ISO 3549:2024

Norme
internationale
ISO 3549
Troisième édition
Pigments à base de poussière
2024-02
de zinc pour peintures —
Spécifications et méthodes d'essai
Zinc dust pigments for paints — Specifications and test methods
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2024
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Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Caractéristiques requises et leurs tolérances . 2
5 Échantillonnage . 3
6 Détermination du refus sur tamis . 3
6.1 Principe .3
6.2 Appareillage .3
6.3 Contrôle et nettoyage du tamis .5
6.4 Mode opératoire .5
6.5 Expression des résultats .5
7 Détermination de la teneur totale en zinc . 6
7.1 Principe .6
7.2 Réactifs .6
7.3 Mode opératoire .7
7.3.1 Prise d’essai.7
7.3.2 Détermination .7
7.4 Expression des résultats . .7
8 Détermination de la teneur en zinc métallique . 8
8.1 Principe .8
8.2 Réactifs et produits .8
8.3 Mode opératoire .9
8.3.1 Généralités .9
8.3.2 Prise d’essai.9
8.3.3 Détermination .9
8.4 Expression des résultats .10
9 Détermination de la teneur en plomb, en cadmium et en fer .10
9.1 Principe .10
9.2 Réactifs et produits .10
9.3 Appareillage .11
9.4 Mode opératoire .11
9.4.1 Prise d’essai.11
9.4.2 Préparation des solutions d’essai . 12
9.4.3 Détermination . 12
9.5 Expression des résultats . 12
10 Détermination de la teneur en arsenic .13
10.1 Principe . 13
10.2 Réactifs et produits . 13
10.3 Appareillage . 15
10.4 Mode opératoire . 15
10.4.1 Établissement de la courbe d’étalonnage . 15
10.4.2 Prise d’essai.16
10.4.3 Préparation de la solution d’essai .16
10.4.4 Détermination .16
10.5 Expression des résultats .18
11 Détermination de la teneur en chlorure .18
11.1 Principe .18
11.2 Réactifs et produits .18
11.3 Appareillage .18
11.4 Mode opératoire .19

iii
11.4.1 Établissement de la courbe d’étalonnage .19
11.4.2 Détermination .19
12 Détermination de la teneur en matières insolubles dans l’acide . 19
12.1 Réactifs et produits .19
12.2 Appareillage .19
12.3 Mode opératoire .19
12.3.1 Prise d’essai.19
12.3.2 Détermination . 20
12.4 Expression des résultats . 20
13 Rapport d’essai .20
Bibliographie .21

iv
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n'avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l'adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie de
tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de
l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 256, Pigments, colorants et matières de
charge, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 298, Pigments et matières de charge, du Comité
européen de normalisation (CEN), conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN
(Accord de Vienne).
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 3549:1995), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— le refus maximal sur tamis de 45 µm est passé de 5 % en fraction massique à 0,5 % en fraction massique;
— trois types de pigments à base de poussière de zinc (I, II et III) ont été introduits, avec des exigences
différentes;
— la spectroscopie d’émission optique par plasma à couplage inductif (ICP-OES) a été ajoutée comme
technique analytique utilisée pour l’analyse élémentaire;
— la dimension nominale de l’ouverture du tamis a été modifiée de 125 µm – 90 µm – 45 µm à 125 µm –
75 µm – 45 µm; ®
— les Numéros de Registre CAS ont été ajoutés pour les réactifs;
— les références normatives ont été mises à jour;
— une bibliographie a été ajoutée.

v
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.

vi
Norme internationale ISO 3549:2024(fr)
Pigments à base de poussière de zinc pour peintures —
Spécifications et méthodes d'essai
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie les exigences et les méthodes d’essai correspondantes des pigments à base de
poussière de zinc convenant à l’usage pour les revêtements protecteurs.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 565, Tamis de contrôle — Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées —
Dimensions nominales des ouvertures
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
pigment à base de poussière de zinc
fine poudre grise, formée de particules essentiellement sphéroïdales, composée principalement de zinc
métallique
Note 1 à l'article: Les pigments à base de poussière de zinc peuvent varier, par exemple dans leur teneur en zinc
métallique, leur pureté chimique, la forme des particules, la distribution granulométrique, les diamètres moyen et
maximal, etc. Toutes ces variations sont susceptibles d’avoir une influence sur le comportement de la poussière de zinc
dans la peinture, notamment sur les paramètres tels que l’aptitude à la dispersion, la finesse de broyage, la réactivité,
la conductivité électrique et les propriétés de tassement.

4 Caractéristiques requises et leurs tolérances
4.1 Pour les pigments à base de poussière de zinc conformes au présent document, les exigences
essentielles sont spécifiées dans le Tableau 1 et le Tableau 2.
Tableau 1 — Composition du pigment à base de poussière de zinc
Caractéristique Unité Exigence Méthode d’essai
Type I Type II Type III
Teneur totale en zinc % (fraction min. 98 min. 98 min. 99 Voir l’Article 7
massique)
Teneur en zinc métallique % (fraction min. 94 min. 94 min. 97 Voir l’Article 8
massique)
a
Teneur en plomb (Pb) % (fraction max. 0,1 max. 0,01 max. 0,002 Voir l’Article 9
massique)
a
Teneur en cadmium (Cd) % (fraction max. 0,03 max. 0,01 max. 0,001 Voir l’Article 9
massique)
a
Teneur en fer (Fe) % (fraction max. 0,005 max. 0,005 max. 0,002 Voir l’Article 9
massique)
a
Teneur en arsenic (As) % (fraction max. 0,000 5 max. 0,000 5 max. 0,000 5 Voir l’Article 10
massique)
Teneur en chlorure (Cl) % (fraction max. 0,005 max. 0,005 max. 0,005 Voir l’Article 11
massique)
Matières insolubles dans % (fraction max. 0,05 max. 0,05 max. 0,05 Voir l’Article 12
l’acide massique)
a
D’autres méthodes appropriées, telles que la méthode du plasma à couplage inductif (ICP-OES ou ICP-MS), peuvent faire
l’objet d’un accord entre les parties intéressées.
NOTE  Si la teneur en oxyde de zinc est requise, celle-ci peut être calculée en multipliant la différence entre la teneur totale en
zinc et la teneur en zinc métallique par 1,244 7.
Tableau 2 — Refus sur tamis
Dimension nominale de l’ouverture du tamis Refus sur tamis
Méthode d’essai
µm % (fraction massique)
125 max. 0,01
75 max. 0,1 Voir l’Article 6
45 max. 0,5
4.2 Les exigences pour d’autres propriétés physiques (surface, distribution granulométrique, etc.) et pour
le choix du pigment de référence auquel ces propriétés se réfèrent doivent faire l’objet d’un accord entre
les parties intéressées. Les données de taille de particules et/ou de distribution granulométrique telles que
1) 2)
D10 , D50 , doivent être indiquées en faisant référence à la méthode de mesure et aux conditions d’essai.
4.3 Le pigment de référence doit aussi être conforme aux exigences indiquées dans le Tableau 1 et
le Tableau 2.
4.4 La spectroscopie d’émission optique par plasma à couplage inductif (ICP-OES) est une technique
analytique utilisée pour l’analyse élémentaire. L’instrument ICP-OES est utilisé en spectroscopie atomique.
Pendant l’analyse, l’échantillon est décomposé par une chaleur intense en un nuage de gaz chauds contenant
des atomes libres et des ions de l’élément ou des éléments d’intérêt. Les températures élevées entraînent
1) Terme technique désignant la valeur du diamètre de particules au-dessous de laquelle se trouvent 10 % des particules
de la distribution granulométrique cumulée.
2) Terme technique désignant la valeur du diamètre de particules au-dessous de laquelle se trouvent 50 % des particules
de la distribution granulométrique cumulée. Est aussi appelé diamètre médian.

des quantités significatives d’excitation par collision et d’ionisation des atomes de l’échantillon. Une fois les
atomes ou les ions dans leur état excité, ils peuvent se désintégrer à des états inférieurs par des transitions
d’énergie thermiques ou radiatives (émission). Pendant l’analyse par ICP-OES, l’intensité de la lumière émise
à des longueurs d’onde spécifiques est mesurée et est utilisée pour déterminer la concentration de l’élément
ou des éléments d’intérêt. En analyse par ICP-OES, les sources d’excitation thermique peuvent peupler un
grand nombre de niveaux d’énergie différents pour plusieurs éléments différents en même temps. Tous les
atomes et ions excités peuvent alors émettre leur rayonnement caractéristique en même temps. Cela donne
une flexibilité de choix de plusieurs émissions différentes en même temps et permet la détection de multiples
éléments simultanément.
La préparation de l’échantillon en vue de l’analyse par ICP-OES est très similaire à celle pour l’absorption
atomique (AA; voir l’Article 9 et l’Article 10) avec une variante: (0,500 0 ± 0,000 2) g d’échantillon est dissous
dans 100 ml avec 5 % (fraction volumique) de HNO à 68 % (fraction massique). Pour des échantillons très
résistants, une quantité supplémentaire de 10 % (fraction volumique) de HCl à 37 % (fraction massique)
peut être utilisée conjointement avec une digestion par microondes. Les solutions à 5 g/l sont ensuite
diluées (1/200) avec 5 % (fraction volumique) de HNO en ajoutant 50 µg/l de Sc, Y, Rh et Lu comme étalons
internes. La mesure par ICP et la préparation des étalons peuvent être issues de l’ISO 22036.
5 Échantillonnage
Prélever un échantillon représentatif du produit à soumettre à l’essai, conformément à l’ISO 15528.
AVERTISSEMENT — L’échantillon ne doit pas être séché avant l’essai, et aucune partie de l’échantillon
non utilisée ne doit être remise dans le récipient d’échantillons après manipulation.
6 Détermination du refus sur tamis
6.1 Principe
Une prise d’essai appropriée de l’échantillon est tamisée sur un appareil de tamisage à jet d’air équipé de
tamis d’ouvertures nominales de maille de 45 µm, 75 µm et 125 µm. Le résidu sur chacun de ces tamis est
déterminé.
6.2 Appareillage
6.2.1 Tamis, circulaires, avec une surface utile de 200 mm de diamètre et avec des ouvertures nominales
de maille de 45 µm, 75 µm et 125 µm, conformes à l’ISO 565. Le tamis doit être couvert d’un couvercle
transparent pendant l’utilisation.
6.2.2 Appareil de tamisage à jet d’air (voir la Figure 1), constitué d’un boîtier cylindrique qui contient
un tamis (voir 6.2.1). Il doit y avoir à la base du boîtier une ouverture (à laquelle est branché un ventilateur
d’extraction) et une arrivée d’air pour permettre l’injection.
L’arrivée d’air est connectée à une buse tournant à une vitesse de 20 r/min à 25 r/min, et est composée
d’un ajutage en forme de fente disposé sous le tamis et très près de celui-ci (voir la Figure 1). Lorsque la
buse tourne, elle souffle en continu de l’air à travers le tamis, ce qui empêche les particules de poudre de
se déposer. L’air est extrait par l’ouverture prévue à cet effet, en entraînant les particules les plus fines au
travers du tamis. Le débit d’air est contrôlé par réglage de la fente de sortie.
La dépression à réaliser doit être de 1 250 Pa ou moins.

Légende
1 couvercle transparent
2 tamis
3 boîtier
4 buse tournante
5 manomètre
6 ajutage réglable
a
Arrivée d’air.
b
Vers le ventilateur d’extraction.
Figure 1 — Appareil de tamisage à jet d’air
6.2.3 Horloge (par exemple, chronomètre), donnant le temps avec une précision d’au moins 1 s. Elle peut
être équipée d’un interrupteur pour l’arrêt automatique de l’appareil de tamisage (6.2.2).
6.2.4 Balance analytique, pouvant peser au moins 50 g avec une précision d’au moins 1 mg.
6.2.5 Maillet, de construction légère, avec tête en plastique, utilisable pour taper sur le couvercle de la
tamiseuse afin de déloger la poudre collant au couvercle et au tamis.
6.2.6 Pinceau propre
6.2.7 Nacelle en acier inoxydable

6.3 Contrôle et nettoyage du tamis
Vérifier que le tamis est propre, intact et non obstrué par de la matière restant d’une détermination
antérieure. Pour effectuer cette inspection, il est recommandé de s’aider d’une loupe ayant un grossissement
suffisant.
S’il est nécessaire de nettoyer le tamis, il est recommandé d’utiliser pour ce faire un système à ultrasons.
Il est aussi possible de nettoyer le tamis en le retournant sur une feuille de papier propre, en frappant
vigoureusement de façon à éliminer toute particule résiduelle.
6.4 Mode opératoire
Réaliser la détermination en double.
6.4.1 Peser, à 1 mg près, une prise d’essai d’environ 50 g (m ).
6.4.2 Placer le tamis de 45 µm (6.2.1) en position dans l’appareil de tamisage (6.2.2) et transférer la prise
d’essai sur le tamis.
6.4.3 Couvrir le tamis avec le couvercle transparent, mettre en marche le ventilateur d’extraction et
l’appareil de tamisage (6.2.2), et, de temps à autre, taper légèrement sur le couvercle et le tamis avec le
maillet (6.2.5) pour répartir la matière et déloger les particules adhérentes.
6.4.4 Après 120 s, arrêter l’appareil et enlever le couvercle transparent et le tamis. Recueillir le refus de
tamisage en retournant le tamis sur une feuille de papier propre et frapper vigoureusement afin d’être sûr
de récupérer toutes les particules.
6.4.5 Peser la nacelle en acier inoxydable (6.2.7) à 1 mg près (m ). Transférer le résidu de tamisage dans la
nacelle et peser à nouveau à 1 mg près (m ).
6.4.6 Sur de nouvelles prises d’essai de 50 g d’échantillon, répéter les opérations décrites de 6.4.1 à 6.4.5
avec le tamis de 75 µm et ensuite avec le tamis de 125 µm.
6.5 Expression des résultats
Calculer le résidu sur chaque tamis, R, exprimé en pourcentage en fraction massique, à l’aide de la Formule (1):
mm−
()
R= ×100 (1)
m
où
m est la masse, en grammes, de la prise d’essai;
m est la masse, en grammes, de la nacelle en acier;
m est la masse, en grammes, de la nacelle contenant le résidu de tamisage.
Si les deux résultats (mesures en double) pour chaque tamis diffèrent de plus d’un dixième de la limite
maximale indiquée dans le Tableau 2 pour ce tamis, répéter le mode opératoire.
Calculer la moyenne de deux résultats valides (réplicats) et consigner le résultat avec trois décimales pour le
tamis de 125 µm, avec deux décimales pour le tamis de 75 µm et avec une décimale pour le tamis de 45 µm.

7 Détermination de la teneur totale en zinc
7.1 Principe
Le zinc est titré à l’aide d’une solution d’acide (éthylène dinitrilo)tétraacétique (EDTA).
7.2 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau de qualité 3
au minimum, comme spécifié dans l’ISO 3696.
® 3)
7.2.1 Acide chlorhydrique, numéro de registre CAS 7647-01-0, concentré, à 37 % (fraction massique),
ρ ≈ 1,19 g/ml.
7.2.2 Acide chlorhydrique, n° CAS 7647-01-0, dilué à 1 + 4.
Diluer 200 ml d’acide chlorhydrique concentré (7.2.1) à 1 l avec de l’eau.
7.2.3 Acide sulfurique, n° CAS 7664-93-9, dilué à 1 + 1.
Ajouter lentement, tout en refroidissant, 1 partie en volume d’acide sulfurique concentré [environ 96 %
(fraction massique), ρ ≈ 1,84 g/ml] à 1 partie en volume d’eau.
7.2.4 Acide nitrique, n° CAS 7697-37-2, concentré, à environ 68 % (fraction massique), ρ ≈ 1,42 g/ml.
7.2.5 Solution d’hydroxyde d’ammonium, n° CAS 1336-21-6, à environ 25 % (fraction massique),
ρ ≈ 0,81 g/ml.
7.2.6 Solution tampon
Dissoudre 200 g de chlorure d’hydroxylammonium (NH OH∙HCl) (n° CAS 5470‑11‑1), dans environ 300 ml
d’eau. Dissoudre 28 g d’hydroxyde de sodium (n° CAS 1310-73-2), dans environ 300 ml d’eau. Réunir les deux
solutions, refroidir et diluer à 1 l avec de l’eau.
7.2.7 Acide (éthylène dinitrilo) tétraacétique (EDTA), sel disodique dihydraté, n° CAS 6381-92-6,
solution titrée.
7.2.7.1 Préparation
Peser, à 1 mg près, environ 20 g de sel disodique dihydraté d’EDTA, dissoudre dans de l’eau et compléter à 1 l.
Conserver la solution dans une bouteille en polyéthylène.
7.2.7.2 Étalonnage
Peser, à 1 mg près, environ 1,5 g de zinc métallique pur à 99,99 % (m ) dans un bécher de 250 ml. Dissoudre
dans 20 ml d’acide chlorhydrique (7.2.1) et ajouter 1 ml ou 2 ml d’acide nitrique (7.2.4). Après dissolution
complète, transférer quantitativement dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter jusqu’au trait de jauge
avec de l’eau et bien mélanger.
Transférer à la pipette 50 ml de la solution de zinc dans une fiole conique de 500 ml. Ajouter 200 ml
d’eau et 3 gouttes de la solution d’indicateur au bleu de bromothymol (7.2.9), puis ajouter la solution
d’hydroxyde d’ammonium (7.2.5) goutte à goutte jusqu’à ce que la couleur vire au bleu. Ajouter ensuite ®
3) Numéro de registre Chemical Abstracts Service (CAS) est une marque de l’American Chemical Society (ACS). Cette
information est donnée à l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou
recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est démontré
qu’ils aboutissent aux mêmes résultats.

l’acide chlorhydrique dilué (7.2.2) jusqu’au retour de la couleur jaune. Ajouter finalement 20 ml de la solution
tampon (7.2.6) et 3 gouttes de la solution d’indicateur au xylénol-orange (7.2.8) et titrer avec la solution
d’EDTA (7.2.7.1) jusqu’à ce que la couleur rouge vire au jaune pâle.
Calculer l’équivalent en zinc de la solution d’EDTA, ρ(Zn), exprimé en grammes par millilitre (c’est-à-dire la
masse, en grammes, de zinc qui est complexée par 1 ml de solution d’EDTA), à l’aide de la Formule (2):
m ×50 m
0 0
ρ Zn = = (2)
()
500×V 10×V
0 0
où
m est la masse, en grammes, de zinc métallique utilisé;
V est le volume, en millilitres, de solution d’EDTA utilisé pour le titrage.
Répéter trois fois le titrage, et calculer la valeur moyenne de l’équivalent en zinc, ρ(Zn), en grammes par
millilitre.
7.2.8 Xylénol orange, n° CAS 1202864-39-8, solution d’indicateur à 1 g/l de son sel de sodium dans l’eau.
7.2.9 Bleu de bromothymol, n° CAS 76-59-5, solution d’indicateur à 1 g/l dans de l’éthanol à 96 %
(fraction volumique).
7.3 Mode opératoire
7.3.1 Prise d’essai
Peser, à 1 mg près, 1,5 g de l’échantillon (m ) dans un bécher de 250 ml.
7.3.2 Détermination
Réaliser la détermination en double.
Dissoudre la prise d’essai dans 20 ml d’acide chlorhydrique concentré (7.2.1) et ajouter 1 ml ou 2 ml d’acide
nitrique (7.2.4) pour s’assurer que tout le plomb présent est dissous. Ajouter 5 ml d’acide sulfurique (7.2.3)
et évaporer jusqu’à formation d’épaisses fumées blanches. Refroidir, puis ajouter 100 ml d’eau, faire bouillir
un court moment, et laisser reposer jusqu’au jour suivant.
Filtrer la solution sur un creuset à plaque en verre fritté ou en silice frittée (porosité P40), laver le bécher et
le creuset, recueillir le filtrat dans une fiole jaugée à un trait de 500 ml. Compléter jusqu’au trait de jauge et
bien mélanger.
Transférer à la pipette 50 ml de la solution dans une fiole conique de 500 ml. Ajouter 200 ml d’eau et 3 gouttes
de la solution d’indicateur au bleu de bromothymol (7.2.9), puis ajouter la solution d’hydroxyde d’ammonium
(7.2.5) goutte à goutte jusqu’à ce que la couleur vire au bleu. Ajouter ensuite l’acide chlorhydrique dilué
(7.2.2) jusqu’au retour de la couleur jaune. Ajouter finalement 20 ml de la solution tampon (7.2.6) et 3 gouttes
de la solution d’indicateur au xylénol-orange (7.2.8) et titrer avec la solution d’EDTA (7.2.7) jusqu’à ce que la
couleur rouge vire au jaune pâle.
7.4 Expression des résultats
Calculer la teneur totale en zinc, w(Zn) , exprimée en pourcentage en masse, à l’aide de la Formule (3):
t
1000××V ρ Zn
()
w()Zn = (3)
t
m
où
m est la masse, en grammes, de la prise d’essai;
ρ(Zn) est l’équivalent en zinc, en grammes par millilitre, de la solution d’EDTA;
V est le volume, en millilitres, de solution d’EDTA utilisé.
Si les deux résultats (mesures en double) diffèrent de plus de 0,5 % (fraction massique), répéter le mode
opératoire.
Calculer la moyenne de deux résultats valides (réplicats) et consigner le résultat à une décimale près.
8 Détermination de la teneur en zinc métallique
8.1 Principe
Une solution de sulfate de fer(lll) et une solution de sulfate de cuivre(ll) utilisée comme catalyseur sont
ajoutées à la prise d’essai du pigment à base de poussière de zinc. Le zinc est dissous sous forme de sulfate de
zinc et le sulfate de fer(ll) résultant est titré avec une solution de permanganate de potassium.
8.2 Réactifs et produits
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau de qualité 3
au minimum, comme spécifié dans l’ISO 3696.
8.2.1 Azote, n° CAS 7727-37-9, de qualité commerciale, en bouteille.
8.2.2 Acide orthophosphorique, n° CAS 7664-38-2, à environ 85 % (fraction massique), ρ ≈ 1,71 g/ml.
8.2.3 Acide sulfurique, n° CAS 7664-93-9, dilué à 1 + 19.
Ajouter lentement, tout en refroidissant, 1 partie en volume d’acide sulfurique concentré [environ 96 %
(fraction massique), ρ ≈ 1,84 g/ml] à 19 parties en volume d’eau.
8.2.4 Sulfate de cuivre(ll), solution.
Dissoudre 200 g de sulfate de cuivre(ll) pentahydraté (CuSO ∙5H O) (n° CAS 7758-99-8), dans 1 l d’eau.
4 2
8.2.5 Sulfate de fer(III), solution saturée.
Dissoudre aussi complètement que possible 330 g de sulfate de fer(lll) [Fe (SO ) ] (n° CAS 7720‑78‑7), dans
2 4 3
1 l d’eau froide. Chauffer jusqu’à dissolution complète. Laisser refroidir jusqu’à la température ambiante,
puis filtrer.
8.2.6 Permanganate de potassium, n° CAS 7722-64-7, solution titrée, c(KMnO ) ≈ 0,06 mol/l.
8.2.6.1 Préparation
Peser 20 g de permanganate de potassium (KMnO ) dans un ballon de 3 l ou 4 l et ajouter 2 l d’eau. Faire
bouillir pendant 1 h, laisser refroidir et laisser au repos jusqu’au jour suivant.
Décanter à travers un filtre en laine de verre ou un filtre en verre fritté de porosité 0,5 µm dans une fiole
jaugée à un trait de 2 000 ml, compléter jusqu’au trait de jauge avec de l’eau et bien mélanger. Transférer
dans une bouteille en verre brun munie d’un bouchon rodé.

8.2.6.2 Étalonnage
Peser, à 1 mg près, 0,72 g d’oxalate de sodium (m ) (n° CAS 62-76-0), qui a été séché pendant 1 h à 105 °C dans
une fiole conique de 500 ml. Dissoudre dans environ 200 ml d’acide sulfurique dilué (8.2.3).
Chauffer jusqu’à début d’ébullition et titrer avec la solution de permanganate de potassium (8.2.6.1) jusqu’à
ce qu’une couleur rose apparaisse (volume de solution de permanganate de potassium utilisé: V ).
Calculer la concentration de la solution de permanganate de potassium, c(KMnO ), exprimée en moles par
litre, à l’aide de la Formule (4):
2×m
c()KMnO = ×1000 (4)
5××VM
0 ox
où
m est la masse, en grammes, d’oxalate de sodium utilisée;
V est le volume, en millilitres, de solution de permanganate de potassium utilisé pour le titrage;
M est la masse molaire, en grammes par mole, d’oxalate de sodium (M = 134,00 g/mol).
0x ox
Réaliser trois fois le titrage et calculer la valeur moyenne de la concentration de la solution de permanganate
de potassium, c(KMnO ), en moles par litre.
Réaliser cet étalonnage juste avant d’utiliser la solution.
8.3 Mode opératoire
8.3.1 Généralités
Réaliser la détermination en double et aussi rapidement que possible. S’assurer de ce que la fiole est gardée
fermée autant que faire se peut.
8.3.2 Prise d’essai
Prendre une fiole conique sèche de 750 ml et la remplir avec de l’azote (8.2.1). Boucher la fiole soigneusement
avec un bouchon en caoutchouc. Peser, à 0,1 mg près, environ 0,4 g d’échantillon (m ) et le laver rapidement
dans la fiole avec 4 ml ou 5 ml d’eau à l’aide d’un jet de pissette. Replacer immédiatement le bouchon en
caoutchouc. Empêcher autant que possible la formation d’agglomérats en agitant régulièrement.
8.3.3 Détermination
Ajouter dans la fiole 10 ml de la solution de sulfate de cuivre(ll) (8.2.4) et agiter vigoureusement
pendant 1 min environ pour éviter la formation d’agglomérats. Puis, à l’aide d’une pipette, laver le col de la
fiole pour détacher toute particule métallique avec 50 ml de solution de sulfate de fer(lll) (8.2.5), laquelle a
été préalablement désoxygénée par le passage dans la solution d’un courant d’azote (8.2.1) pendant 10 min.
Laisser reposer la fiole, agiter fréquemment jusqu’à dissolution complète. Cela prend de 15 min à 30 min.
Lorsque la dissolution est complète, ajouter 20 ml d’acide orthophosphorique (8.2.2) et 200 ml d’acide
sulfurique dilué (8.2.3) et titrer immédiatement avec la solution de permanganate de potassium (8.2.6)
jusqu’à l’obtention d’une couleur rose pâle (volume de solution de permanganate de potassium utilisé: V ).
Réaliser un essai à blanc en omettant la prise d’essai (volume de solution de permanganate de potassium
utilisé: V ).
8.4 Expression des résultats
Calculer la teneur en zinc métallique, w(Zn) , exprimée en pourcentage en masse, à l’aide de la Formule (5):
m
5()VV− ××cM(KMnO) ()Zn ×100 ()VV− ×c
12 4 12
w Zn = =×16,34 (5)
()
m
21m × 000 mm
1 1
où
c (KMnO )
est la concentration moyenne, en moles par litre, de la solution de permanganate de potassium;
m est la masse, en grammes, de la prise d’essai;
V est le volume, en millilitres, de solution de permanganate de potassium utilisé dans la
détermination;
V est le volume, en millilitres, de solution de permanganate de potassium utilisé pour l’essai
à blanc;
M(Zn) est la masse molaire, en grammes par mole, du zinc [M(Zn) = 65,37 g/mol].
Si les deux résultats (mesures en double) diffèrent de plus de 0,5 % (fraction massique), répéter le mode
opératoire.
Calculer la moyenne de deux résultats valides (réplicats) et consigner le résultat à une décimale près.
9 Détermination de la teneur en plomb, en cadmium et en fer
9.1 Principe
La solution d’essai est aspirée à l’intérieur d’une flamme acétylène/air dans un spectromètre d’absorption
atomique, et l’absorption est mesurée à des raies d’émission spectrale sélectionnées émises par des lampes à
cathode creuse ou des lampes à décharge.
9.2 Réactifs et produits
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau de qualité 3
au minimum, comme spécifié dans l’ISO 3696.
9.2.1 Acide nitrique, n° CAS 7697-37-2, concentré, à environ 68 % (fraction massique), ρ ≈ 1,42 g/ml.
9.2.2 Plomb métallique, n° CAS 7439-92-1, d’une pureté minimale de 99,99 % (fraction massique).
9.2.3 Cadmium métallique, n° CAS 7440-43-9, d’une pureté minimale de 99,99 % (fraction massique).
9.2.4 Fer métallique, n° CAS 7439-89-6, d’une pureté minimale de 99,99 % (fraction massique).
9.2.5 Zinc métallique, n° CAS 7440-66-6, d’une pureté minimale de 99,999 9 % (fraction massique).
9.2.6 Plomb, cadmium et fer, solution mère étalon contenant 1 g de chacun des métaux par litre.
Peser, à 0,1 mg près, 1 g de cadmium (9.2.3) et 1 g de fer (9.2.4) dans un bécher de 500 ml. Dissoudre les
métaux dans environ 20 ml d’acide nitrique concentré (9.2.1), en chauffant, après avoir couvert avec un
verre de montre. Après dissolution complète, ajouter environ 40 ml d’eau. Peser, à 0,1 mg près, 1 g de plomb
(9.2.2) et l’introduire dans le bécher. Chauffer à nouveau pendant quelques minutes et, après dissolution
complète, chauffer jusqu’à début d’ébullition et laisser bouillir doucement pendant environ 5 min. Laisser

refroidir jusqu’à la température ambiante, puis transférer quantitativement dans une fiole jaugée à un trait
de 1 000 ml. Compléter jusqu’au trait de jauge avec de l’eau et bien mélanger.
1 ml de cette solution mère étalon contient 1 mg de plomb, de cadmium et de fer.
9.2.7 Plomb, cadmium et fer, solution étalon contenant 50 mg de chacun des métaux par litre.
À l’aide d’une pipette, transférer 25 ml de la solution obtenue comme décrit en 9.2.6 dans une fiole jaugée à
un trait de 500 ml, compléter jusqu’au trait de jauge avec de l’eau et bien mélanger.
1 ml de cette solution étalon contient 50 µg de plomb, de cadmium et de fer.
9.2.8 Plomb, cadmium et fer, solutions d’étalonnage.
Ces solutions diluées ne doivent plus être utilisées après un stockage de plus d’un mois.
9.2.8.1 Pour l’étalonnage dans la gamme de 0,000 1 % à 0,01 %
Peser, à 10 mg près, 10 g de zinc (9.2.5) dans cinq béchers de 300 ml. À l’aide de pipettes, ajouter
respectivement 0 ml
...

ISO/TC 256
Date : 2024-02
Troisième édition
2024-02
Secrétariat : DIN
Pigments à base de poussière de zinc pour peintures —
Spécifications et méthodes d’essaid'essai
Zinc dust pigments for paints — Specifications and test methods

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT

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iiiiii
ISO 3549:2024(fr)
Sommaire Page
Avant-propos . viii
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Caractéristiques requises et leurs tolérances . 2
5 Échantillonnage . 3
6 Détermination du refus sur tamis . 3
6.1 Principe . 3
6.2 Appareillage . 3
6.3 Contrôle et nettoyage du tamis . 7
6.4 Mode opératoire . 7
6.5 Expression des résultats . 7
7 Détermination de la teneur totale en zinc . 8
7.1 Principe . 8
7.2 Réactifs . 8
7.3 Mode opératoire . 9
7.3.1 Prise d’essai . 9
7.3.2 Détermination . 9
7.4 Expression des résultats . 10
8 Détermination de la teneur en zinc métallique . 10
8.1 Principe . 10
8.2 Réactifs et produits . 10
8.3 Mode opératoire . 11
8.3.1 Généralités . 11
8.3.2 Prise d’essai . 12
8.3.3 Détermination . 12
8.4 Expression des résultats . 12
9 Détermination de la teneur en plomb, en cadmium et en fer . 13
9.1 Principe . 13
9.2 Réactifs et produits . 13
9.3 Appareillage . 14
9.4 Mode opératoire . 14
9.4.1 Prise d’essai . 14
9.4.2 Préparation des solutions d’essai . 14
9.4.3 Détermination . 15
9.5 Expression des résultats . 15
10 Détermination de la teneur en arsenic . 16
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iviv
ISO 3549:2024(fr)
10.1 Principe . 16
10.2 Réactifs et produits . 16
10.3 Appareillage . 17
10.4 Mode opératoire . 18
10.4.1 Établissement de la courbe d’étalonnage . 18
10.4.2 Prise d’essai . 19
10.4.3 Préparation de la solution d’essai . 19
10.4.4 Détermination . 19
10.5 Expression des résultats . 22
11 Détermination de la teneur en chlorure . 22
11.1 Principe . 22
11.2 Réactifs et produits . 22
11.3 Appareillage . 23
11.4 Mode opératoire . 23
11.4.1 Établissement de la courbe d’étalonnage . 23
11.4.2 Détermination . 23
12 Détermination de la teneur en matières insolubles dans l’acide . 23
12.1 Réactifs et produits . 23
12.2 Appareillage . 23
12.3 Mode opératoire . 24
12.3.1 Prise d’essai . 24
12.3.2 Détermination . 24
12.4 Expression des résultats . 24
13 Rapport d’essai . 24
Bibliographie . 25

Avant-propos v
1 Domaine d’application 1
2 Références normatives 1
3 Termes et définitions 1
4 Caractéristiques requises et leurs tolérances 2
5 Échantillonnage 3
6 Détermination du refus sur tamis 4
6.1 Principe 4
6.2 Appareillage 4
6.3 Contrôle et nettoyage du tamis 6
6.4 Mode opératoire 6
6.5 Expression des résultats 6
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vv
ISO 3549:2024(fr)
7 Détermination de la teneur totale en zinc 7
7.1 Principe 7
7.2 Réactifs 7
7.3 Mode opératoire 8
7.3.1 Prise d’essai 8
7.3.2 Détermination 8
7.4 Expression des résultats 9
8 Détermination de la teneur en zinc métallique 9
8.1 Principe 9
8.2 Réactifs et produits 9
8.3 Mode opératoire 10
8.3.1 Généralités 10
8.3.2 Prise d’essai 11
8.3.3 Détermination 11
8.4 Expression des résultats 11
9 Détermination de la teneur en plomb, en cadmium et en fer 12
9.1 Principe 12
9.2 Réactifs et produits 12
9.3 Appareillage 13
9.4 Mode opératoire 13
9.4.1 Prise d’essai 13
9.4.2 Préparation des solutions d’essai 13
9.4.3 Détermination 14
9.5 Expression des résultats 14
10 Détermination de la teneur en arsenic 15
10.1 Principe 15
10.2 Réactifs et produits 15
10.3 Appareillage 17
10.4 Mode opératoire 17
10.4.1 Établissement de la courbe d’étalonnage 17
10.4.2 Prise d’essai 18
10.4.3 Préparation de la solution d’essai 18
10.4.4 Détermination 18
10.5 Expression des résultats 21
11 Détermination de la teneur en chlorure 21
11.1 Principe 21
11.2 Réactifs et produits 21
11.3 Appareillage 22
11.4 Mode opératoire 22
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vivi
ISO 3549:2024(fr)
11.4.1 Établissement de la courbe d’étalonnage 22
11.4.2 Détermination 22
12 Détermination de la teneur en matières insolubles dans l’acide 22
12.1 Réactifs et produits 22
12.2 Appareillage 23
12.3 Mode opératoire 23
12.3.1 Prise d’essai 23
12.3.2 Détermination 23
12.4 Expression des résultats 23
13 Rapport d’essai 23
Bibliographie 24
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viivii
ISO 3549:2024(fr)
Avant-propos
L’ISOL'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismesd'organismes nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaborationl'ISO).
L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de l’ISOl'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISOl'ISO
participent également aux travaux. L’ISOL'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont décrites
dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents critères
d’approbationd'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n’avaitn'avait
pas reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations plus
récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l’adressel'adresse
www.iso.org/brevets.www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié tout ou partie de tels droits de brevetpropriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions spécifiques
de l’ISOl'ISO liés à l’évaluationl'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de
l’adhésionl'adhésion de l’ISOl'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant
les obstacles techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/iso/fr/avant-propos.htmlwww.iso.org/avant-
propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 256, Pigments, colorants et matières de
charge, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 298, Pigments et matières de charge, du Comité
européen de normalisation (CEN), conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN
(Accord de Vienne).
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 3549:1995), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes :
— — le refus maximal sur tamis de 45 µm est passé de 5 % en fraction massique à 0,5 % en fraction
massique ;
— — trois types de pigments à base de poussière de zinc (I, II et III) ont été introduits, avec des exigences
différentes ;
— — la spectroscopie d’émission optique par plasma à couplage inductif (ICP-OES) a été ajoutée comme
technique analytique utilisée pour l’analyse élémentaire ;
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viiiviii
ISO 3549:2024(fr)
— — la dimension nominale de l’ouverture du tamis a été modifiée de 125 µm – 90 µm – 45 µm à 125 µm –
75 µm – 45 µm ; ®
— — les Numéros de Registre CAS ont été ajoutés pour les réactifs ;
— — les références normatives ont été mises à jour ;
— — une bibliographie a été ajoutée.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.htmlwww.iso.org/fr/members.html.

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ixix
Norme Internationale ISO 3549:2024(fr)

Pigments à base de poussière de zinc pour peintures — Spécifications
et méthodes d’essaid'essai
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie les exigences et les méthodes d’essai correspondantes des pigments à base de
poussière de zinc convenant à l’usage pour les revêtements protecteurs.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur contenu,
des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 565, Tamis de contrôle — Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées —
Dimensions nominales des ouvertures
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes :
— — ISO Online browsing platform : disponible à l’adresse
https://www.iso.org/obphttps://www.iso.org/obp
— — IEC Electropedia : disponible à l’adresse
https://www.electropedia.org/https://www.electropedia.org/
3.1
pigment à base de poussière de zinc
fine poudre grise, formée de particules essentiellement sphéroïdales, composée principalement de zinc
métallique
Note 1 à l’article : à l'article: Les pigments à base de poussière de zinc peuvent varier, par exemple dans leur teneur en
zinc métallique, leur pureté chimique, la forme des particules, la distribution granulométrique, les diamètres moyen et
maximal, etc. Toutes ces variations sont susceptibles d’avoir une influence sur le comportement de la poussière de zinc
dans la peinture, notamment sur les paramètres tels que l’aptitude à la dispersion, la finesse de broyage, la réactivité, la
conductivité électrique et les propriétés de tassement.
ISO 3549:2024(fr)
4 Caractéristiques requises et leurs tolérances
4.1 Pour les pigments à base de poussière de zinc conformes au présent document, les exigences essentielles
sont spécifiées dans le Tableau 1Tableau 1 et le Tableau 2Tableau 2.
Tableau 1 — Composition du pigment à base de poussière de zinc
Caractéristique Unité Exigence Méthode d’essai
Type I Type II Type III
Teneur totale en zinc % (fraction min. 98 min. 98 min. 99 Voir l’Article 7Voir
massique) l’Article 7
Teneur en zinc % (fraction min. 94 min. 94 min. 97 Voir l’Article 8Voir
métallique massique) l’Article 8
Teneur en plomb (Pb) % (fraction max. 0,1 max. 0,01 max. 0,002 Voir
massique) l’Article 9l’Article 9
a
Teneur en cadmium (Cd) % (fraction max. 0,03 max. 0,01 max. 0,001 Voir
massique) l’Article 9l’Article 9
a
Teneur en fer (Fe) % (fraction max. 0,005 max. 0,005 max. 0,002 Voir
massique) l’Article 9l’Article 9
a
Teneur en arsenic (As) % (fraction max. 0,000 5 max. 0,000 5 max. 0,000 5 Voir
a
massique) l’Article 10 Voir
a
l’Article 10
Teneur en chlorure (Cl) % (fraction max. 0,005 max. 0,005 max. 0,005 Voir
massique) l’Article 11Voir
l’Article 11
Matières insolubles dans % (fraction max. 0,05 max. 0,05 max. 0,05 Voir
l’acide massique) l’Article 12Voir
l’Article 12
a
D’autres méthodes appropriées, telles que la méthode du plasma à couplage inductif (ICP-OES ou ICP-MS), peuvent faire
l’objet d’un accord entre les parties intéressées.
NOTE  Si la teneur en oxyde de zinc est requise, celle-ci peut être calculée en multipliant la différence entre la teneur totale en
zinc et la teneur en zinc métallique par 1,244 7.
Tableau 2 — Refus sur tamis
Dimension nominale de l’ouverture du tamis Refus sur tamis
Méthode d’essai
µm % (fraction massique)
125 max. 0,01
Voir l’Article 6Voir
75 max. 0,1
l’Article 6
45 max. 0,5
4.2 Les exigences pour d’autres propriétés physiques (surface, distribution granulométrique, etc.) et pour
le choix du pigment de référence auquel ces propriétés se réfèrent doivent faire l’objet d’un accord entre les
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ISO 3549:2024(fr)
1)
parties intéressées. Les données de taille de particules et/ou de distribution granulométrique telles que D10 ,,
2)
D50 ,, doivent être indiquées en faisant référence à la méthode de mesure et aux conditions d’essai.
4.3 Le pigment de référence doit aussi être conforme aux exigences indiquées dans le Tableau 1 et
le Tableau 2Tableau 1 et le Tableau 2.
4.4 La spectroscopie d’émission optique par plasma à couplage inductif (ICP-OES) est une technique
analytique utilisée pour l’analyse élémentaire. L’instrument ICP-OES est utilisé en spectroscopie atomique.
Pendant l’analyse, l’échantillon est décomposé par une chaleur intense en un nuage de gaz chauds contenant
des atomes libres et des ions de l’élément ou des éléments d’intérêt. Les températures élevées entraînent des
quantités significatives d’excitation par collision et d’ionisation des atomes de l’échantillon. Une fois les
atomes ou les ions dans leur état excité, ils peuvent se désintégrer à des états inférieurs par des transitions
d’énergie thermiques ou radiatives (émission). Pendant l’analyse par ICP--OES, l’intensité de la lumière émise
à des longueurs d’onde spécifiques est mesurée et est utilisée pour déterminer la concentration de l’élément
ou des éléments d’intérêt. En analyse par ICP-OES, les sources d’excitation thermique peuvent peupler un
grand nombre de niveaux d’énergie différents pour plusieurs éléments différents en même temps. Tous les
atomes et ions excités peuvent alors émettre leur rayonnement caractéristique en même temps. Cela donne
une flexibilité de choix de plusieurs émissions différentes en même temps et permet la détection de multiples
éléments simultanément.
La préparation de l’échantillon en vue de l’analyse par ICP-OES est très similaire à celle pour l’absorption
atomique (AA ; voir l’Article 9l’Article 9 et l’Article 10l’Article 10) avec une variante : (0,500 0 ± 0,000 2) g
d’échantillon est dissous dans 100 ml avec 5 % (fraction volumique) de HNO à 68 % (fraction massique).
Pour des échantillons très résistants, une quantité supplémentaire de 10 % (fraction volumique) de HCl
à 37 % (fraction massique) peut être utilisée conjointement avec une digestion par microondes. Les solutions
à 5 g/l sont ensuite diluées (1/200) avec 5 % (fraction volumique) de HNO en ajoutant 50 µg/l de Sc, Y, Rh et
Lu comme étalons internes. La mesure par ICP et la préparation des étalons peuvent être issues de l’ISO 22036.
5 Échantillonnage
Prélever un échantillon représentatif du produit à soumettre à l’essai, conformément à l’ISO 15528.
AVERTISSEMENT — L’échantillon ne doit pas être séché avant l’essai, et aucune partie de l’échantillon
non utilisée ne doit être remise dans le récipient d’échantillons après manipulation.
6 Détermination du refus sur tamis
6.1 Principe
Une prise d’essai appropriée de l’échantillon est tamisée sur un appareil de tamisage à jet d’air équipé de tamis
d’ouvertures nominales de maille de 45 µm, 75 µm et 125 µm. Le résidu sur chacun de ces tamis est déterminé.
6.2 Appareillage
6.2.1 Tamis, circulaires, avec une surface utile de 200 mm de diamètre et avec des ouvertures nominales de
maille de 45 µm, 75 µm et 125 µm, conformes à l’ISO 565. Le tamis doit être couvert d’un couvercle
transparent pendant l’utilisation.

1)
Terme technique désignant la valeur du diamètre de particules au-dessous de laquelle se trouvent 10 % des
particules de la distribution granulométrique cumulée.
2)
Terme technique désignant la valeur du diamètre de particules au-dessous de laquelle se trouvent 50 % des
particules de la distribution granulométrique cumulée. Est aussi appelé diamètre médian.
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6.2.2 Appareil de tamisage à jet d’air (voir la Figure 1Figure 1), constitué d’un boîtier cylindrique qui
contient un tamis (voir 6.2.16.2.1). Il doit y avoir à la base du boîtier une ouverture (à laquelle est branché un
ventilateur d’extraction) et une arrivée d’air pour permettre l’injection.
L’arrivée d’air est connectée à une buse tournant à une vitesse de 20 trr/min à 25 trr/min, et est composée
d’un ajutage en forme de fente disposé sous le tamis et très près de celui-ci (voir la Figure 1).Figure 1). Lorsque
la buse tourne, elle souffle en continu de l’air à travers le tamis, ce qui empêche les particules de poudre de se
déposer. L’air est extrait par l’ouverture prévue à cet effet, en entraînant les particules les plus fines au travers
du tamis. Le débit d’air est contrôlé par réglage de la fente de sortie.
La dépression à réaliser doit être de 1 250 Pa ou moins.
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Légende
1 couvercle transparent
2 tamis
3 boîtier
4 buse tournante
5 manomètre
6 ajutage réglable
a
Arrivée d’air.
b
Vers le ventilateur d’extraction.
Figure 1 — Appareil de tamisage à jet d’air
6.2.3 Horloge (par exemple, chronomètre), donnant le temps avec une précision d’au moins 1 s. Elle peut
être équipée d’un interrupteur pour l’arrêt automatique de l’appareil de tamisage (6.2.26.2.2).
6.2.4 Balance analytique, pouvant peser au moins 50 g avec une précision d’au moins 1 mg.
6.2.5 Maillet, de construction légère, avec tête en plastique, utilisable pour taper sur le couvercle de la
tamiseuse afin de déloger la poudre collant au couvercle et au tamis.
6.2.6 Pinceau propre
6.2.7 Nacelle en acier inoxydable
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6.3 Contrôle et nettoyage du tamis
Vérifier que le tamis est propre, intact et non obstrué par de la matière restant d’une détermination antérieure.
Pour effectuer cette inspection, il est recommandé de s’aider d’une loupe ayant un grossissement suffisant.
S’il est nécessaire de nettoyer le tamis, il est recommandé d’utiliser pour ce faire un système à ultrasons. Il est
aussi possible de nettoyer le tamis en le retournant sur une feuille de papier propre, en frappant
vigoureusement de façon à éliminer toute particule résiduelle.
6.4 Mode opératoire
Réaliser la détermination en double.
6.4.1 Peser, à 1 mg près, une prise d’essai d’environ 50 g (m ).
6.4.2 Placer le tamis de 45 µm (6.2.16.2.1) en position dans l’appareil de tamisage (6.2.26.2.2) et transférer
la prise d’essai sur le tamis.
6.4.3 Couvrir le tamis avec le couvercle transparent, mettre en marche le ventilateur d’extraction et
l’appareil de tamisage (6.2.26.2.2), et, de temps à autre, taper légèrement sur le couvercle et le tamis avec le
maillet (6.2.56.2.5) pour répartir la matière et déloger les particules adhérentes.
6.4.4 Après 120 s, arrêter l’appareil et enlever le couvercle transparent et le tamis. Recueillir le refus de
tamisage en retournant le tamis sur une feuille de papier propre et frapper vigoureusement afin d’être sûr de
récupérer toutes les particules.
6.4.5 Peser la nacelle en acier inoxydable (6.2.76.2.7) à 1 mg près (m ). Transférer le résidu de tamisage
dans la nacelle et peser à nouveau à 1 mg près (m ).
6.4.6 Sur de nouvelles prises d’essai de 50 g d’échantillon, répéter les opérations décrites de 6.4.1
à 6.4.56.4.1 à 6.4.5 avec le tamis de 75 µm et ensuite avec le tamis de 125 µm.
6.5 Expression des résultats
Calculer le résidu sur chaque tamis, R, exprimé en pourcentage en fraction massique, à l’aide de
la Formule (1) :Formule (1):
(mm− ) (𝑚𝑚 −𝑚𝑚 )
2 1
2 1
𝑅𝑅 = ×100 (1)
R ×100
𝑚𝑚
m
où
m est la masse, en grammes, de la prise d’essai ;
m est la masse, en grammes, de la nacelle en acier ;
m est la masse, en grammes, de la nacelle contenant le résidu de tamisage.
Si les deux résultats (mesures en double) pour chaque tamis diffèrent de plus d’un dixième de la limite
maximale indiquée dans le Tableau 2Tableau 2 pour ce tamis, répéter le mode opératoire.
Calculer la moyenne de deux résultats valides (réplicats) et consigner le résultat avec trois décimales pour le
tamis de 125 µm, avec deux décimales pour le tamis de 75 µm et avec une décimale pour le tamis de 45 µm.
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=
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7 Détermination de la teneur totale en zinc
7.1 Principe
Le zinc est titré à l’aide d’une solution d’acide (éthylène dinitrilo)tétraacétique (EDTA).
7.2 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau de qualité 3
au minimum, comme spécifié dans l’ISO 3696.
® 3)
7.2.1 Acide chlorhydrique, numéro de registre CAS 7647-01-0, concentré, à 37 % (fraction massique),
ρ ≈ 1,19 g/ml.
7.2.2 Acide chlorhydrique, n° CAS 7647--01--0, dilué à 1 + 4.
Diluer 200 ml d’acide chlorhydrique concentré (7.2.17.2.1) à 1 l avec de l’eau.
7.2.3 Acide sulfurique, n° CAS 7664--93--9, dilué à 1 + 1.
Ajouter lentement, tout en refroidissant, 1 partie en volume d’acide sulfurique concentré [environ 96 %
(fraction massique), ρ ≈ 1,84 g/ml] à 1 partie en volume d’eau.
7.2.4 Acide nitrique, n° CAS 7697--37--2, concentré, à environ 68 % (fraction massique), ρ ≈ 1,42 g/ml.
7.2.5 Solution d’hydroxyde d’ammonium, n° CAS 1336--21--6, à environ 25 % (fraction massique),
ρ ≈ 0,81 g/ml.
7.2.6 Solution tampon
Dissoudre 200 g de chlorure d’hydroxylammonium (NH OH∙HCl) (n° CAS 5470--11--1), dans environ 300 ml
d’eau. Dissoudre 28 g d’hydroxyde de sodium (n° CAS 1310--73--2), dans environ 300 ml d’eau. Réunir les
deux solutions, refroidir et diluer à 1 l avec de l’eau.
7.2.7 Acide (éthylène dinitrilo) tétraacétique (EDTA), sel disodique dihydraté, n° CAS 6381--92--6,
solution titrée.
7.2.7.1 Préparation
Peser, à 1 mg près, environ 20 g de sel disodique dihydraté d’EDTA, dissoudre dans de l’eau et compléter à 1 l.
Conserver la solution dans une bouteille en polyéthylène.
7.2.7.2 Étalonnage
Peser, à 1 mg près, environ 1,5 g de zinc métallique pur à 99,99 % (m ) dans un bécher de 250 ml. Dissoudre
dans 20 ml d’acide chlorhydrique (7.2.17.2.1) et ajouter 1 ml ou 2 ml d’acide nitrique (7.2.47.2.4). Après
dissolution complète, transférer quantitativement dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter jusqu’au trait
de jauge avec de l’eau et bien mélanger.

3) ®
Numéro de registre Chemical Abstracts Service (CAS) est une marque de l’American Chemical Society (ACS).
Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l’ISO
approuve ou recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il
est démontré qu’ils aboutissent aux mêmes résultats.
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Transférer à la pipette 50 ml de la solution de zinc dans une fiole conique de 500 ml. Ajouter 200 ml d’eau et
3 gouttes de la solution d’indicateur au bleu de bromothymol (7.2.97.2.9), puis ajouter la solution d’hydroxyde
d’ammonium (7.2.57.2.5) goutte à goutte jusqu’à ce que la couleur vire au bleu. Ajouter ensuite l’acide
chlorhydrique dilué (7.2.27.2.2) jusqu’au retour de la couleur jaune. Ajouter finalement 20 ml de la solution
tampon (7.2.67.2.6) et 3 gouttes de la solution d’indicateur au xylénol-orange (7.2.87.2.8) et titrer avec la
solution d’EDTA (7.2.7.17.2.7.1) jusqu’à ce que la couleur rouge vire au jaune pâle.
Calculer l’équivalent en zinc de la solution d’EDTA, ρ(Zn), exprimé en grammes par millilitre (c’est--à--dire la
masse, en grammes, de zinc qui est complexée par 1 ml de solution d’EDTA), à l’aide de la
Formule (2) :Formule (2):
m ×50 m
ρ Zn
( ) (2)
500××VV10
0 0
𝑚𝑚 ×50 𝑚𝑚
0 0
𝜌𝜌(Zn) = = (2)
500×𝑉𝑉 10×𝑉𝑉
0 0
où
m est la masse, en grammes, de zinc métallique utilisé ;
V est le volume, en millilitres, de solution d’EDTA utilisé pour le titrage.
Répéter trois fois le titrage, et calculer la valeur moyenne de l’équivalent en zinc, ρ(Zn), en grammes par
millilitre.
7.2.8 Xylénol orange, n° CAS 1202864--39--8, solution d’indicateur à 1 g/l de son sel de sodium dans l’eau.
7.2.9 Bleu de bromothymol, n° CAS 76--59--5, solution d’indicateur à 1 g/l dans de l’éthanol à 96 %
(fraction volumique).
7.3 Mode opératoire
7.3.1 Prise d’essai
Peser, à 1 mg près, 1,5 g de l’échantillon (m ) dans un bécher de 250 ml.
7.3.2 Détermination
Réaliser la détermination en double.
Dissoudre la prise d’essai dans 20 ml d’acide chlorhydrique concentré (7.2.17.2.1) et ajouter 1 ml ou 2 ml
d’acide nitrique (7.2.47.2.4) pour s’assurer que tout le plomb présent est dissous. Ajouter 5 ml d’acide
sulfurique (7.2.37.2.3) et évaporer jusqu’à formation d’épaisses fumées blanches. Refroidir, puis
ajouter 100 ml d’eau, faire bouillir un court moment, et laisser reposer jusqu’au jour suivant.
Filtrer la solution sur un creuset à plaque en verre fritté ou en silice frittée (porosité P40), laver le bécher et
le creuset, recueillir le filtrat dans une fiole jaugée à un trait de 500 ml. Compléter jusqu’au trait de jauge et
bien mélanger.
Transférer à la pipette 50 ml de la solution dans une fiole conique de 500 ml. Ajouter 200 ml d’eau et 3 gouttes
de la solution d’indicateur au bleu de bromothymol (7.2.97.2.9), puis ajouter la solution d’hydroxyde
d’ammonium (7.2.57.2.5) goutte à goutte jusqu’à ce que la couleur vire au bleu. Ajouter ensuite l’acide
chlorhydrique dilué (7.2.27.2.2) jusqu’au retour de la couleur jaune. Ajouter finalement 20 ml de la solution
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==
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tampon (7.2.67.2.6) et 3 gouttes de la solution d’indicateur au xylénol-orange (7.2.87.2.8) et titrer avec la
solution d’EDTA (7.2.77.2.7) jusqu’à ce que la couleur rouge vire au jaune pâle.
7.4 Expression des résultats
Calculer la teneur totale en zinc, w(Zn), exprimée en pourcentage en masse, à l’aide de la
t
Formule (3) :Formule (3):
1 000××V ρ Zn
( )
(3)
w(Zn) =
t
m
1 000×𝑉𝑉 ×𝜌𝜌(Zn)
𝑤𝑤(Zn) = (3)
t
𝑚𝑚
où
m est la masse, en grammes, de la prise d’essai ;
ρ(Zn) est l’équivalent en zinc, en grammes par millilitre, de la solution d’EDTA ;
V est le volume, en millilitres, de solution d’EDTA utilisé.
Si les deux résultats (mesures en double) diffèrent de plus de 0,5 % (fraction massique), répéter le mode
opératoire.
Calculer la moyenne de deux résultats valides (réplicats) et consigner le résultat à une décimale près.
8 Détermination de la teneur en zinc métallique
8.1 Principe
Une solution de sulfate de fer(lll) et une solution de sulfate de cuivre(ll) utilisée comme catalyseur sont
ajoutées à la prise d’essai du pigment à base de poussière de zinc. Le zinc est dissous sous forme de sulfate de
zinc et le sulfate de fer(ll) résultant est titré avec une solution de permanganate de potassium.
8.2 Réactifs et produits
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau de qualité 3
au minimum, comme spécifié dans l’ISO 3696.
8.2.1 Azote, n° CAS 7727--37--9, de qualité commerciale, en bouteille.
8.2.2 Acide orthophosphorique, n° CAS 7664--38--2, à environ 85 % (fraction massique), ρ ≈ 1,71 g/ml.
8.2.3 Acide sulfurique, n° CAS 7664--93--9, dilué à 1 + 19.
Ajouter lentement, tout en refroidissant, 1 partie en volume d’acide sulfurique concentré [environ 96 %
(fraction massique), ρ ≈ 1,84 g/ml] à 19 parties en volume d’eau.
8.2.4 Sulfate de cuivre(ll), solution.
∙5H O) (n° CAS 7758--99--8), dans 1 l d’eau.
Dissoudre 200 g de sulfate de cuivre(ll) pentahydraté (CuSO
4 2
8.2.5 Sulfate de fer(III), solution saturée.
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Dissoudre aussi complètement que possible 330 g de sulfate de fer(lll) [Fe (SO ) ] (n° CAS 7720--78--7), dans
2 4 3
1 l d’eau froide. Chauffer jusqu’à dissolution complète. Laisser refroidir jusqu’à la température ambiante, puis
filtrer.
8.2.6 Permanganate de potassium, n° CAS 7722--64--7, solution titrée, c(KMnO ) ≈ 0,06 mol/l.
8.2.6.1 Préparation
Peser 20 g de permanganate de potassium (KMnO ) dans un ballon de 3 l ou 4 l et ajouter 2 l d’eau. Faire
bouillir pendant 1 h, laisser refroidir et laisser au repos jusqu’au jour suivant.
Décanter à travers un filtre en laine de verre ou un filtre en verre fritté de porosité 0,5 µm dans une fiole jaugée
à un trait de 2 000 ml, compléter jusqu’au trait de jauge avec de l’eau et bien mélanger. Transférer dans une
bouteille en verre brun munie d’un bouchon rodé.
8.2.6.2 Étalonnage
Peser, à 1 mg près, 0,72 g d’oxalate de sodium (m ) (n° CAS 62--76--0,), qui a été séché pendant 1 h à 105 °C)
dans une fiole conique de 500 ml. Dissoudre dans environ 200 ml d’acide sulfurique dilué (8.2.38.2.3).
Chauffer jusqu’à début d’ébullition et titrer avec la solution de permanganate de potassium (8.2.6.18.2.6.1)
jusqu’à ce qu’une couleur rose apparaisse (volume de solution de permanganate de potassium utilisé : V ).
Calculer la concentration de la solution de permanganate de potassium, c(KMnO ), exprimée en moles par
litre, à l’aide de la Formule (4) :Formule (4):
2×m
c( KMnO ) × 1 000 (4)
5×VM×
0 ox
2×𝑚𝑚
𝑐𝑐(KMnO ) = ×1 000 (4)
5×𝑉𝑉 ×𝑀𝑀
0 ox
où
m est la masse, en grammes, d’oxalate de sodium utilisée ;
V est le volume, en millilitres, de solution de permanganate de potassium utilisé pour le titrage ;
M est la masse molaire, en grammes par mole, d’oxalate de sodium (M = 134,00 g/mol).
0x ox
Réaliser trois fois le titrage et calculer la valeur moyenne de la concentration de la solution de permanganate
de potassium, c(KMnO ), en moles par litre.
Réaliser cet étalonnage juste avant d’utiliser la solution.
8.3 Mode opératoire
8.3.1 Généralités
Réaliser la détermination en double et aussi rapidement que possible. S’assurer de ce que la fiole est gardée
fermée autant que faire se peut.
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=
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8.3.2 Prise d’essai
Prendre une fiole conique sèche de 750 ml et la remplir avec de l’azote (8.2.1).8.2.1). Boucher la fiole
soigneusement avec un bouchon en caoutchouc. Peser, à 0,1 mg près, environ 0,4 g d’échantillon (m ) et le
laver rapidement dans la fiole avec 4 ml ou 5 ml d’eau à l’aide d’un jet de pissette. Replacer immédiatement le
bouchon en caoutchouc. Empêcher autant que possible la formation d’agglomérats en agitant régulièrement.
8.3.3 Détermination
Ajouter dans la fiole 10 ml de la solution de sulfate de cuivre(ll) (8.2.48.2.4) et agiter vigoureusement
pendant 1 min environ pour éviter la formation d’agglomérats. Puis, à l’aide d’une pipette, laver le col de la
fiole pour détacher toute particule métallique avec 50 ml de solution de sulfate de fer(lll) (8.2.58.2.5), laquelle
a été préalablement désoxygénée par le passage dans la solution d’un courant d’azote (8.2.18.2.1)
pendant 10 min.
Laisser reposer la fiole, agiter fréquemment jusqu’à dissolution complète. Cela prend de 15 min à 30 min.
Lorsque la dissolution est complète, ajouter 20 ml d’acide orthophosphorique (8.2.28.2.2) et 200 ml d’acide
sulfurique dilué (8.2.38.2.3) et titrer immédiatement avec la solution de permanganate de
potassium (8.2.68.2.6) jusqu’à l’obtention d’une couleur rose pâle (volume de solution de permanganate de
potassium utilisé : V ).
Réaliser un essai à blanc en omettant la prise d’essai (volume de solution de permanganate de potassium
utilisé : V ).
8.4 Expression des résultats
Calculer la teneur en zinc métallique, w(Zn) , exprimée en pourcentage en masse, à l’aide de
m
la Formule (5) :Formule (5):
5(VV−×) c (KMnO )× M(Zn)×100 (VV−×) c
1 2 4 1 2
w Zn 16,34× (5)
( )
m
2mm× 1 000
5(𝑉𝑉−𝑉𝑉 )×𝑐𝑐¯(KMnO )×𝑀𝑀(Zn)×100
(𝑉𝑉−𝑉𝑉 )×𝑐𝑐¯
1 2 1 2
𝑤𝑤(Zn) = = 16,34× (5)
m
2𝑚𝑚 ×1 000 𝑚𝑚
1 1
où
𝑐𝑐¯(KMnO ) est la concentration moyenne, en moles par litre, de la solution de permanganate de
potassium ;
m est la masse, en grammes, de la prise d’essai ;
V est le volume, en millilitres, de solution de permanganate de potassium utilisé dans la
détermination ;
V est le volume, en millilitres, de solution de permanganate de potassium utilisé pour l’essai
à blanc ;
M(Zn) est la ma
...