ISO 5725-2:2025
(Main)Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
1.1 This document - amplifies the general principles for designing experiments for the numerical estimation of the precision of measurement methods by means of a collaborative interlaboratory experiment, - provides a detailed practical description of the basic method for routine use in estimating the precision of measurement methods, and - provides guidance to all personnel concerned with designing, performing or analysing the results of the tests for estimating precision. NOTE Modifications to this basic method for particular purposes are given in other parts of ISO 5725. 1.2 It is concerned exclusively with measurement methods which yield measurements on a continuous scale and give a single value as the test result, although this single value can be the outcome of a calculation from a set of observations. 1.3 It assumes that in the design and performance of the precision experiment, all the principles as laid down in ISO 5725-1 are observed. The basic method uses the same number of test results in each laboratory, with each laboratory analysing the same levels of test sample; i.e. a balanced uniform-level experiment. The basic method applies to procedures that have been standardized and are in regular use in a number of laboratories. 1.4 The statistical model of ISO 5725-1:2023, Clause 5, is accepted as a suitable basis for the interpretation and analysis of the test results, the distribution of which is approximately normal. 1.5 The basic method, as described in this document, (usually) estimates the precision of a measurement method: a) when it is required to determine the repeatability and reproducibility standard deviations as defined in ISO 5725-1; b) when the materials to be used are homogeneous, or when the effects of heterogeneity can be included in the precision values; c) when the use of a balanced uniform-level layout is acceptable. 1.6 The same approach can be used to make a preliminary estimate of precision for measurement methods which have not reached standardization or are not in routine use.
Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée
1.1 Le présent document: — souligne les principes généraux applicables à la planification d'expériences pour l'estimation numérique de la fidélité des méthodes de mesure au moyen d'une expérience collaborative interlaboratoires; — fournit une description pratique détaillée de la méthode de base d'une utilisation courante pour l'estimation de la fidélité des méthodes de mesure; et — fournit des recommandations pour l'ensemble du personnel concerné par la planification, l'exécution ou l'analyse des résultats des essais pour l'estimation de la fidélité. NOTE Des modifications de cette méthode de base pour des cas particuliers sont données dans les autres parties de l'ISO 5725. 1.2 Il traite exclusivement des méthodes de mesure qui fournissent des mesures sur une échelle continue et qui donnent comme résultat d'essai une seule valeur, bien que cette valeur unique puisse être le résultat d'un calcul effectué à partir d'un ensemble d'observations. 1.3 Il prend pour hypothèse que pour la planification et l'exécution de l'expérience de fidélité, tous les principes donnés dans I'ISO 5725‑1 sont suivis. La méthode de base utilise le même nombre de résultats d'essai dans chaque laboratoire, chacun analysant les mêmes niveaux d'échantillons pour essai, c'est-à-dire une expérience à niveau uniforme équilibrée. La méthode de base s'applique à des procédures qui ont été normalisées et qui sont régulièrement utilisées dans un certain nombre de laboratoires. 1.4 Le modèle statistique de l'ISO 5725-1:2023, Article 5, est considéré comme une base appropriée pour l'interprétation et l'analyse des résultats d'essai dont la distribution est approximativement normale. 1.5 La méthode de base, telle que décrite dans le présent document, estime (généralement) la fidélité d'une méthode de mesure: a) lorsqu'il est nécessaire de déterminer l'écart-type de répétabilité et l'écart-type de reproductibilité tels qu'ils sont définis dans l'ISO 5725-1; b) lorsque les matériaux à utiliser sont homogènes ou lorsque les effets de l'hétérogénéité peuvent être inclus dans les valeurs de fidélité; c) lorsque l'utilisation d'un plan de niveau uniforme équilibré est admise. 1.6 Une approche similaire peut être appliquée à l'estimation préliminaire de la fidélité pour des méthodes de mesure qui n'ont pas atteint le stade de normalisation ou qui ne sont pas d'utilisation courante.
General Information
- Status
- Published
- Publication Date
- 17-Dec-2025
- Technical Committee
- ISO/TC 69/SC 6 - Measurement methods and results
- Drafting Committee
- ISO/TC 69/SC 6/WG 1 - Accuracy of measurement methods and results
- Current Stage
- 6060 - International Standard published
- Start Date
- 18-Dec-2025
- Due Date
- 12-Jul-2026
- Completion Date
- 18-Dec-2025
Relations
- Effective Date
- 13-Jul-2024
Overview
ISO 5725-2:2025 defines the basic method for determining the repeatability and reproducibility of a standard measurement method through collaborative interlaboratory experiments. Part of the ISO 5725 series on accuracy (trueness and precision), this third edition describes a practical, routine procedure for estimating precision (standard deviations) for measurement methods that yield a single numerical result on a continuous scale. The document assumes conformity with ISO 5725-1 principles and the statistical model of ISO 5725-1:2023 (approximate normality).
Key topics and technical requirements
- Interlaboratory experiment design
- Balanced uniform-level layout: same number of test results in each laboratory and same sample levels per lab.
- Requirements for recruitment of laboratories and preparation of homogeneous test materials.
- Personnel and roles
- Panel members, statistical experts, executive functions, supervisors and operators with defined responsibilities.
- Statistical analysis
- Tabulation and notation for cells, handling missing/redundant data.
- Scrutiny for consistency and outliers using graphical techniques and numerical tests (including Cochran’s and Grubbs’ tests).
- Calculation of general mean, repeatability and reproducibility variances and standard deviations.
- Establishing functional relationships between precision values and mean levels.
- Step-by-step analysis procedure and reporting requirements to the panel.
- Supporting material
- Annexes on the number of laboratories required, alternative variance calculations, worked examples and statistical tables.
Applications and who uses it
ISO 5725-2 is used by organizations involved in method validation, interlaboratory studies and standardization, including:
- Accreditation bodies and testing laboratories validating routine, standardized measurement methods.
- Method developers and standards committees designing collaborative precision studies.
- Statisticians and metrologists conducting precision analysis and reporting repeatability and reproducibility.
- Quality managers and regulatory bodies requiring documented, reproducible estimates of method precision.
Practical uses include generating official estimates of repeatability and reproducibility for standardized methods, supporting method adoption across laboratories, and providing input data for broader uncertainty evaluations (see Related Standards).
Related standards
- ISO 5725-1 - General principles for accuracy (trueness and precision).
- Other parts of the ISO 5725 series (e.g., ISO 5725-3, ISO 5725-4) - complementary methods and trueness estimation.
- ISO 21748 - Guidance on using interlaboratory estimates in measurement uncertainty evaluation.
Keywords: ISO 5725-2, repeatability, reproducibility, precision, trueness, interlaboratory experiment, measurement methods, balanced uniform-level, statistical analysis.
ISO 5725-2:2025 - Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method Released:18. 12. 2025
ISO 5725-2:2025 - Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée Released:18. 12. 2025
Frequently Asked Questions
ISO 5725-2:2025 is a standard published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method". This standard covers: 1.1 This document - amplifies the general principles for designing experiments for the numerical estimation of the precision of measurement methods by means of a collaborative interlaboratory experiment, - provides a detailed practical description of the basic method for routine use in estimating the precision of measurement methods, and - provides guidance to all personnel concerned with designing, performing or analysing the results of the tests for estimating precision. NOTE Modifications to this basic method for particular purposes are given in other parts of ISO 5725. 1.2 It is concerned exclusively with measurement methods which yield measurements on a continuous scale and give a single value as the test result, although this single value can be the outcome of a calculation from a set of observations. 1.3 It assumes that in the design and performance of the precision experiment, all the principles as laid down in ISO 5725-1 are observed. The basic method uses the same number of test results in each laboratory, with each laboratory analysing the same levels of test sample; i.e. a balanced uniform-level experiment. The basic method applies to procedures that have been standardized and are in regular use in a number of laboratories. 1.4 The statistical model of ISO 5725-1:2023, Clause 5, is accepted as a suitable basis for the interpretation and analysis of the test results, the distribution of which is approximately normal. 1.5 The basic method, as described in this document, (usually) estimates the precision of a measurement method: a) when it is required to determine the repeatability and reproducibility standard deviations as defined in ISO 5725-1; b) when the materials to be used are homogeneous, or when the effects of heterogeneity can be included in the precision values; c) when the use of a balanced uniform-level layout is acceptable. 1.6 The same approach can be used to make a preliminary estimate of precision for measurement methods which have not reached standardization or are not in routine use.
1.1 This document - amplifies the general principles for designing experiments for the numerical estimation of the precision of measurement methods by means of a collaborative interlaboratory experiment, - provides a detailed practical description of the basic method for routine use in estimating the precision of measurement methods, and - provides guidance to all personnel concerned with designing, performing or analysing the results of the tests for estimating precision. NOTE Modifications to this basic method for particular purposes are given in other parts of ISO 5725. 1.2 It is concerned exclusively with measurement methods which yield measurements on a continuous scale and give a single value as the test result, although this single value can be the outcome of a calculation from a set of observations. 1.3 It assumes that in the design and performance of the precision experiment, all the principles as laid down in ISO 5725-1 are observed. The basic method uses the same number of test results in each laboratory, with each laboratory analysing the same levels of test sample; i.e. a balanced uniform-level experiment. The basic method applies to procedures that have been standardized and are in regular use in a number of laboratories. 1.4 The statistical model of ISO 5725-1:2023, Clause 5, is accepted as a suitable basis for the interpretation and analysis of the test results, the distribution of which is approximately normal. 1.5 The basic method, as described in this document, (usually) estimates the precision of a measurement method: a) when it is required to determine the repeatability and reproducibility standard deviations as defined in ISO 5725-1; b) when the materials to be used are homogeneous, or when the effects of heterogeneity can be included in the precision values; c) when the use of a balanced uniform-level layout is acceptable. 1.6 The same approach can be used to make a preliminary estimate of precision for measurement methods which have not reached standardization or are not in routine use.
ISO 5725-2:2025 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 03.120.30 - Application of statistical methods; 17.020 - Metrology and measurement in general. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.
ISO 5725-2:2025 has the following relationships with other standards: It is inter standard links to ISO 5725-2:2019. Understanding these relationships helps ensure you are using the most current and applicable version of the standard.
ISO 5725-2:2025 is available in PDF format for immediate download after purchase. The document can be added to your cart and obtained through the secure checkout process. Digital delivery ensures instant access to the complete standard document.
Standards Content (Sample)
International
Standard
ISO 5725-2
Third edition
Accuracy (trueness and precision)
2025-12
of measurement methods and
results —
Part 2:
Basic method for the determination
of repeatability and reproducibility
of a standard measurement method
Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de
mesure —
Partie 2: Méthode de base pour la détermination de la
répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure
normalisée
Reference number
© ISO 2025
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 2
3 Terms and definitions . 2
4 Symbols and subscripts . 2
4.1 Symbols .2
4.2 Subscripts . .4
5 Estimates of the parameters in the basic model . 4
6 Requirements for a precision experiment . 5
6.1 Layout of the experiment .5
6.2 Recruitment of the laboratories .6
6.3 Preparation of the materials .6
7 Personnel involved in a precision experiment . 7
7.1 Panel .7
7.2 Statistical functions .8
7.3 Executive functions .8
7.4 Supervisors .9
7.5 Operators .9
8 Statistical analysis of a precision experiment . 10
8.1 Preliminary considerations .10
8.2 Tabulation of the results and notation used .10
8.2.1 Cells .10
8.2.2 Redundant data .10
8.2.3 Missing data .11
8.2.4 Outliers.11
8.2.5 Outlying laboratories .11
8.2.6 Erroneous data.11
8.2.7 Balanced uniform-level test results .11
8.2.8 Collation of data and intermediate values .11
8.2.9 Original test results . 12
8.2.10 Cell means (Form B of Figure 2) . 12
8.2.11 Measures of cell spread (Form C of Figure 2) . 12
8.2.12 Corrected or rejected data . 12
8.3 Scrutiny of results for consistency and outliers . 13
8.3.1 Approaches for scrutiny of data. 13
8.3.2 Graphical consistency technique . 13
8.3.3 Numerical outlier technique .16
8.3.4 Cochran’s test .16
8.3.5 Grubbs’ tests .18
8.3.6 Repeated testing for outlying means or outlying data points . 20
8.3.7 Alternative outlier inspection and test methods . 20
8.4 Calculation of the general mean and variances . 20
8.4.1 Method of analysis . 20
8.4.2 Basic data .21
8.4.3 Non-empty cells . .21
ˆ
8.4.4 Calculation of the general mean, m .21
8.4.5 Calculation of variances .21
8.4.6 Alternative calculation methods for variances . 22
8.4.7 Dependence of the variances upon m . 23
8.5 Establishing a functional relationship between precision values, s, and the mean level, m . 23
iii
8.5.1 Choice of functional relationship . 23
8.5.2 Fitting relationships I and II .24
8.5.3 Fitting relationship in 8.5.1.3 c) . 25
8.5.4 Fitting relationship in 8.5.1.3 d) . 26
8.6 Statistical analysis as a step-by-step procedure . 28
8.7 Report to the panel and decisions to be taken by the panel . 30
8.7.1 Report by the statistical expert . 30
8.7.2 Decisions to be taken by the panel .32
8.7.3 Full report .32
9 Statistical tables .33
Annex A (informative) Number of laboratories required for an estimate of precision .38
Annex B (informative) Alternative calculations of variance components . 41
Annex C (informative) Examples of the statistical analysis of precision experiments .43
Annex D (informative) Calculation of critical values and indicators .64
Bibliography . 67
iv
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 69, Applications of statistical methods,
Subcommittee SC 6, Measurement methods and results.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 5725-2:2019), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— several typos have been corrected;
— subscripts have been made consistent;
— references have been updated
A list of all parts in the ISO 5725 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
v
Introduction
ISO 5725 uses two terms, “trueness” and “precision”, to describe the accuracy of a measurement method.
“Trueness” refers to the closeness of agreement between the arithmetic mean of a large number of test
results and the true or accepted reference value. “Precision” refers to the closeness of agreement between
test results.
General consideration of these quantities is given in ISO 5725-1 and so is not repeated in this document.
ISO 5725-1 should be read in conjunction with all other parts of ISO 5725, including this document, because
it gives the underlying definitions and general principles.
This document is concerned solely with estimating the repeatability standard deviation and reproducibility
standard deviation based on an interlaboratory design in which each laboratory conducts a number of
independent measurements of the same sample under repeatability conditions. There are other designs
(such as nested, factorial or split-level experiments) which can be used for the estimation of precision: these
are not dealt with in this document but rather are the subject of other parts of ISO 5725. Nor does this
document consider any other measures of precision intermediate between the two principal measures;
those are the subject of ISO 5725-3.
In certain circumstances, the data obtained from an experiment carried out to estimate precision are used
also to estimate trueness and can be used to evaluate measurement uncertainty. The estimation of trueness
is not considered in this document; all aspects of the estimation of trueness are the subject of ISO 5725-4.
The evaluation of measurement uncertainty, using inter-laboratory estimates of trueness and precision, is
the subject of ISO 21748.
Annex C provides practical examples of estimating the precision of measurement methods by experiment.
Worked examples are given to demonstrate balanced uniform sets of test results, although in one example
a variable number of replicates per cell were reported (unbalanced design) and in another some data were
missing. This is because an experiment designed to be balanced can turn out to be unbalanced. Stragglers
and outliers are also considered.
vi
International Standard ISO 5725-2:2025(en)
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods
and results —
Part 2:
Basic method for the determination of repeatability and
reproducibility of a standard measurement method
1 Scope
1.1 This document
— amplifies the general principles for designing experiments for the numerical estimation of the precision
of measurement methods by means of a collaborative interlaboratory experiment,
— provides a detailed practical description of the basic method for routine use in estimating the precision
of measurement methods, and
— provides guidance to all personnel concerned with designing, performing or analysing the results of the
tests for estimating precision.
NOTE Modifications to this basic method for particular purposes are given in other parts of ISO 5725.
1.2 It is concerned exclusively with measurement methods which yield measurements on a continuous
scale and give a single value as the test result, although this single value can be the outcome of a calculation
from a set of observations.
1.3 It assumes that in the design and performance of the precision experiment, all the principles as laid
down in ISO 5725-1 are observed. The basic method uses the same number of test results in each laboratory,
with each laboratory analysing the same levels of test sample; i.e. a balanced uniform-level experiment.
The basic method applies to procedures that have been standardized and are in regular use in a number of
laboratories.
1.4 The statistical model of ISO 5725-1:2023, Clause 5, is accepted as a suitable basis for the interpretation
and analysis of the test results, the distribution of which is approximately normal.
1.5 The basic method, as described in this document, (usually) estimates the precision of a measurement
method:
a) when it is required to determine the repeatability and reproducibility standard deviations as defined in
ISO 5725-1;
b) when the materials to be used are homogeneous, or when the effects of heterogeneity can be included in
the precision values;
c) when the use of a balanced uniform-level layout is acceptable.
1.6 The same approach can be used to make a preliminary estimate of precision for measurement methods
which have not reached standardization or are not in routine use.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3534-1, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 1: General statistical terms and terms used in
probability
ISO 3534-2, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 2: Applied statistics
ISO 3534-3, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 3: Design of experiments
ISO 5725-1, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles
and definitions
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the definitions given in ISO 3534-1, ISO 3534-2, ISO 3534-3, and
ISO 5725-1 apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Symbols and subscripts
4.1 Symbols
α Probability associated with a critical value of a test statistic, also referred to as a level of
significance
a Intercept of the linear relationship s = a + bm
22 2
a
Intercept parameter in the relationship sa bm
v
jv v
A Factor used to calculate the uncertainty of an estimate
b Slope of the linear relationship s = a + bm
b
Slope parameter in the relationship sa bm
v
jv v
B Laboratory component of bias under repeatability conditions
c Intercept in the relationship lg s = c + d lg m
C, C’, C’’ Test statistics
C , C’ , C’’ Critical values for statistical tests
crit crit crit
d Slope in the relationship lg s = c + d lg m
e Component in a test result representing the random error occurring in every test
result
G Grubbs’ test statistic
h Mandel’s between-laboratory consistency test statistic
k Mandel’s within-laboratory consistency test statistic
L(θ) Log-likelihood for variance components θ
m General mean of the test property; level
ˆ
m
Estimate of the general mean of the test property
M Transformation matrix used in REML estimation
N Number of iterations
n Number of test results obtained in one laboratory at one level (i.e. per cell)
n Total number of test results obtained at level j of the interlaboratory experiment
j
p Number of laboratories participating in the interlaboratory experiment
P Probability
q Number of levels of the test property in the interlaboratory experiment
r Repeatability limit
R Reproducibility limit
s Estimate of a standard deviation
ˆ
s
Predicted standard deviation
T Total or sum of some expression
t Number of test objects or groups
V(θ) Covariance matrix used in REML estimation
W Weighting factor used in calculating a weighted regression
w Weighting factor used in calculating a weighted mean
x Datum used for Grubbs’ test
X Design matrix for REML estimations
y Test result
y Grand mean of test results
Y Vector of all observations at a level j
θ Vector of variance components used in REML estimation
μ True value or accepted reference value of a test property
σ True value of a standard deviation
4.2 Subscripts
i Identifier for a particular laboratory
Index for summation (see Annex A)
j Identifier for a particular level
Index for summation (see Annex A)
k Identifier for a particular test result in a laboratory i at level j
L Between-laboratory (interlaboratory)
P Probability
r Repeatability
R Reproducibility
REML Estimate arising from a restricted maximum likelihood calculation
v Terms used in calculation of a relationship between mean and combined variance (see 8.5.1.3,
relationship III)
W Within-laboratory (intralaboratory)
1, 2, 3, . For test results, numbering in the order of obtaining them; for other cases
(laboratories), as arbitrary identifiers
st nd st nd
(1), (2), (3), . For test results, (1), (2) … denote the 1 , 2 … etc. order statistic, that is, the 1 , 2 … etc.
value numbered in the order of increasing magnitude
5 Estimates of the parameters in the basic model
5.1 The procedures given in this document are based on the statistical model given in ISO 5725-1:2023,
Clause 5 and elaborated upon in ISO 5725-1:2023, 1.2. In particular, these procedures are based on
ISO 5725-1:2023, Formulae (2) to (6).
The model is
y = m + B + e
where, for the particular material tested,
m is the general mean (expectation);
B is the laboratory component of bias under repeatability conditions;
e is the random error occurring in every measurement under repeatability conditions.
NOTE The laboratory component of bias, B, represents the deviation of a laboratory mean from the general
average m.
5.2 ISO 5725-1:2023, Formulae (2) to (6), are expressed in terms of the true standard deviations of the
populations considered. In practice, the exact values of these standard deviations are not known, and
estimates of precision values must be made from a relatively small sample of all the possible laboratories,
and within those laboratories from a small sample of all the possible test results.
5.3 In statistical practice, where the true value of a standard deviation, σ, is not known and is replaced by
an estimate based upon a sample, then the symbol σ is replaced by s to denote that it is an estimate. This is
done in each of ISO 5725-1:2023, Formulae (2) to (6), giving:
— s is the estimate of the between-laboratory variance;
L
— s is the estimate of the within-laboratory variance;
W
2 2
— s is the arithmetic mean of s and is the estimate of the repeatability variance; this arithmetic mean
r W
is taken over all those laboratories taking part in the accuracy experiment which remain after outliers
have been excluded;
— s is the estimate of the reproducibility variance:
R
22 2
ss s
RrL
6 Requirements for a precision experiment
6.1 Layout of the experiment
6.1.1 In the layout used in the basic method, samples from q batches of materials, representing q
different levels of the test, are sent to p laboratories which each obtain exactly n replicate test results under
repeatability conditions at each of the q levels. This type of experiment is called a balanced uniform-level
experiment.
6.1.2 The performance of these measurements shall be organized and instructions issued as follows:
a) Any preliminary checking of equipment shall be as specified in the standard method.
b) Each group of n measurements belonging to one level shall be carried out under repeatability conditions,
i.e. within a short interval of time and by the same operator, and without any intermediate recalibration
of the apparatus unless this is an integral part of performing a measurement.
c) It is essential that a group of n tests under repeatability conditions be performed independently as if
they were n tests on different materials. As a rule, however, the operator knows that a test on identical
material is performed, but the point should be stressed in the instructions that the whole purpose of the
experiment is to determine what differences in results can occur in actual testing. If it is feared that,
despite this warning, previous results can influence subsequent test results and thus the repeatability
variance, it should be considered whether to use n separate samples at each of the q levels, coded in
such a way that the operator does not know which are the replicates for a given level. However, such a
procedure can cause problems in ensuring that repeatability conditions apply between replicates. This
is only possible if the measurements are of such a nature that all the qn measurements can be performed
within a short interval of time.
d) It is not essential that all the q groups of n measurements each be performed strictly within a short
interval of time; different groups of measurements may be carried out on different days.
e) Measurements of all q levels shall be performed by one and the same operator and, in addition, the
n measurements at a given level shall be performed using the same equipment throughout.
f) If in the course of the measurements an operator should become unavailable, another operator may
complete the measurements, provided that the change does not occur within a group of n measurements
at one level but only occurs between two of the q groups. Any such change shall be reported with the
results.
g) A time limit shall be given within which all measurements shall be completed. This can be necessary to
limit the time allowed to elapse between the day the samples are received and the day the measurements
are performed.
h) All samples shall be clearly labelled with the name of the experiment and a sample identification.
6.1.3 In 6.1.2 and elsewhere in this document, reference is made to the operator. For some measurements,
there can in fact be a team of operators, each of whom performs some specific part of the procedure. In
such a case, the team shall be regarded as “the operator” and any change in the team shall be regarded as
providing a different “operator”.
6.1.4 In commercial practice, the test results can be rounded rather crudely, but in a precision experiment
test results shall be reported to at least one more digit than specified in the standard method. If the method
does not specify the number of digits, the rounding shall not be coarser than half the repeatability standard
deviation estimate. When precision depends on the level m, different degrees of rounding can be necessary
for different levels.
6.2 Recruitment of the laboratories
6.2.1 The general principles regarding recruitment of the laboratories to participate in an interlaboratory
experiment are given in ISO 5725-1. Guidance on the number of laboratories is given in Annex A. In enlisting
the cooperation of the requisite number of laboratories, their responsibilities shall be clearly stated. An
example of a suitable enlistment questionnaire is given in Figure 1.
6.2.2 For the purposes of this document, a “laboratory” is considered to be a combination of the operator,
the equipment and the test site. One test site (or laboratory in the conventional sense) can thus produce
several “laboratories” if it can provide several operators each with independent sets of equipment and
situations in which to perform the work.
6.3 Preparation of the materials
6.3.1 A discussion of the points that shall be considered when selecting materials for use in a precision
experiment is given in ISO 5725-1.
6.3.2 When deciding on the quantities of material to be provided, allowance shall be made for accidental
spillage or errors in obtaining some test results which can necessitate using extra material. The amount of
material prepared shall be sufficient to cover the experiment and allow an adequate stock in reserve.
6.3.3 It should be considered whether it is desirable for some laboratories to obtain some preliminary test
results for familiarization with the measurement method before obtaining the official test result and, if so,
whether additional material (not precision experiment samples) should be provided for this purpose.
6.3.4 When a material is to be homogenized, this shall be done in the manner most appropriate for that
material. When the material to be tested is not homogeneous, it is important to prepare the samples in the
manner specified in the method, preferably starting with one batch of commercial material for each level. In
the case of unstable materials, special instructions on storage and treatment shall be specified.
NOTE ISO 33405 gives information on evaluating homogeneity and stability for reference materials.
6.3.5 For the samples at each level, n separate containers shall be used for each laboratory if there is
any danger of the materials deteriorating once the container has been opened (e.g. by oxidation, by losing
volatile components, or with hygroscopic material). In the case of unstable materials, special instructions
on storage and treatment shall be specified. Precautions can be necessary to ensure that samples remain
identical up to the time the measurements are made. If the material to be measured consists of a mixture of
powders of different relative density or of different grain size, some care is needed because segregation can
result from shaking, for example during transport. When reaction with the atmosphere can be expected, the
specimens may be sealed into ampoules, either evacuated or filled with an inert gas. For perishable materials
such as food or blood samples, it can be necessary to send them in a deep-frozen state to the participating
laboratories with detailed instructions for the procedure for thawing.
Figure 1 — Enlistment questionnaire for interlaboratory study
7 Personnel involved in a precision experiment
NOTE The methods of operation within different laboratories are not expected to be identical. Therefore, the
contents of this clause are only intended as a guide to be modified as appropriate to cater for a particular situation.
7.1 Panel
7.1.1 The precision experiment should be overseen by a panel which should consist of experts familiar
with the measurement method and its application.
7.1.2 The tasks of the panel are
a) to plan and coordinate the precision experiment,
b) to decide on the number of laboratories, levels and measurements to be made, and the number of
significant digits to be required,
c) to appoint someone for the statistical functions (see 7.2),
d) to appoint someone for the executive functions (see 7.3),
e) to consider the instructions to be issued to the laboratory supervisors in addition to the standard
measurement method,
f) to decide whether some operators can be allowed to carry out a few unofficial measurements in order to
regain experience of the method after a long interval (such measurements shall never be carried out on
the official collaborative samples),
g) to discuss the report of the statistical analysis on completion of the analysis of the test results,
h) to establish final values for the repeatability standard deviation and the reproducibility standard
deviation, and
i) to decide if further actions are required to improve the standard for the measurement method or with
regard to laboratories whose test results have been rejected as outliers.
7.2 Statistical functions
At least one member of the panel should have experience in statistical design and analysis of experiments.
The tasks are
a) to contribute his/her specialized knowledge in designing the experiment,
b) to analyse the data, and
c) to write a report for submission to the panel following the instructions contained in 8.7.
7.3 Executive functions
7.3.1 The actual organization of the experiment should be entrusted to a single laboratory. A member of
the staff of that laboratory should take full responsibility; this person is called the executive officer and is
appointed by the panel.
7.3.2 The tasks of the executive officer are
a) to enlist the cooperation of the requisite number of laboratories and to ensure that supervisors are
appointed,
b) to organize and supervise the preparation of the materials and samples and the dispatch of the samples;
for each level, an adequate quantity of material should be set aside as a reserve stock,
c) to draft instructions covering all the points in 6.1.2 a) to h), and circulate them to the supervisors early
enough in advance for them to raise any comments or queries and to ensure that operators selected are
those who normally carry out such measurements in routine operations,
d) to design suitable forms for the operator to use as a working record and for the supervisor to report
the test results to the requisite number of decimal places (or significant digits, as required). Such forms
can include the name of the operator, the dates on which samples were received and measured, the
equipment used and any other relevant information,
e) to deal with any queries from laboratories regarding the performance of the measurements,
f) to see that an overall time schedule is maintained, and
g) to collect the data forms and present them to the statistical expert.
NOTE The forms referred to in 7.3.2 d) can be electronic; for example a spreadsheet format suitably protected
against unintended modification.
7.4 Supervisors
7.4.1 A staff member in each of the participating laboratories should be made responsible for organizing
the actual performance of the measurements, in keeping with instructions received from the executive
officer, and for reporting the test results.
7.4.2 The tasks of the supervisor are
a) to ensure that the operators selected are those who normally carry out such measurements in routine
operations,
b) to hand out the samples to the operator(s) in keeping with the instructions of the executive officer (and
to provide material for familiarization experiments, if necessary),
c) to supervise the execution of the measurements (the supervisor shall not take part in performing the
measurements),
d) to ensure that the operators carry out the required number of measurements,
e) to ensure adherence to the set timetable for performing the measurements, and
f) to collect the test results recorded to the agreed number of decimal places (or significant digits),
including any anomalies and difficulties experienced, and comments made by the operators.
7.4.3 The supervisor of each laboratory should write a full report which should contain the following
information:
a) the test results, entered legibly by their originator on the forms provided, not transcribed or typed
(computer or testing machine output may be acceptable as an alternative);
b) the original observed values or readings (if any) from which the test results were derived, entered
legibly by the operator on the forms provided, not transcribed or typed;
c) comments by the operators on the standard for the measurement method;
d) information about irregularities or disturbances that can have occurred during the measurements,
including any change of operator, together with a statement as to which measurements were performed
by which operator, and the reasons for any missing results;
e) the date(s) on which the samples were received;
f) the date(s) on which each sample was measured;
g) information about the equipment used, if relevant;
h) any other relevant information.
NOTE The output and forms referred to in 7.4.3 a) and b) can be electronic; for example a spreadsheet format
suitably protected against unintended modification.
7.5 Operators
7.5.1 In each laboratory the measurements shall be carried out by one operator selected as being
representative of those likely to perform the measurements in normal operations.
7.5.2 Because the object of the experiment is to determine the precision obtainable by the general
population of operators working from the standard measurement method, in general the operators should
not be given amplifications to the standard for the measurement method. However, it should be pointed
out to the operators that the purpose of the exercise is to discover the extent to which results can vary in
practice, so that there is less temptation for them to discard or rework results that they feel are inconsistent.
7.5.3 Although normally the operators should receive no supplementary amplifications to the standard
measurement method, they should be encouraged to comment on the standard and, in particular, to state
whether the instructions contained in it are sufficiently unambiguous and clear.
7.5.4 The tasks of the operators are
a) to perform the measurements according to the standard measurement method,
b) to report any anomalies or difficulties experienced; it is better to report a mistake than to adjust the
test results because one or two missing test results do not spoil the experiment and many indicate a
deficiency in the standard, and
c) to comment on the adequacy of the instructions in the standard; operators should report any occasion(s)
when they are unable to follow their instructions as this can also indicate a deficiency in the standard.
8 Statistical analysis of a precision experiment
8.1 Preliminary considerations
8.1.1 The analysis of the data, which should be considered as a statistical problem to be solved by a
statistical expert, involves three successive stages:
a) critical examination of the data in order to identify and treat outliers or other irregularities and to test
the suitability of the model;
b) computation of preliminary values of precision and means for each level separately;
c) establishment of final values of precision and means, including the establishment of a relationship
between precision and the level m when the analysis indicates that such a relationship can exist.
8.1.2 The analysis first computes, for each level separately, estimates of
— the repeatability variance, s ,
r
— the between-laboratory variance, s ,
L
— the reproducibility variance, s , and
R
— the mean, m.
NOTE The analysis includes a systematic application of statistical tests for outliers, a great variety of which are
available from the literature and which can be used for the purposes of this document. For practical reasons, only a
limited number of these tests, as explained in 8.3, have been incorporated in this document.
8.2 Tabulation of the results and notation used
8.2.1 Cells
Each combination of a laboratory and a level is called a cell of the precision experiment. In the ideal
case, the results of an experiment with p laboratories and q levels consist of a table with pq cells, each
containing n replicate test results that can all be used for computing the repeatability standard deviation
and the reproducibility standard deviation. This ideal situation is not, however, always attained in practice.
Departures occur owing to redundant data, missing data and outliers.
8.2.2 Redundant data
Sometimes a laboratory can carry out and report more than the n test results officially specified. In that
case, the supervisor shall report why this was done and which are the correct test results. If the answer
is that they are all equally valid, then a random selection may be made from those available test results to
choose the planned number of test results f
...
Norme
internationale
ISO 5725-2
Troisième édition
Exactitude (justesse et fidélité) des
2025-12
résultats et méthodes de mesure —
Partie 2:
Méthode de base pour la
détermination de la répétabilité
et de la reproductibilité d'une
méthode de mesure normalisée
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and
results —
Part 2: Basic method for the determination of repeatability and
reproducibility of a standard measurement method
Numéro de référence
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 2
3 Termes et définitions . 2
4 Symboles et indices . 2
4.1 Symboles .2
4.2 Indices .4
5 Estimations des paramètres dans le modèle de base . 4
6 Exigences relatives à une expérience de fidélité . 5
6.1 Schéma de l'expérience .5
6.2 Recrutement des laboratoires .6
6.3 Préparation des matériaux .6
7 Personnel impliqué dans une expérience de fidélité . 7
7.1 Panneau .8
7.2 Fonctions statistiques .8
7.3 Fonctions exécutives .8
7.4 Superviseurs .9
7.5 Opérateurs . .10
8 Analyse statistique d'une expérience de fidélité . 10
8.1 Considérations préliminaires .10
8.2 Tabulation des résultats et notations utilisées .11
8.2.1 Cellules .11
8.2.2 Données redondantes .11
8.2.3 Données manquantes .11
8.2.4 Valeurs aberrantes .11
8.2.5 Laboratoires aberrants.11
8.2.6 Données erronées . 12
8.2.7 Résultats des tests équilibrés à niveau uniforme . 12
8.2.8 Collecte des données et des valeurs intermédiaires . 12
8.2.9 Résultats d'essai d'origine . 12
8.2.10 Moyennes de cellule (Formulaire B de la Figure 2) . 12
8.2.11 Mesures de la dispersion des cellules (Formulaire C de la Figure 2) . 13
8.2.12 Données corrigées ou rejetées . 13
8.3 Examen des résultats pour la cohérence et les valeurs aberrantes . 13
8.3.1 Approches pour l'examen des données . 13
8.3.2 Technique graphique de cohérence .14
8.3.3 Technique numérique pour les valeurs aberrantes . .17
8.3.4 Test de Cochran .17
8.3.5 Tests de Grubbs .19
8.3.6 Tests répétés pour détecter des moyennes ou des points de données aberrants .21
8.3.7 Méthodes alternatives de contrôle et de tests de valeurs aberrantes .21
8.4 Calcul de la moyenne générale et des variances .21
8.4.1 Méthodes d'analyse .21
8.4.2 Données de base . 22
8.4.3 Cellules non vides . 22
ˆ
8.4.4 Calcul de la moyenne générale, m . 22
8.4.5 Calcul des variances . 22
8.4.6 Méthodes alternatives de calcul des variances . 23
8.4.7 Dépendance des variances par rapport à m .24
iii
8.5 Établissement d'une relation fonctionnelle entre les valeurs de fidélité, s, et le niveau
moyen, m .24
8.5.1 Choix de la relation fonctionnelle .24
8.5.2 Relations d'ajustement I et II . 25
8.5.3 Relation d'ajustement en 8.5.1.3, alinéa c). 26
8.5.4 Relation d'ajustement en 8.5.1.3, alinéa d).27
8.6 Analyse statistique selon une procédure étape par étape . 29
8.7 Rapport destiné au panel d'experts et décisions à prendre par le panel d'experts .31
8.7.1 Rapport de l'expert statisticien .31
8.7.2 Décisions à prendre par le panel d'experts . 33
8.7.3 Rapport complet . 33
9 Tableaux statistiques .34
Annexe A (informative) Nombre de laboratoires requis pour une estimation de la fidélité .39
Annexe B (informative) Calculs alternatifs des composantes de la variance.43
Annexe C (informative) Exemples d'analyse statistique d'expériences de fidélité .46
Annexe D (informative) Calcul des valeurs critiques et des indicateurs .68
Bibliographie .71
iv
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L'ISO attire l'attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l'utilisation
d'un ou de plusieurs brevets. L'ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l'applicabilité
de tout droit de propriété revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l'ISO
n'avait pas reçu notification qu'un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application.
Toutefois, il y a lieu d'avertir les responsables de la mise en application du présent document que des
informations plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à
l'adresse www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou
partie de tels droits de brevet.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de
l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 69, Application des méthodes statistiques,
sous-comité SC 6, Méthodes et résultats de mesure.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 5725-2:2019), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— plusieurs coquilles ont été corrigées;
— les indices ont été rendus cohérents;
— les références ont été mises à jour.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 5725 se trouve sur le site web de l'ISO.
Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent
document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l'adresse www.iso.org/fr/members.html.
v
Introduction
L'ISO 5725 utilise deux termes, «justesse» et «fidélité», pour décrire l'exactitude d'une méthode de mesure.
La «justesse» désigne l'étroitesse de l'accord entre la moyenne arithmétique obtenue à partir d'une large
série de résultats d'essai et la valeur de référence acceptée ou vraie. La «fidélité» désigne l'étroitesse de
l'accord entre les résultats d'essai.
Des considérations générales relatives à ces grandeurs sont données dans l'ISO 5725-1 et ne sont donc pas
reprises dans le présent document. Il convient de consulter l'ISO 5725-1 conjointement à toutes les autres
parties de l'ISO 5725, y compris le présent document, car il spécifie les définitions sous-jacentes et les
principes généraux.
Le présent document vise seulement à estimer l'écart-type de répétabilité et l'écart-type de reproductibilité
en se basant sur un plan d'expérience interlaboratoires dans lequel chaque laboratoire effectue un certain
nombre de mesures indépendantes du même échantillon, dans les conditions de répétabilité. Il existe
d'autres plans (par exemple les expériences imbriquées, les expériences factorielles ou les expériences à
niveau fractionné) pouvant être utilisés pour estimer la fidélité: ceux-ci ne sont pas abordés dans le présent
document, mais sont le sujet d'autres parties de l'ISO 5725. De la même manière, le présent document ne
tient pas compte des mesures de fidélité intermédiaires entre les deux mesures principales; celles-ci sont
couvertes par l'ISO 5725-3.
Dans certaines circonstances, les données obtenues à partir d'une expérience visant à estimer la fidélité
sont également utilisées pour estimer la justesse, et peuvent aussi être utilisées pour évaluer l'incertitude
de mesure. L'estimation de la justesse n'est pas prise en compte dans le présent document; tous les aspects
relatifs à l'estimation de la justesse sont couverts dans l'ISO 5725-4. L'évaluation de l'incertitude de mesure,
en utilisant des estimations interlaboratoires de la justesse et de la fidélité, est couverte dans l'ISO 21748.
L'Annexe C donne des exemples pratiques de l'estimation de la fidélité de méthodes de mesure par
l’expérience. Ces exemples sont donnés pour décrire des plans uniformes équilibrés de résultats d'essai,
bien que dans un exemple un nombre variable de répétitions par cellule soit fourni (plan non équilibré),
et que dans un autre exemple, certaines données soient manquantes. Cela est dû au fait qu'une expérience
planifiée pour être équilibrée peut devenir non équilibrée. Les valeurs isolées et les valeurs aberrantes sont
également prises en compte.
vi
Norme internationale ISO 5725-2:2025(fr)
Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de
mesure —
Partie 2:
Méthode de base pour la détermination de la répétabilité et
de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée
1 Domaine d'application
1.1 Le présent document:
— souligne les principes généraux applicables à la planification d'expériences pour l'estimation numérique
de la fidélité des méthodes de mesure au moyen d'une expérience collaborative interlaboratoires;
— fournit une description pratique détaillée de la méthode de base d'une utilisation courante pour
l'estimation de la fidélité des méthodes de mesure; et
— fournit des recommandations pour l'ensemble du personnel concerné par la planification, l'exécution ou
l'analyse des résultats des essais pour l'estimation de la fidélité.
NOTE Des modifications de cette méthode de base pour des cas particuliers sont données dans les autres parties
de l'ISO 5725.
1.2 Il traite exclusivement des méthodes de mesure qui fournissent des mesures sur une échelle continue
et qui donnent comme résultat d'essai une seule valeur, bien que cette valeur unique puisse être le résultat
d'un calcul effectué à partir d'un ensemble d'observations.
1.3 Il prend pour hypothèse que pour la planification et l'exécution de l'expérience de fidélité, tous les
principes donnés dans I'ISO 5725-1 sont suivis. La méthode de base utilise le même nombre de résultats
d'essai dans chaque laboratoire, chacun analysant les mêmes niveaux d'échantillons pour essai, c'est-à-dire
une expérience à niveau uniforme équilibrée. La méthode de base s'applique à des procédures qui ont été
normalisées et qui sont régulièrement utilisées dans un certain nombre de laboratoires.
1.4 Le modèle statistique de l'ISO 5725-1:2023, Article 5, est considéré comme une base appropriée pour
l'interprétation et l'analyse des résultats d'essai dont la distribution est approximativement normale.
1.5 La méthode de base, telle que décrite dans le présent document, estime (généralement) la fidélité
d'une méthode de mesure:
a) lorsqu'il est nécessaire de déterminer l'écart-type de répétabilité et l'écart-type de reproductibilité tels
qu'ils sont définis dans l'ISO 5725-1;
b) lorsque les matériaux à utiliser sont homogènes ou lorsque les effets de l'hétérogénéité peuvent être
inclus dans les valeurs de fidélité;
c) lorsque l'utilisation d'un plan de niveau uniforme équilibré est admise.
1.6 Une approche similaire peut être appliquée à l'estimation préliminaire de la fidélité pour des méthodes
de mesure qui n'ont pas atteint le stade de normalisation ou qui ne sont pas d'utilisation courante.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu'ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3534-1, Statistique — Vocabulaire et symboles — Partie 1: Termes statistiques généraux et termes utilisés
en calcul des probabilités
ISO 3534-2, Statistique — Vocabulaire et symboles — Partie 2: Statistique appliquée
ISO 3534-3, Statistique — Vocabulaire et symboles — Partie 3: Plans d'expériences
ISO 5725-1, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes généraux
et définitions
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les définitions de l'ISO 3534-1, l'ISO 3534-2, ISO 3534-3, et
l'ISO 5725-1 s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/
4 Symboles et indices
4.1 Symboles
α Probabilité associée à une valeur critique d'une statistique de test, également désignée
comme niveau de signification
a Ordonnée à l'origine de la relation linéaire s = a + bm
a
v Paramètre d'ordonnée à l'origine dans la relation sa bm
jv v
A Facteur utilisé pour calculer l'incertitude d'une estimation
b Pente de la relation linéaire s = a + bm
b
v Paramètre de pente dans la relation sa bm
jv v
B Composante laboratoire du biais dans les conditions de répétabilité
c Ordonnée à l'origine dans la relation lg s = c + d lg m
C, C’, C” Statistiques de test
C , C’ , C” Valeurs critiques pour les tests statistiques
crit crit crit
d Pente dans la relation lg s = c + d lg m
e Composante dans un résultat d'essai représentant l'erreur aléatoire dans chaque résul-
tat d'essai
G Statistique de test de Grubbs
h Statistique de test de cohérence interlaboratoires de Mandel
k Statistique de test de cohérence intralaboratoire de Mandel
L(θ) Log-vraisemblance pour les composantes de la variance θ
m Moyenne générale de la propriété de l'essai; niveau
ˆ
m Estimation de la moyenne générale de la propriété de l'essai
M Matrice de transformation utilisée dans l'estimation REML
N Nombre d'itérations
n Nombre de résultats d'essai obtenus dans un laboratoire à un niveau (c'est-à-dire par
cellule)
n Nombre total de résultats d'essai obtenus au niveau j de l'expérience interlaboratoires
j
p Nombre de laboratoires participant à l'expérience interlaboratoires
P Probabilité
q Nombre de niveaux de la propriété de l'essai dans l'expérience interlaboratoires
r Limite de répétabilité
R Limite de reproductibilité
s Estimation d'un écart-type
ˆs Écart-type prédit
T Total ou somme d'une expression
t Nombre d'objets ou de groupes d'essai
V(θ) Matrice de covariance utilisée dans l'estimation REML
W Facteur de pondération utilisé dans le calcul d'une régression pondérée
w Facteur de pondération utilisé dans le calcul d'une moyenne pondérée
x Donnée utilisée pour le test de Grubbs
X Matrice de planification pour les estimations REML
y Résultat d'essai
Moyenne générale des résultats d'essai
y
Y Vecteur de toutes les observations à un niveau j
θ Vecteur des composantes de la variance utilisé dans l'estimation REML
μ Valeur vraie ou valeur de référence acceptée d'une propriété d'essai
σ Valeur vraie d'un écart-type
4.2 Indices
i Identifiant d'un laboratoire particulier
Indice de totalisation (voir Annexe A)
j Identifiant d'un niveau particulier
Indice de totalisation (voir Annexe A)
k Identificateur pour un résultat d'essai particulier dans un laboratoire i au niveau j
L Interlaboratoires
P Probabilité
r Répétabilité
R Reproductibilité
REML Estimation découlant du calcul du maximum de vraisemblance restreint (REstricted
Maximum Likelihood)
v Termes utilisés dans le calcul d'une relation entre variance moyenne et variance combi-
née (voir 8.5.1.3, relation III)
W Intralaboratoire
1, 2, 3, . Pour les résultats d'essai, numérotation dans l'ordre de leur obtention; pour les autres cas
(laboratoires), identificateurs arbitraires
(1), (2), (3), . Pour les résultats d'essai, (1), (2) . désignent la première, deuxième … etc., statistique
d'ordre, c'est-à-dire la première, deuxième … etc., valeur numérotée dans l'ordre de gran-
deur croissant
5 Estimations des paramètres dans le modèle de base
5.1 Les procédures données dans le présent document sont basées sur le modèle statistique donné dans
l'ISO 5725-1:2023, Article 5 et développé dans l'ISO 5725-1:2023, 1.2. Plus particulièrement, ces procédures
sont basées sur l'ISO 5725-1:2023, Formules (2) à (6).
Le modèle est le suivant:
y = m + B + e
où, pour le matériau particulier soumis à essai:
m désigne la moyenne générale (espérance);
B désigne la composante laboratoire du biais dans les conditions de répétabilité;
e désigne l'erreur aléatoire survenant dans chaque mesure dans des conditions de répétabilité.
NOTE La composante laboratoire du biais, B, représente l'écart d'une moyenne de laboratoire par rapport à la
moyenne générale, m.
5.2 L'ISO 5725-1:2023, Formules (2) à (6) sont exprimées en fonction des écarts-types vrais des
populations considérées. Dans la pratique, les valeurs exactes de ces écarts-types ne sont pas connues et il
faut que des estimations des valeurs de fidélité soient établies à partir d'un échantillon relativement petit de
tous les laboratoires possibles, et à l'intérieur de ces laboratoires, à partir d'un petit échantillon de tous les
résultats d'essai possibles.
5.3 Dans la pratique statistique, lorsque la valeur vraie d'un écart-type, σ, n'est pas connue et qu'elle est
remplacée par une estimation basée sur un échantillon, le symbole σ est alors remplacé par s pour signaler
qu'il s'agit d'une estimation. Cela s'applique à chacune des Formules (2) à (6) de l'ISO 57251:2023, d'où les
symboles suivants:
— s désigne l'estimation de la variance interlaboratoires;
L
— s désigne l'estimation de la variance intralaboratoires;
W
2 2
— s est la moyenne arithmétique de s et désigne l'estimation de la variance de répétabilité. Cette
r W
moyenne arithmétique est calculée en tenant compte de tous les laboratoires participant à l'expérience
d'exactitude, et après avoir exclu les valeurs aberrantes;
— s désigne l'estimation de la variance de reproductibilité:
R
22 2
ss s
RrL
6 Exigences relatives à une expérience de fidélité
6.1 Schéma de l'expérience
6.1.1 Dans le schéma utilisé dans la méthode de base, des échantillons provenant de q lots de matériaux,
représentant q niveaux différents de l'essai, sont envoyés à p laboratoires qui obtiennent chacun exactement
n résultats d'essai répétés, dans des conditions de répétabilité à chacun des q niveaux. Ce type d'expérience
est appelé une expérience à niveau uniforme équilibrée.
6.1.2 L'exécution de ces mesurages doit être organisée et les instructions fournies comme suit:
a) tout contrôle préliminaire des équipements doit être effectué comme spécifié dans la méthode
normalisée;
b) chaque groupe de n mesurages appartenant à un niveau donné doit être effectué dans des conditions
de répétabilité, c'est-à-dire dans un court intervalle de temps et par le même opérateur, et sans aucun
réétalonnage intermédiaire de l'appareillage, à moins que ceci ne fasse partie intégrante de l'exécution
d’un mesurage;
c) il est essentiel qu'un groupe de n essais, menés dans des conditions de répétabilité, soit exécuté
indépendamment, comme s'il y avait n essais sur des matériaux différents. L'opérateur sait cependant
qu'un essai est réalisé sur un matériau identique, mais il convient d'insister, dans les instructions, sur
le fait que tout l'objectif de l'expérience est de déterminer quelles différences peuvent survenir dans
les résultats lors d'essais réels. S'il est à craindre que, en dépit de cet avertissement, des résultats
précédents puissent influencer les résultats d'essai suivants, et donc la variance de répétabilité, il
convient de considérer s'il faut ou non utiliser n échantillons indépendants à chacun des q niveaux, codés
de telle façon que l'opérateur ne sache pas quelles sont les répétitions pour un niveau donné. Cependant,
une telle procédure peut poser des problèmes quant à l'assurance que les conditions de répétabilité
s'appliquent entre les répétitions. Cela n'est possible que si les mesurages sont effectués de façon que les
qn mesurages puissent être exécutés dans un court intervalle de temps;
d) il n'est pas essentiel que tous les q groupes de n mesurages chacun soient effectués strictement dans un
court intervalle de temps; différents groupes de mesurages peuvent être effectués à des jours différents;
e) les mesurages de tous les q niveaux doivent être effectués par un seul et même opérateur. En outre, les n
mesurages à un niveau donné doivent être effectués en utilisant constamment le même équipement;
f) si, durant les mesurages, un opérateur devenait indisponible, un autre opérateur peut terminer les
mesurages, sous réserve que le changement n'intervienne pas au sein d'un groupe de n mesurages à un
niveau donné, mais seulement entre deux des q groupes. Un tel changement doit être consigné avec les
résultats;
g) un temps limite doit être donné, au bout duquel tous les mesurages doivent être terminés. Cela peut
s'avérer nécessaire pour limiter le temps alloué entre le jour de réception des échantillons et le jour
d'exécution des mesurages;
h) tous les échantillons doivent être clairement étiquetés avec le nom de l'expérience et l'identification de
l'échantillon.
6.1.3 En 6.1.2, et partout ailleurs dans le présent document, il est fait référence à l'opérateur. Pour
certains mesurages, il peut s'agir en fait d'une équipe d'opérateurs, chacun d'entre eux effectuant une
partie spécifique de la procédure. Dans ce cas, l'équipe doit être considérée comme l’« opérateur » et tout
changement dans l'équipe doit être considéré comme donnant un «opérateur» différent.
6.1.4 Dans un cadre commercial, les résultats d'essai peuvent être arrondis sans trop de précision, mais
dans une expérience de fidélité, les résultats d'essai doivent être consignés avec au moins une décimale de
plus que ce qui est spécifié dans la méthode normalisée. Si la méthode ne spécifie pas le nombre de décimales,
l'arrondissage ne doit pas être plus imprécis que la moitié de l'estimation de l'écart-type de répétabilité.
Lorsque la fidélité dépend du niveau m, différentes règles d'arrondissage peuvent être nécessaires pour les
différents niveaux.
6.2 Recrutement des laboratoires
6.2.1 Les principes généraux concernant le recrutement des laboratoires amenés à participer à une
expérience interlaboratoires sont donnés dans l'ISO 5725-1. Des recommandations relatives au nombre
de laboratoires sont données dans l'Annexe A. Lors de l'enregistrement du nombre de laboratoires requis
à des fins de coopération, les responsabilités de ceux-ci doivent être clairement énoncées. Un exemple de
questionnaire d'enregistrement approprié est représenté à la Figure 1.
6.2.2 Dans le cadre du présent document, un «laboratoire» est considéré comme étant la combinaison
de l'opérateur, de l'équipement et du site d'essai. Un même site d'essai (ou laboratoire dans le sens
conventionnel) peut donc fournir plusieurs «laboratoires», s'il peut disposer de plusieurs opérateurs, chacun
avec des ensembles indépendants d'équipement et de situations dans lesquels ils effectuent le travail.
6.3 Préparation des matériaux
6.3.1 Des informations sur les points qui doivent être pris en considération lors de la sélection des
matériaux à utiliser dans une expérience de fidélité sont données dans l'ISO 5725-1.
6.3.2 Lors de la détermination de la quantité de matériau à fournir, une marge de manœuvre doit être
prévue pour tenir compte des accidents ou erreurs dans l'obtention de certains résultats d'essai, qui peuvent
nécessiter l'utilisation de matériau supplémentaire. La quantité de matériau préparée doit être suffisante
pour couvrir l'expérience et permettre de constituer un stock adéquat.
6.3.3 Il convient de déterminer s'il est préférable pour certains laboratoires d'obtenir des résultats d'essai
préliminaires afin de se familiariser avec la méthode de mesure avant d'obtenir les résultats d'essai officiels,
et si tel est le cas, s'il convient que du matériau supplémentaire (mais pas des échantillons de l'expérience de
fidélité) soit fourni pour cet objectif.
6.3.4 Lorsqu'un matériau est à homogénéiser, cela doit être fait de la façon la plus appropriée pour ce
matériau. Lorsque le matériau soumis à essai n'est pas homogène, il est important de préparer les échantillons
comme spécifié par la méthode, en commençant de préférence avec un lot de matériau commercial pour
chaque niveau. Dans le cas de matériaux non stables, des instructions spécifiques sur le stockage et le
traitement doivent être données.
NOTE L'ISO 33405 donne des informations sur l'évaluation de l'homogénéité et de la stabilité des matériaux de
référence.
6.3.5 Pour les échantillons à chaque niveau, n contenants indépendants doivent être utilisés pour chaque
laboratoire, s'il existe un danger de détérioration des matériaux une fois que le contenant a été ouvert (par
exemple par oxydation, par perte de composants volatiles ou en présence d'un matériau hygroscopique).
Dans le cas de matériaux non stables, des instructions spécifiques sur le stockage et le traitement doivent
être données. Des précautions peuvent être nécessaires pour s'assurer que les échantillons restent
identiques le temps que les mesurages soient effectués. Si le matériau à mesurer est constitué d'un mélange
de poudres présentant des densités relatives différentes ou des grosseurs de grains différentes, des
précautions sont nécessaires, car les secousses, par exemple pendant le transport, peuvent entraîner une
ségrégation. Lorsqu'une réaction avec l'atmosphère est possible, les éprouvettes peuvent être enfermées
dans des ampoules, soit sous vide, soit remplies avec un gaz inerte. Pour des matériaux périssables, tels que
des échantillons de nourriture ou de sang, il peut être nécessaire de les expédier en état de congélation aux
laboratoires participants, avec des instructions détaillées sur la procédure de décongélation.
Figure 1 — Questionnaire d'enregistrement pour une étude interlaboratoires
7 Personnel impliqué dans une expérience de fidélité
NOTE II n'est pas escompté que les méthodes fonctionnelles dans les différents laboratoires soient identiques. Le
contenu du présent article n'a donc pour seul objectif que d'être un guide modifiable le cas échéant pour s'adapter à
une situation spécifique.
7.1 Panneau
7.1.1 Il convient que l'expérience de fidélité soit supervisée par un panel d'experts, dont il convient qu'il
soit constitué d'experts familiarisés avec la méthode de mesure et son application.
7.1.2 Les tâches du panel d'experts sont les suivantes:
a) planifier et coordonner l'expérience de fidélité;
b) décider du nombre de laboratoires, du nombre de niveaux et du nombre de mesurages à effectuer, et du
nombre de chiffres significatifs requis;
c) nommer une personne pour les fonctions statistiques (voir 7.2);
d) nommer une personne pour les fonctions exécutives (voir 7.3);
e) considérer les instructions à fournir aux superviseurs de laboratoire, en plus de la méthode de mesure
normalisée;
f) décider si certains opérateurs peuvent être autorisés à effectuer quelques mesurages non officiels afin
de maîtriser à nouveau la méthode après une longue période (de tels mesurages ne doivent jamais être
effectués sur les échantillons collectifs officiels);
g) discuter du rapport d'analyse statistique à l'issue de l'analyse des résultats d'essai;
h) établir les valeurs finales pour l'écart-type de répétabilité et l'écart-type de reproductibilité; et
i) décider s'il est nécessaire de mener des actions complémentaires, pour améliorer la méthode de mesure
normalisée ou par rapport aux laboratoires dont les résultats ont été rejetés pour cause de valeurs
aberrantes.
7.2 Fonctions statistiques
Il convient qu'au moins un membre du panel d'experts dispose d'une expérience préalable en planification et
analyse statistique des expériences. Les tâches sont les suivantes:
a) contribuer de par ses connaissances spécifiques à la planification de l'expérience;
b) analyser les données; et
c) rédiger un rapport à soumettre au panel d'experts, en respectant les instructions données en 8.7.
7.3 Fonctions exécutives
7.3.1 Il convient que l'organisation concrète de l'expérience ne soit confiée qu'à un seul laboratoire. Il
convient qu'un membre du personnel de ce laboratoire en assume l'entière responsabilité; cette personne
est appelée le responsable exécutif et est nommée par le panel d'experts.
7.3.2 Les tâches du responsable exécutif sont les suivantes:
a) s'assurer de la coopération du nombre de laboratoires nécessaires et s'assurer que des superviseurs ont
bien été nommés;
b) organiser et superviser la préparation des matériaux et des échantillons, et la distribution des
échantillons; il convient de mettre de côté une quantité adéquate de matériau, afin de constituer un
stock de réserve;
c) élaborer des instructions couvrant l'ensemble des alinéas a) à h) de 6.1.2, et les envoyer suffisamment
en avance aux superviseurs pour qu'ils puissent les commenter ou poser des questions à leur sujet, et
s'assurer que les opérateurs retenus sont ceux qui devront normalement effectuer les mesures lors des
opérations de routine;
d) mettre au point des formulaires qui soient adaptés à l'opérateur, pour qu'il puisse les utiliser comme
enregistrement de travail, et adaptés au superviseur, pour qu'il puisse y consigner les résultats d'essai
avec le nombre de décimales nécessaires (ou de chiffres significatifs, selon le cas). De tels formulaires
peuvent inclure le nom de l'opérateur, les dates auxquelles les échantillons ont été reçus et mesurés,
l'équipement utilisé et toute autre information pertinente;
e) traiter toutes les questions provenant des laboratoires concernant la mise en œuvre des mesurages;
f) vérifier le respect du planning; et
g) collecter les formulaires de données et les présenter à l'expert statisticien.
NOTE Les formulaires cités en 7.3.2 d) peuvent être au format électronique; par exemple une feuille de calcul
protégée de manière appropriée contre les modifications indésirables.
7.4 Superviseurs
7.4.1 Il convient qu'un membre du personnel dans chaque laboratoire participant soit responsable de la
mise en œuvre concrète des mesures, en respectant les instructions reçues du responsable exécutif, et de la
consignation des résultats d'essai.
7.4.2 Les tâches du superviseur sont les suivantes:
a) s'assurer que les opérateurs retenus sont ceux qui effectuent normalement les mesurages lors des
opérations de routine;
b) distribuer les échantillons à l'opérateur ou aux opérateurs, en respectant les instructions du responsable
exécutif (et fournir des matériaux pour se familiariser avec l'expérience, si nécessaire);
c) superviser l'exécution des mesurages (le superviseur ne doit pas prendre part à l'exécution des
mesurages);
d) s'assurer que les opérateurs effectuent le nombre de mesurages nécessaires;
e) s'assurer que l'exécution des mesurages respecte le planning défini; et
f) collecter les résultats d'essai enregistrés avec le nombre de décimales (ou le nombre de chiffres
significatifs) convenu, en y faisant figurer toutes les anomalies et difficultés rencontrées, et les
commentaires faits par les opérateurs.
7.4.3 Il convient que le superviseur de chaque laboratoire écrive un rapport complet, dont il convient qu'il
contienne les informations suivantes:
a) les résultats d'essai, écrits lisiblement par leurs auteurs sur les formulaires fournis, sans être transcrits
ou tapés (les éléments de sortie émanant d'un ordinateur ou d'une machine d'essai peuvent constituer
une alternative acceptable);
b) les observations ou données d'origine (le cas échéant) à partir desquelles les résultats d'essai ont été
établis, écrites lisiblement par l'opérateur sur les formulaires fournis, sans être transcrites ou tapées;
c) les commentaires des opérateurs sur la méthode de mesure normalisée;
d) des informations sur les irrégularités ou les perturbations qui ont pu survenir pendant les mesurages, y
compris tout changement d'opérateur, en stipulant quels mesurages ont été effectués par quel opérateur,
et les raisons de tout résultat manquant;
e) la ou les dates de réception des échantillons;
f) la ou les dates de mesurage des échantillons;
g) des informations sur l'équipement utilisé, si cela est pertinent;
h) toute autre information pertinente.
NOTE Les éléments de sortie et les formulaires cités en 7.4.3 a) et b) peuvent être au format électronique (par
exemple une feuille de calcul protégée de manière appropriée contre les modifications indésirables).
7.5 Opérateurs
7.5.1 Dans chaque laboratoire, les mesurages doivent être effectués par un seul opérateur, retenu comme
étant représentatif de ceux susceptibles d'effectuer les mesurages dans des opération
...
Questions, Comments and Discussion
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