) jusqu’à
une hauteur de 200 mm.
4.13 Cuivre, solution étalon correspondant à 0,100 g de
Introduire, dans la partie supérieure, un tampon de laine de
Cu par litre.
quartz et remplir avec de l’eau jusqu’à un niveau situé à
Prélever 50,O ml de la solution étalon de cuivre (4.12), les 5 mm au-dessus de la résine.
introduire dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au
La résine peut présenter des parties capables d’absorber le
volume et homogénéiser.
complexe cuivre-biuret d’une facon irréversible. C’est la
raison pour laquelle, avant sa première utilisation, il faut la
1 ml de cette solution étalon contient 0,100 mg de CU.
soumettre deux fois au traitement prévu en 6.4 en rempla-
çant la prised’essai par 0,050 g du biuret (4.2) et en rejetant
4.14 Cuivre, solution étalon correspondant à 0,010 g de
les éluats.
Cu par litre.
Après chaque utilisation de la résine (même après le traite-
Prélever 50,O ml de la solution étalon de cuivre (4.13), les
ment spécifié dans l’alinéa précédent), la régénérer par un
introduire dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au
lavage, d’abord avec 100 ml / de la solution de nitrate de
volume et homogénéiser.
potassium (4.7), ensuite avec 100 ml de la solution d’acide
nitrique (4.8) et, enfin, avec de l’eau jusqu’à l’obtention,
1 ml de cette solution étalon contient 0,010 mg de CU.
dans le dernier liquide de lavage, d’un pH compris entre
Préparer cette solution au moment de l’emploi,
4,5 et 5.
6.4 Préparation de la solution d’essai
5 APPAREILLAGE
Placer la prise d’essai (6.1) dans une fiole conique de capa-
Matériel courant de laboratoire, et
cité convenable (par exemple, 100 ml) et la dissoudre dans
un peu d’eau. Ajouter 5 ml de la solution de sulfate de
5.1 Colonne pour chromatographie, à joints rodés, de hau-
Cuivre( II) (4.3), 10 ml de la solution d’hydroxyde d’ammo-
teur utile 350 mm et de diamètre intérieur 12 mm, munie
nium (4.4) et 10 ml de la solution d’hydroxyde de sodium
d’un disque en verre fritté, de porosité comprise entre 150
(4.5); diluer à 100 ml environ et homogénéiser.
et 200 ,um, et d’un robinet, à son extrémité inférieure, ainsi
que d’un entonnoir cylindrique à robinet, gradué, de capa-
Faire passer quantitativement la solution à travers la colon-
cité 100 ml, à son extrémité supérieure (voir la figure).
ne préparée (6.3) à une vitesse de 2 à 3 mI/min. Laver
ensuite la colonne avec 120 ml environ de la solution
alcaline de lavage (4.6). Rejeter tous les liquides.
5.2 Spectrophotomètre d’absorption atomique, muni d’un
brûleur alimenté par de l’air comprimé et de Yacétylène,
Déplacer le complexe cuivre-biuret, fixé sur la résine, par
ainsi que d’une lampe à cathode creuse au cuivre, ou
élution, d’abord avec 100 ml de la solution de nitrate de
potassium (4.7) et, ensuite, avec 100 ml de la solution
d’acide nitrique (4.8), en recueillant quantitativement les
5.3 Appareillage pour mesurages photométriques :
éluats dans une même fiole jaugée de 1
...
NORME INTERNATIONALE
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Urée à usage industriel - Dosage du biuret - Méthodes par
absorption atomique dans la flamme et par photométrie
d’absorption
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pho tometric absorption methods
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CDU 661.717.5 : 547.495.5 : 543.42
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méthode spectrophotométrique, méthode spectrophotométrique
produit chimique, urée, analyse chimique, dosage, biuret,
Descripteurs :
d’absorption atomique.
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L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partiedu comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 4274 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 47, Chimie, et a été soumise aux comités membres en novembre 1975.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie Royaume-Uni
Allemagne Inde Tchécoslovaquie
Autriche Israël Thaïlande
Belgique Mexique Turquie
Pays-Bas Yougoslavie
Brésil
Pologne
Chili
Roumanie
France
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
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Cette Norme internationale a également été approuvée par l’Union internationale
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Urée à usage industriel - Dosage du biuret - Méthodes par
absorption atomique dans la flamme et par photométrie
d’absorption
4.1 Tétrachlorure de carbone, redistillé.
1 OBJET
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
4.2 Biuret (H,N.CO.NH.CO.NH,).
absorption atomique dans la flamme et une méthode par
photométrie d’absorption, pour le dosage du biuret
4.3 Sulfate de Cuivre( I I), solution 0,05 M environ.
(H,N.CO.NH.CO.NH,) dans l’urée à usage industriel.
Dissoudre 12,5 g de sulfate de Cuivre(1 1) pentahydraté
(CuS0,.5H,O) dans de l’eau, compléter à 1 000 ml et
homogénéiser.
2 DOMAINE D’APPLICATION
4.4 Hydroxyde d’ammonium, solution 9 M environ.
Ces méthodes sont applicables aux produits dont la teneur
en biuret est égale ou supérieure à 0,05 % (m/m) pour la
Diluer 700 ml d’une solution d’hydroxyde d’ammonium,
méthode par absorption atomique et égale ou supérieure
p 0,91 g/ml environ, solution à 24 % (m/m) environ,
à 0,l % (m/m) pour la méthode par photométrie d’ab-
compléter à 1 000 ml avec de l’eau et homogénéiser.
sorption.
4.5 Hydroxyde de sodium, solution 3 M environ.
Dissoudre 120 g d’hydroxyde de sodium dans 500 ml
3 PRINCIPE
environ d’eau et, après refroidissement, compléter à
1 000 ml et homogénéiser.
Formation d’un complexe entre le biuret et le sulfate de
cuivre(ll), en milieu alcalin. Fixation de ce complexe sur
4.6 Solution alcaline de lavage.
résine échangeuse d’anions; élution du cuivre d’abord par
une solution de nitrate de potassium et ensuite par une
Mélanger 100 ml de la solution d’hydroxyde d’ammonium
solution d’acide nitrique. Dosage du cuivre selon l’une des
(4.4) et 100 ml de la solution d’hydroxyde de sodium (4.51,
deux méthodes suivantes :
compléter à 1 000 ml et homogénéiser.
- Méthode par absorption atomique
4.7 Nitrate de potassium, solution 2 M environ.
Pulvérisation de< la solution au sein d’une flamme air-
acétylène et mesurage de l’absorption de la raie 325 nm,
Dissoudre 202,2 g de nitrate de potassium dans de l’eau,
émise par une lampe à cathode creuse au cuivre, en
compléter à 1 000 ml et homogénéiser.
utilisant un spectrophotomètre d’absorption atomique.
4.8 Acide nitrique, solution 0,2 M environ.
- Méthode par photométrie d’absorption
Diluer 13,3 ml d’une solution d’acide nitrique, p 1,40 g/ml
Formation d’un complexe coloré entre le cuivre et le
environ, solution à 68 % (m/m) environ, compléter à
dibenzyldithiocarbamate de zinc. Extraction de ce
1 000 ml et homogénéiser.
complexe par le tétrachlorure de carbone et mesurage
à une longueur d’onde aux environs de 435 nm; en
4.9 Acide chlorhydrique, solution 1 M environ.
utilisant un spectrophotomètre ou un électrophotomètre.
4.10 Dibenzyldithiocarbamate de zinc, solution à 0,5 g/l
dans le tétrachlorure de carbone.
4 RÉACTIFS
Dissoudre 0,05 g de dibenzyldithiocarbamate de zinc,
[(CeH&H2)2NCSS]2Zn, dans un peu du tétrachlorure de
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
carbone (4.1), compléter à 100 ml avec le même tétra-
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
chlorure de carbone et homogénéiser.
pureté équivalente.
1
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ISO 4274-1977 (F)
4.11 Résine échangeuse d’anions, de granulométrie 6 MODE OPÉRATOIRE
comprise entre 0,15 et 0,30 mm, fortement basique, consti-
tuée de copolymères styrène-divinylbenzène ayant un grou-
6.1 Prise d’essai
pement fonctionnel N(C!-& sous forme de chlorure.
Peser, à 0,000 1 g près, 5 + 0,Ol g de l’échantillon pour
essa i .
4.12 Cuivre, solution étalon correspondant à 1,000 g de
CU par litre.
Peser, à 0,000 1 g près, 1,000 g de cuivre électrolytique
6.2 Lavage de la résine
(titre supérieur à 99,9 %), l’introduire dans un bécher de
Placer 50 g environ de la résine (4.11) sur un tamis ayant
capacité convenable (par exemple 400 ml) et le dissoudre
une ouverture de maille de 0,15 mm et les laver abondam-
dans 100 ml d’une solution d’acide nitrique 8 M environ.
ment avec un jet d’eau. Utiliser la partie de résine restant
Chauffer la solution sur une plaque chauffante jusqu’à ce
sur le tamis pour la préparation de la colonne.
que les fumées ne soient plus brunes, refroidir et ajouter
250 ml environ d’eau. Transvaser quantitativement la’solu-
tion dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au
volume et homogénéiser.
6.3 Préparation de la colonne
1 ml de cette solution étalon contient 1,000 mg de CU,
Introduire la résine lavée (6.2) dans la colonne (5.1) jusqu’à
une hauteur de 200 mm.
4.13 Cuivre, solution étalon correspondant à 0,100 g de
Introduire, dans la partie supérieure, un tampon de laine de
Cu par litre.
quartz et remplir avec de l’eau jusqu’à un niveau situé à
Prélever 50,O ml de la solution étalon de cuivre (4.12), les 5 mm au-dessus de la résine.
introduire dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au
La résine peut présenter des parties capables d’absorber le
volume et homogénéiser.
complexe cuivre-biuret d’une facon irréversible. C’est la
raison pour laquelle, avant sa première utilisation, il faut la
1 ml de cette solution étalon contient 0,100 mg de CU.
soumettre deux fois au traitement prévu en 6.4 en rempla-
çant la prised’essai par 0,050 g du biuret (4.2) et en rejetant
4.14 Cuivre, solution étalon correspondant à 0,010 g de
les éluats.
Cu par litre.
Après chaque utilisation de la résine (même après le traite-
Prélever 50,O ml de la solution étalon de cuivre (4.13), les
ment spécifié dans l’alinéa précédent), la régénérer par un
introduire dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au
lavage, d’abord avec 100 ml / de la solution de nitrate de
volume et homogénéiser.
potassium (4.7), ensuite avec 100 ml de la solution d’acide
nitrique (4.8) et, enfin, avec de l’eau jusqu’à l’obtention,
1 ml de cette solution étalon contient 0,010 mg de CU.
dans le dernier liquide de lavage, d’un pH compris entre
Préparer cette solution au moment de l’emploi,
4,5 et 5.
6.4 Préparation de la solution d’essai
5 APPAREILLAGE
Placer la prise d’essai (6.1) dans une fiole conique de capa-
Matériel courant de laboratoire, et
cité convenable (par exemple, 100 ml) et la dissoudre dans
un peu d’eau. Ajouter 5 ml de la solution de sulfate de
5.1 Colonne pour chromatographie, à joints rodés, de hau-
Cuivre( II) (4.3), 10 ml de la solution d’hydroxyde d’ammo-
teur utile 350 mm et de diamètre intérieur 12 mm, munie
nium (4.4) et 10 ml de la solution d’hydroxyde de sodium
d’un disque en verre fritté, de porosité comprise entre 150
(4.5); diluer à 100 ml environ et homogénéiser.
et 200 ,um, et d’un robinet, à son extrémité inférieure, ainsi
que d’un entonnoir cylindrique à robinet, gradué, de capa-
Faire passer quantitativement la solution à travers la colon-
cité 100 ml, à son extrémité supérieure (voir la figure).
ne préparée (6.3) à une vitesse de 2 à 3 mI/min. Laver
ensuite la colonne avec 120 ml environ de la solution
alcaline de lavage (4.6). Rejeter tous les liquides.
5.2 Spectrophotomètre d’absorption atomique, muni d’un
brûleur alimenté par de l’air comprimé et de Yacétylène,
Déplacer le complexe cuivre-biuret, fixé sur la résine, par
ainsi que d’une lampe à cathode creuse au cuivre, ou
élution, d’abord avec 100 ml de la solution de nitrate de
potassium (4.7) et, ensuite, avec 100 ml de la solution
d’acide nitrique (4.8), en recueillant quantitativement les
5.3 Appareillage pour mesurages photométriques :
éluats dans une même fiole jaugée de 1
...
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