ISO 4524-2:1985

NORME ISO
INTERNATIONALE 4524-2
Deuxième édition
2000-03-I 5
Revêtements métalliques - Méthodes
d’essai des dépôts électrolytiques d’or et
d’alliages d’or -
Partie 2:
Essais climatiques aux gaz mixtes à
écoulement (MFG)
Metallic coa tings - Test methods for electrodeposited gold and gold alloy
coatings -
Part 2: Mixed flowing gas (MFG) environmental tests
Numéro de référence
ISO 4524-2:2000(F)
@ ISO 2000
ISO 4524~2:2000( F)
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Imprimé en ~Suisse
ii
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ISO 4524=2:2000(F)
Sommaire Page
Avant-propos . iv
................................................................................................................................................................. V
Introduction
1 Domaine d’application . 1
................................................................................................................................. 1
2 Références normatives
Termes et définitions . 2
4 Réactifs et matériels .
Appareillage . 3
6 Mode opératoire . a
7 Rapport d’essai . 14
......................................................................................... 15
Annexe A (normative) Éprouvettes de gain massique
Annexe B (informative) Détermination du taux d’échange requis des gaz corrosifs . 19
................................................................................................. 20
Annexe C (normative) Réduction coulométrique
Annexe D (informative) Analyse de surface . 31
.................................................................................................. 32
Annexe E (normative) Contrôle de la résistance
Bibliographie . 34
. . .
III
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ISO 4524~2:2000( F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
L’ISO collabore étroitement avec la Commission
liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente partie de I’ISO 4524 peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 4524-2 a été élaborée par le comité technique ISOTTC 107, Revêtemenk métalliques
et autres revêtements inorganiques, sous-comité SC 7, Essais de corrosion.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4524-2:1985), dont elle constitue une révision
technique.
L’ISO 4524 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Revêtements métalliiques - Méthodes
d’essai des dépôts électrolytiques d’or et d’alliages d’or:
- Partie 1: Détermination de l’épaisseur du dépôt
- Partie 2: Essais climatiques aux gaz mixtes à écoulement (MFG)
- Partie 3: Détermination électrographique de la porosité
Partie 4: Détermination de la teneur en or
-
- Partie 5: Essais d’adhérence
- Pariie 6: Recherche des sels résiduels
Les annexes A, C et E constituent des éléments normatifs de la présente partie de I’ISO 4524. Les annexes B et D
sont données uniquement à titre d’information.
iv
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ISO 4524=2:2000(F)
Introduction
Les essais aux gaz mixtes à écoulement (MFG) sont utilisés pour simuler ou amplifier les conditions
environnementales auxquelles les contacts ou les connecteurs électriques sont susceptibles d’être exposés dans
différents milieux d’application (voir références [Z] et [3] de la bibliographie).
Les échantillons soumis aux essais MFG s’inscrivent dans une gamme allant des surfaces métalliques nues aux
connecteurs électriques en passant par les montages complets.
Les conditions d’essai spécifiques sont habituellement choisies de manière à simuler, dans le laboratoire d’essai,
les effets de certains environnements de terrain de certains niveaux de sévérité du milieu ambiant, sur les surfaces
métalliques normales, telles que des éprouvettes de cuivre et d’argent ou des revêtements d’or poreux (voir
références [2] et [3] de la bibliographie).
Dans la mesure où les essais MFG sont des simulations, les conditions d’essai et les réactions de dégradation
(vitesse de réaction chimique, composition des produits de réaction, etc.) ne sont pas toujours identiques à celles
du milieu d’utilisation du produit soumis à l’essai MFG.
Les expositions MFG sont habituellement utilisées en association avec les méthodes d’évaluation des
caractéristiques électriques des contacts ou des connecteurs, telles que la mesure de la résistance des contacts
électriques avant et après l’exposition MFG.
Les essais MFG s’appliquent aux connecteurs dont les surfaces de contact sont plaquées ou recouvertes d’or ou
autres revêtements de métal précieux. Pour ces surfaces, les défectuosités issues du milieu ambiant sont souvent
dues à des résistances élevées ou des intermittences résultant de la formation d’une certaine contamination
d’isolement dans la zone de contact. Cette contamination, sous la forme de pellicules et de particules dures, est
habituellement le résultat de la corrosion des pores et de la migration des produits de corrosion ou du fluage de
ternissure dû aux pores dans le revêtement de métal précieux et aux limites du métal de base non recouvert,
lorsqu’elles existent.
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Page blanche
NORME INTERNATIONALE BO 4524~2:2000( F)
Revêtements métalliques - Méthodes d’essai des dépôts
électrolytiques d’or et d’alliages d’or -
Partie 2 :
Essais climatiques aux gaz mixtes à écoulement (MFG)
AVERTISSEMENT - La présente partie de I’ISO 4524 n’est pas censée aborder tous les problèmes de
sécurité, lorsqu’ils existent, associés à son utilisation. L’utilisateur doit établir des règles en matière de
sécurité et d’hygiène appropriées et déterminer I’applicabilité des limites obligatoires avant de l’utiliser.
1 Domaine d’application
La présente partie de I’ISO 4524 spécifie les méthodes de réalisation des essais climatiques aux gaz mixtes à
écoulement (MFG) qui impliquent des expositions à des volumes contrôlés de mélanges de gaz corrosifs.
Elle décrit les matériels requis et les méthodes de contrôle des gaz, de la température et de l’humidité qui
permettent de réaliser des essais reproductibles. La reproductibilité est mesurée au moyen d’éprouvettes témoins
dont les pellicules de corrosion sont évaluées par le gain massique, la coulométrie ou par différentes méthodes
d’analyse électronique et aux rayons X. Elle peut également être mesurée par des dispositifs de contrôle in situ de
la vitesse de corrosion en utilisant des méthodes de variation de la résistance électrique ou de la fréquence
massique.
Les essais aux gaz mixtes à écoulement (MFG) peuvent être utilisés pour
- évaluer, pour une nouvelle métallisation de contacts électriques, sa sensibilité à la dégradation due à
l’exposition aux gaz corrosifs d’essai en milieu ambiant,
- évaluer la capacité de protection des boîtiers de connecteur susceptibles d’agir comme une barrière contre la
pénétration de gaz corrosifs, et
- évaluer la sensibilité d’autres matériels de connecteur, tels que des boîtiers en matière plastique, à la
dégradation due aux gaz corrosifs d’essai.
Les essais aux gaz mixtes à écoulement (MFG) ne sont généralement pas
- utilisés comme essais de porosité (pour les essais de porosité, se reporter à I’ISO 10308, Revêtements
métalliques - Passage en revue des essais de porosité), ni
applicables lorsque le mécanisme de détérioration est autre que la corrosion par polluant gazeux tel que dans
-
le cas des contacts démontables recouverts d’étain.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de I’ISO 4524. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente partie de I’ISO 4524 sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
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ISO 4524=2:2000(F)
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de NS0 et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
Spécification et méthodes d’essai.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique -
ISO 4221:1980, Qua/ité de /‘air - Détermination de la concentration en masse du dioxyde de soufre dans l’air
ambiant - Méthode spectrophotométrique au thorin.
Détermination de l’humidité relative - Partie 1:
ISO 4677-l :1985, Atmosphères de conditionnement et d’essai -
Méthode utilisant un psychromètre à aspiration.
Détermination de l’humidité relative - Parfie 2:
ISO 4677.2:1985, Atmosphères de conditionnement et d’essai -
Méthode utilisant un psychromètre fronde.
Préparation des mélanges de gaz pour étalonnage - Méthode par
ISO 6349:1979, Analyse des gaz -
perméa tion.
Détermination de la concentration en masse de dioxyde de soufre - Méthode au
ISO 6767:1990, Air ambiant -
tetrachloromercurate (TCM) et à la pararosaniline.
ISO 7934:1989, Émissions de sources fixes - Détermination de la concentration en masse de dioxyde de
- Méthode au peroxyde d’hydrogène/perchlorate de baryumflhorin.
soufre
ISO 7996:1985, Air ambiant - Détermination de la concentration en masse des oxydes d’azote - Méthode par
chimiluminescence.
- Détermination de la concentration et du débit-masse de matières
ISO 9096:1992, Émissions de sources fixes
particulaires dans des veines gazeuses - Méthode gravimétrique manuelle.
ISO 10313:1993, Air ambiant - Détermination de la concentration en masse d’ozone - Méthode par
chimiluminescence.
ISO 12687:1996, Revêtements métalliques - Essais de porosité - Essai à la fleur de soufre par voie humide.
CEI 60050, Vocabulaire électrotechnique international.
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 4524, les termes et définitions relatifs aux contacts électriques
donnés dans la CEI 60050 s’appliquent.
4 Réactifs et matériels
4.1 Pureté de l’eau
L’eau utilisée pour générer de l’humidité doit être équivalente au minimum à la qualité 1 de I’ISO 3696.
4.2 Gaz porteur
Le gaz porteur tel que l‘azote ne doit pas introduire une quantité de constituants réactifs dans l’atmosphère d’essai
supérieure à 5 % de tout constituant corrosif spécifié de ladite atmosphère.
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ISO 4524=2:2000(F)
4.3 Air filtré pur
.
L’air filtré pur requis pour constituer l’air d’appoint destiné à maintenir le taux d’échange nécessaire conformément
à 6.6.7.1 b) est spécifié en 4.3.2.
4.4 Gaz corrosifs
Ils doivent être de qualité pure ou équivalente.
4.5 Appareils de contrôle de la corrosivité (CMM)
Ils comprennent les éprouvettes exposées à l’atmosphère d’essai pour mesure du gain massique (voir annexe A),
réduction coulométrique conformément à l’annexe C ou les appareils de contrôle de la résistance conformément à
l’annexe E.
5 Appareillage
5.1 Généralités
Les appareillages requis pour réaliser les essais MFG sont divisés en quatre grandes catégories, à savoir:
l’enceinte pour essai de corrosion, le système d’alimentation en gaz, le système de contrôle de l’enceinte et le
système d’exploitation de l’enceinte.
Enceinte pour essai de corrosion
5.2
52.1 L’enceinte doit être constituée d’une enveloppe en matériaux non métalliques non réactifs et peu
absorbants contenue dans un récipient ou une étuve capable de maintenir la température à une tolérance
maximale de + 1 “C avec une tolérance préférentielle maintenue à + 0,l “C dans l’espace de travail exploitable
conformément à 6.3, et muni d’un dispositif permettant d’introduire les gaz d’échappement provenant de l’enceinte.
L’enceinte isole les gaz réactifs du milieu extérieur. Les matériaux de l’enceinte qui ne sont pas faiblement
absorbants peuvent altérer les conditions d’essai par absorption ou émission de gaz réactifs, ce qui entraîne des
problèmes de contrôle et de reproductibilité. L’enceinte doit être construite de sorte que le taux de fuite soit
inférieur à 3 % du taux d’échange volume.
5.2.2 L’enceinte doit pouvoir maintenir l’uniformité de la vitesse moyenne de l’écoulement gazeux à k 20 % de la
valeur spécifiée ou de la moyenne dans l’enceinte lorsque celle-ci est vide. Pour les enceintes de dimension
supérieure à 0,l m, les points de mesure doivent être conformes à A.3.2. Pour les enceintes dont toutes les
dimensions sont inférieures à 0,5 m, au moins cinq points de mesure doivent être placés dans le plan d’exposition
des échantillons (perpendiculairement au sens prévu de l’écoulement) à égale distance les uns des autres et des
parois de l’enceinte. Après consignation des cinq (ou plus) valeurs de données, toutes les mesures doivent être
effectuées une deuxième fois. Après consignation des deux séries de mesures, une troisième série de mesures
doit être consignée. La moyenne arithmétique des 15 mesures ou plus doit représenter la moyenne de l’enceinte
(voir 6.5 et 6.6.8). Lorsqu’on utilise un anémomètre à résistance électrique pour mesurer la vitesse, il doit être
conforme à I’ISO 9096, à l’exception du fait que les emplacements d’échantillons doivent être conformes à
l’annexe A.
5.2.3 II est souhaitable de prévoir un orifice d’accès aux échantillons. II convient que celui-ci soit conçu de
manière à pouvoir retirer ou remplacer les échantillons témoins sans interrompre l’écoulement des gaz. Les
vitesses de corrosion de l’enceinte pour essai de corrosion sont fonction de la présence ou de l’absence de lumière
(voir références [4] et [5] de la bibliographie). Un dispositif de contrôle du niveau de l’éclairage d’essai conforme
aux spécifications d’essai doit être prévu.
5.2.4 Des exemples d’enceintes pour essai sont représentés sous forme de diagrammes aux Figures 1, 2 et 3.
Ces exemples ne doivent pas être considérés comme exclusifs.
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ISO 4524~2:2000( F)
-- ~~~~--~
l- 1
I I
I f I
I I
Légende
I I
l- ~~~~~--~~~ -l
1 Volume utile
2 Échappement
w 0000000000000000000000
3 Chicanes avec orifices de 1 mm et axes de 1 cm 4
4 Admission
Polluant 1
6 Polluant 2
Polluant 3
8 Autres polluants
9 Air humide
10 Air sec
Figure 1 -
Représentation schématique de l’installation d’essai aux gaz mixtes à écoulement
continu (MFG)
Légende
1 Volume utile
2 Insert de l’enceinte d’essai
Échappement
4 Enceinte à température
contrôlée
5 Compteurs de gaz de contrôle
Ventilateurs
7 Zone de mélange des gaz
mixtes/air humidifié
8 Flux principal
9 Source d’humidité
10 Air
11 Débitmètres
Azote
13 Tubes d’infiltration
14 Orifices de limitation
15 Enceinte de mélange
Figure 2 - Représentation schématique verticale de l’installation d’essai aux gaz mixtes à écoulement
(MFG) à circuit fermé
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ISO 4524=2:2000(F)
16 5 3
Légende
Points de mesure de la concentration des gaz 10 Ventilateurs
Mesure de la température et de l’humidité 11 Direction de l’écoulement de l’air
Mesure de la vitesse d’écoulement des gaz
12 Source d’humidité
Zone des échantillons d’essai 13 Sources de gaz multiples
Chicanes 14 Air d’appoint
Analyse de la concentration des gaz 15 Collecteur de mélange des gaz
Recueil des données des échantillons d’essai 16 Enceinte à température contrôlée
Orifice d’échappement de l’enceinte 17 Enceinte des gaz corrosifs
Alimentation en gaz mixtes
Représentation schématique horizontale de l’installation d’essai aux gaz mixtes à écoulement
Figure 3 -
(MFG) à circuit fermé
5.3 Système d’alimentation en gaz
5.3.1 Description et exigences
Le système d’alimentation en gaz comprend cinq éléments principaux: une source d’air propre, sec et filtré, une
source d’humidité, une (des) source(s) de gaz corrosifs, un système d’approvisionnement en gaz et un (des)
système(s) de contrôle de la concentration des gaz corrosifs. La capacité totale d’alimentation doit satisfaire les
exigences relatives au contrôle des concentrations de gaz. Le nombre minimal de changements de volume est
déterminé par l’exigence selon laquelle la concentration de gaz corrosifs doit être maintenue à + 15 % entre les
orifices d’admission et d’évacuation des gaz. Ceci se vérifie en mesurant la concentration de gaz à proximité de
l’orifice d’admission des gaz en amont du volume utile utilisable de l’enceinte et en la comparant aux
concentrations de gaz mesurées en aval de ce même volume utile juste avant l’orifice d’évacuation de l’enceinte.
Ces valeurs doivent se situer à + 15 % (voir 6.3). D’autres méthodes de démonstration de la conformité au gradient
de concentration maximal admissible sont acceptables. En général, une enceinte conditionnée se stabilise dans
les quelques heures qui suivent le chargement des échantillons et le début de l’alimentation en gaz corrosifs. Des
durées supérieures à 2 h doivent être consignées dans le rapport d’essai (voir article 7). Des recommandations
relatives à l’évaluation des exigences en matière d’alimentation sont fournies à l’annexe B.
5.3.2 Source d’air propre, sec et filtré
Le volume des gaz, autres que l’oxygène et l’azote, présents dans la source d’air sec doit être inférieur ou égal aux
volumes de gaz définis par les limites de classe D OHSA, avec la restriction supplémentaire suivante. Le volume
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ISO 4524=2:2000(F)
de gaz autres que l’azote, l’oxygène, le dioxyde de carbone, les gaz nobles, le méthane, l’oxyde nitrique et
l’hydrogène, doit être inférieur à 0,005 cms/ms en volume total. Ces gaz doivent être filtrés par des filtres de haute
efficacité pour l’arrêt des particules (HEPA).
5.3.3 Source d’humidité
Elle doit utiliser de l’eau distillée ou déionisée, de qualité 1 ou supérieure selon I’ISO 3696, et ne doit introduire
aucune matière étrangère. La source d’humidité doit être maintenue à un niveau équivalent à la qualité 2 ou
supérieure de I’ISO 3696, à l’exception du fait que la résistivité électrique doit être maintenue équivalente à la
qualité 3 de I’ISO 3696. La valeur d’humidité moyennée par rapport au temps doit être égale à t 1 % d’humidité
relative de la valeur spécifiée, avec des variations absolues inférieures ou égales à k 3 % d’humidité relative par
rapport à la valeur spécifiée.
Tableau 1 - Méthodes instrumentales pour les composants gazeux
Gaz Méthode instrumentale appropriée 1 Procédure appropriée
I
photométrie ou luminescence matériel disponible dans le commerce
H2S
photométrie ou luminescence ISO 4221, ISO 6767, ISO 6349, ISO 7934,
SO2
matériel disponible dans le commerce
chimiluminescence ISO 7996, matériel disponible dans le
NO2
commerce
électrochimie ISO 10313
CI2
NOTE
II convient de suivre les instructions du fabricant pour la fourniture des échantillons aux matériels.
5.3.4 Sources de gaz corrosifs
Les gaz (d’essai) corrosifs, tels que le dioxyde d’azote, le sulfure d’hydrogène, le chlore, le dioxyde de soufre, etc.,
doivent au minimum être de qualité pure. Ces gaz sont généralement fournis dans un gaz porteur tel que l’azote
qui doit être au minimum de qualité prépurifiée.
5.3.5 Système d’alimentation en gaz
Ce système se compose de trois éléments principaux: conduites d’alimentation en gaz, vannes de régulation des
gaz et régulateurs de débit, et taux d’échange volume de mélange. Le système d’alimentation en gaz doit être
capable d’approvisionner l’enceinte d’essai en gaz, aux concentrations et aux vitesses requises.
Tous les matériaux utilisés pour le système de transport des gaz ne doivent pas interagir avec les gaz au
a)
risque de modifier les concentrations de gaz dans l’enceinte.
Les gaz, l’air d’appoint et la vapeur d’eau doivent être soigneusement mélangés avant d’être appliqués aux
W
échantillons soumis à l’essai dans l’enceinte. II faut s’assurer de l’absence de formation d’aérosols dans le taux
d’échange volume de mélange, dans laquelle les gaz forment des particules susceptibles d’influer sur le
contrôle de la concentration des gaz et de développer des processus de corrosion non représentatifs des
mécanismes de corrosion gazeuse. La formation d’aérosols peut être détectée par la présence d’une pellicule
ou d’un dépôt visible sur la surface intérieure du système d’alimentation en gaz où les gaz sont mélangés.
Toute formation de buée sur les parois des tubes ou de la chambre de mélange peut être considérée comme
C)
une indication de perte de gaz corrosifs de l’atmosphère. Le mélange final des gaz spécifiés doit se produire à
l’intérieur d’une zone séparée, ou le plus près possible de l’enceinte d’essai de manière à garantir l’équilibre
thermique avec cette dernière.
Un dispositif capable de mesurer le débit est nécessaire à l’entrée de l’enceinte ainsi qu’à la sortie des
d)
enceintes en dépression pour s’assurer de l’absence de courants gazeux non étalonnés.
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ISO 4524~2:2000( F)
5.3.6 Système de contrôle de la concentration de gaz corrosifs
Les systèmes de mesure normalisés pour les concentrations de gaz de très faible niveau sont énumérés dans le
Tableau 1, qui s’applique aux gaz d’usage courant dans les systèmes actuels d’alimentation en gaz mixtes à
écoulement, utilisés pour les essais de performance des contacts électriques.
a) Chaque matériel doit être caractérisé en fonction de son interférence avec les gaz spécifiés, à savoir
individuels et mélangés.
b) Selon le type exact de matériel utilisé, il peut s’avérer impossible de mesurer avec précision la concentration
de certains gaz, tels que le chlore, combinés à d’autres gaz.
c) Les matériels d’analyse doivent être entretenus et étalonnés électroniquement conformément aux recomman-
dations du fabricant. Les sources de gaz normalisées doivent également être étalonnées conformément aux
spécifications du fabricant. Les analyseurs doivent être étalonnés par rapport aux sources de gaz normalisées
conformément aux recommandations du fabricant. Ils doivent être étalonnés avant et après chaque essai ainsi
qu’à chaque fois que les changements indiqués de concentration dépassent la variation admise dans les
spécifications d’essai.
NOTE Lorsque l’appareil de mesure de la teneur en chlore n’est pas utilisé au cours de l’essai, il n’est pas nécessaire de
l’étalonner.
d) La régulation de l’humidité dans l’enceinte d’essai fait partie du système de contrôle de l’enceinte décrit en 4.4.
5.4 Système de contrôle de l’enceinte
5.4.1 Généralités
Les systèmes de contrôle de l’enceinte sont nécessaires pour garantir la reproductibilité d’un essai à un autre. Un
étalonnage régulier des équipements de contrôle est requis dans la mesure où les effets corrosifs des milieux de
gaz mixtes peuvent altérer la sensibilité et la précision des dits équipements. Le système de contrôle de l’enceinte
doit couvrir quatre paramètres d’essai: température, humidité, concentrations de gaz et corrosivité.
5.4.2 Régulation de la température
II convient de réguler la température au moyen d’un simple thermocouple ou autre dispositif de mesure de la
température d’une résolution de 0,2 OC et d’une précision de + 05 “C dans la plage de températures requise par
les spécifications d’essai. Pour les températures d’essai supérieures à 40 OC, voir 6.6.5.
5.4.3 Régulation de l’humidité
L’humidité doit être déterminée par un appareil d’une résolution de 0,5 % d’humidité relative et d’une précision de
+ 1 % d’humidité relative. L’ISO 4677-l et I’ISO 4677-2 décrivent une méthode de point de rosée conforme à cette
exigence. Pour les températures d’essai supérieures à 40 OC, voir 6.6.5.
5.4.4 Contrôle des gaz corrosifs
Le contrôle de la concentration des gaz corrosifs dans l’enceinte doit s’effectuer par des lignes d’échantillons
prévues entre l’enceinte d’essai et les analyseurs de concentration des gaz. La température de ces lignes
d’échantillonnage doit être maintenue au-dessus de la température du point de rosée de l’enceinte. La température
à l’intérieur des analyseurs de concentration des gaz doit également être maintenue au-dessus de la température
du point de rosée de l’enceinte. Pour les températures d’essai supérieures à 40 OC, voir 6.6.5.
5.4.5 Contrôle de la corrosivité dans l’enceinte
Le contrôle de la corrosivité dans l’enceinte peut être réalisé en utilisant plusieurs méthodes complémentaires, dont
aucune ne prévoit l’analyse complète du processus de corrosion et l’indication instantanée de la vitesse de
corrosion. Les quatre méthodes acceptables sont les suivantes: gain massique de la corrosion des éprouvettes de
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métal, analyse de la pellicule de corrosion par réduction coulométrique, analyse de la pellicule de corrosion par
faisceaux électroniques ou de rayons X et mesure de la résistance électrique des conducteurs métalliques
corrosifs. Les trois premières méthodes fournissent des informations après réalisation de l’essai tandis que la
dernière méthode peut être utilisée in situ dans l’enceinte d’essai pour obtenir des informations au cours de l’essai
proprement dit. Les annexes A, C, D et E fournissent une description détaillée de ces méthodes. II est
recommandé que la personne qui demande la réalisation de l’essai précise les méthodes de contrôle de la
corrosivité dans l’enceinte à utiliser.
Système d’exploitation de l’enceinte
5.5
II comprend le matériel et le logiciel nécessaires pour contrôler de manière appropriée toutes les variables de
l’essai. Ceci inclut un système de mesure centralisée et des procédures d’alarme pour toute exploitation en dehors
des limites souhaitées. Des commandes par ordinateur sont généralement utilisées pour garantir un
fonctionnement satisfaisant pendant des périodes d’observation sans surveillance ou de recherche de données
pour analyse de défaillances en cas d’interruption de l’essai.
6 Mode opératoire
6.1 Méthodes
Le présent mode opératoire couvre deux méthodes, à savoir la méthode A relative aux enceintes à faible taux
d’échange et la méthode B relative aux enceintes à taux d’échange élevé. La méthode B relative aux systèmes à
taux d’échange élevé utilise généralement des taux d’échange gazeux de 60 échanges par heure (Vmin) ou plus,
tandis que la méthode A relative aux systèmes à faible taux d’échange utilise généralement entre 5 et 15 échanges
par heure. L’utilisation de ces méthodes s’avère nécessaire dans la mesure où le chargement des échantillons
modifie la concentration des gaz dans l’enceinte. Les modes opératoires suivants comprennent les exigences et
autres commentaires fournis comme directive générale pour l’obtention de résultats reproductibles avec les essais
MFG. Ces modes opératoires sont compatibles avec la plupart des installations d’essai; toutefois, les différences
d’appareillage, de conditions d’essai ou d’exigences locales de sécurité peuvent nécessiter l’utilisation d’autres
modes opératoires. Tous les écarts constatés doivent être consignés accompagnés de tous les résultats d’essai
[voir article 7, point j)].
6.2 Étapes
Le mode opératoire comprend les principales activités suivantes: étalonnage de l’enceinte d’essai, préparation des
échantillons, montage et mise en marche de l’enceinte d’essai, fonctionnement de l’enceinte au cours de l’essai,
arrêt de l’enceinte et rapports de consignation des résultats. Dans les paragraphes suivants, les méthodes A et B
ne sont identifiées que lorsque les éléments du mode opératoire ne sont pas communs aux deux méthodes.
6.3 Étalonnage de l’enceinte d’essai
L’uniformité spatiale de la corrosivité des enceintes d’essai dont un côté est supérieur à 0,5 m doit être mesurée
conformément à l’annexe A qui décrit le plan de répartition requis des échantillons d’étalonnage utilisés pour
déterminer l’uniformité de la vitesse de corrosion pour tout le volume de l’enceinte. Pour les enceintes dont un côté
est inférieur à 0,5 m ou les enceintes de forme inhabituelle, utiliser un nombre suffisant d’échantillons pour
caractériser la corrosivité de manière à délimiter clairement le volume utile utilisable de l’enceinte comme défini
dans le présent paragraphe. Ce profilage doit être effectué au moment de la construction de l’enceinte et après tout
changement structure1 de ladite enceinte, susceptible d’altérer l’écoulement des gaz d’essai sur les échantillons.
L’annexe A décrit le mode opératoire qui utilise le gain massique. Des méthodes alternatives pour la caractéri-
sation des vitesses de corrosion telles que la réduction coulométrique (voir annexe C), ou conformément à 5.4.5
sont également acceptables. Au minimum trois appareils de contrôle de la corrosivité d’un type donné doivent être
utilisés, si possible, à chaque emplacement d’enceinte. La corrosivité moyenne pour cet emplacement particulier
doit être égale à environ 15 % de la moyenne pour l’ensemble de l’enceinte. Lorsqu’un seul appareil de contrôle
doit être utilisé à un emplacement particulier, en raison des dimensions réduites de l’enceinte ou de la forme de
l’appareil de contrôle, la corrosivité moyenne pour cet emplacement don être fondée sur trois essais d’étalonnage
consécutifs. Ces exigences définissent le volume utile utilisable de l’enceinte.
NOTE Le profilage ne dispense pas de la nécessité de fournir et d’évaluer les appareils de contrôle de la corrosivité pour
chaque essai réalisé avec t’enceinte concernée.
8 0 ISO 2000 - Tous droits réservés

ISO 4524~2:2000( F)
6.4 Préparation des échantillons
.
6.4.1 Deux types d’échantillons sont utilisés pour ces essais, à savoir les appareils de contrôle de la corrosivité
et les échantillons d’essai soumis à évaluation. Préparer les appareils de contrôle de la corrosivité conformément à
leurs étalons respectifs.
6.4.2 Préparer les échantillons d’essai conformément à tout accord entre le vendeur et l’utilisateur des
échantillons soumis à l’essai. Cette préparation doit être compatible avec les préparations normales prévues
lorsque les échantillons d’essai sont exposés à des milieux normaux pour leurs applications prévues, sauf lorsque
l’évaluation des méthodes de préparation fait l’objet de l’essai.
6.5 Montage de l’enceinte d’essai
6.5.1 Placer les échantillons et les appareils de contrôle de la corrosivité dans l’enceinte d’une manière qui soit
représentative de la facon dont les échantillons seraient utilisés dans le milieu d’application, lorsqu’il est connu. II
convient que le montage soit réalisé de manière à assurer la reproductibilité des résultats d’essai.
6.5.2 En règle générale, les échantillons doivent être suspendus ou maintenus en plaçant leur côté le plus long
parallèlement à l’écoulement de l’air et à une distance minimale de 5 cm de toute surface, pour éviter les effets des
couches limites. II est particulièrement important qu’aucun échantillon d’essai ou appareil de contrôle de la
corrosivité ne soit isolé de la source d’émanation des gaz polluants par une éprouvette témoin, un montage d’essai,
des échantillons d’essai, un banc d’essai ou tout autre obstacle situé en amont.
6.6 Mise en marche de l’enceinte d’essai
6.6.1 Conditions d’essai
Les conditions d’essai telles que celles données à l’article 7, points g) à k), doivent être spécifiées par la personne
qui demande la réalisation de l’essai.
6.6.2 Prévention de condensation
Établir une procédure spécifique de mise en marche et d’arrêt de l’appareillage pour éviter toute condensation
visible d’eau sur les échantillons d’essai et les appareils de contrôle de la corrosivité au moment de leur installation
dans l’enceinte. Une telle condensation sur les différents éléments invalide l’essai.
6.6.3 Préparation de l’enceinte
6.6.3.1 Lorsque la présence de contaminants tels que des gaz condensés (par exemple soufre libre ou
matière organique issue des échantillons d’essai) ou de dépôts de particules de corrosion est constatée ou
soupçonnée, nettoyer l’intérieur de l’enceinte pour réduire la concentration des gaz adsorbés en essuyant les
parois intérieures avec un linge non pelucheux propre, avant de mettre en place les échantillons au début de
chaque essai. Une contamination résiduelle peut altérer l’exactitude des mesures ultérieures du chlore.
6.6.3.2 Toute durée anormalement longue (supérieure à 20 échanges de gaz dans l’enceinte pour les essais à
faible teneur en soufre (par exemple c 0,020 cma/ms H2S) ou supérieure à 200 échanges de gaz dans l’enceinte
pour les essais à haute teneur en soufre) pour atteindre des niveaux de concentration de gaz corrosifs de 10 % ou
0,001 ppm après l’arrêt de l’enceinte, serait le signe indicateur de la nécessité de procéder à l’essuyage des parois.
6.6.3.3 Pour la méthode B, après avoir nettoyé l’enceinte, déterminer les conditions spécifiées de température
et d’humidité et laisser ladite enceinte se stabiliser selon les tolérances spécifiées. Fixer ensuite la concentration
de chlore au niveau spécifié au débit d’alimentation en chlore maximal disponible; laisser l’ensemble se stabiliser
pendant un ou plusieurs jours pour que le chlore s’équilibre selon les tolérances spécifiées; ajouter les gaz restants
requis par les spécifications d’essai et les porter à leur niveau spécifié au taux d’échange maximal disponible. Les
laisser se stabiliser pendant une journée et confirmer de nouveau que le chlore non gazeux se situe dans les
tolérances spécifiées.
0 ISO 2000 - Tous droits réservés 9

SO 4524=2:2000(F)
6.6.4 Chargement de l’enceinte
6.6.4.1 Méthode A
Placer les échantillons d’essai et les appareils de contrôle dans l’enceinte lorsque tous trois sont à la température
ambiante et à l’humidité relative, pour éviter toute condensation visible.
Alternativement, les échantillons à la température de l’enceinte peuvent être placés directement dans une enceinte
chauffée a l’humidité spécifiée ou à une humidité inférieure. Voir 6.6.7.1, point d) 2), pour les informations
correspondantes relatives au chlore.
6.6.4.2 Méthode B
Avant d’être installés, les échantillons d’essai et les appareils de contrôle de la corrosivité doivent être à la
température de l’enceinte dans la mesure où ils doivent être chargés dans une enceinte conditionnée aux taux
d’humidité et aux concentrations de gaz d’essai.
Méthodes A et B
6.6.4.3
Pour les essais qui nécessitent de mesurer les échantillons d’essai in situ, installer alors les câblages électriques
d’accès nécessaires et effectuer les mesures initiales, tel que requis par les spécifications d’essai.
6.6.5 Chauffage de l’enceinte
6.6.5.1 Généralités
La limite supérieure pratique de la température d’essai pour ce mode opératoire est déterminée par la température
interne des analyseurs, y compris tout chauffage auxiliaire, de sorte que la condensation du courant de gaz
échantillonné ne se produise pas au sein de l’appareil. Pour éviter toute condensation dans les appareils pour
analyse et dans les lignes d’échantillonnage, l’humidité relative du mélange de gaz échantillonné dans les dites
lignes et dans les dits appareils ne doit pas dépasser 80 %. Ceci est généralement obtenu en chauffant les lignes
d’échantillonnage et les appareils conformément aux spécifications requises. II convient de consulter les fabricants
des analyseurs pour déterminer les températures maximales auxquelles les analyseurs peuvent être maintenus.
Pour des essais aux gaz corrosifs à température (par exemple 70 OC) et à humidité élevées, il peut s’avérer
nécessaire de modifier ce mode opératoire en limitant l’humidité de l’enceinte à une température du thermomètre
humide inférieure à la température interne des appareils pendant le réglage de l’alimentation en gaz corrosifs et
l’augmentation ultérieure de l’humidité à des valeurs spécifiées.
6.6.5.2 Méthode A
Chauffer si nécessaire l’enceinte à la température d’essai spécifiée. Un temps d’attente d’au moins 1 h est
recommandé pour garantir l’équilibre de la température des échantillons d’essai. Un temps plus long peut s’avérer
nécessaire pour des assemblages de grande envergure.
6.6.5.3 Méthode B
Voir 6.6.3.3.
6.6.6 Humidification de l’enceinte
6.6.6.1 Méthode A
à l’humidité relative d’essai spécifiée.
Augmenter, si nécessaire, l’humidité de l’enceinte
6.6.6.2 Méthode B
Voir 6.6.3.3.
0 ISO 2000 - Tous droits réservés

ISO 4524-2:2000(F)
6.6.7 Réglage du niveau de gaz
.
6.6.7.1 Méthode A
a) Confirmer que la température et l’humidité sont à leur niveau d’équilibre aux conditions d’essai spécifiées.
b) Introduire tous les gaz corrosifs au niveau spécifié et mesurer les concentrations de gaz [voir 5.3.6 et 6.6.7.1,
point d) 2)] dans l’enceinte d’essai conformément à 4.4.4; régler les débits d’alimentation en gaz et le taux
d’échange volume jusqu’à ce que les concentrations de gaz en aval se situent à + 15 % ou 0,003 cm3/m3,
selon la plus grande des valeurs, des concentrations en amont et aux concentrations spécifiées. Laisser les
gaz se stabiliser et répéter les mesures au bout de 1 h à 2 h pour confirmer le réglage du débit d’alimentation
en gaz et du taux d’échange volume. Les ventilateurs de circulation doivent fonctionner dans des taux
d’échange volumes de type à circuit fermé pendant le réglage de l’alimentation en gaz.
c) L’incapacité à obtenir une tolérance de concentrations des gaz de 15 % (0,003 ppm) entre les valeurs en
amont et en aval peut indiquer un taux d’échange insuffisant ou un chargement excessif des échantillons
d’essai.
d) Les exceptions dans le cas d’utilisation du chlore sont les suivantes:
1) Lors de la réalisation d’essais utilisant plusieurs gaz dont le chlore constitue l’un des gaz corrosifs, ce
dernier doit être le premier gaz dont le réglage d’alimentation est établi, ceci en raison des interférences
des autres gaz dues aux limitations actuelles de l’appareil de contrôle du chlore d’usage courant;
2) Selon la précision absolue du système d’alimentation, il peut être souhaitable de fixer le niveau initial de
chlore dans une enceinte vide soumise aux conditions de température et d’humidité spécifiées, afin de
s’assurer que les échantillons d’essai ne seront pas malencontreusement exposés à des niveaux
excessifs de chlore. Après mise en place des échantillons, vérifier la conformité à 6.6.7.1, point b);
3) Lorsqu’on utilise du chlore, son niveau initial est fixé à la fin de la journée pour disposer d’un temps de
stabilisation supplémentaire, et le réglage final est effectué le lendemain matin sauf spécification contraire
quant à une stabilisation plus rapide.
e) Une fois les niveaux de gaz préalablement fixés, tout changement dans le système d’alimentation en gaz
requiert une confirmation de conformité aux exigences de 6.6.7.1, point b) et peut nécessiter un nouveau
réglage des alimentations. Toutes les actions de ce type doivent être mentionnées dans le rapport de l’article 7.
Pour les essais de niveau d’assemblage, par exemple un dispositif d’entraînement à disques ou un gros
f )
faisceau de câbles, il convient de régler les niveaux de gaz en amont de l’objet de mesure à la capacité
maximale d’échange du système, l’assemblage étant installé. Consigner les concentrations de gaz aval et les
inscrire dans le rapport d’essai (voir article 7) comme écart de concentration. Pour l’essai du niveau
d’assemblage, l’exigence selon laquelle la concentration de gaz dans le flux d’échappement est égale à + 15 %
ou 0,003 cm3/m3 (selon la plus grande des valeurs) du flux d’admission peut ne pas s’appliquer, dans la
mesure où il est tout à fait possible que dans les conditions d’exploitation, les flux d’échappement provenant de
l’assemblage peuvent être appauvris en polluants du fait de l’absorption au sein de l’assemblage. II est
recommandé que la personne qui demande la réalisation de l’essai et l’opérateur déterminent ensemble l’écart
prévu par rapport à la variation de concentration de 15 % pour l’essai d’assemblage.
6.6.7.2 Méthode B
Pour la méthode B, les niveaux
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4524-2
Deuxième édition
2000-03-I 5
Revêtements métalliques - Méthodes
d’essai des dépôts électrolytiques d’or et
d’alliages d’or -
Partie 2:
Essais climatiques aux gaz mixtes à
écoulement (MFG)
Metallic coa tings - Test methods for electrodeposited gold and gold alloy
coatings -
Part 2: Mixed flowing gas (MFG) environmental tests
Numéro de référence
ISO 4524-2:2000(F)
@ ISO 2000
ISO 4524~2:2000( F)
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ISO copyright office
Case postale 56 l CH-121 1 Geneva 20
Tel. +41 2274901 11
Fax. + 41 22 734 10 79
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ii
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ISO 4524=2:2000(F)
Sommaire Page
Avant-propos . iv
................................................................................................................................................................. V
Introduction
1 Domaine d’application . 1
................................................................................................................................. 1
2 Références normatives
Termes et définitions . 2
4 Réactifs et matériels .
Appareillage . 3
6 Mode opératoire . a
7 Rapport d’essai . 14
......................................................................................... 15
Annexe A (normative) Éprouvettes de gain massique
Annexe B (informative) Détermination du taux d’échange requis des gaz corrosifs . 19
................................................................................................. 20
Annexe C (normative) Réduction coulométrique
Annexe D (informative) Analyse de surface . 31
.................................................................................................. 32
Annexe E (normative) Contrôle de la résistance
Bibliographie . 34
. . .
III
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ISO 4524~2:2000( F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
L’ISO collabore étroitement avec la Commission
liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente partie de I’ISO 4524 peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 4524-2 a été élaborée par le comité technique ISOTTC 107, Revêtemenk métalliques
et autres revêtements inorganiques, sous-comité SC 7, Essais de corrosion.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4524-2:1985), dont elle constitue une révision
technique.
L’ISO 4524 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Revêtements métalliiques - Méthodes
d’essai des dépôts électrolytiques d’or et d’alliages d’or:
- Partie 1: Détermination de l’épaisseur du dépôt
- Partie 2: Essais climatiques aux gaz mixtes à écoulement (MFG)
- Partie 3: Détermination électrographique de la porosité
Partie 4: Détermination de la teneur en or
-
- Partie 5: Essais d’adhérence
- Pariie 6: Recherche des sels résiduels
Les annexes A, C et E constituent des éléments normatifs de la présente partie de I’ISO 4524. Les annexes B et D
sont données uniquement à titre d’information.
iv
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ISO 4524=2:2000(F)
Introduction
Les essais aux gaz mixtes à écoulement (MFG) sont utilisés pour simuler ou amplifier les conditions
environnementales auxquelles les contacts ou les connecteurs électriques sont susceptibles d’être exposés dans
différents milieux d’application (voir références [Z] et [3] de la bibliographie).
Les échantillons soumis aux essais MFG s’inscrivent dans une gamme allant des surfaces métalliques nues aux
connecteurs électriques en passant par les montages complets.
Les conditions d’essai spécifiques sont habituellement choisies de manière à simuler, dans le laboratoire d’essai,
les effets de certains environnements de terrain de certains niveaux de sévérité du milieu ambiant, sur les surfaces
métalliques normales, telles que des éprouvettes de cuivre et d’argent ou des revêtements d’or poreux (voir
références [2] et [3] de la bibliographie).
Dans la mesure où les essais MFG sont des simulations, les conditions d’essai et les réactions de dégradation
(vitesse de réaction chimique, composition des produits de réaction, etc.) ne sont pas toujours identiques à celles
du milieu d’utilisation du produit soumis à l’essai MFG.
Les expositions MFG sont habituellement utilisées en association avec les méthodes d’évaluation des
caractéristiques électriques des contacts ou des connecteurs, telles que la mesure de la résistance des contacts
électriques avant et après l’exposition MFG.
Les essais MFG s’appliquent aux connecteurs dont les surfaces de contact sont plaquées ou recouvertes d’or ou
autres revêtements de métal précieux. Pour ces surfaces, les défectuosités issues du milieu ambiant sont souvent
dues à des résistances élevées ou des intermittences résultant de la formation d’une certaine contamination
d’isolement dans la zone de contact. Cette contamination, sous la forme de pellicules et de particules dures, est
habituellement le résultat de la corrosion des pores et de la migration des produits de corrosion ou du fluage de
ternissure dû aux pores dans le revêtement de métal précieux et aux limites du métal de base non recouvert,
lorsqu’elles existent.
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Page blanche
NORME INTERNATIONALE BO 4524~2:2000( F)
Revêtements métalliques - Méthodes d’essai des dépôts
électrolytiques d’or et d’alliages d’or -
Partie 2 :
Essais climatiques aux gaz mixtes à écoulement (MFG)
AVERTISSEMENT - La présente partie de I’ISO 4524 n’est pas censée aborder tous les problèmes de
sécurité, lorsqu’ils existent, associés à son utilisation. L’utilisateur doit établir des règles en matière de
sécurité et d’hygiène appropriées et déterminer I’applicabilité des limites obligatoires avant de l’utiliser.
1 Domaine d’application
La présente partie de I’ISO 4524 spécifie les méthodes de réalisation des essais climatiques aux gaz mixtes à
écoulement (MFG) qui impliquent des expositions à des volumes contrôlés de mélanges de gaz corrosifs.
Elle décrit les matériels requis et les méthodes de contrôle des gaz, de la température et de l’humidité qui
permettent de réaliser des essais reproductibles. La reproductibilité est mesurée au moyen d’éprouvettes témoins
dont les pellicules de corrosion sont évaluées par le gain massique, la coulométrie ou par différentes méthodes
d’analyse électronique et aux rayons X. Elle peut également être mesurée par des dispositifs de contrôle in situ de
la vitesse de corrosion en utilisant des méthodes de variation de la résistance électrique ou de la fréquence
massique.
Les essais aux gaz mixtes à écoulement (MFG) peuvent être utilisés pour
- évaluer, pour une nouvelle métallisation de contacts électriques, sa sensibilité à la dégradation due à
l’exposition aux gaz corrosifs d’essai en milieu ambiant,
- évaluer la capacité de protection des boîtiers de connecteur susceptibles d’agir comme une barrière contre la
pénétration de gaz corrosifs, et
- évaluer la sensibilité d’autres matériels de connecteur, tels que des boîtiers en matière plastique, à la
dégradation due aux gaz corrosifs d’essai.
Les essais aux gaz mixtes à écoulement (MFG) ne sont généralement pas
- utilisés comme essais de porosité (pour les essais de porosité, se reporter à I’ISO 10308, Revêtements
métalliques - Passage en revue des essais de porosité), ni
applicables lorsque le mécanisme de détérioration est autre que la corrosion par polluant gazeux tel que dans
-
le cas des contacts démontables recouverts d’étain.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de I’ISO 4524. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente partie de I’ISO 4524 sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
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ISO 4524=2:2000(F)
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de NS0 et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
Spécification et méthodes d’essai.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique -
ISO 4221:1980, Qua/ité de /‘air - Détermination de la concentration en masse du dioxyde de soufre dans l’air
ambiant - Méthode spectrophotométrique au thorin.
Détermination de l’humidité relative - Partie 1:
ISO 4677-l :1985, Atmosphères de conditionnement et d’essai -
Méthode utilisant un psychromètre à aspiration.
Détermination de l’humidité relative - Parfie 2:
ISO 4677.2:1985, Atmosphères de conditionnement et d’essai -
Méthode utilisant un psychromètre fronde.
Préparation des mélanges de gaz pour étalonnage - Méthode par
ISO 6349:1979, Analyse des gaz -
perméa tion.
Détermination de la concentration en masse de dioxyde de soufre - Méthode au
ISO 6767:1990, Air ambiant -
tetrachloromercurate (TCM) et à la pararosaniline.
ISO 7934:1989, Émissions de sources fixes - Détermination de la concentration en masse de dioxyde de
- Méthode au peroxyde d’hydrogène/perchlorate de baryumflhorin.
soufre
ISO 7996:1985, Air ambiant - Détermination de la concentration en masse des oxydes d’azote - Méthode par
chimiluminescence.
- Détermination de la concentration et du débit-masse de matières
ISO 9096:1992, Émissions de sources fixes
particulaires dans des veines gazeuses - Méthode gravimétrique manuelle.
ISO 10313:1993, Air ambiant - Détermination de la concentration en masse d’ozone - Méthode par
chimiluminescence.
ISO 12687:1996, Revêtements métalliques - Essais de porosité - Essai à la fleur de soufre par voie humide.
CEI 60050, Vocabulaire électrotechnique international.
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 4524, les termes et définitions relatifs aux contacts électriques
donnés dans la CEI 60050 s’appliquent.
4 Réactifs et matériels
4.1 Pureté de l’eau
L’eau utilisée pour générer de l’humidité doit être équivalente au minimum à la qualité 1 de I’ISO 3696.
4.2 Gaz porteur
Le gaz porteur tel que l‘azote ne doit pas introduire une quantité de constituants réactifs dans l’atmosphère d’essai
supérieure à 5 % de tout constituant corrosif spécifié de ladite atmosphère.
2 0 ISO 2000 - Tous droits réservés

ISO 4524=2:2000(F)
4.3 Air filtré pur
.
L’air filtré pur requis pour constituer l’air d’appoint destiné à maintenir le taux d’échange nécessaire conformément
à 6.6.7.1 b) est spécifié en 4.3.2.
4.4 Gaz corrosifs
Ils doivent être de qualité pure ou équivalente.
4.5 Appareils de contrôle de la corrosivité (CMM)
Ils comprennent les éprouvettes exposées à l’atmosphère d’essai pour mesure du gain massique (voir annexe A),
réduction coulométrique conformément à l’annexe C ou les appareils de contrôle de la résistance conformément à
l’annexe E.
5 Appareillage
5.1 Généralités
Les appareillages requis pour réaliser les essais MFG sont divisés en quatre grandes catégories, à savoir:
l’enceinte pour essai de corrosion, le système d’alimentation en gaz, le système de contrôle de l’enceinte et le
système d’exploitation de l’enceinte.
Enceinte pour essai de corrosion
5.2
52.1 L’enceinte doit être constituée d’une enveloppe en matériaux non métalliques non réactifs et peu
absorbants contenue dans un récipient ou une étuve capable de maintenir la température à une tolérance
maximale de + 1 “C avec une tolérance préférentielle maintenue à + 0,l “C dans l’espace de travail exploitable
conformément à 6.3, et muni d’un dispositif permettant d’introduire les gaz d’échappement provenant de l’enceinte.
L’enceinte isole les gaz réactifs du milieu extérieur. Les matériaux de l’enceinte qui ne sont pas faiblement
absorbants peuvent altérer les conditions d’essai par absorption ou émission de gaz réactifs, ce qui entraîne des
problèmes de contrôle et de reproductibilité. L’enceinte doit être construite de sorte que le taux de fuite soit
inférieur à 3 % du taux d’échange volume.
5.2.2 L’enceinte doit pouvoir maintenir l’uniformité de la vitesse moyenne de l’écoulement gazeux à k 20 % de la
valeur spécifiée ou de la moyenne dans l’enceinte lorsque celle-ci est vide. Pour les enceintes de dimension
supérieure à 0,l m, les points de mesure doivent être conformes à A.3.2. Pour les enceintes dont toutes les
dimensions sont inférieures à 0,5 m, au moins cinq points de mesure doivent être placés dans le plan d’exposition
des échantillons (perpendiculairement au sens prévu de l’écoulement) à égale distance les uns des autres et des
parois de l’enceinte. Après consignation des cinq (ou plus) valeurs de données, toutes les mesures doivent être
effectuées une deuxième fois. Après consignation des deux séries de mesures, une troisième série de mesures
doit être consignée. La moyenne arithmétique des 15 mesures ou plus doit représenter la moyenne de l’enceinte
(voir 6.5 et 6.6.8). Lorsqu’on utilise un anémomètre à résistance électrique pour mesurer la vitesse, il doit être
conforme à I’ISO 9096, à l’exception du fait que les emplacements d’échantillons doivent être conformes à
l’annexe A.
5.2.3 II est souhaitable de prévoir un orifice d’accès aux échantillons. II convient que celui-ci soit conçu de
manière à pouvoir retirer ou remplacer les échantillons témoins sans interrompre l’écoulement des gaz. Les
vitesses de corrosion de l’enceinte pour essai de corrosion sont fonction de la présence ou de l’absence de lumière
(voir références [4] et [5] de la bibliographie). Un dispositif de contrôle du niveau de l’éclairage d’essai conforme
aux spécifications d’essai doit être prévu.
5.2.4 Des exemples d’enceintes pour essai sont représentés sous forme de diagrammes aux Figures 1, 2 et 3.
Ces exemples ne doivent pas être considérés comme exclusifs.
0 ISO 2000 - Tous droits réservés

ISO 4524~2:2000( F)
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l- ~~~~~--~~~ -l
1 Volume utile
2 Échappement
w 0000000000000000000000
3 Chicanes avec orifices de 1 mm et axes de 1 cm 4
4 Admission
Polluant 1
6 Polluant 2
Polluant 3
8 Autres polluants
9 Air humide
10 Air sec
Figure 1 -
Représentation schématique de l’installation d’essai aux gaz mixtes à écoulement
continu (MFG)
Légende
1 Volume utile
2 Insert de l’enceinte d’essai
Échappement
4 Enceinte à température
contrôlée
5 Compteurs de gaz de contrôle
Ventilateurs
7 Zone de mélange des gaz
mixtes/air humidifié
8 Flux principal
9 Source d’humidité
10 Air
11 Débitmètres
Azote
13 Tubes d’infiltration
14 Orifices de limitation
15 Enceinte de mélange
Figure 2 - Représentation schématique verticale de l’installation d’essai aux gaz mixtes à écoulement
(MFG) à circuit fermé
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ISO 4524=2:2000(F)
16 5 3
Légende
Points de mesure de la concentration des gaz 10 Ventilateurs
Mesure de la température et de l’humidité 11 Direction de l’écoulement de l’air
Mesure de la vitesse d’écoulement des gaz
12 Source d’humidité
Zone des échantillons d’essai 13 Sources de gaz multiples
Chicanes 14 Air d’appoint
Analyse de la concentration des gaz 15 Collecteur de mélange des gaz
Recueil des données des échantillons d’essai 16 Enceinte à température contrôlée
Orifice d’échappement de l’enceinte 17 Enceinte des gaz corrosifs
Alimentation en gaz mixtes
Représentation schématique horizontale de l’installation d’essai aux gaz mixtes à écoulement
Figure 3 -
(MFG) à circuit fermé
5.3 Système d’alimentation en gaz
5.3.1 Description et exigences
Le système d’alimentation en gaz comprend cinq éléments principaux: une source d’air propre, sec et filtré, une
source d’humidité, une (des) source(s) de gaz corrosifs, un système d’approvisionnement en gaz et un (des)
système(s) de contrôle de la concentration des gaz corrosifs. La capacité totale d’alimentation doit satisfaire les
exigences relatives au contrôle des concentrations de gaz. Le nombre minimal de changements de volume est
déterminé par l’exigence selon laquelle la concentration de gaz corrosifs doit être maintenue à + 15 % entre les
orifices d’admission et d’évacuation des gaz. Ceci se vérifie en mesurant la concentration de gaz à proximité de
l’orifice d’admission des gaz en amont du volume utile utilisable de l’enceinte et en la comparant aux
concentrations de gaz mesurées en aval de ce même volume utile juste avant l’orifice d’évacuation de l’enceinte.
Ces valeurs doivent se situer à + 15 % (voir 6.3). D’autres méthodes de démonstration de la conformité au gradient
de concentration maximal admissible sont acceptables. En général, une enceinte conditionnée se stabilise dans
les quelques heures qui suivent le chargement des échantillons et le début de l’alimentation en gaz corrosifs. Des
durées supérieures à 2 h doivent être consignées dans le rapport d’essai (voir article 7). Des recommandations
relatives à l’évaluation des exigences en matière d’alimentation sont fournies à l’annexe B.
5.3.2 Source d’air propre, sec et filtré
Le volume des gaz, autres que l’oxygène et l’azote, présents dans la source d’air sec doit être inférieur ou égal aux
volumes de gaz définis par les limites de classe D OHSA, avec la restriction supplémentaire suivante. Le volume
0 ISO 2000 - Tous droits réservés 5

ISO 4524=2:2000(F)
de gaz autres que l’azote, l’oxygène, le dioxyde de carbone, les gaz nobles, le méthane, l’oxyde nitrique et
l’hydrogène, doit être inférieur à 0,005 cms/ms en volume total. Ces gaz doivent être filtrés par des filtres de haute
efficacité pour l’arrêt des particules (HEPA).
5.3.3 Source d’humidité
Elle doit utiliser de l’eau distillée ou déionisée, de qualité 1 ou supérieure selon I’ISO 3696, et ne doit introduire
aucune matière étrangère. La source d’humidité doit être maintenue à un niveau équivalent à la qualité 2 ou
supérieure de I’ISO 3696, à l’exception du fait que la résistivité électrique doit être maintenue équivalente à la
qualité 3 de I’ISO 3696. La valeur d’humidité moyennée par rapport au temps doit être égale à t 1 % d’humidité
relative de la valeur spécifiée, avec des variations absolues inférieures ou égales à k 3 % d’humidité relative par
rapport à la valeur spécifiée.
Tableau 1 - Méthodes instrumentales pour les composants gazeux
Gaz Méthode instrumentale appropriée 1 Procédure appropriée
I
photométrie ou luminescence matériel disponible dans le commerce
H2S
photométrie ou luminescence ISO 4221, ISO 6767, ISO 6349, ISO 7934,
SO2
matériel disponible dans le commerce
chimiluminescence ISO 7996, matériel disponible dans le
NO2
commerce
électrochimie ISO 10313
CI2
NOTE
II convient de suivre les instructions du fabricant pour la fourniture des échantillons aux matériels.
5.3.4 Sources de gaz corrosifs
Les gaz (d’essai) corrosifs, tels que le dioxyde d’azote, le sulfure d’hydrogène, le chlore, le dioxyde de soufre, etc.,
doivent au minimum être de qualité pure. Ces gaz sont généralement fournis dans un gaz porteur tel que l’azote
qui doit être au minimum de qualité prépurifiée.
5.3.5 Système d’alimentation en gaz
Ce système se compose de trois éléments principaux: conduites d’alimentation en gaz, vannes de régulation des
gaz et régulateurs de débit, et taux d’échange volume de mélange. Le système d’alimentation en gaz doit être
capable d’approvisionner l’enceinte d’essai en gaz, aux concentrations et aux vitesses requises.
Tous les matériaux utilisés pour le système de transport des gaz ne doivent pas interagir avec les gaz au
a)
risque de modifier les concentrations de gaz dans l’enceinte.
Les gaz, l’air d’appoint et la vapeur d’eau doivent être soigneusement mélangés avant d’être appliqués aux
W
échantillons soumis à l’essai dans l’enceinte. II faut s’assurer de l’absence de formation d’aérosols dans le taux
d’échange volume de mélange, dans laquelle les gaz forment des particules susceptibles d’influer sur le
contrôle de la concentration des gaz et de développer des processus de corrosion non représentatifs des
mécanismes de corrosion gazeuse. La formation d’aérosols peut être détectée par la présence d’une pellicule
ou d’un dépôt visible sur la surface intérieure du système d’alimentation en gaz où les gaz sont mélangés.
Toute formation de buée sur les parois des tubes ou de la chambre de mélange peut être considérée comme
C)
une indication de perte de gaz corrosifs de l’atmosphère. Le mélange final des gaz spécifiés doit se produire à
l’intérieur d’une zone séparée, ou le plus près possible de l’enceinte d’essai de manière à garantir l’équilibre
thermique avec cette dernière.
Un dispositif capable de mesurer le débit est nécessaire à l’entrée de l’enceinte ainsi qu’à la sortie des
d)
enceintes en dépression pour s’assurer de l’absence de courants gazeux non étalonnés.
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5.3.6 Système de contrôle de la concentration de gaz corrosifs
Les systèmes de mesure normalisés pour les concentrations de gaz de très faible niveau sont énumérés dans le
Tableau 1, qui s’applique aux gaz d’usage courant dans les systèmes actuels d’alimentation en gaz mixtes à
écoulement, utilisés pour les essais de performance des contacts électriques.
a) Chaque matériel doit être caractérisé en fonction de son interférence avec les gaz spécifiés, à savoir
individuels et mélangés.
b) Selon le type exact de matériel utilisé, il peut s’avérer impossible de mesurer avec précision la concentration
de certains gaz, tels que le chlore, combinés à d’autres gaz.
c) Les matériels d’analyse doivent être entretenus et étalonnés électroniquement conformément aux recomman-
dations du fabricant. Les sources de gaz normalisées doivent également être étalonnées conformément aux
spécifications du fabricant. Les analyseurs doivent être étalonnés par rapport aux sources de gaz normalisées
conformément aux recommandations du fabricant. Ils doivent être étalonnés avant et après chaque essai ainsi
qu’à chaque fois que les changements indiqués de concentration dépassent la variation admise dans les
spécifications d’essai.
NOTE Lorsque l’appareil de mesure de la teneur en chlore n’est pas utilisé au cours de l’essai, il n’est pas nécessaire de
l’étalonner.
d) La régulation de l’humidité dans l’enceinte d’essai fait partie du système de contrôle de l’enceinte décrit en 4.4.
5.4 Système de contrôle de l’enceinte
5.4.1 Généralités
Les systèmes de contrôle de l’enceinte sont nécessaires pour garantir la reproductibilité d’un essai à un autre. Un
étalonnage régulier des équipements de contrôle est requis dans la mesure où les effets corrosifs des milieux de
gaz mixtes peuvent altérer la sensibilité et la précision des dits équipements. Le système de contrôle de l’enceinte
doit couvrir quatre paramètres d’essai: température, humidité, concentrations de gaz et corrosivité.
5.4.2 Régulation de la température
II convient de réguler la température au moyen d’un simple thermocouple ou autre dispositif de mesure de la
température d’une résolution de 0,2 OC et d’une précision de + 05 “C dans la plage de températures requise par
les spécifications d’essai. Pour les températures d’essai supérieures à 40 OC, voir 6.6.5.
5.4.3 Régulation de l’humidité
L’humidité doit être déterminée par un appareil d’une résolution de 0,5 % d’humidité relative et d’une précision de
+ 1 % d’humidité relative. L’ISO 4677-l et I’ISO 4677-2 décrivent une méthode de point de rosée conforme à cette
exigence. Pour les températures d’essai supérieures à 40 OC, voir 6.6.5.
5.4.4 Contrôle des gaz corrosifs
Le contrôle de la concentration des gaz corrosifs dans l’enceinte doit s’effectuer par des lignes d’échantillons
prévues entre l’enceinte d’essai et les analyseurs de concentration des gaz. La température de ces lignes
d’échantillonnage doit être maintenue au-dessus de la température du point de rosée de l’enceinte. La température
à l’intérieur des analyseurs de concentration des gaz doit également être maintenue au-dessus de la température
du point de rosée de l’enceinte. Pour les températures d’essai supérieures à 40 OC, voir 6.6.5.
5.4.5 Contrôle de la corrosivité dans l’enceinte
Le contrôle de la corrosivité dans l’enceinte peut être réalisé en utilisant plusieurs méthodes complémentaires, dont
aucune ne prévoit l’analyse complète du processus de corrosion et l’indication instantanée de la vitesse de
corrosion. Les quatre méthodes acceptables sont les suivantes: gain massique de la corrosion des éprouvettes de
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métal, analyse de la pellicule de corrosion par réduction coulométrique, analyse de la pellicule de corrosion par
faisceaux électroniques ou de rayons X et mesure de la résistance électrique des conducteurs métalliques
corrosifs. Les trois premières méthodes fournissent des informations après réalisation de l’essai tandis que la
dernière méthode peut être utilisée in situ dans l’enceinte d’essai pour obtenir des informations au cours de l’essai
proprement dit. Les annexes A, C, D et E fournissent une description détaillée de ces méthodes. II est
recommandé que la personne qui demande la réalisation de l’essai précise les méthodes de contrôle de la
corrosivité dans l’enceinte à utiliser.
Système d’exploitation de l’enceinte
5.5
II comprend le matériel et le logiciel nécessaires pour contrôler de manière appropriée toutes les variables de
l’essai. Ceci inclut un système de mesure centralisée et des procédures d’alarme pour toute exploitation en dehors
des limites souhaitées. Des commandes par ordinateur sont généralement utilisées pour garantir un
fonctionnement satisfaisant pendant des périodes d’observation sans surveillance ou de recherche de données
pour analyse de défaillances en cas d’interruption de l’essai.
6 Mode opératoire
6.1 Méthodes
Le présent mode opératoire couvre deux méthodes, à savoir la méthode A relative aux enceintes à faible taux
d’échange et la méthode B relative aux enceintes à taux d’échange élevé. La méthode B relative aux systèmes à
taux d’échange élevé utilise généralement des taux d’échange gazeux de 60 échanges par heure (Vmin) ou plus,
tandis que la méthode A relative aux systèmes à faible taux d’échange utilise généralement entre 5 et 15 échanges
par heure. L’utilisation de ces méthodes s’avère nécessaire dans la mesure où le chargement des échantillons
modifie la concentration des gaz dans l’enceinte. Les modes opératoires suivants comprennent les exigences et
autres commentaires fournis comme directive générale pour l’obtention de résultats reproductibles avec les essais
MFG. Ces modes opératoires sont compatibles avec la plupart des installations d’essai; toutefois, les différences
d’appareillage, de conditions d’essai ou d’exigences locales de sécurité peuvent nécessiter l’utilisation d’autres
modes opératoires. Tous les écarts constatés doivent être consignés accompagnés de tous les résultats d’essai
[voir article 7, point j)].
6.2 Étapes
Le mode opératoire comprend les principales activités suivantes: étalonnage de l’enceinte d’essai, préparation des
échantillons, montage et mise en marche de l’enceinte d’essai, fonctionnement de l’enceinte au cours de l’essai,
arrêt de l’enceinte et rapports de consignation des résultats. Dans les paragraphes suivants, les méthodes A et B
ne sont identifiées que lorsque les éléments du mode opératoire ne sont pas communs aux deux méthodes.
6.3 Étalonnage de l’enceinte d’essai
L’uniformité spatiale de la corrosivité des enceintes d’essai dont un côté est supérieur à 0,5 m doit être mesurée
conformément à l’annexe A qui décrit le plan de répartition requis des échantillons d’étalonnage utilisés pour
déterminer l’uniformité de la vitesse de corrosion pour tout le volume de l’enceinte. Pour les enceintes dont un côté
est inférieur à 0,5 m ou les enceintes de forme inhabituelle, utiliser un nombre suffisant d’échantillons pour
caractériser la corrosivité de manière à délimiter clairement le volume utile utilisable de l’enceinte comme défini
dans le présent paragraphe. Ce profilage doit être effectué au moment de la construction de l’enceinte et après tout
changement structure1 de ladite enceinte, susceptible d’altérer l’écoulement des gaz d’essai sur les échantillons.
L’annexe A décrit le mode opératoire qui utilise le gain massique. Des méthodes alternatives pour la caractéri-
sation des vitesses de corrosion telles que la réduction coulométrique (voir annexe C), ou conformément à 5.4.5
sont également acceptables. Au minimum trois appareils de contrôle de la corrosivité d’un type donné doivent être
utilisés, si possible, à chaque emplacement d’enceinte. La corrosivité moyenne pour cet emplacement particulier
doit être égale à environ 15 % de la moyenne pour l’ensemble de l’enceinte. Lorsqu’un seul appareil de contrôle
doit être utilisé à un emplacement particulier, en raison des dimensions réduites de l’enceinte ou de la forme de
l’appareil de contrôle, la corrosivité moyenne pour cet emplacement don être fondée sur trois essais d’étalonnage
consécutifs. Ces exigences définissent le volume utile utilisable de l’enceinte.
NOTE Le profilage ne dispense pas de la nécessité de fournir et d’évaluer les appareils de contrôle de la corrosivité pour
chaque essai réalisé avec t’enceinte concernée.
8 0 ISO 2000 - Tous droits réservés

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6.4 Préparation des échantillons
.
6.4.1 Deux types d’échantillons sont utilisés pour ces essais, à savoir les appareils de contrôle de la corrosivité
et les échantillons d’essai soumis à évaluation. Préparer les appareils de contrôle de la corrosivité conformément à
leurs étalons respectifs.
6.4.2 Préparer les échantillons d’essai conformément à tout accord entre le vendeur et l’utilisateur des
échantillons soumis à l’essai. Cette préparation doit être compatible avec les préparations normales prévues
lorsque les échantillons d’essai sont exposés à des milieux normaux pour leurs applications prévues, sauf lorsque
l’évaluation des méthodes de préparation fait l’objet de l’essai.
6.5 Montage de l’enceinte d’essai
6.5.1 Placer les échantillons et les appareils de contrôle de la corrosivité dans l’enceinte d’une manière qui soit
représentative de la facon dont les échantillons seraient utilisés dans le milieu d’application, lorsqu’il est connu. II
convient que le montage soit réalisé de manière à assurer la reproductibilité des résultats d’essai.
6.5.2 En règle générale, les échantillons doivent être suspendus ou maintenus en plaçant leur côté le plus long
parallèlement à l’écoulement de l’air et à une distance minimale de 5 cm de toute surface, pour éviter les effets des
couches limites. II est particulièrement important qu’aucun échantillon d’essai ou appareil de contrôle de la
corrosivité ne soit isolé de la source d’émanation des gaz polluants par une éprouvette témoin, un montage d’essai,
des échantillons d’essai, un banc d’essai ou tout autre obstacle situé en amont.
6.6 Mise en marche de l’enceinte d’essai
6.6.1 Conditions d’essai
Les conditions d’essai telles que celles données à l’article 7, points g) à k), doivent être spécifiées par la personne
qui demande la réalisation de l’essai.
6.6.2 Prévention de condensation
Établir une procédure spécifique de mise en marche et d’arrêt de l’appareillage pour éviter toute condensation
visible d’eau sur les échantillons d’essai et les appareils de contrôle de la corrosivité au moment de leur installation
dans l’enceinte. Une telle condensation sur les différents éléments invalide l’essai.
6.6.3 Préparation de l’enceinte
6.6.3.1 Lorsque la présence de contaminants tels que des gaz condensés (par exemple soufre libre ou
matière organique issue des échantillons d’essai) ou de dépôts de particules de corrosion est constatée ou
soupçonnée, nettoyer l’intérieur de l’enceinte pour réduire la concentration des gaz adsorbés en essuyant les
parois intérieures avec un linge non pelucheux propre, avant de mettre en place les échantillons au début de
chaque essai. Une contamination résiduelle peut altérer l’exactitude des mesures ultérieures du chlore.
6.6.3.2 Toute durée anormalement longue (supérieure à 20 échanges de gaz dans l’enceinte pour les essais à
faible teneur en soufre (par exemple c 0,020 cma/ms H2S) ou supérieure à 200 échanges de gaz dans l’enceinte
pour les essais à haute teneur en soufre) pour atteindre des niveaux de concentration de gaz corrosifs de 10 % ou
0,001 ppm après l’arrêt de l’enceinte, serait le signe indicateur de la nécessité de procéder à l’essuyage des parois.
6.6.3.3 Pour la méthode B, après avoir nettoyé l’enceinte, déterminer les conditions spécifiées de température
et d’humidité et laisser ladite enceinte se stabiliser selon les tolérances spécifiées. Fixer ensuite la concentration
de chlore au niveau spécifié au débit d’alimentation en chlore maximal disponible; laisser l’ensemble se stabiliser
pendant un ou plusieurs jours pour que le chlore s’équilibre selon les tolérances spécifiées; ajouter les gaz restants
requis par les spécifications d’essai et les porter à leur niveau spécifié au taux d’échange maximal disponible. Les
laisser se stabiliser pendant une journée et confirmer de nouveau que le chlore non gazeux se situe dans les
tolérances spécifiées.
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6.6.4 Chargement de l’enceinte
6.6.4.1 Méthode A
Placer les échantillons d’essai et les appareils de contrôle dans l’enceinte lorsque tous trois sont à la température
ambiante et à l’humidité relative, pour éviter toute condensation visible.
Alternativement, les échantillons à la température de l’enceinte peuvent être placés directement dans une enceinte
chauffée a l’humidité spécifiée ou à une humidité inférieure. Voir 6.6.7.1, point d) 2), pour les informations
correspondantes relatives au chlore.
6.6.4.2 Méthode B
Avant d’être installés, les échantillons d’essai et les appareils de contrôle de la corrosivité doivent être à la
température de l’enceinte dans la mesure où ils doivent être chargés dans une enceinte conditionnée aux taux
d’humidité et aux concentrations de gaz d’essai.
Méthodes A et B
6.6.4.3
Pour les essais qui nécessitent de mesurer les échantillons d’essai in situ, installer alors les câblages électriques
d’accès nécessaires et effectuer les mesures initiales, tel que requis par les spécifications d’essai.
6.6.5 Chauffage de l’enceinte
6.6.5.1 Généralités
La limite supérieure pratique de la température d’essai pour ce mode opératoire est déterminée par la température
interne des analyseurs, y compris tout chauffage auxiliaire, de sorte que la condensation du courant de gaz
échantillonné ne se produise pas au sein de l’appareil. Pour éviter toute condensation dans les appareils pour
analyse et dans les lignes d’échantillonnage, l’humidité relative du mélange de gaz échantillonné dans les dites
lignes et dans les dits appareils ne doit pas dépasser 80 %. Ceci est généralement obtenu en chauffant les lignes
d’échantillonnage et les appareils conformément aux spécifications requises. II convient de consulter les fabricants
des analyseurs pour déterminer les températures maximales auxquelles les analyseurs peuvent être maintenus.
Pour des essais aux gaz corrosifs à température (par exemple 70 OC) et à humidité élevées, il peut s’avérer
nécessaire de modifier ce mode opératoire en limitant l’humidité de l’enceinte à une température du thermomètre
humide inférieure à la température interne des appareils pendant le réglage de l’alimentation en gaz corrosifs et
l’augmentation ultérieure de l’humidité à des valeurs spécifiées.
6.6.5.2 Méthode A
Chauffer si nécessaire l’enceinte à la température d’essai spécifiée. Un temps d’attente d’au moins 1 h est
recommandé pour garantir l’équilibre de la température des échantillons d’essai. Un temps plus long peut s’avérer
nécessaire pour des assemblages de grande envergure.
6.6.5.3 Méthode B
Voir 6.6.3.3.
6.6.6 Humidification de l’enceinte
6.6.6.1 Méthode A
à l’humidité relative d’essai spécifiée.
Augmenter, si nécessaire, l’humidité de l’enceinte
6.6.6.2 Méthode B
Voir 6.6.3.3.
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6.6.7 Réglage du niveau de gaz
.
6.6.7.1 Méthode A
a) Confirmer que la température et l’humidité sont à leur niveau d’équilibre aux conditions d’essai spécifiées.
b) Introduire tous les gaz corrosifs au niveau spécifié et mesurer les concentrations de gaz [voir 5.3.6 et 6.6.7.1,
point d) 2)] dans l’enceinte d’essai conformément à 4.4.4; régler les débits d’alimentation en gaz et le taux
d’échange volume jusqu’à ce que les concentrations de gaz en aval se situent à + 15 % ou 0,003 cm3/m3,
selon la plus grande des valeurs, des concentrations en amont et aux concentrations spécifiées. Laisser les
gaz se stabiliser et répéter les mesures au bout de 1 h à 2 h pour confirmer le réglage du débit d’alimentation
en gaz et du taux d’échange volume. Les ventilateurs de circulation doivent fonctionner dans des taux
d’échange volumes de type à circuit fermé pendant le réglage de l’alimentation en gaz.
c) L’incapacité à obtenir une tolérance de concentrations des gaz de 15 % (0,003 ppm) entre les valeurs en
amont et en aval peut indiquer un taux d’échange insuffisant ou un chargement excessif des échantillons
d’essai.
d) Les exceptions dans le cas d’utilisation du chlore sont les suivantes:
1) Lors de la réalisation d’essais utilisant plusieurs gaz dont le chlore constitue l’un des gaz corrosifs, ce
dernier doit être le premier gaz dont le réglage d’alimentation est établi, ceci en raison des interférences
des autres gaz dues aux limitations actuelles de l’appareil de contrôle du chlore d’usage courant;
2) Selon la précision absolue du système d’alimentation, il peut être souhaitable de fixer le niveau initial de
chlore dans une enceinte vide soumise aux conditions de température et d’humidité spécifiées, afin de
s’assurer que les échantillons d’essai ne seront pas malencontreusement exposés à des niveaux
excessifs de chlore. Après mise en place des échantillons, vérifier la conformité à 6.6.7.1, point b);
3) Lorsqu’on utilise du chlore, son niveau initial est fixé à la fin de la journée pour disposer d’un temps de
stabilisation supplémentaire, et le réglage final est effectué le lendemain matin sauf spécification contraire
quant à une stabilisation plus rapide.
e) Une fois les niveaux de gaz préalablement fixés, tout changement dans le système d’alimentation en gaz
requiert une confirmation de conformité aux exigences de 6.6.7.1, point b) et peut nécessiter un nouveau
réglage des alimentations. Toutes les actions de ce type doivent être mentionnées dans le rapport de l’article 7.
Pour les essais de niveau d’assemblage, par exemple un dispositif d’entraînement à disques ou un gros
f )
faisceau de câbles, il convient de régler les niveaux de gaz en amont de l’objet de mesure à la capacité
maximale d’échange du système, l’assemblage étant installé. Consigner les concentrations de gaz aval et les
inscrire dans le rapport d’essai (voir article 7) comme écart de concentration. Pour l’essai du niveau
d’assemblage, l’exigence selon laquelle la concentration de gaz dans le flux d’échappement est égale à + 15 %
ou 0,003 cm3/m3 (selon la plus grande des valeurs) du flux d’admission peut ne pas s’appliquer, dans la
mesure où il est tout à fait possible que dans les conditions d’exploitation, les flux d’échappement provenant de
l’assemblage peuvent être appauvris en polluants du fait de l’absorption au sein de l’assemblage. II est
recommandé que la personne qui demande la réalisation de l’essai et l’opérateur déterminent ensemble l’écart
prévu par rapport à la variation de concentration de 15 % pour l’essai d’assemblage.
6.6.7.2 Méthode B
Pour la méthode B, les niveaux
...