ISO 5796:1990
(Main)Rubber compounding ingredients — Natural calcium carbonate — Test methods
Rubber compounding ingredients — Natural calcium carbonate — Test methods
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Carbonate de calcium naturel — Méthodes d'essai
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
STANDARD
First edition
1990-12-15
Rubber compounding ingredients - Natura1
calcium carbonate - Test methods
lngredients de melange du caoutchouc - Carbonate de calcium
- Methodes d’essai
naturel
Reference number
ISO 5796: 199O(E)
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ISO 5796:1990(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an lnter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 5796 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 45, Rubber and rubber products.
lt cancels and replaces ISO 5796-1:1984, to which an annex has been
added concerning the classification and typical physical and Chemical
properties of natura1 Calcium carbonate.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1990
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
permlssion in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-12 11 Geneve 20 l Switzerland
Prlnted In Swltzerland
ii
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ISO 5796:1990(E)
INTERNATIONAL STANDARD
Rubber compounding ingredients - Natura1 Calcium
carbonate - Test methods
ISO 4793:3980, Laborstory sintered (fritted) filters -
1 Scope
Porosity grading, classifica tion and designa tion.
This International Standard specifies the methods to
be used for the evaluation of natura1 Calcium
3 Sampling
carbonate (chalk or limestone) ground to a dry
powder for use in the rubber industry.
Sampling shall be carried out in accordance with
ISO 842.
NOTE 1 Classification of natura1 Calcium carbonate ac-
cording to fineness and Chemical purity, and typical
physical and Chemical properties for natura1 Calcium
carbonate for use in the rubber industry, are given in
4 Methods of test
informative annex A.
WARNING - All recognized heaMh and safety pre-
cautions shall be observed when carrying out these
tests.
During the analysis, all reagents used shall be of
2 Normative references
recognized analytical reagent quality. Distilled water
or water of equal purity shall be used throughout the
The following Standards contain provisions which,
tests.
through referenc:e in this text, constitute provisions
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. All stan-
4.1 Residue on sieve
dards are subject to revision, and Parties to
agreements based on this International Standard
Determine the sieve residue in accordance with
are encouraged to investigate the possibility of ap-
clause 8 of ISO 3262:1975, using 45 Pm and 125 Pm
plying the most recent editions of the Standards in-
opening test sieves in accordance with ISO 565.
dicated below. Members of EC and ISO maintain
registers of currently valid International Standards.
4.2 Calcium carbonate (on dry Sample)
ISO 565:1990, Test sieves - Metal wire cloth, perfo-
rated metal piate and electroformed sheet - Nominal
Determine the Calcium carbonate content in accord-
sizes of openings.
ante with clause 16 of ISO 3262:1975.
ISO 787-2:1981, General methods of test forpigments
and extenders -- Part 2: Determination of matter
4.3 Loss on heating at 105 “C
volatile at 105 T.
Determine the loss on heating at 105 “C in accord-
ISO 787.10:1981, General methods of test for pig-
ante with ISO 787-2.
ments and extenders - Part 10: Determination of
density - Pyknometer method.
4.4 Loss on ignition at 1 000 “C (on dry
ISO 842:1984, Raw materials for paints and varnishes Sample)
- Sampling.
Determine the loss on ignition at 1000 OC in ac-
ISO 3262:1975, Extenders for paints. cordante with clause 11 of ISO 3262:1975.
1
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ISO 5796:199O(E)
4.5 Matter insoluble in hydrochloric acid
m2 - m’ x 100
4)
4.51 Reagent
where
4.5.1.1 Hydrochlorit acid, 73 g/dm3 solution.
Q is the mass, in grams, of the test portion;
Dilute 170 cm3 of concentrated hydrochloric acid
m, is the mass, in grams, of the empty dried
= 1,18 g/cms) to 1 dm3 with water and mix.
(P
crucible;
e is the mass, in grams, of the crucible con-
4.52 Apparatus
taining the insoluble matter.
4.5.2,l Beaker, of capacity 250 cm3, and watch-
Express the result to the nearest 0,l % (m/m).
glass, suitable for covering the beaker, and glass
rod suitable for stirring.
4.6 Alkalinity
4.5.2.2 Analytical balance, accurate to 1 mg.
4.6.1 Reagents
4.5.2.3 Sintered-glass crucible, porosity grade P 40
in conformity with the requirements of ISO 4793.
4.6.1.1 Distilled water, boiled to remove carbon di-
Oxide.
4.5.2.4 Oven, capable of being maintained at a
temperature of 105 “C + 2 “C.
-
4.6.1.2 Phenolphthalein, 0,5 % (m/m) solution in
95 % (VII/) ethanol;.
4.5.2.5 Desiccator.
4.6.1.3 Hydrochlorit acid, Standard volumetric sol-
4.5.3 Procedure
= 0,Ol mol/dm?
ution, c( HCI)
4.5.3.1 Weigh, to the nearest 1 mg, approximateiy
2 g of Sample into the oeaker (4.5.2.1).
4.6.2 Apparatus
4.5.3.2 Pour 100 cm3 of the hydrochloric acid sol-
4.6.2.1 Analytical balance, accurate to 1 mg.
ution (4.5.1.1) into the beaker and cover with the
watch-glass.
4.6.2.2 Conical flask, narrow-mouth, of capacity
250 cm3.
4.5.3.3 Swirl the mixlure gently at room tempel--
ature, avoiding the formation of foam. Boil the mix-
4.6.2.3 Filter Paper, fine grade.
ture gently for 5 min to 10 min, then leave to cool for
30 min to 60 min, stirring from time to time.
4.6.2.4 Burette, accurate to 0,l cm?
4.5.3.4 Filter off the insoluble matter through the
crucible (4.5.2.3) which has previously been washed,
4.6.3 Procedure
dried at 105 “C and weighed. Wash with water until
the washings are free from chloride. Discard the
filtrate and washings. 4.6.3.1 Weigh, to the nearest 1 mg, about 10 g of
Sample and place this test Portion in the flask
(4.6.2.2). Add 150 cm3 of distilled water (4.6.1 .l).
4.5.3.5 Dry the crucible containing the insoluble
Leave the mixture for 1 h, shaking it from time to
residue in the oven (4.5.2.4) maintained at 105 “C
time.
+ 2 “C, until constant mass is achieved, i.e. until
further oven-drying, cooling and weighing yields a
mass Change of less than 1 mg.
4.6.3.2 Filter the mixture through the Elter paper
(4.6.2.3) and keep all the residue on the filter. Wash
4.5.3.6 Cool in the desiccator (4.5.2.5). three times with a minimum amount of the distilled
water, adding the washings to the filtrate.
4.5.3.7 Weigh to nearest 1 mg.
4.6.3.3 Add a few drops of the phenolphthalein sol-
4.5.4 Expression of results ution (4.6.1.2) as indicator to the filtrate and titrate
with the hydrochloric acid solution (4.6.1.3) until
The matte r insoluble in hy drochloric acid i s givet colourless. Read the volume used for the titration to
formul the nearest 0,l cm3.
expressed as a percentage by mass, by th e
2
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ISO 5796:1990(E)
4.6.4 Expression of results 4.7.1.2.7 Analytical balance, accurate to 1 mg.
The alkalinity, expressed in grams of sodium
4.7.1.3 Procedure
carbonate (Na,CO,) per 100 g of Sample, is given by
the formula
4.7.1.3.1 Weigh, to the nearest 1 mg, about 5 g of
vc x 0,00053 x loo
Sample into the beaker (4.7.1.2.1), dissolve this test
m
Portion carefully in 25 cm3 water and 45 cm3 of the
nitric acid (4.7.1.1.1) and heat to boiling. If foam
where
tends to rise during the dissolution of the test por-
V
is the volume, in cubic centimetres, tion, break the foam by adding a drop of the octyl
used for the titration; alcohol (4.7.1.1.4).
c is the actual concentration, expressed
4.7.1.3.2 Filter through a medium frlter Paper, wash
in moles of HCI per cubic decimetre of
the Paper with hot water and allow the combined
the hydrochloric acid Solution (4.6.1.3);
filtrate plus washings to cool. Then transfer the sol-
m is the mass, in grams, of the test por- ution into the volumetric flask (4.7.1.2.2) and retain
tion;
for 4.7.1.3.7.
0,00053 is the mass, in grams, of sodium
4.7.1.3.3 Lift out the filter Paper, fold it carefully to
carbonate corresponding to 100 cm3 of
enclose any residue and place in the platinum
hydrochloric acid solution, c(HCI) =
crucible (4.7.1.2.3). Heat gently until dry, then heat
0,010 mol/dm?
more to char the Paper. Then place the crucible in
the muffle furnace (4.7.1.2.4) at 1000 “C + 50 “C for
30 min to oxidize and to remove all char-
4.7 Determination of total topper, manganese
and iron
4.7.1.3.4 Cool the crucible and add 2 cms of the
hydrofluoric acid Solution (4,7.1.1.2), drop by drop, to
4.7.1 Preparation of stock test Solution
the crucible in such a way that the contents are all
wetted. Then add 0,5 cm3 of the sulfuric acid Solution
4.71 .l Reagents
(4.7.1.1.3) drop by drop.
Place the crucible on a hotplate in the fume cup-
4.7.1.1.1 Nitrit acid, p = 1,42 g/cms.
board (4.7.1.2.5) and evaporate to dryness, taking
care to avoid overheating and consequent bumping
or spitting. Then continue heating until white fumes
4.7.1.1.2 Hydrofiuoric acid, 40 % (m/rn) Solution.
appear.
4.7.1.1.3 Sulfuric acid, 50 % (V/V) solution.
4.7.1.3.5 Transfer the crucible still in the fume cup-
board to a quartz triangle on a stand and heat to a
4.7.1 .1.4 Octyl alcohol (Octan-l-ol).
dull red heat until all white fumes have been driven
Off.
4.7.1.1.5 Hydrochlorit acid, p = 1,18 g/cm?
4.7.1.3.6 Allow the crucible to cool. Add 5 cm3 of
4.7.1.2 Apparatus
water and 1 cm3 of the nitric acid (4.7.1.1.1) and
warm on a hotplate. Stir with a glass rod to dissolve
all salts.
4.7.1.2.1 Beaker, of capacity 250 cm?
transfer
4.7.1.3.7 Cool and the Solution
4.7.1.2.2 Volumetric flask, of capacity 250 cm?
quantitatively to the flask containing the original
acid-soluble Portion (see 4.7.1.3.2) rinsing the
4.7.1.2.3 Platinum crucible, of capacity 20 cm?
crucible thoroughly with water into the flask.
4.7.1.2.4 Muffle furnace.
4.7.1.3.8 Finally dilute with water to the 250 cm3
mark.
4.7.1.2.5 Fume cupboard.
The flask now contains the stock test solution, ali-
quots of which will be required for determination of
4.7.1.2.6 Quark triangle. topper, manganese and iron.
3
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ISO 5796:1990(E)
4.7.2 Copper (total) with water, to give a solution containing 1 pg of
topper per cubic centimetre.
4.7.2.1 Reagents
4.7.2.1.8 n-hexyl alcohol (Hexan-1-ol).
4.7.2.1.1 Blqulnolyl reugent, solution.
4.7.2.2 Apparatus
Dissolve 0,03 g of 2,2’-biquinolyl in 100 cm3 of the
n-hexanol (4.7.2.1.8) that has been freshly distilled
Ordinary laboratoty apparatus and:
from solid sodium hydroxide.
4.7.2.2.1 Balance, accurate to 0,l mg.
4.7.2.1.2 Hydroxylammonlum chlorlde, Solution.
4.7.2.2.2 Spectrometer, capable of being operated
Dissolve 25 g of hydroxylammonium chloride in
at 540 nm, with 4 cm and 4 cm cells.
...
ISO
NORME
5796
INTERNATIONALE
Première édition
1990-l 2-15
Ingrédients de mélange du caoutchouc -
Carbonate de calcium naturel - Méthodes
d’essai
lest
Rubber compounding ingredienfs - Natural calcium carbonate -
methods
-----------p _--_
-_- --~-I--I_--_--_--- __
Numéro de référence
KO 5796: 1990(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
KO 5796:1990(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CU) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 5796 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères.
Elle annule et remplace I’ISO 5796-13984, à laquelle a été ajoutée une
annexe concernant la classification et les propriétés physico-chimiques
caractéristiques du carbonate de calcium naturel.
I
la prése
L annex e A de nte Norme internationale est donnée uniquement
titre d ‘inform ation.
à
0 ISO 1990
Droits de reproduction rése?&. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, 6ieCtrOniqUe ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms. sans l’accord krit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211
Genève 20 l Suis se
Imprimé en Suisse
ii
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ISO 5796:1990(F)
NORME INTERNATIONALE
Ingrédients de mélange du caoutchouc - Carbonate de
calcium naturel - Méthodes d’essai
ISO 842:1984, Matières premières pour peintures et
1 Domaine d’application
vernis - Échantillonnage.
;P
La présente Norme internationale prescrit des mé-
ISO 3262:1975, Matières de charge pour peintures.
thodes pour l’évaluation du carbonate de calcium
naturel (craie ou calcite) réduit en poudre sèche
ISO 4793:1980, Filtres frittés de laboratoire - Échelle
pour emploi dans l’industrie du caoutchouc.
de porosité - Classifïca tion et désigna tien.
NOTE 1 La classification du carbonate de calcium na-
turel suivant la finesse et la pureté chimique, ainsi que les
propriétés physico-chimiques caractéristiques pour le
3 Échantillonnage
carbonate de calcium naturel utilisé dans l’industrie du
caoutchouc, l’annexe
sont présentées dans
L’échantillonnage doit être effectué conformément
informative A.
à I’ISO 842.
4 Méthodes d’essai
2 Références normatives
AVERTISSEMENT - Toutes les ptécautions relatives
à la santé et à la sécurité doivent être observées au
Les normes suivantes contiennent des dispositions
cours de ces essais.
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la pré-
Au cours des analyses, utiliser uniquement des ré-
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
actifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la
4.1 Refus sur tamis
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
Déterminer le refus sur tamis conformément à
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
I’ISO 3262:1975, article 8, en utilisant des tamis de
internationales en vigueur à un moment donné.
contrôle de 45 pm et 125 prn d’ouvertures confor-
mes aux prescriptions de I’ISO 565.
ISO 565:1990, Tamis de confrôle - Tissus métalli-
tôles métalliques perforées et feuilles
ques,
électroformées -- Dimensions nominales des ouver- 4.2 Carbonate de calcium (sur échantillon
tures.
sec)
ISO 787-2: 1981, Méthodes générales d’essai des pig-
Déterminer la teneur en carbonate de calcium
ments et matières de charge - Partie 2: Défermi-
conformément à I’ISO 3262:1975, article 16.
nation des matières volatiles à 105 OC.
ISO 787-10: 1981, Méthodes générales d’essai des
4.3 Perte à la chaleur à 105 “C
pigments et matières de charge - Partie 10: Défer-
minafion de la masse volumique - Méthode utilisant Déterminer la perte à la chaleur à 105 OC confor-
un pycnomètre. mément à I’ISO 787-2.
1
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ISO 5796:1990(F)
4.5.3.6 Mettre à refroidir dans le dessiccateur
4.4 Perte au feu à 1000 “C (sur échantillon
(4.5.2.5).
sec)
Déterminer la perte au feu à 1000 “C conformément
4.5.3.7 Peser à 1 mg près.
à I’ISO 3262:1975, article 11.
4.5.4 Expression des résultats
4.5 Matières insolubles dans l’acide
chlorhydrique
Les matières insolubles dans l’acide chlorhydrique,
exprimées en pourcentage en masse, sont données
4.51 Réactif
par la formule
*w--ml
4.5.1.3 Acide chlorhydrique, solution à 73 g/dm?
x 100
'n,
Diluer 170 cm3 d’acide chlorhydrique concentré
où
= 1,18 g/cms) à 1 dm3 avec de l’eau et
b
homogénéiser.
m. est la masse, en grammes, de la prise
d’essai;
4.5.2 Appareillage
est la masse, en grammes, du creuset vide;
*Il
4.5.2.1 Bécher, de 250 cm3 de capacité, verre de
m est la masse, en grammes, du creuset
montre, adéquat pour couvrir le bécher, et baguette
contenant les matières insolubles.
de verre appropriée pour agiter.
Exprimer le résultat à 0,1 % (rn/rn) près.
4.5.2.2 Balance analytique, précise à 1 mg.
4.5.2.3 Creusets en verre fritté, classe de porosité
4.6 Alcalinité
P 40 conforme aux prescriptions de I’ISO 4793.
4.6.1 Réactifs
4.5.2.4 Étuve, pouvant maintenir une température
de 105 “C + 2 “C.
-
4.6.1.1 Eau distillée, bouillie pour en éliminer le
dioxyde de carbone.
4.5.2.5 Dessiccateur.
4.5.3 Mode opératoire solution à 0,5 % (m/m)
4.6.1.2 Phénolphtaléine,
dans de I’éthanol à 95 % (1/1v).
4.5.3.1 Peser, à 1 mg près, environ 2 g d’échan-
tillon dans le bécher (4.5.2.1).
titrée,
4.6.1.3 Acide chlorhydrique, solution
\
c( HCI) = 0,Ol mol/dm?
4.5.3.2 Verser dans le bécher 100 cm3 de la solu-
tion d’acide chlorhydrique (4.5.1.1) et couvrir avec le
4.6.2 Appareillage
verre de montre.
4.5.3.3 Agiter doucement le mélange à tempéra- 4.6.2.1 Balance analytique, précise à 1 mg.
ture ambiante, en évitant la formation de mousse,
porter à ébullition douce ce mélange et maintenir
4.6.2.2 Fiole conique à col étroit, de 250 cm3 de
celle-ci durant 5 min à 10 min, puis laisser refroidir
capacité.
30 min à 60 min en remuant de temps à autre.
4.6.2.3 Papier filtre, à texture serrée.
4.5.3.4 Filtrer les matières insolubles dans le creu-
set (4.5.2.3) préalablement lavé à l’eau, séché à
105 “C et pesé. Laver à l’eau jusqu’à ce que les 4.6.2.4 Burette, précise à 0,l cm?
eaux de lavage soient exemptes de chlorure. Reje-
ter le filtrat et les eaux de lavage.
4.6.3 Mode opératoire
4.5.3.5 Sécher jusqu’à masse constante le creuset
contenant le résidu insoluble dans l’étuve (4.5.2.4) 4.6.3.1 Peser, à 1 mg près, environ 10 9 d’échan-
régulée à 105 “C -& 2 OC, c’est-à-dire jusqu’à ce que tillon et placer cette prise d’essai dans lakole coni-
que (4.6.2.2). Ajouter 150 cm3 d’eau distillée
la variation de masse soit inférieure à 1 mg après
(4.6.1.1). Laisser en contact 1 h en agitant de temps
séchage à l’étuve, refroidissement et pesée ult&
à autre.
rieurs.
2
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ISO 5796:1990(F)
4.7.1.2.2 Fiole jaugée, de 250 cm3 de capacité.
4.6.3.2 Filtrer le mélange sur le papier filtre
(4.6.2.3) en retenant tout le résidu sur le filtre. Rincer
trois fois avec un minimum d’eau distillée en ajou-
4.7.1.2.3 Creuset en platine, de 20 cm3 de capacité.
tant les eaux de lavage au filtrat.
4.7.1.2.4 Four fi moufle.
4.6.3.3 Ajouter quelques gouttes de la solution de
phénolphtaléine (4.6.1.2) comme indicateur dans le
4.7.1.2.5 Hotte à fumées.
fïltrat et titrer avec la solution d’acide chlorhydrique
(4.6.1.3) jusqu’à décoloration. Lire le volume utilisé
4.7.1.2.6 Triangle de quartz.
pour le titrage à 0,l cm3 près.
4.7.1.2.7 Balance analytique, précise à 1 mg.
4.6.4 Expression des résultats
4.7.1.3 Mode opératoire
L’alcalinité, exprimée en grammes de carbonate de
sodium (Na,COJ pour 100 g d’échantillon, est don-
née par la formule
4.7.1.3.1 Peser, à 1 mg près, environ 5 g d’échan-
tillon dans le bécher (4.7.1.2.1). Dissoudre la prise
vc x 0,00053 x loo
d’essai avec précaution dans 25 cm3 d’eau et
m
15 cm3 d’acide nitrique (4.7.1.1.1), et porter à ébulli-
où tion. Si une mousse tend à se former lors de la dis-
solution de la prise d’essai, la casser en ajoutant
V est le volume, en centimètres cubes,
quelques gouttes d’alcool octylique (4.7.1 .1.4).
de la solution d’acide chlorhydrique
(4.6.1.3) utilisé pour le titrage;
4.7.1.3.2 Filtrer sur papier filtre à texture moyenne,
laver le filtre avec de l’eau chaude, et laisser re-
C est la concentration réelle, exprimée
froidir l’ensemble filtrat -t- eaux de lavage.
en moles de HCI par décimètre cube,
Transvaser la solution dans la fiole jaugée
de la solution d’acide chlorhydrique
(4.7.1.2.2) et conserver pour l’étape 4.7.1.3.7.
(4.6.1.3);
133 est la masse, en grammes, de la prise
4.7.1.3.3 Retirer le papier filtre, le plier soi-
d’essai;
gneusement pour englober la totalité du résidu, et
le placer dans le creuset en platine (4.7.1.2.3).
0,00053 est la masse, en grammes, de carbo-
Chauffer doucement jusqu’à siccité, puis augmenter
nate de sodium correspondant à
le chauffage pour carboniser le papier. Placer en-
1,OO cm3 de solution d’acide chlorhy-
suite le creuset dans le four à moufle (4.7.1.2.4)
drique, c(HCI) = 0,010 mol/dm?
régulé à 1 000 “C & 50 “C et l’y maintenir durant
30 min pour oxyder et consumer totalement le culot
de carbonisation.
4.7 Teneur totale en cuivre, manganèse et fer
4.7.1.3.4 Refroidir le creuset et y ajouter 2 cm3 de
4.7.1 Préparation de la solution mère d’essai
la solution d’acide fluorhydrique (4.7.1.1.2) goutte à
goutte de facon que tout le contenu du creuset soit
4.7.1 .l Réactifs
mouillé. Ajouter alors goutte à goutte 0,5 cm3 de la
solution d’acide sulfurique (4.7.1.1.3).
4.7.1.1.1 Acide nitrique, ,f~ = 1,42 gkm?
Placer le creuset sur une plaque chauffante sous la
hotte à fumées (4.7.1.2.5), et évaporer jusqu’à siccité
4.7.1 .1.2 Acide fluorhydrique, solution à
en évitant les surchauffes et les possibles projec-
40 % (m/m).
tions et bouillonnements. Poursuivre le chauffage
jusqu’à l’apparition de fumées blanches.
4.7.1.1.3 Acide sulfurique, solution à 50 O/o (V/v)
Transférer le creuset encore sous la hotte
4.7.1.3.5
à fumées sur le triangle de quartz (4.7.1.2.6), et
4.7.1 .1.4 Alcool octylique (Octan-1-ol).
chauffer jusqu’au rouge sombre et jusqu’à dispari-
tion des fumées blanches.
4.7.1.1.5 Acide chlorhydrique, p = 1,18 gkm?
4.7.1.3.6 Laisser refroidir le creuset. Y ajouter
4.7.1.2 Appareillage
5 cm3 d’eau et 1 cm3 d’acide nitrique (4.7.1.1.1), et
chauffer sur une plaque chauffante. Agiter avec une
baguette de verre pour dissoudre tous les sels.
4.7.1.2.1 Bécher, de 250 cm3 de capacité.
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 5796:1990(F)
mées blanches. Laisser refroidir, dissoudre le ré-
4.7.1.3.7 Refroidir et transvaser la solution quanti-
sidu dans de l’eau et diluer à 500 cm?
tativement dans la fiole jaugée (voir 4.7.1.3.2)
contenant la fraction originale soluble dans l’acide,
1 cm3 de cette solution contient 200 pg de CU.
en rinçant complètement le creuset à l’eau, les eaux
de rincage étant recueillies dans la fiole jaugée.
4.7.2.1.6 Cuivre, solution étalon à 4 pg/cm?
4.7.1.3.8 Diluer au trait repère avec de l’eau.
Diluer exactement 5 cm3 de la solution étalon mère
de cuivre (4.7.2.1.5) à 250 cm3 avec de l’eau.
La fiole contient maintenant la solution mère d’essai
dont les parties aliquotes seront nécessaires a la
1 cm3 de cette solution contient 4 pg de CU. Cette
détermination de la teneur totale en cuivre, en
...
ISO
NORME
5796
INTERNATIONALE
Première édition
1990-l 2-15
Ingrédients de mélange du caoutchouc -
Carbonate de calcium naturel - Méthodes
d’essai
lest
Rubber compounding ingredienfs - Natural calcium carbonate -
methods
-----------p _--_
-_- --~-I--I_--_--_--- __
Numéro de référence
KO 5796: 1990(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
KO 5796:1990(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CU) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 5796 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères.
Elle annule et remplace I’ISO 5796-13984, à laquelle a été ajoutée une
annexe concernant la classification et les propriétés physico-chimiques
caractéristiques du carbonate de calcium naturel.
I
la prése
L annex e A de nte Norme internationale est donnée uniquement
titre d ‘inform ation.
à
0 ISO 1990
Droits de reproduction rése?&. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, 6ieCtrOniqUe ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms. sans l’accord krit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211
Genève 20 l Suis se
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
--~~
ISO 5796:1990(F)
NORME INTERNATIONALE
Ingrédients de mélange du caoutchouc - Carbonate de
calcium naturel - Méthodes d’essai
ISO 842:1984, Matières premières pour peintures et
1 Domaine d’application
vernis - Échantillonnage.
;P
La présente Norme internationale prescrit des mé-
ISO 3262:1975, Matières de charge pour peintures.
thodes pour l’évaluation du carbonate de calcium
naturel (craie ou calcite) réduit en poudre sèche
ISO 4793:1980, Filtres frittés de laboratoire - Échelle
pour emploi dans l’industrie du caoutchouc.
de porosité - Classifïca tion et désigna tien.
NOTE 1 La classification du carbonate de calcium na-
turel suivant la finesse et la pureté chimique, ainsi que les
propriétés physico-chimiques caractéristiques pour le
3 Échantillonnage
carbonate de calcium naturel utilisé dans l’industrie du
caoutchouc, l’annexe
sont présentées dans
L’échantillonnage doit être effectué conformément
informative A.
à I’ISO 842.
4 Méthodes d’essai
2 Références normatives
AVERTISSEMENT - Toutes les ptécautions relatives
à la santé et à la sécurité doivent être observées au
Les normes suivantes contiennent des dispositions
cours de ces essais.
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la pré-
Au cours des analyses, utiliser uniquement des ré-
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
actifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la
4.1 Refus sur tamis
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
Déterminer le refus sur tamis conformément à
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
I’ISO 3262:1975, article 8, en utilisant des tamis de
internationales en vigueur à un moment donné.
contrôle de 45 pm et 125 prn d’ouvertures confor-
mes aux prescriptions de I’ISO 565.
ISO 565:1990, Tamis de confrôle - Tissus métalli-
tôles métalliques perforées et feuilles
ques,
électroformées -- Dimensions nominales des ouver- 4.2 Carbonate de calcium (sur échantillon
tures.
sec)
ISO 787-2: 1981, Méthodes générales d’essai des pig-
Déterminer la teneur en carbonate de calcium
ments et matières de charge - Partie 2: Défermi-
conformément à I’ISO 3262:1975, article 16.
nation des matières volatiles à 105 OC.
ISO 787-10: 1981, Méthodes générales d’essai des
4.3 Perte à la chaleur à 105 “C
pigments et matières de charge - Partie 10: Défer-
minafion de la masse volumique - Méthode utilisant Déterminer la perte à la chaleur à 105 OC confor-
un pycnomètre. mément à I’ISO 787-2.
1
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ISO 5796:1990(F)
4.5.3.6 Mettre à refroidir dans le dessiccateur
4.4 Perte au feu à 1000 “C (sur échantillon
(4.5.2.5).
sec)
Déterminer la perte au feu à 1000 “C conformément
4.5.3.7 Peser à 1 mg près.
à I’ISO 3262:1975, article 11.
4.5.4 Expression des résultats
4.5 Matières insolubles dans l’acide
chlorhydrique
Les matières insolubles dans l’acide chlorhydrique,
exprimées en pourcentage en masse, sont données
4.51 Réactif
par la formule
*w--ml
4.5.1.3 Acide chlorhydrique, solution à 73 g/dm?
x 100
'n,
Diluer 170 cm3 d’acide chlorhydrique concentré
où
= 1,18 g/cms) à 1 dm3 avec de l’eau et
b
homogénéiser.
m. est la masse, en grammes, de la prise
d’essai;
4.5.2 Appareillage
est la masse, en grammes, du creuset vide;
*Il
4.5.2.1 Bécher, de 250 cm3 de capacité, verre de
m est la masse, en grammes, du creuset
montre, adéquat pour couvrir le bécher, et baguette
contenant les matières insolubles.
de verre appropriée pour agiter.
Exprimer le résultat à 0,1 % (rn/rn) près.
4.5.2.2 Balance analytique, précise à 1 mg.
4.5.2.3 Creusets en verre fritté, classe de porosité
4.6 Alcalinité
P 40 conforme aux prescriptions de I’ISO 4793.
4.6.1 Réactifs
4.5.2.4 Étuve, pouvant maintenir une température
de 105 “C + 2 “C.
-
4.6.1.1 Eau distillée, bouillie pour en éliminer le
dioxyde de carbone.
4.5.2.5 Dessiccateur.
4.5.3 Mode opératoire solution à 0,5 % (m/m)
4.6.1.2 Phénolphtaléine,
dans de I’éthanol à 95 % (1/1v).
4.5.3.1 Peser, à 1 mg près, environ 2 g d’échan-
tillon dans le bécher (4.5.2.1).
titrée,
4.6.1.3 Acide chlorhydrique, solution
\
c( HCI) = 0,Ol mol/dm?
4.5.3.2 Verser dans le bécher 100 cm3 de la solu-
tion d’acide chlorhydrique (4.5.1.1) et couvrir avec le
4.6.2 Appareillage
verre de montre.
4.5.3.3 Agiter doucement le mélange à tempéra- 4.6.2.1 Balance analytique, précise à 1 mg.
ture ambiante, en évitant la formation de mousse,
porter à ébullition douce ce mélange et maintenir
4.6.2.2 Fiole conique à col étroit, de 250 cm3 de
celle-ci durant 5 min à 10 min, puis laisser refroidir
capacité.
30 min à 60 min en remuant de temps à autre.
4.6.2.3 Papier filtre, à texture serrée.
4.5.3.4 Filtrer les matières insolubles dans le creu-
set (4.5.2.3) préalablement lavé à l’eau, séché à
105 “C et pesé. Laver à l’eau jusqu’à ce que les 4.6.2.4 Burette, précise à 0,l cm?
eaux de lavage soient exemptes de chlorure. Reje-
ter le filtrat et les eaux de lavage.
4.6.3 Mode opératoire
4.5.3.5 Sécher jusqu’à masse constante le creuset
contenant le résidu insoluble dans l’étuve (4.5.2.4) 4.6.3.1 Peser, à 1 mg près, environ 10 9 d’échan-
régulée à 105 “C -& 2 OC, c’est-à-dire jusqu’à ce que tillon et placer cette prise d’essai dans lakole coni-
que (4.6.2.2). Ajouter 150 cm3 d’eau distillée
la variation de masse soit inférieure à 1 mg après
(4.6.1.1). Laisser en contact 1 h en agitant de temps
séchage à l’étuve, refroidissement et pesée ult&
à autre.
rieurs.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 5796:1990(F)
4.7.1.2.2 Fiole jaugée, de 250 cm3 de capacité.
4.6.3.2 Filtrer le mélange sur le papier filtre
(4.6.2.3) en retenant tout le résidu sur le filtre. Rincer
trois fois avec un minimum d’eau distillée en ajou-
4.7.1.2.3 Creuset en platine, de 20 cm3 de capacité.
tant les eaux de lavage au filtrat.
4.7.1.2.4 Four fi moufle.
4.6.3.3 Ajouter quelques gouttes de la solution de
phénolphtaléine (4.6.1.2) comme indicateur dans le
4.7.1.2.5 Hotte à fumées.
fïltrat et titrer avec la solution d’acide chlorhydrique
(4.6.1.3) jusqu’à décoloration. Lire le volume utilisé
4.7.1.2.6 Triangle de quartz.
pour le titrage à 0,l cm3 près.
4.7.1.2.7 Balance analytique, précise à 1 mg.
4.6.4 Expression des résultats
4.7.1.3 Mode opératoire
L’alcalinité, exprimée en grammes de carbonate de
sodium (Na,COJ pour 100 g d’échantillon, est don-
née par la formule
4.7.1.3.1 Peser, à 1 mg près, environ 5 g d’échan-
tillon dans le bécher (4.7.1.2.1). Dissoudre la prise
vc x 0,00053 x loo
d’essai avec précaution dans 25 cm3 d’eau et
m
15 cm3 d’acide nitrique (4.7.1.1.1), et porter à ébulli-
où tion. Si une mousse tend à se former lors de la dis-
solution de la prise d’essai, la casser en ajoutant
V est le volume, en centimètres cubes,
quelques gouttes d’alcool octylique (4.7.1 .1.4).
de la solution d’acide chlorhydrique
(4.6.1.3) utilisé pour le titrage;
4.7.1.3.2 Filtrer sur papier filtre à texture moyenne,
laver le filtre avec de l’eau chaude, et laisser re-
C est la concentration réelle, exprimée
froidir l’ensemble filtrat -t- eaux de lavage.
en moles de HCI par décimètre cube,
Transvaser la solution dans la fiole jaugée
de la solution d’acide chlorhydrique
(4.7.1.2.2) et conserver pour l’étape 4.7.1.3.7.
(4.6.1.3);
133 est la masse, en grammes, de la prise
4.7.1.3.3 Retirer le papier filtre, le plier soi-
d’essai;
gneusement pour englober la totalité du résidu, et
le placer dans le creuset en platine (4.7.1.2.3).
0,00053 est la masse, en grammes, de carbo-
Chauffer doucement jusqu’à siccité, puis augmenter
nate de sodium correspondant à
le chauffage pour carboniser le papier. Placer en-
1,OO cm3 de solution d’acide chlorhy-
suite le creuset dans le four à moufle (4.7.1.2.4)
drique, c(HCI) = 0,010 mol/dm?
régulé à 1 000 “C & 50 “C et l’y maintenir durant
30 min pour oxyder et consumer totalement le culot
de carbonisation.
4.7 Teneur totale en cuivre, manganèse et fer
4.7.1.3.4 Refroidir le creuset et y ajouter 2 cm3 de
4.7.1 Préparation de la solution mère d’essai
la solution d’acide fluorhydrique (4.7.1.1.2) goutte à
goutte de facon que tout le contenu du creuset soit
4.7.1 .l Réactifs
mouillé. Ajouter alors goutte à goutte 0,5 cm3 de la
solution d’acide sulfurique (4.7.1.1.3).
4.7.1.1.1 Acide nitrique, ,f~ = 1,42 gkm?
Placer le creuset sur une plaque chauffante sous la
hotte à fumées (4.7.1.2.5), et évaporer jusqu’à siccité
4.7.1 .1.2 Acide fluorhydrique, solution à
en évitant les surchauffes et les possibles projec-
40 % (m/m).
tions et bouillonnements. Poursuivre le chauffage
jusqu’à l’apparition de fumées blanches.
4.7.1.1.3 Acide sulfurique, solution à 50 O/o (V/v)
Transférer le creuset encore sous la hotte
4.7.1.3.5
à fumées sur le triangle de quartz (4.7.1.2.6), et
4.7.1 .1.4 Alcool octylique (Octan-1-ol).
chauffer jusqu’au rouge sombre et jusqu’à dispari-
tion des fumées blanches.
4.7.1.1.5 Acide chlorhydrique, p = 1,18 gkm?
4.7.1.3.6 Laisser refroidir le creuset. Y ajouter
4.7.1.2 Appareillage
5 cm3 d’eau et 1 cm3 d’acide nitrique (4.7.1.1.1), et
chauffer sur une plaque chauffante. Agiter avec une
baguette de verre pour dissoudre tous les sels.
4.7.1.2.1 Bécher, de 250 cm3 de capacité.
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ISO 5796:1990(F)
mées blanches. Laisser refroidir, dissoudre le ré-
4.7.1.3.7 Refroidir et transvaser la solution quanti-
sidu dans de l’eau et diluer à 500 cm?
tativement dans la fiole jaugée (voir 4.7.1.3.2)
contenant la fraction originale soluble dans l’acide,
1 cm3 de cette solution contient 200 pg de CU.
en rinçant complètement le creuset à l’eau, les eaux
de rincage étant recueillies dans la fiole jaugée.
4.7.2.1.6 Cuivre, solution étalon à 4 pg/cm?
4.7.1.3.8 Diluer au trait repère avec de l’eau.
Diluer exactement 5 cm3 de la solution étalon mère
de cuivre (4.7.2.1.5) à 250 cm3 avec de l’eau.
La fiole contient maintenant la solution mère d’essai
dont les parties aliquotes seront nécessaires a la
1 cm3 de cette solution contient 4 pg de CU. Cette
détermination de la teneur totale en cuivre, en
...
Questions, Comments and Discussion
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