ISO 21422:2018
(Main)Milk, milk products, infant formula and adult nutritionals — Determination of chloride — Potentiometric titration method
Milk, milk products, infant formula and adult nutritionals — Determination of chloride — Potentiometric titration method
This document specifies a method for the determination of chloride in milk, milk products, infant formula and adult nutritionals by potentiometry[1][2][3][4] with an analytical range of 0,35 mg chloride/100 g to 711,6 mg chloride/100 g product, or ready-to-feed products.
Lait, produits laitiers, formules infantiles et produits nutritionnels pour adultes — Détermination de la teneur en chlorures — Méthode par titrage potentiométrique
Le présent document spécifie une méthode de détermination de la teneur en chlorures dans le lait, les produits laitiers, les formules infantiles et les produits nutritionnels pour adultes par titrage potentiométrique[1][2][3][4] dans une plage analytique comprise entre 0,35 mg de chlorure/100 g et 711,6 mg de chlorure/100 g de produits ou de produits prêts à servir.
General Information
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21422
IDF 242:2018
First edition
2018-09
Corrected version
2021-03
Milk, milk products, infant
formula and adult nutritionals —
Determination of chloride —
Potentiometric titration method
Lait, produits laitiers, formules infantiles et produits nutritionnels
pour adultes — Détermination de la teneur en chlorures — Méthode
par titrage potentiométrique
Reference numbers
IDF 242:2018:2018(E)
©
ISO and IDF 2018
IDF 242:2018:2018(E)
© ISO and IDF 2018
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office International Dairy Federation
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8 Silver Building • Bd Auguste Reyers 70/B
CH-1214 Vernier, Geneva B-1030 Brussels
Phone: +41 22 749 01 11 Phone: +32 2 325 67 40
Fax: +32 2 325 67 41
Email: copyright@iso.org Email: info@fil-idf.org
Website: www.iso.org Website: www.fil-idf.org
Published in Switzerland
ii © ISO and IDF 2018 – All rights reserved
IDF 242:2018:2018(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Preparation of solutions . 2
7 Apparatus . 3
8 Sample preparation . 4
8.1 Powders, for milk, milk products and infant formula . 4
8.2 Cheese, for hard or rinded cheese . 4
8.3 Butter . 4
9 Extraction . 4
9.1 Cheese . 4
9.2 Butter . 5
9.3 Milk, milk products, infant formula and adult nutritional products . 5
9.4 Procedure . 5
10 Instrument operating conditions . 5
10.1 Check and maintenance of the combined silver electrode . 5
10.2 Titration . 5
10.3 Determination of very low amounts of chloride . 6
10.4 Blank test . 6
11 System suitability test . 6
12 Calculations. 6
13 Precision . 7
13.1 General . 7
13.2 Repeatability . 7
13.3 Reproducibility . 8
14 Test report . 9
Annex A (informative) Examples of titration end point determination .10
Annex B (informative) Precision data .12
Annex C (informative) Comparison of results between sample extraction with and without
additional protein precipitation .14
Bibliography .16
IDF 242:2018:2018(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5,
Milk and milk products and the International Dairy Federation (IDF). It is being published jointly by
ISO and IDF and separately by AOAC INTERNATIONAL. The method described in this International
Standard is equivalent to the AOAC Official Method 2016.03: Chloride in Milk, Milk Products, Whey
Powder, Infant Formula and Adult Nutritionals Potentiometric titration.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
This corrected version of ISO 21422 | FIL 242:2018 incorporates the following corrections:
— in 5.1, the sentence has been revised to "[…] less than 0,056 mS/cm (more than 18 MΩ) […]";
— in Clause 12, the description of "V " in Formulae (1) and (2) has been revised to “V is the volume of
1 1
0,1 mol/l or 0,025 mol/l AgNO solution […]”.
iv © ISO and IDF 2018 – All rights reserved
IDF 242:2018:2018(E)
IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit private sector organization representing the
interests of various stakeholders in dairying at the global level. IDF members are organized in National
Committees, which are national associations composed of representatives of dairy-related national
interest groups including dairy farmers, dairy processing industry, dairy suppliers, academics and
governments/food control authorities.
ISO and IDF collaborate closely on all matters of standardization relating to methods of analysis
and sampling for milk and milk products. Since 2001, ISO and IDF jointly publish their International
Standards using the logos and reference numbers of both organizations.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
This document was prepared by the IDF Standing Committee on Analytical Methods for Composition
and ISO Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk products. It
is being published jointly by ISO and IDF.
The work was carried out by the ISO/IDF Project Group C39 of the Standing Committee on Analytical
Methods for Composition under the aegis of its project leader, Mr E. Konings (CH).
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 242:2018:2018(E)
Milk, milk products, infant formula and adult
nutritionals — Determination of chloride —
Potentiometric titration method
1 Scope
This document specifies a method for the determination of chloride in milk, milk products, infant
[1][2][3][4]
formula and adult nutritionals by potentiometry with an analytical range of 0,35 mg
chloride/100 g to 711,6 mg chloride/100 g product, or ready-to-feed products.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle
Chloride is extracted from samples by mixing in warm water, or directly from ready-to-feed (RTF)
products. After (optional) precipitation of proteins, chloride ions are titrated with standardized AgNO
solution potentiometrically, using a silver electrode to detect the end point.
5 Reagents
1)
5.1 Water, purified, less than 0,056 mS/cm (more than 18 MΩ) (EMD Millipore Corp., Billerica, MA,
USA, or equivalent).
5.2 Sodium chloride (NaCl), purity ≥ 99,5 %, certified reference material for titrimetry, Sigma Aldrich
1)
#71387 or equivalent.
5.3 Silver nitrate (AgNO ), meeting analytical specification of European Pharmacopoeia (Ph. Eur),
British Pharmacopoeia (BP), United States Pharmacopeia (USP), assay 99,8 % to 100,5 %, Sigma-Aldrich
1)
10220 , or equivalent.
5.4 Potassium ferrocyanide trihydrate (K Fe(CN) ·3H O), puriss, p.a., American Chemical Society
4 6 2
1)
(ACS) reagent, reag. ISO, reag. Ph. Eur., ≥ 99 %, Sigma-Aldrich # 31524 or equivalent.
1) This is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the convenience
of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO or IDF of the product named. Equivalent
products may be used if they can be shown to lead to the same results.
IDF 242:2018:2018(E)
5.5 Zinc acetate dihydrate (Zn(CH COO) ·2H O), ACS reagent puriss p.a., ≥ 99,0 %, Sigma Aldrich #
3 2 2
1)
96459 or equivalent.
1)
5.6 Nitric acid (HNO ), minimum 65 % p.a., Merck #100452 or equivalent.
5.7 Standardized AgNO solution, substance concentration c = 0,1 mol/l, Titripur® Reag. Ph. Eur.
Reag. USP. # 1,09081,1000 or EM3214-1, or ready-to-use standardized titrant prepared according to
[5]1)
GB/T 601 , or equivalent.
1)
5.8 NaCl standard solution, c = 0,1000 0 mol/l, Alfa Aesar , # 35616, (Ward Hill, MA, USA), or
equivalent.
1)
5.9 Glacial acetic acid, 100 %, p.a., MERCK, # 100063 or equivalent.
1)
5.10 Potassium nitrate, (KNO ), p.a., MERCK, # 105063 or equivalent.
5.11 Acetone.
1)
5.12 Dimethylpolysiloxane, defoaming agent, Sigma-Aldrich, #DMPS2C or equivalent.
6 Preparation of solutions
6.1 Standardized AgNO solution, c = 0,1 mol/l.
If ready-to-use AgNO (5.7) standard solution is not available, weigh 16,989 0 g ± 0,000 5 g AgNO (5.3)
3 3
previously dried for 2 h at 120 °C ± 2 °C. Dissolve in water (5.1) and make up to the mark in a 1 000 ml
volumetric flask. Store in a brown reagent bottle.
After preparation, check the titre by titration of 5,0 ml with exactly 0,1 mol/l NaCl solution. For either
commercial or in-house solution verify the titre on a regular basis. Store the standardized AgNO
solution so it is protected from light for up to two months.
6.2 NaCl solution, c = 0,1 mol/l.
If ready-to-use NaCl (5.8) standard solution is not available, weigh 5,844 0 g ± 0,000 5 g NaCl (5.2),
previously dried for 2 h at 110 °C ± 2 °C. Dissolve in water (5.1) and make up to the mark in a 1 000 ml
volumetric flask. This solution is stable for up to one month.
6.3 Precipitating solution (Carrez) I.
Weigh 106 g potassium ferrocyanide trihydrate (5.4), and transfer into a 1 000 ml volumetric flask.
Dissolve with an appropriate amount of water (5.1). Make up to the mark using water (5.1). Mix well.
6.4 Precipitating solution (Carrez) II.
Weigh 220 g zinc acetate dihydrate (5.5) and transfer into a 1 000 ml volumetric flask. Dissolve in an
appropriate amount of water (5.1) and add 30 ml glacial acetic acid (5.9). Make up to the mark with
water (5.1). Mix well.
solution, c = 4 mol/l.
6.5 HNO
Carefully add 100 ml concentrated HNO (5.6) to 300 ml water (5.1). Mix well.
In accordance with the autosampler/titrator manufacturer’s instructions, this may be used as the wash
solution (e.g. acetone, nitric acid solution or other).
2 © ISO and IDF 2018 – All rights reserved
IDF 242:2018:2018(E)
6.6 AgNO solution, c = 0,025 mol/l (optional).
Pipet 25 ml AgNO solution, 0,1 mol/l (5.7 or 6.1) into a 100 ml volumetric flask. Make up to the
mark with water (5.1). Prepare freshly before use. Then check the titre by titration of 25 ml against
0,025 mol/l NaCl solution.
6.7 NaCl solution, c = 0,025 mol/l (optional).
Pipet 25 ml NaCl solution, 0,1 mol/l (5.8 or 6.2) into a 100 ml volumetric flask. Make up to the mark
with water (5.1). Prepare freshly before use.
6.8 KNO solution, c = 1 mol/l.
Weigh 10,11 g KNO (5.10) into a 100 ml volumetric flask. Add about 80 ml of water (5.1) and place it in
an ultrasonic cleaner (7.13) until completely dissolved. Cool down to room temperature and make up
to the mark with water (5.1). Filter using a disposable syringe with a 0,45 µm membrane filter (7.14)
before use.
7 Apparatus
Usual laboratory equipment and, in particular, the following.
7.1 Analytical balances, precision 0,01 mg and 0,1 mg.
7.2 Centrifuge, table-top with rotor for 50 ml conical tubes, capable of operating at 4 °C and ≥ 12 000g.
7.3 Centrifuge tubes, 50 ml, conical, polypropylene.
7.4 Pipettes, 1 ml, 10 ml, 20 ml, 50 ml and 100 ml, volumetric or automatic, Class A in accordance with
[6]
ISO 1042 .
7.5 One-mark volumetric flasks, 50 ml, 100 ml, 500 ml, and 1 000 ml, Class A in accordance with
[6]
ISO 1042 .
7.6 Graduated cylinders, 25 ml, 100 ml and 500 ml, glass.
7.7 Autosampler beaker, e.g. 120 ml, depending on the titrator used.
7.8 pH-meter or mV-meter, with a scale covering ±700 mV.
7.9 Automatic titrator, autosampler, motorized piston burette, with remote-control dispensing and
filling, or glass burette 20 ml or 25 ml.
Mettler T50, Roundo Tower autosampler, MettlerLabX 3.1 software or Metrohm 862 Compact
Titrosampler, 800 Dosino, 10 ml Exchange Unit, or equivalent. Alternatively, a semi-automated titrator
2)
(e.g. MetrohmTitrando 905/907, with MetrohmTiamo™ software or equivalent or a manual titrator
(using a burette with a readability of 0,01 ml) may be used.
7.10 Combined ring silver electrode, e.g. Mettler DM 141 or DMi145-SC, Metrohm Ag Titrode
2)
6.0430.100 or equivalent. Alternatively, a silver electrode with reference electrode may be used.
2) These are examples of suitable products available commercially. This information is given for the convenience
of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO or IDF of the products named. Equivalent
products may be used if they can be shown to lead to the same results.
IDF 242:2018:2018(E)
7.11 Magnetic stirrer.
7.12 Water bath.
7.13 Ultrasonic cleaner.
7.14 Disposable syringe, 3 ml, with handspike and 0,45 μm disposable syringe filter.
7.15 Blender, capable to hold and blend 100 ml volume.
8 Sample preparation
8.1 Powders, for milk, milk products and infant formula
Mix well to ensure that the sample is homogeneous, Reconstitute powder samples by dissolving 25 g
sample in 200 ml warm water of 40 °C.
8.2 Cheese, for hard or rinded cheese
Prior to analysis, remove the rind or smear or mouldy surface layer of the cheese in such a way as to
provide a sample representative of the cheese as it is usually consumed. Grind or grate the sample by
means of an appropriate device. Mix the ground or grated mass quickly, and if possible grind or grate a
second time and again mix thoroughly. If the sample cannot be ground or grated, mix it thoroughly by
intensive stirring and kneading.
Transfer the sample to an airtight container to await analysis, which should be carried out as soon as
possible after grinding. If delay is unavoidable, take all precautions to ensure proper preservation of
the sample and to prevent condensation of moisture on the inside surface of the container. The storage
temperature should be 10 °C to 12 °C.
8.3 Butter
If the sample is visibly inhomogeneous, or if the history of the sample (ag
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 21422
FIL 242:2018
Première édition
2018-09
Version corrigée
2021-03
Lait, produits laitiers, formules
infantiles et produits nutritionnels
pour adultes — Détermination de la
teneur en chlorures — Méthode par
titrage potentiométrique
Milk, milk products, infant formula and adult nutritionals —
Determination of chloride — Potentiometric titration method
Numéros de référence
FIL 242:2018:2018(F)
©
ISO et FIL 2018
FIL 242:2018:2018(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO et FIL 2018
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8 Silver Building • Bd Auguste Reyers 70/B
CH-1214 Vernier, Genève B-1030 Brussels
Tél.: +41 22 749 01 11 Tél.: + 32 2 325 67 40
Fax: + 32 2 325 67 41
E-mail: copyright@iso.org E-mail: info@fil-idf.org
Web: www.iso.org Web: www.fil-idf.org
Publié en Suisse
ii © ISO et FIL 2018 – Tous droits réservés
FIL 242:2018:2018(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 1
6 Préparation des solutions . 2
7 Appareillage . 3
8 Préparation des échantillons . 4
8.1 Poudres pour le lait, les produits laitiers et les formules infantiles . 4
8.2 Fromages à pâte dure ou avec croûte . 4
8.3 Beurre . 4
9 Extraction . 5
9.1 Fromage . 5
9.2 Beurre . 5
9.3 Lait, produits laitiers, formules infantiles et produits nutritionnels pour adultes . 5
9.4 Mode opératoire . 5
10 Conditions d’emploi de l’instrument . 6
10.1 Vérification et entretien de l’électrode d’argent combinée . 6
10.2 Titrage . 6
10.3 Détermination des très faibles quantités de chlorures . 6
10.4 Essai à blanc . 6
11 Essai de performance . 6
12 Calculs . 7
13 Fidélité . 8
13.1 Généralités . 8
13.2 Répétabilité . 8
13.3 Reproductibilité . 9
14 Rapport d’essai .10
Annexe A (informative) Exemples de détermination du point final de titration.11
Annexe B (informative) Données de fidélité .13
Annexe C (informative) Comparaison des résultats obtenus en cas d’extraction de
l’échantillon avec ou sans précipitation protéique supplémentaire .15
Bibliographie .17
© ISO et FIL 2018 – Tous droits réservés iii
FIL 242:2018:2018(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 5, Lait et produits laitiers et la Fédération internationale du lait (FIL). Il est publié conjointement par
l’ISO et la FIL, et séparément par l’AOAC INTERNATIONAL. La méthode décrite dans la présente Norme
internationale est équivalente à la méthode officielle de l’AOAC 2016.03: titrage potentiométrique
des chlorures dans le lait, les produits laitiers, la poudre de lactosérum, les formules infantiles et les
produits nutritionnels pour adultes.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
La présente version corrigée de l'ISO 21422 | FIL 242:2018 inclut les corrections suivantes :
— en 5.1, la phrase a été révisée par "[…] une résistivité inférieure à 0,056 mS/cm (supérieure à
18 MΩ) […]";
— à l'Article 12, la description de "V " dans les Formules (1) and (2) a été révisée par “V est le volume
1 1
de solution d’AgNO à 0,1 mol/l ou à 0,025 mol/l […]”.
iv © ISO et FIL 2018 – Tous droits réservés
FIL 242:2018:2018(F)
La FIL (Fédération internationale du lait) est une organisation privée à but non lucratif qui représente
les intérêts des divers acteurs de la filière laitière au niveau international. Les membres de la FIL sont
organisés en comités nationaux, qui sont des associations nationales composées de représentants de
groupes d’intérêt nationaux dans le secteur des produits laitiers, incluant des producteurs laitiers, des
acteurs de l’industrie de transformation des produits laitiers, des fournisseurs de produits laitiers, des
universitaires et des représentants des gouvernements/autorités chargées du contrôle des aliments.
L’ISO et la FIL collaborent étroitement à toutes les activités de normalisation concernant les méthodes
d’analyse et d’échantillonnage du lait et des produits laitiers. Depuis 2001, l’ISO et la FIL publient
conjointement leurs Normes internationales en utilisant les logos et les numéros de référence des deux
organisations.
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Le présent document a été élaboré par le Comité permanent chargé des Méthodes d’analyse pour la
composition (SCAMC) de la Fédération internationale du lait (FIL) et le comité technique ISO/TC 34,
Produits alimentaires, sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers. Il est publié conjointement par l’ISO
et la FIL.
Les travaux ont été confiés au groupe de projet mixte ISO/FIL C39 du Comité permanent chargé des
Méthodes d’analyse pour la composition (SCAMC), sous la conduite de son chef de projet, monsieur
E. Konings (CH).
© ISO et FIL 2018 – Tous droits réservés v
NORME INTERNATIONALE
FIL 242:2018:2018(F)
Lait, produits laitiers, formules infantiles et produits
nutritionnels pour adultes — Détermination de la teneur
en chlorures — Méthode par titrage potentiométrique
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination de la teneur en chlorures dans le lait,
les produits laitiers, les formules infantiles et les produits nutritionnels pour adultes par titrage
[1][2][3][4]
potentiométrique dans une plage analytique comprise entre 0,35 mg de chlorure/100 g et
711,6 mg de chlorure/100 g de produits ou de produits prêts à servir.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe
Les chlorures sont extraits des échantillons par mélange dans de l’eau chaude ou directement à partir
de produits prêts à servir (RTF). Après précipitation des protéines (facultatif), les ions chlorure sont
titrés par titrage potentiométrique avec une solution étalon d’AgNO , en utilisant une électrode d’argent
pour détecter le point final.
5 Réactifs
1)
5.1 Eau, purifiée, ayant une résistivité inférieure à 0,056 mS/cm (supérieure à 18 MΩ) (EMD Millipore
Corp., Billerica, MA, États-Unis, ou équivalent).
5.2 Chlorure de sodium (NaCl), d’une pureté ≥ 99,5 %, matériau de référence certifié pour la
titrimétrie, Sigma Aldrich #71387 ou équivalent.
5.3 Nitrate d’argent (AgNO ), conforme à la spécification analytique de la Pharmacopée européenne
(Ph. Eur.), de la Pharmacopée britannique (BP) ou de la Pharmacopée américaine (USP), dosage 99,8 % à
1)
100,5 %, Sigma-Aldrich 10220 ou équivalent.
1) Ceci est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée pour des
raisons pratiques aux utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l’ISO ou la FIL approuve ou
recommande ce produit. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils conduisent aux
mêmes résultats.
© ISO et FIL 2018 – Tous droits réservés 1
FIL 242:2018:2018(F)
5.4 Ferrocyanure de potassium trihydraté (K Fe(CN) ·3H O), puriss, p.a., American Chemical
4 6 2
1)
Society (ACS) reagent, reag. ISO, reag. Ph. Eur., ≥ 99 %, Sigma-Aldrich # 31524 ou équivalent.
5.5 Acétate de zinc dihydraté (Zn(CH COO) ·2H O), ACS reagent puriss p.a., ≥ 99,0 %, Sigma Aldrich
3 2 2
1)
# 96459 ou équivalent.
1)
5.6 Acide nitrique (HNO ), minimum 65 % p.a., Merck #100452 ou équivalent.
5.7 Solution étalon d’AgNO , concentration en substance c = 0,1 mol/l, Titripur® Reag. Ph. Eur. Reag.
USP. # 1.09081.1000 ou EM3214-1, ou solution titrée étalon prête à l’emploi préparée conformément à
[5]1)
GB/T 601 ou équivalent.
1)
5.8 Solution étalon de NaCl, c = 0,1000 0 mol/l, Alfa Aesar , # 35616, (Ward Hill, MA, États-Unis), ou
équivalent.
1)
5.9 Acide acétique glacial, 100 %, p.a., MERCK, # 100063 ou équivalent.
1)
5.10 Nitrate de potassium (KNO ), p.a., MERCK, # 105063 ou équivalent.
5.11 Acétone.
1)
5.12 Diméthylpolysiloxane, agent antimousse, Sigma-Aldrich, #DMPS2C ou équivalent.
6 Préparation des solutions
6.1 Solution étalon d’AgNO , c = 0,1 mol/l.
Si aucune solution étalon d’AgNO (5.3) prête à l’emploi n’est disponible, peser 16,989 0 g ± 0,000 5 g
d’AgNO préalablement séché pendant 2 h à 120 °C ± 2 °C. Dissoudre dans l’eau (5.1) et compléter
jusqu’au trait dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Conserver dans un flacon à réactifs en verre brun.
Après la préparation, vérifier le titre en titrant 5,0 ml avec une solution de NaCl d’une concentration
exacte de 0,1 mol/l. Qu’il s’agisse d’une solution du commerce ou d’une solution préparée en interne,
vérifier le titre régulièrement. Conserver la solution étalon d’AgNO à l’abri de la lumière pendant deux
mois au maximum.
6.2 Solution de NaCl, c = 0,1 mol/l.
Si aucune solution étalon de NaCl (5.2) prête à l’emploi n’est disponible, peser 5,844 0 g ± 0,000 5 g de
NaCl préalablement séché pendant 2 h à 110 °C ± 2 °C. Dissoudre dans l’eau (5.1) et compléter jusqu’au
trait dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Cette solution est stable pendant un mois au maximum.
6.3 Solution de précipitation (Carrez) I.
Peser 106 g de ferrocyanure de potassium trihydraté (5.4) et transférer dans une fiole jaugée de
1 000 ml. Dissoudre dans une quantité appropriée d’eau (5.1). Compléter jusqu’au trait avec de l’eau
(5.1). Bien mélanger.
6.4 Solution de précipitation (Carrez) II.
Peser 220 g d’acétate de zinc dihydraté (5.5) et transférer dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Dissoudre
dans une quantité appropriée d’eau (5.1) et ajouter 30 ml d’acide acétique glacial (5.9). Compléter
jusqu’au trait avec de l’eau (5.1). Bien mélanger.
2 © ISO et FIL 2018 – Tous droits réservés
FIL 242:2018:2018(F)
6.5 Solution de HNO , c = 4 mol/l.
Ajouter 100 ml de HNO concentré (5.6) avec précaution dans 300 ml d’eau (5.1). Bien mélanger.
Selon les instructions du fabricant du passeur automatique d’échantillons/titrateur, cette solution peut
être utilisée comme solution de lavage (par exemple acétone, solution d’acide nitrique ou autre).
6.6 Solution d’AgNO , c = 0,025 mol/l (facultatif).
Transférer à la pipette 25 ml de solution d’AgNO à 0,1 mol/l (6.1) dans une fiole jaugée de 100 ml.
Compléter jusqu’au trait avec de l’eau (5.1). Préparer extemporanément avant utilisation. Vérifier
ensuite le titre en titrant 25 ml avec une solution de NaCl à 0,025 mol/l.
6.7 Solution de NaCl, c = 0,025 mol/l (facultatif).
Transférer à la pipette 25 ml de solution de NaCl à 0,1 mol/l (6.2) dans une fiole jaugée de 100 ml.
Compléter jusqu’au trait avec de l’eau (5.1). Préparer extemporanément avant utilisation.
6.8 Solution de KNO , c = 1 mol/l.
Peser 10,11 g de KNO (5.10) dans une fiole jaugée de 100 ml. Ajouter environ 80 ml d’eau (5.1) et placer
dans un nettoyeur à ultrasons (7.13), en chauffant jusqu’à dissolution complète. Refroidir à température
ambiante et compléter jusqu’au trait avec de l’eau (5.1). Filtrer au moyen d’une seringue jetable à
membrane de 0,45 μm (7.14) avant utilisation.
7 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
7.1 Balances analytiques, d’une précision de 0,01 mg et 0,1 mg.
7.2 Centrifugeuse, de table avec rotor pour tubes coniques de 50 ml, pouvant fonctionner à 4 °C et à
≥ 12 000 g.
7.3 Tubes à centrifuger, de 50 ml, coniques, en polypropylène.
7.4 Pipettes, de 1 ml, 10 ml, 20 ml, 50 ml et 100 ml, volumétriques ou automatiques, de Classe A
[6]
conformément à l’ISO 1042 .
7.5 Fioles jaugées à un trait, de 50 ml, 100 ml, 500 ml et 1 000 ml, de Classe A conformément à
[6]
l’ISO 1042 .
7.6 Éprouvettes graduées, de 25 ml, 100 ml et 500 ml, en verre.
7.7 Bécher de passeur automatique d’échantillons, par exemple de 120 ml, en fonction du titrateur
utilisé.
7.8 pH-mètre ou mV-mètre, avec une échelle couvrant ± 700 mV.
7.9 Titrateur automatique, passeur automatique d’échantillons, burette à piston motorisé avec
télécommande de distribution et de remplissage, ou burette en verre de 20 ml ou 25 ml.
Passeur automatique d’échantillons T50 Roundo Tower de Mettler avec logiciel Mettler LabX 3.1 ou 862
Compact Titrosampler de Metrohm avec moteur 800 Dosino et unité d’échange de 10 ml, ou équivalent.
Sinon, il est possible d’utiliser un appareil semi-automatisé (par exemple Titrando 905/907 de Metrohm
© ISO et FIL 2018 – Tous droits réservés 3
FIL 242:2018:2018(F)
2)
avec logiciel MetrohmTiamo™ ou équivalent, ou un titrateur manuel (utilisant une burette d’une
précision de lecture de 0,01 ml).
7.10 Électrode d’argent combinée, par exemple DM 141 ou DMi145-SC de Mettler, Ag Titrode
2)
6.0430.100 de Metrohm ou équivalent. Sinon, il est possible d’utiliser une électrode d’argent avec une
électrode de référence.
7.11 Agitateur magnétique.
7.12 Bain-marie.
7.13 Nettoyeur à ultrasons.
7.14 Seringue jetable, de 3 ml, avec poussoir manuel et filtre-seringue jetable de 0,45 μm.
7.15 Broyeur homogénéisateur, capable de contenir et de broyer un volume de 100 ml.
8 Préparation des échantillons
8.1 Poudres pour le lait, les produits laitiers et les formules infantiles
Bien mélanger pour s’assurer que l’échantillon est homogène. Reconstituer les échantillons de poudre
en dissolvant 25 g d’échantillon dans 200 ml d’eau chaude à 40 °C.
8.2 Fromages à pâte dure ou avec croûte
Avant de procéder à l’analyse, éliminer la croûte ou la morge ou la surface moisie du fromage, de façon
à obtenir un échantillon représentatif du fromage tel qu’il est consommé. Broyer ou râper l’échantillon
à l’aide d’un dispositif approprié. Mélanger rapidement la masse broyée ou râpée et, si possible, broyer
ou râper une seconde fois et mélanger encore soigneusement. Si l’échantillon ne peut pas être broyé ou
râpé, bien mélanger par un malaxage très poussé.
Transférer l’échantillon dans un récipient étanche en attendant l’analyse, qu’il convient d’effectuer dès
que possible après le broyage. Si un délai est inévitable, prendre toutes précautions utiles pour assurer
une conservation parfaite de l’échantillon et pour éviter une condensation d’eau sur la surface interne
du récipient. Il convient que la température de conservation soit comprise entre 10 °C et 12 °C.
8.3 Beurre
Si l’échantillon est visiblement non homogène ou si l’historique de l’échantillon (âge, conditions de
conservation) peut laisser présager une non-homogénéité, homogénéiser l’échantillon comme indiqué
ci-dessous.
Chauffer l’échantillon dans le récipient d’origine non ouvert, rempli entre la moitié et les deux tiers, à
une température à laquelle l’échantillon deviendra suffisamment mou pour faciliter le mélange complet
jusqu’à un stade homogène (soit à l’aide d’un agitateur mécanique, soit à la main). Veiller à ce que la
température de mélange ne dépasse pas 30 °C.
Refroidir l’échantillon à la température ambiante en mélangeant en continu jusqu’au refroidissement
complet. Après quoi, dès que possible, ouvrir le récipient contenant l’échantillon et agiter brièvement
(sans dépasser 10 s) avec un dispositif approprié tel qu’une cuillère ou une spatule, avant de peser.
2) Ce sont des exemples de produits appropriés disponibles sur le marché. Cette information est donnée pour
des raisons pratiques aux utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l’ISO ou la FIL approuve
ou recommande ces produits. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils conduisent aux
mêmes résult
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.
Loading comments...