ISO/R 1595:1970
(Main)Urea for industrial use — Determination of iron content — 2,2'- Bipyridyl photometric method
Urea for industrial use — Determination of iron content — 2,2'- Bipyridyl photometric method
Describes a method applicable to iron contents greater than or equal to 0.00005 % (m/m). The principle is based on the ignition of the material at 800 °C and fusion of the residue with anhydrous potassium hydrogen sulphate. Solution of the cooled melt in hydrochloric acid and reduction of iron(III) by means of hydroxylammonium chloride. Formation of an iron(II)-2,2'bipyridyl complex in the presence of a buffered solution (pH value between 4.5 and 6). Photometric measurement of the coloured complex at a wavelength of about 522 nm.
Urée à usage industriel — Dosage du fer — Méthode photométrique au 2,2'- bipyridyle
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Ref. No. : ISO/R 15951970 (E)
UDC 661.717.5 : 543.42 : 546.72
IS0
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
IS0 RECOMMENDATION
R 1595
UREA FOR INDUSTRIAL USE
DETERMINATION OF IRON CONTENT
2,2’-BIPYRIDYL PHOTOMETRIC METHOD
1st EDITION
July 1970
COPYRIGHT RESERVED
The copyright of IS0 Recommendations and IS0 Standards
belongs to IS0 Member Bodies. Reproduction of these
documents, in any country, may be authorized therefore only
by the national standards organization of that country, being
a member of ISO.
For each individual country the only valid standard is the national standard of that country.
Printed in Switzerland
Also issued in French and Russian. Copies to be obtained through the national standards organizations.
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BRIEF HISTORY
The IS0 Recommendation R 1595, Urea for industrial use - Determination of iron content - 2,2’ -bipyridyl
photometric method, was drawn up by Technical Committee ISO/TC 47, Chemistry, the Secretariat of which is held
by the Ente Nazionale I taliano di Unificazione (UNI).
Work on this question led to the adoption of Draft IS0 Recommendation No. 1595 which was circulated to all
the IS0 Member Bodies for enquiryin February 1969. It was approved, subject to a few modifications of an editorial
nature, by the following Member Bodies :
Australia Hungary South Africa, Rep. of
Austria India Spain
Belgium Iran Sweden
Brazil Israel Switzerland
Canada Italy Thailand
Chile Netherlands Turkey
Czechoslovakia Peru U.A.R.
France Poland U.S.S.R.
Germany Portugal Yugoslavia
Greece Romania
The following Member Body opposed the approval of the Draft :
United Kingdom
This Draft IS0 Recommendation was then submitted by correspondence to the IS0 Council which decided to
accept it as an IS0 RECOMMENDATION.
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HO/R 1595 -1970 (E)
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July 1970
R 1595
IS0 Recommendation
UREA FOR INDUSTRIAL USE
DETERMINATION OF IRON CONTENT
2,2’-BIPYRIDYL PHOTOMETRIC METHOD
1. SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
This IS0 Recommendation describes a 2,2’ -bipyridyl photometric method for the determination of the iron (Fe)
content of urea for industrial use, applicable to contents greater than or equal to 0.000 05 %.
2. PRINCIPLE
Ignition of the material at 800 “C and fusion of the residue with anhydrous potassium hydrogen sulphate. Solution
in hydrochloric acid and reduction of trivalent iron by means of hydroxylammonium chloride.
Formation of a bivalent iron-2,2’ -bipyridyl complex in the presence of a buffer solution (pH value between 4.5
and 6). .
Photometric measurement of the coloured complex at a wavelength of about 522 nm.
3. REAGENTS
Distilled water or water of equal purity should be used in the test.
3.1 Potassium hydrogen sulphate, anhydrous.
3.2 Hydrochloric acid, approximately N solution.
3.3 Hydroxylammonium chloride, 100 g/l solution.
Dissolve 10 g of hydroxylammonium chloride (NH*OH.HCl) in water and dilute to 100 ml.
3.4 Ammonium acetate, 300 g/l solution.
Dissolve 30 g of ammonium acetate (CH3COONH4) in water and dilute to 100 ml.
3.5 2,2’ -bipyridyZ, 10 g/l in hydrochloric acid solution.
Dissolve 1 g of 2,2’ -bipyridyl in 10 ml of the hydrochloric acid solution (3.2) and dilute to 100 ml.
3.6 Iron standard solution, containing 2.00 g/l of Fe.
Weigh, to the nearest 1 mg, 7.022 g of iron (II)-ammonium sulphate hexahydrate and place in a beaker
of suitable capacity. Add 50 ml of 100 g/l sulphuric acid solution and transfer quantitatively to a 500 ml
one-mark volumetric flask.
Dilute to the mark and mix.
1 ml of this standard solution contains 2.00 mg of Fe.
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ISO/R 1595-1970(E)
3.7 Iron standard solution, containing 0.20 g/l of Fe.
Transfer 50.0 ml of the iron standard solution (3.6) to a 500 ml one-mark volumetric flask, add 5 ml of
100 g/l sulphuric acid solution and dilute to the mark.
1 ml of this standard solution contains 0.20 mg of Fe.
The solution should be prepared just before use.
3.8 Iron standard solution, containing 0.010 g/l of Fe.
Transfer 50.0 ml of the iron standard solution (3.7) to a 1000 ml one-mark volumetric flask and dilute to
the mark.
1 ml of this standard solution contains 10 pg of Fe.
The solution should be prepared just before use.
4. APPARATUS
Ordinary laboratory apparatus and
4.1 Platinum dish, flat-bottomed, about 50 mm in diameter and 25 mm high.
4.2 Spectrophotometer, or
4.3 Photoelectric absorptiometer.
5. PROCEDURE
5.1 Test portion
Weigh, to th
...
CDU 661.7175 : 543.422 : 546.72
Réf. NO : ISO/R 15954970 (F)
ISO
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
RECOMMANDATION ISO
R 1595
URÉE À USAGE INDUSTRIEL
DOSAGE DU FER
MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE AU 2,2’-BIPYRIDYLE
i- ÉDITION
Juillet 1970
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations ISO et des Normes
ISO est la propricté des Comités Membres de I’ISO. En cons&
quence, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut être autorisée que par l’organisation nationale de normali-
sation de ce pays, membre de 1’ISO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprimé en Suisse
Ce document est également édité en anglais et en russe. Il peut être obtenu aupres des organrsations
nationales de normalisation.
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HISTORIQUE
La Recommandation ISO/R 1595, Urée à usage industriel - Dosage du fer - Méthode photométrique au
2,2’ -bipyridyZe, a été élaborée par le Comité Technique ISO/TC 47, Chimie, dont le Secrétariat est assuré par
1’Ente Nazionale Italiano di Unificazione (UNI).
Les travaux relatifs à cette question aboutirent à l’adoption du Projet de Recommandation ISO No 1595,
qui fut soumis en février 1969 à l’enquête de tous les Comités Membres de 1’ISO. Il fut approuvé, sous réserve de
quelques modifications d’ordre rédactionnel, par les Comités Membres suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Grèce Portugal
Allemagne Hongrie R.A.U.
Australie Inde Roumanie
Autriche Iran Suède
Belgique Israël Suisse
1 talie
Bré si1 Tchécoslovaquie
Canada Nouvelle-Zélande
Thaïlande
Chili Pays-Bas Turquie
Espagne Pérou U.R.S.S.
France Pologne
Yougoslavie
Le Comité Membre suivant se déclara opposé à l’approbation du Projet :
Royaume-Uni
Ce Projet de Recommandation ISO fut alors soumis par correspondance au Conseil de 1’ISO qui décida de
l’accepter comme RECOMMANDATION ISO.
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-5- ISO/R 15951970 (F
Juillet 1970
Recommandation ISO R 1595
URÉE À USAGE INDUSTRIEL
DOSAGE DU FER
MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE AU 2,2’-BIPYRIDYLE
1. OBJET ET DOMAINE D’APPLICQTION
La présente Recommandation ISO décrit une méthode photométrique au 2,2’ -bipyridyle pour le dosage du fer (Fe)
dans l’urée à usage industriel, pour des teneurs supérieures ou égales à 0,000 05 %.
2. PRINCIPE
Calcination du produit à 800 “C et fusion du résidu par l’hydrogénosulfate de potassium anhydre. Reprise chlorhy-
drique et réduction du fer trivalent par le chlorure d’hydroxylammonium.
Formation du complexe fer bivalent-2,2’ -bipyridyle en milieu tamponné (valeur de pH comprise entre 45 et 6).
Mesure photométrique du complexe coloré aux environs de 522 nm.
3. RÉACTIFS
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de l’eau d’une pureté équivalente.
3.1 Hydrogénosulfate de potassium anhydre.
3.2 Acide chlorhydrique, solution N environ.
3.3 chlorure d’hydroxylammonium, solution à 100 gll.
Dissoudre 10 g de chlorure d’hydroxylammonium (NH20H.HC1) dans de l’eau et compléter le volume à
100 ml.
3.4 Acétate dammonium, solution à 300 g/l.
Dissoudre 30 g d’acétate d’ammonium (CH3COONHq) dans de l’eau et compléter le volume à 100 ml.
3.5 2,2’ -bipyridyZe, solution chlorhydrique à 10 g/l.
Dissoudre 1 g de 2,2’ -bipyridyle dans 10 ml de la solution d’acide chlorhydrique (3.2) et compléter le
volume à 100 ml.
3.6 Fer, solution étalon, contenant 2,00 g/l de Fe.
Peser, à 1 mg près, 7,022 g de sulfate double de fer (II) - ammonium hexahydraté, et les placer dans un
bécher de capacité convenable. Ajouter 50 ml de solution d’acide sulfurique à 100 g/l et transvaser quanti-
tativement dans une fiole jaugée de 500 ml.
Compléter au volume et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 2,00 mg de Fe.
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3.7 Fer, solution étalon, contenant 0,20 g/l de Fe.
Prélever 50,O ml de la solution étalon de fer (3.6), les placer dans une fiole jaugée de 500 ml, ajouter 5 ml
de solution d’acide sulfurique à 100 g/l, compléter au volume et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 0,20 mg de Fe.
Préparer au moment de l’emploi.
3.8 Fer, solution étalon, contenant 0,010 g/l de Fe.
Prélever 50,O ml de la solution étalon de fer (3.7), les placer dans une fiole jaugée de 1000 ml, compléter
au volume et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 1Opg de Fe.
Préparer au moment de l’emploi.
4. APPAREILLAGE
Matériel courant de laboratoire et
4.1 Capsule en platine à fond plat, diamètre 50 mm environ, hauteur 25 mm environ.
4.2 Spectrophotomètre, ou
4.3 Electrophotomètre.
5. MODE OPÉRATOIRE
5.1 Prise d’essai
Peser, à 0,l g près, environ 100 g de l’échantillon pour essai*.
5.2. Essai à blanc
Effectuer parallèlement et suivant le même
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CDU 661.7175 : 543.422 : 546.72
Réf. NO : ISO/R 15954970 (F)
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ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
RECOMMANDATION ISO
R 1595
URÉE À USAGE INDUSTRIEL
DOSAGE DU FER
MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE AU 2,2’-BIPYRIDYLE
i- ÉDITION
Juillet 1970
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations ISO et des Normes
ISO est la propricté des Comités Membres de I’ISO. En cons&
quence, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut être autorisée que par l’organisation nationale de normali-
sation de ce pays, membre de 1’ISO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprimé en Suisse
Ce document est également édité en anglais et en russe. Il peut être obtenu aupres des organrsations
nationales de normalisation.
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HISTORIQUE
La Recommandation ISO/R 1595, Urée à usage industriel - Dosage du fer - Méthode photométrique au
2,2’ -bipyridyZe, a été élaborée par le Comité Technique ISO/TC 47, Chimie, dont le Secrétariat est assuré par
1’Ente Nazionale Italiano di Unificazione (UNI).
Les travaux relatifs à cette question aboutirent à l’adoption du Projet de Recommandation ISO No 1595,
qui fut soumis en février 1969 à l’enquête de tous les Comités Membres de 1’ISO. Il fut approuvé, sous réserve de
quelques modifications d’ordre rédactionnel, par les Comités Membres suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Grèce Portugal
Allemagne Hongrie R.A.U.
Australie Inde Roumanie
Autriche Iran Suède
Belgique Israël Suisse
1 talie
Bré si1 Tchécoslovaquie
Canada Nouvelle-Zélande
Thaïlande
Chili Pays-Bas Turquie
Espagne Pérou U.R.S.S.
France Pologne
Yougoslavie
Le Comité Membre suivant se déclara opposé à l’approbation du Projet :
Royaume-Uni
Ce Projet de Recommandation ISO fut alors soumis par correspondance au Conseil de 1’ISO qui décida de
l’accepter comme RECOMMANDATION ISO.
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Juillet 1970
Recommandation ISO R 1595
URÉE À USAGE INDUSTRIEL
DOSAGE DU FER
MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE AU 2,2’-BIPYRIDYLE
1. OBJET ET DOMAINE D’APPLICQTION
La présente Recommandation ISO décrit une méthode photométrique au 2,2’ -bipyridyle pour le dosage du fer (Fe)
dans l’urée à usage industriel, pour des teneurs supérieures ou égales à 0,000 05 %.
2. PRINCIPE
Calcination du produit à 800 “C et fusion du résidu par l’hydrogénosulfate de potassium anhydre. Reprise chlorhy-
drique et réduction du fer trivalent par le chlorure d’hydroxylammonium.
Formation du complexe fer bivalent-2,2’ -bipyridyle en milieu tamponné (valeur de pH comprise entre 45 et 6).
Mesure photométrique du complexe coloré aux environs de 522 nm.
3. RÉACTIFS
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de l’eau d’une pureté équivalente.
3.1 Hydrogénosulfate de potassium anhydre.
3.2 Acide chlorhydrique, solution N environ.
3.3 chlorure d’hydroxylammonium, solution à 100 gll.
Dissoudre 10 g de chlorure d’hydroxylammonium (NH20H.HC1) dans de l’eau et compléter le volume à
100 ml.
3.4 Acétate dammonium, solution à 300 g/l.
Dissoudre 30 g d’acétate d’ammonium (CH3COONHq) dans de l’eau et compléter le volume à 100 ml.
3.5 2,2’ -bipyridyZe, solution chlorhydrique à 10 g/l.
Dissoudre 1 g de 2,2’ -bipyridyle dans 10 ml de la solution d’acide chlorhydrique (3.2) et compléter le
volume à 100 ml.
3.6 Fer, solution étalon, contenant 2,00 g/l de Fe.
Peser, à 1 mg près, 7,022 g de sulfate double de fer (II) - ammonium hexahydraté, et les placer dans un
bécher de capacité convenable. Ajouter 50 ml de solution d’acide sulfurique à 100 g/l et transvaser quanti-
tativement dans une fiole jaugée de 500 ml.
Compléter au volume et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 2,00 mg de Fe.
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3.7 Fer, solution étalon, contenant 0,20 g/l de Fe.
Prélever 50,O ml de la solution étalon de fer (3.6), les placer dans une fiole jaugée de 500 ml, ajouter 5 ml
de solution d’acide sulfurique à 100 g/l, compléter au volume et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 0,20 mg de Fe.
Préparer au moment de l’emploi.
3.8 Fer, solution étalon, contenant 0,010 g/l de Fe.
Prélever 50,O ml de la solution étalon de fer (3.7), les placer dans une fiole jaugée de 1000 ml, compléter
au volume et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 1Opg de Fe.
Préparer au moment de l’emploi.
4. APPAREILLAGE
Matériel courant de laboratoire et
4.1 Capsule en platine à fond plat, diamètre 50 mm environ, hauteur 25 mm environ.
4.2 Spectrophotomètre, ou
4.3 Electrophotomètre.
5. MODE OPÉRATOIRE
5.1 Prise d’essai
Peser, à 0,l g près, environ 100 g de l’échantillon pour essai*.
5.2. Essai à blanc
Effectuer parallèlement et suivant le même
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Questions, Comments and Discussion
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