ISO 3262-17:2024
(Main)Extenders — Specifications and methods of test — Part 17: Precipitated calcium silicate
Extenders — Specifications and methods of test — Part 17: Precipitated calcium silicate
This document specifies requirements and corresponding methods of test for precipitated calcium silicate.
Matières de charge — Spécifications et méthodes d’essai — Partie 17: Silicate de calcium précipité
Le présent document spécifie les exigences relatives au silicate de calcium précipité ainsi que les méthodes d’essai correspondantes.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
International
Standard
ISO 3262-17
Second edition
Extenders — Specifications and
2024-01
methods of test —
Part 17:
Precipitated calcium silicate
Matières de charge — Spécifications et méthodes d’essai —
Partie 17: Silicate de calcium précipité
Reference number
© ISO 2024
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Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Requirements and test methods . 2
5 Sampling . 2
6 Determination of silica content . 2
6.1 Principle .2
6.2 Reagents .2
6.3 Apparatus .3
6.4 Procedure .3
6.4.1 Number of determinations .3
6.4.2 Test portion .4
6.4.3 Determination .4
6.4.4 Determination of the total loss on ignition .4
6.5 Expression of results . .5
6.6 Precision . . .5
7 Determination of the composition by spectrometry . 5
7.1 Principle .5
7.2 Reagents and materials .6
7.3 Apparatus .6
7.4 Procedure .7
7.4.1 Preparation of standard matching solutions .7
7.4.2 Spectrometric measurement .7
7.4.3 Calibration graph .8
7.4.4 Preparation of the test solution .8
7.4.5 Determination .8
7.5 Expression of results .9
7.5.1 Concentration of Ca, Na and Si.9
7.5.2 Calculation of the oxide content for each element .9
7.6 Precision . . .9
8 Determination of residue on sieve . 10
8.1 Principle .10
8.2 Materials .10
8.3 Apparatus .10
8.4 Procedure .10
8.4.1 Number of determinations .10
8.4.2 Test portion .10
8.4.3 Determination .10
8.5 Expression of results . .11
8.6 Precision . . .11
9 Test report .11
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 256, Pigments, dyestuffs and extenders , in
collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 298,
Pigments and extenders, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN
(Vienna Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 3262-17:2000), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— the first part of the title has been changed to "Extenders";
— ISO 19246 has been added as an alternative test method for oil absorption value in Table 1;
— ISO 13320 has been added as test method for particle size distribution in Table 2;
— DIN 53163 has been added as test method for lightness (tristimulus value Y) in Table 2;
— CAS-numbers have been added to all reagents used for the test methods specified;
— the normative references have been updated.
A list of all parts in the ISO 3262 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
International Standard ISO 3262-17:2024(en)
Extenders — Specifications and methods of test —
Part 17:
Precipitated calcium silicate
1 Scope
This document specifies requirements and corresponding methods of test for precipitated calcium silicate.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 787-2, General methods of test for pigments and extenders — Part 2: Determination of matter volatile at
105 °C
ISO 787-5, General methods of test for pigments and extenders — Part 5: Determination of oil absorption value
ISO 787-9, General methods of test for pigments and extenders — Part 9: Determination of pH value of an
aqueous suspension
ISO 3262-1, Extenders — Specifications and methods of test — Part 1: Introduction and general test methods
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5794-1:2022, Rubber compounding ingredients — Silica, precipitated, hydrated — Part 1: Non-rubber tests
ISO 13320, Particle size analysis — Laser diffraction methods
ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling
ISO 18451-1, Pigments, dyestuffs and extenders — Terminology — Part 1: General terms
ISO 19246, Rubber compounding ingredients — Silica — Oil absorption of precipitated silica
DIN 53163, Pigments and extenders — Determination of lightness of extenders and white pigments in powder
form
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18451-1 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
precipitated calcium silicate
amorphous silicate precipitated by reaction of sodium silicate solution with a mineral acid and/or a calcium
salt
4 Requirements and test methods
For precipitated calcium silicate complying with this document, the essential requirements are specified in
Table 1 and the conditional requirements are listed in Table 2. The test methods in Tables 1 and 2 shall apply.
Table 1 — Essential requirements
Characteristic Unit Requirements Test method
Silica content, min. 75 See Clause 6 or Clause 7
Oxide content
% mass fraction
— Na O 1 to 5 See Clause 7
— CaO 2 to 24
Residue on 45 µm sieve, max. % mass fraction 2 See Clause 8
Matter volatile at 105 °C, max. % mass fraction 10 ISO 787-2
Loss on ignition % mass fraction 3 to 10 ISO 3262-1
Oil absorption value, min. g/100 g 80 ISO 787-5 or ISO 19246
pH value of aqueous suspension — 8 to 12 ISO 787-9
Table 2 — Conditional requirements
Characteristic Unit Requirements Test method
Particle size distribution
µm ISO 13320
(laser diffraction method)
To be agreed between
Lightness
— the interested parties DIN 53163
(tristimulus value Y)
Specific surface area m /g ISO 5794-1:2022, Annex E
5 Sampling
Take a representative sample of the product to be tested, as specified in ISO 15528.
6 Determination of silica content
6.1 Principle
A test portion is repeatedly treated with hydrochloric acid and evaporated to dryness. To render the
dehydrated silicic acid which has been formed as insoluble as possible, it is then heated for 2 h at (140 ± 5) °C.
Any chlorides present are removed by extracting the precipitate with hot dilute hydrochloric acid.
The precipitate is ignited at 1 000 °C, giving impure silicon dioxide, which is treated with sulfuric and
hydrofluoric acid. The silicon tetrafluoride formed is evaporated off and the silica content is calculated from
the resulting loss in mass.
6.2 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade and only water of at least grade 3 purity as specified in
ISO 3696.
®1)
6.2.1 Hydrochloric acid, CAS Registry Number 7647-01-0, concentrated, approximately 32 % mass
fraction, ρ≈ 1,16 g/ml.
6.2.2 Hydrochloric acid, CAS-No 7647-01-0, diluted 1 + 1.
Add 1 part by volume of concentrated hydrochloric acid (6.2.1) to 1 part by volume of water.
6.2.3 Sulfuric acid, CAS-No 7664-93-9, diluted 1 + 1.
Add 1 part by volume of concentrated sulfuric acid, approximately 96 % mass fraction, ρ≈ 1,84 g/ml, slowly
to 1 part by volume of water.
6.2.4 Hydrofluoric acid, CAS-No 7664-39-3, concentrated, approximately 40 % mass fraction, ρ≈ 1,13 g/
ml.
6.3 Apparatus
Use ordinary laboratory apparatus and glassware, together with the following.
6.3.1 Dish.
6.3.2 Platinum crucible.
6.3.3 Water bath, capable of being maintained at 100 °C.
6.3.4 Infrared evaporator.
6.3.5 Muffle furnace, capable of being maintained at (1 000 ± 20) °C.
6.3.6 Drying oven, capable of being maintained at (140 ± 5) °C.
6.3.7 Filter paper.
The filter paper used for filtration of the silica shall be of such texture as to retain the smallest particles of
precipitate and nevertheless permit rapid filtration. Examples of filter paper include Whatman No 40 or No
2)
41, or Schleicher und Schüll No 589/2 “Weißband”.
6.3.8 Desiccator, containing magnesium perchlorate as desiccant.
6.3.9 Balance, with an accuracy of 0,000 1 g.
6.4 Procedure
6.4.1 Number of determinations
Carry out the determination in duplicate.
1) Chemical Abstracts Service (CAS) Registry Number® is a trademark of the American Chemical Society (
...
Norme
internationale
ISO 3262-17
Deuxième édition
Matières de charge — Spécifications
2024-01
et méthodes d’essai —
Partie 17:
Silicate de calcium précipité
Extenders — Specifications and methods of test —
Part 17: Precipitated calcium silicate
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2024
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Exigences et méthodes d’essai . 2
5 Échantillonnage . 2
6 Détermination de la teneur en silice . 2
6.1 Principe .2
6.2 Réactifs .3
6.3 Appareillage .3
6.4 Mode opératoire .4
6.4.1 Nombre de déterminations .4
6.4.2 Prise d’essai.4
6.4.3 Détermination .4
6.4.4 Détermination de la perte au feu totale .4
6.5 Expression des résultats .5
6.6 Fidélité .5
7 Détermination de la composition par spectrométrie . 5
7.1 Principe .5
7.2 Réactifs et matériaux .6
7.3 Appareillage .6
7.4 Mode opératoire .7
7.4.1 Préparation des solutions témoins .7
7.4.2 Mesurage spectrométrique.7
7.4.3 Courbe d’étalonnage .8
7.4.4 Préparation de la solution d’essai .8
7.4.5 Détermination .9
7.5 Expression des résultats .9
7.5.1 Concentration de Ca, Na et Si .9
7.5.2 Calcul de la teneur en oxyde de chaque élément .9
7.6 Fidélité .10
8 Détermination du refus sur tamis . 10
8.1 Principe .10
8.2 Matériau .10
8.3 Appareillage .10
8.4 Mode opératoire .10
8.4.1 Nombre de déterminations .10
8.4.2 Prise d’essai.11
8.4.3 Détermination .11
8.5 Expression des résultats .11
8.6 Fidélité .11
9 Rapport d’essai .11
iii
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n’avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l’adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de
propriété et averti de leur existence.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de
l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 256, Pigments, colorants et matières de
charge, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 298, Pigments et matières de charge, du Comité
européen de normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN
(Accord de Vienne).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 3262-17:2000), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes :
— modification de la première partie du titre en « Matières de charge » ;
— dans le Tableau 1, ajout d’une autre méthode d’essai de détermination de la prise d’huile, décrite dans
l’ISO 19246 ;
— dans le Tableau 2, ajout de la méthode d’essai de détermination de la distribution granulométrique
décrite dans l’ISO 13320 ;
— dans le Tableau 2, ajout de la méthode d’essai de détermination de la clarté (valeur normalisée « Y »)
décrite dans le DIN 53163 ;
— ajout des numéros CAS pour tous les réactifs utilisés dans les méthodes d’essai spécifiées ;
— mise à jour des références normatives.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 3262 se trouve sur le site web de l’ISO.
iv
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
v
Norme internationale ISO 3262-17:2024(fr)
Matières de charge — Spécifications et méthodes d’essai —
Partie 17:
Silicate de calcium précipité
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie les exigences relatives au silicate de calcium précipité ainsi que les méthodes
d’essai correspondantes.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 787-2, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 2: Détermination de la
teneur en matière volatile à 105 °C
ISO 787-5, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 5: Détermination de la prise
d'huile
ISO 787-9, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 9: Détermination du pH
d'une suspension aqueuse
ISO 3262-1, Matières de charge — Spécifications et méthodes d'essai — Partie 1: Introduction et méthodes
d'essai générales
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5794-1:2022, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Silices hydratées précipitées — Partie 1: Essais sur
le produit brut
ISO 13320, Analyse granulométrique — Méthodes par diffraction laser
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
ISO 18451-1, Pigments, colorants et matières de charge — Terminologie — Partie 1: Termes généraux
ISO 19246, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Silice — Absorption d'huile des silices précipitées
DIN 53163, Pigments et matières de charge — Détermination de la clarté de matières de charge et de pigments
blancs pulvérisés
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l’ISO 18451-1 ainsi que les suivants
s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes :
— ISO Online browsing platform : disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia : disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
silicate de calcium précipité
silicate amorphe précipité par réaction d’une solution de silicate de sodium avec un acide minéral et/ou un
sel de calcium
4 Exigences et méthodes d’essai
Pour le silicate de calcium précipité conforme au présent document, les exigences essentielles sont spécifiées
dans le Tableau 1 et les exigences conditionnelles dans le Tableau 2. Les méthodes d’essai figurant dans les
Tableaux 1 et 2 doivent s’appliquer.
Tableau 1 — Exigences essentielles
Caractéristique Unité Exigences Méthode d’essai
Teneur en silice, min. 75 Voir Article 6 ou Article 7
Teneur en
Fraction massique
oxydes
en pourcentage
Voir Article 7
— Na O 1 à 5
— CaO 2 à 24
Fraction massique
Refus sur tamis de 45 µm, max. 2 Voir Article 8
en pourcentage
Fraction massique
Matières volatiles à 105 °C, max. 10 ISO 787-2
en pourcentage
Fraction massique
Perte au feu 3 à 10 ISO 3262-1
en pourcentage
Prise d’huile, min. g/100 g 80 ISO 787-5 ou ISO 19246
Valeur du pH d’une suspension
— 8 à 12 ISO 787-9
aqueuse
Tableau 2 — Exigences conditionnelles
Caractéristique Unité Exigences Méthode d’essai
Distribution granulométrique
µm ISO 13320
(méthode par diffraction laser)
À convenir entre
Clarté
— les parties intéressées DIN 53163
(composante trichromatique Y)
Surface spécifique m /g ISO 5794-1:2022, Annexe E
5 Échantillonnage
Prélever un échantillon représentatif du produit à soumettre à essai de la manière spécifiée dans l’ISO 15528.
6 Détermination de la teneur en silice
6.1 Principe
Une prise d’essai est traitée plusieurs fois à l’acide chlorhydrique et évaporée jusqu’à siccité. Pour rendre
l’acide silicique déshydraté qui a ainsi été formé aussi insoluble que possible, il est ensuite chauffé pendant
2 h à (140 ± 5) °C. Tous les chlorures éventuellement présents sont extraits par traitement du précipité à
l’acide chlorhydrique dilué à chaud.
Le précipité est calciné à 1 000 °C, donnant un dioxyde de silicium impur qui est traité avec un mélange
d’acide sulfurique et d’acide fluorhydrique. Le tétrafluorure de silicium obtenu est évaporé et la teneur en
silice est calculée à partir de la perte de masse induite.
6.2 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau de qualité 3 au moins, telle que
spécifiée dans l’ISO 3696.
®1)
6.2.1 Acide chlorhydrique, numéro de registre CAS 7647-01-0, concentré, de fraction massique égale
à 32 % environ, ρ ≈ 1,16 g/ml.
o
6.2.2 Acide chlorhydrique, n CAS 7647-01-0, dilué 1 + 1.
Ajouter un volume d’acide chlorhydrique concentré (6.2.1) à un volume d’eau.
o
6.2.3 Acide sulfurique, n CAS 7664-93-9, dilué 1 + 1.
Ajouter lentement un volume d’acide sulfurique concentré, de fraction massique égale à 96 % environ,
ρ ≈ 1,84 g/ml, à un volume d’eau.
o
6.2.4 Acide fluorhydrique, n CAS 7664-39-3, concentré, de fraction massique égale à 40 % environ,
ρ ≈ 1,13 g/ml.
6.3 Appareillage
Utiliser la verrerie et un appareillage de laboratoire courants, ainsi que les instruments suivants.
6.3.1 Capsule.
6.3.2 Creuset en platine.
6.3.3 Bain-marie, pouvant être maintenu à 100 °C.
6.3.4 Évaporateur à infrarouge.
6.3.5 Four à moufle, pouvant être maintenu à (1 000 ± 20) °C.
6.3.6 Étuve, pouvant être maintenue à (140 ± 5) °C.
6.3.7 Papier-filtre.
Le papier-filtre utilisé pour la filtration de la silice doit avoir une texture qui retient les plus petites particules
de précipité et permet néanmoins une filtration rapide. Les produits Whatman, grade 40 ou 41, ou Schleicher
o 2)
und Schüll « Weißband » n 589/2 constituent des exemples de papiers-filtres.
1) Le Chemistry Abstracts Service (CAS) Registry Number® (numéro de registre du Service des résumés analytiques
de chimie) est une marque déposée de l’American Chemical Society (ACS). Cette information est donnée à l’intention des
utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif du produit
ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils aboutissent aux mêmes résultats.
o
2) Le papier filtre Whatman, grade 40 ou 41, ou le papier filtre Schleicher und Schüll « Weißband » n 589/2 sont
des exemples de produits appropriés disponibles sur le marché. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs
du présent document et
...
Questions, Comments and Discussion
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