ISO 777:1982

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 777:1996
01-april-1996
9ODNQLQH'RORþDQMHYVHEQRVWLNDOFLMDVWLWUDFLMR]('7$LQPHWRGRSODPHQVNH
DWRPVNHDEVRUSFLMVNHVSHNWURPHWULMH
Pulps -- Determination of calcium content -- EDTA titrimetric and flame atomic absorption
spectrometric methods
Pâtes -- Détermination de la teneur en calcium -- Méthode titrimétrique à l'EDTA et
méthode par spectrométrie d'absorption atomique de flamme
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 777:1982
ICS:
85.040 Vlaknine Pulps
SIST ISO 777:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 777:1996

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SIST ISO 777:1996
International Sta
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPO~HAfl OPrAHM3AWlR fl0 CTAH~APTM3ALU ’lM@ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Pulps - Determination of Calcium content -
edta Titrimetric and flame atomic absorption
spectrometric methods
IStes - D&ermination de Ia teneur en Calcium - ABthode titrimetrique 6 l ’edta et methode par spectrorn&rie d ’Ubsorption
atomique de flamme
First edition - 1982-08-01
UDC 676.1 : 543.24 : 546.41 Ref. No. ISO 777-1982 (EI
w
-
Descriptors : pulps, tests, determination of content, Calcium, volumetric analysis, atomic absorption spectroscopic analysis.
3
I
E
0
Price based on 5 pages
v)

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SIST ISO 777:1996
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 777 was developed by Technical Committee ISO/TC 6,
Paper, board and pulps, and was circulated to the member bodies in March 1981.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Hungary Romania
Austria India South Africa, Rep. of
Spain
Belgium Iran
Brazil Italy Sweden
Switzerland
Canada Kenya
China Korea, Dem. P. Rep. of Turkey
Czechoslova kia Korea, Rep. of United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of Netherlands USA
Finland New Zealand USSR
France Norway Venezuela
Germany, F. R. Poland
No member body expressed disapproval of the document.
This International Standard cancels and replaces ISO Recommendation R 7774968, of
which it constitutes a technical revision.
International Organkation for Standardkation, 1982
Printed in Switzerland

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SIST ISO 777:1996
ISO 777-1982 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Pulps - Determination of Calcium content -
edta Titrimetric and flame atomic absorption
spec.trometric methods
WARNING - The methods specified in this International Standard involve the use of some hazardous chemicals and of
gases that tan form explosive mixtures with air. Care shall be taken to ensure that the relevant safety precautions are
observed.
0 Introduction 3.2 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
In ISO Recommendation R 777, published in 1968, a titrimetric
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
method was prescribed for the determination of the Calcium
content of pulp. However, in practice, such determinations are
frequently made by application of a flame atomic absorption
3.21 Hydrochlorit acid, about 6 mol/1 solution.
procedure, if the equipment is available. As comparative tests
have proved that similar results are obtainable by both
3.2.2 Hydrochlorit acid, about 1 mol/1 Solution.
methods, this International Standard provides guidance on the
use of flame atomic absorption spectrometric equipment as an
alternative procedure.
3.2.3 Potassium hydroxide, about 8 mol/1 Solution.
Store the Solution in a polyethylene bottle.
1 Scope and field of application
3.2.4 2,2 ’,2 ”-Nitrilotriethanol [Triethanolaminel
[N(CH2CHZOH)& 100 g/l Solution.
This International Standard specifies two methods for the
determination of the Calcium content of pulp, namely
3.2.5 Hydroxylammonium chloride [Hydroxylamine hydro-
-
an edta titrimetric method (method A);
chloridel (HONH$I), 20 g/l Solution.
-
a flame atomic absorption spectrometric method
3.2.6 Calcium, 0,Ol mol/1 Standard reference solution.
(method BL
Weigh 1,OO + 0,Ol g of Calcium carbonate (CaCO& dried at a
These methods are applicable to all kinds of pulp.
temperature not exceeding 200 OC, into a 500 ml beaker. Add
100 ml of water and from a burette add, drop by drop, the least
amount (about 20 ml) of the hydrochloric acid Solution (3.2.2)
necessary to dissolve the Calcium carbonate. Boil in Order to ex-
2 References
pel the carbon dioxide, cool and, by rinsing with water, transfer
the Solution quantitatively to a 1 000 ml one-mark volumetric
Determination of dry matter content.
ISO 638, Pulps -
flask. Dilute to the mark and mix.
ISO 1762, Pulps - Determination of ash.
Store the Solution in a polyethylene bottle.
3.2.7 Disodiumdihydrogen [ethylene-dinitrilo]
3 Method A : edta litrimetric method
tetraacetate (Na,H2edta), 0,Ol mol/1 Standard volumetric
Solution.
3.1 Principle
3.2.7.1 Preparation of the edta Solution
Ashing of the pulp and dissolution of the ash in hydrochloric
acid. Titration of the test Solution with a Standard volumetric Dissolve 3,80 g of the NazHZedta in water in a 1 000 ml one-
mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
Na2H2edta Solution at a pH in excess of 12, in the presence of a
interfering ions being masked by
suitable indicator,
Store the Solution in a polyethylene bottle.
triethanolamine.

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SIST ISO 777:1996
ISO 777-1982 (El
3.3.7.2 Standardization of the solution 3.5 Procedure
Place in a conical flask 20,0 ml of the Standard reference
3.5.1 Number of determinations and determination of
Calcium Solution (3.2.6), 40 rril of water, 5 ml of potassium
dry matter content
hydroxide sofution (3.2.31, 2 ml of the hydroxylammonium
chloride Solution (3.2.5) and about 100 mg of the indicator
The determination shall be carried out in duplicate.
(3.2.8). Titrate with the edta solution (3.2.7.1) until a colour
Change from wine-red to pure blue occurs.
Simultaneously with the determination, two 10 g test portions
shall be taken to determine the dry matter content in accor-
3.2.7.3 Blank test dance with ISO 638.
Carry out a blank test simultaneously with the standardization,
using the same procedure and the same quantities of all the
3.5.2 Test Portion
reagents used for the standardization, but replacing the stan-
dard reference Calcium Solution with an equal volume of water.
Weigh, to the nearest 0,Ol g, about 10 g of the test Sample.
NOTE - If method A (edta titrimetric method) is applied to pulps
3.2.7.4 Calculation of the concentration
having a Calcium content greater than 500 mg/kg, weigh a test
Portion corresponding to a maximum of 5 mg of Calcium, or replace
The equi valent concentra tion, expressed in moles per litre, of
the edta Solution specified in 3.2.7 by a 0,05 mol/1 Standard volumetric
by the formula
the edta Solution is given
edta Solution.
0,Ol v,
Cl = -
V2 - V3
3.5.3 Ashing of the test Portion
where
of fused silica or platinum. Remo
Carefully clean a dish ve any
spots in the plati num dish by rubbing with fine Sand.
VI is the volume, in millilitres, of the Standard reference
Calcium Solution (3.2.6) used for the standardization
Ash the test Portion as specified in ISO 1762.
(3.2.7.2);
in millilitres, of the edta Solution
V2 is the volume,
(3.2.7.1) used for the standardization (3.2.7.2);
3.5.4 Blank test
V3 is the volume, in millilitres, of the edta Solution
Carry out a blank test simultaneously with the determination,
(3.2.7.1) used for the blank test (3.2.7.3).
following the same procedure and using the Same quantities of
all reagents as used for the determination, but omitting the test
NOTE - If the concentration of the Standard reference Solution used is
Portion.
not exactly as specified in the list of reagents, an appropriate correction
should be made.
3.5.5 Determination
3.2.8 Indicator.
Rinse the inside wall of the dish, and add about 10 ml of water
to the ash residue (3.5.3). Then add 3 ml of hydrochloric acid
Grind 100 mg of 3-hydroxy-4-[(2-hydroxy-4-sulfo-1-naphthyl)
Solution (3.2.1). Heat the dish on a steam bath for 5 to 10 min.
azol-2-naphthoic acid (commercially available, for example,
If a brown precipitate of manganese dioxide is formed, filter the
under the name of cal-red) in a mortar with 10 g of sodium
contents of the dish through a filter Paper into a 300 ml conical
sulfate (Na2S04) to form a homogeneous mixture.
flask, and wash with water. If no insoluble residue is visible, or
if the residue is colourless, filtration is unnecessary. In this
Store in a dark bottle.
case, rinse the contents of the dish directly with water into a
300 ml conical flask, and adjust the volume to between 50 and
NOTE - When the Sample contains mo
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)I(L1YHAPO~HAR OPTAHHSAWR fl0 CTAHM’TM3Al&lM@ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Pâtes - Détermination de la teneur en calcium -
Méthode titrimétrique à I’edta et méthode par
spectrométrie d’absorption atomique de flamme
edta Tîtrimetric and ffame a tomic absorption spectrometric methods
Pulps - Determination of calcium content -
Première édition - 1982-08-01
CDU 676.1 : 543.24 : 546.41 Réf. no : ISO777-1982 (FI
Descripteurs : pâte, essai, dosage, calcium, méthode volumétrique, méthode spectroscopique d’absorption atomique.
Prix basé sur 5 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 777 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 6,
Papiers, cartons et pstes, et a été soumise aux comités membres en mars 1981.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Allemagne, R. F. Espagne Pologne
Afrique du Sud, Rép. d’ Finlande Roumanie
Australie France Royaume-Uni
Autriche Hongrie Suède
Belgique Inde Suisse
Brésil Iran Tchécoslovaquie
Turquie
Canada Italie
Chine Kenya URSS
Corée, Rép. de Norvège USA
Corée, Rép. dém. p. de Nouvelle-Zélande Venezuela
Egypte, Rép. arabe d’ Pays- Bas
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Cette Norme internationale annule et remplace la Recommandation ISO/R 777-1968,
dont elle constitue une révision technique.
CI Organisation internationale de normalisation, 1982 0
imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 7774982 (F)
NORME INTERNATIONALE
Détermination de la teneur en calcium -
Pâtes -
Méthode titrimétrique à I’edta et méthode par
spectrométrie d’absorption atomique de flamme
Les méthodes spécifiées dans la présente Norme internationale prévoient l’emploi de produits chi-
AVERTISSEMENT -
miques dangereux et de gaz qui peuvent former des mélanges explosifs avec l’air. S’assurer que les mesures de sécurité
nécessaires ont été prises.
0 Introduction 3.2 Réactifs
Dans la Recommandation ISO/R 777, publiée en 1968, une Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
méthode titrimétrique était spécifiée pour la détermination de la
pureté équivalente.
teneur en calcium de la pâte. Cependant, en pratique, de telles
déterminations sont fréquemment effectuées par application
d’un mode opératoire par absorption atomique, lorsque l’on
3.2.1 Acide chlorhydrique, solution à 6 mol/1 environ.
dispose de l’équipement approprié. Étant donné que des essais
comparatifs ont montré que des résultats semblables étaient
3.2.2 Acide chlorhydrique, solution à 1 mol/1 environ.
obtenus par les deux méthodes, la présente Norme internatio-
nale fournit les indications sur l’utilisation d’un appareillage
spectrométrique d’absorption atomique de flamme comme
3.2.3 Hydroxyde de potassium, solution à 8 mol/1 environ.
second mode opératoire possible.
Conserver la solution dans une bouteille en polyéthylène.
1 Objet et domaine d’application
3.2.4 Nitrilotriéthanol-2,2’,2” [Triéthanolaminel
solution à 100 g/l.
[N(CH2CH,0H),3,
La présente Norme internationale spécifie deux méthodes de
détermination de la teneur en calcium de la pâte, à savoir :
3.2.5 Chlorure d’hydroxylammonium [Chlorhydrate
-
une méthode titrimétrique à I’edta (méthode A); d’hydroxylaminel (HONH&I), solution à 20 g/l.
-
une méthode par spectrométrie d’absorption atomique
3.2.6 Calcium, solution étalon de référence à 0,OI mol/l.
de flamme (méthode B).
Peser 1,00 + 0,OI g de carbonate de calcium (CaCO,), préala-
Ces deux méthodes sont applicables à toutes les sortes de
blement séché à une température n’excédant pas 200 OC, dans
pâtes.
un bécher de 500 ml. Ajouter 100 ml d’eau et, à l’aide d’une
burette, ajouter goutte à goutte la quantité juste nécessaire
(environ 20 ml) de la solution d’acide chlorhydrique (3.2.2) pour
2 Références
dissoudre le carbonate de calcium. Faire bouillir pour éliminer le
gaz carbonique, refroidir et, en rincant avec de l’eau, transvaser
ISO 638, Pates - Détermination de la teneur en matières
toute la solution dans une fiole jaugée à un trait de 1 000 ml.
sèches.
Compléter au volume et homogéniser.
ISO 1762, Pâtes - Détermination des cendres.
Conserver la solution dans une bouteille en polyéthylène.
3 Méthode A : Méthode titrimétrique à
3.2.7 (Éthylene dinitrilo)dihydrogenot&raac&ate disodi-
I’edta
que (Na2H2edta), solution titree à 0,OI mol/l.
3.2.7.1 Préparation de la solution d’edta
3.1 Principe
Dissoudre 3,80 g de Na,H,edta dans de l’eau, dans une fiole
Incinération de la pâte et dissolution des cendres dans l’acide
chlorhydrique. Titrage de la solution d’essai avec une solution jaugée à un trait de 1 000 ml, compléter au volume et homogé-
néiser.
titrée de NaZH2edta, à un pH supérieur à 12, en présence d’un
indicateur approprié, les ions interférants étant masqués par la
triéthanolamine. Conserver la solution dans une bouteille en polyéthylène.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 777-1982 (FI
3.5 Mode opératoire
3.2.7.2 Etalonnage de la solution
Dans une fiole conique, introduire 20,O ml de la solution étalon
3.5.1 Nombre de déterminations et détermination de la
de référence de calcium (3.2.6), 40 ml d’eau, 5 ml de la solution
teneur en matières sèches
d’hydroxyde de potassium (3.2.3), 2 ml de la solution de chlo-
rure d’hydroxylammonium (3.2.5) et environ 100 mg de I’indi-
La détermination doit être effectuée en double.
cateur (3.2.8). Titrer avec la solution d’edta (3.2.7.1) jusqu’à ce
que la coloration vire de lie-de-vin à bleu franc.
En même temps que la détermination, deux prises d’essai de
10 g doivent être prélevées pour déterminer la teneur en matiè-
3.2.7.3 Essai à blanc
res sèches conformément à I’ISO 638.
Effectuer, parallèlement à l’étalonnage et en suivant le même
3.5.2 Prise d’essai
mode opératoire, un essai à blanc en employant les mêmes
quantités de tous les réactifs que celles utilisées pour I’étalon-
Peser, à 0,Ol g près, environ 10 g de l’échantillon pour essai.
nage, mais en remplacant la solution étalon de référence de cal-
cium par un volume égal d’eau.
NOTE - Si la méthode A (méthode titrimétrique à I’edta) est appliquée
à des pâtes dont la teneur en calcium est supérieure à 500 mg/kg,
3.2.7.4 Calcul de la concentration
peser une prise d’essai correspondant à un maximum de 5 mg de cal-
cium ou remplacer la solution d’edta spécifiée en 3.2.7 par une solution
La concentration équivalente, exprimée en moles par litre, de la titrée d’edta à 0,05 mol/l.
solution d’edta est donnée par la formule
3.5.3 Incinération de la prise d’essai
0,Ol v,
Cl = -
V2 - IV3
Nettoyer soigneusement une capsule en quartz ou en platine.
iliminer toute tache dans la capsule en platine avec du sable
où
fin.
VI est le volume, en millilitres, de la solution étalon de
Incinérer la prise d’essai dans la capsule comme spécifié dans
référence de calcium (3.2.6), utilisé pour l’étalonnage
I’ISO 1762.
(3.2.7.2);
V2 est le volume, en millilitres, de la solution d’edta
3.5.4 Essai à blanc
(3.2.7.11, utilisé pour l’étalonnage (3.2.7.2);
Effectuer, parallèlement à la détermination et en suivant le
V3 est le volume, en millilitres, de la solution d’edta
même mode opératoire, un essai à blanc en employant les
(3.2.7.1), utilisé pour l’essai à blanc (3.2.7.3).
mêmes quantités de tous les réactifs que celles utilisées pour la
détermination, mais en omettant la prise d’essai.
NOTE - Si la solution étalon de référence employée n’a pas exacte-
ment la concentration prévue dans la liste des réactifs, une correction
appropriée doit être appliquée.
3.5.5 Détermination
3.2.8 Indicateur.
Rincer la paroi intérieure de la capsule et ajouter environ 10 ml
d’eau au résidu de cendres (3.5.3). Ajouter ensuite 3 ml de la
Triturer, dans un mortier, 100 mg d’acide hydroxy-3[(hydroxy-2
solution d’acide chlorhydrique (3.2.1). Chauffer la capsule au
sulfo-4 naphtyl-1 )azo]-4 naphtoïque-2 (disponible dans le com-
bain de vapeur pendant 5 à 10 min. Si un précipité brunâtre de
merce, par exemple, sous le nom de ((cal-red») avec 10 g de
dioxyde de manganèse se forme, filtrer le contenu de la capsule
sulfate de sodium (Na2S04) pour former un mélange homo-
à travers un papier filtre dans une fiole conique de 300 ml, puis
géne.
laver à l’eau. Si aucun résidu insoluble n’est visible, ou si celui-
ci est incolore, il n’est pas nécessaire de filtrer. Dans ce cas, rin-
Conserver dans une bouteille foncée.
cer à l’eau le contenu de la capsule directement dans une fiole
conique de 300 ml et compléter le volume jusqu’à 50 à 100 ml.
NOTE - Lorsque l’échantillon contient plus de 0,03 mg de cuivre,
l’indicateur est bloqué. Dans ce cas, utiliser de la calcéine comme indi-
Ajouter 5 ml de la solution d’hydroxyde de potassium (3.2.3) et
cateur ou masquer le cuivre présent par addition de 5 ml d’une solution
après 5 min, en agitant de temps en temps la fiole conique,
à 1 g/l de cyanure de potassium.
ajouter 5 ml de la solution de triéthanolamine (3.2.4), 2 ml de la
solution de chlorure d’hydroxylammonium (3.2.5) et environ
.3 Appareillage
100 mg de l’indicateur (3.2.8). Titrer ave
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)I(L1YHAPO~HAR OPTAHHSAWR fl0 CTAHM’TM3Al&lM@ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Pâtes - Détermination de la teneur en calcium -
Méthode titrimétrique à I’edta et méthode par
spectrométrie d’absorption atomique de flamme
edta Tîtrimetric and ffame a tomic absorption spectrometric methods
Pulps - Determination of calcium content -
Première édition - 1982-08-01
CDU 676.1 : 543.24 : 546.41 Réf. no : ISO777-1982 (FI
Descripteurs : pâte, essai, dosage, calcium, méthode volumétrique, méthode spectroscopique d’absorption atomique.
Prix basé sur 5 pages

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 777 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 6,
Papiers, cartons et pstes, et a été soumise aux comités membres en mars 1981.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Allemagne, R. F. Espagne Pologne
Afrique du Sud, Rép. d’ Finlande Roumanie
Australie France Royaume-Uni
Autriche Hongrie Suède
Belgique Inde Suisse
Brésil Iran Tchécoslovaquie
Turquie
Canada Italie
Chine Kenya URSS
Corée, Rép. de Norvège USA
Corée, Rép. dém. p. de Nouvelle-Zélande Venezuela
Egypte, Rép. arabe d’ Pays- Bas
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Cette Norme internationale annule et remplace la Recommandation ISO/R 777-1968,
dont elle constitue une révision technique.
CI Organisation internationale de normalisation, 1982 0
imprimé en Suisse

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ISO 7774982 (F)
NORME INTERNATIONALE
Détermination de la teneur en calcium -
Pâtes -
Méthode titrimétrique à I’edta et méthode par
spectrométrie d’absorption atomique de flamme
Les méthodes spécifiées dans la présente Norme internationale prévoient l’emploi de produits chi-
AVERTISSEMENT -
miques dangereux et de gaz qui peuvent former des mélanges explosifs avec l’air. S’assurer que les mesures de sécurité
nécessaires ont été prises.
0 Introduction 3.2 Réactifs
Dans la Recommandation ISO/R 777, publiée en 1968, une Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
méthode titrimétrique était spécifiée pour la détermination de la
pureté équivalente.
teneur en calcium de la pâte. Cependant, en pratique, de telles
déterminations sont fréquemment effectuées par application
d’un mode opératoire par absorption atomique, lorsque l’on
3.2.1 Acide chlorhydrique, solution à 6 mol/1 environ.
dispose de l’équipement approprié. Étant donné que des essais
comparatifs ont montré que des résultats semblables étaient
3.2.2 Acide chlorhydrique, solution à 1 mol/1 environ.
obtenus par les deux méthodes, la présente Norme internatio-
nale fournit les indications sur l’utilisation d’un appareillage
spectrométrique d’absorption atomique de flamme comme
3.2.3 Hydroxyde de potassium, solution à 8 mol/1 environ.
second mode opératoire possible.
Conserver la solution dans une bouteille en polyéthylène.
1 Objet et domaine d’application
3.2.4 Nitrilotriéthanol-2,2’,2” [Triéthanolaminel
solution à 100 g/l.
[N(CH2CH,0H),3,
La présente Norme internationale spécifie deux méthodes de
détermination de la teneur en calcium de la pâte, à savoir :
3.2.5 Chlorure d’hydroxylammonium [Chlorhydrate
-
une méthode titrimétrique à I’edta (méthode A); d’hydroxylaminel (HONH&I), solution à 20 g/l.
-
une méthode par spectrométrie d’absorption atomique
3.2.6 Calcium, solution étalon de référence à 0,OI mol/l.
de flamme (méthode B).
Peser 1,00 + 0,OI g de carbonate de calcium (CaCO,), préala-
Ces deux méthodes sont applicables à toutes les sortes de
blement séché à une température n’excédant pas 200 OC, dans
pâtes.
un bécher de 500 ml. Ajouter 100 ml d’eau et, à l’aide d’une
burette, ajouter goutte à goutte la quantité juste nécessaire
(environ 20 ml) de la solution d’acide chlorhydrique (3.2.2) pour
2 Références
dissoudre le carbonate de calcium. Faire bouillir pour éliminer le
gaz carbonique, refroidir et, en rincant avec de l’eau, transvaser
ISO 638, Pates - Détermination de la teneur en matières
toute la solution dans une fiole jaugée à un trait de 1 000 ml.
sèches.
Compléter au volume et homogéniser.
ISO 1762, Pâtes - Détermination des cendres.
Conserver la solution dans une bouteille en polyéthylène.
3 Méthode A : Méthode titrimétrique à
3.2.7 (Éthylene dinitrilo)dihydrogenot&raac&ate disodi-
I’edta
que (Na2H2edta), solution titree à 0,OI mol/l.
3.2.7.1 Préparation de la solution d’edta
3.1 Principe
Dissoudre 3,80 g de Na,H,edta dans de l’eau, dans une fiole
Incinération de la pâte et dissolution des cendres dans l’acide
chlorhydrique. Titrage de la solution d’essai avec une solution jaugée à un trait de 1 000 ml, compléter au volume et homogé-
néiser.
titrée de NaZH2edta, à un pH supérieur à 12, en présence d’un
indicateur approprié, les ions interférants étant masqués par la
triéthanolamine. Conserver la solution dans une bouteille en polyéthylène.

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ISO 777-1982 (FI
3.5 Mode opératoire
3.2.7.2 Etalonnage de la solution
Dans une fiole conique, introduire 20,O ml de la solution étalon
3.5.1 Nombre de déterminations et détermination de la
de référence de calcium (3.2.6), 40 ml d’eau, 5 ml de la solution
teneur en matières sèches
d’hydroxyde de potassium (3.2.3), 2 ml de la solution de chlo-
rure d’hydroxylammonium (3.2.5) et environ 100 mg de I’indi-
La détermination doit être effectuée en double.
cateur (3.2.8). Titrer avec la solution d’edta (3.2.7.1) jusqu’à ce
que la coloration vire de lie-de-vin à bleu franc.
En même temps que la détermination, deux prises d’essai de
10 g doivent être prélevées pour déterminer la teneur en matiè-
3.2.7.3 Essai à blanc
res sèches conformément à I’ISO 638.
Effectuer, parallèlement à l’étalonnage et en suivant le même
3.5.2 Prise d’essai
mode opératoire, un essai à blanc en employant les mêmes
quantités de tous les réactifs que celles utilisées pour I’étalon-
Peser, à 0,Ol g près, environ 10 g de l’échantillon pour essai.
nage, mais en remplacant la solution étalon de référence de cal-
cium par un volume égal d’eau.
NOTE - Si la méthode A (méthode titrimétrique à I’edta) est appliquée
à des pâtes dont la teneur en calcium est supérieure à 500 mg/kg,
3.2.7.4 Calcul de la concentration
peser une prise d’essai correspondant à un maximum de 5 mg de cal-
cium ou remplacer la solution d’edta spécifiée en 3.2.7 par une solution
La concentration équivalente, exprimée en moles par litre, de la titrée d’edta à 0,05 mol/l.
solution d’edta est donnée par la formule
3.5.3 Incinération de la prise d’essai
0,Ol v,
Cl = -
V2 - IV3
Nettoyer soigneusement une capsule en quartz ou en platine.
iliminer toute tache dans la capsule en platine avec du sable
où
fin.
VI est le volume, en millilitres, de la solution étalon de
Incinérer la prise d’essai dans la capsule comme spécifié dans
référence de calcium (3.2.6), utilisé pour l’étalonnage
I’ISO 1762.
(3.2.7.2);
V2 est le volume, en millilitres, de la solution d’edta
3.5.4 Essai à blanc
(3.2.7.11, utilisé pour l’étalonnage (3.2.7.2);
Effectuer, parallèlement à la détermination et en suivant le
V3 est le volume, en millilitres, de la solution d’edta
même mode opératoire, un essai à blanc en employant les
(3.2.7.1), utilisé pour l’essai à blanc (3.2.7.3).
mêmes quantités de tous les réactifs que celles utilisées pour la
détermination, mais en omettant la prise d’essai.
NOTE - Si la solution étalon de référence employée n’a pas exacte-
ment la concentration prévue dans la liste des réactifs, une correction
appropriée doit être appliquée.
3.5.5 Détermination
3.2.8 Indicateur.
Rincer la paroi intérieure de la capsule et ajouter environ 10 ml
d’eau au résidu de cendres (3.5.3). Ajouter ensuite 3 ml de la
Triturer, dans un mortier, 100 mg d’acide hydroxy-3[(hydroxy-2
solution d’acide chlorhydrique (3.2.1). Chauffer la capsule au
sulfo-4 naphtyl-1 )azo]-4 naphtoïque-2 (disponible dans le com-
bain de vapeur pendant 5 à 10 min. Si un précipité brunâtre de
merce, par exemple, sous le nom de ((cal-red») avec 10 g de
dioxyde de manganèse se forme, filtrer le contenu de la capsule
sulfate de sodium (Na2S04) pour former un mélange homo-
à travers un papier filtre dans une fiole conique de 300 ml, puis
géne.
laver à l’eau. Si aucun résidu insoluble n’est visible, ou si celui-
ci est incolore, il n’est pas nécessaire de filtrer. Dans ce cas, rin-
Conserver dans une bouteille foncée.
cer à l’eau le contenu de la capsule directement dans une fiole
conique de 300 ml et compléter le volume jusqu’à 50 à 100 ml.
NOTE - Lorsque l’échantillon contient plus de 0,03 mg de cuivre,
l’indicateur est bloqué. Dans ce cas, utiliser de la calcéine comme indi-
Ajouter 5 ml de la solution d’hydroxyde de potassium (3.2.3) et
cateur ou masquer le cuivre présent par addition de 5 ml d’une solution
après 5 min, en agitant de temps en temps la fiole conique,
à 1 g/l de cyanure de potassium.
ajouter 5 ml de la solution de triéthanolamine (3.2.4), 2 ml de la
solution de chlorure d’hydroxylammonium (3.2.5) et environ
.3 Appareillage
100 mg de l’indicateur (3.2.8). Titrer ave
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