ISO 20427:2026

Norme
internationale
ISO 20427
Deuxième édition
Pigments et matières de charge —
2026-03
Mode opératoire de dispersion pour
la détermination granulométrique
basée sur la sédimentation des
pigments ou matières de charge en
suspension par des méthodes de
sédimentation dans un liquide
Pigments and extenders — Dispersion procedure for
sedimentation-based particle sizing of suspended pigment or
extender with liquid sedimentation methods
Numéro de référence
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principes de dispersion . 3
4.1 Principes de la dispersion ultrasonique .3
4.2 Principes de dispersion du broyeur à jet humide .3
4.3 Principes de dispersion à l'aide d'un agitateur .4
5 Principes des techniques de sédimentation pour l’analyse granulométrique . 4
5.1 Analyse par sédimentation stokesienne .4
5.2 Centrifugeuses à disque .4
5.3 Centrifugeuses à cuve .4
5.4 Méthodes de sédimentation par gravité .5
5.5 Méthode de fractionnement champ-flux centrifuge .5
6 Appareillage . 6
7 Réglages pour la dispersion . 10
7.1 Mode opératoire de dispersion ultrasonore à l’aide d’un sonicateur à sonde .10
7.2 Mode opératoire de dispersion ultrasonore à l'aide d'un sonicateur à bain .10
7.3 Mode opératoire de dispersion à l’aide d’un agitateur .11
8 Mode opératoire de dispersion .11
8.1 Généralités .11
8.2 Échantillonnage pour la dispersion .11
8.3 Réactifs .11
8.4 Recommandations pour la préparation des échantillons . 12
9 Échantillonnage .12
10 Mesurage et expression des résultats .12
11 Rapport d'essai .13
Annexe A (normative) Protocole pour la détermination de l'apport d'énergie . 14
Annexe B (informative) Limites de la procédure de dispersion ultrasonore . 17
Annexe C (informative) Modes opératoires de dispersion des pigments TiO .18
Annexe D (informative) Mode opératoire de dispersion du CaCO avec broyage par jet humide . 19
Annexe E (informative) Mode opératoire de dispersion du Fe O avec une sonde ultrasonique.20
2 3
Annexe F (informative) Mode opératoire général de dispersion du pigment ou de l'agent
d'extension .21
Bibliographie .24

iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n'avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l'adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie de
tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de
l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 256, Pigments, colorants et matières de
charge, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 298, Pigments et matières de charge, du Comité
européen de normalisation (CEN), conformément à l'Accord de coopération technique entre l'ISO et le CEN
(Accord de Vienne).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 20427:2023), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— en 5.5, une note a été ajoutée avec des informations supplémentaires sur la densité effective des
particules;
— en 6.9, les Tableaux 1 et 2 d'origine ont été regroupés en un seul tableau;
— en 6.9, Tableau 1, ligne 7, colonnes 6 à 8, une note de bas de tableau a été ajoutée pour expliquer la
dépendance de ces valeurs vis-à-vis de la masse volumique;
— en 6.9, Tableau 1, ligne 10, colonne 7, «bécher de classe cylindrique» a été remplacé par «bain de
sédimentation»;
— à l'Article 10, une note a été ajoutée avec une définition mathématique de la fidélité;
— dans la deuxième liste de C.1 et de l'Annexe E, la distance entre le fond du bécher et le traducteur à
ultrasons a été modifiée de 5 mm à 10 mm;
— en F.2 et F.3, des notes ont été ajoutées pour expliquer pourquoi une température de 40 °C est importante,
et pour expliquer l'influence du bain de refroidissement sur la puissance de sonication;

iv
— les références normatives ont été mises à jour.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.

v
Norme internationale ISO 20427:2026(fr)
Pigments et matières de charge — Mode opératoire de
dispersion pour la détermination granulométrique basée
sur la sédimentation des pigments ou matières de charge
en suspension par des méthodes de sédimentation dans un
liquide
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie des méthodes de préparation des échantillons pour déterminer la distribution
granulométrique de particules séparées d’un seul pigment ou d’un seul agent de charge, qui est dispersé
dans un liquide par application d’un mode opératoire de dispersion normalisé, à l’aide d’un dispositif à
ultrasons, d’un agitateur ou d’un broyeur à jet humide.
Les méthodes de préparation des échantillons décrites sont optimisées pour les mesurages effectués avec
une technique de granulométrie basée sur la sédimentation. Cette technique repose sur la migration des
particules due à la gravitation ou aux forces centrifuges et nécessite un contraste de densité entre les
particules et la phase liquide.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 9276-1, Représentation de données obtenues par analyse granulométrique — Partie 1: Représentation
graphique
ISO 13317-1, Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de sédimentation par gravité
dans un liquide — Partie 1: Principes généraux et orientation
ISO 13317-2, Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de sédimentation par gravité
dans un liquide — Partie 2: Méthode de la pipette fixe
ISO 13317-3, Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de sédimentation par gravité
dans un liquide — Partie 3: Méthode aux rayons X par gravité
ISO 13317-4, Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de sédimentation par gravité
dans un liquide — Partie 4: Méthode de la balance
ISO 13317-5, Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de sédimentation par gravité
dans un liquide — Partie 5: Techniques de photosédimentation
ISO 13318-1, Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de sédimentation centrifuge
dans un liquide — Partie 1: Principes généraux, exigences et orientation
ISO 13318-2, Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de sédimentation centrifuge
dans un liquide — Partie 2: Méthode photocentrifuge
ISO 13318-3, Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de sédimentation centrifuge
dans un liquide — Partie 3: Méthode centrifuge aux rayons X

ISO 18451 (toutes les parties), Pigments, colorants et matières de charge — Terminologie
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
ASTM D5965, Standard Test Methods for Density of Coating Powders
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans la série ISO 18451 ainsi que les
suivants s'appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
échelle nanométrique
échelle de longueur s’étendant approximativement de 1 nm à 100 nm
Les propriétés qui ne sont pas des extrapolations à partir d'une taille plus grande sont principalement présentées
dans cette gamme de tailles. Pour de telles propriétés, les limites de taille sont considérées comme approximatives.
Note 1 à l'article: La limite inférieure de cette définition (environ 1 nm) est introduite pour éviter que des groupes
d’atomes individuels et de petits groupes d’atomes soient désignés comme des nano-objets ou des éléments de
nanostructures, ce qui peut être impliqué par l’absence de limite inférieure.
[SOURCE: ISO 80004-1:2023, 3.1.1 — modifiée, les notes 1 et 2 à l'article ont été ajoutées.]
3.2
nanoparticule
nano-objet dont toutes les dimensions externes sont à l'échelle nanométrique (3.1), où les longueurs des axes
les plus longs et les plus courts du nano-objet ne diffèrent pas de manière significative
Note 1 à l'article: Si les dimensions diffèrent de façon significative (généralement d’un facteur supérieur à trois), des
termes tels que nanofibre ou nanoplaque sont préférés au terme «nanoparticule».
[SOURCE: ISO 80004-1:2023, 3.3.4, modifiée — «où les longueurs des axes le plus long et le plus court du
nano-objet ne diffèrent pas de manière significative» a été ajouté à la définition.]
3.3
agglomérat
ensemble de particules faiblement ou moyennement liées, dont l’aire de la surface externe résultante est
similaire à la somme des aires de surface de chacun des composants individuels
Les forces maintenant un agglomérat ensemble sont des forces faibles, par exemple van der Waals ou un simple
enchevêtrement physique.
Note 1 à l'article: Les agglomérats sont également appelés particules secondaires et les particules sources d’origine
sont appelées particules primaires (3.5).
[SOURCE: ISO 80004-1:2023, 3.2.4]
3.4
agrégat
particule composée de particules fortement liées ou fusionnées, dont l'aire de la surface externe résultante
est significativement plus petite que la somme des aires de surface de chacun des composants individuels
Les forces qui maintiennent un agrégat ensemble sont des forces fortes, par exemple des liaisons covalentes ou
ioniques, ou des forces résultant d'un frittage ou d'un enchevêtrement physique complexe, ou encore d'anciennes
particules primaires combinées (3.5).

Note 1 à l'article: Les granulats sont également appelés particules secondaires et les particules sources d’origine sont
appelées particules primaires.
[SOURCE: ISO 80004-1:2023, 3.2.5, modifiée — «ou encore d'anciennes particules primaires combinées» a
été ajouté à la fin de la note 1 à l'article.]
3.5
particule primaire
nano-objet unique ayant au moins une des trois dimensions externes à l'échelle nanométrique (3.1)
Note 1 à l'article: Parfois, si la particule primaire est présente sous forme cristalline, elle contient également des joints
de jumelage.
3.6
fluide d'essorage
liquide inerte qui est injecté dans le disque d’un photosédimentomètre à centrifuger à disque avant
l’échantillon pour définir un certain gradient de viscosité dépendant du rayon pour la sédimentation
Note 1 à l'article: Les conditions alcalines réduisent au minimum l'agglomération des granulats dispersés dans la
plupart des cas.
3.7
fraisage par jet humide
méthode de dispersion des particules en phase liquide utilisant la force de cisaillement complexe due à
l’écoulement turbulent dans le canal et à la cavitation due à la brusque variation de pression
Note 1 à l'article: Cette méthode est également appelée méthode de l'homogénéisateur haute pression.
4 Principes de dispersion
4.1 Principes de la dispersion ultrasonique
Un matériau céramique piézoélectrique est entraîné par un champ électrique en courant alternatif appliqué
pour se dilater et se rétracter périodiquement à une fréquence ultrasonore comprise entre 15 kHz et 80 kHz
ou plus. Ce mouvement crée des ondes acoustiques se déplaçant à travers la dispersion, qui produisent des
bulles de cavitation. L'effondrement de ces bulles de cavitation entraîne localement de forts effets thermiques
et de cisaillement, responsables de la destruction des agglomérats et même des agrégats.
La densité d'énergie de la sonication, la température et la concentration volumique en particules de la
dispersion sont des paramètres critiques de la sonication et doivent être strictement maintenues aux valeurs
de la recette.
En plus des sonicateurs à sonde à ultrasons (US), il existe également des sonicateurs à corne de coupelle
inversée et des tweeters dits à flacons. Les baignoires américaines, les diffuseurs de corne de cupule et les
tweeters pour flacons sont connus sous le nom de diffuseurs indirects, dans lesquels l'énergie acoustique
est insérée par la paroi du récipient. Il est beaucoup plus difficile de déterminer l'apport d'énergie de ces
[9]
disperseurs que pour les sondes sonores, mais la contamination est réduite .
4.2 Principes de dispersion du broyeur à jet humide
La méthode de broyage par jet humide est un broyage de type humide destiné à désintégrer les agglomérats
d'échantillons de poudre dans un liquide. Dans cette méthode, les particules en suspension dans un milieu
liquide sont passées à travers un canal étroit à haute pression. Ensuite, la suspension des particules est
renforcée par la force de cisaillement complexe due à l'écoulement turbulent dans le canal. De plus, la
haute pression dans le canal étroit induit les bulles de cavitation dues à la brusque variation de pression.
L'éclatement des bulles de cavitation permet ensuite de disperser les échantillons de poudre dans la phase
liquide, comme dans la méthode par ultrasons. L’avantage de cette technique de dispersion est qu’elle permet
d’obtenir des suspensions faiblement contaminées, contrairement à la méthode de l’homogénéisateur à
ultrasons. La plage de pression est le facteur important pour disperser les échantillons de poudre dans la
[10][11]
phase liquide. Généralement, la plage de pression est comprise entre 80 MPa et 245 MPa .

4.3 Principes de dispersion à l'aide d'un agitateur
Le dispositif d'agitation doit être construit comme une plaque avec des supports pour les flacons en
polyéthylène haute densité (PEHD) conformément à A.2. Une dispersion réussie est obtenue lorsque la
plaque est secouée verticalement d'arrière en avant avec une amplitude de vibration d'au moins 32 mm et
une fréquence de 660 Hz.
Il convient de prendre en compte les aspects suivants:
— inclusion de billes de broyage, charge élevée;
— limites de dispersion des particules: agglomérats/agrégats < 100 µm dans un liquide (milieu visqueux);
— les billes de broyage sont agitées par un mouvement de rotation, de culbutage et/ou de vibration 2D du
récipient/récipient;
— contrainte de cisaillement et d'allongement sur les agglomérats lors de l'écrasement du liquide entre les
billes de broyage en collision et l'échange d'impulsions dû aux collisions des agglomérats avec les billes
[12][13]
de broyage .
5 Principes des techniques de sédimentation pour l’analyse granulométrique
5.1 Analyse par sédimentation stokesienne
Pour tous les modes opératoires basés sur la sédimentation pour le dimensionnement des particules, qui
sont cités dans le présent document, l’analyse par sédimentation stokesienne des dispersions est utilisée.
L'ISO 13318-1 décrit en détail le mode opératoire général et les calculs utilisés pour approcher la distribution
granulométrique des particules dispersées.
5.2 Centrifugeuses à disque
Les particules se déposent à l'intérieur d'un disque rotatif optiquement clair. Lorsque des particules
s'approchent du bord extérieur du disque rotatif, elles bloquent ou diffusent une partie d'un faisceau
lumineux ou d'un faisceau de rayons X qui traverse le disque. La variation de l'intensité lumineuse doit
être enregistrée en continu et convertie par le logiciel d'exploitation en une distribution granulométrique,
conformément à l'ISO 13318-1.
Au lieu de détecter la concentration locale en particules avec une turbidité optique, l’absorption des rayons
X doit être utilisée dans certains instruments avec l’avantage d’une dépendance directe à la masse des
particules, conformément à l’ISO 13318-3.
5.3 Centrifugeuses à cuve
La centrifugeuse de type cuvette est une centrifugeuse analytique spéciale qui mesure instantanément la
concentration en particules en une ou plusieurs positions radiales dans la cuvette de sédimentation rotative.
Par exemple, l’extinction de la lumière transmise résolue dans l’espace et dans le temps sur toute la longueur
de l’échantillon permet d’analyser les distributions de vitesse des particules et des gouttelettes pour les
phénomènes de crémage et de sédimentation sans avoir besoin de données sur les matériaux. Ce procédé
effectue également un dimensionnement des particules conformément à l'ISO 13318-2.
−1 −1
La vitesse centrifuge de ces instruments est généralement comprise entre 50 min et 60 000 min .
−1
Les instruments dont la vitesse centrifuge est inférieure à 10 000 min sont généralement appelés
−1
centrifugeuses à cuvette. Les dispositifs qui peuvent tourner au-dessus de 10 000 min de rotation sont
−1
appelés ultracentrifugeuses. Pour les vitesses centrifuges supérieures à 6 000 min , la détection des tailles
de particules est limitée à 1 µm ou moins.

5.4 Méthodes de sédimentation par gravité
La sédimentation liquide par gravitation doit être réalisée en utilisant quatre techniques différentes:
— la méthode de la pipette fixe conformément à l'ISO 13317-2;
— la technique par gravitation des rayons X conformément à l'ISO 13317-3;
— la méthode de la balance conformément à l'ISO 13317-4; et
— la photosédimentation par gravitation conformément à l’ISO 13317-5.
En utilisant la méthode de la balance conformément à l’ISO 13317-4 et la méthode de la pipette conformément
à l’ISO 13317-2, il est difficile d’obtenir une résolution inférieure à 1 µm en raison des limites des mécanismes
de détection utilisés. La sédimentation des rayons X dépend de l’isolation des vibrations et de la qualité du
détecteur. Il peut se résoudre à 100 nm, comme pour la photosédimentation.
Par conséquent, seule la sédimentation des rayons X liquides selon l’ISO 13317-1 et l’ISO 13317-3 est incluse
dans le présent document.
La concentration d'un échantillon dispersé est mesurée par l'atténuation d'un faisceau de rayons X. Un
faisceau collimaté monochromatique, étroit et stable de rayons X traverse une suspension de l’échantillon
et est détecté à une distance connue du sommet de la cellule d’échantillon. La cellule d’échantillonnage
est remplie complètement de suspension d’échantillon pendant toute la durée de l’analyse. La hauteur de
sédimentation à laquelle la concentration en particules est déterminée peut être réduite pendant l’analyse
dans le but d’obtenir une analyse plus rapide qu’une analyse dans laquelle tous les mesurages sont effectués
à la même valeur de hauteur. Le pourcentage massique cumulé de l’échantillon présent à une hauteur de
sédimentation donnée est déterminé en continu. L'affaiblissement du signal de rayons X à la hauteur
connue est comparé à l'affaiblissement dans le liquide de suspension et également à l'affaiblissement dans
l'échantillon dispersé de manière homogène présent dans le liquide. L'affaiblissement du faisceau de rayons
X émergeant est proportionnel à la masse de la poudre dans le faisceau.
5.5 Méthode de fractionnement champ-flux centrifuge
Le fractionnement champ-flux est une méthodologie de séparation basée sur le flux. Le fractionnement
champ centrifuge-flux est une technique de séparation qui utilise un champ centrifuge appliqué
perpendiculairement à un canal circulaire qui tourne autour de son axe pour obtenir une séparation
granulométrique des particules entre les limites de 10 nm et 50 µm. Dans cette méthode, la séparation est
régie par une combinaison de la taille et de la masse volumique effective des particules, ce qui indique que la
gamme de tailles applicable dépend de la masse volumique effective des particules et est limitée par celle-ci.
NOTE La masse volumique effective des particules est définie par le diamètre hydrodynamique de la particule, qui
dépend de la forme de la particule. Elle est identique à la masse volumique du matériau mesurée par He-Pycnométrie
uniquement si les particules sont sphériques. Avec un degré croissant d'agrégation ou d'écart par rapport à une forme
sphérique, la densité effective des particules diminue.
Lors du fractionnement centrifuge champ-flux, la phase mobile et l’analyte s’écoulent longitudinalement
dans le canal. Le canal est conçu pour séparer les composants de l’échantillon sur toute sa longueur, ce qui
entraîne l’élution des composants à différents moments. Le canal et son grand rapport d'aspect sont conçus
pour favoriser l'écoulement laminaire parabolique ou quasi-parabolique entre deux plans infinis dans des
conditions de fonctionnement normales. Le fractionnement est réalisé pendant le passage dans le canal,
d’après le profil de vitesse d’écoulement, après quoi la phase mobile contenant les constituants séparés
sort vers des détecteurs en ligne ou un collecteur de fractions pour l’analyse hors ligne, ou les deux. Les
détecteurs courants utilisés pour l'analyse du pigment et de l'extenseur comprennent l'absorbance dans le
visible ultraviolet (UV-Vis), la fluorescence, la diffusion de lumière à angles multiples (MALS), la diffusion de
lumière dynamique (DLS) et les détecteurs d'éléments tels que le spectromètre de masse à plasma à couplage
inductif (ICP-MS). L'analyse combinée des détecteurs d'évaluation de la taille et de la concentration, ainsi
que l'analyse de la distribution granulométrique, ont été réalisées en utilisant cette méthode conformément
à l'ISO 21362.
6 Appareillage
Utiliser un appareillage de laboratoire normalisé, ainsi que les éléments suivants.
6.1 Appareillage pour la dispersion ultrasonique:
a) Sonicateur de type sonde, d'une puissance d'au moins 100 W et d'une fréquence de 10 kHz à 100 kHz.
Ce type de sonicateur s'est révélé être un moyen efficace de disperser les matériaux particulaires en
dispersion liquide des agglomérats en particules primaires discrètes ou/et en agrégats. La température de
la dispersion pendant l'échographie doit être maintenue aussi basse que possible, autour de la température
ambiante type, afin de maintenir les conditions d'une bonne stabilité des agents dispersants.
b) Sonicateur de type bain, d'une puissance d'au moins 50 W et d'une fréquence de 10 kHz à 100 kHz.
6.2 Appareil de broyage à jet humide, conçu pour disperser, broyer, émulsifier et modifier la surface des
[14][15]
matériaux sous des pressions allant jusqu'à 245 MPa .
Il comprend des composants haute tension et ultra-haute pression. Pendant le fonctionnement, la suspension
de poudre est mise sous pression par l’intensificateur, accélérée à travers la buse et dispersée par des forces
de cisaillement complexes dues à un écoulement turbulent et à une cavitation induits par des variations
brusques de pression. La pression maximale du jet est déterminée par le diamètre de la buse, généralement
compris entre 0,05 mm et 0,15 mm. Pour éviter tout colmatage, le diamètre des particules doit être inférieur
au diamètre de la buse, idéalement inférieur à la moitié de celui-ci. L'appareillage traite à environ 0,1 l/min
et est compatible avec les solvants organiques et aqueux. Cependant, l'eau est généralement recommandée
car des solvants organiques tels que l'acétone, les acides ou l'alcool peuvent compromettre les composants
d'étanchéité de l'appareil.
AVERTISSEMENT — Le fait de ne pas tenir compte des précautions de sécurité et une manipulation
ou un fonctionnement incorrect peut causer des blessures graves ou mineures et endommager cet
appareil ou d'autres propriétés.
AVERTISSEMENT — Ne pas faire fonctionner l'appareil lorsque le point d'ébullition du solvant est
dépassé. Le soufflage du matériau ou du solvant provoqué par un choc ou un endommagement de
l'équipement provoqué par la vapeur à haute pression peut blesser le corps.
Voir l'Annexe D pour un exemple de mode opératoire détaillé de dispersion de broyage par jet humide, ainsi
qu'une description détaillée pour l'estimation de l'énergie.
1)
6.3 Appareillage pour dispersion à base d'agitateur, tel que le disperseur DAS.
6.4 Balance analytique, précise à 0,1 mg près.
6.5 Bécher, de 50 ml à 300 ml de hauteur, d'après la taille du sonicateur.
6.6 Dispositif d'agitation magnétique avec barreau d'agitation.
6.7 Seringues, pipettes correspondantes de 1 ml, 2 ml, 10 ml et 20 ml ou mieux.
6.8 Bain refroidi.
1) Disperser DAS est un exemple de produit approprié disponible dans le commerce. Cette information est donnée par
souci de commodité à l'intention des utilisateurs du présent document et ne saurait constituer un engagement de l'ISO à
l'égard de ce produit.
6.9 Systèmes de détection par sédimentation liquide pour le mesurage de la taille des particules.
Le Tableau 1 présente des exemples de dispositifs à sédimentation liquide qui peuvent être utilisés comme
instruments de mesure et qui sont disponibles au moment de la publication du présent document.

Tableau 1 — Exemples de dispositifs à sédimentation liquide
Type Photo-centrifugeuse Centrifugeuse à Analytique Cuvette à rayons X Sédimentation Rayons X Débit sur site
rayons X ultra- sédimentation – balance Cuvette fractionnaire
centrifugeuse cuvette mobile analyse sédimenta- dispositif
tion
Sous-type/ Centrifugeuse Centrifugeuse à Centrifugeuse à Centrifugeuse ISO 13317-3 ISO 13317-4 ISO 13317-3 ISO 21362
Norme à disque cuve disque à cuve
Longueur d'onde/ 405 nm ou Longueurs Données à fournir Longueurs 0,138 nm / — 0,071 nm / Optique
−15 −15
énergie d'excita- 470 nm ou d'onde multiples par le fabricant de d'onde 1,442·10 J 2,801·10 J
plusieurs lon-
tion 650 nm l'appareil multiples ou (9 keV) (17,48 keV)
405 nm à gueurs d'onde
lumière au
870 nm sont dispo-
xénon
nibles
−1 −1 −1 −1
Plage d'accéléra- 600 min à 500 min à 600 min à (Milieu de la — — — 0 min à
−1 −1 −1 −1
tion au fond 24 000 min 4 000 min 18 000 min cellule) 12 000 min
−1
5 fois à
Non recommandé: 1 000 min à
−1
2 300 fois la gra-
60 000 min
Vitesse de rotation
vité terrestre
(au fond de la
cellule)
Type de détection Extinction de Extinction de la Extinction des Extinction Extinction des Détection com- Extinction Diffusion de la
la lumière en lumière en fonc- rayons X en fonc- lumineuse rayons X en fonc- putationnelle des rayons X lumière
fonction du tion du temps et tion du temps ou indice de tion du temps à l'aide d'une en fonction
Absorption des
temps de la position réfraction en balance com- du temps et
UV-Vis
fonction du merciale de l'espace
Indice de
temps (profils
réfraction
d'extinction
Fluorescence
résolus dans
ICP-MS
l'espace
et dans le
temps) Tech-
nologie
Volume de l'échan- 100 µl à 400 µl 100 µl à 2 000 µl 100 µl à 400 µl 350 µl à 400 µl 80 ml 1 l 0,2 ml à 20 µl à 100 µl
tillon 1,6 ml
Concentration 0,01 % à 10 % 0,01 % à 20 % 0,1 % à 30 % 0,01 % à 1 % Min. 2,5 % Min. 2,5 % Minimum Selon les échan-
de l'échantillon (fraction volu- (fraction volu- (fraction mas- (fraction massique) (fraction mas- 2 % (fraction tillons
a a a
en masse ou en mique) mique) sique) sique) massique)
volume
Volume du fluide 10 ml à 20 ml — 10 ml à 40 ml — — — — —
de spin
a
Cette valeur varie en fonction de la masse volumique car la détection dépend du volume de la substance à détecter.

Tableau 1 (suite)
Type Photo-centrifugeuse Centrifugeuse à Analytique Cuvette à rayons X Sédimentation Rayons X Débit sur site
rayons X ultra- sédimentation – balance Cuvette fractionnaire
centrifugeuse cuvette mobile analyse sédimenta- dispositif
tion
Sous-type/ Centrifugeuse Centrifugeuse à Centrifugeuse à Centrifugeuse ISO 13317-3 ISO 13317-4 ISO 13317-3 ISO 21362
Norme à disque cuve disque à cuve
Nombre d'échan- 1 Jusqu'à 12 1 Jusqu'à 14 1 1 1 1
tillons
Confinement de Rotor à disque Éléments Rotor à disque Cellules réutili- Bécher en verre Bain de sédi- Cuvette, Canal d’écoule-
l'échantillon jetables ou réuti- sables mentation différents ment
lisables matériaux
Régulation de la No 4 °C à 60 °C No 0 °C à 40 °C Oui No No No
température (±0,5 °C) (±0,5 °C)
Plage de granulo- 5 µm à 50 nm 500 µm à 50 nm 5 µm à 50 nm 800 nm à 2 nm 1 mm à 100 nm 1 mm à 5 µm 1 mm à 40 µm à 10 nm
métrie 200 nm
a
Cette valeur varie en fonction de la masse volumique car la détection dépend du volume de la substance à détecter.

7 Réglages pour la dispersion
7.1 Mode opératoire de dispersion ultrasonore à l’aide d’un sonicateur à sonde
Les sources ultrasonores autres que celles de type sonde ne sont pas recommandées et peuvent donner des
résultats erronés en raison des principales difficultés d’étalonnage de l’apport d’énergie.
Le mode opératoire type est le suivant:
— remplir le bécher avec une quantité correspondante d'eau, en fonction de la taille du bécher;
— placer le bécher dans la mousse isolante;
— placer la sonde à ultrasons et le thermomètre avec un temps de réponse court dans l'eau;
— la sonde doit être immergée dans la même profondeur que plus tard pour la dispersion;
— attendre l'équilibrage thermique;
— la température de démarrage doit être définie dans une plage étroite (par exemple entre 20 °C et 25 °C);
— commencer l'échographie.
La température doit être maintenue constante. Le refroidissement est recommandé.
La densité d'énergie correcte doit être utilisée pour désintégrer l'échantillon de particules. Si la densité
d’énergie est trop faible, des agglomérats peuvent subsister. Si la densité d'énergie est trop élevée, le
sonicateur piézocéramique peut être détruit et peut contaminer la dispersion avec des nanoparticules, c'est-
à-dire des particules à l'échelle nanométrique. De plus, une destruction de la matière particulaire peut se
produire en cas d'utilisation d'énergies trop élevées. Dans certains cas, le matériau traité peut perdre ses
propriétés pigmentaires ou d'extension lorsque les traitements de densité d'énergie sont trop élevés.
L'estimation de l'énergie doit être calculée conformément à l'Annexe A.
Pour estimer les limites de la procédure de dispersion ultrasonore, voir l'Annexe B.
7.2 Mode opératoire de dispersion ultrasonore à l'aide d'un sonicateur à bain
La densité d'énergie correcte doit être utilisée pour désintégrer l'échantillon de particules. Une énergie trop
faible peut conduire à des agglomérats restants. De plus, une destruction de la matière particulaire peut se
produire en cas d'utilisation d'énergies trop élevées. Dans certains cas, le matériau traité peut perdre ses
propriétés pigmentaires ou d'allongement à des traitements énergétiques trop élevés.
Effectuer une estimation de la densité d'énergie similaire au mode opératoire d'un sonicateur à sonde
spécifié à l'Annexe A. Considérer le réchauffement de l'ensemble du bain avec le bécher. Pour les sonicateurs
faibles, augmenter le temps de passage aux ultrasons jusqu'à ce que les variations de température soient
mesurables.
Le mode opératoire est similaire au mode opératoire de dispersion ultrasonique utilisant un sonicateur à
sonde (7.1), excepté que le bécher est placé dans un bain à ultrasons:
— peser de 0,1 % à 1,0 % (fraction massique), selon le type de pigment ou d'agent de charge, dans un bécher
de 50 ml à 300 ml de forme haute, selon la taille du bain à ultrasons;
— remplir le bécher avec une quantité correspondante d'eau, en fonction de la taille du bécher;
— placer le bécher dans un bain refroidi pour éviter tout chauffage au-dessus de 40 °C. La limite supérieure
de la température doit être définie en fonction des types de pigments ou de matières de charge;
— attendre l'équilibrage thermique;

— la température de démarrage doit être définie dans une plage étroite (par exemple entre 20 °C et 25 °C);
— commencer l'échographie.
Il est important de toujours placer la dispersion dans la même position avec la même quantité d'eau du bain
pour s'assurer qu'elle reste reproductible et pour maintenir un mélange homogène à l'intérieur du bécher.
Pour estimer les limites de la procédure de dispersion ultrasonore, voir l'Annexe B.
7.3 Mode opératoire de dispersion à l’aide d’un agitateur
Généralement, le dispositif spécifié en 6.3 est utilisé pour agiter verticalement de petits flacons remplis de
dispersion. Généralement, entre 1 et 30 bouteilles peuvent être placées dans un porte-bouteille. Ils sont fixés
entre une plate-forme et un poinçon venant d'en haut. Pendant la dispersion, toute la plateforme est secouée
en oscillant dans une direction verticale.
Pour améliorer les propriétés de dispersion, des billes de fraisage doivent être insérées dans les flacons.
L'efficacité de la dispersion est corrélée à la vitesse d'agitation, au pourcentage volumique des billes de
broyage et aux tailles des particules, ainsi qu'au matériau des billes de broyage.
Le mode opératoire est le suivant:
— prélever un flacon à bouchon à vis en PEHD de 15 ml et remplir la dispersion suivante: 12,475 ml de
dispersion ayant une concentration volumique en particules de 5 % à 20 % dans une solution aqueuse,
ainsi que la quantité de particules adaptée au dispersant, par exemple 5 g de TiO dans 7,475 g d'H O et
2 2
0,025 g d'hexamétaphosphate (HMP) ou autre polyphosphate;
— ajouter 28 g de particules de ZrO (0,5 mm);
— placer le flacon dans un agitateur (6.3);
— choisir l'apport d'énergie à 60 W/(ml × min);
— agiter le flacon pendant 5 min.
Si l'énergie ne peut pas être ajustée, mesurer l'apport d'énergie par minute et adapter le temps d'agitation à
300 W/(ml × s). Une description détaillée de l'estimation de l'énergie est donnée à l'Annexe A.
8 Mode opératoire de dispersion
8.1 Généralités
Le processus de dispersion dépend de la durée de fonctionnement, de la puissance et des dimensions
des dispositifs de dispersion. Pour optimiser le fonctionnement, il est recommandé de trouver le niveau
de fonctionnement qui permet d'obtenir une distribution granulométrique stable. Pour une dispersion
appropriée du pigment et de l'agent d'extension, le choix de la phase liquide et du dispersant est également
critique.
8.2 Échantillonnage pour la dispersion
Sélectionner au hasard des échantillons de pigment ou d'extenseur dans des lots de taille plus importante,
sous forme de granulés ou non, conformément à l'ISO 15528. Étiqueter et conserver les échantillons pour
stockage ou analyse ultérieure.
8.3 Réactifs
Sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité reconnue.

8.3.1 Eau, distillée ou déionisée, de qualité 3 conformément à l'ISO 3696.
L'eau doit être exempte de particules. Pour ce faire, la filtration doit être utilisée (par exemple, filtre à
membrane - taille de coupe de 50 nm ou moins). Une filtration similaire doit également être utilisée pour
tout solvant supplémentaire ajouté.
Les liquides utilisés ne doivent pas résoudre les particules à mesurer.
Si aucune donnée n'est disponible, l'eau doit être qualifiée par un mesurage en aveugle des particules d'essai.
8.3.2 Solvant organique, exempt de nanoparticules.
Si aucune donnée n'est disponible, le solvant doit être qualifié par un mesurage en aveugle des particules
d'essai. En cas d'utilisation, un mesurage en aveugle doit être effectué en utilisant de l'eau, un solvant et un
tensioactif ensemble aux concentrations prévues.
Les liquides utilisés ne doivent pas résoudre les particules à mesurer.
8.3.3 Tensioactif, exempt de nanoparticules, en relation avec les propriétés de surface du pigment ou des
particules d'extension.
Si aucune donnée n'est disponible, le tensioactif doit être qualifié par un mesurag
...