ISO 8332:2011
(Main)Rubber compounding ingredients — Sulfur — Methods of test
Rubber compounding ingredients — Sulfur — Methods of test
ISO 8332:2011 specifies methods of test for determining the main physical and chemical properties of sulfur used for compounding dry rubber. Typical levels for the relevant properties of sulfur for use as a rubber compounding ingredient are given in an annex.
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Soufre — Méthodes d'essai
L'ISO 8332:2011 spécifie des méthodes d'essai pour la détermination des principales propriétés physiques et chimiques du soufre servant pour la formulation du caoutchouc sec. Des niveaux types pour les propriétés adéquates du soufre servant d'ingrédient de mélange du caoutchouc sont présentés dans une annexe.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 8332
Fourth edition
2011-12-01
Rubber compounding ingredients —
Sulfur — Methods of test
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Soufre — Méthodes d'essai
Reference number
ISO 8332:2011(E)
©
ISO 2011
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ISO 8332:2011(E)
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword . v
Introduction . vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Physical and chemical properties . 1
4 Determination of total sulfur content . 2
4.1 Principle . 2
4.2 Reagents . 2
4.3 Procedure . 2
4.4 Expression of results . 3
4.5 Precision . 3
5 Determination of sieve residue . 3
5.1 Principle . 3
5.2 Method A . 4
5.3 Method B . 5
6 Determination of oil content of oil-treated sulfur . 6
6.1 Principle . 6
6.2 Hexane procedure . 7
6.3 Sulfur-saturated hexane procedure . 7
7 Determination of insoluble-sulfur content . 8
7.1 Principle . 8
7.2 Reference procedure using toluene . 8
7.3 Alternative procedure using carbon disulfide . 9
8 Determination of thermal reversion of insoluble sulfur . 10
8.1 General . 10
8.2 Method A . 10
8.3 Method B . 13
8.4 Precision . 16
9 Determination of loss in mass at 80 °C . 16
9.1 Principle . 16
9.2 Apparatus . 16
9.3 Procedure . 17
9.4 Expression of results . 17
9.5 Precision . 17
10 Determination of ash at 850 °C to 900 °C . 18
10.1 Principle . 18
10.2 Apparatus . 18
10.3 Procedure . 18
10.4 Expression of results . 18
10.5 Precision . 18
11 Determination of acidity. 19
12 Determination of arsenic content . 19
13 Test report . 19
Annex A (informative) Typical values of the properties of sulfur used as a rubber compounding
ingredient . 20
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ISO 8332:2011(E)
Annex B (informative) Precision .22
Bibliography .25
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ISO 8332:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 8332 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 8332:2006), in which the following changes
have been made.
a) the dry procedure for the determination of the sieve residue has been deleted;
b) the precision data have been moved to informative Annex B;
c) old Annex B, giving guidance on the use of precision results, has been deleted.
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ISO 8332:2011(E)
Introduction
Sulfur appears in three allotropic forms:
a) rhombic;
b) monoclinic;
c) amorphous (insoluble in CS ).
2
In rubber compounding practice, forms a) and c) are used. Both types may be used in their natural form or
may be coated. The coating can be oil, or MgCO , or silica, or some other material that aids dispersion in the
3
rubber compound. Sulfur is available in varying degrees of fineness.
Amorphous sulfur (insoluble sulfur) is usually produced in industry through the rapid cooling of molten sulfur
and can also contain rhombic sulfur (soluble sulfur), as insoluble sulfur tends to revert back to the rhombic
state on storage. Insoluble sulfur is important in the rubber industry as a vulcanizing agent since, when it is
used, it can prevent rubber compounds from blooming during storage or during a production process without
any adverse impact on the vulcanization process. Grades containing various amounts of insoluble sulfur are
available to control blooming today (see Annex A).
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 8332:2011(E)
Rubber compounding ingredients — Sulfur — Methods of test
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies methods of test for determining the main physical and chemical
properties of sulfur used for compounding dry rubber.
NOTE Typical levels for the relevant properties of sulfur for use as a rubber compounding ingredient are contained in
Annex A, for information only.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 565, Test sieves — Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet — Nominal sizes of
openings
ISO 2590, General method for the determination of arsenic — Silver diethyldithiocarbamate photometric
method
ISO 3704, Sulphur for industrial use — Determination of acidity — Titrimetric method
ISO 3705, Sulphur for industrial use — Determination of arsenic content — Silver diethyldithiocarbamate
photometric method
ISO 4793, Laboratory sintered (fritted) filters — Porosity grading, classification and designation
ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling
3 Physical and chemical properties
After sampling with a stainless-steel sampling tool in accordance with ISO 15528, the physical and chemical
properties of sulfur used as a rubber compounding ingredient shall be determined by the following test
methods.
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ISO 8332:2011(E)
Property Test method
Total sulfur [% (by mass)] Clause 4
Fineness (sieve residue) [% (by mass)] Clause 5
Oil content [% (by mass)] Clause 6
Insoluble sulfur [% (by mass)] Clause 7
Thermal reversion (%) Clause 8
Loss in mass at 80 °C [% (by mass)] Clause 9
Ash [% (by mass)] Clause 10
Acidity [as H SO , % (by mass)] Clause 11 (ISO 3704)
2 4
Arsenic (mg/kg) Clause 12 (ISO 3705 and ISO 2590)
NOTE Determination of the arsenic content is not necessary when a sulfur sample is produced through hydro-
desulfurization from natural sources such as oil or natural gas.
4 Determination of total sulfur content
4.1 Principle
The sulfur in a test portion is first converted to thiosulfate, to which an excess volume of iodine solution is
added, then determined by back titration with a sodium thiosulfate solution.
4.2 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and only distilled water or water of
equivalent purity.
3 3
4.2.1 Sodium sulfite solution, 50 g/dm . Dissolve 50 g of anhydrous sodium sulfite in 1 dm of water.
3
4.2.2 Standard volumetric iodine solution, c(l ) 0,05 mol/dm , freshly prepared and standardized.
2
3
4.2.3 Standard volumetric sodium thiosulfate solution, 0,1 mol/dm solution, freshly prepared and
standardized.
4.2.4 Formaldehyde solution, 37 % (by mass).
4.2.5 Glacial acetic acid.
3
4.2.6 Wetting-out solution, consisting of a 20 g/dm solution of an alkylaryl sulfonate (e.g. sodium
dodecylbenzene sulfonate) in water.
4.2.7 Soluble-starch solution, freshly prepared.
4.3 Procedure
4.3.1 Weigh, to the nearest 0,1 mg, 0,2 g of the sulfur sample (m ) on a tared watch glass. Using a Pasteur
0
3 3
pipette, add approximately 1 cm of wetting-out solution (4.2.6). Transfer the mixture to a 200 cm flask via a
3
small glass funnel using a stream of the sodium sulfite solution (4.2.1) from a 50 cm measuring cylinder. Add
a few antibumping granules, fix a reflux condenser in position and place the whole on an electrically heated
oil-bath.
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ISO 8332:2011(E)
Adjust the oil-bath temperature to 130 °C. Stir the contents of the flask for 1 h under reflux, and complete the
reaction. If undissolved sulfur remains visible in the flask, continue the heating process as long as necessary.
Wash the walls of the condenser with water and collect the washings in the flask. Cool the contents of the
3
flask to 25 °C. Transfer the contents of the flask to a 100 cm volumetric flask. Make up to the mark with water.
NOTE Reaction of 20 % oil-treated sulfur takes about 3 h to 4 h.
3 3
4.3.2 Place exactly 30 cm of iodine solution (4.2.2) into a 200 cm conical flask from a burette, and add
3
10 cm of acetic acid (4.2.5) to it using a pipette.
3 3
4.3.3 Place 10 cm of test solution from the 100 cm volumetric flask in 4.3.1, using a pipette, into a
3 3
100 cm beaker. Add 2 cm of formaldehyde solution (4.2.4) and stir using a magnetic stirrer for 2 min. After a
5-min rest, add the solution to the conical flask in 4.3.2. Wash the walls of the beaker and add the washings to
3
the conical flask. While swirling the conical flask, add 1 cm of the starch solution (4.2.7) and titrate with the
sodium thiosulfate solution (4.2.3) until the dark-blue colour vanishes. V is the volume, in cubic centimetres,
1
of the sodium thiosulfate solution used for this titration.
4.3.4 Carry out a blank determination omitting the test portion. V is the volume, in cubic centimetres, of the
0
sodium thiosulfate solution used for this titration.
4.4 Expression of results
Calculate the total sulfur content (TS ), expressed as a percentage by mass, from the following formula:
ts
VV
01
TS c103,2
ts
m
0
where
V is the volume, in cubic centimetres, of sodium thiosulfate solution (4.2.3) used to titrate the blank
0
(see 4.3.4);
V is the volume, in cubic centimetres, of sodium thiosulfate solution (4.2.3) used to titrate the test
1
portion (see 4.3.3);
c is the exact concentration, in moles of Na S O per cubic decimetre, of the sodium thiosulfate
2 2 3
solution (4.2.3);
m is the mass, in grams, of the test portion (see 4.3.1).
0
4.5 Precision
See B.3.2.
5 Determination of sieve residue
5.1 Principle
A test portion is passed through sieves of specified mesh openings, using water to assist in the sieving
process, and the residue retained is dried and weighed. Two methods are specified:
a) method A, which uses a sieve in a metal funnel and a high-pressure water jet (see Figure 1);
b) method B, in which water is poured over the sulfur on the sieve while the sieve is shaken manually.
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5.2 Method A
5.2.1 Apparatus
5.2.1.1 Metal funnel (A), about 200 mm in diameter, terminating at the foot in a short cylindrical outlet
(see Figure 1) in which is inserted a shallow removable cup (B), on the bottom of which a wire-cloth sieve (C)
(5.2.1.2) is soldered; this is 25 mm in diameter. Water under pressure is supplied by a tube (D) fitted with a
nozzle designed to discharge a spreading jet through the sieve; the distance of the orifice from the sieve can
be adjusted. The recommended minimum water pressure is 200 kPa (2 bar). The tube is provided with a filter
(H) to remove any solid particles from the water; this filter shall be made from wire cloth at least as fine as the
sieve (C), and shall be sufficiently large to prevent undue loss of pressure.
A similar arrangement is provided for another tube (E) used to supply a gentle stream of water for wetting the
powder and keeping the volume of the liquid in the funnel constant during the test.
Key
1 filters
2 water inlets
A to E and H are as described in 5.2.1.1.
F and G are described in 5.2.2.
Figure 1 — Apparatus for determination of sieve residue (wet procedure: method A)
5.2.1.2 Two sieves, of woven metal-wire cloth, in accordance with ISO 565, having openings of nominal
width 180 μm and 125 μm, respectively.
5.2.1.3 Flat brush, of camel hair or equivalent, approximately 7 mm wide.
5.2.1.4 Desiccator.
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ISO 8332:2011(E)
5.2.2 Procedure
Mount a sieve cup (B) with a sieve (C) with the required openings (i.e. one of the two sieves specified in
5.2.1.2), or with openings as agreed between the interested parties, in the apparatus. Allow water to flow
through it for 3 min from tubes D and E. Examine the sieve for particles; if none are observed, the apparatus is
ready for use. Dry the sieve cup at 80 °C 2 °C for 30 min. Allow it to cool in a desiccator (5.2.1.4) and then
weigh it to the nearest 0,1 mg. Repeat this operation until the change in mass is reduced to not more than
1 mg, record the mass of the sieve cup and mount it in the apparatus, holding it in place by the union nut (G).
3 3
Weigh out, to the nearest 0,1 g, about 25 g (m ) of the sample. Make into a slurry with 300 cm of a 20 g/dm
1
solution of alkylaryl sulfonate in water in a beaker, and transfer quantitatively to the funnel (A).
About half-fill the funnel with water from tube E. Slowly turn the high-pressure jet (D) on full. Adjust the
position of the nozzle under the liquid, in relation to the sieve, until there is little or no disturbance on the
surface and the level is, if anything, sinking. Now use the supply from tube E to maintain the level constant
and wash down any solid matter adhering to the sides.
NOTE When the best operating conditions have been so attained, the discharge pipe (F) below the sieve is
completely filled with water; increasing the length of this column of liquid by adding a length of rubber tubing improves the
efficiency of the apparatus.
Take a sample of the issuing water from time to time during the test and, when this is free from suspended
matter, reduce the rate of flow from the jet. Wash down any residual material adhering to the sides of the
funnel into the lower portion of the apparatus, and then adjust the jet to a rate that keeps the cylindrical portion
full of violently agitated water. When the residual matter has been thoroughly washed in this way until the
effluent runs clear (usually within 3 min to 4 min), turn off the jet and wash the grit down into the cup. Inspect
the remaining sulfur and break up any loose agglomerates by brushing lightly with the camel hair brush
(5.2.1.3), subsequently washing them through the sieve. Then wash the remaining grit into the cup.
Unscrew the milled union nut (G), remove the discharge pipe and sieve cup, and wash the contents of the
latter with distilled water. Dry the sieve cup and contents at 80 °C 2 °C for 30 min. Allow it to cool in a
desiccator (5.2.1.4) and then weigh it to the nearest 0,1 mg. Repeat this operation until the change in mass is
reduced to not more than 1 mg and record the mass of the sieve cup and contents. This mass, less the initial
mass of the cup, equals the mass of the sieve residue (m ).
2
Repeat the procedure with the other sieve specified in 5.2.1.2, or with another sieve with openings as agreed
between the interested parties.
5.2.3 Expression of results
Calculate the sieve residue (W ), expressed as a percentage by mass, using the following formula:
rA
m
2
W100
rA
m
1
where
m is the mass, in grams, of the test portion;
1
m is the mass, in grams, of the residue on the sieve.
2
5.3 Method B
5.3.1 Apparatus
5.3.1.1 Two sieves, of woven metal-wire cloth, in accordance with ISO 565, having openings of nominal
width 180 μm and 125 μm, respectively.
5.3.1.2 Flat brush, of camel hair or equivalent, 10 mm to 25 mm wide.
5.3.1.3 Desiccator.
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ISO 8332:2011(E)
5.3.2 Procedure
Dry one of the sieves specified in 5.3.1.1, or a sieve with openings as agreed between the interested parties,
at 80 °C 2 °C for 30 min. Allow it to cool in a desiccator (5.3.1.3) and then weigh it to the nearest 0,1 mg.
Repeat this operation until the change in mass is reduced to not more than 1 mg and record the mass of the
sieve. From the previously de-agglomerated sample, weigh out, to the nearest 0,1 g, about 10 g (m ) when
3
using a sieve with openings of less than 100 μm or about 30 g (m ) when using a sieve with openings of
3
greater than 100 μm, and transfer to a beaker.
3 3
From the test portion, make, in a beaker, a suspension using 100 cm or 300 cm (depending on the size of
3
the test portion) of a 20 g/dm solution of alkylaryl sulfonate in water, pressing it lightly with a glass rod to
collapse the lumps. After stirring it sufficiently, pour the suspension onto the screen of the sieve. Shake the
sieve gently while pouring in water little by little to allow most of the test portion to pass through it. Then put
the sieve into an evaporating dish, fill the dish with water up to a level 10 mm to 15 mm above the screen, and
sweep the surface of the screen with a brush (5.3.1.2).
Take the sieve out of the dish, drain out the water from the openings in the sieve, and renew the water in the
dish. Repeat this operation until no more of the test portion can be seen in the water in the dish. Wash any
solid particles adhering to the brush onto the screen with water, then dry the sieve and contents at
80 °C 2 °C for 30 min. Allow it to cool in a desiccator (5.3.1.3) and then weigh it to the nearest 0,1 mg.
Repeat this operation until the change in mass is reduced to not more than 1 mg and record the mass of the
sieve and contents. The final mass minus the initial mass of the sieve equals the mass of the sieve residue (m ).
4
Repeat the procedure with the other sieve specified in 5.3.1.1, or with another sieve with openings as agreed
between the interested parties.
5.3.3 Expression of results
Calculate the sieve residue (W ), expressed as a percentage by mass, using the following formula:
rB
m
4
W100
rB
m
3
where
m is the mass, in grams, of the test portion;
3
m is the mass, in grams, of the residue on the sieve.
4
5.3.4 Precision
See B.3.3.
6 Determination of oil content of oil-treated sulfur
6.1 Principle
Oil is extracted from the sample by using a solvent, and the solvent is then evaporated off and the mass of
residual oil determined. The residual sulfur is weighed and the amount of oil is calculated.
Two procedures are specified:
a) a procedure using hexane for rhombic sulfur;
b) a procedure using sulfur-saturated hexane for insoluble sulfur.
6 © ISO 2011 – All rights reserved
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6.2 Hexane procedure
6.2.1 Reagents
6.2.1.1 Hexane, reagent grade.
6.2.2 Procedure
3
Weigh, to the nearest 1 mg, about 10 g of the sample (m ) into a wide-mouthed 250 cm conical flask and add,
9
3
by pipette, exactly 100 cm of hexane (6.2.1.1). Stopper the flask and allow it to stand at room temperature for
3 3
30 min, swirling the flask every 5 min. Decant 75 cm of the solution thus obtained into a 100 cm beaker,
3 3
ensuring that no particles of sulfur are present. Then pipette 50 cm of this solution into another 100 cm
3
beaker. Evaporate the solvent from this 50 cm of solution by placing the beaker in a water bath in a fume
cupboard. Remove the beaker from the water bath and allow it to cool to room temperature. Extract the
3
residue with 2 cm of hexane, measuring the solvent from a burette and adding it in such a way that the sides
of the beaker are washed down. Swirl the beaker gently to disperse the residue with the solvent. Decant the
3
solution into a 50 cm beaker, previously weighed to 1 mg (m ).
10
3
Repeat the extraction twice, collecting all the washings in the 50 cm beaker. Evaporate the solvent in a water
bath and then in an oven at 80 °C for about 1 h in a fume cupboard until constant mass. Cool in a desiccator
and then weigh immediately to 1 mg (m ).
11
6.2.3 Expression of results
Calculate the oil content (hexane procedure) (OH), expressed as a percentage by mass, using the following
formula:
2mm
11 10
OH100 0,20
m
9
where
m is the mass, in grams, of the test portion;
9
m is the mass, in grams, of the beaker;
10
m is the mass, in grams, of the beaker plus oil;
11
0,20 is a correction factor to allow for the solubility of sulfur in hexane.
6.3 Sulfur-saturated hexane procedure
6.3.1 Reagents
3
6.3.1.1 Sulfur-saturated hexane: Add 60 g of reagent-grade rhombic sulfur to 4 dm of hexane (6.2.1.1).
Mix well and allow to stand for 24 h before use to allow excess sulfur to fall to the bottom of the vessel. Use
only the clear supernatant liquid.
6.3.2 Procedure
3 3
Weigh, to the nearest 1 mg, 5 g 0,01 g of the sample (m ) into a 250 cm conical flask and add 25 cm of
12
sulfur-saturated hexane (6.3.1.1). Maintain the temperature constant throughout this stage of the procedure.
Shake for 10 min and then filter through a sintered-glass filter crucible of porosity P 40 (see ISO 4793), or
3
equivalent, previously weighed to the nearest 1 mg (m ), and wash the residue with 100 cm of suIfur-
13
3
saturated hexane (6.3.1.1). Wash the residue twice with 25 cm of reagent-grade ethanol.
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Dry the filter crucible plus residue for about 1 h at 80 °C in an oven in a fume cupboard until constant mass.
Then cool in a desiccator and weigh to the nearest 1 mg (m ).
14
6.3.3 Expression of results
Calculate the oil content (sulfur-saturated hexane procedure) (OSH), expressed as a percentage by mass,
using the following formula:
mmm
12 13 14
OSH100
m
12
where
m is the mass, in grams, of the test portion;
12
m is the mass, in grams, of the filter crucible;
13
m is the mass, in grams, of the filter crucible plus residue.
14
7 Determination of insoluble-sulfur content
7.1 Principle
A test portion is stirred with solvent to dissolve the rhombic sulfur and any oil. The insoluble sulfur is filtered off,
dried and weighed.
Two procedures are specified:
a) a reference procedure using toluene as solvent;
b) an alternative procedure using carbon disulfide.
Note that the two procedures might give different results.
7.2 Reference
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 8332
Quatrième édition
2011-12-01
Ingrédients de mélange du caoutchouc —
Soufre — Méthodes d'essai
Rubber compounding ingredients — Sulfur — Methods of test
Numéro de référence
ISO 8332:2011(F)
©
ISO 2011
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ii © ISO 2011 – Tous droits réservés
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Sommaire Page
Avant-propos . v
Introduction . vi
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Propriétés physiques et chimiques . 2
4 Détermination de la teneur totale en soufre . 2
4.1 Principe . 2
4.2 Réactifs . 2
4.3 Mode opératoire . 3
4.4 Expression des résultats . 3
4.5 Fidélité . 3
5 Détermination du refus sur tamis . 4
5.1 Principe . 4
5.2 Méthode A . 4
5.3 Méthode B . 6
6 Détermination de la teneur en huile du soufre traité à l'huile . 7
6.1 Principe . 7
6.2 Mode opératoire à l'hexane pur . 7
6.3 Mode opératoire à l'hexane saturé de soufre . 8
7 Détermination de la teneur en soufre insoluble . 8
7.1 Principe . 8
7.2 Mode opératoire de référence utilisant du toluène . 9
7.3 Mode opératoire optionnel utilisant du sulfure de carbone . 9
8 Détermination de la réversion thermique du soufre insoluble . 10
8.1 Généralités . 10
8.2 Méthode A . 11
8.3 Méthode B . 14
8.4 Fidélité . 16
9 Détermination de la perte de masse à 80 °C . 17
9.1 Principe . 17
9.2 Appareillage . 17
9.3 Mode opératoire . 17
9.4 Expression des résultats . 18
9.5 Fidélité . 18
10 Détermination des cendres de 850 °C à 900 °C . 18
10.1 Principe . 18
10.2 Appareillage . 18
10.3 Mode opératoire . 18
10.4 Expression des résultats . 19
10.5 Fidélité . 19
11 Détermination de l'acidité . 19
12 Détermination de la teneur en arsenic . 19
13 Rapport d'essai . 19
Annexe A (informative) Valeurs types pour les propriétés du soufre servant d'ingrédient de
mélange du caoutchouc . 21
© ISO 2011 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 8332:2011(F)
Annexe B (informative) Fidélité .23
Bibliographie .26
iv © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 8332:2011(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 8332 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des élastomères.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 8332:2006), dans laquelle les
modifications suivantes ont été réalisées:
a) la méthode pour la détermination du refus sur tamis par voie sèche a été supprimée;
b) les données de fidélité ont été déplacées dans une Annexe informative B;
c) l'ancienne Annexe B donnant des indications pour l'utilisation des résultats de fidélité a été supprimée.
© ISO 2011 – Tous droits réservés v
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ISO 8332:2011(F)
Introduction
II existe trois formes allotropiques de soufre:
a) soufre orthorhombique;
b) soufre monoclinique;
c) soufre amorphe (insoluble dans CS ).
2
Les formes a) et c) sont utilisées comme ingrédients de mélange du caoutchouc. Ces deux types peuvent être
utilisés sous leur forme naturelle ou peuvent être enrobés. Le soufre peut être enrobé d'huile, de MgCO , de
3
silice ou d'autres matériaux, ce qui aide à la dispersion dans le mélange de caoutchouc. Le soufre est
disponible avec des degrés variés de finesse.
Le soufre amorphe (soufre insoluble) est habituellement produit par le refroidissement rapide du soufre fondu
dans l'industrie et peut également contenir du soufre orthorhombique (soufre soluble) dans la mesure où le
soufre insoluble tend à revenir à l'état orthorhombique lorsqu'il est stocké. Le soufre insoluble est important
pour l'industrie du caoutchouc en tant qu'agent de vulcanisation puisqu'il peut préserver les mélanges de
caoutchouc, lorsqu'il est appliqué, de l'efflorescence au stockage ou lors du processus de fabrication sans
impact défavorable dans la vulcanisation en général. Certaines qualités avec diverses teneurs en soufre
insoluble sont aujourd'hui disponibles comme matière première pour le caoutchouc pour contrôler
l'efflorescence (voir l'Annexe A).
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NORME INTERNATIONALE ISO 8332:2011(F)
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Soufre — Méthodes
d'essai
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas pour but de traiter
tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie des méthodes d'essai pour la détermination des principales
propriétés physiques et chimiques du soufre servant pour la formulation du caoutchouc sec.
NOTE Des niveaux types pour les propriétés adéquates du soufre servant d'ingrédient de mélange du caoutchouc
sont présentés dans l'Annexe A, à titre informatif uniquement.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 565, Tamis de contrôle — Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées —
Dimensions nominales des ouvertures
ISO 2590, Méthode générale de dosage de l'arsenic — Méthode photométrique au diéthyldithiocarbamate
d'argent
ISO 3704, Soufre à usage industriel — Détermination de l'acidité — Méthode titrimétrique
ISO 3705, Soufre à usage industriel — Dosage de l'arsenic — Méthode photométrique au
diéthyldithiocarbamate d'argent
ISO 4793, Filtres frittés de laboratoire — Échelle de porosité — Classification et désignation
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
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ISO 8332:2011(F)
3 Propriétés physiques et chimiques
Après échantillonnage à l'aide d'un outil d'échantillonnage en acier inoxydable conformément à I'ISO 15528,
les propriétés physiques et chimiques du soufre servant d'ingrédient de mélange du caoutchouc doivent être
déterminées selon les méthodes d'essai suivantes.
Propriété Méthode d'essai
Soufre total [% (fraction massique)] Article 4
Finesse (refus sur tamis) [% (fraction massique)] Article 5
Teneur en huile [% (fraction massique)] Article 6
Soufre insoluble [% (fraction massique)] Article 7
Réversion thermique (%) Article 8
Perte de masse à 80 °C [% (fraction massique)] Article 9
Cendres [% (fraction massique)] Article 10
Acidité [en H SO , % (fraction massique)] Article 11 (ISO 3704)
2 4
Arsenic [mg/kg] Article 12 (ISO 3705 et ISO 2590)
NOTE La détermination de la teneur en arsenic n'est pas nécessaire lorsqu'un échantillon de soufre est produit par
hydrodésulfuration à partir de ressources naturelles telles que le pétrole ou le gaz naturel.
4 Détermination de la teneur totale en soufre
4.1 Principe
Le soufre contenu dans une prise d'essai est tout d'abord converti en thiosulfate, auquel est ajouté un volume
excédentaire de solution d'iode, puis déterminé par titrage en retour à l'aide d'une solution de thiosulfate de
sodium.
4.2 Réactifs
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau distillée ou
de l'eau de pureté équivalente.
3 3
4.2.1 Solution de sulfite de sodium, 50 g/dm . Dissoudre 50 g de sulfite anhydre de sodium dans 1 dm
d'eau.
3
4.2.2 Solution titrée d'iode, c(l ) 0,05 mol/dm , fraîchement préparée et étalonnée.
2
3
4.2.3 Solution titrée de thiosulfate de sodium, 0,1 mol/dm , fraîchement préparée et étalonnée.
4.2.4 Solution de formaldéhyde, 37 % (fraction massique).
4.2.5 Acide acétique glacial.
4.2.6 Solution de mouillage, constituée d'une solution aqueuse d'alkylarylsulfonate (par exemple
3
dodécylbenzène sulfonate de sodium) à 20 g/dm .
4.2.7 Solution d'empois d'amidon, fraîchement préparée.
2 © ISO 2011 – Tous droits réservés
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ISO 8332:2011(F)
4.3 Mode opératoire
4.3.1 Peser, à 0,1 mg près, 0,2 g de l'échantillon de soufre (m ) sur un verre de montre préalablement taré.
0
3
Ajouter environ 1 cm de solution de mouillage (4.2.6) à l'aide d'une pipette Pasteur. Transférer le mélange
3
dans une fiole de 200 cm par l'intermédiaire d'un petit entonnoir en verre en utilisant un courant de solution
3
de sulfite de sodium (4.2.1) provenant d'une éprouvette graduée de 50 cm . Ajouter quelques granulés
régulateurs d'ébullition, mettre un réfrigérant à air en position et placer l'ensemble sur un bain d'huile chauffé
électriquement.
Régler la température du bain d'huile à 130 °C. Agiter le contenu de la fiole pendant 1 h à reflux jusqu'à
achèvement de la réaction. Si du soufre non dissous reste visible dans la fiole, poursuivre la dessiccation
aussi longtemps que nécessaire. Laver les parois du réfrigérant avec de l'eau et recueillir l'eau de lavage
dans la fiole. Refroidir le contenu de la fiole à 25 °C. Transférer le contenu de la fiole dans une fiole jaugée de
3 3
100 cm . Compléter avec de l'eau au trait repère de 100 cm .
NOTE La réaction de soufre traité à 20 % à l'huile prend environ de 3 h à 4 h.
3 3
4.3.2 Placer exactement 30 cm de la solution d'iode (4.2.2) dans une fiole conique de 200 cm provenant
3
d'une burette et ajouter 10 cm d'acide acétique (4.2.5) à l'aide d'une pipette.
3 3
4.3.3 Placer 10 cm de la solution de la fiole jaugée de 100 cm en 4.3.1, à l'aide d'une pipette, et la verser
3 3
dans un bécher de 100 cm . Ajouter 2 cm de la solution de formaldéhyde (4.2.4) et mélanger au moyen d'un
agitateur magnétique pendant 2 min. Laisser reposer 5 min, puis ajouter la solution dans la fiole conique
(4.3.2). Laver les parois du bécher et ajouter l'eau de lavage dans la fiole conique. Tout en agitant la fiole
3
conique, ajouter 1 cm de l'empois d'amidon (4.2.7) et titrer avec la solution de thiosulfate de sodium (4.2.3)
jusqu'à obtenir une couleur bleue foncée. V est le volume, en centimètres cubes, de la solution de thiosulfate
1
de sodium utilisée pour le titrage.
4.3.4 Effectuer une détermination à blanc sans prise d'essai. V est le volume, en centimètres cubes, de la
0
solution de thiosulfate de sodium utilisée pour le titrage.
4.4 Expression des résultats
Calculer la teneur totale en soufre (TS ), exprimée en pourcentage en masse, à l'aide de l'équation suivante:
ts
VV
01
TS c103,2
ts
m
0
où
V est le volume, en centimètres cubes, de la solution de thiosulfate de sodium (4.2.3), utilisé pour le
0
titrage à blanc (voir 4.3.4);
V est le volume, en centimètres cubes, de la solution de thiosulfate de sodium (4.2.3), utilisé pour le
1
titrage de la prise d'essai (voir 4.3.3);
c est la concentration exacte, en moles de Na S O par décimètre cube, de la solution de thiosulfate
2 2 3
de sodium (4.2.3);
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai (voir 4.3.1).
0
4.5 Fidélité
Voir B.3.2.
© ISO 2011 – Tous droits réservés 3
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ISO 8332:2011(F)
5 Détermination du refus sur tamis
5.1 Principe
Une prise d'essai est passée, à l'aide d'eau, à travers des tamis d'ouverture de maille spécifiée et le résidu est
pesé. Deux méthodes sont spécifiées:
a) méthode A, utilisant un tamis placé dans un entonnoir métallique, et un jet d'eau haute pression
(voir Figure 1);
b) méthode B, consistant à verser de l'eau sur du soufre dans un tamis pendant que ce dernier est secoué
manuellement.
5.2 Méthode A
5.2.1 Appareillage
5.2.1.1 Entonnoir métallique (A), d'environ 200 mm de diamètre, comportant à sa base une sortie
cylindrique courte (voir Figure 1) où est insérée une coupelle démontable peu profonde (B), au fond de laquelle
est soudé un tamis en toile métallique (C) (5.2.1.2) de 25 mm de diamètre. De l'eau sous pression est fournie par
un tube (D) muni d'une buse devant délivrer un jet de dispersion dans le tamis; on peut régler la distance de
l'orifice du tamis. La pression d'eau minimale recommandée s'élève à 200 kPa (2 bar). Le tube est muni d'un filtre
(H) afin d'enlever toutes les particules solides de l'eau; ce filtre doit être en toile métallique au moins aussi fine
que celle du tamis (C) et doit être d'une largeur suffisante pour empêcher des chutes excessives de pression.
Légende
1 filtres
2 arrivées d'eau
A à E et H sont tels que décrits en 5.2.1.1.
F et G sont décrits en 5.2.2.
Figure 1 — Appareillage pour la détermination du refus sur tamis
(mode opératoire par voie humide: méthode A)
4 © ISO 2011 – Tous droits réservés
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ISO 8332:2011(F)
Une disposition similaire est prévue pour un autre tube (E) servant à fournir un flux modéré d'eau pour
mouiller la poudre et maintenir le volume de liquide constant dans l'entonnoir au cours de l'essai.
5.2.1.2 Deux tamis, en toile métallique, de 180 µm et 125 µm d'ouverture nominale respective,
conformément à I'ISO 565.
5.2.1.3 Pinceau plat, en poils de chameau ou équivalent, d'environ 7 mm de largeur.
5.2.1.4 Dessiccateur.
5.2.2 Mode opératoire
Monter dans l'appareillage la coupelle filtrante (B) avec le tamis (C) à l'ouverture requise (c'est-à-dire un des
deux tamis spécifiés en 5.2.1.2), ou avec des ouvertures comme convenu entre les parties intéressées.
Laisser l'eau provenant des tubes D et E traverser la coupelle pendant 3 min. Examiner le tamis pour déceler
la présence de particules; s'il n'y en a pas, l'appareillage est prêt à l'emploi. Sécher la coupelle filtrante à
80 °C 2 °C pendant 30 min. La laisser refroidir dans un dessiccateur (5.2.1.4), puis la peser à 0,1 mg près.
Répéter cette opération jusqu'à ce que la variation de masse soit inférieure à 1 mg, enregistrer la masse de la
coupelle filtrante et la monter dans l'appareillage, en la maintenant en place à l'aide d'un écrou-union moleté
3
(G). Peser à 0,1 mg près environ 25 g (m ) de l'échantillon. Délayer dans 300 cm d'une solution aqueuse
1
3
d'alkylarylsulfonate à 20 g/dm dans un bécher, et transférer quantitativement dans l'entonnoir (A).
Remplir l'entonnoir à moitié d'eau provenant du tube (E). Ouvrir lentement le jet haute pression (D) à fond et
régler la position de la buse sous le liquide, en fonction du tamis, jusqu'à ce qu'il n'y ait que peu ou pas de
turbulences sur la surface et que le niveau diminue. Utiliser alors l'alimentation à partir du tube (E) afin de
maintenir le niveau constant et laver au jet toute matière solide adhérant aux parois.
NOTE Lorsque les meilleures conditions de fonctionnement ont été ainsi atteintes, le tube d'écoulement (F) en
dessous du tamis est entièrement rempli d'eau; l'augmentation de la longueur de cette colonne de liquide par l'ajout d'une
longueur de tuyau en caoutchouc améliore l'efficacité de l'appareillage.
Recueillir un échantillon de l'eau d'écoulement de temps en temps lors de l'essai et, lorsqu'il est exempt de
matière en suspension, réduire le débit du jet. Laver pour enlever toute matière résiduelle adhérant sur les
parois de l'entonnoir dans la partie inférieure de l'appareillage, puis régler le jet à un débit qui maintienne la
partie cylindrique remplie d'eau vivement agitée. Lorsque la matière résiduelle a été entièrement lavée de
cette façon jusqu'à ce que l'effluent devienne clair (habituellement après 3 min à 4 min), arrêter le jet et laver
les grosses particules dans la coupelle. Vérifier la présence de soufre résiduel, briser tout agglomérat meuble
en brossant légèrement au moyen du pinceau (5.2.1.3) et laver le résidu à travers le tamis. Laver ensuite les
grosses particules résiduelles dans la coupelle.
Dévisser l'écrou-union moleté (G), enlever le tube d'écoulement et la coupelle filtrante, et laver le contenu de
cette dernière avec de l'eau distillée. Sécher la coupelle filtrante et son contenu à 80 °C 2 °C pendant
30 min. La laisser refroidir dans un dessiccateur (5.2.1.4), puis la peser à 0,1 mg près. Répéter cette
opération jusqu'à ce que la variation de masse soit inférieure à 1 mg et enregistrer la masse de la coupelle
filtrante et de son contenu. Cette masse, moins la masse initiale de la coupelle, est égale à la masse du refus
sur tamis (m ).
2
Répéter le mode opératoire avec l'autre tamis spécifié en 5.2.1.2, ou avec un autre tamis avec une ouverture
comme convenu entre les parties intéressées.
5.2.3 Expression des résultats
Calculer le refus sur tamis (W ), exprimé en pourcentage en masse, à l'aide de l'équation suivante:
rA
m
2
W100
rA
m
1
où
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai;
1
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ISO 8332:2011(F)
m est la masse, en grammes, du refus sur le tamis.
2
5.3 Méthode B
5.3.1 Appareillage
5.3.1.1 Deux tamis, en toile métallique, conformes à l'ISO 565, de 180 µm et 125 µm d'ouverture
nominale respective.
5.3.1.2 Pinceau plat, en poil de chameau ou équivalent, de 10 mm à 25 mm de largeur.
5.3.1.3 Dessiccateur.
5.3.2 Mode opératoire
Sécher l'un des tamis spécifié en 5.3.1.1, ou un tamis avec l'ouverture convenue entre les parties intéressées,
à 80 °C 2 °C pendant 30 min. Le laisser refroidir dans un dessiccateur (5.3.1.3), puis le peser à 0,1 mg près.
Répéter cette opération jusqu'à ce que la variation de masse soit inférieure à 1 mg et noter la masse du tamis.
À partir de l'échantillon préalablement débarrassé des agglomérats, peser à 0,1 mg près environ 10 g (m )
3
pour le tamis de moins de 100 µm ou environ 30 g (m ) pour le tamis de plus de 100 µm, et le placer dans un
3
bécher.
3 3
À partir de la prise d’essai, préparer dans le bécher une suspension avec 100 cm ou 300 cm (selon la taille
3
de la prise d’essai) de solution aqueuse d'alkylarylsulfonate à 20 g/dm , et le presser légèrement avec une
tige en verre pour écraser les grumeaux. Après l'avoir suffisamment agité, verser la suspension sur le tamis.
Secouer légèrement le tamis en versant l'eau petit à petit pour laisser passer la plus grande partie de
l'échantillon. Placer ensuite le tamis dans une capsule d'évaporation remplie d'eau jusqu'à une hauteur de
10 mm à 15 mm et brosser la surface du tamis avec un pinceau (5.3.1.2).
Retirer le tamis de la capsule, enlever l'eau résiduelle des ouvertures du tamis et renouveler l'eau dans la
capsule. Répéter cette opération jusqu'à dissolution complète de l'échantillon dans l'eau de la capsule. Laver
toutes les particules solides adhérant au pinceau avec de l'eau pour les faire tomber sur le tamis et sécher le
tamis et son contenu à 80 °C 2 °C pendant 30 min. Le laisser refroidir dans un dessiccateur (5.3.1.3), puis le
peser à 0,1 mg près. Répéter cette opération jusqu'à ce que la variation de masse soit inférieure à 1 mg et
enregistrer la masse du tamis et de son contenu. La masse finale moins la masse initiale du tamis est égale à
la masse du refus sur tamis (m ).
4
Répéter le mode opératoire avec l'autre tamis spécifié en 5.3.1.1, ou avec un autre tamis avec une ouverture
comme convenu entre les parties intéressées.
5.3.3 Expression des résultats
Calculer le refus sur tamis (W ), exprimé en pourcentage en masse, à l'aide de l'équation suivante:
rB
m
4
W100
rB
m
3
où
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai;
3
m est la masse, en grammes, du refus sur le tamis.
4
5.3.4 Fidélité
Voir B.3.3.
6 © ISO 2011 – Tous droits réservés
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ISO 8332:2011(F)
6 Détermination de la teneur en huile du soufre traité à l'huile
6.1 Principe
L'huile contenue dans un échantillon est extraite au moyen d'un solvant, le solvant est ensuite évaporé et la
masse de l'huile résiduelle est déterminée. Le soufre résiduel est pesé et la teneur en huile est calculée.
Deux modes opératoires sont spécifiés:
a) un mode opératoire utilisant de l'hexane pur pour le soufre soluble orthorhombique;
b) un mode opératoire utilisant de l'hexane saturé de soufre pour le soufre insoluble.
6.2 Mode opératoire à l'hexane pur
6.2.1 Réactifs
6.2.1.1 Hexane, de qualité analytique reconnue.
6.2.2 Mode opératoire
3
Peser, à 1 mg près, environ 10 g de l'échantillon (m ) dans une fiole conique de 250 cm à large col et ajouter,
9
3
au moyen d'une pipette, exactement 100 cm d'hexane (6.2.1.1). Boucher la fiole et la laisser reposer à
3
température ambiante pendant 30 min, en agitant la fiole toutes les 5 min. Décanter 75 cm de la solution
3
ainsi obtenue dans un bécher de 100 cm en s'assurant qu'aucune particule de soufre n'est présente. Puis
3 3
pipeter 50 cm de cette solution dans un autre bécher de 100 cm . Évaporer le solvant de cette solution de
3
50 cm en plaçant le bécher dans un bain-marie sous une sorbonne. Retirer le bécher du bain-marie et laisser
3
refroidir à température ambiante. Extraire le résidu avec 2 cm d'hexane, en mesurant le solvant dans une
burette et en l'ajoutant de sorte que les parois internes du bécher soient lavées. Agiter le bécher modérément
3
afin de disperser le résidu dans le solvant. Décanter la solution dans un bécher de 50 cm préalablement
pesé à 1 mg près (m ).
10
3
Répéter deux fois l'extraction en recueillant tout liquide de lavage dans le bécher de 50 cm . Évaporer le
solvant dans un bain-marie puis dans une étuve à 80 °C pendant environ 1 h sous une sorbonne jusqu'à
obtenir une masse constante. Refroidir dans un dessiccateur et peser immédiatement à 1 mg près (m ).
11
6.2.3 Expression des résultats
Calculer la teneur en huile (mode opératoire à l'hexane) (OH), exprimée en pourcentage en masse, à l'aide de
l'équation suivante:
2mm
11 10
OH100 0,20
m
9
où
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai;
9
m est la masse, en grammes, du bécher;
10
m est la masse, en grammes, du bé
...
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