ISO 5725-3:1994

INTERNATIONAL Is0
STANDARD
5725-3
First edition
1994-12-15
Accuracy (trueness and precision) of
measurement methods and results -
Part 3:
Intermediate measures of the precision of a
standard measurement method
Exactitude (justesse et fide/S) des r&u/tats et m&hodes de mesure -
Partie 3: Mesures intermediaires de la fidblitb d’une mbhode de mesure
normalis&e
Reference number
IS0 5725-3:1994(E) ,
IS0 5725-3: 1994(E)
Contents
Page
1 Scope .
.....................................................................
2 Normative references
.................................................................................
3 Definitions
.................................................................
4 General requirement
5 Important factors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6 Statistical model
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*.
6.1 Basic model
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
6.2 General mean, m
6.3 Term B . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6.4 Terms B,, B(,), II(,), etc.
,.
6.5 Error term, e
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
7 Choice of measurement conditions
8 Within-laboratory study and analysis of intermediate precision
measures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8.1 Simplest approach
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
8.2 An alternative method
8.3 Effect of the measurement conditions on the final quoted
result . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
9 Interlaboratory study and analysis of intermediate precision
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
measures
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
9.1 Underlying assumptions
9.2 Simplest approach . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
9.3 Nested experiments
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
9.4 Fully-nested experiment
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
9.5 Staggered-nested experiment
.....O..... 9
9.6 Allocation of factors in a nested experimental design
0 IS0 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
0 IS0 IS0 5725=3:1994(E)
9.7 Comparison of the nested design with the procedure given in
IS0 5725-2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
9.8 Comparison of fully-nested and staggered-nested experimental
designs
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
Annexes
A Symbols and abbreviations used in IS0 5725
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
B Analysis of variance for fully-nested experiments . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
B.l Three-factor fully-nested experiment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
B.2 Four-factor fully-nested experiment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
C Analysis of variance for staggered-nested experiments . . . . . . . 15
C.l Three-factor staggered-nested experiment
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
C.2 Four-factor staggered-nested experiment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
C.3 Five-factor staggered-nested experiment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
C.4 Six-factor staggered-nested experiment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
D Examples of the statistical analysis of intermediate precision
experiments . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
D.1 Example 1 - Obtaining the [time + operator]-different
intermediate precision standard deviation, sIcro), within a specific
laboratory at a particular level of the test
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
D.2 Example 2 - Obtaining the time-different intermediate precision
standard deviation by interlaboratory experiment
. . . . . . . . . . . . . . . 20
E Bibliography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . .
III
0 IS0
IS0 5725-3: 1994(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(I EC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 5725-3 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 69, Applications of statistical methods, Subcommittee SC 6,
Measurement methods and results.
IS0 5725 consists of the following parts, under the general title Accuracy
(trueness and precision) of measurement methods and results:
- Part I: General principles and definitions
- Part 2: Basic method for the determination of repeatability and
reproducibility of a standard measurement method
- Part 3: lnterm edia te meas ures of the precision of a standard
method
measurement
- Part 4: Basic methods for the determination of the trueness of a
standard measurement method
- Part 5: Alternative methods for the de termination of the precision
of a standard measurement method
- Part 6: Use in practice of accuracy values
Parts 1 to 6 of IS0 5725 together cancel and replace IS0 5725:1986,
which has been extended to cover trueness (in addition to precision) and
intermediate precision conditions (in addition to repeatability conditions
and reproducibility conditions).
Annexes A, B and C form an integral part of this part of IS0 5725. Annexes
D and E are for information only.

0 IS0
IS0 5725-3: 1994(E)
Introduction
0.1 IS0 5725 uses two terms “trueness” and “precision” to describe
the accuracy of a measurement method. “Trueness” refers to the close-
ness of agreement between the average value of a large number of test
results and the true or accepted reference value. “Precision” refers to the
closeness of agreement between test results.
0.2 General consideration of these quantities is given in IS0 5725-l and
so is not repeated here. It is stressed that IS0 5725-l should be read in
conjunction with all other parts of IS0 5725 because the underlying defi-
nitions and general principles are given there.
0.3 Many different factors (apart from variations between supposedly
identical specimens) may contribute to the variability of results from a
measurement method, including:
a) the operator;
b) the equipment used;
c) the calibration of the equipment;
the environment (temperature, humidity, air pollution, etc.);
the batch of a reagent;
e)
the time elapsed between measurements.
f 1
The variability between measurements performed by different operators
and/or with different equipment will usually be greater than the variability
between measurements carried out within a short interval of time by a
single operator using the same equipment.
0.4 Two conditions of precision, termed repeatability and reproducibility
conditions, have been found necessary and, for many practical cases,
useful for describing the variability of a measurement method. Under re-
peatability conditions, factors a) to f) in 0.3 are considered constants and
do not contribute to the variability, while under reproducibility conditions
they vary and do contribute to the variability of the test results. Thus re-
peatability and reproducibility conditions are the two extremes of pre-
cision, the first describing the minimum and the second the maximum
variability in results. Intermediate conditions between these two extreme
conditions of precision are also conceivable, when one or more of factors
V
0 IS0
IS0 57253: 1994(E)
a) to f) are allowed to vary, and are used in certain specified circum-
stances.
Precision is normally expressed in terms of standard deviations.
0.5 This part of IS0 5725 focuses on intermediate precision measures
of a measurement method. Such measures are called intermediate as
their magnitude lies between the two extreme measures of the precision
of a measurement method: repeatability and reproducibility standard de-
viations.
To illustrate the need for such intermediate precision measures, consider
the operation of a present-day laboratory connected with a production
for example, a three-shift working system where
plant involving,
measurements are made by different operators on different equipment.
Operators and equipment are then some of the factors that contribute to
the variability in the test results. These factors need to be taken into ac-
count when assessing the precision of the measurement method.
0.6 The intermediate precision measures defined in this part of
IS0 5725 are primarily useful when their estimation is part of a procedure
that aims at developing, standardizing, or controlling a measurement
method within a laboratory. These measures can also be estimated in a
specially designed interlaboratory study, but their interpretation and appli-
cation then requires caution for reasons explained in 1.3 and 9.1.
0.7 The four factors most likely to influence the precision of a
measurement method are the following.
a) Time: whether the time interval between successive measurements
is short or long.
Calibration: whether the same equipment is or is not recalibrated
b)
between successive groups of measurements.
Operator: whether the same or different operators carry out the suc-
d
cessive measurements.
d) Equipment: whether the same or different equipment (or the same
or different batches of reagents) is used in the measurements.
0.8 It is, therefore, advantageous to introduce the following M-factor-
different intermediate precision conditions (M = 1, 2, 3 or 4) to take ac-
count of changes in measurement conditions (time, calibration, operator
and equipment) within a laboratory.
M = 1: only one of the four factors is different;
a)
b) M = 2: two of the four factors are different;
c) M = 3: three of the four factors are different;
d) M = 4: all four factors are different.
Different intermediate precision conditions lead to different intermediate
precision standard deviations denoted by sI( ), where the specific con-
ditions are listed within the parentheses. For example, sIcro) is the inter-
VI
0 IS0
IS0 5725-3: 1994(E)
mediate precision standard deviation with different times (T) and
operators (0).
0.9 For measurements under intermediate precision conditions, one or
more of the factors listed in 0.7 is or are different. Under repeatability
conditions, those factors are assumed to be constant.
The standard deviation of test results obtained under repeatability con-
ditions is generally less than that obtained under the conditions for inter-
mediate precision conditions. Generally in chemical analysis, the standard
deviation under intermediate precision conditions may be two or three
times as large as that under repeatability conditions. It should not, of
course, exceed the reproducibility standard deviation.
As an example, in the determination of copper in copper ore, a
collaborative experiment among 35 laboratories revealed that the standard
deviation under one-factor-different intermediate precision conditions (op-
erator and equipment the same but time different) was I,5 times larger
than that under repeatability conditions, both for the electrolytic gravimetry
and Na,S,O, titration methods.
Vii
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IS0 5725-3: 1994(E)
INTERNATIONAL STANDARD 0 IS0
Accuracy (trueness and precision) of measurement
methods and results -
Part 3:
Intermediate measures of the precision of a standard
measurement method
the outcome of a calculation from a set of obser-
1 Scope
vations.
1.1 This part of IS0 5725 specifies four intermedi- 1.3 The essence of the determination of these in-
ate precision measures due to changes in observation termediate precision measures is that they measure
conditions (time, calibration, operator and equipment) the ability of the measurement method to repeat test
within a laboratory. These intermediate measures can results under the defined conditions.
be established by an experiment within a specific
laboratory or by an interlaboratory experiment.
1.4 The statistical methods developed in this part
of IS0 5725 rely on the premise that one can pool
Furthermore, this part of IS0 5725
information from “similar” measurement conditions
to obtain more accurate information on the inter-
discusses the implications of the definitions of in-
a)
mediate precision measures. This premise is a
termediate precision measures;
powerful one as long as what is claimed as “similar”
is indeed “similar”. But it is very difficult for this
presents guidance on the interpretation and appli-
b)
premise to hold when intermediate precision meas-
cation of the estimates of intermediate precision
ures are estimated from an interlaboratory study. For
measures in practical situations;
example, controlling the effect of “time” or of “oper-
ator” across laboratories in such a way that they are
does not provide any measure of the errors in
d
“similar”,
so that pooling information from different
estimating intermediate precision measures;
laboratories makes sense, is very difficult. Thus, using
results from interlaboratory studies on intermediate
d) does not concern itself with determining the
precision measures
requires caution. Within-
trueness of the measurement method itself, but
laboratory studies also rely on this premise, but in
does discuss the connections between trueness
such studies it is more likely to be realistic, because
and measurement conditions.
the control and knowledge of the actual effect of a
factor is then more within reach of the analyst.
1.2 This part of IS0 5725 is concerned exclusively
with measurement methods which yield measure- 1.5 There exist other techniques besides the ones
ments on a continuous scale and give a single value described in this part of IS0 5725 to estimate and to
as the test result, although the single value may be verify intermediate precision measures within a lab-
0 IS0
IS0 57253: 1994(E)
oratory, for example, control charts (see IS0 5725-6).
3 Definitions
This part of IS0 5725 does not claim to describe the
only approach to the estimation of intermediate pre-
For the purposes of this part of IS0 5725, the defi-
cision measures within a specific laboratory.
nitions given in IS0 3534-l and IS0 5725-l apply.
NOTE 1 This part of IS0 5725 refers to designs of ex-
The symbols used in IS0 5725 are given in annex A.
periments such as nested designs. Some basic information
is given in annexes B and C. Other references in this area
are given in annex E.
4 General requirement
2 Normative references
The following standards contain provisions which, In order that the measurements are made in the same
through reference in this text, constitute provisions way, the measurement method shall have been
of this part of IS0 5725. At the time of publication, the standardized. All measurements forming part of an
editions indicated were valid. All standards are subject
experiment within a specific laboratory or of an inter-
to revision, and parties to agreements based on this
laboratory experiment shall be carried out according
part of IS0 5725 are encouraged to investigate the
to that standard.
possibility of applying the most recent editions of the
standards indicated below. Members of IEC and IS0
maintain registers of currently valid International
Standards.
5 Important factors
IS0 3534-l :I 993, Statistics - Vocabulary and sym-
bols - Part 1: Probability and general statistical
terms.
5.1 Four factors (time, calibration, operator and
equipment) in the measurement conditions within a
IS0 5725-l : 1994, Accuracy (trueness and precision)
laboratory are considered to make the main contri-
of measurement methods and results - Part 1:
butions to the variability of measurements (see
General principles and definitions.
table I).
IS0 5725-2: 1994, Accuracy (trueness and precision)
of measurement methods and results - Part 2: Basic
method for the determination of repeatability and
52 “Measurements made at the same time” in-
reproducibility of a standard measurement method.
clude those conducted in as short a time as feasible
in order to minimize changes in conditions, such as
IS0 Guide 33:1989, Uses of certified reference ma-
environmental conditions, which cannot always be
terials.
guaranteed constant. ” Measurements made at differ-
ent times”, that is those carried out at long intervals
IS0 Guide 35:1989, Certification of reference ma-
of time, may include effects due to changes in en-
terials - General and statistical principles.
vironmental conditions.
Table 1 - Four important factors and their states
Measurement conditions within a laboratory
Factor
State 1 (same) State 2 (different)
Measurements made at the same Measurements made at different
Time
time times
Calibration No calibration between measure- Calibration carried out between
ments measurements
Operator Same operator Different operators
Equipment Same equipment without recali- Different equipment
bration
0 IS0 IS0 5725=3:1994(E)
- operator-different intermediate precision standard
5.3 “Calibration” does not refer here to any cali-
deviation, slto);
bration required as an integral part of obtaining a test
result by the measurement method. It refers to the
calibration process that takes place at regular intervals - [time + operator]-different intermediate precision
between groups of measurements within a labora- standard deviation, sIcro);
tory.
- [time + operator + equipment]-different inter-
mediate precision standard deviation, Sr(ToE);
5.4 In some operations, the “operator” may be, in
- and many others in a similar fashion.
fact, a team of operators, each of whom performs
some specific part of the procedure. In such a case,
the team should be regarded as the operator, and any
change in membership or in the allotment of duties
within the team should be regarded as providing a
6 Statistical model
different “operator”.
6.1 Basic model
55 “Equipment” is often, in fact, sets of equip-
For estimating the accuracy (trueness and precision)
ment, and any change in any significant component
of a measurement method, it is useful to assume that
should be regarded as providing different equipment.
every test result, y, is the sum of three components:
As to what constitutes a significant component,
must prevail. A change of
common sense
y=m+B+e . . .
(1)
thermometer would be considered a significant com-
ponent, but using a slightly different vessel to contain
where, for the particular material tested,
a water bath would be considered trivial. A change of
m is the general mean (expectation);
a batch of a reagent should be considered a significant
component. It can lead to different “equipment” or to
B is the laboratory component of bias under re-
a recalibration if such a change is followed by cali-
peatability conditions;
bration.
e is the random error occurring in every
measurement under repeatability conditions.
5.6 Under repeatability conditions, all four factors
A discussion of each of these components, and of
are at state 1 of table 1. For intermediate precision
extensions of this basic model, follows.
conditions, one or more factors are at state 2 of
table 1, and are specified as “precision conditions
with M factor(s) different”, where M is the number
of factors at state 2. Under reproducibility conditions,
6.2 General mean, m
results are obtained by different laboratories, so that
not only are all four factors at state 2 but also there
6.2.1 The general mean, m, is the overall mean of
are additional effects due to the differences between
the test results. The value of m obtained in a
laboratories in management and maintenance of the
collaborative study (see IS0 5725-2) depends solely
laboratories, general training levels of operators, and
on the “true value” and the measurement method,
in stability and checking of test results, etc.
and does not depend on the laboratory, equipment,
operator or time by or at which any test result has
been obtained. The general mean of the particular
5.7 Under intermediate precision conditions with M
material measured is called the “level of the test”; for
factor(s) different, it is necessary to specify which
example, specimens of different purities of a chemical
factors are at state 2 of table 1 by means of suffixes,
or different materials (e.g. different types of steel) will
for example: correspond to different levels.
In many situations, the concept of a true value ~1 holds
- time-different intermediate precision standard de-
good, such as the true concentration of a solution
viation, sIcr);
which is being titrated. The level m is not usually equal
- calibration-different intermediate precision stan- to the true value p; the difference (m - p) is called the
dard deviation, sltc); “bias of the measurement method”.
0 IS0
IS0 57253: 1994(E)
In practice, the objectives of a study and consider-
In some situations, the level of the test is exclusively
ations of the sensitivity of the measurement method
defined by the measurement method, and the con-
will govern the extent to which this model is used. In
cept of an independent true value does not apply; for
many cases, abbreviated forms will suffice.
example, the Vicker’s hardness of steel and the
Micum indices of coke belong to this category. How-
ever, in general, the bias is denoted by 6 (6 = 0 where
no true value exists), then the general mean m is
. . .
m=
(2)
P+d 6.4 Terms B,, BC,), B(,), etc.
NOTE 2 Discussion of the bias term 6 and a description
of trueness experiments are given in IS0 5725-4.
6.4.1 Under repeatability conditions, these terms all
remain constant and add to the bias of the test re-
sults. Under intermediate precision conditions, B, is
the fixed effect of the factor(s) that remained the
6.2.2 When examining the difference between test
same (state 1 of table I), while B(,), Bc2), etc. are the
results obtained by the same measurement method,
random effects of the factor(s) which vary (state 2 of
the bias of the measurement method may have no
table 1). These no longer contribute to the bias, but
influence and can be ignored, unless it is a function
increase the intermediate precision standard deviation
of the level of the test. When comparing test results
so that it becomes larger than the repeatability stan-
with a value specified in a contract, or a standard
dard deviation.
value where the contract or specification refers to the
true value ~1 and not to the level of the test m, or when
comparing test results obtained using different
measurement methods, the bias of the measurement
6.4.2 The effects due to differences between oper-
method must be taken into account.
ators include personal habits in operating measure-
ment methods (e.g. in reading graduations on scales,
etc.). Some of these differences should be removable
by standardization of the measurement method, par-
6.3 Term B
ticularly in having a clear and accurate description of
the techniques involved. Even though there is a bias
in the test results obtained by an individual operator,
6.3.1 B is a term representing the deviation of a
that bias is not always constant (e.g. the magnitude
laboratory, for one or more reasons, from m, irre-
of the bias will change according to his/her mental
spective of the random error e occurring in every test
and/or physical conditions on that day) and the bias
result. Under repeatability conditions in one labora-
cannot be corrected or calibrated exactly. The magni-
tory, B is considered constant and is called the “lab-
tude of such a bias should be reduced by use of a
oratory component of bias”.
clear operation manual and training. Under such cir-
cumstances, the effect of changing operators can be
considered to be of a random nature.
6.3.2 However, when using a measurement method
routinely, it is apparent that embodied within an
overall value for B are a large number of effects which
are due, for example, to changes in the operator, the
6.4.3 The effects due to differences between
equipment used, the calibration of the equipment, and
equipment include the effects due to different places
the environment (temperature, humidity, air pollution,
of installation, particularly in fluctuations of the indi-
etc.). The statistical model [equation (I )] can then be
cator, etc. Some of the effects due to differences
rewritten in the form:
between equipment can be corrected by exact cali-
bration. Differences due to systematic causes be-
y = m + B, + Bc,) + Bc2J + . . . + e . . .
(3)
tween equipment should be corrected by calibration,
and such a procedure should be included in the stan-
or
dard method. For example, a change in the batch of
a reagent could be treated that way. An accepted
y=~+6+Bo+B(l)+B(*)+.+e . .(4)
reference value is needed for this, for which
IS0 Guide 33 and IS0 Guide 35 shall be consulted.
The remaining effect due to equipment which has
where B is composed of contributions from variates
and can account for a number of inter- been calibrated using a reference material is con-
BO’ B(1)' B(2) l ==
mediate precision factors. sidered a random effect.
IS0 5725=3:1994(E)
0 IS0
6.4.4 The effects due to time may be caused by 6.5 Error term, e
environmental differences, such as changes in room
humidity, etc. Standardization of en- 6.5.1 This term represents a random error occurring
temperature,
vironmental conditions should be attempted to mini-
in every test result and the procedures given
miz.e these effects.
throughout this part of IS0 5725 were developed as-
suming that the distribution of this error variable is
approximately normal, but in practice they work for
most distributions provided that they are unimodal.
6.4.5 The effect of skill or fatigue of an operator may
be considered to be the interaction of operator and
6.5.2 Within a single laboratory, its variance is called
time. The performance of a set of equipment may be
the within-laboratory variance and is expressed as
different at the time of the start of its use and after
. . .
Var(e) = 0-h
(8)
using it for many hours: this is an example of inter-
action of equipment and time. When the population
of operators is small in number and the population of
6.5.3 It may be expected that &, will have different
sets of equipment even smaller, effects caused by
values in different laboratories due to differences such
these factors may be evaluated as fixed (not random)
as in the skills of the operators, but in this part of
effects.
IS0 5725 it is assumed that, for a properly standard-
ized measurement method, such differences be-
tween laboratories should be small and that it is
justifiable to establish a common value of within-
6.4.6 The procedures given in IS0 5725-2 are de- laboratory variance for all the laboratories using the
measurement method. This common value, which is
veloped assuming that the distribution of laboratory
estimated by the mean of the within-laboratory vari-
components of bias is approximately normal, but in
ances, is called the “repeatability variance” and is
practice they work for most distributions provided that
designated by
these distributions are unimodal. The variance of B is
called the “between-laboratory variance”, expressed
2 = Var(e) . . .
Or (9)
as
This mean value is taken over all the laboratories tak-
. . .
Var(B) = 0:
(5)
ing part in the accuracy experiment which remain af-
ter outliers have been excluded.
However, it will also include effects of changes of
operator, equipment, time and environment. From a
precision experiment using different operators,
measurement times, environments, etc., in a nested
7 Choice of measurement conditions
design, intermediate precision variances can be cal-
culated. Var(B) is considered to be composed of in-
7.1 In applying a measurement method, many
dependent contributions of laboratory, operator, day
measurement conditions are conceivable within a
of experiment, environment, etc.
laboratory, as follows:
Var(B) = Var(B,) + Var(B(,)) + Var(B(,)) + . . .
a)
repeatability conditions (four factors constant);
. . .
(6)
b) several intermediate precision conditions with one
factor different;
The variances are denoted by
c) several intermediate precision conditions with two
Var(B,) = $o,
factors different;
Var(B(,)) = $1)
intermediate precision
d several conditions with
three factors different;
Var(Bg)) = CJ~~~, etc. . . .
(7)
intermediate precision conditions with four factors
e)
Var(B) is estimated in practical terms as $ and similar
different.
intermediate precision estimates may be obtained
In the standard for a measurement method, it is not
from suitably designed experiments.
necessary (or even feasible) to state all possible pre-
0 IS0
IS0 5725-3: 1994(E)
of factor(s) between each measurement. It is rec-
cision measures, although the repeatability standard
ommended that n should be at least 15. This may not
deviation should always be specified. As regards in-
be satisfactory for the laboratory, and this method of
termediate precision measures, common commercial
estimating intermediate precision measures within a
practice should indicate the conditions normally en-
laboratory cannot be regarded as efficient when
countered, and it should be sufficient to specify only
compared with other procedures. The analysis is
the one suitable intermediate precision measure, to-
simple, however, and it can be useful for studying
gether with the detailed stipulation of the specific
time-different intermediate precision by making suc-
measurement conditions associated with it. The
cessive measurements on the same sample on suc-
measurement condition factor(s) to be changed
cessive days, or for studying the effects of calibration
should be carefully defined; in particular, for time-
between measurements.
different intermediate precision, a practical mean time
interval between successive measurements should
A graph of (yk -7) versus the measurement number
be specified.
k, where yk is the kth test result of n replicate test re-
sults and 7 is the mean of the n replicate test results,
is recommended to identify potential outliers. A more
7.2 It is assumed that a standardized measurement
formal test of outliers consists of the application of
method will be biased as little as possible, and that
Grubbs’ test as given in subclause 7.3.4 of
the bias inherent in the method itself should have
IS0 5725-2: 1994.
been dealt with by technical means. This part of
IS0 5725, therefore, deals only with the bias coming
The estimate of the intermediate precision standard
from the measurement conditions.
deviation with M factor(s) different is given by
(10)
7.3 A change in the factors of the measurement
conditions (time, calibration, operator and equipment)
from repeatability conditions (i.e. from state 1 to 2 of
where symbols denoting the intermediate precision
table 1) will increase the variability of test results.
conditions should appear inside the parentheses.
However, the expectation of the mean of a number
of test results will be less biased than under repeat-
ability conditions. The increase in the standard devi-
8.2 An alternative method
ation for the intermediate precision conditions may be
overcome by not relying on a single test result but by
using the mean of several test results as the final
8.2.1 An alternative method considers t groups of
quoted result.
measurements, each comprising n replicate test re-
sults. For example, within one laboratory, a set of t
materials could each be measured, then the inter-
7.4 Practical considerations in most laboratories, mediate precision factor(s) could be altered and the t
such as the desired precision (standard deviation) of materials remeasured, the procedure being repeated
the final quoted result and the cost of performing the
until there are n test results on each of the t materials.
measurements, will govern the number of factors and
Each group of n test results shall be obtained on one
the choice of the factor(s) whose changes can be
identical sample (or set of presumed identical samples
studied in the standardization of the measurement
in the case of destructive testing), but it is not es-
method. sential that the materials be identical. It is only re-
quired that the t materials all belong to the interval of
test levels within which one value of the intermediate
precision standard deviation with M factor(s) different
8 Within-laboratory study and analysis
can be considered to apply. It is recommended that
the value of t(n - 1) should be at least 15.
of intermediate precision measures
8.1 Simplest approach
EXAMPLE
One operator performs a single measurement on
The simplest method of estimating an intermediate
each of the t materials, then this is repeated by a
precision standard deviation within one laboratory
second operator, and possibly by a third operator, and
consists of taking one sample (or, for destructive
testing, one set of presumably identical samples) and so on, allowing an estimate of So to be calculated.
performing a series of yt measurements with a change

0 IS0 IS0 5725-3: 1994(E)
8.2.2 A graph of (JJ~ - yi) versus the material number can be guaranteed only under conditions of a specific
j, where Yjk is the k test result on the jth material and operator, equipment or time may not be good enough
for commercial considerations.
5 is the average of the n results on the jth material, is
recommended to identify potential outliers. A more
formal test of outliers consists of the application of
Grubbs’ test as given in subclause 7.3.4 of
IS0 5725-2:1994 either for each group separately or 9 lnterlaboratory study and analysis of
for all tn test results combined.
intermediate precision measures
The estimate of the intermediate precision standard
9.1 Underlying assumptions
deviation with M factor(s) different, sl( ), is then given
bY
Estimation of intermediate measures of precision
from interlaboratory studies relies on the assumption
that the effect of a particular factor is the same across
l l *(l1)
t(nl ,,J 2 R(Yjk-%)’
$10 =
all laboratories, so that, for example, changing oper-
j=l k=l
J
ators in one laboratory has the same effect as chang-
ing operators in another laboratory, or that variation
For n = 2 (i.e. two test results on each material), the due to time is the same across all laboratories. If this
formula simplifies to assumption is violated, then the concept of inter-
mediate measures of precision does not make sense,
nor do the techniques proposed in the subsequent
sections to estimate these intermediate measures of
5 . . .
(12)
(Yjl - Yj2) 2
$10 =
precision. Careful attention to outliers (not necessarily
j=l
J =
deletion of outliers) must be paid as this will help in
detecting departure from the assumptions necessary
to pool information from all laboratories. One powerful
8.3 Effect of the measurement conditions on
technique to detect potential outliers is to depict the
.
the final quoted result
measurements graphically as a function of the various
levels of the factors or the various laboratories in-
8.3.1 The expectation of 7 is different between one
eluded in the study.
combination and another of time, calibration, operator
and equipment, even when only one of the four fac-
tors changes. This is a limitation on the usefulness of
9.2 Simplest approach
mean values. In chemical analysis or physical testing,
7 is reported as the final quoted result. In trading raw
If material at 4 levels is sent to p laboratories who
materials, this final quoted result is often used for
each perform measurements on each of the 4 levels
quality evaluation of the raw materials and affects the
with a change of intermediate precision factor(s) be-
price of the product to a considerable extent.
tween each of the n measurements, then the analysis
is by the same method of calculation as explained in
EXAMPLE
IS0 5725-2, except that an intermediate precision
standard deviation is estimated instead of the repeat-
In the international trading of coal, the size of the
ability standard deviation.
consignment can often exceed 70 000 t, and the ash
content is determined finally on a test portion of only
1 g. In a contract stipulating that each difference of
9.3 Nested experiments
1 % in ash content corresponds to USD I,5 per tonne
of coal, a difference of 1 mg in the weighing of ash
A further way of estimating intermediate precision
by a chemical balance corresponds to 0,l % in ash
measures is to conduct more sophisticated exper-
content, or USD 0,15 per tonne, which for such a
iments. These can be fully-nested or staggered-
consignment amounts to a difference in proceeds of
nested experiments (for definitions of these terms,
USD IO 500 (from Of1 x I,5 x 70 000).
see IS0 3534-3). The advantage of employing a
nested experimental design is that it is possible, at
8.3.2 Consequently, the final quoted result of one time and in one interlaboratory experiment, to
chemical analysis or physical testing should be suf- estimate not only repeatability and reproducibility
ficiently precise, highly reliable and, especially, uni- standard deviations but also one or more intermediate
versal and reproducible. A final quoted result which precision standard deviations. There are, however,

0 IS0
IS0 5725-3: 1994(E)
must be considered, as will be
certain caveats which
explained in 9.8. The subscripts i, j and k suffixed to the data y in
figure 1 a) for the three-factor fully-nested experiment
represent, for example, a laboratory, a day of exper-
iment and a replication under repeatability conditions,
9.4 Fully-nested experiment
respectively.
A schematic layout of the fully-nested experiment at
The subscripts i, j, k and I suffixed to the data y in
a particular level of the test is given in figure 1.
figure 1 b) for the four-factor fully-nested experiment
represent, for example, a laboratory, a day of exper-
By carrying out the three-factor fully-nested exper-
iment, an operator and a replication under repeatability
iment collaboratively in several laboratories, one in-
conditions, respectively.
termediate precision measure can be obtained at the
same time as the repeatability and reproducibility
Analysis of the results of an n-factor fully-nested ex-
standard deviations, i.e. aCOIl CJ(~) and or can be esti-
periment is carried out by the statistical technique
mated. Likewise the four-factor fully-nested exper-
“analysis of variance” (ANOVA) separately for each
iment can be used to obtain two intermediate
precision measures, i.e. sol aCl), aC2) and gr can be level of the test, and is described in detail in
estimated. annex B.
FACTOR
i ---
0 (laboratory)
2 (residual) k ---
Yijk Yill Yi12 Yi21 Yi22
a) Three-factor fully-nested experiment
FACTOR
i ---
0 (laboratory)
I
i ---
B-B
k
W-M
3 (residual)
Y ill1 Y ill2 Y i121 Y i122 Y i211 Y i212 Y i221
Y ijkl Y i222
b) Four-factor fully-nested experiment
Figure 1 - Schematic layouts for three-factor and four-factor fully-nested experiments
IS0 5725-3: 1994(E)
0 IS0
should be in the lowest ranks, the lowest factor being
9.5 Staggered-nested experiment
considered as a residual variation. For example, in a
four-factor design such as illustrated in figure 1 b and
A schematic layout of the staggered-nested exper-
figure 2, factor 0 could be the laboratory, factor 1 the
iment at a particular level of the test is given in
operator, factor 2 the day on which the measurement
figure 2.
is carried out, and factor 3 the replication. This may
not seem important in the case of the fully-nested
FACTOR
experiment due to its symmetry.
0 (laboratory)
9.7 Comparison of the nested design with
the procedure given in IS0 5725-2
The procedure given in IS0 5725-2, because the
3 (residual) j---
analysis is carried out separately for each level of the
2 ~
test (material), is, in fact, a two-factor fully-nested ex-
Yij Yil Yi2 Yi3 Yi4
perimental design and produces two standard devi-
ations, the repeatability and reproducibility standard
Figure 2 - Schematic layout of a four-factor
deviations. Factor 0 is the laboratory and factor 1 the
staggered-nested experiment
replication. If this design were increased by one fac-
tor, by having two operators in each laboratory each
obtaining two test results under repeatability con-
The three-factor staggered-nested experiment re- ditions, then, in addition to the repeatability and
reprod
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
5725-3
Première édition
1994-12-15
Exactitude (justesse et fidélité) des
résultats et méthodes de mesure -
Partie 3:
Mesures intermédiaires de la fidélité d’une
méthode de mesure normalisée
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and
results -
Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement
method
Numéro de référence
ISO 5725-3: 1994(F)
Sommaire
Page
1 Domaine d’application .
2 Références normatives . 2
Définitions .
4 Prescription générale .
..................................................................
5 Facteurs importants
6 Modèle statistique .
61 . Modèle de base .
62 . Moyenne générale, m .
63 . Terme B .
64 . Terms B,, B(,), B(,), etc. .
....................................................................
65 . Terme d’erreur, e
.............................................. 5
7 Choix des conditions de mesure
8 Étude intralaboratoire et analyse des mesures intermédiaires de
fidélité .
.........................................................
81 . Approche la plus simple
82 . Méthode alternative .
83 . Effet des conditions de mesure sur le résultat final annoncé 7
9 Étude interlaboratoires et analyse des mesures intermédiaires de
fidélité .
. Hypothèses sous-jacentes .
.........................................................
92 . Approche la plus simple
93 . Expériences emboîtées .
..................................... 8
94 . Expérience complètement emboîtée
....................................
95 ? Expérience irrégulièrement emboîtée
96 . Affectation des facteurs dans un plan d’expérience emboîté
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
0 ISO
ISO 5725=3:1994(F)
Comparaison du plan emboîté avec la procédure donnée dans
9.7
NS0 5725-2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
9.8 Comparaison des plans d’expériences complètement et
irrégulièrement emboîtés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Annexes
. . . . . . . . . . . . . . .
A Symboles et abréviations utilisés dans NS0 5725 10
B Analyse de la variante pour des expériences complètement
emboîtées . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
B.1 Expérience complètement emboîtée à trois facteurs . . . . . . . . . 12
. . . . . . 13
B.2 Expérience complètement emboîtée à quatre facteurs
C Analyse de la variante pour des expériences irrégulièrement
emboîtées . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
C.l Expérience irrégulièrement emboîtée à trois facteurs . . . . . . . . 15
C.2 Expérience irrégulièrement emboîtée à quatre facteurs .*. 16
C.3 Expérience irrégulièrement emboîtée à cinq facteurs . . . . . . . . 17
C.4 Expérience irrégulièrement emboîtée à six facteurs . . . . . . . . . . . 18
D Exemples de l’analyse statistique des expériences de fidélité
intermédiaire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
D.l Exemple 1 - Obtention de l’écart-type intermédiaire de fidélité
temps-opérateur-différents, sIcro), dans un laboratoire donné pour
un niveau donné de l’essai . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
Obtention de l’écart-type intermédiaire de fidélité
D.2 Exemple 2 -
temps-différent par une expérience interlaboratoires . . . . . . . . . 20
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
E Bibliographie
. . .
III
0 ISO
ISO 5725-3: 1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 5725-3 a été élaborée par le comité techni-
que lSO/lC 69, Application des méthodes statistiques, sous-comité
SC 6, Méthodes et résultats de mesure.
L’ISO 5725 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Exactitude Ijustesse et fidélité) des résultats et méthodes de
mesure:
- Partie 1: Principes généraux et définitions
- Partie 2: Méthode de base pour la dé termina tion de la répétabilité
et de la reproductibilité d’une méthode de mesure normalisée
- Partie 3: Mesures intermédiaires de la fidélité d’une méthode de
mesure normalisée
- Partie 4: Méthodes de base pour la détermination de la justesse
d’une méthode de mesure normalisée
- Partie 5: Méthodes alternatives pour la détermination de la fidélité
d’une méthode de mesure normalisée
- Partie 6: Utilisation dans la pratique des valeurs d’exactitude
Les parties 1 à 6 de I’ISO 5725 annulent et remplacent I’ISO 5725:1986,
qui a été élargie pour traiter de la justesse (en supplément de la fidélité)
et des conditions intermédiaires de fidélité (en supplément des conditions
de répétabilité et des conditions de reproductibilité).
Les annexes A, B et C font partie intégrante de la présente partie de I’ISO
5725. Les annexes D et E sont données uniquement à titre d’information.

0 ISO
ISO 5725=3:1994(F)
Introduction
0.1 L’ISO 5725 utilise deux termes, «justesse)) et ((fidélité)), pour dé-
crire l’exactitude d’une méthode de mesure. La ((justesse)) fait référence
à l’étroitesse de l’accord entre la moyenne arithmétique d’un grand nom-
bre de résultats d’essai et la vraie valeur ou la valeur de référence accep-
tée. La ((fidélité)) fait référence à l’étroitesse de l’accord entre résultats
d’essai.
0.2 Les généralités sur ces grandeurs sont données dans I’ISO 5725-l
et ne sont donc pas répétées ici. II est à souligner que I’ISO 5725-l doit
être lue en liaison avec toutes les autres parties de I’ISO 5725, car on y
trouve les définitions sous-jacentes et les principes généraux.
0.3 De nombreux facteurs différents (en dehors de variations entre des
échantillons supposés identiques) peuvent contribuer à la variabilité des
résultats d’une méthode de mesure, parmi lesquels:
l’opérateur;
a)
b) l’équipement utilisé;
l’étalonnage de l’équipement;
d
d) l’environnement (température, humidité, pollution de l’air, etc.);
e) le lot d’un réactif;
le temps écoulé entre les mesures.
La variabilité entre des mesures exécutées par différents opérateurs
et/ou avec différents équipements sera en général plus élevée que celle
entre les résultats des mesures effectuées dans un court intervalle de
temps par un seul opérateur utilisant le même équipement.
0.4 Deux conditions de fidélité, appelées conditions de répétabilité et
reproductibilité, ont été trouvées nécessaires et, pour de nombreux cas
pratiques, utiles pour décrire la variabilité d’une méthode de mesure. Dans
des conditions de répétabilité, les facteurs a) à f) énumérés en 0.3 sont
considérés comme constants et ne contribuent pas à la variabilité, tandis
que dans des conditions de reproductibilité, ils varient et contribuent à la
variabilité des résultats d’essai. Ainsi les conditions de répétabilité et de
reproductibilité sont les deux extrêmes de la fidélité, les premières décri-
vant la variabilité minimale et les secondes la variabilité maximale des ré-
V
ISO 5725=3:1994(F) 0 ISO
sultats. Des conditions intermédiaires entre ces deux extrêmes sont
également concevables, quand un ou plusieurs des facteurs a) à f) peuvent
varier, et sont utilisées dans certaines circonstances spécifiques.
La fidélité est normalement exprimée en termes d’écarts-types.
0.5 La présente partie de NS0 5725 s’attache aux mesures intermé-
diaires de fidélité d’une méthode de mesure. De telles mesures sont dites
intermédiaires parce que leur grandeur se tient entre les deux mesures
extrêmes de la fidélité d’une méthode de mesure: écart-type de
répétabilité et de reproductibilité.
Pour illustrer le besoin de telles mesures intermédiaires de fidélité, on
peut considérer le fonctionnement d’un laboratoire actuel lié à une unité
de production, impliquant, par exemple, une organisation de travail à trois
postes, où des mesures sont faites par différents opérateurs avec diffé-
rents équipements. Opérateurs et équipements sont alors certains des
facteurs qui contribuent à la variabilité des résultats d’essai. Ces facteurs
doivent être pris en compte quand on estime la fidélité de la méthode de
mesure.
0.6 Les mesures intermédiaires de fidélité définies dans la présente
partie de I’ISO 5725 sont particulièrement utiles quand leur estimation fait
partie d’une procédure qui vise à mettre au point, à normaliser ou à maî-
triser une méthode de mesure dans un laboratoire. Ces mesures peuvent
aussi être estimées dans une étude interlaboratoires spécialement
conçue, mais leur interprétation et leur application demandent alors des
précautions, pour des raisons qui sont expliquées en 1.3 et 9.1.
0.7 Les quatre facteurs les plus susceptibles d’influencer la fidélité
d’une méthode sont les suivants.
a) Le temps: selon que l’intervalle entre des mesures successives est
court ou long.
b) L‘étalonnage: selon que le même équipement est réétalonné ou non
entre les groupes successifs de mesures.
c) L’opérateur: selon que le même opérateur ou des opérateurs diffé-
rents effectuelnt) les mesures successives.
d) L’équipement: selon qu’on utilise pour les mesures le même équi-
pement ou des équipements différents (ou les mêmes lots ou des lots
différents de réactifs).
0.8 II est par conséquent avantageux d’introduire les M-facteurs-
différents qui suivent, pour différentes conditions intermédiaires de fidélité
(M = 1, 2, 3 ou 4) pour tenir compte des changements des conditions
de mesure (temps, étalonnage, opérateur et équipement) dans un labora-
toire.
M = 1: un seul des quatre facteurs est différent;
a)
b) M = 2: deux des quatre facteurs sont différents;

Q ISO
ISO 5725-3: 1994(F)
c) M = 3: trois des quatre facteurs sont différents;
d) M = 4: les quatre facteurs sont tous différents.
Différentes conditions intermédiaires de fidélité conduisent à différents
écarts-types de fidélité intermédiaires, notés par sI( ), où les conditions
spécifiques sont codées dans les parenthèses. Par exemple, ~~~~~ est
l’écart-type de fidélité intermédiaire avec différents temps (T) et opé-
rateurs (0).
0.9 Pour des mesures dans des conditions intermédiaires de fidélité, un
facteur au moins parmi les quatre énumérés en 0.7 diffère. Dans des
conditions de répétabilité, ces facteurs sont supposés constants.
L’écart-type des résultats d’essai obtenus dans des conditions de
répétabilité est généralement inférieur à celui qu’on obtient dans des
conditions intermédiaires de fidélité. En général, dans les analyses chimi-
ques, l’écart-type dans des conditions intermédiaires de fidélité peut être
deux à trois fois plus grand que dans des conditions de répétabilité. II ne
devrait pas, bien entendu, dépasser l’écart-type de reproductibilité.
À titre d’exemple, dans le dosage de cuivre dans un minerai de cuivre, une
expérience entre 35 laboratoires a montré que l’écart-type dans des
conditions intermédiaires de fidélité à un facteur différent (mêmes opé-
rateur et équipement, mais temps différent) était 1,5 fois plus grand que
dans des conditions de répétabilité, tant pour la méthode de gravimétrie
électrolytique que pour la méthode de titrage au Na,S,O,.
VII
Page blanche
NORME INTERNATIONALE 0 60
Iso 5725-33 994(F)
Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et
x. méthodes de mesure -
Partie 3:
Mesures intermédiaires de la fidélité d’une méthode de
mesure normalisée
1.3 L’essentiel dans la détermination de ces mesu-
1 Domaine d’application
res intermédiaires de fidélité est qu’elles mesurent
l’aptitude de la méthode de mesure à répéter des ré-
1.1 La présente partie de I’ISO 5725 spécifie quatre sultats d’essai dans les conditions définies.
mesures intermédiaires de fidélité dues à des chan-
gements des conditions de mesure (temps, étalon-
1.4 Les méthodes statistiques développées dans la
nage, opérateur et équipement) dans un laboratoire.
présente partie de I’ISO 5725 reposent sur I’hypo-
Ces mesures intermédiaires peuvent être établies par
thèse qu’on peut mettre en commun l’information à
une expérience dans un laboratoire donné ou par une
partir de conditions de mesure ((semblables) pour
expérience interlaboratoires.
obtenir une information plus exacte sur les mesures
intermédiaires de fidélité. Cette hypothèse est effi-
Par ailleurs, la présente partie de I’ISO 5725
cace aussi longtemps que ce qui est déclaré ((sem-
blable)) est en fait ((semblable)). Mais il est très
a) discute des implications des définitions des me-
difficile de retenir cette hypothèse lorsque des me-
sures intermédiaires de fidélité;
sures intermédiaires de fidélité sont estimées à partir
b) présente des lignes directrices pour I’interpré-
d’une expérience interlaboratoires. Par exemple, il est
tation et l’application des estimations des mesu-
très difficile de maîtriser l’effet ((temps)) ou (topé-
res intermédiaires de fidélité dans des situations
rateurI) parmi des laboratoires, de façon qu’ils soient
.
pratiques;
((semblables), de sorte que la mise en commun de
l’information provenant de plusieurs laboratoires ait
c) ne donne aucune mesure des erreurs d’esti-
un sens. Ainsi, l’utilisation de résultats d’études
mation des mesures intermédiaires de fidélité;
interlaboratoires pour les mesures intermédiaires de
d) ne s’occupe pas de la détermination de la jus-
fidélité demande des précautions. Les études
tesse de la méthode de mesure elle-même, mais
intralaboratoire reposent aussi sur cette hypothèse,
discute des liens entre la justesse et les condi-
mais il est ici plus probable d’être réaliste, car la maî-
tions de mesure.
trise et la connaissance de l’effet réel d’un facteur
sont alors davantage à la portée de l’analyste.
1.2 La présente partie de NS0 5725 traite exclu-
sivement des méthodes de mesure qui fournissent 1.5 En dehors des techniques décrites dans la pré-
des mesures sur une échelle continue et donnent une sente partie de I’ISO 5725, il en existe d’autres pour
estimer et maîtriser les mesures intermédiaires de fi-
valeur unique comme résultat d’essai, bien que la va-
délité dans un laboratoire, par exemple, les cartes de
leur unique puisse être le résultat d’un calcul effectué
à partir d’un ensemble d’observations. contrôle (voir I’ISO 5725-6). La présente partie de
ISO 5725-3: 1994(F)
Q ISO
I’ISO 5725 ne prétend pas décrire la seule approche ISO Guide 35:1989, Certification des matériaux de
référence - Principes généraux et statistiques.
de l’estimation des mesures intermédiaires de fidélité
dans un laboratoire donné.
La présente partie de I’ISO 5725 se réfère à des 3 Définitions
NOTE 1
plans d’expérience complexes tels que les plans emboîtés.
Une information de base est donnée dans les annexes B
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 5725,
et C. D’autres références dans ce domaine sont données
les définitions données dans I’ISO 3534-l et
dans l’annexe E.
I’ISO 5725-l s’appliquent.
Les symboles utilisés dans I’ISO 5725 sont donnés
2 Références normatives
en annexe A.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
4 Prescription générale
tuent des dispositions valables pour la présente partie
de I’ISO 5725. Au moment de la publication, les édi-
Afin que les mesures soient effectuées de la même
tions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est
façon, la méthode de mesure doit avoir été normali-
sujette à révision et les parties prenantes des accords
sée. Toutes les mesures qui font partie d’une expé-
fondés sur la présente partie de I’ISO 5725 sont invi-
rience dans un laboratoire donné ou d’une expérience
tées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
interlaboratoires seront effectuées selon cette norme.
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
membres de la CEI et de I’ISO possédent le registre
des Normes internationales en vigueur à un moment
5 Facteurs importants
donné.
ISO 3534-l :1993, Statistique - Vocabulaire et sym-
5.1 Quatre facteurs (temps, étalonnage, opérateur
boles - partie 1: Probabilr’té et termes statistiques
et équipement) dans les conditions de mesure dans
généraux.
un laboratoire sont considérés comme apportant les
principales contributions à la variabilité des mesures
ISO 5725-l 11994, Exactitude (justesse et fidélité) des
(voir tableau 1).
résultats et méthodes de mesure - Partie 7: Princi-
pes généraux et définitions.
5.2 Les ((mesures au même moment)) incluent cel-
les qui sont menées dans un intervalle aussi bref que
ISO 5725-211994, Exactitude (justesse et fidélité) des
possible, de façon à minimiser les changements de
résultats et méthodes de mesure - Partie 2: Mé-
conditions, telles que les conditions d’environnement,
thode de base pour la détermination de la répétabiiité
.
ne peuvent pas toujours être garanties
et de la reproductibiiité d’une méthode de mesure
WJ’
constantes. Les ((mesures à différents moments)),
normalisée.
c’est-à-dire, effectuées à de longs intervalles de
ISO Guide 33:1989, Utiiisation des matériaux de ré- temps, peuvent inclure des effets dus aux chan-
gements des conditions d’environnement.
férence certifiés.
Tableau 1 - Quatre facteurs importants et leurs états
Conditions de mesure dans un laboratoire
Facteur
État 1 (les mêmes) État 2 (différentes)
Temps Mesure au même moment Mesures à différents moments
Étalonnage Pas d’étalonnage entre les mesures Étalonnage entre les mesures
Opérateur Même opérateur Opérateurs différents
Équipement Même équipement sans réétalon- Différents équipements
nage
Q ISO
ISO 5725=3:1994(F)
- écart-type de fidélité intermédiaire opérateur-
L’((étalonnage)) ne concerne pas ici tout étalon-
5.3
différent, Si;
nage faisant partie intégrante de l’obtention d’un ré-
sultat d’essai par la méthode de mesure. II concerne
- écart-type de fidélité intermédiaire temps-
le processus d’étalonnage qui prend place à des in-
opérateur-différents, SI(To);
tewalles réguliers entre des groupes de mesures,
dans un laboratoire.
- écart-type de fidélité intermédiaire temps-
opérateur-équipementdiffé t
rents, ~(To~); e
5.4 Dans certaines opérations, kopérateur)) peut
être en fait une équipe d’opérateurs, dont chaque - bien d’autres, d’une façon analogue.
membre accomplit une partie spécifique de la procé-
dure. Dans un tel cas, il convient que l’équipe soit
considérée comme l’opérateur, et tout changement
6 Modèle statistique
dans la composition ou dans l’affectation des tâches
dans l’équipe considéré comme conduisant à un
((opérateur)) différent. 6.1 Modèle de base
Pour estimer l’exactitude (justesse et fidélité) d’une
5.5 L’((équipement)) est souvent en fait un ensem-
méthode de mesure, il est utile de supposer que tout
ble d’équipements, et il convient que tout chan-
résultat d’essai, y, est la somme de trois compo-
gement d’un composant significatif soit considéré
santes:
comme conduisant à un équipement différent. Quant
y=m+B+e . . .
à ce qui constitue un composant significatif, c’est une (1)
question de bon sens. Un changement de thermo-
où, pour le matériau particulier soumis à l’essai,
mètre sera considéré comme un composant signi-
ficatif, mais l’utilisation d’un récipient légèrement
m est la moyenne générale (espérance);
différent pour un bain d’eau sera considéré comme
trivial. II convient de considérer un changement de lot
B est la composant :e laboratoire du biais dans
de réactif comme significatif. II peut conduire à un
des CO nditions de répétabilité;
((équipement)) différent ou à un réétalonnage si un tel
changement est suivi par un étalonnage.
e est l’erreur aléatoire affectant toute mesure
dans des conditions de répétabilité.
5.6 Dans des conditions de répétabilité, les quatre
Dans ce qui suit sont détaillés chacune de ces com-
facteurs sont dans l’état 1 du tableau 1. Pour des
posantes et les extensions de ce modèle de base.
conditions intermédiaires de fidélité, un ou plusieurs
facteurs, sont dans l’état 2 du tableau 1 et sont spé-
cifiés comme ((conditions de fidélité à A4 facteurs dif-
6.2 Moyenne générale, m
férents), où A4 est le nombre de facteurs à l’état 2.
Dans des conditions de reproductibilité, les résultats
6.2.1 La moyenne générale, m, est la moyenne de
d’essai sont obtenus par des laboratoires différents,
l’ensemble des résultats d’essai. La valeur de m ob-
de sorte que, non seulement tous les facteurs sont à
tenue dans une étude collective (voir ISO 5725-2) dé-
l’état 2, mais il y a aussi des effets additionnels dus
pend uniquement de la ((valeur vraie)) et de la
aux différences entre laboratoires, dans l’organisation
méthode de mesure, et ne dépen’d pas du laboratoire,
et l’entretien des laboratoires, le niveau général de
de l’équipement, de l’opérateur ou du temps liés à
formation des opérateurs, la stabilité et la vérification
tout résultat d’essai. La moyenne générale du maté-
des résultats d’essai, etc.
riau particulier mesuré est appelé le ((niveau de
l’essai)); par exemple, des échantillons de différentes
puretés d’un produit chimique ou de différents maté-
5.7 Dans des conditions intermédiaires de fidélité à
iM facteurs différents, il est nécessaire de spécifier, riaux (par exemple différents types d’acier) corres-
au moyen de suffixes, quels sont les facteurs qui sont pondront à différents niveaux.
à l’état 2, par exemple:
Dans de nombreuses situations, le concept d’une va-
leur vraie p a un sens, telle la concentration vraie
de fidélité intermédiaire temps-
- écart-type
d’une solution qu’on titre. Le niveau m n’est habi-
différent, SI~);
tuellement pas égal à la valeur vraie p; la différence
m- p) est appelée le ((biais de la méthode de me-
- écart-type de fidélité intermédiaire étalonnage-
(
sure)).
différent, Si;
0 ISO
ISO 5725-3: 1994(F)
En pratique, les objectifs d’une étude et la prise en
Dans certaines situations, le niveau de l’essai est ex-
compte de la sensibilité de la méthode de mesure
clusivement défini par la méthode de mesure, et le
gouverneront le degré auquel on utilise ce modèle.
concept d’une valeur vraie indépendante ne s’appli-
Dans de nombreux cas, des formes abrégées suf-
que pas; par exemple, la dureté Vickers de l’acier et
les indices Micum du coke appartiennent à cette ca- firont.
tégorie. Cependant, en général, on notera le biais par
d (S = 0 quand il n’existe pas de valeur vraie) et alors
la moyenne générale m est
6.4 Terms BO, B(,), B(,), etc.
. . .
m=
(2)
c1+6
6.4.1 Dans des conditions de répétabilité, ces ter-
NOTE 2 La discussion sur le terme de biais 6 et une
mes restent tous constants et leur somme est la
description des expériences de justesse sont données dans
composante laboratoire du biais des résultats d’essai.
NS0 5725-4.
Dans des conditions intermédiaires de fidélité, B, est
l’effet fixe du(des) facteur(s) qui sont restés les mê-
6.2.2 Quand on examine la différence entre des ré- mes (état 1 du tableau l), tandis que B(,), Bc2), . . . etc.,
sont les effets aléatoires du(des) facteur(s) qui varient
sultats d’essai obtenus par la même méthode de
(état 2 du tableau 1). Ceux-ci ne contribuent plus au
mesure, le biais de la méthode de mesure peut
biais, mais augmentent l’écart-type de fidélité inter-
n’avoir aucune influence et peut être ignoré, à moins
médiaire, de sorte qu’il devient supérieur à I’écart-
qu’il ne soit fonction du niveau de l’essai. Quand on
type de répétabilité.
compare des résultats d’essai à une valeur spécifiée
dans un contrat, ou à une valeur vraie normalisée où
le contrat ou la spécification se réfèrent à la valeur
6.4.2 Les effets dus à des différences entre opé-
vraie p et non au niveau de l’essai m, ou quand on
rateurs incluent les habitudes personnelles dans
compare des résultats d’essai obtenus en utilisant
l’exécution des méthodes de mesure (par exemple,
différentes méthodes de mesure, le biais de la mé-
lors de la lecture des graduations sur les échelles,
thode de mesure doit être pris en compte.
etc.). On devrait pouvoir supprimer certaines de ces
différences en normalisant la méthode d’essai, en
particulier en disposant d’une description claire et
6.3 Terme B
exacte des techniques impliquées. Même s’il y a un
biais dans les résultats d’essai obtenus par un opé-
6.3.1 B est un terme représentant l’écart d’un
rateur individuel, ce biais n’est pas toujours constant
laboratoire, pour une ou plusieurs raisons, par rapport
(par exemple, l’amplitude du biais changera selon son
à m, indépendamment de l’erreur aléatoire attachée à
état mental et/ou sa condition physique ce jour-là) et
Dans des conditions de
tout résultat d’essai.
le biais ne peut être corrigé ou étalonné exactement.
répétabilité dans un laboratoire, B est considéré
L’amplitude d’un tel biais doit être réduite par un
comme constant et est appelé la ((composante
mode opératoire exact et par la formation. Dans de
laboratoire du biais 1).
telles circonstances, l’effet d’un changement d’opé-
rateur peut être considéré comme de nature aléatoire.
6.3.2 Cependant, quand on utilise en routine une
méthode de mesure, il est apparent qu’il y a un grand
6.4.3 Les effets dus aux différences entre I’équi-
nombre d’effets incorporés dans une valeur globale
pement incluent les effets dus à différents empla-
de B qui sont dus, par exemple, à des changements
cements de l’installation, particulièrement dans les
d’opérateur, d’équipement, à l’étalonnage de I’équi-
fluctuations de l’indicateur, etc. Certains effets dus à
pement, et à l’environnement (température, humidité,
des différences entre équipement peuvent être corri-
pollution de l’air, etc.). Le modèle statistique
gés par un étalonnage exact. II convient que des dif-
[équation (1 )] peut alors être réécrit sous la forme:
férences entre équipement dues à des causes
-
systématiques soient corrigées par étalonnage et il
. . .
y = m + BO + Bt,) + B(*) + l + e
(3)
est recommandé qu’une telle procédure soit conte-
nue dans la méthode normalisée. Par exemple, un
ou
changement de lot d’un réactif peut être traité de
Y=~+~+B~+B(,)+B(*)+.~+~ . .(4)
cette façon. Une valeur de référence acceptée est
nécessaire pour cela, et il faut consulter
où B est composé de contributions des variables B,, I’ISO Guide 33 et I’ISO Guide 35. L’effet résiduel dû
à un équipement qui a été étalonné en utilisant un
et peut tenir compte d’un certain nombre
B(l), B(Z), l **
matériau de référence est considéré comme aléatoire.
de facteurs intermédiaires de fidélité.
0 ISO
ISO 5725-3: 1994(F)
6.4.4 Les effets dus au temps peuvent être causés
6.5 Terme d’erreur, e
par des différences d’environnement, tels que des
changements dans la température de la pièce, I’hu-
6.5.1 Ce terme représente une erreur aléatoire
midité, etc. II convient de tenter de normaliser les
intervenant dans tout résultat d’essai et les procédu-
conditions d’environnement pour minimiser ces ef-
res, établies tout au long de la présente partie de
fets.
I’ISO 5725, l’ont été en supposant que la distribution
de cette variable d’erreur est approximativement nor-
male, mais elles valent pour la plupart des distribu-
tions, pourvu qu’elles soient unimodales.
6.4.5 L’effet de l’adresse ou de la fatigue d’un opé-
rateur peut être considérée comme l’interaction
6.5.2 Dans un laboratoire isolé, sa variante est ap-
opérateur-temps. La performance de l’équipement
pelée la variante intralaboratoire et s’exprime comme
peut être différente au début de son utilisation et
suit:
après de nombreuses heures: ceci est un exemple
d’interaction équipement-temps. Quand la population
Var(e) = CT& . . .
(8)
d’opérateurs est peu nombreuse et la population des
ensembles d’équipement encore plus petite, les ef-
fets causés par ces facteurs peuvent être estimés 6.5.3 On peut s’attendre que & aura des valeurs
comme des effets fixes (non aléatoires). différentes dans différents laboratoires, en raison de
différences, par exemple, dans l’adresse des opé-
rateurs, mais dans la présente partie de I’ISO 5725,
on suppose que pour une méthode de mesure cor-
rectement normalisée, de telles différences entre
6.4.6 Les procédures données dans I’ISO 5725-2
laboratoires seront faibles et qu’il est justifié d’adopter
sont établies en supposant que la distribution des
une valeur commune de la variante intralaboratoire
composantes laboratoire du biais est approxi-
pour tous les laboratoires utilisant la méthode de me-
mativement normale, mais dans la pratique, elles va-
sure. Cette valeur commune, qui est estimée par la
lent pour la plupart des distributions pourvu que ces
moyenne des variantes intralaboratoire, est appelée
distributions soient unimodales. La variante de B est
la wariance de répétabilité)) et est désignée par:
appelée la variante interlaboratoires, exprimée par:
* = Var(e)
. . .
Var(B) = U? . . . Or (9)
(5)
Cette moyenne est prise sur tous les laboratoires
Cependant, elle incluera aussi des effets de chan-
prenant part à l’expérience d’exactitude, après élimi-
gements d’opérateur, d’équipement, de temps et
nation des laboratoires aberrants.
d’environnement. À partir d’une expérience de fidélité
utilisant différents opérateurs, temps de mesure, en-
dans un plan emboîté, les va-
vironnement, etc.,
7 Choix des conditions de mesure
de fidélité intermédiaire peuvent être
riantes
calculées. Var(B) est considérée comme composée
de contributions indépendantes de laboratoire, opé-
7.1 En appliquant une méthode de mesure, de
rateur, jour de l’expérience, environnement, etc.:
nombreuses conditions de mesure sont concevables
Var(B) = Var(B,) + Var(B(,$ + Var(Bg)) + . . . dans un laboratoire, à savoir:
. . .
les conditions de répétabilité (quatre facteurs
(6) a)
constants);
Les variantes sont notées comme suit:
plusieurs conditions intermédiaires de fidélité
b)
Var (BO) = O&
un-facteur-différent;
va@(l)) = $1)
d plusieurs conditions intermédiaires de fidélité
deux-facteurs-différents;
Var(B& = u$,, etc. . . .
(7)
plusieurs conditions intermédiaires de fidélité
dl
Var(B) est estimée dans la pratique par $ et des es- trois-facteurs-différents;
timations analogues de fidélité intermédiaire peuvent
être obtenues à partir de plans d’expérience bien e) les conditions intermédiaires de fidélité quatre-
facteurs-différents.
choisis.
ISO 5725-3: 1994(F)
0 ISO
Dans la norme d’une méthode de mesure, il n’est pas
est recommandé de prendre n au moins égal à 15.
nécessaire (ni même possible) de faire état de toutes
Ceci peut n’être pas satisfaisant pour le laboratoire,
les mesures possibles de fidélité, bien que l’écart-
et cette méthode d’estimation des mesures intermé-
type de répétabilité doive toujours être spécifié. En
diaires de fidélité dans un laboratoire ne peut être
ce qui concerne les mesures intermédiaires de fidé-
considérée comme efficace, comparée à d’autres
lité, la pratique commerciale habituelle doit indiquer
procédures. L’analyse est simple, cependant, et peut
les conditions rencontrées normalement, et il devrait
être utile pour étudier la fidélité intermédiaire temps-
suffire de spécifier seulement la seule mesure inter-
différent en faisant des mesures successives sur le
médiaire qui convient, en même temps que la stipu- même échantillon en des jours successifs, ou pour
lation détaillée des conditions spécifiques de mesure
étudier les effets de l’étalonnage entre les mesures.
qui lui sont associées. II convient de définir soi-
Un graphique de (yk - jj) en fonction du numéro de la
gneusement les facteurs des conditions de mesure
mesure k, où yk est le kième résultat d’essai parmi yt
qui devront changer; en particulier, pour la fidélité in-
répliques de résultats d’essai et jj la moyenne des n
termédiaire temps-différent, il convient de spécifier
répliques de résultats d’essai, est recommandé pour
un intenralle de temps moyen entre les mesures.
identifier des valeurs aberrantes potentielles. Un test
plus formalise pour les valeurs aberrantes est I’appli-
7.2 Il est supposé qu’une méthode de mesure nor-
cation du test de Grubbs, figurant dans le paragraphe
malisée sera aussi peu biaisée que possible, et que le
7.3.4 de I’ISO 5725.2:1994.
biais inhérent à la méthode elle-même aura été traité
par des moyens techniques. La présente partie de
L’estimateur de l’écart-type intermédiaire de fidélité
I’ISO 5725, par conséquent, ne traite que du biais
M-facteurs-différents est donné par:
provenant des conditions de mesure.
s,()=// l **
7.3 Un changement des facteurs des conditions de
mesure (temps, étalonnage, opérateur et équipement)
par rapport aux conditions de répétabilité (c’est-à-dire
où les symboles notant les conditions intermédiaires
de l’état 1 à l’état 2 du tableau 1) augmentera la va-
de fidélité doivent paraître entre les parenthèses.
riabilité des résultats d’essai. Cependant, l’espérance
de la moyenne d’un certain nombre de résultats
8.2 Méthode alternative
d’essai sera moins biaisée que dans les conditions de
répétabilité. L’augmentation de l’écart-type pour des
conditions intermédiaires de fidélité peut être sur-
8.2.1 Une méthode alternative utilise t groupes de
montée en ne se contentant pas d’un résultat d’essai
mesures, chacun comprenant n répliques de résultats
unique mais en utilisant la moyenne de plusieurs ré-
d’essai. Par exemple, dans un laboratoire, un ensem-
sultats d’essai comme résultat final annoncé.
ble de t matériaux peut être mesuré, après quoi on
modifie le(s) facteur(s) intermédiaire(s) de fidélité et
on mesure à nouveau les t matériaux, la procédure
7.4 Dans la plupart des laboratoires, des considé-
étant répétée jusqu’à obtention de ut résultats d’essai
rations pratiques, telles que la fidélité désirée (écart-
sur chacun des t matériaux. Chaque groupe de ut ré-
type) du résultat final annoncé et le coût d’exécution
sultats d’essai doit être obtenu sur un seul échantillon
des mesures, gouverneront le nombre de facteurs et
(ou un ensemble d’échantillons présumés identiques
le choix du(des) facteur(s) dont les changements
dans le cas d’essai destructif), mais il. n’est pas es-
peuvent être étudiés dans la normalisation de la mé-
sentiel qu’il y ait identité entre les matériaux. II est
thode de mesure.
seulement exigé que les t matériaux appartiennent
tous à l’intervalle des niveaux de l’essai dans lequel
8 Étude intralaboratoire et analyse des
une valeur de l’écart-type intermédiaire de fidélité
mesures intermédiaires de fidélité
M-facteurs-différents peut être considéré comme
s’appliquant.
8.1 Approche la plus simple
II est recommandé que la valeur de t(n - 1) soit au
moins égal à 15.
La méthode la plus simple pour estimer un écart-type
intermédiaire de fidélité dans un laboratoire consiste
EXEMPLE
à prendre un échantillon (ou, dans le cas d’essai des-
tructif, un groupe d’échantillons présumés identiques) Un opérateur pratique une seule mesure sur chacun
et de pratiquer une série de n mesures avec un des t matériaux, puis ceci est répété par un second
changement de facteurs(s) entre chaque mesure. II
opérateur, et éventuellement par un troisième, et

Q ISO
ISO 5725=3:1994(F)
ainsi de suite, ce qui permet de calculer une esti- 8.3.2 II convient, en conséquence, que le résultat fi-
nal annoncé de l’essai en analyse chimique ou physi-
mation de slto).
que soit suffisamment fidèle, d’une grande fiabilité et
spécialement universel et reproductible. Un résultat
8.2.2 Pour identifier des valeurs aberrantes poten-
final annoncé qui ne pourrait être garanti que dans des
tielles, il est recommandé d’utiliser un graphique de
conditions d’un opérateur, équipement ou temps
(Yjk - 5) en fonction du nUm&O du mat&hJ j OÙ Yjk
spécifiques, peut ne pas être assez bon pour des
est le kième résultat d’essai sur le jième matériau et 3
considérations commerciales.
est la moyenne de n résultats sur le jième matériau.
Un test plus formalisé consiste à appliquer le test de
Grubbs donné dans le paragraphe 7.3.4 de
I’ISO 5725.2:1994, soit sur chacun des groupes sé-
9 Étude interlaboratoires et analyse des
parément, soit sur tous les tn résultats d’essai com-
mesures intermédiaires de fidélité
binés.
L’estimateur de l’écart-type intermédiaire de fidélité
9.1 Hypothèses sous-jacentes
M-facteurs-différents, sI( ), est alors donné par:
L’estimation des mesures intermédiaires de fidélité à
partir d’études interlaboratoires repose sur I’hypo-
l l l (11) thèse, que l’effet d’un facteur particulier est le même
SI() = ,(,1 1) t Tbjk-@’
j=l k=l
pour tous les laboratoires de sorte que, par exemple,
J
changer d’opérateurs dans un laboratoire a le même
Pour II = 2 (c’est-à-dire, deux résultats d’essai sur
effet que changer d’opérateurs dans un autre labora-
chaque matériau), la formule se simplifie en:
toire, ou que la variation due au temps est la même
dans tous les laboratoires. Si cette hypothèse est
I t
violée, alors le concept de mesures intermédiaires de
. . .
fidélité n’a plus de sens, ni les techniques proposées
Yjl - Yj2) 2 (12)
w= 2t Z(
j=l
dans les sections ci-après pour estimer ces mesures
J
intermédiaires de fidélité. Une attention particulière
doit être portée aux valeurs aberrantes (pas néces-
8.3 Effet des conditions de mesure sur le
sairement leur suppression), car ceci aidera à détecter
résultat final annoncé
l’écart par rapport aux hypothèses nécessaires à la
mise en commun de l’information provenant de tous
les laboratoires. Une technique efficace pour détecter
8.3.1 L’espérance de 7 est différente selon les
des valeurs aberrantes potentielles est d’établir un
combinaisons du temps, de l’étalonnage, de I’opé-
graphique des mesures en fonction des différentes
rateur et de l’équipement, même lorsque seul un des
niveaux des facteurs ou des différents laboratoires
quatre facteurs change. Ceci limite l’utilité des
inclus dans l’étude.
moyennes. En analyse chimique ou en essai physi-
que, y est donné comme le résultat final annoncé. Sur
le marché des matières premières, ce résultat final
annoncé est souvent utilisé pour l’évaluation de la 9.2 Approche la plus simple
qualité des matières premières et a une influence
Si un matériau à 4 niveaux est envoyé à p laboratoires
considérable sur le prix.
dont chacun effectue des mesures sur chacun des 4
niveaux
avec un changement de facteur(s)
EXEMPLE
intermédiaire(s) de fidélité entre chacune des n me-
sures, alors l’analyse utilise la méthode de calcul ex-
Sur le marché international du charbon, le poids des
posée dans I’ISO 5725-2, sauf qu’on estime un
expéditions peut souvent dépasser 70 000 t et la te-
neur en cendres est déterminée finalement sur une écart-type intermédiaire de fidélité au lieu de I’écart-
fraction d’essai de seulement 1 g. Dans un contrat, type de répétabilité.
stipulant que chaque différence de 1 % dans la teneur
en cendres correspond à USD 1,5 par tonne de char-
bon, une différence de 1 mg dans le pesage des
9.3 Expériences emboîtées
cendres par une balance de précision correspond à
Un autre moyen à estimer les mesures intermédiaires
0,l % en teneur en cendres, ou USD 0,15 par tonne,
de fidélité est de conduire des expériences plus so-
ce qui, pour une telle expédition s’élève à une diffé-
rence dans la somme de USD 10 500 (à partir de phistiquées. Elles peuvent être des expériences
0,l x 1,5 x 70 000). complètement ou irrégulièrement emboîtées (les dé-
ISO 5725-3: 1994(F) 0 ISO
De même, l’expérience complètement emboîtée à
finitions de ces termes sont données dans
I’ISO 3534-3). L’avantage de l’emploi d’un plan d’ex- quatre facteurs peut être utilisée pour obtenir
deux
périence emboîté est qu’il est possible, en une fois mesures intermédiaires de fidélité, c’est-à-dire
0 t
(0)
et dans une seule expérience interlaboratoires, d’es- 0(l), a(21 et 0, peuvent être estimés.
timer non seulement les écarts-types de répétabilité
Les indices i, j et k des données y de la figure 1 a
et de reproductibilité, mais aussi un ou plusieurs pour
l’expérience complètement emboîtée à trois facteurs
écarts-types intermédiaires de fidélité. II y a cepen-
représentent, par exemple, un laboratoire, un jour
dant certaines précautions qui doivent être prises, ’
d’expérience et une répétition, respectivement, dans
comme il sera expliqué en 9.8.
des conditions de répétabilité.
9.4 Expérience complètement emboîtée
Les indices i, j, k et I des données de la figure 1 b)
pour l’expérience complètement emboîtées à quatre
Un schéma de l’expérience complètement emboîtée
facteurs représentent, par exemple, un laboratoire, un
pour un niveau particulier de l’essai est donné dans la
jour d’expérience, un opérateur et une répétition,
figure 1.
respectivement, dans des conditions de répétabilité.
En procédant à l’expérience complètement emboîtée
à trois facteurs en collaboration entre plusieurs L’analyse des résultats d’une expérience complè-
laboratoires, une mesure intermédiaire de fidélité peut tement emboîtée à n facteurs se fait par la technique
être obtenue en même temps que les écarts-types statistique de l’analyse de la variante (ANOVA), sépa-
de répétabilité et de reproductibil
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
5725-3
Première édition
1994-12-15
Exactitude (justesse et fidélité) des
résultats et méthodes de mesure -
Partie 3:
Mesures intermédiaires de la fidélité d’une
méthode de mesure normalisée
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and
results -
Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement
method
Numéro de référence
ISO 5725-3: 1994(F)
Sommaire
Page
1 Domaine d’application .
2 Références normatives . 2
Définitions .
4 Prescription générale .
..................................................................
5 Facteurs importants
6 Modèle statistique .
61 . Modèle de base .
62 . Moyenne générale, m .
63 . Terme B .
64 . Terms B,, B(,), B(,), etc. .
....................................................................
65 . Terme d’erreur, e
.............................................. 5
7 Choix des conditions de mesure
8 Étude intralaboratoire et analyse des mesures intermédiaires de
fidélité .
.........................................................
81 . Approche la plus simple
82 . Méthode alternative .
83 . Effet des conditions de mesure sur le résultat final annoncé 7
9 Étude interlaboratoires et analyse des mesures intermédiaires de
fidélité .
. Hypothèses sous-jacentes .
.........................................................
92 . Approche la plus simple
93 . Expériences emboîtées .
..................................... 8
94 . Expérience complètement emboîtée
....................................
95 ? Expérience irrégulièrement emboîtée
96 . Affectation des facteurs dans un plan d’expérience emboîté
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
0 ISO
ISO 5725=3:1994(F)
Comparaison du plan emboîté avec la procédure donnée dans
9.7
NS0 5725-2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
9.8 Comparaison des plans d’expériences complètement et
irrégulièrement emboîtés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Annexes
. . . . . . . . . . . . . . .
A Symboles et abréviations utilisés dans NS0 5725 10
B Analyse de la variante pour des expériences complètement
emboîtées . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
B.1 Expérience complètement emboîtée à trois facteurs . . . . . . . . . 12
. . . . . . 13
B.2 Expérience complètement emboîtée à quatre facteurs
C Analyse de la variante pour des expériences irrégulièrement
emboîtées . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
C.l Expérience irrégulièrement emboîtée à trois facteurs . . . . . . . . 15
C.2 Expérience irrégulièrement emboîtée à quatre facteurs .*. 16
C.3 Expérience irrégulièrement emboîtée à cinq facteurs . . . . . . . . 17
C.4 Expérience irrégulièrement emboîtée à six facteurs . . . . . . . . . . . 18
D Exemples de l’analyse statistique des expériences de fidélité
intermédiaire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
D.l Exemple 1 - Obtention de l’écart-type intermédiaire de fidélité
temps-opérateur-différents, sIcro), dans un laboratoire donné pour
un niveau donné de l’essai . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
Obtention de l’écart-type intermédiaire de fidélité
D.2 Exemple 2 -
temps-différent par une expérience interlaboratoires . . . . . . . . . 20
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
E Bibliographie
. . .
III
0 ISO
ISO 5725-3: 1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 5725-3 a été élaborée par le comité techni-
que lSO/lC 69, Application des méthodes statistiques, sous-comité
SC 6, Méthodes et résultats de mesure.
L’ISO 5725 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Exactitude Ijustesse et fidélité) des résultats et méthodes de
mesure:
- Partie 1: Principes généraux et définitions
- Partie 2: Méthode de base pour la dé termina tion de la répétabilité
et de la reproductibilité d’une méthode de mesure normalisée
- Partie 3: Mesures intermédiaires de la fidélité d’une méthode de
mesure normalisée
- Partie 4: Méthodes de base pour la détermination de la justesse
d’une méthode de mesure normalisée
- Partie 5: Méthodes alternatives pour la détermination de la fidélité
d’une méthode de mesure normalisée
- Partie 6: Utilisation dans la pratique des valeurs d’exactitude
Les parties 1 à 6 de I’ISO 5725 annulent et remplacent I’ISO 5725:1986,
qui a été élargie pour traiter de la justesse (en supplément de la fidélité)
et des conditions intermédiaires de fidélité (en supplément des conditions
de répétabilité et des conditions de reproductibilité).
Les annexes A, B et C font partie intégrante de la présente partie de I’ISO
5725. Les annexes D et E sont données uniquement à titre d’information.

0 ISO
ISO 5725=3:1994(F)
Introduction
0.1 L’ISO 5725 utilise deux termes, «justesse)) et ((fidélité)), pour dé-
crire l’exactitude d’une méthode de mesure. La ((justesse)) fait référence
à l’étroitesse de l’accord entre la moyenne arithmétique d’un grand nom-
bre de résultats d’essai et la vraie valeur ou la valeur de référence accep-
tée. La ((fidélité)) fait référence à l’étroitesse de l’accord entre résultats
d’essai.
0.2 Les généralités sur ces grandeurs sont données dans I’ISO 5725-l
et ne sont donc pas répétées ici. II est à souligner que I’ISO 5725-l doit
être lue en liaison avec toutes les autres parties de I’ISO 5725, car on y
trouve les définitions sous-jacentes et les principes généraux.
0.3 De nombreux facteurs différents (en dehors de variations entre des
échantillons supposés identiques) peuvent contribuer à la variabilité des
résultats d’une méthode de mesure, parmi lesquels:
l’opérateur;
a)
b) l’équipement utilisé;
l’étalonnage de l’équipement;
d
d) l’environnement (température, humidité, pollution de l’air, etc.);
e) le lot d’un réactif;
le temps écoulé entre les mesures.
La variabilité entre des mesures exécutées par différents opérateurs
et/ou avec différents équipements sera en général plus élevée que celle
entre les résultats des mesures effectuées dans un court intervalle de
temps par un seul opérateur utilisant le même équipement.
0.4 Deux conditions de fidélité, appelées conditions de répétabilité et
reproductibilité, ont été trouvées nécessaires et, pour de nombreux cas
pratiques, utiles pour décrire la variabilité d’une méthode de mesure. Dans
des conditions de répétabilité, les facteurs a) à f) énumérés en 0.3 sont
considérés comme constants et ne contribuent pas à la variabilité, tandis
que dans des conditions de reproductibilité, ils varient et contribuent à la
variabilité des résultats d’essai. Ainsi les conditions de répétabilité et de
reproductibilité sont les deux extrêmes de la fidélité, les premières décri-
vant la variabilité minimale et les secondes la variabilité maximale des ré-
V
ISO 5725=3:1994(F) 0 ISO
sultats. Des conditions intermédiaires entre ces deux extrêmes sont
également concevables, quand un ou plusieurs des facteurs a) à f) peuvent
varier, et sont utilisées dans certaines circonstances spécifiques.
La fidélité est normalement exprimée en termes d’écarts-types.
0.5 La présente partie de NS0 5725 s’attache aux mesures intermé-
diaires de fidélité d’une méthode de mesure. De telles mesures sont dites
intermédiaires parce que leur grandeur se tient entre les deux mesures
extrêmes de la fidélité d’une méthode de mesure: écart-type de
répétabilité et de reproductibilité.
Pour illustrer le besoin de telles mesures intermédiaires de fidélité, on
peut considérer le fonctionnement d’un laboratoire actuel lié à une unité
de production, impliquant, par exemple, une organisation de travail à trois
postes, où des mesures sont faites par différents opérateurs avec diffé-
rents équipements. Opérateurs et équipements sont alors certains des
facteurs qui contribuent à la variabilité des résultats d’essai. Ces facteurs
doivent être pris en compte quand on estime la fidélité de la méthode de
mesure.
0.6 Les mesures intermédiaires de fidélité définies dans la présente
partie de I’ISO 5725 sont particulièrement utiles quand leur estimation fait
partie d’une procédure qui vise à mettre au point, à normaliser ou à maî-
triser une méthode de mesure dans un laboratoire. Ces mesures peuvent
aussi être estimées dans une étude interlaboratoires spécialement
conçue, mais leur interprétation et leur application demandent alors des
précautions, pour des raisons qui sont expliquées en 1.3 et 9.1.
0.7 Les quatre facteurs les plus susceptibles d’influencer la fidélité
d’une méthode sont les suivants.
a) Le temps: selon que l’intervalle entre des mesures successives est
court ou long.
b) L‘étalonnage: selon que le même équipement est réétalonné ou non
entre les groupes successifs de mesures.
c) L’opérateur: selon que le même opérateur ou des opérateurs diffé-
rents effectuelnt) les mesures successives.
d) L’équipement: selon qu’on utilise pour les mesures le même équi-
pement ou des équipements différents (ou les mêmes lots ou des lots
différents de réactifs).
0.8 II est par conséquent avantageux d’introduire les M-facteurs-
différents qui suivent, pour différentes conditions intermédiaires de fidélité
(M = 1, 2, 3 ou 4) pour tenir compte des changements des conditions
de mesure (temps, étalonnage, opérateur et équipement) dans un labora-
toire.
M = 1: un seul des quatre facteurs est différent;
a)
b) M = 2: deux des quatre facteurs sont différents;

Q ISO
ISO 5725-3: 1994(F)
c) M = 3: trois des quatre facteurs sont différents;
d) M = 4: les quatre facteurs sont tous différents.
Différentes conditions intermédiaires de fidélité conduisent à différents
écarts-types de fidélité intermédiaires, notés par sI( ), où les conditions
spécifiques sont codées dans les parenthèses. Par exemple, ~~~~~ est
l’écart-type de fidélité intermédiaire avec différents temps (T) et opé-
rateurs (0).
0.9 Pour des mesures dans des conditions intermédiaires de fidélité, un
facteur au moins parmi les quatre énumérés en 0.7 diffère. Dans des
conditions de répétabilité, ces facteurs sont supposés constants.
L’écart-type des résultats d’essai obtenus dans des conditions de
répétabilité est généralement inférieur à celui qu’on obtient dans des
conditions intermédiaires de fidélité. En général, dans les analyses chimi-
ques, l’écart-type dans des conditions intermédiaires de fidélité peut être
deux à trois fois plus grand que dans des conditions de répétabilité. II ne
devrait pas, bien entendu, dépasser l’écart-type de reproductibilité.
À titre d’exemple, dans le dosage de cuivre dans un minerai de cuivre, une
expérience entre 35 laboratoires a montré que l’écart-type dans des
conditions intermédiaires de fidélité à un facteur différent (mêmes opé-
rateur et équipement, mais temps différent) était 1,5 fois plus grand que
dans des conditions de répétabilité, tant pour la méthode de gravimétrie
électrolytique que pour la méthode de titrage au Na,S,O,.
VII
Page blanche
NORME INTERNATIONALE 0 60
Iso 5725-33 994(F)
Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et
x. méthodes de mesure -
Partie 3:
Mesures intermédiaires de la fidélité d’une méthode de
mesure normalisée
1.3 L’essentiel dans la détermination de ces mesu-
1 Domaine d’application
res intermédiaires de fidélité est qu’elles mesurent
l’aptitude de la méthode de mesure à répéter des ré-
1.1 La présente partie de I’ISO 5725 spécifie quatre sultats d’essai dans les conditions définies.
mesures intermédiaires de fidélité dues à des chan-
gements des conditions de mesure (temps, étalon-
1.4 Les méthodes statistiques développées dans la
nage, opérateur et équipement) dans un laboratoire.
présente partie de I’ISO 5725 reposent sur I’hypo-
Ces mesures intermédiaires peuvent être établies par
thèse qu’on peut mettre en commun l’information à
une expérience dans un laboratoire donné ou par une
partir de conditions de mesure ((semblables) pour
expérience interlaboratoires.
obtenir une information plus exacte sur les mesures
intermédiaires de fidélité. Cette hypothèse est effi-
Par ailleurs, la présente partie de I’ISO 5725
cace aussi longtemps que ce qui est déclaré ((sem-
blable)) est en fait ((semblable)). Mais il est très
a) discute des implications des définitions des me-
difficile de retenir cette hypothèse lorsque des me-
sures intermédiaires de fidélité;
sures intermédiaires de fidélité sont estimées à partir
b) présente des lignes directrices pour I’interpré-
d’une expérience interlaboratoires. Par exemple, il est
tation et l’application des estimations des mesu-
très difficile de maîtriser l’effet ((temps)) ou (topé-
res intermédiaires de fidélité dans des situations
rateurI) parmi des laboratoires, de façon qu’ils soient
.
pratiques;
((semblables), de sorte que la mise en commun de
l’information provenant de plusieurs laboratoires ait
c) ne donne aucune mesure des erreurs d’esti-
un sens. Ainsi, l’utilisation de résultats d’études
mation des mesures intermédiaires de fidélité;
interlaboratoires pour les mesures intermédiaires de
d) ne s’occupe pas de la détermination de la jus-
fidélité demande des précautions. Les études
tesse de la méthode de mesure elle-même, mais
intralaboratoire reposent aussi sur cette hypothèse,
discute des liens entre la justesse et les condi-
mais il est ici plus probable d’être réaliste, car la maî-
tions de mesure.
trise et la connaissance de l’effet réel d’un facteur
sont alors davantage à la portée de l’analyste.
1.2 La présente partie de NS0 5725 traite exclu-
sivement des méthodes de mesure qui fournissent 1.5 En dehors des techniques décrites dans la pré-
des mesures sur une échelle continue et donnent une sente partie de I’ISO 5725, il en existe d’autres pour
estimer et maîtriser les mesures intermédiaires de fi-
valeur unique comme résultat d’essai, bien que la va-
délité dans un laboratoire, par exemple, les cartes de
leur unique puisse être le résultat d’un calcul effectué
à partir d’un ensemble d’observations. contrôle (voir I’ISO 5725-6). La présente partie de
ISO 5725-3: 1994(F)
Q ISO
I’ISO 5725 ne prétend pas décrire la seule approche ISO Guide 35:1989, Certification des matériaux de
référence - Principes généraux et statistiques.
de l’estimation des mesures intermédiaires de fidélité
dans un laboratoire donné.
La présente partie de I’ISO 5725 se réfère à des 3 Définitions
NOTE 1
plans d’expérience complexes tels que les plans emboîtés.
Une information de base est donnée dans les annexes B
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 5725,
et C. D’autres références dans ce domaine sont données
les définitions données dans I’ISO 3534-l et
dans l’annexe E.
I’ISO 5725-l s’appliquent.
Les symboles utilisés dans I’ISO 5725 sont donnés
2 Références normatives
en annexe A.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
4 Prescription générale
tuent des dispositions valables pour la présente partie
de I’ISO 5725. Au moment de la publication, les édi-
Afin que les mesures soient effectuées de la même
tions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est
façon, la méthode de mesure doit avoir été normali-
sujette à révision et les parties prenantes des accords
sée. Toutes les mesures qui font partie d’une expé-
fondés sur la présente partie de I’ISO 5725 sont invi-
rience dans un laboratoire donné ou d’une expérience
tées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
interlaboratoires seront effectuées selon cette norme.
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
membres de la CEI et de I’ISO possédent le registre
des Normes internationales en vigueur à un moment
5 Facteurs importants
donné.
ISO 3534-l :1993, Statistique - Vocabulaire et sym-
5.1 Quatre facteurs (temps, étalonnage, opérateur
boles - partie 1: Probabilr’té et termes statistiques
et équipement) dans les conditions de mesure dans
généraux.
un laboratoire sont considérés comme apportant les
principales contributions à la variabilité des mesures
ISO 5725-l 11994, Exactitude (justesse et fidélité) des
(voir tableau 1).
résultats et méthodes de mesure - Partie 7: Princi-
pes généraux et définitions.
5.2 Les ((mesures au même moment)) incluent cel-
les qui sont menées dans un intervalle aussi bref que
ISO 5725-211994, Exactitude (justesse et fidélité) des
possible, de façon à minimiser les changements de
résultats et méthodes de mesure - Partie 2: Mé-
conditions, telles que les conditions d’environnement,
thode de base pour la détermination de la répétabiiité
.
ne peuvent pas toujours être garanties
et de la reproductibiiité d’une méthode de mesure
WJ’
constantes. Les ((mesures à différents moments)),
normalisée.
c’est-à-dire, effectuées à de longs intervalles de
ISO Guide 33:1989, Utiiisation des matériaux de ré- temps, peuvent inclure des effets dus aux chan-
gements des conditions d’environnement.
férence certifiés.
Tableau 1 - Quatre facteurs importants et leurs états
Conditions de mesure dans un laboratoire
Facteur
État 1 (les mêmes) État 2 (différentes)
Temps Mesure au même moment Mesures à différents moments
Étalonnage Pas d’étalonnage entre les mesures Étalonnage entre les mesures
Opérateur Même opérateur Opérateurs différents
Équipement Même équipement sans réétalon- Différents équipements
nage
Q ISO
ISO 5725=3:1994(F)
- écart-type de fidélité intermédiaire opérateur-
L’((étalonnage)) ne concerne pas ici tout étalon-
5.3
différent, Si;
nage faisant partie intégrante de l’obtention d’un ré-
sultat d’essai par la méthode de mesure. II concerne
- écart-type de fidélité intermédiaire temps-
le processus d’étalonnage qui prend place à des in-
opérateur-différents, SI(To);
tewalles réguliers entre des groupes de mesures,
dans un laboratoire.
- écart-type de fidélité intermédiaire temps-
opérateur-équipementdiffé t
rents, ~(To~); e
5.4 Dans certaines opérations, kopérateur)) peut
être en fait une équipe d’opérateurs, dont chaque - bien d’autres, d’une façon analogue.
membre accomplit une partie spécifique de la procé-
dure. Dans un tel cas, il convient que l’équipe soit
considérée comme l’opérateur, et tout changement
6 Modèle statistique
dans la composition ou dans l’affectation des tâches
dans l’équipe considéré comme conduisant à un
((opérateur)) différent. 6.1 Modèle de base
Pour estimer l’exactitude (justesse et fidélité) d’une
5.5 L’((équipement)) est souvent en fait un ensem-
méthode de mesure, il est utile de supposer que tout
ble d’équipements, et il convient que tout chan-
résultat d’essai, y, est la somme de trois compo-
gement d’un composant significatif soit considéré
santes:
comme conduisant à un équipement différent. Quant
y=m+B+e . . .
à ce qui constitue un composant significatif, c’est une (1)
question de bon sens. Un changement de thermo-
où, pour le matériau particulier soumis à l’essai,
mètre sera considéré comme un composant signi-
ficatif, mais l’utilisation d’un récipient légèrement
m est la moyenne générale (espérance);
différent pour un bain d’eau sera considéré comme
trivial. II convient de considérer un changement de lot
B est la composant :e laboratoire du biais dans
de réactif comme significatif. II peut conduire à un
des CO nditions de répétabilité;
((équipement)) différent ou à un réétalonnage si un tel
changement est suivi par un étalonnage.
e est l’erreur aléatoire affectant toute mesure
dans des conditions de répétabilité.
5.6 Dans des conditions de répétabilité, les quatre
Dans ce qui suit sont détaillés chacune de ces com-
facteurs sont dans l’état 1 du tableau 1. Pour des
posantes et les extensions de ce modèle de base.
conditions intermédiaires de fidélité, un ou plusieurs
facteurs, sont dans l’état 2 du tableau 1 et sont spé-
cifiés comme ((conditions de fidélité à A4 facteurs dif-
6.2 Moyenne générale, m
férents), où A4 est le nombre de facteurs à l’état 2.
Dans des conditions de reproductibilité, les résultats
6.2.1 La moyenne générale, m, est la moyenne de
d’essai sont obtenus par des laboratoires différents,
l’ensemble des résultats d’essai. La valeur de m ob-
de sorte que, non seulement tous les facteurs sont à
tenue dans une étude collective (voir ISO 5725-2) dé-
l’état 2, mais il y a aussi des effets additionnels dus
pend uniquement de la ((valeur vraie)) et de la
aux différences entre laboratoires, dans l’organisation
méthode de mesure, et ne dépen’d pas du laboratoire,
et l’entretien des laboratoires, le niveau général de
de l’équipement, de l’opérateur ou du temps liés à
formation des opérateurs, la stabilité et la vérification
tout résultat d’essai. La moyenne générale du maté-
des résultats d’essai, etc.
riau particulier mesuré est appelé le ((niveau de
l’essai)); par exemple, des échantillons de différentes
puretés d’un produit chimique ou de différents maté-
5.7 Dans des conditions intermédiaires de fidélité à
iM facteurs différents, il est nécessaire de spécifier, riaux (par exemple différents types d’acier) corres-
au moyen de suffixes, quels sont les facteurs qui sont pondront à différents niveaux.
à l’état 2, par exemple:
Dans de nombreuses situations, le concept d’une va-
leur vraie p a un sens, telle la concentration vraie
de fidélité intermédiaire temps-
- écart-type
d’une solution qu’on titre. Le niveau m n’est habi-
différent, SI~);
tuellement pas égal à la valeur vraie p; la différence
m- p) est appelée le ((biais de la méthode de me-
- écart-type de fidélité intermédiaire étalonnage-
(
sure)).
différent, Si;
0 ISO
ISO 5725-3: 1994(F)
En pratique, les objectifs d’une étude et la prise en
Dans certaines situations, le niveau de l’essai est ex-
compte de la sensibilité de la méthode de mesure
clusivement défini par la méthode de mesure, et le
gouverneront le degré auquel on utilise ce modèle.
concept d’une valeur vraie indépendante ne s’appli-
Dans de nombreux cas, des formes abrégées suf-
que pas; par exemple, la dureté Vickers de l’acier et
les indices Micum du coke appartiennent à cette ca- firont.
tégorie. Cependant, en général, on notera le biais par
d (S = 0 quand il n’existe pas de valeur vraie) et alors
la moyenne générale m est
6.4 Terms BO, B(,), B(,), etc.
. . .
m=
(2)
c1+6
6.4.1 Dans des conditions de répétabilité, ces ter-
NOTE 2 La discussion sur le terme de biais 6 et une
mes restent tous constants et leur somme est la
description des expériences de justesse sont données dans
composante laboratoire du biais des résultats d’essai.
NS0 5725-4.
Dans des conditions intermédiaires de fidélité, B, est
l’effet fixe du(des) facteur(s) qui sont restés les mê-
6.2.2 Quand on examine la différence entre des ré- mes (état 1 du tableau l), tandis que B(,), Bc2), . . . etc.,
sont les effets aléatoires du(des) facteur(s) qui varient
sultats d’essai obtenus par la même méthode de
(état 2 du tableau 1). Ceux-ci ne contribuent plus au
mesure, le biais de la méthode de mesure peut
biais, mais augmentent l’écart-type de fidélité inter-
n’avoir aucune influence et peut être ignoré, à moins
médiaire, de sorte qu’il devient supérieur à I’écart-
qu’il ne soit fonction du niveau de l’essai. Quand on
type de répétabilité.
compare des résultats d’essai à une valeur spécifiée
dans un contrat, ou à une valeur vraie normalisée où
le contrat ou la spécification se réfèrent à la valeur
6.4.2 Les effets dus à des différences entre opé-
vraie p et non au niveau de l’essai m, ou quand on
rateurs incluent les habitudes personnelles dans
compare des résultats d’essai obtenus en utilisant
l’exécution des méthodes de mesure (par exemple,
différentes méthodes de mesure, le biais de la mé-
lors de la lecture des graduations sur les échelles,
thode de mesure doit être pris en compte.
etc.). On devrait pouvoir supprimer certaines de ces
différences en normalisant la méthode d’essai, en
particulier en disposant d’une description claire et
6.3 Terme B
exacte des techniques impliquées. Même s’il y a un
biais dans les résultats d’essai obtenus par un opé-
6.3.1 B est un terme représentant l’écart d’un
rateur individuel, ce biais n’est pas toujours constant
laboratoire, pour une ou plusieurs raisons, par rapport
(par exemple, l’amplitude du biais changera selon son
à m, indépendamment de l’erreur aléatoire attachée à
état mental et/ou sa condition physique ce jour-là) et
Dans des conditions de
tout résultat d’essai.
le biais ne peut être corrigé ou étalonné exactement.
répétabilité dans un laboratoire, B est considéré
L’amplitude d’un tel biais doit être réduite par un
comme constant et est appelé la ((composante
mode opératoire exact et par la formation. Dans de
laboratoire du biais 1).
telles circonstances, l’effet d’un changement d’opé-
rateur peut être considéré comme de nature aléatoire.
6.3.2 Cependant, quand on utilise en routine une
méthode de mesure, il est apparent qu’il y a un grand
6.4.3 Les effets dus aux différences entre I’équi-
nombre d’effets incorporés dans une valeur globale
pement incluent les effets dus à différents empla-
de B qui sont dus, par exemple, à des changements
cements de l’installation, particulièrement dans les
d’opérateur, d’équipement, à l’étalonnage de I’équi-
fluctuations de l’indicateur, etc. Certains effets dus à
pement, et à l’environnement (température, humidité,
des différences entre équipement peuvent être corri-
pollution de l’air, etc.). Le modèle statistique
gés par un étalonnage exact. II convient que des dif-
[équation (1 )] peut alors être réécrit sous la forme:
férences entre équipement dues à des causes
-
systématiques soient corrigées par étalonnage et il
. . .
y = m + BO + Bt,) + B(*) + l + e
(3)
est recommandé qu’une telle procédure soit conte-
nue dans la méthode normalisée. Par exemple, un
ou
changement de lot d’un réactif peut être traité de
Y=~+~+B~+B(,)+B(*)+.~+~ . .(4)
cette façon. Une valeur de référence acceptée est
nécessaire pour cela, et il faut consulter
où B est composé de contributions des variables B,, I’ISO Guide 33 et I’ISO Guide 35. L’effet résiduel dû
à un équipement qui a été étalonné en utilisant un
et peut tenir compte d’un certain nombre
B(l), B(Z), l **
matériau de référence est considéré comme aléatoire.
de facteurs intermédiaires de fidélité.
0 ISO
ISO 5725-3: 1994(F)
6.4.4 Les effets dus au temps peuvent être causés
6.5 Terme d’erreur, e
par des différences d’environnement, tels que des
changements dans la température de la pièce, I’hu-
6.5.1 Ce terme représente une erreur aléatoire
midité, etc. II convient de tenter de normaliser les
intervenant dans tout résultat d’essai et les procédu-
conditions d’environnement pour minimiser ces ef-
res, établies tout au long de la présente partie de
fets.
I’ISO 5725, l’ont été en supposant que la distribution
de cette variable d’erreur est approximativement nor-
male, mais elles valent pour la plupart des distribu-
tions, pourvu qu’elles soient unimodales.
6.4.5 L’effet de l’adresse ou de la fatigue d’un opé-
rateur peut être considérée comme l’interaction
6.5.2 Dans un laboratoire isolé, sa variante est ap-
opérateur-temps. La performance de l’équipement
pelée la variante intralaboratoire et s’exprime comme
peut être différente au début de son utilisation et
suit:
après de nombreuses heures: ceci est un exemple
d’interaction équipement-temps. Quand la population
Var(e) = CT& . . .
(8)
d’opérateurs est peu nombreuse et la population des
ensembles d’équipement encore plus petite, les ef-
fets causés par ces facteurs peuvent être estimés 6.5.3 On peut s’attendre que & aura des valeurs
comme des effets fixes (non aléatoires). différentes dans différents laboratoires, en raison de
différences, par exemple, dans l’adresse des opé-
rateurs, mais dans la présente partie de I’ISO 5725,
on suppose que pour une méthode de mesure cor-
rectement normalisée, de telles différences entre
6.4.6 Les procédures données dans I’ISO 5725-2
laboratoires seront faibles et qu’il est justifié d’adopter
sont établies en supposant que la distribution des
une valeur commune de la variante intralaboratoire
composantes laboratoire du biais est approxi-
pour tous les laboratoires utilisant la méthode de me-
mativement normale, mais dans la pratique, elles va-
sure. Cette valeur commune, qui est estimée par la
lent pour la plupart des distributions pourvu que ces
moyenne des variantes intralaboratoire, est appelée
distributions soient unimodales. La variante de B est
la wariance de répétabilité)) et est désignée par:
appelée la variante interlaboratoires, exprimée par:
* = Var(e)
. . .
Var(B) = U? . . . Or (9)
(5)
Cette moyenne est prise sur tous les laboratoires
Cependant, elle incluera aussi des effets de chan-
prenant part à l’expérience d’exactitude, après élimi-
gements d’opérateur, d’équipement, de temps et
nation des laboratoires aberrants.
d’environnement. À partir d’une expérience de fidélité
utilisant différents opérateurs, temps de mesure, en-
dans un plan emboîté, les va-
vironnement, etc.,
7 Choix des conditions de mesure
de fidélité intermédiaire peuvent être
riantes
calculées. Var(B) est considérée comme composée
de contributions indépendantes de laboratoire, opé-
7.1 En appliquant une méthode de mesure, de
rateur, jour de l’expérience, environnement, etc.:
nombreuses conditions de mesure sont concevables
Var(B) = Var(B,) + Var(B(,$ + Var(Bg)) + . . . dans un laboratoire, à savoir:
. . .
les conditions de répétabilité (quatre facteurs
(6) a)
constants);
Les variantes sont notées comme suit:
plusieurs conditions intermédiaires de fidélité
b)
Var (BO) = O&
un-facteur-différent;
va@(l)) = $1)
d plusieurs conditions intermédiaires de fidélité
deux-facteurs-différents;
Var(B& = u$,, etc. . . .
(7)
plusieurs conditions intermédiaires de fidélité
dl
Var(B) est estimée dans la pratique par $ et des es- trois-facteurs-différents;
timations analogues de fidélité intermédiaire peuvent
être obtenues à partir de plans d’expérience bien e) les conditions intermédiaires de fidélité quatre-
facteurs-différents.
choisis.
ISO 5725-3: 1994(F)
0 ISO
Dans la norme d’une méthode de mesure, il n’est pas
est recommandé de prendre n au moins égal à 15.
nécessaire (ni même possible) de faire état de toutes
Ceci peut n’être pas satisfaisant pour le laboratoire,
les mesures possibles de fidélité, bien que l’écart-
et cette méthode d’estimation des mesures intermé-
type de répétabilité doive toujours être spécifié. En
diaires de fidélité dans un laboratoire ne peut être
ce qui concerne les mesures intermédiaires de fidé-
considérée comme efficace, comparée à d’autres
lité, la pratique commerciale habituelle doit indiquer
procédures. L’analyse est simple, cependant, et peut
les conditions rencontrées normalement, et il devrait
être utile pour étudier la fidélité intermédiaire temps-
suffire de spécifier seulement la seule mesure inter-
différent en faisant des mesures successives sur le
médiaire qui convient, en même temps que la stipu- même échantillon en des jours successifs, ou pour
lation détaillée des conditions spécifiques de mesure
étudier les effets de l’étalonnage entre les mesures.
qui lui sont associées. II convient de définir soi-
Un graphique de (yk - jj) en fonction du numéro de la
gneusement les facteurs des conditions de mesure
mesure k, où yk est le kième résultat d’essai parmi yt
qui devront changer; en particulier, pour la fidélité in-
répliques de résultats d’essai et jj la moyenne des n
termédiaire temps-différent, il convient de spécifier
répliques de résultats d’essai, est recommandé pour
un intenralle de temps moyen entre les mesures.
identifier des valeurs aberrantes potentielles. Un test
plus formalise pour les valeurs aberrantes est I’appli-
7.2 Il est supposé qu’une méthode de mesure nor-
cation du test de Grubbs, figurant dans le paragraphe
malisée sera aussi peu biaisée que possible, et que le
7.3.4 de I’ISO 5725.2:1994.
biais inhérent à la méthode elle-même aura été traité
par des moyens techniques. La présente partie de
L’estimateur de l’écart-type intermédiaire de fidélité
I’ISO 5725, par conséquent, ne traite que du biais
M-facteurs-différents est donné par:
provenant des conditions de mesure.
s,()=// l **
7.3 Un changement des facteurs des conditions de
mesure (temps, étalonnage, opérateur et équipement)
par rapport aux conditions de répétabilité (c’est-à-dire
où les symboles notant les conditions intermédiaires
de l’état 1 à l’état 2 du tableau 1) augmentera la va-
de fidélité doivent paraître entre les parenthèses.
riabilité des résultats d’essai. Cependant, l’espérance
de la moyenne d’un certain nombre de résultats
8.2 Méthode alternative
d’essai sera moins biaisée que dans les conditions de
répétabilité. L’augmentation de l’écart-type pour des
conditions intermédiaires de fidélité peut être sur-
8.2.1 Une méthode alternative utilise t groupes de
montée en ne se contentant pas d’un résultat d’essai
mesures, chacun comprenant n répliques de résultats
unique mais en utilisant la moyenne de plusieurs ré-
d’essai. Par exemple, dans un laboratoire, un ensem-
sultats d’essai comme résultat final annoncé.
ble de t matériaux peut être mesuré, après quoi on
modifie le(s) facteur(s) intermédiaire(s) de fidélité et
on mesure à nouveau les t matériaux, la procédure
7.4 Dans la plupart des laboratoires, des considé-
étant répétée jusqu’à obtention de ut résultats d’essai
rations pratiques, telles que la fidélité désirée (écart-
sur chacun des t matériaux. Chaque groupe de ut ré-
type) du résultat final annoncé et le coût d’exécution
sultats d’essai doit être obtenu sur un seul échantillon
des mesures, gouverneront le nombre de facteurs et
(ou un ensemble d’échantillons présumés identiques
le choix du(des) facteur(s) dont les changements
dans le cas d’essai destructif), mais il. n’est pas es-
peuvent être étudiés dans la normalisation de la mé-
sentiel qu’il y ait identité entre les matériaux. II est
thode de mesure.
seulement exigé que les t matériaux appartiennent
tous à l’intervalle des niveaux de l’essai dans lequel
8 Étude intralaboratoire et analyse des
une valeur de l’écart-type intermédiaire de fidélité
mesures intermédiaires de fidélité
M-facteurs-différents peut être considéré comme
s’appliquant.
8.1 Approche la plus simple
II est recommandé que la valeur de t(n - 1) soit au
moins égal à 15.
La méthode la plus simple pour estimer un écart-type
intermédiaire de fidélité dans un laboratoire consiste
EXEMPLE
à prendre un échantillon (ou, dans le cas d’essai des-
tructif, un groupe d’échantillons présumés identiques) Un opérateur pratique une seule mesure sur chacun
et de pratiquer une série de n mesures avec un des t matériaux, puis ceci est répété par un second
changement de facteurs(s) entre chaque mesure. II
opérateur, et éventuellement par un troisième, et

Q ISO
ISO 5725=3:1994(F)
ainsi de suite, ce qui permet de calculer une esti- 8.3.2 II convient, en conséquence, que le résultat fi-
nal annoncé de l’essai en analyse chimique ou physi-
mation de slto).
que soit suffisamment fidèle, d’une grande fiabilité et
spécialement universel et reproductible. Un résultat
8.2.2 Pour identifier des valeurs aberrantes poten-
final annoncé qui ne pourrait être garanti que dans des
tielles, il est recommandé d’utiliser un graphique de
conditions d’un opérateur, équipement ou temps
(Yjk - 5) en fonction du nUm&O du mat&hJ j OÙ Yjk
spécifiques, peut ne pas être assez bon pour des
est le kième résultat d’essai sur le jième matériau et 3
considérations commerciales.
est la moyenne de n résultats sur le jième matériau.
Un test plus formalisé consiste à appliquer le test de
Grubbs donné dans le paragraphe 7.3.4 de
I’ISO 5725.2:1994, soit sur chacun des groupes sé-
9 Étude interlaboratoires et analyse des
parément, soit sur tous les tn résultats d’essai com-
mesures intermédiaires de fidélité
binés.
L’estimateur de l’écart-type intermédiaire de fidélité
9.1 Hypothèses sous-jacentes
M-facteurs-différents, sI( ), est alors donné par:
L’estimation des mesures intermédiaires de fidélité à
partir d’études interlaboratoires repose sur I’hypo-
l l l (11) thèse, que l’effet d’un facteur particulier est le même
SI() = ,(,1 1) t Tbjk-@’
j=l k=l
pour tous les laboratoires de sorte que, par exemple,
J
changer d’opérateurs dans un laboratoire a le même
Pour II = 2 (c’est-à-dire, deux résultats d’essai sur
effet que changer d’opérateurs dans un autre labora-
chaque matériau), la formule se simplifie en:
toire, ou que la variation due au temps est la même
dans tous les laboratoires. Si cette hypothèse est
I t
violée, alors le concept de mesures intermédiaires de
. . .
fidélité n’a plus de sens, ni les techniques proposées
Yjl - Yj2) 2 (12)
w= 2t Z(
j=l
dans les sections ci-après pour estimer ces mesures
J
intermédiaires de fidélité. Une attention particulière
doit être portée aux valeurs aberrantes (pas néces-
8.3 Effet des conditions de mesure sur le
sairement leur suppression), car ceci aidera à détecter
résultat final annoncé
l’écart par rapport aux hypothèses nécessaires à la
mise en commun de l’information provenant de tous
les laboratoires. Une technique efficace pour détecter
8.3.1 L’espérance de 7 est différente selon les
des valeurs aberrantes potentielles est d’établir un
combinaisons du temps, de l’étalonnage, de I’opé-
graphique des mesures en fonction des différentes
rateur et de l’équipement, même lorsque seul un des
niveaux des facteurs ou des différents laboratoires
quatre facteurs change. Ceci limite l’utilité des
inclus dans l’étude.
moyennes. En analyse chimique ou en essai physi-
que, y est donné comme le résultat final annoncé. Sur
le marché des matières premières, ce résultat final
annoncé est souvent utilisé pour l’évaluation de la 9.2 Approche la plus simple
qualité des matières premières et a une influence
Si un matériau à 4 niveaux est envoyé à p laboratoires
considérable sur le prix.
dont chacun effectue des mesures sur chacun des 4
niveaux
avec un changement de facteur(s)
EXEMPLE
intermédiaire(s) de fidélité entre chacune des n me-
sures, alors l’analyse utilise la méthode de calcul ex-
Sur le marché international du charbon, le poids des
posée dans I’ISO 5725-2, sauf qu’on estime un
expéditions peut souvent dépasser 70 000 t et la te-
neur en cendres est déterminée finalement sur une écart-type intermédiaire de fidélité au lieu de I’écart-
fraction d’essai de seulement 1 g. Dans un contrat, type de répétabilité.
stipulant que chaque différence de 1 % dans la teneur
en cendres correspond à USD 1,5 par tonne de char-
bon, une différence de 1 mg dans le pesage des
9.3 Expériences emboîtées
cendres par une balance de précision correspond à
Un autre moyen à estimer les mesures intermédiaires
0,l % en teneur en cendres, ou USD 0,15 par tonne,
de fidélité est de conduire des expériences plus so-
ce qui, pour une telle expédition s’élève à une diffé-
rence dans la somme de USD 10 500 (à partir de phistiquées. Elles peuvent être des expériences
0,l x 1,5 x 70 000). complètement ou irrégulièrement emboîtées (les dé-
ISO 5725-3: 1994(F) 0 ISO
De même, l’expérience complètement emboîtée à
finitions de ces termes sont données dans
I’ISO 3534-3). L’avantage de l’emploi d’un plan d’ex- quatre facteurs peut être utilisée pour obtenir
deux
périence emboîté est qu’il est possible, en une fois mesures intermédiaires de fidélité, c’est-à-dire
0 t
(0)
et dans une seule expérience interlaboratoires, d’es- 0(l), a(21 et 0, peuvent être estimés.
timer non seulement les écarts-types de répétabilité
Les indices i, j et k des données y de la figure 1 a
et de reproductibilité, mais aussi un ou plusieurs pour
l’expérience complètement emboîtée à trois facteurs
écarts-types intermédiaires de fidélité. II y a cepen-
représentent, par exemple, un laboratoire, un jour
dant certaines précautions qui doivent être prises, ’
d’expérience et une répétition, respectivement, dans
comme il sera expliqué en 9.8.
des conditions de répétabilité.
9.4 Expérience complètement emboîtée
Les indices i, j, k et I des données de la figure 1 b)
pour l’expérience complètement emboîtées à quatre
Un schéma de l’expérience complètement emboîtée
facteurs représentent, par exemple, un laboratoire, un
pour un niveau particulier de l’essai est donné dans la
jour d’expérience, un opérateur et une répétition,
figure 1.
respectivement, dans des conditions de répétabilité.
En procédant à l’expérience complètement emboîtée
à trois facteurs en collaboration entre plusieurs L’analyse des résultats d’une expérience complè-
laboratoires, une mesure intermédiaire de fidélité peut tement emboîtée à n facteurs se fait par la technique
être obtenue en même temps que les écarts-types statistique de l’analyse de la variante (ANOVA), sépa-
de répétabilité et de reproductibil
...