ISO 777:2001

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 777:2002
01-maj-2002
3DSLUNDUWRQOHSHQNDLQYODNQLQD±'RORþHYDQMHNDOFLMD
Paper, board and pulp -- Determination of calcium
Papier, carton et pâte -- Détermination de la teneur en calcium
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 777:2001
ICS:
85.040 Vlaknine Pulps
85.060 Papir, karton in lepenka Paper and board
SIST ISO 777:2002 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 777:2002

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SIST ISO 777:2002
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 777
Second edition
2001-06-01
Paper, board and pulp — Determination
of calcium
Papier, carton et pâte — Détermination de la teneur en calcium
Reference number
ISO 777:2001(E)
©
ISO 2001

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SIST ISO 777:2002
ISO 777:2001(E)
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SIST ISO 777:2002
ISO 777:2001(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 777 was prepared by Technical Committee ISO/TC 6, Paper, board and pulps.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 777:1982), of which it constitutes a technical
revision.
The previous edition of this International Standard included the titrimetric procedure as well as the procedure based
on atomic absorption spectroscopy. The titrimetric procedure has been deleted, as it is now seldom used. The
scope has been enlarged to include paper and board in addition to pulp.
© ISO 2001 – All rights reserved iii

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SIST ISO 777:2002
ISO 777:2001(E)
Introduction
�1� �2�
This International Standard corresponds to ISO 778 and ISO 779 in order to make it possible to perform the
final measurement of all three elements on the same solution.
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SIST ISO 777:2002
INTERNATIONAL STANDARD ISO 777:2001(E)
Paper, board and pulp — Determination of calcium
WARNING — The method specified in this International Standard involves the use of some hazardous
chemicals and of gases that can form explosive mixtures with air. Care must be taken to ensure that the
relevant precautions are observed.
1 Scope
This International Standard specifies the procedure for the determination of calcium by atomic absorption
spectrometry or by plasma emission spectrometry.
It is applicable to all kinds of paper, board and pulp.
It specifies a method to determine the acid-soluble part of the incineration residue, i.e. that part of the ignition
residue obtained after incineration that is soluble in hydrochloric acid. If the residue is completely soluble, the result
obtained by the procedure specified in this International Standard is taken as the total amount of calcium in the
sample.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 186, Paper and board — Sampling to determine average quality.
ISO 287, Paper and board — Determination of moisture content — Oven-drying method.
ISO 638, Pulps — Determination of dry matter content.
ISO 1762, Paper, board and pulps — Determination of residue (ash) on ignition at 525 °C.
ISO 7213, Pulps — Sampling for testing.
3 Term and definition
For the purposes of this International Standard, the following term and definition applies.
3.1
mass fraction of calcium
amount of the element calcium in the solution obtained after incineration of the specimen at 525 °C and treating the
residue with 6 mol/l hydrochloric acid as specified in this International Standard
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SIST ISO 777:2002
ISO 777:2001(E)
4Principle
A test portion is incinerated at 525 °C and the residue is treated with 6 mol/l hydrochloric acid. The test solution is
aspirated into an acetylene/dinitrogen monoxide or acetylene/air flame and the mass fraction of calcium is
determined by one of the following procedures:
� measurement of the absorption of the 422,7 nm line emitted by a calcium hollow-cathode lamp; or
� measurement of the absorption of the 422,7 nm line emitted by plasma emission spectrometry.
5 Reagents and materials
Use only chemicals of recognized analytical grade and only distilled or deionized water.
5.1 Hydrochloric acid, about 6 mol/l.
Dilute 500 ml of hydrochloric acid (density 1,19 g/ml) in 500 ml of water.
5.2 Calcium stock solution,500mg/l of Ca.
Weigh 1,249 g� 0,001 g of calcium carbonate, dried to constant mass at a temperature not exceeding 200 °C, into
a 1 000 ml volumetric flask. Add 50 ml of water. Add a minimum volume of hydrochloric acid (5.1) (approximately
10 ml), drop by drop, to effect the complete dissolution of the calcium carbonate. Dilute with water to the mark and
mix.
1 ml of this stock solution contains 0,500 mg of Ca.
5.3 Calcium standard solution, 50 mg/l of Ca.
Transfer 100 ml
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 777
Deuxième édition
2001-06-01
Papier, carton et pâte — Détermination
de la teneur en calcium
Paper, board and pulp — Determination of calcium
Numéro de référence
ISO 777:2001(F)
©
ISO 2001

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ISO 777:2001(F)
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Imprimé en Suisse
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ISO 777:2001(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de fairepartie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 777 a étéélaborée par le comité technique ISO/TC 6, Papiers, cartons et pâtes.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 777:1982), dont elle constitue une révision
technique.
La version précédentedela présente Norme internationale décrivait la méthode titrimétrique et la méthode basée
sur la spectrométrie d’absorption atomique. La méthode titrimétrique a étééliminée, car elle est rarement utilisée
de nos jours. La portéea étéélargie pour inclure le papier et le carton, alors que la version précédente ne
s’appliquait qu’à la pâte.
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ISO 777:2001(F)
Introduction
[1] [2]
La présente Norme internationale correspond à l’ISO 778 et l’ISO 779 ; il est donc possible d’obtenir des
mesures finales des trois éléments pour la même solution.
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NORME INTERNATIONALE ISO 777:2001(F)
Papier, carton et pâte — Détermination de la teneur en calcium
AVERTISSEMENT — La méthode spécifiéedans laprésente Norme internationale prévoit l’utilisation de
produits chimiques dangereux, et de gaz qui peuvent former des mélanges explosifs avec l’air. S’assurer
quelesmesuresdesécurité nécessaires ont été prises.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination de la teneur en calcium par
spectrométrie d’absorption atomique ou par spectrométrie d’émission de plasma.
Elle est applicable à tous les types de papier, de carton et de pâte.
Elle spécifie une méthode de détermination de la partie soluble dans l’acide des résidus d’incinération, à savoir la
partie des cendres qui est soluble dans l’acide chlorhydrique. Si le résidu est complètement soluble, le résultat
obtenu, en utilisant la procédure spécifiée dans la présente Norme internationale, correspond à la quantité totale
de calcium dans l’échantillon.
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 186, Papier et carton —Échantillonnage pour déterminer la qualité moyenne.
ISO 287, Papier et carton — Détermination de l’humidité— Méthode par séchage à l’étuve.
ISO 638, Pâtes — Détermination de la teneur en matières sèches.
ISO 1762, Papier, carton et pâtes — Détermination du résidu (cendres) aprèsincinération à 525 °C.
ISO 7213, Pâtes—Échantillonnage pour essais.
3 Terme et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, le terme et la définition suivants s'appliquent.
3.1
fraction massique de calcium
quantité de calcium présente dans la solution aprèsincinération de l’éprouvette à 525 °C et traitement du résidu
avec de l'acide chlorhydrique à 6 mol/l, conformément à la présente Norme internationale
© ISO 2001 – Tous droits réservés 1

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ISO 777:2001(F)
4Principe
Incinérer une prise d’essai à 525 °C, et traiter le résidu avec de l'acide chlorhydrique à 6 mol/l. Aspirer la solution
d’essai dans une flamme d’acétylène/monoxyde de diazote ou une flamme aéro-acétylénique, et déterminer la
fraction massique de calcium par l'un des deux procédés suivants:
� mesure de l’absorption de la ligne de 422,7 nm émise par une lampe à cathode creuse au calcium,
� ou mesure de l’absorption de la ligne de 422,7 nm émise par un spectromètreàémission de plasma.
5Réactifs et matières
N’utiliser que des produits chimiques de qualité analytique reconnue et de l’eau distilléeoudéionisée.
5.1 Acide chlorhydrique, 6 mol/l environ.
Diluer 500 ml d’acide chlorhydrique (densité de 1,19 g/ml) dans 500 ml d’eau.
5.2 Solution mère de calcium, 500 mg/l de Ca.
Peser 1,249 g � 0,001 g de carbonate de calcium, préalablement séchéà masse constante à une température
n’excédant pas 200 °C, dans une fiole jaugéede 1000ml. Ajouter 50ml d’eau. Ajouter goutte à goutte la quantité
juste nécessaire d’acide chlorhydrique (5.1) (environ 10 ml), pour dissoudre complètement le carbonate de
calcium. Diluer avec de l’eau jusqu’au trait et mélanger.
1 ml de cette solution mère contient 0,500 mg de Ca.
5.3 Solution étalon de calcium, 50 mg/l de Ca.
Transférer 100 ml de la solution mère (5.2) dans une fiole jaugée de 1 000 ml, diluer avec de l’eau jusqu’au trait et
mélanger.
1mldecettesolution étalon contient 0,05 mg de Ca.
Les solutions étalons commerciales conviennent à l’essai.
5.4 Solution de lanthane, 50 g/l de La.
Mouiller 59 g d’oxydedelanthane(La O )avecde l’eau. Lentement et avec précaution, ajouter 250 ml d’acide
2 3
chlorhydrique (densité de 1,19 g/ml) pour dissoudre l’oxyde de lanthane. Diluer jusqu’au trait dans une fiole
...