ISO/TS 16176:2011

SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 16176
Première édition
2011-11-15


Ingrédients de mélange du caoutchouc —
Noir de carbone — Détermination de la
distribution de la taille des agrégats à la
dispersion ultime
Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of
the aggregate-size distribution at ultimate dispersion




Numéro de référence
ISO/TS 16176:2011(F)
©
ISO 2011

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ISO/TS 16176:2011(F)

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ISO/TS 16176:2011(F)
Sommaire Page
Avant-propos . iv
1  Domaine d'application . 1
2  Références normatives . 1
3  Signification et utilisation . 1
4  Termes et définitions . 1
5  Appareillage . 3
6  Réactifs . 4
7  Échantillonnage . 4
8  Préparation de la dispersion de noir de carbone . 5
9  Installation de l'ordinateur et du logiciel . 5
10  Mode opératoire . 5
11  Fidélité . 6
12  Rapport d'essai . 6
Annexe A (informative) Déclaration de fidélité . 7
Bibliographie . 9

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ISO/TS 16176:2011(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
Dans d'autres circonstances, en particulier lorsqu'il existe une demande urgente du marché, un comité
technique peut décider de publier d'autres types de documents:
 une Spécification publiquement disponible ISO (ISO/PAS) représente un accord entre les experts dans
un groupe de travail ISO et est acceptée pour publication si elle est approuvée par plus de 50 % des
membres votants du comité dont relève le groupe de travail;
 une Spécification technique ISO (ISO/TS) représente un accord entre les membres d'un comité technique
et est acceptée pour publication si elle est approuvée par 2/3 des membres votants du comité.
Une ISO/PAS ou ISO/TS fait l'objet d'un examen après trois ans afin de décider si elle est confirmée pour trois
nouvelles années, révisée pour devenir une Norme internationale, ou annulée. Lorsqu'une ISO/PAS ou
ISO/TS a été confirmée, elle fait l'objet d'un nouvel examen après trois ans qui décidera soit de sa
transformation en Norme internationale soit de son annulation.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO/TS 16176 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des
élastomères.
La présente Spécification technique spécifie une nouvelle méthode d'essai pour déterminer la distribution de
la taille des agrégats au stade de dispersion ultime. Un programme d'essais interlaboratoires (ITP) a été
mené, mais du fait qu'un nombre insuffisant de laboratoires disposait de l'équipement nécessaire, les résultats
n'ont pas pu être utilisés pour valider la méthode. C'est pour cette raison que l'ISO/TC 45/SC 3 a décidé de
publier le document sous la forme d'une Spécification technique. Lorsqu'un nombre suffisant de laboratoires
disposera de l'équipement, un ITP sera organisé et, en supposant que le résultat soit satisfaisant, la
Spécification technique sera convertie en une Norme internationale.

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SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 16176:2011(F)

Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone —
Détermination de la distribution de la taille des agrégats à la
dispersion ultime
1 Domaine d'application
La présente Spécification technique spécifie une méthode de détermination de la distribution de la taille des
agrégats de noir de carbone dispersés dans un liquide au moyen d'un agitateur à ultrasons grande puissance.
Les mesurages sont réalisés avec un photosédimentomètre centrifuge à disque. Cette technique est basée
sur le comportement hydrodynamique du noir de carbone dans un champ centrifuge. La détermination de la
distribution de la taille des agrégats est importante pour l'évaluation du noir de carbone utilisé dans l'industrie
du caoutchouc.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1124, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Procédures d'échantillonnage sur des livraisons de noir
de carbone
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
3 Signification et utilisation
La photosédimentométrie centrifuge à disque produit une distribution rapide par différence de masse des
tailles d'agrégats, en mesurant en continu la turbidité de la solution en fonction du temps de centrifugation.
Afin d'obtenir une véritable distribution en masse, une légère correction de dispersion lumineuse doit être
appliquée.
4 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
4.1
agrégat de noir de carbone
entité colloïdale distincte et rigide qui est la plus petite unité dispersible dans une suspension
NOTE Il est composé de particules largement fusionnées.
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4.2
solution de sédimentation
liquide inerte injecté dans le disque du photosédimentomètre centrifuge à disque avant l'échantillon, par
l'intermédiaire duquel les agrégats se déposent
NOTE Dans la plupart des cas, des conditions alcalines réduisent au minimum l'agglomération des agrégats
dispersés.
4.3
solution de dispersion
liquide dans lequel les agrégats sont dispersés
4.4
équation de Stokes
description mathématique de la sédimentation d'une particule sphérique:
R
16
1,8 10  ln

S

D 
st
2
  t

12
où
D est le diamètre de Stokes (nm);
st
 est la viscosité de la solution de sédimentation (Pa·s);
R est la distance du photodétecteur par rapport au centre de rotation (cm);
S est la distance de l'interface air-liquide par rapport au centre de rotation (cm);
t est le temps de centrifugation (s);
3
 est la masse volumique du noir de carbone (mg/m );
1
3
 est la masse volumique de la solution de sédimentation (mg/m );
2
 est la vitesse de rotation (rad/s).
9 3
NOTE 1,86  10 mg/m est souvent utilisé comme valeur type pour la masse volumique du noir de carbone,  .
1
4.5
diamètre de Stokes
D
st
diamètre d'une sphère qui se dépose dans un milieu visqueux dans un champ centrifuge ou gravitationnel
conformément à l'équation de Stokes
NOTE 1 Un objet non-sphérique, tel qu'un agrégat de noir de carbone, peut également être représenté en termes d'un
diamètre de Stokes équivalent s'il est considéré se comportant comme une sphère lisse et rigide de même masse
volumique et avec le même taux de sédimentation que l'objet.
NOTE 2 Pour le noir de carbone, le diamètre de Stokes est exprimé en nanomètres (nm).
4.6
diamètre modal de Stokes
d
mode
valeur à laquelle l'occurrence la plus fréquente de diamètres est observée, qui est décrite comme un pic dans
la courbe de distribution
NOTE Dans certains cas, il est possible d'observer plus d'un pic.
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4.7
diamètre moyen de Stokes
d

w
valeur x du point sur la courbe de distribution de masse qui correspond à la moyenne en masse de la
distribution
5 Appareillage
1)
5.1 Photosédimentomètre centrifuge à disque (DCP) , capable de vitesses de rotation de 1 000 r/min à
10 000 r/min ou supérieures, avec commande de rétroaction intégrale de rotation (exactitude et stabilité
3 3
meilleure que 0,05 %), volume de la solution de sédimentation de 10 cm à 20 cm , température de la
solution de sédimentation stable, stroboscope pour surveiller le disque rotatif en termes de stabilité et
d'anomalies d'écoulement, et un appareil de mesure optique de turbidité approprié.
2)
5.2 Sonde de type sonificateur , de puissance 750 W.
5.2.1 Cela s'est avéré un moyen efficace de disperser les matériaux en agrégats distincts. Une sonde avec
une pointe de 13 mm de diamètre est recommandée.
3)
5.2.2 Pour déterminer la durée de sonication optimale, sonifier un noir de référence de l'industrie (ITRB) .
Une désagglomération suffisante du noir de référence donnera un pic à 72 nm  5 nm dans la distribution de
la taille des agrégats. Faire varier la durée de sonication et le réglage de l'amplitude de la sonde jusqu'à
l'obtention de cette valeur. Utiliser les mêmes conditions pour l'analyse des échantillons de noir de carbone.
Répéter ce mode opératoire chaque fois que la pointe de la sonde est remplacée.
NOTE Pour une sonde de type sonificateur, de puissance 750 W, une désintégration ultrasonique pendant 10 min à
60 % du réglage d'amplitude est normalement suffisante.
5.2.3 Les pointes du sonificateur se dégradant avec le temps, il est donc recommandé
a) de soumettre à essai un matériau de réf
...