ISO 3194:1975
(Main)Potassium hydroxide for industrial use — Determination of sulphur compounds — Method by reduction and titrimetry
Potassium hydroxide for industrial use — Determination of sulphur compounds — Method by reduction and titrimetry
Applicable to products the content of which, expressed as sulphate, is equal or more than 5 mg/kg. The principle consists in the reduction of the sulphur compounds to hydrogen sulphide by heating with a mixture of hydriodic acid and hypophosphorous acid. Distillation of the hydrogen sulphide by a current of purified oxygen-free nitrogen in a mixture of sodium hydroxide and acetone. Titration of the sulphide with standard volumetric mercury(II) nitrate solution in the presence of dithizone as indicator.
Hydroxyde de potassium à usage industriel — Dosage des composés soufrés — Méthode par réduction et titrimétrie
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZ4TION FOR STANDARDIZATI3N .\lFI-X+Ib’H4POJHAII OPTAHM3ALIMfl no CTAHiZAPTM3AUMM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Potassium hydroxide for industrial use - Determination of
sulphur compounds - Method by reduction and titrimetry
Hydroxyde de potassium 2 usage industriel - Dosage des composks soufrtk - M&thode par rkduction et
titrimt! trie
First edition - 1975-08-01
~-
Ref. No. ISO 3194-1975 (E)
UDC 661.312.1 : 546.22 : 543.24
determination of content, sulphates, sulphur, volumetric analysis.
Descriptors : potassium hydroxide, Chemical analysis,
Price based on 6 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (ISO Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approvai before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 3194 was drawn up by Technical Committee
SSO/TC 47, Chemistry, and circulated to the Member Bodies in November 1973.
Bt has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Austria Hungary Portugal
Belgium lndia South Africa, Rep. of
Bulgaria Ireland Spain
Chile Israel Switzerland
Czechoslovakia Jtaly Thailand
Egypt, Arab Rep. of Korea, Rep. of Turkey
Finland Netherlands United Kingdom
France New Zealand U.S.S.R.
Germany Poland
No Member Body expressed disapproval of the document.
0 International Organkation for Standardkation, 1975 @
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 31941975 (E)
roxide for industrial use - Determination of
unds - Method by reduction and titrimetry
4.5 Pyrogallol Solution, to purify the nitrogen (4.2).
1 SC0PE AND FIELD CIF APPhICATI0N
This International Standard specifies a reduction and Dissolve 15 g of pyrogallol in 25 ml of water and add,
while cooling,
titrimetric method for the determination of sulphur 150 ml of a 30 % (m/m) potassium
hydroxide Solution.
compounds in potassium hydroxide for industrial use.
The method is applicable to products of which the content
4.6 Reduction solution
of sulphur compounds, expressed as sulphate (SO,), is
equal to or greater than 5 mg/kg.
Place in the flask (J) of the apparatus (5.3), shaking after
each addition :
2 REFERENCE
- 50 ml of hypophosphorous acid (H3P02), p approxi-
mately l,2l g/mI, about 50 % (mlm) Solution;
ISO 2466, Potassium hydroxide for industrial use
Sampling - ?es t Sample - Prepara tion o f the main soiu tion
- 100 ml of hydrochloric acid, p approximately
for carrying out certain determinations.
IJ9 g/ml, about 38 % (m/m) Solution;
- 120 mf of hydriodic acid, p approximateiy
3 PR INCIPLE l,97 g/mI, about 67 % (m/m) solution.
Reduction of the sulphur compounds to hydrogen sulphide Assemble the flask and the reflux condenser (K) then, while
by heating with a mixture of hydriodic acid and passing a slow flow of the nitrogen (4.2), boil for 4 h.
hypophosphorous acid.
Cool to room temperature under a flow of the nitrogen
Absorption of the hydrogen sulphide, entrained in a current (4.2) and store the reagent away from direct sunlight in an
amber glass bottle previously flushed with the nitrogen
of Oxygen-free nitrogen, in a mixture of sodium hydroxide
and acetone. (4.2) and fitted vvith a ground glass stopper.
Titration of the sulphide with Standard volumetric
mercury(lI) nitrate Solution in the presence of dithizone as 4.7 Sodium sulphate, 0,001 M Standard reference solution.
indicator.
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 0,142 0 g of anhydrous
sodium sulphate, previously dried at 1 IO “C and cooled in a
desiccator. Introduce into a 1 000 ml one-mark volumetric
4 REAGENTS
flask, dissolve in water, dilute to the mark and mix.
During the analysis, use only reagents of recognized
1 ml of this Solution corresponds to 96 pg of SOa.
analytical reagent grade and only distilled water or water of
equivalent purity.
4.8 Mercury(ll) nitrate, 0,05 M Standard volumetric
4.1 Acetone.
Solution (= 0,l N)
Dissolve IO,85 + 0,Ol g of mercury(II) Oxide (HgO) in
4.2 Nitrogen, Oxygen-free.
IO ml of nitric acid Solution, p approximately 1,40 g/mI,
about 68 % (m/m) Solution, dilute to 1 000 ml with water
4.3 Sodium hydroxide, approximately 1 N Solution.
and mix.
NOTE - The strength of the solution thus prepared is sufficiently
4.4 Potassium permanganate and mercury(I 1) chloride
exact for the smail quantities of suiphur compounds to be
Solution, to purify the nitrogen (4.2).
determined and standardization is therefore unnecessary.
Dissolve first 2 g of potassium permanganate (KMn04) and
In most laboratories, however, a precisely 0,l N Standard volumetric
then 7 g of mercury(lI) chloride (HgCl& in 100 ml of
solution, commonly used for the mercurimetric determination of
chlorides, will be available.
water and filter the Solution.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3194-1975 (E)
0,001 M Standard volwmetric Transfer in turn :
4.9 Mercury(lI) nitrate,
Solution (= 0,002 N).
the wash bot tle (A 25 ml of the potassium
- to 1 l
te and m ercu ry ) chlo ride Solution (4.4);
perman gana (11
Dilute 20,OO ml of the Standard volumetric mercury(lI)
nitrate Solution (4.8) to the mark in a 1 000 ml one-mark
-
to the wash bottle (B), 25 ml of the pyrogallol
volumetric flask.
Solution (4.5);
Prepare this Solution at the time of us
...
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXaYHAPOAHAR OPI-AHM3ALWl l-I0 CTAH~APTM3AL@M~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Hydroxyde de potassium à usage industriel - Dosage des
Méthode par réduction et titrimétrie
composés soufrés -
Determination of sulphur compounds - Method by reduction
Potassium hydroxide for industrial use -
and titrime try
Première édition - 1975-08-01
\
Réf. no : ISO 3194-1975 (F)
CDU 661.312.1 : 546.22 : 543.24
Descripteurs : hydroxyde de potassium, analyse chimique, dosage, sulfate, soufre, méthode volumétrique.
Prix basé sur 6 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 3194 a été établie par le Comité Technique
lSO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en novembre 1973.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’
Espagne Pologne
Allemagne France Portugal
Autriche Hongrie Royaume-Uni
Belgique Inde Suisse
Bulgarie I rlande Thécoslovaquie
Chili Israël Thaïlande
Corée, Rép. de Italie Turquie
Égypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande U.R.S.S.
Finlande Pays-Bas
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1975 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3194-1975 (F)
NORME INTERNATIONALE
Hydroxyde de potassium à usage industriel - Dosage des
Méthode par réduction et titrimétrie
composés soufrés -
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 4.5 Pyrogallol, solution pour la purification de l’azote
(4.2).
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de
Dissoudre 15 g de pyrogallol dans 25 ml d’eau; ajouter
dosage des composés soufrés, par réduction et titrimétrie,
ensuite, en refroidissant, solution
150 ml d’une
dans l’hydroxyde de potassium à usage industriel.
d’hydroxyde de potassium à 30 % (m/m).
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
composés soufrés, exprimés en sulfate (SO& est égale ou
4.6 Solution réductrice.
supérieure à 5 mg/kg.
Dans le ballon (J) de l’appareil (5.3), introduire
successivement et en agitant :
2 RÉFÉRENCE - 50ml d’acide hypophosphoreux (H3P02),
p 1,21 g/ml environ, solution à 50 % (m/m) environ;
ISO 2466, Hydroxyde de potassium à usage industriel -
Prélèvemen t - Échantillon pour essai - Préparation de la - 100 ml d’acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ,
solution principale pour /‘exécution de certains dosages. solution à 38 % (m/m) environ;
- 120 ml d’acide iodhydrique, p 1,97 g/ml environ,
solution à 67 % (m/m) environ.
3 PRINCIPE
Relier le ballon au réfrigérant à reflux (K) et, tout en
Réduction des composés soufrés en sulfure d’hydrogène par
faisant barboter un léger courant d’azote (4.2), faire bouillir
chauffage avec un mélange d’acide iodhydrique et d’acide
sous reflux durant 4 h.
hypophosphoreux.
Refroidir à la température ambiante sous courant d’azote
Distillation du sulfure d’hydrogène, entraînement par de
(4.2) et conserver le réactif à l’abri de la lumière dans un
l’azote épuré en oxygène et absorption dans un mélange
flacon en verre sombre, à bouchon rodé, purgé
d’hydroxyde de sodium et d’acétone.
préalablement avec de l’azote (4.2).
Titrage du sulfure à l’aide d’une solution titrée de nitrate de
solution étalon de référence
4.7 Sulfate de sodium,
mercure( I I), en présence de dithizone comme indicateur.
0,001 M.
Peser, à 0,000 1 g près, 0,142 0 g de sulfate de sodium
anhydre, préalablement séché à 110 “C et refroidi en
4 RÉACTIFS
dessiccateur. Les introduire dans une fiole jaugée de
Au cours de l’analyse n’utiliser que des réactifs de qualité 1 000 ml, les dissoudre avec de l’eau, compléter au volume
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de et homogénéiser.
pureté équivalente.
1 ml de cette solution correspond à 96 ,ug de S04.
4.1 Acétone.
4.8 Nitrate de mercure(U), solution titrée 0,05 M
(= 0,l N).
4.2 Azote, exempt d’oxygène.
Dissoudre 10,85 t 0,Ol g d’oxyde de mercure( II) (HgO)
dans 10 ml d’une solution d’acide nitrique, p 1,40 g/ml
4.3 Hydroxyde de sodium, solution 1 N environ.
environ, solution à 68 % (m/m) environ, compléter le
volume à 1 000 ml avec de l’eau et homogénéiser.
4.4 Permanganate de potassium et chlorure de
mercure(H), en solution, pour la purification de l’azote NOTE - Le titre de la solution ainsi préparée est suffisamment
exact, compte tenu des faibles quantités de composés soufrés à
(4.2).
doser. Un étalonnage n’est donc pas nécessaire.
Dissoudre successivement, dans 100 ml d’eau, 2 g de
Dans la plupart des laboratoires, on disposera cependant d’une
permanganate de potassium (KMn04) et 7 g de chlorure de
solution titrée 0,l N exactement, utilisée couramment pour le
mercure( II) (HgClz), puis filtrer la solution. dosage des chlorures par mercurimétrie.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 31944975 (F)
(5.2) et son fonctionnement (réduction des composés
4.9 Nitrate de mercure(H), solution titrée 0,001 M
soufrés et récupération quantitative du sulfure d’hydrogène
(= 0,002 N).
dégagé).
Diluer à 1 000 ml, dans une fiole jaugée, 20,OO ml de la
solution titrée de nitrate de mercure(H) (4.8). Introduire respectivement :
Préparer cette solution au moment de l’emploi. - dans le flacon laveur (A), 25 ml de la solution de
permanganate de potassium et de chlorure de
mercure (4.4);
4.10 Dithitone, solution à 0,5 g/l dans l’acétone (4.1).
- dans le flacon laveur (B), 25 ml de la solution de
pyrogallol (4.5);
5 APPAREILLAGE
- dans I’absorbeur (E), 5 ml de la solution
Matériel courant de laboratoire, et
d’hydroxyde de sodium (4.3), 5 ml d’acétone (4.1) et
0,l ml de la solution de dithizone (4.10);
5.1 Microburette, de capacité 5 ml, grad
...
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXaYHAPOAHAR OPI-AHM3ALWl l-I0 CTAH~APTM3AL@M~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Hydroxyde de potassium à usage industriel - Dosage des
Méthode par réduction et titrimétrie
composés soufrés -
Determination of sulphur compounds - Method by reduction
Potassium hydroxide for industrial use -
and titrime try
Première édition - 1975-08-01
\
Réf. no : ISO 3194-1975 (F)
CDU 661.312.1 : 546.22 : 543.24
Descripteurs : hydroxyde de potassium, analyse chimique, dosage, sulfate, soufre, méthode volumétrique.
Prix basé sur 6 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 3194 a été établie par le Comité Technique
lSO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en novembre 1973.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’
Espagne Pologne
Allemagne France Portugal
Autriche Hongrie Royaume-Uni
Belgique Inde Suisse
Bulgarie I rlande Thécoslovaquie
Chili Israël Thaïlande
Corée, Rép. de Italie Turquie
Égypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande U.R.S.S.
Finlande Pays-Bas
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1975 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3194-1975 (F)
NORME INTERNATIONALE
Hydroxyde de potassium à usage industriel - Dosage des
Méthode par réduction et titrimétrie
composés soufrés -
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 4.5 Pyrogallol, solution pour la purification de l’azote
(4.2).
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de
Dissoudre 15 g de pyrogallol dans 25 ml d’eau; ajouter
dosage des composés soufrés, par réduction et titrimétrie,
ensuite, en refroidissant, solution
150 ml d’une
dans l’hydroxyde de potassium à usage industriel.
d’hydroxyde de potassium à 30 % (m/m).
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
composés soufrés, exprimés en sulfate (SO& est égale ou
4.6 Solution réductrice.
supérieure à 5 mg/kg.
Dans le ballon (J) de l’appareil (5.3), introduire
successivement et en agitant :
2 RÉFÉRENCE - 50ml d’acide hypophosphoreux (H3P02),
p 1,21 g/ml environ, solution à 50 % (m/m) environ;
ISO 2466, Hydroxyde de potassium à usage industriel -
Prélèvemen t - Échantillon pour essai - Préparation de la - 100 ml d’acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ,
solution principale pour /‘exécution de certains dosages. solution à 38 % (m/m) environ;
- 120 ml d’acide iodhydrique, p 1,97 g/ml environ,
solution à 67 % (m/m) environ.
3 PRINCIPE
Relier le ballon au réfrigérant à reflux (K) et, tout en
Réduction des composés soufrés en sulfure d’hydrogène par
faisant barboter un léger courant d’azote (4.2), faire bouillir
chauffage avec un mélange d’acide iodhydrique et d’acide
sous reflux durant 4 h.
hypophosphoreux.
Refroidir à la température ambiante sous courant d’azote
Distillation du sulfure d’hydrogène, entraînement par de
(4.2) et conserver le réactif à l’abri de la lumière dans un
l’azote épuré en oxygène et absorption dans un mélange
flacon en verre sombre, à bouchon rodé, purgé
d’hydroxyde de sodium et d’acétone.
préalablement avec de l’azote (4.2).
Titrage du sulfure à l’aide d’une solution titrée de nitrate de
solution étalon de référence
4.7 Sulfate de sodium,
mercure( I I), en présence de dithizone comme indicateur.
0,001 M.
Peser, à 0,000 1 g près, 0,142 0 g de sulfate de sodium
anhydre, préalablement séché à 110 “C et refroidi en
4 RÉACTIFS
dessiccateur. Les introduire dans une fiole jaugée de
Au cours de l’analyse n’utiliser que des réactifs de qualité 1 000 ml, les dissoudre avec de l’eau, compléter au volume
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de et homogénéiser.
pureté équivalente.
1 ml de cette solution correspond à 96 ,ug de S04.
4.1 Acétone.
4.8 Nitrate de mercure(U), solution titrée 0,05 M
(= 0,l N).
4.2 Azote, exempt d’oxygène.
Dissoudre 10,85 t 0,Ol g d’oxyde de mercure( II) (HgO)
dans 10 ml d’une solution d’acide nitrique, p 1,40 g/ml
4.3 Hydroxyde de sodium, solution 1 N environ.
environ, solution à 68 % (m/m) environ, compléter le
volume à 1 000 ml avec de l’eau et homogénéiser.
4.4 Permanganate de potassium et chlorure de
mercure(H), en solution, pour la purification de l’azote NOTE - Le titre de la solution ainsi préparée est suffisamment
exact, compte tenu des faibles quantités de composés soufrés à
(4.2).
doser. Un étalonnage n’est donc pas nécessaire.
Dissoudre successivement, dans 100 ml d’eau, 2 g de
Dans la plupart des laboratoires, on disposera cependant d’une
permanganate de potassium (KMn04) et 7 g de chlorure de
solution titrée 0,l N exactement, utilisée couramment pour le
mercure( II) (HgClz), puis filtrer la solution. dosage des chlorures par mercurimétrie.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 31944975 (F)
(5.2) et son fonctionnement (réduction des composés
4.9 Nitrate de mercure(H), solution titrée 0,001 M
soufrés et récupération quantitative du sulfure d’hydrogène
(= 0,002 N).
dégagé).
Diluer à 1 000 ml, dans une fiole jaugée, 20,OO ml de la
solution titrée de nitrate de mercure(H) (4.8). Introduire respectivement :
Préparer cette solution au moment de l’emploi. - dans le flacon laveur (A), 25 ml de la solution de
permanganate de potassium et de chlorure de
mercure (4.4);
4.10 Dithitone, solution à 0,5 g/l dans l’acétone (4.1).
- dans le flacon laveur (B), 25 ml de la solution de
pyrogallol (4.5);
5 APPAREILLAGE
- dans I’absorbeur (E), 5 ml de la solution
Matériel courant de laboratoire, et
d’hydroxyde de sodium (4.3), 5 ml d’acétone (4.1) et
0,l ml de la solution de dithizone (4.10);
5.1 Microburette, de capacité 5 ml, grad
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.