ISO 6853:1987
(Main)Photography — Processing waste — Determination of ammoniacal nitrogen content — Microdiffusion method
Photography — Processing waste — Determination of ammoniacal nitrogen content — Microdiffusion method
Specifies a method for determining ammonia and other volatile amines that can be liberated by strong alkali from photographic processing wastes. The method is applicable in the range 10 to 200 mg/l of NH3 or 8 to 160 mg/l of nitrogen.
Photographie — Effluents de traitements — Détermination de la teneur en azote ammoniacal — Méthode par microdiffusion
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
ISO
INTERNATIONAL STANDARD
6853
First edition
1987-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAR OPrAHM3AL(MF1 fl0 CTAHflAPTM3ALJMM
Processing waste - Determination of
Photography -
ammoniacal nitrogen content -. Microdiffusion
method
,
Pho tographie - Effluents de traitements - Determination de Ia teneur en azote ammoniacal
- tWthode par microdiffusion
Reference number
10127
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 6853 was prepared by Technical Committee ISO/TC 42,
Pho tography.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organkation for Standardkation, 1987
Printed in Switzerland
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ISO 6853 : 1987 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Photography - Processing waste - Determination of
ammoniacal nitrogen content - Microdiffusion
method
1 Scope time. Scale-up of this determination or alteration of the sample-
to-buffer ratio should be avoided as these modifications Change
This International Standard specifies a method for determining the rate of ammonia diffusion.
ammonia and other volatile amines that tan be liberated by
strong alkali from photographic processing wastes, the results
5 Reactions
being expressed in terms of nitrogen.
NH4X + OH- = NH3 + HZ0 + X-
2 Field of application
6 Reagents
\ The method is applicable for the determination of ammonia
Reagents shall be handled in conformity to health and safety
content of typical photoprocessing wastes in the range 10 to
precautions as shown on Containers or as given in other
200 mg/1 of NH3 or 8 to 160 mg/1 of nitrogen. Other volatile
sources of such information. The discharge of reagents shall
amines are determined as ammonia, but the concentrations of
conform to applicable environmental regulations.
these in photoprocessing waste are usually very Iow. Total
amino nitrogen is determined by the microdiffusion Kjeldahl
WARNING
method.
- Potassium hydroxide, sodium hydroxide and sulfuric
acid are corrosive and cause burns. Avoid contact with
3 References eyes, skin and clothing.
ISO 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes. - Methanol is flammable. Keep away from heat,
Sparks and open flame. Use adequate Ventilation. liarm-
ISO 5667, Water quality - Sampling - ful if swallowed.
Part 1: Guidance on the design sf sampling programmes.
Reagents used in the tests shall be certified reagent grade
Part 2: Guidance on sampling techniques. chemicals or chemicals of a purity acceptable for the analysis.
The acids and ammonia Solution referred to shall be undiluted
Part 3: Guidance on the preservation and handling of
unless dilution is specified. Dilution is specified in terms of
samples.
amount-of-substance concentration when standardization is
required.
ISO 6851, Photography - Processing waste - Determination
of total amino nitrogen - Microdiffusion Kjeldahl method.
Distilled water, or water otherwise produced of at least equal
purity, shall be used whenever water is required.
4 Principle 6.1 Potassium tetraborate Solution, 514 g/l.
The ammonia is liberated from the Sample by treatment with
Weigh 673 + 0,l g of potassium tetraborate (KZ8407 1 4H20)
potassium metaborate and is absorbed into boric acid. The am- and dissolve in 550 ml of water in a 1 000 ml beaker. Then
monia absorbed is then determined by titration with Standard
weigh 247 + 0,l g of potassium hydroxide (KOH) and dissolve
sulfuric acid. The liberation and absorption is carried out in a it in the tetraborate Solution. Boil on a hotplate for 5 min, cool
microdiffusion cell. This is a small covered dish with concentric and add 5 ml of a 10 % aqueous Solution of nonylphenoxypoly
chambers for Sample, sealant and absorbing Solution. When (6-10) ethylene Oxide (NPPO) or similar wetting agent l).
the Sample and the metaborate are mixed in the Sample Transfer to a 1 000 ml volumetric flask, rinsing the beaker into
chamber, ammonia is evolved and absorbed into the boric acid the flask several times. When cool, dilute to volume and mix
chamber. The gaseous free path from Sample to absorbent is weil. Note that the wetting agent will separate out on standing,
short, to ensure a room temperature distillation in a reasonable so that the flask must be shaken vigorously before each use.
1) Non-ionic detergent with a hydrophilic lipophilic balance in the range 13 to 14.
1
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ISO 6853: 1987 (E)
6.2 Boric acid absorbent soiution. Pipette 10 ml of this stock Solution into a 100 ml volumetric
flask and dilute to the mark with water. This Standard Solution
Add about 800 ml of water to a 1 000 ml volumetric flask. Stir is equivalent to 0,007 14 mol of nitrogen per litre (100 mg/l).
using a magnetic stirrer and add 2 to 3 mg of Xylene
Cyanole FF, weighed to the nearest 1 mg, followed by 0,5 ml In a similar manner, prepare a Standard Solution equivalent to
of NPPO, followed by 5,0 ml of methyl red indicator Solution 0,001 428 mol of nitrogen per litre (200 mg/I), by pipetting
prepared by dissolving 0,125 g of methyl red in 250 ml of 2,00 ml of the stock Solution into a 100 ml volumetric flask and
methanol. Add 6 + 0,l g of boric acid (HSBOS), keeping the dilute to the mark with water.
contents of the flask stirred until all the constituents are dis-
solved. Dilute to within about 15 ml of the mark and mix. Place
1,5 ml of this Solution in the centre of a microdiffusion cell and
7 Apparatus
observe the colour.
Ordinary laboratory apparatus and
If the colour in the cell is pink, add just sufficient 0,l mol/1
sodium hydroxide Solution to the Solut
...
ISO
NORME INTERNATIONALE
6853
Première édition
1987-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAFI OPTAHM3A~Mfl IlO CTAHJJAPTM3A~MM
Photographie - Effluents de traitements -
Détermination de la teneur en azote ammoniacal -
Méthode par microdiffusion
Photograph y - Processing waste - Determination of ammoniacal nitrogen content -
8
Microdiffusion method
Numéro de référe1 Ice
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale a été élaborée par le comité techniq ue ISO/TC 42,
Photographie.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1987
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
ISO 6853 : 1987 (F)
Effluents de traitements - .
Photographie -
Détermination de la teneur en azote ammoniacal -
Méthode par microdiffusion
gazeux de l’échantillon à l’absorbant est suffisamment court
1 Objet
pour assurer la distillation à température ambiante dans un
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la temps raisonnable. L’utilisation de coupellles ou de quantités
détermination de l’ammoniac et d’autres amines volatiles qui plus grandes, ainsi que toute modification du rapport échantil-
peuvent être libérées des effluents de traitements photographi- lon sur tampon doivent être évitées car elles changent la vitesse
ques par une base forte, les résultats étant exprimés en concen-
de diffusion de l’ammoniac.
tration d’azote. .
5 Réactions
2 Domaine d’application
NH4X + OH- = NH3 + H*O + X-
La méthode est applicable pour des teneurs en ammoniac typi-
ques des effluents de traitements photographiques, entre 10 et
6 Réactifs
200 mg/1 de NH3 ou 8 à 160 mg/1 d’azote. Les autres amines
volatiles sont déterminées avec l’ammoniac, mais leurs co’ncen-
Les réactifs doivent être manipulés conformément aux recom-
trations dans les effluents photographiques sont généralement
maridations d’hygiéne et securité comme indiqué sur les réci-
très basses. L’azote amino total est déterminé par la méthode
pients ou comme donné dans d’autres sources d’information
de microdiff usion Kjeldahl.
analogues. L’évacuation des réactifs sera conforme aux régle-
ments relatifs à l’environnement.
3 Références
ATTENTION
I SO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
- L’hydroxyde de potassium, I’hydroxyde de sodium et
I SO 5667, Qualit& de l’eau - Échan tillonage -
Ifacide sulfurique sont corrosifs et sont causes de brûlu-
res. Éviter tout contact avec les yeux, la peau et les vête-
Partie 7: Guide général pour l’établissement des program-
ments.
mes d’échan tillonage.
Partie 2: Guide général sur les techniques d%chantillon-
- Le méthanol est inflammable. Ne pas approcher de
nage.
sources de chaleur, étincelles ou flammes. Utiliser une
ventilation adéquate. Dangereux en cas d’ingestion.
Partie 3: Guide général pour la conservation et la manipula-
tion des échantillons.
Les réactifs utilisés seront de qualité analytique reconnue ou
des produits chimiques de pureté acceptable pour l’analyse.
I SO 6851, Photographie - Effluen ts de traitements - Dé ter-
Les acides et la solution d’ammoniac mentionnés ne seront pas
mination de. l’azote amino total - M&hode de microdiffusion
dilués, à moins que la dilution ne soit spécifiée. Quand un éta-
Kjeldahl.
lonnage est demandé, la dilution est exprimée en concentration
de quantité de matière.
4 Principe
Utiliser, dans tous les cas, de l’eau distillée ou une eau équiva-
lente au moins d’égale pureté.
L’ammoniac est libéré de l’échantillon par traitement avec du
métaborate de potassium et absorbé dans l’acide borique.
L’ammoniac absorbé est ensuite déterminé par titrage avec une 6.1 Solution de métaborate de potassium, 514 g/l.
solution étalonée d’acide sulfurique. La libération et I’absorp-
tion sont effectuées dans une cellule à microdiffusion. C’est Peser 673fOJg de tétraborate de potassium
une coupelle couverte possèdant des compartiments concentri-
(K2BJ07 9 4H20) et dissoudre dans 550 ml d’eau dans un
ques pour l’échantillon, le séparateur et la solution absorbante. bécher de 1 000 ml. Peser ensuite 247 + 0,l g d’hydroxyde de
Lorsque l’échantillon et la métaborate sont mélangés dans le potassium (KOH), et les dissoudre dans la solution de tétrabo-
compartiment échantillon, l’ammoniac est dégagé et absorbé rate. Faire bouillir sur une plaque chauffante pendant 5 min,
dans le compartiment de l’acide .borique. Le parcours libre
refroidir, et ajouter 5 ml d’une solution aqueuse à 10 % de
1
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ISO 6853: 1987 (F)
6.5 Échantillon étalon d’azote (pour vérifier la technique
nonylphénoxypoly (6-10) éthylène oxyde (NPPO) ou d’un ten-
sioactif similaire . de libération d’ammoniac).
‘) Verser dans une fiole jaugée de 1 000 ml en
rincant le bécher dans la fiole plusieurs fois. Après refroidisse-
Sécher du chlorure d’ammonium pendant 2 h dans un four à
ment, diluer au volume et agiter vigoureusement. À noter que
le tensioactif se sépare au repos et qu’il est donc nécessaire 100 OC et laisser refroidir en dessiccateur avant de peser. Peser
3,819 + 0,001 g de ce chlorure d’ammonium et transférer
d’agiter avant chaque utilisation.
quantitativement dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Dissoudre
dans l’eau et diluer au volume. Cette solution mère équivaut à
6.2 Solution absorbante d’acide borique.
0,071 4 mol d’azote par litre (1,00 mg/ml) et est stable au
moins 3 mois.
Verser environ 800 ml d’eau dans une fiole jaugée de 1 000 ml.
Agiter à l’aide d’un agitateur magnétique et ajouter successive-
Pipetter 10 ml de cette solution mère dans une fiole jaugée de
ment 2 à 3 mg de xylène cyanole FF, pesé au mg près, puis
100 ml et diluer au trait de jauge par de l’eau. Cette solution éta-
0,5 ml de NPPO et enfin 5 ml de solution de rouge de méthyle
lon est équivalente à 0,007 14 mol d’azote (100 mg/I).
préparée en dissolvant 0,125 g de rouge de méthyle dans
250 ml de méthanol. Ajouter 6 $r 0,l g d’acide borique
De la même facon, préparer une solution étalon équivalente à
(H,BO,) en laissant sous agitation jusqu’à dissolution complète
0,00
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NORME INTERNATIONALE
6853
Première édition
1987-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAFI OPTAHM3A~Mfl IlO CTAHJJAPTM3A~MM
Photographie - Effluents de traitements -
Détermination de la teneur en azote ammoniacal -
Méthode par microdiffusion
Photograph y - Processing waste - Determination of ammoniacal nitrogen content -
8
Microdiffusion method
Numéro de référe1 Ice
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale a été élaborée par le comité techniq ue ISO/TC 42,
Photographie.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1987
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
ISO 6853 : 1987 (F)
Effluents de traitements - .
Photographie -
Détermination de la teneur en azote ammoniacal -
Méthode par microdiffusion
gazeux de l’échantillon à l’absorbant est suffisamment court
1 Objet
pour assurer la distillation à température ambiante dans un
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la temps raisonnable. L’utilisation de coupellles ou de quantités
détermination de l’ammoniac et d’autres amines volatiles qui plus grandes, ainsi que toute modification du rapport échantil-
peuvent être libérées des effluents de traitements photographi- lon sur tampon doivent être évitées car elles changent la vitesse
ques par une base forte, les résultats étant exprimés en concen-
de diffusion de l’ammoniac.
tration d’azote. .
5 Réactions
2 Domaine d’application
NH4X + OH- = NH3 + H*O + X-
La méthode est applicable pour des teneurs en ammoniac typi-
ques des effluents de traitements photographiques, entre 10 et
6 Réactifs
200 mg/1 de NH3 ou 8 à 160 mg/1 d’azote. Les autres amines
volatiles sont déterminées avec l’ammoniac, mais leurs co’ncen-
Les réactifs doivent être manipulés conformément aux recom-
trations dans les effluents photographiques sont généralement
maridations d’hygiéne et securité comme indiqué sur les réci-
très basses. L’azote amino total est déterminé par la méthode
pients ou comme donné dans d’autres sources d’information
de microdiff usion Kjeldahl.
analogues. L’évacuation des réactifs sera conforme aux régle-
ments relatifs à l’environnement.
3 Références
ATTENTION
I SO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
- L’hydroxyde de potassium, I’hydroxyde de sodium et
I SO 5667, Qualit& de l’eau - Échan tillonage -
Ifacide sulfurique sont corrosifs et sont causes de brûlu-
res. Éviter tout contact avec les yeux, la peau et les vête-
Partie 7: Guide général pour l’établissement des program-
ments.
mes d’échan tillonage.
Partie 2: Guide général sur les techniques d%chantillon-
- Le méthanol est inflammable. Ne pas approcher de
nage.
sources de chaleur, étincelles ou flammes. Utiliser une
ventilation adéquate. Dangereux en cas d’ingestion.
Partie 3: Guide général pour la conservation et la manipula-
tion des échantillons.
Les réactifs utilisés seront de qualité analytique reconnue ou
des produits chimiques de pureté acceptable pour l’analyse.
I SO 6851, Photographie - Effluen ts de traitements - Dé ter-
Les acides et la solution d’ammoniac mentionnés ne seront pas
mination de. l’azote amino total - M&hode de microdiffusion
dilués, à moins que la dilution ne soit spécifiée. Quand un éta-
Kjeldahl.
lonnage est demandé, la dilution est exprimée en concentration
de quantité de matière.
4 Principe
Utiliser, dans tous les cas, de l’eau distillée ou une eau équiva-
lente au moins d’égale pureté.
L’ammoniac est libéré de l’échantillon par traitement avec du
métaborate de potassium et absorbé dans l’acide borique.
L’ammoniac absorbé est ensuite déterminé par titrage avec une 6.1 Solution de métaborate de potassium, 514 g/l.
solution étalonée d’acide sulfurique. La libération et I’absorp-
tion sont effectuées dans une cellule à microdiffusion. C’est Peser 673fOJg de tétraborate de potassium
une coupelle couverte possèdant des compartiments concentri-
(K2BJ07 9 4H20) et dissoudre dans 550 ml d’eau dans un
ques pour l’échantillon, le séparateur et la solution absorbante. bécher de 1 000 ml. Peser ensuite 247 + 0,l g d’hydroxyde de
Lorsque l’échantillon et la métaborate sont mélangés dans le potassium (KOH), et les dissoudre dans la solution de tétrabo-
compartiment échantillon, l’ammoniac est dégagé et absorbé rate. Faire bouillir sur une plaque chauffante pendant 5 min,
dans le compartiment de l’acide .borique. Le parcours libre
refroidir, et ajouter 5 ml d’une solution aqueuse à 10 % de
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ISO 6853: 1987 (F)
6.5 Échantillon étalon d’azote (pour vérifier la technique
nonylphénoxypoly (6-10) éthylène oxyde (NPPO) ou d’un ten-
sioactif similaire . de libération d’ammoniac).
‘) Verser dans une fiole jaugée de 1 000 ml en
rincant le bécher dans la fiole plusieurs fois. Après refroidisse-
Sécher du chlorure d’ammonium pendant 2 h dans un four à
ment, diluer au volume et agiter vigoureusement. À noter que
le tensioactif se sépare au repos et qu’il est donc nécessaire 100 OC et laisser refroidir en dessiccateur avant de peser. Peser
3,819 + 0,001 g de ce chlorure d’ammonium et transférer
d’agiter avant chaque utilisation.
quantitativement dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Dissoudre
dans l’eau et diluer au volume. Cette solution mère équivaut à
6.2 Solution absorbante d’acide borique.
0,071 4 mol d’azote par litre (1,00 mg/ml) et est stable au
moins 3 mois.
Verser environ 800 ml d’eau dans une fiole jaugée de 1 000 ml.
Agiter à l’aide d’un agitateur magnétique et ajouter successive-
Pipetter 10 ml de cette solution mère dans une fiole jaugée de
ment 2 à 3 mg de xylène cyanole FF, pesé au mg près, puis
100 ml et diluer au trait de jauge par de l’eau. Cette solution éta-
0,5 ml de NPPO et enfin 5 ml de solution de rouge de méthyle
lon est équivalente à 0,007 14 mol d’azote (100 mg/I).
préparée en dissolvant 0,125 g de rouge de méthyle dans
250 ml de méthanol. Ajouter 6 $r 0,l g d’acide borique
De la même facon, préparer une solution étalon équivalente à
(H,BO,) en laissant sous agitation jusqu’à dissolution complète
0,00
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Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.