ISO 15151:2018
(Main)Milk, milk products, infant formula and adult nutritionals — Determination of minerals and trace elements — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) method
Milk, milk products, infant formula and adult nutritionals — Determination of minerals and trace elements — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) method
Le présent document spécifie une méthode de détermination quantitative de la teneur en calcium (Ca), cuivre (Cu), fer (Fe), magnésium (Mg), manganèse (Mn), phosphore (P), potassium (K), sodium (Na) et zinc (Zn) par spectrométrie d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES). La méthode est applicable au lait, au lait en poudre, au beurre, au fromage, au lactosérum, au lactosérum en poudre, aux formules infantiles et aux produits nutritionnels pour adultes dans les plages données dans le Tableau 1.
Lait, produits laitiers, formules infantiles et produits nutritionnels pour adultes — Détermination de la teneur en minéraux et en oligo-éléments — Méthode par spectrométrie d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
Le présent document spécifie une méthode de détermination quantitative de la teneur en calcium (Ca), cuivre (Cu), fer (Fe), magnésium (Mg), manganèse (Mn), phosphore (P), potassium (K), sodium (Na) et zinc (Zn) par spectrométrie d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES). La méthode est applicable au lait, au lait en poudre, au beurre, au fromage, au lactosérum, au lactosérum en poudre, aux formules infantiles et aux produits nutritionnels pour adultes dans les plages données dans le Tableau 1.
General Information
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15151
IDF 229
First edition
2018-11
Milk, milk products, infant
formula and adult nutritionals —
Determination of minerals and trace
elements — Inductively coupled
plasma atomic emission spectrometry
(ICP-AES) method
Lait, produits laitiers, formules infantiles et produits nutritionnels
pour adultes — Détermination de la teneur en minéraux et en oligo-
éléments — Méthode par spectrométrie d'émission atomique avec
plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
Reference numbers
IDF 229:2018(E)
©
ISO and IDF 2018
IDF 229:2018(E)
© ISO and IDF 2018
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Published in Switzerland
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IDF 229:2018(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 3
7 Sampling . 4
8 Preparation of test sample . 4
8.1 Milk and whey . 4
8.2 Dried milk, dried whey and infant formula . 4
8.3 Cheese . 4
9 Procedure. 4
9.1 Test portion . 4
9.1.1 General. 4
9.1.2 Milk and whey . 4
9.1.3 Dried milk, dried whey, infant formula, butter and cheese . 5
9.1.4 Blank test . 5
9.2 Decomposition of organic matter . 5
9.2.1 Wet digestion . 5
9.3 Determination . 5
9.3.1 Preparation of the test solution . 5
9.3.2 ICP-AES measurement . 6
10 Calculation and expression of results . 7
10.1 Calculation . 7
10.2 Expression of test results . 7
11 Precision . 7
11.1 General . 7
11.2 Repeatability . 8
11.3 Reproducibility . 8
12 Test report . 8
Annex A (informative) Precision data . 9
Annex B (informative) Notes on the detection technique, interferences and quantification .23
Bibliography .26
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
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patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
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on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
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constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5,
Milk and milk products and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with AOAC
INTERNATIONAL.
It is being published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC INTERNATIONAL. The method
described in this document is equivalent to the AOAC Official Method 2011.14: Minerals and Trace
Elements in Infant Formula.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
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IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit private sector organization representing the
interests of various stakeholders in dairying at the global level. IDF members are organized in National
Committees, which are national associations composed of representatives of dairy-related national
interest groups including dairy farmers, dairy processing industry, dairy suppliers, academics and
governments/food control authorities.
ISO and IDF collaborate closely on all matters of standardization relating to methods of analysis
and sampling for milk and milk products. Since 2001, ISO and IDF jointly publish their International
Standards using the logos and reference numbers of both organizations.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute and endorsement.
This document was prepared by the IDF Standing Committee on Analytical Methods for Composition
and ISO Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk products, in
collaboration with AOAC INTERNATIONAL.
It is being published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC INTERNATIONAL. The method
described in this document is equivalent to the AOAC Official Method 2011.14: Minerals and Trace Elements
in Infant Formula. All work was carried out by the ISO/IDF Action Team on C17 of the Standing Committee
on Analytical Methods for Composition under the aegis of its project leader, Mr H. Cruijsen (NL).
INTERNATIONAL STANDARD
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Milk, milk products, infant formula and adult
nutritionals — Determination of minerals and trace
elements — Inductively coupled plasma atomic emission
spectrometry (ICP-AES) method
1 Scope
This document specifies a method for the quantitative determination of calcium (Ca), copper (Cu), iron
(Fe), magnesium (Mg), manganese (Mn), phosphorus (P), potassium (K), sodium (Na) and zinc (Zn)
using inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). The method is applicable
for milk, dried milk, butter, cheese, whey, dried whey, infant formula and adult nutritional formula in
the ranges given in Table 1.
Table 1 — Analytical ranges
Ca Cu Fe Mg Mn P K Na Zn
a
Lower analytical range ,
20 0,03 0,5 3 0,01 15 10 10 0,2
in mg/100 g
a
Upper analytical range ,
1 280 1,2 20 110 1,0 800 2 000 850 18
in mg/100 g
a
concentrations apply to
— milk and “ready-to-feed” liquids as-is, using a typical sample size of 4 g per final analytical solution volume of 25 ml and
— reconstituted milk powder, infant formula powders and adult nutritional powders (25 g into 200 g of water), using a
typical sample size of mass of the reconstituted slurry per final analytical solution volume of 25 ml.
Ranges for non-reconstituted dairy ingredients (butter, cheese, whey powders, whey protein concentrates) are adjusted
proportionally upward from these values based upon the sample size used for the ingredient. For example, if 0,6 g of cheese
is digested the ranges will be 4 g/0,6 g = 6,7 × higher.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
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4 Principle
The organic matter is decomposed by wet digestion using nitric acid in a pressurized microwave
assisted wet digestion system or any other appropriate instrumentation for wet digestion and diluted.
An internal standard is used. The test and calibration solutions are atomized into plasma of an
inductively coupled plasma spectrometer and the emission is measured at appropriate wavelengths
using external calibration.
5 Reagents
WARNING — The use of this document can involve hazardous materials, operations and reagents.
This document does not propose to address all the safety problems associated with its use. It is
the responsibility of the user of this document to establish safety and health practices.
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified.
5.1 Water, complying with ISO 3696, grade 2, unless otherwise stated.
5.2 Nitric acid (HNO ), concentrated, with a mass fraction of 65 %.
5.3 Nitric acid solution (HNO ), 10 % volume fraction. Add one part of HNO (5.2) to seven parts of
3 3
water and mix.
5.4 Element stock solutions of Ca, P, K (each of mass concentration ρ = 10 000 mg/l) and Cu, Fe, Mg,
Mn, Na, Zn (each of ρ = 1 000 mg/l).
Use a suitable element stock solution, preferably a certified one. Both single-element stock solutions
and multi-element stock solutions with an adequate specification, stating the acid used (mostly being
nitric acid) and the preparation technique, are commercially available. Do not use the element stock
solution after the expiry date.
5.5 Standard solutions.
5.5.1 General
Depending on the scope, different multi-element standard solutions can be necessary. In general, when
combining multi-element standard solutions, their chemical compatibility and possible hydrolysis of
the components shall be taken into account. The examples given below also consider the measuring
range of various ICP-AES instruments and the expected concentration of the elements in milk and milk
products.
The multi-element standard solutions are considered stable for several months if stored in the dark
(observe the expiry date specified by the manufacturer). Other combinations of elements at different
concentrations may be used, provided that the element stock solutions (5.4) are diluted with the same
acid with a similar concentration that is used for the test solution so as to prepare a range of standards
that covers the concentration of the elements to be determined.
Store the standard working solutions in a high-density polyethylene bottle (6.6) so as to avoid any
contamination.
5.5.2 Standard working solution of Fe, ρ = 400 mg/l
Pipette 20,0 ml of Fe stock solution (5.4) into a 50 ml volumetric flask. Dilute with water to the 50 ml
mark. Transfer the standard working solution to a suitable storage bottle (6.6).
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5.5.3 Standard working solution of Cu, Mn and Zn, ρ = 50 mg Cu, 50 mg Mn and 200 mg Zn/l
Pipette 5,00 ml of Cu, 5,00 ml of Mn and 20,0 ml Zn of the concerned element stock solution (5.4) into a
100 ml volumetric flask. Dilute with water to the 100 ml mark. Transfer the standard working solution
to a suitable storage bottle (6.6).
5.6 Internal standard solution, for example, yttrium, indium or strontium, ρ = 1 000 mg/l.
5.7 H O , with a volume fraction of 30 %.
2 2
6 Apparatus
Clean all glassware and plasticware, including the microwave digestion vessels, thoroughly with the
nitric acid solution (5.3), rinse three times with water (5.1) and allow to dry. Store the clean glassware
and plasticware in a dust-free environment to ensure they are free of any contamination when used.
Usual laboratory apparatus, and in particular, the following.
6.1 Analytical balance, capable of weighing to the nearest 1 mg, with a readability of 0,1 mg.
6.2 One-mark volumetric flasks, of different nominal capacity, Class A in accordance with ISO 1042.
6.3 One-mark pipettes, of different nominal capacity, complying with the requirements of ISO 648.
6.4 Micropipettes, capable of adjusting to between 0,100 ml and 1,000 ml and to between 1 ml and
5 ml, with plastic pipette tips.
6.5 Dispenser, capable of dispensing between 1 ml and 10 ml.
6.6 High-density polyethylene bottles, for storing the standard and sample solutions.
6.7 Pressurized microwave assisted wet digestion system, with operator selectable output of
between 0 W and 1 800 W microwave power, provided with temperature and pressure controllers and
an air cooling device, equipped with appropriate vessels of capacity 75 ml, commercially available or
equivalent.
6.8 ICP-AES instrument.
The instrument shall be equipped with radial plasma as a minimum requirement. Axial plasma is
equally acceptable. Background correction shall also be performed when necessary. Settings of the
working conditions [e.g. viewing height, gas flows, radio frequency (RF) or plasma power, sample
uptake rate, integration time, number of replicates] shall be optimized according to the manufacturer’s
instructions.
6.9 Water baths, capable of maintaining a temperature of 20 °C ± 2 °C and 40 °C ± 2 °C.
6.10 Appropriate grinding device.
6.11 Sampler tubes.
6.12 Cyclonic spray chamber.
6.13 Concentric nebulizer.
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7 Sampling
A representative sample should be sent to the laboratory. It should not be damaged or changed during
transport or storage. Sampling is not part of the method specified in this document. A recommended
[1]
sampling method is given in ISO 707 | IDF 50 .
Store the test sample in such a way that deterioration and change in its composition are prevented.
8 Preparation of test sample
8.1 Milk and whey
Place the test sample in the water bath (6.9) at 20 °C and mix carefully. If, in the case of milk, the fat is
not evenly dispersed, warm the test sample slowly in a water bath (6.9) at 40 °C. Mix gently by inversion
only. When the sample is mixed thoroughly, cool it quickly in the water bath (6.9) at 20 °C.
8.2 Dried milk, dried whey and infant formula
Transfer the test sample into a container of capacity about twice the volume of the sample and provided
with an airtight lid. Close the container immediately. Mix the milk powder thoroughly by repeatedly
shaking and inverting the container.
8.3 Cheese
Remove the rind, smear or mouldy surface layer of the cheese, in such a way as to provide a test sample
representative of the cheese as it is usually consumed. Grind the test sample by means of a grinding
device (6.10). Quickly mix the whole mass and preferably grind the mass again quickly.
If the test sample cannot be ground (e.g. soft cheese), mix the whole sample thoroughly. Transfer the pre-
treated sample, or a representative part of it, immediately into a container provided with an airtight lid.
Analyse the test sample as soon as possible after grinding. Do not examine any ground cheese that
shows unwanted mould growth or has started to deteriorate.
9 Procedure
9.1 Test portion
9.1.1 General
If it is required to check whether the repeatability requirement is met, carry out two single
determinations under repeatability conditions.
WARNING — When using a system running under pressure (e.g. pressurized microwave assisted
wet decomposition system), pay special attention to avoid any risk of explosion. Consider, in
particular, the size of test portion. In a decomposition vessel of about 75 ml, not more of any
sample shall be digested corresponding to an amount of dry matter of 1 g.
9.1.2 Milk and whey
Weigh to the nearest 1 mg, 4 g of prepared test sample (8.1) in the microwave vessel (6.7) or
digestion tube.
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9.1.3 Dried milk, dried whey, infant formula, butter and cheese
Weigh to the nearest 1 mg, 1 g of prepared test sample (8.2) or 0,5 g butter or 0,5 g to 0,8 g cheese (8.3)
in the microwave vessel (6.7) for pressurized digestion. Weigh to the nearest 1 mg, 0,4 g to 0,5 g of
prepared test sample (8.2) or 0,3 g butter or 0,3 g cheese (8.3) into a digestion tube.
If the repeatability in the samples does not meet the criteria, make a pre-step to reduce variation of
homogeneity. Dissolve 25 g powder in 200 g water and then take an aliquot for analysis.
9.1.4 Blank test
In parallel with the procedure of the test portion, carry out a blank test using the same procedure and
the same amount of each reagent being added in the decomposition (9.2) and the determination (9.3)
steps of the test portion.
The added quantities may be modified.
9.2 Decomposition of organic matter
9.2.1 Wet digestion
9.2.1.1 General
Either use pressurized microwave assisted wet digestion system (6.7) or any appropriate
instrumentation for wet digestion.
9.2.1.2 Pressurized microwave assisted wet digestion system with internal standard
Place the vessels containing the test sample (9.1.2 or 9.1.3) and blank (9.1.4) in a fume cupboard. Add
10 ml of nitric acid (5.2) and 0,125 ml of internal standard solution (5.6). Swirl gently and wait a few
min before closing the vessel. Place the vessel into the microwave oven (6.7). Apply the decomposition
programme with the pressurized system mentioned in Table 2.
Table 2 — Decomposition programme for pressurized microwave assisted digestion system
Step Outset power Time Final temperature Cooling system
W min °C
1 max. 1 800 20 180 to 200 Low
2 max. 1 800 35 180 to 200 Low
3 0 15 < 50 High
NOTE The parameters, such as type and volume of reagent to be added, the microwave power and
decomposition time, can be modified according to the type and size of test sample to analyse.
9.3 Determination
9.3.1 Preparation of the test solution
9.3.1.1 Wet digestion with internal standard
Cool the digested solution (9.2.1.2) to room temperature while reducing to atmospheric pressure.
Add 0,5 ml of H O (5.7) to all tubes except the blanks, to neutralize the nitric vapour. Transfer the
2 2
content of the tube quantitatively in a sampler tube. Dilute to 25 ml with water. Mix thoroughly. If
necessary continue with the dilution procedure in 9.3.1.2.
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9.3.1.2 Dilution
According to the type of test sample and element measured, dilute (dilution factor f ) the test solution
(9.3.1.1) by using the micropipette (6.4) in the required one-mark volumetric flasks (6.2).
NOTE The concentration of nitric acid in the test solution after dilution is generally that of the nitric acid
solution (5.3).
9.3.2 ICP-AES measurement
9.3.2.1 General
Establish analytical lines, selectivity, limits of determination and quantification, precision, linear
working area and interferences before operating the ICP-AES system.
Set the spectrometer at the required wavelength depending on the element (analyte) of the
determination (see Annex B). Each value is the average from at least three individual measurements of
the test sample and standard solutions. Average the values if falling within an accepted range.
NOTE An ionization buffer can be used if applicable.
9.3.2.2 Calibration
The volumes and corresponding concentrations in Table 3 are given for guidance. Select both within
the linear range of the particular instrument used (at least five concentrations including zero member).
Transfer the volumes of the solutions mentioned in Table 3 with a pipette (6.3 or 6.4) in six volumetric
flasks of 100 ml (6.2) respectively. Dilute with water to the mark and mix. The obtained calibration
solutions are given in Table 3.
Calibration solution shall have the same HNO concentration as the test solution after dilution (9.3.1.2).
Table 3 — Pipette scheme for calibration solutions and concentration of each element
Pipette (ml) Concentration (mg/l)
Flask number Element solution Flask number
1 2 3 4 5 6 1 2 3 4 5 6
0 1 2 3 4 5 Ca (5.4) 0 100 200 300 400 500
0 1 2 3 4 5 K (5.4) 0 100 200 300 400 500
0 1 2 3 4 5 P (5.4) 0 100 200 300 400 500
0 3 6 9 12 15 Na (5.4) 0 30 60 90 120 150
0 2 4 6 8 10 Mg (5.4) 0 20 40 60 80 100
0 1 2 3 4 5 Fe (5.5.2) 0 4 8 12 16 20
Cu (5.5.3) 0 0,1 1 1,5 2 2,5
0 0,2 2 3 4 5 Mn (5.5.3) 0 0,1 1 1,5 2 2,5
Zn (5.5.3) 0 0,4 4 6 8 10
40 40 40 40 40 40 HNO (5.3)
0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 Internal standard (5.6)
9.3.2.3 External calibration method
Aspirate the calibration solutions (9.3.2.2) in ascending order separately into the plasma and measure
the emission of the element to be determined. Results for the correlation coefficient should be better
than 0,999 5.
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9.3.2.4 Measurement of test solution
Measure the number of counts at the selected wavelength of the test solution (9.3.1) and the blank test
immediately after the calibration measurements under the same conditions. Dilute (dilution factor f )
the test solution if its signal is above that of the highest standard, with the zero member. Repeat the
measurements. In order to check for any drift during the measurement, perform at least one quality
control continuing calibration verification (QC-CCV, result 100 ± within 5 % of nominal) every 8 to 10
samples for each element. Some instruments will have an internal standard added on line to correct for
the drift.
10 Calculation and expression of results
10.1 Calculation
Calculate the element content, w, by using Formula (1) or Formula (2):
ρ×V
w = ××ff (1)
11 2
m×1000
ρ×V
w = ××ff (2)
21 2
m
where
w is the Ca, K, Mg, P or Na content, in grams per kilogram, of the test sample using Formula (1);
w is the Cu, Fe, Mn or Zn content, in milligrams per kilogram, of the test sample using Formula (2);
ρ is the element mass concentration of the test solution (9.3.1), expressed in milligrams per litre,
calculated by the software of the ICP-AES;
V is the volume, in millilitres, of digested solutions (V = 25 ml) transferred quantitatively (9.3.1);
m is the mass, in grams, of the test sample used in the procedure (9.1.2 or 9.1.3);
f is the dilution factor of the test solution carried out during the preparation step (9.3.1.2);
f is the dilution factor of the test solution carried out during the measurement step (9.3.2.4).
The internal standard will correct for a dilution. The blanks shall be within range of detection limit. If
they are not, correct the concentrations of the test solutions.
10.2 Expression of test results
Express the test results in three significant figures.
11 Precision
11.1 General
Details of the interlaboratory test of the precision of the method are summarized in Annex A. The
values derived from the interlaboratory test are expressed for the 95 % probability level and may not
be applicable to analyte concentration ranges and/or matrices other than those given in Annex A.
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11.2 Repeatability
Method results are expected to have a coefficient of variation of repeatability, C , of 5 % or lower
V,r
as prescribed in the standard method performance requirements (SMPR). See Table A.1 for overall
repeatability and Annex A for detailed performance, respectively, for calcium, copper, iron, magnesium,
manganese, phosphorus, potassium, sodium and zinc.
11.3 Reproducibility
Method results are expected to have a coefficient of variation of reproducibility, C , of 10 % or lower
V,R
as prescribed in the SMPR (≤ 16 % for Mn and Cu). See Table A.1 for overall reproducibility and Annex A
for detailed performance, respectively, for calcium, copper, iron, magnesium, manganese, phosphorus,
potassium, sodium and zinc.
12 Test report
The test report shall at least include the following information:
a) all the information necessary for the identification of the sample (type of sample, origin and
designation of the sample;
b) a reference to this document, i.e. ISO 15151 | IDF 229;
c) the date and type of sampling procedure (if known);
d) the date of receipt;
e) the date of test;
f) the test results and the units in which they have been expressed;
g) any operations not specified in the method or regarded as optional, which might have affected the
result(s).
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Annex A
(informative)
Precision data
The data given in Tables A.1 to A.18 were obtained in an international interlaboratory study organized
[2]
in 2016 in accordance with ISO 5725-2 and AOAC-IUPAC harmonized protocol for collaborative study
[3]
procedures, to access precision characteristics of a method of analysis . The study was performed
based on requirements given in Reference [4].
Table A.1 — Precision data for calcium in milk and milk products
a b c d e f g
Sample 1 2 3 4 5 6 7
Year of interlaboratory test 2016 2016 2016 2016 2016 2016 2016
Number of laboratories 14 13 13 13 13 13 13
Number of non-compliant laboratories 2 2 2 2 2 2 2
Number of outliers (laboratories) 0 0 1 2 0 4 0
Number of laboratories after
12 11 10 9 11 7 11
eliminating outliers
Number of accepted results 24 22 20 18 22 14 20
Mean value, mg/100 g 530 116 105 709 689 19,8 494
Repeatability standard deviation, s ,
r
12,7 2,89 3,45 10,3 33,5 0,42 8,37
mg/100 g
Reproducibility standard deviation, s ,
R
24,7 6,77 8,61 23,7 37,8 1,62 19,2
mg/100 g
Repeatability coefficient of variation,
2,40 2,48 3,28 1,45 4,86 2,1 1,69
C , %
V,r
Reproducibility coefficient of
4,65 5,82 8,19 3,3 5,49 8,2 3,88
variation, C , %
V,R
HorRat value 1,06 1,05 1,46 0,79 1,30 1,14 0,87
a b c d e f g
SRM 1849a, Whole milk, Whole milk powder, Whey powder, Whey protein concentrate, Butter, Cheese.
NOTE 1 SRM 1849a, whole milk, whey powder, whey protein concentrate, butter and cheese results are expressed as
mg/100 g “as is”. Whole milk powder results are expressed as mg/100 g reconstituted final product.
NOTE 2 SRM 1849a is the trade name of a product supplied by NIST. This information is given for the convenience of users
of this document and does not constitute an endorsement by ISO or IDF of the product named. Equivalent products may be
used if they can be shown to lead to the same results.
Table A.2 — Precision data for copper in milk and milk products
a b c d e f g
Sample 1 2 3 4 5 6 7
Year of interlaboratory test 2016 2016 2016 2016 2016 2016 2016
Number of laboratories 14 13 13 13 13 13 13
Number of non-compliant laboratories 2 4 3 4 2 7 3
Number of outliers (laboratories) 0 2 0 0 0 0 1
Number of laboratories after
12 7 10 9 11 6 9
eliminating outliers
a b c d e f g
SRM 1849a, Whole milk, Whole milk powder, Whey powder, Whey protein concentrate, Butter, Cheese.
NOTE SRM 1849a, whole milk, whey powder, whey protein concentrate, butter and cheese results are expressed as
mg/100 g “as is”. Whole milk powder results are expressed as mg/100 g reconstituted final product.
IDF 229:2018(E)
Table A.2 (continued)
a b c d e f g
Sample 1 2 3 4 5 6 7
Number of accepted results 24 14 20 18 22 12 18
Mean value, mg/100 g 1,95 0,007 0,006 0,049 0,122 0,023 0,054
Repeatability standard deviation, s ,
r
0,053 0,000 0,001 0,004 0,008 — 0,004
mg/100 g
Reproducibility standard deviation,
0,099 0,005 0,004 0,024 0,025 — 0,030
s , mg/100 g
R
Repeatability coefficient of
v
2,71 4,1 20,7 8,40 6,24 — 7,6
variation, C , %
V,r
Reproducibility coefficient of
5,09 78,2 71,3 48,5 20,7 — 56,1
variation, C , %
V,R
HorRat value 0,50 3,27 2,91 2,72 1,33 — 3,20
a b c d e f g
SRM 1849a, Whole milk, Whole milk powder, Whey powder, Whey protein concentrate, Butter, Cheese.
NOTE SRM 1849a, whole milk, whey powder, whey protein concentrate, butter and cheese results are expressed as
mg/100 g “as is”. Whole milk powder results are expressed as mg/100 g reconstituted final product.
Table A.3 — Precision data for iron in milk and milk products
a b c d e f g
Sample 1 2 3 4 5 6 7
Year of interlaboratory test 2016 2016 2016 2016 2016 2016 2016
Number of laboratories 14 13 13 13 13 13 13
Number of non-compliant laboratories 2 6 6 4 4 8 5
Number of outliers (laboratories) 0 2 0 0 2 1 3
Number of laboratories after
12 5 7 9 7 4 5
eliminating outliers
Number of accepted results 24 10 14 18 14 8 10
Mean value, mg/100 g 17,4 0,016 0,033 0,338 0,662 0,030 0,174
Repeatability standard deviation, s ,
r
0,23 0,00 0,01 0,13 0,021 — 0,02
mg/100 g
Reproducibility standard deviation, s ,
R
0,75 0,01 0,02 0,20 0,11 — 0,03
mg/100 g
Repeatability coefficient of variation,
1,30 16 21 37,0 3,13 — 10
C , %
V,r
Reproducibility coefficient of
4,34 35 49 59 16,3 — 20
variation, C , %
V,R
HorRat value 0,59 1,69 2,58 4,40 1,35 — 1,34
a b c d e f g
SRM 1849a, Whole milk, Whole milk powder, Whey powder, Whey protein concentrate, Butter, Cheese.
NOTE SRM 1849a, whole milk, whey powder, whey protein concentrate, butter and cheese results are expressed as
mg/100 g “as is”. Whole milk powder results are expressed as mg/100 g reconstituted final product.
Table A.4 — Precision data for potassium in milk and milk products
a b c d e f g
Sample 1 2 3 4 5 6 7
Year of interlaboratory test 2016 2016 2016 2016 2016 2016 2016
Number of laboratories 14 13 13 13 13 13 13
Number of non-compliant laboratories 2 2 2 2 2 2 3
Number of outliers (laboratories) 0 0 0 0 0 1 0
a b c d e f g
SRM 1849a, Whole milk, Whole milk powder, Whey powder, Whey protein concentrate, Butter, Cheese.
NOTE SRM 1849a, whole milk, whey powder, whey protein concentrate, butter and cheese results are expressed as
mg/100 g “as is”. Whole milk powder results are expressed as mg/100 g reconstituted final product.
10 © ISO and IDF 2018 – All rights reserved
IDF 229:2018(E)
Table A.4 (continued)
a b c d e f g
Sample 1 2 3 4 5 6 7
Number of laboratories after
12 11 11 11 11 10 10
eliminating outliers
Number of accepted results 24 22 22 22 22 20 20
Mean value, mg/100 g 932 157 130 1 868 788 40,7 98,7
Repeatability standard deviation, s ,
r
36,9 3,64 1,63 23,5 10,6 2,9 1,59
mg/100 g
Reproducibility standard deviation,
42,1 10,2 9,73 287 57,6 8,8 7,5
s , mg/100 g
R
Repeatability coefficient of
3,96 2,32 1,25 1,26 1,34 7,2 1,61
variation, C , %
V,r
Reproducibility coefficient of
4,52 6,49 7,46 15,4 7,30 21,6 7,6
variation, C , %
V,R
HorRat value 1,12 1,23 1,37 4,22 1,76 3,34 1,34
a b c d e f g
SRM 1849a, Whole milk, Whole milk powder, Whey powder, Whey protein concentrate, Butter, Cheese.
NOTE SRM 1849a, whole milk, whey powder, whey protein concentrate, butter and cheese results are expressed as
mg/100 g “as is”. Whole milk powder results are expressed as mg/100 g reconstituted final product.
Table A.5 — Precision data for magnesium in milk and milk products
a b c d e f g
Sample 1 2 3 4 5 6 7
Year of interlaboratory test 2016 2016 2016 2016 2016 2016 2016
Number of laboratories 14 13 13 13 13 13 13
Number of non-compliant laboratories 2 2 2 2 2 4 3
Number of outliers (laboratories) 0 0 0 2 0 0 1
Number of laboratories after
12 11 11 9 11 9 9
eliminating outliers
Number of accepted results 24 22 22 18 22 18 18
Mean value, mg/100 g 163 10,2 9,24 202 73,4 1,94 19,9
Repeatability standard deviation, s ,
r
2,95 0,3 0,352 3,13 0,815 0,164 0,511
mg/100 g
Reproducibility standard deviation, s ,
R
5,68 0,9 0,873 9,1 3,61 0,537 1,72
mg/100 g
Repeatability coefficient of
1,81 2 3,81 1,55 1,11 8,5 2,57
variation, C , %
V,r
Reproducibility coefficient of
3,48 9 9,44 4,5 4,92 27,7 8,7
variation, C , %
V,R
HorRat value 0,66 1,08 1,17 0,88 0,83 2,71 1,20
a b c d e f g
SRM 1849a, Whole milk, Whole milk powder, Whey powder, Whey protein concentrate, Butter, Cheese.
NOTE SRM 1849a, whole milk, whey powder, whey protein concentrate, butter and cheese results are expressed as
mg/100 g “as is”. Whole milk powder results are expressed as mg/100 g reconstituted final product.
IDF 229:2018(E)
Table A.6 — Precision data for manganese in milk and milk products
a b c d e f g
Sample 1 2 3 4 5 6 7
Year of interlaboratory test 2016 2016 2016 2016 2016 2016 2016
Number of laboratories 14 13 13 13 13 13 13
Number of non-compliant laboratories 2 4 4 5 5 8 5
Number of outliers (laboratories) 0 3 2 1 2 2 1
Number of laboratories after
12 6 7 7 6 3 7
eliminating outliers
Number of accepted results 24 12 14 14 12 6 14
Mean value, mg/100 g 4,89 0,002 0,002 0,009 0,009 0,001 0 0,013
Repeatability standard deviation, s ,
r
0,088 — 0,000 0,004 — — 0,002
mg/100 g
Reproducibility standard deviation, — —
0,221 — 0,001 0,005 0,005
s , mg/100 g
R
Repeatability coefficient of — —
1,81 — 3,3 38 11,531
variation, C , %
V,r
Reproducibility coefficient of — —
4,51 — 42,5 50 39,447
variation, C , %
V,R
HorRat value 0,51 — 1,49 2,20 — — 1,824
a b c d e f g
SRM 1849a, Whole milk, Whole milk powder, Whey powder, Whey protein concentrate, Butter, Cheese.
NOTE SRM 1849a, whole milk, whey powder, whey protein concentrate, butter and cheese results are expressed as
mg/100 g “as is”. Whole milk powder results are expressed as mg/100 g reconstituted final product.
Table A.7 — Precision data for sodium in milk and milk products
a b c d e f g
Sample 1 2 3 4 5 6 7
Year of interlaboratory test 2016 2016 2016 2016 2016 2016 2016
Number of laboratories 14 13 13 13 13 13 13
Number of non-compliant laboratories 2 2 2 2 2 2 3
Number of outliers (laboratories) 0 0 0 2 0 1 0
Number of laboratories after
12 11 11 9 11 10 10
eliminating outliers
Number of accepted results 22 22 22 18 22 20 20
Mean value, mg/100 g 427 36,7 33,5 933 261 243 972
Repeatability standard deviation, s ,
r
7,6 0,93 0,575 42,3 5,50 7,7 14,1
mg/100 g
Reproducibility standard deviation, s ,
R
10,9 1,99 2,42 54 13,2 14,1 83,4
mg/100 g
Repeatability coefficient of
1,78 2,54 1,72 4,54 2,11 3,2 1,46
variation, C , %
V,r
Reproducibility coefficient of
2,54 5,43 7,24 5,7 5,04 5,8 8,59
variation, C , %
V,R
HorRat value 0,56 0,83 1,09 1,42 1,03 1,17 2,14
a b c d e f g
SRM 1849a, Whole milk, Whole milk powder, Whey powder, Whey protein concentrate, Butter, Cheese.
NOTE SRM 1849a, whole milk, whey powder, whey protein concentrate, butter and cheese results are expressed as
mg/100 g “as is”. Whole milk powder results are expressed as mg/100 g reconstituted final product.
12 © ISO and IDF 2018 – All rights reserved
IDF 229:2018(E)
Table A.8 — Precision data for phosphorus in milk and milk products
a b c d e f g
Sample 1 2 3 4 5 6 7
Year of interlaboratory test 2016 2016 2016 2016 2016 2016 2016
Number of laboratories 13 12 12 12 12 12 12
Number of non-compliant laboratories 2 2 2 2 2 2 3
Number of outliers (laboratories) 0 0 1 2 0 1 0
Number of laboratories after
11 10 9 8 10 9 9
eliminating outliers
Number of accepted results 22 20 18 16 20 18 18
Mean value, mg/100 g 401 94,6 85,8 991 501 25,4 827
Repeatability standard deviation, s ,
r
11,8 2,82 2,33 12,9 9,01 0,92 16,5
mg/100 g
Reproducibility standard deviation,
18,5 3,89 5,38 56 20,9 2,56 59,0
s , mg/100 g
R
Repeatability coefficient of
2,94 2,98 2,72 1,30 1,80 3,63 1,99
variation, C , %
V,r
Reproducibility coefficient of
4,62 4,11 6,27 5,7 4,17 10,1 7,13
variation, C , %
V,R
HorRat value 1,01 0,72 1,08 1,42 0,94 1,45 1,73
a b c d e f g
SRM 1849a, Whole milk, Whole milk powder, Whey powder, Whey protein concentrate, Butter, Cheese.
NOTE SRM 1849a, whole milk, whey powder, whey protein concentrate, butter and cheese results are expressed as
mg/100 g “as is”. Whole milk powder results are expressed as mg/100 g reconstituted final product.
Table A.9 — Precision data for zinc in milk and milk products
a b c d e f g
Sample 1 2 3 4 5 6 7
Year of interlaboratory test 2016 2016 2016 2016 2016 2016 2016
Number of laboratories 14 13 13 13 13 13 13
Number of non-compliant laboratories 2 2 2 2 2 5 3
Number of outliers (laboratories) 0 2 1 2 2 2 1
Number of laboratories after
12 9 10 9 9 6 9
eliminating outliers
Number of accepted results 24 20 20 18 18 12 18
Mean value, mg/100 g 15,2 0,375 0,357 0,127 0,788 0,066 2,4
Repeatability standard deviation, s ,
r
0,559 0,013 0,011 0,008 0,021 — 0,1
mg/100 g
Reproducibility standard deviation, s ,
R
0,80 0,020 0,029 0,086 0,089 — 0,1
mg/100 g
Repeatability coefficient of
3,69 3,57 3,04 6,1 2,63 — 2,4
variation, C , %
V,r
Reproducibility coefficient of
5,26 5,27 8,17 67,2 11,3 — 4,8
variation, C , %
V,R
HorRat
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 15151
FIL 229
Première édition
2018-11
Lait, produits laitiers, formules
infantiles et produits nutritionnels
pour adultes — Détermination
de la teneur en minéraux et en
oligo-éléments — Méthode par
spectrométrie d'émission atomique
avec plasma induit par haute
fréquence (ICP-AES)
Milk, milk products, infant formula and adult nutritionals —
Determination of minerals and trace elements — Inductively coupled
plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) method
Numéros de référence
FIL 229:2018(F)
©
ISO et FIL 2018
FIL 229:2018(F)
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Web: www.iso.org Web: www.fil-idf.org
Publié en Suisse
ii © ISO et FIL 2018 – Tous droits réservés
FIL 229:2018(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 3
7 Échantillonnage . 4
8 Préparation de l’échantillon d’essai . 4
8.1 Lait et lactosérum . 4
8.2 Lait en poudre, lactosérum en poudre et formule infantile . 4
8.3 Fromage . 4
9 Mode opératoire. 4
9.1 Prise d’essai . 4
9.1.1 Généralités . 4
9.1.2 Lait et lactosérum . 5
9.1.3 Lait en poudre, lactosérum en poudre, formule infantile, beurre et fromage . 5
9.1.4 Essai à blanc . 5
9.2 Minéralisation de la matière organique . 5
9.2.1 Minéralisation par voie humide . 5
9.3 Détermination . 6
9.3.1 Préparation de la solution d’essai . 6
9.3.2 Mesurage par ICP-AES . 6
10 Calcul et expression des résultats . 7
10.1 Calculs . 7
10.2 Expression des résultats d’essai . 8
11 Fidélité . 8
11.1 Généralités . 8
11.2 Répétabilité . 8
11.3 Reproductibilité . 8
12 Rapport d’essai . 9
Annexe A (informative) Données de fidélité .10
Annexe B (informative) Notes relatives à la technique de détection, aux interférences et à la
quantification .26
Bibliographie .29
© ISO et FIL 2018 – Tous droits réservés iii
FIL 229:2018(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique de l’ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-
comité SC 5, Lait et produits laitiers et la Fédération internationale du lait (FIL), en collaboration avec
l’AOAC INTERNATIONAL.
Elle est publiée conjointement par l’ISO et la FIL, et séparément, par l’AOAC INTERNATIONAL. La
méthode décrite dans le présent document est l’équivalent de la méthode officielle de l’AOAC 2011.14:
Minerals and Trace Elements in Infant Formula (Minéraux et oligo-éléments dans les formules infantiles).
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO et FIL 2018 – Tous droits réservés
FIL 229:2018(F)
La FIL (Fédération internationale du lait) est une organisation privée à but non lucratif qui représente
les intérêts des divers acteurs de la filière laitière au niveau international. Les membres de la FIL sont
organisés en comités nationaux, qui sont des associations nationales composées de représentants de
groupes d’intérêt nationaux dans le secteur des produits laitiers, incluant des producteurs laitiers, des
acteurs de l’industrie de transformation des produits laitiers, des fournisseurs de produits laitiers, des
universitaires et des représentants des gouvernements/autorités chargées du contrôle des aliments.
L’ISO et la FIL collaborent étroitement sur toutes les activités de normalisation concernant les méthodes
d’analyse et d’échantillonnage du lait et des produits laitiers. Depuis 2001, l’ISO et la FIL publient
conjointement leurs Normes internationales en utilisant les logos et les numéros de référence des deux
organisations.
L’ISO et la FIL attirent l’attention sur la possibilité que certains des éléments du présent document
puissent faire l’objet de droits de propriété intellectuelle. La FIL ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Le présent document a été élaboré par le comité permanent de la FIL chargé des Méthodes d’analyse de
la composition et par le comité technique de l’ISO, l’ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5,
Lait et produits laitiers, en collaboration avec l’AOAC INTERNATIONAL.
Elle est publiée conjointement par l’ISO et la FIL, et séparément, par l’AOAC INTERNATIONAL. La
méthode décrite dans le présent document est l’équivalent de la méthode officielle de l’AOAC 2011.14:
Minerals and Trace Elements in Infant Formula (Minéraux et oligo-éléments dans les formules infantiles).
L’ensemble des travaux a été confié à l’Équipe d’Action ISO-FIL C17 du Comité permanent chargé des
Méthodes d’analyse de la composition, sous la conduite de son chef de projet, M. H. Cruijsen (NL).
© ISO et FIL 2018 – Tous droits réservés v
NORME INTERNATIONALE
FIL 229:2018(F)
Lait, produits laitiers, formules infantiles et produits
nutritionnels pour adultes — Détermination de la
teneur en minéraux et en oligo-éléments — Méthode par
spectrométrie d'émission atomique avec plasma induit par
haute fréquence (ICP-AES)
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination quantitative de la teneur en calcium (Ca),
cuivre (Cu), fer (Fe), magnésium (Mg), manganèse (Mn), phosphore (P), potassium (K), sodium (Na) et
zinc (Zn) par spectrométrie d’émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES). La
méthode est applicable au lait, au lait en poudre, au beurre, au fromage, au lactosérum, au lactosérum
en poudre, aux formules infantiles et aux produits nutritionnels pour adultes dans les plages données
dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Plages analytiques
Ca Cu Fe Mg Mn P K Na Zn
Limite inférieure de la plage
20 0,03 0,5 3 0,01 15 10 10 0,2
a
analytique , en mg/100 g
Limite supérieure de la plage
1 280 1,2 20 110 1,0 800 2 000 850 18
a
analytique , en mg/100 g
a
Les concentrations s’appliquent aux produits suivants:
— lait et liquides prêts à l’emploi tels quels, en utilisant une taille d’échantillon typique de 4 g pour 25 ml de volume de
solution analytique finale; et
— lait en poudre, formule infantile en poudre et produit nutritionnel pour adultes en poudre reconstitués (25 g dans 200 g
d’eau), en utilisant une taille d’échantillon typique de masse de la suspension reconstituée pour 25 ml de volume de solution
analytique finale.
Les plages concernant les ingrédients laitiers non reconstitués (beurre, fromage, lactosérum en poudre, concentrés de
protéines de lactosérum) sont ajustées proportionnellement vers le haut à partir de ces valeurs sur la base de la taille
d’échantillon utilisée pour l’ingrédient. Par exemple, si 0,6 g de fromage est minéralisé, les plages seront de 4 g/0,6 g = 6,7 x
supérieures.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
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L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
4 Principe
La matière organique est décomposée par minéralisation par voie humide en utilisant de l’acide nitrique
dans un système de minéralisation par voie humide équipé d’un micro-ondes pressurisé ou tout autre
instrument approprié pour la minéralisation par voie humide, et diluée. Un étalon interne est utilisé.
Les solutions d’essai et d’étalonnage sont atomisées dans le plasma d’un spectromètre avec plasma à
couplage inductif et l’émission est mesurée aux longueurs d’onde appropriées en utilisant un étalonnage
externe.
5 Réactifs
AVERTISSEMENT — L’utilisation du présent document peut impliquer l’utilisation de matériaux
et de réactifs dangereux et l’exécution d’opérations dangereuses. Le présent document n’a pas
vocation à aborder tous les problèmes de sécurité liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur
du présent document d’établir des pratiques de santé et de sécurité appropriées.
Sauf spécification contraire, utiliser exclusivement des réactifs de qualité analytique reconnue.
5.1 Eau, conforme à l’ISO 3696, grade 2, sauf indication contraire.
5.2 Acide nitrique (HNO ), concentré, ayant une fraction massique de 65 %.
5.3 Solution d’acide nitrique (HNO ), fraction volumique de 10 %. Ajouter une part de HNO (5.2) à
3 3
sept parts d’eau et mélanger.
5.4 Solutions mères des éléments Ca, P, K (chacun de concentration massique ρ = 10 000 mg/l) et
Cu, Fe, Mg, Mn, Na, Zn (chacun de ρ = 1 000 mg/l).
Utiliser une solution mère d’élément adaptée, de préférence certifiée. Des solutions mères à un seul
élément ainsi que des solutions mères multi-éléments avec des spécifications adéquates indiquant
l’acide employé (le plus souvent l’acide nitrique) et la technique de préparation sont disponibles dans le
commerce. Ne pas utiliser la solution mère d’élément après la date d’expiration.
5.5 Solutions étalons
5.5.1 Généralités
Selon le domaine d’application, différentes solutions étalons multi-éléments peuvent être nécessaires.
En général, lors de la combinaison de solutions étalons multi-éléments, leur compatibilité chimique et
l’hydrolyse possible des composants doivent être prises en compte. Les exemples fournis ci-dessous
considèrent également la plage de mesurage des divers instruments d’ICP-AES et la concentration
attendue des éléments dans le lait et les produits laitiers.
Les solutions étalons multi-éléments sont considérées comme stables pendant plusieurs mois si elles
sont conservées à l’abri de la lumière (respecter la date de péremption spécifiée par le fabricant).
D’autres combinaisons d’éléments à différentes concentrations peuvent être utilisées, à condition que
les solutions mères d’élément (5.4) soient diluées avec le même acide et à une concentration similaire à
celle utilisée pour la solution d’essai, afin de préparer une gamme d’étalons couvrant la concentration
des éléments à déterminer.
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Conserver les solutions étalons de travail dans un flacon en polyéthylène de haute densité (6.6) afin
d’éviter toute contamination.
5.5.2 Solution étalon de travail de Fe, ρ = 400 mg/l.
Pipeter 20,0 ml de solution mère de Fe (5.4) dans une fiole jaugée de 50 ml. Compléter jusqu'à 50 ml
avec de l'eau. Transférer la solution étalon de travail dans une bouteille de stockage adaptée (6.6).
5.5.3 Solution étalon de travail de Cu, Mn et Zn, ρ = 50 mg Cu, 50 mg Mn et 200 mg Zn/l.
Pipeter 5,00 ml de Cu, 5,00 ml de Mn et 20,0 ml de Zn de la solution mère d’élément correspondante
(5.4) dans une fiole jaugée de 100 ml. Compléter jusqu'à 100 ml avec de l'eau. Transférer la solution
étalon de travail dans une bouteille de stockage adaptée (6.6).
5.6 Solution étalon interne, par exemple, yttrium, indium ou strontium, ρ = 1 000 mg/l.
5.7 H O , avec une fraction volumique de 30 %.
2 2
6 Appareillage
Nettoyer soigneusement toute la verrerie ainsi que les récipients en plastique, y compris les récipients
de minéralisation par micro-ondes, avec la solution d’acide nitrique (5.3), rincer trois fois à l’eau (5.1) et
laisser sécher. Conserver la verrerie et les récipients en plastique nettoyés à l’abri de la poussière, afin
d’être sûr qu’au moment de leur utilisation, ils n’aient pas été contaminés.
Utiliser l’appareillage courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Balance analytique, capable de peser à 1 mg près, avec une précision de lecture de 0,1 mg.
6.2 Fioles jaugées à un trait, de différentes capacités nominales, Classe A conformément à l’ISO 1042.
6.3 Pipettes à un trait, de différentes capacités nominales, conformes aux exigences de l’ISO 648.
6.4 Micropipettes, capacité ajustée entre 0,100 ml et 1,000 ml et entre 1 ml et 5 ml, avec embouts de
pipette en plastique.
6.5 Distributeur, capable de distribuer entre 1 ml et 10 ml.
6.6 Bouteilles en polyéthylène haute densité, destinées au stockage des solutions étalons et
d’échantillons.
6.7 Système de minéralisation par voie humide équipé d’un four à micro-ondes pressurisé,
ayant une puissance comprise entre 0 W et 1 800 W réglable par l’opérateur, muni de régulateurs de
pression et de température, et d’un dispositif de refroidissement, équipé de récipients appropriés d’une
capacité de 75 ml, du type disponible dans le commerce ou équivalent.
6.8 Instrument d’ICP-AES
L’instrument doit être équipé, au minimum, d’un plasma radial. Un plasma axial est également
acceptable. Une correction du bruit de fond doit également être effectuée si nécessaire. Les réglages
des conditions de travail [par exemple, hauteur de visualisation, débits de gaz, fréquence radio (RF)
ou puissance plasma, vitesse d’aspiration de l’échantillon, temps d’intégration, nombre de réplicats]
doivent être optimisés conformément aux instructions du fabricant.
6.9 Bains d’eau, capables de maintenir une température de 20 °C ± 2 °C et 40 °C ± 2 °C.
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6.10 Broyeur adapté
6.11 Tubes pour échantillonneur
6.12 Chambre de nébulisation cyclonique
6.13 Nébulisateur concentrique
7 Échantillonnage
Il convient que le laboratoire reçoive un échantillon représentatif. Il convient qu’il ne soit pas
endommagé, ni modifié lors du transport ou du stockage. L’échantillonnage ne fait pas partie de la
méthode spécifiée dans le présent document. Une méthode d’échantillonnage recommandée est donnée
[1]
dans l’ISO 707 | FIL 50 .
Conserver les échantillons d’essai de sorte à éviter toute détérioration et modification de leur
composition.
8 Préparation de l’échantillon d’essai
8.1 Lait et lactosérum
Placer l’échantillon d’essai dans le bain d’eau (6.9) à 20 °C et mélanger soigneusement. S’agissant de
lait, si la graisse n’est pas répartie de façon homogène, chauffer doucement l’échantillon d’essai dans un
bain d’eau (6.9) à 40 °C. Mélanger doucement seulement en retournant le récipient. Une fois l’échantillon
soigneusement mélangé, le refroidir rapidement dans le bain d’eau (6.9) à 20 °C.
8.2 Lait en poudre, lactosérum en poudre et formule infantile
Verser l’échantillon d’essai dans un récipient d’une capacité environ deux fois supérieure au volume
de l’échantillon et muni d’un couvercle hermétique. Fermer immédiatement le récipient. Mélanger
soigneusement le lait en poudre en agitant de manière répétée et en renversant le récipient.
8.3 Fromage
Enlever la croûte, la morge ou la surface moisie du fromage de manière à obtenir un échantillon d’essai
représentatif du fromage tel qu’il est habituellement consommé. Broyer l’échantillon d’essai avec un
dispositif approprié (6.10). Mélanger rapidement l’ensemble de la masse et, de préférence, broyer à
nouveau rapidement.
Si l’échantillon d’essai ne peut pas être broyé (par exemple du fromage à pâte molle), mélanger
soigneusement l’ensemble de l’échantillon. Verser immédiatement l’échantillon prétraité, ou une portion
représentative d’échantillon, dans un récipient muni d’un couvercle hermétique.
Analyser l’échantillon d’essai dès que possible après le broyage. Ne pas examiner les fromages broyés
qui présentent une moisissure anormale ou qui sont en phase de dégradation.
9 Mode opératoire
9.1 Prise d’essai
9.1.1 Généralités
S’il est demandé de vérifier la répétabilité, effectuer deux déterminations individuelles dans des
conditions de répétabilité.
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AVERTISSEMENT — Lors de l’utilisation d’un système fonctionnant sous pression (système de
minéralisation par voie humide équipé d’un micro-ondes pressurisé par exemple), prendre
des précautions pour éviter tout risque d’explosion. Tenir compte en particulier de la taille de
la prise d’essai. Dans un récipient pour la minéralisation d’environ 75 ml, la masse totale de
matière sèche de l’échantillon à minéraliser ne doit pas excéder 1 g.
9.1.2 Lait et lactosérum
Peser, à 1 mg près, 4 g de l’échantillon d’essai préparé (8.1) dans le récipient pour micro-ondes (6.7) ou
le tube de minéralisation.
9.1.3 Lait en poudre, lactosérum en poudre, formule infantile, beurre et fromage
Peser, à 1 mg près, 1 g de l’échantillon d’essai préparé (8.2) ou 0,5 g de beurre ou 0,5 g à 0,8 g de fromage
(8.3) dans le récipient pour micro-ondes (6.7) pour minéralisation sous pression. Peser, à 1 mg près,
0,4 g à 0,5 g de l’échantillon d’essai préparé (8.2) ou 0,3 g de beurre ou 0,3 g de fromage (8.3) dans un
tube de minéralisation.
Si la répétabilité des échantillons n’est pas satisfaisante, réaliser une première étape pour réduire la
variation inhérente à l’homogénéité. Dissoudre 25 g de poudre dans 200 g d’eau, puis prélever une
aliquote pour analyse.
9.1.4 Essai à blanc
Parallèlement au mode opératoire pour la prise d’essai, effectuer un essai à blanc en utilisant le même
mode opératoire et la même quantité de chaque réactif que pour les étapes de décomposition (9.2) et de
détermination (9.3) sur la prise d’essai.
Les quantités ajoutées peuvent être modifiées.
9.2 Minéralisation de la matière organique
9.2.1 Minéralisation par voie humide
9.2.1.1 Généralités
Utiliser un système de minéralisation par voie humide équipé d’un micro-ondes pressurisé (6.7) ou tout
instrument approprié pour la minéralisation par voie humide.
9.2.1.2 Système de minéralisation par voie humide équipé d’un micro-ondes pressurisé avec
étalon interne
Placer les récipients contenant l’échantillon d’essai (9.1.2 ou 9.1.3) et le blanc (9.1.4) sous une hotte
aspirante. Ajouter 10 ml d’acide nitrique (5.2) et 0,125 ml d’étalon interne (5.6). Mélanger délicatement
d’un mouvement rotatif et attendre quelques minutes avant de fermer le récipient. Placer le récipient
dans le four à micro-ondes (6.7). Appliquer le programme de minéralisation avec le système pressurisé
mentionné dans le Tableau 2.
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Tableau 2 — Programme de minéralisation pour le système de minéralisation assistée
par micro-ondes
Étape Puissance de Temps Température Système de refroi-
départ finale dissement
W min °C
1 1 800 max. 20 180 à 200 Faible
2 1 800 max. 35 180 à 200 Faible
3 0 15 < 50 Fort
NOTE Les paramètres, tels que le type et le volume de réactifs à ajouter, la puissance du micro-ondes et le
temps de minéralisation, peuvent être modifiés selon le type et la taille de l’échantillon d’essai à analyser.
9.3 Détermination
9.3.1 Préparation de la solution d’essai
9.3.1.1 Minéralisation par voie humide avec étalon interne
Refroidir la solution minéralisée (9.2.1.2) à température ambiante tout en réduisant la pression
atmosphérique.
Ajouter 0,5 ml de H O (5.7) à tous les tubes sauf les blancs, afin de neutraliser la vapeur nitrique.
2 2
Transférer le contenu du tube quantitativement dans un tube pour échantillonneur. Compléter à 25 ml
avec de l’eau. Mélanger soigneusement. Si nécessaire, continuer avec le mode opératoire de dilution
indiqué en 9.3.1.2.
9.3.1.2 Dilution
En fonction du type d’échantillon d’essai et de l’élément mesuré, diluer (facteur de dilution f ) la solution
d’essai (9.3.1.1) en utilisant la micropipette (6.4) dans les fioles jaugées à un trait prévues à cet effet (6.2).
NOTE La concentration d’acide nitrique dans la solution d’essai après dilution est généralement celle de la
solution d’acide nitrique (5.3).
9.3.2 Mesurage par ICP-AES
9.3.2.1 Généralités
Établir le processus analytique, la sélectivité, les limites de détection et de quantification, la fidélité, le
domaine de travail linéaire et les interférences avant d’utiliser le système d’ICP-AES.
Régler le spectromètre à la longueur d’onde requise en fonction de l’élément (analyte) à déterminer
(voir l’Annexe B). Chaque valeur est la moyenne d’au moins trois mesurages individuels de l’échantillon
d’essai et des solutions étalons. Calculer la moyenne des valeurs si elles entrent dans une plage acceptée.
NOTE Un tampon d’ionisation peut être utilisé le cas échéant.
9.3.2.2 Étalonnage
Les volumes et concentrations correspondantes sont donnés uniquement à titre indicatif dans le
Tableau 3. Sélectionner les deux dans le domaine de travail linéaire de l’instrument utilisé (au moins
cinq concentrations, y compris la concentration zéro).
Transférer les volumes des solutions mentionnés dans le Tableau 3 avec une pipette (6.3 ou 6.4) dans
respectivement six fioles jaugées de 100 ml (6.2). Compléter jusqu’au trait avec de l’eau et mélanger. Les
solutions d’étalonnage obtenues sont indiquées dans le Tableau 3.
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La solution d’étalonnage doit avoir la même concentration de HNO que la solution d’essai après dilution
(9.3.1.2).
Tableau 3 — Schéma de pipetage des solutions d’étalonnage et concentration de chaque élément
Pipette (ml) Concentration (mg/l)
Numéro de fiole Solution d’élément Numéro de fiole
1 2 3 4 5 6 1 2 3 4 5 6
0 1 2 3 4 5 Ca (5.4) 0 100 200 300 400 500
0 1 2 3 4 5 K (5.4) 0 100 200 300 400 500
0 1 2 3 4 5 P (5.4) 0 100 200 300 400 500
0 3 6 9 12 15 Na (5.4) 0 30 60 90 120 150
0 2 4 6 8 10 Mg (5.4) 0 20 40 60 80 100
0 1 2 3 4 5 Fe (5.5.2) 0 4 8 12 16 20
Cu (5.5.3) 0 0,1 1 1,5 2 2,5
0 0,2 2 3 4 5 Mn (5.5.3) 0 0,1 1 1,5 2 2,5
Zn (5.5.3) 0 0,4 4 6 8 10
40 40 40 40 40 40 HNO (5.3)
0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 Étalon interne (5.6)
9.3.2.3 Méthode d’étalonnage externe
Aspirer séparément les solutions d’étalonnage (9.3.2.2) dans l’ordre ascendant dans le plasma et
mesurer l’émission de l’élément à déterminer. Il convient que les résultats pour le coefficient de
corrélation soient meilleurs que 0,999 5.
9.3.2.4 Mesurage de la solution d’essai
Effectuer le mesurage à la longueur d’onde sélectionnée de la solution d’essai (9.3.1) et de l’essai à blanc
immédiatement après le mesurage des étalons dans les mêmes conditions. Diluer (facteur de dilution
f ) la solution d’essai si son signal est supérieur à celui de l’étalon le plus haut, avec la concentration
zéro. Répéter le mesurage. Afin de vérifier toute dérive durant le mesurage, réaliser au moins un
contrôle qualité en poursuivant la vérification de l’étalonnage (QC-CCV, résultat 100 ± dans les 5 % de
la valeur nominale) tous les 8 à 10 échantillons pour chaque élément. Avec certains instruments, un
étalon interne sera ajouté en ligne pour corriger la dérive.
10 Calcul et expression des résultats
10.1 Calculs
Calculer la teneur en l’élément, w, à l’aide de la Formule (1) ou de la Formule (2):
ρ×V
w = ××ff (1)
11 2
m×1000
ρ×V
w = ××ff (2)
21 2
m
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où
w est la teneur en Ca, K, Mg, P ou Na, en grammes par kilogramme, de l’échantillon d’essai en
utilisant la Formule (1);
w est la teneur en Cu, Fe, Mn ou Zn, en milligrammes par kilogramme, de l’échantillon d’essai en
utilisant la Formule (2);
ρ est la concentration massique d’élément de la solution d’essai (9.3.1), exprimée en milli-
grammes par litre, calculée par le logiciel de l’ICP-AES;
V est le volume, en millilitres, des solutions minéralisées (V = 25 ml) transférées quantitative-
ment (9.3.1);
m est la masse, en grammes, de l’échantillon d’essai utilisé dans le mode opératoire (9.1.2
ou 9.1.3);
f est le facteur de dilution de la solution d’essai appliqué lors de la préparation (9.3.1.2);
f est le facteur de dilution de la solution d’essai appliqué lors du mesurage (9.3.2.4).
L’étalon interne sera corrigé en fonction d’une dilution. Les blancs doivent être situés dans les limites de
détection. Sinon, corriger les concentrations des solutions d’essai.
10.2 Expression des résultats d’essai
Exprimer les résultats d’essai à trois chiffres significatifs.
11 Fidélité
11.1 Généralités
Les détails de l’essai interlaboratoires relatifs à la fidélité de la méthode sont résumés à l’Annexe A.
Les valeurs dérivées de l’essai interlaboratoires sont exprimées pour le niveau de probabilité de 95 %
et peuvent ne pas s’appliquer à des plages de concentration et/ou à des matrices différentes de celles
données dans l’Annexe A.
11.2 Répétabilité
Les résultats de la méthode devraient avoir un coefficient de variation de répétabilité, C , inférieur ou
V,r
égal à 5 % tel que prescrit dans les exigences de performances de la méthode normalisée (SMPR). Se
reporter au Tableau A.1 pour connaître la répétabilité et à l’Annexe A pour obtenir les performances
détaillées, respectivement, du calcium, du cuivre, du fer, du magnésium, du manganèse, du phosphore,
du potassium, du sodium et du zinc.
11.3 Reproductibilité
Les résultats de la méthode devraient avoir un coefficient de variation de reproductibilité, C , inférieur
V,R
ou égal à 10 % tel que prescrit dans les SMPR (≤ 16 % pour Mn et Cu). Se reporter au Tableau A.1 pour
connaître la reproductibilité et à l’Annexe A pour obtenir les performances détaillées, respectivement,
du calcium, du cuivre, du fer, du magnésium, du manganèse, du phosphore, du potassium, du sodium et
du zinc.
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12 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit au moins mentionner les informations suivantes:
a) toute information nécessaire à l’identification de l’échantillon (type d’échantillon, origine et
désignation de l’échantillon);
b) une référence au présent document, c’est-à-dire l’ISO 15151 | FIL 229;
c) la date et le type de mode opératoire d’échantillonnage (s’il est connu);
d) la date de réception;
e) la date d’essai;
f) les résultats de l’essai et les unités dans lesquelles ils sont exprimés;
g) toute opération non spécifiée dans la méthode ou considérée comme facultative, susceptible d’avoir
eu un impact sur le ou les résultats de l’essai.
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Annexe A
(informative)
Données de fidélité
Les données fournies dans les Tableaux A.1 à A.18 ont été obtenues lors d’une étude interlaboratoires
[2]
internationale organisée en 2016 menée conformément à l’ISO 5725-2 et au protocole harmonisé de
l’AOAC-IUPAC pour les études comparatives interlaboratoires, afin d’accéder aux caractéristiques de
[3]
fidélité d’une méthode d’analyse. L’étude a été conduite sur la base des exigences données dans la
Référence [4].
Tableau A.1 — Données de fidélité pour le calcium dans le lait et les produits laitiers
a b c d e f g
Échantillon 1 2 3 4 5 6 7
Année de l’essai interlaboratoires 2016 2016 2016 2016 2016 2016 2016
Nombre de laboratoires 14 13 13 13 13 13 13
Nombre de laboratoires non
2 2 2 2 2 2 2
conformes
Nombre de valeurs aberrantes
0 0 1 2 0 4 0
(laboratoires)
Nombre de laboratoires après
12 11 10 9 11 7 11
élimination des valeurs aberrantes
Nombre de résultats acceptés 24 22 20 18 22 14 20
Valeur moyenne, mg/100 g 530 116 105 709 689 19,8 494
Écart-type de répétabilité, s ,
r
12,7 2,89 3,45 10,3 33,5 0,42 8,37
mg/100 g
Écart-type de reproductibilité, s ,
R
24,7 6,77 8,61 23,7 37,8 1,62 19,2
mg/100 g
Coefficient de variation de la
2,40 2,48 3,28 1,45 4,86 2,1 1,69
répétabilité, C , %
V,r
Coefficient de variation de la
4,65 5,82 8,19 3,3 5,49 8,2 3,88
reproductibilité, C , %
V,R
Valeur HorRat 1,06 1,05 1,46 0,79 1,30 1,14 0,87
a b c d e
SRM 1849a, Lait entier, Lait entier en poudre, Lactosérum en poudre, Concentré de protéines de lactosérum,
f g
Beurre, Fromage.
NOTE 1 Les résultats de SRM 1849a, lait entier, lactosérum en poudre, concentré de protéines de lactosérum, beurre
et fromage sont exprimés en mg/100 g «tels quels». Les résultats de lait entier en poudre sont exprimés en mg/100 g de
produit final reconstitué.
NOTE 2 SRM 1849a est l’appellation commerciale d’un produit fourni par le NIST. Ces informations sont fournies à titre
indicatif aux utilisateurs du présent document et ne sauraient constituer une quelconque forme de recommandation du
produit cité par l’ISO ou la FIL. Des produits équivalents peuvent être utilisés dès lors qu’il peut être prouvé qu’ils offrent
les mêmes résultats.
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Tableau A.2 — Données de fidélité pour le cuivre dans le lait et les produits laitiers
a b c d e f g
Échantillon 1 2 3 4 5 6 7
Année de l’essai interlaboratoires 2016 2016 2016 2016 2016 2016 2016
Nombre de laboratoires 14 13 13 13 13 13 13
Nombre de laboratoires non
2 4 3 4 2 7 3
conformes
Nombre de valeurs aberrantes
0 2 0 0 0 0 1
(laboratoires)
Nombre de laboratoires après
12 7 10 9 11 6 9
élimination des valeurs aberrantes
Nombre de résultats acceptés 24 14 20 18 22 12 18
Valeur moyenne, mg/100 g 1,95 0,007 0,006 0,049 0,122 0,023 0,054
Écart-type de répétabilité, s ,
r
0,053 0,000 0,001 0,004 0,008 — 0,004
mg/100 g
Écart-type de reproductibilité, s ,
R
0,099 0,005 0,004 0,024 0,025 — 0,030
mg/100 g
Coefficient de variation de la
2,71 4,1 20,7 8,40 6,24 — 7,6
répétabilité, C , %
V,r
Coefficient de variation de la
5,09 78,2 71,3 48,5 20,7 — 56,1
reproductibilité, C , %
V,R
Valeur HorRat 0,50 3,27 2,91 2,72 1,33 — 3,20
a b c d e
SRM 1849a, Lait entier, Lait entier en poudre, Lactosérum en poudre, Concentré de protéines de
f g
lactosérum, Beurre, Fromage.
NOTE Les résultats de SRM 1849a, lait entier, lactosérum en poudre, concentré de protéines de lactosérum, beurre et
fromage sont exprimés en mg/100 g «tels quels». Les résultats de lait entier en poudre sont exprimés en mg/100 g de
produit final reconstitué.
Tableau A.3 — Données de fidélité pour le fer dans le lait et les produits laitiers
a b c d e f g
Échantillon 1 2 3 4 5 6 7
Année de l’essai interlaboratoires 2016 2016 2016 2016 2016 2016 2016
Nombre de laboratoires 14 13 13 13 13 13 13
Nombre de laboratoires non conformes 2 6 6 4 4 8 5
Nombre de valeurs aberrantes
0 2 0 0 2 1 3
(laboratoires)
Nombre de laboratoires après
12 5 7 9 7 4 5
élimination des valeurs aberrantes
Nombre de résultats acceptés 24 10 14 18 14 8 10
Valeur moyenne, mg/100 g 17,4 0,016 0,033 0,338 0,662 0,030 0,174
Écart-type de répétabilité, s , mg/100 g 0,23 0,00 0,01 0,13 0,021 — 0,02
r
Écart-type de reproductibilité, s ,
R
0,75 0,01 0,02 0,20 0,11 — 0,03
mg/100 g
a b c d e
SRM 1849a, Lait entier, Lait entier en poudre, Lactosérum en poudre, Concentré de protéines de lactosérum,
f g
Beurre, Fromage.
NOTE Les résultats de SRM 1849a, lait entier, lactosérum en poudre, concentré de protéines de lactosérum, beurre et
fromage sont exprimés en mg/100 g «tels quels». Les résultats de lait entier en poudre sont exprimés en mg/100 g de
produit final reconstitué.
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FIL 229:2018(F)
Tableau A.3 (suite)
a b c d e f g
Échantillon 1 2 3 4 5 6 7
Coefficient de variation de la
1,30 16 21 37,0 3,13 — 10
répétabilité, C , %
V,r
Coefficient de variation de la
4,34 35 49 59 16,3 — 20
reproductibilité, C , %
V,R
Valeur HorRat 0,59 1,69 2,58 4,40 1,35 — 1,34
a b c d e
SRM 1849a, Lait entier, Lait entier en poudre, Lactosérum en poudre, Concentré de protéines de lactosérum,
f g
Beurre, Fromage.
NOTE Les résultats de SRM 1849a, lait entier, lactosérum en poudre, concentré de protéines de lactosérum, beurre et
fromage sont exprimés en mg/100 g «tels quels». Les résultats de lait entier en poudre sont exprimés en mg/100 g de
produit final reconstitué.
Tableau A.4 — Données de fidélité pour le potassium dans le lait et les produits laitiers
a b c d e f g
Échantillon 1 2 3 4 5 6 7
Année de l’essai interlaboratoires 2016 2016 2016 2016 2016 2016 2016
Nombre de laboratoires 14 13 13 13 13 13 13
Nombre de laboratoires non
2 2 2 2 2 2 3
conformes
Nombre de valeurs aberrantes
0 0 0 0 0 1 0
(laboratoires)
Nombre de laboratoires après
12 11 11 11 11 10 10
élimination des valeurs aberrantes
Nombre de résultats acceptés 24 22 22 22 22 20 20
Valeur moyenne, mg/100 g 932 157 130 1 868 788 40,7 98,7
Écart-type de répétabilité, s ,
r
36,9 3,64 1,63 23,5 10,6 2,9 1,59
mg/100 g
Écart-type de reproductibilité, s ,
R
42,1 10,2 9,73 287 57,6 8,8 7,5
mg/100 g
Coefficient de variation de la
3,96 2,32 1,25 1,26 1,34 7,2 1,61
répétabilité, C , %
V,r
Coefficient de variation de la
4,52 6,49 7,46 15,4 7,30 21,6 7,6
reproductibilité, C , %
V,R
Valeur HorRat 1,12 1,23 1,37 4,22 1,76 3,34 1,34
a b c d e
SRM 1849a, Lait entier, Lait entier en poudre, Lactosérum en poudre, Concentré de protéines de lactosérum,
f g
Beurre, Fromage.
NOTE Les résultats de SRM 1849a, lait entier, lactosérum en poudre, concentré de protéines de lactosérum, beurre et
fromage sont exprimés en mg/100 g «tels quels». Les résultats de lait entier en poudre sont exprimés en mg/100 g de
produit final reconstitué.
Tableau A.5 — Données de fidélité pour le magnésium dans le lait et les produits laitiers
a b c d e f g
Échantillon 1 2 3 4 5 6 7
Année de l’essai interlaboratoires 2016 2016 2016 2016 2016 2016 2016
Nombre de laboratoires 14 13 13 13 13 13 13
Nombre de laboratoires non conformes 2 2 2 2 2 4 3
a b c d e
SRM 1849a, Lait entier, Lait entier en poudre, Lactosérum en poudre, Concentré de protéines de lactosérum,
f g
Beurre, Fromage.
NOTE Les résultats de SRM 1849a, lait entier, lactosérum en poudre, concentré de protéines de lactosérum, beurre et
fromage sont exprimés en mg/100 g «tels quels». Les résultats de lait entier en poudre sont exprimés en mg/100 g de
produit final reconstitué.
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FIL 229:2018(F)
Tableau A.5 (suite)
a b c d e f g
Échantillon 1 2 3 4 5 6 7
Nombre de valeurs aberrantes
0 0 0 2 0 0 1
(laboratoires)
Nombre de laboratoires après
12 11 11 9 11 9 9
élimination des valeurs aberrantes
Nombre de résultats
...
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