ISO 9795:2023
(Main)Lignins — Determination of inorganics content in kraft lignin, soda lignin and hydrolysis lignin
Lignins — Determination of inorganics content in kraft lignin, soda lignin and hydrolysis lignin
This method describes procedures for the determination of inorganics content in kraft, soda, and hydrolysis lignin. The method is applicable to lignin isolated from a kraft pulping process, a soda pulping process, or lignin obtained by hydrolysis of biomass. For kraft lignin in the acid form, soda lignin, and hydrolysis lignin, the inorganics content is determined from the ash content of the sample. For kraft lignin in the base form, the inorganics content is determined from the sum of the contents of calcium, magnesium, manganese, iron, copper, sodium and potassium.
Lignines — Détermination de la teneur en matières inorganiques dans la lignine kraft, la lignine soude et la lignine d'hydrolyse
Cette méthode décrit les modes opératoires à suivre pour la détermination de la teneur en matières inorganiques dans la lignine kraft, la lignine soude et la lignine d’hydrolyse. La méthode est applicable à la lignine isolée par un procédé de trituration kraft, un procédé de trituration à la soude, ou à la lignine obtenue par hydrolyse de la biomasse. Pour la lignine kraft sous forme acide, la lignine soude et la lignine d’hydrolyse, la teneur en matières inorganiques est déterminée à partir de la teneur en cendres de l’échantillon. Pour la lignine kraft sous forme basique, la teneur en matières inorganiques est déterminée à partir de la somme des teneurs en calcium, magnésium, manganèse, fer, cuivre, sodium et potassium.
General Information
Standards Content (Sample)
International
Standard
ISO 9795
First edition
Lignins — Determination of
2023-12
inorganics content in kraft lignin,
soda lignin and hydrolysis lignin
Lignines — Détermination de la teneur en matières inorganiques
dans la lignine kraft, la lignine soude et la lignine d'hydrolyse
Reference number
© ISO 2023
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Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 3
7 Sampling . 4
8 Procedure . 4
8.1 Overview .4
8.2 General .4
8.3 Measurement of dry matter content .4
8.4 Incineration .4
9 Determination of inorganics content . 5
9.1 General .5
9.2 Dissolution of the residue .5
9.3 Preparation of calibration solutions .6
9.4 Blank solution .6
9.5 Determination .6
10 Expression of results . 7
10.1 Inorganics content of kraft lignin (acid form), soda lignin, and hydrolysis lignin .7
10.2 Inorganics content of kraft lignin in the base form .7
11 Precision . 8
12 Test report . 8
Annex A (informative) Precision . 9
Bibliography .12
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 6, Paper, board and pulps.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
Introduction
This document describes methods for the determination of the total inorganics content of kraft lignin, soda
lignin and lignin obtained from hydrolysis of biomass.
The inorganics content of lignins is of high significance in several applications of lignin as a replacement
of fossil-based raw materials, in products such as solid fuels, phenolic resins, polyurethane foams,
thermoplastics, carbon fibre and many others. For example, when lignin is used as a fuel in the lime kiln, the
[5]
ash content must be very low since it can cause bridging and ringing problems in the lime kiln . Similarly,
when lignin is used as a feedstock to make carbon fibres, it is recommended that the ash content be less than
[6]
a mass fraction of 0,1 % . In the case of resole-type phenolic resins, the lignin should be in the base form
[7]
(i.e. have a high inorganics content) since the process of making such resins is conducted at an alkaline pH .
For kraft lignin in the acid form, soda lignin, and hydrolysis lignin, the ash content determined at 525 °C is
a good approximation of the total inorganics content of the samples. However, for kraft lignin in the base
form, the ash content significantly overestimates - by a factor of 2 to 3 - the inorganics content of lignin. This
is largely due to the fact that, upon combustion, sodium and other metals associated with the phenolic and
carboxylic acid groups in lignin are converted to sodium/metal sulfate, nitrate and especially carbonate,
depending on the relative ratio of sulfur, nitrogen, and carbon in the lignin. In other words, the ashing
process leads to the formation of chemical species (e.g. sulfate, nitrate, carbonate) that were not present
in the lignin itself, thereby contributing to an overestimation of the inorganics content of the lignin since
essentially all organic matter is destroyed at that temperature.
This phenomenon was demonstrated by establishing a sodium mass balance for kraft lignin in the base form.
The amount of sodium ions needed to balance the phenolic and carboxylic acid groups was calculated, based
[8]
on their respective pKa values . Good agreement was found between the total sodium and the sodium
needed to balance the phenolic and carboxylic acid groups. This shows that most of the sodium in kraft
lignin in the base form is present as the salt of the phenolic and carboxylic acid groups.
Thus, for kraft lignin in the base form, the total inorganics content is best determined from an analysis
of sodium, along with other major inorganic elements, including calcium, potassium, magnesium, iron,
manganese, and copper. The level of trace elements such as zinc, cadmium, and chromium is considered to
be too low to have a significant impact on the total inorganics content.
For kraft lignin in the acid form, soda lignin, and hydrolysis lignin, the method used for determining ash
[1]
content is largely based on ISO 1762 . For kraft lignin in the base form, the method used for determining
[2]
major inorganic elements is based on ISO 12830 .
v
International Standard ISO 9795:2023(en)
Lignins — Determination of inorganics content in kraft lignin,
soda lignin and hydrolysis lignin
1 Scope
This method describes procedures for the determination of inorganics content in kraft, soda, and hydrolysis
lignin. The method is applicable to lignin isolated from a kraft pulping process, a soda pulping process, or
lignin obtained by hydrolysis of biomass.
For kraft lignin in the acid form, soda lignin, and hydrolysis lignin, the inorganics content is determined
from the ash content of the sample. For kraft lignin in the base form, the inorganics content is determined
from the sum of the contents of calcium, magnesium, manganese, iron, copper, sodium and potassium.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 6350, Lignins – Determination of dry matter content – Oven-drying and freeze-drying methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
lignins
class of complex organic macromolecules, containing aromatic sub-units, that plays a key role in the
formation of cell walls in wood and bark, conferring mechanical strength and rigidity to the cell walls and to
plants as a whole
Note 1 to entry: Lignin is the main non-carbohydrate constituent of wood.
3.2
kraft lignin
depolymerized and chemically modified lignin isolated from a kraft pulping process, such as that originating
from kraft black liquor
3.3
soda lignin
depolymerized and chemically modified lignin isolated from a soda pulping process, such as that originating
from soda liquor
3.4
hydrolysis lignin
lignin produced by conversion of biomass, through enzymatic or acid hydrolysis, into sugars and lignin
streams, followed by separation of the lignin fraction
3.5
biomass
biological material derived from living, or previously living organisms, such as wood, agricultural crops and
other plant-based biodegradable material
3.6
residue on ignition
ratio of the mass of the residue remaining after a test specimen of lignin is ignited at 525 °C ± 25 °C to the
oven-dry mass of the test specimen before ignition
3.7
inorganics content
content of chemical elements or compounds that lack carbon–hydrogen bonds
4 Principle
For kraft lignin in the acid form, soda lignin, and hydrolysis lignin, the test specimen is weighed in a heat-
resistant crucible and ignited in a muffle furnace at 525 °C ± 25 °C. The dry matter content of a separate test
specimen is also measured. The percentage ash is then determined, on a dry (moisture-free) basis, from the
mass of residue after ignition and the dry matter content of the sample. The ash content represents the total
inorganics content of the sample.
For kraft lignin in the base form, the test specimen is ashed at 525 °C ± 25 °C, as described for kraft lignin
in the acid form. The residue after ashing is then dissolved in 6 mol/l hydrochloric acid, and the sodium,
calcium, potassium, magnesium, iron, manganese, and copper in the resulting solution are determined by
Inductively Coupled Plasma Emission Spectrometry (ICP/ES). The inorganics content is estimated from the
sum of the content of these seven elements. Trace elements, such as zinc, cadmium and chromium, are not
included, since their levels are considered to be too low to have a significant impact on the total inorganics
content.
NOTE 1 Other techniques or instrumentation other than ICP/ES, such as ICP-mass spectrometry (ICP/MS) or atomic
absorption spectrometry (AAS), can also be used provided that they have been properly validated.
NOTE 2 Only the acid-soluble form of metals is determined by this method. If acid-insoluble metals are also present,
as would be the case if combined with silicates, they can be determined after digestion or fusion as described in
[3]
ISO 17812 . However, in most cases, the level of silicates is considered to be too low to have a significant impact on
the total inorganics content.
NOTE 3 For some applications of kraft lignin in the acid form, soda lignin, or hydrolysis lignin, analysis of individual
elements can also be required. In such cases the ash is dissolved in hydrochloric or nitric acid and the concentration of
each element in the resulting solution is determined as specified for kraft lignin in the base form.
5 Reagents
5.1 General
All chemicals shall be of reagent grade or better unless otherwise indicated. Water shall be distilled or
deionized, of grade 2 or better in accordance with ISO 3696.
5.2 Hydrochloric acid (HCl), about 6 mol/l, trace metal grade. Dilute 500 ml of concentrated hydrochloric
acid (specific gravity 1,19 g/ml) to 1 000 ml with water.
5.3 Nitric acid (HNO ), concentrated (specific gravity 1,4 g/ml), trace metal grade.
5.4 Standard stock solutions of each element, commercially available certified atomic emission
standard solutions can be used. Standard stock solutions can also be prepared as follows:
5.4.1 Magnesium, 1 000 mg/l standard solution. Dissolve 1,000 g of magnesium metal ribbon in 100 ml of
a volume fraction of 25 % nitric acid (5.3) and dilute to 1 000 ml with water.
5.4.2 Calcium, 1 000 mg/l standard solution. Dissolve 2,497 g of primary standard calcium carbonate
(CaCO ) in a minimum volume fraction of 25 % nitric acid (5.3) and dilute to 1 000 ml with water.
5.4.3 Manganese, 1 000 mg/l standard solution. Dissolve 1,000 g of manganese metal strip or wire in a
minimum volume fraction of 100 % nitric acid (5.3) and dilute to 1 000 ml with water.
5.4.4 Iron, 1 000 mg/l standard solution. Dissolve 1,000 g or iron metal strip or wire in 20 ml of
hydrochloric acid (5.2) and dilute to 1 000 ml with water.
5.4.5 Copper, 1 000 mg/l standard solution. Dissolve 1,000 g of copper metal strip or wire in a minimum
volume fraction of 100 % nitric acid (5.3) and dilute to 1 000 ml with water.
5.4.6 Sodium, 1 000 mg/l standard solution. Ignite a portion of anhydrous sodium sulfate (Na SO ) at
2 4
550 °C in a crucible of platinum or porcelain. Allow to cool to room temperature in a desiccator. Dissolve
3,089 g of dried sodium sulfate in water and dilute to 1 000 ml with water. Store in a polyethylene bottle.
5.4.7 Potassium, 1 000 mg/l standard solution. Ignite a portion of anhydrous potassium sulfate (K SO )
2 4
at 550 °C in a crucible of platinum or porcelain. Allow to cool to room temperature in a desiccator. Dissolve
2,228 g of dried potassium sulfate in water and dilute to 1 000 ml with water. Store in a polyethylene bottle.
5.5 Carrier gas, appropriate for the inductively coupled plasma spectrometer. Argon is usually
recommended as a carrier gas.
6 Apparatus
6.1 Drying oven, capable of maintaining the air temperature at 105 °C ± 2 °C, and suitably ventilated.
6.2 Heat-resistant crucibles, made of platinum, porcelain or silica, with a capacity of 50 ml to 100 ml.
Larger-capacity crucibles may also be used for low-density materials to accommodate sufficient sample.
A lid of an appropriate material, placed slightly ajar to allow e
...
Norme
internationale
ISO 9795
Première édition
Lignines — Détermination de la
2023-12
teneur en matières inorganiques
dans la lignine kraft, la lignine
soude et la lignine d'hydrolyse
Lignins — Determination of inorganics content in kraft lignin,
soda lignin and hydrolysis lignin
Numéro de référence
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y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
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CH-1214 Vernier, Genève
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 2
5 Réactifs . 3
6 Appareillage . 3
7 Échantillonnage . 4
8 Mode opératoire . 4
8.1 Vue d’ensemble .4
8.2 Généralités .5
8.3 Mesurage de la teneur en matières sèches .5
8.4 Incinération .5
9 Détermination de la teneur en matières inorganiques . 6
9.1 Généralités .6
9.2 Dissolution du résidu .6
9.3 Préparation des solutions d’étalonnage .6
9.4 Solution à blanc .6
9.5 Détermination .6
10 Expression des résultats . 7
10.1 Teneur en matières inorganiques de la lignine kraft (forme acide), de la lignine soude
et de la lignine d’hydrolyse .7
10.2 Teneur en matières inorganiques de la lignine kraft sous forme basique.8
11 Fidélité . 8
12 Rapport d’essai . 8
Annexe A (informative) Fidélité . 9
Bibliographie .12
iii
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n’avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l’adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie de
tels droits de brevet.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de
l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 6, Papiers, cartons et pâtes.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
Introduction
Le présent document décrit des méthodes pour la détermination de la teneur totale en matières inorganiques
de la lignine kraft, de la lignine soude et de la lignine obtenue par hydrolyse de la biomasse.
La teneur en matières inorganiques des lignines revêt une grande importance pour plusieurs applications
de la lignine en remplacement des matières brutes d’origine fossile, telles que les combustibles solides, les
résines phénoliques, les mousses de polyuréthane, les thermoplastiques, la fibre de carbone et de nombreux
autres matériaux. Par exemple, lorsque la lignine est utilisée comme combustible dans un four à chaux, la
teneur en cendres doit être très faible, car elle peut causer des problèmes de pontage et d’étranglement dans
[5]
le four à chaux. De même, lorsque la lignine est utilisée comme matière première pour fabriquer des fibres
[6]
de carbone, il est recommandé que la teneur en cendres soit inférieure à une fraction massique de 0,1 %.
Dans le cas de résines phénoliques de type résole, il convient que la lignine soit sous forme basique (c’est-à-
dire qu’elle ait une teneur élevée en matières inorganiques), car le processus de fabrication de ces résines est
[7]
réalisé à un pH alcalin .
Pour la lignine kraft sous forme acide, la lignine soude et la lignine d’hydrolyse, la teneur en cendres
déterminée à 525 °C est une bonne approximation de la teneur totale en matières inorganiques des
échantillons. Cependant, pour la lignine kraft sous forme basique, la teneur en cendres surestime largement
– d’un facteur de 2 à 3 – la teneur en matières inorganiques de la lignine. Cela est en grande partie dû au
fait que, lors de la combustion, le sodium et d’autres métaux associés aux groupes acides phénoliques et
carboxyliques dans la lignine sont convertis en sulfate de sodium/métal, en nitrate et en particulier en
carbonate en fonction du rapport relatif du soufre, de l’azote et du carbone dans la lignine. En d’autres
termes, le processus d’incinération conduit à la formation d’espèces chimiques (par exemple sulfate, nitrate,
carbonate) qui n’étaient pas présentes dans la lignine elle-même, contribuant ainsi à une surestimation de
la teneur en matières inorganiques de la lignine, car presque toutes les matières organiques sont détruites à
cette température.
Ce phénomène a été démontré en établissant un bilan massique du sodium pour la lignine kraft sous
forme basique. La quantité d’ions sodium nécessaire pour équilibrer les groupes acides phénoliques et
[8]
carboxyliques a été calculée, sur la base de leurs valeurs de pKa respectives. Un accord satisfaisant a
été trouvé entre le sodium total et le sodium nécessaire pour équilibrer les groupes acides phénoliques et
carboxyliques. Cela montre que la majorité du sodium dans la lignine kraft sous forme basique est présent
sous forme de sel des groupes acides phénoliques et carboxyliques.
Ainsi, pour la lignine kraft sous forme basique, il vaut mieux déterminer la teneur totale en matières
inorganiques à partir d’une analyse du sodium avec d’autres éléments inorganiques majeurs, notamment le
calcium, le potassium, le magnésium, le fer, le manganèse et le cuivre. Le niveau des éléments traces comme
le zinc, le cadmium et le chrome est considéré comme trop faible pour avoir un impact significatif sur la
teneur totale en matières inorganiques.
Pour la lignine kraft sous forme acide, la lignine soude et la lignine d’hydrolyse, la méthode utilisée pour
[1]
déterminer la teneur en cendres est largement basée sur l’ISO 1762. Pour la lignine kraft sous forme
basique, la méthode utilisée pour déterminer la teneur en éléments inorganiques majeurs est basée sur
[2]
l’ISO 12830 .
v
Norme internationale ISO 9795:2023(fr)
Lignines — Détermination de la teneur en matières
inorganiques dans la lignine kraft, la lignine soude et la
lignine d'hydrolyse
1 Domaine d’application
Cette méthode décrit les modes opératoires à suivre pour la détermination de la teneur en matières
inorganiques dans la lignine kraft, la lignine soude et la lignine d’hydrolyse. La méthode est applicable à
la lignine isolée par un procédé de trituration kraft, un procédé de trituration à la soude, ou à la lignine
obtenue par hydrolyse de la biomasse.
Pour la lignine kraft sous forme acide, la lignine soude et la lignine d’hydrolyse, la teneur en matières
inorganiques est déterminée à partir de la teneur en cendres de l’échantillon. Pour la lignine kraft sous forme
basique, la teneur en matières inorganiques est déterminée à partir de la somme des teneurs en calcium,
magnésium, manganèse, fer, cuivre, sodium et potassium.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 6350, Lignines — Détermination de la teneur en matières sèches — Méthodes par séchage à l’étuve et
lyophilisation
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
lignines
classe de macromolécules organiques complexes, contenant des sous-unités aromatiques, jouant un rôle clé
dans la formation des parois cellulaires du bois et de l’écorce, conférant une résistance mécanique et une
rigidité aux parois cellulaires et aux végétaux dans leur ensemble
Note 1 à l'article: La lignine est le principal constituant non glucidique du bois.
3.2
lignine kraft
lignine dépolymérisée et modifiée chimiquement isolée par un procédé de trituration kraft, telle que celle
provenant de la liqueur noire kraft
3.3
lignine soude
lignine dépolymérisée et modifiée chimiquement isolée par un procédé de trituration à la soude, telle que
celle provenant de la liqueur de soude
3.4
lignine d’hydrolyse
lignine produite par conversion de la biomasse, via une hydrolyse enzymatique ou acide, en sucres et en flux
de lignine, suivie d’une séparation de la fraction de lignine
3.5
biomasse
matière biologique issue d’organismes vivants, ou auparavant vivants, tels que le bois, les cultures agricoles
et autres matières biodégradables d’origine végétale
3.6
résidu après incinération
rapport de la masse du résidu restant après incinération d’une éprouvette de lignine à 525 °C ± 25 °C à la
masse de l’éprouvette séchée à l’étuve avant incinération
3.7
teneur en matières inorganiques
teneur en éléments chimiques ou composés qui manquent de liaisons carbone-hydrogène
4 Principe
Pour la lignine kraft sous forme acide, la lignine soude et la lignine d’hydrolyse, l’éprouvette est pesée dans
un creuset résistant à la chaleur, puis incinérée dans un four à moufle à 525 °C ± 25 °C. La teneur en matières
sèches d’une éprouvette distincte est également mesurée. Le pourcentage de cendres est ensuite déterminé,
sur une base sèche (exempte d’humidité), d’après la masse du résidu après incinération et la teneur en
matières sèches de l’échantillon. La teneur en cendres représente la teneur totale en matières inorganiques
de l’échantillon.
Pour la lignine kraft sous forme basique, l’éprouvette est incinérée à 525 °C ± 25 °C, comme décrit pour la
lignine kraft sous forme acide. Le résidu après incinération est alors dissous dans de l’acide chlorhydrique à
6 mol/l, et le sodium, le calcium, le potassium, le magnésium, le fer, le manganèse et le cuivre présents dans
la solution obtenue sont déterminés par spectrométrie d’émission plasma à couplage inductif (ICP/ES). La
teneur en matières inorganiques est estimée à partir de la somme de la teneur de ces sept éléments. Les
éléments traces, tels que le zinc, le cadmium et le chrome, ne sont pas inclus, car leurs niveaux sont considérés
comme trop faibles pour avoir un impact significatif sur la teneur totale en matières inorganiques.
NOTE 1 D’autres techniques ou des instruments autres que ICP/ES, tels que la spectrométrie de masse à plasma
à couplage inductif (ICP/MS) ou la spectrométrie d’absorption atomique (AAS), peuvent également être utilisés, à
condition qu’ils aient été correctement validés.
NOTE 2 Seule la forme des métaux soluble dans l’acide est déterminée par cette méthode. Si des métaux insolubles
dans l’acide sont également présents, comme ce serait le cas s’ils sont combinés avec des silicates, ils peuvent être
[3]
déterminés après digestion ou fusion comme décrit dans l’ISO 17812. Toutefois, dans la plupart des cas, le niveau de
silicates est considéré comme trop faible pour avoir un impact significatif sur la teneur totale en matières inorganiques.
NOTE 3 Pour certaines applications de la lignine kraft sous forme acide, de la lignine soude ou de la lignine
d’hydrolyse, l’analyse des éléments individuels peut aussi être requise. Dans ces cas, la cendre est dissoute dans
de l’acide chlorhydrique ou nitrique et la concentration de chaque élément présent dans la solution obtenue est
déterminée, comme spécifié pour la lignine kraft sous forme basique.
5 Réactifs
5.1 Généralités
Tous les produits chimiques doivent être au moins de qualité analytique, sauf indication contraire. L’eau doit
être distillée ou déionisée, au moins de qualité 2 conformément à l’ISO 3696.
5.2 Acide chlorhydrique (HCl), environ 6 mol/l, qualité métaux en trace. Diluer 500 ml d’acide
chlorhydrique concentré (masse volumique 1,19 g/ml) en complétant à 1 000 ml avec de l’eau.
5.3 Acide nitrique (HNO ), concentré (masse volumique 1,4 g/ml), qualité métaux en trace.
5.4 Solutions étalons mères de chaque élément, des solutions étalons certifiées d’émission atomique
disponibles dans le commerce peuvent être utilisées. Les solutions étalons mères peuvent aussi être
préparées comme suit:
5.4.1 Magnésium, solution étalon à 1 000 mg/l. Dissoudre 1,000 g de ruban métallique de magnésium
dans 100 ml d’une fraction volumique de 25 % d’acide nitrique (5.3) et compléter à 1 000 ml avec de l’eau.
5.4.2 Calcium, solution étalon à 1 000 mg/l. Dissoudre 2,497 g d’étalon primaire de carbonate de calcium
(CaCO ) dans une fraction volumique minimale de 25 % d’acide nitrique (5.3) et compléter à 1 000 ml avec
de l’eau.
5.4.3 Manganèse, solution étalon à 1 000 mg/l. Dissoudre 1,000 g de bande ou de fil métallique de
manganèse dans une fraction volumique minimale de 100 % d’acide nitrique (5.3) et compléter à 1 000 ml
avec de l’eau.
5.4.4 Fer, solution étalon à 1 000 mg/l. Dissoudre 1,000 g de bande ou de fil métallique de fer dans 20 ml
d’acide chlorhydrique (5.2) et compléter à 1 000 ml avec de l’eau.
5.4.5 Cuivre, solution étalon à 1 000 mg/l. Dissoudre 1,000 g de bande ou de fil métallique de cuivre dans
une fraction volumique minimale de 100 % d’acide nitrique (5.3) et compléter à 1 000 ml avec de l’eau.
5.4.6 Sodium, solution étalon à 1 000 mg/l. Faire brûler une portion de sulfate de sodium anhydre
(Na SO ) à 550 °C dans un creuset en platine ou en porcelaine. Laisser refroidir à température ambiante
2 4
dans un dessiccateur. Dissoudre 3,089 g de sulfate de sodium sec dans de l’eau et compléter à 1 000 ml avec
de l’eau. Stocker dans une bouteille en polyéthylène.
5.4.7 Potassium, solution étalon à 1 000 mg/l. Faire brûler une portion de sulfate de potassium anhydre
(K SO ) à 550 °C dans un creuset en platine ou en porcelaine. Laisser refroidir à température ambiante dans
2 4
un dessiccateur. Dissoudre 2,228 g de sulfate de potassium sec dans de l’eau et compléter à 1 000 ml avec de
l’eau. Stocker dans une bouteille en polyéthylène.
5.5 Gaz vecteur, approprié pour le spectromètre d’émission plasma à couplage inductif. L’argon est
généralement recommandé comme gaz vecteur.
6 Appareillage
6.1 Étuve, permettant de maintenir la température de l’air à 105 °C ± 2 °C, et convenablement ventilée.
6.2 Creusets résistants à la chaleur, en platine, porcelaine ou silice, ayant une capacité de 50 ml à
100 ml.
Des creusets de capacité supérieure peuvent également être utilisés pour les matériaux de faible masse
volumique afin d’accueillir une quantité suffisante d’échantillon.
Un couvercle en matériau approprié, placé légèrement entrouvert pour laisser entrer l’air en vue de la
combustion, peut également être utilisé avec le creuset pour empêcher les matières de faible masse
volumique ou volantes de
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