ISO 6618:1997

NORME ISO
INTERNATIONALE 6618
Deuxième édition
1997-02-01
Produits pétroliers et lubrifiants -
Détermination de l’indice d’acide ou de
l’indice de base
- Méthode par titrage en
présence d’un indicateur coloré
Petroleum products and lubricants - Determination of acid or base
number -
Colour-indica tor titra tion me thod
Numéro de référence
ISO 66189 997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6618 a été élaborée par le comité technique
I SO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 6618:1987), dont elle constitue une révision technique.
Les annexes A et B font partie intégrante de la présente Norme
internationale.
0 60 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
NORME INTERNATIONALE @ ISO
Produits pétroliers et lubrifiants - Détermination de l’indice
- Méthode par titrage en présence
d’acide ou de l’indice de base
d’un indicateur coloré
AVERTISSEMENT - L’utilisation de la présente Norme internationale implique l’intervention de produits,
La présente Norme internationale n’a pas la
d’opérations et d’équipements à caractère dangereux.
prétention d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de
l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de déterminer
I’applicabilité des restrictions réglementaires avant l’utilisation.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode par titrage en présence d’un indicateur coloré pour la
détermination des constituants acides ou basiques se trouvant dans les produits pétroliers et lubrifiants, solubles
dans des mélanges de toluène et de propan-2-01. Elle est applicable à la détermination des acides ou des bases
dont les constantes de dissociation dans l’eau sont supérieures à 10-g; les acides ou bases très faibles dont les
constantes de dissociation sont inférieures à 10-g ne faussent pas la méthode. Les sels réagissent si leur
constante d’hydrolyse est supérieure à 1 O-9.
NOTE 1 Dans les huiles neuves et les huiles usagées, les constituants considérés comme ayant des caractéristiques acides
comprennent les acides organiques et minéraux, les esters, les composés phénoliques, les lactones, les résines, les sels de
métaux lourds et les additifs comme les inhibiteurs et les détergents. De même, les constituants considérés comme ayant
des propriétés basiques comprennent les bases organiques et minérales, les composés aminés, les sels d’acides faibles
(savons), les sels basiques de bases polyacides, les sels de métaux lourds et les additifs comme les inhibiteurs et les
détergents.
La méthode ne convient pas au mesurage des constituants basiques de nombreuses huiles lubrifiantes possédant
des additifs basiques. On peut, dans ce cas, utiliser I’ISO 3771.
La présente Norme internationale indique les variations relatives qui se produisent dans une huile en cours
d’utilisation dans des conditions oxydantes. Bien que le titrage soit effectué dans des conditions d’équilibre bien
définies, la méthode ne mesure pas une propriété acide ou basique absolue pouvant être utilisée pour prédire les
performances d’une huile dans les conditions de service.
NOTES
2 On ne connaît aucune relation générale entre la corrosion des paliers et les indices d’acide ou de base.
3 Les huiles, qui ne peuvent être analysées par cette méthode en raison de l’obscurité du point de virage de l’indicateur
coloré, comme de nombreuses huiles de coupe, les huiles antirouille et les huiles composées analogues, ou encore les huiles
extrêmement foncées, peuvent être analysées conformément à I’ISO 6619. Les indices d’acide ou de base obtenus par la
présente méthode, en présence d’un indicateur coloré, peuvent être numériquement identiques à ceux obtenus par
I’ISO 6619, comme ils peuvent être différents; mais ils ont cependant le même ordre de grandeur.

@ ISO
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique - Spécification et méthodes d’essai.
ISO 3771: 1994, Produits pétroliers - Détermination de l’indice de base to ta/ - Méthode par titrage
po ten tiomé trique à l’acide perchlorique.
I SO 6619: 1988, Produits pétroliers et lubrifiants - Indice de neutralisation - Méthode par titrage
po ten tiomé trique.
NOTES
1 LIS0 3771 nécessite l’utilisation de chlorobenzène. Des solvants de remplacement sont recherchés.
2 L’ISO 6619 est en cours de révision et son domaine d’application sera restreint à l’indice acide.
3 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions suivantes s’appliquent.
3.1 indice d’acide: Quantité de base, exprimée en milligrammes d’hydroxyde de potassium (KOH) par gramme
d’échantillon, nécessaire pour titrer les constituants acides se trouvant dans 1 g d’échantillon, quand le titrage est
effectué dans des conditions prescrites.
3.2 indice d’acide fort: Quantité de base, exprimée en milligrammes d’hydroxyde de potassium (KOH) par
gramme d’échantillon, nécessaire pour titrer les constituants acides forts présents dans 1 g d’échantillon, quand le
titrage est effectué dans des conditions prescrites.
3.3 indice de base: Quantité d’acide, exprimée par le nombre équivalent de milligrammes d’hydroxyde de
potassium (KOH) par gramme d’échantillon, nécessaire pour titrer les constituants à caractère basique présents
dans 1 g d’échantillon, quand le titrage est effectué dans des conditions prescrites.
4 Principe
Pour déterminer l’indice d’acide de base, la prise d’essai est dissoute dans un mélange de toluène et de
propane-2-01 contenant une petite quantité d’eau. La solution monophasique obtenue est titrée à la température
ambiante, avec respectivement une base alcoolique étalon ou une solution acide alcoolique, et ce jusqu’au point de
virage indiqué par le changement de couleur de la solution de pnaphtolbenzéine ajoutée (orange dans l’acide et
gris-brun dans la base).
I
Pour détermi ner l’indice da cide fort, une autre prise d’ essai est illante, et la phaseaqueuse
traitée par de l’eau bou
est titrée ave c une solut ion d’hydroxyde de potassium, en utilisa nt le m éthylorange com me indicate ur.
5 Réactifs et produits
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau conforme à la
qualité 3 de I’ISO 3696.
5.1 Propane-2-01, anhydre, teneur maximale en eau de 0,9 %(KW) (fraction volumique 0,9 %).

@ ISO ISO 6618:1997(F)
5.2 Toluène.
5.3 Solvant de titrage.
Ajouter 500 ml de toluène (5.2) et 5 ml d’eau a 495 ml de propane-2-01 (5.1).
5.4 Acide chlorhydrique, solution alcoolique titrée, #ICI) = O,l mol/l.
Préparer conformément à 5.4.1 ou utiliser une solution disponible dans le commerce. Titrer conformément à 5.4.2.
5.4.1 Préparation
Mélanger 9 ml de HCI concentré [35,4 %(m/m) (fraction massique 35,4 %)] avec 1 litre de propane-2-01 (5.1).
5.42 Titrage
Titrer la solution assez souvent pour détecter des variations de concentration de 0,000 5 mol/l. Procéder de
préférence par titrage électrométrique d’environ 8 ml (mesurés avec précision) de la solution alcoolique de KOH à
0,l mol/1 (5.5) diluée avec 125 ml d’une eau exempte de dioxyde de carbone.
5.5 Hydroxyde de potassium, solution alcoolique titrée, ~(K0l-l) = 0,l mol/l.
Préparer conformément à 5.5.1 ou utiliser une solution disponible dans le commerce. Titrer conformément à 5.5.2.
5.5.1 Préparation
Ajouter 6 g de KOH solide à environ 1 litre de propane-2-01 (5.1) dans une fiole conique de 2 litres. Porter le
mélange à ébullition douce pendant 10 min à 15 min, en agitant pour empêcher la formation d’une croûte solide au
fond du ballon.
Ajouter au moins 2 g d’hydroxyde de baryum [Ba(OH)z] et faire de nouveau bouillir doucement pendant 5 min à
10 min.
Laisser refroidir à la température ambiante, puis laisser reposer plusieurs heures. Filtrer le liquide surnageant à
travers un entonnoir de filtration en porcelaine ou en verre fritté fin; éviter toute exposition inutile au dioxyde de
carbone pendant la filtration.
Conserver la solution dans un flacon distributeur résistant aux produits chimiques, en évitant le contact du liège, du
caoutchouc ou d’une graisse saponifiable pour robinets rodés. Protéger la solution à l’aide d’un tube de garde
contenant de la chaux sodée ou un absorbant au silicate de sodium non fibreux’). Les flacons en verre ne sont pas
recommandés pour le stockage.
5.5.2 Titrage
Titrer la solution assez souvent pour détecter des variations de concentration de 0,000 5 mol/l. Procéder de
préférence en utilisant 0,l g à 0,15 g de phtalate acide de potassium pur (5.9) pesé avec une précision de 0,000 2 g
et dissous dans environ 100 ml d’eau exempte de dioxyde de carbone, et en utilisant la phénolphtaléine (5.8) pour
détecter le point de virage.
1) Ascarite, Carbosorb et Indecarb sont des exemples de produits appropriés disponibles sur le marché. Cette information est
donnée à l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que I’ISO approuve ou
recommande l’emploi exclusif des produits ainsi désignés.

@ ISO
lSO6618:1997(F)
NOTES
1 Pour simplifier les calculs, on peut ajuster les solutions titrées d’hydroxyde de potassium et d’acide chlorhydrique, de façon
que 1 ml soit équivalent à 5 mg de KOH.
2 Du fait du coefficient de dilatation relativement important des liquides organiques tels que le propane-Z-01, il est
recommande de titrer les solutions alcooliques à la température la plus proche de celle employée pour le titrage de
l’échantillon et proche de 20 “C.
5.6 Méthylorange, solution d’indicateur.
Dissoudre 0,l g de méthylorange dans 100 ml d’eau
5.7 pnaphtolbenzéine, solution d’indicateur satisfaisant aux prescriptions données dans les annexes A et B.
Dissoudre 1,O g de pnaphtolbenzéine dans 100 ml de solvant de titrage (5.3).
NOTE - D’après une étude fait en un seul indicateur disponible commercialement respectait les prescriptions données
dans l’annexe A*). Le respect de ces nces es t donc recommandé.
5.8 Phénolphtaléine, solution d’indicateur.
Dissoudre 0,5 g de phénolphtaléine dans 100 ml de propane-2-01 (5.1).
5.9 Phtalate acide de potassium.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
6.1 Burette, de 50 ml de capacité, graduée tous les 0,l ml, ou de 10 ml de capacité graduée tous les 0,05 ml.
7 Préparation des échantillons d’huile usagée
71 . II est néces saire d’observer str *ictement le procédé de prélèvement en 7.2 et 7.3. Le fait de mettre en œuvre
une prise d’essai non représentat nfe peut conduire à des erreurs importantes
NOTE - Les sédiments peuvent être acides ou basiques ou bien peuvent avoir absorbé des constituants acides ou basiques
de l’échantillon.
Comme I’huile usagée peut subir des modifications importantes au stockage, les échantillons doivent être analysés
le plus tôt possible après avoir été enlevés du circuit de lubrification. II est recommandé de noter la date du
prélèvement et la date de l’essai.
7.2 Chauffer l’échantillon d’huile usagée à 60 “C + 5 OC dans son récipient d’origine et agiter jusqu’à ce que la
totalité des sédiments soit mise en suspension de façon homogène dans I’huile. Si le récipient d’origine est un
bidon, ou bien s’il est en verre, et plus qu’aux trois quarts plein, transvaser la totalité de l’échantillon dans une
bouteille en verre transparent ayant une capacité d’au moins un tiers supérieure au volume de l’échantillon.
Transvaser toutes les traces de sédiments du récipient d’origine dans la bouteille par agitation violente de portions
de l’échantillon dans le récipient d’origine.
2) De la pnaphtolbenzéine solide satisfaisant à la spécification donnée dans l’annexe A est disponible chez Distillation
Products Industries, Eastman Organic Chemicals Dept., Rochester 3, New York, USA. Cette information est donnée à
l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que I’ISO approuve ou recommande
l’emploi exclusif du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils conduisent aux
mêmes résultats.
@ ISO ISO 6618:1997(F)
Quand les échantillons pour laboratoire sont visiblement exempts de sédiments, les opérations de chauffage
NOTE -
décrites ci-dessus peuvent être omises.
7.3 Lorsque tous les sédiments sont parfaitement en suspension, faire passer l’échantillon ou une partie aliquote
convenable de celui-ci au travers d’un tamis de 150 prn d’ouverture de maille pour retenir les grosses particules
contaminantes.
8 Détermination de l’indice d’acide
8.1 Dans une fiole conique de 250 ml, introduire la masse appropriée de prise d’essai indiquée dans le tableau 1.
Ajouter 100 ml de solvant de titrage (5.3) et 0,5 ml de la solution d’indicateur coloré (5.7), puis, sans mettre de
bouchon, brasser jusqu’à ce que la prise d’essai soit entièrement dissoute dans le solvant. Si le mé.lange prend une
coloration jaune orangé, procéder comme prescrit en 8.2; s’il prend une coloration verte ou vert-noir, procéder
comme prescrit dans l’article 9.
Tableau 1 - Masse de la prise d’essai
Indice d’acide ou indice Masse de la prise d’essai Précision de la pesée
Type d’huile
de base
g g
Huiles neuves ou légèrement s3 20 + 2 0,05
colorées >3à25 2 + 0,2 0,Ol
> 25 à 250 0,2 k 0,02 0,001
Huiles usagées ou de couleur foncée s 25 2 + 0,2 0,Ol
> 25 à 250
0,2 + 0,02 0,001
NOTE - Dans le cas d’échantillons peu colorés à faible indice d’acide, on peut utiliser des prises d’essai de 20 g pour
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NORME ISO
INTERNATIONALE 6618
Deuxième édition
1997-02-01
Produits pétroliers et lubrifiants -
Détermination de l’indice d’acide ou de
l’indice de base
- Méthode par titrage en
présence d’un indicateur coloré
Petroleum products and lubricants - Determination of acid or base
number -
Colour-indica tor titra tion me thod
Numéro de référence
ISO 66189 997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6618 a été élaborée par le comité technique
I SO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 6618:1987), dont elle constitue une révision technique.
Les annexes A et B font partie intégrante de la présente Norme
internationale.
0 60 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
NORME INTERNATIONALE @ ISO
Produits pétroliers et lubrifiants - Détermination de l’indice
- Méthode par titrage en présence
d’acide ou de l’indice de base
d’un indicateur coloré
AVERTISSEMENT - L’utilisation de la présente Norme internationale implique l’intervention de produits,
La présente Norme internationale n’a pas la
d’opérations et d’équipements à caractère dangereux.
prétention d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de
l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de déterminer
I’applicabilité des restrictions réglementaires avant l’utilisation.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode par titrage en présence d’un indicateur coloré pour la
détermination des constituants acides ou basiques se trouvant dans les produits pétroliers et lubrifiants, solubles
dans des mélanges de toluène et de propan-2-01. Elle est applicable à la détermination des acides ou des bases
dont les constantes de dissociation dans l’eau sont supérieures à 10-g; les acides ou bases très faibles dont les
constantes de dissociation sont inférieures à 10-g ne faussent pas la méthode. Les sels réagissent si leur
constante d’hydrolyse est supérieure à 1 O-9.
NOTE 1 Dans les huiles neuves et les huiles usagées, les constituants considérés comme ayant des caractéristiques acides
comprennent les acides organiques et minéraux, les esters, les composés phénoliques, les lactones, les résines, les sels de
métaux lourds et les additifs comme les inhibiteurs et les détergents. De même, les constituants considérés comme ayant
des propriétés basiques comprennent les bases organiques et minérales, les composés aminés, les sels d’acides faibles
(savons), les sels basiques de bases polyacides, les sels de métaux lourds et les additifs comme les inhibiteurs et les
détergents.
La méthode ne convient pas au mesurage des constituants basiques de nombreuses huiles lubrifiantes possédant
des additifs basiques. On peut, dans ce cas, utiliser I’ISO 3771.
La présente Norme internationale indique les variations relatives qui se produisent dans une huile en cours
d’utilisation dans des conditions oxydantes. Bien que le titrage soit effectué dans des conditions d’équilibre bien
définies, la méthode ne mesure pas une propriété acide ou basique absolue pouvant être utilisée pour prédire les
performances d’une huile dans les conditions de service.
NOTES
2 On ne connaît aucune relation générale entre la corrosion des paliers et les indices d’acide ou de base.
3 Les huiles, qui ne peuvent être analysées par cette méthode en raison de l’obscurité du point de virage de l’indicateur
coloré, comme de nombreuses huiles de coupe, les huiles antirouille et les huiles composées analogues, ou encore les huiles
extrêmement foncées, peuvent être analysées conformément à I’ISO 6619. Les indices d’acide ou de base obtenus par la
présente méthode, en présence d’un indicateur coloré, peuvent être numériquement identiques à ceux obtenus par
I’ISO 6619, comme ils peuvent être différents; mais ils ont cependant le même ordre de grandeur.

@ ISO
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique - Spécification et méthodes d’essai.
ISO 3771: 1994, Produits pétroliers - Détermination de l’indice de base to ta/ - Méthode par titrage
po ten tiomé trique à l’acide perchlorique.
I SO 6619: 1988, Produits pétroliers et lubrifiants - Indice de neutralisation - Méthode par titrage
po ten tiomé trique.
NOTES
1 LIS0 3771 nécessite l’utilisation de chlorobenzène. Des solvants de remplacement sont recherchés.
2 L’ISO 6619 est en cours de révision et son domaine d’application sera restreint à l’indice acide.
3 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions suivantes s’appliquent.
3.1 indice d’acide: Quantité de base, exprimée en milligrammes d’hydroxyde de potassium (KOH) par gramme
d’échantillon, nécessaire pour titrer les constituants acides se trouvant dans 1 g d’échantillon, quand le titrage est
effectué dans des conditions prescrites.
3.2 indice d’acide fort: Quantité de base, exprimée en milligrammes d’hydroxyde de potassium (KOH) par
gramme d’échantillon, nécessaire pour titrer les constituants acides forts présents dans 1 g d’échantillon, quand le
titrage est effectué dans des conditions prescrites.
3.3 indice de base: Quantité d’acide, exprimée par le nombre équivalent de milligrammes d’hydroxyde de
potassium (KOH) par gramme d’échantillon, nécessaire pour titrer les constituants à caractère basique présents
dans 1 g d’échantillon, quand le titrage est effectué dans des conditions prescrites.
4 Principe
Pour déterminer l’indice d’acide de base, la prise d’essai est dissoute dans un mélange de toluène et de
propane-2-01 contenant une petite quantité d’eau. La solution monophasique obtenue est titrée à la température
ambiante, avec respectivement une base alcoolique étalon ou une solution acide alcoolique, et ce jusqu’au point de
virage indiqué par le changement de couleur de la solution de pnaphtolbenzéine ajoutée (orange dans l’acide et
gris-brun dans la base).
I
Pour détermi ner l’indice da cide fort, une autre prise d’ essai est illante, et la phaseaqueuse
traitée par de l’eau bou
est titrée ave c une solut ion d’hydroxyde de potassium, en utilisa nt le m éthylorange com me indicate ur.
5 Réactifs et produits
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau conforme à la
qualité 3 de I’ISO 3696.
5.1 Propane-2-01, anhydre, teneur maximale en eau de 0,9 %(KW) (fraction volumique 0,9 %).

@ ISO ISO 6618:1997(F)
5.2 Toluène.
5.3 Solvant de titrage.
Ajouter 500 ml de toluène (5.2) et 5 ml d’eau a 495 ml de propane-2-01 (5.1).
5.4 Acide chlorhydrique, solution alcoolique titrée, #ICI) = O,l mol/l.
Préparer conformément à 5.4.1 ou utiliser une solution disponible dans le commerce. Titrer conformément à 5.4.2.
5.4.1 Préparation
Mélanger 9 ml de HCI concentré [35,4 %(m/m) (fraction massique 35,4 %)] avec 1 litre de propane-2-01 (5.1).
5.42 Titrage
Titrer la solution assez souvent pour détecter des variations de concentration de 0,000 5 mol/l. Procéder de
préférence par titrage électrométrique d’environ 8 ml (mesurés avec précision) de la solution alcoolique de KOH à
0,l mol/1 (5.5) diluée avec 125 ml d’une eau exempte de dioxyde de carbone.
5.5 Hydroxyde de potassium, solution alcoolique titrée, ~(K0l-l) = 0,l mol/l.
Préparer conformément à 5.5.1 ou utiliser une solution disponible dans le commerce. Titrer conformément à 5.5.2.
5.5.1 Préparation
Ajouter 6 g de KOH solide à environ 1 litre de propane-2-01 (5.1) dans une fiole conique de 2 litres. Porter le
mélange à ébullition douce pendant 10 min à 15 min, en agitant pour empêcher la formation d’une croûte solide au
fond du ballon.
Ajouter au moins 2 g d’hydroxyde de baryum [Ba(OH)z] et faire de nouveau bouillir doucement pendant 5 min à
10 min.
Laisser refroidir à la température ambiante, puis laisser reposer plusieurs heures. Filtrer le liquide surnageant à
travers un entonnoir de filtration en porcelaine ou en verre fritté fin; éviter toute exposition inutile au dioxyde de
carbone pendant la filtration.
Conserver la solution dans un flacon distributeur résistant aux produits chimiques, en évitant le contact du liège, du
caoutchouc ou d’une graisse saponifiable pour robinets rodés. Protéger la solution à l’aide d’un tube de garde
contenant de la chaux sodée ou un absorbant au silicate de sodium non fibreux’). Les flacons en verre ne sont pas
recommandés pour le stockage.
5.5.2 Titrage
Titrer la solution assez souvent pour détecter des variations de concentration de 0,000 5 mol/l. Procéder de
préférence en utilisant 0,l g à 0,15 g de phtalate acide de potassium pur (5.9) pesé avec une précision de 0,000 2 g
et dissous dans environ 100 ml d’eau exempte de dioxyde de carbone, et en utilisant la phénolphtaléine (5.8) pour
détecter le point de virage.
1) Ascarite, Carbosorb et Indecarb sont des exemples de produits appropriés disponibles sur le marché. Cette information est
donnée à l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que I’ISO approuve ou
recommande l’emploi exclusif des produits ainsi désignés.

@ ISO
lSO6618:1997(F)
NOTES
1 Pour simplifier les calculs, on peut ajuster les solutions titrées d’hydroxyde de potassium et d’acide chlorhydrique, de façon
que 1 ml soit équivalent à 5 mg de KOH.
2 Du fait du coefficient de dilatation relativement important des liquides organiques tels que le propane-Z-01, il est
recommande de titrer les solutions alcooliques à la température la plus proche de celle employée pour le titrage de
l’échantillon et proche de 20 “C.
5.6 Méthylorange, solution d’indicateur.
Dissoudre 0,l g de méthylorange dans 100 ml d’eau
5.7 pnaphtolbenzéine, solution d’indicateur satisfaisant aux prescriptions données dans les annexes A et B.
Dissoudre 1,O g de pnaphtolbenzéine dans 100 ml de solvant de titrage (5.3).
NOTE - D’après une étude fait en un seul indicateur disponible commercialement respectait les prescriptions données
dans l’annexe A*). Le respect de ces nces es t donc recommandé.
5.8 Phénolphtaléine, solution d’indicateur.
Dissoudre 0,5 g de phénolphtaléine dans 100 ml de propane-2-01 (5.1).
5.9 Phtalate acide de potassium.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
6.1 Burette, de 50 ml de capacité, graduée tous les 0,l ml, ou de 10 ml de capacité graduée tous les 0,05 ml.
7 Préparation des échantillons d’huile usagée
71 . II est néces saire d’observer str *ictement le procédé de prélèvement en 7.2 et 7.3. Le fait de mettre en œuvre
une prise d’essai non représentat nfe peut conduire à des erreurs importantes
NOTE - Les sédiments peuvent être acides ou basiques ou bien peuvent avoir absorbé des constituants acides ou basiques
de l’échantillon.
Comme I’huile usagée peut subir des modifications importantes au stockage, les échantillons doivent être analysés
le plus tôt possible après avoir été enlevés du circuit de lubrification. II est recommandé de noter la date du
prélèvement et la date de l’essai.
7.2 Chauffer l’échantillon d’huile usagée à 60 “C + 5 OC dans son récipient d’origine et agiter jusqu’à ce que la
totalité des sédiments soit mise en suspension de façon homogène dans I’huile. Si le récipient d’origine est un
bidon, ou bien s’il est en verre, et plus qu’aux trois quarts plein, transvaser la totalité de l’échantillon dans une
bouteille en verre transparent ayant une capacité d’au moins un tiers supérieure au volume de l’échantillon.
Transvaser toutes les traces de sédiments du récipient d’origine dans la bouteille par agitation violente de portions
de l’échantillon dans le récipient d’origine.
2) De la pnaphtolbenzéine solide satisfaisant à la spécification donnée dans l’annexe A est disponible chez Distillation
Products Industries, Eastman Organic Chemicals Dept., Rochester 3, New York, USA. Cette information est donnée à
l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que I’ISO approuve ou recommande
l’emploi exclusif du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils conduisent aux
mêmes résultats.
@ ISO ISO 6618:1997(F)
Quand les échantillons pour laboratoire sont visiblement exempts de sédiments, les opérations de chauffage
NOTE -
décrites ci-dessus peuvent être omises.
7.3 Lorsque tous les sédiments sont parfaitement en suspension, faire passer l’échantillon ou une partie aliquote
convenable de celui-ci au travers d’un tamis de 150 prn d’ouverture de maille pour retenir les grosses particules
contaminantes.
8 Détermination de l’indice d’acide
8.1 Dans une fiole conique de 250 ml, introduire la masse appropriée de prise d’essai indiquée dans le tableau 1.
Ajouter 100 ml de solvant de titrage (5.3) et 0,5 ml de la solution d’indicateur coloré (5.7), puis, sans mettre de
bouchon, brasser jusqu’à ce que la prise d’essai soit entièrement dissoute dans le solvant. Si le mé.lange prend une
coloration jaune orangé, procéder comme prescrit en 8.2; s’il prend une coloration verte ou vert-noir, procéder
comme prescrit dans l’article 9.
Tableau 1 - Masse de la prise d’essai
Indice d’acide ou indice Masse de la prise d’essai Précision de la pesée
Type d’huile
de base
g g
Huiles neuves ou légèrement s3 20 + 2 0,05
colorées >3à25 2 + 0,2 0,Ol
> 25 à 250 0,2 k 0,02 0,001
Huiles usagées ou de couleur foncée s 25 2 + 0,2 0,Ol
> 25 à 250
0,2 + 0,02 0,001
NOTE - Dans le cas d’échantillons peu colorés à faible indice d’acide, on peut utiliser des prises d’essai de 20 g pour
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