ISO 20042:2019

NORME ISO
INTERNATIONALE 20042
Première édition
2019-06
Mesurage de la radioactivité —
Radionucléides émetteurs gamma
— Méthode d’essai générique par
spectrométrie gamma
Measurement of radioactivity — Gamma-ray emitting radionuclides
— Generic test method using gamma-ray spectrometry
Numéro de référence
©
ISO 2019
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Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 2
3 Termes et définitions . 3
4 Symboles et unités . 5
5 Principe . 6
5.1 Généralités . 6
5.2 Méthode de sommation . 7
5.3 Méthode d’ajustement . 8
6 Validation des mesurages par spectrométrie gamma . 8
6.1 Généralités . 8
6.2 Étape 1: exigences du client . 8
6.3 Étape 2: exigences techniques . 9
6.4 Étape 3: conception détaillée .10
6.5 Étape 4: installation .10
6.6 Étape 5: études de validation .11
6.7 Étape 6: robustesse .11
6.8 Étape 7: exploitation et maintenance .11
7 Données relatives à la décroissance nucléaire .12
7.1 Données recommandées pour la décroissance nucléaire .12
7.2 Sélection de pics d’absorption totale gamma supplémentaires ajoutés dans des
bibliothèques d’analyse spectrale .12
7.3 Chaînes de décroissance .13
8 Étalonnage en énergie et étalonnage du rendement de détection .14
8.1 Étalonnage en énergie .14
8.2 Étalonnage du rendement de détection .14
8.3 Source(s) utilisée(s) pour l’étalonnage en énergie .16
8.4 Source(s) de référence pour l’étalonnage en énergie .16
8.4.1 Généralités .16
8.4.2 Sources de référence pour les systèmes de laboratoire .16
8.4.3 Sources de référence utilisées avec des méthodes numériques .17
9 Conteneurs d’échantillons pour essai .17
10 Mode opératoire.17
10.1 Mode opératoire de mesure des échantillons .17
10.1.1 Échantillonnage .17
10.1.2 Préparation des échantillons .18
10.1.3 Chargement du conteneur d’échantillons pour essais .19
10.1.4 Enregistrement du spectre de l’échantillon .20
10.2 Analyse du spectre .20
10.2.1 Mode opératoire pour les systèmes de mesure en laboratoire .20
10.2.2 Corrections du bruit de fond .21
11 Expression des résultats.22
11.1 Calcul de l’activité et de l’activité par kg (ou m ) d’échantillon .22
11.2 Détermination des limites caractéristiques .23
12 Rapport d’essai .23
Annexe A (informative) Programme d’assurance qualité et de contrôle qualité .24
Annexe B (informative) Corrections du processus d’analyse.27
Annexe C (informative) Évaluation des incertitudes .32
Annexe D (informative) Types de détecteur .35
Annexe E (informative) Exemple: calcul de la teneur en radioactivité du Cs et des limites
caractéristiques dans un échantillon aqueux .38
Annexe F (informative) Exemple: simulation de facteur de correction pour le
positionnement, la géométrie, la matrice, la densité et la sommation des
coïncidences réelles des échantillons .43
Bibliographie .53
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, technologies
nucléaires, et radioprotection, sous-comité SC 2, Radioprotection.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
Introduction
Tout individu est exposé à des rayonnements naturels. Les sources naturelles de rayonnement sont les
rayons cosmiques et les substances radioactives naturellement présentes dans la terre, la flore et la
faune, y compris le corps humain. Les activités anthropiques impliquant l’utilisation de rayonnements et
de substances radioactives sont une source supplémentaire d’exposition aux rayonnements, qui s’ajoute
à cette exposition naturelle. Certaines de ces activités, dont l’exploitation minière et l’utilisation de
minerais contenant des matières radioactives naturellement présentes ainsi que la production d’énergie
par combustion de charbon contenant ces substances, ne font qu’augmenter l’exposition des sources
naturelles de rayonnement. Les centrales électriques nucléaires et autres installations nucléaires
emploient des matières radioactives et génèrent des effluents et des déchets radioactifs dans le cadre
de leur exploitation et de leur déclassement. L’utilisation de matières radioactives dans les secteurs de
l’industrie, de l’agriculture, de la médecine et de la recherche connaît un essor mondial.
En outre, toutes ces activités anthropiques provoquent des expositions aux rayonnements qui ne
représentent qu’une petite fraction du niveau moyen mondial d’exposition naturelle. Dans les pays
développés, l’utilisation des rayonnements à des fins médicales représente la plus importante source
anthropique d’exposition aux rayonnements et qui, de plus, ne cesse d’augmenter. Ces applications
médicales englobent la radiologie diagnostique, la radiothérapie, la médecine nucléaire et la radiologie
interventionnelle.
L’exposition aux rayonnements découle également d’activités professionnelles. Elle est subie par les
employés des secteurs de l’industrie, de la médecine et de la recherche qui utilisent des rayonnements
ou des substances radioactives, ainsi que par les passagers et le personnel navigant pendant les voyages
aériens. Le niveau moyen des expositions professionnelles est généralement similaire au niveau moyen
mondial des expositions naturelles aux rayonnements (voir la Référence [1]).
Du fait de l’utilisation croissante des rayonnements, le risque potentiel pour la santé et les
préoccupations du public augmentent. Par conséquent, toutes ces expositions font l’objet d’évaluations
régulières afin:
a) d’améliorer la compréhension des niveaux mondiaux et des tendances temporelles de l’exposition
du public et des travailleurs;
b) d’évaluer les composantes de l’exposition de manière à fournir un mesurage de leur importance
relative; et
c) d’identifier les problèmes émergents qui peuvent nécessiter une attention plus soutenue et une
étude complémentaire.
Alors que les doses reçues par les travailleurs sont le plus souvent mesurées directement, celles reçues
par le public sont habituellement évaluées indirectement en exploitant les résultats des mesurages de
radioactivité réalisés sur des déchets, des effluents et/ou des échantillons environnementaux.
Pour s’assurer que les données issues des programmes de surveillance de la radioactivité sont
conformes à l’usage prévu, il est essentiel que les parties intéressées (par exemple les exploitants de
sites nucléaires, les organismes en charge de la réglementation et les autorités locales) s’accordent sur
les méthodes et les modes opératoires appropriés pour l’obtention d’échantillons représentatifs et pour
la manipulation, le stockage, la préparation et le mesurage des échantillons pour essai. Il est également
nécessaire d’effectuer une évaluation systématique de l’incertitude de mesure globale. Pour toute
décision en matière de santé publique s’appuyant sur des mesurages de la radioactivité, il est capital
que les données soient fiables, comparables et adéquates par rapport à l’objectif de l’évaluation. C’est la
raison pour laquelle les Normes internationales spécifiant des méthodes d’essai des radionucléides qui
ont été vérifiées par des essais et validées sont un outil important dans l’obtention de tels résultats de
mesure. L’application de normes permet également de garantir la comparabilité des résultats d’essai
dans le temps et entre laboratoires d’essai. Les laboratoires les appliquent pour démontrer leurs
compétences techniques et pour réussir les essais d’aptitude lors d’une comparaison interlaboratoires,
deux conditions préalables à l’obtention d’une accréditation nationale.
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À ce jour, les laboratoires d’essai disposent de plus d’une centaine de Normes internationales pour
mesurer les radionucléides dans différentes matrices.
Les normes génériques aident les laboratoires d’essai à gérer le processus de mesure en spécifiant
les exigences générales et les méthodes permettant d’étalonner les équipements et de valider les
techniques. Ces normes servent de base à des normes spécifiques qui décrivent les méthodes d’essai
à suivre par le personnel, par exemple pour différents types d’échantillon. Les normes spécifiques
couvrent les méthodes d’essai relatives
40 3 14
— aux radionucléides naturellement présents (notamment le K, le H, le C et ceux issus de la chaîne
226 228 234 238
de désintégration du thorium et de l’uranium, en particulier le Ra, le Ra, le U, le U et le
Pb), qui peuvent être présents dans des matériaux provenant de sources naturelles ou qui peuvent
être rejetés par des procédés technologiques impliquant des matières radioactives naturellement
présentes (par exemple l’extraction et le traitement de sables minéralisés ou la production et
l’utilisation d’engrais phosphatés), et
— aux radionucléides anthropiques, tels que les éléments transuraniens (américium, plutonium,
3 14 90
neptunium, curium), le H, le C, le Sr et les radionucléides émetteurs gamma retrouvés dans
les déchets, les effluents liquides et gazeux, les matrices environnementales (eau, air, sol et biote),
les aliments et la nourriture des animaux à la suite de rejets autorisés dans l’environnement, les
retombées radioactives engendrées par l’explosion dans l’atmosphère de dispositifs nucléaires et
des accidents tels que ceux qui se sont produits à Tchernobyl et à Fukushima.
La fraction du débit de dose d’exposition au bruit de fond naturel, principalement due aux rayonnements
gamma, qu’une personne reçoit est très variable et dépend de plusieurs facteurs tels que la radioactivité
de la roche locale et du sol local, la nature des matériaux de construction et la construction des
bâtiments dans lesquels les personnes vivent ou travaillent.
Il est nécessaire de déterminer de façon fiable l’activité volumique des radionucléides émetteurs
gamma dans diverses matrices afin d’évaluer l’exposition humaine potentielle, de vérifier la conformité
aux réglementations en matière de radioprotection et de protection environnementale, ou de fournir
des recommandations pour réduire les risques sanitaires. Les radionucléides émetteurs gamma sont
également utilisés en tant que traceurs dans les secteurs de la biologie, de la médecine, de la physique,
de la chimie et de l’ingénierie. Un mesurage précis des activités des radionucléides est également
nécessaire pour la sûreté nationale et dans le cadre du Traité de non-prolifération (TNP).
Le présent document décrit les exigences génériques applicables pour quantifier l’activité des
radionucléides émetteurs gamma dans des échantillons pour essai après un prélèvement, une
manipulation et une préparation adaptés réalisés dans un laboratoire ou in situ.
Le présent document doit être utilisé dans le contexte d’un système de management de l’assurance
qualité (ISO/IEC 17025). Il constitue la base des tâches de mesure utilisant la spectrométrie gamma,
telles que celles décrites dans l’ISO 18589-3, l’ISO 18589-7, l’ISO 10703, l’ISO 13164-2 et l’ISO 13165-3.
Le présent document fait partie d’un ensemble de Normes internationales génériques traitant du
mesurage de la radioactivité, telles que l’ISO 19361.
NORME INTERNATIONALE ISO 20042:2019(F)
Mesurage de la radioactivité — Radionucléides
émetteurs gamma — Méthode d’essai générique par
spectrométrie gamma
1 Domaine d’application
Le présent document décrit les méthodes permettant de déterminer l’activité, exprimée en
becquerel (Bq), des radionucléides émetteurs gamma dans des échantillons pour essai, par
spectrométrie gamma. Les mesurages sont réalisés dans un laboratoire d’essai après une préparation
appropriée des échantillons. Les échantillons pour essai peuvent se présenter sous forme solide, liquide
ou gazeuse. Les applications comprennent:
— la surveillance en routine de la radioactivité émise par les installations nucléaires ou des sites
rejetant des niveaux accrus de matières radioactives naturellement présentes;
— la contribution à la détermination de l’évolution de la radioactivité dans l’environnement;
— l’investigation en situations d’accident et d’incident, afin de planifier des actions correctives et de
surveiller leur efficacité;
— l’évaluation des déchets potentiellement contaminés issus des activités de déclassement nucléaire;
— la surveillance de la contamination radioactive dans les milieux tels que les sols, les denrées
alimentaires, l’eau, les eaux souterraines, l’eau de mer ou les boues résiduaires;
— les mesurages destinés à estimer l’absorption (inhalation, ingestion ou injection) de l’activité des
radionucléides émetteurs gamma par le corps.
Les utilisateurs du présent document sont présumés avoir été informés de la composition de l’échantillon
pour essai ou du site. Dans certains cas, les radionucléides à analyser ont également été spécifiés si des
limites caractéristiques sont nécessaires. L’hypothèse est également faite que l’échantillon pour essai a
été homogénéisé et est représentatif de la matière soumise à essai.
Des recommandations générales sont fournies pour la préparation des échantillons en vue d’un
mesurage. Cependant, certains types d’échantillons doivent être préparés conformément aux exigences
de normes spécifiques citées en référence dans le présent document. Les recommandations génériques
peuvent également s’avérer utiles pour le mesurage d’émetteurs gamma in situ.
Le présent document fournit des conseils génériques sur le choix des équipements (voir l’Annexe A), les
détecteurs (l’Annexe D donne des informations plus détaillées), la mise en service de l’instrumentation
et la validation de la méthode. L’Annexe F résume l’influence des différents paramètres de mesure sur
les résultats pour un système type de spectrométrie gamma. Le contrôle de la qualité et la maintenance
de routine sont également traités, mais les essais électriques du détecteur et de l’électronique de
traitement des impulsions ne sont pas couverts. Tout logiciel utilisé pour la collecte et l’analyse des
données est supposé avoir été écrit et contrôlé conformément aux normes pertinentes sur les logiciels,
telles que l’ISO/IEC/IEEE 12207.
L’étalonnage à l’aide de sources de référence et/ou par des méthodes numériques est traité, incluant
la vérification des résultats. Le présent document détaille également le mode opératoire permettant
d’estimer, à partir du spectre, la valeur de l’activité de l’échantillon (Bq).
Les principes énoncés dans le présent document sont applicables aux mesurages par spectrométrie
gamma en laboratoire d’essai et in situ. Cependant, les exigences détaillées relatives au mesurage in situ
sont spécifiées dans l’ISO 18589-7 et n’entrent pas dans le domaine d’application du présent document.
Le présent document couvre, mais sans s’y limiter, les émetteurs gamma qui émettent des photons
dans la plage d’énergies de 5 keV à 3 000 keV. Cependant, la plupart des mesurages sont compris entre
40 keV et 2 000 keV. L’activité (Bq) varie des niveaux faibles (sub-Bq), détectés dans les échantillons
environnementaux, jusqu’aux niveaux retrouvés en conditions d’accident et dans les déchets de haute
activité.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 542, Graines oléagineuses — Échantillonnage
ISO 707, Lait et produits laitiers — Lignes directrices pour l'échantillonnage
ISO 5500, Tourteaux de graines oléagineuses — Échantillonnage
ISO 5538, Lait et produits laitiers — Échantillonnage — Contrôle par attributs
ISO 5667-1, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des
programmes et des techniques d’échantillonnage
ISO 5667-10, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 10: Lignes directrices pour l'échantillonnage des
eaux résiduaires
ISO 10703, Qualité de l’eau — Détermination de l’activité volumique des radionucléides — Méthode par
spectrométrie gamma à haute résolution
ISO 11929, Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection et extrémités
de l’intervalle de confiance) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes fondamentaux et
applications
ISO 17604, Microbiologie de la chaîne alimentaire — Prélèvement d'échantillons sur des carcasses en vue de
leur analyse microbiologique
ISO 18400-101, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 101: Cadre pour la préparation et l'application
d'un plan d'échantillonnage
ISO 18400-102, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 102: Choix et application des techniques
d'échantillonnage
ISO 18400-103, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 103: Sécurité
ISO 18400-104, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 104: Stratégies
ISO 18400-107, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 107: Enregistrement et notification
ISO 18400-202, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 202: Investigations préliminaires
ISO 18400-203, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 203: Investigation des sites potentiellement
contaminés
ISO 18400-204, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 204: Lignes directrices pour l'échantillonnage
des gaz de sol
ISO 18400-205, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 205: Recommandations relatives aux modes
opératoires d'investigation des sites naturels, quasi naturels et cultivés
ISO 18589-2, Mesurage de la radioactivité dans l'environnement — Sol — Partie 2: Lignes directrices pour
la sélection de la stratégie d'échantillonnage, l'échantillonnage et le prétraitement des échantillons
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ISO 18589-7, Mesurage de la radioactivité dans l'environnement — Sol — Partie 7: Mesurage in situ des
radionucléides émetteurs gamma
ISO 24333, Céréales et produits céréaliers — Échantillonnage
Guide ISO/IEC 98-3:2008, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de
mesure (GUM: 1995)
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/ .
3.1
continuum de bruit de fond
événements du spectre qui forment une courbe lissée au-dessus de laquelle se superposent les pics
d’absorption totale
Note 1 à l'article: Le continuum peut résulter de rayons gamma diffusés à l’intérieur de l’échantillon pour essai
ou de tous matériaux environnants, provenant du rayonnement cosmique ou de radionucléides présents dans les
matériaux environnants.
3.2
blanc
échantillon d’un matériau similaire à l’échantillon pour essai, mais contenant des impuretés radioactives
en quantités négligeables par rapport à l’échantillon
3.3
calcination
traitement thermique de la poudre pour éliminer les impuretés volatiles ou pour modifier la masse
volumique ou la surface spécifique de la poudre
[SOURCE: ISO 13779-6:2015, 3.4]
Note 1 à l'article: La calcination est généralement utilisée pour les échantillons tels que les sols.
3.4
fragmentation
opération consistant à réduire la taille des particules par concassage, broyage ou pulvérisation
3.5
temps mort
durée pendant laquelle les impulsions ne sont ni enregistrées ni traitées pendant l’acquisition du
spectre (en temps réel)
Note 1 à l'article: Le temps mort correspond au temps réel moins le temps actif.
Note 2 à l'article: Le temps est exprimé en secondes.
3.6
seuil de décision
valeur de l’estimateur du mesurande telle que, quand le résultat d’une mesure réelle utilisant une
procédure de mesure donnée d’un mesurande quantifiant le phénomène physique lui est supérieur, on
décide que le phénomène physique est présent
[SOURCE: ISO 11929:2010, 3.6]
3.7
rendement de détection
probabilité qu’un rayonnement gamma émis à une énergie particulière (keV) pendant la décroissance
d’un radionucléide présent dans un échantillon pour essai soit détecté dans le pic d’absorption totale
correspondant à cette énergie
3.8
limite de détection
plus petite valeur vraie du mesurande qui garantit une probabilité spécifiée qu’il soit détectable par la
méthode de mesure
[SOURCE: ISO 11929:2010, 3.7]
3.9
fractionnement
séparation d’un produit en plusieurs fractions par une technique appropriée telle que la distillation ou
la cristallisation
[SOURCE: ISO 1998-4:1998, 4.20.300]
3.10
largeur totale à mi-hauteur
LTMH
largeur d’un pic d’absorption totale à mi-hauteur du maximum de la distribution du pic concerné
Note 1 à l'article: La largeur est exprimée en kiloélectronvolts.
3.11
in situ
utilisation d’un spectromètre gamma portatif pour le mesurage direct (par exemple dans
l’environnement et les bâtiments) pour déterminer l’activité, par exemple par unité de surface ou de
masse, des radionucléides émetteurs gamma présents dans ou déposés sur la surface du sol, ou dans
des éléments de grande taille tels que des fûts de déchets
3.12
temps actif
durée de traitement des impulsions pendant un temps d’acquisition (réel)
Note 1 à l'article: Le temps est exprimé en secondes.
3.13
surface nette d’un pic d’absorption totale
surface (nombre de coups) observée dans le pic d’absorption totale
3.14
parcours moyen
distance parcourue par un photon à travers la matière
3.15
rapport pic/Compton
quotient du nombre de coups dans le plus grand canal du pic de Co à 1 332,5 keV sur le nombre moyen
de coups dans les canaux représentant la plage de 1 040 à 1 096 keV
[SOURCE: 325-1996-IEEE Standard Test Procedures for Germanium Gamma-Ray Detectors]
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3.16
percolation
technique de séparation visant à enrichir des ions sélectifs d’un élément (par exemple, par échange
ionique ou par précipitation)
3.17
pic d’absorption totale
pic observé au-dessus du continuum de bruit de fond dans un spectre gamma, dû à des événements
qui déposent toute l’énergie d’un photon dans le matériau du détecteur, sa forme étant généralement
sensiblement gaussienne
3.18
radionucléide
nucléide radioactif
[SOURCE: IEV 881-02-36]
3.19
temps réel
durée d’acquisition d’un spectre
Note 1 à l'article: Le temps est exprimé en secondes.
3.20
source de référence
source contenant un ou plusieurs radionucléides sous forme solide, liquide ou gazeuse, enfermée
−1 −1
dans un conteneur adapté, d’activité connue (Bq, Bq·g ou Bq·ml ), préparée de manière à assurer la
traçabilité de l’activité par rapport à des étalons de radioactivité primaires nationaux ou internationaux
3.21
région d’intérêt
partie du spectre encadrant un pic d’absorption totale
3.22
système de spectrométrie
ensemble complet constitué du capteur et de l’électronique associée de traitement des impulsions qui
convertit les rayons gamma détectés par le capteur en un spectre à hauteur d’impulsions
3.23
échantillon pour essai
objet (par exemple un échantillon de sol dans un conteneur en plastique) utilisé pour le mesurage
qualitatif ou quantitatif des radionucléides émetteurs gamma
3.24
sommation des coïncidences réelles
détection simultanée d’au moins deux rayons gamma dans le système de spectrométrie, due à l’émission
d’une cascade de rayons gamma pendant la décroissance d’un seul noyau dans l’échantillon pour essai
4 Symboles et unités
Pour les besoins du présent document, les symboles suivants s’appliquent.
Tableau 1 — Symboles et unités
A Activité (Bq) de chaque radionucléide présent dans la source d’étalonnage au moment de l’étalon-
nage (t )
c
−1
a, a Activité (Bq) du radionucléide dans l’échantillon, activité par unité massique (Bq·kg ), dans l’échantillon
m
a* Seuil de décision (Bq)
#
a Limite de détection (Bq)
Tableau 1 (suite)

a Valeur vraie de l’activité (Bq)
ε Rendement de détection à l’énergie, E
E
f Facteur de correction de la décroissance radioactive pendant les temps de comptage, t et t
d i
P Probabilité d’émission par un radionucléide d’un rayon gamma d’énergie, E, par décroissance
E
−1 −1
λ Constante de décroissance d’un radionucléide (s ), égale à ln2·t
1/2
m Masse de l’échantillon (kg)
n , Nombre de coups dans la surface nette du pic d’absorption totale à l’énergie, E, dans le spectre de
N,E
l’échantillon
n Nombre de coups dans la surface nette du pic d’absorption totale à l’énergie, E, dans le spectre d’étalonnage
Ns,E
u Incertitude-type associée au résultat de mesure (Bq)
U Incertitude élargie calculée par U = k·u où k est le facteur d’élargissement (Bq)
t Temps de comptage (temps actif) du spectre de l’échantillon (s)
t Laps de temps compris entre le temps de référence pour les résultats et le début du temps de comptage (s)
i
t Temps de comptage (temps actif) du spectre d’étalonnage (s)
s
t Période radioactive d’un radionucléide (s)
1/2
V Volume de l’échantillon (m )
5 Principe
5.1 Généralités
L’activité des radionucléides émetteurs gamma dans les échantillons pour essai est généralement
déterminée en utilisant des techniques de spectrométrie gamma à haute résolution qui reposent sur
l’analyse des énergies et des surfaces des pics d’absorption totale. Ces techniques permettent d’identifier
et de quantifier les radionucléides et sont normalement mises en œuvre par un logiciel d’analyse.
NOTE Dans certains cas, des détecteurs à basse résolution, tels que l’iodure de sodium ou d’autres matériaux
de scintillation, peuvent être utilisés pour le mesurage de la radioactivité dans les échantillons pour essai (voir
l’ISO 19581). Par exemple, les détecteurs à basse résolution sont utiles pour le dépistage rapide des échantillons
de denrées alimentaires en cas d’incident nucléaire, mais la spectrométrie à haute résolution est essentielle
pour les échantillons qui peuvent contenir des mélanges complexes de radionucléides, tels que des échantillons
environnementaux.
La nature et la géométrie des détecteurs ainsi que les échantillons pour essai nécessitent des étalonnages
en énergies et des étalonnages de rendement de détection appropriés. Pour les détecteurs à semi-
conducteur, une charge libérée est générée par l’interaction du rayonnement ionisant avec le matériau
du détecteur (via l’effet photoélectrique, l’effet Compton ou la production de paires). Une alimentation
haute tension polarise le cristal du détecteur et entraîne la formation d’un champ électrique. La charge
libérée est accélérée par le champ électrique, en direction des électrodes du détecteur. La charge
collectée est convertie en tension de sortie par un préamplificateur et l’impulsion de sortie résultante
est mise en forme et amplifiée par l’amplificateur principal. L’amplitude de l’impulsion est convertie en
valeur numérique par un convertisseur analogique-numérique (CAN) et l’histogramme des hauteurs
d’impulsion (spectre) est enregistré par un analyseur multicanal (AMC). La hauteur de l’impulsion
est proportionnelle à la quantité de charges libérées, et donc à l’énergie du rayonnement ionisant qui
interagit avec le volume sensible du détecteur. Il existe également des systèmes d’acquisition de données
numériques qui remplissent la même fonction que l’électronique analogique.
Le spectre enregistré par l’ACM présente un ensemble de pics (photoélectriques) superposés sur
un continuum de bruit de fond provenant du rayonnement dispersé; la Référence [21] contient des
exemples de spectres gamma. Les pics d’absorption totale ont une forme sensiblement gaussienne. Le
nombre de canaux du centroïde du pic dépend de l’énergie du photon détecté. La surface nette du pic
est proportionnelle au nombre de photons qui ont interagi à cette énergie avec le détecteur pendant la
durée de comptage (corrigée pour tenir compte du temps mort). La surface nette du pic d’absorption
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totale est normalement déterminée dans le progiciel d’analyse par l’une des deux différentes techniques:
la sommation ou l’ajustement.
5.2 Méthode de sommation
Le nombre de coups dans le pic d’absorption totale est calculé en additionnant le nombre total de coups
dans une région d’intérêt autour du pic concerné, et en soustrayant le comptage dans le continuum de
bruit de fond. Le nombre total de coups est déterminé d’après:
H
NC= (1)
∑ i
iL=
où
N est le nombre total de coups du canal L (le plus bas) au canal H (le plus haut) dans la région
d’intérêt;
C est le nombre de coups dans le canal numéro i.
i
En supposant que le continuum de bruit de fond sous le pic d’absorption totale est linéaire, le bruit de
fond dans la même région d’intérêt est calculé d’après:
nC +C
()
LH
B= (2)
où
B est le nombre de coups dans le bruit de fond du canal L au canal H;
n est le nombre de canaux dans la région d’intérêt (n = H – L + 1).
La surface nette du pic d’absorption totale est donnée par N − B et l’incertitude-type pour la surface du
pic k (en supposant que le contenu de chaque canal suit une loi de Poisson) est calculée d’après:
H
 
nC +C
()
LH
 
uC=+ (3)
∑
i
 
iL= 
Différents progiciels utilisent différentes méthodes pour déterminer les bornes supérieure et inférieure
de la région d’intérêt ainsi que la forme de la fonction du continuum du bruit de fond. La région d’intérêt
doit être sélectionnée avec soin, en particulier lorsque le pic d’intérêt est proche de discontinuités dans
le spectre, à côté d’un autre pic ou situé sur un continuum de bruit de fond élevé (voir la Référence [2]).
La position du pic d’absorption totale est généralement déterminée à partir des coups nets dans
chaque canal:
H
′
iC⋅
∑ i
iL=
C = (4)
h
H
′
C
∑ i
iL=
où
C est la position du pic d’absorption totale (canal);
h
C’ est le comptage net dans le canal numéro i.
i
5.3 Méthode d’ajustement
Dans cette méthode, la surface nette du pic d’absorption totale est déterminée par l’ajustement non
linéaire des moindres carrés d’une fonction analytique, à partir des comptages effectués dans la région
d’intérêt. La fonction analytique d’un pic d’absorption totale individuel est normalement gaussienne,
mais certaines approches incluent une ou plusieurs queues exponentielles pour approximer plus
précisément la forme du pic. La surface nette et la position des pics d’absorption totale sont déterminées
à partir des valeurs des paramètres ajustés. Pour obtenir des détails sur l’incertitude sur la surface d’un
pic d’absorption totale en utilisant cette approche, se reporter à la Référence [2].
La méthode d’ajustement doit être utilisée pour déterminer les surfaces nettes des pics en interférence.
Les radionucléides contenus dans l’échantillon pour essai peuvent être identifiés à partir des énergies
des pics d’absorption totale présents; l’activité (Bq) dans l’échantillon pour essai peut également
être déterminée à partir du taux de comptage observé dans le pic, corrigé par des facteurs tels que le
rendement de détection, la probabilité d’émission gamma et la décroissance. Il faut également veiller
à appliquer des corrections pour tenir compte des effets non couverts par de nombreux progiciels
d’analyse spectrale du commerce, tels que la sommation des coïncidences réelles.
NOTE Cette description s’applique aux détecteurs à semi-conducteur incluant CdZnTe, mais des principes
similaires peuvent également s’appliquer aux autres détecteurs [NaI(Tl), LaBr (Ce), CeBr , etc.].
3 3
6 Validation des mesurages par spectrométrie gamma
6.1 Généralités
Le présent article décrit les étapes à suivre en partant de la définition des exigences du client et
de la sélection de l’équipement, jusqu’à l’exploitation et la maintenance, tel que l’exige également
l’ISO/IEC 17025. Des preuves documentées doivent être disponibles afin de démontrer que les modes
opératoires de mesure satisfont aux exigences du client. Le processus de validation est récapitulé à la
Figure 1.
Figure 1 — Schéma du processus de validation
6.2 Étape 1: exigences du client
La spécification du système de spectrométrie doit être définie, y compris la plage d’énergies, les limites
caractéristiques, l’activité maximale et l’incertitude exigée par le client. Après consultation des autres
membres de l’équipe le cas échéant, la spécification doit également tenir compte des facteurs suivants:
— la compatibilité avec l’équipement existant;
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— l’emplacement (par exemple la proximité de sources très radioactives, d’accélérateurs ou de
réacteurs);
— les conditions environnementales;
— les exigences de formation;
— les besoins documentaires;
— la cadence d’échantillonnage et les temps de maintenance;
— l’activité des échantillons;
— les incertitudes de mesure requises.
Les exigences d’utilisation peuvent également être définies par le client ou par des exigences locales,
nationales ou internationales en termes de critères d’acceptation/rejet pour les échantillons (par
exemple, des essais pour vérifier si la concentration d’activité d’un échantillon d’eau potable satisfait
aux réglementations nationales). Il convient d’es
...